单元教学计划
项目五工业废水监测
任务3 六价铬的测定
1.废水中铬的来源及危害
1.1 铬（Cr）的发现
银白色金属。1797年法国化学家沃克兰在西伯利亚红铅矿（铬铅矿）中发现，次年用碳还原得到金属铬。
1.2铬与人类健康的关系
铬是自然界中广泛存在的一种元素，主要分布于岩石、土壤、大气、水及生物体中。土壤中的铬分布极广，含量范围很宽；水体和大气中铬含量较少，动、植物体内则含有微量铬。自然界铬主要以三价铬和六价铬的形式存在。铬人体必需微量元素，正常含量6-7mg，过量会造成中毒。三价铬参与人和动物体内的糖与脂肪的代谢，是人体必需的微量元素；六价铬则是明确的有害元素，能使人体血液中某些蛋白质沉淀，引起贫血、肾炎、神经炎等疾病，长期与六价铬接触还会引起呼吸道炎症并诱发肺癌或者引起侵入性皮肤损害，严重的六价铬中毒还会致人死亡。
2.铬的测定方法
铬的测定可采用：二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收法和硫酸盐亚铁铵滴定法。
3. 环境铬污染
铬的污染来自于铬矿冶炼、耐火材料、电镀、制革、颜料和化工等工业生产以及燃料燃烧排出的含铬废气、废水及废渣等。铬中毒主要来源于六价铬。六价铬通过水、空气和食物进入人体，室内尘埃与土壤中也发现六价铬，它们也会被摄入体内。研究发现，六价铬的化合物不能自然降解，会在生物和人体内长期积聚富集，是一种重污染环境物质。
4.工业废水中六价铬的测定
六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法（GB7467-87）
4.1 范围
本方法规定了分析EP/TCLP特征提取物和地下水体中六价铬的浓度，在没有干扰物质存在下也可以用于测定生活和工业废物中的六价铬。
本方法可用于分析含六价铬为0.5-50mg/L的样品。
4.2方法提要
稀散的六价铬在没有干扰物质存在下，如钼，钒，汞，可以在酸性介质中和二苯碳酰二肼形成紫红色络合物，在波长540nm处进行分光光度法测定。反应非常灵敏，每克铬原子吸光系数可达40000.
4.3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
①水
②重铬酸钾储备液：取141.1g干燥重铬酸钾于1L容量瓶中，加水溶解，再定容至1L
（1mL=50微克）。
③重铬酸钾标准溶液：取10mL重铬酸钾储备液加入到90mL水中，摇匀。(1mL=5
微克)
④硫酸10%（v/v）。
⑤二苯碳酰二肼。取250mg1，5-二苯碳酰二肼于50mL丙酮中，溶解储存于棕色瓶中
备用，若溶液开始褪色则该溶液已变质不可用。
⑥丙酮：分析纯
⑦氢氧化钠
⑧无水碳酸钠
⑨磷酸氢二钾
⑩磷酸二氢钾
?硝酸溶液（5mol/L）：取31mL硝酸加到69mL水中混匀。不应使用有棕色烟雾的硝酸
来配制。
?浸提液：称取20.0g氢氧化钠和30.0g无水碳酸钠，用水溶解后移入1000mL容量瓶
中并稀释至刻度，摇匀，转移至塑料瓶中保存。
?缓冲液：溶解87.09g磷酸氢二钾和68.04g磷酸二氢钾于水中，移入1000mL容量
品中稀释至刻度（此缓冲液PH=7）.
4.4设备
（1）紫外可见分光光度计
（2）酸度计
4.5分析步骤
（1）样品采集·保存及处理
所有样品采集必须按本手册中第九章采样方法进行，由于不确定提取液中六价铬的稳定性，对样品分析应越快也好，如不能马上进行试验，应在4℃下保存样品，且保存时间不得超过24h （从萃取后开始计时）。
（2）样品浸提
准确称取（0.5-2.5）g（精确到1mg）经5.1步骤处理的样品于锥形瓶中，加入25.0ｍＬ浸提液和0.5mL缓冲液，浸提液必须完全浸没样品，充分摇匀。在（90-95℃）水浴或震荡水浴锅中连续搅拌1.5h。取出冷却至室温，过滤，用水洗涤锥形瓶和样品。将滤液和洗涤液收集到烧杯中。滴加5mol/L硝酸，用酸度计将溶液PH值控制在7.5左右，如果出现沉淀，需在过滤，留取滤液。同时做空白试验。
（3）显色
取95mL萃取液于100mL烧瓶中，加入2.0mL的二苯碳酰二肼，然后用硫酸溶液调节PH=2±0.5左右，再用水定容至刻度。
注释：若定容后显色液仍然浑浊，应在加入二苯碳酰二肼前测其吸光度，然后在显色液的吸光度中扣除，所得吸光度为六价铬络合物的吸光度。
（4）测定
定容好的显色液放置5-10分钟，显色完成，使用1cm的比色皿以水做参比在波长为540nm 处用紫外分光光度计测其吸光度。本方法通过减去空白样品的吸光度来校正样品的吸光度，空白样品应是除了二苯碳酰二肼外所有试剂都加的样品，并且应用于样品浊度的校正（换言之浊度空白样）。校正后样品吸光度可以在标准曲线上查出对应铬的含量，单位mg/L.
（5）制备的校正曲线
为了弥补分析中的消化或其他操作中出现六价铬的微量损失，同时以六价铬标准溶液进行试验。在0.5-5mg/L范围内改变六价铬标准样品的量到250mL烧瓶或烧杯中。做空白试验校正吸光度。
4.6结果计算
样品中六价铬含量以质量分数W计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下列公式计算：
W=(A-B).V. N /m
式中：W——样品中六价铬的浓度，单位为毫克每千克(mg/kg);
A——从校正曲线计算得出的浸出液浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
B——从校正曲线计算得出的空白溶液浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
V——浸出液定容体积，单位为毫升(mL)；
m——样品称重质量，单位为克（g）。
4.7注意事项
（1）所有玻璃仪器不可用重铬酸钾洗液洗涤
（2）六价铬与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05-0.3mol/L(1/2H2SO4)范围，以0.2mol/L时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在15℃时，5-15min颜色即可稳定。
（3）水样经锌盐沉淀分离预处理后，扔含有有机物干扰测定时，可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。即取50.0ml滤液置于150ml锥形瓶中，加入几粒玻璃珠。加入1+1硫酸溶液0.5ml,1+1磷酸溶液0.5ml，摇匀。加入4%（m/V）高锰酸钾溶液2滴，如紫红色消褪，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩20ml。取下稍冷，用定量中速滤纸过滤，用水洗涤数次，合并滤液和洗液至50ml比色管中。加入1ml尿素溶液，摇匀。用滴灌滴加亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻，待溶液内气泡逸出，转移至50ml比色管中，用水稀释至标线，直接加入显色剂后测定。
六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 Water quality-Determination of chromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method 1 适用范围 1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。 1.2测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。 3 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液。 将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。 用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。3.7 铬标准贮备液。 称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg 六价铬。 3.8 铬标准溶液。 称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含1.0
六价铬的检测方法
目次 前言..................................................................... III 引言...................................................................... IV 1 范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 X射线荧光光谱法 (1) 3.1 原理 (1) 3.2 试剂和材料 (1) 3.3 仪器和设备 (2) 3.4 样品制备 (2) 3.5 分析步骤 (2) 3.6 结果分析 (3) 4 金属防腐镀层中六价铬定性试验 (3) 4.1 原理 (3) 4.2 试剂和材料 (4) 4.3 仪器和设备 (4) 4.4 样品制备 (4) 4.5 试验 (4) 5 金属防腐镀层中六价铬含量测定 (6) 5.1 原理 (6) 5.2 试剂和材料 (6) 5.3 仪器和设备 (6) 5.4 样品制备 (6) 5.5 分析步骤 (6) 5.6 结果计算 (7)
5.7 精密度 (8) 6 聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定 (8) 6.1 原理 (8) 6.2 试剂和材料 (8) 6.3 仪器和设备 (9) 6.4 样品制备 (9) 6.5 分析步骤 (9) 6.6 结果计算 (10) 6.7 精密度 (11) 7 皮革材料中六价铬含量测定 (11) 7.1 原理 (11) 7.2 试剂和材料 (11) 7.3 仪器和设备 (11) 7.4 样品制备 (12) 7.5 分析步骤 (12) 7.6 结果计算 (13) 7.7 回收率和检出限 (14) 8 试验报告 (14) 附录A( 资料性附录) 紧固件镀层表面积计算方法 (15) A.1 紧固件表面积计算公式 (15) A.2 螺栓、螺母表面积计算数据 (15) 附录B( 规范性附录) 聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定方法回收率的测定和检出限的确定 (18) B.1 回收率的测定 (18) B.2 检出限的确定 (18)
《环境监测》试卷Ａ 一、名词解释：（每个2分，共10分） １．环境监测：通过对影响环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量及其变化趋势。2．空白试验：用蒸馏水代替样品进行完全相同的操作、试验。 3．细菌总数：1ml水样在营养琼脂培养基上，于37℃经24h培养后生长的细菌菌落总数 4．指示生物：对某一环境特征具有某种指示特性的生物，则叫做这一环境特征的指示生物。5．噪声：凡是妨碍到人们正常休息、学习和工作的声音，以及对人们要听的声音产生干扰的声音，都属于噪声。 二、填空题（每空1分，共20分）： 1．环境监测可以分为污染事故监测、纠纷仲裁监测、考核检验监测、咨询服务监测四种；2．在一条垂线上，当水深_小于0.5m__时，可设一点，具体位置在_ 水深二分之一处_，当水深_5m~10m___时，应设两点，具体位置分别是_水面下0.5m处和河底上0.5m处__ ；3．水样预处理的两个主要目的分别是浓缩水样、消除干扰。 4．直接采样法适用于污染物浓度较高且测定方法较灵敏的情况； 5．大气采样时，常用的布点方法分别是功能区布点法；网格布点法；同心圆布点法；扇形布点法 6．4氨基安替比林是测挥发酚的显色剂，测六价铬的显色剂是二苯碳酰二肼_； 7．将14.1500修约到只保留一位小数__14.2___ ； 8.土壤样品采集的布点方法有对角线布点法、梅花布点法、棋盘布点法、蛇形布点法四种。 三、选择题（每题1分，共10分） 1．下列水质监测项目应现场测定的是（D） A、COD B、挥发酚 C、六价铬 D、pH 2．测定某化工厂的汞含量，其取样点应是（B） A、工厂总排污口 B、车间排污口 C、简易汞回收装置排污口 D、取样方便的地方 3．声音的频率范围是（A） A、20Hz＜f＜20000Hz B、f＜200Hz 或f＞20000Hz
GB/T 7467 六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法） 1 适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定 1.2 测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2 原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。 3 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液 将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。 3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。 用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。 3.7 铬标准贮备液。 称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。 3.8 铬标准溶液。 称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含1.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。
环境监测技术理论考试试卷（模拟卷）及答案 一、填空题（20个空格×0.5分=10分） 1.在环境空气采样期间，应记录流量、时间、气样温度和压力等参数。 2.钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，如显色时室温低于13o C，可在20o C-30o C水浴中显色 15 min. 3.应用分光光度法进行试样测定时，选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，吸光度值在 0.1-0.7 范围，测定误差相对较小。理论上，吸光度值是0.434时，浓度测量的相对标准偏差最小。 4.在气相色谱中，保留值实际上反映的是组分和固定相分子间的相互作用力。 5.在地表水采样断面同一条垂线上，水深5m-10m时，设2个采样点，即水面下0.5 m处和河底上0.5m 处；若水深≤5m时，采样点在水面下0.5m处。 6.环境空气手工监测时，采样仪器临界限流孔流量每月校准1次，流量误差应小于5%。 7.空气动力学当量直径≤100μm 的颗粒物，称为总悬浮颗粒物，简称 TSP ；空气动力学当量直径≤ 10μm 的颗粒物，称为可吸入颗粒物，简称 PM10。 8.大气污染物无组织排放监测，一般在排放源上风向设1个参照点，在下风向最多设4个监控点。 9.GC-MS的进样口对真空要求最高。 10.土壤混合样的采集方法主要有四种，即对角线法、棋盘式法、梅花点法和蛇形法。 11.测量噪声时，要求的气象条件为无雨雪、无雷电天气，风速5m/s。 12.一般情况下，工业企业厂界噪声监测点位应选在法定厂界外1m，高度1.2m以上。监测时，如是稳态噪声， 则采取1min的等效声级。 13.等离子体发射光谱通常由化学火焰、电火花、电弧、激光和各种等离子体光源激发而获得。 14.采集用于监测细菌学指标水样的玻璃瓶，在洗涤干燥后，要在160o C-170o C干热灭菌2h或高压蒸汽121 o C灭菌20min。不能使用加热灭菌的塑料采样瓶应浸泡在0.5%的过氧乙酸中10分钟进行低温灭菌。15.实验室质量体系的内部审核一般每年不少于1次；管理评审每年至少组织1次。
C r6+的测定（二苯碳酰二肼分光光度法） 1.适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。 1.2 测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2.原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。 3.试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液。 将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。 3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。 3.7 铬标准贮备液。
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）GB/T 7467 1 适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定 1.2 测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为 0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法 的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2 原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。 3 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度 的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液
将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。 3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。 用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。 3.7 铬标准贮备液。 称取于110?干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829?0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。 3.8 铬标准溶液。 称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含 1.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.9 铬标准溶液。 称取25.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含5.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.10 尿素：200g/L尿素溶液。
水中六价铬的测定—分光光度法 废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。 一.实验目的 掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法； 二.六价铬的测定 1.仪器 ①分光光度计、比色皿（1cm） ②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。 2.试剂 (1)丙酮。 (2)（1+1）硫酸。 (3)（1+1）磷酸。 (4) 0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。 (5)铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100mg六价铬。 (6)铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 (7) 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 3.测定步骤 (1)水样预处理： 对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。 (2)标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5～10min 后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并做空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 (3)水样的测量：取适量（含Cr6+少于50μg）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，以下步骤同标准溶液测定。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。 4.计算 Cr6+（mg·L-1）=m/V 式中：m—从标准曲线上查得的Cr6+量，μg； V—水样的体积，mL； 第 1 页共1 页
紫外分光光度计测定水中的六价铬 六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致敏感;更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。但这些是六价铬的特性，铬金属、三价或四价铬并不具有这些毒性。 铬是生物体必需的微量元素之一。铬的缺乏会导致糖、脂肪等物质的代谢紊乱，但摄入量过高对生物和人类有害。铬的毒性与其存在形态有极大的关系: 三价铬化合物几乎无毒，且是人和动物所必需的; 相反，六价铬化合物具有强氧化性，且有致癌性。一般来说，六价铬的毒性要比三价铬大100倍。我国规定铬在地面水中最高允许浓度: 三价铬为0.5 mg/L，六价铬为0.1 mg/L，生活饮水最高允许浓度( 六价铬) 为0.055 mg/L。因此对六价铬需要一种简单、有效的分析方法。六价铬的测定方法有很多: 如二苯碳酰二肼可见分光光度法、示波极谱滴定法、原子吸收分光光度法、动力学光度法、流动注射光度法等，但大多由于仪器价昂难以普及使用。分光光度法则以仪器价廉，操作简单等优点，目前在我国仍具有广泛的实用价值。本文研究了在碱性条件下对六价铬的测定，碱性条件下六价铬在紫外区有一较强的吸收峰，因此建立了对六价铬的测定方法。 1 主要仪器和试剂配制紫外可见分光光度计，可见分光光度计，酸度计。 六价铬标准溶液: 称取于120℃干燥2 h 的K2Cr2O7( 优级纯) 0.282 9 g，溶于少量水中并稀释定容至1 L，摇匀得浓度为0.100 mg/mL 的储备液。2%(m/V) 氢氧化钾溶液: 称取2 g 氢氧化钾溶于100 mL蒸馏水中。1∶1 硫酸溶液: 将浓硫酸缓慢加入到等体积水中，混合均匀。 所用试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。所用的玻璃器皿均在1 mol /L 的HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。 2 方法与结果 2.1 六价铬的吸收光谱准确移取1 mL 铬标准和适量的氢氧化钾溶液置于25 mL 容量瓶中，定容后用1 cm 比色皿在波长200～400 nm 范围内扫描吸收曲线，结果产物的λmax 为372 nm; 故本文选372 nm 作为测试波长。 用移液管分别移取铬标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 于50 mL 容量瓶中，分别加适量氢氧化钾溶液，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀; 得到Cr(VI) 的浓度分别是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L，用1 cm 比色皿以蒸馏水为参比，在波长372 nm 处测定其吸光度分别为0.002、0.078、0.158、0.309、0.452、0.587、0.745 mg/L，得到六价铬
环境监测试题库 一、名词解释 1、优先污染物：经过优先选择的污染物称为环境优先污染物，简称为优先污染物。 2、背景断面：反映进入本地区河流水质的初始情况。 3、净化断面（削减断面）：当工业废水或生活污水在水体流经一定距离而达到最大限度混合时，其污染状况明显减缓的断面。 4、控制断面：为了确定特定污染源对水体的影响，评价污染状况，以控制污染物排放而设置的采样断面。 5、酸度：指水中所含能与强碱发生中和作用的物质的总量。 6、碱度：指水中所含能与强酸发生中和作用的物质的总量。 7、化学需氧量（COD）：在一定条件下，用一定的强氧化剂处理水样所消耗的氧化剂的量，以氧的质量浓度mg/L表示，它是水体被还原性物质污染的主要指标。 8、生化需氧量（BOD）：是指由于水中的好氧微生物的繁殖或呼吸作用，水中所含的有机物被微生物生化降解时所消耗的溶解氧的量。 9、总有机碳（TOC）：是以碳的含量表示水中有机物的总量，结果以碳的质量浓度（mg/L）表示。 10、总需氧量（TOD）：指水中的还原物质，主要是有机物在燃烧中变成稳定的氧化物所需要的氧量，结果以O2的含量（mg/L）计。 11、大气污染：是指人类活动排出的污染物扩散到某个地区的室外空间，污染物质的性质、浓度和持续时间等因素综合影响而引起某个地区居民多数人的不适感，并使健康和福利受到恶劣影响。 12、硫酸盐化速率：指大气中含硫污染物（主要是二氧二碳）转化为硫酸盐微粒的速度。 13、降尘：是指大气中自然沉降于地面上的灰尘，又称自然降尘。 14、总悬浮颗粒物（TSP）：指悬浮在空气中，空气动力学当量直径<=100微米的颗粒物。 15、声功率：是单位时间，声波通过垂直于传播方向某指定面积的声能量。在噪声监测中，声功率是指声源总声功率，单位为W。 16、声强：声强是指单位时间，声波通过垂直于声波传播方向单位面积的声能量，单位为W/m2
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法） 1 适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定 1.2 测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2 原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。 3 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液 将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。 3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。 用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。 3.7 铬标准贮备液。 称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。 3.8 铬标准溶液。 称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含1.0 0μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.9 铬标准溶液。 称取25.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含5. 00μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.10 尿素：200g/L尿素溶液。 将尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀释至100ml。 3.11 亚硝酸钠：20g/L溶液。
《环境分析与监测》考试试卷（H） 一、填空题（每空1分，共20分）： 1、测定水样颜色时,对悬浮物产生的干扰，正确的消除方法是。 2、为保证BOD5测定值准确可靠，要求稀释水5日溶解氧≤，培养液的5日溶解氧消耗量 ≥，剩余溶解氧≥。 3、测定水样中悬浮固体含量时烘干温度应控制在。取100mL曝气池混合液静沉30min 时活性污泥所占体积为30%，将此样品过滤，烘干至恒重，过滤器重量增加0.3000g，该水样MLSS (g/l) = ，SVI= 。 4、测定颗粒物中有机化合物时需要先进行提取和分离，提取的目的是，分离的目的是。 5、在COD测定过程中加入HgSO4的目的是，加入Ag2SO4的目的是。 6、在BOD5测定过程中水样通常都要稀释才能进行测定，稀释水应满足、的条件。 7、水样常见的保存方法有、、。 8、在环境监测中原子吸收的主要作用是。 9、固体废弃物的酸碱腐蚀性是指，电化学腐蚀性是指，易燃烧性是指。 二、选择题（每题1.5分，共15分）： 1、河流水质监测时，当水面宽为50-100米时，每个断面应布设_____条采样垂线。 A、1 B、2 C、3 D、4 2、关于二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬，以下说法正确的是________。 A、贮存样品的容器应用铬酸洗液浸泡过夜 B、在酸性溶液中，六价铬和三价铬能与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物 C、次氯酸钠对测定无干扰 D、水样采集后，加入NaOH调PH约为8 3、《大气污染物综合排放标准》（GB16297－1996）规定的最高允许排放浓度是指_______。 A、任何一次瞬时浓度 B、任何一小时浓度平均值 C、8小时浓度平均值 D、24小时浓度平均值 4、下列各组中，全是第一类污染物的是______。 A、总α放射性、总银、总汞、总铬 B、挥发酚、总氰化物、总烷基、总铬 C、总铬、总铅、总铜、苯并（a）芘 D、总铜、总铅、总汞、总银 5、关于重铬酸盐测定化学需氧量，以下说法正确的是______。 A、化学需氧量是指在一定条件下，经重铬酸钾氯处理时，水样中的溶解性物质所消耗的重铬酸盐相 对应氯的质量浓度在酸性重铬酸钾条件下，水样中所有有机物全部被氯化 B、硫酸亚铁铵标准溶液应在每次使用前标定 C、Ag2SO4作滴定剂，消除Cl-干扰 D、HgSO4作催化剂。 6、人耳听到的声音主观上产生的响度感觉近似地与声的_____成正比。 A、声功率级 B、声压 C、声强的对数 D、声强 7、大气监测时，所说的标准状态是指______。 A、温度283K，压力为101325Pa时的状态 B、温度293K，压力为101.325kPa时的状态 C、温度0℃，压力为101.325kPa时的状态 D、温度20℃，压力为101.325kPa时的状态 8、烟道测尘时，采样位置距弯头、阀门、变径管上游方向不少于_____直径处。 A、3倍 B、4倍 C、5倍 D、6倍 9、下列工作属于实验室内质量控制工作内容的是______。 A、平行样分析 B、加样分析
实验六 六价铬的测定 一、实验目的 （1）学会六价铬的水样采集保存、预处理及测定方法。 （2）学会各种标准溶液的配制方法和标定方法。 二、概述 铬（Cr ）的化合物常见的价态有三价和六价。在水体中，六价铬一般以- 24CrO 、HCrO - 4二种阴子形式存在，受水中pH 值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。 铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积。但即使是六价铬，不同化合物的毒性也不相同。当水中六价铬浓度为1mg/L 时，水呈淡黄色并有涩味，三价铬浓度为1mg/L 时，水的浊度明显增加，三价铬化合物对鱼的毒性比六价铬大。 铬的工业来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。 三、水样保存 水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。如测总铬水样采集后，加入硝酸调节pH<2；如测六价铬，水样采集后，加NaOH 使pH 为8～9；均应尽快测定，如放置不得超过24h 。 四、干扰及清除 含铁量大于1mg/L 水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。钼和汞达200mg/L 不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰测定。但钒与显色剂反应后10min ，可自行褪色。 氧化性及还原性物质，如：ClO —、Fe 2+、SO 32-、S 2O 32-等，以及水样有色或混浊时，对 测定均有干扰，须进行预处理。 五、方法的选择 铬的测定可采用二苯碳酰二胼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。 六、测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法） 1. 实验原理 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm ，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。反应式如下： 如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。 O ＝C NH —NH —C 6H 5 NH —NH —C 6H 5 二苯碳酰二肼 +Cr 6+→O ＝C NH —NH —C 6H 5 N = N —C 6H 5 苯肼羟基偶氮苯 +Cr 3+→紫色络合物
.. .. .. .. ) 30分(每空0.5分，共一.填空题、、整顿、定量和整理定7s分别是：定点、定容 1.3 。、安全、节约清扫、清洁、素养 、g N 、克、帕斯卡Pa 、牛顿 2.国际标准单位符号毫米mm 。Kgf 、公斤力Ω欧姆 m）。10 微米（μ 1 丝（dmm）= 3.0.01mm= 。不流出不良、不制造不良、4.三不原则：不接受不良 0.1 MPa=100000pa = 1 kgf/cm2 。5. 1bar= 发展历程：第一阶段：品质是检查出来的，第二阶段：品质是制造出品质6. 来的，第三阶段：品质是设计出来的，第四阶段：品质是习惯出来的。 制程能力水平的数值，≥ 1.33 表示制程能力良好，是一个反映7.CPK 状态稳定，应持续保持。
8. QC七大手法是：帕拉图、因果图、层别图（分层法）、检查表、直方图、散布图、控制图。 9. PDCA循环是指：P计划__、D实施、C 检查_、A行动。 10. 品质方法中5M1E是指：人、机、料、法、环、测。 11. IQC中文全称是：，IPQC中文全称：过程质量控制，进料质量控制FQC中文全称是：____ ，OQC中文全称是：____。出货质量控制最终质量控制12. RoHS指令六大限制物质：铅（Pb)、镉（Cd）、汞（Hg）、六价铬 6+）、多溴联苯（PBB）、多溴联苯醚（PBDE（Cr）。 13. 2.10+0.05/-0.04mm 规格上限值： 2.15mm ，规格下限值： 2.06mm 。 14 .PPM是指：百万分之一不良率。 15.品质五大工具是：APQP、PPAP、FMEA、MSA 、SPC 。 资料.参考． .. .. .. .. 16.游标卡尺是最常用测量工具一般可以测量内径、外径、长度和深度。 17.何时采用8D：一直没有解决的问题、比较重大的制程品质问题、客户要求回复的品质投诉，重复发生的问题。 18. 8D具体D1指建立小组、D2指问题描述、D3指临时对策、D4
水中六價鉻檢測方法－比色法 NIEA W320.52A 一、方法概要 在酸性溶液中，六價鉻與二苯基二氨脲（1,5-Diphenylcarbazide）反應生成紫紅色物質，以分光光度計在波長540 nm處，量測其吸光度並定量之。 二、適用範圍 本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體、地下水、放流水及廢（污）水中六價鉻之檢驗。 三、干擾 (一) 當鐵離子之濃度大於1 mg/L時，會形成黃色Fe+3，雖然在某些波長下會有吸光值，惟干擾 程度不大。六價鉬或汞鹽濃度大於200 mg/L、釩鹽濃度大於六價鉻濃度10倍時，會形成干擾；不過六價鉬或汞鹽在本方法指定的pH範圍內干擾程度不高。另若有上述干擾的六價鉬、釩鹽、鐵離子、銅離子等水樣，可藉氯仿萃取出這些金屬生成的銅鐵化合物 （Cupferrates）而去除之，惟殘留在水樣的氯仿和銅鐵混合物（Cupferron）可用酸分解。 (二) 高錳酸鉀可能形成之干擾，可使用疊氮化物（Azide）將其還原後消除之。 四、設備及材料 (一) pH計。 (二) 分光光度計，使用波長540 nm，樣品槽光徑可選用1或5或10公分，以能檢測出正確數 據為原則。 (三) 玻璃器皿：勿使用以鉻酸清洗過的玻璃器皿。 (四) 分析天平：可精秤至0.1 mg。 (五) 移液管或經校正之自動移液管。 五、試劑 (一) 試劑水：比電阻≧16 MΩ－cm。 (二) 0.5 M硫酸溶液：以蒸餾水稀釋83.3 mL之3 M硫酸溶液至500 mL。
(三) 二苯基二氨脲溶液：溶解0.25 g二苯基二氨脲於50 mL丙酮（Acetone），儲存於棕色瓶， 本溶液如褪色應棄置不用。 (四) 濃磷酸。 (五) 濃硫酸：9 M及3 M。 (六) 鉻儲備溶液：在1000 mL量瓶內，溶解0.1414 g重鉻酸鉀（K2Cr2O7）於蒸餾水，稀釋至刻 度：1.0 mL相當於0.05 mg Cr。或購買經濃度確認並附保存期限說明之市售標準儲備溶液。 (七) 鉻標準溶液：在100 mL量瓶內，稀釋10.0 mL鉻儲備溶液至刻度；1.0 mL相當於0.005 mg Cr。 六、採樣及保存 採集至少300 mL之水樣於塑膠瓶內，於4℃暗處冷藏，保存期限為24小時。 七、步驟 (一) 水樣處理及測定 １、取已經適當稀釋或原水樣47 mL置於適當容器中, 加入約0.12 mL的濃磷酸，再以0.5 M 硫酸溶液及pH計，調整水樣之pH至2.0 ±0.5。 ２、加入1.0 mL二苯基二氨脲溶液，混合均勻，倒入50 mL量瓶中，以試劑水稀釋至50 mL。 靜置5～10分鐘後，以分光光度計於波長540 nm處讀取吸光度，以試劑水為對照樣品， 吸光度讀數應扣除製備空白吸光值，並由檢量線求得六價鉻濃度（mg/L）。 ＜注意＞若經上述步驟稀釋至50 mL溶液成混濁狀態，則在加入二苯基二氨脲溶液前讀取吸光度，並自最終顏色溶液之吸光度讀取中扣除而予校正。 (二) 檢量線製備 １、精取適當之鉻標準溶液，配製一個空白和至少五種不同濃度的檢量線標準溶液，其濃度範圍如0至1.0 mg/L，或其他適當範圍。 ２、依步驟七(一)操作並讀取吸光度，以標準溶液濃度（mg/L）為X軸，吸光度為Y軸，繪製一吸光度與六價鉻濃度（mg/L）之檢量線，。 八、結果處理
FHZHJGF0006 固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 F-HZ-HJ-GF-0006 固体废物—六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法 1 范围 本方法规定了固体废物浸出液中六价铬的测定，用二苯碳酰二肼分光光度法。 本方法适用于固体废物浸出液中六价铬的测定。 测定范围：试料为50mL，使用30mm光程比色皿，方法的检出限为0.004mg/L。使用10mm 光程比色皿，测定上限为1.0mg/L。 试液有颜色、混浊，或者有氧化性、还原性物质及有机物等均干扰测定。铁含量大于1.0mg/L 也干扰测定。钼、汞与显色剂生成络合物有干扰，但是在方法的显色酸度下，反应不灵敏。钒浓度大于4.0mg/L干扰测定，但在显色10min后，可自行退色。 2 原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物。于最大吸收波长540nm 进行分光光度法测定。 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外，均用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水； 3.1 丙酮（C3H6O）。 3.2 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL 3.3 磷酸（H3PO4），ρ=1.69g/mL。 3.4 重铬酸钾（K2Cr2O7,优级纯）。 3.5 二苯碳酰二肼（C13H14N4O）。 3.6 硫酸溶液，1+1：将硫酸（3.2）缓慢加到同体积的水中，边加边搅，待冷却后使用。 3.7 磷酸溶液，1+1：将磷酸（3.3）与等体积水混匀。 3.8 高锰酸钾（KMnO4），4%。 3.9 脲素溶液，20g/100mL：将脲素[（NH2）2CO] 20g，溶于水中，并稀释至100mL。 3.10 亚硝酸钠，2g/100mL：将亚硝酸钠（NaNO2）2g，溶于水中，并稀释至100mL。 3.11 铬标准贮备淮，0.1000mg Cr6+/mL：称取于120℃烘2h的重铬酸钾（3.4）0.2829g，用少量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.12 铬标准溶液，1.00μg/mL。吸取5.0mL铬标准贮备溶液（3.11）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。用时现配。 3.13 铬标准溶液，5.00μg/mL。吸取25.00mL铬标准贮备溶液（3.11）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.14 显色剂1：称取二苯碳酰二肼（3.5）0.2g，溶于50mL丙酮（3.1）中，加水稀释至100mL，摇匀，于棕色瓶中，在低温下保存。 3.15 显色剂2：称取二苯碳酰二肼（3.5）2.0g，溶于50mL内酮（3.1）中，加水稀释至100mL,摇匀，于棕色瓶中，在低温下保存。 注：显色剂颜色变深，则不能使用。 4 仪器 一般实验用仪器及分光光度计。 5 操作步骤 5.1 样品的保存 将浸出液用氢氧化钠调pH值为8。在24h内测定。 5.2 样品的预处理
环境监测试题库
第一章国家标准及监测技术规范 一、判断题 1．为了推动我国火电行业对SO2的治理工作，实行 SO2排放总量与排放浓度双重 控制。（√ ） 2、《环境空气质量标准》（GB3095-1996）将环境空气质量标准分为三级。（√ ） 3、《污水综合排放标准》 GB8978-1996中规定，石油类和动、植物油的测定方法为红外分光光度法。（√ ） 4、监测工业废水中的一类污染物应在车间或车间处理设施排放口布点采样。 （√ ） 5、建设（包括改、扩建）单位的建设时间，以环境影响评价报告书（表）的批 准日期为准。（√ ） 6、新污染源的排气筒高度一般不应低于15 米。若某新污染源的排气筒必须低于 15 米时，其排放速率标准值按外推计算结果再严格50%执行。（） 7、《污水综合排放标准》（GB8978-1996）中的挥发酚指能与水蒸气一并挥发的酚类化合物。（√） 8、污染源大气污染物排放中的最高允许排放速率，是一定高度的排气筒任何1h 排放污染物的质量不得超过的限值。（） 9、《污水综合排放标准》 GB8978-1996以标准分布时所规定的实施日期为界，划分为两个时段。即1997 年 12 月 31 日前建设的单位，执行第一时间段规定标准值； 1998 年 1 月 1 日起建设的单位执行第二时间段规定标准值。（） 10、危险废物腐蚀性鉴别，当pH大于或等于 12.5 ，或者小于或等于 2.0 时，则该废物是具有腐蚀性的危险废物。（√ ） 11、我国的环境标准有国家标准、行业标准、地方标准、企业标准。（√ ） 12、烟尘的排放量主要受到燃烧方式、锅炉运行情况和煤的性质，还有锅炉负荷的影响。（√ ） 13、排污系数的物理意义是：每耗用1t 煤产生和排放污染物的量。（） 14、浸出液中任何一种危害成分的浓度超过其标准中所列的浓度值，则该废物是具有浸出毒性的危险废物。（）
1．环境监测可以分为污染事故监测；纠纷仲裁监测；考核验证监测；咨询服务监测四种；2．在一条垂线上，当水深___时，可设一点，具体位置在____ ，当水深______时，应设两点，具体位置分别是_______ ； 3．水样预处理的两个主要目的分别是将含量低、形态各异的组分处理到适合监测的含量及形态；去除组分复杂的共存干扰组分 4．直接采样法适用于污染物浓度较高且测定方法较灵敏的情况； 5．大气采样时，常用的布点方法分别是功能区布点法；网格布点法；同心圆布点法；扇形布点法 6．4氨基安替比林是测挥发酚的显色剂，测六价铬的显色剂是_______； 7．将14.1500修约到只保留一位小数___ ___ ； 8.土壤样品采集的布点方法有对角线布点法、梅花形布点法；棋盘式布点法；蛇形布点法四种。 三、选择题（每题1分，共10分） 1．下列水质监测项目应现场测定的是（d） A、COD B、挥发酚 C、六价铬 D、pH 2．测定某化工厂的汞含量，其取样点应是（b） A、工厂总排污 B、车间排污 C、简易汞回收装置排污口 D、取样方便的地方 3．声音的频率范围是（a） A、20Hz＜f＜20000Hz B、f＜200Hz 或f＞20000Hz C、f＜200Hz 或f＞2000Hz D、20Hz＜f＜2000Hz 4．测定大气中NO2时，需要在现场同时测定气温和气压，其目的是（b） A、了解气象因素 B、换算标况体积 C、判断污染水平 D、以上都对 5．按照水质分析的要求，当采集水样测定金属和无机物时，应该选择a容器。 A、聚乙烯瓶 B、普通玻璃瓶 C、棕色玻璃瓶 D、不锈钢瓶 6.大气采样点的周围应开阔，采样口水平线与周围建筑物高度的夹角应是（c） A.不大于45o B.45o C.不大于30o D. 30o 7.底质中含有大量水分，必须用适当的方法除去，下列几种方法中不可行的是哪一种（d） A.在阴凉、通风处自然风干 B.离心分离 C.真空冷冻干燥 D.高温烘干 8.铬的毒性与其存在的状态有极大的关系，（c）铬具有强烈的毒性。
六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法 一、实验目的 掌握六价铬的测定方法 熟悉 722 型分光光度计的使用 二、实验原理 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为 540nm，吸光度与浓度的关系符合比耳定律。 三、实验仪器 分光光度计比色皿 50ml 具塞比色管，移液管，容量瓶等 四、实验试剂 （ 1）硫酸（ 1+1）： 将硫酸（密度为 1.84g/ml）缓缓加入到同体积水中，混匀； （ 2）磷酸（ 1+1）： 将磷酸（密度为 1.69g/ml）与等体积水混合； （ 3）铬标准储备液： 称取于 120℃干燥 2h 的重铬酸钾（ K 2Cr 2O 7，优级纯） 0.2829g，用水溶解后，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液 1ml 含 0.10mg 六价铬；
（ 4）铬标准溶液使用液： 吸取 5.00ml 铬标准储备液于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此 溶液 1ml 含有 1.00 μg的六价铬； （5）显色剂： 二苯碳酰二肼溶液（称取二苯碳酰二肼C 13N 14H 4O 0.2g，溶于 50ml 丙酮中，加水稀释至 100ml，摇匀，储于棕色瓶，置冰 箱中。 （6）待测六价铬水样（本实验采用模拟水 样）五、实验步骤 1.标准曲线的绘制： （ 1）向一组 50ml 的比色管中，依次加入 0、0. 50、1. 00、2. 00、4. 00、8.00 和 10.00ml 的铬标准使用液，用水稀释至标线，依次加入硫酸（1+1）0.5ml 和磷酸（ 1+1）0.5ml，摇匀。 （ 2）显色：