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4-氟苯磺酰氯349-88-2

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第五章有机官能团的检验

有机分 析 讲授法与讨论法相结合 min 1、让学生掌握有机官能团的检验方法 2、培养学生的理解能力、逻辑思维能力 多媒体课件 1、烃类的检验 2、有机含氧化合物的检验 3、有机含氮化合物的检验1、烃类的检验 2、有机含氧化合物的检验 3、有机含氮化合物的检验 复习回顾溶度分组试验中相关的知识 本节内容较多,难度较大,教学时最好能配以相应的实验视频以利于学生的理解。 第5 有机官能团的检验

第五章有机官能团的检验 试样经过初步检验,物理常数的测定,元素分析和溶度分组后,通常可以找到其中所含官能团的线索。 官能团的检验可用化学方法和仪器分析方法,前者具有方法简便和只需简单的仪器等特点,但有时不能得到肯定的或全面的结论。仪器分析具有快速和能得到较多的信息的优点,但所用的大型仪器设备非常昂贵,不是一般实验室都能购置的;也有仪器分析难以判断,而用化学分析法容易解决问题的情况: 例如 1,2—二甲基环己烯分子中的双键用光谱法难以确认,而用溴的四氯化碳溶液试验或高锰酸钾溶液试验都很容易检出这种双键,因此化学分析法与仪器分析法是相互相成的。 有人认为当前分析仪器已日趋完善,化学分析法已无存在的必要,这是十分错误的论点。 除了上述的理由外,仪器分析的应用和发展是以化学分析法为基础,没有掌握足够的化学知识是难以解决面临的各种有机分析的问题。 用化学试剂检验试样中的官能团的方法称为分类试验。分类试验的名目繁多,本章仅讨论一些常用的方法。 官能团的定性分析就是用简单的化学反应,确定有机物分子中存在的官能团,以便确定有机物属于某一类化合物。 如用蓝色石蕊试纸检验有机物是否有酸性,确定分子中有没有羧基;诸如用红色石蕊试纸检验有机物的碱性确定分子中是否有碱基、用硝基苯肼检验羰基等。 化学方法检验官能团大都有简单、准确迅速等特点。 用于鉴定的官能团反应的条件

有机化学鉴别方法的总结

有机化学鉴别方法的总结 1烷烃与烯烃,炔烃的鉴别方法是酸性高锰酸钾溶液或溴的ccl4溶液(烃的含氧衍生物均可以使高锰酸钾褪色,只是快慢不同) 2烷烃和芳香烃就不好说了,但芳香烃里,甲苯,二甲苯可以和酸性高锰酸钾溶液反应,苯就不行 3另外,醇的话,显中性 4酚:常温下酚可以被氧气氧化呈粉红色,而且苯酚还可以和氯化铁反应显紫色 5可利用溴水区分醛糖与酮糖 6醚在避光的情况下与氯或溴反应,可生成氯代醚或溴代醚。醚在光助催化下与空气中的氧作用,生成过氧化合物。 7醌类化合物是中药中一类具有醌式结构的化学成分,主要分为苯醌,萘醌,菲醌和蒽醌四种类型,具体颜色不同反应类型较多 一.各类化合物的鉴别方法 1.烯烃、二烯、炔烃: (1)溴的四氯化碳溶液,红色腿去 (2)高锰酸钾溶液,紫色腿去。 2.含有炔氢的炔烃: (1)硝酸银,生成炔化银白色沉淀 (2)氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。 3.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色 4.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。 5.醇: (1)与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇); (2)用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。 6.酚或烯醇类化合物: (1)用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。 (2)苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。 7.羰基化合物: (1)鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀; (2)区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能; (3)区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能; (4)鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成黄色的碘仿沉淀。 8.甲酸:用托伦试剂,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。 9.胺:区别伯、仲、叔胺有两种方法 (1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。 (2)用NaNO2+HCl: 脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。

对甲苯磺酰氯安全技术说明书

对甲苯磺酰氯安全技术说明书第一部分:化学品名称 化学品中文名称:对甲苯磺酰氯 化学品俗名: 化学品英文名称:p-toluene sulfonylchloride 技术说明书编码: 生产企业名称: 地址: 生效日期: 第二部分:成分/组成信息 有害物成分含量CAS No. 第三部分:危险性概述 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 环境危害: 燃爆危险: 第四部分:急救措施 皮肤接触: 眼睛接触: 吸入: 食入: 第五部分:消防措施 危险特性: 有害燃烧产物: 灭火方法: 第六部分:泄漏应急处理 应急处理: 第七部分:操作处置与储存 操作注意事项: 储存注意事项: 第八部分:接触控制/个体防护 中国MAC(mg/m3): 前苏联MAC(mg/m3): TLVTN: TLVWN:

监测方法: 工程控制: 呼吸系统防护: 眼睛防护: 身体防护: 手防护: 其他防护: 第九部分:理化特性 外观与性状:无色晶体。 pH: 熔点(℃):71 相对密度(水=1): 1.261 沸点(℃):145~146(2千帕)相对蒸气密度(空气=1): 分子式:c7h7clo2s 分子量:190.65 主要成分: 饱和蒸气压(kPa):燃烧热(kJ/mol): 临界温度(℃):临界压力(MPa): 辛醇/水分配系数的对数值: 闪点(℃):爆炸上限%(V/V): 引燃温度(℃):爆炸下限%(V/V): 溶解性:不溶于水,溶于乙醇和乙醚。 主要用途:用于制糖精、氯胺T和染料等,并用于有机合成。其它理化性质: 第十部分:稳定性和反应活性 稳定性: 禁配物: 避免接触的条件: 聚合危害: 分解产物: 第十一部分:毒理学资料 急性毒性:LD50: LC50: 亚急性和慢性毒性: 刺激性: 致敏性: 致突变性: 致畸性: 致癌性: 第十二部分:生态学资料 生态毒理毒性: 生物降解性:

对甲苯磺酸

对甲苯磺酸 对甲苯磺酸 概述参考质量标准 MSDS 用途与合成方法对甲苯磺酸价格(试剂级) 上下游产品信息价格专题 中文名称: 对甲苯磺酸 中文同义词: 对甲苯磺酸;4-甲苯磺酸;4-甲基苯磺酸;对甲基苯磺酸;亚苄基酸;甲苯磺酸;对甲苯磺酸 P-TOLUENESULFONIC ACID;对甲苯磺酸(定做3-4周) 英文名称: p-Toluenesulfonic acid 英文同义词: TL65;TL65LS;PARATOLUENE SULPHONIC ACID;P-TOLUENESULFONIC ACID;PTS ACID;P-TOLUENE SULPHONIC ACID;TSA-65IP;TSA-65M CAS号: 104-15-4 分子式: C7H8O3S 分子量: 172.2 EINECS号: 203-180-0 相关类别: 合成材料中间体;中间体;有机原料;芳香族化合物;有机中间体;染料中间体;FINE Chemical & INTERMEDIATES;Organics Mol文件: 104-15-4.mol 对甲苯磺酸性质 熔点106~107℃ 沸点116 °C 密度 1.07 折射率 1.3825-1.3845 闪点41 °C 储存条件Flammables area 水溶解性soluble CAS 数据库104-15-4(CAS DataBase Reference) NIST化学物质信息 P-toluene sulfonic acid(104-15-4) EPA化学物质信息Benzenesulfonic acid, 4-methyl-(104-15-4) 对甲苯磺酸用途与合成方法 概述对甲苯磺酸(分子结构式:p-CH3C6H4SO3H,也写作TsOH,英文P-Toluene Sulfonic acid)简称PTS,是一个不具氧化性的有机强 酸,为白色针状或粉末状结晶,可溶于水、醇、醚和其他极性溶 剂。极易潮解,易使木材、棉织物脱水而碳化,难溶于苯和甲苯。 碱熔时生成对甲酚。常见的是对甲苯磺酸一水合物(TsOH·H2O)或 四水合物(TsOH·4H2O)。

对甲苯磺酰氯

对甲苯磺酰氯 (1)化学品及企业标识 化学品中文名: 4-甲苯磺酰氯;对甲苯磺酰氯 化学品英文名:4-toluene sulfonyl chloride;p-toluene sulfonyl chloride 分子式:C7H7ClO2S 相对分子量:190.64 (2)成分/组成信息 成分:纯品 CAS No:98-59-9 (3)危险性概述 危险性类别:第6.1类毒害品 侵入途径:吸入、食入 健康危害:本品对皮肤和黏膜有刺激性,并引起迟发性深层疱疹和变态反应。长期接触引起头痛、酩酊感、恶心、呕吐、食欲不振、胃部压迫感和胃肠炎等症状 环境危害:对环境有害 燃爆危险:易燃,其蒸气与空气混合,能形成爆炸性混合物 (4)急救措施 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感,就医 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感,就医 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。呼吸、心跳停止,立即进行心肺复苏术。就医。 食入:饮水,禁止催吐。给饮牛奶或蛋清。就医 (5)消防措施 危险特性:遇明火、高热易燃。受高热分解放出有毒的气体。与强氧化剂接触可发生化学反应。 有害燃烧产物:一氧化碳、氧化硫、氯化氢 灭火方法:用干粉、二氧化碳、沙土灭火 灭火注意事项及措施:消防人员必须穿全身耐酸碱消防服、佩戴空气呼吸器灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。禁止用水、泡沫和酸碱灭火剂灭火

(6)泄漏应急处理 应急行动:隔离泄漏污染区,限制出入。消除所有点火源。建议应急处理人员戴防尘口罩,穿防毒服,戴橡胶手套。作业时使用的所有设备应接地。禁止接触或跨越泄漏物。尽可能切断泄漏源。用塑料布覆盖泄漏物,减少飞散。勿使水进入包装容器内。用洁净的铲子收集泄漏物,置于干净、干燥、盖子较松的容器中,将容器移离泄漏区 (7)操作处置与储存 操作注意事项:密闭操作,提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源。工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项:储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。包装必须密封,切勿受潮。应与氧化剂、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的收容材料。 (8)接触控制/个体防护 监测方法:无资料 工程控制:严加密闭,提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护:可能接触其粉尘时,佩戴过滤式防尘呼吸器。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。 身体防护:穿防毒物渗透工作服。 手防护:戴橡胶手套。 其他防护:工作完毕,淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服,洗后备用。保持良好的卫生习惯。 (9)理化特性 外观与性状:白色菱状结晶,有刺激性恶臭。 pH值:无资料 熔点(℃):67~71 沸点(℃):145~146(2.0kpa) 相对密度(水=1):1.33

对甲苯磺酰氯检测方案

对甲苯磺酰氯的检测方案 [含量测定] 1、标定NaOH:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用1mol/L 的NaOH溶液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢 ×1000/(V-V0)×204.2,钾的取用量,算出NaOH的浓度,即c(NaOH)=m 邻 平行测定三份,并做空白实验。 2、标定HCl:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠1.5g,精密称定,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用1mol/L的HCl滴定液滴定至溶液由绿色变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据HCl的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出浓度,平行测定三份。计算方式为:2HCl+Na2CO3=2NaCl+CO2↑+H2O c(HCl)=2m(Na2CO3)×1000/(V-V0)×M(Na2CO3) 3、对甲苯磺酰氯的测定:称取0.5g试样(准确至0.0002g)置于有回流装置的250mL锥形瓶中,用移液管吸取50mL 0.25mol/L NaOH标准液加入锥形瓶中,装上冷凝管在电炉上煮沸并回流2h,冷却至室温,用蒸馏水冲洗冷凝器和瓶口,加入2滴酚酞,用0.25mol/LHCl标液滴至红色消失即为终点并做空白实验。 4、游离酸的测定:称取3g试样(准确至0.0002g)置于250mL锥形瓶中,加入5℃冷蒸馏水100mL,摇动2分钟,加入2滴甲基橙指示剂,以0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至黄色即为终点,平行测定三份。 *:1mol/L NaOH溶液的配制:取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL,加新沸过的冷水使成500mL,摇匀。 1mol/L HCl溶液的配制:取盐酸45mL,加水适量使成500mL,摇匀。 [质谱] 质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。 进样系统→离子源→质量分析器→检测器 [液相] 1、配制对甲苯磺酰氯溶液 2、根据对甲苯磺酰氯的极性,选择方法30~90 3、测定:选择样品的编号,设定时间为7分钟,开始自动进样

苯磺酰氯的职业危害与防护

苯磺酰氯的职业危害与防护 苯磺酰氯(BSC)是一种有刺激性气味的无色透明油状液体,易溶于有机溶剂,不溶于水。熔点14.5℃,相对密度1.38。 BSC是生产染料,植物保护剂和药品的中间体,也用于有机合成,制备磺酰胺及鉴定各种胺类。 苯磺酰氯属于《危险化学品目录(2002版)》中列明的第8.1类酸性腐蚀品。可燃,有毒,具有强烈腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤。 危险性特点及危害 苯磺酰氯遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。与强氧化剂接触可发生化学反应。具有腐蚀性。 苯磺酰氯有腐蚀性,接触皮肤或眼睛可造成灼伤。 苯磺酰氯具有强刺激性,可刺激眼睛、鼻、咽喉,导致严重过敏、气喘、咳嗽、喘鸣、呼吸困难、流鼻涕、皮肤出疹,有时出荨麻疹,急性中毒表现有呕吐、血压下降、心脏传导性障碍、支气管痉挛、肝损害。皮肤接触,引起水肿、炎症、全身性荨麻疹。具有致敏作用。 预防措施 生产过程尽量保持密闭,防止蒸气或粉尘泄漏到工作场所空气中。生产作业场所应具有良好的通风设施。 操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴直接式防毒面具(半面罩),戴安全护目镜,穿耐酸碱工作服,戴耐酸碱手套。 搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。密封储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 工作现场禁止吸烟、进食和饮水,工作完毕,用肥皂水彻底清洗手脸等可能接触部位。保持良好的卫生习惯。

应急救援处臵原则 一、急救措施 将中毒人员迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。及时就医。 如有皮肤接触应立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触时提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 误服食入时清水漱口,饮牛奶或蛋清。及时就医。 二案例 案例1 《苯磺酰氯中毒的临床经验》,国外医学(卫生学分册),1978年03期 男,41岁。在生产操作中BSC喷射到面部而进入双眼。立即冲洗面部和眼部,5-7分钟后病人到达厂医务室。开始只主诉眼部灼痛,以后出现眼睑和唇部灼伤、结膜刺激症状,双侧眼睑部位开始水肿,并很快扩展到眼眶部;此时病人主诉身上发冷、恶心。病人脸色苍白,心动过速,血压急剧下降至55/40 mm汞柱。脉搏102-130次/分。其他器官无明显改变。病人呕吐、腹泻和短时间视力模糊。 心电图呈窦状心动过速。经1小时治疗心电图恢复正常,4允小时后脱离了生命危险。住院观察期间有暂时性肝大,肋下2指;眼科检查,角膜表面未拟伤,眼底改变不明显。 案例2(参考) 《对甲苯磺酰氯致接触性皮炎一例报告》,职业卫生与应急救援,2009年9月,第18卷第3期 患者,王某某,男,47岁,某公司操作工。因接触对甲苯磺酰氯后双手背红肿及大小水痘一日余.于1999年8月26日人院。 现病史1999年8月24日下午1时至3时患者手工使用勺子舀对甲苯磺酰氯进行分装.露天作业,当日天气闷热,患者未穿工作服.未戴手套,身着短袖上衣,工作后常规清水冲洗双手。晚上7时许双手、前臂瘙痒,逐渐出现腕部红肿.并发展至肘部伴灼热及胀痛,次日晨右前臂及左前臂

对甲苯磺酰氯检测方案

对甲苯磺酰氯检测方案-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN

对甲苯磺酰氯的检测方案 [含量测定] 1、标定NaOH:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用 1mol/L的NaOH溶液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于的邻苯二甲酸氢钾 ×1000/(V-V0)×,平行测定的取用量,算出NaOH的浓度,即c(NaOH)=m 邻 三份,并做空白实验。 2、标定HCl:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠,精密称定,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用1mol/L的HCl滴定液滴定至溶液由绿色变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液(1mol/L)相当于的无水碳酸钠。根据HCl 的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出浓度,平行测定三份。计算方式为: 2HCl+Na2CO3=2NaCl+CO2↑+H2O c(HCl)=2m(Na2CO3)×1000/(V-V0)×M (Na2CO3) 3、对甲苯磺酰氯的测定:称取试样(准确至置于有回流装置的250mL锥形瓶中,用移液管吸取50mL LNaOH标准液加入锥形瓶中,装上冷凝管在电炉上煮沸并回流2h,冷却至室温,用蒸馏水冲洗冷凝器和瓶口,加入2滴酚酞,用LHCl标液滴至红色消失即为终点并做空白实验。 4、游离酸的测定:称取3g试样(准确至置于250mL锥形瓶中,加入5℃冷蒸馏水100mL,摇动2分钟,加入2滴甲基橙指示剂,以LNaOH标准溶液滴定至黄色即为终点,平行测定三份。 *:1mol/L NaOH溶液的配制:取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL,加新沸过的冷水使成500mL,摇匀。 1mol/L HCl溶液的配制:取盐酸45mL,加水适量使成500mL,摇匀。 [质谱] 质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。 进样系统→离子源→质量分析器→检测器 [液相] 1、配制对甲苯磺酰氯溶液 2、根据对甲苯磺酰氯的极性,选择方法30~90 3、测定:选择样品的编号,设定时间为7分钟,开始自动进样

对甲苯磺酰胺

对甲苯磺酰胺 对甲苯磺酰胺(PTSA) 特性:白色片状结晶体,溶于乙醇,难溶于水、乙醚。易燃、有毒。 分子式:C7H9NO2S 分子量:171.22 分子式:C7H9NO2S 分子量:171.22 CAS NO:70-55-3 EINECS:200-741-1 技术指标 序号测试项目规格 1 外观白色片状结晶体 [1] 2 含量%≥ 99.0 3 熔点oC≥ 136 4 邻甲苯磺酰胺%≤ 0.2 5 PH值 6.5-7.0 6 重金属(PPm) 10 7 Cl (PPm) 50 8 SO4 (PPm) 35 9 Fe (PPm) 10 10 干燥失重%≤ 0.2 11 灰份%≤ 0.05 12 色度(APHA) 20 包装:内衬塑料袋,外套塑料编织袋。净重:25kg。纸板桶包装,净重:50Kg 25Kg包装,每个集装箱可装18,000-20,000Kg; 50Kg包装,每个集装箱可装174,000Kg; 年生产量:1500,000Kg 用途:用于制造增塑剂、消毒剂、防霉剂、杀真菌剂、木材光亮剂。也可用于生产合成树脂、涂料、萤光染料等制药。 【方法一】 首先将部分HN3水加入反应锅内,搅拌下加入对甲苯磺酰氯,温度自然升至50 ℃以上,待温度下降后再加入剩余的氨水。于85~90 ℃反应0.5 h。至pH值为8~9时结束反应。冷至20 ℃,过滤,滤饼用水洗,得粗品。再经活性碳脱色,碱溶,酸析,甩滤,干燥得产品。

我的产物为亚胺磺酰类的化合物,产物中混合有对甲苯磺酰胺,两个极性相差很小,请问各位怎么能够除掉磺酰胺?用氢氧化钠能洗掉吗? 作者:torlocy 估计碱洗不掉,你可以试试能不能把它结晶出来,一般磺酰胺是固体! 作者:Henrygao123 QUOTE: Originally posted by torlocy at 2010-04-23 11:41:49: 估计碱洗不掉,你可以试试能不能把它结晶出来,一般磺酰胺是固体! 产物也是固体,且我们的量比较少,有几十毫克。 作者:csh841 我也过类似的反应,碱洗不掉,过柱子分不开,最后换方法了 作者:Henrygao123 QUOTE: Originally posted by csh841 at 2010-04-23 13:31:56: 我也过类似的反应,碱洗不掉,过柱子分不开,最后换方法了 您说的就是我现在的情况,不知请问您最后换了什么方法?能指导一下吗? 作者:jiana9 杂质含量多吗?能重结晶吗,把量再做大一点 作者:gy198800 5楼说的办法,岂不是只有刮板子?如果只要微量的话,刮板子也是可行的………… 作者:babyvox6131 使用甲苯作为淋洗剂与乙酸乙酯,二氯甲烷或乙醚等混用经常对带有苯环的底物的分离起到很好的作用 作者:kunpenghai 可以调pH值分离 有不同的溶解度差异,可以分离

有机化学常见物质鉴定

1烷烃与烯烃,炔烃的鉴别方法是酸性高锰酸钾溶液或溴的ccl4溶液(烃的含氧衍生物均可以使高锰酸钾褪色,只是快慢不同) 2烷烃和芳香烃就不好说了,但芳香烃里,甲苯,二甲苯可以和酸性高锰酸钾溶液反应,苯就不行 3另外,醇的话,显中性 4酚:常温下酚可以被氧气氧化呈粉红色,而且苯酚还可以和氯化铁反应显紫色5可利用溴水区分醛糖与酮糖 6醚在避光的情况下与氯或溴反应,可生成氯代醚或溴代醚。醚在光助催化下与空气中的氧作用,生成过氧化合物。 7醌类化合物是中药中一类具有醌式结构的化学成分,主要分为苯醌,萘醌,菲醌和蒽醌四种类型,具体颜色不同反应类型较多一.各类化合物的鉴别方法 1.烯烃、二烯、炔烃: (1)溴的四氯化碳溶液,红色腿去 (2)高锰酸钾溶液,紫色腿去。 2.含有炔氢的炔烃: (1)硝酸银,生成炔化银白色沉淀 (2)氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。 3.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色 4.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。 5.醇: (1)与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇); (2)用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。 6.酚或烯醇类化合物: (1)用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。 (2)苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。 7.羰基化合物: (1)鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀; (2)区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能; (3)区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能; (4)鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成黄色的碘仿沉淀。8.甲酸:用托伦试剂,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。 9.胺:区别伯、仲、叔胺有两种方法 (1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。 (2)用NaNO2+HCl: 脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。 芳香胺:伯胺生成重氮盐,仲胺生成黄色油状物,叔胺生成绿色固体。10.糖: (1)单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用,产生银镜或砖红色沉淀;

对甲苯磺酸.doc1

前言:对甲苯磺酸是贾沃思基(Jaworsky)于1865年用硫酸磺化甲苯首先制得。1869年,恩格尔哈特(Engelliardt)等人发现,磺化产物实际上是一种混合物,其中还有邻位和间位异构体,在反应过程中磺化剂的选择和磺化参数均能直接影响异构体的分布及副产物的生成量,而且异构体之间的性质十分相似,因此工业上很难进行合成、分离和精制。目前国内对甲苯磺酸的生产主要是甲苯直接磺化,磺化剂有硫酸、三氧化硫、氯磺酸,根据磺化时甲苯的状态,可分为气相磺化法和液相磺化法。 一:【物质了解】 对甲苯磺酸(化学式:p-CH3C6H4SO3H,也写作TsOH)是一种很强的有机酸,其酸性比苯甲酸强百万倍。是一个不具氧化性的有机强酸,为白色针状或粉末结晶,易潮解,易溶于水,溶于醇和醚,难

它在通常情况下为固体,方便称用。它的另一个优势是,与一些无机强酸相比没有氧化性,可以在一些情况下替代无机强酸。 二:【对甲苯磺酸的主要应用】 ①催化剂 在范围很广的反应中,包括醇化、生成缩醛、脱水、烷基化、脱烷基、贝克曼重排、聚合和解聚反应,它像硫酸一样有效,但效果比硫酸好因为它不会引起氧化或结炭等副反应,所以得到的产物纯度高,颜色浅。 ②有机合成 常用对甲苯磺酸制造对甲苯磺酰胺、糖精、氯胺T、对甲苯磺酰氯和对砜二氯酰胺等。对甲苯磺酸的最大用途是用于生产对甲酚。 ③稳定剂 在工业上,常用对甲苯磺酸和氧化锌制备对甲苯磺酸锌。在丙烯腈和丙烯酸甲酯或丙烯腈和偏二氯乙烯共聚过程中,可使用对甲苯磺酸锌作为稳定剂,其用量可达0.2%。 对甲苯磺酸还可用于酚醛、环氧和氨基塑料、家具滑漆、染料、粘合剂、合成抗糖尿病医药及电镀槽的防应力添加剂等方面,催化醇上二氢呋喃保护基;羧酸酯化;酯交换反应;使醛生成缩醛,等等。随着以二甲基甲酰胺为溶剂的一步法腈氯纶和腈纶装置的引进,作为稳定的高质量对甲苯磺酸的需求量,正在迅速增长。

化工产品中对甲苯磺酸检测方法进展

化工产品中对甲苯磺酸检测方法进展 摘要对甲苯磺酸是一种重要的化工中间体,在现代化工工业生产中有着广泛且重要的应用。对甲苯磺酸本身是一种有机强酸,不具有氧化性,外观为粉末结晶或针状结晶,白色对甲苯磺酸可溶于水、醇基其他极性溶剂,在水中的最大溶解度为222nm,易发生潮解,可通过大气与水体间的循环污染环境。如对甲苯磺酸的浓度过高,就可能对人的呼吸道、眼睛、和皮肤造成损伤,因此加强对对甲苯磺酸检测方法的探究,具有重要的现实意义。笔者即从对甲苯磺酸检测入手,就几类常见的检测方法进行了分析和对比,以供相关人员参考。 关键词化工产品;对甲苯磺酸;检测方法;研究 对甲苯磺酸(PTSA),白色,粉末或针状结晶,易溶于水、醚和醇,是一种重要的化工中间体,在农药、医药等领域有着广泛且重要的应用。就现代化工工业生产而言,对甲苯磺酸既可以作为催化剂,推动各类酯化、脱水、缩醛反应的正向进行,还可以应用于有机合成反应,作为对甲苯磺酰胺、甲苯磺酰氯以及对甲酚等产品的基本原料。对甲苯磺酸属于腐蚀性物品,酸性较强,且易于潮解,可借助大气与水体间的循环污染环境,如环境中对甲苯磺酸的浓度超标,就容易对相关操作人员的身体造成损伤。本文即围绕对甲苯磺酸检测,就几种主要的对甲苯磺酸检测技术和方法,进行了分析和探讨,具体内容如下。 1 目前主要的对甲苯磺酸检测技术分析 对甲苯磺酸检测是对甲苯磺酸应用的关键环节,从原始的产物异构体含量检测,到混酸含量检测,再到当前的复杂基质痕量检测,对甲苯磺酸检测技术始终在发展和完善。目前,涉及对甲苯磺酸含量测定的技术方法主要有紫外分光光度法、气相色谱法、离子色谱法等几种,具体技术方法如下。 1.1 紫外分光光度法分析 紫外分光光度法可同时完成对甲基苯磺酸和强力霉素废水中磺基水杨酸含量的检测,并通过KH2PO3-NaHPO3缓冲溶液体系的引入,有效排除了废水中甲醇、硫酸钠等基质的检测干扰,提高了检测精度。对甲基苯磺酸与磺基水杨酸间的定量可借助相应的计算分離完成[1]。相关学者以工业废水稀释液作为实验材料,应用紫外分光光度法进行对甲苯磺酸检测,发现对甲苯磺酸浓度与其紫外光谱相关二阶导数值间具有良好线性关系。另外一批学者使用紫外分光光度法针对对甲基磺酸中母体的实际含量进行了测定,并联合NaOH滴定法对杂质游离酸含量的实际数值进行了确定[2]。 1.2 离子色谱法分析 部分学者通过实验和研究创建了离子色谱法,实现了丙烯酸丁酯生产废水中对甲基磺酸和丙烯酸的有效检测。根据实际废水样品的检测分析结果,常规无极

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