一、填空及选择
1、（）是X射线衍射分析等方法的技术基础；非相干散射在一般情况下则给衍射分析带来不利影响.
2、扫描电镜二次电子像的衬度包括磁衬度、成分衬度、（）和形貌衬度。
3、X射线检索手册按检索方法可分为两类，一类为字母索引，另一类为（）索引。
4、X射线衍射波具有两个基本特征—衍射方向和衍射（），二者与晶体内原子分布规律密切相关。
5、多晶体衍射仪计数测量方法分为连续扫描和步进(阶梯)扫描两种，______________一
般用于对样品的定量分析。
8、DSC曲线是描述试样与参比物之间的____________与温度关系的一种热分析方法。
9、X射线检索手册，按检索方法可分为两类，一类为______________，另一类为字母索引。
10、扫描电镜通过检测器检测到具有不同能量的信号电子，最常用的信号电子有背散射电子和（）。
13、微商热重法是在程序控制温度下，测量物质____________与温度关系的一种技术。
14、电子探针仪使用的x射线谱仪有波谱仪和（）两类。
15、人射电子照射固体时将与固体中的电子、原子核等作用而发生散射，电子散射有弹性
和非弹性散射之分，非弹性散射产生各种激发现象，称为______________。
16、电子探针分析有3种基本工作方式，一是____________；二是线扫描分析；三是面扫
描分析。
19、进行微商热重分析的基本仪器为（）。
A、热天平；
B、新型热天平；
C、差示热电偶
20、扫描电镜背散射电子像的衬度包括____________、形貌衬度、成分衬度。
21、简单斜方点阵阵胞内阵点数为1，其阵点坐标为____________。
22、差热分析曲线受多种因素影响，大体可分为仪器因素和操作因素，仪器因素主
要包括：____________、坩埚材料与形状、热电偶性能等。
23、透射电镜间接样品的制作涉及复型，按制备方法，复型主要分为一级复型、二级复型和（）
复型．
24、入射X射线可使样品产生产生很多现象，其中____________是X射线衍射分析方法的技术基础。
25、影响衍射强度的其他因素可以引入相应的修正因子，包括多重性因子、吸收因子、___________等。
26、晶胞衍射强度Ib= |F|2Ie， | F |称为（）。
27、目前X射线物相定量分析的仪器主要采用衍射仪，其定量分析方法包括（）。
28、原子散射强度Ia = f2 Ie，f为（）。
29、多晶体x射线衍射方法包括照相法与（）。
30、利用投影到荧光屏上的选区衍射谱进行透射电镜成像操作中，包括明场成像、暗场成像和______________。
31、透射电镜像衬度从根本上可分为振幅衬度和相位衬度，振幅衬度分为两个基本类型：____________和衍射衬度。
32、影响X射线衍射强度的因素中，_______________是等同晶面个数对衍射强度的影响因子。
33、多晶体衍射仪计数测量方法分为连续扫描和步进(阶梯)扫描两种，步进(阶梯)扫描精
度高，并受______________和步进时间影响。
34、X射线检索手册，按检索方法可分为数值索引和字母索引，字母索引的第一项内容为
_________________。
35、电子探针仪使用的x射线谱仪有____________和能谱仪两类。
36、透射电镜样品的制作非常复杂，可分为间接样品和（）样品制备。
37、扫描电镜二次电子像的衬度包括形貌衬度、成分衬度、电压衬度和（）。
38、X射线物相定量分析方法中的内标法，包括K值法、内标曲线法、（）等。
A、直接法；
B、任意内标法；
C、外标法。
39、热重曲线与微商热重曲线的对应关系中包括微商热重曲线上的（）与热重曲
线的台阶数相等。
A、峰数；
B、峰顶点；
C、峰面积。
40、X射线光电子谱用于元素定量分析有( )、灵敏度因子法、标样法等各种方
法
A、微分谱法；
B、理论模型法；
C、内标法。
，F称为（）。
41、晶胞散射强度Ib= |F|2I
e
A、极化因子；
B、原子散射因子；
C、结构因子。
42、透射电镜样品的制作涉及复型，按制备方法，复型主要分为一级复型、（）和萃取复型。
A、间接；
B、二级复型；
C、萃取
43、入射X射线可使样品产生产生很多现象，其中____________产生光电子，是x
射线光电子能谱分析方法的技术基础。
44、影响衍射强度的其他因素可以引入相应的修正因子，包括多重性因子、
___________、温度因子等。
45、透射电镜的成像系统可以由衍射状态变换到成像状态，这种变换是通过改变中间镜的
____________实现的。
46、多晶体x射线衍射仪的核心部件是（）。
47、电子探针分析有3种基本工作方式．一是定点分析；二是线扫描分析；三是（）。
48、透射电镜的成像系统可以由衍射状态变换到成像状态，这种变换是通过改变（）的
激磁强度实现的。 A、中间镜； B、物镜； C、目镜。
49、多晶体x射线衍射仪中的辐射测量电路是保证（）能有最佳状态的输出电
信号。A、测角仪；B、辐射探测器；C、定标器。
50、扫描电镜的分辨率是通过测量_____________上两亮点之间的最小暗间隙宽度，然后除以总
放大倍数得到的。
51、人射电子散射有弹性和非弹性散射之分，______________的能量损失可以忽略不计。
52、电子探针分析有3种基本工作方式，其中____________是一种成像方式。
53、原子散射强度I
a = f2I
e
，f称为（）。
A、极化因子；
B、原子散射因子；
C、结构因子。
54、目前X射线物相定量分析的仪器主要采用衍射仪，其试样有整体样品和粉末状样品之分。对
于定量分析方法中的（），只适用于采用粉末状样品。
A、摄谱法；
B、内标法；
C、直接对比法。
55、电子探针分析有3种基本工作方式．一是定点分析；二是线扫描分析；三是（）。
56、人射电子照射固体时将与固体中的电子、原子核等作用而发生散射，与辐射的散射一样，电子散射同样有弹性和（）散射之分。
57、扫描电镜信号检测放大系统的作用是收集产生的各种物理信号并放大，（）是最常用的一种信号检测器。
58、透射电镜的成像系统可以由衍射状态变换到成像状态，这种变换是通过改变中间镜的
（）实现的。
A、激磁强度；
B、参比强度；
C、入射强度。
59、扫描电镜二次电子像的衬度包括形貌衬度、成分衬度、（）和电压衬度。
A、电压衬度；
B、磁衬度（第一类）；
C、磁衬度（第二类）。
60、利用投影到荧光屏上的选区衍射谱可以进行透射电镜成像操作，其中选散射电
子形成的像称为（）。
A、明场像；
B、暗场像；
C、衍射像。
61、电子探针的构造与扫描电子显微镜大体相似，它有三种工作方式，其中（）是电子束在样
品表面沿选定的直线轨迹进行扫描。
A、定点分析；
B、线扫描分析；
C、面扫描分析。
62、利用投影到荧光屏上的选区衍射谱可以进行透射电镜成像操作，其中选直射电
子形成的像称为（）。
A、明场像；
B、暗场像；
C、衍射像。
63、电子探针的构造与扫描电子显微镜大体相似，只是增加了接收记录（）的谱仪。
64、透射电镜像衬度从根本上可分为振幅衬度和（），振幅衬度分为两个基本类型：质厚衬度和衍射衬度。
65、透射电镜样品的制作非常复杂，可分为（）样品和直接样品制备。
66、扫描电镜二次电子像的衬度包括磁衬度、成分衬度、电压衬度和（）。
67、X射线物相定量分析方法包括K值法、直接对笔法、（）等。
70、X射线物相定量分析方法中的内标法，包括（）、任意内标法、内标曲线法等。
A、直接法；
B、基体冲洗法；
C、外标法。
71、电子探针的构造与扫描电子显微镜大体相似，它有三种工作方式，其中（）是电子束在样品表面进行光栅式扫描。 A、定点分析； B、线扫描分析； C、面扫描分析。
72、X射线检索手册按检索方法可分为两类，一类为（）索引，另一类为数值索引。
73、利用投影到荧光屏上的选区衍射谱进行透射电镜成像操作中，包括明场成像、（）和中心暗场成像。
74、微商热重曲线与热重曲线的对应关系中包括微商曲线上的峰顶点与热重曲线的
（）相对应。
A、台阶；
B、拐点；
C、面积。
75、多晶体x射线衍射仪的核心部分是（）。
A、测角仪；
B、辐射探测器；
C、定标器。
76、扫描电镜通过检测器检测到具有不同能量的信号电子，最常用的信号电子有二次电子和（）。
77、扫描电镜二次电子像的衬度包括形貌衬度、成分衬度、磁衬度和（）。
78、相干散射是X射线衍射分析等方法的技术基础；____________散射在一般情况下则给衍射分析带来不利影响.
79、光电子发射过程由光电子的____________、输运和逸出3步组成。
80、X射线检索手册按检索方法可分为两类，一类为____________索引，另一类为数值索引。
81、X射线衍射波具有两个基本特征—衍射____________和衍射强度，二者与晶体内原子分布规律密切相关。
82、利用投影到荧光屏上的选区衍射谱进行透射电镜成像操作中，包括明场成像、暗场成像和______________。
83、电子探针分析有3种基本工作方式．一是定点分析；二是____________；三是面扫描分析。
84、电子探针仪使用的x射线谱仪有____________和能谱仪两类。
85、透射电镜样品的制作涉及复型，综合塑料复型和碳复型的某些优点，较为常用的是（）。
A、间接复型；
B、塑料—碳二级复型；
C、萃取复型。
86、依据差热分析曲线特征，可定性分析物质的物理或化学变化过程，还可依据
（）半定量地测定反应热。
A、峰面积；
B、峰形；
C、出峰位置。
87、透射电镜的成像系统可以由衍射状态变换到成像状态，这种变换是通过改变中间镜的
（）实现的。
A、参比强度；
B、激磁强度；
C、相对强度。
88、X射线物相定量分析方法包括（）。
89、透射电镜间接样品的制作涉及复型，按复型的制备方法，复型主要分为一级复型、二级复型和（）复型．
90、扫描电镜通过检测器检测到具有不同能量的信号电子，最常用的信号电子有背散射电子和（）。
91、扫描电镜背散射电子像的衬度包括形貌衬度、成分衬度和（）。
92、电子探针分析有3种基本工作方式．一是定点分析；二是（）；三是面扫描分析。
A、线扫描分析；
B、体扫描分析；
C、微观分析。
二、判断题
1、X射线管产生的辐射按射线谱特征分为连续X射线和特征X射线两类，都可以用作X射线信号源，产生的衍射花样一致。
2、同样放大倍数下，扫描电镜的景深比光学显微镜的景深大一至两个数量级，特别适用于光滑表面的观察和分析。
5、透射电子显微镜的直接样品制备相对于间接样品来说，目前技术已日益成熟，因此间接样品已经不采用。
6、x射线在观察断口形貌方面，它可直接观察断口，也可在很宽的倍率范围内进行连续观察。
7、、X射线衍射分析所用的样品必须很薄，一般约小于200nm，但制备起来比较容易。
8、x射线与电子波的波长近似，其他方面也近似，二者几乎没有区别。
9、组成物质的各种相尽管都具有各自特定的晶体结构，但其具有的x射线衍射花样特征有完全相同的。
10、透射电子显微镜的样品必须很薄，一般约小于200nm，因此制备起来非常困难。
11、X射线可进行微区分析，所激发的体积大小约为10μm3左右，是目前较为理想的一种微区化学成分分析手段。
12、、X射线的波长与电子波的波长相近，因此，均可用于显微分析，即X射线可以发挥与电子波一样的电子显微分析作用。
13、扫描电子显微镜的样品必须很薄，一般约小于200nm，因此制备起来很难。
14、可见光与电子波的波长近似，其他方面也近似，二者几乎没有区别。
15、热分析中的参比物又称基准物，是在测量温度范围内不发生任何热效应的物质。
16、X射线管产生的辐射，按射线谱特征分为连续X射线和特征X射线两类，其中连续X射线是覆盖很大波长范围且连续变化的电磁波。
17、x射线照射晶体时，也可使原子中的质子受迫振动从而产生质子散射，但质子散射与电子散射相比，可忽略不计。
18、同样放大倍数下，扫描电镜的景深比光学显微镜的景深大一至两个数量级，特别适用于粗糙表面的观察和分析。
19、电子探针作微区分析时所激发的体积大小约为10μm3左右，是目前较为理想的一种微区化学成分分析手段。
20、同样放大倍数下，扫描电镜与光学显微镜没有区别，观察结果也差不多。
21、组成物质的各种相，都具有各自特定的晶体结构，x射线衍射花样特征也完全不同，即各种相的衍射花样不叠加。
22、电子探针作为目前较为理想的一种微区化学成分分析手段，可以分析所有元素。
23、透射电子显微镜与扫描电镜都可以采用复型样品，因而二者的样品制备是完全一样的。
24、X射线管产生的辐射按射线谱特征分为连续X射线和特征X射线两类．
25、组成物质的各种相，都具有各自特定的晶体结构，其所具有的x射线衍射花样特征各有特点，且多相物质中的各种相的衍射花样不可以叠加。
26、物质的x射线衍射花样特征就是分析物质相组成的“指纹脚印”。
27、多晶体x射线衍射方法包括照相法与衍射仪法。
28、X射线管产生的辐射，按射线谱特征分为连续X射线和特征X射线两类，其中特征X射线是覆盖很大波长范围且连续变化的电磁波。
29、透射电子显微镜与电子探针都属于电子显微分析仪器，因此，都必须采用复型样品，且样品制备方法是完全一样的。
30、俄歇电子法可以观察断口形貌，它可直接观察断口，也可在很宽的频率范围内
进行连续观察，进而打出相应的能谱。
31、x射线光电子能谱是一种绝对灵敏度高的痕量分析方法。
32、X射线衍射分析所用的样品必须很薄，一般约小于200nm，但制备起来比较容易。
33、透射电子显微镜的样品与扫描电镜的样品厚度是一样的。
34、俄歇能谱分析方法不论在理论和技术方面或实际应用方面还在不断发展，目前，提高定量分析的准确性和增强横向分辨能力是主要的努力方向。
35、x射线光电子能谱是一种无损分析方法，还是一种超微量分析技术。
22、扫描电子显微镜在观察断口形貌方面，它可直接观察断口，也可在很宽的倍率范围内进行连续观察。
36、散射基元是物质中与入射的辐射即入射线相互作用而致其散射的基本单元，因此，散射基元只能是分子、原子以及电子。
39、凡物质受热时发生质量变化的物理或化学变化过程，均可用热重法分析、研究。
40、透射电子显微镜与扫描电镜都是电子显微分析仪器，因此，都必须采用复型样品，且样品制备方法是完全一样的。
41、电子探针是目前较为理想的一种微区化学成分分析手段。
42、x射线光电子能谱法是一种无损分析方法(样品不被x射线分解)。
43、光电子能谱图中表征样品电子结合能的一系列光电子谱峰称为化学峰。
44、组成物质的各种相都具有各自特定的晶体结构，因而具有各自的x射线衍射花样特征。
45、点阵常数是通过x射线衍射线的位置的测定而获得的。
46、X射线衍射仪可以观察断口形貌，它可直接观察断口，也可在很宽的频率范围内进行连续观察，进而打出相应的衍射图谱。
47、透射电子显微镜的样品必须很薄，一般约小于200nm。
48、在利用投影到荧光屏上的选区衍射谱进行透射电镜成像操作中，中心暗场成像比暗场成像佳。
49、同样放大倍数下，扫描电镜的景深比光学显微镜的景深大一至两个数量级，特别适用于粗糙表面的观察和分析。
51、俄歇电子能谱法是材料科学研究和材料分析的有力工具，可分析所有已知元素。
三、名词解释：（每题5分，共20分）
1、辐射强度与参比强度
3、倒易矢量与反射球
4、明场像与质厚衬度
5、倒易球与倒易矢量
6、辐射强度与物理位移
7、散射角与结构消光
8、干涉指数与倒易球
9、明场像与衍射衬度
10、散射角与点阵消光
11、差热分析(DTA)与热重法（TG）
12、基态与激发态
13、物相定性分析和定量分析
5、中心暗场成像与衍射衬度
14、参比强度与化学位移
15、辐射的发射与发射光谱
16、倒易点阵与反射球
17、散射基元与结构消光
18、差示扫描量热法（DSC）与热重法（TG）
19、中心暗场成像与质厚衬度
20、辐射的吸收与吸收光谱
21、相干散射与非相干散射
四、简答题：（每题7.5分，共30分）
1、简述电子探针分析的三种基本工作方式。
2、某样品为双相（α与β），其x射线衍射花样如下图所示，试作物相定性分析；假设两相化学成分接近，如何采用直接对比法进行物相定量分析。
3、下图为典型的DSC曲线，描述此曲线并简述DSC的应用。
4、简述扫描电镜二次电子像的衬度种类及其主要内容。
5、简述透射电镜直接样品制备的过程。
6、说明原子散射因子f，结构因子F、结构振幅|F|各自的物理意义。
7、某样品为单相，其x射线衍射花样如下图所示，（1）简述衍射花样的纵横坐标；（2）对其做物相定性分析。
2、下图为俄歇电子能谱分析曲线，描述此曲线并简述其应用。
8、某样品为双相（α与β），其x射线衍射花样如下图所示，（1）描述衍射花样；（2）对其做物相定量直接对比法分析。
9、简述扫描电镜二次电子像的衬度和背散射电子像的衬度种类及其主要内容。
10、某样品为多相，其x射线衍射花样如下图所示，试作物相定性分析；如采用任意内标法进行物相定量分析，说明任意内标法的意义。
11、电子与固体作用产生多种粒子信号，简要回答至少五种信号。并说明各种信号的主要作用。
13、下图为典型的DTA曲线，描述此曲线并分析影响此曲线的因素。
15、电子与固体作用产生多种粒子信号，简要回答至少五种信号。并说明扫描电镜、透射电镜、电子探针分别采用那种信号。
五、综合题：
1、某斜方晶体晶胞含有两个同类原子，坐标位置分别为：(3/4，3/4，1)和(1/4，1/4，1/2)。问：（1）该晶体属何种布拉菲点阵?计算该晶体的的F及|F|2值。（2）根据计算结果，说明衍射产生的充分必要条件以及点阵消光现象。
3、计算面心点阵晶胞的F及|F|2值。然后说明衍射产生的充分必要条件以及系统消光现象。
4、某立方晶体晶胞含有两个同类原子，坐标位置分别为：(1，1，1)和(1/2，1/2，1/2)。问：（1）该晶体属何种布拉菲点阵?计算该晶体的的F及|F|2值。（2）根据计算结果，说明衍射产生的充分必要条件以及点阵消光现象。
6、某斜方晶体晶胞含有两个同类原子，坐标位置分别为：(3/4，3/4，1)和(1/4，1/4，1/2)．该晶体属何种布拉菲点阵?计算该晶体的的F及|F|2值，并说明点阵消光与结构消光现象。
7、下图是典型的试样断口形貌SEM照片，（1）指出断裂类型；（2）分析亮区和暗区分别表示什么？（3）简述形成这种表面衬度的原理。
8、金刚石晶体属面心立方点阵，每个晶胞含8个原子，坐标为：(0，0，0)、(1/2，1/2，0)、(1/2，0，1/2)、(0，1/2，1/2)、(1/4，1/4．1/4)、(3/4，3/4，1/4)、(3/4，1/4，3/4)、(1/4，3/4，3/4)，原
子散射因子为f，求|F|2最简表达式。
《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 1．成分和价键分析手段包括【b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS （c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS （c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）
4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？ 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？ 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线 四、问答题（10 分） 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题（10 分） 用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答：确定氧化铝的类型（5 分） 根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。（5 分） 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1： 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。
8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。
材料现代分析方法试题4（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片， 以滤掉K β线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn 为滤波片。 2．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？ 答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。 3．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？ 答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。 原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？ 答：用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。
《材料科学研究方法》考试试卷（第一套） 一、 1、基态 2、俄歇电子 3、物相分析 4、 色散 5、振动耦合 6、热重分析 一．填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分） 1. 对于X 射线管而言，在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值 ， 称为 ，当管电压增大时，此值 。 2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知，在相同条件下，θ角越大，测量的精确 度 。 3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带（甚至无吸 收带），而在 光谱中往往产生很强的吸收带。 4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分 为： 、 、 。 5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响，使它们的共振峰产生了裂分，这种现象 叫 。 6. 德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的 偏心误差和 。 7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。 8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射，这句话是对是 错？ 。 9. 对于电子探针，检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。常用的X 射 线谱仪有两种：一种 ，另一种是 。 10. 对于红外吸收光谱，可将中红外区光谱大致分为两个区： 和 。 区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。 11. 衍射仪的测量方法分哪两种： 和 。 12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。 13. 在几大透镜中，透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。 14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。红外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。 15. 有机化合物的价电子主要有三种，即 、 和 。 16. 核磁共振氢谱规定，标准样品四甲基硅δ TMS ＝ 。 17. 红外吸收光谱又称振-转光谱，可以分析晶体的结构，对非晶体却无能为力。此种说法 正确与否？ 18. 透射电子显微镜以 为成像信号，扫描电子显微镜主要以 为成像信号。 0λ
一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？ 答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。 （1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 （2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。 （3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约
一、名词解释（30分，每题3分） 1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅
填空题(每空1分) 1.当X 射线管电压超过临界电压就可以产生 连续谱X 射线和 特征谱 X 射线。 2. 点阵常数测定过程中需要确定峰位，确定峰位的常用方法有峰顶法 、 切线法 、半高宽法， 和抛物线拟合法 。 3. 经过厚度为H 的物质后，X 射线的强度为 H H m e I I ρμ-=0 。 4. X 射线扫描仪中的常规测量中的实验参数包括狭缝宽度、扫描速度和 时间常数 。 5. 磁透镜的物距L 1，相距L 2和焦距f 三者之间的关系为 。 6. 透射电镜样品制备各方法主要有复型法、和薄膜法，其中复型样品制备中塑料-碳二的复型优于碳一的复型是由于 其制备过程不损坏金相试样表面，重复性好，供观察的第二级复型一碳膜导电导热性好，在电子束照射下较为稳定 。 7. 差热分析曲线总的峰高表示 试样和 参比物 之间的最大温差，即从封顶到该峰所在基线碱的垂直距离。 8. 第一类应力导致X 射线衍射线位移，第二类应力导致X 射线衍射线线形变化，第三类应力导 致X 射线衍射线 强度降低 。 9. 红外光谱法定量分析的具体方法主要有 标准法 、吸光度比法 和 补偿法 共同组成。 10.单晶体电子衍射花样是规则的衍射斑点组成。 11. 大量实验证明，X 射线具有波动性和微粒性 的双重性，即波粒二象性。 12. 布拉格方程式衍射分析中最基本的公式，其应用主要集中在 结构分析 和X 射线谱分析两个方面。 13.由于X 射线的发展，相继产生了X 射线透射学、X 射线衍射学 和 X 射线光谱学 等三个学科。 14.提高透镜分辨率的本领 波长 ， 介质 和 孔径半角 。 15. 电磁透镜的几何像差包括 球差和 像散，而电子束波长的稳定性决定的像差为色差 。 16. 透射电镜主要有电子光学系统、电源控制系统和 真空系统构成。 17. 非弹性散射机制主要有 单电子激发 、 等离子激发 、和 声子激发 。 18. 透射电镜的主要性能指标分辨率、 放大倍数 、和 加速电压 。 19. 热分析测试过程中，粉体试样中粉体 粒度 与粉体 堆积密度 对热分析结果影响较大。 20. 用来进行晶体结构分析的X 射线学分支是 X 射线衍射学 。 21. M 层电子回迁到K 层后，多余的能量放出的特征X 射线称 K β。 22. X 射线衍射中，只有晶面间距大于 波长的一半的晶面才能产生衍射。 23.布拉格方程解决了X 射线衍射方向问题，即满足布拉格方程的晶面将参与衍射，但能否产 生衍射花样还取决于 衍射强度 。 24. 电子对X 射线散射分为两种情况， 一种是受原子核束缚较紧的电子，X 射线作用后，该 电子发生振动，向空间辐射与入射波频率相同的电磁波，由于波长、频率相同，会发生相干散 射 和 另一种X 射线作用在束缚电子上，产生康普顿效应---非相干散射，产生背底。 25. X 射线线扫描仪中的扫描方式主要有 光栅扫描 和 角光栅扫描。 26. 根据量子力学计算，L 壳层的能级实际上是由 3 个子能级构成,M 壳层的能级由 5 个能级 构成,N 层由 7 个子能级构成。 27.劳厄方程是确定 X 射线衍射方向的基本方程，常用与晶体 取向测定和晶体对称性的研究。 28. 影响多晶体衍射强度的其他因数主要有 多重因数P 、 吸收因子A(θ) 和 温度因子e-2M 。 29. X 射线定量分析的方法有 外标法 和 内标法 两大类。 30.有一体心立方晶体的晶格常数是0.286nm ，用铁靶K α（λK α=0.194nm ）照射该晶体能产生 四 条衍射线。 31. 电子显微分析方法以材料 微区形貌 、 晶体结构 和 化学组成 为基本目的。 三.名词解释 1. 非相干散射：当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。 2. 结构消光：当阵点不是一个单原子，而是一个原子集团时基元内原子散射波间相互干涉也可能会导致消光，此外布拉菲点阵通过套构后形成的复式点阵，出现了布拉菲点阵本身没有的消光规律，称2 1111L L f +=
材料分析测试技术复习题 【第一至第六章】 1.X射线的波粒二象性 波动性表现为： －以波动的形式传播，具有一定的频率和波长 －波动性特征反映在物质运动的连续性和在传播过程中发生的干涉、衍射现象 粒子性突出表现为： －在与物质相互作用和交换能量的时候 －X射线由大量的粒子流(能量E、动量P、质量m)构成，粒子流称为光子－当X射线与物质相互作用时，光子只能整个被原子或电子吸收或散射 2.连续x射线谱的特点，连续谱的短波限 定义：波长在一定范围连续分布的X射线，I和λ构成连续X射线谱 λ∞，波?当管压很低（小于20KV 时），由某一短波限λ 0开始直到波长无穷大长连续分布 ?随管压增高，X射线强度增高，连续谱峰值所对应的波长（1.5 λ 0处)向短波端移动 ?λ 0 正比于1/V, 与靶元素无关 ?强度I：由单位时间内通过与X射线传播方向垂直的单位面积上的光量子数的能量总和决定（粒子性观点描述）
?单位时间通过垂直于传播方向的单位截面上的能量大小，与A2成正比（波动性观点描述） 短波限:对X射线管施加不同电压时，在X射线的强度I 随波长λ变化的关系曲线中，在各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值λ0，称为短波限。 3.连续x射线谱产生机理 【a】.经典电动力学概念解释： 一个高速运动电子到达靶面时，因突然减速产生很大的负加速度，负加速度引起周围电磁场的急剧变化，产生电磁波，且具有不同波长，形成连续X射线谱。 【b】.量子理论解释： * 电子与靶经过多次碰撞，逐步把能量释放到零，同时产生一系列能量为hυi的光子序列，形成连续谱 * 存在ev=hυmax，υmax=hc/ λ0, λ0为短波限，从而推出λ0＝1.24/ V （nm) （V为电子通过两极时的电压降，与管压有关）。 * 一般ev≥h υ,在极限情况下，极少数电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子 4.特征x射线谱的特点 对于一定元素的靶，当管压小于某一限度时，只激发连续谱，管压增高，射线谱曲线只向短波方向移动，总强度增高，本质上无变化。 当管压超过某一临界值后，在连续谱某几个特定波长的地方，强度突然显著
1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅的平方2HKL F 称为结构因数。P34。
材料现代分析方法北京工业大学 篇一：13103105-材料现代分析方法 《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分:3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，20XX年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出
版社，20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，20XX年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，20XX年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，20XX年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，20XX年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时
第一章 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时，X射线管中电子击靶时的速度与动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 解：已知条件：U=50kV 电子静止质量：m0=9.1×10-31kg 光速：c=2.998×108m/s 电子电量：e=1.602×10-19C 普朗克常数：h=6.626×10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为： E=eU=1.602×10-19C×50kV=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子击靶时的速度为： v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压： λ0（?）＝12400/U(伏) ＝0.248? 辐射出来的光子的最大动能为： E0＝hv＝h c/λ0＝1.99×10-15J 3. 说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量＝将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k 以kα为例: hV kα = E L– E k
h e = W k – W L = hV k – hV L ∴h V k > h V k α∴λk<λk α以k β 为例:h V k β = E M – E k = W k – W M =h V k – h V M ∴ h V k > h V k β∴ λk<λk βE L – E k < E M – E k ∴hV k α < h V k β∴λk β < λk α 4. 如果用Cu 靶X 光管照相，错用了Fe 滤片，会产生什么现象？ 答：Cu 的K α1,K α2, K β线都穿过来了，没有起到过滤的作用。 5. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何不同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长？ 答：特征X 射线与荧光X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能 量以X 射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X 射线；以 X 射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放 的是荧光X 射线。某物质的K 系特征X 射线与其K 系荧光X 射线具有相同波长。6. 连续谱是怎样产生的？其短波限 与某物质的吸收限 有何不同（V 和 V K 以kv 为单位）？ 答：当X 射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰 击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带 负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电 磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。 在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这 个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定
1《现代材料分析方法》期末试卷 一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分） 1．成分和价键分析手段包括【 b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS （c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b） NMR、FTIR 和 WDS （c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题 5 分，共 25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。
1. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明d、θ、λ的意义。（5分）答：. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。（1分）其数学表达式：2dsinθ=λ（1分）其中d是晶体的晶面间距。（1分）θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。（1分）λ是入射X 射线的波长。（1分） 4. 二次电子是怎样产生的？其主要特点有哪些？二次电子像主要反映试样的什么特征？用什么衬度解释？该衬度的形成主要取决于什么因素？（6分） 答：二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。（1分） 二次电子的主要特征如下： （1）二次电子的能量小于50eV，主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高。（1分） （2）二次电子发射系数δ与入射束的能量有关，在入射束能量大于一定值后，随着入射束能量的增加，二次电子的发射系数减小。（1分） （3）二次电子发射系数δ和试样表面倾角θ有关：δ(θ)=δ0/cosθ（1分） （4）二次电子在试样上方的角分布，在电子束垂直试样表面入射时，服从余弦定律。（1分） 二此电子像主要反映试样表面的形貌特征，用形貌衬度来解释，形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。（1分） 2. 布拉格角和衍射角： 布拉格角：入射线与晶面间的交角，（1.5 分） 衍射角：入射线与衍射线的交角。（1.5 分） 3. 静电透镜和磁透镜： 静电透镜：产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜，（1.5 分） 磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。（1.5 分） 4. 原子核对电子的弹性散射和非弹性散射： 弹性散射：电子散射后只改变方向而不损失能量，（1.5 分） 非弹性散射：电子散射后既改变方向也损失能量。（1.5 分） 二、填空（每空1 分，共20 分） 1. X 射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 2.扫描仪的工作方式有连续扫描和步进扫描两种。 3. 在X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合 委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF 卡片。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5.透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统和电气系统。 1. X射线管中，焦点形状可分为点焦点和线焦点，适合于衍射仪工作的是线焦点。 2. 在X 射线物象分析中，定性分析用的卡片是由粉末衍射标准联合委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF(或ASTM) 卡片。 3. X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5. 电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。 二、选择题（多选、每题4 分） 1. X射线是（ A D ） A. 电磁波； B. 声波； C. 超声波； D. 波长为0.01~1000?。 2. 方程2dSinθ=λ叫（ A D ） A. 布拉格方程； B. 劳厄方程； C. 其中θ称为衍射角； D. θ称为布拉格角。
一、名词解释（30分，每题3分） 1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅
材料现代分析方法试题2 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期（）卷期末考试题（ 120 分钟） 考生姓名学号考试时间 主考教师：阅卷教师： 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 4．罗伦兹因子是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？ 5．磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 6．别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍 射在材料结构分析中的异同点。 7．子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 8．为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱 仪的优缺点。 9．如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰？ 10．紫外光谱常用来鉴别哪几类有机物？ 二、综合分析题（共5题，每题10分） 1．试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？ 2．试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？
3．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 4．举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题2（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 答：它们的面间距从大到小按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（10）、（121）、（220）、（21）、（030）、（130）、（11）、（12）。3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。
2018材料分析方法复习题索老师部分 ·在电镜中，电子束的波长主要取决于电子运动的速度和质量 ·运用磁场对运动电荷有力的作用这一特点使使电子束聚焦的装置称为电磁透镜。 电子在电磁透镜中近轴圆锥螺旋运动。 与光在光学系统中的运动不同点：光学系统中光是沿直线运动的，在电磁透镜中电子束作近轴圆锥螺旋运动。 ·电磁透镜像差3种 球差：是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的。 像散：像散是由于电磁透镜的周向磁场非旋转对称引起不同方向上的聚焦能力出现差别。色差：色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的。 球差可以消除，用小孔径成像时，可使其明显减小；像散只能减弱，可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿；色差也只能减弱，稳定加速电压和透镜电流可减小色差。 ·分辨本领是指成像物体(试样)上能分辨出来的两个物点间的最小距离；电磁透镜的分辨率主要由衍射效应和像差来决定；电磁透镜要采用小孔径成像因为可以使球差明显减小。·影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是用来分析的光源的波长，对于光学显微镜光源是光束，对于电磁透镜是电子束；减小电磁透镜的电子光束的波长可提高分辨率。·光学显微镜成像透射电子微镜成像 同：都要用到光源，都需要装置使光源聚焦成像。 异：光学显微镜的光源是可见光，聚焦用的是玻璃透镜，而透射电子显微镜的分别是电子束和电磁透镜。光学显微镜分辨本领低，放大倍数小，景深小，焦长短，投射显微镜分辨本领高，放大倍数大，景深大，焦长长。 ·为什么透射电镜的样品要求非常薄，而扫描电镜无此要求？ 用透射电镜分析时，电子光束要透过样品在底片上形成衍射图案，样品过厚则无法得到衍射图案，对于扫描电镜，对样品无此要求是因为用扫描电镜时是通过分析电子束与固体样品作用时产生的信号来研究物质 ·衬度：由于样品各部分结构的不同而导致透射到荧光屏强度的不均匀分布现象。
材料分析测试技术部分课后答案 太原理工大学材料物理0901 除夕月 1-1 计算0.071nm(MoKα)和0.154nm(CuKα)的X-射线的振动频率和能量。 ν=c/λ=3*108/(0.071*10-9)=4.23*1018S-1 E=hν=6.63*10-34*4.23*1018=2.8*10-15 J ν=c/λ=3*108/(0. 154*10-9)=1.95*1018S-1 E=hν=6.63*10-34*2.8*1018=1.29*10-15 J 1-2 计算当管电压为50kV时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能. E=eV=1.602*10-19*50*103=8.01*10-15 J λ=1.24/50=0.0248 nm E=8.01*10-15 J(全部转化为光子的能量) V=(2eV/m)1/2=(2*8.01*10-15/9.1*10-31)1/2=1.32*108m/s 1-3分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射； （2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射；
（3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。 答：根据经典原子模型，原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上，在稳定状态下，每个壳层有一定数量的电子，他们有一定的能量。最内层能量最低，向外能量依次增加。 根据能量关系，M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差，K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差，所以K?的能量大于Ka 的能量，Ka能量大于La的能量。 因此在不考虑能量损失的情况下： CuKa能激发CuKa荧光辐射；（能量相同） CuK?能激发CuKa荧光辐射；（K?>Ka） CuKa能激发CuLa荧光辐射；（Ka>la） 1-4 以铅为吸收体，利用MoKα、RhKα、AgKαX射线画图，用图解法证明式（1-16）的正确性。（铅对于上述Ⅹ射线的质量吸收系数分别为122.8，84.13，66.14 cm2／g）。再由曲线求出铅对应于管电压为30 kv条件下所发出的最短波长时质量吸收系数。 解：查表得 以铅为吸收体即Z=82 Kαλ3 λ3Z3 μm Mo 0.714 0.364 200698 122.8 Rh 0.615 0.233 128469 84.13 Ag 0.567 0.182 100349 66.14 画以μm为纵坐标，以λ3Z3为横坐标曲线得K≈8.49×10-4，可见下图 铅发射最短波长λ0＝1.24×103/V＝0.0413nm λ3Z3＝38.844×103 μm = 33 cm3/g 1-5. 计算空气对CrKα的质量吸收系数和线吸收系数（假设空气中只有质量分数80％的氮和质量分数20％的氧，空气的密度为1.29×10-3g／cm3）。 解：μm=0.8×27.7＋0.2×40.1=22.16+8.02=30.18（cm2/g） μ=μm×ρ=30.18×1.29×10-3=3.89×10-2 cm-1 1-6. 为使CuKα线的强度衰减1／2，需要多厚的Ni滤波片？（Ni的密度为8.90g／cm3）。1-7. CuKα1和CuKα2的强度比在入射时为2：1，利用算得的Ni滤波片之后其比值会有什么变化？ 解：设滤波片的厚度为t 根据公式I/ I0=e-Umρt；查表得铁对CuKα的μm＝49.3（cm2/g）,有：1/2=exp(-μmρt) 即t=-(ln0.5)/ μmρ=0.00158cm 根据公式：μm=Kλ3Z3，CuKα1和CuKα2的波长分别为：0.154051和0.154433nm ，所以μm=K