综合检测(二)
第二单元物质的获取
(时间：60分钟分值：100分)
一、选择题(本题包括10小题，每小题5分，共50分)
1．(2013·平阳高二检测)某学生在实验室欲制备氧气，但仅有锥形瓶、分液漏斗、各种玻璃导管、橡皮管、集气瓶、药匙，据此他只能选用哪组试剂来制备氧气()
A．KMnO4B．KClO3、MnO2
C．3%的H2O2和MnO2D．KMnO4、KClO3
【解析】从所给仪器分析，没有用于加热的硬质玻璃试管，所以A、B、
D三项均不能采用，只有C项可采用，在室温下反应：2H2O2MnO2
2H2O＋
O2↑。
【答案】 C
2．(2013·连云港高二质检)中国食盐产量居世界首位。下列实验室中的操作类似“海水晒盐”原理的是()
A．蒸馏B．蒸发
C．过滤D．搅拌
【解析】实验室中的“蒸发”操作是利用水受热易挥发，其中的溶质因溶剂减少而析出的过程，这与海水晒盐的原理是相似的。
【答案】 B
3．(2013·芜湖高二检测)下列物质的提纯方法可能属于化学变化的是() A．蒸馏B．过滤
C．分液D．洗气
【解析】蒸馏、过滤、分液都是利用物质的物理性质进行的分离提纯方法，发生的是物理变化。洗气是利用洗气瓶中的液体吸收剂除去气体中的气体杂质，可能发生物理变化(如用浓硫酸除水蒸气)，也可能发生化学变化(如利用NaOH溶液除H2中的HCl气体)。
【答案】 D
4．(2013·张家港高二检测)下列说法不正确的是()
A．纸层析是色谱分析法的一种，可用于分离结构相近、性质相差较明显的物质
B．电解精炼、结晶、加热等方法是分离、提纯固体样品的基本方法
C．用玻璃棒搅动或投入几粒晶体是破坏溶液发生过饱和现象的常用方法D．吸滤仅仅能加快过滤速度和得到更干燥的沉淀，但不能使沉淀颗粒变粗变大
【解析】纸层析其原理主要是利用混合物中各组分在流动相和固定相的分配比(溶解度)的不同而使之分离。常用于分离结构相近、物理性质和化学性质相似的物质。
【答案】 A
5．从下列混合物中分离出其中一种成分，所采取分离方法正确的是() A．由于碘在酒精中的溶解度大，所以可用酒精把碘水中的碘萃取出来
B．水的沸点是100 ℃，酒精的沸点是78.5 ℃，所以可用加热蒸馏使含水酒精变为无水酒精
C．氯化钠的溶解度随温度下降而减小，所以用冷却法从热的含有少量氯化钾的氯化钠浓溶液中得到纯净的氯化钠晶体
D．由于胶粒的直径比离子大，所以淀粉中混有的碘化钾可用渗析法分离【解析】A．萃取实验需要分液，而酒精与水混溶，不可分液；B.酒精与水形成共沸物，不能变为无水酒精；C.虽然氯化钠的溶解度随温度下降而减小，但变化很小，反倒是氯化钾的变化大一些，冷却的时候氯化钠析出量很少。
【答案】 D
6．(2013·金华高二检测)下列有关实验的描述或操作错误的是()
A．提取海带中碘元素，为保证I－完全氧化为I2，加入的氧化剂(H2O2或新制氯水)均应过量
B．纸上层析法通常以滤纸作为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相
C．制备硫酸亚铁铵晶体时，最后在蒸发皿中蒸发浓缩溶液时，只需小火加热至溶液表面出现晶膜为止，不能将溶液全部蒸干
D．减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀
【解析】A中若氯水过量，会把生成的I2继续氧化成HIO3。
【答案】 A
7．(2013·苏北四市高二质检)下列实验能达到目的的是()
A．中和滴定B．H2O2溶液制备O2
C．乙酸乙酯的制备D．石油蒸馏
【解析】中和滴定时，盛装NaOH溶液应用碱式滴定管，因为NaOH能腐蚀酸式滴定管中的玻璃活塞，A错；在常温下，H2O2溶液在MnO2的催化作用下，分解生成水和O2，B正确；制乙酸乙酯时，导管不能插入饱和碳酸钠溶液中，C错；石油蒸馏时，冷凝水从下管进，上管出，D错。
【答案】 B
8．为了净化和收集由盐酸和大理石制得的CO2气体，从下图中选择合适的
装置并连接。合理的是()
A．a—a′→d—d′→e B．b—b′→d—d′→g
C．c—c′→d—d′→g D．d—d′→c—c′→f
【解析】由盐酸和大理石制得的CO2气体中会含有杂质H2O(g)和HCl，除去的试剂分别为浓硫酸和饱和碳酸氢钠溶液，应先让气体通过饱和NaHCO3溶液除去HCl，再通过浓硫酸干燥。CO2的相对分子量为44，比空气29大，因此收集CO2时应用瓶口向上排空气法。所以正确的答案应为C选项。
【答案】 C
9．(2010·浙江高考)下列关于实验原理或操作的叙述中，不正确的是() A．从碘水中提取单质碘时，不能用无水乙醇代替CCl4
B．可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验牙膏中存在的甘油
C．纸层析实验中，须将滤纸上的试样点浸入展开剂中
D．实验室中提纯混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，过滤后再蒸馏的方法
【解析】A项，乙醇与水互溶，不能作碘水的萃取剂。B项，新制的Cu(OH)2悬浊液与多元醇反应可使溶液变为绛蓝色，可用来检验甘油。C项，纸层析实验
中，滤纸上的试样点不能浸入展开剂中。D项正确。
【答案】 C
10．(2013·天津高考)下列实验误差分析错误的是()
A．用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH，测定值偏小
B．用容量瓶配制溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏小
C．滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积偏小
D．测定中和反应的反应热时，将碱缓慢倒入酸中，所测温度值偏小
【解析】用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH，会稀释碱溶液，降低c(OH －)，使pH偏小，A正确。用容量瓶配制溶液，定容时俯视刻度线，使溶液体积偏小，所配溶液浓度偏大，B错。滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，则放出液体的实际体积大于读数，C正确。中和热测定时要将酸碱快速混合，防止热量的散失，若缓慢倒入，散失热量较多，使所测温度值偏小。
【答案】 B
二、非选择题(本题包括4小题，共50分)
11．(9分)实验室由铁屑制取莫尔盐的主要步骤是：由铁屑与稀硫酸水浴加热制取FeSO4；FeSO4与(NH4)2SO4以等物质的量混合后加热，浓缩结晶得莫尔盐。
(1)加热铁屑与稀硫酸时常常需要补充蒸馏水，原因是
_____________________________________________________________________ ___。
(2)实验中为减少硫酸亚铁的损失，过滤分离硫酸亚铁溶液时应注意的问题是
_____________________________________________________________________ ___。
(3)为防止Fe2＋被氧化，实验中可采取的措施是
_____________________________________________________________________ ___
_________________________________________________________________ _______。
【解析】(1)加热过程易使FeSO4结晶析出，故应补充水。
(2)中应趁热过滤。
(3)可使Fe剩余，防止Fe2＋被O2氧化
【答案】(1)防止FeSO4晶体析出(2)趁热过滤
(3)保持溶液呈酸性、锥形瓶中与H2SO4溶液反应的铁屑过量等措施
12．(12分)(2013·扬州高二质检)为了预防碘缺乏病，有关部门规定食盐中的碘含量(以I计)应在20～50 mg/kg。制备KIO3的方法如下：
方法1：6I 2＋11KClO 3＋3H 2O 6KH(IO 3)2＋5KCl ＋3Cl 2↑
KH(IO 3)2＋KOH 2KIO 3＋H 2O
方法2：碱性条件下，KI ＋3H 2O
电解
KIO 3＋3H 2↑
方法3：I 2────→H 2O 2，H ＋70 ℃HIO 3────→K 2CO 3
KIO 3
(1)与方法3相比方法1的不足是
________________________________________________________________________，
方法2的不足是
________________________________________________________________________。
(2)方法2选用的电极是惰性电极，则其阳极反应式是
________________________________________________________________________。
(3)方法3反应温度控制在70 ℃左右，不采用更高温度的主要原因是
________________________________________________________________________。
(4)制备纯净KIO3的实验步骤中，最后需将所得晶体最好使用
____________________洗涤2～3次，干燥后得产品。
【解析】方法1有氯气产生，会造成环境污染，方法2需消耗电能；方
法2选用惰性电极时，阳极I－放电，反应式为I－＋6OH－－6e－IO－3＋3H2O；方法3中的I2有升华现象，H2O2受热易分解，故应控制反应温度；制备纯净的KIO3晶体涉及的实验操作有蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥等，洗涤时为降低KIO3的溶解度，最好使用冰水或无水乙醇等。
【答案】(1)方法1生成氯气有污染方法2消耗大量电能
(2)I－＋6OH－－6e－IO－3＋3H2O
(3)H2O2分解，I2升华(答到两个要点给满分)
(4)冰水或无水乙醇(或乙醚与乙醇混合液等)
13．(13分)(2013·常州高二质检)紫菜与海带类似，是一种富含生物碘的海洋植物；商品紫菜轻薄松脆、比海带更易被焙烧成灰(此时碘转化为碘化物无机盐)，用于碘单质的提取。已知：
乙醇四氯化碳裂化汽油碘(晶体)
密度/g·cm－0.789 3 1.595 0.71～0.76 4.94
以下为某兴趣小组模拟从紫菜提取碘单质的过程。
双氧水稀硫酸
↓试剂A
↓
紫菜→焙烧→浸取→操作①―→操作②→蒸馏→
粗产品
(1)实验室中焙烧紫菜用到的仪器有________(填写相应的字母)。
A．烧杯B．表面皿C．蒸发皿D．坩埚
E．试管F．酒精灯G．泥三角
(2)将焙烧所得的紫菜灰与足量的双氧水和稀硫酸作用，写出反应的离子方程式
_____________________________________________________________________ ___。
(3)操作①的名称是________；试剂A为________(填本题表格中一种最佳化学试剂的名称)，不使用另外两种试剂的主要原因分别是：
①
_____________________________________________________________________
___；
②
_____________________________________________________________________ ___。
(4)操作②中所用的主要玻璃仪器为________，振荡、静置，应首先将
________分离出来。
(5)将下列装置图中缺少的必要仪器补画出来以最终将单质碘与试剂A分离。
【解析】实验室焙烧紫菜时用到的仪器有坩埚、泥三角、酒精灯、坩埚钳等，选DFG；紫菜灰与足量的双氧水和稀硫酸作用的离子方程式为2I－＋H2O2＋2H＋I2＋2H2O；操作①是将固体与液体进行分离，为过滤操作；操作②为萃取操作，萃取剂A选用四氯化碳，不能选用乙醇是因为酒精与水互溶，不能分层；不能选用裂化汽油的原因是碘能与裂化汽油发生加成反应；在萃取过程中，所用的主要玻璃仪器是分液漏斗，振荡、静置后应首先将下层的碘的四氯化碳溶液分离出来；题给蒸馏装置明显缺少的仪器有石棉网、温度计和锥形
瓶，其具体位置见答案。
【答案】(1)DFG
(2)2I－＋H2O2＋2H＋I2＋2H2O
(3)过滤四氯化碳①酒精与水互溶②裂化汽油能与碘发生加成反应
(4)分液漏斗下层液体
(5)只需画出仪器，不需写仪器名称；其中②要注意水银球位置，③必须是锥形瓶、木块可以不画。
14．(16分)(2011·浙江高考)二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：
加热溶解―→活性炭脱色―→趁热过滤―→冷却结晶―→抽滤―→洗涤―→
干燥
请回答以下问题：
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称：
a____________，b____________。
(2)趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：________。
A．缓慢冷却溶液B．溶液浓度较高
C．溶质溶解度较小D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液发生过饱和现象，可采用________、______等方法促进晶体析出。
(3)抽滤所用的滤纸应略________(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯
基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。
A．无水乙醇B．饱和氯化钠溶液
C．70%乙醇水溶液D．滤液
(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：________。
(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15 min、30 min、45 min和60 min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是
________。
A．15 min B．30 min
C．45 min D．60 min
【解析】(1)a为三颈瓶，b为冷凝管。(2)缓慢冷却溶液、缓慢蒸发溶剂，有利于得到较大的晶体。(3)抽滤所用滤纸应略小于布氏漏斗内径，选择滤液，能够将烧杯壁上的晶体冲洗下来。(4)重结晶过程中趁热过滤可除去不溶性杂质。
(5)根据图示，比较合适的回流时间为45 min。
【答案】(1)三颈瓶球形冷凝管(或冷凝管)
(2)AD用玻璃棒摩擦容器内壁加入晶种
(3)小于D(4)趁热过滤(5)C
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