X射线荧光光谱仪（EDX-LE）操作规程
1.接通电源，启动筛选分析条件:双击桌面上的PCEDX Navi 软件，启动软件。
2.初始化仪器,单击初始化。
3.打开X射线管电源,单击[Xray ON]。
3.1.显示面板的X-RAYS ON灯和X射线显示灯点亮。
3.2.仪器稳定大约需要花费15分钟。
3.3.显示[管理分析]页面后，完成启动。
4.仪器校正
4.1.按开盖按钮，将校正样品放置测试窗。关上样品室盖。
4.2.进行能量检查:放入A750标准样品，单击能量检查下的[测试]按钮，进行能量检查，读取能量数值（单位：cps/uA）
4.3.进行管理分析:放入7元素标准样品，单击管理分析下的[测试]按钮，进行管理分析，读取7元素标样数值（单位：ppm）。4.4.取出校正样品：取出校正样品后，单击[正常分析]，完成分析准备。
5.测试
5.1.放置样品，关上样品室盖：按开盖按钮，将样品放置在测试窗上。确认画面上显示样品图像。
5.2.输入样品信息：选择分析条件后输入样品名称、注释、操作者等信息。
5.3.开始分析：单击[开始]，开始分析。分析结束后，发出结束
音，显示分析结果。
5.4.进行预测试：预测试的目的是仪器自动选定分析条件。大约需15s。
5.5.测试并显示测试结果：测试并出结果，依照材料不同，大约需3~15分钟。
6.关机
6.1.退出仪器，关闭X射线管：从[维护]菜单选择[关闭X-ray]；单击[OK]。
6.2.退出程序：筛选分析结束。选[关机]，退出程序。
6.3.切断各电源：按照图中的号码顺序切断电源。关闭X射线后，需要冷却X射线管。等待5～10分后，关闭仪器的电源。
4. 4. 1 氩气供应要求 气体型号： 只有纯氩气（含A r99. 995%）及更高纯度的氩气可用。减 压阀门要求： 两级减压阀门要保证纯净的氩气的初始压强为3bar ，流量最低要达到800l / h。 5、样品的准备 ·样品激发之前必须将其磨光。对于钢和铸铁（颗粒大小，对钢是60 到80 之间， 对铸铁是30 到60 之间），建议用适合于本仪器样品的砂轮干磨。 ·砂轮一定不要被高合金含量的样品污染（例如：应该先用于低合金样品，再用于高合金样品）。 ·必须确保样品在磨的过程中没有过热。如果需要，样品应该用水冷却，再干燥，用尽可能短的时间干磨。 ·软质样品（例如：铜、铝、锌、铅）必须车削表面或用酒精湿磨。 ·磨好的表面一定不要玷污（例如用手触摸）。 6、操作 6. 1 仪器的开机与关机 用仪器内部电源接线板主开关开机与关机。 一旦光谱仪的开关置于“OFF”，仪器的所有组件都与电源断开。警 告： 在维修和打开设备面板之前，主开关必须处于“OFF”位置。只有专业人员除外。 在预先知道要停电的情况下，一定要关机。 仪器程序一定要在关机之前退出，以保证所有的硬盘操作全部完成，否则可能造成数据丢失。 关机前注意： 跟所有用电设备一样，这台仪器在打开时也消耗能量，也有一个消耗大小的问题。这样，就该确定一下多长时间开关一次，对于这一问题，取决于设备操作的各个条件， 并要考虑以下这些： ·所有O B L F光谱分析仪能长期开着而无危险。 ·本仪器是复杂的测量系统，在打开之后到达设备的稳定状况和最大测量精度，自然需要一个时间。 ·长期关闭之后，例如，几小时或几天，必然会使真空室的压强增加，自动恒温控制的光学系统的温度降低。这意味着在光谱仪重新开机之后，真空泵和加热系统需要一段时间才能达到分析样品所需要的稳定状态。 ·作为一种防止不必要的能量消耗和物质损耗的有效措施，O B L F为所有的光谱 仪安装了一种辅助功能，即在启动之后的低功耗功能，它只让那些保证分析仪的稳定性和自动检测系统而必需的组件处于工作状态。 与此同时，光谱仪只有在长期不用的情况下（例如：长期的工作假期期间），在可预见的停电，或者在要进行修理时才关闭。在光谱仪没有真正使用期间，为了合理的利用能源，辅助功能应被激活，可采用手动模式，或者是自动模式。
日立LAB-X5000能量色散X射线荧光光谱仪操作规程 1 适用范围 1.1 本操作规程适用于日立仪器公司LAB-X5000能量色散X射线荧光测定仪的操作。 1.2 本操作规程适用于石油产品硫含量的测定。 1.3 本仪器所用分析方法符合方法标准GB/T 17040《石油和石油产品硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法》；ASTM D4294《能量色散X射线荧光光谱法测定石油及石油产品中的硫含量》。 2 仪器操作步骤 2.1 日常样品分析操作步骤 2.1.1 仪器开机：将仪器左侧的电源键开关切换到[丨]“开启”位置，并将钥匙插入仪器右侧的圆形锁中，转到“启用X射线”位置。 2.1.2 点触屏幕下方的“”按键，进入PIN码输入界面。输入标准的操作员PIN码“0000”之后，即出现“就绪”屏幕。这表示仪器已准备好执行分析。 2.1.3 用手指在屏幕上，从上往下滑，唤出主界面。在下拉菜单中，点触“方法”按钮。在跳转的子界面内，点触“选择校正”。 2.1.4 该仪器已建立了“0-150ppm”、“0-1000ppm”、“0.1-5%”三条标准工作曲线，根据预估样品硫含量，选择合适的标准工作曲线。 2.1.5 点触“”以接受输入，并返回“方法”菜单。然后在点触屏幕下方“”，即出现“就绪”屏幕。 2.1.6 打开样品端口上的玻璃盖，并检查辅助安全窗膜是否干净、平坦、无破损。 2.1.7 将装好样品的样品杯插入仪器顶部的样品端口中，盖上样品端口玻璃盖， 按下发光环为绿色的按钮。在跳转的界面中输入样品名称，点触“”，仪器开始分析。 2.1.8 样品旋转离开样品端口并进入X射线的照射路径，开始按钮周围的发光环将熄灭，取消按钮红色发光环亮起，表示仪器正在分析样品。若有必要，按“取消”按钮即可随时停止分析。
光谱仪操作规程 一、实验室条件： 1、实验室要求温度控制在16--30摄氏度之间；开启设备 之前应首先将实验室温度升起。 2、实验室相对湿度要求控制在30—70%。 3、实验室应保持清洁，无灰尘、震动。 4、试样要求厚度超过1mm，覆盖面积控制在15-50mm，测 试面必须光滑。用40-80目砂轮或铣床制作，制作后不能用手或水清理，可以用钢丝刷进行清理。 二、开关机、操作注意事项：（操作必须顺序进行） 1、先检查各部位是否正常： （1）、检查循环水位是否正常，控制在总高度的1/3处，最高不超过总高度4/5. （2）、检查真空泵油位是否正常。 （3）、检查氩气是否充足。 2、开机： （1）、打开稳压器电源开关 （2）、打开光谱仪主电源开关即MAINS 16A.(1#) （3）、打开真空泵电源开关即VACUUMPUMP(2) (4）、打开水泵电源开关即 WATERPUMP(3) (5)、打开电子板电源开关即ELECTRONICS(4) (6)、打开负高压电源开关即HVPS(5)
（7）、打开电脑，用户名输入ARL回车进入，选择程序进入即可，再点登陆用户名输入U（一般操作）或M（管理员，可以更改程序）回车进入；查看设备状态，看数据是否控制在范围内。(所有数据必须没有大于或小于号)一般开机后4至5小时后才能使用。 （8）、打开氩气，压力表控制在0.35MPA，如果氩气净化机需再生时将压力表调至0.5MPA。（现在的表指针+0.35）先用净化机的II塔（按净化机的指示旋转手柄到指定位置） 3、关机： （1）、正常关机按开机的反顺序操作，必须按步骤关机。（2）、遇到突然停电时应先关闭光谱仪主电源开关，防止突然来电损坏设备。（禁忌设备用电急停急送） 4、程序操作： （1）、每天第一次应先做标准样测试：先登录程序OX SAS，选择管理员用户名进入界面。点‘测量类型标准样’点‘任务’再点‘TS’，点‘方法’再点‘FELAST’，‘类型标准’点方法中以创建的方法，再创建名称即可。将标准样放于‘激发台’开始打样，连续打三点点击完成。（如45#、35#类型标准样）看测试的数据相对数据小于5%即可。 （2）、点‘定量分析’开始对工作中试样进行打样，打样后点击完成。 三、维护与保养：
NIR-Antaris II 傅立叶变换近红外光谱仪 一、工作环境 1．供电电源：AC220V±10%；50±1Hz单相交流电。 2．环境温度：15-35℃；空气相对湿度：45-80%RH。 3．仪器应置于固定的工作台上，不应有强震动源。 4．室内无电磁干扰及有害有毒气体。 二、开机 打开计算机电源开关，打开近红外光谱仪电源开关，电源指示灯（Power）亮，光谱仪开机预热1 h等仪器稳定后再使用。 三、工作流（Workflow）的建立 1．先计划好该工作流保存的路径、各样品分析报告和光谱保存路径，然后将所分析指标对应的分析模型建立到对应的文件夹中。 2．从桌面或“开始”菜单中打开RESULT-Integration软件。 3．从“文件”菜单中的“新建工作流”选项或工具栏上的“新建”工具新建一个工作流，并点击“另存为”工具将其保存到预先计划好的路径下。 4．点击工具栏上的“向导”，在弹出窗口中的“样品物质”处输入样品名称，并分别设置以下各项： ①采集 ?采集方式的选 ?背景和样品采集时的提示信息 ?采集次数、分辨率、光谱数据格式 ②测量 ?当前工作流的保存路径 ?建模方法 ?测定类型 ③报告 ?表头、表格、光谱、打印报告 ④归档
⑤点击确定，关闭当前窗口 5．在“执行”和“注释”下的文字框中输入对该工作流的描述信息，如说明该工作流的用途和方法等。 6．点击导视窗口中的各项Event前面的，将其下的子事件展开。 7．分别在导视窗口点到各项子事件，在右边的显示和参数设置窗口中设置的各项事件参数： ①设置采集项 在使用向导时已经设置过分辨率、扫描次数。在样品光谱采集时，还要看 是否使用样品杯旋转器，所以可以通过“样品规格”后面的“详细信息”按键 进入到下一个界面。对于积分球方式，如果使用，“样品杯旋转器”后面可以选 择“旋转样品杯”，不使用则选择None。 ②设置测试项 点击“详细信息”按键，选择对应的模型文件、建模所使用的方法、设置 模型测定的指标。 ③设置报告项 鼠标点击导视窗口的“报告”，点击“详细信息”按键，可设置报告的名称； 使用窗口下方的“添加”和“删除”按钮可添加或删除各项，“向上”和“向下” 按钮可对报告中的各项进行上下排序。使用右方的“新建”按钮可以新建报告 项，“详细信息”按钮可以查看和设置各项的详细参数。 ④设置存档项 在该处可设置需要存档的项目、保存路径、报告和光谱保存格式、报告和 光谱存档文件名等。 8．使用工具栏的“添加”按钮添加事件（Event）。 根据设置工作流程的需要，可以使用工具栏上的“添加”按钮添加各种Event，然后按类似于前面各步的方法设置各项参数，在导视窗口中根据需要设置好次序，以达到按既定的程序对样品进行分析的目的。 9．工作流的测试。 按前述方法建立好工作流后，可以通过工具栏上的“测试”按钮，对工作流进行测试，以检查工作流是否能够按照预定的程序运行。
一. 目的：为更好的了解、使用、保养此仪器，能更精准的得到金属材料化学成分测试的结果并对 此进行分析，特制订此规程。 二. 范围：本规范规定了仪器的基本操作、仪器的维护和保养、安全注意事项及常见故障处理。 三. 仪器的整机外观及安装环境要求： 3.1 整机外观 1、正面图： 1)样品腔罩：样品腔上盖，握住把手可自由合开。 2)液晶屏：显示仪器管押，管流，真空度等参数。 3)样品平台：放置待检测的样品，其中心位置为测量窗口。 4)高压指示灯：显示X光管高压状态。亮：工作状态；暗：未开启高压。 5)电源指示灯：显示仪器电源状态。亮：开机状态；暗：关机状态。 2、背面图：
USB接口1：通过USB数据线连接电脑主机，以使用仪器内建的摄像头。 USB接口2：通过USB数据线连接电脑主机，以实现仪器和电脑之间的通信。 电源开关：开启与关闭仪器电源。ON:开机；OFF:关机。 电源接口1/电源接口2：连接电源线（根据电源线插头类型选择其一）。 风扇1/风扇2：仪器散热。 抽真空接口：通过螺纹管连接抽真空泵。 3.2 安装环境要求 仪器安装前请仔细阅读以下注意事项： 1.确保充足的安装环境，仪器每一侧距墙、门或其他物器的距离应保持在30cm以上，以便 操作时不受限制。 2.房间要进行特别的防X射线装置处理（如采用防辐射墙料和门窗）； 3.房间内要配备冷暖空调/电脑/打印机等设备。 4.房间不宜有水源、热源、明火、强电磁干扰、易挥发物、易燃物、大量积尘及阳光直射。 5.避免将本机安装在温度极低、温度极高或过热的位置。 6.切勿将本机安装在不平稳的台面、柔软表层（如沙发、地毯等）或易受震动的位置。 四.作业内容： 4.1 基本操作 4.1.1 开关机 开机前请先确保电源、计算机、打印机与仪器间已正常连线。开机步骤为： 1.打开总电源开关； 2.打开仪器电源开关； 3.打开打印机开关； 4.打开计算机主机电源。 注意： ?仪器应配有交流净化稳压电源，以保证电压稳定。 ?请不要在电源插头周围对方物品，以免紧急情况下快速拔出插头。 ?如发现本品有冒烟、发热、异味或异常噪音等，请立即关闭电源开关、拔出电源插头、切勿使用本机。 4.1.2 取放样品 请按以下方法取放样品： 1.握住样品腔罩把手开启样品腔； 2.将待检测的样品放在样品台上； 3.关闭样品腔罩，即可进行检测；
各种光谱仪的区别及应用 ICP光谱仪， 火花直读光谱仪， 光电直读光谱仪， 原子发射光谱仪， 原子吸收光谱仪， 手持式光谱仪， 便携式光谱仪， 能量色散光谱仪， 真空直读光谱仪？ 随着ICP-AES的流行使很多实验室面临着再增购一台ICP-AE S，还是停留在原来使用AAS上的抉择。现在一个新技术ICP-MS 又出现了，虽然价格较高，但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收（GF-AAS）更低的检出限的优势。因此，如何根据分析任务来判断其适用性呢？ ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体，ICP-AES和I CP-MS的进样部分及等离子体是极其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱（120nm～800nm），ICP-MS测量的是离子质谱，提供在3～250amu范围内每一个原子质量单位（amu）的信息。还可测量同位素测定。尤其是其检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份
为ppt级，石墨炉AAS的检出限为亚ppb级，ICP-AES大部份元素的检出限为1～10ppb，一些元素也可得到亚ppb级的检出限。但由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS的检出限实际上会变差多达50倍，一些轻元素（如S、Ca、Fe、K、Se）在ICP-MS中有严重的干扰，其实际检出限也很差。下面列出这几种方法的检出限的比较：这几种分析技术的分析性能可以从下面几个方面进行比较： ★★容易使用程度★★ 在日常工作中，从自动化来讲，ICP-AES是最成熟的，可由技术不熟练的人员来应用ICP-AES专家制定的方法进行工作。ICP-MS 的操作直到现在仍较为复杂，尽管近年来在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步，但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整，ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。GF-AAS的常规工作虽然是比较容易的，但制定方法仍需要相当熟练的技术。 ★★分析试液中的总固体溶解量（TDS）★★ 在常规工作中，ICP-AES可分析10%TDS的溶液，甚至可以高至30%的盐溶液。在短时期内ICP-MS可分析0.5%的溶液，但在大多情况下采用不大于0.2%TDS的溶液为佳。当原始样品是固体时，与ICP-AES，GP-AAS相比，ICP-MS需要更高的稀释倍数，折算到原始固体样品中的检出限就显示不出很大的优势了。 ★★线性动态范围（LDR）★★ ICP-MS具有超过105的LDR，各种方法可使其LDR开展至1 08。但不管如何，对ICP-MS来说：高基体浓度会使分析出现问题，
光谱仪的操作规程(通用版) The safety operation procedure is a very detailed operation description of the work content in the form of work flow, and each action is described in words. ( 安全管理 ) 单位：______________________ 姓名：______________________ 日期：______________________ 编号：AQ-SN-0916
光谱仪的操作规程(通用版) 1准备 1.1检查实验间的工作环境是否满足要求，温度：22士 2.8℃，湿度≤60％； 1.2气的纯度是否小于99.996％，检查氩气的流量是否小于 30psi； 1.3样品的制备：保证样品表面清洁无油污，无氧化皮，表面均匀没有沙眼。 2操作 2.1在电压稳定的情况下，打开系统电源，打开真空泵开关，要求真空泵空转五分钟后，打开真空阀，稳定一段时间要求真空度达到1μ之内； 2.2在真空度达到要求的情况下，打开高压和低压电源，检查氩
气流量达到要求后，打开激发电源； 2.3打开微机，进入BAIRD操作系统； 2.4汞灯的校准：打开汞灯开关，调节旋转数字指示器的旋钮，按照计算机屏幕指令操作，并在仪器运转记录本上记录俩个半峰值的读数，将指示器最终调至计算机求出的答案为止，锁紧旋钮； 2.5清洗循环系统：取一空样在试样台上，激发数次，待各数值达到稳定。注意在装夹试样的时候，要将弹簧负载紧固轴轻轻的压到样品表面，不要突然松手，以免压碎台板，并注意氮化硼原盘固定在原来的位置； 2.6标准化：放好样品后，进行全体元素的标准化。依照电脑中的提示，依次对各块标钢进行激发，得到一组数据，通过和标钢原有数据的对比，计算机自动得到一个修正系数。修正系数不小于 3.0时，可以进行试样分析，否则，要对不满足要求的元素进行元素的标准化，使该元素的修正系数达到规定要求； 2.7在进行了标准化后，进行试样的分析。一个样品测量多次，计算机自动给出平均值。通过打印机得到试验数据。试验数据记录
为保证光谱仪的正常操作，保证检测数据的准确性和操作人员、设备的安全特制定本规程。 一、连接设备与激发枪探头，连接氩气调节氩气减压阀 （0.35-0.4Mpa）, 接上外接电源。 二、启动设备（按下设备绿色按钮变亮松手），打开软件（点击桌面Waslab3）。 三、设备预热，选择对应分析曲线，进入软件点击模式功能下吹扫UV-Pro, 等待半个小时，开启光源激发开关（按下设备上红色按钮）。 四、设备工作曲线标准化校准，点击重新校准下全部，激发对应校准标样，激发三次以上，软件自动计算出RSD值，选取数据稳定激发值，RSD<10，结束之后检查标准化系数（0.5-2），越接近1表示设备越稳定。 五、类型标准化校准，在重新校准下选择分析的材质名称，点击类型，激发三次以上，删除偏差大的数据，留下三组点击接受。注意（1）样品表面要求平整，光洁无砂眼气孔，处理后纹理一致，无玷污，样品要求激发分析时，样品表面必须要与激发枪头平面贴合紧密。 六、分析样品，点击新样品，输入名称点击OK，在样品不同位置激发3-5次，删除偏差大的数据，点击存储，进行下一个样品分析。 七、如需对存储的数据进行查看，在模式功能菜单下，点击调用分析数据，双击需调用的分析文件名，可打开分析数据。 八、检测结束后，退出Waslab3软件，关闭激发源开关，关闭电脑，关闭氩气，取下外接电源。
一、设备使用外接电源充电时，使用的电压220V，要有良好接地。 二、设备使用最佳温度0-40℃，移动设备到温差变化较大的地方时，让设备等待一定时间，防止设备因温度变化，造成冷凝现象。 三、设备所处环境避免电磁干扰、剧烈震动、大量粉尘或金属粉尘。 四、设备使用氩气纯度≥99.999%，气瓶余量为2MPa,更换氩气瓶。 五、样品表面处理要均匀，无气孔，裂纹，夹渣等。 六、样品处理表面不要过热，防止过热变色，处理完表面不能沾油污或冷却液等，处理纹路方向要一致。 七、针对有色金属需要用车床处理表面针对硬质金属选择 40-60目砂纸。
发表日期：2007年6月3日【编辑录入：admin】 1．保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件2５±１０℃左右，湿度≤７０％）； 2．保持实验室安静和整洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。 3．经常检查干燥剂颜色，如果兰色变浅，立即更换。 4．根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。5．测试红外光谱图时，扫描空光路背景信号和样品文件信号，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存 红外光谱图。 6．实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7．设备停止使用时，样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8．干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。 9．将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10．液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎，应小心保存。11．液体池使用的KRS-5晶体剧毒，使用时避免直接接触（戴手套），打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末，打磨的 废弃物必须妥善处理。
2010-01-12 17:11:38 来源：实验室设备信息网浏览：342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65％才能开机。 2．开机 开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。 4．扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时，先扫描空光路背景信号（Collect→Background），再扫描样品文件信号（Collect→Sample)，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5．关机 （1）关机时，先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。（2）在记录本记录使用情况。 二、注意事项1．测定时实验室的温度应在15～30℃，所用的电源应配备有稳压装置。2．为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应保持干燥（相对湿度应在65%以下）。3．样品的研磨要在红外灯下进行，防止样品吸水。 4．压片用的模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。 5．OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点： （1）样品与Ge晶体间必须紧密接触，不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反
X射线荧光光谱仪（EDX-LE）操作规程 1.接通电源，启动筛选分析条件:双击桌面上的PCEDX Navi 软件，启动软件。 2.初始化仪器,单击初始化。 3.打开X射线管电源,单击[Xray ON]。 3.1.显示面板的X-RAYS ON灯和X射线显示灯点亮。 3.2.仪器稳定大约需要花费15分钟。 3.3.显示[管理分析]页面后，完成启动。 4.仪器校正 4.1.按开盖按钮，将校正样品放置测试窗。关上样品室盖。 4.2.进行能量检查:放入A750标准样品，单击能量检查下的[测试]按钮，进行能量检查，读取能量数值（单位：cps/uA） 4.3.进行管理分析:放入7元素标准样品，单击管理分析下的[测试]按钮，进行管理分析，读取7元素标样数值（单位：ppm）。4.4.取出校正样品：取出校正样品后，单击[正常分析]，完成分析准备。 5.测试 5.1.放置样品，关上样品室盖：按开盖按钮，将样品放置在测试窗上。确认画面上显示样品图像。 5.2.输入样品信息：选择分析条件后输入样品名称、注释、操作者等信息。 5.3.开始分析：单击[开始]，开始分析。分析结束后，发出结束
音，显示分析结果。 5.4.进行预测试：预测试的目的是仪器自动选定分析条件。大约需15s。 5.5.测试并显示测试结果：测试并出结果，依照材料不同，大约需3~15分钟。 6.关机 6.1.退出仪器，关闭X射线管：从[维护]菜单选择[关闭X-ray]；单击[OK]。 6.2.退出程序：筛选分析结束。选[关机]，退出程序。 6.3.切断各电源：按照图中的号码顺序切断电源。关闭X射线后，需要冷却X射线管。等待5～10分后，关闭仪器的电源。
操作规程编号：YTO-FS-PD262 电感耦合等离子体发射光谱仪安全技 术操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
精品规程范本 编号：YTO-FS-PD262 2 / 2 电感耦合等离子体发射光谱仪安全 技术操作规程通用版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 1、高纯氩气和氮气应存放在阴凉、通风处，每次安装好减压阀之后，必须进行检漏，保证气体无泄漏； 2、工作前，先检查电源线路及气源管路完好。开启仪器，应先开气源，再开循环水，最后开高频电源,关闭仪器按相反的步骤进行； 3、点燃等离子体之前，必须先打开通风系统，同时确保炬室门关闭，琐扣完全到位； 4、打开炬室门之前，必须关闭等离子体；等离子体至少关闭5分钟之后，才可以进行炬室部分的处理工作； 5、工作结束后，必须关闭高频开关。 该位置可输入公司/组织对应的名字地址 The Name Of The Organization Can Be Entered In This Location
作业指导书编号:ZH-TX-ZY-02-17-06 第 1 版第 0 次修订 ARL3460火花直读光谱仪操作规程 第 1 页共 6 页实施日期：2011年9月16日 ARL3460火花直读光谱仪操作规程 1 操作步骤 1.1开机(开机顺序不能颠倒,必须按顺序进行,否则可能损伤仪器): 1.1.1打开稳压器开关； 1.1.2打开光谱仪主电源开关即 MAINS 16A； 1.1.3打开真空泵电源开关即 VACUUM PUMP； 1.1.4打开水泵电源开关即 WATER PUMP； 1.1.5打开电子板电源开关即 ELECTRONICS； 1.1.6打开负高压电源开关即 HVPS。 1.2打开氩气,控制0.3MPa＞低压表压力＞0.2MPa； 1.3分析步骤: 1.3.1运行 WinOE,进入分析程序； 1.3.2选择产品分析即单击 Production/Analysis； 1.3.3选择分析项目中的浓度分析或直接按F2键即单击 Analysis 中的Concentration Analysis； 1.3.4选择相应分析任务即单击 Change Task； 1.3.5把样品放在激发台上,车过的一面盖住激发孔,关上激发台门； 1.3.6输入样品编号,开始样品分析即单击 Sample Details Ok； 1.3.7等待分析结果出来以后，换上另一个样品，继续一下一个样品分析即单击 Analyse Again； 1.3.8分析过程中要经常用电极刷清理电极，用软布擦去激发台上的金属粉尘，以保证分析的准确性；
作业指导书编号:ZH-TX-ZY-02-17-06 第 1 版第 0 次修订 ARL3460火花直读光谱仪操作规程 第 2 页共 6 页实施日期：2011年9月16日 1.3.9一类样品分析结束,打印或存贮结果即单击 Analysis complete； 1.3.10切换分析任务，或退出分析程序即 Change Task 或 Exit。 1.4关机（关机顺序同样也不能颠倒，它与开机顺序相反，即遵循“先开后关， 后开先关”的原则）： 1.4.1关闭计算机； 1.4.2关闭负高压电源开关即 HVPS； 1.4.3关闭电子板电源开关即 ELECTRONICS； 1.4.4关闭水泵电源开关即 WATER PUMP； 1.4.5关闭真空泵电源开关即 VACUUM PUMP； 1.4.6关闭光谱仪主电源开关即 MAINS 16A； 1.4.7关闭稳压器开关； 1.4.8关闭气源。 1.5打扫现场卫生。 说明：若无特殊情况（雷雨天或停电），光谱仪严禁频繁开关，在正常情况下光谱仪处于常开状态。计算机可以关闭。 1.6仪器参数环境参数控制。 1.温度，16~30℃，变化率≤±5℃/小时； 2.湿度，20~80%相对湿度（不冷凝）； 3.仪器相关参数用F7键读出： 1）真空度，1~30毫托； 2）主电压，200~245V； 3）真空室温度，37~39℃； 4）负高压，-1005~995V； 5）电子板温度，15~50℃。
SPECTRO MAXx光谱仪手册 1.如何打开、关闭SPECTRO光谱仪 按下列顺序开机，断电保护器---稳压器 ----SOURCE按钮---计算机---氩气 按开机的相反顺序可以关闭光谱仪 2.如何进入“Spark Analyse Vision MX”分析软件 双击桌面上“Spark Analyse Vision MX”图标就进入了我们的分析软件了，或者从开始STAR菜单的Program file中找到“Spectro Smart Studio”程序项，点击后出现“Spark Analyse Vision MX”，点击即可进入分析软件。（如下图） 点击此项 3. 如何选择所应用的日常分析程序（F10） 在键盘上按功能键F10会出现一个窗口(如下图),选取要用的程序后按OK Fe-01是用于对所有铁类产品进行分析的通用程序(铸铁也可以测) Fe-10是用于对中低合金钢(碳钢)进行分析的程序 Fe-30是用于对不锈钢进行分析的程序 Al-01是用于对所有铝类产品进行分析的通用程序 Al-10是用来测纯铝的程序 Al-50是用来测铝锌合金的程序 Cu-00是用F7对铜基曲线进行标准化时用，不能用于试样的分析 Cu-01是用于对所有铜类产品进行分析的通用程序 Cu-10是用来测纯铜(紫铜)的程序 Cu-20是用来测铜锌合金(锌黄铜)的程序
Cu-60是用来测铜锡铅合金(锡铅青铜)的程序 4.如何输入样品号、炉号、质量牌号、操作员（F5） 在Analysis窗口(分析窗口)中，按键盘功能键F5会出现如下窗口 Sample Name：炉号 Grade ：样品的牌号 如果没有的话，可以不填 5.如何做标准化（F7） 在Analysis窗口中，按F10任意选择一个程序,再按键盘功能键F7会出现如下窗口
偏振能量色散型X-射线荧光光谱仪的主要特点 1.采用世界上最新的、最先进的偏振X射线荧光激发技术, 区别于其他X射线 荧光仪, 仪器的背景最低, 信噪比最佳, 检出限最低. 2.采用多靶转换技术, 对不同的分析元素采用不同的次级靶, 保证对元素周期表 中Na – U的所有元素均有最佳的激发效果。其中仪器所采用的晶体靶, 由于X射线衍射的原因, 其激发强度不仅不会下降, 反而会产生单色平行X光束, 大大提高激发元素的效率。 3.由于偏振X射线本身所具有的偏振性及单色性, 因此仪器无需选择滤光片。 避免了烦杂的滤光片的选择, 简化分析操作, 减少了X光的损失, 节约了分析时间。可实现真正意义上的Na-U的全分析。 4.XEPOS型仪器配有无需液态氮冷却的Si计数器, 计数率高达100,000pcs. 可 有效防止计数溢出。不会产生Si(Li)计数器所发生的在无需液氮冷却的情况下, 所产生的分辨率降低, 背景升高, 信噪比变差的情况。 5.仪器采用的方式于世界上最强的X射线发生源－同步加速器所采用的光源 机制相似，X光极为纯净，减少了杂散光对分析结果的影响。 6.仪器可选择配置TURBOQUANT快速定性, 半定量(定量)程序。可对任何完全 未知的样品进行‘解刨’分析。与其他X荧光仪器相比，TURBOQUANT 更为接近(符合)实际，在此程序中采用了数十种国际标准样品，实测结果并予以固化。 7.仪器在Windows操作系统上建立斯派克的分析软件，操作极为方便。采用 人机功效学原理，谱图汇编，自动识别。定性、定量功能强大。仪器采用分级密码，重要的数据得到保护。 8.仪器具有多达十几种校正模式(数学模型)(方法)，在定量分析中可充分应 用，已取得最佳的分析结果。方法包括: 基本参数法、康普顿散射内标法、卢卡斯法、α经验系数法、质量吸收系数法、平均原子量法等等。
光谱仪操作规程 1.目的 光谱仪属于精密贵重仪器，为了操作人员更加合理、安全操作光谱仪，保证光谱仪能正常长时间的工作，特制定本规程。 2.使用范围 本公司操作光谱人员从事有色金属材质成分检测。 3.工作职责 品保部主管负责培训操作光谱人员从事有色金属材质成分检测。 4.工作流程 4.1 操作流程： 4.1.1 操作之前检查光谱仪无异常，仪器与外部设备接线连接是否正常。 4.1.2 开机顺序：把配电柜开关打开，开启稳压器十几秒后再开光谱仪电源。 4..1.3 将准备好的99.999%高纯氩气连接到氩气净化器,打开高纯氩气瓶开关，分压压力表 气压调至0.25-0.3Mpa之间，连接好后用肥皂水或洗衣粉水泡沫分别涂入氩气瓶及净化器各接入口，检验是否有漏气现象。正常后开启净化器电源，待净化器工作温控稳定260度方可与光谱同步工作。 4.1.4 光谱仪电源开机顺序：开启主电源（Main），间隔5-10秒、再开真空泵（Vacuum pump） 电源、接着开水泵(Water pump)电源、然后开电子柜（Electronis）电源、间隔5-10秒,最后开高压（Hvps）电源。光谱仪电源严格按照此顺序操作，否则容易烧坏光谱仪部件。 4.1.5 计算机电源由光谱仪仪器有专门接出电源，打开计算机电源，双击OXSAS打开操作 软件。 4.1.6 光谱仪开机后需仪器稳定后才能工作，一般仪器稳定为5小时以上（含停电后再开 启仪器）。检查仪器是否稳定，从“工具-操作-读取状态【F7】”,检查各参数值应在最小～最大范围内，方可进行下面检测工作。 4.1.7 将制备好的样品正确放在激发台上，然后在OXSAS软件中单击“分析和数据”选择 “定量分析【F10】”，弹出分析界面。 4.1.8 将弹出分析界面“当前位置”，在“任务”里下拉菜单选择Conc Cu,根据样品种类 在“方法”中选择下拉菜单适合的方法,如：黄铜（CUBAS）、青铜（CUBAON）、铝青铜（CUCUAI） 在结果格式选择“Type standard”，元素格式选择“Cu%”，“值”菜单栏输入样品名称，然后将加工好的样品放入激发台，再分析界面鼠标点击“Sidok+开始”进入试验，同一个样品重复试验，点击“继续”，试验结束点击“完成” 4.1.9 打印结果：点击“分析和数据”选择“查看结果【F8】”弹出界面，选定需要打印 数据一栏，点击“打印分析”弹出窗口“打印机选择”，在“打印机选择”窗口中打印格式默认为Standard不需要改动，勾上“包含每次测量”和“分析组”，打印机栏选定打印机型号，然后点击确认。 4.1.10 光谱仪未发生故障，仪器正常运行，不允许关机，否则对测量数据会产生误差。若 需要关机，开机按照上述工作流程操作，然后需对光谱仪作标准化，标准化参照流程操作。 4.1.11 关机顺序：先关高压电源（HVPS），再关电子柜，接着关水泵，然后关真空泵. 4.2光谱仪标准化操作流程： 4.2.1 点击“分析数据”选择“标准化【F3】”，进入界面中“任务（Task）”中下拉菜单选
直读光谱仪作业指导书 本机须由熟悉直读光谱仪的性能、操作和安全要求的持证操作者操作。 1.开机步骤 1.1首先打开UPS电源开关：接通市电，持续按面板上的开/关机键1秒以上。 1.2打开稳压电源开关。 1.3打开真空泵抽真空：开启真空泵开关等待两分钟后，再打开球阀阀门。 1.4开启仪器主电源开关。 1.5打开高纯氩气供应，调整输出压力为0.3～0.4MPa。 1.6开启计算机主机、显示器等其它附属设备，启动仪器操作软件，等待真空状态显示为绿色（表示真空正常），开启仪器高压开关，仪器开始进入待机稳定状态，仪器稳定后（高压开启两小时以上），即可进行分析操作。 2.关机步骤 2.1退出仪器操作软件，关闭计算机主机及显示器等其它附属设备。 2.2关闭仪器高压开关，关闭仪器主电源开关。 2.3关闭真空球阀阀门，关闭真空泵电源开关。 2.4关闭氩气供应。 2.5关闭稳压电源开关。 2.6关闭UPS电源开关，持续按面板上的开/关机键1秒以上。 3.光谱仪特别注意事项： 3.1在仪器较短时间内不工作的情况下（如过夜），保持主机电源及真空系统常开，以保持仪器的稳定状态。 3.2如果要进行仪器维修或保养，请将高压开关关闭，维修维护操作结束后再开启。 3.3如遇节假日等仪器较长时间不需使用的情况下可关闭仪器（当仪器长期关闭再开启时，抽真空过程需要较长时间），禁止在不明情况下，松动或拆卸真空通路连接头等。
3.4仪器没有满足真空条件情况下，禁止开启高压开关，以免损坏相关元器件。 4.样品检测 4.1点击“方法”菜单，从展开的下拉式菜单中选中“打开”选项。 4.2窗口将弹出分析程序对话框，根据你的样品类型选择相应方法程序，你所选择的方法名称将在状态栏显示（软件启动时，将自动载入前次使用的分析程序）。 4.3用电极刷清扫电极。 4.4将制备好的样块置于火花台上，确保样块表面能完全覆盖激发孔。 4.5样品测量： 4.5.1按下开始按钮进行测量，也可以通过点击键盘上的功能键F2或软件的绿色图标来开始测量，将听到火花激发的声音，测量结束后，分析结果自动显示在屏幕上。 4.5.2将样块拿开，用电极刷将电极清理干净，重复进行第二次测量，将两次结果进行比对，如果重复性不好，再进行第三次测量。 4.5.3假如重复性结果满足分析要求，点击软件工具栏的蓝色图标或F4功能键结束此次分析。 4.6检查激发点： 4.6.1理想的激发点应该具有清晰的轮廓，外围有一圈黑色的金属边缘，中间是激发坑。 4.6.2假如样块出现激发白点的话，请检查以下几项： a.样块是否有包容物； b.氩气质量是否有保障； c.是否有外界气体混入； d.样块制备是否理想。 4.7将分析结果保存、打印或输出等其它操作。 4.8未知样品分析之前，可以对标准样品进行分析，考察标样的分析结果，判断是否需要进行类型校准（灵活使用类型校准，可以使样品分析数据更可靠，更准确）。 4.9类型校准 4.9.1测量控样：在火花台上放好相应的控制样品，单击F2或按F2键，激发样
傅里叶红外光谱仪操作规程 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温在15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2．开机 首先打开仪器的外置电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定；（液膜法是在可拆液体池两片窗片之间，滴上1-2滴液体试样，使之形成一薄的液膜；涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于KBr窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜；沸点较低，挥发性较大的液体试样，可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm）。 4．扫描和输出红外光谱图 将制好的KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内，插入样品池并拉紧盖子，在软件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号（或不放样品时的KBr薄片，有4个扣除空气背景的方法可供选择），再扫描样品信号，经傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。 5．关机 （1）先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。 （2）在记录本上记录使用情况。 6．清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性，因此模具用后应立即用水冲洗，再用去离子水冲洗三遍，用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分，然后用电吹风吹干，保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。
一．X射线荧光分析仪简介 X射线荧光分析仪是一种比较新型的可以对多元素进行快速同事测定的仪器。在X射线激发下，被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线（X-荧光）。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。波长色散型X射线荧光光谱仪（WD-XRF）。是用晶体分光而后由探测器接受经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控测器做同步运动，不断地改变衍射角，便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度，可以据此进行特定分析和定量分析。该种仪器产生于50年代，由于可以对复杂体进行多组同事测定，受到关注，特别在地质部门，先后配置了这种仪器，分析速度显著提高，起了重要作用。随着科学技术的进步在60年代初发明了半导体探测仪器后，对X荧光进行能谱分析成为可能。能谱色散型X射线荧光光谱仪（ED-XRF），用X射线管产生原级X射线照射到样品上，所产生的特征X射线（荧光）这节进入SI(LI)探测器，便可以据此进行定性分析和定量分析，第一胎ED-XRF是1969年问世的。近几年来，由于商品ED-XRF仪器及仪表计算机软件的发展，功能完善，应用领域拓宽，其特点，优越性日益搜到认识，发展迅猛。 二．波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的区别 虽然光波色散型（W D-XRF）X射线荧光光谱仪与能量色散型（ED-XRF）X射线荧光光谱仪同属于X射线荧光分析仪，它产生信号的方法相同，最后得到的波谱也极为相似，单由于采集数据的方式不同，WD-XRF（波谱）与WD-XRF(能谱)在原理和仪器结构上有所不同，功能也有区别。 （一）原理区别 X射线荧光光谱法，是用X射线管发出的初级线束辐照样品，激发各化学元素发出二次谱线（X-荧光）。波长色散型荧光光仪（WD-XRF）是用分光晶体将荧光光束色散后，测定各种元素的特征X射线波长和强度，从而测定各种元素的含量。而能量色散型荧光光仪（ED-XRF）是借组高分辨率敏感半导体检查仪器与多道分析器将未色散的X射线荧光按光子能量分离X色线光谱线，根据各元素能量的高低来测定各元素的量，由于原理的不同，故仪器结构也不同。 （二）结构区别 波长色散型荧光光谱仪（WD-XRF），一般由光源（X-射线管），样品室，分光晶体和检测系统等组成。为了准且测量衍射光束与入射光束的夹角，分光晶体系安装在一个精密的测角仪上，还需要一庞大而精密并复杂的机械运动装置。由于晶体的衍射，造成强度的损失，要求作为光源的X射线管的功率要大，一般为2-3千瓦，单X射线管的效率极低，只有1%的功率转化为X射线辐射功率，大部分电能均转化为而能产生高温，所以X射线管需要专门的冷却装置（水冷
*********************作业指导书 AGAHER-979-2015 A/0 SPECTRO MAX直读光谱仪设备安全操作规程年月日批准年月日实施
******************作业指导书 AGAGRE-979-2015 SPECTRO MAX直读光谱仪设备安全操作规程 1. 目的 本作业指导书通过对SPECTRO MAX直读光谱仪的技术操作规程和安全技术操作的规定确保该设备正常运转。 2. 范围 本作业指导书规定了技术操作规程和安全技术操作规程。 本作业指导书适用于公司SPECTRO MAX直读光谱仪的操作。 3. 职责 3.1 设备科负责该作业指导书的编写。 3.2 制造科内各员工遵照执行。 4. 程序 4.1 技术操作规程 4.1.1 穿戴好个人防护用品。 4.1.2 对照交接班记录，发现问题及时处理。未经处理不得擅自开机。 4.1.3 设备操作员必须持证上岗。 4.1.4 检查设备是否正常，光源、高压、连接电脑等是否正常；； 4.1.5 开机后，激发含金量较高的样品，检查氩气的纯度、压力应大于0.5MPA，可以通过刁杰氩气“调节阀”调整气压； 4.1.6 在激发标准样品或其他样品之前，激发点范围应保持光洁，平整，无气孔、砂眼、裂纹；4.1.7 光谱仪出现较大故障时，应请专业人员修理，不准擅自拆开光谱仪； 4.1.8 检查激发点是否正常，一般中心要亮晶晶的，周围一圈黑，如不符要求，执行回路清洗命令；每班后清理一次火花台，打扫工作间。 4.1.9 保持良好的工作环境：温度范围10~30℃，无冷凝； 4.1.10根据点检情况认真填写点检表。 4.1.11 由指定并经过培训的人员操作。 4.1.12 紧急停车：紧急停车是在仪器发生异常情况，如设备继续运行势必危及设备及人身安全时采取的紧急措施，能不作紧急停车的，应尽量避免，紧急停车步骤如下： ①按下控制箱上的停机按钮，切断总电源； ②确认没有危险后，按规定关闭所有开关，检查故障原因； ③作好故障记录； 4.1.13用软纸布将各部分擦一遍（擦铜板、橡皮圈、环状玻璃片），吹干净。清洁过程中不能用溶剂