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硝酸钾生产工艺

硝酸钾生产工艺
硝酸钾生产工艺

硝酸钾生产工艺

配料、分离工段

根据相图,使氯化钾、半成品在高温下溶解而NaCl等很少溶解。从而达到富集KNO3的目的。

一次提纯工段

该工段根据溶解速度差异,而达到分离提纯目标的。

母液A

二次提纯工段

该工段是重复上一工段的重要部分,再次提高产品质量,原理也与上类同,为高温溶解,低温结晶NaCl 溶解速度快等原理。

成品加工工段

经以上工段主离子含量已达到合格,而水份较高。通过干燥器使水份含量达到合格,产品粒度不均通过振动筛使之合格,装袋,即可向外销售,而完成生产工序。

高母液B

离心水(同冲囤后水)

螺旋输送机

硝酸钾,分子式为KNO3。无色透明棱柱晶体或粉末,溶于水、稀乙醇、甘油,不溶于无水乙醇和乙醚。无嗅无毒,味咸辣有清凉感。空气中不潮解。在334℃分解放出氧,400℃时分解放出氧气,生成亚硝酸钾,继续加热则生成氧化钾。是强氧化剂,与易燃物,有机物接触能引起燃烧爆炸,并发生有毒和刺激性气体。与炭或硫一起加热时,能发强光而燃烧。[1]

硝酸钾 - 主要用途

医药工业主要用于生产青霉素钾盐、利福平和利尿、发汗、清凉的药剂。食品工业用于配肉,并在午餐肉中起防腐剂作用。机械工业用于热处理(金属淬火)作淬火之盐浴。玻璃工业用于玻璃器皿生产,起耐温硬化玻料的作用,还用作玻璃澄清剂。农业上用作农作物和花卉的复合肥料。[1]

分析试剂,用于锰、钠的微量分析。

复分解法

硝酸钠与氯化钾经复分解反应得硝酸钾和氯化钠。利用它们的不同溶解度可将其分离。此法工业上应用较多。先把硝酸钠溶于热水中,在搅拌下按硝酸钠:氯化钾=100:85的配料比逐渐加入氯化钾,经蒸发浓缩,当温度为119°C时,氯化钠结晶析出。将分离氯化钠后的母液缓慢冷却,硝酸钾即结晶析出。经过滤、洗涤和干燥即得产品。

危害性

爆炸物危险特性:与有机物、硫磷等混合可爆

储运特性:库房通风; 轻装轻卸; 与有机物、还原剂、木炭、硫磷易燃物分开存放

可燃性危险特性:高热放出氧气; 遇有机物、还原剂、木炭、硫、磷等易燃物可燃; 燃烧产生有毒氮氧化物烟雾

防护措施

工程控制:生产过程密闭,加强通风。提供安全淋浴和洗眼设备。

呼吸系统防护:可能接触其粉尘时,建议佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。

眼睛防护:呼吸系统防护中已作防护。

身体防护:穿聚乙烯防毒服。

手防护:戴氯丁橡胶手套。

其他防护:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。

硝酸钾 - 存储运输

储存注意事项

两层塑料袋或一层塑料袋外麻袋、塑料编织袋、乳胶布袋;塑料袋外复合塑料编织袋(聚丙烯三合一袋、聚乙烯三合一袋、聚丙烯二合一袋、聚乙烯二合一袋);螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或塑料袋外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱。

运输注意事项

铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。运输时单独装运,运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材。严禁与酸类、易燃物、有机物、还原剂、自燃物品、遇湿易燃物品等并车混运。运输时车速不宜过快,不得强行超车。运输车辆装卸前后,均应彻底清扫、洗净,严禁混入有机物、易燃物等杂质。

)以氯化钾和硝酸钠为原料制备硝酸钾的工艺流程如下:

根据所提供的溶解度曲线,回答下列问题:

1)20℃时饱和硝酸钠溶液中溶质的质量分数是

46.5%

(精确到0.1%).

(2)为了加速固体溶解,可采取的措施有

加热、搅拌、研细颗粒

(3)实验室进行蒸发浓缩操作时,将蒸发皿置于铁圈上,用酒精灯加热.取用蒸发皿应使用

坩埚钳

(填仪器的名称),为了防止液滴飞溅,进行的操作是

用玻璃棒不断搅拌滤液

(4)滤液1中含的离子是

K+、NO

-、Na+、Cl-

3

.硝酸钾转化法生产工艺:

反应式:NaNO3+KCl=KNO3+NaCl

当温度升高时,硝酸钾和硝酸钠的溶解度大大提高,而氯化钠的溶解度变化很小。因此,在热的硝酸钠和氯化钾的饱和溶液中氯化钠会沉淀以保证反应的继续进行。则在较高温度下此复分解反应可以继续进行。其次,在生成的硝酸钾产品中夹杂少量的原料带进的亚硝酸钠、碳酸钠等杂质,可以加少量的硝酸铵除去。

Na2CO3+2NH4NO3=(NH4)2CO3+2NaNO3

NaNO2+NH4NO3=(NH4)NO2+NaNO3

生成的亚硝酸铵40℃时已经开始很快分解,碳酸铵则在60至70℃时全部分解,所以生成物会在高温下分解成氮气、氨和二氧化碳排入大气。

每生产一吨产品消耗:硝酸钠0.93吨、氯化钾0.92吨、硝酸铵0.05吨、蒸汽11吨。

工艺流程:转化法制造硝酸钾工艺包括两个主要工序:硝酸钠和氯化钾的复分解及硝酸钾的净化与结晶,流程如下:

NaNO3→NaNO3储槽→蒸发器→反应器→过滤器→KNO3净化→结晶器→离心机→熔化→过滤→结晶器→离心机→干燥器→成品

硝酸钠溶液预先经过过滤后在蒸发器中浓缩到含NaNO3 600至700g/L,在80至90℃下送至钢制反应器。然后逐渐将粉碎的氯化钾加入反应器,也可先将氯化钾溶解于含有硝酸钠的热的稀母液中,然后送入反应器进行复分解。反应物中硝酸钠量超过化学计量90至120g/L。为了加速转化和防止反应过程中氯化钠沉淀堵塞反应器,在反应器下部通入压缩空气或机械强力搅拌,使反应器中析出的氯化钠处于悬浮状态。反应初期溶液温度为80至90℃,可由反应器内蛇管蒸汽加热。为了减少泡沫,在反应器内加少量矿物油,转化过程3至4小时,当温度达到119至122℃时可认为转化结束。其时溶液密度约在1.54至1.60g/立方厘米,被送入加压过滤器在0.4mpa下操作,使食盐与溶液分离并用水洗涤去氯化钠中夹带的硝酸钾,洗涤水并入第一次结晶分离的母液中,氯化钠可供工业用。硝酸钾溶液由过滤器送入净化槽中,为防止硝酸钾结晶并除去杂质,用蒸汽加热保持槽内温度在90至105℃范围内,并加入少量的硝酸铵,一般加入化学计量的70%可以使杂质碳酸盐和亚硝酸盐分解。同时氯化钠也可能在此槽内继续沉淀出来。纯化后的热溶液送至用水冷却的结晶器中,冷却到25至30℃下析出硝酸钾结晶(称为一次结晶),经过离心分离并洗涤后,硝酸钾结晶中氯化钠可在6%以下。为制取较纯的硝酸钾(一级品),通常将一次结晶在熔化器中用蒸汽冷凝水并通直接蒸汽予以溶解。制得的浓硝酸钾溶液在热状态下进行板框过滤,此时滤液中氯化钠含量不得超过1至2%,送结晶器进行二次结晶,离心分离后在转筒干燥器中用105至110℃的热空气干燥为成品。二次结晶分离的母液可用来制取2级品的硝酸钾。

硝酸钾直接法生产工艺:

利用氯化钾和硝酸为原料制取硝酸钾,避免采用苛性钾和碳酸钾,但长期以来由于材料腐蚀和硝酸损失量大一直无法工业化生产。

反应式:HNO3+KCl=KNO3+HCl

此外还发生副反应:3HCl+HNO3=NOCl+Cl2+H2O

即氯化物分解生成氯化亚硝酰和氯气,对此混合物的利用至今还未有合理的利用方法,只能排放,使硝酸损失增大。但采用30%至40%的稀硝酸,反应温度在60至70℃时生成的氯化亚硝酰数量不大,可提高硝酸的利用率。

工艺流程:

HNO3+KCl→反应器→结晶器→离心分离→干燥器→KNO3成品

离心分离母液→过滤→蒸发器→结晶器→离心机→2级KNO3成品

在反应器中加入硝酸和离心分离的母液,然后分批加入结晶氯化钾,硝酸过量15%,通直接蒸汽和压缩空气,使反应温度维持在75至85℃,反应器放出的水蒸气、热空气和反应气体包括部分盐酸都由空气喷射器抽出放空或送至吸收塔。反应约4小时内完成,制得的溶液的平均组成为:硝酸钾450至520g/L、硝酸35至65g/L、氯化氢120至140g/L.此溶液加以澄清、除去硅酸盐杂质后清液送入结晶器,冷却到25至30℃时析出硝酸钾晶体。离心分离洗涤去结晶中的氯化物,送入干燥器中干燥为成品,也可重结晶为较纯的产品,方法同上述。离心分离的母液和洗涤水混合,部分返回反应器,其大致组成为:硝酸钾90至110g/L、硝酸20至40g/L、氯化氢70至80g/L.部分送到中和器用苛性钾溶液中和,过滤后送入蒸发器浓缩到溶液密度1.5g/立方厘米去结晶器结晶,离心制得2至3级品。

硝酸工艺流程简介

1. 双加压法稀硝酸生产工艺流程 1.1工艺流程示意图如图1-1: 1、2—液氨蒸发器,3—辅助蒸发器,4—氨过热器,5—氨过滤器,6—空气过滤室,7—空压机,8—混合器,9—氧化炉、过热器、废热锅炉,10—高温气气换热器,11—省煤器,12—低压反应水冷器,13—氧化氮分离器,14—氧化氮压缩机,15—尾气预热器,16—高压反应水冷器,17—吸收塔,18—尾气分离器,19—二次空气冷却器,20—尾气透平,21—蒸汽透平,22—蒸汽分离器,23—汽包,24—蒸汽冷凝器。 图1-1 工艺流程示意图 1.2流程简述: 合成氨厂来的液氨进入有液位控制的A、B两台氨蒸发器中,氨在其中蒸发,正常操作时,大部分液氨被A台蒸发器中来至吸收塔的冷却水所蒸发(吸收塔上部冷却水与A蒸发器形成闭路循环),蒸发温度11.5 ℃;其余的液氨被冷却水在B台蒸发器中蒸发,蒸发温度为14 ℃,两台氨蒸发器的蒸发压力均维持在0.52 Mpa;其中的油和水在辅助蒸发器中被分离,蒸发出的气氨进入氨过热器,气氨温度由TV31022控制,温度为110 ℃,然后再经氨过滤器进入氨─空气混合器。 空气从大气中吸入,经过三级过滤进入空气压缩机入口(冬季在经过空气过滤器前由空气预热器预热),经过空气压缩机加压至0.35 Mpa后分为一次空气和二次空气两股气流,一次空气进入氨─空混合器,二次空气进入漂白塔。 氨和空气在氨─空混合器中混合以后,进入氧化炉,经过铂网催化剂氧化生成NO等混合气体,铂网氧化温度为860 ℃,然后经过蒸汽过热器、废热锅炉,再经高温气─气换热器、省煤器、低压反应水冷器,再进入氧化氮分离器,在此将稀酸分离下来,气体则与漂白塔来的二次空气混合后进入氧化氮压缩机,进气温度为60 ℃,压力为0.3 Mpa;出口温度为200 ℃,压力为1.0 Mpa。再经尾气预热器、高压反应水冷却器进入吸收塔,进入吸收塔时的氮氧化物气体温度为40℃,氮氧化物气体从吸收塔底部进入,工艺水从吸收塔顶部喷淋而下,二者逆流接触,生成58 %—60 %的硝酸,塔底酸温度为40 ℃,从吸收塔出来的硝酸进入漂白塔,用来自二次空气冷却器的约120 ℃的二次空气在漂白塔中逆流接触,以提出溶解在稀酸中的低价氮氧化物气体,完成漂白过程,漂白后的成品酸经酸冷却器冷却到40 ℃,进入成品酸贮罐,再用成品酸泵送往硝铵和间硝装置。 从吸收塔顶部出来的尾气先后经过尾气分离器、二次空气冷却器、尾气预热器、高温气—气换热器,温度升至360 ℃,进尾气透平,回收约60 %的总压缩功,出尾气透平的

我国硫酸铝生产技术及发展趋势

我国硫酸铝生产技术及发展趋势 摘要:综述了硫酸铝生产技术、除铁技术及节能技术,指出开发新技术、新工艺、新材料,并使其工业化,是硫酸铝行业今后的研究和发展方向。 关键词:硫酸铝生产技术除铁节能 硫酸铝是无机盐基本品种之一,主要用于造纸和净水工业,就其生产规模而言,在我国仅次于芒硝、硅酸钠居于第三位。鉴于硫酸铝生产工艺成熟定型,有关该方面的报道近年来不多,在此仅将硫酸铝的生产方法及最新进展作以简要论述。 一、硫酸铝生产技术 目前工业硫酸铝产品按性状一般分为液体硫酸铝和固体硫酸铝,生产工艺也按此分类。 1.液体硫酸铝的生产工艺简介 液体硫酸铝的生产工艺主要有两种:氢氧化铝法和铝土矿酸浸取法。 氢氧化铝法[1]:氢氧化铝和硫酸在加热条件下反应即得到液体硫酸铝。该方法生产过程简单,不需要高温高压等苛刻条件和沉降、除铁等过程,相对能耗较低,而且生产的液体硫酸铝品质纯净,性能优良。缺点是成本高,价格贵。 铝土矿酸浸取法[2]:铝土矿生产液体硫酸铝的过程相对较复杂,首先需要将铝土矿粉碎到合适的粒度,在压力反应釜中和工业硫酸在加压、加热的条件下,经过几个小时的酸解,使铝土矿中的铝转移到酸解液中,生成硫酸铝溶液,进而生产出硫酸铝产品。铝土矿法生产的硫酸铝产品杂质含量较高,但是原料易得,虽然增加了许多工序,成本仍然较低,因此较便宜。 2..固体硫酸铝的生产工艺简介 2.1 铝矾土硫酸常压浸取Dorr法(常压反应法)[3] 常压浸取Dorr法硫酸铝生产流程为将铝土矿磨细至80%过200目,送入料仓,将98%的硫酸打入高位槽,二者以化学计量首先连续进入1号反应器。1号反应器,2号反应器,3号反应器串连,内衬铅并用蒸汽加热。在近沸点温度下反应,并以此进入2号反应器,3号反应器,使反应趋于完全。由反应器中出来的混合物送入几个串联逆流操作的增稠器中,除去不溶残渣,同时得到充分洗涤,澄清后的硫酸铝液进出蒸发器进行浓缩,然后冷却结晶。 2.2铝土矿硫酸加压反应法[1]

硝酸钾生产工艺 (1)

硝酸钾生产工艺 配料、分离工段 根据相图,使氯化钾、半成品在高温下溶解而NaCl 等很少溶解。从而达到富集KNO 3的目的。 能医药工业主要用于生产青霉素钾盐、利福平和利尿、发汗、清凉的药剂。食品工

业用于配肉,并在午餐肉中起防腐剂作用。机械工业用于热处理(金属淬火)作淬火之盐浴。玻璃工业用于玻璃器皿生产,起耐温硬化玻料的作用,还用作。农业上用作农作物和花卉的复合肥料。 分析试剂,用于锰、钠的微量分析。 复分解法 硝酸钠与氯化钾经复分解反应得硝酸钾和氯化钠。利用它们的不同溶解度可将其分离。此法工业上应用较多。先把硝酸钠溶于热水中,在搅拌下按硝酸钠:=100:85的配料比逐渐加入氯化钾,经蒸发浓缩,当温度为119°C时,氯化钠结晶析出。将分离氯化钠后的母液缓慢冷却,硝酸钾即结晶析出。经过滤、洗涤和干燥即得产品。 危害性 爆炸物危险特性:与有机物、硫磷等混合可爆 储运特性:库房通风; 轻装轻卸; 与有机物、还原剂、木炭、硫磷易燃物分开存放 可燃性危险特性:高热放出氧气; 遇有机物、还原剂、木炭、硫、磷等易燃物可燃; 燃烧产生有毒氮氧化物烟雾 防护措施 工程控制:生产过程密闭,加强通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护:可能接触其粉尘时,建议佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。 眼睛防护:呼吸系统防护中已作防护。 身体防护:穿聚乙烯防毒服。 手防护:戴氯丁橡胶手套。 其他防护:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 硝酸钾 - 存储运输 储存注意事项 两层塑料袋或一层塑料袋外麻袋、、;塑料袋外复合塑料编织袋(聚丙烯三合一袋、聚乙烯三合一袋、聚丙烯二合一袋、聚乙烯二合一袋);螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或塑料袋外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱。

浅谈对化学工程中化工生产工艺的研究

浅谈对化学工程中化工生产工艺的研究 发表时间:2019-02-18T15:55:49.943Z 来源:《科技新时代》2018年12期作者:刘凤[导读] 在化工企业生产的过程中,为了保证原材料进行充分的化学反应、降低原材料的使用量,通常都会在进行生产之前进行原材料的预处理。 山东省潍坊钰祥安全技术服务有限公司现今,化学工业除了包括石油精炼、金属材料制造、食品加工和催化制造等化工制造外,还包括了一些生物工程、生物制药和相关的纳米技术等,这些化学工业对自然环境危害严重。近些年来,虽然我国的化学工程中化学生产工艺的发展一直处于起步阶段,但相关人员需要不断加强对化学工程种化工生产工艺的研究,以降低化工生产过程对环境的污染率。? 一、化工生产工艺流程分析? (一)原材料预处理。在化工企业生产的过程中,为了保证原材料进行充分的化学反应、降低原材料的使用量,通常都会在进行生产之前进行原材料的预处理。现今,在化工生产过程中对原材料进行预处理的方法很多,根据原材料的状态可以将原材料分成三大类:第一,固体原材料预处理。对化工生产中会采用溶解、粉碎和混合等程序对一些固体原材料进行预处理;第二,液态原材料预处理。液态原材料预处理上通常为过滤、预热蒸发;第三,气体原材料预处理。气体原材料预处理主要为净化、加温或加压。? (二)各步化学反应控制。化学反应是化工生产中重要环节,其反应情况直接决定了化工产品的质量,这就要求企业必须基于相关生产规范对各部化学反予以严格控制。从实际来看,化工生产中所涉及反应种类众多,并且不少反应发生条件相互矛盾,为了确保化工产品质量企业必须对各步化学反应进行准确控制。所以,在进行化工生产过程中,相关人员需要在准确掌握产品生产所涉及到化学反应的基础上,分析出化学反应将会用到的仪器设备、反应条件等,然后再根据原材料化学反应不同环节制定出合理的保障措施和控制措施。此外,还需要时刻监控化学反应过程的过程,进而使化学反应得到有效控制。? (三)分离产物与精制。通过前面所进行的各项准备以及化学反应后,就可得到初步产物。然而这离预期想要获得的产物还相差甚远。因此,还需要对产物进行分离与精制。产物的分离提纯与最终的化学产物的产率有很紧密的联系,而且还可以为化工企业带来一定的经济收益。例如,产物进行分离之后,先不要马上将分离出来的杂质弃掉,因为这部分杂质经过加工还可以重复利用,变废为宝,既可以保护环境,又可以降低企业的投入成本。此外,为保证材料的产出率,还要选择合适的化工生产设备,进而提高化工企业的生产效益。? 二、化工生产行业的发展现状? (一)化工成产效率较低。随着人们生活水平的提高,传统的化工生产工艺已经无法最大限度地满足人们的日常需要了,这主要是由于化工生产工艺本身的缺陷造成的。化工生产工艺是将理论的化学反应放大应用在实际生产过程中,因此在具体工艺中会遇到很多问题。例如,在我国进行化学肥料生产的过程中一般都会控制肥料生产的温度和湿度的稳定性,进而来保证化肥生产的质量,但在实际的原材料反应过程中如果反应器皿不合理,很容易就会使化学反应的温度达不到所需温度需要,使得原材料反应不充分,产生很多废气。此外,如果化学实验室的各项指标不合格,也会影响肥料生产的质量,影响着人们的生活。? (二)对环境造成重大污染。化工行业是目前当今世界最主要的污染源之一。首先,化工生产过程中会产生很多的废水。如果废气和固体废弃物,不加以合理处理就直接排放到水源里,那么对当地的地下水生态系统造成的后果将不堪设想;其次,化工行业在生产大量日常生活品为人们带来便利的同时,也带来了大量的生活垃圾。这些生产日常用品所产生的垃圾都是一些高分子的化学材料,增加了材料处理的困难性。例如,将这些垃圾如果直接进行填埋的话,由于材料是高分子材料,很难被降解利用,给土壤造成了严重的污染。化工生产过程中产生的垃圾,不仅污染土壤和水质,还会对空气造成严重的影响。例如,一些化工实验还会产生大量的二氧化碳、二氧化硫等,严重影响人们的健康。? 三、化工行业的改进措施? (一)产品生产过程的改进措施。首先,化工企业可以通过优化化工反应结构,来实现降低我国化工生产污染率的目的。反应条件是化工生产中尤为重要的环节,对化工生产成果的质量起到至关重要的影响作用,所以,在生产过程中要重视催化剂的反应作用,严格按照操作規程合理安排,以提高生产效益;其次,改进生产工艺。企业可以通过调整原材料化学反应的参数和条件,提高化工的生产效率。此外,还可以使用一些新的工艺,通过最少的生产原材料,生产出对环境没有危害的产物,以实现生产工艺的绿色化。? (二)建立完善的废料处理体系。化工企业可以通过建立完善的废料处理体系,将日常化工生产中所排放的废弃、废水及固体废弃物放置于统一化的区域之中,实现环境保护和废料处理的高效结合,为降低我国化工生产污染奠定重要基础。此外,还要对所排放的废弃物进行规范化和系统化的处理,可以将废弃物放置于统一的运作体系之中,以化学综合为主要方式,通过化学反应将重度污染源中的沉淀物质进行分离,减低环境污染程度。? 研究化学工程中的化工生产工艺是提升工业质量的重要途径,所以,相关人员需要研究和处理化工成产过程中存在的问题,提升生产质量和效率,有效解决化工生产对环境的危害。现在我们需要做的就是开拓视野、勇敢创新、加强对传统工艺的研究、改善传统工艺,进而保证化工行业的健康、有序发展。

安定的生产工艺路线

安定的生产工艺路线 组长:石珍 组员:洪小苹、任世娇、朱旭琳、 王守亮、王景林

COCI + NH Cl CH3 ZnCl2 Cl CH2 NH CO CO CH 2NH COO CH 2 CI CO CO CH3 CH2NH2NH4OH N C N CH3 CO CH2 <1>< 2 > <3> <6> <8><9> 一、药品基本信息 安定中文别称:地西泮,苯甲二氮卓; 化学名称:7-氯-1-甲基-5-苯基-1,3-二氢-1,4-苯并二氮杂卓-2-酮 化学式:C16H13CLN2O 随着安定药的出现和使用,精神病治疗进入了化学治疗阶段。安定药能使精神病人的狂躁症状缓解,幻觉妄想消失、神志错乱得以纠正,达到了“安神定志”,缓解精神病的效果,其副作用小、毒性低而受到公众极大欢迎。 二、制备安定的合成路线 制法一: <1>苯甲酰氯 <2>对(甲氨基)氯苯 <3>2-甲氨基-5-氯二苯酮 <4>苄氧羰基甘氨酸 <5>N,N-二环己碳二亚胺

<6>【2-(2-苯甲酰)-4氯苯基-N-甲基氨基甲酰甲基】氨基甲酸苄酯 <7>乙酸 <8>5-氯-2-(N-甲基甘氨酰胺基二苯酮 <9>7-氯-1,3-二氢-1-甲基-5苯基-2H-1,4-苯并二氮杂卓-2-酮,地西泮 工艺技术: 1、将苯甲酰氯[1]482g放入装有温度计、搅拌器及回流冷凝器的反应器中,加热至110℃,搅拌下加入对甲氨基氯苯【2】194g。将混合物加热到180℃后添加氯化锌230g。然后慢慢将反应物质温度提升到220~230℃,于此温度保持到不再产生氯化氢气体为止(约1~2h)。然后冷却至120℃,注意与水混合并将混合物加热、回流。反复倾出上部的水层2~3次。 最后将不溶于水的褐色物质悬浮于35ml水、500ml醋酸与650ml浓硫酸的混合液中,加热回流17h。冷却至将均匀的暗色溶液倒入冰水中。混合物用乙醚提取,乙醚提取物用2mol·L-1的氢氧化钠溶液中和。将乙醚溶液浓缩,加少量石油醚混合时可得2-甲氨基-5-氯二苯酮【3】 2、将2-甲氨基-5-氯二苯酮【3】4.5g和苄氧羰基甘氨酸【4】3.9g溶于二氯甲烷125ml的溶液冷却至0℃,在30min内分四次添加N,N-二环己基碳二亚胺【5】3.9g。反应混合物冷却6h,于室温放置一夜。为了分解过剩的N,N-二环己基碳二亚胺,将反应物与约4ml的醋酸相混合,搅拌30min,过滤,除去二环己脲,滤液用稀重碳酸钠溶液洗涤。用硫酸钠干燥后,减压,浓缩至干。用苯与己烷的混合物再结晶,得[2-(2-苯甲酰)-4-氯苯-N-甲基-氨甲酰甲基]-氨基甲酸苄酯[6]。 3、将[2-(2-苯甲酰)-4-氯苯-N-甲基-氨甲酰甲基]-氨基甲酸苄酯[6]2.4溶于含有20%溴化氢的醋酸[7]溶液30ml中,于室温搅拌30min.。慢慢添加无水乙醚时析出橡胶状沉淀,生出5-氯-2-N-甲基-甘氮酰胺二苯酮[8]。倾出上层溶液,残渣和水及乙醚一起搅拌,加氨水使呈微碱性反应。分离乙醚层,用硫酸钠干燥,再加些苯后,减压浓缩,得7-氯-1,3-双氢-1-甲基-5-苯基-2H-1,4-苯井二氮杂卓-2-酮,地西泮[9](DIAP)。

金都尔的生产工艺及研究进展

金都尔的生产工艺及研究进展 精异丙甲草胺,是一种高效、低毒、低残留的选择性芽前除草剂。 当前我国仍以异丙甲草胺生产为主,其中S构型的异丙甲草胺具有除草活性,而R构型的异丙甲草胺没有除草活性,因此有50%的R构型异丙甲草胺既没有药效,还被释放到环境中,不但造成了对环境的污染,而且也增加了原料的投入。相同的使用剂量下,精异丙甲草胺的活性是异丙甲草胺的1.4~1.7倍。精异丙甲草胺S体含量为80%~100%,R体含量为0%~20%。先正达公司生产的精异丙甲草胺(金都尔)S体含量可达96%。 2.1 异丙甲草胺生产方法 2.1.1 制备方法一… 2.1.2 制备方法二… 表2.1 异丙甲草胺原料消耗定额表 2.1.3 制备方法三 以2-乙基-6-甲基苯胺为起始原料,与甲氧基丙酮(简称酮醚)缩合生成亚胺;然后经手性催化加氢合成手性中间体-胺醚,最后胺醚与氯乙酰氯反应生成精异丙甲草胺。其反应原理如下: 亚胺合成: … 胺醚合成: ‘’ 精异丙甲草胺合成: …

异丙甲草胺的生产如下图所示: … 表2.1 异丙甲草胺生产流程图 2.2 金都尔的合成技术进展 张玉瑞等介绍了以丙二醇甲醚、苯胺(MEA)、氯乙酰氯、氢气等为原料,经精馏、脱氢、加氢烷基化、酰化、脱溶等工序制备异丙甲胺原药,主含量≥97%,水分≤0.3%。其创新点在于采用国产普通原料,采用3种专用催化剂及制备方法。但合成的是混合体的异丙甲草胺。 目前,精异丙甲草胺(金都尔)的合成研究主要方法有以下3种: 2.2.1 拆分法 拆分的原理是对N-(2-甲基-6-乙基苯基)丙氨酸酯进行化学或酶动力学拆分,再进行还原、酰基化、甲基化等得到S-异丙甲草胺。吉林大学研究采用了全新设计的生物催化酶方法制备高旋光纯S-异丙甲草胺,所合成的S-异丙甲草胺,具有收率高、产品质量好和三废少等优点。 2.2.2 手性原料合成法… 2.2.3 亚胺的不对称加氢合成法… 内容摘自六鉴网(https://www.doczj.com/doc/1313083118.html,)发布《金都尔技术与市场调研报告》。

菲汀生产工艺条件的研究

菲汀生产工艺条件的研究 冫工 尹彦冰 薛红艳 洁 (齐齐哈尔轻工学院) 摘要本文采用酸性水浸碱中和的方法,从米糠中提取菲汀。研究了生产工艺条件,分析了影响菲汀收率的因素。 关键词 浸取 米糠 菲汀 影响因素 0引言 1实验部分 1.1主要原料 米糠齐齐哈尔饲料公司1.2分析方法 菲汀分析采用硫酸铜法 [2] 及硝酸钍法[3] ,钙分析采用草酸钙沉淀,将样品与同样处理的标 准液比浊[4] 而求钙含量是否超过标准。其他分析方法参阅文献[5]。1.3提取方法 2结果与讨论 2.1p H 值对浸出率的影响 取200g 米糠,固液比1 8,采用蒸馏水,室温下浸取6h,用H Cl 调p H 值,测定浸出率。 从表1可以看出,随着pH 值增大,浸出率降低,但当pH 值过低时原料中淀粉易水解,考虑这两个因素,pH 值选2.0为最佳。 米糠 酸浸 过滤 中和沉淀 过滤 烘干 废水 滤渣 齐齐哈尔轻工学院学报第13卷第4期1997年12月 V ol.13N o.4 Dec.1997 Journal of Qi q ihar Li g ht Industr y Institute 菲汀又名植酸钙,是植酸与钙、镁、钾等金属离子形成的一种复盐,广泛存在于植物的果壳 如米糠、麦麸、玉米皮、棉籽壳等中[1]。以米糠中含量为最高(8%~14%)。米糠是生产菲汀的主要原料。 菲汀为无色粉末,无味无嗅,不溶于醇类、乙醚、丙酮、苯等有机溶剂。是制备肌醇的主要原料,广泛用于食品、医药等行业。 从米糠中提取菲汀,其方法是先用稀酸浸泡,使原料中的菲汀以植酸或酸式盐的形式溶出,进入浸取液,过滤分离出浸出液后,用碱性沉淀剂中和,使植酸与金属离子结合成菲汀沉淀析出。显然,酸的选择和浓度大小、浸泡时间、温度、中和剂的选择及操作方式等,都直接影响菲汀的收率和质量。本文对生产工艺条件进行了讨论。 收稿日期:1997-09-03

硫酸铝钠的制备

硫酸铝钠的制备 目录 摘要 Abstract 第一章文献综述 1.1硫酸铝钠的简介 1.2硫酸铝钠的用途 1.3硫酸铝钠的生产方法 1.4硫酸铝钠的制备 1.4.1制备方法 1.4.2工艺条件 1.5 硫酸铝钠的产品分析 第二章实验部分 2.1实验药品与仪器 2.1.1药品 2.1.2仪器 2.2实验方法及步骤 2.2.1试验方法 2.2.2实验步骤 2.3数据结果处理与分析 2.3.1数据结果处理 2.3.2数据结果分析 2.3.2.1温度的选择

2.3.2.2 原料硫酸铝与硫酸钠摩尔比的影响 2.3.2.3溶液浓缩度的影响 第三章结论参考文献 致谢 摘要 以硫酸铝和硫酸钠为原料制备净水剂硫酸铝钠,考察了温度、原料硫酸钠与硫酸铝的摩尔比以及溶液浓缩度对制备硫酸铝钠的影响。结果表明,硫酸铝钠在温度80~90℃,原料硫酸铝与硫酸钠摩尔比1:1~1:1.1,反应时间45~60min时,产品色泽良好。 关键词:硫酸铝硫酸钠硫酸铝钠 Abstract Alumina and sodium sulfate as raw material to the sparsity of alumina preparation sodium, a visit to the raw materials of alumina and sodium temperature and solution concentration degree the mole ratio of alumina preparation sodium results show that, the effect of sodium in temperature of 80 ~ of alumina, the raw material with sodium 90 aluminium mole ratio of 1:1 ~ 1:1. 1, and the reaction time 45 to 60 min, good color products.

硝酸钾

《盐化工工艺学》 课程论文 论文题目:硝酸钾 学生姓名:刘波 学号: 201208014219 专业:化学工程与工艺班级:2012级盐气化工任课教师:黄美英 完成时间:2014年12月

目录 1生产简史 (1) 2硝酸钾的物化性质及用途 (1) 2.1物理化学性质 (1) 2.2硝酸钾的应用 (1) 2.3质量规格 (2) 3硝酸钾的生产方法 (2) 3.1合成法 (2) 3.2硝酸铵转化法(复分解法) (3) 3.3吸收法 (3) 3.4离子交换法 (3) 3.5转化法 (3) 4新工艺 (4) 4.1新工艺原理与流程[4] (4) 4.2主要设备选型及特点 (5) 4.2.1配料槽 (5) 4.2.2空气冷却结晶塔 (5) 4.2.3离心机 (6) 4.2.4溶解槽 (6) 4.2.5卧式冷却结晶器 (6) 4.2.6硝酸钾洗涤机 (6) 4.2.7干燥机组 (6)

4.2.8蒸发设备 (6) 4.3新工艺装置特点 (7) 4.4生产中应注意问题 (7) 结束语 (8) 致谢 (9) 参考文献 (10)

硝酸钾 【摘要】介绍了硝酸钾产品的生产简史及其主要物化性质、用途、国家标准、生产方法、典型生产方法的基本原理、工艺条件、工艺流程图以及相关的设备等。本文重点介绍一种硝酸钠转化法制取硝酸钾新工艺。该工艺根据传统硝酸钠生产硝酸钾经验,通过进一步试验与研究,对传统工艺与设备进行改造创新,实现连续工业化生产。 1生产简史 世界硝酸钾70%用于农业,以色列和美国产量最大,约占世界总量的四分之三,智利居第三位。1995年世界硝酸钾总能力约90万吨年,其中直接法的产量约占75%,中国硝酸钾现有生产能力约6万吨年,在建能力亦为6万吨年,其中约80%硝酸钾用于工业部门。 2硝酸钾的物化性质及用途 2.1物理化学性质 硝酸钾(钾硝石)是无水的白色粉末,在空气中不潮解。有时因带有杂质而显浅灰色。密度为2.11g/cm3334℃熔融,高于338℃,分解为亚硝酸钾和放出氧气。硝酸钾有两种晶体,即低温时,生成斜方形结晶;高温时生成菱形结晶。硝酸钾的溶解度随着硝酸浓度升高而降低,当达到最低值后,又升高;硝酸钾在水中的溶解度随着温度的升高而增大。纯品中含46.58%氧化钾和13.85%氮。硝酸钾易溶于水,而且溶解度随温度升高而急剧增加,在20℃时每100克水中可溶解31.2克,在100℃时可溶解247克。 硝酸钾是强氧化剂,与有机物接触能燃烧爆炸,运输、储存时注意安全。2.2硝酸钾的应用 硝酸钾是一种重要的无机化工原料,主要用于制造黑火药、火柴、玻璃制品、光化学玻璃、陶瓷制品、药品、食品等。 硝酸钾在农业上是一种优良的低氯二元钾肥,其主要优点有:①总营养成分 高达59%,其中约含13.5% ~13.9%硝基氮及44.6% ~ 46%的K2O;②当作为烟草、茶 叶肥时,硫酸钾中的SO42-会使烟草、茶叶中含硫量偏高,降低品位,而硝酸钾则不存在这个问题;③硝酸钾在水中溶解度高,不易挥发,是液体肥料的最佳配料;④

丁苯橡胶的生产工艺与技术路线的选择

丁苯橡胶的生产工艺与技术路线的选择 丁苯橡胶是丁二烯和苯乙烯两种单体经共聚合反应而生成的弹性体共聚物。按聚合工艺方法可分为乳聚丁苯橡胶(ESBR)和溶聚丁苯橡胶(SSBR)两大类。从聚合机理来看,ESBR是自由基聚合,而SSBR是采用阴离子活性聚合。ESBR的发展已过鼎盛时期,而SSBR的发展目前正处于稳步上升阶段。 2.1 丁苯橡胶的分类及品种 2.1.1 乳聚丁苯橡胶的生产工艺 乳聚丁苯橡胶(ESBR)的生产历史悠久,乳聚丁苯橡胶是通过自由基聚合得到的,在20世纪50年代以前,均是高温丁苯橡胶,1937年由德国Farben公司首先实现工业化,它是当前合成橡胶中生产能力最大的品种。50年代初才出现了性能优异的低温丁苯橡胶。目前所使用的乳聚丁苯橡胶基本上为低温乳聚丁苯橡胶。羧基丁苯橡胶是在丁苯橡胶聚合过程中加入少量(1~3%)的丙烯酸类单体共聚而制成。其力学性能和耐老化性能等较丁苯橡胶好。但这种橡胶吸水后容易早期硫化,工艺上不易掌握。高苯乙烯丁苯橡胶是将苯乙烯含量为85~87%的高苯乙烯树脂胶乳与丁苯橡胶(常用SBR1500)胶乳以一定比例混合后经共凝得到的产品。…… 1、工艺流程简述 原料丁二烯和苯乙烯按一定比例用量配成碳氢相液,在多台串联聚合釜中于5~8℃,在有氧化还原催化体系的水乳液介质存在下,进行自由基共聚合反应。介质中除水、乳化剂外,有引发剂、活化剂、分子量调节、电解质等助剂。当聚合反应6~10小时,聚合转化率达60~62%时,可加入终止剂使聚合反应终止。所得胶乳经闪蒸脱气工序回收未反应的丁二烯和苯乙烯单体后,再加入防老剂和高分子凝聚剂,……

低温乳液聚合生产丁苯橡胶工艺流程如图2.1所示。 图2.1乳液聚合生产丁苯橡胶工艺流程图 …… 如生产充油胶,则需在胶乳中加入定量的高芳烃油或环烷烃油,充分混合后,送去凝聚,后续工序同上。 表2.1 典型低温乳液聚合生产丁苯橡胶配方表 2、聚合配方及聚合工艺条件 …… 3、主要生产设备 乳聚丁苯橡胶生产过程中主要设备是聚合釜闪蒸槽、脱气塔和后处理工序通用的“两机”(挤压脱水机和膨胀干燥机组)。 目前国内采用的聚合釜体积有12、20、30、45m3等多种,每条聚合生产线在4.0~4.5万吨/年,需配备聚合釜16~20台。釜径为2500~3100mm、径/高为1/1.0~1.8、换热总面积为113~160 m3(单位体积换热为3.56~3.78m2/m3),搅拌浆型为框式或布鲁马金式,釜电机功率为30~45千瓦,搅拌转数为73~100转/分。闪蒸槽为卧式,材质碳钢,最好用玻璃衬里。脱气塔为筛

明矾的制备实验报告

明矾的制备、组分含量测定及其晶体的培养 一. 实验目的 1. 熟练掌握无机物的提取、提纯、制备、分析等方法的操作及方案设计。 2. 学习设计综合利用废旧物的化学方法。 3. 学习从溶液中培养晶体的原理和方法。 4. 自行设计鉴定产品的组成、纯度和产率的方法,并鉴定之。 仪器和试剂 (1)仪器:100cm3烧杯,布氏漏斗,抽滤瓶,表面皿,玻璃棒,试管,电子天平,容量瓶(250 mL、100mL),移液管,锥形瓶(两个),烘箱。 (2)试剂废铝(易拉罐),NH3 · H2O(6mol·dm-3),H2SO4(9mol·dm -3),KAl(SO4)2·12H2O 晶种,EDTA溶液(0.02599mol·L-1),二甲酚橙(XO,2g·L-1)水溶液,HCl(6mol·L-1,3mol·L-1),NH3·H2O(1+1),六次甲基四胺溶液(200g·L-1),Zn2+(0.02581 mol·L-1);NH4F溶液:200 g·L-1,贮于塑料瓶中; KOH溶液:1.5mol/L 取8.416g KOH定容于100ml容量瓶中; 氯化钡溶液:0.25g/mL ,取25.45克氯化钡溶于100mL蒸馏水中; 硫酸根标准贮备溶液:550u g/mL,准确称取1.3522g已烘干的基准硫酸钾定容于100mL容量瓶中。 二. 实验提要 目前使用的铝制品的包装和用具较多,因此废旧饮料罐、盒,铝质导线等废 铝很多,设计简便的方法由铝制的易拉罐制备明矾(KAl(SO 4) 2 ·12H 2 O),并培 养明矾的单晶,计算产率和鉴定产品的质量。 1、实验原理 (1)明矾的制备 将铝溶于稀氢氧化钾溶液制得偏铝酸钾: 2Al+2KOH+2H2O=2KAlO2+3H2 往偏铝酸钾溶液中加入一定量的硫酸,能生成溶解度较小的复盐KAl(SO4)2·12H2O] 反应式为: KAlO2+2H2SO4+10H2O=KAl(SO4)2.12H2O 不同温度下明矾、硫酸铝、硫酸钾的溶解度(100gH2O 中)如下表所示:温度T/K 物质种类273 283 293 303 313 333 353 363 KAl(SO4)2·12H2O/g 3.00 3.99 5.90 8.39 11.7 24.8 71.0 109 Al2(SO4)3 /g 31.2 33.5 36.4 40.4 45.8 59.2 73.0 80.8 K2SO4/g 7.4 9.3 11.1 13.0 14.8 18.2 21.4 22.9 单晶的培养 要使晶体从溶液中析出,从原理上来说有两 种方法。以图1的溶解度曲线的过溶解度曲线 为例,为溶解度曲线,在曲线的下方为不 饱和区域。若从处于不饱和区域的 A 点状态的 溶液出发,要使晶体析出,其中一种方法是采 用的过程,即保持浓度一定,降低温

工艺研究

梁瑞你好,有关生产工艺方面,还需药厂大力配合,需要每一步骤的详细描述,参数)下文红色标记为需要药厂提供,以及和药厂讨论的内容) 3.2.P.2.3 生产工艺的开发 对于本品种,配液、除热原、灌装、灭菌为关键步骤,实验对关键步骤,关键参数进行考察。(审评中心要求对关键步骤及其关键工艺进行考察,实际操作中是否是这样的?有不妥处咱们再讨论) 3.2.P.2.3.1配液(这是我们做的一个其他产品,工厂进行的相关实验研究和参数考察,不知是否与此产品及工厂工艺相配,作参考) 生产环境要求: 生产设备: 取样:混合10分钟时停机,请验,QA员按检验需用量从三维运动混合机的上中下三层(上下两层按三个点、中层按四个点)分别取样;然后再开机继续混合至15,20,25分钟时停机,请验及取样方法同上;最后再开机继续混合至25分钟时停机,请验及取样方法同上。QA员将30个样品送检。(注:请验,每层填写一张请验单,注明取样点编号;样品口袋外壁贴有取样点编号的标签),取样位置:参见下图1

门冬氨酸鸟氨酸胶囊工艺验证数据(批号)

生产工艺的选择和优化 混合时间为分钟,符合验证标准。确定混合工艺步骤的目标值及范围

3.2.P.2.3.2 除热原(具体的除热原的工艺、参数及验证 包括活性炭的处理、用量,吸附时浓度、温度、搅拌方式、速度和时间;初滤及精滤的滤材种类和孔径、过滤方式、滤液的温度与流速工艺验证) 3.2.P.2.3.3 灌装(灌装设备、参数如履带转速,灌装速度,考察其对装量差异,灌装效果的影响,进行验证)鉴于本品种的特殊性,灌装是一个难题,这个最好在报批前解决,因为如果决定,设备是不能换的。 生产环境要求:。 生产设备:。 3.2.P.2.3.4 灭菌(这个是我们实验室进行的实验,还需药厂生产规模的灭菌工艺验证) 3.2.P.2.3.4.1灭菌方法选择蒸汽法:是在高压灭菌器中使用高压蒸汽进行灭菌的方法。因微生物在湿热的环境中,一些重要的蛋白发生变性和凝固,使微生物死亡,从而达到灭菌的目的。较之干热灭菌,在湿热的条件下,微生物可在相对较低的温度下被杀死。高压灭菌器的常规操作温度是121℃,时间是15分钟;也可选择达到相同杀灭效果的115℃,30分钟 设计实验,以雅博司(门冬氨酸鸟氨酸注射液)为对照品,以灭菌前后主药的有关物质变化为主要考察指标并考察药物的色泽、澄明度、pH、含量的变化,评价121℃,时间是15分钟及115℃,30分钟两种蒸汽灭菌条件对药物稳定性的影响。

乙二胺的生产工艺与技术路线的选择

乙二胺的生产工艺与技术路线的选择 乙二胺的合成方法很多,主要有二氯乙烷法,乙醇胺法,乙烯氨化法,甲醛-氢氰酸法,二甘醇氨化法,氯乙酰氯氨化法和氨基乙腈加氢法等。但工业化生产乙二胺的方法主要是二氯乙烷法和乙醇胺法,其它方法由于原料来源和成本等原因尚未实现工业化生产。 2.1 二氯乙烷法 …… 2.1.1 二氯乙烷法反应器类型和比较 …… 2.1.2 二氯乙烷法乙二胺的分离研究 …… 2.2 乙醇胺法 乙醇胺(MEA)法也称乙醇胺氨化法,是目前生产乙二胺另一种重要路线,它主要以乙醇胺和氨为原料,在氢气环境中,高压下液相催化得到。反应方程如下: …… 2.2.1 氨化催化剂还原工艺 …… 2.2.2 缩合工艺 ……

2.3 其它方法 除上述两种主要工艺外,通过环氧乙烷氨化也可以得到乙二胺。环氧乙烷与氨反应生产乙二胺是由乙醇胺路线衍变而来,在该工艺中环氧乙烷与氨反应生产乙醇胺,乙醇胺再进一步与氨反应得到乙二胺和多乙烯多胺。该工艺合成的乙二胺收率较高,美国联合碳化公司已经建成由环氧乙烷和氨直接反应生产乙二胺和多乙烯多胺的装置。 随着我国石油化工的快速发展,国内环氧乙烷装置建设速度明显较快,因此该方法颇具市场竞争潜力,但此法目前应用还不广泛。。国外也对环氧乙烷与二氯乙烷结合工艺进行研究;国外还有报道甲醛和氢氰酸在水存在下生成乙醇腈,或者在氨存在下反应生成氨基乙腈及其缩合物,将这些产物加氢还原以后,可以得到乙撑胺系列产品,该工艺可以有效解决丙烯腈副产品剧毒的氢氰酸的出路。不过目前全球主要采用是二氯乙烷和乙醇胺法,且乙醇胺和环氧乙烷比例在不断增加。 2.4 乙二胺生产工艺比较 工业化生产乙二胺的方法主要是二氯乙烷法和乙醇胺法。二氯乙烷法以多乙烯多胺为主要副产品,乙醇胺法则以哌嗪及其衍生物为主要副产品。 …… 2.5 乙二胺工艺技术的改进与发展趋势 有关化工专家认为,我国乙二胺市场潜力巨大,需求强劲是毋庸置疑的。但作为基础石化原料,国外无论生产技术和市场均非常成熟,而国内合成技术相对落后。在没有可靠先进技术、原料作保证的前提下,国内中小型企业仍不宜盲目建设生产装置。针对国内需求情况,有资源优势的石油化工企业应引进国外技术建设乙醇胺法生产乙二胺装置,其生产规模应在1万~3万吨级/年为宜。 2008年10月,我国独创的催化法合成乙撑胺新工艺获得重大突破,…… 2.6 乙二胺工艺技术路线的选择 工业化生产乙二胺的方法主要是二氯乙烷法和乙醇胺法,其它方法由于原料来源和成本等原因

工业硝酸的合成原理

工业硝酸的合成原理 目前,硝酸是用氨催化氧化亲生产的,产品有稀硝酸(含量为45%-60%)和浓硝酸(含量为96%-98%),这里介绍稀硝酸的生产。 用氨催化氧化的方法制硝酸,主要有三步。 (l)氨的氧化从氨合成工段来的氨气和空气按一定比例混合,在铂网催化剂的作用下生成一氧化氨,其反应式为 4NH3 +504 —4N0+6H2O △H = - 907.3 kj/mol (2) 一氧化氨继续氧化生成二氧化氨氨催化氧化后的气体中主要是NO、H2O以及没有参加反应的N2、02,将该气体冷却降温到150-180℃,NO继续氧化便可得到二氧化氨,反应式为 2NO+O2 —2NO2 △HR = - 112.6 kj/mol (3)二氧化氨气体的吸收水吸收二氧化氨气体生成硝酸和一氧化氨,反应式如下: 3NO2 +H20 - 2HNO3+NO △H; - -136.2 kj/mol 从式可以看出,用水吸收的NO2,只有2/3生成硝酸,还有1/3转化为NO。耍利用这部分NO,必须使其氧化为NO2,氧化后的NOz仍只有2/3被吸收,因此吸收后的尾气必有一部分NO排空,需要治理,否则污染环境。 工业上,氨的催化氧化,一般是在铂系催化剂存在下进行的。铂系催化剂具有良好的选择性,既能加快反应,又能抑制其他副反应。纯铂具有催化能力,但强度较差,若采用含铑10%的铂铑合金,不仅使机械强度增加,而且比纯铂的活性更高。但铑价格昂贵,因此多采用铂、铑、钯三元合金,常见组成为铂93%、铑3%、钯4%。 根据操作压力的不同,氨氧化制稀硝酸工艺分为常压法、全加压法和综合法。 (l)常压法氨氧化和氨氧化物的吸收均在常压下进行。该法压力低,氨的氧化率高,铂消耗低,设备结构简单。吸收塔可采用不锈钢,也可采用花岗石、耐酸砖或塑料。但该法成品酸浓度低,尾气中氨氧化物浓度高,需经处理才能放空,吸收容积大,占地多,故投资大。 (2)全加压法又分为中压(0.2-0.5 MPa)与高压(0.7-0.9 MPa)两种。氨氧化及氨氧化物吸收均在加压下进行。该法吸收率高,成品酸浓度高,尾气中氨氧化物浓

我国硫酸铝发展现状

硫酸铝的生产现状及应用前景 摘要硫酸铝是近几年山东铝业公司开发的一个产品品种,属于化学品氧化铝的范畴,硫酸铝广泛应用于国民经济各个领域,本文通过研究硫酸铝的主要特性以及硫酸铝的主要应用领域,讨论了硫酸铝的主要应用趋势,并提出了铝盐发展的建议。 关键词硫酸铝碱式聚氯化铝氢氧化铝碳分母液碳分分解率浆内施胶剂水处理ASA AKD 前言: 山东铝业公司自2001年开始生产硫酸铝产品,经过氧化铝厂服务公司作了大量的前期准备工作,试生产成功,并在山东省市场具有了一定的占有率。2003年3月正式成立氧化铝厂铝盐车间,使用质量较差的废品氢氧化铝生产硫酸铝,2004年由氧化铝厂出资对生产线进行了扩产改造,新上生产线一条,达到了万吨生产规模,2004年共生产硫酸铝产品1.3万t,全国估计总产量在300万t以上,普通型的产品在全国范围内基本上是处于供大于求的现状,低铁和高氧化铝含量的产品市场形势较好。2005年6月开始利用氧化铝厂正品白色氢铝生产低铁产品,并推向国内市场。 1.硫酸铝的产品性能及用途 1.1分子式: AL2(SO4)3xH2O 分子量342.15(无水) 1.2性能: 硫酸铝为白色结晶体,比重为1.69,在空气中长期存放易吸潮结块。易溶于水,水溶液成酸性,难容于醇。过保和溶液在常温下结晶为无色单斜晶体13水和物(理论是18水合物,经过生产实践及化验分析确定为13水合物),8.8℃下结晶为27水合物。在86.5℃

下到250℃失去结晶水。无水硫酸铝加热到300℃开始分解,860℃时分解为γ-AL2O3、SO3、SO2等。 1.3用途: 主要用作造纸施胶剂和饮用水、工业用水及废水处理的絮凝剂,还用于生产人造宝石和其他铝盐,氨明矾,钾明矾,精制硫酸铝的原料。另外,还广泛用作优质澄清剂,石油除臭脱色剂、混凝土防水剂和防雨布原料,高级纸张锻白,钛白粉后薄膜处理和催化剂载体的生产。 1.4化学方程式: 2AL(OH)3+3H2SO4+nH2O=AL2(SO4)3.xH2O+Q 1.5工艺流程图: 反应釜 粉碎 包装 冷却结晶 熟化 蒸汽 成品入库

从相图出发浅谈硝酸钾生产的工艺问题

从相图出发浅谈硝酸钾生产的工艺问题学号:1014 XX:余平高 摘要 文章根据硝酸钾生产中实际的情况,利用K+ 、NH+ 4//Cl+ 、NO+ 3 - H2O四元水盐体系相图,计 算了硝酸钾生产中各过程的理论值,分析了硝酸钾生产的工艺问题,并提出了具体措施。 关键词: 相图分析;硝酸钾;温度;措施 1 前言 硝酸钾是一种双元高品位化肥,含氮13.5%,钾45%,养分总含量为60%左右,适用于各种粮食作物及蔬菜、棉花、瓜果、烟草等经济作物,可提高作物抗旱、抗寒、抗病性能,近几年来,由于无氯钾肥在农业上施用量不断增加,作为优质无氯钾肥的硝酸钾产品的市场需求也在不断扩大,硝酸钾已成为我国化工行业的热点投资项目。XX化工股份XX投资了一套硝酸钾生产装置,年设计能力为1万口a。其工艺原理是利用氯化钾和硝酸钱为原料复分解循环法生产农用硝酸钾。同时副产农用氯化按,根据相关资料,硝酸钾生产三步循环法节能降耗,控制操作较为简单,故公司采用三步循环法生产,其工艺流程图用方框图如图1所示,其工艺流程主要包括KN03冷却结晶与NH4Cl蒸发结晶两个过程。 说明 : 二次滤液与KCI、NH4N03、H20按一定比例溶解后得到二次母液硝酸钾冷却结晶采用真空冷却结晶器蒸汽抽真空降温的方法进行。析出硝酸钾后的母液为一次母液,进人NH4Cl蒸发结晶系统,NH4CI蒸发结晶采用一效,二效蒸发器循环蒸发到一定浓度后从一效取出,进NH4Cl冷却搅拌装置冷却至60℃。析出NH4Cl后得到二次滤液。 2 问题的提出 我国部分工厂自2 0 5年 9月份投产以来,产量低,每个班仅为It一Zt的产量,远远达不到设计能力,而且产品质量很不稳定。硝酸钾产品K20含量不够,氯根高,氯化钱质量有时连续不合格,氯化铰含凡0多,达到ro%一20%,含氮量低,总氮含量低于2.5%,而且生产一定时间后,氯化钱稠厚器的晶浆细,氯化钱离心机根本分离不出来,造成母液成份很差,没法开下去,不得不停止投料,重新调整母液。初步分析一次母液,二次母液的组成未控制好,特别是钾离子的浓 度未控制好。为此,根据实际情况,对K+ 、NH+ 4//Cl+ 、NO+ 3 - H2O四元水盐体系相图进行了

片剂生产工艺研究

片剂生产工艺研究 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】

片剂生产工艺研究1:片剂的定义 片剂是药物与辅料均匀混合后压制而成的片状制剂。片剂以口服普通片为主,也有含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、泡腾片、阴道片、速释或缓释或控释片与肠溶片等。 2:片剂的生产工艺流程 制备工艺流程 1根据配方原料特性查阅有关文献资料,或进行必要的实验研究工作。 2 采购原料、来料验收(化验报告、数量、装量、包装、质量)。 3 所制备剂型、工艺的选择。 4 领料、挑选、过筛、粉碎、称量。 5 提取(辅料选用)、干燥、纯化浓缩。 6 混合制粒(压片:干法、湿法、直压)。 7 整粒、总混(颗粒取样化验含量、水分,检查色泽均匀度)。 8 压片(检查硬度、装量、片重差异、含量、标示量、崩解度)。 9 挑选、包衣(检查外观光洁度、裂片)。 10包装(检查成品外观、数量、质量)。 11入库。 剂型的选择 1药物必须制成适宜的剂型,才能用于临床。若剂型选择不当,处方工艺设计不合理,不仅影响产品的理化特性(如外观、溶出度、稳定性),而且可能降低生物利用

度与临床疗效。因此,正确选择剂型,设计合理的处方与工艺,满足不同给药途径的需要,提高产品质量,此项工作在新药研究与开发中占有十分重要的地位。 2剂型选择的依据:①根据临床需要;②根据用药对象;③根据药材有效成分的理化性质;④根据口服用量选择。 3剂型选择的重要性:①关系临床疗效;②关系有效成分的吸收多少与快慢;③关系药物本身的稳定性;④关系生产成本、经济效益。 制备工艺的确定 中药复方有效成分复杂,对某一组方新药制备工艺的要求主求是尽量多地提取有效成分,同时又最大限度地除去杂质,尽可能使制剂内的有效部分含量高、生物利用度好、治疗剂量小、质量稳定和可控性强、安全度高及使用方便等。 配料 1 将所需配料的药材分别将粉碎用料、提取用料,进行称量混合装入洁净的容器内,并标明品名、用途、批号、数量、日期、配料人,按批码放整齐备用。 2 配料操作工艺条件:计量器具必须在检验合格期内,误差符合标准。配料准确,质量符合标准。 粉碎 1 考察粉碎本品药物最适宜的粉碎方法和粉碎度,并用三批样品考察其收粉率。 2 计算粉碎前后的收得率,收得率不少于96%。 粉碎后重量包括粗渣。 3 操作者填料时不得用手,应用木棒或其它工具操作,防止事故发生。

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