盐水浓度的分析
1.范围
本标准适用于粗盐水、一次精盐水、二次精制盐水的测定。
2.分析项目
NaCl、Ca2+、Mg2+、NaOH、Na2CO3、NaClO3、Na2SO4、游离氯、TSS。
3. NaCl含量的测定
适用于制碱过程中粗盐水、一次精盐水、二次精致盐水、电解槽阳极液、循环盐水、脱绿盐水中氯化钠含量的测定。
3.1 引用标准
Chemetics Test Method
3.2 原理
以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化钠，在终点生成微溶的砖红色铬酸银沉淀。
Ag++Cl-AgCl
Ag++CrO42－Ag2CrO4
3.3 试剂
AgNO3标准溶液（0.1mol/L）、10%K2CrO4、0.1%酚酞。
3.4 仪器
移液管（1mL）、锥形瓶（250mL）、量筒（50 mL）、滴定管（50 mL）。
3.5 分析步骤
3.5.1移取10 mL试样、在500 mL容量瓶中用蒸馏水定容至刻线、摇匀、静置。
3.5.2移取50 mL于250 mL的锥形瓶。
注：溶液的pH过高，则加入1～2滴酚酞，溶液呈红色，用30%的乙酸溶液调至无色。
3.5.3加入3滴10% K2CrO4指示液，用0.1 mol/L AgNO3标准液滴至由黄色变为
砖红色为终点。
3.6结果计算
3
V-----滴定时消耗AgNO3标准溶液的体积，mL
f----- AgNO3的标定系数。
4. Ca2+、Mg2+含量的测定
适用于粗盐水、一次精制盐水中Ca2+、Mg2+含量的测定。
4.1 引用标准
成达标准
4.2 原理
在pH为10时，以铬黑T(E.B.T)为指示剂，用EDTA滴定钙镁总量，p H﹥12时，加入钙指示剂（N.N）,用EDTA滴定钙的含量，钙镁总量减去钙的含量即为镁的含量。
4.3 试剂
氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）、0.5%铬黑T(E.B.T)指示剂、钙指示剂（N.N）、EDTA标准溶液（0.02 mol/L）、KOH溶液（200g/L）、三乙醇胺(30%)、盐酸羟胺（1%）。
4.4 仪器
移液管（50 mL）、滴定管（25 mL）、量筒（10 mL、50 mL）、锥形瓶（250 mL）
4.5 分析步骤
4.5.1 吸取原液50 mL，加入5 mL三乙醇胺，5 mL的盐酸羟胺，加pH为10的氨-氯化铵缓冲溶液5 mL，再加入3～5滴 E.B.T指示剂，以0.02 mol/LEDTA标准溶液滴至溶液由酒红色变为亮蓝色为终点。所用体积记为V1。
4.5.2 另吸取原液50 mL，加入5 mL三乙醇胺，5 mL的盐酸羟胺，加入200g/L 的KOH溶液2ml,加入约10mg的钙羧酸指示剂，以0.02 mol/LEDTA标准溶液滴至油紫红色变为纯蓝色为终点，所用体积记为V2。
式中： C------EDTA 标准溶液的浓度，mol/L
V 1-----滴定Ca 2+、Mg 2+总量消耗EDTA 标准溶液的体积，mL V 2------滴定Ca 2+含量消耗的EDTA 标准溶液的体积，mL 5. NaOH 、Na 2CO 3含量的测定
适用于粗盐水、一次精制盐水中NaOH 、Na 2CO 3含量的测定。
5.1 原理
以酚酞为指示剂，用盐酸滴至酚酞褪色，再加入甲基橙，继续滴至呈现橙色为终点。
Na 2CO 3
+HCl NaHCO 3+HCl
NaOH+HCl NaCl+H 2O
NaHCO 3+HCl NaCl+H 2O+CO 2
5.2 试剂
HCl 标准溶液（0.1 mol/L ）、1%酚酞（P.P ）指示液、0.1%甲基橙（M.O.）指示液。
5.3 仪器
量筒（50 mL ）、滴定管（25 mL ）、移液管（50 mL ）、锥形瓶（250 mL ）。
5.4 分析步骤
5.4.1 吸取100 mL 原液于250 mL 锥形瓶中，加水约50 mL ，加P.P 指示液，以0.1 mol/LHCl 滴定至指示液恰好褪色，所耗HCl 体积为V 1。
5.4.2 然后加入M.O.指示液，继续以0.1mol/L 的HCl 滴至呈现橙色为终点，所耗HCl 体积为V 2。
5.5 结果计算
式中：C-----HCl的浓度，mol/L
V1----以酚酞为指示剂滴定时耗用的HCl的体积，mL
V2-----以甲基橙为指示剂滴定时耗用的HCl的体积，mL
6. NaClO3含量的测定
适用于一次精制盐水、循环盐水、电解槽阳极液中NaClO3的测定。
6.1引用标准
Chemetics Test Method
6.2原理
酸性条件下FeSO4被NaClO3氧化，过量的FeSO4用KMnO4标准溶液滴定。
6.3试剂
FeSO4溶液（0.5mol/L）、KMnO4标准溶液（0.1N）。
6.4仪器
移液管（25 mL）、滴定管（50mL）、锥形瓶（250 mL）、量筒（10 mL、50 mL）、电炉。
6.5分析步骤
6.5.1吸取原液50 mL于含有250 mL锥形瓶中，加入10 mL FeSO4。
6.5.2加入沸石，并煮沸约5min，冷却后用0.1N KMnO4标准溶液进行返滴定
至微红色。所耗体积为V1。
6.5.3同时作空白试验，所耗体积为V2。V2≈50
6.6结果计算
式中：C-----KMnO4标准溶液的浓度，mol/L
V1----滴定过量FeSO4所消耗的KMnO4标准溶液体积，mL
V2-----空白试验消耗的KMnO4标准溶液体积，mL
7. NaClO含量的测试
7.1 原理
在酸性环境下，KI被氧化成I2，然后用Na2S2O3滴定析出的I2。
7.2 试剂
Na2S2O3标准液（0.01N）、KI(10%)、CH3CHOOH（30%）、淀粉指示剂（1%）。
7.3 分析步骤
7.3.1 移取25mL试样于250mL碘量瓶，加50mL蒸馏水稀释。
7.3.2 加入5 mL KI(10%)、CH3CHOOH（30%）10mL，在阴暗处放置5min。7.3.3 用0.01N Na2S2O3标准滴至浅黄色，加入1 mL淀粉指示剂，继续用Na2S2O3标准至蓝色消失为终点。
7.3.4 同时作空白试验。
7.4 结果计算
其中：V1------试样滴定时消耗Na2S2O3的体积（mL）;
V2------空白滴定时消耗Na2S2O3的体积（mL）;
C----Na2S2O3的浓度；
f-----Na2S2O3的标定系数；
8. Na2SO42-含量的测定
8.1原理
加入已知浓度的BaCl2-MgCl2溶液使SO42-转变成为BaSO4。试样中过量的Ba2+和Mg2+及Ca2+用EDTA返滴定。通过Ba2+的总量来计算出SO42-的含量。
8.2 试剂
HCL溶液（mol/L）、0.05 mol/L的EDTA标准滴定溶液、15%的三乙醇胺溶液、p H≈10的氨-氯化铵缓冲溶液、 95%乙醇BaCl2-MgCl2（1：1）溶液=0.02mol/L 铬黑T(0.5%)
8.3 分析步骤
8.3.1 移取5 mL试样于250 mL的锥形瓶中，加入2滴HCl(1mol/L),使溶液呈酸性；
8.3..2 缓慢添加BaCl2-MgCl2（1：1）溶液50mL，混合均匀，加热煮沸3-5分钟，冷却后加入三乙醇胺（15%）溶液5mL，再加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液，（95%）乙醇10mL；
8.3.3 加入铬黑T(0.5%)滴，用0.05 mol/L的EDTA标准溶液滴定由紫色变为纯蓝色。
8.4 结果计算
V1------试样消耗EDTA标准溶液的体积（mL）;
V2------空白试样消耗EDTA标准溶液的体积（mL）;
C----EDTA标准溶液的浓度，mol/L；
0.09606---与1moLEDTA相当的Na2SO42-的量，g
9. 一次过滤后盐水TSS的分析
9.1 试剂
PTFE滤膜（孔径0.2um、直径47mm）、乙醇、高纯水。
9.2 仪器
培养皿、镊子、TSS专用过滤装置。
9.3 分析步骤
9.3.1 把滤膜放入培养皿中，在105～110℃烘箱中烘干25min。（培养皿盖只需打开一条缝，以免污染滤膜）
9.3.2 盖上盖子后取出培养皿，放到干燥器中冷却10min然后称重，记录重量。（秤盘应放有称量瓶，迅速用镊子夹取称重）。
W
1
9.3.3 把称好的滤膜取出放到乙醇溶液浸泡30min，取出滤膜，装入抽滤装置，滤膜装入抽滤装置前，在滤膜上加少量的乙醇。
9.3.4 称取约2000g试液进行抽滤，过滤完试样后，用100mL蒸馏水彻底冲洗干净漏斗，用镊子夹取滤膜放入培养皿中在烘箱中烘干25min，然后称重，记录重量W
。
2
9.3.5 试样量取法采用减重法：即将约2000g试样连试样瓶一起称重，抽滤时直
接由瓶中将试样倒入抽滤装置，待试样抽滤完，再称空瓶重，由减量法取得试样重（M）。
9.4 结果计算
----滤纸重量，g
式中：W
1
----过滤后滤纸及沉淀重量，g
W
2
10. 盐水中游离氯的测定
10.1 仪器
锥形瓶250mL；移液管50mL；滴定管50mL；量筒25mL。
10.2 药品
HCl;2N溶液；Na2S2O3：0.01N标准溶液；淀粉指示剂：1%；KI溶液：10%。
10.3 分析步骤
10.3.1 移取50 mL试样于250mL碘量瓶，加50mL蒸馏水稀释。
10.3.2 用0.01N Na2S2O3标准滴至浅蓝色，加入几滴淀粉指示剂，继续用Na2S2O3标准至蓝色消失为终点。
10.3.4 同时作空白试验。
10.4 结果计算
其中：V1------试样滴定时Na2S2O3消耗的体积（mL）;
V2------空白滴定时消耗Na2S2O3的体积（mL）;
C---- Na2S2O3的浓度；
f-----Na2S2O3的标定系数；
11. Ca2+、Mg2+、Fe2+、Sr2+、Ba2+、SiO2含量的测定（用ICP发射光谱仪测定），适用于二次盐水中微量物质的测定。