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(完整word版)Nicolet_iS5_型傅里叶变换红外光谱仪标准操作规程

(完整word版)Nicolet_iS5_型傅里叶变换红外光谱仪标准操作规程
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本细则根据傅里叶变换红外光谱方法通则(JY?T 001-1996)和美国Nicolet公司Nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪操作说明书制定。

1 适用范围

本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它不仅可以检测样品的分子结构特征,而且还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000 ~ 400cm-1。

2 术语、符号、代号

见国标(GB3100-93)。

3 方法原理

红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。

4 常用试剂及材料

分析纯:四氯化碳、二氯甲烷、溴化钾、氯化钠;

窗片:溴化钾、氯化钠、KRS-5(碘化铯、溴化铯合晶)。

5 检测仪器

5.1仪器技术参数

仪器名称:傅里叶变换红外光谱仪

型号:Nicolet 380

测试波数范围:4000 ~400cm-1

波数精度:≤0.1 cm-1

4cm-1分辨率就可以达到要求。

分辨率: 0.1~16cm-1,一般测试样品使用

5.2 仪器环境要求

室内温度:18℃~ 23℃

相对湿度:≤ 50%

5.3 仪器供电需求

仪器供电电压:220V?%

交流电频率:50Hz?%

交流电零地电压:<1 V

6 检测方法

6.1 试样制备方法

6.1.1 一般注意事项

在定性分析中,所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为 10%左右。

Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书

作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002

生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版次:01 修订号: 00

6.1.2 固体样品

(1)压片法:取 1~2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约 100mg,粒度 200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。

玛瑙研钵压片模具

(2)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。一般使用

0.1mm的液体池,溶液浓度在 10%左右为宜。

a:镜片; b:液体池部件(不含镜片); c: 装配图; d:使用方法

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(3)糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入 1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于 KBr或 BaF2晶片上测试。

6.1.3 液体样品

(1)液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。流动性大,沸点低(≤100℃)的液体,可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)。对极性样品的清洗剂一般用 CH2Cl2,非极性样品清洗剂一般用 CCl4。

样品池BaF2镜片KBr 镜片(杜绝含水样品)(2)水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于 KBr晶片上测试,固体则用 KBr压片法测试。应特别注意含水的样品不能直接注入 KBr或 NaCl液体池内测试。

6.1.4 气体样品

直接注入气体池内测试。

6.1.5 塑料、高聚物样品

(1)溶液涂膜:把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在 KBr 晶

片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。

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(2)溶液制膜:把样品溶于适当的溶剂中,制成稀溶液,然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后,形成一薄膜(厚度最好在 0.01~0.05mm),用刀片剥离。薄膜不易剥离时,可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中,待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不易除去,可把制好的薄膜放置 1~2天后再进行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂,这种溶剂不能溶解高聚物,但能和原溶剂混溶。

6.1.6 磁性膜材料

直接固定在磁性膜材料的样品架上测定。

磁性样品架

6.1.7 其它样品

对于一些特殊样品,如:金属表面镀膜,无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等,则要采用特殊附件,如:A TR,DR,SR等附件。

6.2 光谱仪操作方法

6.2.1 开机与自检

(1)按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器,光学台开启后 3min即可稳定。

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(2)开始/所有程序/Thermo scientific OMNIC,弹出如下对话框。或者点击桌面上的快捷方式,选择所需操作软件。

(3)仪器自检:按打开软件后,仪器将自动检测,当联机成功后,将

出现。

(4)主机左上角的两个指示灯分别代表:激光、扫描。激光指示灯常亮,扫描指示灯闪烁。如果出问题时,激光指示灯将熄灭。

6.2.2 样品 A TR检测

(1)垂直安放 A TR试验台,旋上探头,保持探头尖端距离平台一定高度。此时电脑显示智能附件,自检后,点击确定。

(2)将样品(固体或者液体 pH=5~9,非腐蚀性、非氧化型、不含 Cl的有机溶剂)放在平台上检测窗上,将探头对准检测窗,顺时针旋下,紧贴样品,直到听见一声响声后采集数据。

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生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版次:01 修订号: 00 (3)清洗样品台,更换样品或结束实验时,用酒精棉擦洗检测台,等待其自然风干。

ATR 试验台样品架

6.2.3 样品 E.S.P.检测

安装样品架,电脑显示附件、自检后,点击确定。把制备好的样品放入样品架,然后插入仪器样品室的固定位置上吗,待稳定后采集数据。

6.2.4 OMNIC软件操作

(1)进入采集,选择实验设置对话框,设置实验条件。

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①扫描次数通常选择 32。

②分辨率指的是数据间隔,通常固体、液体样品选 4,气体样品选择 2。③

校正选项中可选择交互 K-K校正,消除刀切峰。

④采集预览相当于预扫。

⑤文件处理中的基础名字可以添加字母,以防保存的数据覆盖之前保存的数据。

⑥可以选择不同的背景处理方式:采样前或者后采集背景;采集一个背景后,在之后的一段时间内均采用同一个背景;选择之前保存过的一个背景。

⑦光学台选项中,范围在 6-7为正常。

⑧诊断中可以进行准直校正(通常一个月进行一次,相当于能量校正),和干燥剂试验。

(2)设定结束,点击确定,开始测定。

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①点击采集样品,弹出对话框。输入图谱的标题,点击确定。准备好样品

后,在弹出的对话框中点击确定,开始扫描。

②扫描结束后,弹出对话框提示准备背景采集。采集后,点击“是”,自动扣除背

景。

③也可以设定先扫描背景,按采集背景光谱,然后扫描样品。

(3)可对采集的光谱进行处理,以下按钮分别为:选择谱图、区间处理、读坐标(按住 shift直接读峰值)、读峰高(按住 shift自动标峰,调整校正基线)、读峰面积、标信息(可拖拽)、缩放或者移动。

(4)采集结束后,保存数据,存成 SPA格式(omnic软件识别格式)和 CSV格式(Excel可以打开)。

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(5)用 A TR测定时,无论先测背景还是后测背景,只要点击,按照提示进

行测定。测定结束后,需清理试验台,用无水乙醇清洗探头和检测窗口,晾干后测定下一个样品。

6.3 数据分析

6.3.1 定性分析

(1)基团定性

根据被测化合物的红外特性吸收谱带的出现来确定该基团的存在。

(2)化合物定性:

从待测化合物的红外光谱特征吸收频率(波数),初步判断属何类化合物,然后查找该类化合物的标准红外谱图,待测化合物的红外光谱与标准化合物的红外光谱一致,即两者光谱吸收峰位置和相对强度基本一致时,则可判定待测化合物是该化合物或近似的同系物。

也可同时测定在相同制样条件下的已知组成的纯化合物,待测化合物的红外光谱与该纯化合物的红外光谱相对照,两者光谱完全一致,则待测化合物是该已知化合物。

(3)未知化合物的结构鉴定

未知化合物必须是单一的纯化合物。测定其红外光谱后,进行定性分析,然后与质谱,核磁共振及紫外吸收光谱等共同分析确定该化合物的结构。

6.3.2 定量分析

一般情况下很少采用红外光谱作定量分析,因分析组份有限,误差大,灵敏度较低,但仍可采用红外定量分析的方法或仪器附带的软件包进行。

6.3.3 结果报告

结合检测需要给出科学规范的检测报告。

6.4 停电的处置

在测试过程中发生停电时,按操作规程顺序关掉仪器,保留样品。待供电正常后,重新测试。仪器发生故障时,立即停止测试,找维修人员进行检查。故障排除后,恢

复测试。

7 期间检查

为了保证仪器随时处于良好状态,在两次仪器检定之间至少对仪器进行一次期间检查。期间检查的主要参数包括:(1)仪器能量值(2)基线噪声(3)基线倾斜及波数重复性。

8 其他注意事项

(1)在主机背面 purgein口,可安装 N2吹扫,必须用高纯 N2,吹扫气体压力控制在 0.15~0.30MPa。

(2)如果需要搬动仪器,需要用光学台内的海绵固定镜子,防止搬动过程中损坏仪器。

(3)注意仪器防潮,光学台上面干燥剂位置的指示变红则需更换干燥剂。(4)

样品仓、检测器仓内放置一杯变色硅胶,吸收仪器内的水蒸气。(5)红外压

片时,所有模具应该用酒精棉洗干净。

(6)取用 KBr时,不能将 KBr污染,以免影响实验精度。

(7)红外压片时,样品量不能加得太多,样品量和 KBr的比例大约在 1:100

(8)用压片机压片时,应该严格按操作规定操作:压片模具的不锈钢小垫片应该套在中心轴上,压片过程中移动模具时应小心以免小垫片移位。压片机使用时压力不能过大(25~27MPa),以免损坏模具。压出来的片应该较为透明。

(9)采集背景信息时应将将品从样品室中拿出。

(10)用 A TR附件时,尽量缩短使用时间。

(11)实验室应该保持干燥,大门不能长期敞开。

(12)如操作过程中出现失误弄脏检测窗口,不可用含水物清洗,应用吸耳球吹去污染物。

修订记录:

附录 I:培训记录:

FTIR(傅里叶红外光谱简介)

1、简介: 傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,简写为FTIR Spectrometer),简称为傅里叶红外光谱仪。它不同于色散型红外分光的原理,是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 2、基本原理 光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经透射到达动镜,另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。 3、主要特点 ①信噪比高 傅里叶变换红外光谱仪所用的光学元件少,没有光栅或棱镜分光器,降低了光的损耗,而且通过干涉进一步增加了光的信号,因此到达检测器的辐射强度大,信噪比高。 ②重现性好 傅里叶变换红外光谱仪采用的傅里叶变换对光的信号进行处理,避免了电机驱动光栅分光时带来的误差,所以重现性比较好。 ③扫描速度快 傅里叶变换红外光谱仪是按照全波段进行数据采集的,得到的光谱是对多次数据采集求平均后的结果,而且完成一次完整的数据采集只需要一至数秒,而色散型仪器则需要在任一瞬间只测试很窄的频率范围,一次完整的数据采集需要十分钟至二十分钟。 4、技术参数 光谱范围:4000--400cm-1 7800--350cm-1(中红外) 125000--350cm-1(近、中红外) 最高分辨率:2.0cm-1 / 1.0cm-1 / 0.5cm-1 信噪比:15000:1(P-P) / 30000:1(P-P) / 40000:1(P-P)

傅立叶变换红外光谱仪的基本原理

傅立叶变换红外光谱仪的 基本原理及其应用 红外光谱仪是鉴别物质和分析物质结构的有效手段,其中傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)是七十年代发展起来的第三代红外光谱仪的典型代表。它是根据光的相干性原理设计的,是一种干涉型光谱仪,具有优良的特性,完善的功能,并且应用范围极其广泛,同样也有着广泛的发展前景。本文就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍,总结了傅立叶变换红外光谱法的主要特点,综述了其在各个方面的应用,并对傅立叶变换红外光谱仪的发展方向提出了一些基本观点。 关键词:傅立叶变换红外光谱仪;基本原理;应用;发展

目录 摘要............................. 错误!未定义书签。ABSTRACT ......................... 错误!未定义书签。 1 傅里叶红外光谱仪的发展历史 (1) 2 基本原理 (3) 2.1光学系统及工作原理 (4) 2.2傅立叶变换红外光谱测定 (5) 2.3傅立叶变换红外光谱仪的主要特点 (6) 3 样品处理 (6) 3.1气体样品 (6) 3.2液体和溶液样品 (6) 3.3固体样品 (6) 4 傅立叶变换红外光谱仪的应用 (7) 4.1在临床医学和药学方面的应用⑷ (7) 4.2在化学、化工方面的应用 (8) 4.3在环境分析中的应用 (9) 4.4在半导体和超导材料等方面的应用⑼ (9) 5 全文总结 (9) 参考文献 (10)

1 傅立叶红外光谱仪的发展历史 到目前为止红外光谱仪已发展了三代。第一代是最早使用的棱镜式色散型红外光谱仪, 用棱镜作为分光元件,分辨率较低,对温度、湿度敏感, 对环境要求苛刻。60年代出现了第二代光栅型色散式红外光谱仪, 由于采用先进的光栅刻制和复制技术, 提高了仪器的分辨率, 拓宽了测量波段, 降低了环境要求。70年代发展起来的干涉型红外光谱仪, 是红外光谱仪的第三代的典型代表(见图1), 具有宽的测量范围、高测量精度、极高的分辨率以及极快的测量速度。傅立叶变换红外光谱仪是干涉型红外光谱仪器的代表, 具有优良的特性, 完善的功能。 图1 傅立叶变换红外光谱仪实物图 近年来各国厂家对其光源、干涉仪、检测器及数据处理等各系统进行了大量的研究和改进, 使之日趋完善。由于计算机技术和自动化技术在仪器中的广泛使用, 使得红外光谱仪的调整、控制、测试及结果的分析大部分由计算机完成, 如显微红外光谱中的图像技术。各公司的显微红外光谱仪均能对样品的某一区域进行面扫描, 得到该区域的化学成分的分布图, 如Continuum (Nicolet) 、EquinoxTM55 (Bruker) 、Spectrum2000 ( Perkin El2mer)和Stingray lmaging (Bio-Rad)等显微镜都有此功能。 随着仪器精密度的提高, 红外光谱仪在分辨率和扫描速度等方面达到了很高的指标。如BrukerIFSl20H最佳分辨率为010008cm- 1, Bomen公司的DA系列可达010026cm- 1。而扫描速度Bruker可达117张谱图/ s, 利用步进扫描技术可达250皮纳秒的时间分辨率。Nicolet8700扫描速度为105 次/ s,步进扫描时间分辨率为10ns。现有的傅立叶变换红外光谱仪已不仅限于中红外(MIR) 的使用, 分束器的使用可将光谱范围可覆盖紫外到远红外的区段。如Bruker为50000~4cm- 1, Bomen为50000~5cm- 1, Nicolet为25000~20cm- 1。这些很高的技术指标、标志材料、光路设计、加工技术和软件都达到了很高的水平[1]。 但是,通常的透射红外光谱,即使是傅里叶变换透射红外光谱,都存在如下不足: ①固体压片或液膜法制样麻烦,光程很难控制一致,给测量结果带来误差。另外,无论是添加红外惰性物质或是压制自支撑片,都会给粉末状态的样品造成形态变化或表面污染,使其在一定

傅里叶变换红外光谱仪

傅里叶红外光谱仪(FTIR) (仅供参考) 一.实验目的: 1.了解FTIR的工作原理以及仪器的操作。 2.通过对多孔硅的测试,初步学会分析方法。 二.实验原理: 1.傅里叶红外光谱仪的工作原理: FTIR光谱仪由3部分组成:红外光学台(光学系统)、计算机和打印机。而红外光学台是红外光谱仪的最主要部分。 红外光学台由红外光源、光阑、干涉仪、样品室、检测器以及各种红外反射镜、氦氖激光器、控制电路和电源组成。下图所示为红外光学台基本光路图。 傅里叶变换红外光谱是将迈克尔逊干涉仪动镜扫描时采集的数据点进行傅立叶变换得到的。动镜在移动过程中,在一定的长度范围内,在大小有限,距离相等的位置采集数据,由这些数据点组成干涉图,然后对它进行傅立叶变换,得到一定范围内的红外光谱图。每一个数据点由两个数组成,对应于X轴和Y轴。对应同一个数据点,X值和Y值决定于光谱图的表示方式。因此,在采集数据之前,需要设定光谱的横纵坐标单位。 红外光谱图的横坐标单位有两种表示法:波数和波长。通常以波数为单位。而对于纵坐标,对于采用透射法测定样品的透射光谱,光谱图的纵坐标只有两种表示方法,即透射率T 和吸光度A。透射率T是由红外光透过样品的光强I和红外光透过背景(通常是空光路)的光强I0的比值,通常采用百分数(%)表示。吸光度A是透射率T倒数的对数。 透射率光谱图虽然能直观地看出样品对红外光的吸收情况,但是透射率光谱的透射率与样品的质量不成正比关系,即透射率光谱不能用于红外光谱的定量分析。而吸光度光谱的吸光度值A在一定范围内与样品的厚度和样品的浓度成正比关系,所以大都以吸光度表示红外光谱图。 本实验运用的仪器是Nicolet 380 智能傅立叶红外光谱仪。 2.傅里叶红外光谱仪的主要特点: ⑴具有很高的分辨能力,在整个光谱范围内分辨能力达到0.1cm-1。 ⑵具有极高的波数准确度,波数准确度可以达到0.01cm-1。 ⑶杂散光的影响度低,通常在全光谱范围杂散光影响低于0.3%。 ⑷扫描时间短,可以用于观测瞬时反应。 ⑸可以研究很宽的光谱范围。本实验仪器波数范围为400cm-1~4000cm-1。

傅里叶红外光谱仪测试原理及常用制样方法

傅里叶红外光谱仪测试原理及常用制样方法 傅里叶变换红外光谱仪由迈克耳逊干涉仪和数据处理系统组合而成,它的工作原理就是迈克耳逊干涉仪的原理。 迈克耳逊干涉仪的光路如图所示,图中已调到M2与M1垂直。∑是面光源(由被单色光或白光照亮的一块毛玻璃充当),面上每一点都向各个方向射出光线,又称扩展光源,图中只画出由S点射出光线中的一条来说明光路。这条光线进入分束板G1后,在半透膜上被分成两条光线,反射光线①和透射光线②,分别射向M1和M2又被反射回来。反射后,光线①再次进入G1并穿出,光线②再次穿过补偿板G2并被G1上的半透膜反射,最后两条光线平行射向探测器的透镜E,会聚于焦平面上的一点,探测器也可以是观测者的眼睛。由于光线①和光线②是用分振幅法获得的相干光,故可产生干涉。光路中加补偿板G2的作用是使分束后的光线①和光线②都以相等的光程分别通过G1、G2两次,补偿了只有G1而产生的附加光程差。M2′是M2被G1上半透膜反射所成的虚象,在观测者看来好象M2位于M2′的位置并与M1平行,在它们之间形成了一个空气薄膜。移动M1即可改变空气膜的厚度,当M1接近M2′时厚度减小,直至二者重合时厚度为零,继续同向移动,M1还可穿越M2′的另一测形成空气膜。最后通过观测干涉条纹的分布情况就可以获得我们所要的信息。 如果是傅里叶变换红外光谱仪,那还要加上对干涉信息的数据处理系统而最终获得我们的数据图表。 二.紫外;-;可见分光光度计定量分析法的依据是什么? 比耳(Beer)确定了吸光度与溶液浓度及液层厚度之间的关系,建立了光吸收的基本定律。 ○1. 朗伯定律 当溶液浓度一定时,入射光强度与透射光强度之比的对数,即透光率倒数的对数与液层厚度成正比。人们定义:溶液对单色光的吸收程度为吸光度。公式表示为A=Lg (I0/It) ○2.比耳定律 当一束单色光通过液层厚度一定的均匀溶液时,溶液中的吸光物质的浓度增大dC,则透

傅里叶变换红外光谱仪的测试原理解读

傅里叶变换红外光谱仪的测试原理 傅里叶变换红外光谱仪由迈克耳逊干涉仪和数据处理系统组合而成,它的工作原理就是迈克耳逊干涉仪的原理。 迈克耳逊干涉仪的光路如图所示,图中已调到M2与M1垂直。∑是面光源(由被单色光或白光照亮的一块毛玻璃充当,面上每一点都向各个方向射出光线,又称扩展光源,图中只画出由S点射出光线中的一条来说明光路。这条光线进入分束板G1后,在半透膜上被分成两条光线,反射光线①和透射光线②,分别射向M1和M2又被反射回来。反射后,光线①再次进入G1并穿出,光线②再次穿过补偿板G2并被G1上的半透膜反射,最后两条光线平行射向探测器的透镜E,会聚于焦平面上的一点,探测器也可以是观测者的眼睛。由于光线①和光线②是用分振幅法获得的相干光,故可产生干涉。光路中加补偿板G2的作用是使分束后的光线①和光线②都以相等的光程分别通过G1、G2两次,补偿了只有G1而产生的附加光程差。M2′是M2被G1上半透膜反射所成的虚象,在观测者看来好象M2位于M2′的位置并与M1平行,在它 们之间形成了一个空气薄膜。移动M1即可改变空气膜的厚度,当M1接近M2′时厚度减小,直至二者重合时厚度为零,继续同向移动,M1还可穿越M2′的另一测形成空气膜。最后通过观测干涉条纹的分布情况就可以获得我们所要的信息。 如果是傅里叶变换红外光谱仪,那还要加上对干涉信息的数据处理系统而最终获得我们的数据图表。 二.紫外—可见分光光度计定量分析法的依据是什么? 比耳(Beer确定了吸光度与溶液浓度及液层厚度之间的关系,建立了光吸收的基本定律。 ○1. 朗伯定律 当溶液浓度一定时,入射光强度与透射光强度之比的对数,即透光率倒数的对数与液层厚度成正比。人们定义:溶液对单色光的吸收程度为吸光度。公式表示为 A=Lg(I0/It

傅里叶红外光谱仪操作规程.pdf

傅里叶红外光谱仪操作规程 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温在15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2.开机 首先打开仪器的外置电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定;(液膜法是在可拆液体池两片窗片之间,滴上1-2滴液体试样,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于KBr窗片上,然后将另一块窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜;沸点较低,挥发性较大的液体试样,可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm)。 4.扫描和输出红外光谱图 将制好的KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内,插入样品池并拉紧盖子,在软件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号(或不放样品时的KBr薄片,有4个扣除空气背景的方法可供选择),再扫描样品信号,经傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。 5.关机 (1)先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩。 (2)在记录本上记录使用情况。 6.清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性,因此模具用后应立即用水冲洗,再用去离子水冲洗三遍,用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分,然后用电吹风吹干,保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。

傅里叶变换红外光谱仪详细清单及参数

傅里叶变换红外光谱仪详细清单及参数要求 一、设备名称:傅里叶变换红外光谱仪 二、设备数量:1台 三、技术要求: 1、整机 计算机控制的傅里叶变换红外光谱仪,密封干燥光学平台,具有大气背景自动扣除功能。 2、主要指标 分辨率优于0.5 cm-1 光谱范围7500-350cm-1 信噪比40,000:1(峰、峰值, 1min.,DTGS检测器,KBr 分束器) 波数精度优于0.01 cm-1 透光率精度优于0.05%T 3、干涉仪 气密闭结构, 内装自动除湿装置 4、光路系统 光源种类低温(1000K)、高效、空气冷却 分束器KBr(标准)、即插即用式设计 减振装置光学台与底盘隔离,防震性能好 仪器密封干燥光学台、样品室、检测器室有独立干燥密封 检测器快速恢复宽范围DTGS 5、数据处理系统 计算机知名品牌(推荐品牌:联想、DELL、惠普等),至少奔

腾IV 2.8GHz,256M内存,硬盘80GB,17”液晶显示器, CD-RW可擦写光驱,鼠标,键盘,USB2.0通讯接口 打印机激光彩色打印机(推荐品牌:惠普等) 操作系统WINDOWS XP 软件FTIR 软件,通过标准认证 操作软件:数据收集、处理、谱图解释、问题提示及处理 谱图处理软件:分峰软件、漫反射图谱校正软件、CO2及水去除技术 数据库:红外光谱图谱库 软件升级问题免费升级 6、联机功能 可与GC、LC、TGA、显微镜、Raman联用 7、附件 (1)红外光谱制样工具包:国产全套,包括 溴化钾窗片(有孔及无孔)、液体池溴化钾窗片、可拆卸液体池、液体池垫片等;溴化钾粉、荧光剂、石蜡糊等;液体注射器、刮铲及样品勺、玛瑙研钵及研杵、样品架等;压片机、压片夹具、压片模具等。 (2)微电脑除湿干燥箱,80升,2台 8、产品质量质量认证ISO9001 9、工作环境 电源: 220V 10%, 50HZ A.C 室温: 在4-35℃可正常工作 湿度: 90%可正常工作

实验-傅立叶变换光谱实验

实验3-3 傅立叶变换光谱实验 ● 实验简介: 利用光的干涉现象,得到干涉图,经过傅立叶变换,在频域中得到光谱,这种方法得到的光谱称为傅立叶变换光谱,所用的仪器称为傅立叶光谱仪。它的优点是: 1. 它以大的圆形入射孔径代替普通光谱仪的窄的入射狭缝,在获得同样分辨本领条件下,它能从较大的立体角接受光源辐射。 2. 在一般分光光度计中,每一瞬间只能测量一个光谱元,而傅立叶光谱仪能在整个工作时间内,同时记录所有待测光谱元,这又进一步使接收器获得更多的辐射能量,提高接收信号的信噪比。所以,它特别适合于光源较弱的红外光谱区,目前它已作为一种新型红外光谱仪广泛应用于红外光谱工作中。 ● 实验目的: 利用傅立叶变换光谱仪,测量常用光源的光谱分布。 ● 实验原理 傅立叶光谱方法利用干涉图和光谱图之间的对应关系。通过测量干涉图和对干涉图进行傅立叶积分变换的方法来测定和研究光谱图。和传统的色散性光谱仪相比较,傅立叶光谱仪可以理解为以某种数学方式对光谱信息进行编码的摄谱仪,它能同时测量、记录所有谱元的信号,并以更高的效率采集来自光源的辐射能量,从而使它具有比传统光谱仪高得多的信噪比和分辨率;同时它的数字化的光谱数据,也便于计算机处理和演绎。正是这些基本优点,使得傅立叶光谱方法发展为目前红外和远红外波段中最有力的光谱工具。它的研究、开发和应用已经形成了光谱学的一个独立分支——傅立叶光谱学,或称干涉光谱学。 傅立叶的变换过程实际上就是调制与解调的过程,通过调制我们将待测光的高频率调制成我们可以掌控、接收的频率。然后将接收器接收到的信号送到调制器中进行分解,得出待测光中的频率成分及各频率对应的强度值。这样我们就得到了待测光的光谱图。 调制和解调方程: 调制方程: ()()cos(2)I B d δνπνδν+∞-∞=? 解调方程: ()()cos(2)B I d νδπνδδ+∞-∞=? I(δ)——随光程变化的干涉图 v ——表示最小波数 B(v)——复原光谱图强度分布 ● 实验内容 1.利用激光调整迈克尔逊干涉仪,调出光的干涉条纹 2.利用钨丝灯调出白光的干涉条纹,目的是找出光程差为零的位置 3.去掉白光灯,放入被测光源,调整干涉条纹的方向和宽度 4.调整参考激光光路,尽量减少两光路之间的相互影响 5.调整电机转速,连接计算机,开始采集数据

傅里叶红外光谱仪111

傅里叶红外光谱仪 编辑本段1.原理部分 1.1 傅里叶变换红外光谱仪的测试原理 傅里叶变换红外光谱仪由迈克耳逊干涉仪和数据处理系统组合而成, 它的工作原理就是迈克耳逊干涉仪的原理。迈克耳逊干涉仪的光路如图所示,图中已调到M2 与M1 垂直。Σ是面光源(由被单色光或白光照亮的一块毛玻璃充当),面上每一点都向各个方向射出光线,又称扩展光源,图中只画出由S 点射出光线中的一条来说明光路。这条光线进入分束板G1 后,在半透膜上被分成两条光线,反射光线①和透射光线②,分别射向M1 和M2 又被反射回来。反射后,光线①再次进入G1 并穿出,光线②再次穿过补偿板G2 并被G1 上的半透膜反射,最后两条光线平行射向探测器的透镜E,会聚于焦平面上的一点,探测器也可以是观测者的眼睛。由于光线①和光线②是用分振幅法获得的相干光,故可产生干涉。光路中加补偿板G2 的作用是使分束后的光线①和光线②都以相等的光程分别通过G1、G2 两次,补偿了只有G1 而产生的附加光程差。M2′是M2 被G1 上半透膜反射所成的虚象,在观测者看来好象M2 位于M2′的位置并与M1 平行,在它们之间形成了一个空气薄膜。移动M1 即可改变空气膜的厚度,当M1 接近M2′时厚度减小,直至二者重合时厚度为零,继续同向移动,M1 还可穿越M2′的另一测形成空气膜。最后通过观测干涉条纹的分布情况就可以获得我们所要的信息。如果是傅里叶变换红外光谱仪,那还要加上对干涉信息的数据处理系统而最终获得我们的数据图表。 1.2 紫外可见分光光度计定量分析法的依据 比耳(Beer)确定了吸光度与溶液浓度及液层厚度之间的关系,建立了光吸收的基本定律。 1.2.1. 朗伯定律 当溶液浓度一定时,入射光强度与透射光强度之比的对数,即透光率倒数的对数与液层厚度成正比。人们定义:溶液对单色光的吸收程度为吸光度。公式表示为A=Lg(I0/It) 1.2.2 比耳定律 当一束单色光通过液层厚度一定的均匀溶液时,溶液中的吸光物质的浓度增大dC,则透射光强度将减弱 dI,-dI 与入射光光强度I 与dc 的积成正比。 ∴?dI ∝I·dc-dI/I=k3·dc

傅里叶变换红外光谱仪解析

仪器分析综述 系别:生物科学与技术系 班级:09食品2 姓名:欧阳凡学号:091304251 傅里叶变换红外光谱仪 前言 随着计算方法和计算技术的发展,20世纪70年代出现新一代的红外光谱测量技术及仪器--傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,简写为FTIR ,简称为傅里叶红外光谱仪。它不同于色散型红外分光的原理,是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 正文 傅里叶变换红外光谱仪分光光度计由光学检测系统、计算机书籍处理系统、计算机接口、电子线路系统组成。 光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经反射到达动镜,另一束经透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。 光学检测系统由迈克逊干涉仪、光源、检测器组成、迈克逊干涉仪内有两个相垂直的平面反射镜M1、M2和一个与两镜成45度角的分束器,M1可沿镜轴方向前后移动。自光源发出的红外光经准直镜M3反射后变为平行光束,照在分束器上

后变成两束光。其中一束被反射到可动镜头M1后又被M1反射回分束器,并在分束器上再次分城反射光和透射光,透射光部分照在举聚光镜M4上,然后到到达探测器,另一束光透过分束器,射在固定镜M2上,并被M2反射回分束器,在分束器上再次发生反射和透射,反射部分照在聚光镜M4上,最后也到达探测器。因而这两束到达探测器的光油了光程差,成了相干光,移动可动镜M1可改变两束光程差。在连续改变光程差的同时,记录下中央干涉条纹的光强变化,及得到干涉图。如果在复合的相干光路中放有样品,就得到样品的干涉图。需要通过计算机进行傅里叶变换后才能得到红外光谱图。 主要特点 1、信噪比高 傅里叶变换红外光谱仪所用的光学元件少,没有光栅或棱镜分光器,降低了光的损耗,而且通过干涉进一步增加了光的信号,因此到达检测器的辐射强度大,信噪比高。 2、重现性好 傅里叶变换红外光谱仪采用的傅里叶变换对光的信号进行处理,避免了电机驱动光栅分光时带来的误差,所以重现性比较好。 3、扫描速度快 傅里叶变换红外光谱仪是按照全波段进行数据采集的,得到的光谱是对多次数据采集平均后的结果,而且完成一次完整的数据采集只需要一至数秒,而色散型仪器则需要在任一瞬间只测试很窄的频率范围,一次完整的数据采集需要十分钟至二十分钟。 FTIR 的吸收强度和表示方法 红外吸收光谱分析对于同一类型的化学键,偶极矩的变化与结构的对称性有关。例如C =

傅里叶红外光谱仪操作规程

傅立叶变换红外光谱仪 操作规程 一、主要技术指标 1、仪器型号:Nicolet 6700 2、扫描范围:4000 cm-1~ 400cm-1 3、最小精度:1cm-1 4、检测器:DTGS 5、分束器:多层镀膜溴化钾 6、光源:EverGlo光源 二、环境条件 1、电源要求: 仪器供电电压:220V±10%,频率50Hz±10% 2、温湿度要求: 室内温度18℃~25℃相对湿度≤60% 为保证仪器达到较高的控温精度,应保证稳定室温; 实验室保持抽湿状态,以维持空气干燥,且不宜开空调。 样品室窗门应轻开轻关,避免仪器振动受损。 三、试验步骤 1、标样质量浓度曲线的绘制 (1)配制系列浓度的标液:分别称取脂肪酸甲酯0.0100g、0.0200g、 0.0300g、0.0400g和0.0500g于10mL容量瓶中,加入少量环己烷摇匀, 再加环己烷至刻线位置。分别得到质量浓度为1g/L、2 g/L、3 g/L、4 g/L、 5 g/L的脂肪酸甲酯标准溶液。 (2)按以下试验操作步骤2扫描以上所配制的各个不同质量浓度的脂肪酸甲酯标准溶液,分别得到其红外谱图。 (3)打开OMNIC分析软件,将所得的不同浓度的标样图谱以及相应的浓度数值等输入该软件,绘制脂肪酸甲酯质量浓度曲线,保存。 2、试验操作: (1)开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。 (2)开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic 菜单,设置实验参数并检查仪器稳定性。

(3)扫描背景谱图:用环己烷反复清洗样品池(一般为3次),扫描环己烷红外谱图并保存。 (4)稀释待测试样,用稀释过的待测试样润洗样品池(2到3次)。然后向样品池中加满试样,以环己烷为背景对试样进行扫描得到其红外谱图并保存。 (5)每个样品重复进行上述(3)(4)两步骤进行平行测定。 3、试验数据分析: (1)打开OMNIC分析软件,调取试验所得的试样谱图,与标样数据对比分析,得到试样中待测物的质量浓度。 (2)试验结束后,并依次关闭OMNIC软件及仪器、主机的电源,清洗样品池,使仪器周围保持干净整洁。 四、注意事项及维护保养 1、实验室必须有良好的接地。 2、在仪器使用过程中,请经常检查仪器内部的湿度指示,Nicolet系 列用户可用软件检查干燥剂湿度是否过关。若干燥剂颜色变浅,请 及时将干燥剂在烘箱里烘干。 3、每次做完样品后,在样品仓内放一杯干燥硅胶,以保持样品仓的干 燥并同时保护两边的KBr窗片。 4、仪器长时间不使用时,间隔几天开启仪器一段时间,使仪器处于通 电状态,可防止仪器受潮。 5、每次做完试验,用布罩将仪器盖好。

傅立叶变换红外光谱仪的基本原理及其应用

J I A N G X I N O R M A L U N I V E R S I T Y 2009届本科生毕业论文 课题名称:傅立叶变换红外光谱仪的基本原 理及其应用 Basic principles and application of Fourier transform infrared spectrometer 姓名高立峰 学院理电学院 专业物理学(师范) 学号 06 完成时间 声明

本人郑重声明: 所呈交的毕业设计(论文)是本人在指导教师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。其中除加以标注和致谢的地方外,不包含其他人已经发表或撰写并以某种方式公开过的研究成果,也不包含为获得其他教育机构的学位或证书而作的材料。其他同志对本研究所做的任何贡献均已在文中作了明确的说明并表示谢意。 本毕业设计(论文)成果是本人在江西师范大学读书期间在指导教师指导下取得的,成果归江西师范大学所有。 特此声明。 声明人(毕业设计(论文)作者)学号:06 声明人(毕业设计(论文)作者)签名:

摘要 红外光谱仪是鉴别物质和分析物质结构的有效手段,其中傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)是七十年代发展起来的第三代红外光谱仪的典型代表。它是根据光的相干性原理设计的,是一种干涉型光谱仪,具有优良的特性,完善的功能,并且应用范围极其广泛,同样也有着广泛的发展前景。本文就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍,总结了傅立叶变换红外光谱法的主要特点,综述了其在各个方面的应用,并对傅立叶变换红外光谱仪的发展方向提出了一些基本观点。 关键词:傅立叶变换红外光谱仪;基本原理;应用;发展

傅里叶红外光谱仪

傅里叶红外光谱仪 一、产品简介 傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,简写为FTIR Spectrometer),简称为傅里叶红外光谱仪。它不同于色散型红外分光的原理,是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 二、基本原理 光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经反射到达动镜,另一束经透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。 三、主要特点 1、信噪比高 傅里叶变换红外光谱仪所用的光学元件少,没有光栅或棱镜分光器,降低了光的损耗,而且通过干涉进一步增加了光的信号,因此到达检测器的辐射强度大,信噪比高。 2、重现性好 傅里叶变换红外光谱仪采用的傅里叶变换对光的信号进行处理,避免了电机驱动光栅分光时带来的误差,所以重现性比较好。 3、扫描速度快 傅里叶变换红外光谱仪是按照全波段进行数据采集的,得到的光谱是对多次数据采集求平均后的结果,而且完成一次完整的数据采集只需要一至数秒,而色散型仪器则需要在任一瞬间只测试很窄的频率范围,一次完整的数据采集需要十分钟至二十分钟。 四、技术参数 光谱范围: 4000--400cm-1或7800--350cm-1(中红外) / 125000--350cm-1(近、中红外) 最高分辨率:2.0cm-1 / 1.0cm-1 / 0.5cm-1 信噪比: 15000:1(P-P) / 30000:1(P-P) / 40000:1(P-P) 分束器:溴化钾镀锗/ 宽带溴化钾镀锗

傅里叶交换红外光谱仪测聚苯乙烯

实验四傅里叶交换红外光谱法测定有机物分子结构一.实验目的 1.掌握红外光谱法基本原理,主要是其产生条件及峰的特征; 2.了解傅里叶交换红外光谱仪的构造,熟悉其操作; 3.能对简单的谱图进行解析得到分子式。 二.实验原理 1.理论基础 当一束红外光照射分子时,分子中某个振动频率与红外光某一频率光相同时(ν振= ν外),分子就吸收此频率光发生振动能级跃迁,产生红外吸收光谱。根据红外吸收光谱中吸收峰的位置和形状来推测未知物结构,进行定性分析和结构分析;根据吸收峰的强弱与物质含量的关系进行定量分析。 2.识图解析 分子的振动形式主要是简正振动,简正振动分为伸缩振动和弯曲振动,主要表现为官能团区和指纹区。4000~1300 区域:是由伸缩振动产生的吸收带,为化学键和基团的特征吸收峰,吸收峰较稀疏,鉴定基团存在的主要区域——官能团区;1300~650区域:吸收光谱较复杂,除单键的伸缩振动外,还有变形振动,能反映分子结构的细微变化——指纹区。 实验通过红外光谱仪扫描得到的光谱图,根据理论知识,对图谱的不同吸收峰进行解析,从而对该化合物进行定性和定量分析。 三.实验材料与仪器 材料:聚苯乙烯 仪器:傅里叶交换红外光谱仪 四.实验结果与分析 1.实验图谱

2.图谱解析 ①该图谱在3100~3000cm-1波数段有明显的吸收峰,可以大致判断为烯烃的C-H伸缩振动,但该图在1680~1620 cm-1波数段却没有该烯烃的C=C伸缩振动,可以推测出该结构中没有C=C,既可能是聚合物; ②该图谱在3000~2800cm-1有明显的吸收峰,可以推测出该结构中有C-H的对称和不对称伸缩振动频率,而在1470cm-1和1380cm-1附近也有明显的吸收峰,可以推测为C-H的弯曲振动频率; ③在1250~800cm-1也有明显的吸收峰,可以推测为C-C骨架的振动,不过其特征性不强。 ④该图谱在1600 cm-1左右有明显吸收峰,可推测为苯环骨架的特征吸收峰;苯环的一元取代在弯曲振动频率在770~650cm-1,与图谱吻合。 综合上述信息,可以大致判定为该物质是实验材料聚苯乙烯。 五.思考题 1.红外光谱中样品制备中要注意哪些问题? 答:红外测定样品分为气体、液体和固体样品。气体样品可直接导入已抽成真空的玻璃气体池内测定,两端为氯化钠或溴化钾晶片;液体样品:纯液体样品和一些高沸点样品可直接用液膜法进行测定,而稀溶液样品和低沸点样品可直接用液体池法测定;固体样品:测定方法主要有压片法、石蜡糊法、溶液法、薄膜法。总的样品制备过程中,要求样品纯度在98%以上,不含水分,浓度适中,且该样品最强的吸收峰透过率为10%左右。

傅里叶变换光谱

傅立叶变换光谱实验报告 姓名: 学号: 专业:光电子 一、 实验目的 (1) 自组傅里叶变换光谱仪,掌握傅里叶变换光谱的原理; (2) 测量常用光源的光谱分布。 二、 实验原理 傅里叶变换光谱仪是基于迈克尔逊干涉仪结构。使两束相干光的光程差发生连续改变,干涉光强相应发生变化,记录下光强接收器输出中连续的变化部分,得到干涉光强随光程差的变化曲线,即干涉图函数。然后计算出干涉图的傅里叶余弦变换,即可得到光源的光谱分布。这样得到的光谱就被称为傅里叶变换光谱。 1、干涉光强的计算 根据光波叠加原理,若有两束单色光,它们的波数都是σ,具有Δ的光程差,传播方向和偏振方向相同,光强都是I ’,这两束光相互叠加产生干涉,得到光强为: )2cos('2'2)(cos '42 ?+=?=πσπσI I I I 从上式看,单色光的干涉图像包含一个直流分量和一个余弦函数分量,余弦函数分量的周期就是单色光的波长。 若光源不是单色光,光强随波长的分布为I(σ),在光谱间隔d σ内光强是I (σ)d σ将此光源发出的光等强分成两束,相互干涉后光强是: )2cos()(2)(2?+=πσσσσσd I d I dI 在整个光谱范围内的干涉总光强为: I =c ò0 ¥ I (s )d s +c ò0 ¥ I (s )cos(2ps D )d s

其中为常数,上式右侧第一项为常数,与光程差Δ无关;右边第二项是光程差的函数,将第二项单独写出: I (D )=c ò0¥ I (s )cos(2ps D )d s 两束光干涉所得光强是光束光谱分布的傅立叶余弦变换。傅立叶余弦变换是可逆的,则有: ? ???=∞ d I c I )2cos()(')(0 πσσ 只要测出相干光束的干涉光强随光程差变化的干涉图函数曲线I(σ)进行傅立叶变换就可以得到相干光束的光谱分布。 2、实际应用的相关讨论 将上述公式用于实际还需进行一下讨论: 1.公式中要求光程差测量范围为0到∞,但实际中光程差的测量范围有限。理论上,光程差测量范围的大小(最大光程差X )决定了傅里叶变换光谱的光谱分辨率,其波束分辨率为1/(2X),但由实际条件X 只能为有限值; 2.公式中要求干涉光强随光程差连续变化曲线I(Δ)。但实际中采用间隔一定距离离散采样的方法,光程差的采样间隔的大小决定了傅里叶变换光谱的光谱范围。避免光谱线混淆的条件是采样间隔小于或等于最小波长的二分之一。 实验中为了实现高精度的等光程差,采用间接测量的方法:用一个精密电机带动迈克尔逊干涉仪的细调手轮,让其动镜匀速移动,从而以恒定速度改变光程差。用光电接收器接收光强信号,得到干涉光强随时间变化的曲线。再用已知波长的单色光测出动镜移动的速度,就可以得到干涉光

WQF-510A型傅里叶变换红外光谱仪

WQF-510A型傅立叶变换红外光谱仪是我们公司生产的最新型仪器,拥有完全自主知识产权。它不仅继承了WQF-500系列操作简单、维护成本低、性能价格比高等特点,而且仪器更加稳定、可靠。 技术参数 波数范围:7800cm-1~350cm-1 分辨率:0.85 cm-1 波数精度:±0.01 cm-1 扫描速度:微机控制可选择不同的扫描速度,五档可调。 信噪比:优于15,000:1(RMS值,在2100 cm-1 附近,4 cm-1分辨率,DTGS探测器,1分钟数据采集。) 分数器:KBr基片镀锗 探测器:标准配置DTGS,另外可选MCT 光源:高强度空气冷却红外光源 仪器尺寸:540cm×515cm×260cm 重量:28kg 数据系统 通用微机,连接喷墨或激光打印机,可输出高质量的光谱图。 软件:全新中文应用软件:Windows操作系统下的通用操作软件系统。包括谱库检索软件、定量分析软件、谱图输出软件。 仪器特点 新型角镜型迈克尔逊干涉仪体积更小、结构更紧凑,具有更优良的稳定性和抗震性。 干涉仪多重密封防潮、防尘的设计使仪器对环境的适应能力更强。可视硅胶窗口便于观察及更换。 外置隔离红外光源及大空间散热腔设计,仪器具有更高的热学稳定性,无须动态调整就具有稳定的干涉度。 高强度红外光源采用球形反射装置,可获得均匀、稳定的红外辐射。 散热风扇弹性悬浮设计具有良好的机械稳定性。 超宽大空间样品室设计更便于工作。 程控增益放大电路、高精度A/D转换电路的设计及嵌入式微机的应用,提高了仪器的精度及可靠性。 光谱仪与计算机间通过USB方式进行控制和数据通讯,完全实现即插即用。 通用微机系统,全中文应用软件界面友好、内容丰富。具备完整的谱图采集、光谱转换、光谱处理、光谱分析及谱图输出功能,使得操作更简单、方便、灵活。 拥有多种专用红外谱库,除常规检索外,用户可进行添加维护,并自定义新的谱库。 WQF-510/520型傅立叶变换红外光谱仪 WQF-510/520型傅立叶变换红外光谱仪是我公司生产的最新型仪器,拥有完全自主知识产权。具有操作简单、维护成本低、性能价格比高等特点,能广泛应用于石油、化工、医药、环保、高校、农业、材料、公安、国防等领域。是红外科研、应用领域的首选产品。 仪器特点 最新独立研制开发的角镜型迈克尔逊干涉仪,拥有完全自主知识产权。与传统的迈克尔逊干涉仪相比,不仅体积小、结构紧凑,而且具有更优良的机械和热学稳定性。 干涉仪中角镜及精密导轨的应用使仪器具有高稳定性和抗震性。

傅里叶变换光谱 s.

傅里叶变换光谱 傅里叶变换光谱: 利用光的干涉现象,得到干涉图,经过傅立叶变换,在频域中得到光谱,这种方法得到的光谱称 为傅立叶变换光谱,所用的仪器称为傅立叶光谱仪。它的优点是: 1. 它以大的圆形入射孔径代替普通光谱仪的窄的入射狭缝,在获得同样分辨本领条件下,它能从 较大的立体角接受光源辐射。 2. 在一般分光光度计中,每一瞬间只能测量一个光谱元,而傅立叶光谱仪能在整个工作时间内, 同时记录所有待测光谱元,这又进一步使接收器获得更多的辐射能量,提高接收信号的信噪比。所以, 它特别适合于光源较弱的红外光谱区,目前它已作为一种新型红外光谱仪广泛应用于红外光谱工作中。 实验目的: 1. 掌握傅里叶变换光谱的原理 2. 自组傅里叶变换光谱仪 3. 测量常用光源的光谱分布 实验原理: 1. 傅里叶变换光谱实验的应用与特点简介

傅里叶变换光谱技术是光谱学中主要的分光手段之一,具有高精度、多通道、高通量、宽光谱范围、结构紧凑等优势。其实验结果是通过傅里叶变换从空间域变换到频率域通过数学计算的方法得到。 多数傅里叶变换光谱仪是基于迈克尔逊干涉仪结构的。其借助于连续的移动其中的一个反射镜(动镜),干涉仪产生的两束相干光的光程差发生连续改变,干涉光强就会发生相应改变。在改变光程差的同时,记录下光强接收器输出中的变化部分,得到干涉光强随光程差的变化曲线,即干涉图函数。在获得干涉图后,算出干涉图的傅里叶余弦变换,即得光源的光谱分布。 2. 运用傅里叶变换得到相干光束的光谱分布 若有两束单色光,波数都为σ,传播方向和偏振方向相同,光强均为I' ,两光束间光程差为Δ,两束光相互叠加产生干涉,得到的光强为 在整个光谱范围内的干涉总光强为: 上式右方第一项为常数项,第二项为光程差Δ的函数,故以 I(Δ 表示第二项为: 2cos( (2 (2?+=πσσσσσd I d I dI ??∞∞?+=00 2cos( ( (σπσσσσd I c d I c I ? ∞?=?0 2cos( ( (σπσσd I c I 由于傅里叶余弦变换可逆,故: 上式需要测量的光程差范围是0到∞,但实际测量范围无法如此精确,存在较大误差。理论分析得到:光程差测量范围大小决定了傅里叶变换光谱的光谱分辨率,即傅里叶变换光谱仪的光谱分辨率由最大光程差决定;同时上式要求测量干涉光强是随光程差变化的连续变化曲线,实际测量中亦无法实现,只能采用间隔一定距离离散采样的方法。 3. 如何实现高精度的等光程差,并采取间隔的选取是实验的关键

NICOLET 6700傅里叶红外光谱仪操作指南.

NICOLET 6700傅里叶红外光谱仪操作指南 以粉末样品测试为例 1. 样品制备 把研磨后的KBr 粉末,放入红外干燥箱内,干燥10min 左右,取少量与样品混合(KBr 与样品的比例约100:1),在玛瑙研钵中混合均匀。使用压片装置压片, 2. 打开软件:双击桌面OMINC 图标,打开OMINC 软件,进入软件主界面 3. 实验条件设置:点击菜单栏“采样”项中“实验设置”或快捷键,在跳出窗口中,设置扫描次数(32次)、分辨率(4),背景光谱管理项一般选择“采集样品前采集背景”,其它选项也可,根据习惯而定。

4. 样品采集:点击“采集样品”图标,跳出“准备背景采集”对话框,点击“确定”,进行背景扫描(吸收谱一般选择“空气”为背景)。 背景扫描完毕,跳出“准备样品采集”对话框,推开样品室上盖,将样品架放入样品室内样品固定座,拉下样品室盖子,点击“确定”,进行样品的采集,采集结束后,跳出谱图标题窗口,输入标题名:预约单号+样品编号+样品名称,然后点击确定,跳出“数据采集完成”窗口,点击“是”,样品采集结束。

5. 谱图处理 点击菜单栏“数据处理”项中的“吸光度”和“透过率”可以进行吸光度与透过率的转换;另外还可以对谱图进行基线校正、平滑、差谱等。点击菜单栏“谱图分析”项中“标峰”或图标“ ”对峰值进行标定。 实验完毕,取出样品架,关闭“OMNIC ”软件。 6. 谱图的输出 谱图处理完毕后,根据客户的要求,以*.SPA原始文件格式;*.CSV;*.TIF等格式点击菜单栏“文件”项中“另存为”,把谱图保存到指定文件夹(D:\all user\月份\)。 7. 注意事项

傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)分析—科标分析

傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)—青岛科标分析中心 傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)是鉴别物质和分析物质结构的有效手段。 应用范围:广泛应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、高分子聚合材料、高聚物薄膜、纸张、油墨、等领域。 中红外光为波长2.5-25um(或4800-400/cm)的辐射光,它照射到样品后,可以被吸收、透射、反射、散射或激发荧光(即拉曼效应)。分子吸收中红外光后产生振动和转动的改变,形成红外吸收光谱图。 产生中红外光照射并记录红外吸收光谱图的仪器成为中红外光谱仪。 产生红外光谱的必要条件: 1.红外辐射光的频率与分子振动的频率相当,才能满足分子振动能级跃迁所需的能量,而产生吸收光谱。 2.振动过程中必须是能引起分子偶极矩变化的分子才能产生红外吸收光谱。 FT-IR光谱仪构造及原理 红外光源(Globr)→干涉仪→样品仓→检测器(HgCdTe)(复合光源) 定镜:反射光束。 动镜:用激光控制扫描器移动速率来调制光束,产生干涉光。 分束器:透射光束。 检测器:干涉信号被放大、过滤、数字化,经数学变换(傅里叶变换)成为光谱图。 1、压片法

将KBr(100-200mg)与固体样品(1-2mg)在玛瑙研钵中研磨成um级的细粉,采用专用的压片设备,压制成直径13mm、厚度约1mm的透明薄片,即可进行分析。 压片法所用的稀释剂除了KBr外,还有NaCl、Csl和聚乙烯粉末。 2.糊状法 由研细的固体样品粉末(10mg)和少量氟化煤油(在4000-1300/cm区域无红外吸收)或液体石蜡(在1300-400/cm区域无红外吸收)研磨成糊状物、再涂在盐片或水不溶性窗片上进行分析。 糊状法可消除水峰(3400/cm、1630/cm)干扰:或在样品中加几滴重水也可消除水峰对样品信号的干扰。 当研究某些样品中含-OH基和-NH2基时,为排除KBr中水汽干扰,可选用聚四氟乙烯粉做压片载体或使用石蜡糊法。 3.涂膜法 将液体样品滴加或涂抹在盐片或窗片上制成液膜,即可进行分析。有些固体聚合物,经熔融涂膜、热压成膜、溶液铸膜的方法,也可得到适于分析的薄膜。 常用盐片:KBr、NaCl 常用水不溶性窗片:CaF2、BaF2、KRS-5(溴碘化铊) 4.液体池法 液体样品诸如不同规格和材料的液体池进行分析。池的厚度在0.01-1mm之间,池材料由KBr、NaCl等构成。样品为水溶液时,可选用对水不溶解的KRS-5、AgCl窗片。由于液体池的拆装不甚方便,只有在使用红外光谱做定量分析方法时才使用。 5.气体样品分析 FT-IR技术可用于气体样品的直接分析。

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