深圳市龙岗区环境监测站
作业指导书
标题：常用玻璃量器的自校准方法
文件编号：LGHJ/ZY-ZB-09（第A版，第0次修订）第1页共4页
1、目的
对常用玻璃量器进行自校准，使其适合准确度要求较高的分析工作。
2、范围
适用于本站实验室在下列情况中使用的滴定管、吸管、量瓶等玻璃量器的自校准：2.1为满足实验分析中需要准确定量的玻璃量器进行自校准。
2.2在实验过程中，对玻璃量器的标称值有怀疑时要对所用玻璃量器进行自校准。
3、职责
3.1质保人员对分析中准确定量的玻璃量器进行自校准，并对校准结果进行判定、
编写自校准报告。
3.2科室主任负责审核和签发自校报告。
4、技术要求与检定条件：见《常用玻璃量器检定规程》JJG196-1990。
5、校准程序
5.1玻璃量器的校准采用衡量法。
5.2清洗被检量器：量器用重铬酸钾洗液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗，然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。
5.3洗净的量器应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。
5.4取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯（如果检定量瓶则取一只洁净干燥
的待检量瓶），进行空称量平衡。
5.5滴定管的校准
5.5.1活塞密合性检查
在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标线处，放置20分钟后，漏水量应不超过1小格。
5.5.2校准操作：滴定管的活塞两端涂好凡士林（以能达到润滑的目的为准，万勿沾污塞孔！），加蒸馏水到零标线处，记录水温。以滴定的速度放出0~10毫升水（相差不要超过±0.1毫升）于已称量的称量杯中，再准确称量至0.001克。两次称量之差即为放出水的质量。同法，依次称出0~20、0~30…毫升等分度线间水的质量，按实
文件编号：LGHJ/ZY-ZB-09（第A版，第0次修订）第2页共4页
验水温
查表1中相应的?值，用式（1）计算出滴定管各分度线间的真实容量及其校正值。
表1 水在10~40℃间的?值
V20=(W t/γ)×103 （1）
式中：V20：20℃时水的体积（ml）;
Wt：在t℃的空气中，以黄铜砝码称得水的质量（g）；
?：20℃时将充满容量为1升的玻璃量器的水在空气中于不同温度下用黄铜砝码称得的质量（g）。
5.6移液管的校准
分度移液管的校准方法和滴定管的校准方法相同，无分度称液管只须校准总容量即可。
5.7容量瓶的校准
将清洁干燥的容量瓶在天平上准确称量，然后向容量瓶注入蒸馏水到标线，记录水温。用滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴，盖上瓶塞称量。两次称量之差为量瓶容纳的水的质量。按式（1）计算量瓶的真实容量，求出校正值。
5.8量器的等级
量器的实际容量与标称容量在限定范围内的差值见表2和表3，根据允差范围，将量器划分为不同等级；无等级的量器，如吹出式吸管，其等级一项可省略，根据允差范围，判断量器是否合格。
文件编号：LGHJ/ZY-ZB-09（第A版，第0次修订）第3页共4页表2 标准温度20℃时全量和零至任意的容量允差表
文件编号：LGHJ/ZY-ZB-09（第A版，第0次修订）第4页共4页
5.9检定结果处理和检定周期
5.9.1分析人员做好校准记录（见附录），交科室主任审核。
5.9.2经过检定合格的量器，必须贴上等级标志；经检定不合格的量器，可降级或销毁。
5.9.3自校准周期
使用中的玻璃量器的检定周期为三年，其中用于碱溶液的量器为一年。
6、相关文件
6.1《常用玻璃量器检定规程》（JJG196—1990）。
6.2《环境水质监测质量保证手册》第二版。
7、质量记录
玻璃量器的校准原始记录LGHJ/ZY-ZB-09-01
常用玻璃量器检定规程 1 范围 本规程适用于新制造和使用中的滴定管，分度吸量管，单标线吸量管，单标线容量瓶，量筒，量杯，比色管等常用玻璃量器的首次检定，后续检定和使用中的检验。 2 玻璃量器的分类，型式，准确度等级及标称容量 常用玻璃量器包括滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯，比色管归属于量筒系列。玻璃量器按其型式分为量入式和量出式两种。玻璃量器按其准确度不同分为A级和B级，其中量筒和量杯不分级。 表1 玻璃量器的分类、型式、准确度等级及标称容量
编写：审核：批准：批准日期：年月日 3计量性能要求：容量允差 表2 滴定管计量要求一览表 表3 单标线吸量管计量要求一览表 表4 分度吸量管计量要求一览表 在标准温度20℃时，滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量，以 及任意两检定点之间的最大误差，均应符合表2和表4的规定。单标线吸量管和 量瓶的标称容量允差，应符合表3和表5的规定。量筒和量杯的标称容量和任意 分量的容量允差，应符合表6和表7的规定。 表5 单标线容量瓶计量要求一览表
表6 量筒计量要求一览表 表7 量杯计量要求一览表 4检定条件 4.1 环境条件 4.1.1室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h。 4.1.2水温与室温之差不得大于2℃。 4.1.3检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB6682-1992要求。 4.2 检定设备 表8 检定设备一览表 5检定方法：容量示值-衡量法 5.1玻璃量器的准备：容量检定前须对量器进行清洗，清洗的方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为1：1）或20％发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应挂水等沾污现象，使液面与器壁接触形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室。 5.2 比对方法：滴定管，分度吸量管、A级单标线吸量管和A级容量瓶采用衡量法检定，也可采用容量比较法检定，但以衡量法为仲裁检定方法。各种玻璃量器
常用玻璃量器检定规 程10347
常用玻璃量器检定规程 JJG196—2006 目录 1范围 (3) 2引用文献 (3) 3术语和计量单位 (4) 4概述 (5) 4 .1玻璃量器的分类、型式、准确度等级及标称容量 (5) 4.2 玻璃量器的结构 (5) 5通用技术要求 (7) 5.1材质 (7) 5 .2 外观 (7) 5.3 结构 (8) 5.4 密合性 (9) 6 计量性能要求 (9) 6.1 流出时间和等待时间 (9) 6.2 容量允差 (10)
7计量器具控制 (12) 7．1检定条件 (12) 7.2 检定项目 (12) 7.3 检定方法 (12) 7.4检定结果的处理 (16) 7.5检定周 (16) 附录A (16) 附录B (20) 附录C (21) 附录D (22) 附录E (23) 常用玻璃量器检定规程 1范围 本规程适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸虽量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒、量杯等常用玻璃量器（以下统称玻璃量器）的首次检定、后续检定和使用中的检验。 2引用文献 JJG 20—2001标准玻璃量器 GB/T 15726-1995玻璃仪器内应力检验方法 GB 6682—I992分析实验室用水规格和试验方法 使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3术语和计量单位 3.1流出式分度吸量管outflow graduated pipette 对于分度吸量管，当液体自然流至流液口端不流时，口端应保留残留液。 3.2吹出式分度吸量管blowing graduated pipette 对于分度吸量管，当液体自然流至流液口端不流时，即将流液口残留液排出。 3.3具塞滴定管burette with stopcock 用直通活塞连接量管和流液口的滴定管。 3.4无塞滴定管burette without stopcock 用内孔带有玻璃小球的胶管连接量管和流液口的滴定管。 3.5三通活塞自动定零位滴定管automatic burette with three-way stopcocks 用三通活塞连接量管和流液口、带有自动定位装置的滴定管。 3.6侧边活塞自动定零位滴定管automatic burette with side stopcock 直通活塞在侧边，带有自动定零位装置的滴定管。 3.7侧边三通活塞自动定零位滴定管automatic burette wit h side three-way stopcock 三通活塞在侧边，带有自动定零位装置的滴定管。 3.8座式滴定管burette with seat 带有辅助注液管，并有底座支撑的滴定管。 3.9夹式滴定管burette with holder 带有辅助注液管，安装在支架上的滴定管。 3．10残留液remaining liquid 对于吸量管，当液体自然流至流液口端不流时，流液口内残流的液体。3.11容量单位capacity unit 玻璃量器的容量单位为立方厘米(cm3)或毫升(mL)，毫升(mL)为立方厘米(cm3)的专用名称。
1、目的 规定常用玻璃仪器的校准程序。 2、适用范围 适用于新购入和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管和单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器的校准。 3、职责 3.1操作人员负责校准常用玻璃量器，填写常用玻璃量器校准原始记录。 3.2质量监督员负责监督操作是否符合规程。 4、校准条件 4.1校准时工作室温度不宜超过20±5℃；室内温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃。 4.2衡量法用介质——纯水（蒸馏水或去离子水）。 4.3校验设备： 4．3．1相应称量范围的天平，其称量误差应小于被校量器允差的1/10。 4．3．2温度范围0~50℃的温度计。 4．3．3有盖称量杯或具塞锥形瓶。 4．4．4校验用的架和夹。 5、校准步骤及方法 编制：审核：批准： 日期：日期：日期：
5.1外观检查 5．1．1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，分度线与量的数值应清晰、完整、耐久；分度线应平直、分格均匀。量器的口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得不偿失有粗糙处及未经溶光缺口。滴定管和吸管的流液嘴，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。量瓶放置在平台上，不应摇动。 5．1．2滴定管及具塞量瓶应具有良好的密合性。 5.2容量校准 采用衡量法进行容量校准。按如下步骤操作： 5．2．1清洗被校量器：量器可用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。 5．2．2洗净的量器（先进行干燥处理）应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。 5．2．3取一只容量大于被校量器的洁净有盖称量杯（如果校验量瓶则取一只洁净干燥的待校量瓶），进行空测量平衡。 5．2．4将被校量器内的纯水放入称量杯中（量瓶应注纯水至标线），称得纯水的质量值m。 5．2．5在调整被检量器弯液面的同时，应观察测量用水的水温。
常用玻璃量器检定规程 JJG196—2006
目录 1范围 (3) 2引用文献 (3) 3术语和计量单位 (3) 4概述 (4) 4 .1玻璃量器的分类、型式、准确度等级及标称容量 (4) 4.2 玻璃量器的结构 (4) 5通用技术要求 (6) 5.1材质 (6) 5 .2 外观 (6) 5.3 结构 (7) 5.4 密合性 (7) 6 计量性能要求 (8) 6.1 流出时间和等待时间 (8) 6.2 容量允差 (8) 7计量器具控制 (11) 7．1检定条件 (11) 7.2 检定项目 (11) 7.3 检定方法 (11) 7.4检定结果的处理 (14) 7.5检定周 (14) 附录A (15) 附录B (18) 附录C (20) 附录D (21) 附录E (22)
常用玻璃量器检定规程 1范围 本规程适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸虽量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒、量杯等常用玻璃量器（以下统称玻璃量器）的首次检定、后续检定和使用中的检验。 2引用文献 JJG 20—2001标准玻璃量器 GB/T 15726-1995玻璃仪器内应力检验方法 GB 6682—I992分析实验室用水规格和试验方法 使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3术语和计量单位 3.1流出式分度吸量管outflow graduated pipette 对于分度吸量管，当液体自然流至流液口端不流时，口端应保留残留液。 3.2吹出式分度吸量管blowing graduated pipette 对于分度吸量管，当液体自然流至流液口端不流时，即将流液口残留液排出。 3.3具塞滴定管burette with stopcock 用直通活塞连接量管和流液口的滴定管。 3.4无塞滴定管burette without stopcock 用内孔带有玻璃小球的胶管连接量管和流液口的滴定管。 3.5三通活塞自动定零位滴定管automatic burette with three-way stopcocks 用三通活塞连接量管和流液口、带有自动定位装置的滴定管。 3.6侧边活塞自动定零位滴定管automatic burette with side stopcock 直通活塞在侧边，带有自动定零位装置的滴定管。 3.7侧边三通活塞自动定零位滴定管automatic burette wit h side three-way stopcock 三通活塞在侧边，带有自动定零位装置的滴定管。 3.8座式滴定管burette with seat 带有辅助注液管，并有底座支撑的滴定管。 3.9夹式滴定管burette with holder 带有辅助注液管，安装在支架上的滴定管。
深圳市龙岗区环境监测站 作业指导书 标题：常用玻璃量器的自校准方法
文件编号：LGHJ/ZY-ZB-09（第A版，第0次修订）第1页共4页 1、目的 对常用玻璃量器进行自校准，使其适合准确度要求较高的分析工作。 2、范围 适用于本站实验室在下列情况中使用的滴定管、吸管、量瓶等玻璃量器的自校准：2.1为满足实验分析中需要准确定量的玻璃量器进行自校准。 2.2在实验过程中，对玻璃量器的标称值有怀疑时要对所用玻璃量器进行自校准。 3、职责 3.1质保人员对分析中准确定量的玻璃量器进行自校准，并对校准结果进行判定、 编写自校准报告。 3.2科室主任负责审核和签发自校报告。 4、技术要求与检定条件：见《常用玻璃量器检定规程》JJG196-1990。 5、校准程序 5.1玻璃量器的校准采用衡量法。 5.2清洗被检量器：量器用重铬酸钾洗液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗，然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。 5.3洗净的量器应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。 5.4取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯（如果检定量瓶则取一只洁净干燥 的待检量瓶），进行空称量平衡。 5.5滴定管的校准 5.5.1活塞密合性检查 在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标线处，放置20分钟后，漏水量应不超过1小格。 5.5.2校准操作：滴定管的活塞两端涂好凡士林（以能达到润滑的目的为准，万勿沾污塞孔！），加蒸馏水到零标线处，记录水温。以滴定的速度放出0~10毫升水（相差不要超过±0.1毫升）于已称量的称量杯中，再准确称量至0.001克。两次称量之差即为放出水的质量。同法，依次称出0~20、0~30…毫升等分度线间水的质量，按实
标题：计量玻璃量器校准操作规程1.0目的：保证计量玻璃量器的有效使用，确保产品检测过程的质量。 3.1 JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》 3.2 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》 4.0职责： 4.1品管部计量管理人员负责计量仪器的校准工作。 4.2实验室配合计量管理人员进行校准工作。 5.0校准方法：
5.1校准项目
5.2.1温度:校准环境温度25±1℃,室内温度变化不超过1℃/h,水温与室温之差不超过2℃。 5.2.2校准所用介质:蒸馏水. 5.3.1外观要求： a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标称总容量与单位,准确度等标志。 b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑和明显的直棱线。 c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，相邻两分度线的宽度和分度值见表2～表6。 d.非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。 5.3.2结构： a.玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口。 b.滴定管和吸量管的流液口，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。 c.量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。当分度表面对观察者时，倒液嘴的位置，量筒的嘴位于左侧；250ml以下的量杯（包括250ml）位于右侧；500ml 以上的量杯位于左侧。
d. 量筒、量杯和量瓶放置在平台上时，不应摇动。空量杯、空量筒（不带塞）和大于25ml （包括25ml ）的空量瓶（不带塞）放置在与水平面15°的斜面上时，不应跌倒，小于25ml 的空量瓶（不带塞），放置在与水平面10°的斜面上时，不应跌倒. 5.3.3密合性： a.滴定管玻璃活塞的密合性要求：将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min （塑料活塞静置50min ）后，渗漏量应不大于最小分度值。 b.座式滴定管和夹式滴定管，将水充至最高标线，去掉注液管活塞以上的水，垂直静置20min 后，两只活塞渗漏量应不大于最小分度值。 c.具塞量筒与量瓶：将玻璃塞擦干，不涂凡士林油脂，将水装至最高标线，盖紧后用手压住塞子，颠倒 10次，每次颠倒时，在倒置状态下停留 10s ，结束后用干滤纸擦拭瓶口与玻璃瓶塞四周，不应有水渗出。 5.3.4流出时间： 5.3.4.1 滴定管 a.将滴定管垂直夹在检定架上，活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂，不应有水渗出。 b.充水于最高标线，流液口不应接触接水器壁。 c.将活塞完全开启并计时（对于无活塞滴定管应用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出，直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表6的规定。 5.3.4.2 分度吸量管和单标线吸量管 a.注水至最高标线以上约5mm ，然后将液面调至最高标线处。 b.将吸量管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜约30°，在保持不动的情况下流出并计时。以流至口端不流时为止，其流出时间应符合表2和表5中的规定。 5.3.5 容量示值：容量检定前须对量器进行清洗，清洗方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为1：1）或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4小时放入实验室内。 5.3.5.1 衡量法 a.取一只容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯，称得空杯质量。 b.将被检玻璃量器内的纯水放入称量杯后，称得纯水的质量。 c.调整被检玻璃量器液面的同时，应观察测量温筒内的水温，读数应准确到0.1℃. d.玻璃量器在标准温度20℃时的实际容量下式计算： [] 20W () 1+20-t ()B A B A m V ρρβρρρ-= -（） (1) 式中： V 20——标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量，ml ； ρB ——砝码密度，取8.00 g/cm 3 ; ρA ——测定时实验室内的空气密度，取0.0012g/cm 3 ; ρW ——蒸馏水t ℃时的密度，g/cm 3 。 β——被检玻璃量器的体胀系数，℃-1 ； t ——检定时蒸馏水的温度，℃； m ——被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量，g 。 可将（1）式简化为：V 20=m ×K(t)..........................................（2） 其中：
化验室玻璃仪器管理规程 （ISO9001-2015/GMP） 1.0目的 本文件规定了化验室分析检测用玻璃仪器的使用、保管、保养等管理要求。2.0范围 适用于分析、检验用的玻璃仪器的管理。 3.0责任 本文件由化验室负责起草，化验室主任审核，生产负责人批准。化验室负责实施。 4.0管理内容 4.1实验室常用的玻璃仪器分为普通玻璃仪器和玻璃量器。 普通玻璃仪器是指与计量无关的玻璃器皿，如三角瓶、分液漏斗、烧杯等。 玻璃量器是指与实验精度相适宜的一系列玻璃器皿，玻璃量器的精密度直接影响实验结果。 常用玻璃量器有单标线移液管、单标线容量瓶、滴定管、刻度吸管、量筒和量杯等。 4.2玻璃量器 玻璃量器均应该进行校准。 校准的依据应参照国家技术监督局“常用玻璃量器检定规程”、对分度吸管、移液管、容量瓶和滴定管定期进行检定。 4.2.1校准周期: 酸式滴定管: 校准周期三年
碱式滴定管: 校准周期一年 容量瓶: 校准周期三年 移液管: 校准周期三年 分度吸管: 校准周期三年 4.2.2.需要校准的玻璃量器的编号规则： 需要校准的玻璃量器的编号实行唯一性，用汉语拼音和数字组成，用T-Z-X表示，T表示玻璃仪器的代表编号（Y表示移液管；R表示容量瓶；D表示滴定管；K表示刻度吸管；），Z表示规格（如25ml、100ml），X表示流水号；例如：Y-25—1表示第1支25ml的移液管。玻璃量具损坏后其编号不再使用，新购入的玻璃量具按流水号顺序编制排。为了便于区分，碱式滴定管标号从70开始编号，如 D-25-70 表示25ml的第一支碱式滴定管。 4.3.玻璃仪器的使用 4.3.4.玻璃仪器应按种类、规格顺序存放，并尽可能倒置放，既可自然放干，又能防尘。如烧杯等直接倒扣于实验柜内，锥形瓶、烧瓶、量筒等可在柜子的隔板上，将玻璃仪器倒插于孔中。 4.3.2.实验完毕后应及时将玻璃仪器洗净，放回原处。 4.3.3.移液管洗净后倒置于防尘的盒中或移液管架上。 4.3.4.滴定管用毕，倒去内装溶液，用纯化水冲洗之后可倒置夹于滴定管架的夹上。 4.3. 5.比色皿用毕洗净，倒放在铺有滤纸的小磁盘中，晾干后放在比色皿盒中。 4.3.6.带磨口塞的玻璃仪器，如容量瓶、比色管等最好在清洗前用小线或橡皮筋把瓶塞拴好，以免磨口混错而漏水。须在长期保存的磨口玻璃仪器要在塞间
1.依据 依据中华人民共和国国家计量检定规程JJG196-2006《常用玻璃量器》。 2.技术要求及检定条件 2.1检定条件 2.1.1环境条件 2.1.1.1室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h。 2.1.1.2水温与室温之差不得大于2℃。 2.1.1.3检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB6682- 1992要求。 2.1.2检定设备 仪器设备名称测量范围技术要求 （0～210）g分度值：0.01mg （0～50）℃分度值：0.1℃ 分辨力：0.1s 有盖的称量杯等 2.2检定项目 序号检定项目首次检定后续检定使用中检验 外观+++ 密合性+++ 流出时间+++ 容量示值+++ 注：“+”表示应检项目 2.3技术要求 2.3.1外观
,量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷；分度线应清晰、完整、平直。 2.3.2密合性 滴定管玻璃活塞的密合性要求：当水注到最高标线时?活塞在关闭情况下(不涂油脂)停留20分钟后,渗漏量应不大于最小分度值。具塞量筒及量瓶的密合性要求：当水注到最高标线时?塞子盖紧后颠倒10次,每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10s，不应有水渗出。 2.3.3流出时间 滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间应符合计量要求一览表的规定。 2.3.4容量示值 滴定管、分度吸量管、A级单标线吸量管和A级容量瓶采用衡量法检定，也可采用容量比较法检定，但以衡量法为仲裁检定方法。 3.检定方法 3.1检定前准备 3.1.1检定前须对量器进行清洗，清洗的方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为1：1）或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲洗，器壁上不应有挂水等玷污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。 3.1.2清洗干净的被检量器须在检定前4小时放入实验室内。 3.2检定程序 3.2.1检查各检定项目的技术要求是否符合规定。 3.2.2合格后按下面方法检定 a取一容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯，称得空杯质量。b将被检量器内的纯水放入称量杯中（量瓶应注水到标线），称得纯水质量。 c调整被检玻璃量器液面的同时，应观察水温，读数应准确到0.1
质 量 标 准 操 作 程 序 1．目的：对常用玻璃量器进行自校准，使其适合准确度要求较高的分析工作。 2．范围：适用于实验室在下列情况中使用的滴定管、吸管、量瓶等玻璃量器的自校： 2.1为满足实验分析中需要准确定量的玻璃量器进行自校准。 2.2在实验过程中，对玻璃量器的标称值有怀疑时要对所用玻璃量器进行自校准。 3. 参考及相关文件:参考标准 JJG196-2006常用玻璃量器检定规程 4.责任：QC 化验员对分析中准确定量的玻璃量器进行自校准，并对校准结果进行判定、 编写自校准报告。 5．校准程序： 5.1 检定条件 5.1环境要求 室温（20±5）℃，温度波动应≤1℃/h ；水温与室温之差应≤2℃。5.2校准所需设备 校准介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB6682 规定的要求。 5.2 仪器与用具 *天平、砝码、温度计、秒表等都应是经过检定或校准合格的。
5.3校准内容 5.3.1校准项目本规程对外观、结构、密和性、流出时间和容量示值的校准予以规定和说明。 5.3.2被检量器的清洗量器用重铬酸钾饱和溶液和浓硫酸的混合液（1∶1）进行清洗，然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。液面与器壁接触处形成正常弯液面。洗净的量器应提前4小时放入工作室，使其与室温尽可能接近。 5.3.3取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯（如果检定量瓶则取一只洁净干燥的待检量瓶），进行空称量平衡。 5.4 滴定管的校准（衡量法） 5.4.1活塞密合性检查玻璃活塞：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min 后，渗漏量应不大于最小分度值。塑料活塞：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留50min后，渗漏量应不大于最小分度值。 5.4.2校准操作： 5.4.2.1将清洗干净的被检滴定管垂直稳定的安装到检定架上，充水至最高标线以上约5mm处。 5.4.2.2缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口中的最后一滴水珠。 5.4.2.3取一只容量大于被检滴定管容量的带盖称量杯，称得空杯质量。 5.4.2.4完全开启活塞，使水充分地从流液口流出。 5.4.2.5当液面降至被检分度线以上约5mm时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的最后一滴水珠。 5.4.2.6将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量。 5.4.2.7在调整被检滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃。 5.4.2.8表1为水在10-40℃间的r值，按下述公式计算被检滴定管在标准浓度20℃时的实际容量。 5.4.2.9对滴定管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。 5.4.2.10容量比较法参照《常用玻璃量器》（JJG196-2006）进行。
常用玻璃器皿检定规程 1 引用标准 1.1 本标准等同采用JJG 196-90《常用玻璃器皿检定规程》。 1.2 本标准适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器（以下简称量器）的检定。 2 概述 量器的分类、用法、准确度等级、标称容量以及结构参见表1和图1~图10。 表1 注：（1）分度吸管又称分度吸量管；单标线吸管又称单标线吸量管；单标线容量瓶简称量瓶。 （2）表中未列的特种量器和标称总容量可根据使用要求，相应比照本规程的要求，并必须
得到当地计量部门的批准和检定。 3 技术要求 3.1 材质与理化性能 3.1.1 制造量器的玻璃应清澈、透明；耐水等级应小于三级。 3.1.2 滴定管、分度吸管和量筒允许有蓝线、乳白衬背的双色玻璃管制成。 3.1.3 量器必须经过良好的退火处理，其内应力不得超过表2的规定。 表2 3.2 外观 3.2.1 量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，包括密集的气线（气泡）、破气线（气泡）、擦伤、铁屑和明显的直梭线等（具体要求按国家现行标准） 3.2.2 分度线与量的数值 3.2.2.1 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久。 3.2.2.2 分度线应平直、分各均匀，必须与器轴相垂直；相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 3.2.2.3 分度线的宽度和分度值见表3表8。 表3 滴定管
表4 单标线吸管 表5 分度吸管
表6 单标线容量瓶 表7 量筒 表8 量杯 3.2.2.4 分度线的长度
1)短线为圆周长的10%～20%； 2)中线不短于短线的1.5倍； 3)长线不短于短线的2倍。 3.2.2.5 单标线量器必须刻（或印）围线；印线允许有不超过圆周长10%的间隙。 3.2.2.6 分度吸管的管尖缩小部分和量筒、量杯自底部起至总容量的1/10处可不刻（或印）分度线。 3.2.2.7 分度线的断口 1)分度线的断口最大为1mm，但不允许影响读数。 2)滴定管和分度吸管在同一条线上只允许1处断口，在分度表上不得多于总线条的2%；10ml以下的分度吸管，其分度表上的断口最多只允许2处。 3.2.2.8 量的数值应刻（或印）在主分度线的右上方（当分度表面对观察者时）。其排列顺序为： 1)滴定管零位在最上方，量的数值是自上而下递增。 2)分度吸管零位在上的，量的数值自上而下递增。零位在下面的，量的数值自下而上递增。 3)量筒、量杯为自下而上递增。即总容量的数字刻（或印）在最高标线的右上方。 3.2.3 量器应具有下列标记（见图11） 3.2.3.1 厂名或商标； 3.2.3.2 标准温度（20℃）； 3.2.3.3 用法标记：量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blow out”； 3.2.3.4 等待时间：+××s； 3.2.3.5 标称总容量与单位：××ml； 3.2.3.6 准确度等级：A或B。凡无等级的量器，如量筒与量杯其等级一项可省略； 3.2.3.7 用硼硅玻璃制成的200ml以上（包括200ml）的量瓶，应标“Bsi”字样； 3.2.3.8 非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须有相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。 3.3 结构 3.3.1 量器的口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口。 3.3.2 滴定管和吸管的流液嘴，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应
计量标准技术报告 计量标准名称玻璃量器检定装置建立计量计量标准单位 计量标准负责人 筹建起止日期2003年4月20日
说明 1. 申请建立计量标准应填写《计量标准技术报告》。计量标准考核合格后由申请单位存档。 2.《计量标准技术报告》由计量标准负责人填写。 3.《计量标准技术报告》用计算机打印或墨水笔填写，要求字迹工整清晰。
目录 一、计量标准的工作原理及其组成------------------------------------------------------------- ( 1 ) 二、选用的计量标准器及主要配套设备------------------------------------------------------- ( 2 ) 三、计量标准的主要技术指标------------------------------------------------------------------- ( 3 ) 四、环境条件---------------------------------------------------------------------------------------- ( 3 ) 五、计量标准的量值溯源和传递框图---------------------------------------------------------- ( 4 ) 六、计量标准的测量重复性考核---------------------------------------------------------------- ( 5 ) 七、计量标准的稳定性考核---------------------------------------------------------------------- ( 6 ) 八、测量不确定度评定---------------------------------------------------------------------------- ( 7 ) 九、计量标准的测量不确定度验证------------------------------------------------------------- ( 9 ) 十、结论---------------------------------------------------------------------------------------------- (10) 十一、附加说明------------------------------------------------------------------------------------- (10)
目录 1.温湿度计自校规程 (2) 2.温度计自校规程 (3) 3.容量瓶自校规程 (4) 4.滴定管自校规程 (5) 5.吸量管自校规程 (6) 6.仪器清洗 (8) 温湿度计自校规程
1.目的 确保公司使用的温湿度计的误差在规定范围内，保证测量的准确性。 2.范围 适用于本公司所有温湿度计的校准。 3.校准用基准设备 标准数显温湿度表 4.环境条件 4.1温度要求：20±5℃ 4.2湿度要求：不超过80%RH 4.3恒温时间：1小时 5.校准步骤 5.1外观：目测外观是否破损，功能件是否齐全、有效。 5.2将恒温恒湿设备按操作规程正常开机。 5.3将恒温恒湿设备的温度分别设定成10℃、20℃、30℃、40℃四个点，湿度分别设定为50%RH、60%RH、70%RH三个点，各定温1小时。 5.4用被校准的温湿度计与恒温恒湿设备，标准数显温度计上显示的温度进行比较。 6.判定依据 用被校准的温湿度计与标准件相对比，温度示差在±5℃，湿度示差在8%RH内可判定为合格。 7.校准周期 一年校准一次 8.相关记录
设备自校记录表 温度计自校规程 1.目的 对温度计进行内部校准，确保其准确度和适用性保持完好。 2.范围 适用于测量溶液温度所使用的水银温度计。 3.校准用基准设备 3.1外校合格的数显温度表（精度0.1℃） 3.2 透明容器盛 3.3 冰、水 4.环境条件 室温 5.校准步骤 5.1检查玻璃体是否破裂及刻度是否清晰，否则更换。 5.2用一透明容器盛装适量自然溶解的冰水混合物。 5.3把温度计有水银液体的一端放进冰水混合物中，然后观察水银柱的变化情况。 5.4待水银柱变化稳定，再对照温度计刻度是否在0℃的位置，记录读数。 5.5第一次测量完成后，取出温度计，待水银柱回到自然的位置后，重新第二次测量，这样连续测量三次，得出结果再取平均值，记录在《设备自校记录表》内，允许误差
玻璃仪器自校规程 1 目的 通过对常用玻璃器具（吸管、容量瓶等）的自校，使所使用的玻璃量具和玻璃容器具有较高的准确性，确保检验工作的正确。 2 适用范围 适用于本试验室使用的玻璃量具和玻璃容器自校。 3 职责 3.1 操作人员应按照本自校规程，按期对玻璃量具和玻璃容器进行校准，并做好校准记录，出具校准报告。 3.2 复核人员负责复核校准结果。 3.3试验室负责人负责签发校准报告。 4 操作程序 4.1 外观要求 4.1.1 玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度的缺陷，包括密集的线(气泡)、破气线（气泡）、擦伤、铁屑和明显的直梭线等； 4.1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。分度线应平直，分格均匀，必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。分度线的宽度和分度值见表1表6判断。分度线的长度，短线为圆周长的10—20%；中线不短于短线的1.5倍；长线不短于短线的2倍。 4.1.3 单标线量器必须刻（或印）围线；印线允许有不超过圆周长10%的间隙。
4.1.4 分度吸管尖缩小部分和量筒，量杯白底部起至容量的1/10处可不刻（或印）分度线。分度线的断口最大为1mm，但不允许影响读数。10mL以下的分度吸管，其分度表上的断口最多允许2处。量的数值应刻（或印）在主分度线的右上方（当分度表对观察者时）。 4.1.5 滴定管和分度线管在同一条线上只允许1处断口，在分度表上不得多于总线条的2%。 4.1.6 当分度表面对观察者时其排列次序为： a. 滴定管零位在最上方量的数值是自上而下递增； b. 分度吸管应零位在上，量的数值自上而下递增； c. 量筒、量杯为自下而上递增。即总容量的数字刻（或印）在最高标线的右上方。 4.2 量器应具有下列标记；厂名或商标；标准温度（20）；用法标记量入式用“IA”，量出式用“EX”，吹出式用“吹”或“BLOW OUT”；等待时间：+xxs；标称总容量与单位：xxmL；准确度等级：A或B。凡无等级的量器，如量杯其等级一项可省略；用硼硅玻璃制成的20mL以上（包括）的量瓶；应标“Bsi”字样；非标准的口与宽，活塞芯和外套，必须有相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。 4.3 结构要求
目的：为了确保日常检测所使用的玻璃仪器的准确性，制定本规程。 范围：适用于新使用的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器（以下统称量器）的首次检定、后续检定和使用中的检验。 职责：实验室负责人、检验员对本规程的实施负责。 规程： 1、校验前准备 量器用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯月面。洗净的量器（若量入式量器应进行干燥处理）应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。 2、检定条件 2.1环境条件：室温（20±5℃），且室温度化不得大于1℃/h；水温与室温之差不得大于2℃。 2.2 检定设备：万分之一天平，各规格具塞锥形瓶，温度计10～30℃（分度值:0.1℃）、蒸馏水等。 3、检定项目 量器的检定项目列于表1中。 表1 序号检定项目首次检定后续检定使用中检验 1 外观和结构检查+ + + 2 应力检验+ —— 3 密合性检定+ + + 4 流出时间检定+ + + 5 容量检定+ + + 注：“+”表示应检定；“—”表示可不检定。
4、检定方法 4.1 外观和结构检查 用目力观察，可借助刻度放大镜和斜面进行，应符合以下规定。 4.1.1 外观 ⑴量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，包括密集的气线（气泡）、破气线（气泡）、擦伤、铁屑和明显的直梭线等（具体要求按现行国家标准）。 ⑵分度线和量的数值应清晰、完整、耐久。 ⑶分度线应平直、分格均匀，必须与器轴相垂直；相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 ⑷分度线的宽度和分度值见表3～表8。 ⑸分度线的长度：短线为圆周长的10%～20%；中线不短于短线的1.5倍；长线不短于短线的2倍。 ⑹单标线量器必须刻（或印）围线；印线允许有不超过圆周长10%的间隙。 ⑺分度吸管的管尖缩小部分和量筒、量杯自底部起至总容量的1/10处可不刻（或印）分度线。 ⑻分度线的断口：分度线的断口最大为1mm，但不允许影响读数。滴定管和分度吸管在同一条线上只允许有一处断口，在分度表上不得多于总线条的2%；10ml以下的分度吸管，其分度表上的断口最多允许2处。 ⑼量的数值应刻（或印）在主分度线的右上方（当分度表面对观察者时）。其排列次序为： a) 滴定管零位在最上方，量的数值是自上而下递增。 b) 分度吸管零位在上的，量的数值自上而下递增；零位在下的，量的数值自下而上递增。 c) 量筒、量杯为自下而上递增。即总容量的数字刻（或印）在最高标线的右上方。 ⑽量器应具有下列标记（见图1）： a) 许可证标记 ；
常用玻璃量器检定规程 WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-
常用玻璃量器检定规程 1 范围 本规程适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器（以下统称量器）的首次检定、后续检定和使用中的检验。 2 引用文献 JJG 20―2001 标准玻璃量器 GB 12803～12808―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器 GB/T 12810―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法 GB/T 15726―1995 玻璃仪器内应力检验方法 GB 6682―1992 实验室用水规格和试验方法 QB 2107―1995 实验室玻璃仪器吸量管颜色标记 使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3 术语和计量单位 量出式 用于测量自量器内排出的液体的体积，量出式符号用“Ex”表示。 量入式 用于测量注入量器（内壁干燥）内液体的体积。量入式符号用“In”表示。 容量单位 量器的容量单位为立方厘米（cm3）或毫升（ml）。毫升（ml）为立方厘米（cm3）的专用名称。 标准温度 量器的标准温度为20℃。 标称容量： 量器上所标出的标线和数字，称为量器在标准温度20℃时的标称容量。 流出时间 量出式量器内液体充至全量标线，通过流液嘴使量器内液体全部自然流出所需用的时间。
量出式量器，当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时，需要等待的一定时间。 4 概述 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量 常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。量器按其准确度不同分为A级和B级，其中量筒和量杯不分级。 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。
常用玻璃仪器校验规 程
1、目的 规定常用玻璃仪器的校准程序。 2、适用范围 适用于新购入和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管和单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器的校准。 3、职责 3.1操作人员负责校准常用玻璃量器，填写常用玻璃量器校准原始记录。 3.2质量监督员负责监督操作是否符合规程。 4、校准条件 4.1校准时工作室温度不宜超过20±5℃；室内温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃。 4.2衡量法用介质——纯水（蒸馏水或去离子水）。 4.3校验设备： 4．3．1相应称量范围的天平，其称量误差应小于被校量器允差的1/10。 4．3．2温度范围0~50℃的温度计。 4．3．3有盖称量杯或具塞锥形瓶。 4．4．4校验用的架和夹。 5、校准步骤及方法 编制：审核：批准： 日期：日期：日期： 5.1外观检查
5．1．1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，分度线与量的数值应清晰、完整、耐久；分度线应平直、分格均匀。量器的口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得不偿失有粗糙处及未经溶光缺口。滴定管和吸管的流液嘴，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。量瓶放置在平台上，不应摇动。 5．1．2滴定管及具塞量瓶应具有良好的密合性。 5.2容量校准 采用衡量法进行容量校准。按如下步骤操作： 5．2．1清洗被校量器：量器可用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。 5．2．2洗净的量器（先进行干燥处理）应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。 5．2．3取一只容量大于被校量器的洁净有盖称量杯（如果校验量瓶则取一只洁净干燥的待校量瓶），进行空测量平衡。 5．2．4将被校量器内的纯水放入称量杯中（量瓶应注纯水至标线），称得纯水的质量值m。 5．2．5在调整被检量器弯液面的同时，应观察测量用水的水温。
常用玻璃量器检定规程 一、玻璃量器使用原则 1.滴定管 一般情况下，化学实验室中所采用的滴定管主要以无塞滴定管、座式滴定管、三通活塞滴定管、具塞滴定管以及侧边活塞滴定管等量器为主。其中，无塞滴定管和具塞滴定管的量器优势最为突出。 （1）选用原则 从容量允差和流出时间来看，A级滴定管仅为B级滴定管的二分之一，因此，当开展测量分析准确度较高的化学分析实验时，相关测量人员应尽量选用A级滴定管。另外，据相关实验证明，同等级下的滴定管，若其标称容量超过定额基准，则出现的容量允差也就越明显。所以，为了减少化学分析测量误差的发生，实验人员应严格按照国家相应的滴定溶液体积标准去选择适宜的滴定管。 同时，滴定管的合理选用，还可以根据溶液性质来确认。通常，具塞滴定管内不适宜注入碱性大的溶液；无塞滴定管则对与橡胶起反应的溶液排斥，如高锰酸钾、酸、碘及硝酸银等溶液。基于这种选用的局限性，目前，我国科研人员已研制出可以适应酸碱两用液体的聚四氟塑料活塞芯滴定管，且在很多实验项目中都发挥了很大的利用价值。此外，若是对那些见光易分解的溶液进行化学分析测量，则要尽可能采用棕色玻璃的具塞滴定管。
（2）使用方法 ①应在使用前期对其进行全面清洁，可采用专业的洗液进行浸泡，然后再进行彻底的清洗和晾干，直到内壁不挂水，才能向其内部注入测量液体。 ②还要对其漏水情况进行认真检查，若无塞滴定管存在漏水情况，则要着重检查管内的玻璃珠和乳胶管，必要时，应及时更换。 ③具塞滴定管的活塞以及无塞滴定管的流液嘴，必须统一配套，且活塞的密合性和灵活性一定要与相应的规范基准相吻合。若在实验过程中发现活塞出现漏水或转动不灵活等不良现象，应先将活塞取出擦干，然后再在其表面涂抹少许的凡士林或硅脂。 ④具塞滴定管在使用过程中，切忌向外用力拉活塞或向里扣活塞，因为这两种使用方式都会导致液体外泄，影响到最终的测量准确度。使用无塞滴定管时，工作人员也要一手攥住玻璃珠部位，一手往外慢慢拉乳胶管，尽量使液体从玻璃珠旁的缝隙流出来。 ⑤无论是哪种类型的滴定管，都要在注入液体前对其进行彻底清洗，并且在清洗过程中，要将活塞或乳胶管全部拉出来，才能保证管内的清洗质量。 ⑥在对滴定管的测量计数进行调零时，应先检查滴定管的流液口，看其是否存在气泡，并控制好液面的标高，使其处在标线以下位置，以免管内非计量部分沾染到液体，造成一定的测量误差。