电子显微镜简介
人类的肉眼是认识客观世界的重要工具。但因受分辨能力的限制，在300年前光学显微镜尚未出世之前，人类对世界的认识只能停在肉眼水平。光学显微镜的诞生提供了一把金钥匙，为我们打开了微观世界知识宝库的第一道大门，从而出现了组织学、细胞学、细胞病理学等前所未有的新学科。然而，光学显微镜因受照明光波波长的限制，其分辨能力也有限。自1932年德国Max Knolls 和Ernst Ruska发明了电子显微镜，为我们打开了微观世界知识宝库的第二道大门。目前电镜不仅可以观变一般细胞的超微结构，而且还可以探讨其分子结构；从一般超微结构的定性观，走向定量分析；从透射电镜超薄切片的平面观察，进入扫描电镜三维空间的立体表面观变和元素分析，使人们的认识不断深化。 一、分辨率和放大倍数
电镜的分辨率是指分辩二点间最小距离的能力。德国理论光学家Ernst Abbe证实光学显微镜分辨率的极限为照明光源波长的一半，如照明光源的平均波长为5000A(1A=10-10m)光学显微镜分辨率的极限则为2500A(0.25μm=250nm)。电镜利用波长极短的电子束为光源，其分辨率可达2-2.5A(0.2-0.25nm),比光镜高1000倍，比肉眼高一百万倍。
二、透射电镜(transmission electron microscope)的结构与原理
(一)光学透镜与电子透镜
1.透镜：光镜以可见光作光源，经玻璃透镜(凸或凹)使光线会聚或发散，形成放大的实像或虚像。电镜则以电子束为光源。电子具有波动性和粒子性，经过电磁透镜时，在电场或磁场作用下，可以改变其前进的轨道。因而，可利用电场或磁场控制电子运动的轨迹，使之产生偏转、聚集或发散。
2.电磁透镜：根据轴对称的弯曲磁场对电子束能起聚焦的作用的原理制成。磁场范围比焦距小得多的轴对称磁场透镜称为短磁透镜。短磁透镜的焦距与磁场强度的平方呈反比。磁场强度越强，焦距越短、放大倍数越大。短磁透镜的磁场强度则与透镜励磁线圈的匝数呈反比。近代高辨率电镜透镜，在线圈的内侧有高精度加工的非常轴对称的纯铁或铁钴合金高导磁材料制成的“极靴”，线圈外包有铁壳屏罩。当线圈通过电流时，就会在极靴间隙产生轴对称磁场。这种短磁透镜的焦距等于极靴间隙宽度。“极靴”内孔越小、上下“极靴”间隙越小，透镜的放大率越大。因此，“极靴”是电镜的关键部分，对电镜的分辨率起着决定性作用。只要改变透镜线圈的是电流，就能相应地改变透镜的焦距和放大率。
(二)电镜成像原理
电子显微镜以电子束为光源。由热阴极发射的电子，在几十至几百千伏加速电压作用下，经聚光镜聚焦成束，以较高速度投射到很薄的样品上，并在与样品中的原子发生碰撞时，改变方向，产生立体角发散。散射角的大小与样品的密度和厚度有关：质量、厚度越大者，电子散射角也越大，通过的电子被样品后面小孔光栏挡住的就越多，像的亮度较暗；质量、厚
度较小者，电子散射角亦较小，穿过光栏的电子较强，则成像的亮度较大。因此对于不同质量、厚度的物质，在荧光屏就形成明暗不同的黑白影像（图 附2-1)。
(三)透射电镜的构造
透射电镜主要由电子光学系统、真空系统和供电系统三部分构成(图 附2-2)。
1.电子光学系统：构成电镜的主体，包括电子枪、聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、荧光屏以及屏下的照相记录装
置。 图 附2-1 透射电镜的投射原理
图 附2-2 透射电镜剖面示意图
(1)电子枪：为电子的发射源。由阴极、栅极和阳极组成。电子枪的阴极是由直径0.08-0.15mm 细钨丝制成的“V ”形灯丝，另端点焊在云母、陶瓷或烧结玻璃支架的牢固棒上。当灯丝加热至2200-2500K 时，就发射自由电子。栅极或称“负偏压栅极”其电位比灯丝负100-500伏，改变其电位可控制电子束的大小和强度。为了获得适宜的亮度，灯丝尖端应精确地对准栅极孔的中心，并严格地控制灯丝尖端与栅极表面间的距离，距离小，则可减少所需发射的电子流，即可降低灯丝的工作温度，而使灯丝寿命延长。阳极接地维持0伏电位。由阴极灯丝发射的电子，通过栅极上的小孔，再通过电子枪交叉点形成一射线束，经50-120千伏的电压加速，即形成高速电子流射向聚光镜。
(2)聚光镜：能将电子枪射出的电子束聚焦，并使其能量以最小损失送到样品上，用以控制照明强度和照明孔径角。高分辨的电镜多用双聚光镜：第一聚光镜为强透镜，可把束斑缩小到1μm ；第二聚光镜为弱透镜，可把束斑放大到2μm ，而得到几乎平行于光轴的电子束。双聚光镜有两个优点：一是使样品上亮点的直径恰好等于在给定的放大率下所要求的值；二是提高照明效率，即能够减少电子枪的亮度，延长灯丝寿命。第一聚光镜装有固定光栏，用以保护光栏减少污染；第二聚光镜装有可调孔径的活动光栏，其孔径为100、200和500nm 。孔径越小，照明孔径角越小。
(3)样品室：位于物镜之上聚光镜之下。室内有样品架、样品台和样品控制等结构。样品台可承载样品，使之在同一平面上纵向或横向移动。
(4)物镜：是电镜最重要的部分，决定着电镜的分辨本领和成像质量。物镜由高导磁性、高纯铁或铁钴合金经精加工成为光洁度极高、很圆而又非常轴对称、在强磁场作用下不发生磁饱和现象的“极靴”和具有非磁性材料的、带铁壳的线圈所组成。物镜是短距透镜，放大率较高。在物镜上方装有光栏，孔径为0.02、0.03、0.05、0.07mm。更换不同的孔径可改变物镜成像的孔径角和反差。一般物镜的质量要求很高，除精密加工外还装有消像散器。
(5)中间镜：结构与物镜相似。中间镜的焦距很长，是可变倍率的弱透镜。其作用是将经物镜放大几十倍至几百倍的电子像再进行二次放大。只要改变其励磁电流，就可以使电镜的总放大率在很大范围内连续地改变而不造成像的畸变。一般可达一千倍到几十万倍。 (6)投影镜：位于中间镜之下，结构也与物镜相似，是高倍率的强透镜。作用是使中间像放大后在荧光屏上成像。
(7)观察与记录部分：观察室内装有荧光屏。当电子轰击时，屏上的荧光物质被激发，而形成肉眼可见的电子显微图像，在观察室正面及侧面是装有铅玻璃的观察窗，可防止射线和对观察者的危害。为了再度帮助看清屏上的影像，还在观察室外装人5-10倍的放大镜。在荧光屏的下方有照相装置，可记录影像。
2.真空系统：电镜对电子束通道(镜筒内空间)内的真空度要求很高，一般应保持在10-4 mmHG以上［真空度以“托”(Torr)为单位，1托=1mmHg=13
3.322Pa=1.32×10-3大气压］，真空度的好坏是影响电镜能否正常使用的关键。在电子束的通道内不能有任何游离气体存在，否则电子与残余的原子碰撞，引起电离、放电、电散射、灯丝易断，样品污染等现象。因此，电镜的真空系统一般用二级真空泵，前级为机械泵，可将真空抽到10-2托左右；后级为油扩散泵或离子聚集泵，继续抽至10-5托左右。一般真空度达到10-4即可进行工作。 3.电源供电系统：高性能电镜的供电系统比较复杂，有灯丝加热电源、电子加速高压电源和透镜励磁电源。供电系统的稳定度至关重要，直接影响成像的质量，因此在电路中要加一、二级稳压装置。灯丝加热采用高频或直流，以保证稳定。高压电源提供电子加速电压，调节范围20(25)-100(125)kV，但电流很小只有几十微安。透镜励磁电源供给各透镜的电流，电压不高而电流较大。加速高压与透镜电源都要求有足够的稳定度，否则将影响透镜的焦距，造成像差。为得到清晰的像，在照相时间内(以秒计)加速高压与透镜电流的波动值应小于10-6/分。
三、扫描电镜(scanning electron microscope)的结构与原
理
自电子枪阴极发射出来的电子
受到5-30千伏的电压加速，经二
个聚光镜和物镜组成的电子光学
系统形成极细的电子速并聚焦在
样品表面。入射电子与样品中的原
子相互作用产生二次电子信号，信
号大小依样品表面的形状而异。使二次电子加速至10千伏左右并射到由闪烁塑料光导管、光电倍增管等组成的探测器上，再经视频 图 附2-3 扫描电镜的结构与原理简图 放大后调制显像管的偏转线圈电流与扫描线圈中的电流同步，所以显像管荧光屏上任一点的亮度便于标本表面上相应点发出 的二次电子数一一相应，结果在荧光屏上形成标本的表面图像。图像可直接在荧光屏上观察，亦可照相记录(图 附2-3)。
目前一般扫描电镜的分辨率为60-100A(6-10nm)。如果肉眼能分辨荧光屏上两点间的距离为0.2nm,则扫描电镜的有效放大倍数为A
mm 1002.0=20 000×。
A
mm 1002.0
透射电子显微镜
透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领，高放大倍数的电子光学仪器。其主要特点是，测试的样品要求厚度极薄（几十纳米），以便使电子束透过样品。
图 2-9 透射电子显微镜
2-2-1 透射电子显微镜的构造
图 2-10 电子系统剖面图
透射电子显微镜由电子光学系统，真空系统和供电控制系统三大部分组成。其中，真空系统是为了保证电子在整个狭长的通道中不与空气分子碰撞而改变原有轨迹而设计的，供电系统则是为提供稳定加速电压和电磁透镜电流而设计的，它们是电子显微镜的两个辅助系统。
电子光学系统，又称镜筒，是电子显微镜的主体。
最上部是照明系统，由钨丝阴极在加热状态下发射电子。经过电场加速形成一个直径50微米大小的电子源（相当于光学显微镜的光源）。
经过双聚焦镜，发散的电子束被聚焦在样品上（电子束斑直径仅有3-5微米）。穿过样品的电子束经过物镜，在其像平面上形成第一幅高质量的样品形貌放大像，然后再经过中间镜和投影镜的两次放大，最终形成三级放大像而显示在荧光屏上，或当荧光屏竖起来时就被记录在照相底片上。
样品室是电子光学系统中的重要组成部分，位于聚光镜和物镜之间，其作用是通过沿平台承载样品，并能使样品平移，倾斜或旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。在特殊情况下，样品是内还可分别装有加热，冷却或拉伸等各种功能的侧插式样品座，供相变、形变等过程的动态观察。
2-2-2 成像原理
透射电子显微镜中，物镜、中间镜，透镜是以积木方式成像，即上一透镜的像就是下一透镜成像时的物，也就是说，上一透镜的像平面就是下一透镜的物平面，这样才能保证经过连续放大的最终像是一个清晰的像。在这种成像方式中，如果电子显微镜是三级成像，那么总的放大倍数就是各个透镜倍率的乘积。
M = M
0.M
i
.M
p
（8）
式中：M0---物镜放大倍率，数值在50-100范围；Mi----中间镜放大倍率，数值在0-20范围；Mp---投影镜放大倍率，数值在100-150范围，总的放大倍率M 在1000-200,000倍内连续变化。
图2-11 透射电镜的成像方式a)显微成像 b)衍射花样成像
成像系统光路图如图2-11所示。当来自照明系统的平行电子束投射到晶体样品上后，除产生透射束外还会产生各级衍射束，经物镜聚焦后在物镜背焦面上产生各级衍射振幅的极大值。每一振幅极大值都可看作是次级相干波源，由它们发出的波在像平面上相干成像，这就是阿贝光栅成像原理。由此看出，透镜成像可分为两个过程，一是平行电子束与样品作用产生衍射束经透镜聚焦后形成各级衍射谱，即物的信息通过衍射谱呈现出来。二是各级衍射谱发出的波通过干涉重新在像面上形成反映样品的特征的像。显然从物样同一点发出的各级衍射波经过上述二过程后在像面上会聚为一点，而从物样不同地点发出的同级衍射波经过透镜后，都会聚到后焦面上的一点。只有这样，才能形成反映物样特点的像。
这样，当中间镜物面与物镜像面重合时，得到三级高倍放大像（图2-11a）---试样显微成像；当中间镜物面与物镜背焦面重合时，将得到放大了的衍射谱（图2-11b）---衍射花样成像；
2-2-3 透射电子显微镜的样品制备
透射电子显微镜利用穿透样品的电子束成像，这就要求被观察的样品对入射电子束是“透明”的。电子束穿投固体样品的能力主要取决与加速电压和样品的物质原子序数。一般来说，加速电压越高，样品原子序数越低，电子束可以穿透样品的厚度就越大。对于透射电镜常用的加速典雅100KV，如果样品是金属其平均原子序数在Gr的原子附近，因此适宜的样品厚度约200纳米。
显然要植被这样薄的金属样品不是一件轻而易举的事。因此当透射电镜诞生后，首先被用于观察医学生物样品，而金属样品遇到的困难就是样品制备问题。
目前，样品可以通过两种方法获得，一是表面复型技术，二是样品减薄技术。
●表面复型技术
谓复型技术就是把金相样品表面经浸蚀后产生的显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制膜（叫做“复型”）放到透射电镜中去观察分析，这样才使透射电镜应用于显示金属材料的显微组织有了实际的可能。
用于制备复型的材料必须满足以下特点：
1.本身必须是“无结构”的（或“非晶体”的），也就是说，为了不干扰对
复制表面形貌的观察，要求复型材料即使在高倍（如十万倍）成像时，也不显示其本身的任何结构细节。
2.必须对电子束足够透明（物质原子序数低）；
3.必须具有足够的强度和刚度，在复制过程中不致破裂或畸变；
4.必须具有良好的导电性，耐电子束轰击；
5.最好是分子尺寸较小的物质---分辨率较高。
常用的复型材料是塑料和真空蒸发沉积碳膜，碳复型比塑料复型要好。常见的复型：塑料一级复型，碳一级复型，塑料碳二级复型，萃取复型（图2-11所示）。
图2-11 常见的复型方法
图 2-12 复型的典型应用 a)珠光体组织 b) 准解理断口 c)断口萃取复型
●样品减薄技术
复型技术只能对样品表面性貌进行复制，不能揭示晶体内部组织结构信息，受复型材料本身尺寸的限制，电镜的高分辨率本领不能得到充分发挥，萃取复型虽然能对萃取物相作结构分析，但对基体组织仍是表面性貌的复制。在这种情况下，样品减薄技术具有许多特点，特别是金属薄膜样品：
1.可以最有效地发挥电镜的高分辨率本领；
2.能够观察金属及其合金的内部结构和晶体缺陷，并能对同一微区进行衍衬
成像及电子衍射研究，把性貌信息于结构信息联系起来；
3.能够进行动态观察，研究在变温情况下相变的生核长大过程，以及位错等
晶体缺陷在引力下的运动与交互作用。
用于透射电镜观察式样的要求是：它的上下底面应该大致平行，厚度应在
50-500nm，表面清洁。由大块试样制备薄膜一般需要经历以下三个步骤：
1.利用砂轮片，金属丝或用电火花切割方法切取厚度小于0.5mm的薄块。
2.用金相砂纸研磨，把薄块减薄到0.1mm-0.05mm左右的薄片。这种方法可
能会严重发热或形成应力使样品受到影响，为此可采用化学抛光法。它的特点是可用于陶瓷等不导电的样品。
3.用电解抛光的方法进行最终减薄，在孔洞边缘获得厚度小于500nm的薄
膜。
图2-13 双喷电解减薄
图2-14 离子减薄装置
仪
透射电子显微镜的原理及应用 一．前言 人的眼睛只能分辨1/60度视角的物体，相当于在明视距离下能分辨0.1mm 的目标。光学显微镜通过透镜将视角扩大，提高了分辨极限，可达到2000A 。。光学显微镜做为材料研究和检验的常用工具，发挥了重大作用。但是随着材料科学的发展，人们对于显微镜分析技术的要求不断提高，观察的对象也越来越细。如要求分表几十埃或更小尺寸的分子或原子。一般光学显微镜，通过扩大视角可提高的放大倍数不是无止境的。阿贝（Abbe ）证明了显微镜的分辨极限取决于光源波长的大小。在一定波长条件下，超越了这个极限度，在继续放大将是徒劳的，得到的像是模糊不清的。 图1-1（a ）表示了两个点光源O 、P 经过会聚透镜L ，在平面上形成像O ，、P ，的光路。实际上当点光源透射会聚成像时，由于衍射效应的作用在像平面并不能得到像点。图1-1（b ）所示，在像面上形成了一个中央亮斑及周围明暗相间圆环所组成的埃利斑（Airy ）。图中表示了像平面上光强度的分布。约84%的强度集中在中央亮斑上。其余则由内向外顺次递减，分散在第一、第二……亮环上。一般将第一暗环半径定义为埃利斑的半径。如果将两个光源O 、P 靠拢，相应的两个埃利斑也逐渐重叠。当斑中心O ，、P ，间距等于案例版半径时，刚好能分辨出是两个斑，此时的光点距离d 称为分辨本领，可表示如下： α λs in 61.0d n = （1-1） 式中，λ为光的波长，n 为折射系数，α孔径半角。上式表明分辨的最小距离与波长成正比。在光学显微镜的可见光的波长条件下，最大限度只能分辨2000A 。。于是，人们用很长时间寻找波长短，又能聚焦成像的光波。后来的X
电子背散射衍射:当入射电子束在晶体样品中产生散射时,在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射,这就就是电子背散射衍射。 二、简答 1、透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何? 答:三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。 其中电子光学系统就是其核心。其她系统为辅助系统。 2、照明系统的作用就是什么？它应满足什么要求？ 答:照明系统由电子枪、聚光镜与相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用就是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场与暗场成像需求。 3、成像系统的主要构成及其特点、作用就是什么？ 答:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜与投影镜组成、 1）物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100—300倍。 作用:形成第一幅放大像 2）物镜光栏:装在物镜背焦面,直径20—120um,无磁金属制成。 作用:a、提高像衬度,b、减小孔经角,从而减小像差。C、进行暗场成像3）选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um, 作用:对样品进行微区衍射分析。 4）中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调节0—20倍 作用a、控制电镜总放大倍数。B、成像/衍射模式选择。 5）投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小。 小孔径角有两个特点: a.景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清晰度。 焦深长,放宽对荧光屏与底片平面严格位置要求。 4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画 出光路图。 答:如果把中间镜的物平面与物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。如果把中间镜的物平面与物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。
J I A N G S U U N I V E R S I T Y 冶金工程专业硕士研究生结课论文论文题目：扫描电镜SEM分析技术综述 课程名称：Modern Material Analytic Technology 专业班级： 2015级硕士研究生 学生姓名 学号：2211505072 学院名称：材料科学与工程学院 学期： 2015-2016第一学期 完成时间： 2015年11月 30 日
扫描电镜SEM分析技术综述 摘要 扫描电子显微镜（如下图所示），简称为扫描电镜，英文缩写为SEM(Scanning Electron Microscope)。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。现在SEM都与能谱（EDS）组合，可以进行成分分析。所以，SEM也是显微结构分析的主要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。 本文主要对扫描电镜SEM进行简单介绍，分别从扫描电镜发展的历史沿革；工作原理；设备构造及功能；在冶金及金属材料分析中的应用情况；未来发展方向等几个方面来对扫描电镜分析技术进行综述。 关键词: 扫描电子显微镜二次电子背散射电子 EDS 成分分析 扫描电子显微镜
目录 一扫描电镜 (4) 1.1 近代扫描电镜的发展 (4) 1.1.1场发射扫描电镜 (4) 1.1.2 分析型扫描电镜及其附件 (5) 1.2 现代扫描电镜的发展 (6) 1.2.1低电压扫描电镜 (6) 1.2.2 低真空扫描电镜 (6) 1.2.3环境扫描电镜ESEM (7) 1.3 扫描电镜工作原理设备构造及其功能 (7) 1.3.1扫描电镜工作原理 (8) 1.3.2 扫描电镜的主要结构及功能 (9) 1.4 扫描电镜性能 (11) 1.5扫描电镜在冶金及金属材料分析中的应用 (12) 二结论 (14) 三参考文献 (14)
透射电镜实验报告 实验报告 课程名称电镜技术成绩姓名学号实验日期 2013.3.27 实验名称透射电子显微镜原理、结构、性能及成像方指导教师 式 一、实验目的与任务 1. 初步了解透射电镜操作过程 2. 初步掌握样品的制样方法(主要是装样过程) 3.拍摄多晶金晶体的低分辨率照片(<300000倍)和高分辨率照片(>300000 倍)，并对相关几何参数、形态给予描述。用能谱分析仪对样品的成分进行分析。 二、实验基本原理 1.仪器原理 透射电子显微镜是以图像方式提供样品的检测结果，其成像的决定因素是样品对入射电子的散射，包括弹性散射和非弹性散射两个过程。样品成像时，未经散射的电子构成背景，而像的衬底取决于样品各部分对电子的不同散射特性。采用不同的实验条件可以得到不同的衬底像，透射电子显微镜不仅能显示样品显微组织的形貌，而且可以利用电子衍射效应同样获得样品晶体学信息。本次实验将演示透射电镜的透射成像方式和衍射成像方式。 (1)成像方式 电子束通过样品进入物镜，在其像面形成第一电子像，中间镜将该像放大，成像在自己的像面上，投影镜再将中间镜的像放大，在荧光屏上形成最终像。 (2)衍射方式
如果样品是晶体，它的电子衍射花样呈现在物镜后焦面上，改变中间镜电流，使其对物镜后焦面成像，该面上的电子衍射花样经中间镜和投影镜放大，在荧光屏上获得电子衍射花样的放大像。 2.仪器结构 主机主要由:照明系统、样品室、放大系统、记录系统四大部分构成。 3.透射电子显微镜的样品制备技术 4.图像观察拍照技术 透射电镜以图像提供实验结果。在观察样品之前对电子光学系统进行调查，包括电子枪及象散的消除。使仪器处于良好状态。观察过程中选合适的加速电压和电流。明场、暗场像及选区电子衍射的观察和操作方法不同，应按况选择。三、实验方法与步骤 1( 登陆计算机 2( 打开操作软件 3( 检查电镜状态 4( 装载样品 5( 插入样品杆 6( 加灯丝电流 7( 开始操作 8( 结束操作 9( 取出样品杆 10( 卸载样品 11( 刻录数据 12( 关闭操作软件 13( 退出计算机
电子背散射衍射：当入射电子束在晶体样品中产生散射时，在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射，这就是电子背散射衍射。 二、简答 1、透射电镜主要由几大系统构成各系统之间关系如何 答：三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。 其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。 2、照明系统的作用是什么它应满足什么要求 答：照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。 3、成像系统的主要构成及其特点、作用是什么 答：主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成. 1）物镜：强励磁短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数100—300倍。 作用：形成第一幅放大像 2）物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20—120um，无磁金属制成。 作用：a.提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。C.进行暗场成像3）选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um， 作用：对样品进行微区衍射分析。 4）中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节0—20倍 作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。 5）投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。 小孔径角有两个特点： a.景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度。 焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。 4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，并 画出光路图。 答：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，如图（a）所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，如图（b）所示。
电子显微镜简介 人类的肉眼是认识客观世界的重要工具。但因受分辨能力的限制，在300年前光学显微镜尚未出世之前，人类对世界的认识只能停在肉眼水平。光学显微镜的诞生提供了一把金钥匙，为我们打开了微观世界知识宝库的第一道大门，从而出现了组织学、细胞学、细胞病理学等前所未有的新学科。然而，光学显微镜因受照明光波波长的限制，其分辨能力也有限。自1932年德国Max Knolls 和Ernst Ruska发明了电子显微镜，为我们打开了微观世界知识宝库的第二道大门。目前电镜不仅可以观变一般细胞的超微结构，而且还可以探讨其分子结构；从一般超微结构的定性观，走向定量分析；从透射电镜超薄切片的平面观察，进入扫描电镜三维空间的立体表面观变和元素分析，使人们的认识不断深化。 一、分辨率和放大倍数 电镜的分辨率是指分辩二点间最小距离的能力。德国理论光学家Ernst Abbe证实光学显微镜分辨率的极限为照明光源波长的一半，如照明光源的平均波长为5000A(1A=10-10m)光学显微镜分辨率的极限则为2500A(0.25μm=250nm)。电镜利用波长极短的电子束为光源，其分辨率可达2-2.5A(0.2-0.25nm),比光镜高1000倍，比肉眼高一百万倍。 二、透射电镜(transmission electron microscope)的结构与原理 (一)光学透镜与电子透镜 1.透镜：光镜以可见光作光源，经玻璃透镜(凸或凹)使光线会聚或发散，形成放大的实像或虚像。电镜则以电子束为光源。电子具有波动性和粒子性，经过电磁透镜时，在电场或磁场作用下，可以改变其前进的轨道。因而，可利用电场或磁场控制电子运动的轨迹，使之产生偏转、聚集或发散。 2.电磁透镜：根据轴对称的弯曲磁场对电子束能起聚焦的作用的原理制成。磁场范围比焦距小得多的轴对称磁场透镜称为短磁透镜。短磁透镜的焦距与磁场强度的平方呈反比。磁场强度越强，焦距越短、放大倍数越大。短磁透镜的磁场强度则与透镜励磁线圈的匝数呈反比。近代高辨率电镜透镜，在线圈的内侧有高精度加工的非常轴对称的纯铁或铁钴合金高导磁材料制成的“极靴”，线圈外包有铁壳屏罩。当线圈通过电流时，就会在极靴间隙产生轴对称磁场。这种短磁透镜的焦距等于极靴间隙宽度。“极靴”内孔越小、上下“极靴”间隙越小，透镜的放大率越大。因此，“极靴”是电镜的关键部分，对电镜的分辨率起着决定性作用。只要改变透镜线圈的是电流，就能相应地改变透镜的焦距和放大率。 (二)电镜成像原理 电子显微镜以电子束为光源。由热阴极发射的电子，在几十至几百千伏加速电压作用下，经聚光镜聚焦成束，以较高速度投射到很薄的样品上，并在与样品中的原子发生碰撞时，改变方向，产生立体角发散。散射角的大小与样品的密度和厚度有关：质量、厚度越大者，电子散射角也越大，通过的电子被样品后面小孔光栏挡住的就越多，像的亮度较暗；质量、厚
扫描电子显微镜(SEM)介绍 (SEM)扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年便已被提出来了。1942年，英国首先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于成像的分辨率很差，照相时间太长，所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力，尤其是随着电子工业技术水平的不断发展，到1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。 目录 扫描电镜的特点 扫描电镜的结构 工作原理 扫描电镜的特点 和光学显微镜及透射电镜相比，扫描电镜SEM（Scanning Electron Microscope）具有以下特点： (一) 能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至 120mm×80mm×50mm。 (二) 样品制备过程简单，不用切成薄片。 (三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转，因此，可以从各种角度对样品进行观察。 (四) 景深大，图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。 (五) 图象的放大范围广，分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间，可达3nm。 (六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。 (七) 在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。 扫描电镜的结构 1．镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面扫描，同时激发出各种信号。 2．电子信号的收集与处理系统 在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几nm至
电子显微分析技术及应用 材料测试技术是材料科学与工程研究以及应用的重要手段和方法,目的就是要了解、获知材料的成分、组织结构、性能以及它们之间的关系,即材料的基本性质和基本规律。同时为发展新型材料提供新途径、新方法或新流程。在现代制造业中,测试技术具有非常重要的地位和作用。材料的组织形貌观察,主要是依靠显微镜技术,光学显微镜是在微米尺度上观察材料的组织及方法，电子显微分析技术则可以实现纳米级的观察。透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针仪等已成为从生物材料、高分子材料到金属材料的广阔范围内进行表面分析的不可缺少的工具。下面将主要介绍其原理及应用。 1.透射电子显微镜（TEM） a）透射电子显微镜 b)透射光学显微镜 图1：透射显微镜构造原理和光路 透射电子显微镜(TEM)是一种现代综合性大型分析仪器，在现代科学、技术的研究、开发工作中被广泛地使用。 所谓电子显微镜是以电子束为照明光源的显微镜。由于电子束在外部磁场或电场的作用下可以发生弯曲，形成类似于可见光通过玻璃时的折射现象，所以我们就可以利用这一物理效应制造出电子束的“透镜”，从而开发出电子显微镜。而作为透射电子显微镜(TEM)其特点在于我们是利用透过样品的电子束来成像，这一点有别于扫描电子显微镜。由于电子波的波长大大小于可见光的波长(100kV的电子波的波长为0．0037nm，而紫光的波长为400nm)，根据
光学理论，我们可以预期电子显微镜的分辨本领应大大优于光学显微镜。 图l是现代TEM构造原理和光路。可以看出TEM的镜筒(Column)主要有三部分所构成：(1)照明系统，即电子枪；(2)成像系统，主要包括聚光镜、物镜、中间镜和投影镜；(3)观察系统。 通过TEM中的荧光屏，我们可以直接几乎瞬时观察到样品的图像或衍射花样。我们可以一边观察，一边改变样品的位置及方向，从而找到我们感兴趣的区域和方向。在得到所需图像后，可以利用相机照相的方法把图像记录下来。现在新一代TEM也有的装备了数字记录系统，可以将图像直接记录到计算机中去，这样可以大大提高工作效率。 2.扫描电子显微镜（SEM） 下图为扫描电子显微镜的原理结构示意图。由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下，经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成孔径角较小，束斑为5-10m m的电子束，并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下，电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子，背反射电子，X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收，经放大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步，因此，试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说，电子束打到试样上一点时，在荧光屏上就有一亮点与之对应，其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之，扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方，直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。 图2：扫描电子显微镜的原理和结构示意图
JEM-2100 操作说明 一、合轴操作 1．照明系统合轴 （1）.找亮：当打开灯丝，并且灯丝电流发射之后，应该在荧光屏上找到电子束，若打开灯丝后没有发现电子束，请进行以下操作：将放大倍数降低到10K左右，移动轨迹球，撤除所有光阑，基本上以上操作可以解决大多数没亮的情况 若仍然找不到亮，则需调整GUN TILT进行找亮 当然，也可以在用户模式下直接对GUN进行清零操作NTRL！正常情况下就能找到电子束了。
(2)灯丝像调节:放大倍数为X40K，将光斑用beam shift移动到屏幕中心，慢慢降 低灯丝电流，并且用BRIGHTNESS旋钮将光斑聚到最小，随着灯丝电流下降，可以观察到灯丝像出现。 如图所示标准的六硼化阑灯丝像是均匀对称的四瓣花型的，若发现花瓣不对称，说明灯丝偏了，需要用GUN TILT调节到对称即可。调节完毕后将灯丝电流升高到正常数值，即稍能看到一点灯丝像阴影。 （3）1、5合轴：将束斑调到SPOTSIZE 5，用beam shift 将束斑移动至屏幕中间，切换至SPOTSIZE 1 ，用gun shift将偏移的束斑移动至屏幕中间，重复此过程直到当切换SPOTSIZE1到5时束斑基本上不发生偏移即可。 （4）聚光镜消象散：观察各个束斑形状，如果发现束斑形状椭圆，则用CONDSTIG 键将束斑调圆即可。 （5）加聚光镜光阑：聚光镜光阑红点位置表示退出，其余的点的大小表示当前所加入的光阑孔大小，顺时针加入光阑至合适的孔径，一般用1号或2号光阑孔，加完后用beam shift 将光斑移动至屏幕中心，这时顺时针转动BRIGHTNESS将光斑放大到与屏幕同大，若光阑没有加正，则光斑不是均匀覆盖屏幕，即光斑补随BRIGHTNESS同心放大，此时调节光阑前端和右侧的两个旋钮使光斑圆心与屏幕同心即可。
电子显微镜作业 一、判断题 1．俄歇电子是从距样品表面几个埃深度范围内发射的并具有特征能量的二次电子。（√）2．透镜光阑的作用是限制扫描电子束入射试样时的发散度。（×） 3．改变扫描线圈锯齿波的振幅可改变扫描速度，改变扫描线圈电源锯齿波的频率可改变放大倍数。（×） 4．扫描电子显微镜分辨本领的测定方法有两种：一种是测量相邻两条亮线中心间的距离，所测得的最小值就是分辨本领；另一种是测量暗区的宽度，测得的最小宽度定为分辨本领。（×） 二、选择填空 1.电镜的分辨本领主要取决于（A）的分辨本领。 A．物镜；B．中间镜；C．投影镜；D．长磁透镜 2．增加样品反差的方法经常有（A、B））。 A．染色；B．重金属投影；C．超薄切片；D．复型 3．（B）是用来观察聚合物表面的一种制样方法。 A．“超薄切片”；B．“复型”技术；C．染色；D．支持膜 4．（A）是研究本体高聚物内部结构的主要方法。 A．“超薄切片”；B．“复型”技术；C．染色；D．支持膜 5．入射电子中与试样表层原子碰撞发生弹性散射和非弹性散射后从试样表面反射回来的那部分一次电子统称为（B）电子。 A．二次电子；B．背散射电子；C．反冲电子；D．透射电子。 6．扫描电子显微镜的（C）是利用对试样表面形貌敏感的物理信号作为调制信号得到的一种像衬度。 A．散射衬度；B．衍射衬度；C．表面形貌衬度；D．原子序数衬度。 7．（A）是从距样品表面10nm左右深度范围内激发出来的低能电子。 A．二次电子；B．背散射电子；C．吸收电子；D．透射电子。 8．扫描电子显微镜图像的衬度原理有（B）。 （a）散射衬度（b）表面形貌衬度（c）衍射衬度（d）相位衬度9．下面的图中（C）的二次电子信号最大。
JEM-2010 例行簡易操作步驟
TEM 例行操作(JEOL 2010 Alignment ) 儀器及真空狀態之準備動作 1. 確定SIP VACUUM < 5 X 10-5 Pa 2. 確定 SF6氣壓 3. FILAMENT ON 4. 升壓加200KV 5. 檢查試片位置是否歸零 6. 確定D V值為 +0 (一) 電子槍線圈傾斜校準(Gun tilt, 在FEG 時為Anode wobbler) 1.試片移開螢幕，倍率調至15K。 2.Spot size 選用1，調整brightness鈕，將電子束縮為最小亮點，以Gun shift X,Y將亮點移至 螢幕中央。 (二) 電子槍偏移校準(Beam shift) 1.倍率仍設為15K ，Spot size換至3(or 5)。 2.以brightness鈕將電子束縮至最小，以Beam shift 將電子束移至正中心。 3. Spot size換回1 ,以Gun shift X,Y調整，將電子束移至正中心。 4.重覆1、2、3 步驟，直到不論Spot size 1或Spot size 3(或5)之電子束皆在螢幕正中心為止。 (三) 飽和電流校準(Current density saturation, 建議以法2及法3作校正) 法1：(正規但不建議：一般初學者常會因為不正常操作，導致電流值過大而減短燈絲壽命) 1. 先將Filament值降到零，從小Filament值開始調起，再慢慢加大電流值。 2. 當螢幕上有不對稱的燈絲投影形狀時，調整bias使燈絲在螢幕上呈現對稱的形狀，此時燈絲 之電流為趨近飽和狀態。
精品文档 精品文档北京大学透射电镜F20与F30 操作流程详细步骤整理 一．登陆检查 1.登陆账户用户名和密码。 2.检查之前的实验记录本，有异常请汇报。 3.检查电镜状态，CCD是开的（绿灯亮），左边屏幕三 个窗口，右边屏幕一个窗口。打开左边屏幕窗口 vacuum overview，菜单内GUN=1，COLUMN=6-12， CAMERA<40。GUN\COLUMN\ CAMERA背景为浅绿色， COL VALVES COLSED为黄色，其他的灰色。电压300KV， OPERATE为黄色，EXTRACTION VOLTAGE=38000-45000V，电流为30-155uA。如果 COLUMN<30，加液氮。盖好黑色挡板，操作台上弄好 毛巾。等待10分钟再操作电镜。 二．样品插入 1.检查COL VALVES COLSED（黄色）是关闭的，Turbo on 为灰色，将样品杆位置归零（Search-stage-holder）。 加液氮，液氮一般使用时间3—4小时。 2.样品杆正面是平的，注意用销子固定好。装样品时将 微栅正面朝下放置。然后盖上固定夹子。旋转180度 到背面，轻敲样品杆，确认样品牢固不掉。切忌不要 触碰黄色金属部分！ 3.确认COLUMN<12，样品杆位置归零。确认红色指示 灯不亮。分子泵是关着的。首先接通电缆插座，然后 点击电脑相应的驱动，先回答问题。然后将限位针对 准CLOSE标线插入，插不动了停止，红灯亮，分子泵 开。打开抽真空示意图→Vacuum Overview，开始抽真 空，两个3min。插入过程中切忌转动样品杆。红灯亮 时不可以插拔样品杆。 4.红灯熄灭后，立即绕轴逆时针旋转至OPEN线，让销 钉对准小孔，插入样品杆至最里面。确保到位。三．样品观察 1.将上下联通，SETUP-COLUMN真空<12，开启COL VALVES，如果储气罐满了，会先抽储气罐应该可以观 察到束斑了。关灯。 2.聚光镜对中和消色散：左边屏幕进入stigmater，按 condenser，用左右多功能钮，将光斑调圆，按象散键， 退出调整。用INTENSITY汇聚光斑，将其平移到荧光 屏中心。按BRIGHTNESS顺时针转散电子束，用聚光 镜前、左旋钮对中，同心圆。反复操作这一步骤。（调 整光斑大小，最后观察得到一个同心圆。） 3.粗调样品高度，先找到需要观察的样品，在10K以上放 大倍数，用INTENSITY调节照明，到样品最透明为止。 放入小聚焦荧光屏，插入针头调节目镜，聚焦钮汇聚，2-8万倍聚焦（正交）步长为3-4，10万以上步长为1-2。 记录DEFOC的数值，在SETUP-SEARCH-STAGE-SET，Z值中填写DEFOC的数值，点击GOTO，再按EUCENTRIC HIGH FOCUS。找到样品记录位置，以免丢失。 4.拍照时的注意事项：插入CCD时，小心腿不要碰到 CCD。光斑要大，如果聚焦太小，光太强容易损坏CCD。 不用的时候一定要关闭。拍照倍数要在M模式下，不 要在LM下。不用CCD时，一定关闭CCD。L2翻起。 其中F20的CCD可以进行视频录制。 5.踩带轴：（1）、2，6合轴，调焦。（2）、86000X， 找到薄区且带有特点易记的区域（踩带轴过程中样品 会动，这样便于识别出自己感兴趣的区域）。（3）、 将光斑汇聚到一点。（4）、按diffraction，寻找菊池 线。菊池线汇聚的焦点一般为一正带轴，菊池线汇聚 数目越多，晶带指数越低。再按diffraction，散开光 斑。用左键盘左上角四个按钮调节样品位置，不断按 diffraction查看带轴是否踩正。不断调节，直至踩正， 踩正后的衍射斑点中心在屏幕中心小黑点处，并且周 围斑点亮度应对称。 6.物镜象散调节（看高分辨的时候需要调节好象散）： 找到样品的非晶区域，放大到500Kx，用CCD采集显 微像，打开实时FFT，调节聚焦观察圆斑变化，打开 stigmater菜单，按OBJECTIVE。用多功能钮调整成圆 形，再调节聚焦，观察是否为圆形。关闭象散窗口。 象散需要在高分辨倍数调节，例如500Kx。 7.衍射图像：选区衍射的面积约200nm，如果过小的样 品或者小的晶体混在一起难以做出好的选取衍射图 案。（移出选区光阑，选区光阑3为800nm，选区光 阑4为200nm。）选定感兴趣的区域，调整高度和聚 焦，放大倍数在100Kx左右（加入选区光阑），用 INTENSITY散开电子，按DIFFRACTION，得到衍射花 样，调节INTENSITY观察方向。调节AB将衍射花样调 整到中心（左上角A增大，左下角B增大）。电子衍 A+ B+
透射电子显微镜部分结构及功能 在光学显微镜下无法看清小于0.2µm的细微结构，这些结构称为亚显微结构（s ubmicroscopic structures）或超微结构（ultramicroscopic structures；ultrastructur es）。要想看清这些结构，就必须选择波长更短的光源，以提高显微镜的分辨率。1 932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜（transmission electron mi croscope，TEM），电子束的波长要比可见光和紫外光短得多，并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比，也就是说电压越高波长越短。目前TEM的分辨力可达0.2nm。 电子显微镜与光学显微镜的成像原理基本一样，所不同的是前者用电子束作光源，用电磁场作透镜。另外，由于电子束的穿透力很弱，因此用于电镜的标本须制成厚度约50nm左右的超薄切片。这种切片需要用超薄切片机（ultramicrotome）制作。电子显微镜的放大倍数最高可达近百万倍、由电子照明系统、电磁透镜成像系统、真空系统、记录系统、电源系统等5部分构成，如果细分的话：主体部分是电子透镜和显像记录系统，由置于真空中的电子枪、聚光镜、物样室、物镜、衍射镜、中间镜、投影镜、荧光屏和照相机。 电子显微镜是使用电子来展示物件的内部或表面的显微镜。高速的电子的波长比可见光的波长短（波粒二象性），而显微镜的分辨率受其使用的波长的限制，因此电子显微镜的分辨率（约0.1纳米）远高于光学显微镜的分辨率（约200纳米）。 透射式显微镜的结构与原理 透射式电子显微镜(TEM)与投射式光学显微镜的原理很相近，它们的光源、透镜虽不相同，但照放大和成像的方式却完全一致。 在实际情况下无论是光镜还是电镜，其内部结构都要比图示复杂得多，图中的聚光镜（condonser lens）、物镜（object lens）和投影镜（projection lens）为光路中的主要透镜，实际制作中它们往往各是一组（多块透镜构成），在设计电镜时为达到所需的放大率、减少畸变和降低像差，又常在投影镜之上增加一至两级中间镜（in temediate lens）。 透射式电子显微镜的总体结构包括镜体和辅助系统两大部分,镜体部分包含：①照明系统（电子枪G，聚光镜C1、C2），②成像系统（样品室，物镜O，中间镜I1、
扫描电镜的基本结构和工作原理 扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理 信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1～30kV，实验时可根据被 分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示 和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。这一部分的实验内容可参照教材第十二章，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。 三、扫描电镜图像衬度观察 1．样品制备 扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可 以直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些 表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。 3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5-10nm 为宜。 2．表面形貌衬度观察 二次电子信号来自于样品表面层5～l0nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的 取向非常敏感，随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。 二次电子像的分辨率较高，一般约在3～6nm。其分辨率的高低主要取决于束斑直径，而 实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法，以及电镜的操作条件如高匝、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关，在最理想的状态下，目前可达的最佳分辩率为lnm。 扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息，其应用已渗透 到许多科学研究领域，在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。在材料科学研究领域，表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。 利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征，可以获得有关裂纹的起源、
据国外媒体报道，下面这十五张令人惊异的人体图片，都是用扫描电子显微镜(SEM)拍摄的，通过它们你可以更近地观察人体的内部情况。 下面将从头部开始，穿过胸腔，一直到达腹腔，经过这次自我发现之旅，让你切身体验到扫描电子显微镜的非凡影响力。在这个过程中，你将看到当细胞受到肿瘤侵扰时，会出现什么情况，以及卵子第一次与精子相遇时的情景。 1.红血球 红血球 从这张图片上看，它们很像肉桂色糖果，但事实上它们是人体里最普通的血细胞——红血球。这些中间向内部凹陷的细胞的主要任务，是将氧气输送到我们的整个身体。在女性体内，每立方毫米血液中大约有400万到500万个红血球，男性每立方毫米血液中有大约500万到600个红血球。居住在海拔较高的地区的人，体内的红血球数量更多，因为他们生活的环境氧气相对更少。 2.头发分叉
头发分叉 经常修剪和良好的护理，可避免像这张图片上出现发梢分叉的现象。 3. 普尔基涅神经元
普尔基涅神经元 在大脑里的1000亿个神经元中，普尔基涅神经元是体积最大的。这些细胞是小脑皮层里的运动协调大师。接触酒精、锂等有毒物质、患有自身免疫性疾病、存在孤独症和神经退行性疾病 (Neurodegenerative disease)等遗传变异，都会对人类的普尔基涅神经元造成消极影响。 4.耳毛细胞 耳毛细胞 这张图片看起来好像是在耳朵里面对耳毛细胞进行近距离观察时拍摄的。耳毛细胞的主要功能是发现对声震作出反应时产生的机械运动。 5.从视神经中伸出的血管
从视神经中伸出的血管 这张照片显示的是血管从黑色视盘中伸出。视盘是个盲点，因为视网膜的这个区域没有光感细胞，视神经和视网膜血管从眼睛后面的这个部位伸出去。 6.舌头上的味蕾
实验二透射电镜结构原理及明暗场成像 一、实验内容及实验目的 1．结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理，以加深对透射电镜结构的整体印象，加深对透射电镜工作原理的了解。 2．选用合适的样品，通过明暗场像操作的实际演示，了解明暗场成像原理。 二、透射电镜的基本结构及工作原理 透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域，透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。 透射电子显微镜按加速电压分类，通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。提高加速电压，可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率；同时又可以提高对试样的穿透能力，这不仅可以放宽对试样减薄的要求，而且厚试样与近二维状态的薄试样相比，更接近三维的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看，其主要三个性能指标大致如下： 加速电压：80～3000kV 分辨率：点分辨率为0.2～0.35nm、线分辨率为0.1～0.2nm 最高放大倍数：30～100万倍 尽管近年来商品电镜的型号繁多，高性能多用途的透射电镜不断出现，但总体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外，还包括一些附加的仪器和部件、软件等。有关的透射电镜的工作原理可参照教材，并结合本实验室的透射电镜，根据具体情况进行介绍和讲解。以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。1．电子光学系统 电子光学系统通常又称为镜筒，是电镜的最基本组成部分，是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。 2．真空系统 为保证电镜正常工作，要求电子光学系统应处于真空状态下。电镜的真空度一般应保持在10-5托，这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度，真空度可高达133．322×10-8Pa或更高。如果电镜的真空度达不到要求会出现以下问题： (1) 电子与空气分子碰撞改变运动轨迹，影响成像质量。 (2) 栅极与阳极间空气分子电离，导致极间放电。 (3) 阴极炽热的灯丝迅速氧化烧损，缩短使用寿命甚至无法正常工作。 (4) 试样易于氧化污染，产生假象。 3．供电控制系统
实验一扫描电子显微镜的结构原理及图像衬度观察 一、实验目的 1．了解扫描电镜的基本结构和工作原理。 2．通过实际样品观察与分析，明确扫描电镜的用途。 二、基本结构与工作原理简介 扫描电镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大且连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1~30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整。放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为六大部分，电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统。图5-1是扫描电镜主机构造示意图。试验时将根据实际设备具体介绍。这一部分的实验内容可参照教材内容，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。 三、扫描电镜图像衬度观察 1．样品制备扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 (1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 (2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。 (3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5~10nm 为宜。 2．表面形貌衬度观察二次电子信号来自于样品表面层5~10nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感。随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。
扫描电镜SEM&透射电镜TEM简介 1. 光学显微镜以可见光为介质，电子显微镜以电子束为介质，由于电子束波长远较可见光小，故电子显微镜分辨率远比光学显微镜高。光学显微镜放大倍率最高只有约1500倍，扫描式显微镜可放大到10000倍以上。 2. 根据de Broglie波动理论，电子的波长仅与加速电压有关： λe=h / mv= h / (2qmV)1/2=12.2 / (V)1/2 (?) 在 10 KV 的加速电压之下，电子的波长仅为0.12?，远低于可见光的4000 - 7000?，所以电子显微镜分辨率自然比光学显微镜优越许多，但是扫描式电子显微镜的电子束直径大多在50-100?之间，电子与原子核的弹性散射 (Elastic Scattering) 与非弹性散射(Inelastic Scattering) 的反应体积又会比原有的电子束直径增大，因此一般穿透式电子显微镜的分辨率比扫描式电子显微镜高。 3. 扫描式显微镜有一重要特色是具有超大的景深(depth of field)，约为光学显微镜的300倍，使得扫描式显微镜比光学显微镜更适合观察表面起伏程度较大的样品。 4. 扫描式电子显微镜，其系统设计由上而下，由电子枪 (Electron Gun) 发射电子束，经过一组磁透镜聚焦 (Condenser Lens) 聚焦后，用遮蔽孔径 (Condenser Aperture) 选择电子束的尺寸(Beam Size)后，通过一组控制电子束的扫描线圈，再透过物镜 (Objective Lens) 聚焦，打在样品上，在样品的上侧装有讯号接收器，用以择取二次电子 (Secondary Electron) 或背向散射电子 (Backscattered Electron) 成像。 5. 电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布 (Energy Spread) 要小，目前常用的种类计有三种，钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射 (Field Emission)，不同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。 6. 热游离方式电子枪有钨(W)灯丝及六硼化镧(LaB6)灯丝两种，它是利用高温使电子具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数(work function)能障而逃离。对发射电流密度有重大影响的变量是温度和功函数，但因操作电子枪时均希望能以最低的温度来操作，以减少材料的挥发，所以在操作温度不提高的状况下，就需采用低功函数的材料来提高发射电流密度。
扫描电子显微镜及其在材料科学中的应用班级：12级材料物理姓名：王小辉学号：2 摘要：介绍了目前常被用于固体结构观测及其表征的主要仪器扫描电子显微镜（SEM）的简单概况和基本原理以及其在材料科学中的应用。 关键词：扫描电子显微镜原理材料科学应用 引言 无论是X射线衍射确定晶体的三维结构还是低能电子衍射确定晶体表面的二维结构，都是以原子的周期性排列为前提的。但是近年来学术界对于不具有周期性的局域性原子位置的结构表现出越来越浓厚的兴趣，而且这种局域性结构的线度又往往很小，常在微米以下甚至纳米级。显然，传统的衍射手段对此无能为力，而且光学显微镜由于分辨本领的限制也无法分辨尺度在100纳米数量级的局域性结构细节。至目前为止已发展出各种基于电子的发射和传播的显微方法。本文主要介绍了扫描电子显微镜和扫描隧穿显微镜的工作原理以及对固体材料形貌和结构观察方面的应用。 1.SEM简介 扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope,SEM）是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它是当今十分有用的科学研究仪器。扫描电镜如下图1。 图1扫描电子显微镜
2.原理 扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得试样表面性貌的观察。SEM是一个复杂的系统,浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术.扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小的电子束.在试样表面进行扫描,激发出各种信息,通过对这些信息的接收、放大和显示成像,以便对试样表面进行分析.入射电子与试样相互作用产生如图1所示的信息种类。 图2 电子束探针照射试样产生的各种信息 这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变(这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等),是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号,再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度,就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图.如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号,就可以由计算机做进一步的处理和存储.各信息如下表1。 收集信号类型功能 二次电子形貌观察 背散射电子成分分析 特征X射线成分分析 俄歇电子成分分析 表1 扫描电镜中主要信号及其功能