精心整理
煤样的制备方法GB474—2008
代替GB474—1996
1 范围
本标准规定了煤样制备的术语和定义，试样的构成、破碎、混合、缩分和空气干燥，各种煤样的制备及存查煤样。
2 3 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 切割样cut
初级采样器或试样缩分器切取的子样。 3.6 切割器cutter 切取子样的设备。
3.7 试样破碎samplereduction
用破碎或研磨的方法减小试样粒度的制样过程。 3.8 空气干燥air-drying
使试样的水分与其破碎或缩分区域的大气达到接近平衡的过程。 3.9 空气干燥状态air-dried
煤样在空气中连续干燥1h 后，煤样的质量变化不超过0.1％时，煤样达到空气干燥状态。
4 制样总则和制样精密度
4.1 制样总则
4.1.1 试样制备的目的是通过破碎、混合、缩分和干燥等步骤将采集的煤样制备成能代表原来煤样特性的分析（试验）用煤样。
4.1.2 在下列情况下应对制样程序和设备进行精密度核验和偏倚试验：
a)首次采用或改变制样程序时；
b)新的缩分机和制样系统投入使用时；
c)对制样精密度产生怀疑时；
d)其他认为须检验制样精密度时。
4.1.3
制样样之
前，停机
4.2
根据的置
P
L
=
L
P
V I
V PT
n
m
最主
的制
可用5 设施、设备和工具
5.1 制样室（包括制样、存样、干燥、浮选等房间）应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，要有除尘设备。
制样室应为水泥地面。堆掺缩分区还需要在水泥地面上铺以厚度6mm以上的钢板。存储煤样的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。
5.2 破碎机：颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒（球）磨机、其他密封式研磨机以及无系统偏倚、精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎缩分机等。
5.3 锤子、手工磨碎煤样的钢板和钢辊等。
5.4 不同规格的二分器。
5.5 十字分样板、铁锹、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、磅秤、清扫设备和磁铁等。
5.6 存储全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。
5.7 振筛机。
5.8 标准筛：筛孔孔径为25mm、13mm、6mm、3mm、1mm和0.2mm及其他孔径的方孔筛，3mm的圆孔筛。
5.9 鼓风干燥箱：温度可控。
6 试样的构成
一个试样一般由许多单个子样合并而成：由整个采样单元的全部子样合成，或由一采样单元的一部分子样（分样）合成（见图1）。在某些情况下，如粒度分析和偏倚试验时，一个子样即构成一个试样。
图1a）试样的构成例1
图1b)试样的构成例2
表1第2列所列的一般煤样和共用煤样的缩分后总样最小质量，可使由于颗粒特性导致的灰分方差减小到0.01，相当于0.2％的灰分精密度。表1第2列所列的全水分煤样缩分后总样最小质量，约为一般煤样的20%，
但不能少于0.65kg 。表1第3和第4列所列值都是根据筛上物，（即粒度大于标称最大粒度）的测定精密度计算出来的，对其他粒度组分的精密度一般会优于这些值。在所有情况下，总缩分精密度都取决于每一试样缩分阶段的缩分方差的总和。
在其他制样精密度水平下的缩分后试样最小质量m s 可按式（2）计算：
2
0,2.0(
R
s s P m m ………………………………………………………（2） 式中：
m
s ，o P R 7.3 7.3.1 例。
123123—可调开口； 4—弃样； 5—缩分后试样。
煤流落在一旋转锥上，然后通过一带盖的可调开口进入接收器，锥每旋转一周，收集一部分试样。
b ）旋转锥型 图2机械缩分器示例
1－供料； 2－放料门；
3－下料溜槽；
4－旋转接料器；
5－电机；
6－转盘。
煤流经漏斗流下，然后被若干个扇形容器截割成若干相等的部分。
c）旋转容器型
1—供料；
2—弃样；
3—缩分后试样.
一旋转漏斗下部带一斜管，煤流进入漏斗并从斜管排出，在旋转斜管出口的运转轨迹道上有一个或多个固定的切割器。斜管出口每经过切割器一次，即截取一个“切割样”
d）旋转斜管型
图2（续）
7.3.2 机械缩分方法
7.3.2.1 概述
机械缩分可对未经破碎的单个子样、多个子样或总样进行，也可对破碎到一定粒度的试样进行。缩分可采用定质量缩分或定比缩分方式。
缩分时，各次切割样质量应均匀，为此，供入缩分器的煤流应均匀，切割器开口应固定，供料方式应使煤流的粒度离析减到最小。
为最大限度地减小偏倚，缩分时，第1次切割应在第1切割间隔内随机进行。对第二和第三缩分器，后一切割器的切割周期不应和前一切割器切割周期重合。
对于定质量缩分，切割间隔应随被缩分煤的质量成比例变化，以使缩分出的试样质量一定。
对于定比缩分，切割间隔应固定，与被缩分煤的质量变化无关，以使缩分出的试样质量与供料质量成正比。
缩分设备应满足以下要求：
a)切割器开口尺寸至少应为被切割煤标称最大粒度的3倍；
b)有足够的容量，能完全保留试样或使其完全通过，试样无损失或溢出；
c)不产生实质性偏倚，例如不会选择性地收集（或弃去）颗粒煤或失去水分。必要时应为全封闭式，以
防水分损失；
d)供料方式应使粒度离析达到最小；
e)每一缩分阶段供入设备的煤流应均匀。
缩分机械应通过精密度检验和偏倚试验方可使用，由缩分机械得到的煤样的进一步缩分，应使用二分器。在下列情况下，应按GB/T19494.3所述方法对缩分机械进行精密度检验和偏倚试验：
a)新设计生产时；
b)新设备使用前；
c)关键部件更换后；
d)怀疑精密度不够或有偏倚时。
7.3.2.2 单个子样的缩分
7.3.2.2.1 切割数
一个子样的切割数根据以下决定：
a)对定质量缩分，初级子样的最少切割次数为4，且同一采样单元的各初级子样的切割数应相等；
b)对定比缩分，一个平均质量初级子样的最少切割次数为4；
c)缩分后的初级子样进一步缩分时，每一切割样至少应再切割1次。
单个子样的缩分和再缩分程序如图3所示。
图3a)子样和试样缩分程序示例(一)
图3b）子样和试样缩分程序示例（二）
7.3.2.2.2 缩分后子样最小质量
缩分后子样的质量应满足以下要求：每一缩分阶段的全部缩分后子样合并的总样的质量，应不小于表1规定的相应采样目的和标称最大粒度下的质量；并且子样的质量满足式（3）的要求；如子样质量太少，不能满足这两个要求，则应将其进一步破碎后再缩分。
m a=0.06d (3)
式中：
m a——子样质量，单位为千克（kg）；
d——试样的标称最大粒度，单位为毫米（mm）。
7.3.2.3 试样的缩分
全部子样或缩分后子样的合成试样缩分的最少切割数为60次。
缩分后试样的最小质量应满足7.2的规定。
如试样质量太少，则应改用人工方法缩分。粒度小于13mm的试样应用二分器缩分。
7.4 人工缩分方法
7.4.1 二分器法
二分器是一种简单而有效的缩分器（结构如图4）。它由两组相对交叉排列的格槽及接收器组成。两侧格槽数相等，每侧至少8个。格槽开口尺寸至少为试样标称最大粒度的3倍，但不能小于5mm。格槽对水平面的倾
槽。
1
7.4.2
量
个以
高应
水平
中取
7.4.3
两端
样带厚度的取样框，沿样带长度，每隔一定距离截取一段试样为子样。将所有子样合并为缩分后试样。
每一试样一般至少截取20个子样。
1—子样；
2—取样框；
3—边板。
图6条带截取法
7.4.4 堆锥四分法
堆锥四分法是一种比较方便的方法，但有粒度离析，操作不当会产生偏倚。
堆锥四分法操作如图7所示。
为保证缩分精密度，堆锥时，应将试样一小份、一小份地从样堆顶部撒下，使之从顶到底、从中心到外缘形成有规律的粒度分布，并至少倒堆3次。摊饼时，应从上到下逐渐拍平或摊平成厚度适当的扁平体。分样时，将十字分样板放在扁平体的正中间，向下压至底部，煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去，另两个扇形体留下继续下一步制样。为减少水分损失，操作要快。
图7堆锥四分法
7.4.5 九点取样法
本方法仅用于抽取全水分试样。
如图8所示，用堆锥法将试样掺合一次后摊开成厚度不大于标称最大粒度3倍的圆饼状，然后用与棋盘缩分法（
8 破碎
宜多。
9 混合
10 最大粒度的1.5倍或表面负荷为12
/cm g （哪个厚用哪个）。
表2给出了在环境温度小于40℃下，使煤样与大气达到平衡所需的时间。这只是推荐性的，在一般情况下已足够。如果需要的话，可以适当延长，但延长的时间应尽可能短，特别是对易氧化煤。
煤样干燥可用温度不超过50℃、带空气循环装置的干燥室或干燥箱进行，但干燥后、称样前应将干燥煤样置于环境温度下冷却并使之与大气湿度达到平衡。冷却时间视干燥温度而定，如在40℃下进行干燥，则一般冷却3小时即足够。但在下列情况下，不应在高于40℃温度下干燥：
a) 易氧化煤；
b) 受煤的氧化影响较大的测定指标（如粘结性和膨胀性）用煤样； c) 空气干燥作为全水分测定的一部分。
表2 不同环境温度下的时间干燥
11 各种煤样的制备
11.1
b)
c)
d)
e)
11.2
11.2.1
图9
13mm
a)
b)
11.2.2 空气干燥
空气干燥的目的主要是测定外在水分和在随后的制样过程中尽可能减少水分损失。
空气干燥一般应在试样破碎和缩分之前进行，在下列情况下可变动空气干燥程序：
a)煤样水分较低，制样过程中不产生水分实质性偏倚时，可不预先进行空气干燥；
b)试样量过大，难以全部进行空气干燥时，可先破碎——缩分到一定阶段，再进行空气干燥，但破碎—
—缩分过程应经检验无实质性偏倚；
c)试样粒度过大，难以进行空气干燥，可先破碎到一定粒度再干燥，但破碎过程中应不产生实质性偏倚。
当煤样过湿，水分从煤中渗出来或沾到容器上时，应将容器和煤样一块进行空气干燥。
空气干燥进行到连续干燥1h后，煤样的质量变化不超过0.1%为止，煤样的质量损失作为其外在水分，计
入全水分中，计算方法见式（4）：
)100
1(X
M X M t -
+=……………………………………………………（4） 式中：
X ——空气干燥时煤样的质量损失率，用质量分数表示，％； M ——按照GB/T211测定的全水分，用质量分数表示，％； M t ——校正后的全水分，用质量分数表示，％。 11.2.3 破碎和缩分
破碎应使用不明显生热、机内空气流动很小的设备进行，以免破碎过程中水分损失，除非试验证明破碎不
11.2.4 分变化。
11.3 11.3.1
11.3.2 变化。
11.3.3 破碎和缩分
破碎应使用机械方法，如煤样原始粒度太大，则允许使用人工方法将大块破碎到破碎机最大供料粒度以下。
注：一般来说，在可能情况下，最好在第一阶段就将煤样破碎到3mm 以下，以减少下一阶段的留样量，同时最大限度地减小缩分误差；当煤样粒度太大或水分太高时，可在3mm 以前增加一制样阶段。
缩分应使用机械方法，如用人工方法，则粒度小于13mm 时，最好使用二分器。如用棋盘法和条带法，则至少取20个子样。
粒度小于3mm 的煤样（质量符合表1规定），如使之全部通过3mm 圆孔筛，则可用二分器直接缩分出不少于100g 用于制备一般分析试验煤样。
在粉碎成粒度小于0.2mm 的煤样之前，应用磁铁将煤样中铁屑吸去，再粉碎到全部通过孔径为0.2mm 的筛子，在煤样达到空气干燥状态后，装入煤样瓶中。 11.4 共用煤样 11.4.1 制样程序
在多数情况下，为方便起见，采样时都同时采取全水分测定和一般分析试验用的共用煤样。制备共用煤样时，应同时满足GB/T211和一般分析试验项目国家标准的要求，其制备程序如图11所示。
全水分煤样最好用机械方法从共用煤样中分取；当水分过大而又不可能对整个煤样进行空气干燥时，可用人工方法分取。
抽取全水分煤样后的留样用以制备一般分析试验煤样，但如用九点法抽取全水分煤样，则应先将之分成两部分（每份煤样量应满足表1要求），一部分制全水分煤样，另一部分制一般分析试验煤样。
11.4.2 机械缩分法采取全水分煤样
理论上讲全水分煤样可以在任一制样阶段抽取，但为防止水分损失，水分煤样应尽可能早抽取，在抽样前煤样应按11.2所述进行处理。如在抽样前进行了空气干燥，则应测量水分损失并计入全水分。
11.4.3
少对煤
后的余
11.5
图12
1规
11.6
12所示。
12
可以
与最存查煤样的保存时间可根据需要确定。商品煤存查煤样，从报出结果之日起一般应保存2个月，已备复查。
（资料性附录）
本标准与ISO18283:2006(E)章条编号对照表
表A.1给出了本标准章条编号与ISO18283:2006(E)章条编号对照一览表。
表A.1本标准章条编号与ISO18283:2006(E)章条编号对照
（资料性附录）
本标准与ISO18283:2006(E)的技术性差异及其原因
表B.1给出了本标准与ISO18283:2006(E)的技术性差异及其原因对照一览表。
表B.1本标准与ISO18283:2006(E)的技术性差异及其原因
和
C.2.2.2参比试样的制备
参比试样最好用人工方法制备并用，二分器缩分，或用经试验证明无偏倚（真实偏倚μ＝0）的制样机制备。
C.2.2.3参比试样的化验
参比试样用有关标准规定的仲裁方法化验。
俗称煤样
直径
燥无
d f TRD ,20
20)(——灰分为8％的浮煤的干燥基真相对密度。 c) 将计算出的()
d
f TRD ,20
20
值的小数第二位四舍五入修约为0或5（即0.04及以下均取为0.00；0.05～0.09均
取为0.05），即为所需重液相对密度。 重液的配制参见表D.1。
D3.D.3.1 D.3.2 放置至少5min 。用捞勺沿液面捞起重液上的浮煤，放入布兜或抽滤机中，再用水淋洗净煤粒上的氯化锌。煤化程度低的煤（如褐煤、长焰煤）先用冷水把表面的氯化锌冲掉，然后再用50℃～60℃的热水浸洗1-2次，每次至少5min ，最后再用冷水淋洗净。
煤粒上的氯化锌淋洗干净的标志是：分别用试管接取同体积的净水和淋洗过煤的水，往
试管中各加入2滴1％硝酸银溶液，其乳浊度相同。
浮选后的浮煤倒入镀锌铁盘或其它不锈金属浅盘中（煤样厚度不超过5mm ），在45℃～50℃的恒温干燥
箱中进行干燥后，再根据化验要求按原煤制样的有关规定制备煤样。
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高效液相色谱法简介 “色谱”一词是由俄国科学家斯威特提出的。色谱法是基于补充物质在相对运动物的两相之间分布时，物理或物理化学性质的微小的差异而使混合物相互分离的一类分离或分析方法。发展与上世纪初，飞速发展于五十年代，有超过30位科学家家因为它而获得诺贝尔奖，其有自己的理论和研究方法，同时也有众多的应用领域。 色谱法常见的方法有：柱色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。 柱色谱：柱色谱法是最原始的色谱方法，这种方法将固定相注入下端塞有棉花或滤纸的玻璃管中，将被样品饱和的固定相粉末摊铺在玻璃管顶端，以流动相洗脱。常见的洗脱方式有两种，一种是自上而下依靠溶剂本身的重力洗脱，一种是自下而上依靠毛细作用洗脱。收集分离后的纯净组分也有两种不同的方法，一种方法是在柱尾直接接受流出的溶液，另一种方法是烘干固定相后用机械方法分开各个色带，以合适的溶剂浸泡固定相提取组分分子。柱色谱法被广泛应用于混合物的分离，包括对有机合成产物、天然提取物以及生物大分子的分离。 薄层色谱：薄层色谱法是应用非常广泛的色谱方法，这种色谱方法将固定相图布在金属或玻璃薄板上形成薄层，用毛细管、钢笔或者其他工具将样品点染于薄板一端，之后将点样端浸入流动相中，依靠毛细作用令流动相溶剂沿薄板上行展开样品。薄层色谱法成本低廉操作简单，被用于对样品的粗测、对有机合成反应进程的检测等用途。
气相色谱：GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体流动相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。气相色谱被广泛应用于小分子量复杂组分物质的定量分析。 高效液相色谱：高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9-107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。高效液相色谱（HPLC）是目前应用最多的色谱分析方法，高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成，其整体组成类似于气相色谱，但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳；进样系统要求进样便利切换严密；由于液体流动相粘度远远高于气体，为了减低柱压高效
盐雾试验箱安全操作规 程
盐雾试验箱安全操作规程 一、开机 接通烟雾机的外供电源和气源→检查压力桶和试验箱排水阀是否关闭、检查进气压力表是否达到2Kg→开启烟雾机操作面板上电源、操作开关→观察控制版面指示是否有低水位和低盐水亮红灯及报警声→出现时要进行加水和加盐水来消除亮灯及报警故障（溶解试药级氯化钠于蒸馏水（或总溶解固体量小于200ppm以下的水中），调配成浓度为5±1%的试验液）→将需测试物品放置到试验箱内（试样之主要表面与铅垂线成15度至30度之倾斜）、同时调整试验产品需测试时间→调整计时器→开启控制版面计时开关、开启喷雾开关→控制版面压力表迅速动作（喷雾压力需设定为1Kg）→盐雾机喷雾工作开始； 二、设备运行 设备运行时：保障电源、水源、气源正常； 设备运行时：压力桶之温度须保持在47±1℃，盐水桶之温度在35±1℃； 设备运行时：试验室的相对温度须保持在85%； 设备运行时：喷雾液量以整个时间计算，在采取容器上，应每小时平均可收集至之盐水溶液。喷雾液至少应收集16小时，以其平均值表求喷雾量。 三、其他 停机：先关闭控制版面喷雾开关→开启除雾开关、待实验箱雾出除干净后才能打开实验箱盖；
周以上时间停用机器需全面清洗干净；（喷嘴拆卸时要轻拿轻放，并用清水冲洗干净） 盐雾试验箱安全操作规程 四、开机 接通烟雾机的外供电源和气源→检查压力桶和试验箱排水阀是否关闭、检查进气压力表是否达到2Kg→开启烟雾机操作面板上电源、操作开关→观察控制版面指示是否有低水位和低盐水亮红灯及报警声→出现时要进行加水和加盐水来消除亮灯及报警故障（溶解试药级氯化钠于蒸馏水（或总溶解固体量小于200ppm以下的水中），调配成浓度为5±1%的试验液）→将需测试物品放置到试验箱内（试样之主要表面与铅垂线成15度至30度之倾斜）、同时调整试验产品需测试时间→调整计时器→开启控制版面计时开关、开启喷雾开关→控制版面压力表迅速动作（喷雾压力需设定为1Kg）→盐雾机喷雾工作开始； 五、设备运行 设备运行时：保障电源、水源、气源正常； 设备运行时：压力桶之温度须保持在47±1℃，盐水桶之温度在35±1℃； 设备运行时：试验室的相对温度须保持在85%； 设备运行表求喷雾量。 六、其他 停机：先关闭控制版面喷雾开关→开启除雾开关、待实验箱雾出除干净后才能打开实验箱盖；
标准名称：石油库设计规范GBJ 74-84 标准编号：GBJ 74-84 标准正文： 第一章总则 第1.0.1条石油库设计必须贯彻执行国家有关的方针政策，做到技术先进，经济合理，生产安全，管理方便，确保油品质量，减少油品损耗，防止污染环境，节约用地和节约能源。 第1.0.2条本规范适用于石油库新建和扩建工程的设计。 本规范不适用于下列石油库的设计： —、总容量小于500立方米的石油库； 二、地下水封式石油库； 三、自然洞石油库； 四、使用期限少于5年的临时性石油库。 本规范亦不适用于生产装置内部的储油设施的设计。 第1.0.3条石油库设计除执行本规范外，尚应符合国家现行的有关标准和规范的要求。 第1.0.4条石油库等级的划分，应符合表1.0.4的规定。 第1.0.5条石油库储存油品的火灾危险性分类，应符合表1.0.5的规定。 第1.0.6条石油库内生产性建筑物和构筑物的耐火等级，不得低于表1.0.6的规定。 表1.0.4 石油库的等级划分 ━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━ 等级│总容量(米^3) ──────────────┼────────────── 一级│50000 及以上 二级│10000至50000以下 三级│2500至10000以下 四级│500至2500以下 ━━━━━━━━━━━━━━┷━━━━━━━━━━━━━━ 注: 表中总容量系指石油库储油罐的公称容量和桶装油品设计存放量之总和。不包括零位罐、高架罐、放空牌以及石油库自用油品储罐的容量。 表1.0.5 石油库储存油品的火灾危险性分类 ━━━━━━┯━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━━类别│油品闪点(℃) │举例 ──────┼────────┼─────────────────甲│28以下│原始、汽油 ──────┼────────┼─────────────────乙│28至60以下│喷气燃料、灯用煤油、一35号轻柴油 ───┬──┼────────┼─────────────────│A │60至120 │轻柴油、重柴油、20号重油 ├──┼────────┼─────────────────
[教学]盐雾试验机操作规程 设备操作规程 操作步骤: 一( 测试样品的准备: 1(应对试样表面加以适当清洗(清洗方法可根据试样表面的性质和污染状况选择(注意试样不能因为过度或不经心处理而被重新污染( ,(以涂料与非金属皮膜包覆之实验片在实验前不可能做洗净等及其他处理( ？(实验片切口及底材露出部分端面等～应用放臵绝缘布加以覆被( ,(大件物品可依实验实验室大小而定～直接放臵或取样实验都可以( ,(小件或异形物品可用玻璃勾或涂料之棉线吊在试样之架上～决不可用金属品吊勾( ,(每次拿取样品必须佩带干净的手套～不可用手直接接触试样( 二(试样样品之放臵 试验样品之主要试验面～年个保持与垂直线成15度至30度之斜面～自试验室上方俯视应与喷雾之主要流动方向平行( 三(盐水溶液之调制 ,(中性盐水喷雾试验,NSS TEST, 溶液配臵:,,去50g分析纯氯化钠～加入 800ml蒸馏水中进行 搅拌溶解～用1000ml的容量瓶定 容( ,,氯化钠完全溶解后～用密度计测量～其密度应在1.0255-1.0400范围内. 3)盐溶液在35摄氏度+2摄氏度下喷雾时,所收集到的溶液PH值应在6.5-7.2范围内(氯化钠溶液PH值用试剂级盐酸和氢氧化钠调至6.5到7.2之间)
4)将配臵好的溶液用纱布进行过滤后再注入试验机的溶液储存桶. 四.操作使用说明: 1.操作前应检查下列事项: A.电源及空气供应系统是否依规定,线路开关是否接好. B.压力桶盐水储存之水是否依规定装妥. C.试验室之底部及喷雾隔绝槽水之水位是否达到定位. D.排氧及排水系统是否依规定装妥. PS:检察一切正常后,方可开机正式使用. 2.操作程序及说明: A.关上试验机箱盖,在箱体密封槽内注入清水,使水位高于箱盖口,保证箱体内密封. B.检查试验机排气口,排水口,自动进水口等部位连接是否正常. C.依次打开“电源”～“操作”按钮～显示灯亮～试验机进行预热。 D.试验机预热至:试验箱达到设定值35摄氏度+2摄氏度～饱和空气桶达到设定值47+2摄氏度,然后接通气源～打开气阀～打开“喷雾”按钮～显示灯亮～喷雾压力表要求为1Kg/cm2～压力不符时～可拉出调压旋钮进行调整。 E(按测试要求设定喷雾时间～并按下“计时”按钮～显示灯亮。 F(对于连续喷雾周期较厂的试验～应每隔24h/1次～检查盐雾收集器内沉降量是否一致～沉降量应为24-48ml/24hrs,PH值应为6.5-7.2～若不符合要求～则重新调配溶液～并重新进行测试。 G(喷雾结束～关闭试验机“操作”及“电源”按钮～切断电源～关闭七阀～切断气源。 H(打开试验箱盖～检查盐雾收集器的沉降量及所收集溶液的PH值～若不符合要求～需做记录。 3(盐溶液:试验样品的评级参照Q/GTS-2007D的要求进行。
4库址选择 应方便。 4.0.2企业附属石油库的库址，应结合该企业主体建（构）筑物及设备、设施统一考 虑，并应符合城镇或工业区规划、环境保护和防火安全的要求。 Ⅳ类场地地区。 5库区布置 5.1总平面布置 5.1.1石油库的总平面布置，宜按储罐区、易燃和可燃液体装卸区、辅助作业区和行政管理区分区布置。石油库各区内的主要 Ⅰ、Ⅱ级毒性液体的储罐罐组宜远离人员集中的场所布置。 储罐区泡沫站应布置在罐组防火堤外的非防爆区，与储罐的防火间距不应小于20m。储罐区易燃和可燃液体泵站的布置，应符合下列规定： 1甲、乙、丙A类液体泵站应布置在地上立式储罐的防火堤外； 2丙B类液体泵、抽底油泵、卧式储罐输送泵和储罐油品检测用泵，可与储罐露天布置在同一防火堤内； 3当易燃和可燃液体泵站采用棚式或露天式时，其与储罐的间距可不受限制，与其他建（构）筑物 与储罐区无关的管道、埋地输电线不得穿越防火堤。 5.2库区道路 5.2.1石油库储罐区应设环形消防车道，位于山区或丘陵地带设置环形消防车道有困难的下列罐区或罐组，可设尽头式消防车道： 1 覆土油罐区； 2储罐单排布置，且储罐单罐容量不大于5000m3的地上罐组； 3四、五级石油库储罐区。
尽头式消防车道应设置回车场。两个路口间的消防车道长度大于300m时，应在该消防车道的中段设置回车场。 石油库通向公路的库外道路和车辆出入口的设计，应符合下列规定： 1石油库应设与公路连接的库外道路，其路面宽度不应小于相应级别石油库储罐区的消防车道。 2.石油库通向库外道路的车辆出入口不应少于2处，且宜位于不同的方位。受地域、地形等条件限制时，覆土油罐区和四、五级石油库可只设1处车辆出入口。 3储罐区的车辆出入口不应少于2处，且应位于不同的方位。受地域、地形等条件限制时，覆土油罐区和四、五级石油库可只设1处车辆出入口。储罐区的车辆出入口宜直接通向库外道路，也可通向行政管理区或公路装卸区。 4行政管理区、公路装卸区应设直接通往库外道路的车辆出入口。 1石油库四周应设高度不低于2.5m的实体围墙。企业附属石油库与本企业毗邻一侧的围墙高度可不低于1.8m。 2山区或丘陵地带的石油库，当四周均设实体围墙有困难时，可只在漏油可能流经的低洼处设实体围墙，在地势较高处可设置镀锌铁丝网等非实体围墙。 3石油库临海、临水侧的围墙，其1m高度以上可为铁栅栏围墙。 4..行政管理区与储罐区、易燃和可燃液体装卸区之间应设围墙。当采用非实体围墙时，围墙下部0.5m高度以下范围内应未实体墙。 5围墙不得采用燃烧材料建造，围墙实体部分的下部不应留有孔洞（集中排水口除外）。 6储罐区 6.1地上储罐 1内浮顶应采用金属内浮顶，且不得采用浅盘式或敞口隔舱式内浮顶。 2储存Ⅰ、Ⅱ级毒性液体的内浮顶储罐和直径大于40m的储存甲B、乙A类液体的
盐雾腐蚀试验箱操作规程 1 仪器名称及型号： YW/R—750盐雾腐蚀试验箱 2 生产厂家： 无锡市苏瑞试验设备有限公司 3检测范围： 本仪器适用于对金属材料的防护、零部件、电子元器件及工业产品等进行盐雾试验；检验非金属材料受盐雾腐蚀的影响而造成的劣化，考核元器件和设备在盐雾环境下的性能变化。 4参数设置： ①工作室温度范围：RT℃～55℃ ②饱和桶温度范围：RT℃～55℃ ③温度均匀度：≤±2℃ ④温度波动度：≤±0.5℃ ⑤喷雾方式：气流挡板式 ⑥喷雾特点：连续、间隙任选 ⑦电源电压：AC380V/220V 50Hz 5仪器运行环境： ①环境温度：+5℃～25℃ ②相对湿度：不≥85%RH ③周围无强烈振动 ④无阳光直射或其它热源直接辐射 ⑤周围无强烈气流，当周围空气强制流动时，气流不应直接接触到箱体上。 ⑥因箱盖与箱体采用水密封方式，防止盐雾外溢。试验箱应放置平稳、保持水平。
6操作规程： 图1 盐雾试验箱后视图 试验前的准备工作： ⑴对试验机配套设备进行检查：①看电源是否完好；②检查箱体后部排雾管及排水管是否脱落，管路是否堵塞；③检查气源与饱和器的连接管，气源与喷雾器的连接管是否脱落；④看气泵运行是否完好，且把气泵压力阀调到0.6～0.7 MPa。 ⑵给试验箱底部加水，使水面完全覆盖箱底，以防加热时使箱体干裂老化。给密封槽内加水，约为密封槽体积的2/3。喷雾盒内加水少许，水量高度约为1mm。给两个沉降杯内加水，使箱体前方两个量管的刻度为10ml处即可。（可先给沉降杯加满水后，用量管下端的玻璃阀放水至刻度10ml处停止放水。） ⑶饱和桶放气阀（如图1）开关右拧打开。饱和桶加水阀（如图1）开关右拧打开，加水到水位玻璃管水标的4/5处。当加到规定水位时，关闭放气阀门，同时关闭饱和桶加水阀。（当水位降低至2/5时应及时补水，防止因缺水导致加热管空烧，烤坏饱和器及内部加热点元件。） ⑷检查盐水箱和试验箱工作室内喷雾器之间的水管是否连接完好。将已配制好的浓度为5%（质量百分比），pH值在6.5～7.5（35±2℃）的NaCl溶液倒入盐水箱。 ⑸开启箱盖，将样品离周围室壁10%，以20～30°角度倾斜挂入盐雾试验箱内
超高效液相色谱仪技术参数 原装进口 1. 工作条件 1.1 电源：220V，50Hz 1.2 操作环境 15?C-28?C 1.3 湿度：20-80% 2.技术参数 *2.1 二元高压泵结构：四压力传感器，数控直线驱动色谱双泵。四个压力传感器能够准确的监控泵系统的压力，并对泵做出相应调整，保证流量精度的重复性和稳定性。（需在投标文件中提供泵结构示意图予以证明并加盖仪器制造商公章，并标明四压力传感器示意图位置和真实位置）。 2.1.1 泵类型：数控直线驱动色谱双泵 2.1.2 泵输出压力：≥20000 psi *2.1.3 泵驱动马达：≥4 2.1.4 柱塞杆与马达联接方式：刚性直连 *2.1.5 泵压力传感器数量：≥4 2.1.6 1-4路溶剂任意混合 2.1.7可配内置溶剂选择阀，扩展到9路溶剂 #2.1.8 真空脱气:六通道在线真空脱气机 #2.1.9 流量：最小流量范围≥0.0100，最大流量范围≤2.000mL/min，以0.001mL/min 为增量 *2.1.10 最大操作压力：≥17,800psi（须提供厂家英文官方原版指标及应用证明文件，并加盖仪器制造商公章。 #2.1.11 梯度模式：线性、步进、凹线、凸线四种类型 2.1.12 柱塞清洗：自动，可编程 2.1.13 流量精度：+/-0.02min SD,（全流速范围内）,不随反压变化 2.1.14 流速准确度：±1.0% 2.1.15 梯度准确度：± 0.5%，不随反压变化 2.1.16 梯度精度：±0.15%RSD，不随反压变化
#2.1.17缓冲盐浓度和pH值调节：自动配置缓冲盐浓度和自动调节pH值2.1.17.1配置方式:自动比例混合 2.1.17.2计算方式:梯度曲线 2.1.17.3 pH精度: ±0.01 2.2 自动进样器系统 2.2.1密封在线针进样 2.2.2 耐压: 18,000psi 2.2.3 进样模式：任意体积直接注射进样 2.2.4 样品瓶数：≥90 位 2.2.5 进样精度：<0.3%RSD #2.2.6 样品交叉污染度：<0.001% 2.2.7 进样体积：0.1-50μL，以 0.1μL 为增量 2.2.8 进样线性度：>0.999 2.2.9 自动进样循环时间：<30 秒 2.3 柱温箱及色谱柱 2.3.1 温度范围：室温以上 5℃-90℃，增量：0.1℃ 2.3.2加热方式:电加热 2.3.3 预热方式：主动式 2.3.4 色谱柱颗粒度：≤1.7 um 2.3.5 色谱柱与柱温箱上带有使用信息记录装置 2.4紫外/可见光检测器 *2.4.1波长范围：190～700nm 2.4.2波长准确度：±1nm 2.4.3测量范围：0.0001～4.0000AUFS 2.4.4基线噪音：6.0×10-6 AU, 2.4.5基线漂移: ≤5.0x10-4AU/hr/℃ 2.4.6线性范围：2.5AU 2.4.7吸收范围：0.0001 to 4.0000 AUFS 2.4.8光源：氘灯，寿命2000小时
盐雾试验箱操作规程 盐雾试验箱型号H/YW-90A 设备编号160111M6-3 一实验前准备 1.工作室底部加热水槽内加足蒸馏水或纯净水，以防加热时箱体开 裂、老化，准备充足的纯净水。 2.箱体上部四周水密封槽应加入适量的蒸馏水或矿泉水，不宜过满 切勿太少，以关闭箱盖时水和烟雾不能外溢为准。 3.检查储水箱和工作室内喷雾器之间的水管连接是否完好配置好。 4.检查盐雾箱后面的储物管是否连接完好以免影响盐雾排放。 二操作步骤 1.加水 （1）打开面板电源开关，箱底低水位和压力桶低水位指示灯在点亮状态，首先往试验箱加入纯净水直至试验箱低水位指示灯熄灭后，打开压力桶开关往压力桶加入纯净水直至压力桶低水位指示灯 熄灭，将开关关闭。 （2）将配置好的5%盐溶液加入盐水箱内，注意加盐水要小心不能将盐水外溅，防止对电气元器件有损坏。 2.调节压力 打开面板喷雾开关，使空气压缩机处于工作状态，拉出盐雾箱 后面的压力调节阀旋转调节压力，显示时按下旋钮。拉出面板压 力调节阀阀旋转调节压力，显示时按下旋钮。 3.设定温度
按动面板温度调节箭头设定工作湿度为35°，压力桶温度设定为47°设定好后不宜经常改变。红色显示实际温度，实际温度是不可改变的。 4.时间设定 打开计时开关计时器显示时间，上下按键可调整时间，根据实验要求设定试验时间，右边为时间累积计时器。 5.样品的摆放 打开试验箱盖将样品摆放在样品架上，样品要倾斜35°摆放，样品之间要留有一定距离，使样品暴露的表面积大于98%，盖上箱盖打开喷雾开关试验机开始工作。 6.补水 在工作的过程中，盐雾箱压力桶内的水都有一定的消耗，如发现低水位指示灯亮起时需对其进行补充纯净水直至低水位灯熄灭。压力桶补水时注意先往压力桶加满水再打开开关，防止内部热水喷出。 7.巡视检查 实验工作中巡视检查试验箱的运行情况，特别注意查看烟雾沉降量是否正常（正常每小时平均1-2毫升），若偏大或偏小随时调节挡板角度和喷雾压力直至正常为止，巡查监视水位及时补水。 8.液体排放 试验按规定的时间自然停机后，及时关闭气源和电源，使试验箱各个系统处于静止状态，实验结束时先打开除雾开关让雾气尽
石油库设计规范 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
中华人民共和国国家标准 石油库设计规范 Code for design of oil depot GB 50074-2002 条文说明 1 总则 本条规定了设计石油库应遵循的原则要求。 石油库属爆炸和火灾危险性设施，所以必须做到安全可靠。技术先进是安全的有效保证，在保证安全的前提下也要兼顾经济效益。本条提出的各项要求是对石油库设计提出的原则要求。设计单位和具体设计人员在设计石油库时，应严格执行本规范的具体规定，采取各种有效措施，达到条文中提出的要求。 本条规定了《石油库设计规范》的适用范围和不适用范围。 1 本次修订对《石油库设计规范》的适用范围做了如下改变： 1）增加了“改建石油库”的设计，也应遵循本规范的规定； 2）把总容量小于500m3的小型石油库纳入到本规范适用范围之中。 2 与1984年版《石油库设计规范》相比，本规范不适用范围有如下变化： 1）取消了使用期限少于5年的临时性石油库和生产装置内部的储油设施的设计不适用范围的规定；
2）增加了石油化工厂厂区内、长距离输油管道和油气田油品储运设施的设计为不适用范围。 3 上述变化有以下情况或理由。 l）建设部关于本次对《石油库设计规范》、《小型石油库及汽车加油站设计规范》的修订文件中，同意把小型石油库的有关内容并入《石油库设计规范》中，这样既完善了《石油库设计规范》标准的内容，方便使用，也避免了大小油库两个标准的不协调、不一致之处； 2）使石油库改建部分工程也有规范可以遵循； 3）相关部门或行业的标准逐步健全，使得这些部门和行业的工程建设有了可遵循的国家标准规范。这样，石油化工厂厂区内、长距离输油管道和油气田的油品储运设施的设计不再使用本规范； 4）出于对安全的考虑，使用期限少于5年的临时性石油库也应该受标准规范的制约；5）本规范己不再适用于石油化工厂厂区内油品储运设施的设计，生产装置内部储油设施的设计使用规范的问题己不是本规范应该提及的问题了。 这一条规定有两方面的含义： 其一，《石油库设计规范》是专业性技术规范，其适用范围和它规定的技术内容，就是针对石油库设计而制定的，因此设计石油库应该执行《石油库设计规范》的规定。在设计石油库时，如遇到其他标准与本规范在同一问题上作出的规定不一致的情况，执行本规范的规定。
高效液相色谱法： 系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。 注入的供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离，并进入检测器检测， 由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。 1.对仪器的一般要求和色谱条件 高效液相色谱仪由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。 色谱柱内径一般为3.9～4.6mm，填充剂粒径为3～10μm。 超高液相色谱仪：是适应小粒径（约2μm）填充剂的耐超高压、小进样量、低死体积、 高灵敏度检测的高效液相色谱仪。 （1）色谱柱 反相色谱柱： 以键和非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等；常用的填充剂优十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。 正相色谱柱： 用硅胶填充剂，或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶 和氰基键合硅胶等。氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可用作反向色谱。 离子交换色谱柱：用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。 手性分离色谱柱：用手性填充剂填充而成的色谱柱。
色谱柱的内径和长度，填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、载体表面基团残留量，填充的致密与均匀程度等均影响色谱柱的性能，应根据被分离物质的性质来选择合适的色谱柱。 温度会影响分离效果，品种正文中未指明色谱柱温度时系指室温，应注意室温变化的影响。为改善分离效果可适当提高色谱柱的温度，但一般不宜超过60℃。 残余硅羟基未封闭的硅胶色谱柱，流动相的pH值一般应在2～8之间。残余硅羟基已封闭的硅胶、聚合物复合硅胶或聚合物色谱柱可耐受更广泛pH值的流动相，适合于pH值小于2或大于8的流动相。 （2）检测器 最常用的检测器为紫外-可见分光检测器，包括二极管阵列检测器， 其他常见的检测器有荧光检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器、电化学检测器和质谱检测器等。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器为选择性检测器， 其响应值不仅与被测物质的量有关，还与其结构有关； 蒸发光散射检测器和示差折光检测器为通用型检测器， 对所有物质均有响应，结构相似的物质在蒸发光散射检测器的响应值几乎仅与被测物质的量有关。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器和示差折光检测器的响应值与被测物质的量在一 定范围内呈线性关系， 但蒸发光散射检测器的响应值与被测物质的量通常呈指数关系，一般需经对数转换。 不同的检测器，对流动相的要求不同。 紫外-可见分光检测器所用流动相应符合紫外－可见分光光度法（通则0401）项下对溶剂的要求； 采用低波长检测时，还应考虑有机溶剂的截止使用波长，并选用色谱级有机溶剂。 蒸发光散射检测器和质谱检测器不得使用含不挥发性盐的流动相。 （3）流动相
盐雾试验机操作规程 一.目的 盐雾试验机用以检测涂层的耐腐蚀性能。 二.适用范围 可根据客户要求对电镀零件和油漆涂层产品进行盐雾试验。 三.责任 3.1质量部是试验产品检验的归口管理部门； 3.2油漆涂层检验人员负责对产品进行盐雾试验的整个过程。 四.操作程序 4.1设备:经过鉴定符合有关标准的盐水喷雾试验机 4.2盐雾试验溶液的配制: 4.2.1.调制方法：将9.5公升的纯净水倒入专用的塑料桶中，用PH试纸测试其PH值是否在6.5-7.2之间； 4.2.2.PH值若大于7.2则加入少量的冰醋酸； 4.2.3.PH值若小于6.5则加入少量的氢氧化钠； 4.2.4.加入500g氯化钠NaCl，搅拌均匀。 4.3样品:适量和符合要求的试样 4.4操作程序: 1.将自动加水的入水口阀门排水阀和排气阀的开关打开。 2.将隔绝水槽加水至垫板位置。 3.将配制好的氯化钠盐水倒入到盐水补充槽，即自动充填盐水进入试验箱内的预热槽，使盐水流至盐水预热槽。 五.开始试验前，试样必须充分清洗，清洗方法视表面情况及污物的性质而定，不能使用任何会侵蚀试样表面的磨料或溶剂，同时试样切口及因挂钩而造成底材露出部分，或因识别记号所造成的镀层缺陷处，试验前应用透明胶带将以覆盖。放置试样或试片于置物架上，试样在箱内放置的位置，应使受试平板试样与垂直线成15-30°角，试样的主要表面向上，并与盐雾在箱内流动的主要方向平行。特殊试样有很多的主要表面需要同时测试时，可取多件试样置放，务必使每个主要表面能同时进行盐雾试验。 六.试验时，试样之间不得互相接触，也不与箱壁相碰，试样的间距一般不小于20mm，试样上下层必须交叉放置，试样间间隔应能使盐雾自由沉降在试样的主要表面上。一个试样上的盐水溶液不得滴在任何别的试样上。试样识别记号或装配孔应覆于下方。 七.设定试验温度、压力和时间： 将盐水桶和试验室的温度调整至36℃，饱和温度调至 37℃（按“+”为增加，按“—”为减少，H：时）。测试时间一般为24小时（按“△”为增加，按“▽”为减少，按确定键确认），若有特殊要求则可另行设定，在规定的试验周期内喷雾不得中断，只有当需要短暂观察试样时才能打开盐雾箱，开箱检查的时间和次数应尽可能少。 八.按下电源、操作，连续喷雾或间接喷雾按健，先行预温至设定温度，注意试验盖盖上时需小心轻放以免破损。 九.试验结束后，依顺序将开关关闭。取出试样在室内自然干燥0.5-1小时，然后用流动冷水轻轻洗涤或浸渍，以除去沉积在试样表面的盐类，用吹风机吹干后检查，评定试验结果。 十.试验中若有异常之现象，可参照“功能异常判断表”处理。若有故障指示则可依照“故障指示”判断处理。十一.试验结束后，清洗试验内内部，并将加热水槽内的水排放干净。 *加热槽内水的排放——打开红色排水阀 *隔绝水槽内水的排放——将中间矽胶塞拔起 *预热水槽内水的排放——将内部矽胶塞打开 十二.依据“维护事项”对设备进行维护。 十三.试验条件及试验结果必须记录。
竭诚为您提供优质文档/双击可除gb50074石油库设计规范 篇一：石油库设计规范gb50074-20xx 4库址选择 4.0.1石油库的库址选择应根据建设规模、地域环境、 油库各区的功能及作业性质、重要程度，以及可能与邻近建（构）筑物、设施之间的相互影响等，综合考虑库址的具体位置，并应符合城镇规划、环境保护、防火安全和职业卫生的要求，且交通运输应方便。 4.0.2企业附属石油库的库址，应结合该企业主体建（构）筑物及设备、设施统一考虑，并应符合城镇或工业区规划、环境保护和防火安全的要求。 4.0.3石油库的库址应具备良好的地质条件，不得选择 在有土崩、断层、滑坡、沼泽、流沙及泥石流的地区和地下矿藏开采后有可能塌陷的地区。 4.0.4一、二、三级石油库的选址，不得选在抗震设防 烈度为9度及以上的地区。4.0.5一级石油库不宜建在抗震 设防烈度为8度的Ⅳ类场地地区。 4.0.6覆土立式储罐区宜在山区或建成后能与周围地形
环境相协调的地带选址。 4.0.7石油库应选在不受洪水、潮水或内涝威胁的地带；当不可避免时，应采取可靠地防洪、排涝措施。 4.0.8一级石油库防洪标准应按重现期不小于100年设计；二、三级石油库防洪标准应按重现期不小于50年设计； 四、五级石油库防洪标准应按重现期不小于25年设计。 4.0.9石油库的库址应具备满足生产、消防、生活所需 的水源和电源的条件，还应具备污水排放的条件。 5库区布置 5.1总平面布置 5.1.1石油库的总平面布置，宜按储罐区、易燃和可燃 液体装卸区、辅助作业区和行政管理区分区布置。石油库各区内的主要建（构）筑物或设施，宜按表5.1.1的规定布置。 5.1.4储罐应集中布置。当储罐区地面高于邻近居民点、工业企业或铁路线时，应加强防止事故状态下库区易燃和可燃液体外流的安全防护措施。 5.1.5石油库的储罐应地上露天设置。山区和丘陵地区 或有特殊要求的可采用覆土等非露天方式设置，但储存甲b 类和乙类液体的卧式储罐不得采用罐式方式设置。地上储罐、覆土储罐应分别设置储罐区。 5.1.9同一储罐区内，火灾危险性类别相同或相近的储 罐宜相对集中布置。储存Ⅰ、Ⅱ级毒性液体的储罐罐组宜远
此帖与GC版的对应，是为了让大家更好的学习和了解LC 主要内容包括： 1.高效液相色谱法（HPLC）的概述 2. 高效液相色谱基础知识介绍（1——13楼） 3. 高压液相色谱HPLC发展概况、特点与分类 4. 液相色谱的适用性 5.应用 高效液相色谱法（HPLC）的概述 以高压液体为流动相的液相色谱分析法称高效液相色谱法（HPLC）。其基本方法是用高压泵将具有一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂泵入装有填充剂的色谱柱，经进样阀注入的样品被流动相带入色谱柱内进行分离后依次进入检测器，由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色信号或进行数据处理而得到分析结果。 由于高效液相色谱法具有分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快、适用范围广（样品不需气化，只需制成溶液即可）、色谱柱可反复使用的特点，在《中国药典》中有5 0种中成药的定量分析采用该法，已成为中药制剂含量测定最常用的分析方法。 高效液相色谱法按固定相不同可分为液-液色谱法和液-固色谱法；按色谱原理不同可分为分配色谱法（液-液色谱）和吸附色谱法（液-固色谱）等。 目前，化学键合相色谱应用最为广泛，它是在液－液色谱法的基础上发展起来的。将固定液的官能团键合在载体上，形成的固定相称为化学键合相，不易流失是其特点，一般认为有分配与吸附两种功能，常以分配作用为主。C18（ODS）为最常使用的化学键合相。 根据固定相与流动相极性的不同，液-液色谱法又可分为正相色谱法和反相色谱法，当流动相的极性小于固定相的极性时称正相色谱法，主要用于极性物质的分离分析；当流动相
的极性大于固定相的极性时称反相色谱法，主要用于非极性物质或中等极性物质的分离分析。 在中药制剂分析中，大多采用反相键合相色谱法。 系统组成： （一）高压输液系统 由贮液罐、脱气装置、高压输液泵、过滤器、梯度洗脱装置等组成。 1.贮液罐 由玻璃、不锈钢或氟塑料等耐腐蚀材料制成。贮液罐的放置位置要高于泵体，以保持输液静压差，使用过程应密闭，以防止因蒸发引起流动相组成改变，还可防止气体进入。2.流动相 流动相常用甲醇-水或乙腈－水为底剂的溶剂系统。 流动相在使用前必须脱气，否则很易在系统的低压部分逸出气泡，气泡的出现不仅影响柱分离效率，还会影响检测器的灵敏度甚至不能正常工作。脱气的方法有加热回流法、抽真空脱气法、超声脱气法和在线真空脱气法等。 3.高压输液泵 是高效液相色谱仪的关键部件之一，用以完成流动相的输送任务。对泵的要求是：耐腐蚀、耐高压、无脉冲、输出流量范围宽、流速恒定，且泵体易于清洗和维修。高压输液泵可分为恒压泵和恒流泵两类，常使用恒流泵（其压力随系统阻力改变而流量不变）。 （二）进样系统 常用六通阀进样器进样，进样量由定量环确定。操作时先将进样器手柄置于采样位置（L OAD），此时进样口只与定量环接通，处于常压状态，用微量注射器（体积应大于定量环体积）注入样品溶液，样品停留在定量环中。然后转动手柄至进样位置（INJECT），使定量环接入输液管路，样品由高压流动相带入色谱柱中。 （三）色谱柱 由柱管和填充剂组成。柱管多用不锈钢制成。柱内填充剂有硅胶和化学键合固定相。在化学键合固定相中有十八烷基硅烷键合硅胶（又称ODS柱或C18柱）、辛烷基硅烷键合硅
盐雾试验箱安全操作规程 一、开机 接通烟雾机的外供电源和气源→检查压力桶和试验箱排水阀是否关闭、检查进气压力表是否达到2Kg→开启烟雾机操作面板上电源、操作开关→观察控制版面指示是否有低水位和低盐水亮红灯及报警声→出现时要进行加水和加盐水来消除亮灯及报警故障（溶解试药级氯化钠于蒸馏水（或总溶解固体量小于200ppm以下的水中），调配成浓度为5±1%的试验液）→将需测试物品放置到试验箱内（试样之主要表面与铅垂线成15度至30度之倾斜）、同时调整试验产品需测试时间→调整计时器→开启控制版面计时开关、开启喷雾开关→控制版面压力表迅速动作（喷雾压力需设定为1Kg）→盐雾机喷雾工作开始； 二、设备运行 设备运行时：保障电源、水源、气源正常； 设备运行时：压力桶之温度须保持在47±1℃，盐水桶之温度在35±1℃； 设备运行时：试验室的相对温度须保持在85%； 设备运行时：喷雾液量以整个时间计算，在采取容器上，应每小时平均可收集1.0至2.0ml之盐水溶液。喷雾液至少应收集16小时，以其平均值表求喷雾量。 三、其他 停机：先关闭控制版面喷雾开关→开启除雾开关、待实
验箱雾出除干净后才能打开实验箱盖； 保养：每月清洗一次压力桶、实验箱、盐水桶及喷嘴；1周以上时间停用机器需全面清洗干净；（喷嘴拆卸时要轻拿轻放，并用清水冲洗干净） 盐雾试验箱安全操作规程 四、开机 接通烟雾机的外供电源和气源→检查压力桶和试验箱排水阀是否关闭、检查进气压力表是否达到2Kg→开启烟雾机操作面板上电源、操作开关→观察控制版面指示是否有低水位和低盐水亮红灯及报警声→出现时要进行加水和加盐水来消除亮灯及报警故障（溶解试药级氯化钠于蒸馏水（或总溶解固体量小于200ppm以下的水中），调配成浓度为5±1%的试验液）→将需测试物品放置到试验箱内（试样之主要表面与铅垂线成15度至30度之倾斜）、同时调整试验产品需测试时间→调整计时器→开启控制版面计时开关、开启喷雾开关→控制版面压力表迅速动作（喷雾压力需设定为1Kg）→盐雾机喷雾工作开始； 五、设备运行 设备运行时：保障电源、水源、气源正常； 设备运行时：压力桶之温度须保持在47±1℃，盐水桶之温度在35±1℃；
4库址选择 4.0.1石油库的库址选择应根据建设规模、地域环境、油库各区的功能及作业性质、重要程度，以及可能与邻近建（构）筑物、设施之间的相互影响等，综合考虑库址的具体位置，并应符合城镇规划、环境保护、防火安全和职业卫生的要求，且交通运输应方便。 4.0.2企业附属石油库的库址，应结合该企业主体建（构）筑物及设备、设施统一考虑，并应符合城镇或工业区规划、环境保护和防火安全的要求。 4.0.3石油库的库址应具备良好的地质条件，不得选择在有土崩、断层、滑坡、沼泽、流沙及泥石流的地区和地下矿藏开采后有可能塌陷的地区。 4.0.4一、二、三级石油库的选址，不得选在抗震设防烈度为9度及以上的地区。 4.0.5一级石油库不宜建在抗震设防烈度为8度的Ⅳ类场地地区。 4.0.6覆土立式储罐区宜在山区或建成后能与周围地形环境相协调的地带选址。 4.0.7石油库应选在不受洪水、潮水或内涝威胁的地带；当不可避免时，应采取可靠地防洪、排涝措施。 4.0.8一级石油库防洪标准应按重现期不小于100年设计；二、三级石油库防洪标准应按重现期不小于50年设计；四、五级石油库防洪标准应按重现期不小于25年设计。 4.0.9石油库的库址应具备满足生产、消防、生活所需的水源和电源的条件，还应具备污水排放的条件。 5库区布置 5.1总平面布置 5.1.1石油库的总平面布置，宜按储罐区、易燃和可燃液体装卸区、辅助作业区和行政管理区分区布置。石油库各区内的主要建（构）筑物或设施，宜按表5.1.1的规定布置。 5.1.4储罐应集中布置。当储罐区地面高于邻近居民点、工业企业或铁路线时，应加强防止事故状态下库区易燃和可燃液体外流的安全防护措施。 5.1.5石油库的储罐应地上露天设置。山区和丘陵地区或有特殊要求的可采用覆土等非露天方式设置，但储存甲B类和乙类液体的卧式储罐不得采用罐式方式设置。地上储罐、覆土储罐应分别设置储罐区。 5.1.9同一储罐区内，火灾危险性类别相同或相近的储罐宜相对集中布置。储存Ⅰ、Ⅱ级毒性液体的储罐罐组宜远离人员集中的场所布置。 5.1.13储罐区泡沫站应布置在罐组防火堤外的非防爆区，与储罐的防火间距不应小于20m。 5.1.14储罐区易燃和可燃液体泵站的布置，应符合下列规定： 1甲、乙、丙A类液体泵站应布置在地上立式储罐的防火堤外； 2丙B类液体泵、抽底油泵、卧式储罐输送泵和储罐油品检测用泵，可与储罐露天布置在同一防火堤内； 3当易燃和可燃液体泵站采用棚式或露天式时，其与储罐的间距可不受限制，与其他建（构）筑物或设施的间距，应以泵外援按本规范表5.1.3中易燃和可燃液体泵房与其他建（构）筑物、设施的间距确定。 5.1.15与储罐区无关的管道、埋地输电线不得穿越防火堤。 5.2库区道路 5.2.1石油库储罐区应设环形消防车道，位于山区或丘陵地带设置环形消防车道有困难的下列罐区或罐组，可设尽头式消防车道： 1 覆土油罐区；
超高效液相色谱(UPLC) 超高效液相色谱技术（ultra performance liquid chcromatography，简称UPLC）是一种综合了小颗粒填料、非常低系统体积(死体积)及快速检测手段等全新的检测技术。在全面提升HPLC的速度、灵敏度及分离度的同时，保留其原有的实用性及原理。基于小颗粒技术的UPLC，并非普通HPLC系统改进而成。它不但需要耐压、稳定的小颗粒填料（可达1.7μm），而且需要耐压的色谱系统(>15,000psi)、最低交叉污染的快速进样器、快速检测器及优化的系统体积等诸多方面的保障，以充分发挥小颗粒技术优势。这就需要对系统所有硬件和软件的进行全面创新。世界第一个商品化UPLC产品是Waters ACQUITY UPLC TM超高效液相色谱系统，它于2004年3月投入市场。 图1：填料技术的沿革 1．小颗粒填料改善分离的理论与科学基础 液相色谱30年的发展史是颗粒技术的发展史。颗粒大小的改变直接影响到柱效，从而对分离结果产生直接影响。由上图可知：随着颗粒度的不断降低，色谱分
离度不断提高。事实上，上述规律的理论基础是著名的Van Deemeter方程。Van Deemeter方程是色谱科学家预测颗粒度变化而引起的色谱变化的根本依据。Van Deemeter曲线（见图2）预测最佳柱效与相应的流动相流速。由Van Deemeter方程得知：随着颗粒度减小，相应的理论塔板高度（HETP）也下降，得到的柱效会更高。还应该注意到1.7 μm颗粒的HETP最小值区域扩大了（见图2），这表明可以在比大颗粒更宽的流量范围内得到最高的柱效，结果可以不损失高分离度的同时来适当提高流动相的流速（分析速度）。小颗粒填料为色谱分离带来如此的高柱效和速度优势，使得利用小颗粒技术成为色谱科学家梦寐以求的目标。然而HPLC系统的设计，一直难于发挥出最小颗粒的优点。小颗粒技术的运用，不但要求仪器在超出目前限度（6000 psi/ 400 bar）的压力下工作，同时要求仪器系统的死体积要更小，以便不影响梯度性能，而且还要检测器能高速检测出峰宽只有几秒的色谱峰。 在利用杂化颗粒技术合成出耐压的新一代小颗粒色谱填料之后，UPLC超高效液相色谱系统的设计，充分利用了小颗粒填料的所有优点，弥补传统HPLC系统的不足。
实验六高效液相色谱(HPLC)柱效测定 093858 张亚辉 一. 实验目的 1、学习高效液相色谱仪的基本操作方法。 2、了解高效液相色谱仪原理和条件设定方法。 3、了解高效液相色谱法在日常分析中的应用。 二. 实验原理 高效液相色谱法是以液体作为流动相，借助于高压输液泵获得相对较高流速的液流以提高分离速度、并采用颗粒极细的高效固定相制成的色谱柱进行分离和分析的一种色谱方法。 在高效液相色谱中，若采用非极性固定相，如十八烷基键合相，极性流动相，即构成反相色谱分离系统。反之，则称为正相色谱分离系统。反相色谱系统所使用的流动相成本较低，应用也更为广泛。 定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度（R）的计算公式为： R＝ 2[t(R2)-t(R1)] /1.7*(W1＋W2) 式中 t(R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间； t(R1)为相邻两峰中前一峰的保留时间； W1及W2为此相邻两峰的半峰宽。除另外有规定外，分离度应大于1.5。 本实验对象为邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE，常被用作塑料增塑剂。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品，如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。但研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，是一类内分泌干扰物。待测物性质见表1。 表1色谱柱测试条件
如果要检测不同条件对谱图分离的影响，可按表1配制几种物质的混合溶液，在不同条件下进行HPLC分离检测。 三.仪器与试剂 1、仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪，50ul微量注射器。 2、试剂 甲醇（色谱专用），高纯水 四. 实验步骤 1、色谱条件 色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶（C8） 柱温：室温 流动相：初始为高纯水：20％，甲醇：80％ 检测器：DAD检测器; 检测波长：220nm； 进样体积：20μl定量环，实际注射每次可控制在40μl。 2、待测溶液的配制 首先用甲醇做溶剂配制储备液：邻苯二甲酸二甲酯（0.3880g/L），邻苯二甲酸二乙酯（0.2770g/L），邻苯二甲酸二丁酯（0.3776g/L）。然后各取1mL储备液用水和甲醇（20：80）稀释至10mL，作为待测溶液。 3、色谱测定 (1) 按操作规程开启电脑，开启脱气机、泵、检测器等的电源，启动Agilent 1100在线工作软件，设定操作条件。流量为1.000ml/min。 (2) 待仪器稳定后，开始进样。将进样阀柄置于“LOAD”位置，用微量注射器吸取混合物溶液40ul，注入仪器进样口，顺时针方向扳动进样阀至“INJECT”位置，此时显示屏显示进样标志。 (3) 记下各组分色谱峰的保留时间及峰面积及分离比。 (4) 实验完毕，清洗系统及色谱柱。依次用甲醇-水（60：40）、甲醇-水（70：30）……直到纯甲醇作流动相清洗，每次清洗至基线走稳，至少清洗15min。 五.实验结果