土工试验中几个常见问题的分析及对策分析
发表时间：2019-05-06T09:07:40.483Z 来源：《电力设备》2018年第31期作者：李彦君
[导读] 摘要：在进行工程设计之前，首先要仔细检测工程所在地的土质，由于土自身具有一定的特性，所以在进行取样及土工试验所采用的设备、方法和人员之间的差异，都会在一定程度上造成试验结果出现偏差，从而降低了工程设计方面的准确性，也不利于保证工程安全性和稳定性。
（内蒙古电力勘测设计院有限责任公司内蒙古呼和浩特市 010010）
摘要：在进行工程设计之前，首先要仔细检测工程所在地的土质，由于土自身具有一定的特性，所以在进行取样及土工试验所采用的设备、方法和人员之间的差异，都会在一定程度上造成试验结果出现偏差，从而降低了工程设计方面的准确性，也不利于保证工程安全性和稳定性。因此，要严格遵照有关程序及要求进行试验，并对实验中所产生的问题进行有效处理，不断创新和完善测试的手段和方法，提高土工试验的测试精度，以保证试验数据的准确可靠。
关键词：土工试验；问题；对策
一、土工试验的重要性
工程设计都需要有准确无误的数据作为设计基础，为图纸设计提供数据帮助。土工试验它可以将各种数据进行分析、整理、汇总，为工程设计提供支持。一般情况下，土工试验可以检测施工地土体的力学属性，设计人员可以根据土质的测试结果，合理设计工程施工图纸。在土工试验过程中，如果采样、取样工作出现偏差，数据结果可能会严重偏差，在工程完成后容易引发难以预料的工程质量问题，土工试验作为建筑工程施工的一个重要环节，其试验标准性和规范性，对整个工程的发展具有非常重要和深远的意义。因此，在土工试验过程中，我们应当严格遵循相关的操作规范，及时、准确地处理土工试验过程中出现的各种问题，从而完善土工试验，为工程勘察设计提高精准数据。
二、岩土工程勘察土工试验
在岩土工程勘察中，专业的勘察工作主要包括三个方面的内容，即就是初步勘察、详细勘察以及可行性研究勘察。其中，初步勘察是指在初步的岩土工程设计中进行勘察，并为其提供基础的资料；详细勘察就是对工程项目的施工要求进行相应的勘察；可行性勘察也叫选址勘察，即就是对某个地方的地址条件进行初步的勘察，制定一个大致的地址结构与环境，从而初步确定工程的种类；在岩土工程勘察中，主要包含了室内检测、取土试样、现场检测、原位检测以及地址测绘等各个方面的内容。然后和上述内容的检测结果进行有效的结合，对工程项目的实际地质情况进行评估，编制岩土工程在每一个阶段所需要的数据。
在岩土工程勘察中，土工试验是最重要的组成部分，并且只有将土工试验与野外勘察相结合，才能够为地质的评估提供有效的接触。通过理论与实践相结合的方法，对土工试验所得出的相关数据进行仔细的分析，然后对相关试验中出现的问题进行全面的分析，并采取有针对性的措施，从而更好的保证岩土工程勘察中所勘察的相关数据能够更好的发挥作用。
三、土工试验中常见的问题
3.1岩土工程勘察中土工试验设备陈旧
在进行岩土工程的土工试验的过程中，合理选择试验设备是非常重要的，提高试验所得出的信息的准确性和设备之间有着很大的关系，因此，在试验的过程中，不仅要选择合理的设备，还要加强设备的维护，以免在试验过程中出现误差，导致试验数据不准确。但是当前，在土工试验的过程中，设备方面仍然存在着严重老化的情况，一些勘察机构所使用的设备依然是上世纪八九十年代的设备，这些设备不能够满足当前土工试验的需要，对土工试验的结果会产生非常大的影响。
3.2试验人员综合素质存在问题
在土工试验的过程中，人员因素是影响试验的重要因素之一，所以加强人员的管理，对于提高试验的效果具有非常重要的作用。在土工试验人员中，可以将其分成土工试验操作人员与技术人员两种，在一些大型的岩土工程勘察中，进行土工试验的技术人员应当都要具备相关的专业技能。但是，在一些规模比较小的勘察单位中，一些土工试验人员的个人素质比较低，人员的整体素质参差不齐，甚至一些人员没有接受过专业的岩土工程教育。在实际的岩土工程试验过程中，试验任务比较繁杂，但是人员的专业技术能力达不到试验的需要，就会影响到土工试验的结果。
3.3岩土工程勘察中土工设备的生产不规范
在一些岩土工程勘察单位中，为了降低设备的采购成本，从而谋取更多的经济利益，在设备采购的过程中，缺乏相关的管理体系，没有注重设备的能力，只关注到设备的采购成本，以至于采购的设备不能够达到试验的要求，也会影响到土工试验的结果。
四、提高土工试验结果质量的措施
4.1健全体质建设
进一步加强对土工试验室的建设和管理，建立健全各项机制及管理制度。首先进一步完善土工试验室认证制度，组织专门机构专门人员每年对土工试验室设备进行检定，淘汰不合格和过期设备；对试验室工作环境规划进行指导，合理
划分功能区并对温度、湿度控制设备进行检查；严格检查试验人员的数量及资格。其次建立试验人员准入制度，完善试验人员考证制度，加强组织培训试验人员，将培训工作纳入强制轨道。第三要建立土工试验设备生产销售制度体系，规范土工试验设备市场，杜绝不合格设备流入市场。
4.2加强土工试验方法及设备研制
国家相关部门应组织技术人员、科研人员等进行土工试验方法的研究，通过国外学习、企业调研等方式改善目前一些试验方法费时、操作麻烦、误差大的现状，研发一些既操作简单、省时又不容易产生误差的试验方法，并对配套设备进行研制，这样就可以克服任务重的普遍现象。
4.3加强土工试验室建设
作为勘察单位要注重试验室硬件和软件的建设。要购置数量充足、质量合格的土工试验设备，最好购置能够自动采集数据的设备，不仅可以提高效率而且可以减少人为误差。其次还要注重试验室环境建设，配置温度、湿度等控制设备，保证试验环境安全可靠，并对试验室进行功能分区，将不能放置在一起的设备严格分区放置，相关联的一些试验项目进行综合整理，使试验室的分区既方便试验又不相互影
基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶
一、滴定分析基本操作练习 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以蒸馏水冲下。 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？移取溶液至锥形瓶前，锥形瓶是否需要用原液润洗？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释而使得溶液浓度变小,使移液管内残留液体的浓度与试剂一致,减少误差;不需要,锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化;不需要,会使待测液体积比计算的值偏大,使滴定液体积偏大,从而使测出浓度偏大,造成误差. 配制铬酸洗液是否要在分析天平上称K2Cr2O7？为什么？ 因为铬酸洗液的配置是重铬酸钾饱和溶液加浓硫酸，重铬酸钾是工作基准物，所以直接称量就可以配置准确浓度的溶液。 如何判断器皿是否洗涤干净？ 均匀润湿，不挂水珠。 滴定管滴定开始前应做哪些准备工作与处理工作？为什么？用来滴定的锥形瓶是否需要干燥，是否需要用被滴定溶液润洗几次以除去其水分？为什么？ 使用前需用待盛装溶液洗涤，是为了不影响以后溶液浓度减小对实验结果的干扰。赶尽管尖气泡，调整零刻度，除去管尖外悬挂的半滴溶液。不需要，因为其他仪器不需要考虑浓度对结果的影响且实验时需加水。 移液管放完溶液后残留在移液管口内部的少量溶液,是否应当吹出去?为什么? 不能,校准移液管体积时不包括管口溶液,不算在移液管的刻度之内。 为什么滴定管、移液管、容量瓶等量器不能用去污粉洗涤？ 残留的去污粉将会影响实验结果。一般用重铬酸钾洗液泡，再分别用自来水和去离子水冲干净。 滴定至终点时，如何滴加半滴溶液？ 当滴定到一定程度时，滴定管嘴部悬有溶液，小心旋动滴定管活塞或挤压胶管，让滴定管下端液体处于悬而未滴的状况，然后轻轻靠一下锥形瓶口内壁，立即用蒸馏水将这半滴冲下去，并振荡锥形瓶。 各种记录应直接记录在实验报告指定格式上，若随意记在手上或零碎纸上可能会出现什么后果？ 导致实验数据找不到或混乱。 配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 托盘天平。粗称不需要用精密仪器。 有同学认为，滴定管不需要调零，只要分别读取滴定前后溶液的体积读数算出体积差即可得到消耗的滴定剂的体积。该观点是否正确？为什么？ 滴定管上的刻度线并非均匀的，滴定管上下部分体积不等，不调零读数会导致整个实验读数误差增大，不利于实验的进行。 NaOH滴定HCl可否用甲基橙试剂，HCl滴定NaOH可否用酚酞试剂？不可以。因为人眼所能观察到的滴定前后颜色变化的敏锐情况不同，为了尽量减小实验误差，必须选用变色明显的。NaOH→HCl用酚酞，指示剂从无色→有色，浅→深易观察；HCl→NaOH用甲基橙，指示剂从有色→无色，深→浅易观察。 在滴定管装入液体之后，为什么要排出滴定管尖嘴内的空气？ 滴定管测量液体体积的原理是“差值原理”，测量方法是“差值法”，若不预先排出滴定管尖嘴内的空气，在放出液体的过程中这些空气必然会减少或者全部排出，其空间被溶液填充，这样必然会导致测量液体体积的误差。 二、硫酸铵肥料中含氮量的测定 分析天平的称量方法主要有哪几种?固定称量法和递减称量法各有何优点？
分析化学实验考试要点 滴定分析仪器与基本操作 1.滴定管酸式：装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式：装碱、非氧化性物质NaOH,Na2S2O3 （1）检查酸式：活塞转动是否灵活？漏水？涂凡士林碱式：胶管老化？漏水？更换胶管、玻璃珠 （2）洗涤自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水 （3）装滴定剂摇匀溶液－润洗滴定管2～3次 （4）排气泡，调零并记录初始读数 （5）滴定酸式：勿顶活塞，防漏液用手腕摇动锥形瓶碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。近终点 时，要“半滴”操作－冲洗 （6）观察颜色变化和读数滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位 2、酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林和试漏；碱式滴定管排气泡和试漏。滴定管中灌水至最高标线，10 分钟后观察是否漏水。若有滴漏，酸式滴定管须重新涂油；碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。 3移液管洗涤：自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水－润洗润洗润洗润洗2～3次移液－放液（容器倾斜30o－沿器壁垂直放液－停15秒）
5.分析用水:蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水、去离子后又蒸馏的水 （一）玻璃仪器的干燥 a、空气晾干，叫又风干。 b、烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。 c、烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。但不能用于精密度高的容量仪器的烘干 d、吹干：用电吹风吹干。 常用洗涤剂 a、铬酸洗液K2Cr2O7-H2SO4：10g K2Cr2O7 +20mL水－加热搅拌溶解－冷却－慢慢加入200mL浓硫酸－贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。有效：暗红色；失效：绿色。 b、合成洗涤剂、稀HCI、NaOH-KMnO4 ，乙醇－稀HCI ，NaOH/乙醇溶液（去有机物，效果较好） （二、）实验室中意外事故的处理 实验过程中应十分注意安全如发生意外事故可采取下列相应措施 烫伤可用高锰酸钾或苦味酸溶液揩洗灼烧处,再擦上凡士林或烫伤药膏。 受强酸腐蚀立即用大量水冲洗,然后用碳酸氢钠溶液清洗,
化学实验中常见问题解析（50问） 1.测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？ (1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实； (4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次； (6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。 答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。 (6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。 2 是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？ 答：不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。 3 测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么？
答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样品为同一化合物。 4 沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？ 答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。 5 冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。 6 蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？ 答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸
分析化学实验基础知识及解答(1).doc 分析化学实验基础知识及解答(1) 考生：考试总分：100分考生选择题总得分： 一、单选题（每题1分，共50题） 1.在配位滴定中，要准确滴定M离子而N离子不干扰须满足lgKMY-lgKNY ≥5（ B ）。 A.对 B.错 2.在实验室常用的玻璃仪器中，可以直接加热的仪器是（ C ） A.量筒和烧杯 B.容量瓶和烧杯 C.锥形瓶和烧杯 D.容量瓶和锥形瓶 3.使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了（ B ） A.程量快速 B.减少玛瑙刀的磨损 C.防止天平盘的摆动 D.减少天平梁的弯曲 4.化学分析实验室常用的标准物质中，基准物质的准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准（ B ）。 A.对 B.错 5.酸碱质子理论认为：凡是能给出质子的物质就是酸，凡是能接受质子的物质就是碱（ A ）。 A.对 B.错 6.下列四个数据中修改为四位有效数字后为0.7314的是（ C ）： A.0.73146 B.0.731349 C.0.73145 D.0.731451
7.配制碘溶液时应先将碘溶于较浓的KI溶液中，再加水稀释（ A ）。 A.对 B.错 8.砝码使用一定时期(一般为一年)后，应对其质量进行校准（ A ）。 A.对 B.错 9.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的（ B ）。 A.对 B.错 10.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+今在PH=10的加入三乙醇胺，以EDTA 滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的是（ C ）。 A.Mg2+量 B.Ca2+量 C.Ca2+、Mg2+总量 D.Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+总量 11.配制EDTA标准溶液用自来水，在直接滴定中将使测定结果（ A ） A.偏大 B.偏小 C.不影响 D.大小不确定 12.浓度≤1μg/ml的标准溶液可以保存几天后继续使用（ B ）。 A.对 B.错 13.配制HCl标准溶液宜取的试剂规格是（ A ）。 A.HCl（AR） B.HCl（GR） C.HCl（LR） D.HCl（CP） 14.在实验室中浓碱溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中（ A ）。 A.对 B.错 15.滴定管中装入溶液或放出溶液后即可读数，并应使滴定管保持垂直状态（ B ）。 A.对 B.错
实验室CNAS评审常见问题精编 1. 企业内部实验室通过CNAS认可，可否作为第三方对外出具证书报告? 答：CNAS认可，是对实验室能力的认可，可否作为第三方机构对外出具证书报告，还要符合国家法律法规的要求。例如国家计量法规定作为第三方检测机构对外出具检测报告要通过计量认证。 2. 如何定义“多地点实验室”?同城，但试验场所分散在几个地点的，是否算“多地点实验室”? 答：CNAS-RL01中有“多场所实验室”定义，可以查看。不同的地址，就是不同的场所，即使是同城，也是多场所。 3. 定期监督评审时，未安排某领域的技术评审员(譬如电磁兼容)，是否可以不监督该领域? 答：可与项目主管沟通确认。因为监督评审有可能是涉及认可的部分技术能力。 4. 检测报告后面附有企业广告。 答：作为第三方检测机构，此举不妥。但是作为第一方检测机构，检测报告后面附有本企业的广告，可以。 5. 初次和扩项评审申请是否应要求实验室提供方法验证记录复印件给认可委?以便顺利评审。 答：目前只要求实验室在申请非标方法时提供方法确认记录，申请标准方法的暂没要求提供方法验证记录，将来是否还需要提供，将视情况而定。评审组长在审查申请材料时，如有需要，可要求实验室提供。
6. 经CNAS认可的第一方和第二方实验室能否开展外部客户委托检测服务?这些实验室认为通过CNAS的实验室认可有对外出具的检测报告的资质? 答：实验室认可只是对能力的认可，实验室能否对外开展检测服务，提供检测报告，还应符合国家相关法律法规的要求。并不是通过实验室认可就可以对外开展检测服务了。 7. 如果企业把某已经建设好的实验室(具备合格的场地、设备、人员)送给一个公司，有书面的赠送文件，场地在该企业厂区内，该实验室本来是该企业的内部实验室，为产品出产把关用的。该公司申请认可，这样可以吗? 答：只要满足CNAS-RL01《实验室认可规则》中的认可条件，就可以认可。CNAS 需要判断该赠与合同的法律效力，以及其实施情况。 8. 关于监督评审的设想：目前3年2次的评审，对实验室的负担比较大，建议CNAS 制订实验室监督评审的具体规则(SOP)，可以将实验室对认可准则、规则执行情况进行考核分类，对执行好的实验室可免除现场监督评审，只进行文件评审。这样也是对表现好的实验室的一个激励措施。 答：首先3年认可周期中只有次监督评审，而非2次。其次定期监督评审时要进行现场评审，是ISO/IEC17011标准的要求，CNAS遵照执行。对于分级管理，CNAS一直在考虑和研究这个问题，待时机成熟后才能实施。 9. 实验室认可评审工作指导书B版与A版的区别。 答：2012年，CNAS组织机构调整，所有体系文件均由A版升级为B版，其他无变化。 - 1 -
土工试验中常见问题分析及改善对策 发表时间：2018-06-06T16:08:49.663Z 来源：《基层建设》2018年第11期作者：刘军李润 [导读] 摘要：土工试验是工程勘察的一个重要组成部分，为各种工程建（构）筑物、公路、铁路、水利等的设计施工提供重要的参数，因此其准确性和真实性关系到整个建筑的安全和质量问题，除了要保证试验成果的可靠性外，对试验成果的应用也应结合现场实际情况进行，尤其对于当地存在的某些较为特殊的地质，而不是完全套用规范。 中国水利水电第十四工程局有限公司勘察设计研究中心云南省昆明市 650041 摘要：土工试验是工程勘察的一个重要组成部分，为各种工程建（构）筑物、公路、铁路、水利等的设计施工提供重要的参数，因此其准确性和真实性关系到整个建筑的安全和质量问题，除了要保证试验成果的可靠性外，对试验成果的应用也应结合现场实际情况进行，尤其对于当地存在的某些较为特殊的地质，而不是完全套用规范。本文根据这几年从事土工试验经验，浅谈土工试验成果在工程勘察中的应用及常见的一些问题。 关键词：土工试验室；试验；岩土工程 引言 在岩土工程施工过程中，勘察环节是其中最为关键的环节，土工试验利用试验项目测试的方式检测岩土工程参数，为岩土工程施工提供准确的物理与力学指标，以此明确岩土分层、地基处理确定以及沉降估算等相关环节，并完成工程勘察报告。需要通过土工实验室按规范要求对来样进行一系列试验，为岩土工程提供准确的数据参考。 1土工试验分析 对于岩土工程而言，其建设的目的在于更好的开发资源，为社会的生产、生活条件改善，提供足够的支持。可是以目前所掌握的情况来看，很多地方的岩土工程，都受到了自然环境的严重制约，如果不能通过合理的手段来改善，将很容易造成强烈的威胁，甚至是给地方发展构成严重的不良影响。分析认为，土工试验的特点，主要是集中在以下几个方面：第一，岩土工程的勘查工作，不可能完全通过经验模式来开展，必须具备足够的科学依据，要求在各项数据上、信息上、材料上，都达到健全的目标，我们利用土工试验，可以更好地了解到岩土工程的特色，在多个方面掌握好工作的重点，同时掌握好工作的具体方向，避免出现严重的恶性循环。第二，土工试验在开展的过程中，能够利用一些比较积极的手段来完成，这样就可以降低勘查工作的难度，在工作量方面也得到了良好的安排，对于之前的工作难题解决，基本上可以得到良好的效果。 2岩土工程勘查工作中土工试验的相关问题及改善对策 2.1含水量与天然密度问题 土工试验中天然密度通常是以环刀法进行测试的，其面对的问题体现在以下方面：①来样失真。在取样、运输过程中所造成的扰动较为显著、已经受损的土样，是无法代替原始状态的；②环刀切样操作不规范。例如没有削除四周多余的土体，切样的方向没有保证垂直度，加上环刀表面没有凡士林。所以需要根据自然沉积形成的方向堆放土样，使用钢丝弓将四周多余的土切掉，并将环刀缓慢下压，切记不能摇晃。对于易破裂或形状不规则的土样，可以使用蜡封法对其密度进行测定，但实践中这一方式并不是十分常用且以经验值为主。对于土含水量的测定一般是使用烘干法，其中面临的问题体现为以下几点：①选样缺乏合理性。接近样皮的部分经常出现水分流失现象，此外渗流也会导致各个部位含水量存在差异，对于此需要选择中间段代表性强的土体。②烘干时间以及温度控制有失合理性。当试验标准中取样的要求是15~30g，那么黏土的烘干温度则最好处在110℃以下，烘干时间要长于8个小时。在实践操作期间，取土样重量往往大于 30g，若烘干时间依然为8h，则会导致出现烘干不透的现象，致使含水量最终检测结果不准确。 2.2试验方法 从主观的角度来分析，岩土工程在实施勘查的过程中，并不能通过简单的方法来实施，一定要走长期发展的路线。在既往的工作当中，有些地方的岩土工程勘查工作，表面上执行的手段是比较积极的，可是在实际工作中，并没有得到预期的工作效果，反而是造成了很大的隐患，给工程造成的不良影响较为严重。针对试验方法的问题，建议从以下几个角度来解决。第一，原位测试方法的选取过程中，应该按照合理的原则来选择。现如今的土工试验，已经得到了各个地方的高度关注，具体的试验结果、方法等，都会给岩土工程勘查工作造成较大的影响。我们在操作原位测试方法的过程中，要提前开展对比分析，找到合理的测试方案，从多个角度来观察是否能够达到预期的要求，是否可以将工作的可靠性充分提升，如果不符合要求，则必须考虑将2种原位测试方法联合应用，最大限度地降低安全隐患，减少测试的误差现象。第二，对于土石抗剪强度的测定，需要通过多种有效的试验方法来完成，这其中包括了无侧限抗压试验、直接剪切试验等等，不同的试验方法，适合在差异化的条件下完成，这就需要在具体的工作中，采用合理的手段来操作，不能完全凭借主观上的经验来实施。 2.3仪器设备问题 现阶段，我国众多土工试验中使用的设备仍然是上世纪购买的仪器。因使用年限比较长，很多设备存在着磨损与老化的情况，就一定程度上来说，设备的磨损与老化会直接影响到土工试验仪器测量的可靠性和准确性。如果仪器存在明显故障，有的实验室可能为了获取最大利益，仍然使用即将报废的仪器设备，使得岩土工程勘察土工试验受到不良影响。另外，岩土工程勘察土工试验的设备不符合实际规范的要求。有很多企业刚开始从事土工试验设备的生产与经营，其成立年限比较短，经验也不足，其生产出现的产品质量可能很难得到保障。还有的企业规模比较小，资金在周转中常会出现问题，为了进一步维护企业的生产，只能通过降低产品的质量水平来保证市场竞争力，这样企业生产出来的产品质量是无法满足实际生产需求的。针对岩土工程勘察土工试验中的仪器设备问题，需要对仪器设备的质量进行提升，定期进行实验仪器检查与更新工作。结合实验室仪器设备的老化情况，应该积极进行资金争取，对于使用年限较长的、无法进行准确检测的仪器设备进行及时更换。若实验室的资金比较紧张，就要定期检查设备的使用情况，保证仪器设备的正常运行，保证其还能测量出准确的数据。针对一些已经不能准确提供测量数据的仪器设备来说，可以请专业维修人员进行仪器设备的评估，及时修理出现故障的设备，一些无法修理的设备就要及时更换。 2.4人员素质问题 岩土工程在当代的重要性是不言而喻的，同时在很多方面都必须采用合理的手段来完成。我国作为一个发展中国家，土工试验的落实，必须要在高素质的人员操作下完成。可是在实际的调研当中，发现试验人员的素质，并没有最大限度地满足需求，由此造成的不良影
现考中的常见问题 一、现场考察的目的 1、评估是否遵循法规，指导原则及SOP进行Ⅱ、Ⅲ期临床试验。（四期不涉及现考） 2、确定受试者权益和安全性是否获得保障。 3、确定临床试验资料的真实性。 4、促进临床试验更加规范。 二、现场检查的类型 按检查方式分类 1、定期、常规检查 定期进行基地复核、机构复核 2、有因检查 在以下情况发生后进行的检查称为有因检查： 被人举报违规、严重违背GCP、同期承担过多项目或多个相同项目、入组率过高或过快、安全性或有效性结果异常、既往不良行为。 现场检查类型 1.按检查方式分类 a）、飞行检查： 当研究者涉嫌有违规操作时可进行的突击检查，且不需要提前通知 b)、跟踪检查： 在整个实验进行中或实验结束后针对整个实验操作各方面的规范性进行的检查 2、按检查对象分类 a)、机构/专业检查 基地核查、机构核查 b)、研究项目/专项检查 在药物报生产之后进行的检查 三、检查要点
1、实验条件 a)、承担临床试验机构及相关专业应具备相应资格。 b)、具有《药物临床试验批件》及伦理委员会批件。 c)、具有并遵循所制定的临床试验管理制度。 d)、试验人员承担的相应工作，研究时间应与原始记录和申报资料记载一致。 e)、仪器、设备应与试验项目适应，其型号、性能、使用记录等应与申报资料一致。 2、实验记录 知情同意书应由受试者或其法定代理人签署，必要时可电话核实。 3、试验用药的接收和使用 a)、质检报告、临床试验方案与总结报告，以及申请资料中试验用药批号应一致。 b)、试验用药的接收，使用和回收应有记录及相关人员签名，接收，使用及剩余数量间的关系应对应一致。 c)、试验用药的用法用量及使用总量应与用药原始记录及临床试验报告对应一致。 4、数据溯源 a)、CRF与原始资料（需核查原始病历，实验室检查，影像，ECG，Holter，胃肠镜等检查的原始记录，。。。。。。）以及申报资料须对应一致。 b)、原始资料中各种临床检查数据须能溯源，必要时应对临床检查部门（检验科、影像室、各种检查室等）进行核查。 现考中先考人员可抽取一些病例与原始数据核对，查看是否真是。 c)、临床试验总结报告中完成病例数与实际临床试验病例数对应一致。 在此过程中，可能存在以下问题，总结报告中各个中心的的病例数与分中心小结中的病例数不一致，是因为分中心小结中的病例是包括了这个中心的所有病例，而总结报告中的病例数不包括剔除的病例 d)、统计报告与临床试验总结报告须对应一致。 e) 、药动学与生物等效性试验的原始图谱溯源。 1）纸质图谱是否信息完整，并与数据库中电子图谱一致。 2）原始图谱及数据是否与总结报告对应一致。
分析化学实验指导目录 分析化学实验目的P2 分析化学实验要求P2 实验1酸碱标准溶液的比较滴定（半微量分析法）P3 实验3铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（半微量分析法）P5 实验4 滴定分析技能考核P7 实验5 EDTA标准溶液的标定（半微量分析法）P8 实验6 天然水中总硬度的测定（半微量分析法）P9 实验7 NaOH标准溶液的标定（半微量分析法）P11 实验8食醋中总酸度的测定（半微量分析法）P12 实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13 实验10高锰酸钾溶液的标定（半微量分析法）P15 实验11过氧化氢含量的测定（半微量分析法）P16 实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定（半微量分析法）P17 实验13 胆矾中铜含量的测定（半微量分析法）P19 实验14亚铁盐中铁的测定含量（半微量分析法）P20 分析化学实验目的
分析化学是一门实践性很强的学科，实验课约占总学时的1/2～2/3。为此，分析化学实验单独设课。分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解；熟悉各种分析方法，尤其应掌握基础的化学分析法；熟练掌握分析化学基本操作技术；使学生具有初步进行科学实验的能力。为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。为完成上述任务，提出以下要求：通过分析化学实验课的教学，使学生能掌握化学分析的基本知识，如常见离子的基本性质和鉴定，常见基准物质的使用。滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择，学会查阅分析化学手册和参考资料，能正确、熟练地使用分析天平，会使用分光光度计和酸度计等仪器。 在分析化学实验教学过程中，要注意培养学生严谨的学习态度，科学的思想方法，良好的实验操作习惯，爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。 分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验，应达到以下目的： 1．巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解，熟练掌握分析化学的基本操作技术，充实实验基本知识，学习并掌握重要的分析方法。具有初步进行科学实验的能力。 2．了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响，树立准确的“量”的概念。学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验，确保分析结果的准确度。 3．掌握实验数据的处理方法，正确记录、处理和分析实验数据，写出完整的实验报告。 4．培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。通过实验，达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的。 5．根据所学的分析化学基本理论，所掌握的实验基本知识, 设计实验方案，并通过实际操作验证其设计实验的可行性。 分析化学实验要求 １．实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则”，要遵守实验室的各项制度。了解实验室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项，了解实验室一般事故的处理方法，按操作规程和教师的指导认真进行操作。 2．课前必须进行预习，明确实验目的，理解实验原理，熟悉实验步骤，做好必要的预习记录。未预习者不得进行实验。 3．洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。取用试剂时要看清标签，以免因误取而造成浪费和失败。 4．保持室内安静，以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁，仪器摆放整齐、有序。 实验课开始和期末都要按照仪器清单（见附录二十四）认真清点自己使用的一套仪器。实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取，期末按有关规定进行赔偿。 爱护仪器， 5．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得记在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 6．火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸（箱）内，不能丢入水槽，以免水管堵塞。 7．树立环境保护意识，在能保证实验准确度要求的情况下，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂及洗液、洗衣粉等）的消耗。实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放，或放在指定的废物收集器中，统一处理。 常量分析的基本实验，其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差，一般要求不超过±0.2％和±0.3％，自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。 实验1 酸碱标准溶液的比较滴定
一般来讲，进行real-time qPCR MasterMix都是2×的浓缩液，只需要加入模板和引物就可以。由于real-time qPCR灵敏度高，所以每个样品至少要做3个平行孔，以防在后面的数据分析中，由于Ct相差较多或者SD太大，无法进行统计分析。通常来讲，反应体系的引物终浓度为100-400mM；模板如果是总RNA一般是10ng-500，如果cDNA，通常情况下是1ul或者1ul的10倍稀释液，要根据目的基因的表达丰度进行调整。当然这些都是经验值，在操作过程中，还需要根据所用MasterMix，模板和引物的不同进行优化，达到一个最佳反应体系。在反应体系配置过程中，有下面几点需要注意： 1. MasterMix不要反复冻融，如果经常使用，最好溶解后放在4度。 2. 更多的配制Mix进行，减少加样误差。最好能在冰上操作。 3. 每管或每孔都要换新枪头！不要连续用同一个枪头加样！ 4. 所有成分加完后，离心去除气泡。 5. 每个样品至少3个平行孔。 参比或者校正染料（reference dye，passive dye）常用的是ROXTM（现在已经是ABI的注册商标了！）或者其他染料，只要不影响检测PCR产物的荧光值就可以。参比染料的作用是标准化荧光定量反应中的非PCR震荡，校正加样误差或者是孔与孔之间的误差，提供一个稳定的基线。现在很多公司已经把ROXTM配制在MasterMix或者Premixture 里。如果反应曲线良好或已经优化好反应体系，也可以不加ROXTM染料校正。 通常来讲，real-time qPCR的反应程序不需要像常规的PCR那样，要变性、退火、延伸3步。由于其产物长度在80-150bp 之间，所以只需要变性和退火就可以了。SYBR@Green等染料法，最好在PCR扩增程序结束后，加一个溶解程序，来形成溶解曲线，判断PCR产物的特异性扩增。而溶解程序，仪器都有默认设置，或稍有不同，但都是一个在产物进行溶解时候，进行荧光信号的收集。 3. 仪器设置 所有仪器的操作都基本一致。设置的时候包括反应板设置（plate setup）和程序设置（program setup）。我们以 ABI StepOne为例，详细看一下反应设置： A. 首先是实验目的选择：定量还是其他。我们命名为“BioTeke”，进行“定量”实验。 B. 实验方法的选择：我们选用的比较Ct的SYBR Green方法， Fast程序，以cDNA为模板进行。
分析化学实验教案 课程目的 1 ．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2 ．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3 ．确立“ 量” 、“ 误差” 、和“ 有效数字” 的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4 ．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。 5 ．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。 大学化学实验的学习方法 1、预习 看认真阅读教材、有关教科书及参考资料，获得相关知识、规范的基本操作 查从附录及有关手册中查所需物理化学数据 写认真写好预习报告。 在“看、查、思考”式的预习进程中，明确实验目的，了解实验原理；熟悉实验内容，主要操作步骤，数据处理方法；提出注意事项，合理安排实验时间。在此基础上写预习报告。 2、课堂讨论 实验前提问、讨论，掌握实验原理、操作要点、注意事项 观看操作录像或教师示教 实验后分析、总结 实验 （1）独立完成实验——认真、细心、手脑并用。 （2）正确使用仪器，基本操作规范、熟练 （3）仔细观察现象，认真测定数据
（4）及时，如实记录：不用铅笔、不用纸片；不杜撰、不凭主观意愿删去数据，不涂改数据；不用橡皮擦、胶带纸粘去原始数据；记错、看错时正确的改写方法。 （5）勤于思考力争自己解决问题，可查资料、可与教师讨论 （3）（4）（5）可归纳为边实验、边记录、边思考 （6）主动、积极的学习如对实验现象或结果有怀疑，在分析和查原因的同时，鼓励大家研究；对不合理的地方提出改进意见。 （7）重做实验必须得到教师同意 实验报告的书写 （1）预习部分（实验前）目的、原理、步骤、理论值、思考题 （2）记录部分（实验时）实验现象、实验数据 （3）结论部分（实验后）计算结果、问题、讨论 由以上三个时间段写的内容组成了完整的实验报告。 预习报告的书写 实验目的学习的知识与技术、要解决的问题 实验原理为什么要这样做，反应式 实验步骤框加箭头，每一个框为一个操作单元，可以用符号△↓↑d 步骤与原理书写的差别： 步骤：如何做；原理：为什么？ 书写报告要求字迹端正，叙述简明扼要，框与箭头整齐 思考题可写在原理后或在最后 在实验前检查预习报告，做好预习报告后才能做实验 化学实验规则 课堂纪律：不迟到、不早退（有事请假）、不准大声谈笑、唱歌、离位聊天节约：药品、水、电、气 整洁：书包、衣服放在书包柜；书、笔、报告本等放在抽屉内。废纸、火柴梗放装废物的搪瓷盘内。桌面上：暂不使用的仪器整齐的放在实验桌里面，洗净的玻棒、滴管放在干净的250mL烧杯内，实验中不用的仪器不拿出；桌面的要求，无多余仪器，放置有条理，边做边收拾。实验后，洗净、收好玻璃仪器，抹
由于ELISA(酶联免疫试验)具有灵敏度较高、特异性好的特点，已广泛应用于各种传染性疾病的筛查如肝炎、爱滋、优生优育等。虽然洗板只是ELISA实验重要环节中的一个，但作为专业的洗板机生产厂家，我们必须对影响ELISA实验结果各因素有一定的认识。优质的试剂，良好的仪器和正确的操作是保证ELISA 检测结果准确可靠的必要条件。如不注意，就易出现白板、花板、色弱和假阳性等现象。尤其是花板现象（就是空白、阴性、阳性对照以及室内质控孔结果正常，而标本孔的OD值却明显偏高）是各个厂家洗板机调试中经常遇到的问题。现将ELISA实验操作中注意事项总结如下，以期给大家带来一些启发，以改善洗板机的安装调试水平，提高临床检测质量。 1 标本及采集、贮运因素 严重溶血，以HRP 为标记的ELISA 测定中，残留在孔内的血红蛋白具有过氧化物酶样活性，催化底物显色造成假阳性；混有红细胞的血清易沉淀或附着在聚乙烯孔内不易洗净；如有细菌污染，菌体中可能含有内源性HRP，也会产生假阳性反应；标本凝固不全，有时为了争取时间快速检测，常在血液还未开始凝固时即强行离心分离血清，使血清中仍残留部分纤维蛋白原，在ELISA测定过程中可以形成肉眼可见的纤维蛋白块，易造成假阳性结果；采血试管洗涤不彻底、反复使用易交叉污染；塑料试管能吸附抗原物质，样本久置在塑料管内会使样本内抗原含量下降造成假阴性。 血清标本宜在新鲜时检测，严重溶血标本禁用。一般说来，在5 天内测定的血清标本可放置于4℃，标本在冰箱中保存时间过长导致血清IgG 聚合，使间接法的试剂本底加深。超过一周测定的需－20℃保存。冻结血清融解后，蛋白质局部浓缩，分布不均，应充分混匀并避免产生气泡。混浊或有沉淀的血清标本应先离心或过滤，澄清后再检测。反复冻融会使抗体效价跌落，所以测抗体的血清标本如需保存作多次检测，宜少量分装冰存；最好使用一次性玻璃试管或真空管采血管；并使用非抗凝标本，肝素抗凝血浆会增加OD值，可能与高浓度肝素具有强大的负电荷能吸附酶标记物不易洗脱有关；EDTA、酶抑制剂（如NaN3）可抑制ELISA系统中辣根过氧化物酶活性；血液标本采集后必须使其充分凝固后再分离血清，或标本采集时用带分离胶的采血管或于采血管中加入适当的促凝剂。 2、试剂的影响 ELISA 诊断试剂经历了从合成肽向基因工程抗原的过渡。由于历史的原因，人们往往以反应本底的好坏来衡量ELISA 反应试剂盒，因此有些厂家为了保持较好的本底采用了单片段基因工程抗原及合成肽包被，该类试剂盒的流行病学敏感度不够，稳定性也成问题。也有厂家坚持试剂盒高的流行病学敏感度，科学地对待反应结果。基因工程抗原较合成肽抗原有无可比拟的优越性，就HCV-ELISA 试剂盒来讲，第一代产品为合成肽抗原，主要是HCV 特异性抗原决定簇的肽片段；第二代产品包被的抗原既有基因工程抗原又有合成肽，只是当时的基因工程抗原不全，仅包括了HCV 的核心区片段；第三代产品基本上采用了基因工程抗原，而且这些抗原包括更多、更稳定、纯度更高的HCV 特异性抗原。第三代试剂的敏感度大大提高了。基因工程抗原与合成肽抗原的区别如下： 基因工程抗原是抗原基因在质粒载体中原核或真核表达的蛋白质抗原，多以大肠杆菌或酵母菌为表达系统。该类抗原与合成肽相比具有以下特点： a.分子量大。合成肽采用化学方法制备，由于工艺的局限，合成数量有限，只能达到数百个氨基酸；而利用基因工程制备的抗原，分子量更大。 b.稳定性好。包被的抗原的稳定性可使试剂盒的效期得到保证，早期以合成肽为包被抗原的试剂盒效期只有3-4 个月，采用基因工程抗原后效期大大延长了。
分析化学实验基本知识 注：由于在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH 值范围不做规定；由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 1.1.1 蒸馏水 通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。 1.1.2 去离子水
利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。 1.1.3 纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。 1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪 （最小量程为0.02μS·cm-1）测定（见表1.1）。 2．酸碱度：要求pH值为6~7。检验方法如下： ① 简易法： 取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求。 ② 仪器法： 用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格。 3．钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。 4．氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 mol·L-1HNO3酸化，然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。 化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存 分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。 1.2.1 化学试剂的分类
分析化学期末实验考核内容 一基本操作 1滴定管的基本操作（检漏、洗涤、装液、滴定、读数、复原）。 2容量瓶的基本操作（检漏、洗涤、溶解样品、定容操作、复原）。 3移液管的基本操作（洗涤、移取操作—〈液面调整、放液〉、复原）。 4电子天平的基本操作——直接称量或减量法称量（检查天平、称量、复原等）。 5其它仪器的洗涤、使用。 6溶液配制。 7做过的所有实验及有关内容。 二笔答题 1.配制0.1000mol/L重铬酸钾溶液，主要使用哪些量器？ 2.配制重铬酸钾标准溶液的方法是什么？需要注意哪些问题？ 3.简单叙述0.1mol/L NaOH标准溶液的配制过程。 4.简单叙述硫酸铵中N含量的测定有几种方法？ 5.标定NaOH溶液选择何种基准物质？请写出其化学反应。 6.甲醛法测定铵盐中氮含量时，使用了何种指示剂？选择的依据是什么？ 7.用EDTA标准溶液直接滴定镁离子时，滴定速度应尽量的快，是否合理，请简述理由。 8.甲醛法测定铵盐中氮含量时，有哪步会造成误差，请简要叙述。 9.差减法称量样品时，应注意哪些问题？
10.简单叙述实验电子天平（直接称量法）称量某一样品，需要哪些步骤。 11.用电子天平称量时，经常用到“归零”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 12.用电子天平称量时，经常用到“去皮”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 13.电子天平底板水平的判断方法是什么？底板不水平应如何处理？ 14.分析实验室所用万分之一电子天平的感量是多少？可称准至多少？ 10.简单叙述使用单盘分析天平（直接称量法）称量某一样品，需要哪些步骤。 11.用分析天平称量时，经常要用到“全开”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 12.用分析天平称量时，经常要用到“半开”操作。请问这一操作在何种情况下使用？ 13.用分析天平称量时，经常要用到“全关”操作。请问这一操作在何种情况下使用？ 14.单盘分析天平在何种情况下才能使用调零旋钮。 15.请列举所做过的实验中，有关掩蔽三价铁离子的实验名称及其对应方法。 16.用碘量法测定Cu含量时,应在何时加入KSCN，加入太早或太迟会导致什么问题？ 17.碘量法测铜实验中，造成条件电极电位与理论电极电位差异的原因是什么？ 18.用重铬酸钾法测定Fe含量时,在何时加入磷酸，提前加入或推迟加入会有什么问题？