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实验一混合碱的分析

实验一混合碱的分析
实验一混合碱的分析

工业分析专业实验混合碱的测定(双指示剂法)

姓名:孙明辉

专业班级:应化0704班

学号: 07220413

日期: 2010年3月19日

指导教师:陈萍

实验一混合碱的分析一、摘要

通过配制适当浓度的HCl,然后用分析纯无水Na

2CO

3

进行标定,精确称量4 g

左右的混合碱试样,溶解后用已标定的HCl标准溶液,采用双指示剂法进行滴定,

根据前后两次消耗HCl的体积判断试样的成分。结果表明,该试样为Na

2CO

3

与NaHCO

3

的混合物。

二、实验目的

1.掌握HCl标准溶液的配制和标定方法以及移液管的使用。

2.掌握用双指示剂法判断混合碱的组成及测定各组分含量的原理和方法

3.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断

三、实验原理

混合碱是NaOH;和Na

2CO

3

或NaHCO

3

和Na

2

CO

3

的混合物。欲测定试样中各组分的

含量,可用HCl标准溶液滴定,根据滴定过程中pH值变化的情况,选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二终点的到达,即“双指示剂法”。

此方法简便、快速,在生产实际中应用广泛。

在滴定时,先以酚酞作指示剂,用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变为浅粉色,这是第一个滴定终点,此时消耗HCl V

1

(mL),溶液中的滴定反应为:

Na

2CO

3

+HCl=NaHCO

3

+NaCl , NaOH+HCl=H

2

O+NaCl ,再加入甲基橙试剂,滴定

至溶液由黄色变为橙色,此时反应为:NaHCO

3 + HCl=NaCl+H

2

O+CO

2

↑,消耗HCl

的体积为V

2

(mL)。

若V1>V2时,试液为NaOH和Na2CO3的混合物,NaOH和Na2CO3的含量(百分含量),若V1<V2时,试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物。

同时计算将Na

2CO

3

与NaHCO

3

转化为Na

2

O的形式,计算出试样总碱度。

四、主要仪器和试剂

酸式滴定管 25.00ml、分析天平、容量瓶 250mL、移液管 25.00mL、量筒10ml、盐酸 0.2mol·L-1、酚酞 2g·L-1乙醇溶液、甲基橙(0.2%)、混合碱试样。

五、实验步骤

1.0.1mol·L-1盐酸溶液的配制和标定

用洁净的量筒量取10mL 浓盐酸,注入预先盛有适量水的试剂瓶中,加水稀释至300mL ,充分摇匀。

差减法称取无水Na 2CO 3三份,每份0.35-0.42g ,分别放在250mL 锥形瓶中,加25mL 蒸馏水溶解,加1滴甲基橙指示剂,用标准HCl 溶液滴定至溶液刚好由黄变橙即为终点。重复滴定操作三次,计算HCl 标准溶液的浓度。

2.混合碱分析

用差减法准确称取混合碱试样3.5-4.0于50mL 小烧杯中,加少量蒸馏水,搅拌使其完全溶解,冷却后转移、洗涤、定容于250mL 容量瓶中,充分摇匀。用25.00mL 移液管吸取25.00mL 上述溶液三份,分别置于250mL 锥形瓶中,再分别加1~2滴酚酞指示剂,用HCl 标准溶液滴定至溶液由红色刚变为无色,即为第一终点,记下V 1。然后再加入1~2 滴甲基橙指示剂于此溶液中,此时溶液成黄色,继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄变橙即为第二终点,记下为V 2。根据V 1和V 2的大小判断组成并计算各组分含量。 六、数据记录及结果计算

1.盐酸溶液的标定

根据HCl 计算公式 : )

/(21000)(

32L mol V M m

C HCl

CO Na r HCl

××= 得C 1 =(0.406/106)×1000×2/18.79 = 0.4077 mol/L , 同理得出:C 2= 0.4069 mol/L , C 3=0.4096 mol/L , 求出平均浓度 C=1/3(C 1+C 2+C 3)=0.4077 mol/L

计算绝对偏差:C 1-C=0.00 mol/L ,C 2-C= -0.0008mol/L , C 3-C= 0.0019 mol/L 相对平均偏差为:S 相对 = 1/3(| C 1-C |+| C 2-C |+| C 3-C |)/C ×100%=0.07%

2.混合碱分析

因为V1

计算公式:ω

NaHCO3 =

3

21HCl r3

V V C M()1010

100%

NaHCO

M

-

-????

?

样品

()

ω

2

3

123

3

()1010

100% HCl r

Na CO

V C M Na CO

M

-

????

=?

样品

求得:ω

NaHCO3 1 =22.71% ω

NaHCO3 2

=22.55% ω

NaHCO3 3

=21.85% ω

NaHCO3

=22.43%

ω

Na2CO3 1 =73.94% ω

Na2CO3 2

=74.28% ω

Na2CO3 3

=74.50% ω

NaCO3

=74.31%

七、注意事项:

滴定速度不宜过快,近终点时每加一滴后摇匀,至颜色稳定后再加第二滴,否则因颜色变化较慢容易过量。

第一个终点滴定速度宜慢,特别是在近终点前,要一滴多搅,否则易过量。因到达第一个终点前,若溶液中HCl局部过浓,使反应:

NaHCO

3+HCl = NaCl+CO

2

↑+H

2

O

提前发生,导致V

1偏大,V

2

偏小。

八、误差分析

1、滴定速度过快导致滴定过量,影响实验结果。

2、甲基橙指示剂变色范围为由黄色变为橙色,变色不明显,导致滴定误差,影

响滴定结果。

九、思考题

1. 本实验采用什么为指示剂法,其滴定终点为多少?

答:本实验采用酚酞和甲基橙为指示剂,酚酞的变色范围在8.2~10.0,甲基橙的变色范围为3.1~4.4。

2. 用盐酸滴定混合碱液时,将试液在空气中放置一段时间后滴定,将会给测定结果带来什么影响?若到达第一化学计算点前,滴定速度过快或摇动不均匀,对测定结果有何影响?

答:放置一段时间后有可能导致,NaHCO

3+HCl = NaCl+CO

2

↑+H

2

O发生,

致使

Na

2CO

3

转变为NaHCO

3

造成误差。如果在达到第一化学计量点前,滴定速度过快

或者摇不匀,Na

2CO

3

会使含量减少。

十、结论

试样成分为Na2CO3与NaHCO3 ,Na2CO3含量为74.31%,NaHCO3含量为22.43%。十一、评语和成绩

成绩:指导教师:

实验题目:混合碱分析

化学与制药工程学院 工业分析专业实验 实验题目:混合碱分析 班级:应化0704 学号:07220410 姓名:实验日期:

实验题目:混合碱分析 一、摘要 本实验采用双指示剂法,通过配制一定浓度的HCl,对混合碱进行了定性和定量的分析。用分析纯无水Na2CO3来标定HCl浓度,并用其来滴定配好的混合碱溶液,根据前后两次消耗HCl的体积判断样品中的成分为Na2CO3与NaHCO3 的混合物,并计算各组分的百分含量。 二、实验目的 1.掌握移液管的使用; 2.掌握HCl标准溶液的配制和标定方法; 3.学会用双指示剂法测定混合碱中各组分的含量,掌握酸碱分步滴定的原理; 4.学会混合碱的总碱度测定方法及计算。 三、实验原理 混合碱是Na2CO3与 NaOH 或Na2CO3与NaHCO3的混合物。测定同一份试样中各组份的含量时,可用HCl标准溶液滴定,选用两种不同指示剂分别指示第一、第二化学计量点的到达。根据到达两个化学计量点时消耗的HCl标准溶液的体积,便可判别试样的组成及计算各组份含量。 1.用碳酸钠标定盐酸标准溶液: 以甲基橙为指示剂,用HCl标准溶液滴定溶液由黄色变为橙色,发生的反应为: 2HCl +Na2CO3= 2NaCl+CO2 ↑+H2O 2.双指示剂法测定混合碱中组分含量: 先以酚酞作指示剂,用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变成无色,这是第一个滴定终点,此时消耗的HCl溶液的体积记为V1(mL),溶液中的滴定反应为: Na2CO3 + HCl = Na2CO3 + NaCl NaOH + HCl = H2O + NaCl 在反应的溶液中再加入甲基橙指示剂,滴定至溶液由黄色变成橙色,这是第二滴定终点,此时消耗的HCl溶液记为V2(ml),溶液中的滴定反应为: NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑

实验四 混合碱的组成及其含量的测定

实验四、混合碱的组成及其含量的测定 一、实验目的 1、学习多元酸盐及混合碱的滴定 2、酸碱指示剂、混合指示剂的使用 3、进一步练习容量瓶、吸管的使用、滴定操作 二、实验原理 NaOH NaCO 3 NaOH NaHCO 3 NaCO 3 NaHCO 3 双指示剂法:两种指示剂混合测定混合酸碱性,例如二甲基黄—溴甲酚绿或再加甲 基橙(橙红色) NaCO 3 NaOH H C L v 1 O H 2CO 3 H C L v 2 2CO 3(CO 2+H 2O) 1、 V1=V2 NaCO 3 2、 V1>V2 NaOH+Na2CO 3 3、 V2>V1 NaCO 3+NaHCO 3 4、 V1=0 NaHCO 3 5、 V2=0 NaOH 三、实验步骤 1、准称0.13—0.15g 的混合碱; 2、分别加50mL 蒸馏水,搅拌至溶解; 3、加1滴1%酚酞指示剂,用0.1molL -1 HCl 标准溶液滴定到无色(略带粉色)。记下所用的HCl V 1; 4、加4~5滴溴甲酚绿—二甲基黄混合指示剂,继续用HCl 标准滴定到溶液为亮黄色,记下所用的HCl V 2;

5、根据V 1及V 2 判断混合碱的组成,并计算V Na2CO3 /V NaHCO3 。 混合碱溶液 1、准取25.00ml碱液+50ml水+5d百里酚蓝-甲酚红(黄色水溶液) 淡蓝——微红 V1=? 2、加几滴溴甲酚绿—二甲基黄混合指示剂——亮黄色 记录 1ml 1、各碱的质量(25ml) 2、各碱的百分比 3、相当Na2O的质量 四、数据处理 W Na2CO3=[C HCL V HCL×M NaCO3]/ W总 W 1Na2O →[C HCL V HCL ×M Na2O ]/ W 总 W NaOH = [C HCL (V 1HCL -V 2 )M NaOH ]/ W 总 W 2Na2O →[C HCL (V 1 -V 2 )1/2×M Na2O ]/W 总 W Na2O总 =W1+W2 实际样W→溶于250ML容量瓶中→取25ML滴定:计算如下 Na 2CO 3 +NaHCO 3 nNa 2 CO 3 =V1C HCL →W%=n×M/W总×W nNaHCO 3 =(V 2 -V 1 ) Na 2O%= W Na2O /W 总 =[V 1平均 C HCl +1/2(V 2平均 -V 1平均 )C HCl ]×62×10/ W 总 五、思考题 1、20mlNaOH与Na2CO3的混合溶液,以酚酞作指示剂,用去0.1molHCl15ml;继续以甲基橙作指示剂,又用去HCl5ml。问NaOH与Na2CO3在此混合液中的当量浓度是否相等,各等于多少? 2、如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中CO2,用它滴定盐酸,以甲基橙为指示剂,NaOH溶液的当量浓度会不会改变?若酚酞为指示剂进行滴定,该标准溶液浓度会不会改变?为什么?

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3.2 体积吸收系数的测定 3.2.1相平衡常数m 对相平衡关系遵循亨利定律的物系(一般指低浓度气体),气液平衡关系为: 相平衡常数m与系统总压P和亨利系数E的关系如下: 式中:E—亨利系数,Pa P—系统总压(实验中取塔内平均压力),Pa 亨利系数E与温度T的关系为: lg E= 11.468-1922 / T 式中:T—液相温度(实验中取塔底液相温度),K。 根据实验中所测的塔顶表压及塔顶塔底压差△p,即可求得塔内平均压力P。根据实验中所测的塔底液相温度T,利用式(4)、(5)便可求得相平衡常数m。 3.2.2 体积吸收常数 体积吸收常数是反映填料塔性能的主要参数之一,其值也是设计填料塔的重要依据。本实验属于低浓气体吸收,近似取Y≈y、X≈x。 3.2.3被吸收的氨气量,可由物料衡算 (X1-X2) 式中:V—惰性气体空气的流量,kmol/h;

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实验一混合碱的分析

工业分析专业实验混合碱的测定(双指示剂法) 姓名:孙明辉 专业班级:应化0704班 学号: 07220413 日期: 2010年3月19日 指导教师:陈萍

实验一混合碱的分析一、摘要 通过配制适当浓度的HCl,然后用分析纯无水Na 2CO 3 进行标定,精确称量4 g 左右的混合碱试样,溶解后用已标定的HCl标准溶液,采用双指示剂法进行滴定, 根据前后两次消耗HCl的体积判断试样的成分。结果表明,该试样为Na 2CO 3 与NaHCO 3 的混合物。 二、实验目的 1.掌握HCl标准溶液的配制和标定方法以及移液管的使用。 2.掌握用双指示剂法判断混合碱的组成及测定各组分含量的原理和方法 3.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断 三、实验原理 混合碱是NaOH;和Na 2CO 3 或NaHCO 3 和Na 2 CO 3 的混合物。欲测定试样中各组分的 含量,可用HCl标准溶液滴定,根据滴定过程中pH值变化的情况,选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二终点的到达,即“双指示剂法”。 此方法简便、快速,在生产实际中应用广泛。 在滴定时,先以酚酞作指示剂,用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变为浅粉色,这是第一个滴定终点,此时消耗HCl V 1 (mL),溶液中的滴定反应为: Na 2CO 3 +HCl=NaHCO 3 +NaCl , NaOH+HCl=H 2 O+NaCl ,再加入甲基橙试剂,滴定 至溶液由黄色变为橙色,此时反应为:NaHCO 3 + HCl=NaCl+H 2 O+CO 2 ↑,消耗HCl 的体积为V 2 (mL)。 若V1>V2时,试液为NaOH和Na2CO3的混合物,NaOH和Na2CO3的含量(百分含量),若V1<V2时,试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物。 同时计算将Na 2CO 3 与NaHCO 3 转化为Na 2 O的形式,计算出试样总碱度。 四、主要仪器和试剂 酸式滴定管 25.00ml、分析天平、容量瓶 250mL、移液管 25.00mL、量筒10ml、盐酸 0.2mol·L-1、酚酞 2g·L-1乙醇溶液、甲基橙(0.2%)、混合碱试样。 五、实验步骤 1.0.1mol·L-1盐酸溶液的配制和标定

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实验五--混合碱的测定

实验五--混合碱的测定

实验五混合碱的测定 内容:P196-199 一、实验目的(明确) 1. 了解测定混合碱的原理 2. 掌握用双指示剂法测定混合碱中NaOH与Na2CO3或NaHCO3与Na2CO3的含量 3. 了解强碱弱酸盐滴定过程中pH值的变化及酸碱滴定法在碱度测定中的应用 二、实验原理(讲清) 所谓混合碱通常是指NaOH与Na2CO3或NaHCO3与Na2CO3混合物,它们的测定通常采用双指示剂法,即在同一试液中用两种指示剂来指示两个不同的终点。原理如下: 在混合碱试液中先加入酚酞指示剂,用HCl标准溶液滴定至由红色刚变为无色。若试液为NaOH 与Na2CO3的混合物,这时溶液中NaOH将被完全滴定,而Na2CO3被滴定生成NaHCO3,即滴定反应到达第一终点,设此时用去HCl溶液的体积为V1,反应式为: NaOH + HCl ═NaCl + H2O

Na 2CO 3 + HCl ═ NaCl + NaHCO 3 然后,再加甲基橙指示剂,继续用HCl 标准溶 液滴定至由黄色变为橙色,设所消耗HCl 溶液的 体积为V 2,这时,NaHCO 3全部被滴定,产物为 H 2CO 3(CO 2+H 2O ),反应式为: NaHCO 3 + HCl ═ NaCl + H 2CO 3 CO 2+H 2O 所以甲基橙变色时滴定反应到达第二终点。 可见,滴定Na 2CO 3所需的HCl 溶液是两次滴定 加入的,从理论上讲,两次用量相等。故V 2是滴 定NaHCO 3所消耗HCl 的体积,NaOH 所消耗HCl 溶液的量为(V 1—V 2)。 那么各组分的含量按下式计算: 1000 V 1M 10002 V 1V C 1××=ω- 1000 V 2M 10002V C 2××=ω 式中: ω1 —— 混合碱中NaOH 的

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一、 实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法; 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法; 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.75~1000μm 。通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:波长在0.75~2.5μm (波数在13300~4000cm -1),又称泛频区;中红外区:波长在 2.5~50μm (波数在4000~200cm -1),又称振动区;远红外区:波长在50~1000μm (波数在200~10cm -1),又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外,更常用波数σ表征。波数是波长的倒数,表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为: )(10)(4 1 cm cm λσ=- 三、仪器和试剂 1、仪器: 美国尼高立IR-6700 2、试剂: 溴化钾,聚乙烯,苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理 计算机检测器样品室干涉仪光源?→??→??→??→? 四、实验步骤 1、打开红外光谱仪并稳定大概5分钟,同时进入对应的计算机工作站。 2、波数检验:将聚乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处,从4000-650cm -1进行 波数扫描,得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配,分析得到最吻合的图谱,即可判断物质结构。 3、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法 取1-2mg 苯甲酸,加入在红外灯下烘干的100-200mg 溴化钾粉末,在玛瑙研钵中充分磨细(颗粒约2μm ),使之混合均匀。取出约80mg 混合物均匀铺洒在干净的压模内,于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上,样品架插入红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm -1进行波数扫描,得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配。 4、结束实验,关闭工作站和红外光谱仪。

化工产品分析检测技术实验报告_图文.

前言 仪器分析是一种科学实验的手段,利用它可以获取所需要的信息,仪器分析实验的目的是通过实验教学,包括严格的基本操作训练,实验方案设计,实验数据处理,谱图解析,实验结果的表述及问题分析,掌握仪器的原理、结构、各主要部件的功能及操作技能,了解各种仪器分析技术在科学研究领域的应用,培养理论联系实际、利用掌握的知识解决问题的能力,培养良好的科学作风和独立从事科学实践能力。 在这门课程的学习中,我们了解了原子吸收光谱法、紫外可见分光光度法、红外光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法等仪器分析的方法。其中,我们重点学习了离子色谱法和原子吸收光谱法,并进行了实验操作,下面介绍一下原子吸收光谱法和离子色谱法测浓度。 二、原子吸收光谱法 1.原子吸收光谱法概述: 光谱仪器的产生原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从1955年开始的。这一年澳大利亚的瓦尔什(A.Walsh发表了他的著名论文“原子吸收光谱在化学分析中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。50年代末和60年代初, Hilger, Varian Techtron及Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器,发展了瓦尔西的设计思想。到了60年代中期,原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。电热原子吸收光谱仪器的产生1959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达到10-10g,使原子吸收光谱法向前发展了一步。原子吸收分析仪器的发展随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来,使用连续光源和中阶梯光栅,结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器,设计出了微机控制的原子吸收分光光度计,为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构,提高了仪器的自动化程度,改善了测定准确度,使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。

红外光谱实验报告

一、实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法; 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法; 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在~1000μm。通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:波长在~μm(波数在13300~4000cm-1),又称泛频区;中红外区:波长在~50μm(波数在4000~200cm-1),又称振动区;远红外区:波长在50~1000μm(波数在200~10cm-1),又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外,更常用波数σ表征。波数是波长的倒数,表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为: 三、仪器和试剂 1、仪器:美国尼高立IR-6700 2、试剂:溴化钾,聚乙烯,苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理 四、实验步骤

1、波数检验:将聚苯乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处,从4000-650cm-1进行波数扫描,得到吸收光谱。 2、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法 取1-2mg苯甲酸,加入在红外灯下烘干的100-200mg溴化钾粉末,在玛瑙研钵中充分磨细(颗粒约2μm),使之混合均匀。取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内,于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上,样品架插入红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm-1进行波数扫描,得到吸收光谱。 五、注意事项 1、实验室环境应该保持干燥; 2、确保样品与药品的纯度与干燥度; 3、在制备样品的时候要迅速以防止其吸收过多的水分,影响实验结果; 4、试样放入仪器的时候动作要迅速,避免当中的空气流动,影响实验的准确性。 5、溴化钾压片的过程中,粉末要在研钵中充分磨细,且于压片机上制得的透明薄片厚度要适当。 六、数据处理 该图中在波数700~800、1500~1600、2800~2975左右有峰形,证明了该物质中可能有烯烃的C-H变形振动,C-C间的伸缩振动,同时也拥有烷烃的C-H伸缩振动,推测为聚乙烯的红外谱图。 谱带位置/cm-1吸收基团的振动形式 )n—C— n≥4) (—C—(CH 2

混合碱中各组分含量的测定

混合碱中各组分含量的测定 【实验目的】 1. 了解利用双指示剂法测定Na2CO3和NaHCO3混合物的原理和方法。 2. 学习用参比溶液确定终点的方法。 【实验原理】 混合碱是Na2CO3 与NaOH 或Na2CO3与NaHCO3的混合物。可采用双指示剂法进行分析,测定各组分的含量。 混合碱是NaCO 3与NaOH或NaHCO 3 与Na 2 CO 3 的混合物。欲测定同一份试样中 各组分的含量,可用HCl标准溶液滴定,根据滴定过程中pH值变化的情况,选用酚酞和甲基橙为指示剂,常称之为“双指示剂法”。 若混合碱是由Na 2CO 3 和NaOH组成,第一等当点时,反应如下: HCl+NaOH→NaCl+H 2 O HCl+Na 2 CO 3 →NaHCO 3 +H 2 O 以酚酞为指示剂(变色pH范围为8.0~10.0),用HCl标准溶液滴定至溶 液由红色恰好变为无色。设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V 1 (mL)。第二 等当点的反应为: HCl+NaHCO 3→NaCl+CO 2 ↑+H 2 O

以甲基橙为指示剂(变色pH 范围为3.1~4.4),用HCl 标准溶液滴至溶液由黄色变为橙色。消耗的盐酸标准溶液为V 2(mL )。 当V 1>V 2时,试样为Na 2CO 3与NaOH 的混合物,中和Na 2CO 3所消耗的HCl 标准溶液为2V 1(mL ),中和NaOH 时所消耗的HCl 量应为(V 1-V 2)mL 。据此,可求得混合碱中Na 2CO 3和NaOH 的含量。 当V 1<V 2时,试样为Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物,此时中和Na 2CO 3消耗的HCl 标准溶液的体积为2V 1mL ,中和NaHCO 3消耗的HCl 标准溶液的体积为(V 2-V 1)mL 。可求得混合碱中Na 2CO 3和NaHCO 3的含量。双指示剂法中,一般是先用酚酞,后用甲基橙指示剂。由于以酚酞作指示剂时从微红色到无色的变化不敏锐,因此也常选用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂。甲酚红的变色范围为6.7(黄)~8.4(红),百里酚蓝的变色范围为8.0(黄)~9.6(蓝),混合后的变色点是8.3,酸色为黄色,碱色为紫色,混合指示剂变色敏锐。用盐酸标准溶液滴定试液由紫色变为粉红色,即为终点。 【实验试剂】 酚酞(1%酚酞的酒精溶液,溶解1g 酚酞于90ml 乙醇及10ml 水中); 甲基橙(0.1%甲基橙的水溶液,溶解1g 甲基橙于1000ml 热水中);Na 2CO 3基准物质; 0.1mol/L HCl 标准溶液的配制

自用分析化学教案 混合碱的分析(双指示剂法)

实验六混合碱的分析(双指示剂法) 预习提要: 1、多元酸盐(碳酸钠)滴定过程中溶液pH值的变化。 2、酸碱指示剂、混合酸碱指示剂及选择指示剂的原则。 3、查出百里酚蓝-甲酚红混合指示剂的变色点pH、酸式色、碱式色。 4、吸量管、移液管的使用;试液的转移与稀释。 5、以酚酞为指示剂测定混合碱组分时,在终点前,由于操作上失误,造成溶液中盐酸局部过浓,使部分碳酸氢钠过早地转化为碳酸,V1测定结果有何影响?为避免盐酸局部过浓,滴定时应怎样进行操作? 一、实验目的 1.掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算; 2.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断; 3.进一步掌握酸式滴定管的使用,熟悉移液管的使用方法。 二、实验原理 混合碱系指Na 2CO 3 与NaHCO 3 或Na 2 CO 3 与NaOH等类似的混合物。测定 各组分的含量时,可以在同一试液中分别用两种不同的指示剂来指示终 点进行测定,这种测定方法即“双指示剂法”。若混合碱是由Na 2CO 3 和 NaHCO 3 组成,先以酚酞作指示剂,用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变 成无色,这是第一个滴定终点,此时消耗的HCl溶液的体积记为V 1 (mL),溶液中的滴定反应为: Na 2CO 3 + HCl = NaHCO 3 + NaCl 再加入甲基橙指示剂,滴定至溶液由黄色变成橙色,此时反应为: NaHCO 3 + HCl = NaCl + H 2 O + CO 2 ↑ 消耗的HCl的体积为V 2(mL)。根据V 1 、V 2 值求算出试样中Na 2 CO 3 ,NaHCO 3 的含量。若混合碱为Na 2CO 3 和NaOH的混合物,可以用上述同样的方法滴 定。若混合碱为未知组成的试样,则可根据V 1、V 2 的数据,确定试样是 由何种碱组成,算出试样中各组分的百分含量。同时,可依据V 1、V 2 的 值计算混合碱的总碱度,用Na 2O的质量分数W(Na 2 O)表示。如果只要求

混合碱液中混合碱含量的测定

混合碱液中混合碱含量 的测定 Revised as of 23 November 2020

实验七混合碱含量的测定一、实验目的: 1、掌握双指示剂法测定NaOH和Na 2CO 3 含量的原理。 2、了解混合指示剂的使用及其优点。 二、试剂: 1、1mol·L-1HCl标准溶液; 3、酚酞指示剂,%甲基橙指示剂,甲酚红和百里酚蓝混合指示剂。 三、步骤: 浓烧碱中常常会引入Na 2CO 3 ,欲测定该混合碱试样中NaOH与Na 2 CO 3 的含 量,可用此法。 1、吸取5mL浓碱液于250mL的容量瓶中,用新制蒸馏水稀释至刻度,摇 匀。 2、吸取上述稀碱液于锥形瓶中,加酚酞指示剂2滴,用·L-1HCl标准溶液 滴定至红色刚好消失,记录所耗HCl的体积V1。 3、在上面的三角锥形瓶中再加1滴甲基橙,继续用HCl标准溶液滴至黄 色→橙色。记录此次耗用HCl的体积V2。平行三次,求平均值。

四、测定数据及计算结果: ? ρNaOH(g·L-1)=[(V1-V2)·C HCl·M NaOH]/(5×25/250) ? ρNa2CO3(g·L-1)=[2C HCl·V2·M(1/2Na2CO3)]/(5×25/250) ? ? 混合碱的分析——双指示剂法 一、实验目的 1、熟练滴定操作和滴定终点的判断;

2. 掌握定量转移操作的基本要点; 3. 掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算. 二、实验原理 混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物,可采用双指示剂法进行分析,测定各组分的含量。 在混合碱的试液中加入酚酞指示剂,用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和,Na2CO3也被滴定成NaHCO3,反应如下: NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3 设滴定体积V1mL。再加入甲基橙指示剂,继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时NaHCO3被中和成H2CO3,反应为: NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑ 设此时消耗HCl标准溶液的体积V2mL。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为VmL。

红外吸收光谱实验

红外吸收光谱实验 仪器分析实验 实验名称:红外光谱分析(IR)实验 学院:化学工程学院 专业: 班级: 姓名: 学号:序号: 指导教师: 日期: 一、实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法; 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法; 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.75~ 1000μm。通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:波长在0.75~2.5μm(波数在13300~4000cm-1),又称泛频区;中红外区:波长在2.5~50μm(波数在 4000~200cm-1),又称振动区;远红外区:波长在50~1000μm(波数在200~ 10cm-1),又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外,更常用波数σ表征。波数是波长的倒数, 表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为: 104 (cm)(cm)1

作为红外光谱的特点,首先是应用面广,提供信息多且具有特征性,故把 红外光谱通称为“分子指纹”。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构,依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次,它不受样品相态的限制,无论是固态、液态以及气态都能直接测定,甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体(如橡胶)也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制,样品用量少且可回收,是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪,与其他近代分析仪器(如核磁共振波谱仪、质谱仪等)比较,构造简单,操作方便,价格便宜,最常用于工业及实验研究领域,如医药鉴别,人造皮革中异氰酸酯基确定等等。因此,它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。 根据红外光谱与分子结构的关系,谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化 合物的质点或基团振动的形式。因此,特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团(化学键)的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率(基团频率)及其位移规律,即可利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收谱带的归属,确定分子中所含的基团或键,并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变,来推定分子结构。 红外光谱仪可分为色散型和干涉型。色散型红外光谱仪又有棱镜分光型和光 栅分光型,干涉型为傅立叶变换红外光谱仪(FTIR),最主要的区别是FTIR没有色散元件。本实验所演示的是傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)。所得的红外谱图的横坐标是波数(或波长),纵坐标是吸光度。 三、仪器和试剂 1、仪器:美国尼高立IR-6700 2、试剂:溴化钾,聚乙烯,苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理

红外吸收光谱的测定及结构分析

仪器分析实验 ——红外吸收光谱的测定及结构分析 学号:2 班级:应用化工技术11-2 姓名:韩斐 一、实验的目的与要求 1.掌握红外光谱法进行物质结构分析的基本原理,能够利用红外光谱鉴别官能团,并根据 官能团确定未知组分的主要结构; 2.了解仪器的基本结构及工作原理; 3.了解红外光谱测定的样品制备方法; 4.学会傅立叶变换红外光谱仪的使用。 二、原理 红外吸收光谱法就是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置与峰的强度加以表征。测定未知物结构就是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度与形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下: (1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱与度,以推测化合物可能的结构; (3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000~1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动; ②再根据“指纹区”(1300~400cm-1)的吸收情况,进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。 三、仪器与试剂 1、Nicolet 510P FT-IR Spectrometer(美国Nicolet公司); 2、 FW-4型压片机(包括压模等)(天津市光学仪器厂);真空泵;玛瑙研钵;红外灯;镊子;可拆式液体池;盐片(NaCl, KBr, BaF2等)。 3、试剂:KBr粉末(光谱纯);无水乙醇(AR);滑石粉;丙酮;脱脂棉; 4、测试样品:对硝基苯甲酸;苯乙酮等。 四、实验步骤 1.了解仪器的基本结构及工作原理

实验七 混合碱的分析

实验七混合碱的分析(双指示剂滴定法) Analysis of the Mixture of Na2CO3 and NaHCO3 (Double-Indicator Method) 实验课时:4课时 一、实验目的与要求 Purposes and Requirement of the Experiment 1.学会用双指示剂法测定混合碱中各组分的含量,掌握酸碱分步滴定的原理。 2.学会混合碱的总碱度测定方法及计算。 3.进一步掌握酸式滴定管的使用,熟悉容量瓶、移液管的使用方法。 二、实验原理Principles of the Experiment 混合碱系指Na2CO3与NaHCO3或Na2CO3与NaOH等类似的混合物。测定各组分的含量时,可以在同一试液中分别用两种不同的指示剂来指示终点进行测定,这种测定方法即“双指示剂法”。若混合碱是由Na2CO3和NaHCO3组成,先以酚酞作指示剂,用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变成无色,这是第一个滴定终点,此时消耗的HCl溶液的体积记为V1(mL),溶液中的滴定反应为: Na2CO3+HCl == NaHCO3+NaCl 再加入甲基橙指示剂,滴定至溶液由黄色变成橙色,此时反应为: NaHCO3+HCl == NaCl+H2O+CO2↑ 消耗的HCl的体积为V2(mL)。根据V1、V2值求算出试样中Na2CO3,NaHCO3的含量。若混合碱为Na2CO3和NaOH的混合物,可以用上述同样的方法滴定。若混合碱为未知组成的试样,则可根据V1、V2的数据,确定试样是由何种碱组成,算出试样中各组分的百分含量。同时,可依据V1、V2的值计算混合碱的总碱度,用Na2O的质量分数w(Na2O)表示。如果只要求测定总碱度,只需选用甲基橙指示剂(为什么)。 三、仪器与试剂Apparatuses and Reagents 酸式滴定管(50mL)、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、洗耳球、分析天平。0.1mol·L-1 HCl 标准溶液、0.2%酚酞指示剂、0.2%甲基橙指示剂。 四、实验步骤Procedures of the Experiment 1.试液的配制 准确称取混合碱试样1.5~2.0g于小烧杯中,加30mL去离子水使其溶解,必要时适当加热。冷却后,将溶液定量转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度并摇匀。 2.混合碱中各组分含量的测定 准确移取25.00 mL上述试液于锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,用HCl标准溶液滴定[边滴加边充分摇动,以免局部Na2CO3直接被滴至H2CO3(CO2和H2O)]至溶液由红色变为无色,此时即为第一个终点,记下所用HCl体积V1(用酚酞指示剂作终点时,最好以NaHCO3溶液滴入相等量指示剂作对照确定)。再加1~2滴甲基橙指示剂,继续用HCl滴定溶液由黄色变为

仪器分析实验目录和讲义(2015)

实验讲义 实验65火焰原子吸收光谱法测定钙 实验目的 掌握原子吸收分光光度法的基本原理,了解原子吸收分光光度计的基本结构;了解原子吸收分光光度法实验条件的优化方法,了解与火焰性质有关的一些条件参数及其对钙测定灵敏度的影响;掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作;加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。 实验原理 原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。每种元素有不同的核外电子能级,因而有不同的特征吸收波长,其中吸收强度最大的一般为共振线,如Ca的共振线位于422.7 nm。溶液中的钙离子在火焰温度下变成钙原子,由空心阴极灯辐射出的钙原子光谱锐线在通过钙原子蒸汽时被强烈吸收,其吸收的程度与火焰中钙原子蒸汽浓度符合郎伯-比耳定律,即:A=log(1/T)=KNL(其中:A—吸光度,T —透光度,L—钙原子蒸汽的厚度,K—吸光系数,N—单位体积钙原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数)。在一定条件下,基态原子数N与待测溶液中钙离子的浓度成正比,通过测定一系列不同钙离子含量标准溶液的A值,可获得标准曲线,再根据未知溶液的吸光度值,即可求出未知液中钙离子的含量。 原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比,它直接影响到原子化器中被测元素的基态原子数目,进而对吸光度产生影响。测定条件的变化(如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度)和基体干扰等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率,从而影响钙测定灵敏度。因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化,基体干扰则通常采用标准加入法来消除。 仪器和试剂 AA-300型原子吸收分光光度计(美国PE公司);比色管(10 mL 6支);比色管(25 mL 1支);容量瓶(100 mL 1个);移液管(5 mL 2支)。 钙标准溶液(100 μg·mL-1);镧溶液:(10 mg·mL-1)。 本实验以乙炔气为燃气,空气为助燃气。 实验内容 1. 测试溶液的制备 (1)条件试验溶液的配制:将100 μg·mL-1的Ca2+标液稀释成浓度约为2-3 μg·mL-1的Ca2+试液100 mL,摇匀。此溶液用于分析条件选择实验。

混合碱的分析实验报告

实验
姓 名: 一、实验目的: 班
《混合碱的分析》实验报告
级: 柜 号: 日期:
二、原理:
三、实验步骤流程图:
四、实验结果与讨论: 1. molL-1HCl 溶液浓度的标定 滴定序号 无水碳酸钠质量(g) Na2CO3 溶液的体积(mL) HCl 溶液 的体积 (mL) HCl 溶液的浓 度(molL 1)

1
2
3
25.00
25.00
25.00
起始读数(mL) 终了读数(mL) 实际体积(mL) 计算值(molL-1) 平均值(molL-1) 相对偏差 molL-1 % % %
HCl 溶液的浓度是
1

2.
混合碱的分析
滴定序号 混合碱溶液的体积(mL) 起始读数(mL) HCl 溶液 的体积 (mL) 第一终点读数(mL) 第二终点读数(mL) 实际体积 (mL) V1(mL) V2(mL)
1 25.00
2 25.00
3 25.00
计算值 (mol -1) L NaOH 混合 碱溶 液的 组成 Na2CO3 NaHCO3 平均值 (mol -1) L 相对偏差 计算值 (mol -1) L 平均值 (mol -1) L 相对偏差 计算值 (mol -1) L 平均值 (mol -1) L 相对偏差 % % % % % % % % %
结论:混合碱溶液的组成是:NaOH
Na2CO3
molL-1;NaHCO3 molL-1
molL-1;
五、思考题: 1. 用双指示剂测定混合碱组成的方法原理是什么?
2. 0.04gNaOH 和 0.06gNa2CO3 混合物,用 0.1 molL-1HCl 滴定时 V1 和 V2 各为多 少 mL?
3. 20mLNaOH 与 Na2CO3 的混合溶液, 以酚酞作指示剂, 用去 0.1 mol -1HCl l5mL, L 继续加甲基橙作指示剂,又用去 0.1 molL-1HCl l5ml,问 NaOH 与 Na2CO3 在 此混合液中的浓度是否相等?各等于多少?
成绩: 评阅人: 日期:
. .
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大一仪器分析实验讲义(2014修订)

实验65火焰原子吸收光谱法测定钙 实验目的 掌握原子吸收分光光度法的基本原理,了解原子吸收分光光度计的基本结构;了解原子吸收分光光度法实验条件的优化方法,了解与火焰性质有关的一些条件参数及其对钙测定灵敏度的影响;掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作;加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。 实验原理 原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。每种元素有不同的核外电子能级,因而有不同的特征吸收波长,其中吸收强度最大的一般为共振线,如Ca的共振线位于422.7 nm。溶液中的钙离子在火焰温度下变成钙原子,由空心阴极灯辐射出的钙原子光谱锐线在通过钙原子蒸汽时被强烈吸收,其吸收的程度与火焰中钙原子蒸汽浓度符合郎伯-比耳定律,即:A=log(1/T)=KNL(其中:A—吸光度,T —透光度,L—钙原子蒸汽的厚度,K—吸光系数,N—单位体积钙原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数)。在一定条件下,基态原子数N与待测溶液中钙离子的浓度成正比,通过测定一系列不同钙离子含量标准溶液的A值,可获得标准曲线,再根据未知溶液的吸光度值,即可求出未知液中钙离子的含量。 原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比,它直接影响到原子化器中被测元素的基态原子数目,进而对吸光度产生影响。测定条件的变化(如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度)和基体干扰等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率,从而影响钙测定灵敏度。因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化,基体干扰则通常采用标准加入法来消除。 仪器和试剂 AA-300型原子吸收分光光度计(美国PE公司);比色管(10 mL 6支);比色管(25 mL 1支);容量瓶(100 mL 1个);移液管(5 mL 2支)。 钙标准溶液(100 μg·mL-1);镧溶液:(10 mg·mL-1)。 本实验以乙炔气为燃气,空气为助燃气。 实验内容 1. 测试溶液的制备 (1)条件试验溶液的配制:将100 μg·mL-1的Ca2+标液稀释成浓度约为2-3 μg·mL-1的Ca2+试液100 mL,摇匀。此溶液用于分析条件选择实验。 (2)标准溶液的配制:用分度吸量管取一定体积的100 μg·mL-1 Ca2+标液于25 mL比色管中,用去离子水稀释至25 mL刻度处(若去离子水的水质不好,会影响钙的测定灵敏度和校

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