材料的成分分析
913000730018 鲁皓辰一、成分分析的定义
材料的成分分析是指通过谱图对产品或样品的成分进行分析，对各个成分进行定性定量分析的技术方法。成分分析主要用于对未知物及未知成分等进行分析，通过快速确定目标样品中的组成成分来鉴别材料的材质、原材料、助剂、特定成分及含量、异物等信息。
二、成分分析的分类
按照结论来区分，成分分析可以分为定性分析和定量分析两部分。定性分析主要是确定物质的组分种类，而定量分析是在定性分析后进行相应的定量分析，得出各种组分的分配比例。按照科学技术，定量分析只能做到无限接近真实情况，但却无法 100%保证准确。
1、指定成分含量分析
指定成分含量分析是材料成分分析的重要组成部分之一，能够针对性的对材料中某种或几种指定物质的含量进行定量分析。因指定成分含量分析的目的性强，结果一般干扰极小，准确度极高。
除部分材料中的某些物质有相关国家标准规定外，大多数指定成分的含量分析需要借助高精密仪器来完成，如光谱、色谱、质谱等。
常规材料指定成分含量分析项目：
◆无机物含量分析◆有机物含量分析◆高分子化合物含量分析
2、元素含量分析
元素含量分析也是材料成分分析的重要组成部分之一，能够针对性的对材料中某种或几种指定元素的含量进行定量分析。元素含量分析的准确度极高，一般能达到 ppm 级别（百万分之一）。元素含量分析仅对材料中的元素组成情况进行鉴定，而不能提供材料中具体的化合物组分的
组成情况，因此一般适合金属、合金、矿石等主要需求元素组成情况的材料的分析。常用的元素含量分析手段包括 X 射线衍射（XRD）、X 射线荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子体
放射光谱（ICP-AES）等。
常规材料元素含量分析项目：
◆金属元素含量分析◆非金属元素含量分析◆全元素含量分析
3、材质鉴定分析
材质鉴定是材料成分分析的主要组成部分之一，能够对材料中主要组分的含量进行定性或定量分析，或者足以鉴别材料类型的某种或几种成分或元素含量进行分析。部分材料如钢材等的材质鉴定有相关国家标准的规范。
材质鉴定集中对材料的主要组成成分进行定性或定量分析，得到的是材料的大致组成情况，一般不涵盖材料中的全部组分，因此适合企业或个人在进行采购、使用等过程时对材料进行质量的基础控制，既节约了成本，又保证了质量。
常规材质鉴定项目：
◆钢材材质鉴定◆其他合金材质鉴定◆材料主成分定性分析◆材料主成分定量分析
三、成分分析的可用材料服务领域
服务领域涉及橡胶制品、塑料制品、涂料、食品药品、化工制剂、油品、金属制品、电子、机械、灯饰、家具、微生物、工艺礼品等行业及相关产品，进行材料的定性定量分析、组织结构分析、化学成分分析、表面及微区的形貌、力学性质及物化性能等测试。
四、成分分析的作用
成分分析可以帮助我们了解材料的组成成份及含量，从而达到了解产品性能、进行质量监控、为产品标签寻找证据、为产品性能下降找原因、解决生产过程出现的问题、比较不同时期的产品、快速查找未知物产生原因消除隐患以及改进产品配方模仿生产等目的。
五、成分分析的方法
光谱分析：光谱分析是通过对材料的发射光谱、吸收光谱、荧光光谱等特征光谱进行研究以分析物质结构特征或含量的方法，光谱分析根据光的波长分为可见、红外、紫外、X 射线光谱分析。利用光谱分析可以精确、迅速、灵敏的鉴别材料、分析材料分子结构、确定化学组成和相对含量，是材料分析过程中对材料进行定性分析首要步骤。
化学分析：化学分析又称经典分析，包括滴定分析和重量分析两部分，是根据样品的量、反应产物的量或所消耗试剂的量及反应的化学计量关系，经计算得待测组分的含量。化学分析是鉴别材料中附加成分的种类、含量，是剖析材料组成、准确定量的必要手段。
差热分析：热分析是研究热力学参数或物理参数与温度变化关系分析的方法，可分性材料晶型转变、熔融、吸附、脱水、分解等物理性质，在物理、化学、化
工、冶金、地质、建材、燃料、轻纺、食品、生物等领域得到广泛应用。通过热分析技术的综合应用可以判断材料种类、材料组分含量、筛选目标材料、对材料加工条件、使用条件做出准确的预判，是材料分析过程中非常重要的组成部分。元素分析：元素分析是研究被测元素原子的中外层电子由基态向激发态跃迁时吸收或者放出
的特征谱线的一种分析手段，通过特征谱线的分析可了解待测材料的元素组成、化学键、原子含量及相对浓度。元素分析针对材料中非常规组分进行前期元素分析，辅助和佐证色谱分析，是材料分析中必不可少的环节。
色谱分析：是材料不同组分分子在固定相和流动相之间分配平衡的过程中，不同组分在固定相上相互分离，已达到对材料定性分析、定量的目的。根据分离机制，色谱分析可以分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲和色谱等分析类别，通过各种色谱技术的综合运用，可实现各种材料的组分分离、定量、定性分析。
联用（接口）技术：通过不同模式和类型的热分析技术与色谱、光谱、质谱联用（接口）技
术实现对多组分复杂样品体系的分析，可完成组分多样性、体系多样性的材料精确、灵敏、
快捷的组分、组成测试，是非常规材料剖析过程中不可或缺分析方法。
篇一：材料分析方法实验报告 篇二：材料分析方法课程设计报告 材料分析测试方法 课程设计（论文） 题目：磁控溅射c/w多层膜成分及微观分析 学院材料科学与工程 专业材料化学 班级材化082 学生王维娜 学号 3080101296 指导教师陈迪春 起止时间 2010.12.27-2011.1.1 年 材料分析测试方法课程设计任务书 课程设计内容要求： 掌握高分辨透射电子显微镜样品制备方法，学习并了解真空镀膜 技术-磁控溅射技术，多层膜制备过程，以及其微观结构分析，成分 分析所用仪器和原理。 学生（签名） 月日 材料分析测试方法课程设计评语 指导教师（签名） 年日 目录 材料分析测试方法 ............................................................................. .. (1) 1.1 磁控溅射 ............................................................................. (5) 1.2 x射线衍射仪 ............................................................................. . (5) 1.3 透射电子显微镜 ............................................................................. (6) 1.4 x射线光电子能谱仪（xps） ........................................................................ (7) 第二章实验方法 ............................................................................. .. (9) 2.1 tem样品的制备方法 .............................................................................
绪论 3分析测试技术的发展的三个阶段？ 阶段一：分析化学学科的建立；主要以化学分析为主的阶段。 阶段二：分析仪器开始快速发展的阶段 阶段三：分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法？ 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（如纳米线、断口、裂纹等）、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数，和相组成。 化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微区化学成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法 四大分析：1图像分析：光学显微分析（透射光反射光），电子（扫描，透射），隧道扫描，原子力2物象：x射线衍射，电子衍射，中子衍射3化学4分子结构：红外，拉曼，荧光，核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术 材料结构与性能的表征包括材料性能，微观性能，成分的测试与表征 6.现代材料测试技术的共同之处在哪里？ 除了个别的测试手段（扫描探针显微镜）外，各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波（如X射线、高能电子束、可见光、红外线）与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号（射线、高能电子束、可见光、红外线），探测这些出射的信号并进行分析处理，就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。 9.试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施 衍射花样要素：衍射线的峰位、线形、强度 答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响 措施：（1）选靶靶材产生的特征x射线（常用Kα射线）尽可能小的激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。（2）滤波，k系特征辐射包括Ka和kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料，使λkβ靶<λk滤<λkα，Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品，样品晶粒为50μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。 11.X射线的性质; x射线是一种电磁波，波长范围:0.01~1000à X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级，所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构，常用波长为0.5~2.5à 不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低，穿透性弱，可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1à当x射线与物质(原子、电子作用时，显示其粒子性，具有能量E＝h 。产生光电效应和康普顿效应等 当x射线与x射线相互作用时，主要表现出波动性。 x射线的探测:荧光屏（ZnS），照相底片，探测器
材料专业实验报告 题目：扫描电镜(SEM)物相分析实验学院：先进材料与纳米科技学院专业：材料物理与化学 姓名： 学号：1514122986 2016年6月30日
扫描电镜(SEM)物相分析实验 一．实验目的 1.了解扫描电镜的基本结构与原理 2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法 3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像 4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法 二．实验原理 1.扫描电镜的工作原理 扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。 本次实验中主要通过观察背散射电子像及二次电子像对样品进行分析表征。 1）背散射电子 背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。弹性背反射电子是指被样品中原子和反弹回来的，散射角大于90度的那些入射电子，其能量基本上没有变化（能量为数千到数万电子伏）。非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射，不仅能量变化，而且方向也发生变化。非弹性背反射电子的能量范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度。背反射电子产额和二次电子产额与原子序数的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm（与电子束斑直径相当）。背反射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬
1、X射线衍射仪 主要用途：材料结构相关的多方面分析：金属、陶瓷、矿物及人工合成的无机晶体；有机晶体；非晶态；聚合物、各种复合材料等。 研究和分析内容：物相鉴定，相变，非晶态晶化过程，聚合物、聚集态结构，多晶择优取向，结晶度，晶格常数，一定范围的长周期测定，单晶定向，外延膜晶格匹配等等。 2、金相显微镜 用于研究金属的显微组织，作金属学与热处理、金属物理学、炼钢与铸造过程等金相试验研究之用，能在明场、暗场和偏光下进行观察、投影和摄影 3、高分辨透射电子显微镜 主要用于材料内部的显微结构分析和微区成分的定量分析，主要应用如下： 物相鉴定，采用电子衍射花样和电子显微图像相结合的方法，对未知物相进行研究判定。材料显微结构的表征，如材料的形貌、尺度、晶界、相界、孪晶、层错、位错、取向关系等等，在一定条件下，可获得材料相变过程及显微结构变化的信息。 高分辨晶格点阵像和原子结构像的获得，可揭示材料在原子分辨尺度上的显微结构细节，对物相鉴定，结构表征更有助益。 利用X射线能谱对材料的微小区域进行定量分析，把材料的结构研究和成分分析结合起来，有益于对材料的全面了解。 4、场发射扫描电子显微镜 主要用于观察材料表面的微细形貌、断口及内部组织，并对材料表面微区成分进行定性和定量分析，主要用途如下： 无机或有机固体材料断口、表面形貌、变形层等的观察和机理研究 金属材料的相分析、成分分析和夹杂物形态成分的鉴定 观察陶瓷、混凝土、生物、高分子、矿物、纤维等无机或有机固体材料表面形貌。微型加工的表征和分析集成电路图形及断面尺寸，PN结位置，结区缺陷。 金属镀层厚度及各种固体材料膜层厚度的测定。 研究晶体的生长过程、相变、缺陷、无机或有机固体材料的粒度观察和分析 进行材料表面微区成分的定性和定量分析，在材料表面做元素的面、线、点分布分析。 5、电子探针显微分析仪 材料表面微区（微米级、亚微米级）化学组成的高速定性或定量分析； 材料表面或截面（包括纳米薄膜）的点扫描、线扫描（涂层或梯度结构中成分分布信息）、面扫描（成分面分布图像）分析； 材料表面形貌观察（二次电子像、背散射电子像、断口表面分析）； 材料或生物组织的扫描透射电子像（STEM）观察； 工业产品质量评价和失效分析。 6、热膨胀仪 可用于精确测量材料在热处理过程中的膨胀或收缩情况，且还可提供提供c-DTA（计算型DTA）功能。可用来研究材料的线性热膨胀、热膨胀系数(CTE)、烧结温度、烧结步骤、相变、分解温度、玻璃化转变温度、软化点、软化温度、密度变化、添加剂对原材料的影响等。右图所示为铁的线性热膨胀系数和热膨胀系数。在氦气气氛下以5 ℃/min测量。在960 ℃
材料现代分析方法试题2 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期（）卷期末考试题（ 120 分钟） 考生姓名学号考试时间 主考教师：阅卷教师： 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 4．罗伦兹因子是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？ 5．磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 6．别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍 射在材料结构分析中的异同点。 7．子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 8．为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱 仪的优缺点。 9．如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰？ 10．紫外光谱常用来鉴别哪几类有机物？ 二、综合分析题（共5题，每题10分） 1．试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？ 2．试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？
3．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 4．举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题2（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 答：它们的面间距从大到小按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（10）、（121）、（220）、（21）、（030）、（130）、（11）、（12）。3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。
第一章 1、名词解释： （1）物相:在体系内部物理性质和化学性质完全均匀的一部分称为“相”。在这里，更明白的表述是：成分和结构完全相同的部分才称为同一个相。 （2）K系辐射:处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来。当K电子被打出K层时，原子处于K激发状态，此时外层如L、M、N……层的电子将填充K层空位，产生K系辐射。 （3）相干散射:由于散射线和入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件 （4）非相干散射:X射线经束缚力不大的电子（如轻原子中的电子）或自由电子散射后，可以得到波长比入射X射线长的X射线，且波长随散射方向不同而改变。 （5）荧光辐射:处于激发态的原子，要通过电子跃迁向较低的能态转化，同时辐射出被照物质的特征X射线，这种由入射X射线激发出的特征X射线称为二次特征X射线即荧光辐射。 （6）吸收限:激发K系光电效应时，入射光子的能量必须等于或大于将K电子从K层移至无穷远时所作的功WK，即将激发限波长λK和激发电压VK联系起来。从X射线被物质吸收的角度，则称λK为吸收限。 （7）★俄歇效应:原子中K层的一个电子被打出后，它就处于K激发状态，其能量为EK。如果一个L层电子来填充这个空位，K电离就变成L电离，其能量由EK变成EL，此时将释放EK-EL的能量。释放出的能量，可能产生荧光X 射线，也可能给予L层的电子，使其脱离原子产生二次电离。即K层的一个空位被L层的两个空位所代替，这种现象称俄歇效应. 2、特征X射线谱和连续谱的发射机制之主要区别？ 特征X射线谱是高能级电子回跳到低能级时多余能量转换成电磁波。 连续谱：高速运动的粒子能量转换成电磁波。 3、计算0.071nm(MoKα)和0.154nm(CuKα)的X射线的振动频率和能量 4、x射线实验室用防护铅屏，若其厚度为1mm，试计算其对Cukα、Mokα辐射的透射因子（I透射/I入射）各为多少？ 第二章 1.名词解释： 晶面指数：用于表示一组晶面的方向，量出待定晶体在三个晶轴的截距并用点阵周期a,b,c度量它们，取三个截距的倒数，把它们简化为最简的整数h,k,l，就构成了该晶面的晶面指数。 晶向指数：表示某一晶向（线）的方向。 干涉面：为了简化布拉格公式而引入的反射面称为干涉面。 2下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（123），（100），（200），（311），（121），（111），（210），（220），（130），（030），（221），（110）。 排序后： （100）（110）（111）（200）（210）（121）（220）（221）（030）（130）（311）（123）3当波长为λ的x射线照射到晶体并出现衍射线时，相邻两个（hkl）反射线的波程差是多少？相邻两个（hkl）反射线的波程差又上多少？ 相邻两个（hkl）晶面的波程差为nλ，相邻两个（HKL）晶面的波程差为λ。 4原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数和其原子序数有何关系？ 原子散射因数f是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反应了原子将X射线向某一方向散射时的散射效率。 关系：z越大，f越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 第三章 5、衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面和德拜法有何不同？ 入射X射线的光束：都为单色的特征X射线，都有光栏调节光束。 不同：衍射仪法：采用一定发散度的入射线，且聚焦半径随2?变化。 德拜法:通过进光管限制入射线的发散度。 试样形状：衍射仪法为平板状，德拜法为细圆柱状。 试样吸收：衍射仪法吸收时间短，德拜法时间长。 记录方式：衍射仪法采用计数率仪作图，德拜法采用环带形底片成相，而且它们的强度（I）对（2?）的分布曲线也不同。 2．用直径5.73cm的德拜相机能使Cukα双重线分离开的最小角是多少？（衍射线宽为0.03cm，分离开即是要使双重线间隔达到线宽的两倍）。 3．试述x射线衍射物相分析步骤？及其鉴定时应注意问题？ 步骤：（1）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值和i值 （2）利用i值最大的三根强线的对应d值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号。 （3）将实测的d、i值和卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可以定为该物相。 注意问题：（1）d的数据比i/i0数据重要（2）低角度线的数据比高角度线的数据重要（3）强线比弱线重要，特别要重视d值大的强线（4）应重视特征线（5）应尽可能地先利用其他分析、鉴定手段，初步确定出样品可能是什么物相，将它局限于一定的范围内。 第四章 4、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途? 1)背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。 2)二次电子:能量较低；来自表层5—10nm深度范围；对样品表面化状态十分敏感。 不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。 3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反。和背散射电子的衬度互补。 吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析.
综合实验报告 一、实验目的 通过对所需钢原材料准备、熔炼、及对所炼钢坯进行锻造、取样、热处理后观察测试其晶相组织，测定试样硬度，了解中频炉炼钢的方法及步骤，熟悉试样的成分分析方法，掌握金相显微镜试样的制备过程和基本方法，对实验中发生的问题进行讨论分析，从而掌握相关各专业知识，培养和提高综合应用及分析解决问题的能力。 二、实验原理 1、真空感应炉的加热原理 10kg真空感应电炉是利用中频感应加热的真空熔炼设备，炉体内部设有一只螺旋型管事线圈，当线圈通过中频电流时，产生交变磁场，金属炉料在交变磁场作用下，感应出电势，产生环形电流，这种电流在本身的磁场作用下集中在金属炉料的表面（即所谓的集肤效应），使外层金属料具有很高的电流密度，从而产生集中而强大的热效应，以致把金属炉料加热或融化。 2、比色分析的基本原理 由比尔定律得知：当一束单色光通过均匀溶液时，其吸光度与溶液的浓度和厚度的乘积成正比。 比尔定律其数学表达式为：A=Log Io/I=KCL A—吸光度 Io—入射光的强度 I—透过光的强度 C—溶液的浓度 L—溶液厚度 Io/I—透过率的倒数 K—吸光系数 化学反应原理： （1）用硝酸作溶样酸，加入过硫酸铵氧化，使磷转化为正磷酸。
（2）锰Mn 硝酸银—过硫酸铵光度法。 锰在钢中存在的形式，主要是以MnS 、MnC 、MnSi 或FeMnSi 等状态存在，在试样以酸溶解后，以硝酸银作催化剂，以过硫酸铵将二价锰氧化成七价锰，在530nm 出进行比色。 （3）磷P 抗坏血酸—铋盐光度法。 磷在钢中以磷化物（F e 2P 、Fe 3P ）形态存在，试样以酸溶后，砷的干扰用抗坏血酸掩蔽。加入磷显色试剂，形成稳定的磷蓝在700nm 处进行比色。 （4）硅Si 草酸—硫酸亚铁铵光度法。 硅在钢中主要以固溶体形式存在，还可以形成硅化物。其形式有MnSi 或FeMnSi 等。试样以酸溶解后，使硅转化为可溶性酸。在PH=1左右的溶液中，正硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸（硅钼黄），在草酸存在下，硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼兰，在700nm 处进行比色。 3、金相显微镜的基本原理 金相显微镜是依靠光学系统实现放大作用的，其基本原理如图1所示。光学系统主要包括物镜、目镜及一些辅助光学零件。对着被观察物体A B 的一组透镜叫物镜O1；对着眼睛的一组透镜叫目镜O2。现代显微镜的物镜和目镜都是由复杂的透镜系统所组成。 图1 金相显微镜的光学放大原理示意图 （1）放大倍数 显微镜的放大倍数为物镜放大倍数M 物和目镜放大倍数子M 目的乘积，即： 目 物目物f D f L M M M ?= ?=
成分分析： 成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分分析两种类型。 按照分析的目的不同，又分为体相元素成分分析、表面成分分析和微区成分分析等方法。 体相元素成分分析是指体相元素组成及其杂质成分的分析，其方法包括原子吸收、原子发射ICP、质谱以及X 射线荧光与X 射线衍射分析方法；其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进行测定，因此属于破坏性样品分析方法；而X射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。 表面与微区成份分析： X射线光电子能谱（X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS）；（10纳米，表面） 俄歇电子能谱（Auger electron spectroscopy，AES）；（6nm，表面） 二次离子质谱（Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS）；（微米，表面） 电子探针分析方法；（0.5微米，体相） 电镜的能谱分析；（1微米，体相） 电镜的电子能量损失谱分析；（0.5nm） 为达此目的，成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析、质谱分析和能谱分析。 1.光谱分析：主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS，电感耦合等离子体原子发射光谱 ICP-OES，X-射线荧光光谱XFS 和X-射线衍射光谱分析法XRD； （1）原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectrometry, AAS） 又称原子吸收分光光度分析。原子吸收光谱分析是基于试样蒸气相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收，其吸光度在一定范围内与蒸气相中被测元素的基态原子浓度成正比，以此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。 原子吸收分析特点： （a）根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量； （b）适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定，检测限低，ng/cm3，10-10—10-14g； （c）测量准确度很高，1%（3—5%）； （d）选择性好，不需要进行分离检测； （e）分析元素范围广，70多种； 应该是缺点（不确定）：难熔性元素，稀土元素和非金属元素，不能同时进行多元素分析；（2）电感耦合等离子体原子发射光谱(Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, ICP-AES)
材料的成分分析 913000730018 鲁皓辰一、成分分析的定义 材料的成分分析是指通过谱图对产品或样品的成分进行分析，对各个成分进行定性定量分析的技术方法。成分分析主要用于对未知物及未知成分等进行分析，通过快速确定目标样品中的组成成分来鉴别材料的材质、原材料、助剂、特定成分及含量、异物等信息。 二、成分分析的分类 按照结论来区分，成分分析可以分为定性分析和定量分析两部分。定性分析主要是确定物质的组分种类，而定量分析是在定性分析后进行相应的定量分析，得出各种组分的分配比例。按照科学技术，定量分析只能做到无限接近真实情况，但却无法 100%保证准确。 1、指定成分含量分析 指定成分含量分析是材料成分分析的重要组成部分之一，能够针对性的对材料中某种或几种指定物质的含量进行定量分析。因指定成分含量分析的目的性强，结果一般干扰极小，准确度极高。 除部分材料中的某些物质有相关国家标准规定外，大多数指定成分的含量分析需要借助高精密仪器来完成，如光谱、色谱、质谱等。 常规材料指定成分含量分析项目： ◆无机物含量分析◆有机物含量分析◆高分子化合物含量分析 2、元素含量分析
元素含量分析也是材料成分分析的重要组成部分之一，能够针对性的对材料中某种或几种指定元素的含量进行定量分析。元素含量分析的准确度极高，一般能达到 ppm 级别（百万分之一）。元素含量分析仅对材料中的元素组成情况进行鉴定，而不能提供材料中具体的化合物组分的 组成情况，因此一般适合金属、合金、矿石等主要需求元素组成情况的材料的分析。常用的元素含量分析手段包括 X 射线衍射（XRD）、X 射线荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子体 放射光谱（ICP-AES）等。 常规材料元素含量分析项目： ◆金属元素含量分析◆非金属元素含量分析◆全元素含量分析 3、材质鉴定分析 材质鉴定是材料成分分析的主要组成部分之一，能够对材料中主要组分的含量进行定性或定量分析，或者足以鉴别材料类型的某种或几种成分或元素含量进行分析。部分材料如钢材等的材质鉴定有相关国家标准的规范。 材质鉴定集中对材料的主要组成成分进行定性或定量分析，得到的是材料的大致组成情况，一般不涵盖材料中的全部组分，因此适合企业或个人在进行采购、使用等过程时对材料进行质量的基础控制，既节约了成本，又保证了质量。 常规材质鉴定项目： ◆钢材材质鉴定◆其他合金材质鉴定◆材料主成分定性分析◆材料主成分定量分析 三、成分分析的可用材料服务领域
实用标准 完成时间：2016年XX月XX日
摘要 材料分析检测技术，是关于材料成分、结构、微观形貌的检测技术及相关理论基础的研究，在众多领域的研究和生产中被广泛应用。本报告以Mg/Al扩散焊接接头的检测分析为例，分别介绍了扫描电镜（SEM）、X光衍射技术（XRD）、电子探针（EPMA）等材料微结构表征手段和显微硬度、断裂强度测试等材料力学性能测试手段的具体应用。 关键词：材料分析；微观形貌；力学性能 Abstract Material analysis and testing technology are detection technologies and theoretical foundations about material composition, structure, microstructure. They are widely used in many fields of research and production. This report introduce the detection of Mg/Al diffusion bonding joint as an example, and discusses the application progress of X-ray diffraction technology in material analysis, such as SEM, XRD, EPMA which are used for material microstructure analysis and microhardness, breaking strength which are used for mechanical properties testing. Keywords: materials analysis; microstructure; mechanical properties
《近代材料测试方法》复习题 1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？ 答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析 化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法 ——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、 光电子能谱、俄歇电子能谱 晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射 显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原 子力显微镜、场离子显微镜 2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一部 分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。 （1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效 应、光电子、热能 （2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产 生光电效应。
应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应 使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的 内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。 应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射 是X射线衍射分析方法的基础。 3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息。 （1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射 线 （2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息 4．光电效应、荧光辐射、特征辐射、俄歇效应，荧光产率与俄歇电子产率。 特征X射线产生机理。 光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。 荧光辐射：被打掉了内层电子的受激原子，将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线。这种利用X射线激发而产生的特征辐射为二次特
材料成分分析报告范本 报告编号:2013100 TEST REPORT 样品名称铜件、不锈钢管件 型号/规格 T502、T3045、T2115、T902Y 委托单位 XXX有限公司 委托单位地址 / 检测类别委托 中国有色金属工业华东产品质量监督检验中心 报告编号:2013100 中国有色金属工业华东产品质量监督检验中心 检测报告第1页共1页 委托单位 XXX有限公司 样品名称样品数量 4件铜件、不锈钢管件 型号/规格检测地点本检验中心 T502、T3045、T2115、T902Y 委托日期 2013.10.18 检测日期 2013.10.28 样品特性、状态无非检测性破坏 GB/T5121-2008 检测项目化学成分检测依据 GB/T223-2008 检测结果 化学成分,%,: 一、不锈钢管件T902Y: C Si Mn S P Cr Ni Cu Mo 0.040 0.40 1.90 0.31 0.035 17.2 8.2 0.33 0.22 二、铜件:
黄铜,帽, 黄铜,锥, 紫铜,锥, T502 T3045 T2115 Cu 57.92 58.05 99.96 Fe 0.33 0.32 0.0006 Pb 2.84 2.08 0.0008 Ni 0.085 0.056 0.0003 Sn 0.17 0.19 <0.0005 Al 0.008 <0.005 / P <0.0010 <0.0010 0.0035 Si <0.05 <0.05 / Mn 0.022 <0.005 / Zn 余量余量 0.001 S / / <0.001 As / / <0.0003 Sb / / 0.0008 Bi / / 0.0007 O / / 0.0045 以下空白。 批准审核编制或主检 职务质量负责人职务技术负责人职务检测 日期 2013.10.29 日期 2013.10.29 日期 2013.10.29 下面是泰戈尔励志经典语录，欢迎阅读。不需要 的朋友可以编辑删除～～ 1. 上帝对人说道:“我医治你，所以要伤害你;我爱你，所以要惩罚你。” 2. 如果错过太阳时你流了泪，那么你也要错过群星了。
十种常见的成分分析方法介绍 成分分析是运用科学方法分析产品的成分，并对各个成分进行定性定量分析的一个过程。科标检测研究院有限公司，设有专业的分析实验室，成分分析检测领域有：化学品成分分析、金属成分分析、纺织品成分分析，水质成分分析，颗粒物成分分析，粉末成分分析，异物成分分析等。 常见的成分分析方法有以下10种。 一、成分分析-化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 1.1重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。检测采用的仪器设备如：电子天平。 1.2容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物。检测采用的仪器设备如：滴定管。 二、成分分析-原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长，由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。
其基本原理是每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态。检测采用的仪器设备如：AAS原子吸收光谱仪。 三、成分分析-原子发射光谱法 原子发射光谱法是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射，而进行元素的定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种，可同时检测一个样品中的多种元素。 其基本原理是各物质的组成元素的原子的原子核外围绕着不断运动的电子，电子处在一定的能级上，具有一定的能量。从整个原子来看，在一定的运动状态下，它也是处在一定的能级上，具有一定的能量。在一般情况下，大多数原子处在最低的能级状态，即基态。原子发射光谱法（AES， atomic emission spectroscopy），是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线，对元素进行定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种。检测采用的仪器设备如：ICP-OES。 四、成分分析-原子荧光分析法 原子荧光分析法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。但所用仪器与原子吸收光谱法相近。原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。 原子荧光光谱是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。 其基本原理是通过测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度而进行定量分析。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光;若不同，则称为非共振荧光。共振荧光强度大，分析中应用最多。在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比，从而
材料表面形貌及成分测试 目的： 通过分析样品的表面/或近表面来表征材料。基于您所需要的资料,我们可以为您的项目选择最佳的分析技术。我们的绝大部分的技术使用固体样品，有时会用少的液体样品来获取固体表面的化学信息。在许多情况下材料表征和表面分析是很好的选择，绝大大部分属于两类: ?已知自己拥有什么样的材料，但是想要更多关于具体性能的信息，比如界面锐度、剖面分布、形态、晶体结构、厚度、应力以及质量。 ?您有对之不是完全了解的材料，想找出有关它的成份、沾污、残留物、界面层、杂质等。 链接： 一、光学显微镜（OM） 二、扫描电子显微（SEM） 三、X射线能谱仪（EDS） 四、俄歇电子能谱 (AES, Auger) 五、X射线光电子能谱/电子光谱化学分析仪(XPS/ESCA) 六、二次离子质谱(SIMS) 七、傅里叶转换红外线光谱术(FTIR) 八、X射线荧光分析(XRF) 九、拉曼光谱(Raman) 十、扫描探针显微镜/原子力显微镜(AFM) 十一、激光共聚焦显微镜
链接一：光学显微镜（OM） 技术原理 光学显微镜的成像原理，是利用可见光照射在试片表面造成局部散射或反射来形成不同的对比，然而因为可见光的波长高达 4000-7000埃，在分辨率 (或谓鉴别率、解像能，系指两点能被分辨的最近距离) 的考虑上，自然是最差的。在一般的操作下，由于肉眼的鉴别率仅有0.2 mm，当光学显微镜的最佳分辨率只有0.2 um 时，理论上的最高放大倍率只有1000 X，放大倍率有限，但视野却反而是各种成像系统中最大的，这说明了光学显微镜的观察事实上仍能提供许多初步的结构数据。 仪器图片： 50-1000X100-500X / 40-200X / 5-75X 50-1000X 分析应用 光学显微镜的放大倍率及分辨率，虽无法满足许多材料表面观察之需求，但仍广泛应用于下列之各项应用，诸如： (1)组件横截面结构观察； (2)平面式去层次 (Delayer) 结构分析与观察； (3)析出物空乏区 (Precipitate Free Zone) 的观察； (4)差扁平电缆与过蚀刻(Overetch)凹痕的观察； (5)氧化迭差(Oxidation Enhanced Stacking Faults, OSF)的研究等。
第十四章 1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点? 优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。 2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3）结构简单，稳定性和重现性都很好 4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。 缺点：1）分辨率低。 2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。 分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。 2、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。 答：(1)、定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。 (2)、线分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 (3)、面分析：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位 置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。 3、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器？用怎样的操作方式进行具体分析？ 答：（1）若观察断口形貌，用扫描电子显微镜来观察：而要分析夹杂物的化学成分，得选用能谱仪来分析其化学成分。 (2)A、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌： a、沿晶断口分析：靠近二次电子检测器的断裂面亮度大，背面则暗，故短裤呈冰糖块状或呈石块状。沿晶断口属于脆性断裂，断口上午塑性变形迹象。 b、韧窝断口分析：韧窝的边缘类似尖棱，故亮度较大，韧窝底部比较平坦，图像亮度较低。韧窝断口是一种韧性断裂断口，无论是从试样的宏观变形行为上，还是从断口的微观区域上都能看出明显的塑性变形。韧窝断口是穿晶韧性断口。 c、解理断口分析：由于相邻晶粒的位相不一样，因此解理断裂纹从一个晶粒扩展到相邻晶粒内部时，在晶界处开始形成河流花样即解理台阶。解理断裂是脆性断裂，是沿着某特定的晶体学晶面产生的穿晶断裂。
1、简述材料成分分析中常用的几种主要现代测试技术。 2、X射线学的三个主要学科是什么？ 3、X射线的本质是什么？用于晶体衍射的X射线波长范围是多少？ 4、X射线连续谱与特征谱及其特点？ 5、简述X射线衍射的概念及几种基本方法。 6、试以面网对X射线的反射作用证明布拉格公式，假设X射线波长不变。 7、简述点阵消光法则，说明点阵消光与晶体点阵类型的关系。 8、简述XRD定性分析原理及一般步骤。 9、XRD定量相分析有哪几种？ 10、某晶体粉末样品的XRD数据如下，请按Hanawalt法和Fink法分别列出 其所有可能的检索组。 11、用高能电子束照射物质试样时，将产生哪些物理信号？简要说明这些信 息可分别应用于哪种分析测试方法中？ 12、电子透镜包括哪几种，其实际是什么？对运动电子作用有何不同？在电 镜中分别用于何种部件？ 13、TEM的基本成像原理有哪几种？分别适用何类材料的研究分析？ 14、明场像和暗场像是如何形成的？其根本区别是什么？ 15、试比较晶体材料对X射线衍射和对电子衍射的特点和区别。 16、简述SEM的成像原理 17、TEM试样制备方法有哪几种？ 18、SEM试样镀膜的方法有哪几种？镀膜的作用是什么？重金属投影的目 的是什么？ 19、材料科学研究中常见的热分析方法有哪几种方法？试简述ICTA（国际热 分析协会）对它们的定义。 20、简述DTA曲线上出现峰谷的原因，并举例说明。 21、分别说明下列反应过程在DTA、TG曲线上表现的一般规律： 脱水氧化反应晶型转化分解生成新物质烧结过程开始重结晶 22、简述红外光谱的概念、红外光谱定性分析的基本原理 23、红外光谱试样的制备方法常用的有哪几种？ 24、某研究生要研究制备一种新型结构材料，请设计其试验技术路线，论述 在原料分析、半成品及成品的结构与性能测试过程中所采用的现代测试手段及方法的具体应用。