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X射线能谱法测定土壤中7种主次量元素

岩矿测试990416

岩矿测试

ROCK AND MINERAL ANALYSIS

1999年 第18卷 第4期 Vol.18 No.4 1999

X射线能谱法测定土壤中7种主次量元素

黄近丹

摘要:采用粉末样品压片制样,土壤标准物质以及人工合成标样为标准,用X射线荧光能谱仪对土壤试样中的Si、K、Ca、Ti、Mn、Fe和Sr 7种主、次量元素进行测定。讨论了基体效应及校正等问题。方法经土壤标样分析验证,其结果与标准值符合较好,方法的精密度(RSD,n=5)<3%。

关键词:X射线荧光能谱;土壤;主次量元素;基体效应

中图分类号:O657.34;S151.93 文献标识码:B

Determination of Major and Minor Elements in Soils

by X-ray Energy Spectrometry

HUANG Jin-dan

(Fujian Institute of Testing Technology, Fuzhou 350003, China)

Abstract: A method for the determination of major and minor elements in soils by X-ray energy spectrometry with pressed powder pellet sample preparation method was developed. Standard reference soil samples and synthetic standard samples were used to study the matrix effect and its correction. The method has been applied to the determination of Si, K, Ca, Ti, Mn, Fe and Sr in standard soil samples. The results are in agreement with certified values with precision of <3% RSD (n=5).

Key words: X-ray energy spectrometry; matrix effect; soil; major and minor elements

对土壤中主、次量元素的测定在农业及环境保护方面有重要作用。通常情况下,用化学分析方法测定土壤中主、次量元素,其手续冗长,成本高,速度慢。用X射线波谱法(WD-XRF)测定岩石样品中多种元素早在1982年Lee[1]就作了报道,由于X射线荧光能谱仪(ED-XRF)价格较低,操作简便,目前得到广泛应用。

本文利用X射线荧光能谱仪,在相关(WD-XRF)工作的基础上[2,3],采用土壤标准物质及人工合成标样为标准,进行多标样回归,以及利用靶线内标法对土壤样品中Si、K、Ca、Ti、Mn、Fe和Sr主、次量元素进行测定,讨论了基体效应及校正等问题,实验了各元素的检出限。

1 实验部分

1.1 仪器及工作条件

EX-6000型X射线荧光能谱仪(美国Baird公司产品)。铑靶,35 kV,80 μA,空气光路,Φ 3 mm准直孔,12 mm2 Si(Li)探测器,计数活时间为200 s。

1.2 样品的制备

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