目录 1、硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定 2、碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积 比的标定 3、碳酸钙标准溶液 4、EDTA标准滴定溶液 5、硫酸铜标准滴定溶液 6、硝酸铋标准滴定溶液 7、氢氧化钠标准滴定溶液 8、氢氧化钠标准滴定溶液 9、盐酸标准滴定溶液 10、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液 11、氢氧化钠标准滴定溶液 12、盐酸标准滴定溶液
水泥化学分析标准滴定溶液的配制与标定 1、硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定 取15.00ml重铬酸钾基准溶液（0.03mol/L）放入带有磨口塞的200ml锥形瓶中加入3g碘化钾（KI）及50ml水，溶解后加入10ml硫酸（1+2），盖上磨口塞，于暗处放置15min—20min。用少量水冲洗瓶壁及瓶塞，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入约2ml淀粉溶液（10g/L）,再继续滴定至蓝色消失。 另以15ml水代替重铬酸钾基准溶液，按上述分析步骤进行空白试验。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： C（Na 2S 2 O 3 ）= 0.03×15.00 V 2 -V 1 式中 c(Na 2S 3 O 3 )——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； 0.03——重铬酸钾基准溶液的浓度，mol/L； V 1 ——空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； V 2 ——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 15.00——加入重铬酸钾基准溶液的体积，ml。 2、碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比的标定 取15.0ml碘酸钾标准滴定溶液（0.03mol/L）放入200ml锥形瓶中，加25ml 水及10ml硫酸（1+2），在摇动下用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.03mol/L）滴定至淡黄色，加入约2ml淀粉溶液（10g/L），再继续滴定至蓝色消失。 碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比按下式计算： K=15.00/V 式中 K——每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于碘酸钾标准滴定溶液的毫升数； V——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 15.00——加入碘酸钾标准滴定溶液的体积，ml。 碘酸钾标准滴定溶液对三氧化硫及对硫的滴定度按下式计算： T SO3= c(Na 2 S 2 O 3 )×V×40.03 15.00 T S = c(Na 2 S 2 O 3 )×V×16.03 15.00 式中 T SO3 ——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg/mL； T S ——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的毫克数，mg/mL；c(Na 2 S 2 O 3 ) ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； V——标准体积比K时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 40.03——（1/2SO 3 ）的摩尔质量，g/mol； 16.03——（1/2S）的摩尔质量，g/mol；
检测与监理广东建材2009年第3期 水泥的化学分析技巧及要领 廖映华 摘 （潮州市建筑工程质量检测站） 要：本文通过介绍水泥化学分析中几个强制性检测项目的分析技巧及要领，希望能帮助各检测 机构提高对这几个项目的检测能力。 关键词：水泥；烧失量；不溶物；三氧化硫；氧化镁 误差，也称测量误差，是测量结果减去被测量的真 值所得的差。测量结果是人们认识的结果，不仅与量的本身有关，而且与测量程序、测量仪器、测量环境以及测量人员有关。所以在分析过程中，我们一定要严格按照 以防止水泥中挥发性物质（如碱、氯化物、硫化物等等）因急剧受热，猛烈排出而使水泥样飞溅，造成结果偏低。 同时一定要确保灼烧温度控制在９５０～１０００℃之间。 ⑸灼烧完毕坩埚盖打开后应及时将样品放在干燥 标准中的程序进行操作，还要确保测量仪器的准确性，器中密封保存，防止样品吸收空气中的水分和二氧化碳测量环境的控制，及一些人为的误差。这样才能确保检使测试结果偏高。测的准确性，杜绝不合格品的使用从而确保建筑工程的⑹瓷坩埚的标识不能象我们标识玻璃器皿，用蜡质量；同时不致于把合格品检测成不合格品，造成生产厂家的损失。 检测机构对水泥化学分析的强制性检测项目，主要有烧失量、不溶物、三氧化硫、氧化镁等，下面就来谈一谈本人在检测这几个项目时所积累的一些经验和教训，以便大家减少检测误差并且对这几个项目的检测能力有所提高。 笔，因为蜡在高温下会熔化，所以我们要用能耐高温９５０～１０００℃的物质。可用小刀在坩埚上划出数字再用三氯化铁来着色，其颜色经９５０～１０００℃灼烧后能永久保留。 2不溶物（IR） 不溶物的测定是先以盐酸溶液处理，滤出的不溶残渣再以氢氧化钠处理，经盐酸中和、过滤后，残渣在高温９５０℃下灼烧至恒量，称量剩余物质的质量算出不溶物 它的测定结果与的质量百分数。不溶物不是化学成分， 试验条件密切相关，所以在测定过程应注意：
考生单位：姓名：准考证号： 水泥全分析初级工理论知识试卷（C卷） 一、单项选择(第1题～第80题。选择一个正确的答案，将相应的字母填入题内的括号中。 每题1分，满分80分。) 1. 以酸碱中和反应为基础的分析方法叫（ A ）。 A、酸碱滴定法 B、氧化还原滴定法 C、络合滴定法 D、沉淀滴定法 2. 一等品复合硅酸盐水泥要求3天抗压强度不小于（ B ）MPa。 A、 B、19.0 C、 D、 3. 在2g溶液中含有2×10－6g溶质，用ppm浓度表示，即为（ A ）。 A、1ppm B、2ppm C、4ppm D、6ppm 4. 无水碳酸钠的熔点是（ D ）。 A、700℃ B、750℃ C、800℃ D、850℃ 5. 熟料中氧化铝含量与氧化铁含量的重量比是表示（ B ）。 A、熟料KH B、熟料IM C、熟料SM D、熟料LSF 6. 用乙二醇法快速测定游离氧化钙时，滴定至终点的颜色是（ D ）。 A、红色 B、紫色 C、蓝色 D、红色消失 7. 下列哪一种矿物早期强度高、后期强度也好（ A ）。 A、C3S B、C2S C、C3A D、C4AF 8. 下列哪一项不符合标准规定属于普通硅酸盐水泥废品（ B ）。 A、细读 B、初凝时间 C、终凝时间 D、烧失量 9. 200ml氢氧化钾溶液中含的氢氧化钾，此溶液的物质的量浓度是（ D ）。 A、L B、1mol/L C、2mol/L D、L 10. 用火焰光度计测定水泥中氧化钾和氧化钠的操作中，下列哪一种酸不使用（ D ）。 A、氢氟酸 B、硫酸 C、盐酸 D、磷酸 11. 已知某溶液的浓度为2ppm，则在1g溶液中所含溶质的质量为（ A ）。 A、2×10－6g B、2×10－5g C、2×10－4g D、2×10－3g 12. 天平室的湿度要求保持在（ B ）之间。 A、50～60％ B、55～75％ C、60～80％ D、75～85％ 13. 测定煤的挥发分，如果要重复性测定，（ B ）在同一次进行。 A、可以 B、不能 14. 有一乙醇溶液的浓度是95％（V ／ V），则200ml这种溶液中含乙醇（ B ）。 A、95ml B、190ml C、 D、200ml 15. 测定煤的挥发分应严格控制温度，并且总加热时间也要严格控制在（ B ）。 A、5min B、7min C、8min D、10min 16. 测定煤的水分时，试样的烘干时间要按规定严格控制，不得长时间烘样，否则煤样容易氧化增重使测定结果（ A ）。 A、偏低 B、偏高 C、不变 D、偏高偏低不一定 17. 测定石膏结晶水时，如果测定温度过高，将导致测定结果（ A ）。 A、偏高 B、偏低 C、不变 D、变化很小 18. 重量分析方法是最基本最直接的分析方法，，该方法准确度高，相对误差一般在（ A ）。 A、％～％ B、％～％ C、％～％ D、％～％ 19. 测定水泥中三氧化二铁的操作，滴定至终点时溶液显示（ C ）。 A、绿色 B、红色 C、亮黄色 D、紫色 20. 下列哪种氧化物对熟料KH值影响最大（ B ）。 A、CaO B、SiO2 C、Al2O3 D、Fe2O3 21. 水泥化学分析室内的温度应保持在（ D ）。 A、20℃ B、20±3℃ C、20±1℃ D、20±2℃ 22. 化学分析测定水泥中三氧化二铝（EDTA－铜盐法）的方法属于（ B ）。 A、直接滴定法 B、回滴定法 C、间接滴定法 D、置换滴定法 23. 水泥如有重大质量事故发生，必须查明事故原因，并在（ C ）内写出书面报告，报省、地市主管部门和水泥质检机构。 A、三日 B、五日 C、七日 D、十日 24. 水泥化学分析对样品的细度要求是试样应全部通过（A ）方孔筛。 A、0.080mm B、0.2mm C、0.045mm D、0.9mm 25. 优等品普通硅酸盐水泥要求终凝时间不大于（ B ）。 A、6h B、 C、8h D、10h 26. 使用银坩埚时，使用温度不得超过（ D ）。 A、550℃ B、600℃ C、650℃ D、750℃ 27. 常用化学试剂的规格，属于分析纯试剂的标签标识颜色是（ B ）。 A、绿色 B、红色 C、蓝色 D、棕色 28. 烧失量的测定结果通常是将试样在（ C ）温度下灼烧至恒温得到的。 A、800～900℃ B、900～950℃ C、950～1000℃ D、1000～1050℃ 29. 以单位体积的溶液中所含溶质的质量表示的浓度叫（ C ）。
水泥化学分析方法 GB/T176--1996 1 范围 本标准规定了水泥化学分析方法的基准法和在一定条件下被认为能给出同等结果的代用法。在有争议时以基准法为准。本标准适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥以及制备上述水泥的熟料和适合本标准方法的其他水泥。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB12573─90水泥取样方法 3 试验的基本要求 3.1试验次数与要求 每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。 在进行化学分析时除另有说明外必须同时做烧失量的测定；其他各项测定应同时进行空白试验并对所测结果加以校正。 3.2质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示 用―克‖表示质量精确至0.0001g?。?滴定管体积用―毫升‖表示，?精确至0.05ml 滴定度单位用毫克/毫升（mg/ml)表示；溶液的体积比以三次测定平均值表示，滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以百分数计，表示至小数二位。 3.3 允许差 本标准所列允许差均为绝对偏差，用百分数表示。 同一试验室的允许差是指：同一分析试验室同一分析人员（或两个分析人员）采用本标准方法分析同一试样时，两次分析结果应符合允许差规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定（或第三者的测定），测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值，否则应查找探因，重新按上述规定进行分析。 不同试验室的允许差是指：两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平匀值之差应符合允许差规定。如有争议应商定另一单位按年标准进行仲裁分析。以仲裁单位报出的结果为准，与原分析结果比较，若两个分析结果之差值符合允许差规定，则认为原分析结果无误。 3.4灼烧 将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入马弗炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。 3.5恒量 经第一次灼烧、冷却积量后通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时即达到恒量。 3.6检查Ｃl-离（硝酸银检验） 按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用灵敏毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液（见 4.14），?观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊继续洗涤并定期检查、直至用硝酸银检验不再浑浊为止。 4试剂和材料
1.目的 规范公司实验室日常工作中使用化学分析方法的进行检测所出具报告书中的检出限、定量限、报告限的定义及其确定方法。 2.范围 所有使用化学分析方法进行检测的相关科室。 3. 内容 3.1检出限 检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检测出待测物质的最小浓度或最小量。可分为测量方法检出限和仪器检出限。两种检出限相互关联，但不相等。 3.1.1方法检出限 方法检出限(D. L)指在通过某一完整分析方法全部测定过程后(包括样品预处理过程)，待测物质产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法检出限按照以下方法确定： 测定20个空白样品,计算空白信号的标准偏差Sσ。 D. L = KSσ/a 式中: Sσ—空白多次测得信号的标准偏差； a—方法的灵敏度(即校准曲线的斜率) 。 取K = 3,计算检出限D. L 3.1.2仪器检出限 仪器检出限指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度，这个浓度或量与 特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。仪器检出限与方法检出限的 区别在于仪器检出限不考虑任何样品制备步骤的影响，一般以溶剂空白测定检出限，因此，仪器检出限值总是比方法检出限低。
仪器检出限反映的是仪器本身的检出能力。其确定方法为：采用纯水，在一定时间内测定12次以上，以3倍标准偏差对应的含量或浓度表示。 3.2定量限 定量限是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度。定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。定量限的两端称为定量下限和定量上限。 3.2.1 定量下限 在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量，称为该方法的定量下限。 定量下限反映出分析方法能准确地定量测定低浓度水平待测物质的极限可能性。在没有（或消除）系统误差的前提下，他受精密度要求的限制（精密度通常以相对标准偏差表示）。分析方法的精密度要求越高，测定下限高于检出限越多。 一般情况下以3.3倍方法检出限的浓度作为定量下限浓度，其测定值的相对标准偏差应小于或等于10%。 3.2.2定量上限 在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最大浓度或量，称为该方法的定量上限。对没有（或消除了）系统误差的特定分析方法的精密度要求不同，定量上限也将不同。一般情况下定量上限指工作曲线在高浓度开始弯曲时所对应的浓度值,即直线范围的上限值。 3.2.3最佳测定范围（也称有效测定范围）。 最佳测定范围指在限定误差能满足预定要求的前提下，特定方法的定量下限至定量上限之间的浓度范围，在此范围内能够准确地定量测定待测物质的浓度或量。 3.3报告限 样品中待测物质被报告为绝对数值的最低值称为报告限。报告限可以是的定量下限，也可以为样品检出限。报告限不得低于对应的最低校准水平，即定量下限和样品检出限
《水泥化学分析方法》GB/T 176-2017培训试题 姓名：得分: 一、填空题（每空1分，共36 分） 1、重复性条件是在试验室，由操作者使用设备，按照相同的测定方法，并在短时间内从同一被测对象取得相互独立测试结果的条件。 2、重复性限是一个数值，在重复性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为。 3、每一项测定的试验次数为两次、两次结果的在内，用两试验结果的平均值表示测定结果。 4、在进行化学分析时，建议同时进行的测定。 5、质量用表示，精确至，滴定管的体积用表示，精确至，滴定度用表示。 6、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度保留位有效数字，其他标准滴定溶液浓度、滴定度、和体积比保留位有效数字。 7、不加入，按照的测定步骤进行试验并使用的试剂，对得到的测定结果进行校正。 8、经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次 min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于时，即达到恒量。 9、除另有说明外，所用试剂应不低于，用于标定的试剂应为。所用水应不低于GB/T 6682中规定的的要求。 10、氧化镁（EDTA滴定法）的重复性限，≤2%时为，＞2%时为。 11、烧失量试验，试样在℃的高温炉中灼烧，灼烧所失去的质量即是烧失量。 12、氧化镁测定-原子吸收分光光度法可以采用分解试样，熔融试样，熔融试样。 13、五氧化二磷的测定-磷钼蓝分光光度法采用 mm比色皿，于波长 nm处测定吸光度。 14、碱含量的测定可以采用的方法是和。 15、一氧化锰可以采用原子吸收分光光度法外，还可以采用。 16、三氧化硫的测定（基准法），用分解试样生成离子，在煮沸下用溶液沉淀。 二、单选题（每小题2分，共 40 分）
水泥化学分析习题 一、填空题（每空1分） 1、矿物和岩石中的水分，一般以附着水和化合水两种形态存在。 2、附着水不是物质的固有组成部分，其含量与其细度以及周围空气的湿度有关。 3、化合水有结晶水和结构水两种形式。 4、结晶水是以H20分子状态存在于物质的晶格中(如二水石膏CaS04·2H2O)，通常在 400℃以下加热便可完全除去；结构水是以化合状态的氢或氢氧基的形式存在于物质的晶格中，一般需加热到高温才能分解并放出水分。 5、附着水分通常在105～110℃下就能除掉，在测定矿物岩石中的附着水分时，可把试 样在105～110℃下烘干至恒量。 6、天然二水石膏由于其失去结晶水的温度较低，在80～90℃时即开始变成半水石膏， 故测定其附着水通常是在45～60℃的温度下进行。 7、水泥在吸水后，矿物即发生水化，水以化合水形态存在，在105～110℃不可能将其 烘出。 8、一般规定，试样在950～1000℃下灼烧后的减少的质量百分数即为烧失量（个别试样 的测定温度则另作规定）。 9、烧失量实际上是样品中各种化学反应在质量上的增加和减少的代数和。 10、烧失量的大小与灼烧温度、灼烧时间及灼烧方式等有关。 11、正确的灼烧方法应是在马弗炉中（不应使用硅碳棒炉)由低温升起达到规定温度 并保温半小时以上。 12、不溶物是指在一定浓度的酸和碱溶液中对水泥(或熟料)进行处理后得到的残渣。 13、不溶物的测定方法是一个规范性很强的经验方法。结果正确与否同试剂浓度、 试剂温度、处理时间等密切相关。 14、为了测定二氧化硅，首先要把样品中的二氧化硅转化成可溶性的硅酸盐。试样 通过分解制得溶液。溶液中硅酸含量的测定，通常采用重量法(盐酸蒸干法，氯化铵法等)和氟硅酸钾容量法。对硅酸含量低的样品，也可采用比色法。对某些硅酸含量特高，而其中碱金属和碱土金属元素含量又很低的样品，也可直接用氢氟酸-硫酸处理，按差减法求得二氧化硅的含量，但目前在水泥分析中已很少采用，它已被氟硅
水泥化学分析标准滴定溶液的配制与标定 1、硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定 取15.00ml重铬酸钾基准溶液（0.03mol/L）放入带有磨口塞的200ml锥形瓶中加入3g碘化钾（KI）及50ml水，溶解后加入10ml硫酸（1+2），盖上磨口塞，于暗处放置15min—20min。用少量水冲洗瓶壁及瓶塞，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入约2ml淀粉溶液（10g/L）,再继续滴定至蓝色消失。 另以15ml水代替重铬酸钾基准溶液，按上述分析步骤进行空白试验。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： C（Na 2S 2 O 3 ）= 0.03×15.00 V 2 -V 1 式中 c(Na 2S 3 O 3 )——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； 0.03——重铬酸钾基准溶液的浓度，mol/L； V 1 ——空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； V 2 ——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 15.00——加入重铬酸钾基准溶液的体积，ml。 2、碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比的标定 取15.0ml碘酸钾标准滴定溶液（0.03mol/L）放入200ml锥形瓶中，加25ml 水及10ml硫酸（1+2），在摇动下用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.03mol/L）滴定至淡黄色，加入约2ml淀粉溶液（10g/L），再继续滴定至蓝色消失。 碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比按下式计算： K=15.00/V 式中 K——每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于碘酸钾标准滴定溶液的毫升数； V——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 15.00——加入碘酸钾标准滴定溶液的体积，ml。 碘酸钾标准滴定溶液对三氧化硫及对硫的滴定度按下式计算： T SO3= c(Na 2 S 2 O 3 )×V×40.03 15.00 T S = c(Na 2 S 2 O 3 )×V×16.03 15.00 式中 T SO3 ——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg/mL； T S ——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的毫克数，mg/mL；c(Na 2 S 2 O 3 ) ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； V——标准体积比K时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 40.03——（1/2SO 3 ）的摩尔质量，g/mol； 16.03——（1/2S）的摩尔质量，g/mol； 15.00——标定体积比K时加入碘酸钾标准滴定溶液的体积，ml。 3、碳酸钙标准溶液[c(CaCO 3 )=0.024mol/L]
水泥化学分析用普通试剂及配制 1、CMP混合指示剂 称取1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞与50g已在105℃～110℃烘干过的硝酸钾（KNO3）混合研细，保存在磨口瓶中。 2、EDTA—铜溶液 按EDTA标准滴定溶液［c（EDTA）=0.015mol/L］与硫酸铜标准滴定溶液［c（CuSO4）=0.015mol/L］的体积比，准确配制成等浓度的混合溶液。 3、K-B混合指示剂（1+2.5） 称取1.000g酸性铬蓝K与2.5g萘酚绿B与50g已在105℃～110℃烘干过的硝酸钾（KNO3）混合研细，保存在磨口瓶中。 4、PAN［1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚］指示剂溶液 将0.2gPAN溶于100ml95%乙醇中。 5、pH值为3的缓冲溶液 将3.2g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加120ml冰乙酸（CH3COOH），用水稀释至1L，摇匀。 6、PH值为4.3的缓冲溶液 将42.3g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加80ml冰乙酸（CH3COOH），用水稀释至1L，摇匀。 7、PH值为6的缓冲溶液 将200g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加20ml冰乙酸（CH3COOH），用水稀释至1L，摇匀。 8、PH值为10的缓冲溶液 将67.5g氯化铵（NH4Cl）溶于水中，加570ml氨水，加水稀释至1L。 9、乙二醇-乙醇（2+1）溶液 将1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入0.2g酚酞，摇匀，用0.1mol/L 的氢氧化钠-无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存与干燥的玻璃瓶中，密封保存。 10、三乙醇胺[N（CH2CH2OH）3]（1+2） 11、无水乙醇（C2H5OH） 体积分数不低于99.5% 12、无水碳酸钠（Na2CO3） 将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。 13、无水碳酸钾（K2CO3） 将无水碳酸钾用玛瑙研钵研细至粉末状保存。 14、半二甲酚橙指示剂溶液（5g/L） 将0.5g半二甲酚橙溶于100ml水中。 15、甲基红指示剂溶液（2g/L） 将0.2g甲基红溶于100ml乙醇中。 16、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液 将0.05g甲基红与0.05g溴甲酚绿溶于约100ml无水乙醇中。 17、甲基橙指示剂溶液（1g/L） 将0.1g甲基橙溶于100ml乙醇中。 18、甲基百里香酚蓝指示剂（MTB）
水泥化学分析常规项目测定方法及要领 纪红梅 引言 水泥，粉状硬性无机胶凝材料，加水搅拌成浆体后能在空气中或水中硬化，用它将砂、石等散粒材料胶结成砂浆或混泥土。水泥作为一种主要的建筑材料，广泛应用于混凝土和砂浆中。为了保证建筑物结构的安全，在GB 175--2008(通用硅酸盐水泥》中，对各类通用硅酸盐水泥的化学成分指标，括烧失量、不溶物、三氧化硫、氧化镁、氯离子等有明确的限量规定，在GB 176--2008(水泥化学分析方法》中规定了各成分测定的允许误差。在进行化学分析时，即使严格按照标准规定的程序进行操作，实验仪器和检测环境均符合标准要求，但还是不可避免地存在一定的误差。 为了提高检测水平，应充分了解各成分的测定原理，掌握可能引起实验误差的关键点，并在此基础上不断完善实验方法和步骤，以减少测定误差。 1 烧失量的测定——灼烧差减法 烧失量的测定就是把试样在950℃左右的高温炉中灼烧至恒量，(即驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化)，计算灼烧掉物质的质量百分数。 烧失量操作步骤比较简单，存在的人为误差比其它项目要少得多。只要注意以下几个方面就可以把误差降到最小： (1)每次测定前都要把测定用瓷坩埚洗净后，预先在950℃下灼烧至恒量。 (2)2N热应使用电阻丝高温炉而不应使用硅碳棒电炉，并应将坩埚放在高温炉的恒温区，保证温度波动不大。高温炉的炉门处温度最低，而炉壁附近
处温度最高，注意不要放在这些位置上。 (3)应定期计量高温炉上的温度控制器。以确保温度的准确性，防止温度偏低。 (4)灼烧时高温炉温度应从低温(低于400℃)升起，以防止水泥中挥发性物质(如碱、氯化物、硫化物等等)因急剧受热，猛烈排出而使水泥样飞溅，造成结果偏低。 (5)灼烧完毕坩埚盖打开后应及时将样品放在干燥器中密封保存，防止样品吸收空气中的水分和二氧化碳使测试结果偏高。 (6)瓷坩埚的标识不能象我们标识玻璃器皿，用蜡笔，因为蜡在高温下会熔化，所以我们要用能耐高温950～1000℃的物质。 2 三氧化硫的测定——硫酸钡重量法(基准法) 三氧化硫的测定是在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过沉淀、过滤、灼烧后，以硫酸钡形式称量，再换算为三氧化硫的质量分数。实验时应注意以下几点： (1)样品要溶解完全，并除去酸不溶物和可能形成的硅酸凝胶。 (2)控制好氯化钡溶液的滴加速度。滤液及洗液收集于烧杯内，并用水稀释至约250 ml，在滴加氯化钡溶液前将试液煮沸，氯化钡溶液也应加热后使用。 (3)控制好沉淀BaSO。时试液的酸度。加入氯化钡溶液后，应继续煮沸3～5 rain，以使沉淀更好地形成，此时溶液的体积约在200 ml，溶液的酸度在0．25～0．30 mol／L之间。另一方面，可以增加BaSO。的溶解度，降低溶液的相对过饱和度，有利于生成大颗粒的沉淀。
I C S91.100.10 Q11 中华人民共和国国家标准 G B/T176 2017 代替G B/T176 2008 水泥化学分析方法 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f c e m e n t (I S O29581-1:2009,C e m e n t T e s tm e t h o d s P a r t1:A n a l y s i sb y w e t c h e m i s t r y,N E Q) 2017-12-29发布2018-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中华人民共和国 国家标准 水泥化学分析方法 G B/T176 2017 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址:w w w.s p c.o r g.c n 服务热线:400-168-0010 2017年11月第一版 * 书号:155066四1-59088
目 次 前言Ⅴ 1 范围1 2 规范性引用文件1 3 术语和定义1 4 试验的基本要求2 4.1 试验次数与要求2 4.2 质量二 体积二滴定度和结果的表示2 4.3 重复性限和再现性限2 4.4 空白试验2 4.5 灼烧2 4.6 恒量3 4.7 检查氯离子( 硝酸银检验)3 4.8 试剂总则3 4.9 检验方法的验证3 5 试样的制备3 6 化学分析方法3 6.1 试剂和材料3 6.2 仪器与设备20 6.3 水泥烧失量的测定 灼烧差减法23 6.4 矿渣硅酸盐水泥烧失量的测定 校正法(基准法)24 6.5 硫酸盐三氧化硫的测定 硫酸钡重量法(基准法)25 6.6 不溶物的测定 盐酸-氢氧化钠处理26 6.7 二氧化硅的测定 氯化铵重量法(基准法)27 6.8 三氧化二铁的测定 邻菲罗啉分光光度法(基准法)28 6.9 三氧化二铝的测定 E D T A 直接滴定铁铝合量(基准法)29 6.10 氧化钙的测定 E D T A 滴定法(基准法)30 6.11 氧化镁的测定 原子吸收分光光度法(基准法)30 6.12 二氧化钛的测定 二安替比林甲烷分光光度法31 6.13 氯离子的测定 硫氰酸铵容量法(基准法)32 6.14 氧化钾和氧化钠的测定 火焰光度法(基准法)32 6.15 硫化物的测定 碘量法33 6.16 一氧化锰的测定 高碘酸钾氧化分光光度法(基准法)34 6.17 五氧化二磷的测定 磷钼蓝分光光度法35 6.18 二氧化碳的测定 碱石棉吸收重量法36 G B /T 176 2017
水泥化学分析 一( 目的 检测水泥的化学指标，指导检测员按规程正确操作，保证检测结果科学、准 确。 二 ( 检测参数及执行标准 MgO、碱含量。烧失量、不溶物、SO32-、 执行标准 :GB/T176-2008 《水泥化学分析方法》。 三 ( 适用范围 适用于水泥烧失量、不溶物、SO32- 、 MgO、碱含量的测定。 四( 职责 1.检测人员必须执行现行标准。 2.检测人员负责操作 , 随时做记录 , 编制报告 , 并对数据负责。 五 ( 样本大小及抽样方法 水泥分析代表样品 1 公斤 , 采用四分法缩分至约 100g, 经 0.08mm方孔筛筛析 , 用磁铁吸去筛余物中的金属铁 , 将筛余物经过研磨后使其全部通过 0.080mm方孔筛 , 装入磨口瓶中备用。 六 ( 仪器设备 分析天平 (JC602) 、 SX2-2.54-10 高温炉 (HX051)、101-3 烘干箱 (HX071)、X-11铂坩埚 (HX271)、X30银坩埚 (HX281)、火焰光度计 (HX361)、马弗炉 (HX051)、干燥器、烧杯、中速滤纸、表面皿 化学试剂 : 氢氧化钠溶液、甲基红指示剂、盐酸(1+1) 、硝酸铵溶液、 BaCl2(10%)、硫酸、硫酸钡、甲基红、1+1 氨水 10.53.1 —1
水泥化学分析 七 ( 环境条件 1( 天平室 : 避光 2( 化学分析室 : 有通风设施 , 上下水道等。 八 ( 检测步骤及数据处理 1.不溶物的测定 ( 基准法 ) (1)称取 m91.000g 试样于 150ml 烧杯中，加 25ml 水，搅拌。在搅拌 , 下加入 5ml 盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全，加近沸的水稀释至 50ml，盖上表面皿，置于蒸汽浴中加热15min。用中速滤纸过滤，用热水充分洗涤10 次以上。将残渣和滤纸一并移入烧杯中，加入100 ml 氢氧化钠溶液，盖上表面皿，至于蒸汽浴中加热 15min，加热期间搅动滤纸及残渣 2-3次。取下烧杯加入 1-2 滴甲基红指示剂溶液，滴加盐酸 (1+1)至溶液成红色，再过量8-10 滴。用中速滤纸过滤，用热的硝酸铵溶液，充分洗涤14 次以上。将残渣和滤纸一并移入已灼烧 恒量的瓷坩埚中，灰化后在950?25?的马弗炉内灼烧30 min ，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量m10。 (2)不溶物的计算: XIR=(m10/m9)*100 2. 烧失量的测定 ( 基准法 ) X (1)称取 m0,1.000g 试样于已灼烧恒重的瓷坩埚中 , 盖斜盖 , 放在马弗 炉内从低温开始逐渐升高至 950?25?灼烧 15-20 分钟 , 取出坩埚于干燥器中冷却 至室温 , 称量。反复灼烧至恒重m1。 (2)烧失量的计算 : 10.53.1 —2 水泥化学分析
1 适用范围、检测项目、技术标准 1.1 适用范围 本细则适用于测定通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及制定采用本标准的其它水泥和材料。 1.2 检测项目 ( 1) 烧失量 ( 2) 三氧化硫 ( 3) 游离氧化钙 1.3 技术标准 (1)GB/T 6682-2008 《分析试验室用水和试验方法》 (2)GB/T 12573 《水泥取样方法》 (3)GB/T15000 《标准样品工作导则》 2 检测仪器及环境条件 2.1 仪器设备 (1)天平：型号TG328A/200g,量程(0-200) g,精度O.OOOIg。 (2)瓷坩埚：带盖，容量(20m— 30mL) ( 3) 干燥器：内装变色硅胶 (4)干燥箱：可控制温度(105土5)C、(150土5)C、(250 ± 5)C (5)高温炉：可控制温度(700 ± 25)C、(800 ± 25)C、( 950 ± 25)C ( 6) 滤纸：快速、中速、慢速三种型号的定量滤纸 ( 7) 游离氧化钙测定仪：具有加热、搅拌、计时功能,并配有冷凝管 ( 8) 玻璃砂芯漏斗：直径50mm ( 9) 玻璃容量器皿：滴定管、容量瓶、移液管 ( 10) 磁力搅拌器：带有塑料的搅拌子,具有调速和加热的功能 2.2 试剂 1) 酚酞 2) 苯甲酸—无水乙醇标准 3) 无水乙醇 4) 氯化钡溶液 5) 蒸馏水 6) 乙二醇- 乙醇溶液 2.3 环境条件
(1)试验室温度应控制在20 C±2 C之间 (2)电源：380v; 220v 3试样数量、被测参数及允许变化范围 按照GB/T 12573方法取样，才用四分法或者缩分器将试样缩分至100g，经过80um方孔筛筛析，用磁 铁吸取筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80um方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。 4检测方法 4.1 检验前核对试样和检查所需设备 (1)烧失量的测定：测试前检查天平是否在检定周期内，称量是否正常；干燥器内是否盛变色硅胶， 变色硅胶颜色是否为兰色；烘箱是否在检定周期内，温度是否在100C -105 C中稳定。 (2)三氧化硫试验：测试前检查天平是否在检定周期内，称量是否正常；干燥器内是否盛变色硅胶， 变色硅胶颜色是否为兰色；烘箱是否在检定周期内，温度是否在100 C-105 C中稳定。所有的玻 璃器皿是否洁净。 (3)游离氧化钙试验：测试前检查天平是否在检定周期内，称量是否正常；游离氧化钙快速测定仪是否在检测 周期内，所有的玻璃器皿是否洁净。 4.2试验方法 (1)烧失量测定 秤取约1g试样(m1),精确至0.0001g，放入已经灼烧至恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在高温炉内，从低温开始逐渐升高温度，在( 950 ± 25)C下灼烧15min?20min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。 m1 m2’ “ 烧失量的计算：W LOI—- 100 m2 式中：W LO| --烧失量的质量分数(%) ；m —试样的质量(g), m2--灼烧后试样的质量(g) (2)三氧化硫的测定(硫酸钡重量法) ①准确称取约0.5g水泥试样，置于300ml烧杯中，加入30~40ml水及10ml盐酸，加热至微沸，并保持微沸5min,使试祥充分分解。 ②以中速滤纸过滤，用温水洗涤10~12次。调整滤液体积至200m1,煮沸，在搅拌下滴加10ml氯化 钡溶液[10 % (W/ V)],并将溶液煮沸数分钟，然后移至温热处静止4h或过夜(此溶液体积应保持在200ml)。 ③用慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验)。 ④将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800 C的高温炉中灼烧30min。取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。
水泥化学分析中的检测及技术操作 发表时间：2017-09-29T17:02:10.363Z 来源：《基层建设》2017年第14期作者：刘萍 [导读] 摘要：水泥是建筑业重要的材料之一，用水泥制作成的混凝土、砂浆被广泛应用于土木建筑中。水泥的化学成分对混凝土的影响比较大。比如在化学分析中如果操作不当就会有较大的偏差，进而影响混凝土的质量。 陕西华电榆横煤化工有限公司陕西榆林 719000 摘要：水泥是建筑业重要的材料之一，用水泥制作成的混凝土、砂浆被广泛应用于土木建筑中。水泥的化学成分对混凝土的影响比较大。比如在化学分析中如果操作不当就会有较大的偏差，进而影响混凝土的质量。在水泥化学分析中根据不同的水泥使用不同的方法实施检测，确保化学分析准确性的提高，从而有效促进水泥质量的提高。但是水泥在工程应用中必须要有较高的检测技术做保障，本文主要针对水泥化学分析中的检测和技术进行分析。 关键词：水泥；化学成分；检测 1 水泥化学分析检测的必要性分析 水泥化学成分的检测主要就是为了更好地了解水泥材料的属性，促使其能够在施工建设中表现出理想的应用效果，避免因为水泥材料的质量存在问题而影响到施工的可靠性，基于水泥化学成分的检测工作而言，恰当地选择合适的检测方法，针对核心的检测目标进行准确的分析极为必要的，具备着较强的研究价值。 水泥中氯离子超过一定的含量会对混凝土中的钢筋产生腐蚀性，从而对混凝土结构造成一定的破坏，而对水泥实施化学分析检测能够很好地避免这种情况的出现。水泥的安定性是水泥技术指标中比较重要的质量指标之一，安定性主要指的是水泥浆体樱花后体积变化的均匀性，如果水泥硬化后体积不稳定，这种情况下比较容易导致安定性不良，进而会使混凝土产生裂缝，影响工程质量的提高。对水泥实施化学分析检测能够很好地测量水泥中氧化镁、三氧化硫依旧氯离子等化学指标是否合理，进而提高混凝土质量。 2 水泥化学分析中的检测方法及操作事项 2.1 硅酸盐水泥中氯离子的检测方法 一般情况下硅酸盐水泥中氯离子检测方法有两种，一种是硫氰酸铵容量法，另一种是磷酸整流—汞盐滴定法。由于后者操作比较方便，所以其应用范围比较大。 磷酸整流—汞盐滴定法操作注意事项： （1）取样步骤中必须不能让样品在时光壁上残留，如果样品敷在事关壁上很难进行反应，比较容易造成误差，这样会影响检测数值。 （2）样品加热的时候，不能脱离容易中液体的液面，预防气体泄漏。 （3）加热过程中要保障容器气密性良好，如果容器中没有产生连续性气泡，则说明装置的气密性不良。 （4）实施滴注之前要适当的控制乙醇密度，以便能够有效的将指示剂完全溶解，从而提高检测的准确度。 （5）硝酸汞标准液滴注的过程中要戴上手套，因为硝酸汞属于重金属溶液，毒性比较大，操作时要特别注意。 2.2 水泥中氧化镁的检测方法 目前比较常用的方法就是EDTA滴定差减法，也就是说在实际的操作过程中首先将镁离子、钙离子与其他物质进行分离，测定出镁离子和钙离子的含量，然后在pH>12，5时，测定钙离子的含量，进而也就能够运用相减的方法来测定钙离子的含量，最终推算出氧化镁的含量。 EDTA滴定差减法中具体操作注意事项： （1）必须保障溶液的PH值满足于相关反应的需求，对于不同反应阶段的不同pH值进行恰当的调节，确保其能够有利于反应的充分进行，这也就需要针对指示剂的添加进行严格的控制，确保其能够准确进行PH值的判定。 （2）规范反应过程中的搅拌操作，尤其是对于EDTA和镁离子的反应来说，其需要的反应时间是比较长的，为了更好地保障其反应的充分性，必须要进行足够的搅拌处理，促使其能够提升检测的准确性。 2.3 水泥中三氧化硫的测定 对三氧化硫进行测定的经典方法之一就是硫酸钡重量法，这种方法具有较高准确度与较广的适用范围。其测试原理为：通过盐酸溶解水泥内部硫酸根离子，并将氯化钡溶液加入进去，确保钡离子和硫酸根离子能够形成一种硫酸钡沉淀，采用称量方式获得硫酸钡质量，并将水泥内部硫酸根离子含量计算出来。 硫酸钡重量法操作步骤及要点： （1）选择0，5g左右的水泥，将其放在烧杯中，并加入水30~40ml，加入盐酸10ml，加热煮沸后进行5min的微沸，适中的速度采用滤纸加以过滤，通过热水进行10~20次的洗涤，将溶液体积调整微大约200ml，煮沸，在搅拌过程中滴入10ml的氯化钡溶液，常温状态下静置大约18ml，如果为温热位置，需要静置4h以上。通过慢速滤纸加以过滤，采用温水洗涤，实现无氯离子。 （2）操作要点：①在加入盐酸之前，必须通过玻璃把水泥试样搅拌散，并将盐酸加入进去后，应该认真搅拌，避免出现大块的水泥试样，便于水泥试样能够溶解充分；②过滤所用漏斗应该选择长颈漏斗，在过滤之前必须保证漏斗颈有充足的水分，也就是水柱，便于加快过滤速度；③在洗涤过程中，首次滤完洗液后，再展开第二次的洗涤，完成第二次滤液洗涤后，展开第三次洗涤。 2.4 水泥烧矢量测定 水泥烧矢量主要指的是水泥试样在950-1000℃环境下经过烧灼处理能够最大限度的减少质量分数。在高温烧灼下水泥中的一些化学组成会产生一定的变化。比如氧化亚铁在烧灼的情况下与氧气发生一定的反映，然后形成三氧化二铁，此时烧矢量主要表现为质量的增加；而碳酸钙在灼烧的过程中会分解为氧化钙，此时烧失量主要表现为质量的减少。 烧失量具体检测方法：首先准确的称取1g水泥试样，然后将试样放在已经烧灼的瓷坩埚中，然后将瓷坩埚盖上留出一条缝隙，再讲瓷坩埚放入马弗炉当中，加热升温至950-1000℃后维持30min左右，取出坩埚，然后在干燥器内冷却到恒量再反复烧直到恒重。 综上所述，水泥化学分析方法能够很好的保证水泥质量，也是能够保证建筑质量的关键。近几年，随着高新技术的不断发展，建筑工程对水泥的质量要求越来越高，所以水泥厂必须要注重水泥质量的改进，从各种水泥化学分析汇总找出更加完善的产品，以便提高工程建
化学分析室实习总结报告 化学分析室实习（实训）总结报告 (1)前言 《生产实习》的目的意义：在学习了有关基础知识和部分专业知识后第一次到生产现场实习。是理论联系实际必须进行的重要一环。 本次生产实习从2013年9月3号开始，前两天先后参观xx钢钢研所，xx市中药研究院、博物馆，之后回校先后参与拉伸试验，冲击试验，硬度试验，锡青铜中铜、锡的测定，钢铁中锰的测定。 9月3号，我们到xx钢钢研所，赵老师和陈老师先后给我介绍了各种分析仪器和基本原理。 红外碳硫分析仪S-444LS：利用2 ,S2 对红外线具有选择性吸收这一原理研制而成的，红外线是指波长为0.78～l000 的电磁波。通过600摄氏度下催化氧化碳硫化物，从而检测2和S2的含量，再换算出试样中的碳硫含量。 氮氧分析仪T-436：分析样品在惰性气流存在下于石墨坩埚中加热熔融，其中脉冲炉温度可自由设定，并通过一个非接触式的光学温度传感器进行实时监控，用于实现样品的完全分解，反应所生成的 H2和N2被带入到具有高稳定性和灵敏度的检测系统进行检测。对于的检测采用的是非色散性
红外检测器，对于N2和H2的检测则采用热导检测器。 氢分析仪RH-402：测定金属中氢含量。 光电直读光谱仪PDA-7000：在激发光的高温作用下，分析的物质被离解为原子或离子，被激发出线状光谱。每种元素的原子被激发后，可以产生一组其特征的光谱，各类特征谱线按特定角度从相应出口狭缝出射，由光电接受装置进行光电转换，再通过AD转换变成计算机可读的数据，即成为直读光谱光谱仪。即物质－>原子－>光信号－>电信号－>数据 紫外分光光度计UV-2550:每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量。 9月4号我们到xx市中药研究院，首先听取了院长的讲座，介绍了GAP,GP,LP,GSP,P等药品标准，药品的质量与标准体系及其应用与历史。 参观了高效液相色谱仪，紫外分光光度计UV-2410、UV-1601，旋光仪PLAX-2L,气象色谱仪6890N，超声波细胞破碎仪y92-IID,全自动薄层色谱成像系统AD2，双波长飞点薄层扫描仪S-9301P，中低压梯度快速制备色谱仪-605等等。 后又到xx市中药博物馆，在导游的带领和介绍下，参观了解了肉苁蓉，冬虫夏草，灵芝孢子粉，穿山甲、羚羊、黑熊等标本。