实验十三、气质联用分离测定有机混合体系
一、实验目的和要求
（1）掌握GC-MS的基本原理。
（2）了解GC-MS的基本构造、分析条件的设置和工作流程。
（3）掌利用GC-MS对有机物进行定性定量分析的方法。
二、实验原理
本实验采用液-液萃取和液-固萃取两种方法，从环境水样中提取多种有机氯农药，如BHCs、DDT及其降解产物DDE和DDD、艾氏剂、狄氏剂等，经GC-MS 分析测定。通过固相萃取硅胶小柱分离、GC-MS选择离子检测法（SIM）消除共存成分的干扰。
在GC-MS仪中，样品首先经过气相色谱柱被分离成单一组分，再进入质谱计的离子源，在离子源中，样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按照m/z顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱，计算机采集并储存质谱，经过适当处理即可得到样品的色谱图、质谱图等信息。经谱库检索后可得到化合物的定性结果，由色谱图还可以进行各组分的定量分析。
该方法适用于环境水样（包括地表水、地下水和海水等）中有机氯农药的监测，测量范围在每升几纳克到几百纳克数量级。单个有机氯农药的GC-MS检测限和最低定量浓度见表7-1。
三、实验仪器和试剂
1、仪器
（1）气相色谐质谱联用仪（GC-MS），EI源。
（2）自动进样器。
（3）固相萃取浓缩装置（加压型或减压型）。
（4）旋转蒸发器。
（5）1~2L分液漏斗。
（6）300mL三角烧瓶。
（7）300mL，茄形瓶。
2、试剂
（1）溶剂。残留农药分析纯，包括丙酮、正已烷和乙酸乙酯。
（2）氯化钠。优级纯，在350℃下加热6h，除去吸附在表面的有机物，冷却后保存于干净的试剂瓶中。
（3）无水硫酸钠。分析纯，在350℃下加热6h，除去水分及吸附于表面的有机物，冷却后保存于干净的试剂瓶中。
（4）硅胶小柱。Bond Elut JR SI Silica Gel，Varian或Waters Sep-pak Plus Silica Car-tride（美国）。
（5）固相萃取小柱。PS-2（Waters，Sep-pak Plus PS-2，Nihon Waters K.K）（6）六六六农药标准溶液。含α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC，浓度均为100μg/mL。
（7）滴滴涕农药标准溶液。含p，p’-DDT、o，p’-DDT、p，p’-DDE和p，p’-DDD，浓度分别为100μg/mL。
（8）艾氏剂标准溶液，浓度为100μg/mL。
（9）狄氏剂标准溶液，浓度为100μg/mL。
（10）异狄氏剂标准溶液，浓度为100μg/mL。
（11）氘代蒽（内标）。1000μg/mL，用正己烷稀释至10μg/mL。
（12）氘代苯并［a］蒽（内标）。1000μg/mL，用正己烷稀释至10μg/mL。
四、实验步骤
1、采样
必须用玻璃瓶采样，在采样前要把采样瓶用待采水样荡洗2~3次。采样时不得留有顶上空间和气泡。水样采集后应尽快分析，若不能及时分析，应在4℃冰箱中储存，但不能超过7天。
2、样品预处理
（1）溶剂萃取。将1000mL水样放到2L分液漏斗中，加入30 gNaCl，溶解后加入50mL正己烷，振荡10min，静置5min后，将正已烷转移至三角烧瓶中。再向分液漏斗中加入50mL正已烷，振荡10min，静置分层后，转移并合并正已烷相。向正已烷相中加入3g无水硫酸钠，稍稍摇动后放置20min，然后过滤转移至浓缩瓶中，经旋转蒸发器浓缩至约3mL，转移到试管中，以N2吹脱浓缩至1mL，硅胶小柱预先用10％丙酮-正已烷10mL、正己烷10mL活化后，将上述预处理溶液加入到硅胶柱上，用10mL 10％的丙酮-正己烷淋洗，淋洗液浓缩约1mL，加入10μL内标氘代蒽和氘代苯并［a］蒽（各10μg/mL），定容后进行GC-MS测定。
（2）固相翠取
①活化。分别用5mL丙酮、5mL甲醇和5mL纯水活化固相萃取小柱。之后，安装在固相取装置上。
②萃取。样品量1~2L，水样速度为10mL/min，加样结東后，再用10mL纯水淋洗小柱。抽真空30min除去小柱中的水分。
③洗脱。分别用6mL丙酮、3mL正己烷和3mL乙酸乙酯淋洗洗脱，洗脱液经少量无水硫酸钠干燥后过滤，再用N2吹脱浓缩至约1mL，加入10μL内标氘代蒽和氘代苯并［a］蒽（各10μg/mL），定容后进行GC-MS测定。
3、GC-MS分析
（1）色谱柱。DB1 30m×0.32mm（内径）×0.25μm（膜厚）。
（2）色谱条件。
柱温20m i n 5/m i n 15/m i n 702mi n 1302003005mi n
????→???→????→℃/℃℃℃（）℃℃℃（）。 载气压力20kPa ；进样口温度280℃；进样方式为无分流方式（进样时间2min ），进样体积2μL 。
（3）质谱条件。接口温度280℃，质量扫描范围35~450amu ，扫描间隔0.5s ，选择离子数据采样速度0.2s 。选择离子检测的质量数如表7-2所列。
4、定性分析
本方法中测定的各化合物的定性鉴定是根据保留时间和扣除背景后的样品质谱图与参考质谱图中的特征离子比较完成的。参考质谱图中的特征离子被定义为最大相对强度的三个离子，或者任何相对强度超过30％的离子。
5、定量分析
定量方法为内标法，配制五点标准曲线用的标准溶液，其中各目标化合物的浓度分别为5ng/L 、10ng/L 、20ng/L 、50ng/L 、100ng/L 、200ng/L 。每一浓度的标准溶液中加入已知量的一种或多种内标（加入10μL 10μg/mL 的内标），在SIM 检测方式下，以标准溶液中目标化合物的峰面积与内标的峰面积比对目标化合物的浓度做图，得到该目标化合物的定量校准曲线，校准曲线的线性回归系数至少为0.9990。样品溶液在与标准溶液相同的分析条件下测定，根据样品溶液中目标物与内标物的峰面积比，由定量校准曲线得到该化合物在样品溶液中的浓度。
五、结果计算
水样中该化合物的浓度计算公式如下。 ng /L mL ng /L =mL ?测定浓度（）萃取液体积（）样品中浓度（）水样体积（）
六、注意事项
（1）样品采集、保存和处理时必须使用玻璃容器采集和保存样品。另外，有机氯农药容易吸附在瓶壁上，因此，在样品预处理时，最好用少量丙酮淋洗玻璃容器表面，并加人要处理的水样中。
（2）为了保证分析数据的准确性，有机溶剂尽量使用残留农药分析纯（农残级）。
（3）萃取后的正已烷溶液如果无干扰物质，可省略用硅胶小柱净化步骤。
七、思考题
（1）在进行GC-MS 分析时需要设置合适的分析条件。如果条件设置不合适可能产生什么结果？比如色谱柱温度不合适怎么样？扫描范围过大或过小如何？
（2）进样量过大或过小可能对质谱产生什么影响？
（3）为了得到好的质谱图，通常需要扣除本底，本底是怎么形成的？如何正确地扣除本底？
（4）在定性分析有机氯化合物时，如果不使用GC-MS，是否可以利用其他仪器对样品进行定性分析？如何进行？
（5）用GC-MS进行定量分析，误差来源在哪里？用内标法能克服哪些因素造成的误差？
希波克拉底体液说四种气质类型测试量表
气质类型测试 本测验共有60个问题，只要你能根据自己的实际行为表现如实回答，就能帮助你确定自己的气质类型，但必须做到： ①回答时请不要猜测题目内容要求，也就是说不要考虑应该怎样，而只回答你平时怎样，因为题目答案本身无所谓正确与错误之分。 ②回答要迅速，不要在某道题目上花过多时间。 ③每一题都必须回答，不能有空题。 ④在回答下列问题时，你认为很符合自己情况的，记2分，较符合自己情况的，记1分，介于符合与不符合之间的，记0分。较不符合自己情况的，记－1分，完全不符合自己情况的，记－2分。
1.做事力求稳妥，不做无把握的事。 2.遇到可气的事就怒不可遏，想把心里话全说出来才痛快。 3.宁肯一个人干事，不愿很多人在一起。 4.到一个新环境很快就能适应。 5.厌恶那些强烈的刺激，如尖叫、噪音、危险镜头等。 6.和人争吵时，总是先发制人，喜欢挑衅。 7.喜欢安静的环境。
8.善于和人交往。 9.羡慕那种善于克制自己感情的人。 10.生活有规律，很少违反作息制度。 11.在多数情况下情绪是乐观的。 12.碰到陌生人觉得很拘束。 13.遇到令人气愤的事，能很好地自我克制。 14.做事总是有旺盛的精力。 15.遇到问题常常举棋不定，优柔寡断。 16.在人群中从不觉得过分拘束。 17.情绪高昂时，觉得干什么都有趣；情绪低落时，又觉得什么都没有意
思。 18.当注意力集中于一事物时，别的事很难使我分心。 19.理解问题总比别人快。 20.碰到危险情景，常有一种极度恐怖感。 21.对学习、工作、事业怀有很高的热情。 22.能够长时间做枯燥、单调的工作。 23.符合兴趣的事情，干起来劲头十足，否则就不想干。 24.一点小事就能引起情绪波动。 25.讨厌做那种需要耐心、细致的工作。
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/1a13417528.html, 气质联用技术检测对甲苯磺酸酯类杂质 作者：霍立刘艳妮 来源：《中国新技术新产品》2016年第02期 摘要：建立了气相色谱-质谱联用法测定对甲苯磺酸拉帕替尼中的对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯和对甲苯磺酸异丙酯。采用6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱，以衍生技术和顶空进行技术相结合，质谱法检测。对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯和对甲苯磺酸异丙酯分别在0.040μg/mL～2.203μg/mL、0.125μg/mL～6.877μg/mL和0.002μg/mL～0.109μg/m L浓度范围内线性关系良好，平均回收率分别为99.6%、98.2%和103.8%，定量限均为0.001μg/mL。 关键词：对甲苯磺酸甲酯；对甲苯磺酸乙酯；对甲苯磺酸异丙酯；气相色谱；对甲苯磺酸拉帕替尼 中图分类号：TQ460.7 文献标识码：A 对甲苯磺酸烷基酯，如对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯，是对甲苯磺酸与甲醇，乙醇，或其它低级醇形成的酯。对甲苯磺酸烷基酯会被视为潜在基因毒性杂质，这些物质可与DNA 发生烷基化反应，从而可能成为引发癌症的诱因。由于拉帕替尼在生产过程中使用了对甲苯磺酸、甲醇、乙醇和异丙醇，反应过程中易生成对甲苯磺酸甲酯，对甲苯磺酸乙酯，对甲苯磺酸异丙酯。本试验采用气相色谱质谱联用技术检测检测这三种杂质。 1 仪器 Agilent6890-5973GC/MS气质联用仪。 2 对照品 对甲苯磺酸甲酯（分析纯），对甲苯磺酸乙酯（分析纯），对甲苯磺酸异丙酯（分析纯），对甲苯磺酸丁酯（分析纯）。 3 色谱条件 色谱柱：以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱（长：30m，内径：0.32mm，膜厚：1μm）。 载气：氦气。 流速：2.0mL/min。
气质类型测验 指导语：下面60道题可以帮助你大致确定自己的气质类型，答这些问题时，你认为很符合自己情况的，记2分，比较符合的，记1分；介于符合于不符合之间的，记0分；比较不符合的，记-1分；完全不符合的，记-2分。 1、做事力求稳妥，不做无把握的事。 2、遇到可气的事就怒不可遏，想把心里话全说出来才痛快。 3、宁肯一个人干事，不愿很多人在一起。 4、到一个新环境很快就能适应。 5、厌恶那些强烈的刺激，如尖叫、噪音、危险镜头等。 6、和人争吵时，总是先发制人，喜欢挑衅。 7、喜欢安静的环境。 8、善于和人交往。 9、羡慕那种善于克制自己感情的人。 10、生活有规律，很少违反作息制度。 11、在多数情况下，情绪是乐观的。 12、碰到陌生人觉得很拘束。 13、遇到令人气愤的事，能很好地自我克制。 14、做事总是有旺盛的精力。 15、遇到问题常常举棋不定，优柔寡断。 16、在人群中从不觉得过分拘束。 17、情绪高昂时，觉得干什么都有趣；情绪低落时，又觉得什
么都没意思。 18、当注意力集中于一时无时，别的是很难使我分心。 19、理解问题总比别人快。 20、碰到危险情景，常有一种极度恐怖感。 21、对学习、工作、事业怀有很高的热情。 22、能够长时间做枯燥、单调的工作。 23、符合兴趣的事情，干起来劲头十足，否则就不想干。 24、一点小事就能引起情绪波动。 25、讨厌做那种需要耐心、细致的工作。 26、与人交往不卑不吭。 27、喜欢参加热烈的活动。 28、爱看感情细腻、描写人物内心活动的文学作品。 29、工作学习时间长了，常感到厌倦。 30、不喜欢长时间谈论一个问题，原意实际动手干。 31、宁愿侃侃而谈，不愿窃窃私语。 32、别人说我总是闷闷不乐。 33、理解问题常比别人慢些。 34、疲倦时只要短暂的休息就能精神抖擞，重新投入工作。 35、心理有事宁愿自己想，不愿说出来。 36、认准一个目标就希望尽快实现，不达目的，是不罢休。 37、学习、工作同样一段时间后，常比别人更疲倦。 38、做事有些莽撞，常常不考虑后果。
本测试题共60道题目，目的只是大概了解一下你的性格类型。回答这些问题应实事求是，怎么样想就怎么样回答，不必多做考虑，因为并没有什么标准答案和好坏之分。 看清题目后请赋分，认为最符合自己情况的记2分；比较符合的记1分；介于符合与不符合之间的记0分，比较不符合的记-1分；完全不符合的记-2分。 1 、做事力求稳妥，不做无把握的事。 2、遇到可气的事就怒不可遏，想把心里话说出来才痛快。 3、宁可一个人干事，不愿很多人在一起。 4、到一个新环境很快就能适应。 5、厌恶那些强烈的刺激，如尖叫、噪音、危险镜头等。 6、和人争吵时，总是先发制人，喜欢挑衅 7、喜欢安静的环境。。 8、喜欢和人交往。 9、羡慕那些善于克制自己感情的人。 10、生活有规律，很少违反作息时间。 11、在多数情况下情绪是乐观的。 12、碰到陌生人觉得很拘束。 13、遇到令人气愤的事，很好地自我克制。 14、做事总是有旺盛的精力。 15、遇到问题常常举棋不定，优柔寡断。 16、在人群中从不觉得过分拘束。 17、情绪高昂时，觉得干什么都有趣，情绪低落时，觉得干什么都没有意思， 18、当注意力集中于一事物时，别的事物就很难使我分心。 19、理解问题总比别人快。 20、遇到不顺心的事能从不向他人说。 21、记忆能力强。 22、能够长时间做枯燥、单调的事。 23、符合兴趣的事，干起来劲头十足，否则就不想干。 24、一点小事就能引起情绪波动。 25、讨厌做那种需要耐心、细致的工作。 26、与人交往不卑不亢。 27、喜欢参加热烈的活动。 28、爱看感情细腻、描写人物内心活动的文学作品。 29、工作学习时间长了，常感到厌倦。 30、不喜欢长时间谈论一个话题，愿意实际动手干。 31、宁愿侃侃而谈，不愿窃窃私语。 32、别人说我总是闷闷不乐。 33、理解问题时常比别人慢些。 34、疲倦时只要短暂的休息就能精神抖擞，重新投入工作。 35、心里有事，宁愿自己想，不愿说出来。 36、认准一个目标就希望尽快实现，不达目的，誓不罢休。 37、同样和别人学习、工作一段时间后，常比别人更疲倦。 38、做事有些莽撞，常常不考虑后果。 39、别人讲授新知识、技术时，总是希望他讲慢些，多重复。
四种气质类型测试 气质类型是一类人身上共有的或相似的气质特点和典型结合，它是一群人区别于另一群人的标志之一，来测测你的气质类型吧! 指导语：请认真阅读下列各题，对于每一题，你认为非常符合自己情况的记"+2"，比较符合的记"+1"，拿不准的记"0"，比较不符合的记 "-1"，完全不符合的记"-2"。 一、题目： 1、做事力求稳妥，一般不做无把握的事。 2、遇到可气的事就怒不可遏，想把心里话全说出来才痛快。 3、宁可一个人干事，不愿很多人在一起。 4、到一个新环境很快就能适应。 5、厌恶那些强烈的刺激，如尖叫、噪音、危险镜头等。 6、和别人争吵时总是先发制人，喜欢挑衅别人。 7、喜欢安静的环境。 8、善于和别人交往。 9、是那种善于克制自己感情的人。 10、生活有规律，很少违反作息制度。 11、在多数情况下，情绪是乐观的。 12、碰到陌生人觉着很拘束。 13、遇到令人气愤的事，能很好的自我克制。 14、做事总是有旺盛的精力。 15、遇到事情总是举棋不定，优柔寡断。 16、在人群中从不觉得过分拘束。 17、情绪高昂时，觉着干什么都有趣，情绪低落时，又觉得干什么都没意思。 18、当注意力集中于一事物时，别的事很难使自己分心。 19、理解问题总比别人快。 20、碰到问题总有一种极度恐怖感。 21、对学习、工作怀有很高热情。 22、能够长时间做枯燥单调的工作。 23、符合兴趣的事情，干起来劲头十足，否则，就不想干。 24、一点小事就能引起情绪波动。 25、讨厌那种需要耐心细致的工作。 26、与人交往不卑不亢。 27、喜欢参加热闹的活动。 28、爱看感情细腻、描写人物内心活动的文艺作品。 29、工作学习时间长了，常感到厌倦。 30、不喜欢长时间谈论一个问题。 31、愿意侃侃而谈，不愿窃窃私语。 32、别人总是说自己闷闷不乐。 33、理解问题常比别人慢些。 34、疲倦时只要短暂休息就能精神抖擞，重新投入工作。
气质类型自测 下列四组气质类型测试题，可以帮助你确定自己的气质类型，请你依次阅读题目，对完全符合自己的，在题目前的[ ]记2分；如果处于模棱两可之间——既符合又不太符合的，在[ ]前记1分；不符合的，在[ ]前记0分，最后计算出自己在每组气质类型的总分。 A组 [ ]1. 到一个新环境很快就能适应 [ ]2. 善于与人交往 [ ]3. 在多数情况下情绪是乐观的 [ ]4. 能够很快忘记那些不愉快的事情 [ ]5. 接受一项任务后，总希望迅速完成 [ ]6. 能够同时注意几件事情 [ ]7. 疲倦时只要短暂休息，就能精神抖擞地投入工作 [ ]8. 讨厌做那些需要耐心、细致的工作 [ ]9. 符合兴趣的事干起来劲头十足，否则就不想干 [ ]10.假如工作枯燥乏味，马上就会情绪低落 [ ]11.反应敏捷、头脑机智 [ ]12.希望做变化大、花样多的工作 B组： [ ]1. 喜欢在公开场合表现自己，有强烈的争第一倾向 [ ]2. 做事有些莽撞，常常不考虑后果
[ ]3. 做事总有旺盛的精力 [ ]4. 宁愿侃侃而谈，不愿窃窃私语 [ ]5. 容易激动，每每出口伤人，而自己不觉得 [ ]6. 羡慕那些能够克制自己感情的人 [ ]7. 喜欢运动量大和场面热烈的活动 [ ]8. 情绪高时，干什么都有兴趣，情绪不高时，干什么都不感兴趣[ ]9. 认准一个目标就希望尽快实现，甚至饭可不吃，觉可不睡[ ]10.遇到可气的事就怒不可遏，想把心里的话一吐为快 [ ]11.爱看情节起伏、激动人心的小说和电影、电视 [ ]12.喜欢争辩，总想抢先发表自己的意见，力图压倒别人 C组 [ ]1. 善于克制、忍让、不计小事，能容忍别人对自己的误解[ ]2. 能较长时间地在某一事物集中注意力，不容易分心 [ ]3. 能够较长时间地做枯燥单调的工作 [ ]4. 不易激动，很少发脾气，情感很少外露 [ ]5. 不喜欢长时间谈论一个问题，愿意实际动手 [ ]6. 对工作采取认真、严谨、始终如一的态度 [ ]7. 喜欢有条不紊的工作 [ ]8. 与人交往不卑不亢 [ ]9. 遇到令人气愤的事能很好地自我控制 [ ]10.喜欢安静的环境
希波克拉底体液说四种气质类型测试量表 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT
气质类型测试 本测验共有60个问题，只要你能根据自己的实际行为表现如实回答，就能帮助你确定自己的气质类型，但必须做到： ①回答时请不要猜测题目内容要求，也就是说不要考虑应该怎样，而只回答你平时怎样，因为题目答案本身无所谓正确与错误之分。 ②回答要迅速，不要在某道题目上花过多时间。 ③每一题都必须回答，不能有空题。 ④在回答下列问题时，你认为很符合自己情况的，记2分，较符合自己情况的，记1分，介于符合与不符合之间的，记0分。较不符合自己情况的，记－1分，完全不符合自己情况的，记－2分。
1.做事力求稳妥，不做无把握的事。 2.遇到可气的事就怒不可遏，想把心里话全说出来才痛快。 3.宁肯一个人干事，不愿很多人在一起。 4.到一个新环境很快就能适应。 5.厌恶那些强烈的刺激，如尖叫、噪音、危险镜头等。
6.和人争吵时，总是先发制人，喜欢挑衅。 7.喜欢安静的环境。 8.善于和人交往。 9.羡慕那种善于克制自己感情的人。 10.生活有规律，很少违反作息制度。 11.在多数情况下情绪是乐观的。 12.碰到陌生人觉得很拘束。
13.遇到令人气愤的事，能很好地自我克制。 14.做事总是有旺盛的精力。 15.遇到问题常常举棋不定，优柔寡断。 16.在人群中从不觉得过分拘束。 17.情绪高昂时，觉得干什么都有趣；情绪低落时，又觉得什么都没有意思。 18.当注意力集中于一事物时，别的事很难使我分心。 19.理解问题总比别人快。
气质联用验收 工程师在安装完仪器之后，都要对仪器进行检测调试，会出具一份完整的调试检测报告。主要关注的包括以下几方面： 1. 调谐通过：出具一份通过的调谐报告.注意空气本底强度、标准品峰强度大小，空气本底强度反映真空度的好坏，强度应越低越好，调谐用标准品峰强度反映仪器的灵敏度，应有足够的强度。在后面的使用过程中注意观察空气本底强度及标准峰强度的变化，应相对稳定。 2. 仪器灵敏度测试达到要求：装机后一般采用标准品进行S/N测试，出具测试报告。测试结果应达到其所宣称的参数值。灵敏度是各种仪器必须接受考察的必检项目，反应了仪器的整体性能，分绝对灵敏度和相对灵敏度，一般仪器厂商在所给的仪器性能参数上也会全部给出。所谓绝对灵敏度指记录仪上得到的可控制的质谱信号所需的样品量(g)；相对灵敏度指可检测到的微量物质的最小浓度(pp m)。灵敏度又与离子化效率、质量传输效率、扫描方法、扫描速度、检测器增益、进样方式等多种因素有关，所以在仪器的验收时，必需把好关(很多厂家在其宣传资料上给出的灵敏度值相当高，大都是在验收时打仪器其它指标的擦边球，通过其它指标的调节来显示视觉上的高灵敏度)。 在验收仪器时，一般采用八氟萘检测其绝对灵敏度。1pg八氟萘m/z272 S/ N>180(RMS)，在此表示的是均方根信噪比，而在仪器验收过程中，厂家所设定的一般是信号值与极短的时间段(在某一极短时间段内仪器的基线甚至能出现直线)，这样就在视觉上大大的提高了仪器的灵敏度。如果我们采用峰/峰信噪比，采用极为直观的方式进行检测，所得值将远低于仪器所给定的灵敏度(当然不可否认在数学上均方根表示比平均高度比值的确要高)。至于扫描方式，选择离子扫描(SIM)比全离子扫描(SCAN)灵敏度要高许多。 3. 真空系统漏气问题：漏气问题是经常遇到的问题，好的真空是进行MS分析的前提，因此对仪器的真空状况应引起足够的重视。一般在调谐时可进行真空检漏，如果通过，则提示真空不漏。 4. 质量范围，质量轴的稳定性：一般在一定条件下，一定时间内质量标尺发生漂移的幅度，一般多以8h或12h内某一质量的测定值的变化，一般控制在±0.1u/12h，这样可以减少仪器校准的频率，增加仪器的稳定性。该仪器的质量范
气质类型测验 请仔细阅读量表上的每一道题，并实事求是的答题，不必有顾虑。 在线测试网站：https://www.doczj.com/doc/1a13417528.html,/test/temper.htm（很难很难找到的喔！）以下60道题，凭你的第一印象选出： A．很符合自己的情况记+2分 B．比较符合自己的情况记+1分 C．介于符合与不符合之间记0分 D．比较不符合自己的情况记-1分 E．完全不符合自己的情况记-2分 1．做事力求稳妥，一般不做无把握的事 2．遇到可气的事就怒不可遏，想到心里话全说出来才痛快 3．宁可一个人干事，也不愿意很多人在一起 4．到一个新环境很快就能适应 5．厌恶那些强烈的刺激，如尖叫，噪音，危险镜头等 6．和人争吵时，总是先发制人，喜欢挑衅 7．喜欢安静的环境 8．善于和人交往 9．羡慕那种善于克制自己感情的人 10．生活有规律，很少违反作息制度 11．在多数情况下情绪是乐观的 12．碰到陌生人觉得拘束 13．遇到令人气愤的事，能很好地自我克制 14．做事总是有旺盛的精力 15．遇到问题总是举棋不定、优柔寡断 16．在人群中从不觉得过分拘束 17．情绪高昂时，觉得干什么都有趣；反之，又觉得什么都没有意思18．当注意力集中于一事物时，别的事很难使自己分心 19．理解问题总比别人快 20．碰到危险情景，常有一种极度恐怖感 21．对学习、工作、事业怀有很高的热情 22．能够长时间做枯燥、单调的工作 23．符合兴趣的事情，干起来劲头十足，否则就不想干 24．一点小事就能引起情绪波动 25．讨厌做那种需要耐心细致的工作 26．与人交往不卑不亢 27．喜欢参加热烈的活动 28．喜爱感情细腻、描写人物内心活动的文学作品 29．工作、学习时间长了，常感到厌倦 30．不喜欢长时间谈论一个问题，愿意实际动手干 31．宁愿侃侃而谈，不愿窃窃私语 32．别人总是说我闷闷不乐 33．理解问题常比别人慢些
气质类型测验量表（陈会昌修订） 很符合较符合一般较不符合很不符合 2分 1分 0分 -1分 -2分 1、做事力求稳妥，一般不做无把握的事。（）（）（）（）（） 2、遇到可气的事情就怒不可恶，想把心里话全说 出来才痛快。（）（）（）（）（） 3、宁可一个人干事，不愿很多人在一起。（）（）（）（）（） 4、到一个新环境很快就能适应。（）（）（）（）（） 5、厌恶那些强烈的刺激，比如尖叫、噪音、危险（）（）（）（）（） 镜头等等。 6、和人争吵时，总是先发制人，喜欢威胁人。（）（）（）（）（） 7、喜欢安静的环境。（）（）（）（）（） 8、我善于和人交往。（）（）（）（）（） 9、羡慕那种善于克制自己感情的人。（）（）（）（）（） 10、生活有规律，很少违反作息制度。（）（）（）（）（） 11、在多数情况下情绪是乐观的。（）（）（）（）（） 12、碰到陌生人觉得很拘束。（）（）（）（）（） 13、遇到令人气愤的事，能很好地自我克制。（）（）（）（）（） 14、做事总是有旺盛的精力。（）（）（）（）（） 15、遇到问题总是举棋不定、优柔寡断。（）（）（）（）（） 16、在人群中从不觉得过于拘束。（）（）（）（）（） 17、情绪高昂时，觉得干什么都有趣；情绪低落时， 干什么都没劲。（）（）（）（）（）18、当注意力集中于某一事物时，别的事很难使（）（）（）（）（） 我分心。 19、理解问题中比别人快。（）（）（）（）（） 20、遇到危险情景，常有一种极度恐怖感。（）（）（）（）（） 21、对学习、工作、事业均有很高的热情。（）（）（）（）（） 22、能长时间的做枯燥、单调的工作。（）（）（）（）（） 23、符合自己兴趣的事，干起来劲头十足、否则就（）（）（）（）（） 不想干。 24、一点小事就能引起情绪波动。（）（）（）（）（） 25、讨厌做那种需要耐心、细致的工作。（）（）（）（）（） 26、与人交往时不卑不亢。（）（）（）（）（） 27、喜欢参加热烈的活动。（）（）（）（）（） 28、爱看感情细腻、描写人物内心活动的文学作品。（）（）（）（）（） 29、工作、学习时间久了，常感到厌倦。（）（）（）（）（） 30、不喜欢长时间谈论一个问题，愿意实际动手干。（）（）（）（）（） 31、宁愿侃侃而谈，不愿窃窃私语。（）（）（）（）（） 32、别人说我总是闷闷不乐。（）（）（）（）（） 33、理解问题常比别人慢些。（）（）（）（）（） 34、疲倦时只要短暂休息就能精神抖擞地重新（）（）（）（）（） 投入工作。
气质类型测试 下面60道题，可以帮助你大致确定自己的气质类型，请根据自己的情况在“完全符合（２分）、比较符合（１分）、不能确定（０分）、不太符合（ -1分）、完全不符（-2分）”五个答案中选择一个适合自己的。请注意，回答这些问题，必须实事求是，并尽快地完成，不要在一个题目上停太长时间。 1、做事力求稳妥，一般不做无把握的事。 2、遇到可气的事就怒不可遏，想把心里话全说出来才痛快 3、宁可一个人干事，不愿很多人在一起。 4、到一个新环境很快就能适应。 5、厌恶那些强烈的刺激，如尖叫、噪音、危险镜头。 6、和人争吵时总是先发制人，喜欢挑衅。 7、喜欢安静的环境。 8、善于和人交往。 9、羡慕那种善于克制自己感情的人。 10、生活有规律，很少违反作息制度。 11、在多数情况下情绪是乐观的。 12、碰到陌生人觉得很拘束。 13、遇到令人气愤的事，能很好地克制自我。 14、做事总是有旺盛的精力。 15、遇到问题总是举棋不定，优柔寡断。 16、在人群中从不觉得过分拘束。 17、情绪高昂时，觉得干什么都有趣；情绪低落时，又觉得什么都没意思。 18、当注意力集中于一事物时，别的事很难使我分心 19、理解问题总比别人快。 20、碰到危险情境，常有一种极度恐怖感。 21、对学习、工作、事业怀有很高的热情。 22、能够长时间做枯燥，单调的工作。 23、符合兴趣的事情，干起来劲头十足，否则就不想干 24、一点小事就能引起情绪波动。 25、讨厌做那种需要耐心、细致的工作。 26、与人交往不卑不亢。 27、喜欢参加热烈的活动。 28、爱看感情细腻、描写人物内心活动的文学作品。 29、工作学习时间长了，常感到厌倦。 30、不喜欢长时间谈论一个问题，愿意实际动手干 31、宁愿侃侃而谈，不愿切切私语。 32、别人总是说我闷闷不乐。 33、理解问题常比别人慢些。 34、疲倦时只要短暂的休息就能精神抖擞，重新投入工作。 35、心理有话宁愿自己想，不愿说出来。 36、认准一个目标就希望尽快实现，不达目的，誓不罢休。
气质类型测试 本测验共有60个问题，只要你能根据自己的实际行为表现如实回答，就能帮助你确定自己的气质类型，但必须做到： ①回答时请不要猜测题目内容要求，也就是说不要考虑应该怎样，而只回答你平时怎样，因为题目答案本身无所谓正确与错误之分。 ②回答要迅速，不要在某道题目上花过多时间。 ③每一题都必须回答，不能有空题。 ④在回答下列问题时，你认为很符合自己情况的，记2分，较符合自己情况的，记1分，介于符合与不符合之间的，记0分。较不符合自己情况的，记－1分，完全不符合自己情况的，记－2分。
1.做事力求稳妥，不做无把握的事。 2.遇到可气的事就怒不可遏，想把心里话全说出来才痛快。 3.宁肯一个人干事，不愿很多人在一起。 4.到一个新环境很快就能适应。 5.厌恶那些强烈的刺激，如尖叫、噪音、危险镜头等。 6.和人争吵时，总是先发制人，喜欢挑衅。 7.喜欢安静的环境。
8.善于和人交往。 9.羡慕那种善于克制自己感情的人。 10.生活有规律，很少违反作息制度。 11.在多数情况下情绪是乐观的。 12.碰到陌生人觉得很拘束。 13.遇到令人气愤的事，能很好地自我克制。 14.做事总是有旺盛的精力。 15.遇到问题常常举棋不定，优柔寡断。 16.在人群中从不觉得过分拘束。 17.情绪高昂时，觉得干什么都有趣；情绪低落时，又觉得什么都没有意
思。 18.当注意力集中于一事物时，别的事很难使我分心。 19.理解问题总比别人快。 20.碰到危险情景，常有一种极度恐怖感。 21.对学习、工作、事业怀有很高的热情。 22.能够长时间做枯燥、单调的工作。 23.符合兴趣的事情，干起来劲头十足，否则就不想干。 24.一点小事就能引起情绪波动。 25.讨厌做那种需要耐心、细致的工作。
3在色谱法中，将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相（固体或液体）称为固定相； 自上而下运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相；装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管）称为色谱柱。当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异，因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。 从不同角度，可将色谱法分类如下： 1. 按两相状态分类 气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC）根据固定相是固体吸附剂还是固定液（附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体），又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）。 液体为流动相的色谱称液相色谱（LC）同理液相色谱亦可分为液固色谱（LSC）和液液色谱（LLC）。超临界流体为流动相的色谱为超临界流体色谱（SFC）。 随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定液键合到载体表面，这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱（CBPC）. 4 由检测器输出的电信号强度对时间作图，所得曲线称为色谱流出曲线。曲线上突起部分就是色谱峰。如果进样量很小，浓度很低，在吸附等温线（气固吸附色谱）或分配等温线（气液分配色谱）的线性范围内，则色谱峰是对称的。在实验操作条件下，色谱柱后没有样品组分流出时的流出曲线称为基线，稳定的基线应该是一条水平直线。色谱峰顶点与基线之间的垂直距离，以（h）表示 5不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间，它正比于色谱柱的空隙体积。试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间 6调整保留时间实际上是组份在固定中停留的总时间。保留时间是色谱法定性的依据。但同一组分的保留时间受到流动相流速的影响，因此，常用保留体积等参数进行定性分析。死体积指色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间。由于组分在色谱柱中的保留时间tr包含了组分随流动相通过柱子所须的时间和组分在固定相中滞留所须的时间，所以tr实际上是组分在固定相中保留的总时间。保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此色谱工作者有时用保留体积来表示保留值。指从进样开始到被测组分在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相的体积。某组分的保留体积扣除死体积后，称为该组分的调整保留体积。 7相对保留值只与柱温以及固定相性质有关，与柱径柱长、填充情况和流动相流速无关。是常用的定性数据。在定性分析中，通常固定一个色谱峰作为标准（s），然后再求其它峰（i）对这个峰的相对保留值，此时可用符号α表示， 式中tr '(i)为后出峰的调整保留时间，所以α总是大于1的。相对保留值往往可
气质类型是天生的，是人心理活动的动力特征，是人格的先天基础。人有四种气质类型（体内血液占优势属于多血质，黄胆汁占优势属于胆汁质，黏液占优势属于黏液质，黑胆汁占优势属于抑郁质），各种气质类型有不同的气质特性，分别影响着人的四种气质。通过气质类型测试量表进行四种气质类型测试，就可以知道你属于哪种气质类型。气质类型测试就这么简单。你想知道你属于什么气质类型吗？那赶快来试试吧！ 四种气质类型： 测试说明导语：下面总共有60道题大致可确定你的气质类型。每个问题没有对错之分，无需再三考虑，把你脑海里想到的第一答案写下来。若与你的情况“很符合”记2分，“较符合”记1分，“一般”记0分，“较不符合”记-1分，“很不符合”记-2分。请记好题号与相应的分数，以便于计算结果。 1、做事力求稳妥，不做无把握的事。 2、遇到可气的事就怒不可竭，想把心里的话全说出来才痛快。 3、宁肯一个人干事，不愿很多人在一起。 4、到一个新环境里很快能适应。 5、厌恶那些强烈的刺激，如尖叫、噪音、危险的情景等。 6、和人争吵时，总是先发制人，喜欢挑衅。 7、喜欢安静的环境。 8、善于和人交往。 9、羡慕那些善于克制自己情感的人。
10、生活有规律，及少违反作息制度。 11、在多数情况下情绪是乐观的。 12、碰到陌生人觉得很拘束。 13、遇到令人气愤的事，能很好地自我克制。 14、做事总是有旺盛的精力。 15、遇到问题常常举棋不定，优柔寡断。 16、在人群中从不觉得过分拘束。 17、情绪高昂时，觉得干什么事都有趣，情绪低落时，又觉得什么都没意思。 18、当注意力集中于一事物时，别的事很难使我分心。 19、理解问题总比别人快。 20、碰到危险情景，常有一种极度恐惧感。 21、对学习、工作、事业怀有很高的热情。 22、能够长时间做枯燥、单调的工作。 23、符合兴趣的事情，干起来劲头十足，否则就不想干。 24、一点小事就能引起情绪波动。 25、讨厌做那种需要耐心、细致的工作。 26、与人交往不亢不卑。 27、喜欢参加剧烈的活动。 28、爱看感情细腻、描写人物内心活动的文学作品。 29、工作学习时间长了，常感到厌倦。 30、不喜欢长时间谈论一个问题，愿意实际动手干。
四种气质类型测试及分析 请认真阅读下列各题，对于每一题，你认为非常符合自己情况的记"+2"，比较符合的记"+1"，拿不准的记"0"，比较不符合的记 "-1"，完全不符合的记"-2"。 一、题目： 1、做事力求稳妥，一般不做无把握的事。 2、遇到可气的事就怒不可遏，想把心里话全说出来才痛快。 3、宁可一个干事，不愿很多人在一起。 4、到一个新环境很快就能适应。 5、厌恶那些强烈的刺激，如尖叫、噪音、危险镜头等。 6、和别人争吵时总是先发制人，喜欢挑衅别人。 7、喜欢安静的环境。 8、我善于和别人交往。 9、是那种善于克制自己感情的人。 10、生活有规律，很少违反作息制度。 11、在多数情况下，情绪是乐观的。 12、碰到陌生人觉着很拘束。 13、遇到令人气愤的事，能很好的自我克制。 14、做事总是有旺盛的精力。 15、遇到事情总是举棋不定，优柔寡断。 16、再人群中从不觉得过分拘束。 17、情绪高昂时，觉着干什麽都有趣，情绪低落时，又觉得干什麽都没意思。 18、当注意力集中于一事物时，别的事很难使我分心。 19、理解问题总比别人快。 20、碰到问题总有一种极度恐怖感。 21、对学习、工作怀有很高热情。 22、能够长时间做枯燥单调的工作。 23、符合兴趣的事情，干起来劲头十足，否则，就不想干。 24、一点小事就能引起情绪波动。 25、讨厌那种需要耐心细致的工作。 26、与人交往不卑不亢。 27、喜欢参加热闹的活动。 28、爱看感情细腻、描写人物内心活动的文艺作品。 29、工作学习时间长了，常感到厌倦。 30、不喜欢长时间谈论一个问题。 31、愿意侃侃而谈，不愿切切私语。 32、别人总是说我闷闷不乐。 33、理解问题常比别人慢些。 34、疲倦时只要短暂休息就能精神抖擞，重新投入工作。 35、心理有话，宁愿自己想，不愿自己说出来。 36、认准一个目标，就希望尽快实现，不达目的，誓不罢休。 37、学习或工作同样一段时间后，常比别人更疲倦。
希波克拉底四种气质类 型测试 Document serial number【KK89K-LLS98YT-SS8CB-SSUT-SST108】
气质类型自测 下列四组气质类型测试题，可以帮助你确定自己的气质类型，请你依次阅读题目，对完全符合自己的，在题目前的[ ]记2分；如果处于模棱两可之间——既符合又不太符合的，在[ ]前记1分；不符合的，在[ ]前记0分，最后计算出自己在每组气质类型的总分。 A组 [ ]1. 到一个新环境很快就能适应 [ ]2. 善于与人交往 [ ]3. 在多数情况下情绪是乐观的 [ ]4. 能够很快忘记那些不愉快的事情 [ ]5. 接受一项任务后，总希望迅速完成 [ ]6. 能够同时注意几件事情 [ ]7. 疲倦时只要短暂休息，就能精神抖擞地投入工作 [ ]8. 讨厌做那些需要耐心、细致的工作 [ ]9. 符合兴趣的事干起来劲头十足，否则就不想干 [ ]10.假如工作枯燥乏味，马上就会情绪低落 [ ]11.反应敏捷、头脑机智 [ ]12.希望做变化大、花样多的工作 B组： [ ]1. 喜欢在公开场合表现自己，有强烈的争第一倾向 [ ]2. 做事有些莽撞，常常不考虑后果 [ ]3. 做事总有旺盛的精力
[ ]4. 宁愿侃侃而谈，不愿窃窃私语 [ ]5. 容易激动，每每出口伤人，而自己不觉得 [ ]6. 羡慕那些能够克制自己感情的人 [ ]7. 喜欢运动量大和场面热烈的活动 [ ]8. 情绪高时，干什么都有兴趣，情绪不高时，干什么都不感兴趣 [ ]9. 认准一个目标就希望尽快实现，甚至饭可不吃，觉可不睡 [ ]10.遇到可气的事就怒不可遏，想把心里的话一吐为快 [ ]11.爱看情节起伏、激动人心的小说和电影、电视 [ ]12.喜欢争辩，总想抢先发表自己的意见，力图压倒别人 C组 [ ]1. 善于克制、忍让、不计小事，能容忍别人对自己的误解 [ ]2. 能较长时间地在某一事物集中注意力，不容易分心 [ ]3. 能够较长时间地做枯燥单调的工作 [ ]4. 不易激动，很少发脾气，情感很少外露 [ ]5. 不喜欢长时间谈论一个问题，愿意实际动手 [ ]6. 对工作采取认真、严谨、始终如一的态度 [ ]7. 喜欢有条不紊的工作 [ ]8. 与人交往不卑不亢 [ ]9. 遇到令人气愤的事能很好地自我控制 [ ]10.喜欢安静的环境 [ ]11.做事力求稳妥，不做没有把握的事 [ ]12.埋头苦干，有耐久力 D组
目前检测三聚氰胺的方法很多，HPLC，液质和气质联用是较常用的方法。本站收集部分国内相关文章，并整理如下。方法包括：GC-MS，Spectra-Quad线检测，超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法，反相高效液相色谱法，高效液相色谱-二极管阵列法，高效液相色谱法(HPLC)，高效液相色谱-四极杆质谱联用，固相萃取与高效液相色谱联用，液相色谱串联质谱法(LC-MS MS）等。液质，气质联用检测三聚氰胺1、超高效液相色谱2电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺饲料样品经1%三氯乙酸2二甲基亚砜提取,Wa te rs O as is MCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10～5 000μg / kg时,线性关系良好( r >0199) 。在10～100μg / kg 的添加水平范围内的平均回收率为83%～94%,相对标准偏差为412%～615%。该方法的检出限为10μg / kg。[点击右键下载PDF] 2、高效液相色谱- 四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量试验采用自动固相萃取装置, 建立合适的过柱程序; 运用Agilent HP1100 高效液相色谱- 四极杆质谱联用仪, 优化质谱条件, 建立饲料中三聚氰胺残留检测方法。方法的线性范围为0.010～0.500 μg/ml, 相对标准偏差在3.2%～7.7%之间,回收率在72.4%～91.2%之间, 具有较好的准确度和精密度。[点击右键下载PDF] 3、液相色谱串联质谱法(LC - MS/MS)分析宠物食品中三聚氰胺建立了液相色谱- 串联质谱(LC - MS/MS)用于宠物食品中三聚氰胺检测的方法, 并将其与美国食品药品监督管理局(US FDA)公布的气相色谱- 质谱(GC - MS)和液相色谱(LC)方法进行了对比,结果发现LC - MS/MS的方法, 前处理过程简单, 是一种高灵敏度、高选择性的分析方法。[点击右键下载PDF] 4、液相色谱2串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留应用液相色谱2串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留。试样用V (乙腈) ∶V (H2O) = 1∶1溶液,提取,高速离心后,供液相色谱2串联质谱仪定性定量分析。流动相为V (乙腈) ∶V (H2O) = 80∶20混合溶液。采用电喷雾离子源, 定性离子对为127. 2 /85. 2 和127. 2 /68. 2; 定量离子对为127. 2 /85. 2。在添加了0. 5 ～10. 0 mg/kg的三聚氰胺标准品时的回收率为92. 6%～103. 2%;相对标准偏差(RSD)在0. 8% ～2. 0%;检出限为0. 2 mg/kg。[点击右键下载PDF] 5、固相萃取一液相色谱一串联质谱法检测食品中的三聚氰胺样品经均质，1％三氯乙酸溶液提取，用OASIS MCX固相萃取小柱净化，减压浓缩后以甲醇溶解定容，用Waters BEH—C。柱分离，乙腈和水为流动相，经液相色谱一串联质谱法检测。三聚氰胺线性范围为0．1—10．0mg／kg，相关系数r为0．9999，平均回收率为71％～95％，相对标准偏差为4．56％一9．82％(n=6)，方法的检出限为0．5 mg／kg。[点击右键下载PDF] Spectra-Quad在线分析三聚氰胺含量三聚氰胺含量的实验室检测方法存在检测结果受蛋白质分子中氮含量影响较大的问题，这种相似性会导致三聚氰胺的检测异常困难。赛默飞世尔科技（上海）有限公司提供的Spectra-Quad在线成分分析仪可以实现三聚氰胺含量的在线实时连续检测（见图1），并能较好的解决检测结果受蛋白质含量影响的问题。Spectra-Quad采用近红外线吸收检测技术，是一种无接触、无损伤和无危害的检测方法。传感器利用特定波长的近红外线照射样品，并对反射光线进行分析，且Spectra-Quad所用光线亮度非常低，不会加热或损伤样品。对于三聚氰胺来说，其含量越高所反射出的光线就越少。实际检测中，检测人员可以将Spectra-Quad传感器固定到任何现有的传送装置上，通过使用粉末取样仪，实现对气动传输产品中三聚氰胺含量的连续检测，检测数据可以输出到某个工艺控制系统或PC机控制器内，从而确保产品免受三聚氰胺的污染。[点击右键下载PDF] HPLC检测三聚氰胺1、反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量[点击右键下载PDF] 2、高效液相色谱- 二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺[点击右键下载PDF] 建立用高效液相色谱- 二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺的检测方法。对不同样品采用不同的前处理方法,然后用Agilent TC2C18 4. 6 ×250 mm色谱柱,柱温为40 ℃,流动相为0. 02 mol/L硫酸铵∶甲醇= 94 ∶6 (V ∶V) ,流速0. 8 mL /min,二极管阵列检测器于235 nm 波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性,外标法定量。不同样品的加标回收率为98. 8% ～101. 5% ,RSD小于1. 2%。方法线性范围为0. 1～150μg/mL,检测限为0. 01μg/mL,相关系数R = 0. 999 9。3、高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量[点击右键下载PDF] 本文建立了饲料中三聚氰胺的HPLC测定方法。该法采用Symmetry C18柱为分离柱,二极管阵列紫外检测器进行样品检测(λmax = 236nm) 。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90% , RSD小于3. 0% ,线性范围为1mg/L - 100mg/L。4、固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺[点击右键下载PDF] 利用阳离子交换2反相萃取柱净化样品提取液,结合高效液相色谱对宠物食品中三聚氰胺进行测定,获得较满意的结果。
3-7岁儿童气质问卷 （PTQ） 一、量表介绍: 气质是心理活动的强度、速度、灵活性等方面的个性心理特征。美国儿童心理学家及精神病学家Thomas和?Chess领导的研究小组通过着名的纽约纵向研究（New York Longitudinal Study,简称NYLS）提出儿童气质包括九个维度，即：活动水平、规律性、趋避性、反应强度、情绪本质、坚持度、注意分散度、反应阈，并根据其中五个维度（规律性、趋避性、适应性、反应强度、情绪本质）将儿童分为：“难养型气质”、“启动缓慢型气质”、“易养型气质”、“中间近难养型”、“中间近易养型”。1977年NYLS?小组设计了家长评定的3-7岁儿童气质问卷（PTQ）选定符合九个气质维度且能清楚、独立地代表儿童日常生活一般表现的72个条目，采用7分法评定。1992年，张雨青等人将该量表译成中文，并选取北京市城区有代表性的幼儿园和小学中3-7岁儿童为抽样团体，对PTQ进行了修订。得出了不同年龄、性别的常模。 该量表由9个分量表组成，分别是：1?活动水平：儿童身体的运动量，如儿童洗澡、室内外活动、玩耍等时候的活动水平。?2 规律性：儿童反复性生理功能的规律性，如对睡眠、饮食、排便等评价。3 趋避性：对新刺激的最初反应，如新食物、新玩具、陌生人、新情境。4 适应性：指对新事物、新情境的接受过程，是容易还是困难。如旅游、初去幼儿园或学校时的适应能力。5 反应强度：对刺激产生反应的激烈程度，包括正性情绪和负性情绪。如遇某事是大声哭闹或兴高采烈还是反应轻微。6 情绪本质：愉快、和悦、友好的行为相对于不愉快、不和悦、不友好的比例。如与小朋友玩时、与人接触时等情境中的情绪状态。7 注意分散度：外界刺激对正在进行的活动的干扰程度。如做事情时对旁边干扰的反应。8 注意时限和坚持度：活动持续的时间长度和克服阻碍继续进行的能力。如做一事情的坚持性、对别人建议的接受、是否易哄等。9 反应阈：引起儿童产生可分辨反应的外在刺激水平，如对声、光、温度等。 该量表由最了解孩子的抚养者根据孩子最近一年的表现来评定。采用7点量表进行评分，每个条目是一个陈述句。了解孩子的气质，父母可以根据孩子的气质特点，提出合理的期望、要求，寻求适合孩子天性的个性化教养方式，实施针对性的教育引导。这样做，既有利于完善孩子的性格，促进孩子早期心理健康发育；也有利于年轻父母消除育儿焦虑，树立自信的教养信念，形成融洽亲密的亲子关系。 二、适用范围：量表适合于3-7岁无严重躯体障碍，智力发育正常的儿童。 三、信效度：PTQ的内部一致性信度r为：0.15-0.74。通过在全国各行政区按人口比例随机抽样，共测查了３－７岁儿童１３１３人，编制了标准分城市常模。本常模的分半信度随机抽样了５００例，重测信度随机抽样３２例，信度检验结果有统计学意义。说明该量表信度良好。该量表各气质维度的内部一致性用克龙巴赫系数来表示，均大于０.６。另外,家长反馈该量表评价结果的准确率较高,揭示该量表的外部效度亦良好.该量表研究发现平易型儿童占37.4%,麻烦型占7%,发动缓慢型占5.8%,中间偏烦型占9.2%,中间偏易型占40.6%.9个气质维度中活动水平,节律性及反应阈有性别差异.活动水平、节律性、反应强度、注意分散及反应阈有年龄差异.结论3～7岁中国儿童气质量表(CPTS)适宜在中国城市中使用. 四、测查方法： 包括72条目，九个维度，每个维度有8个条目。每个条目均在"从不"到"总是"7个等级上对儿童的日常行为表现进行评定。 五、评分标准： 表1 3岁儿童气质维度得分标准 维度男(193人) 女（164人) X±SD X±SD 活动水平 4.03±O.86 3.98±0.83 规律性 4.58±0.85 4.63±O.85