DL 425
工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定
DL 425.6—91
——硝酸银容量法
中华人民共和国能源部
1991-10-04批准1992-04-01实施1方法概要
在pH 为7左右的中性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用，生成铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为反应终点(试样中如氯化物含量高，则应对试样溶液进行稀释
)，其反应为：Cl Ag AgCl
( )-+白色2Ag CrO Ag CrO ( )
+4
2-24砖红色2
试剂2.1氯化钠标准溶液(1mL 含1mgCl-)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g ，置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min ，然后在干燥器内冷却至室温，准确称取 1.6490g 氯化钠，用少量二级试剂水溶解并稀释至1000mL ，摇匀。
2.2硝酸银标准溶液(1mL 含1mgCl-)：称取5.0g 硝酸银溶于1000mL 蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：
于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL 氯化钠标准溶液，再各加入90mL 二级试剂水及1mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色为终点，分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积
(V)。运算其平均值，三个标样平行试验的相对
偏差应小于0.25%。
另取100mL 二级试剂水，不加氯化钠标准溶液作空白试验，记
录消耗硝酸银标准溶液体积(V1)。
硝酸银溶液的滴定度(mg/mL)按下式运算：
T V V 101
1
式中V1——空白消耗硝酸银标准溶液的体积，mL ；
V ——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，
m L ；
10——氯化钠标准溶液的体积，mL ；
1——氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL 。
最后调整硝酸银溶液的浓度，使其成为滴定度为
1mL 相当1mg Cl-的标准溶液。
2.3
10%铬酸钾指示剂。2.4
1%酚酞指示剂(乙醇溶液)。2.5
0.05mol/L 硫酸(优级纯)溶液。3测定方法
吸取试样溶液(按DL 425.5—91《工业氢氧化钠中氢氧化钠和
碳酸钠含量的测定——容量法》 3.1的规定制取)25.0mL 置于250mL 锥形瓶中，加50mL 二级试剂水，摇匀。加2～3滴1%酚酞指示剂，用硫酸溶液中和至无色。再加入1mL10% 铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙色。记录消耗硝酸银标准溶液的体积
(V)，同时作空白试验记录消耗硝酸银标准溶液体积(V0)
。4
运算和承诺误差4.1
氯化钠含量x(以质量百分数表示)按下式运算：x V V m V c 111000164901000100%0().
式中V ——滴定试样消耗硝酸银溶液的体积，mL ；
V0——滴定空白消耗硝酸溶液的体积，
mL ；1——硝酸银标准溶液的滴定度， 1 mL 相当于1 mgCl-；
Vc——试样的体积，mL；
1.6490——氯离子换算成氯化钠的系数；
m——试样质量，g；
11000——毫克换算为克的系数，g。
4.2氯化钠含量平行测定的承诺误差：苛化法为0.03%，隔膜法为0.04%。
附录 A
工业用氢氧化钠的技术指标
(参考件)
本附录摘自GB 209《工业用氢氧化钠》。
表A1 工业用固态氢氧化钠指标要求
表A2 工业用液态氢氧化钠指标要求
________________
附加讲明：
本标准由能源部电厂化学专业标准化技术委员会提出。
本标准由能源部西安热工研究所技术归口。
本标准由能源部西安热工研究所负责起草。
目的：规范硝酸银滴定液的配制操作。 适用范围：硝酸银滴定液。 责任者：配制者、复核者。 ＝169.87 AgNO 3 1.试药及试剂 硝酸银（分析纯）氯化钠（基准物） 糊精溶液（1→50）碳酸钙 荧光黄指示液：取荧光黄0.1g加乙醇 100ml溶解，即得。 2.配制 取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 3.标定 3.1 原理 荧光黄为具有颜色的阴离子弱酸，在中性溶液中可被带正电荷的物质吸附而显粉红色；硝酸银与氯化钠反应生成AgCL沉淀，微过量的银离子附于AgCL表面，吸附荧光黄阴离子而显红色。据此可指示终点并算出硝酸银浓度。反应式如下： Ag+＋Cl-→AgCl↓ （AgCl↓）Ag+＋FI-（黄色）→（AgCl↓）Ag+·FI-（粉红色） 3.2 步骤 取在 110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液８滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于 5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）在临用前加水稀释制成。 3.3 计算公式 硝酸银滴定液的浓度Ｃ（mol/L）按下式计算：
Ｃ（mol/L）= ｍ×0.1000Ｖ×5.844 式中：ｍ为基准氯化钠的称取量（mg） Ｖ为本滴定液的消耗量（ml）； 5.844 为每１ml的硝酸银液（0.1000mol/L）相当于氯化钠的毫克数。 4.贮藏 应置于具塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 5.有关注释及注意事项 5.1 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化银呈胶体状态，以利于到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在基准氯化钠加水溶解后要加入２％糊精溶液５ml，以形成保护胶体。 5.2 标定需要在中性或弱碱性（pH7～10）中进行，以利于荧光黄阴离子的形成，故需在溶液中加入碳酸钙0.1g，以维持溶液的微碱性。 5.3氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银，因此在滴定过程中应避免强光直接照射。 5.4 本滴定液应避光保存，宜置于具塞的棕色玻瓶中，或用黑布包裹的玻瓶。
DL425.1-1991工业用氢氧化钠试验 方法(doc 1页) 部门： xxx 时间： xxx 整理范文，仅供参考，可下载自行编辑
中华人民共和国电力行业标准 DL 425.1—91 工业用氢氧化钠试验方法 中华人民共和国能源部1991-10-04批准 1992-04-01实施 1 适用范围 本方法适用于隔膜法、苛化法制取的工业氢氧化钠的纯度及其它杂质含量的测定，符合本标准的工业用氢氧化钠，可使用于火力发电厂补给水处理系统阴离子交换器的再生(还原)。 2 引用标准 GB 209 工业用氢氧化钠 GB 4348.1 工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 GB 4348.2 工业用氢氧化钠中氯化钠含量的测定——汞量法 GB 4348.3 工业用氢氧化钠中铁的测定——邻菲罗啉分光光度法 3 检验规则、采样方法及安全注意事项 3.1 检验规则 使用单位有权按本标准规定的技术要求、检验规则和检验方法，对所收到的工业用氢氧化钠进行验收。 3.2 采样方法 3.2.1 工业用固态氢氧化钠由总桶数的5%中采取试样，小批量时不得少于3桶。顺桶竖接口处剖开桶皮，将碱击开，用不锈钢工具或电钻(钻头不得有铁锈)从上、中、下三处迅速取出有代表性的样品，混匀，取出不少于400g的样品，装于带胶塞的清洁广口瓶中，密封。 如因取样方法不同，影响产品质量而发生争执时，仍以剖桶取样为准。 3.2.2 工业用液态氢氧化钠用槽车或贮槽装运时，从上、中、下三处(上部离液面1/10 液层、下部离底部1/10液层)取出等量试样(总样量不少于500 mL)，混匀。 3.2.3 以上取样时，在试样瓶上应说明生产厂名称、产品名称、类型、批号或槽车号、取样日期及取样人姓名。 3.2.4 如检验结果有一项指标不符合附录A(参考件)的规定，应重新自两倍量的桶中或槽车中采取试样进行复验。复验的结果，只要有一项指标不符合附录A(参考件)的规定，则整批产品为不合格品。 3.3 安全注意事项 氢氧化钠具有腐蚀性，操作时必须穿防护服、戴防护眼镜和胶皮手套，使用相应的劳动保护用具。
氢氧化钠含量的测定 1.试剂的准备 1.1 BaCl2（10g/L） 称取2.5g BaCl2，溶于去离子水，用去离子水稀释至250ml刻度线。使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至为微红色。 1.2 酚酞（10g/L） 称取0.5g 酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至50ml刻度线。 1.3溴甲酚绿-甲基红指示剂 三体积的溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）与一体积的甲基红乙醇溶液（2g/L）混合。溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml 刻度线。甲基红乙醇溶液（2g/L）：称取0.1g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至50ml刻度线。 1.4 盐酸标准液（0.1mol/L） 移取9ml浓盐酸，用去离子水稀释，再定溶于1000ml的容量瓶。 1.5 Na2CO3（基准试剂） 在300℃下灼烧2h，并在干燥器中冷却至室温。 2.盐酸标准溶液的配制及标定 2.1盐酸标准溶液的配制 移取9ml（ρ=1.19g / ml）浓盐酸，用去离子水稀释，并于1000ml容量瓶中定容，摇匀。 2.2标定 准确称取0.13g~0.14g（精确至0.0001g）预先在300℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的碳酸钠基准试剂，置于250ml锥形瓶中，加入25ml去离子水溶解，再滴加 10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变成酒红色，加热煮沸去除二氧化碳，冷却至室温后，继续滴定至酒红色即为终点。平行实验5次，随同标定做空白实验。平行试验测定的盐酸浓度极差不超过0.0004mol/L。 3.氢氧化钠测定 3.1试样溶液的制备 用差量法，准确迅速称取固体氢氧化钠2.5g（精准至0.0001g）置于干燥的烧杯中，迅速溶解并转移到250ml容量瓶中，冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。 3.2氢氧化钠含量的测定 量取50ml去离子水，注入250ml具塞锥形瓶中，加入5ml氯化钡溶液(10g/L)。准确移取10.0ml试样溶液注入到该锥形瓶中，滴2~3滴酚酞指示剂（10g/L）,塞上橡皮塞，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准溶液[c（HCl）=0.1mol/L]密闭滴
氯化物的测定硝酸银滴 定法 Last revised by LE LE in 2021
硝酸银滴定法 测 定 水 质 氯 化 物 实验操作说明
硝酸银滴定法测定水质氯化物 GB11896—89 1主题内容与适用范围 适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分 别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。铁含量超过10mg／L时使终点不明显。 2原理 在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀 出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到 达。该沉淀滴定的反应如下： Ag＋＋Cl—→AgCl↓ 2Ag＋＋CrO 4→Ag 2 CrO 4 ↓(砖红色) 3试剂 分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。 3.1高锰酸钾，C(1／5KMnO 4 )＝0.01mol／L。 3.2过氧化氢(H 2O 2 )，30％。 3.3乙醇(C 6H 5 OH)，95％。 3.4硫酸溶液，C(1／2H 2SO 4 )＝0.05mol／L。 3.5氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.05mol／L。 3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO 4) 2 ·12H 2 O]于1L蒸馏水 中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300mL。
硝酸银标准溶液的制备 一、实验目的： 1、掌握AgNO3溶液的配制和标定方法； 2、学会应用K2CrO4作指示剂判断滴定终点。 二、试剂： 1、固体AgNO3 2、K2CrO4溶液50g·L-1水溶液。 3、基准物质氯化钠。 三、实验内容： a、实验步骤 1、C（AgNO3）=0.1mol·L-1AgNO3标准液的配制：称取8.5g AgNO3溶于500ml 不含cl- 离子的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处， 待标定。 2、AgNO3溶液的标定：准确称取基准试剂NaCl 0.12～0.15g，放入锥形瓶中，加 50ml水溶解，加K2CrO4指示剂1ml，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴 定直至溶液微呈砖红色即为终点，记下消耗的AgNO3溶液的体积。 b、实验记录： 四、浓度计算： C（AgNO3）=m（NaCl）÷【M（NaCl）×V（AgNO3）】C（AgNO3）---- AgNO3标准溶液浓度，mol·L-1； m ---- 基准物质NaCl的质量，g； M（NaCl）---- NaCl的摩尔质量，g·mol-1； V（AgNO3）---- 滴定时消耗AgNO3标准溶液体积，L。
水中氯含量的测定 一、实验目的： 1、掌握莫尔法测定水中氯含量的原理和方法。 2、学会正确判断滴定终点。 二、试剂： 1、AgNO3标准溶液C（AgNO3）= 0.1mol·L-1，或者C（AgNO3）= 0.05mol·L-1。 2、K2CrO4指示剂50g·L-1。 3、水试样（自来水或者天然水）。 三、实验内容： 1、实验步骤：准确吸取水样50ml放入锥形瓶中，加K2CrO4溶液1ml，在充分摇 动下，以C（AgNO3）= 0.05mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定至呈砖红色，即为终 点。记下AgNO3标准溶液体积。 2、实验记录： 3、结果计算 ——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，ml； 式中：V 1 V ——试样消耗硝酸银标准溶液量，ml； 2 M——硝酸银标准溶液浓度，mol·L-1； V——试样体积，ml。
工业氢氧化钠的分析方法 一：工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的联合测定 1测定原理 １．１氢氧化钠含量的测定原理：试样溶液中首先加入氯化钡，则碳酸钠转化成碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，反应如下： Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3 +2NaCl NaOH +HCl = NaCl + H2O １．２碳酸钠含量的测定原理：试样溶液以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，则得氢氧化钠和碳酸钠含量的总和，再减去氢氧化钠的含量即得碳酸钠的含量。 2仪器和设备 一般实验室仪器和磁力搅拌器。 3试剂和溶液 本方法要求使用不含二氧化碳的蒸馏水或相当纯度的水。 3．1氯化钡（分析纯）：10%。使用前以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液调至微红色。3．2酚酞指示剂：1%乙醇溶液。 3．3甲基橙指示剂：0.1%。 3．4无水碳酸钠（基准试剂）。 3．5盐酸标准溶液（1M）： 3．5．1配制： 3．5．2 标定：称取1.6000克于280摄氏度灼烧至恒重的无水碳酸钠溶于50毫升水中，加2滴甲基橙指示剂，以盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙色，加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定至橙色为终点。同时做空白试验。按下式计算盐酸标准溶液的摩尔浓度： Ｍ(HCl)= M0/{（V1-V0）*0.05299} 式中：M0————无水碳酸钠基准试剂的质量(g)。 V1————滴定基准试剂所消耗的盐酸标准溶液体积(mL)。 V0————空白试验所消耗的盐酸标准溶液体积(mL)。 0.05299 ————碳酸钠的毫克当量数。 ３．６试样溶液的制备：用已知重量的称量瓶，迅速称取固体氢氧化钠38.00克或液体氢氧化钠50.00克，转入1000毫升容量瓶中，完全溶解并冷却到室温后稀释到刻度，混匀备用。 ４测定手续 ４．１氢氧化钠含量的测定：吸取已制备好比的试样溶液50.0毫升于250毫升具塞磨口锥形瓶中，加入20.0毫升氯化钡溶液，加入3滴酚酞指示剂，以盐酸标准溶液密闭滴定至溶液呈微红色为终点。 ４．２氢氧化钠和碳酸钠含量的测定：吸取已制备好比的试样溶液50.0毫升于250毫升具塞磨口锥形瓶中，加3滴甲基橙指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，以盐酸标准溶液密闭滴定至溶液呈橙色为终点。 ５结果计算与表述 ５．１以下式计算氢氧化钠的含量： NaOH（%）= M HCl*V HCl*80/G = （M HCl*V HCl*0.040）*100/{G*（50/1000）} 式中：M HCl————盐酸标准溶液的摩尔浓度(mol/L)。
氢氧化钠溶液浓度的测定 方法名称：氢氧化钠—氢氧化钠的测定—中和滴定法 应用范围：该方法采用滴定法测定氢氧化钠的含量。该方法适用于氢氧化钠。 方法原理：供试品加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25mL，加指示液3滴，用滴定液（0.1mol/L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL），加指示液2滴，继续加硫酸滴定液（0.1mol/L）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL），算出供试量中的总碱含量（作为NaOH计算）并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL），算出供试量中Na2CO3的含量。 试剂和仪器设备： 试剂： 1.水（新沸放冷） 2.硫酸滴定液（0.1mol/L） 3.酚酞指示液 4.甲基橙指示液 仪器设备：碱式滴定管 试样制备： 1.硫酸滴定液（0.1mol/L） ①配制：取硫酸6mL，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。 ②标定：取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.3g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.1mol/L）相当于10.60mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的，即得。 2.酚酞指示液 配制：取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。 操作步骤： ①取该品约2g，精密称定，置250mL量瓶中，加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀。 ②精密量取25mL，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL）。 ③加甲基橙指示液2滴，继续加硫酸滴定液（0.1mol/L）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL）。 ④算出供试量中的总碱含量（作为NaOH计算）并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL），算出供试量中Na2CO3的含量，每1mL硫酸滴定液（0.1mol/L）相当于8.00mg的NaOH或21.20mg的Na2CO3。 注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法方法确认报告 一、方法概述 本方法依据为GB 11896-1989。在中性至弱碱性范围内（~），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。。 本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 二、仪器和试剂 1. 仪器及设备 250ml 锥形瓶 25ml 滴定管 2. 试剂 硫酸溶液，L 氢氧化钠溶液，L 氢氧化铝悬浮液 氯化钠标准溶液，L 硝酸银标准溶液，L 铬酸钾，50g/L 酚酞指示剂溶液 三、分析步骤 1. 试样的测定 用吸管吸取50ml 水样或经过预处理的水样，置于锥形瓶中。如水样pH 值在~范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。加入1ml 铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。 四、数据处理及计算 试样中氯化物含量C （mg/L ）按下式计算 式中：V 1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，ml V 2——试样消耗硝酸银标准溶液量，ml M ——硝酸银标准溶液浓度，mol/L V ——试样体积，ml 六、方法检出限 测定7次的空白溶液消耗硝酸银标准溶液量，其标准偏差的三倍即为检出限。具体计算结果 V 1000 ×35.45×M ×)(12V V C -=
见表1。 表1 硝酸银滴定法检出限计算表 由上表可看出因此本方法的检出限完全能满足评价标准的要求。 七、方法精密度 配制并测定浓度为μg/mL 的标准样品6次，方法精密度见表2。 表2 方法精密度计算表 八、方法准确度 测定实际样品加标回收率，在10mL 实际样品中加入甲醛标准溶液μg/mL ，测定6次，加标回收率见表4。 表4 实际样品加标回收率结果表 九、总结 采用本方法测定工业废气和环境空气中的甲醛的方法检出限满足相关评价标准的要求；实际样品中的加标回收率为％，能满足有关技术规范中质量控制的要求。
标 准 操 作 规 程 STANDARD OPERATION PROCEDURE 1目的：建立硝酸银滴定液配制、标定操作规程，以使检验操作规范化。 2适用范围：适用于硝酸银滴定液配制、标定。 3责任：QC 人员对本SOP 实施负责。 4内容 4.1.名称 硝酸银滴定液 4.2.分子式、分子量 87 169.=AgNO 3 16.99g →1000ml 4.3.配制浓度：0.1mol/L 4.4 所用仪器 电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、酸式滴定管（50ml ）、容量瓶（1000ml ）、烧杯（50、100ml ）、量杯（50ml ）、移液管、称量瓶、锥形瓶、试剂瓶 4.5试药 硝酸银、基准氯化钠 糊精 碳酸钙 荧光黄 4.6配制 取硝酸银17.5g 加水适量使溶解成1000ml ，摇匀。 4.7标定 4.4.1.操作过程
取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化 钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）在临用前加水稀释 制成。 4.4.2. 计算方法 m c（mol/L）= V×5.844 式中 m为基准氯化钠的称取量（mg）； V为本液滴定的消耗量（ml）； 5.844为每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当的以毫克表示的氯化钠的质量。 4.5 允许误差 滴定液标定不得少于3份标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%,标定的平均值和复标所得 的平均值，二者的相对偏差不得超过0.1%。 4.6 复标规定 滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行复标。 其标定份数也不得少于3份。 4.7.注意事项 4.7.1. 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化银呈胶体状态，以 利于在到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在加入的基准氯化钠 溶解后再加入糊精溶液（1→50）5ml，以形成保护胶体。 4.7.2.氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银，因此在滴定过程中应避免强光直 接照射。 4.8.贮藏置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 5.附页：无 6.历史 版本号修订主要内容描述生效日期 0.0 新制定文件2015年12月1日
氯化物的测定硝酸银滴定 法 Prepared on 22 November 2020
硝酸银滴定法 测 定 水 质 氯 化 物 实验操作说明
硝酸银滴定法测定水质氯化物 GB11896—89 1主题内容与适用范围 适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。铁含量超过10mg／L时使终点不明显。2原理 在中性至弱碱性范围内—，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下： Ag＋＋Cl—→AgCl↓ 2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色) 3试剂
分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。 高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝／L。 过氧化氢(H2O2)，30％。 乙醇(C6H5OH)，95％。 硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝／L。 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝／L。 氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300mL。 氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取，在容量瓶中准确稀释至100mL。 此标准溶液含氯化物(C1-)。 硝酸银标准溶液，C(AgNO3)＝／L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。 用氯化钠标准溶液标定其浓度：
氢氧化钠纯度的测定—中和滴定法 一、应用范围 本方法采用滴定法测定氢氧化钠的含量。 本方法适用于氢氧化钠。 二、方法原理 供试品加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（0.1mol/l）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/l）的容积（ml），加甲基橙指示液2滴，继续加硫酸滴定液（0.1mol/l）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.1mol/l）的容积（ml），算出供试量中的总碱含量（作为naoh计算）并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（0.1mol/l）的容积（ml），算出供试量中na2co3的含量。 三、试剂 1.水（新沸放冷） 2.硫酸滴定液（0.1mol/l） 3.酚酞指示液 4.甲基橙指示液：取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。 四、试样制备 1.硫酸滴定液（0.1mol/l） 配制：取硫酸6ml，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加 水稀释至1000ml，摇匀。
标定：取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.3g， 精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示 液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分 钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。 每1ml硫酸滴定液（0.1mol/l）相当于10.60mg的无水碳酸 钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓 度，即得。 2.酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解。 五、操作步骤 取本品约2g，精密称定，置250ml量瓶中，加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（0.1mol/l）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/l）的容积（ml），加甲基橙指示液2滴，继续加硫酸滴定液（0.1mol/l）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.1mol/l）的容积（ml），算出供试量中的总碱含量（作为naoh计算）并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（0.1mol/l）的容积（ml），算出供试量中na2co3的含量，每1ml硫酸滴定液（0.1mol/l）相当于8.00mg的naoh或21.20mg的na2co3。 注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
水质-氯化物的测定-硝酸银滴定法
水质氯化物的测定硝酸银滴定法 1.范围 本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。 本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度 水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 本方法适用的浓度范围为10~500mg/L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分 别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。铁含量超过10mg/L时使终点不明显。2.原理 在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5)。以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀 出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。 该沉淀滴定的反应如下： Ag++Cl-―AgCl 2Ag++CrO42-―Ag2CrO4 (砖红色) 3.试剂 分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。 3.1高锰酸钾，c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。 3.2过氧化氢(H2O2)，30%。 3.3乙醇(C2H5OH)，95%。 3.4硫酸溶液，c（1/2H2SO4）=0.05mol/L。 3.5氢氧化钠溶液，c（NaOH）=0.05mol/L。 3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中， 加 热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后, 移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300mL。 3.7氯化钠标准溶液，0.0141mol/L，相当于500mL/L氯化物含量：将氯化钠
氢氧化钠的测定 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
氢氧化钠溶液浓度的测定 方法名称：氢氧化钠—氢氧化钠的测定—中和滴定法 应用范围：该方法采用滴定法测定氢氧化钠的含量。该方法适用于氢氧化钠。 方法原理：供试品加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取 25mL，加指示液3滴，用滴定液（L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL），加指示液2滴，继续加硫酸滴定液（L）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL），算出供试量中的总碱含量（作为NaOH计算）并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL），算出供试量中Na2CO3的含量。 试剂和仪器设备： 试剂： 1.水（新沸放冷） 2.硫酸滴定液（L） 3.酚酞指示液 4.甲基橙指示液 仪器设备：碱式滴定管 试样制备： 1.硫酸滴定液（L） ①配制：取硫酸6mL，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。 ②标定：取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（L）相当于的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的，即得。 2.酚酞指示液 配制：取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。 操作步骤： ①取该品约2g，精密称定，置250mL量瓶中，加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀。 ②精密量取25mL，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL）。 ③加甲基橙指示液2滴，继续加硫酸滴定液（L）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL）。 ④算出供试量中的总碱含量（作为NaOH计算）并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL），算出供试量中Na2CO3的含量，每1mL硫酸滴定液（L）相当于的NaOH或的Na2CO3。注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
水质氯化物的测定硝酸银滴定法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法． 本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水． 本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。 2 原理 在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下： Ag++Cl-—→AgCl↓ 2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色） 3 试剂 分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。 3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。 3.2 过氧化氢（H202) , 30％。 3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。 3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。 3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。 3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水 中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。用水稀至约为300 mL 。 3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。
氯化物的测定硝酸银滴 定法 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT
硝酸银滴定法 测 定 水 质 氯 化 物 实验操作说明
硝酸银滴定法测定水质氯化物 GB11896—89 1主题内容与适用范围 适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。铁含量超过10mg／L时使终点不明显。2原理 在中性至弱碱性范围内—，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下： Ag＋＋Cl—→AgCl↓ 2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色) 3试剂
分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。 高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝／L。 过氧化氢(H2O2)，30％。 乙醇(C6H5OH)，95％。 硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝／L。 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝／L。 氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300mL。 氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取，在容量瓶中准确稀释至100mL。 此标准溶液含氯化物(C1-)。 硝酸银标准溶液，C(AgNO3)＝／L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。 用氯化钠标准溶液标定其浓度：
DL 425 DL 425.4—91 工业氢氧化钠中铁的测定 ——邻菲罗啉分光光度法 中华人民共和国能源部 1991-10-04批准1992-04-01实施 本方法适用于 GB 209《工业用氢氧化钠》中规定的各级工业 用氢氧化钠。 1方法概要用盐酸羟胺(NH2OHHCl)将高铁(三价铁)还原成亚铁(二价 铁)。在pH=4～5的条件下，亚铁与邻菲罗啉生成桔红色络合物，反应如下： Fe C H N Fe(C H N 2+12821282332 [)]2 试剂2.1 浓盐酸。2.2 氢氧化氨(分析纯)：1+1溶液。2.3 盐酸羟胺：10%溶液(m/V)。2.4 刚果红试纸。2.5邻菲罗啉：称取1g 邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)溶于100mL0.1%乙醇溶液中，用二级试剂水稀释至1L ，摇匀，贮存于棕色瓶中，不用时可放置于冰箱中。 2.6乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取100g 乙酸铵溶于100mL 二级试剂水 中，加200mL 冰乙酸，用二级试剂水稀释至 1L ，摇匀后贮存。2.7铁标准溶液(1mL 含0.1mgFe2O3)：称取0.0699g 纯铁丝，加入50mL1+1盐酸溶液，加热溶解后，加少量过硫酸铵，煮沸数分钟，定量转移
至1L容量瓶中，冷却后用二级试剂水稀释至刻度，摇匀，存放于聚乙烯 瓶中。 2.8工作溶液(1mL含0.01mgFe2O3)：吸取铁标准溶液(见2.7条)稀释10倍。 3仪器 3.1分光光度计。 3.2pH计。 4测定方法 4.1工作曲线的绘制 4.1.1按表1取铁工作溶液注入一组100mL容量瓶中，并用二级试剂 水稀释至50mL。各加入1mL浓盐酸，摇匀。再加入1mL盐酸羟胺溶液，摇匀。静置5min 后，加入5mL邻菲罗啉溶液(见2.5条)，摇匀后向容量瓶中加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氢氧化铵进行调剂，至pH=3.8～4.1，使刚果红试纸由蓝色转变为紫红色。各加入5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，用二级试剂水(水温在35℃左右)稀释至刻度，摇匀，静置15min后，在分光光度计上波长510nm处，用10mm比色皿(或20mm 比色皿)以空白溶液为参比，测定各显色液的吸光度值，按所测吸光度值和相应的铁含量绘制工作曲线。 表1 铁工作曲线的制作
氢氧化钠浓度的测定操作技能考试1、测定原理：量取一定量的试样，以甲基红为指示剂，用盐酸标准 滴定溶液滴定至终点。 2、仪器和试剂 未知浓度的氢氧化钠溶液 盐酸标准滴定溶液：0.5000mol/L 移液管：20mL 酸式滴定管：50 mL 指示剂：甲基红指示剂 锥形瓶：250mL 量筒：30 mL 3、测定步骤 准确吸取20.0mL的碱液，放入250mL锥形瓶中。加蒸馏水约30mL。滴加2～3滴甲基红指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为暗红色。 同时做平行样（取两份试样）。 4、计算 写出反应方程式，计算氢氧化钠的摩尔浓度，求出两次测定的平 均值。NaOH+HCl=NaCl+H2O 注：每种试剂和溶液必须分别出自同一瓶中。
氢氧化钠浓度的测定评分记录表 考试时间：25分钟姓名：操作台号: 时间：
注：上表中A：两个平行样结果之差；△X：测定结果与平均值之差 裁判员：2008年10月日
氢氧化钠浓度的测定原始记录 考试时间：25分钟姓名：操作台号: 时间：
水样中铁含量测定操作技能考试 1、测定原理 用盐酸羥胺将试剂中的三价铁还原成二价铁，在pH=2-9时，二价铁离子可以与啉菲罗啉反应,生成络合物，用分光光度计,在510nm 波长下测定吸光度。 2、仪器和试剂 2.1 试剂 邻菲罗啉溶液：0.2% 盐酸羥胺溶液：5% 乙酸-乙酸钠溶液：pH=4.5 2.2 仪器器具 7230G型分光光度计（比色皿：3cm） 吸量管：5ml；移液管：50ml 容量瓶：50mL；量筒：50mL 3、测定步骤 吸取10.0mL含铁水样，放入50mL容量瓶中。加蒸馏水约20mL。加入2.0mL的盐酸羥胺并充分混匀、再加入5.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、2.0mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静止10min。 同时做平行样（取两份试样）。 用3cm比色皿，于510nm波长处，以水为参比，调节“0”点、“T=100%”。 测定样品吸光度。 4、计算 按照下式计算水样中的铁含量： 铁含量计算公式：Fe3+(mg/L)=(159.5A-0.125)/V 注：每种试剂和溶液必须分别出自同一瓶中。
氢氧化钠（片碱、烧碱）常见的用途 南通润丰石油化工提供氢氧化钠(NaOH)，俗称烧碱、火碱、片碱、苛性钠，因另一名称caustic soda而在香港称为哥士的，常温下是一种白色晶体，具有强腐蚀性。易溶于水，其水溶液呈强碱性，能使酚酞变红。氢氧化钠是一种极常用的碱，是化学实验室的必备药品之一。 氢氧化钠是可溶性的强碱。纯碱（学名碳酸钠）实际上是个盐，由于它在水中发生水解作用而使溶液呈碱性，再由于它和氢氧化钠有某些相似的性质，所以它与氢氧化钠并列，在工业上叫做“两碱”，氢氧化钠在空气中易吸收水蒸气，对其必须密封保存，且要用橡胶瓶塞。它的溶液可以用作洗涤液。 片碱、烧碱是氢氧化钠的工业叫法。在工业上，氢氧化钠通常称为片碱、火碱、苛性钠。使用氢氧化钠最多的部门是化学药品的制造，其次是造纸、炼铝、炼钨、人造丝、人造棉和肥皂制造业。另外，在生产染料、塑料、药剂及有机中间体，旧橡胶的再生，制金属钠、水的电解以及无机盐生产中，制取硼砂、铬盐、锰酸盐、磷酸盐等，也要使用大量的氢氧化钠。 氢氧化钠标准物质和纯碱都易溶于水，呈强碱性，都能提供Na+离子。这些性质使它们被广泛地用于制肥皂、纺织、印染、漂白、造纸、精制石油、冶金及其他化学工业等各部门中。普通肥皂是高级脂肪酸的钠盐，一般是用油脂在略为过量的氢氧化钠作用下进行皂化而制得的。
如果直接用脂肪酸作原料，也可以用纯碱来代替氢氧化钠制肥皂。印染、纺织工业上，也要用大量碱液去除棉纱、羊毛等上面的油脂。生产人造纤维也需要氢氧化钠或纯碱。例如，制粘胶纤维首先要用18～20％氢氧化钠溶液（或纯碱溶液）去浸渍纤维素，使它成为碱纤维素，然后将碱纤维素干燥、粉碎，再加最后用稀碱液把磺酸盐溶解，便得到粘胶液。再经过滤、抽真空（去气泡），就可用以抽丝了。 精制石油也要用氢氧化钠。为了除去石油馏分中的胶质，一般在石油馏分中加浓硫酸以使胶质成为酸渣而析出。经过酸洗后，石油里还含有酚、环烷酸等酸性杂质以及多余的硫酸，必须用氢氧化钠溶液洗涤，再经水洗，才能得到精制的石油产品。 在造纸工业中，首先要用化学方法处理，将含有纤维素的原料（如木材）与化学药剂蒸煮制成纸浆。所谓碱法制浆就是用氢氧化钠或纯碱溶液作为蒸煮液来除去原料中的木质素、碳水化合物和树脂等，并中和其中的有机酸，这样就把纤维素分离出来。 在冶金工业中，往往要把矿石中的有效成分转变成可溶性的钠盐，以便除去其中不溶性的杂质，因此，常需要加入纯碱（它又是助熔剂），有时也用氢氧化钠。例如，在铝的冶炼过程中，所用的冰晶石的制备和铝土矿的处理，都要用到纯碱和氢氧化钠。又如冶炼钨时，也是首先将精矿和纯碱焙烧成可溶的钨酸钠后，再经酸析、脱水、还原等过程而制得粉末状钨的。 在化学工业中，制金属钠、电解水都要用氢氧化钠。许多无机盐
1.0Purpose 目的 1.1为准确测定原料工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠的含量，便于技术部、生产部准确配料而拟定本文。 2.0Scope 范围 2.1适用于浙江振华新能源科技有限公司 3.0Reference document 参考文件 3.1 GB/T601-88 化学试剂滴定分析用标准溶液的制备。 3.2 GB/T602-88 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备。 3.3 GB/T603-88 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备。 4.0Definition 定义 4.1根据中和滴定原理，利用盐酸标准液滴定氢氧化钠和碳酸钠时所消耗的量来分别计算氢氧化钠和碳酸钠的含量。 5.0Responsibility职责 5.1品质部检测中心化验员负责该项目的测定。 6.0Safety and environment protection 安全和环境保护 6.1试验过程中遵守相应的法规及化学分析的基本安全规范。 7.0Working instruction工作指示 7.1方法提要 7.1.1氢氧化钠含量的测定 试样溶液中先加氯化钡，使碳酸钠转化成碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变为无色即为终点。 7.1.2碳酸钠含量的测定 试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为酒红色即为终点，测得氢氧化钠与碳酸钠总含量，再减去氢氧化钠含量即得碳酸钠含量。
7.2试剂的准备 7.2.1 BaCl2（10g/L） 称取2.5g BaCl2，溶于去离子水，用去离子水稀释至250ml刻度线。使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至为微红色。 7.2.2 酚酞（10g/L） 称取0.5g 酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至50ml刻度线。 7.2.3溴甲酚绿-甲基红指示剂 三体积的溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）与一体积的甲基红乙醇溶液（2g/L）混合。溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml 刻度线。甲基红乙醇溶液（2g/L）：称取0.1g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至50ml刻度线。 7.2.4 盐酸标准液（0.1mol/L） 移取9ml浓盐酸，用去离子水稀释，再定溶于1000ml的容量瓶。 7.2.5Na2CO3（基准试剂） 在300℃下灼烧2h，并在干燥器中冷却至室温。 7.3盐酸标准溶液的配制及标定 7.3.1盐酸标准溶液的配制 移取9ml（ρ=1.19g / ml）浓盐酸，用去离子水稀释，并于1000ml容量瓶中定容，摇匀。 7.3.2标定 准确称取0.13g~0.14g（精确至0.0001g）预先在300℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的碳酸钠基准试剂，置于250ml锥形瓶中，加入25ml去离子水溶解，再滴加 10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变成酒红色，加热煮沸去除二氧化碳，冷却至室温后，继续滴定至酒红色即为终点。平行实验5次，随同标定做空白实验。平行试验测定的盐酸浓度极差不超过0.0004mol/L。 7.4氢氧化钠测定 7.4.1试样溶液的制备 用差量法，准确迅速称取固体氢氧化钠2.5g（精准至0.0001g）置于干燥的烧杯