硅胶
硅胶柱层析原理
硅胶层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离，一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附，极性较弱的物质不易被硅胶吸附，整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸过程。
硅胶柱层析流动相
极性小的用乙酸乙酯：石油醚系统；极性较大的用甲醇：氯仿系统；极性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系统；拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸
硅胶柱层析惯用方法
1.称量。200-300目硅胶，称30-70倍于上样量；如果极难分，也可以用100倍量的硅胶H。干硅胶的视密度在0.4左右，所以要称40g硅胶，用烧杯量100ml 也可以。
2.搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系，就用石油醚拌；如果洗脱剂是氯仿/醇体系，就用氯仿拌。如果不能搅成匀浆，说明溶剂中含水量太大，尤其是乙酸乙酯/丙酮，如果不与水配伍走分配色谱的话，必须预先用无水硫酸钠久置干燥。氯仿用无水氯化钙干燥，以除去1%的醇。如果样品对酸敏感，不能用氯仿体系过柱。
3.装柱。将柱底用棉花塞紧，不必用海沙，加入约1/3体积石油醚（氯仿），装上蓄液球，打开柱下活塞，将匀浆一次倾入蓄液球内。随着沉降，会有一些硅胶沾在蓄液球内，用石油醚（氯仿）将其冲入柱中。
4.压实。沉降完成后，加入更多的石油醚，用双联球或气泵加压，直至流速恒定。柱床约被压缩至9/10体积。无论走常压柱或加压柱，都应进行这一步，可使分离度提高很多，且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。
5.上样。干法湿法都可以。海沙是没必要的。上样后，加入一些洗脱剂，再将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面。然后就可以放心地加入大量洗脱剂，而不会冲坏硅胶表面。
6.过柱和收集。柱层析实际上是在扩散和分离之间的权衡。太低的洗脱强度并不好，推荐用梯度洗脱。收集的例子：10mg上样量，1g硅胶H，0.5ml收一馏分；1-2g上样量，50g硅胶（200-300目），20-50ml收一馏分。
7.检测。要更多地使用专用喷显剂，如果仅用紫外灯，会损失较多产品，紫外的灵敏度一般比喷显剂底1-2个数量级。
8.送谱。收集的产品旋干，在送谱前通常需要重结晶。如果样品太少或为液体，可过一小凝胶柱，作为送谱前的最后纯化手段。可除去氢谱1.5ppm左右所谓的“硅胶”峰。
硅胶分无机硅胶和有机硅胶。有机硅胶属于合成橡胶中特种橡胶，其根据形态分为固态和液态。液态按硫化温度又分为室温硫化型和高温硫化型。无机硅胶的主要成份是二氧化硅，是一种由硅土中的硅酸钠与硫磺酸制成的无定形的机器制成品。它由自然界中存在的矿物经洗涤、加工后成为粒状或珠状。
它的结构非常像一个海绵体，由互相连通的小孔构成一个有巨大的表面积的毛细孔吸附
系统，能吸附和保存水气。在湿度为100%条件下，它能吸附并凝结相当于其自重40%的水气。
作为干燥剂，硅胶的平均气孔尺寸为24埃（长度单位），它即使在温度大于105℃时仍能吸收潮气，但当温度大于38℃后，它的吸湿速度开始下降，它的最佳吸湿状态在21℃--32℃，即使相对湿度较高60%--90%时，也能使容器内的相对湿度维持在40%。
由于硅胶化学性质安全，安全性很高，无毒与无腐蚀性，使得它被美国FDA机构批准可用于食品与制药工业。硅胶对包材的选择范围很广，一般有OPP/PE、PET/PE薄膜、无纺布、复合纸等。
硅胶是一种高活性吸附材料，通常是用硅酸钠和硫酸反应，并经老化、酸泡等一系列后处理过程而制得。硅胶属非晶态物质，其化学分子式为mSiO2．nH2o。不溶于水和任何溶剂，无毒无味，化学性质稳定，除强碱、氢氟酸外不与任何物质发生反应。各种型号的硅胶因其制造方法不同而形成不同的微孔结构。硅胶的化学组份和物理结构，决定了它具有许多其它同类材料难以取代的特点：吸附性能高、热稳定性好、化学性质稳定、有较高的机械强度等。
硅胶根据其孔径的大小分为：大孔硅胶、粗孔硅胶、B型硅胶、细孔硅胶。由于孔隙结构的不同，因此它们的吸附性能各有特点。粗孔硅胶在相对湿度高的情况下有较高的吸附量，细孔硅胶则在相对湿度较低的情况下吸咐量高于粗孔硅胶，而B型硅胶由于孔结构介于粗、细孔之间，其吸附量也介于粗、细孔之间。大孔硅胶一般用作催化剂载体、消光剂、牙膏磨料等。因此应根据不同的用途选择不同的品种。
硅胶的基本知识
硅胶分无机硅胶和有机硅胶。有机硅胶属于合成橡胶中特种橡胶，其根据形态分为固态和液态。液态按硫化温度又分为室温硫化型和高温硫化型。
无机硅胶的主要成份是二氧化硅，是一种由硅土中的硅酸钠与硫磺酸制成的无定形的机器制成品。它由自然界中存在的矿物经洗涤、加工后成为粒状或珠状。
它的结构非常像一个海绵体，由互相连通的小孔构成一个有巨大的表面积的毛细孔吸附系统，能吸附和保存水气。在湿度为100%条件下，它能吸附并凝结相当于其自重40%的水气。
作为干燥剂，硅胶的平均气孔尺寸为24埃（长度单位），它即使在温度大于105℃时仍能吸收潮气，但当温度大于38℃后，它的吸湿速度开始下降，它的最佳吸湿状态在21℃--32℃，即使相对湿度较高60%--90%时，也能使容器内的相对湿度维持在40%。
由于硅胶化学性质安全，安全性很高，无毒与无腐蚀性，使得它被美国FDA机构批准可用于食品与制药工业。硅胶对包材的选择范围很广，一般有OPP/PE、PET/PE薄膜、无纺布、复合纸等。
[硅胶特点]
硅胶是一种高活性吸附材料，通常是用硅酸钠和硫酸反应，并经老化、酸泡等一系列后处理过程而制得。硅胶属非晶态物质，其化学分子式为mSiO2．nH2o。不溶于水和任何溶剂，无毒无味，化学性质稳定，除强碱、氢氟酸外不与任何物质发生反应。各种型号的硅胶
因其制造方法不同而形成不同的微孔结构。硅胶的化学组份和物理结构，决定了它具有许多其它同类材料难以取代的特点：吸附性能高、热稳定性好、化学性质稳定、有较高的机械强度等。
硅胶根据其孔径的大小分为：大孔硅胶、粗孔硅胶、B型硅胶、细孔硅胶。由于孔隙结构的不同，因此它们的吸附性能各有特点。粗孔硅胶在相对湿度高的情况下有较高的吸附量，细孔硅胶则在相对湿度较低的情况下吸咐量高于粗孔硅胶，而B型硅胶由于孔结构介于粗、细孔之间，其吸附量也介于粗、细孔之间。大孔硅胶一般用作催化剂载体、消光剂、牙膏磨料等。因此应根据不同的用途选择不同的品种
[硅胶安全性能]
硅胶主要成分是二氧化硅，化学性质稳定，不燃烧。硅胶是一种非晶态二氧化硅，应控制车间粉尘含量不大于10mg/m3，需加强排风，操作时戴口罩。
硅胶有很强的吸附能力，对人的皮肤能产生干燥作用，因此，操作时应穿戴好工作服。若硅胶进入眼中，需用大量的水冲洗，并尽快找医生治疗。
蓝色硅胶由于含有少量的氯化钴，有毒，应避免和食品接触和吸入口中，如发生中毒事件应立即找医生治疗
[硅胶贮存与包装]
硅胶具有强的吸湿能力，因此应贮存在干燥地方，包装物与地面之间要有搁架。包装物有钢桶、纸桶、纸箱、塑料瓶、聚乙烯塑料复合袋、柔性集装袋等。具体包装规格见分类产品说明。
运输过程中应避免雨淋、受潮和曝晒。
凝胶原理是什么
一种特殊的分散体系，其中胶体颗粒或高聚物分子相互连接，搭成架子，形成空间网状结构，液体或气体充满在结构空隙中。其性质介于固体和液体之间，从外表看，它成固体状或半固体状，有弹性；但又和真正的固体不完全一样，其内部结构的强度往往有限，易于破坏。
分类凝胶是个总的名称，根据分散相质点的性质(刚性还是柔性)和形成结构时质点间连接的性质(结构的强度)，可分为刚性凝胶与弹性凝胶两大类。多数的无机凝胶，如二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、五氧化二钒等属于前者；而柔性的线型高聚物分子形成的凝胶，如橡胶、明胶、琼脂等属于后者。也可将凝胶分为可逆凝胶与不可逆凝胶两大类。
制备
溶液或固体(干凝胶)都能形成凝胶。从固体制备凝胶比较简单，干胶吸收液体膨胀即成，通常为弹性凝胶。从溶液制备凝胶须满足两个基本条件：①降低溶解度，使固体物质从溶液中成“胶体分散态”析出；②析出的固体质点既不沉降，也不能自由移动，而是搭成骨架形成连续的网状结构。具体的制备方法可以有；①冷却胶体溶液，产生过饱和溶液。如0.5％琼脂溶液冷到35℃就形成固体状胶冻；②加入非溶剂，例如果胶水溶液加入酒精后就形成凝
胶；③加入盐类，适量的电解质加入到胶粒的亲水性较强尤其是形状不对称的疏液溶胶中，即可形成凝胶，如五氧化二钒、氢氧化铁等；④化学反应，利用化学反应产生不溶物，并控制反应条件可得凝胶，如硅胶的制备。
性质
凝胶的膨胀作用弹性凝胶由线型高分子构成，因分子链有柔性，故吸收或释出液体时很易改变自身的体积，其吸收液体使自身体积增大的现象称为膨胀作用。这种作用具有选择性，只能吸收对它来讲是亲合性很强的液体。其膨胀可以是有限的，也可以是无限的，与其内部结构连接的强度有关，改变条件也可使有限膨胀变成无限膨胀，即膨胀的结果是完全溶解和形成均相溶液。
根据膨胀机理的研究，可以认为膨胀过程分为两个阶段，第一阶段是溶剂分子钻入凝胶中与大分子相互作用形成溶剂化层，此过程时间很短，速度快；第二阶段是液体的渗透作用，此过程中凝胶吸收大量液体，体积大大增加。在膨胀过程中由于溶剂分子进入凝胶结构中的速度远大于大分子扩散到液体中的速度，使凝胶内外溶液浓度有很大差值，即溶剂的活度有很大差异，产生膨胀压。此值很可观，例如明胶浓度为50％时，膨胀压为13千克力／厘米2，66％时为45千克力／厘米2。古代埃及人曾利用木头吸水时产生很大的膨胀压来开采建造金字塔的石料，即所谓湿木裂石。
凝胶的脱水收缩作用
凝胶在老化过程中会发生特殊的分层现象，称为脱水收缩作用或离浆作用，但析出的一层仍为凝胶，只是浓度比原先的大，而另一层也不是纯溶剂，是稀溶胶或高分子稀溶液。一般来说，弹性凝胶的离浆作用是个可逆过程，它是膨胀作用的逆过程；刚性凝胶的离浆作用是不可逆的。
脱水收缩现象的实际例子很多，如人体衰老时皮肤的变皱、面制食品的变硬、淀粉浆糊的“干落”等。
凝胶中的扩散与化学反应
凝胶和液体一样，作为一种介质，各种物理过程和化学过程都可在其中进行。物理过程主要是电导和扩散作用，当凝胶浓度低时，电导值与扩散速度和纯液体几乎没有区别，随着凝胶浓度的增加，两者的值都降低。利用凝胶骨架空隙的类似分子筛的作用，可以达到分离不同大小分子的目的，这就是近年来发展很快的凝胶电脉与凝胶色谱法。凝胶中的化学反应进行时因没有对流存在，生成的不溶物在凝胶内具有周期性分布的特点。自然界中有许多类似的现象，如玛瑙和玉石的周期性结构；植物体与动物体中也常遇到，如胆结石。
应用
凝胶在国民经济与人们日常生活中占有重要地位。工业上，橡胶软化剂的应用，皮革的鞣制，纸浆的生产，吸附剂、催化剂和离子交换剂的使用；生物学和生理学中有重要意义的细胞膜，红血球膜和肌肉组织的纤维都是凝胶状物体。不少生理过程，如血液的凝结、人体的衰老等都与凝胶作用有关。
凝胶是指颗粒大小在1埃到10埃之间的混合物。高分子溶液和某些溶胶，在适当的条
件下，整个体系会转变成一种弹性的半固体状态的稠厚物质，失去流动性。这种现象称为胶凝作用,所形成的产物叫做凝胶或冻胶.
凝胶层析的优缺点
1. 凝胶层析操作简便，所需设备简单。有时只要有一根层析柱便可进行工作。分离介质—凝胶完全不需要像离子交换剂那样复杂的再生过程便可重复使用。
2. 分离效果较好，重复性高。最突出的是样品回收率高，接近100％。
3. 分离条件缓和。凝胶骨架亲水，分离过程又不涉及化学键的变化，所以对分离物的活性没有不良影响。
4. 应用广泛。适用于各种生化物质，如肽类、激素、蛋白质、多糖、核酸的分离纯化、脱盐、浓缩以及分析测定等。分离的分子量范围也很宽，如Sephadex G类为102～105d；Sepharose类为105～108d。
5. 分辨率不高，分离操作较慢。由于凝胶层析是以物质分子量的不同作为分离依据的，分子量的差异仅表现在流速的差异上，所以分离时流速必须严格把握。因而分离操作一般较慢。而且对于分子量相差不多的物质难以达到很好的分离。此外，凝胶层析要求样品粘度不宜太高。凝胶颗粒有时还有非特异吸附现象。
凝胶过滤原理
凝胶是一种多孔性的不带表面电荷的物质，当带有多种成分的样品溶液在凝胶内运动时，由于它们的分子量不同而表现出速度的快慢，在缓冲液洗脱时，分子量大的物质不能进入凝胶孔内，而在凝胶间几乎是垂直的向下运动，而分子量小的物质则进入凝胶孔内进行“绕道”运行，这样就可以按分子量的大小，先后流出凝胶柱，达到分离的目的。
具有分子筛作用的物质很多，如浮石、琼脂、琼脂糖、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、葡聚糖凝胶等。以葡聚糖凝胶应用最广，商品名是sephadex型号很多，从G10到G200，它的主要应用范围是：①分级分离各种抗原与抗体；②去掉复合物中的小分子物质。如除盐、荧光素和游离的放射性同位素以及水解的蛋白质碎片；③分析血清中的免疫复合物；④分子量的测定。
在一定条件下，使高分子溶质或胶体粒子相互连接，形成空间网状结构，而溶剂小分子充满在网架的空隙中，成为失去流动性的半固体状体系，称为凝胶。这种凝胶化的过程称为胶凝。
一、凝胶的形成
当加酸于硅酸钠（水玻璃）后，可制成硅酸凝胶。将琼脂溶于热水中，配成2%琼脂高分子溶液，放冷后便形成凝胶。琼脂凝胶是一种常用的培养细菌的凝胶。
凝胶的形成是由于线形或分枝形高分子化合物或凝胶粒子连接起来形成的线状结构，经相互交联构成立体网架结构。溶剂分布在网眼之中，使其不能自由流动，成为半固体状。可见凝胶是处于溶液和固体高分子化合物之间的中间状态，兼有两者的性质，并有重要的实际意义。
生物体内的肌肉、脑髓、软骨、指甲、毛发、细胞膜等都是凝胶。
二、凝胶的几种性质
（一）弹性
凝胶的特点是具有网状结构，充填在网眼里的溶剂不能自由流动，而相互交联成网架的高分子或溶胶粒子仍有一定柔顺性，使凝胶成为弹性半固体。
各种凝胶在冻态时（溶剂含量多的叫冻）弹性大致相同，但干燥后就显出很大差别。一类凝胶在干燥后体积缩小很多，但仍保持弹性，叫做弹性凝胶。另一类凝胶烘干后体积缩小不多，但失去弹性，并容易磨碎，叫脆性凝胶。肌肉、脑髓、软骨、指甲、毛发、组成植物细胞壁的纤维素以及其它高分子溶液所形成的凝胶都是弹性凝胶。而氢氧化铝、硅酸等溶胶所形成的凝胶则是脆性凝胶。医.学.全.在线.网.站.提供
（二）膨润（溶胀）
当弹性凝胶和溶剂接触时，便自动吸收溶剂而膨胀，体积增大，这个过程叫膨润或溶胀。有的弹性凝胶膨润到一定程度，体积增大就停止了，称为有限膨润。例如，木材在水中的膨润就是有限膨润。有的弹性凝胶能无限的吸收溶剂，最后形成溶液，叫无限膨润。例如，牛皮胶在水中的膨润就是无限膨润。
（三）离浆（脱水收缩）
新制备的凝胶搁置较久后，一部分液体可自动地从凝胶分离出来，而凝胶本身的体积缩小，这种现象叫做离浆，又叫脱水收缩。例如，硅酸冻放在密闭容器中，搁置一些时间，冻上就有水珠出现。血块搁置后也有血清分出。离浆本质上是膨润的相反过程，其发生的原因是由于高分子之间继续交联的作用将液体从网状结构中挤出。
利用溶胶凝胶法制备纳米材料的基本原理学院:材料学院班号：1109102 学号：1110910209 姓名：袁皓 摘要：本文介绍了纳米材料的性能用途以及制备方法，主要是新兴的制备纳米材料低温工艺——溶胶凝胶法，在文中详细说明了溶胶凝胶法的类型和特征，重点描述了利用溶胶凝胶法制备纳米材料的类型，基本原理以及简略的操作流程。 关键词：纳米材料溶胶凝胶基本原理 一溶胶凝胶法的基本原理 溶胶凝胶(sol-gel)法是一种制备超细粉末的一种湿化学法，它是以液体的化学试剂配制成金属有机或无机化合物或者是金属醇盐前驱物，前驱物溶于溶剂中形成均匀的溶液，溶质与溶剂产生水解或是醇解反应，反应生成物在液相下均匀混合，均匀反应，生成稳定且无沉淀的溶胶体系，放置一段时间后或是干燥处理溶胶之后转变为凝胶，在凝胶中通常含有大量的液相物质，需要利用萃取或蒸发除去液体介质，并在远低于传统的烧结温度下热处理，最后形成相应物质化合物粉体,利用溶胶凝胶法还可以制备其他形态的材料包括单晶、纤维、图层、薄膜材料等。 表2-1 对于制备纳米材料的溶胶凝胶法类型和特征 1.1 溶剂化 能电离的前驱物－金属盐的金属阳离子M z+吸引水分子形成溶剂单元(M(H2O)n)z+(z 为M 离子的价数)，为保持它的配位数而具有强烈的释放H＋的趋势。 (M(H2O)n)z+==(M(H2O)n-1(OH))(z-1)++H＋ 1.2 水解反应 非电离式分子前驱物，如金属醇盐M(OR)n(n 为金属M 的原子价，R 代表烷基)，与水反应，反应可延续进行，直至生成M(OH)n。 M(OR)n＋xH2O→M(OH)x(OR)n-x+xROH 1.3 缩聚反应 可分为失水缩聚：-M-OH+HO-M→M-O-M-+H2O 失醇缩聚：-M-OR+HO-M→-M-O-M+ROH
L1：十八烷基键合多孔硅胶或无机氧化物微粒固定相，简称ODS柱 L2：30～50mm表面多孔薄壳型键合十八烷基固定相，简称C18柱 L3：多孔硅胶微粒，即一般的硅胶柱 L4：30～50mm表面多孔薄壳型硅胶柱 L5：30～50mm表面多孔薄壳型氧化铝柱 L6：30～50mm实心微球表面包覆磺化碳氟聚合物，强阳离子交换柱 L7：全多孔硅胶微粒键合C8官能团固定相，简称C8柱 L8：全多孔硅胶微粒键合非交联NH2固定相，简称NH2柱 L9：强酸性阳离子交换基团键合全多孔不规则形硅胶固定相，即SCX柱 L10：多孔硅胶微球键合氰基固定相（CN），简称CN柱 L11：键合苯基多孔硅胶微球固定相，简称苯基柱 L12：无孔微球键合季胺功能团的强阴离子交换柱 L13：三乙基硅烷化学键合全多孔硅胶微球固定相（C1），简称C1柱 L14：10mm硅胶化学键合强碱性季铵盐阴离子交换固定相，简称SAX柱 L15：已基硅烷化学键合全多孔硅胶微球固定相，简称C6柱 L16：二甲基硅烷化学键合全多孔硅胶微粒固定相C2柱 L17：氢型磺化交联苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,强阳离子交换柱 L18：3～10mm全多孔硅胶化学键合胺基（NH2）和氰基（CN）柱 L19：钙型磺化交联苯乙烯－二乙烯基苯共聚物，强阳离子交换柱 L20：二羟基丙烷基化学键合多孔硅胶微球固定相（Diol），简称二醇基柱 L21：刚性苯乙烯－二乙烯基苯共聚物微球填料柱 L22：带有磺酸基团的多孔苯乙烯阳离子交换柱 L23：带有季胺基团的聚甲基丙烯酸甲酯或聚丙烯酸酯多孔离子交换柱 L24：表面含有大量羟基的半刚性聚乙烯醇亲水凝胶柱 L25：聚甲基丙烯酸酯树脂交联羟基醚（表面含有残余羧基功能团）树脂。能分离分子量100～5000MW 范围的水溶性中性、阳离子型及阴离子型聚合物（用聚氧乙烯测定）的固定相 L26：丁基硅烷化学键合全多孔硅胶微球固定相，即C4柱 L27：30～50mm的全多孔硅胶微粒 L28：多功能载体，100?的高纯硅胶加以氨基键合以及C8反相键合的官能团 L29:氧化铝,反相键合,含碳量低,氧化铝基聚丁二稀小球,5mm，孔径80? L30:全多孔硅胶键合乙基硅烷固定相 L31:季胺基改性孔径2000?的交联苯乙烯和二乙烯基苯(55%)强阴离子交换树脂 L32: L-脯氨酸铜配合物共价键合于不规则形硅胶微粒的配位体的交换手性色谱填料 L33:能够分离分子量4000～40000MW范围蛋白质分子的球形硅胶固定相, pH稳定性好 L34：铅型磺化交联苯乙烯－二乙烯基苯共聚物强阳离子交换树脂，9mm球形 L35：锆稳定的硅胶微球键合二醇基亲水分子单层固定相，孔径150? L36:5mm胺丙基硅胶键合L-苯基氨基乙酸－3,5二硝基苯甲酰 L37：适合分离分子量2000～40000MW的聚甲基丙烯酸酯凝胶 L38：水溶性甲基丙烯酸酯基质SEC色谱柱 L39：亲水全多孔聚羟基甲基丙烯酸酯色谱柱 L40：Tris 3,5－二甲基苯基氨基甲酸酯纤维素涂覆多孔硅胶微球 L41：球形硅胶表面固定α1酸糖蛋白固定相 L42: C8和C18硅烷化学键合多孔硅胶固定相 L43:硅胶微球键合五氟代苯基固定相
温度内能比热容 一：填空 1．物体的内能 （1）定义：物体内所有分子由于而具有的，以及分子之间的总和。 （2）物体的内能与有关，同一物体温度升高时，内能。 （3）改变内能的两种途径是。 3．热量及热传递 （1）热量：物体通过的方式所改变的。 （2）热传递的条件是物体之间有，内能由向传递。 4．比热容 （1）定义：单位质量的某种物质所吸收的。 （2）单位：，符号：。 (3)水的比热容是，物理意义＿＿＿＿＿＿＿ （4）物体吸收热量公式：。物体放出热量公式：。 5．我们把物体内分子叫做热运动。温度越高，物体分子的就越剧烈，内能就越。 6冬天，人们常用两手搓擦取暖，这表明通过方式可以改变物体的内能，也可以用热水袋给手取暖，这表明通过方式可以改变物体的内 7．热水与冷水混合后，热水放出的热量和冷水吸收的热量______，它们最后的温度______。8使质量相等的水和煤油升高相同的温度，则______吸收的热量多些，这是因为它的______大些。 9只要物体之间或同一物体的不同部分存在着______，就会有热传递现象发生，并且将一直继续到______的时候为止。 二：选择题 1.散热设备中常常用水来做冷却剂,这是因为[ ] A.水是热的不良导体 B.水是冷的不良导体 C.水的比热容比较大 D.水的比热容比较小 2.将一块铁切去一半,变化了的物理量是[ ] A.密度 B.质量 C.比热容 D.温度
3在下列过程中，由于做功而使物体内能增加的是（） A、把铁丝反复弯曲，弯曲处变热 B、用酒精灯对烧杯中的水加热 C、把钢球放入炉火中烧一段时间 D、烧开水时，蒸汽将壶盖顶起 4下面各例子中，属于物体内能做功的是（） A、物体从高处下落 B、未装满热水的热水瓶，盖子被弹起 C、电动机通电后高速转动 D、人造地球卫星从远地点向近地点运动时，速度越来越快 5下面几个例子中，由机械能转化为内能的是（） A、枪膛中的火药燃气推动弹头飞出枪膛 B、给自行车轮胎打气，气筒变热 C、将一盆水放在阳光下，一会儿水变热 D、给电炉丝通电后，电炉丝变热 6下列现象中，通过热传递的方式改变物体内能的是（） A、磨菜刀时菜刀发热 B、用重锤锻打工件，工件发热 C、冰块从冰箱取出后融化成水 D、夏天白天变长 7．用铁锤敲打铁钉，铁钉温度升高是因为铁锤（） A．把温度传递给铁钉B．把热量传递给铁钉 C．把内能传递给铁钉D．对铁钉作了功． 8．下列过程，哪一个是通过传递增加物体内能的？（） A．火车经过后，铁轨的温度升高． B. 压缩筒内空气，使乙醚达到着火点． C.铁片在室外被太阳晒热． D. 流星在空气中高速下落，发出光和热9．下列过程中，哪一个是通过热传递增加物体内能的（） A．火车经过后，铁轨的温度升高．B．压缩筒内空气，使乙醚达到着火点．Ｃ．铁片在室外被太阳晒热． D. 流星在空气中高速下落，发出光和热．10在下面的例子中，属于内能（或热能）转化为机械能的是（）A．钻木取火．B．刀在石头上被磨得发烫． Ｃ．烧红的铁钉慢慢地变凉．D．烧水壶中的水沸腾后，壶盖被水蒸气顶起．11．物体吸收热量后，不会发生的情况是（） A、温度升高 B、温度不变 C、内能增大 D、动能增大
溶胶-凝胶法在制备纳米材料方面的应用
溶胶-凝胶法在制备纳米材料方面的应用 前言 纳米科技是一个跨学科的研究与开发领域，涉及纳米电子学、纳米材料学、纳米物理学、纳米化学、纳米生物学、纳米加工及表征等。纳米材料的合成与制备一直是纳米科学领域内一个重要的研究课题，新材料制备工艺过程的研究与控制对纳米材料的微观结构和性能具有重要的影响。最早是采用金属蒸发凝聚"原位冷压成型法制备纳米晶体，相继又发展了各种物理、化学方法，如机械球磨法、非晶晶化法、水热法、溶胶-凝胶法等 溶胶-凝胶法是上个世纪6、70年代发展起来的一种制备无机材料的新工艺，近年来多被用于制备纳米微粒和薄膜。溶胶-凝胶法具有反应条件温和通常不需要高温高压，对设备技术要求不高，体系化学均匀性好，可以通过改变溶胶-凝胶过程的参数裁剪控制纳米材料的显微结构等诸多优点。不仅可用于制备超微粉末和薄膜，而且成功应用于颗粒表面包覆，成为目前合成无机纳米材料的主要技术，引起了材料科学技术界的广泛关注，是一个具有挑战性和应用前景非常广阔的领域。 1.溶胶-凝胶法的工艺原理： 溶胶凝胶法的工艺原理是：以液体化学试剂配制成金属无机盐或金属醇盐的前驱体，前驱体溶于溶剂中形成均匀的溶液（有时加入少量分散剂）加入适量的凝固剂使盐水解、醇解或发生聚合反应生成均匀、稳定的溶胶体系，再经过长时间放置（陈化）或干燥处理使溶质聚合凝胶化，再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分、最后得到无机纳米材料。因此，也有人把溶胶凝胶法归类为前驱化合物法。
根据原料的不同，溶胶凝胶法一般可分为两类，即无机盐溶胶凝胶法和金属醇盐水解法。 （1）在无机盐溶胶凝胶法中，溶胶的制备是通过对无机盐沉淀过程的控制，使生成的颗粒不团聚成大颗粒而生成沉淀，直接得到溶胶；或先将部分或全部组分用适当的沉淀剂沉淀出来，经解凝，使原来团聚的沉淀颗粒分散成胶体颗粒溶胶的形成主要是通过无机盐的水解来完成。反应式如下 （2）金属醇盐水解法通常是以金属有机醇盐为原料 ! 通过水解与缩聚反应而制得溶胶’首先将金属醇盐溶入有机溶剂 ! 加水则会发生如下反应： 式中M为金属R为有机基团，如烷基。经加热去除有机溶液得到金属氧化物材料。 2.溶胶-凝胶法的工艺过程： 溶胶凝胶法制备无机纳米材料过程主要包括5个步骤 （1）均相溶液的制备：溶胶凝胶法的第一步是制取包含醇盐和水均相溶液，以确保醇盐的水解反应在分子级水平上进行。在此过程中，溶剂的选择和加入量是关键。 （2）溶胶的制备：在溶胶凝胶法中，最终产品的结构在溶胶形成过程中即已初步形成，后续工艺均与溶胶的性质直接相关，因此溶胶制备的质量是十分重要的。有两种方法制备溶胶，一是先将部分或全部组分用适当沉淀剂先沉淀出来，经解凝，使原来团聚的沉淀颗粒分散成原始颗粒。这种颗粒的大小一般在
比热容(specific heat capacity)又称比热容量，简称比热(specific heat)，是单位质量物质的热容量，即是单位质量物体改变单位温度时的吸收或释放的内能。比热容是表示物质热性质的物理量。通常用符号c表示。 混合物的比热容 气体的比热容 水的比热容较大的应用 一、利用水的比热容大来调节气候 二、利用水的比热容大来冷却或取暖 常见物质的比热容混合物的比热容气体的比热容 水的比热容较大的应用 一、利用水的比热容大来调节气候 二、利用水的比热容大来冷却或取暖 编辑本段定义 比热容是单位质量的某种物质升高单位温度所需的热量。其国际单位制中的单位是焦耳每千克开尔文（J /(kg·K) 或J /(kg·℃)，J是指焦耳，K是指热力学温标，与摄氏度℃相等），即令1千克的物质的温度上升（或下降）1摄氏度所需的能量。根据此定理，最基本便可得出以下公式： c=△E（Q）/m△T △E为吸收的热量，中学的教科书里为Q；m是物体的质量，△T是吸热（放热）后温度所上升（下降）值，初中的教材里把△T写成△t，其实这是很不规范的（我们生活中常用℃作为温度的单位，很少用K，而且△T=△t，因此中学阶段都用△t，但国际上或者更高等的科学领域，还是使用△T）。 物质的比热容与所进行的过程有关。在工程应用上常用的有定压比热容Cp、定容比热容Cv和饱和状态比 比热容测试仪 热容三种。 定压比热容Cp是单位质量的物质在压力不变的条件下，温度升高或下降1℃或1K所吸收或放出的能量。 定容比热容Cv是单位质量的物质在容积（体积）不变的条件下，温度升高或下降1℃或1K吸收或放出的内能。 饱和状态比热容是单位质量的物质在某饱和状态时，温度升高或下降1℃或1K所吸收或放出的热量。 编辑本段单位 比热容的单位是复合单位。
将有机官能团通过化学反应共价键合到硅胶表面的游离羟基上而形成的固定相称为化学键合相。这类固定相的突出特点是耐溶剂冲洗，并且可以通过改变键合相有机官能团的类型来改变分离的选择性。 1.键合相的性质 目前，化学键合相广泛采用微粒多孔硅胶为基体，用烷烃二甲基氯硅烷或烷氧基硅烷与硅胶表面的游离硅醇基反应，形成Si-O-Si-C键形的单分子膜而制得。硅胶表面的硅醇基密度约为5个/nm2，由于空间位阻效应（不可能将较大的有机官能团键合到全部硅醇基上）和其它因素的影响，使得大约有40~50%的硅醇基未反应。 残余的硅醇基对键合相的性能有很大影响，特别是对非极性键合相，它可以减小键合相表面的疏水性，对极性溶质（特别是碱性化合物）产生次级化学吸附，从而使保留机制复杂化（使溶质在两相间的平衡速度减慢，降低了键合相填料的稳定性。结果使碱性组分的峰形拖尾）。为尽量减少残余硅醇基，一般在键合反应后，要用三甲基氯硅烷(TMCS)等进行钝化处理，称封端（或称封尾、封顶，end-capping），以提高键合相的稳定性。另一方面，也有些ODS 填料是不封尾的，以使其与水系流动相有更好的"湿润"性能。 由于不同生产厂家所用的硅胶、硅烷化试剂和反应条件不同，因此具有相同键合基团的键合相，其表面有机官能团的键合量往往差别很大，使其产品性能有很大的不同。键合相的键合量常用含碳量(C%)来表示，也可以用覆盖度来表示。所谓覆盖度是指参与反应的硅醇基数目占硅胶表面硅醇基总数的比例。 pH值对以硅胶为基质的键合相的稳定性有很大的影响，一般来说，硅胶键合相应在pH=2~8的介质中使用。 2.键合相的种类 化学键合相按键合官能团的极性分为极性和非极性键合相两种。 常用的极性键合相主要有氰基(-CN)、氨基(-NH2)和二醇基(DIOL)键合相。极性键合相常用作正相色谱，混合物在极性键合相上的分离主要是基于极性键合基团与溶质分子间的氢键作用，极性强的组分保留值较大。极性键合相有时也可作反相色谱的固定相。 常用的非极性键合相主要有各种烷基(C1~C18)和苯基、苯甲基等，以C18应用最广。非极性键合相的烷基链长对样品容量、溶质的保留值和分离选择性都有影响，一般来说，样品容量随烷基链长增加而增大，且长链烷基可使溶质的保留值增大，并常常可改善分离的选择性；但短链烷基键合相具有较高的覆盖度，分离极性化合物时可得到对称性较好的色谱峰。苯基键合相与短链烷基键合相的性质相似。 另外C18柱稳定性较高，这是由于长的烷基链保护了硅胶基质的缘故，但C18基团空间体积较大，使有效孔径变小，分离大分子化合物时柱效较低。 3.固定相的选择 分离中等极性和极性较强的化合物可选择极性键合相。氰基键合相对双键异构体或含双键数不等的环状化合物的分离有较好的选择性。氨基键合相具有较强的氢键结合能力，对某些多官能团化合物如甾体、强心甙等有较好的分离能力；氨基键合相上的氨基能与糖类分子中的羟基产生选择性相互作用，故被广泛用于糖类的分析，但它不能用于分离羰基化合物，如甾酮、还原糖等，因为它们之间会发生反应生成Schiff 碱。二醇基键合相适用于分离有机酸、甾体和蛋白质。 分离非极性和极性较弱的化合物可选择非极性键合相。利用特殊的反相色谱技术，例如反相离子抑制技术和反相离子对色谱法等，非极性键合相也可用于分离离子型或可离子化的化合
比热容的定义为：单位质量物质的热容量，即使单位质量物体改变单位温度时的吸收或释放的内能. 比热容的计算公式是能量Q=cmt c——比热容水的比热容是4.2*10^3焦耳每千克摄氏度 m——质量 t——温度的变化(不论温度升高还是降低永远取绝对值) 如果温度升高就是吸热温度降低就是放热 每种物体的比热容都不一样,有比热容表. 水的比热是4.2×10^3焦/(千克×℃)，表示质量是1千克的水，温度升高（或降低）1℃，吸收（或放出）的热量是4.2×10^3焦. 空气的比热：常温的话就是25+273=298； 其它温度下就应该是：空气温度T+273=？ 解释 比热(0specific heat)是比热容的简称。 单位质量的某种物质，温度降低1℃或升高1℃所吸收或放出的热量，叫做这种物质的比热容。 更严格的定义，参见词条比热容。 燃气的比热可以分为定压比热和定容比热。保持燃气的容积不变的吸热（或放热）过程时的比热为定容比热，保持燃气压力不变时的吸热（或放热）过程时的比热为定压比热。 单位 比热的单位是复合单位。 在国际单位制中，能量、功、热量的单位统一用焦耳，温度的单位是开尔文，因此比热容的单位为J/(kg·K)。 常用单位：kJ/(kg·℃)、cal/(kg·℃)、kcal/(kg·℃)等。 比热表：常见物质的比热容 物质比热容c 水4.2 酒精2.4 煤油2.1 冰2.1 蓖麻油1.8 砂石0.92 铝0.88 干泥土0.84 铁、钢0.46 铜0.39 汞0.14 铅0.13
对表中数值的解释： (1)比热此表中单位为kJ/(kg·℃)； (2)水的比热较大，金属的比热更小一些； (3)c铝>c铁>c钢>c铅(c铅
专业实验（2） 一：溶胶凝胶法制备陶瓷薄膜 这是材料系设置的基础实验课。材料专业实验（2）要求针对材料领域的各种制备方法以及热处理方法进行自我设计，自我准备，完成工艺的全过程，并得到预期的实验结果，并结合理论知识，分析实验结果与制备工艺参数之间的关系。通过材料专业实验（2），让学生基本掌握常用的类制备方法或热处理工艺的原理和工艺过程，了解工艺过程对最终的结果的影响规律，进一步强化学生的理论知识，培养学生的实际动手操作能力，为其毕业设计做基础。 一、实验目的 1．了解溶胶-凝胶过程 2．掌握用溶胶-凝胶法制备薄膜的制备工艺与原理 二、实验要求 1、学生应该在讲义的基础上，先查阅相关文献，了解溶胶凝胶法概念及在材料制备方面的基本应用，了解该方法制备材料特别是陶瓷薄膜的一般流程和制备过程中的一些关键问题，以及制备过程中可能的影响因素。 2、学生可以制备讲义中给出的陶瓷薄膜ZnO，也可以自己决定制备的陶瓷薄膜材料（不过需要提前一周报知教师以方便准备实验药品），讲义中给出了ZnO陶瓷薄膜制备的一般流程和参考方案，学生可以自主调整参考方案中的各种参数如溶胶的浓度、粘度、匀胶机的转速、匀胶时间、热处理的温度及时间等，可以选择不同的基片、甚至选择用其他的涂膜方式如浸滞提拉法，最终目的是在基片上得到陶瓷薄膜样品。由于实验条件以及实验时间的限制，实验取消了最后一步热处理的过程，而且测试条件只是采用金相显微镜进行粗略的表面质量观测，另外，实验并不要求每个学生都能得到质量很好的样品，而是不同的同学选取不同的实验方案，相互之间要进行横向比较。 三、实验所需仪器设备 一台匀胶机及吸片用小型真空泵，一台可调温电炉，一台搅拌器，以及化学配备溶胶的一些玻璃器皿； 实验测试采用普通的金相显微镜进行粗略的表面质量观察。 四、实验原理 近代科学和生产发展使薄膜科学与技术成为新材料和新器件研发的重要领域。 薄膜的研究首先是从研究如何制作薄膜这种特殊形态材料开始的。传统上采用得较多的方法是真空蒸发法、溅射法和气相生长法等，但它们都存在一定的局限性。如真空气相沉积设备中的真空腔大小限制着生产元件的尺寸，溅射法由于薄膜材料与基片之间可能发生反应而导致产品污染等，薄膜生产价格昂贵。而溶胶-凝胶法不需要特别昂贵的设备，具有工艺过程简单，薄膜组分化学计量比容易控制，容易形成大面积的均匀膜等优点。因此越来越得到人们的重视和应用. 1、溶胶凝胶法 溶胶-凝胶法是60年代发展起来的一种制备玻璃、陶瓷等无机材料的新工艺，近年来许
L1和L8是美国药典(USP)规定的色谱柱编号，其实就是C18柱和NH2柱。下面是对应的色谱柱类型。 L1：十八烷基键合多孔硅胶或无机氧化物微粒固定相，简称C18或ODS L2：30～50um表面多孔薄壳型键合C18(ODS)固定相 L3：多孔硅胶微粒即一般的硅胶柱 L4：30～50um表面多孔薄壳型硅胶 L5：30～50um表面多孔薄壳型氧化铝 L6：30～50um实心微球表面包覆磺化碳氟聚合物－强阳离子交换固定相 L7：全多孔硅胶微粒键合C8官能团固定相简称C8柱 L8：全多孔硅胶微粒键合非交联NH2固定相简称NH2柱 L9：强酸性阳离子交换基团键合全多孔不规则形硅胶固定相 L10：多孔硅胶微球键合氰基固定相（CN）简称CN柱 L11：键合苯基多孔硅胶微球固定相简称苯基柱 L12：无孔微球键合季胺功能团的强阴离子填料 L13：三乙基硅烷化学键合全多孔硅胶微球固定相（C1）简称C1柱 L14:10um硅胶化学键合强碱性季铵盐阴离子交换固定相简称SAX柱 L15：已基硅烷化学键合全多孔硅胶微球固定相简称C6柱 L16：二甲基硅烷化学键合全多孔硅胶微粒固定相 L17：氢型磺化交联苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,强阳离子交换树脂 L18: 3～10um全多孔硅胶化学键合胺基（NH2）和氰基（CN） L19：钙型磺化交联苯乙烯－二乙烯基苯共聚物，强阳离子交换树脂 L20：二羟基丙烷基化学键合多孔硅胶微球固定相（Diol）简称二醇基柱 L21：刚性苯乙烯－二乙烯基苯共聚物微球 L22：带有磺酸基团的多孔苯乙烯阳离子交换树脂 L23：带有季胺基团的聚甲基丙烯酸甲酯或聚丙烯酸酯多孔离子交换树脂 L24：表面含有大量羟基的半刚性聚乙烯醇亲水凝胶 L25：聚甲基丙烯酸酯树脂交联羟基醚（表面含有残余羧基功能团）树脂。能分离分子量100～5000MW范围的水溶性中性、阳离子型及阴离子型聚合物（用聚氧乙烯测定）的固定相 L26：丁基硅烷化学键合全多孔硅胶微球固定相 L27：30～50um的全多孔硅胶微粒
溶胶-凝胶法制备材料 摘 要：溶胶-凝胶法广泛应用于制备薄膜材料和粉体材料，其主要原理是将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶，然后使溶质聚合凝胶化，再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分，最后得到无机材料。本文主要介绍了一些溶胶-凝胶法制备材料的发展历史，原理以及一些溶胶-凝胶法实际应用案例。 关键词：溶胶-凝胶法；纳米材料；陶瓷薄膜材料；掺杂；锂电池；包覆材料 溶胶-凝胶法发展过程：1846年法国化学家J.J.Ebelmen 用SiCl 4与乙醇混合后，发现在湿空气中发生水解并形成了凝胶。20世纪30年代W.Geffcken 证实用金属醇盐的水解和凝胶化可以制备氧化物薄膜。1971年德国H.Dislich 报道了通过金属醇盐水解制备了SiO 2-B 2O-Al 2O 3-Na 2O-K 2O 多组分玻璃。1975年 B.E.Yoldas 和M.Yamane 制得整块陶瓷材料及多孔透明氧化铝薄膜。80年代以来，在玻璃、氧化物涂层、功能陶瓷粉料以及传统方法难以制得的复合氧化物材料得到成功应用。 分类：溶胶-凝胶法按产生溶胶凝胶过程机制主要分成三种类型： (1)传统胶体型：通过控制溶液中金属离子的沉淀过程，使形成的颗粒不团聚成大颗粒而沉淀得到稳定均匀的溶胶，再经过蒸发得到凝胶。 (2)无机聚合物型：通过可溶性聚合物在水中或有机相中的溶胶过程，使金属离子均匀分散到其凝胶中。常用的聚合物有聚乙烯醇、硬脂酸等。(3)络合物型：通过络合剂将金属离子形成络合物，再经过溶胶，凝胶过程成络合物凝胶。 制备方法及原理：溶胶一凝胶科学技术是以金属醇盐为原料制作玻璃、玻璃陶瓷、陶瓷以及其它功能无机材料的一种新工艺方法。溶胶-凝胶法制备材料的方法属于化学制备方法，溶胶-凝胶体的制备有3种途径：（1）溶胶溶液的凝胶化； （2）醇盐或硝酸盐前驱体的水解聚合，继之超临界干燥凝胶；（3）醇盐前驱体的水解聚合。 溶胶-凝胶法的化学过程首先是将原料分散在溶剂中，然后经水解反应生成活性单体，活性单体进行聚合，开始成为溶胶，进而生成具有一定空间结构的凝胶，经过干燥和热处理制备出纳米粒子和所需材料。其基本反应式为： ;)()()(424nHOR OH OR M O nH OR M n n +→+-水解： ;])()([)(22214-4O H O OH OR M OH OR M n n n n +→--）（缩聚：
实验名称：溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜材料 纳米TiO2具有许多特殊功能,如良好的抗紫外线性能、耐化学腐蚀性能和耐热性、白度好、可见光透射性好以及化学活性高等。TiO2纳米材料还具有净化空气、杀菌、除臭、超亲水性等功能,已广泛应用于抗菌陶瓷,空气净化器、不用擦拭的汽车后视镜等领域,20世纪80年代末纳米发展起来成为主要的纳米材料之一。研究表明,紫外线过量照射人体,会使人的记忆力减退、反应迟钝、视力下降、易失眠等影响。在玻璃上负载TiO2膜可以有效地吸收紫线。本次实验利用溶胶凝胶法制备TiO2纳米薄膜材料，在一定程度上是对TiO2在实际生活中应用的尝试。 一.实验目的 1.了解溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料的应用。 2.掌握溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料的原理以及实际应用。 3.掌握XRD颜射原理以及实际操作技能。 4.掌握根据X-射线衍射图分析晶体的基本方法。 二．实验原理 溶胶．凝胶法（Ｓ０１．Ｇｅｌ法，简称S.G法）就是以无机物或金属醇盐作前驱体，在液相将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。溶胶．凝胶法就是将含高化学活性组分的化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体。 其基本反应如下： (l）水解反应：M(OR)n + H2O → M (OH) x (OR) n－x + xROH (2) 聚合反应： －M－OH + HO－M－→ －M－O－M－+H2O －M－OR + HO－M－→ －M－O－M－+ROH 三．实验试剂与实验仪器
1.现有甲、乙、丙三种初温度相同的液体，其中甲、乙为质量相等的不同液 体，乙、丙为质量不等的同种液体．若对这三种液体分别加热，则可根据它 们吸收的热量和升高的温度，在温度一热量图象上分别画出对应的三点甲、 乙、丙，如图所示，由此图象得出下列结论：①丙的比热比甲的比热大．② 丙的比热比甲的比热小．③丙的质量比甲的质量大．④丙的质量比甲的质量小．这些结论中正确的是（） A．只有①正确B．只有②正确 C．只有①、④正确D．只有②、③正确 2.用同样的酒精灯对质量相同的甲、乙两种液体加热，实验得m两种液体的温度随加热时间的变化关系如图所示，用T甲、T乙分别表示甲、乙两种液体的沸点，c甲，c乙分别表甲、乙两种液体的比热容，根据图像可得出正确的关系是( ) A．T甲>T乙，c甲>c乙B．T甲>T乙，c甲 4.质量相等的金属块A和B，放在沸水壶中煮足够长时间后取出，马上分别投入质量相同温 度也相同的两杯水里，到两杯水的温度不再升高时，测量发现放A的水温高于放B的水温， 则（） A．金属块A的密度大 B．金属块A的比热容大 C．金属块A有较多的热量 D．金属块A有较好的导热性 5. 在两个相同的烧杯中，分别盛以质量相等的水和某种液体，再用相同的电加热器加热，经过相同时间后，测出它们的温度值，有关实验数据如表一所示： 设水的比热为C1，某种液体的比热为C2，则C1：C2=__________。查表二可知某种液体可能是__________。 溶胶-凝胶法在制备纳米材料方面的应用 前言 纳米科技是一个跨学科的研究与开发领域，涉及纳米电子学、纳米材料学、纳米物理学、纳米化学、纳米生物学、纳米加工及表征等。纳米材料的合成与制备一直是纳米科学领域内 一个重要的研究课题，新材料制备工艺过程的研究与控制对纳米材料的微观结构和性能具有 重要的影响。最早是采用金属蒸发凝聚"原位冷压成型法制备纳米晶体，相继又发展了各种 物理、化学方法，如机械球磨法、非晶晶化法、水热法、溶胶-凝胶法等 溶胶-凝胶法是上个世纪6、70年代发展起来的一种制备无机材料的新工艺，近年来多 被用于制备纳米微粒和薄膜。溶胶-凝胶法具有反应条件温和通常不需要高温高压，对设备 技术要求不高，体系化学均匀性好，可以通过改变溶胶-凝胶过程的参数裁剪控制纳米材料 的显微结构等诸多优点。不仅可用于制备超微粉末和薄膜，而且成功应用于颗粒表面包覆， 成为目前合成无机纳米材料的主要技术，引起了材料科学技术界的广泛关注，是一个具有挑战性和应用前景非常广阔的领域。 1.溶胶-凝胶法的工艺原理： 溶胶凝胶法的工艺原理是：以液体化学试剂配制成金属无机盐或金属醇盐的前驱体，前驱体溶于溶剂中形成均匀的溶液（有时加入少量分散剂）加入适量的凝固剂使盐水解、 醇解或发生聚合反应生成均匀、稳定的溶胶体系，再经过长时间放置（陈化）或干燥处理使 溶质聚合凝胶化，再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分、最后得到无机纳米材料。因此，也有 人把溶胶凝胶法归类为前驱化合物法。 根据原料的不同，溶胶凝胶法一般可分为两类，即无机盐溶胶凝胶法和金属醇盐水解法。（1）在无机盐溶胶凝胶法中，溶胶的制备是通过对无机盐沉淀过程的控制，使生成的颗粒 不团聚成大颗粒而生成沉淀，直接得到溶胶；或先将部分或全部组分用适当的沉淀剂沉淀出 来，经解凝，使原来团聚的沉淀颗粒分散成胶体颗粒溶胶的形成主要是通过无机盐的水解来 完成。反应式如下 （2）金属醇盐水解法通常是以金属有机醇盐为原料! 通过水解与缩聚反应而制得溶胶’首先将金属醇盐溶入有机溶剂! 加水则会发生如下反应： 式中M为金属R为有机基团，如烷基。经加热去除有机溶液得到金属氧化物材料。 2.溶胶-凝胶法的工艺过程： 溶胶凝胶法制备无机纳米材料过程主要包括5个步骤 （1）均相溶液的制备：溶胶凝胶法的第一步是制取包含醇盐和水均相溶液，以确保醇盐的 水解反应在分子级水平上进行。在此过程中，溶剂的选择和加入量是关键。 （2）溶胶的制备：在溶胶凝胶法中，最终产品的结构在溶胶形成过程中即已初步形成，后 续工艺均与溶胶的性质直接相关，因此溶胶制备的质量是十分重要的。有两种方法制备溶胶，一是先将部分或全部组分用适当沉淀剂先沉淀出来，经解凝，使原来团聚的沉淀颗粒分散成 原始颗粒。这种颗粒的大小一般在溶胶体系中胶核大小的范围内，因而可制得溶胶；另一种方法是由同样的盐溶液，通过对沉淀过程的严格控制，使首先形成的颗粒不致团聚为大颗粒 而沉淀，从而直接得到胶体溶液。 （3）凝胶化过程：缩聚反应形成的聚合物或粒子聚集体长大为小粒子簇，后者逐渐相互连 接成为一个横跨整体的三维粒子簇连续固体网络。在陈化过程中，胶体粒子聚集形成凝胶， 由于液相被包裹于固相骨架中，整个体系失去活动性，随着胶体粒子逐渐形成网络结构， 溶胶也从Newton体向Bingham体转变，并带有明显的触变性。在许多实际应用中，制品的成型就是在此期间完成的。 空气比热容温度对照表 物理是很多同学都不太喜欢的学科，知识难学、难理解，题难做、难拿分！ 但是还是有很多同学把物理学的很好，成绩也很好。这说明物理并没有想象中那么难，只是需要同学们付出更多努力和时间，去攻克它。 要学好物理，首先要攻克的就是基础知识部分，因为基础知识掌握牢固了，才能更好的解答题目。 昨天给大家汇总了内能的重点及难点，今天给大家汇总的是比热容的知识点，请大家认真复习，最好自己也能梳理一遍这些知识点。 1、比热容的概念：单位质量的某种物质，温度升高（降低）1℃所吸收（放出）的热量叫做这种物质的比热容。符号为：c 2、比热容的单位：符在物理学中，比热容的单位是焦耳每千克摄氏度，符号是J／（kg·℃）。 水的比热容是4.2×103J／（kg·℃）。它的物理意义是1千克水，温度升高1℃，吸收的热量是4.2×103焦耳。 3、应用比热容解释有关现象：Q吸＝cm（t－t0），Q放＝cm（t0－t），其中Q为热量，单位是J；c是比热容，单位是J／（kg·℃）；m为物体质量，单位为kg；t0为物体初温，t为物体末温，单位是℃ 4、从比热容表中可知，水的比热容很大。水和干泥土相比，在同样受热的情况下，吸收同样多的热量，水的温度升高很少，而干泥土的温度升高较多。因此，同在阳光照射下，内陆地区夏季炎热，而冬季寒冷。形成了一年四季温差大，一日之中昼夜温差大的大陆性气候。沿海地区四季温差小、昼夜温差也小。 正因为水的比热容大，在生活中往往用热水取暖，室温比较稳定。有些机器工作时变热，也多用水来冷却。 常见考法： 比热容这部分知识在北京市近几年中考试卷中考查的主要内容有：比热容的概念和物体吸放热的计算。主要以选择题和计算题形式出现。以计算题的形式出现的频率较高，以下面几道题为例。 误区提醒： 1、比热容表示的是质量相同的不同物质升高相同的温度，吸收的热量是不同的这一特性。 实验八溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛实验 一、实验目的 1、掌握溶胶-凝胶法制备纳米粒子的原理。 2、了解TiO 2 纳米粒子光催化机理。 二、实验原理 溶胶－凝胶法(Sol-Gel法)是指无机物或金属醇盐经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法。 溶胶凝胶法制备TiO 2 纳米粒子是通过钛酸四丁酯的水解和缩聚反应来实现的，其分步水解方程式为： Ti(OR)n+H 2O Ti(OH)(OR) n-1 +ROH Ti(OH)(OR)n-1+H 2O Ti(OH) 2 (OR) n-2 +ROH …… 反应持续进行,直到生成Ti(OH)n. 缩聚反应： —Ti—OH+HO—Ti——Ti—O—Ti+H 2 O —Ti—OR+HO—Ti——Ti—O—Ti+ROH 最后获得氧化物的结构和形态依赖于水解与缩聚反应的相对反应程度，当金属-氧桥-聚合物达到一定宏观尺寸时，形成网状结构从而溶胶失去流动性，即凝胶形成。 三、原料及设备仪器 1、原料：钛酸正四丁脂（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、冰醋酸（分析纯）、盐酸（分析纯）、蒸馏水 2、设备仪器：电磁搅拌器、恒温干燥箱、高温炉 四、实验步骤 以钛酸正丁酯[Ti(OC 4H 9 ) 4 ]为前驱物，无水乙醇(C 2 H 5 OH)为溶剂，冰醋酸(CH 3 COOH)为 螯合剂，从而控制钛酸正丁酯均匀水解，减小水解产物的团聚，得到颗粒细小且均匀的二氧化钛溶胶。 1、室温下量取10 mL钛酸丁酯，缓慢滴入到35 mL无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌10 min，混合均匀，形成黄色澄清溶液A。 2、将2 mL冰醋酸和10 mL蒸馏水加到另35 mL无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B，滴入2-3滴盐酸，调节pH值使pH=3。 3、室温水浴下，在剧烈搅拌下将溶液A缓慢滴入溶液B中。 4、滴加完毕后得浅黄色溶液，40℃水浴搅拌加热，约1 h后得到白色凝胶(倾斜烧瓶凝胶不流动)。 5、置于80 ℃下烘干，大约20 h，得黄色晶体，研磨，得到淡黄色粉末。 6、在 600 ℃下热处理2 h，得到二氧化钛(纯白色)粉体。 五、思考题 1、溶胶-凝胶法制备材料有哪些优点 2、纳米二氧化钛粉体有哪些用途 六、实验报告要求 实验报告按照学校统一模板书写，包括下列内容： 1、实验名称、目的和实验步骤。 2、解答思考题。 HPLC的固定相和流动相 IV．固定相和流动相 在色谱分析中，如何选择最佳的色谱条件以实现最理想分离，是色谱工作者的重要工作，也是用计算机实现HPLC分析方法建立和优化的任务之一。本章着重讨论填料基质、化学键合固定相和流动相的性质及其选择。 一、基质（担体） HPLC填料可以是陶瓷性质的无机物基质，也可以是有机聚合物基质。无机物基质主要是硅胶和氧化铝。无机物基质刚性大，在溶剂中不容易膨胀。有机聚合物基质主要有交联苯乙烯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯。有机聚合物基质刚性小、易压缩，溶剂或溶质容易渗入有机基质中，导致填料颗粒膨胀，结果减少传质，最终使柱效降低。 1．基质的种类 1）硅胶 硅胶是HPLC填料中最普遍的基质。除具有高强度外，还提供一个表面，可以通过成熟的硅烷化技术键合上各种配基，制成反相、离子交换、疏水作用、亲水作用或分子排阻色谱用填料。硅胶基质填料适用于广泛的极性和非极性溶剂。缺点是在碱性水溶性流动相中不稳定。通常，硅胶基质的填料推荐的常规分析pH范围为2~8。 硅胶的主要性能参数有： ①平均粒度及其分布。 ②平均孔径及其分布。与比表面积成反比。 ③比表面积。在液固吸附色谱法中，硅胶的比表面积越大，溶质的k值越大。 ④含碳量及表面覆盖度（率）。在反相色谱法中，含碳量越大，溶质的k值越大。 ⑤含水量及表面活性。在液固吸附色谱法中，硅胶的含水量越小，其表面硅醇基的活性越强，对溶质的吸附作用越大。 ⑥端基封尾。在反相色谱法中，主要影响碱性化合物的峰形。 ⑦几何形状。硅胶可分为无定形全多孔硅胶和球形全多孔硅胶，前者价格较便宜，缺点是涡流扩散项及柱渗透性差；后者无此缺点。 ⑧硅胶纯度。对称柱填料使用高纯度硅胶，柱效高，寿命长，碱性成份不拖尾。 2）氧化铝 具有与硅胶相同的良好物理性质，也能耐较大的pH范围。它也是刚性的，不会在溶剂中收缩或膨胀。但与硅胶不同的是，氧化铝键合相在水性流动相中不稳定。不过现在已经出现了在水相中稳定的氧化铝键合相，并显示出优秀的pH稳定性。 3）聚合物 以高交联度的苯乙烯-二乙烯苯或聚甲基丙烯酸酯为基质的填料是用于普通压力下的HP LC，它们的压力限度比无机填料低。苯乙烯-二乙烯苯基质疏水性强。使用任何流动相，在整个pH范围内稳定，可以用NaOH或强碱来清洗色谱柱。甲基丙烯酸酯基质本质上比苯乙烯-二乙烯苯疏水性更强，但它可以通过适当的功能基修饰变成亲水性的。这种基质不如苯乙烯-二乙烯苯那样耐酸碱，但也可以承受在pH13下反复冲洗。 所有聚合物基质在流动相发生变化时都会出现膨胀或收缩。用于HPLC的高交联度聚合物填料，其膨胀和收缩要有限制。溶剂或小分子容易渗入聚合物基质中，因为小分子在聚合物基质中的传质比在陶瓷性基质中慢，所以造成小分子在这种基质中柱效低。对于大分子像蛋白质或合成的高聚物，聚合物基质的效能比得上陶瓷性基质。因此，聚合物基质广泛用于分离大分子物质。 比热容的计算公式一般为 。 （c：比热容；Q：热量；m：物体质量；t：物体末温度；t0：物体初温度） 这是用来计算物体温度升高时的公式。若物体降低时，则是用物体的初温度减去末温度。即。 水的定压比热容经常会被用来计算吸收或放出的热量，水作为最常见的物质，它的比热数据较易获得，当实验要求精度不高时，可近似认为常压下水的定压比热为4.2kJ/KG.K, 下面给出在不同压力，不同温度下的液态水的定压比热容Cp的数据（单位：KJ/KG.K） 压力 x10 5 Pa 温度（摄氏度） 0 20 50 100 150 200 250 300 350 1 4.217 4.18 2 4.181 5 4.215 4.181 4.180 4.215 4.310 10 4.212 4.179 4.179 4.214 4.308 50 4.191 4.166 4.170 4.205 4.296 4.477 4.855 3.299 100 4.165 4.151 4.158 4.194 4.281 4.450 4.791 5.703 4.042 150 4.141 4.137 4.148 4.183 4.266 4.425 4.735 5.495 8.863 200 4.117 4.123 4.137 4.173 4.252 4.402 4.685 5.332 8.103 250 4.095 4.109 4.127 4.163 4.239 4.379 4.639 5.201 7.017 300 4.073 4.097 4.117 4.153 4.226 4.358 4.598 5.091 6.451 单位质量的某种物质，温度降低1度放出的热量，与它温度每升高一度吸收的热量相等，（或者温度每降低一度放出的热量相等）数值上也等于它的比热容。 物质化学符号模型相态比热容量（基本） J/(kg·℃） 比热容量（25℃） J/(kg·K) 氢H 2 气14000 14300 氦He 1 气5190 5193.2 氨NH3 4 气2055 2050 氖Ne 1 气1030 1030.1溶胶-凝胶法在制备纳米材料方面的应用
空气比热容温度对照表
实验 溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛实验
HPLC的固定相和流动相
比热容的计算公式复习过程
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