干燥
干燥是有机化学实验室中最常用到的重要操作之一，其目的在于除去化合物中存在的少量水分或其他溶剂。液体中的水分会与液体形成共沸物，在蒸馏时就有过多的“前馏分”，造成物料的严重损失；固体中的水分会造成熔点降低，而得不到正确的测定结果。试剂中的水分会严重干扰反应，如在制备格氏试剂或酰氯的反应中若不能保证反应体系的充分干燥就得不到预期产物；而反应产物如不能充分干燥，则在分析测试中就得不到正确的结果，甚至可能得出完全错误的结论。所有这些情况中都需要用到干燥。干燥的方法因被干燥物料的物理性质、化学性质及要求干燥的程度不同而不同，如果处置不当就不能得到预期
的效果。
1.液体的干燥
实验室中干燥液体有机化合物的方法可分为物理方法和化学方法两类。
(1)物理干燥法
①分馏法：可溶于水但不形成共沸物的有机液体可用分馏法干燥，如实验4那样。
②共沸蒸(分)馏法：许多有机液体可与水形成二元最低共沸物(见书末附录3)，可用共沸蒸馏法除去其中的水分，其原理见第74～77页。当共沸物的沸点与其有机组分的沸点相差不大时，可采用分馏法除去含水的共沸物，以获得干燥的有机液体。但若液体的含水量大于共沸物中的含水量，则直接的蒸(分)馏只能得到共沸物而不能得到干燥的有机液体。在这种情况下常需加入另一种液体来改变共沸物的组成，以使水较多较快地蒸出，而被干燥液体尽可能少被蒸出。例如，工业上制备无水乙醇时，是在95%乙醇中加入适量苯作共沸蒸馏。首先蒸出的是沸点为℃的三元共沸物，含苯、水、乙醇的比例为74∶∶。在水完全蒸出后，接着蒸出的是沸点为℃的二元共沸物，其中苯与乙醇之比为∶。当苯也被蒸完后，温度上升到℃，
蒸出的是无水乙醇。
③ 用分子筛干燥：分子筛是一类人工制作的多孔性固体，因取材及处理方法不同而有若干类别和型号，应用最广的是沸石分子筛，它是一种铝硅酸盐的结晶，由其自身的结构，形成大量与外界相通的均一的微孔。化合物的分子若小于其孔径，可进入这些孔道；若大于其孔径则只能留在外面，从而起到对不同种分子进行“筛分”的作用。选用合适型号的分子筛，直接浸入待干燥液体中密封放置一段时间后过滤，即可有选择地除去有机液体中的少量水分或其他溶剂。分子筛干燥的作用原理是物理吸附，其主要优点是选择性高，干燥效果好，可在pH 5～12的介质中使用。表3-3列出了几种最常用的分子筛供选用时参考。
分子筛在使用后需用水蒸气或惰性气体将其中的有机分子代换出来，然后在(550±10)℃下活化2h，待冷却至约200℃时取出，放进干燥器中备用。若被干燥液体中含水较多，则宜用其他方法先作初步干燥后再
用分子筛干燥。
表3-3 几种常用分子筛的吸附作用
干燥（续1）
(2)化学干燥法
化学干燥法是将适当的干燥剂直接加入到待干燥的液体中去，使与液体中的水分发生作用而达到干燥的目的。依其作用原理的不同可将干燥剂分成两大类：一类是可形成结晶水的无机盐类，如无水氯化钙，无水硫酸镁，无水碳酸钠等；另一类是可与水发生化学反应的物质，如金属钠、五氧化二磷、氧化钙等。前一类的吸水作用是可逆的，升温即放出结晶水，故在蒸馏之前应将干燥剂滤除，后一类的作用是不可逆
的，在蒸馏时可不必滤除。对于一次具体的干燥过程来说，需要考虑的因素有干燥剂的种类、用量、干燥的温度和时间以及干燥效果的判断等。这些因素是相互联系、相互制约的，因此需要综合考虑。
① 干燥剂的种类选择选择干燥剂主要考虑：
(a)所用干燥剂不能溶解于被干燥液体，不能与被干燥液体发生化学反应，也不能催化被干燥液体发生自身反应。如碱性干燥剂不能用以干燥酸性液体；酸性干燥剂不可用来干燥碱性液体；强碱性干燥剂不可用以干燥醛、酮、酯、酰胺类物质，以免催化这些物质的缩合或水解；氯化钙不宜用于干燥醇类、胺类及某些酯类，以免与之形成络合物等。表3-4列出了干燥各类有机物所适用的干燥剂。
表3-4 适合于各类有机液体的干燥剂
(b)干燥剂的干燥效能和需要干燥的程度。无机盐类干燥剂不可能完全除去有机液体中的水。因所用干燥剂的种类及用量不同，所能达到的干燥程度亦不同。应根据需要干燥的程度来选择(见第107～108页)。至于与水发生不可逆化学反应的干燥剂，其干燥是较为彻底的，但使用金属钠干燥醇类时却不能除尽其中的水分，因为生成的氢氧化钠与醇钠间存在着可逆反应：
C2H5ONa + H2O ＝ C2H5OH + NaOH
因此必须加入邻苯二甲酸乙酯或琥珀酸乙酯使平衡向右移动。
②干燥剂的用量干燥剂的用量主要决定于：
a.被干燥液体的含水量。液体的含水量包括两部分：一是液体中溶解的水，可以根据水在该液体中的溶解度进行计算；表3-5列出了水在一些常用溶剂中的溶解度。对于表中未列出的有机溶剂，可从其他文献中去查找，也可根据其分子结构估计。二是在萃取分离等操作过程中带进的水分，无法计算，只能根据分离时的具体情况进行推估。例如，在分离过程中若油层与水层界面清楚，各层都清晰透明，分离操作适当，则带进的水就较少；若分离时乳化现象严重，油层与水层界面模糊，分得的有机液体浑浊，甚至带有水包油或油包水的珠滴，则会夹带有大量水分。
表3-5 水在有机溶剂中的溶解度
b.干燥剂的吸水容量及需要干燥的程度。吸水容量指每克干燥剂能够吸收的水的最大量。通过化学反应除水的干燥剂，其吸水容量可由反应方程式计算出来。无机盐类干燥剂的吸水容量可按其最高水合物的示性式计算。用液体的含水量除以干燥剂的吸水容量可得干燥剂的最低需用量，而实际干燥过程中所用干燥剂的量往往是其最低需用量的数倍，以使其形成含结晶水数目较少的水合物，从而提高其干燥程度。当然，干燥剂也不是用得越多越好，因为过多的干燥剂会吸附较多的被干燥液体，造成不必要的损失。干
燥（续2）
③ 温度、时间及干燥剂的粒度对干燥效果的影响。无机盐类干燥剂生成水合物的反应是可逆的，在不同的温度下有不同的平衡。在较低温度下水合物较稳定，在较高温度下则会有较多的结晶水释放出来，所以在较低温度下干燥较为有利。干燥所需的时间因干燥剂的种类不同而不同，通常需两个小时，以利干燥剂充分与水作用，最少也需半小时。若干燥剂颗粒小，与水接触面大，所需时间就短些，但小颗粒干燥剂总表面积大，会吸附过多被干燥液体而造成损失；大颗粒干燥剂总表面积小，吸附被干燥液体少，但吸水速度慢。所以太大的块状干燥剂宜作适当破碎，但又不宜破得太碎。
④干燥的实际操作。使用无机盐类干燥剂干燥有机液体时通常是将待干燥的液体置于锥形瓶中，根据粗略估计的含水量大小，按照每10mL液体～1g干燥剂的比例加入干燥剂，塞紧瓶口，稍加摇振，室温放置半小时，观察干燥剂的吸水情况。若块状干燥剂的棱角基本完好；或细粒状的干燥剂无明显粘连；或粉末状的干燥剂无结团、附壁现象，同时被干燥液体已由浑浊变得清亮，则说明干燥剂用量已足，继续放置一段时间即可过滤。若块状干燥剂棱角消失而变得浑圆，或细粒状、粉末状干燥剂粘连、结块、附壁，则说明干燥剂用量不够，需再加入新鲜干燥剂。如果干燥剂已变成糊状或部分变成糊状，则说明液体中水分过多，一般需将其过滤，然后重新加入新的干燥剂进行干燥。若过滤后的滤液中出现分层，则需用分液漏斗将水层分出，或用滴管将水层吸出后再进行干燥，直至被干燥液体均一透明，而所加入的干燥剂形态
基本上没有变化为止。
此外，一些化学惰性的液体，如烷烃和醚类等，有时也可用浓硫酸干燥。当用浓硫酸干燥时，硫酸吸收液体中的水而发热，所以不可将瓶口塞起来，而应将硫酸缓缓注滴入液体中，在瓶口安装氯化钙干燥管与大气相通。摇振容器使硫酸与液体充分接触，最后用蒸馏法收集纯净的液体。
2.固体的干燥
固体有机物在结晶(或沉淀)滤集过程中常吸附一些水分或有机溶剂。干燥时应根据被干燥有机物的特性和欲除去的溶剂的性质选择合适的干燥方式。常见的干燥方式有：
(1)在空气中晾干。对于那些热稳定性较差且不吸潮的固体有机物，或当结晶中吸附有易燃的挥发性
溶剂如乙醚、石油醚、丙酮等时，可以放在空气中晾干(盖上滤纸以防灰尘落入)。
(2)红外线干燥。红外灯和红外干燥箱是实验室中常用的干燥固体物质的器具。它们都是利用红外线穿透能力强的特点，使水分或溶剂从固体内的各个部分迅速蒸发出来。所以干燥速度较快。红外灯通常与变压器联用，根据被干燥固体的熔点高低来调整电压，控制加热温度以避免因温度过高而造成固体的熔融或升华。用红外灯干燥时应注意经常翻搅固体，这样既可加速干燥，又可避免“烤焦”。
(3)烘箱干燥。烘箱多用于对无机固体的干燥，特别是对干燥剂、吸附剂的焙烘或再生，如硅胶、氧化铝等。熔点高的不易燃有机固体也可用烘箱干燥，但必须保证其中不含易燃溶剂，而且要严格控制温度
以免造成熔融或分解。
(4)真空干燥箱：当被干燥的物质数量较大时，可采用真空干燥箱。其优点是使样品维持在一定的温
度和负压下进行干燥，干燥量大，效率较高。
(5)干燥器干燥。凡易吸潮或在高温干燥时会分解、变色的固体物质，可置于干燥器中干燥。用干燥器干燥时需使用干燥剂。干燥剂与被干燥固体同处于一个密闭的容器内但不相接触，固体中的水或溶剂分子缓缓挥发出来并被干燥剂吸收。因此对干燥剂的选择原则主要考虑其能否有效地吸收被干燥固体中的溶剂蒸气。表3-6列出了常用干燥剂可以吸收的溶剂，供选择干燥剂时做参考。
表3-6 干燥固体的常用干燥剂
干燥（续3）
实验室中常用的干燥器有以下三种：
a.普通干燥器：如图1-1中的45所示，是由厚壁玻璃制作的上大下小的圆筒形容器，在上、下腔接合处放置多孔瓷盘，上口与盖子以砂磨口密封。必要时可在磨口上加涂真空油脂。干燥剂放在底部，被干
燥固体放在表面皿或结晶皿内置于瓷盘上。
图
3-45 真空干燥器
b.真空干燥器(图3-45)：与普通干燥器大体相似，只是顶部装有带活塞的导气管，可接真空泵抽真空，使干燥器内的压强降低，从而提高干燥速度。应该注意，真空干燥器在使用前一定要经过试压。试压时要用铁丝网罩罩住或用布包住以防破裂伤人。使用时真空度不宜过高，一般在水泵上抽至盖子推不动即可。解除真空时，进气的速度不宜太快，以免吹散了样品。真空干燥器一般不宜用硫酸作干燥剂，因为在真空条件下硫酸会挥发出部分蒸气。如果必须使用，则需在瓷盘上加放一盘固体氢氧化钾。所用硫酸应为密度为的浓硫酸，并按照每1L浓硫酸18g硫酸钡的比例将硫酸钡加入硫酸中，当硫酸浓度降到93%时，有BaSO４·２Ｈ２ＳＯ４·Ｈ２Ｏ晶体析出，再降至84%时，结晶变得很细，即应更换硫酸。
图3-46 真
空恒温干燥器(干燥枪)
c.真空恒温干燥器(干燥枪)：对于一些在烘箱和普通干燥器中干燥或经红外线干燥还不能达到分析测试要求的样品，可用真空恒温干燥器(干燥枪，见图3-46)干燥。其优点是干燥效率高，尤其是除去结晶水和结晶醇效果好。使用前，应根据被干燥样品和被除去溶剂的性质选好载热溶剂(溶剂沸点应低于样品熔点)，将载热溶剂装进圆底烧瓶中。将装有样品的“干燥舟”放入干燥室，接上盛有五氧化二磷的曲颈瓶，用水泵或油泵减压。加热使溶剂回流，溶剂的蒸气充满夹层，样品就在减压和恒温的干燥室内被干燥。每隔一定时间抽气一次，以便及时排除样品中挥发出来的溶剂蒸气，同时可使干燥室内保持一定的真空度。干燥完毕先去掉热源，待温度降至接近室温时，缓慢地解除真空，将样品取出置于普通干燥器中保存。真
空恒温干燥器只适用于少量样品的干燥。
3.气体的干燥
实验室中临时制备的或由储气钢瓶中导出的气体在参加反应之前往往需要干燥；进行无水反应或蒸馏无水溶剂时，为避免空气中水汽的侵入，也需要对可能进入反应系统或蒸馏系统的空气进行干燥。气体的干燥方法有冷冻法和吸附法两种。冷冻法是使气体通过冷阱，气体受冷时，其饱和湿度变小，其中的大部分水汽冷凝下来留在冷阱中，从而达到干燥的目的。吸附法是使气体通过吸附剂(如变色硅胶、活性氧化铝等)或干燥剂，使其中的水汽被吸附剂吸附或与干燥剂作用而除去或基本除去以达到干燥之目的。干燥剂的选择原则与液体的干燥相似。表3-7列出了干燥气体常用的一些干燥剂。使用固体干燥剂或吸附剂时，所用的仪器为干燥管(图1-1中11和25)、干燥塔(图1-1中44)、U形管或长而粗的玻璃管。所用干燥剂应为块状或粒状，切忌使用粉末，以免吸水后堵塞气体通路，并且装填应紧密而又有空隙。如果干燥要求高，可以连接两个或多个干燥装置。如果这些干燥装置中的干燥剂不同，则应使干燥效能高的靠近反应瓶一端，吸水容量大的靠近气体来路一端。气体的流速不宜过快，以便水汽被充分吸收。如果被干燥气体是由钢瓶导出，应当在开启钢瓶并调好流速之后再接入干燥系统，以免因流速过大而发生危险。如果用浓硫酸作干燥剂，则所用仪器为洗气瓶(图1-1中43)，此时应注意将洗气瓶的进气管直通底部，不要将进气口和出气口接反了。在干燥系统与反应系统之间一般应加置安全瓶，以避免倒吸。浓硫酸的用量宜适当，太多则压力过大，气体不易通过，太少则干燥效果不好。干燥系统在使用完毕之后应立即封闭，以便下次使用。如果所用干燥剂已失效，应及时更换；吸附剂如失效，应取出再生后重新装入。无水反应或蒸馏无水溶剂时避免湿气侵入的干燥装置是装有无水氯化钙的干燥管(见图3-22b，图3-23，图3-9d及图3-48a和
b)。
表3-7 干燥气体时所用的干燥剂
干燥（续4）
4.实验室中常用的干燥剂及其特性
①无水氯化钙（CaCl2）：无定形颗粒状(或块状)，价格便宜，吸水能力强，干燥速度较快。吸水后形成含不同结晶水的水合物CaCl2·ｎH2O（ｎ＝１，２，４，６）。最终吸水产物为CaCl2·6H2O （３０℃以下)，是实验室中常用的干燥剂之一。但是氯化钙能水解成Ca(OH)2 或Ca(OH)Cl ，因此不宜作为酸性物质或酸类的干燥剂。同时氯化钙易与醇类，胺类及某些醛、酮、酯形成分子络合物。如与乙醇生成CaCl2·4C2H5OH、与甲胺生成CaCl2·2CH3NH2，与丙酮生成CaCl2·2(CH3)2CO 等，因此不能作为上述各类有机物的干
燥剂。
②无水硫酸钠(Na2SO4）：白色粉末状，吸水后形成带10个结晶水的硫酸钠(Na2SO4·10H2O）。因其吸水容量大，且为中性盐，对酸性或碱性有机物都可适用，价格便宜，因此应用范围较广。但它与水作用较慢，干燥程度不高。当有机物中夹杂有大量水分时，常先用它来作初步干燥，除去大量水分，然后再用干燥效率高的干燥剂干燥。使用前最好先放在蒸发皿中小心烘炒，除去水分，然后再用。
③无水硫酸镁(MgSO４)：白色粉末状，吸水容量大，吸水后形成带不同数目结晶水的硫酸镁MgSO４·ｎH2O （ｎ＝１，２，４，５，６，７）。最终吸水产物为MgSO４·7H2O （４８℃以下)。由于其吸水较快，且为中性化合物，对各种有机物均不起化学反应，故为常用干燥剂。特别是那些不能用无水氯化钙干燥的有机物常用它来干燥。
④无水硫酸钙(CaSO４)：白色粉末，吸水容量小，吸水后形成2CaSO４·H2O（100℃以下)。虽然硫酸钙为中性盐，不与有机化合物起反应，但因其吸水容量小，没有前述几种干燥剂应用广泛。由于硫酸钙吸水速度快，而且形成的结晶水合物在100℃以下较稳定，所以凡沸点在100℃以下的液体有机物，经无水硫酸钙干燥后，不必过滤就可以直接蒸馏。如甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙醛、苯等，用无水硫酸钙脱水处理效果良好。
⑤无水碳酸钾（K2CO3）：白色粉末，是一种碱性干燥剂。其吸水能力中等，能形成带两个结晶水的碳酸钾(K2CO3·2H2O），但是与水作用较慢。适用于干燥醇、酯等中性有机物以及一般的碱性有机物如胺、生物碱等。但不能作为酸类、酚类或其他酸性物质的干燥剂。
⑥固体氢氧化钠(NaOH)和氢氧化钾(KOH):白色颗粒状，是强碱性化合物。只适用于干燥碱性有机物如胺类等。因其碱性强，对某些有机物起催化反应，而且易潮解，故应用范围受到限制。不能用于干燥酸类、酚类、酯、酰胺类以及醛酮。
⑦五氧化二磷(P2O5）：是所有干燥剂中干燥效力最高的干燥剂。与水的作用过程是：
P2O5与水作用非常快，但吸水后表面呈粘浆状，操作不便。且价格较贵。一般是先用其他干燥剂如无水硫酸镁或无水硫酸钠除去大部分水，残留的微量水分再用P2O5干燥。它可用于干燥烷烃、卤代烷、卤代芳烃、醚等，但不能用于干燥醇类、酮类、有机酸和有机碱。
⑧金属钠(Na):常常用作醚类、苯等惰性溶剂的最后干燥。一般先用无水氯化钙或无水硫酸镁干燥除去溶剂中较多量的水分，剩下的微量水分可用金属钠丝或钠片除去。但金属钠不适用于能与碱起反应的或易被还原的有机物的干燥。如不能用于干燥醇(制无水甲醇、无水乙醇等除外)、酸、酯、有机卤代物、酮、醛及某些胺。
⑨氧化钙(CaO): 是碱性干燥剂。与水作用后生成不溶性的Ca(OH)２，对热稳定，故在蒸馏前不必滤除。氧化钙价格便宜，来源方便，实验室常用它来处理95%的乙醇，以制备99%的乙醇。但不能用于干燥酸性物质或酯类。
干燥 一、填空题： 1、空气湿度的测定是比较麻烦的，实际工作中常通过（），然后经过计算得到。 2、一定状态的空气容纳水分的极限能力为（） 3、物料与一定湿度的空气接触，不能被除去的水分称为（）。 4、干燥过程可分为两个阶段：（）和（），两个干燥阶段的交点称为（），与其对应的物料含水量称为（）。 5、恒速干燥阶段又称为（），其干燥速率的大小取决于（）。 6、降速干燥阶段又称为（），其干燥速率的大小取决于（），与外部的干燥条件关系不大。 7、临界含水量X 随（）的不同而异。 8、平衡水分X*与（）有关。 9、在连续干燥中，常采用湿物料与热空气并流操作的目的在于（），代价是（）。 10、干燥过程中采用中间加热方式的优点是（），代价是（）。 11、干燥过程中采用废气再循环的目的是（），代价是（）。 12、干燥速率是指（），其微分表达式为（）。 13、恒速干燥阶段干燥时间T=（） 14、若降速干燥阶段的干燥速率与物料的含水量X呈线性变化，干燥时间T=（） 15、干燥器按加热的方式可分为（），（），（）和介电加热干燥器。 16、干燥器中气体和物料的流动方式可分为（）、（）和（）。 17、结合水分和非结合水分的区别是（）。 时，若水的初温不同，对测定结果（）影响（有或没有）。 18、测定湿球温度t W 二、判断题： 1、只要知道湿空气的性质参数（如湿度H，相对湿度φ，比容vH，比热CH， ，绝热饱和温度tas，露点td）中的任意两个焓IH，干球温度t，湿球温度t W 就可确定其状态。（） 2、温度为t的湿空气，增大湿度其湿球温度升高。（） 3、同一房间内不同物体的平衡水汽分压相同，温度相等。（） 4、物料的平衡水分与物料的堆放方式有关。（） 5、物料的平衡水分是物料与一定状态的空气接触能被干燥的限度。（） 6、结合水的蒸汽压低于同温度下纯水的饱和蒸汽压。（） 7、平衡水分必定是结合水分。（） 8、一定的温度下，物料中结合水分不仅与物料有关，而且与空气的状态有关。（） 9、等温干燥过程必定是升焓干燥过程。（） 三、选择题
干燥机常识 冷冻式干燥机(以下简称冷干机）概述 经过空气压缩机压缩、后部冷却器冷却、气水分离器分离、缓冲罐稳压后的压缩空气一般都处于饱和状态，其相对湿度为100%，而且含有油、固体颗粒等杂质，这种压缩空气是不能直接使用的，需要进行干燥净化处理。 工业上曾有三种方法用于压缩空气的干燥处理，它们的原理分别是： 1) 利用吸附剂对压缩空气中的水蒸气具有选择性吸附的特性进行脱水干燥。如吸附式压缩空气干燥机。 2) 利用某些化学物质的潮解特性进行脱水干燥。如潮解式压缩空气干燥机。 3) 利用压缩空气中水蒸气分压由压缩空气温度的高低决定的特性进行降温脱水干燥。如冷冻式压缩空气干燥机。 在上述三种压缩空气干燥设备中，潮解式压缩空气干燥机已基本淘汰；而冷干机和吸附式压缩空气干燥机（以下简称“吸干机”）正在被广泛应用。 冷干机与吸干机相比具有下列特点： 1)没有压缩空气消耗——大部分用户对压缩空气露点要求并不是很高，如使用冷干机可比使用吸干机来得节省能源； 2)无阀件磨损——吸干机有切换阀的问题，虽然冷干机中也有阀件，但是基本无磨损问题； 3)不需要定期添加、更换吸附剂； 4)运转噪音低；吸干机有吸附塔卸压的噪声，在空压房里，一般听不到冷干机的运行噪声； 5)日常维护较简单，只要按时清洗自动排水器滤网即可； 6)对气源的前置预处理要求不高，一般的油水分离器即可满足冷干机对进气质量的要求； 与吸附干燥机相比，经冷干机处理后的压缩空气“压力露点”只能达到0℃以上，因此气体的干燥深度远不及吸干机。在一些的应用领域中，用冷干机是达不到工艺对气源干燥度要求的，如气动仪表、电子工厂等。 J-CD型冷干机（本公司产品）按冷凝器的冷却方式分有风冷型、水冷型两种；按进气温度高低分有高温进气型（80℃以下）和常温进气型（45℃以下）；按工作压力分有低压型（0.3-0.6MPa）、普通型（0.6-0.95MPa）和中、高压型（≥1.0MPa）三类。 冷冻干燥机的工作原理 冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术，是将被干燥的物质在低温下快速冻结,然后在适当的真空环境下,使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程. 冷冻干燥得到的产物称作冻干物（lyophilizer），该过程称作冻干（lyophilization）。 物质在干燥前始终处于低温(冻结状态),同时冰晶均匀分布于物质中,升华过程不会因脱水而发生浓缩现象,避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。干燥物质呈干海绵多孔状，体积基本不变，极易溶于水而恢复原状。在最大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。
食工原理复习题及答案(不含计算题) 一、填空题： 1. 圆管中有常温下的水流动,管内径d=100mm,测得其中的质量流量为15.7kg.s-1,其体积流量为_________.平均流速为______。 ***答案*** 0.0157m3.s-1 2.0m.s-1 2. 流体在圆形管道中作层流流动,如果只将流速增加一倍,则阻力损失为原来的____倍; 如果只将管径增加一倍,流速不变,则阻力损失为原来的_____倍。 ***答案*** 2；1/4 3. 离心泵的流量常用＿＿＿＿＿＿＿＿调节。 ***答案*** 出口阀 4.（3分）题号2005 第2章知识点100 难度容易 某输水的水泵系统,经管路计算得,需泵提供的压头为He=25m水柱,输水量为20kg.s-1,则泵的有效功率为_________. ***答案*** 4905w 5. 用饱和水蒸汽加热空气时，换热管的壁温接近____________的温度，而传热系数K值接近____________的对流传热系数。 ***答案*** 饱和水蒸汽；空气 6. 实现传热过程的设备主要有如下三种类型___________、_____________、__________________. ***答案*** 间壁式蓄热式直接混合式 7. 中央循环管式蒸发器又称_______________。由于中央循环管的截面积_______。使其内单位容积的溶液所占有的传热面积比其它加热管内溶液占有的
______________，因此，溶液在中央循环管和加热管内受热不同而引起密度差异，形成溶液的_______________循环。 ***答案*** 标准式，较大，要小，自然 8. 圆管中有常温下的水流动,管内径d=100mm,测得中的体积流量为0.022m3.s-1,质量流量为_________,平均流速为_______。 ***答案*** 22kg.s-1 ; 2.8m.s-1 9. 球形粒子在介质中自由沉降时，匀速沉降的条件是_______________ 。滞流沉降时，其阻力系数=____________. ***答案*** 粒子所受合力的代数和为零24/ Rep 10. 某大型化工容器的外层包上隔热层,以减少热损失,若容器外表温度为500℃, 而环境温度为20℃, 采用某隔热材料,其厚度为240mm,λ=0.57w.m-1.K-1,此时单位面积的热损失为_______。(注:大型容器可视为平壁) ***答案*** 1140w 11. 非结合水份是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。 ***答案*** 主要以机械方式与物料相结合的水份。 12. 设离心机转鼓直径为1m，转速n=600 转.min-1，则在其中沉降的同一微粒，比在重力沉降器内沉降的速度快____________倍。 ***答案*** 201 13. 在以下热交换器中, 管内为热气体,套管用冷水冷却,请在下图标明逆流和并流时,冷热流体的流向。 本题目有题图：titu081.bmp
冷冻干燥原理 冷冻干燥是指通过升华从冻结的生物产品中去掉水份或其他溶剂的过程。升华指的是溶剂，比如水，像干冰一样，不经过液态，从固态直接变为气态的过程。冷冻干燥得到的产物称作冻干物（lyophilizer），该过程称任冻干（lyophilization）。 为什么要选择冷冻干燥？ 传统的干燥会引起材料皱缩，破坏细胞，在冰冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏，因为固体成份被在其位子上的坚冰支持着。在冰升华时，他会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性。 在实验室中，冻干有很多不同的用途，他在许多生物化学与制药应用中是不可缺少的，它被用获得可长时期保存的生物材料，例如微生物培养、酶、血液与药品，除长期保存的稳定性以外，还保留了其固有的生物活性与结构。为此，冻干被用于准备用做结构研究（例如电镜研究）的组织样品，冷冻干燥也应用于化学分析中，它能得到干燥态的样品，或者浓缩样品以增加化析敏感度。冻干使样品成分稳定，也不需改变化学成分，是理想的分析辅助手段。 冷冻干燥的实现 冷冻干燥可以自然发生，在自然情况下，这一过程缓慢而且不可预测。通过冷冻干燥系统，人们改进，细分了很多步骤加速了这一过程。 冷冻干燥系统 一个基本的冷冻干燥系统包括： 一个干燥室或者多歧管 一个抽真空系统克服阻碍因素和加速气体流动 一个热源提供能量 一个低温冷凝器，用于使蒸气压差最大化并捕捉蒸汽使之冻结，避免水蒸汽污染真空泵 冷冻干燥过程包含三个步骤 预冻，为接下来的升化过程准备样品。 初级干燥，在此过程中冰升化而不融化。 次级干燥，在此过程中，键和于固体物质的残留水分被除去，从而留下干燥样品，这一步骤对保存样品的稳定性非常重要。 在壳式预冻中，冻干瓶中样品浸放在低温热传导液体里旋转，液体样品沿冻干瓶圆周内壁结冻，以达到更大的表面积。这层薄的结冻层能让水份子更加容易地穿过。一旦样品结冰，就可以与冷冻干燥系统连接了。
1真空干燥机的基本工作原理 干燥过程中，液体水分汽化有轴蒸发和沸腾两种方式。水在沸腾时的汽化速度比在蒸发时的汽化速度快得多，水分蒸发变成蒸汽可以在任何温度下进行。水分沸腾变成蒸汽，只能在特定温度下进行，但是当降低压强的时候，水的沸点也降低。例如，在19 .6kPa 气压下，水的沸点即可降到60°C。真空干燥机就是在真空状态下，以蒸汽为热源，通过传导加热方式供给革中水分足够的热量，使蒸发和沸腾同时进行，加快汽化速度。同时，抽真空又快速抽出汽化的蒸汽，并在革周围形成负压状态，革的内外层之间及表面与周围介质之间形成较大的湿度梯度，加快了汽化速度，达到快速干燥的目的。 真空干燥过程受供热方式、加热温度、真空度、冷却剂温度、革的厚度和初始温度及所受压紧力大小等因素的影响，通常向革供热有热传导、热辐射和两者结合三种方式。 真空干燥机采用热传导法，真空干燥转鼓采用热辐射法。采用真空干燥机干燥时，最适合的真空干燥机干燥条件是：加热板表面温度为75°C 左右，可使干燥较快，时间较短，革机积收缩较小，革的收缩温度不易降低；真空度为（50~100）*133.32Pz，干燥过程较缓和，对具空干燥机的密封要求低，设备配置的经济效益较好。压紧压力为2.94~39.2kPa 可使革与加热板表面紧密接触，传热效果好，各处温度相同，干燥均匀，干燥后革身平展，结构紧实，收缩较小。冷却剂温度为5~15°C，可保持革面和冷凝器间有恒定的蒸汽。因此，冷凝器应处于真空室外，且尽量靠近真空室，以免革未覆盖住的加热板面辐射而使
冷凝水蒸发，影响干燥效率。同时，革本身的厚度和初始含水量对于干燥过程影响也较大。例如。铬鞣牛皮革厚度增加0.2mm，干燥时间就增加3min。因此生产中应按厚度不同分批，选择好干燥时间，才能达到规定的最终含水量。为了保证真空干燥机达到要求的工作参数，机器结构要从生产实际情况出发，进行设计确定。 2真空干燥机的基本工作原理2 真空干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。它的工作原理是将被干燥的物品先冻结到三相点温度以下，然后在真空条件下使物品中的固态水份（冰）直接升华成水蒸气，从物品中排除，使物品干燥。物料经前处理后，被送入速冻仓冻结，再送入干燥仓升华脱水，之后在后处理车间包装。真空系统为升华干燥仓建立低气压条件，加热系统向物料提供升华潜热，制冷系统向冷阱和干燥室提供所需的冷量。 设备采用高效辐射加热，物料受热均匀；采用高效捕水冷阱，并可实现快速化霜；采用高效真空机组，并可实现油水分离；采用并联集中制冷系统，多路按需供冷，工况稳定，有利节能；采用人工智能控制，控制精度高，操作方便。对冻干制品的质量要求是：生物活性不变、外观色泽均匀、形态饱满、结构牢固、溶解速度快，残余水分低。要获得高质量的制品，对冻干的理论和工艺应有一个比较全面的了解。 冻干真空干燥工艺包括预冻、升华和再冻干三个分阶段。合理而有效地缩短冻干的周期在工业生产上具有明显的经济价值。真空干燥机
冷冻干燥工艺流程及其应用-
冷冻干燥工艺流程及其应用
目录 冷冻干燥工艺的原理及特点………………… 真空冷冻干燥机组成………………………… 冷冻干燥工艺……………………………………食品冷冻干燥技术的运用…………………… 冻干食品的特点…………………………………我国食品冻干技术面临的问题……………… 冷冻干燥工艺的应用前景…………………… 结论…………………………………………………参考文献……………………………………………
冷冻干燥工艺流程及其应用 1冷冻干燥工艺的原理及特点 1.1冷冻干燥工艺原理 冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体。然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结的冰架子中，从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构，保持物料原有的形态,且制品复水性极好。然后在适当的温度和真空度下进行冰晶升华干燥，等升华结束后再进行解吸干燥，除去部分结合水，从而获得干燥的产品的技术。冷冻干燥过程可分为制品准备、预冻、一次干燥（升华干燥）、二次干燥（解吸干燥）、和密封保存五个步骤。利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微生物组织的水溶液，或不含微生物组织的水溶液。产品在冻结之后置于一个低水气压下,这时包含冰的升华,直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽态。与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保了制品物性在保存时不易改变。实际需要的低水汽压是靠真空的状况下达到的。
图1：水的平衡相图 1.2冷冻干燥工艺存在的优缺点 1.2.1冷冻干燥工艺的优点 （1）冷冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成分被在其位置上的坚冰支持着,在冰升华时会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性; （2）蛋白多肽类药物在高温下容易变性,造成干燥后生物活性的降低;冷冻干燥的过程是在低温状态下进行的,工艺过程对组分的破坏程度小,热畸变极其微弱,对不耐热药物特别是蛋白质多肽类药品非常适合[1]; （3）冷冻干燥的药剂为液体,定量分装比粉剂或片剂精度高;用无菌水溶液调配且通过除菌过滤、灌装,杂质微粒小、无污染。制品为多孔结构,质地疏松,较脆,复水性能好,重复再溶解迅速完全,便于
化工原理干燥实验报告 一、摘要 本实验在了解沸腾流化床干燥器的基本流程及操作方法的基础上，通过沸腾流化床干燥器的实验装置测定干燥速率曲线，物料含水量、床层温度与时间的关系曲线，流化床压降与气速曲线。 干燥实验中通过计算含水率、平均含水率、干燥速率来测定干燥速率曲线和含水量、床层温度与时间的关系曲线；流化床实验中通过计算标准状况下空气体积、使用状态下空气体积、空气流速来测定流化床压降与气速曲线。 二、实验目的 1、了解流化床干燥器的基本流程及操作方法。 2、掌握流化床流化曲线的测定方法，测定流化床床层压降与气速的关系曲线。 3、测定物料含水量及床层温度时间变化的关系曲线。 4、掌握物料干燥速率曲线的测定方法，测定干燥速率曲线，并确定临界含水量X0及恒速阶段的传质系数kH及降速阶段的比例系数KX。 三、实验原理 1、流化曲线 在实验中，可以通过测量不同空气流量下的床层压降，得
到流化床床层压降与气速的关系曲线（如图）。 当气速较小时，操作过程处于固定床阶段（AB段），床层基本静止不动，气体只能从床层空隙中流过，压降与流速成正比，斜率约为1（在双对数坐标系中）。当气速逐渐增加（进入BC段），床层开始膨胀，空隙率增大，压降与气速的关系将不再成比例。 当气速继续增大，进入流化阶段（CD段），固体颗粒随气体流动而悬浮运动，随着气速的增加，床层高度逐渐增加，但床层压降基本保持不变，等于单位面积的床层净重。当气速增大至某一值后（D点），床层压降将减小，颗粒逐渐被气体带走，此时，便进入了气流输送阶段。D点处的流速即被称为带出速度(u0)。 在流化状态下降低气速，压降与气速的关系线将沿图中的DC线返回至C点。若气速继续降低，曲线将无法按CBA继续变化，而是沿CA’变化。C点处的流速被称为起始流化速度(umf)。 在生产操作过程中，气速应介于起始流化速度与带出速度之间，此时床层压降保持恒定，这是流化床的重要特点。据此，可以通过测定床层压降来判断床层流化的优劣。 2、干燥特性曲线 将湿物料置于一定的干燥条件下，测定被那干燥物料的质量和温度随时间变化的关系，可得到物料含水量（X）与时间（τ）的关系曲线及物料温度（θ）与时间（τ）的关系曲线（见下图）。物料含水量与时间关系曲线的斜率即为干燥速率（u）。将干燥速
冻干燥工艺流程及其应
目录冷冻干燥工艺的原理及特点…………………真空冷冻干燥机组成…………………………冷冻干燥工艺……………………………………食品冷冻干燥技术的运用……………………冻干食品的特点…………………………………我国食品冻干技术面临的问题………………冷冻干燥工艺的应用前景……………………结论…………………………………………………参考文献……………………………………………
冷冻干燥工艺流程及其应用 1冷冻干燥工艺的原理及特点 1.1冷冻干燥工艺原理 冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体。然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结的冰架子中，从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构，保持
物料原有的形态,且制品复水性极好。然后在适当的温度和真空度下进行冰晶升华干燥，等升华结束后再进行解吸干燥，除去部分结合水，从而获得干燥的产品的技术。冷冻干燥过程可分为制品准备、预冻、一次干燥（升华干燥）、二次干燥（解吸干燥）、和密封保存五个步骤。利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微生物组织的水溶液，或不含微生物组织的水溶液。产品在冻结之后置于一个低水气压下,这时包含冰的升华,直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽态。与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保了制品物性在保存时不易改变。实际需要的低水汽压是靠真空的状况下达到的。 图1：水的平衡相图 1.2冷冻干燥工艺存在的优缺点
1.2.1冷冻干燥工艺的优点 （1）冷冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成分被在其位置上的坚冰支持着,在冰升华时会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性; （2）蛋白多肽类药物在高温下容易变性,造成干燥后生物活性的降低;冷冻干燥的过程是在低温状态下进行的,工艺过程对组分的破坏程度小,热畸变极其微弱,对不耐热药物特别是蛋白质多肽类药品非常适合[1]; （3）冷冻干燥的药剂为液体,定量分装比粉剂或片剂精度高;用无菌水溶液调配且通过除菌过滤、灌装,杂质微粒小、无污染。制品为多孔结构,质地疏松,较脆,复水性能好,重复再溶解迅速完全,便于临床使用; （4）冻结物干燥前后形状及体积不变化;干燥后真空密封或充氮密封,消除了氧化组分的氧化作用。 1.2.2冷冻干燥工艺的缺点 （1）设备造价高,干燥速率低,能耗高。 （2）工艺时间长（典型的干燥过程周期需要20小时左右）。 （3）生产成本高，能耗大。 （4）生物活性物质采用冻干制剂主要是为了保持活性,但配料选择不合理，工艺操作不合理，冻干设备选择不适当都可能在冻干制剂制备过程中失活,导致产品前功尽弃,这是生产冻干制剂的关键,需进行基础研究和针对特定产品反复试验。
《化工原理》 第九章干燥 一、填空题： 1.按操作方式分类,干燥可分为和 . 答案:连续干燥,间歇干燥 2..干燥进行的必要条件是物料表面所产生的水汽（或其它蒸汽）压力__________________。答案：大于干燥介质中水汽（或其它蒸汽）的分压。 3.干燥这一单元操作，既属于传质过程，又属______________。 答案:传热过程 4.相对湿度φ值可以反映湿空气吸收水汽能力的大小，当φ值大时，表示该湿空气的吸收水汽的能力_________;当φ=0时。表示该空气为___________。 答案: 小；绝干空气 5.在一定温度下，物料中结合水分和非结合水分的划分是根据___________而定的；平衡水分和自由水分是根据__________而定的。 答案:物料的性质；物料的性质和接触的空气状态 6.作为干燥介质的湿空气，其预热的目的____________________________ _____________________。 答案:降低相对湿度（增大吸湿的能力）和提高温度（增加其热焓） 7.除去固体物料中湿分的操作称为。 答案: 干燥 8.空气经过程达到饱和的温度称为绝热饱和温度。 答案: 绝热增湿 9. 在一定空气状态下干燥某物料，能用干燥方法除去的水分为__________；首先除去的水 分为____________；不能用干燥方法除的水分为__________。 答案: 自由水分；非结合水分；平衡水分 10.湿空气的焓湿图由等湿度线群、等温线群、、水气分压线和相对湿度 线群构成。
答案:等焓线群 11.在进行干燥操作时，湿空气不可作为干燥介质。 答案:饱和（或φ=1） 12.表示单位质量绝干部空气中所含空气及水气的总容积称为湿空气的。 答案:比容 13. 某物料含水量为0.5 kg水.kg绝干料，当与一定状态的空气接触时，测出平衡水分 为0.1kg水.kg绝干料，则此物料的自由水分为_____________。 答案: 0.4 kg水.kg绝干料 14. 表面的温度等于________________，而在干燥的降速阶段物料的温度 _________________。 答案:最大或恒定、水分、热空气的湿球温度，上升或接近空气的温度 15.不饱和的空气在总不变的情况下，进行等湿冷却至饱和状态时的温度称 为。 答案: 露点温度 16. 当干燥一种易碎的物料，可采用_______________干燥器。 答案: 厢式 17. 在进行干燥操作时，湿空气不可作为干燥介质。 答案:饱和空气 18.表示单位质量绝干部空气中所含空气及水气的总容积称为湿空气的。 答案:湿度 19.湿空气通过预热器预热后，其湿度___________，热焓______________，相对湿度 __________。(增加、减少、不变) 答案: 不变、增加、减少 20. 对于不饱和空气，表示该空气的三个温度，即：干球温度t，湿球温度tw和露点t d间 的关系是______________。 答案: t＞t w＞t d＞ 二、选择题
复习题： 1 简述食品工程原理在食品工业中的作用和地位。 2 何为绝对压力、表压和真空度？它们之间有何关系？ 3 何为不可压缩流体和可压缩流体？ 4 写出流体静力学基本方程式，说明该式应用条件。 5 简述静力学方程式的应用。 6 说明流体的体积流量、质量流量、流速（平均流速）及质量流速的定义及相互关系。 7 何为稳定流动和不稳定流动？ 8 写出连续性方程式，说明其物理意义及应用。 9 分别写出理想流体和实际流体的伯努利方程式，说明各项单位及物理意义。 10应用伯努利方程可以解决哪些问题？ 11应用伯努利方程式时，应注意哪些问题？如何选取基准面和截面？ 12简述流体粘度的定义、物理意义及粘度的单位。 13写出牛顿粘性定律，说明式中各项的意义和单位。 14何为牛顿型流体和非牛顿型流体？ 15 Re的物理意义是什么？如何计算？ 16流体的流动类型有哪几种？如何判断？ 17简述离心泵的工作原理及主要部件。 18气缚现象和汽蚀现象有何区别？ 19什么叫汽蚀现象？如何防止发生汽蚀现象？ 20离心泵在启动前为什么要在泵内充满液体？ 21何为管路特性曲线？何为工作点？ 22离心泵的主要性能参数有哪些？各自的定义和单位是什么？ 23离心泵流量调节方法有哪几种？各有何优缺点？ 24何为允许吸上真空度和汽蚀余量？如何确定离心泵的安装高度？ 25扬程和升扬高度是否相同？ 26 简述泵的有效功率小于轴功率的原因（有哪几种损失） 27比较往复泵和离心泵，各有何特点？
28简述混合均匀度的的判断依据以及混合机理 29影响乳化液稳定性的主要因素有哪些？ 30何为均相物系？何为非均相物系？ 31 影响沉降速度的因素有哪些？各自含义是什么？ 32简述板框压滤机的工作过程。 33过滤有几种方式？ 34离心沉降与重力沉降相比，有什么特点？ 35什么叫离心分离因数？其值大小说明什么？ 36旋风分离器的工作原理？ 37 沉降室（降尘室）的工作原理。 38传热的基本方式有几种？ 39什么是热传导、对流传热和热辐射？分别举出2-3个实例。 40说明傅里叶定律的意义，写出其表达式。 41导热中的热阻、推动力概念，单层平壁和多层平壁导热时如何计算其热阻和推动力？42为什么住宅中采用双层窗能起到保温作用？ 43气温下降，应添加衣服，把保暖性好的衣服穿在里面好，还是穿在外面好？为什么？44保温瓶（热水瓶）在设计和使用过程中采取了哪些防止热损失的措施？ 45总传热系数K的意义，它包含了哪几个分热阻？ 46如何计算传热面积？如何计算壁温？ 47列管式换热器的结构及其选型。 48强化传热的途径。 49何为单效蒸发，何为多效蒸发，多效蒸发与单效蒸发比较有什么优缺点？ 50在蒸发过程中，为提高蒸汽利用率，你以为可采取哪些措施？ 51蒸发中提高传热速率的途径有哪些？ 52与常压蒸发相比真空蒸发有哪些优点。 53常用的机械制冷方式有哪些？ 54 简述理想蒸汽压缩式制冷的组成及工作过程。 55分析冻结速率对食品质量的影响。 56常用的去湿方法按作用原理分哪几类？ 57湿空气湿度大，则其相对湿度也大，这种说法对吗？为什么？
工作原理 主要应用领域 使用特点 技术特征 操作流程 工作原理 湿物料自加料器连续地加到干燥器上部第一层干燥盘上，带有耙叶的耙臂作回转运动使耙叶连续地翻抄物料。物料沿指数螺旋线流过干燥盘表面，在小干燥盘上的物料被移送到外缘，并在外缘落到下方的大干燥盘外缘，在大干燥盘上物料向里移动并从中间落料口落入下一层小干燥盘中。大小干燥盘上下交替排列，物料得以连续地流过整个干燥器。中空的干燥盘内通入加热介质，加热介质形式有饱和蒸汽、热水和导热油，加热介质由干燥盘的一端进入，从另一端导出。已干物料从最后一层干燥盘落到壳体的底层，最后被耙叶移送到出料口排出。湿份从物料中逸出，由设在顶盖上的排湿口排出，真空型盘式干燥器的湿气由设在顶盖上的真空泵口抽出。从底层排出的干物料可直接包装。通过配加翅片加热器、溶剂回收冷凝器、袋式除尘器、干料返混机构、引风机等辅机，可提高其干燥的生产能力，干燥膏糊状和热敏性物料，可方便地回收溶剂，并能进行热解和反应操作。
主要应用领域 干燥热解煅烧冷却反应升华 （一）有机化工产品 聚氯乙烯树脂、聚四氟乙烯树脂、反丁烯二酸、蒽醌、硝基蒽醌、对氨基苯酚、三聚氰胺、氰尿酸、对氨基苯磺酸、抗氧剂168、色酚As、硬脂酸盐、苯胺、硝基苯胺、双季戊四醇、氯化石蜡、甲酸钙、三乙烯二胺、苯亚磺酸钠、间苯二甲酸、二甲酯五磺酸钠、硫脲、油溶性苯胺黑染料、酸性黑染料等有机化工原料和中间体。 （二）无机化工产品 轻质碳酸钙、活性碳酸钙、纳米级超细碳酸钙、碳酸镁、氢氧化铝、白灰黑、碳酸锶、碳酸钡、碳酸钾、立德粉、保险粉、硫酸钡、硫酸钾、微球催化剂、氢氧化镁、硫酸铜、硫酸镍、镍酸胺、钼酸钠、氯化钠、冰晶石、氧化铁红、氢氧化锂、氢氧化镍、氢氧化锆、磷酸钙、硫磺等。 （二）医药、食品 氨苄青毒素、邓盐、左旋苯甘氨酸及中间体、头孢氨噻、头孢三嗪、安乃近、西咪替丁、维生素B12、维生素C、药用盐、药用氢氧化铝、药用偏硅酸镁、咖啡因、茶、花提取物、银杏叶、巧克力粉、淀粉、玉米胚芽等原料及医药中间体。 （三）饲料、肥料 碳酸钾、生物钾肥、蛋白饲料、饲料用金霉素、菌丝体、麸皮、酒糟、粮食、种子、除草剂、纤维素、饲料磷酸氢钙等。
7冻干果蔬生产实例 小香葱 ⑴工艺流程 原料→分检→清洗→切段→铺盘→预冻结→冻干→卸料→半成品分检→包装→入库。 ⑵操作要点 原料要求新鲜，无病害、无枯黄叶、无损伤，色泽青绿。 分检按原料验收方法将合格的原料挑选出来，注意剔除夹杂物， 清洗用流动水漂洗，洗去表面泥沙。 切段用切片机切成4～5mm的小葱段。 铺盘把截切好的葱段均匀铺入冻干盘中，装载量为8～9kg/m2。 速冻铺好盘后的小香葱连同冻干盘一起放置在专用吊车上，推入急冻库中速冻，注意放置好测温探头，当温度达到－18℃以下，维持0.5h即可。 冻干把预冻结好的物料迅速推入准备好的冻干机中，动作越快越好，迅速关上干燥箱门，并立即开始抽真空，完成上述部骤的时间一般在10～15min左右，太长则有可能引起物料表面的熔化。到工作压力后，开始按设定的加热曲线加热，冻干小香葱加热曲线一般分成6段：①在30mim内，均匀升温至120℃，性能优良的设备可在15min内达到；②在120‖持恒温3h；③在1h内，均匀降温至80℃；④在80‖持恒温2h；⑤在1.5h内，均匀降温至60℃；⑥在60‖持恒温2h。整个冻干周期约10h，由于各台动干设备的性能有所不同，上述参数仅供参考，能否采用，应先试验后确定。 卸料卸料应在密闭、少尘埃的洁净区域内进行，室内相对湿度50%以下，温度22～25℃，卸料后如来不及进行半成品分检，则应先密闭口在容器中。 半成品分检主要挑去夹杂物，分切不良及其它不合格品，其环境要求与卸料同。 包装按与客户签订合同时的规格包装，通常有5kg/箱、8kg/箱、10kg/箱可供选择，为防止堆叠时外包装箱变形，外箱常设计成高箱式（四方底，高为底边长的两倍半左右），且装料时只装至离顶2～2.5cm为宜。 真空冷冻干燥技术是将冷冻技术结合起来的一种综合性技术、亦称真空冷冻升华干燥技术[1]。自20世纪初创立以来，真空冷冻干燥(简称冻干)技术有了很大的完善和发展，从最初的生物制品和医药行业，发展到军需、宇航、石油、地质、海洋、食品等工业领域[2]。尤
封面（按要求的格式制作）
食品工程原理课程设计任务书 专业：XXX 班级：XXX 姓名：XXX 一、计题目：年产全脂奶粉——奶粉喷雾干燥 二、设计条件： 1、生产任务：年产全脂奶粉750吨（学号：1--9）； 800吨( 例） 850吨（学号：10--18）； 900吨（学号：19--24）； 950吨（学号：25--30） 以年工作日310天（例），300（学号尾号为单数）；330天（学号尾数为双号），日工作二班，班实际喷雾时间6小时计。产品质量符合国家“全脂奶粉质量标准”。 2、进料状态：浓缩奶总固形物含量48%（例） 46%（学号5,6,11,12,17,18,23,24,29,30） 50%（学号：3,4,9,10,15,16,21,22,27,28） 52%（学号：1,2,8,7,13,14,19,20,25,26）温度55℃、密度1120kg/m2、表面张力0.049N/m、黏度15cp。 成品奶粉含水量≯2.5%（一级品）、密度600 kg/m2、比热2.1kJ/kg.K。 3、新鲜空气状态：t 0=20℃、ф =50%（例） t 0=22℃、ф =52%（学号1—10）； t0=23℃、ф0=55%（学号11—20）； t 0=25℃、ф =60%（学号21—30） 大气压760mmHg 4、热源：饱和水蒸气。 三、设计项目： a)工艺流程的确定 b)喷雾干燥装置的计算 c)辅助设备的选型及计算 d)绘制工艺流程图（涉及各设备平面图） e)编制设计说明书 四、设计时间和设计要求 时间：1周 要求：根据设计任务，确定方案合理，论证清楚，计算正确，简述简明，图纸整洁无误，书写整齐清洁。
冷冻干燥工艺流程及其应用
目录 冷冻干燥工艺的原理及特点………………… 真空冷冻干燥机组成………………………… 冷冻干燥工艺……………………………………食品冷冻干燥技术的运用…………………… 冻干食品的特点…………………………………我国食品冻干技术面临的问题……………… 冷冻干燥工艺的应用前景…………………… 结论…………………………………………………参考文献……………………………………………
冷冻干燥工艺流程及其应用 1冷冻干燥工艺的原理及特点 1.1冷冻干燥工艺原理 冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体。然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结的冰架子中，从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构，保持物料原有的形态,且制品复水性极好。然后在适当的温度和真空度下进行冰晶升华干燥，等升华结束后再进行解吸干燥，除去部分结合水，从而获得干燥的产品的技术。冷冻干燥过程可分为制品准备、预冻、一次干燥（升华干燥）、二次干燥（解吸干燥）、和密封保存五个步骤。利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微生物组织的水溶液，或不含微生物组织的水溶液。产品在冻结之后置于一个低水气压下,这时包含冰的升华,直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽态。与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保了制品物性在保存时不易改变。实际需要的低水汽压是靠真空的状况下达到的。
图1：水的平衡相图 1.2冷冻干燥工艺存在的优缺点 1.2.1冷冻干燥工艺的优点 （1）冷冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成分被在其位置上的坚冰支持着,在冰升华时会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性; （2）蛋白多肽类药物在高温下容易变性,造成干燥后生物活性的降低;冷冻干燥的过程是在低温状态下进行的,工艺过程对组分的破坏程度小,热畸变极其微弱,对不耐热药物特别是蛋白质多肽类药品非常适合[1]; （3）冷冻干燥的药剂为液体,定量分装比粉剂或片剂精度高;用无菌水溶液调配且通过除菌过滤、灌装,杂质微粒小、无污染。制品为多孔结构,质地疏松,较脆,复水性能好,重复再溶解迅速完全,便于临床
第12章食品干燥原理 用加热的方法除去湿物料中的湿分以获得固体产品的单元操作称为干燥。干燥方法按加热方式可分为四大类： (1)导热干燥热量通过与食品物料接触的加热面直接导入，使材料中的湿分汽化排除，达到干燥的目的。 (2)对流干燥热量以对流的方式传递给湿物料，使食品材料中的湿分汽化，以达到干燥的目的。干燥介质（空气）既是载热体又是载湿体。 (3)辐射干燥热量通过电磁波的形式由辐射加热器传递给食品材料表面，再通过材料自身的热量传递，使内部的湿分汽化，达到干燥的目的。 (4)介电加热干燥在高频电场中，食品材料中的湿分分子处于高速旋转与振动，由此产生的热量使湿分汽化，达到干燥的目的。 干燥操作既包含传热过程又包含传质过程，两者的传递方向可能相同，也可能不同，但遵循的规律是：
热量传递方向：热量总是由高温区向低温区传递。 物质传递方向：物质总是由高浓度（或高分压）区向低浓度（或低分压）区传递。 干燥进行的必要条件：物料表面的湿汽的压强必须大于干燥介质中湿分的分压。此差值越大，推动力越大。 本章所论及的湿分为水分，干燥介质为热空气。 1 湿空气的热力学性质 1．1 湿含量（湿度）H 湿含量是湿空气中水蒸汽的质量与绝干空气的质量之比。 v v a a v v a v p P p M n M n m m H -===2918 或 v v p P p H -=622.0 （kg/kg 绝干气） 式中：p v 、P-分别为水蒸汽分压和湿空气总压，Pa 或kPa 。 湿含量也可理解为单位质量（1kg ）绝干空
气中所容纳的水蒸汽质量。 1． 2相对湿度φ 湿空气中水蒸汽分压与同温度下水的饱和蒸汽压之比。 s v p p =φ 式中：p v 、p s -分别为水蒸汽分压和同温度下水的饱和蒸汽压，Pa 或kPa 。 相对湿度用来衡量湿空气的不饱和程度，反映湿空气的吸收水汽的能力，φ值越小，吸收水汽的能力越强。 对于饱和湿空气，φ=1（或100%）； 对于绝干空气，φ=0。 注意：当湿空气达到饱和时，表示其中所含的水蒸汽量已经达到最大值，超过此值的水分量必将以液态水的形式析出。因此，φ≤1。 ∴ s s p P p H φφ-=622.0
第七章 干燥 【例7-1】 已知湿空气的总压p t =101.3kPa ，相对湿度?=0.6，干球温度t =30℃。试求： ①湿度H ；②露点t d ；③绝热饱和温度；④将上述状况的空气在预热器中加热至100℃所需的热量。已知空气质量流量为100kg （以绝干空气计）/h ；⑤送入预热器的湿空气体积流量，m 3 /h 。 解：已知p t =101.3kPa ，?=0.6，t =30℃。 由饱和水蒸气表查得水在30℃时的蒸气压p s =4.25kPa ①湿度H 可由式7-4求得： 016025 46031012546062206220.......p p p .H s t s =?-??=-=??kg/kg ②按定义，露点是空气在湿度不变的条件下冷却到饱和时的温度，现已知 55225460...p p s =?==?kPa 由水蒸气表查得其对应的温度t d =21.4℃。 ③求绝热饱和温度t as 。按式（7-18） ()()H H c r t t as H as as --=/ （a ） 已知t =30℃并已算出H =0.016kg/kg ，又c H =1.01+1.88H =1.01+1.88×0.016=1.04kJ/kg ，而r as 、H as 是t as 的函数，皆为未知，可用试差法求解。 设t as =25℃，p as =3.17kPa ，H as =0.622 02.017 .33.10117 .3622.0=-=-as t as p p p kg/kg ， r as =2434kJ/kg ，代入式（a ）得t as =30-（2434/1.04）（0.02-0.016）=20.6℃＜25℃。 可见所设的t as 偏高，由此求得的H as 也偏高，重设t as =23.7℃，相应的p as =2.94kPa ，H as =0.622×2.94/（101.3-2.94）=0.0186kg/kg ，r as =2438kJ/kg ，代入式（a ）得t as =30-（2438/1.04）（0.0186-0.016）=23.9℃。两者基本相符，可认为t as =23.7℃。 ④预热器中加入的热量 Q =100×（1.01+1.88×0.016）（100-30） =7280kJ/h 或2.02kW ⑤送入预热器的湿空气体积流量 8825.46.03.1013.10127330273294.22100=?? ? ???-??? ??+?? =V m 3/h 【例7-2】 已知湿空气的总压为101.3kPa 相对湿度为50%，干球温度为20℃。试用I-H 图求解： （a ）水气分压p ； （b ）湿度H ； （c ）焓I ； （d ）露点t d ； （e ）湿球温度t W ； （f ）如将含500kg/h 干空气的湿空气预热至117℃，求所需热量Q 。 解：见本题附图。
振动流化床干燥机的结构特点及工作原理 每款干燥设备都各有特点，其结构原理以及加工物料种类也各不相同，所以在选择购买干燥设备时，首先要详细了解设备的技术资料，参照详细资料看到底适不适合自己所要加工行业的需求，这对于选择一款合适设备是非常重要的。下面日宏佳尔特粉体设备公司，就为大家介绍一下振动流化床干燥机，以便大家参照购买。 振动流化床干燥机结构特点 振动流化床干燥机是由振动电机产生激振力使机器振动，物料在给定方向的激振力作用下跳跃前进，同时床底输入的热风使物料处于流化状态，物料颗粒与热风充分接触，从而达到理想干燥效果。物料从料口进入，振槽上的物料与振槽下部通入的热风正交接触传热，湿空气由引风引出，干料由排利口排出。 振动流化床干燥机工作原理 目前应用较广的卧式振动流化床干燥机，形状和基本结构与普通卧式流化床干燥机很相似。区别在于振动流化床整个机体通过弹簧支撑在底座上，多孔板稍向出料端倾斜，机体一侧或两侧装有振动电机。物料依靠机械振动和穿孔气流双重作用流化，并在振动作用下向前运动。 振动流化床干燥机具有非常突出的优点： （1 ）在很低的气速下可获得均匀的流化，从而大大降低了能耗、颗粒间的磨损和粉尘夹带； （2 ）物料停留时间分布均匀，几乎可以认为是“活塞式流动”，并且停留时间易于调节控制，因此可获得非常理想的产品含水率。 振动流化床干燥机产品特点 1、物体受热均匀，热交换充分，干燥强度高，比普通干燥机节能30%-50% 2、振动源是采用振动电机驱动，运转平衡、维修方便、噪音低、寿命长 3、流态化均匀，无死空隙和吹穿现象，可以获得均匀的干燥、冷却、增湿的制品 4、可调性好，适应面宽，料层厚度和在机内移动速度以及全振幅变更均可实现无级调节 5、对物料表面损伤小，可用于易碎物料的干燥，物料颗粒不规则时亦不影响工作效果 6、采用全封闭式的结构，有效地防止了物料与外界空气的交叉感染，作业环境清洁 本文主要讲了振动流化床干燥机的工作原理及技术特点，通过介绍让我们更加深入的了解了振动流化床干燥机，希望这些知识，对于大家以后购买及使用中有所帮助。
一、填空题： 1、干燥进行的必要条件是物料表面所产生的水汽（或其它蒸汽）压力__________________。 2、干燥这一单元操作，既属于传热过程，又属______________。 3、相对湿度φ值可以反映湿空气吸收水汽能力的大小，当φ值大时，表示该湿空气的吸收水汽的能力_________；当φ=0时。表示该空气为___________。 4、干燥速率曲线是在恒定干燥条件下测定的，其恒定干燥条件是指：_________________均恒定。 5、在一定温度下，物料中结合水分和非结合水分的划分是根据___________而定的；平衡水分和自由水分是根据__________而定的。 6、在一定空气状态下干燥某物料，能用干燥方法除去的水分为__________；首先除去的水分为____________；不能用干燥方法除的水分为__________。 7、已知某物料含水量X1=0.4kg水/kg绝干料，从该物料干燥速率曲线可知：临界含水量X C=0.25kg水/kg绝干料，平衡含水量X*=0.05kg水/kg绝干料，则物料的非结合水分为__________，结合水分为__________，自由水分为___________，可除去的结合水分为________。 8、作为干燥介质的湿空气，其预热的目的____________________________ _____________________。 9、当空气的湿含量一定时，其温度愈高，则相对温度愈_______，表明空气的吸湿能力愈__________，所以湿空气在进入干燥器之____________都要经______________。 10、在等速干燥阶段，干燥速率____________，物料表面始终保持被润湿，物料表面的温度等于________________，而在干燥的降速阶段物料的温度_________________。 11、固体物料的干燥，一般分为_________________两个阶段。 12、在对流干燥器中最常用的干燥介质是_______________，它既是__________又是______。 13、等焓干燥过程的条件是_________________________________________ _________________。 14、若将湿空气的温度降至其露点以下，则湿空气中的部分水蒸汽___________。 15、对于不饱和空气，表示该空气的三个温度，即：干球温度t，湿球温度t W和露点t d间的关系是______________。 16、由干燥速率曲线可知恒速干燥阶段所除去的水分是__________，降速干燥阶段除去的