有机化学实验讲义（上）
主讲教师：陈定奔
实验一、重结晶提纯
一、实验目的：
1、 了解重结晶提纯的原理，学习用重结晶法提纯固体有机物。
2、 掌握热滤和吸滤操作，学会折叠扇形滤纸和使用抽气管。
二、实验原理：
用溶解的方法把晶体结构破坏，然后改变条件让晶体重新生成，利用①固体有机物随温度升高，溶解度增大；②在某种溶剂中提纯物与杂质的溶解度不同，从而使它们互相分离，达到提纯的目的。 1、 整个过程：将待提纯物溶于一定的种类和数量的溶剂
近饱和溶液 重新析出晶体。
2、 应用：提纯有机物，除去不溶物和可溶性杂质、脱色。
三、实验步骤
1． 用水重结晶乙酰苯胺
称取5g 乙酰苯胺，放在250ml 三角烧瓶中，加入适量纯水，加热至沸腾，直至乙酰苯胺溶解，若不溶解，可适量添加少量热水，搅拌并热至接近沸腾使乙酰苯胺溶解，稍冷后，加入适量（约0.5~1g ）活性炭于溶液中，煮沸5～10min ，趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤，用一三角烧瓶收集滤液。在过滤过程中，热水漏斗和溶液均用小火加热保温以免冷却。滤液放置冷却后，有乙酰苯胺结晶析出，抽气过滤，抽干后，用玻璃钉或玻璃瓶塞挤压晶体，继续抽滤，尽量除去母液，然后用适量冷水洗涤晶体（晶体洗涤操作：当母液不再滴出后慢慢打开安全瓶活塞，关闭水泵，用少量干净溶剂均匀洒在滤饼上，并用玻璃棒轻轻翻动晶体，使全部晶体刚好被溶剂浸润，注意不要使滤纸松动，打开水泵，关闭安全瓶活塞，抽去溶剂，重复操作两次）。取出晶体，放在表面皿上凉干，或在100℃以下烘干，称量。乙酰苯胺的mp 为114℃。
四、注释：
1、合适溶剂的选择：
（1）查文献：
（2）试验法：取待选溶剂1ml 于试管，加0.1g 待重结晶物质。若加热至沸可全溶，冷却后又析出较多晶体，则该溶剂可用，否则为不可用。
加热至沸
冷却
（3）混合溶剂法：把能溶解而冷却时析不出晶体和加热也不溶解的二种或二种以上溶剂按合适配比混合使用。
（4）溶剂量的计算：按溶解度计算量再多加30％，以便于热滤，因为饱和溶液在热滤时易析出晶体在滤纸上，另外加热过程中会有溶剂挥发，故应多加30％。
3、 固体的加热溶解：
（1）选择的溶剂为水，故可在烧杯中溶解，若选的是低沸点溶剂，如乙醇，则应用回流装置，以免溶剂大量挥发。
（2）分批加入溶剂，并保持微沸，主要是为了观察固体溶解的情况，若有固体在加溶剂过程中始终不见溶解，则可视为不溶物。
4、 除杂质：
（1）脱色：
上述溶液稍冷后，加入少量活性炭脱色（等溶液稍冷是为了防止暴沸），保持微沸0.5h ， 注意当溶剂（水）蒸发较多时，要补充溶剂，保持约70ml 。
（2）趁热过滤：
扇形滤纸 ①整个热滤体系必须是热的，以防晶体在滤纸上析出。接收滤液的瓶
子要干净的。未过滤的滤液也应保持较高温度（接近沸腾）。 ②简易装置中用扇形滤纸，可增加接触面积。 ③烧杯里先加约10ml 水预热装置，然后过滤，注意保温和补充溶剂，
滤后用热水按少量多次原则洗2－3次。
电炉 ④避免玻棒穿破滤纸，而使滤液混进活性炭，若发现有活性炭混入需 简易热滤装置 进行二次过滤
5、 晶体的析出、收集：
（1）析出：
将上述所得热滤液先自然冷却至室温，再用冰水浴冷却。这样可使晶体包含杂质少、晶粒大。若晶体不结晶，可用玻棒摩擦烧杯壁。
（2）抽滤：
①先湿润滤纸，再开水泵，关闭安全瓶活塞，抽气，使滤纸在布氏漏斗上吸紧。滤纸剪得要合适，刚好盖住漏斗底部。并用二层滤纸，因为溶剂为水时，单层易吸穿。
②倒入要过滤得混合物时，先倒清液，后倒固体，用滤液分次冲洗烧杯中残留固体，以石
棉
网
减少固体损失，然后用空心塞挤压晶体，尽量抽干。
（3）洗涤：
抽干后，先把抽滤瓶通大气，然后用少量冷水洗涤，浸泡（注意不要使滤纸松动），再抽干。重复操作2－3次。
6、自然干燥、称重上交
乙酰苯胺在水中的溶解度为：5.5g/100mL(100℃)；0.53g/100mL(25℃)。
实验二熔点的测定及温度计校正
一、实验目的
1、了解熔点测定的意义；
2、掌握熔点测定的操作方法；
3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
二、实验原理
1、熔点
熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。
图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M′L′），固液两相交点M′即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，T M′为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。
2、混合熔点
在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。多数有机物的熔点都在400℃以下，较易测定。但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解，只能测得分解点。
三、药品和仪器
药品：浓硫酸苯甲酸乙酰苯胺萘未知物
仪器：温度计B型管(Thiele管)
四、实验操作
1、样品的装入
将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中，使一些样品进入管内，然后，把该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动，使样品进人管底，再用力在桌面上下振动，尽量使样品装得紧密。或将装有样品，管口向上的毛细管，放入长约50一60C m垂直桌面的玻璃管中，管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上，如此反复几次后，可把样品装实，样品高度2—3mm。熔点管外的样品粉末要擦干
净以免污染热浴液体。装入的样品一定要研细、夯实。否则影响测定结果。
2、测熔点
按图搭好装置，放入加热液（浓硫酸），用温度计水银球蘸取少量加热液，小心地将熔点管粘附于水银球壁上，或剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部（如下图）。将粘附有熔点管的温度计小心地插入加热浴中，以小火在图示部位加热。开始时升温速度可以快些，当传热液温度距离该化合物熔点约10一15℃时，调整火焰使每分钟上升约1—2℃，愈接近熔点，升温速度应愈缓慢，每分钟约0.2一0.3℃。为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化，升温速度是准确测定熔点的关键；另一方面，观察者不可能同时观察温度计所示读数和试祥的变化情况，只有缓慢加热才可使此项误差减小。记下试样开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度读数，即为该化合物的熔距。要注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象，均应如实记录。
熔点测定，至少要有两次的重复数据。每一次测定必须用新的熔点管另装试样，不得将已测过熔点的熔点管冷却，使其中试样固化后再做第二次测定。因为有时某些化合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式。
如果测定未知物的熔点，应先对试祥粗测一次，加热可以稍快，知道大致的熔距．待浴温冷至熔点以下30℃左右，再另取一根装好试样的熔点管做准确的测定。
熔点测定后，温度计的读数须对照校正图进行校正。
一定要等熔点浴冷却后，方可将硫酸(或液体石蜡)倒回瓶中。温度汁冷却后，用纸擦去硫酸方可用水冲洗，以免硫酸遏水发热温度计水银球破裂。
3、温度计校正
测熔点时，温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差。这可能由于以下原因，首先，温度计的制作质量差，如毛细孔径不均匀，刻度不准确。其次，温度计有全浸式和半浸式两种，全浸式温度计的刻度是在温度计汞线全部均匀受热的情况下刻出来的，而测熔点时仅有部分汞线受热，因而露出的汞线温度较全部受热者低。为了校正温度计，可选用纯有机化合物的熔点作为标准或选用一标准温度计校正。
选择数种已知熔点的纯化合物为标推，测定它们的熔点，以观察到的熔点作纵坐标，测得熔点与已知熔点差值作横坐标，画成曲线，即可从曲线上读出任一温度的校正值。
常用标准样品（表1）
五、实验注意事项
1、熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4—10O C的误差。
2、熔点管底未封好会产生漏管。
3、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
４、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
５、样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。
7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
8、使用硫酸作加热浴液要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使浴液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。
六、思考题
测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？
（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净。
（4）样品未完全干燥或含有杂质。
（5）样品研得不细或装得不紧密。
（6）加热太快。
实验三薄层色谱法
一、实验目的
1、了解簿层色谱法的原理和方法，掌握层析板的制备技术。
2、学会应用层析法来分离和鉴别有机化合物，鉴定有机化合物的纯度。
二、实验原理
色谱法是分离、提纯和鉴定有机化合物的重要方法，有着极其广泛的用途。
色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（即分配）的不同，或其它亲和作用性能的差异，使混合物的溶液流经该物质时进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组分分开。流动的混合物溶液称为流动相；固定的物质称为固定相（可以是固体或液体）。根据组分在固定相中的作用原理不同，可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱等；根据操作条件不同，可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱及高效液相色谱等类型。
薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品（几到几十微克，甚至0.01μg）的分离；另一方面若在制作薄层板时，把吸附层加厚，将样品点成一条线，则可分离多达500mg的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。此外，在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。
薄层色谱是在被洗涤干净的玻板（10×3cm左右）上均匀的涂一层吸附剂或支持剂，带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上，凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸入深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约1cm附近时，将色谱板取出，干燥后喷以显色剂，或在紫外灯下显色。记下原点至主斑点中心及展开剂前沿的距离，计算比移值（Rf）：
三、药品与仪器
药品：1%偶氮苯、环己烷、乙酸乙酯、1%间苯二酚、邻氨基苯酚、石油醚、乙醚、圆珠笔油、正丁醇、乙醇
仪器：载玻片、毛细管、广口瓶
四、实验步骤
1、薄层板的制备（湿板的制备）
薄层色谱用的吸附剂和支持剂：薄层吸附色谱的吸附剂最常用的是氧化铝和硅胶；分配色谱的支持剂为硅藻土和纤维素。
硅胶是无定形多孔性物质，略具酸性，适用于酸性物质的分离和分析。薄层色谱用的硅胶分为：“硅胶H”—不含粘合剂；“硅胶G”—含煅石膏粘合剂；“硅胶HF254”—含荧光物质，可用于波长为254nm紫外光下观察荧光；“硅胶GF254”—既含煅石膏又含荧光剂等类型。
与硅胶相似，氧化铝也因含粘合剂或含荧光剂而分为氧化铝G、氧化铝GF254及氧化铝HF254。
粘合剂除上述的煅石膏（半水合硫酸钙：2CaSO4·H2O）外，还可用淀粉、羧甲基纤维素钠。
通常将薄层板分为硬板（加粘合剂）和软板（不加粘合剂）
薄层吸附色谱和柱吸附色谱一样，化合物的吸附能力与它们的极性成正比，具有较大极性的化合物吸附较强，因而Rf值较小。因此利用化合物极性的不同，用硅胶和氧化铝薄层色谱可将一些结构相近或順、反异构体分开。
薄层板制备的好坏直接影响色谱的结果。薄层应尽量均匀且厚度（0.25—1mm）要固定。否则，在展开时前沿不齐，色谱结果也不易重复。
（1）平铺法：用薄层涂布器涂布，它适合于科研工作中数量较大要求较高的需要
（2）浸渍法：把两块干净的玻片叠合，浸入调制好的吸附剂浆料中，取出后分开、凉干。（3）简易平铺法（倾注法）：将配制好的浆料倾注到清洁干燥的载玻片上，拿在手中轻轻的左右摇晃，使其表面均匀平滑，在室温下凉干后进行活化。
本实验用此法制备薄层板5片：吸附剂为硅胶GF254，用0.5%的羧甲基纤维素钠水溶液调成浆料。
2、薄层板的活化
将涂布好的薄层板置于室温凉干后，放在烘箱内加热活化，活化条件根据需要而定。硅胶板一般在烘箱中渐渐升温，维持105—110℃活化30min。氧化铝板在200℃烘4h可得到活性为Ⅱ级的薄板，在150—160℃烘4h可得活性为Ⅲ—Ⅳ级的薄板。
3、点样
通常将样品溶于低沸点溶剂（丙酮、甲醇、乙醇、氯仿、苯、乙醚和四氯化碳）配成1%的溶液，用内径小于1mm管口平整的毛细管点样：
（1）先用铅笔在距薄层板一端1cm处轻轻划一横线作为起始线，然后用毛细管吸取样品，在起始线上小心点样，斑点直径一般不超过2mm。
（2）若因样品溶液太稀，可重复点样，但应待前次点样的溶剂挥发后方可重新点样，以防样点过大，造成拖尾、扩散等现象，而影响分离效果。
（3）若在同一板上点几个样，样点间距离应为1—1.5cm。
（4）点样要轻，不可刺破薄层。
在薄层色谱中，样品的用量对物质的分离效果有很大影响，所需样品的量与显色剂的灵敏度、吸附剂的种类、薄层的厚度均有关系。样品太少，斑点不清楚，难以观察，但样品量太多时往往出现斑点太大或拖尾现象，以至不易分开。
4、展开
薄层色谱展开剂的选择和柱色谱一样，主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑。凡溶剂的极性越大，则对一化合物的洗脱能力也越大，即Rf值也越大（如果样品在溶剂中有一定溶解度）。薄层色谱用的展开剂绝大多数是有机溶剂，各种溶剂极性见参考书。
薄层色谱的展开，需要在密闭容器中进行。为使溶剂蒸气迅速达到平衡，可在展开槽内衬一滤纸。常用的展开槽有：长方形盒式和广口瓶式。展开方式有：
（1）上升法将色谱板垂直于盛有展开剂的容器中，适合于含粘合剂的色谱板。
（2）倾斜上行法色谱板倾斜10—15°角【适用于干板或无粘合剂软板的展开】；色谱板倾斜45—60°角【适用于含有粘合剂的色谱板】。
（3）下降法用滤纸或纱布等将展开剂吸到薄层板的上端，使展开剂沿板下行，这种连续展开的方法适用于Rf值小的化合物。
（4）双向色谱法将样品点在方形薄层板的角上，先向一个方向展开，然后转动90°角的位置，再换另一种展开剂展开。适合于成分复杂的化合物分离。
5、显色凡可用于纸色谱的显色剂都可用于薄层色谱。薄层色谱还可使用腐蚀性的显色剂如浓硫酸、浓盐酸和浓磷酸等。
对于含有荧光剂（硫化锌镉、硅酸锌、荧光黄）的薄层板在紫外光下观察，展开后的有机化合物在亮的荧光背景上呈暗色斑点。
6、本实验内容
(1)求出1%偶氮苯的苯溶液R f值
展开剂：环己烷：乙酸乙酯=9：1
(2) 求出1%间苯二酚、邻氨基苯酚的乙醚溶液R f值
展开剂：石油醚：乙醚=1:2
石油醚：乙醚=1:1
(3) 求出圆珠笔油的酒精溶液三个组分的R f值（湖蓝、紫红、蓝）
展开剂：正丁醇：乙醇：水=8：5：2
五、实验注意事项
1、薄层板的制备应注意两点：载玻片应干净且不被手污染及吸附剂在玻片上应均匀平整。
2、点样与展开应按要求进行：点样不能戳破薄层板面；展开时，不要让展开剂前沿上升至底线。否则，无法确定展开剂上升高度，即无法求得Rf值和准确判断粗产物中各组分在薄层板上的相对位置。
六、思考与练习
1、在一定的操作条件下为什么可利用Rf值来鉴定化合物？
2、在混合物薄层色谱中，如何判定各组分在薄层上的位置？
3、展开剂的高度若超过了点样线，对薄层色谱有何影响？
实验四蒸馏及沸点的测定
一、实验目的
1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；
2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
二、实验原理
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5o C）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。
但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。
通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30o C的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
三、药品和仪器
药品乙醇
仪器蒸馏瓶温度计直型冷凝管尾接管锥形瓶量筒
四、实验装置
主要由气化、冷凝和接收三部分组成，如下图所示：
1、蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。（为什么）？在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。
2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，低于100o C,可选用100o C温度计;高于100o C,应选用250-300o C水银温度计。
3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 o C；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 o C（为什么）。
4、尾接管及接收瓶：尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。
仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。卸仪器与其顺序相反。
五、实验步骤
1、加料：将待蒸乙醇40ml小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入几粒沸石（为什么），塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。
2、加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而上，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。
蒸馏时若热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。
3、收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。
在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。
4、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。
六、实验注意事项
1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。
2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。
七、思考题
1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？
2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／S为宜？
4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？
实验五、乙酸乙酯的制备
一、实验目的
1、了解从有机酸合成酯的一般原理及方法；
2、掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。
二、实验原理
主反应：CH3COOH + C2H5OH ? CH3COOC2H5+ H2O
反应条件：120~125℃H2SO4
副反应：2C2H5OH →C2H5OC2H5 + H2O
反应条件：>130℃H2SO4
（1）酯化反应（主反应）是可逆反应，为使可逆反应的平衡向右移动以获得较高收率，采用以下2种方法：（a）使较廉价的原料（本反应中是乙醇）适当过量；（b）使产物一经生成即迅速脱离反应区（蒸出）。
（2）本反应的适宜温度为110－120℃，应控制好温度。若温度过高，将会有较多的乙醇来不及反应即被蒸出，同时副产物的量也会增加。
（3）浓硫酸为催化剂，使羰基氧质子化，提高活性（拉电子能力）。
三、实验装置
1、简单回流装置
2、简单蒸馏装置
1、简单回流装置
2、简单蒸馏装置
四、实验步骤
1.在50ml圆底烧瓶中加入9.5ml（0.2mol）无水乙醇和6ml（0.1mol）冰醋酸，再小心加入
2.5ml浓H2SO4，混匀后，加入沸石，装上冷凝管。
2.小心加热反应瓶，缓慢回流1/2h，冷却反应物，将回流改成蒸馏装置，接受瓶用冷
水冷却，蒸出生成的乙酸乙酯，直到镏出液约为反应物总体积的1/2为止。
3.在镏出液中慢慢加入饱和Na 2CO 3，振荡，至不再有CO 2气体产生为止。
4.将混合液转入分液漏斗，分去水溶液，有机层用5ml 饱和NaCl 洗涤，再用5mlCaCl 2洗涤，最后用水洗涤一次，分去下层液体。
5.有机层倒入干燥三角烧瓶中，用无水MgSO 4干燥。
6.蒸馏10%H 2SO 4、收集72-780C 馏分。
五、实验注意点
⑴为了减少副产物形成，必须控制温度不超过110—1200C 。
⑵本实验中乙酸是过量的，把乙醇反应光，因乙醇易与水、乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物，会给分离带来困难。
⑶在加浓硫酸时，应分批加，摇晃使其均匀，否则会局部碳化。
⑷洗涤时，搞清每一个试剂加进是除去什么杂质？上下层各是什么？
⑸加碳酸钠溶液中和时，要慢加，振荡，放二氧化碳气体出去。
⑹用碳酸钠洗涤后，一定要把碳酸钠水液层分干净，否则会使下一步加氯化钙溶液时，会形成絮状沉淀，难以分液。
实验六 1?溴丁烷的制备
课时数：6学时
教学基本要求：
通过本项目学习制备卤代烃的原理和方法，复习有害气体的吸收装置和回馏加热操作。 教学内容：
一、实验目的：
1、 学习溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1?溴丁烷的原理和方法。
2、复习有毒气体的处理方法。
4、复习回流、抽滤、分液等基本操作。
二、实验原理：
CH 3CH 2CH 2CH 2-OH CH 3CH 2CH 2CH 2OH 2 CH 3CH 2CH
2CH-Br + H 2O （主）
H 2SO 4
HBr 浓H 2SO 4
CH 3CH 2C
浓H 2SO 4（1：1）作用：①产生HBr ；②吸收H 2O ；③使水质子化（减少反应逆向进行）
三、实验装置：
①回流+吸气装置：（示范组装装置） ②蒸馏装置：
a 、吸收剂：5% NaOH
b 、漏斗高度：一端浸入液面以下，一端露出水面。防止倒吸。
c 、回流结束后：先撤漏斗脱离溶液，再关电炉，以防倒吸。
四、实验步骤：
在100mL 圆底烧瓶中，加入10mL 水，慢慢地加入12mL （0.22mol ）浓硫酸，混匀并冷却至室温。加入正丁醇7.5mL （0.08mol ），混合后加入10g （0.10mol ）研细的溴化钠，充分振摇[1]，再加入几粒沸石，装上回流冷凝管，在冷凝管上端接一吸收溴化氢气体的装置，见图1—8（2），用5%的氢氧化钠溶液作吸收剂。
在石棉网上用小火加热回流0.5小时（在此过程中，要经常摇动）。冷却后，改作蒸馏装置，在石棉网上加热蒸出所有溴丁烷[2]。
将馏出液小心地转入分液漏斗，用10mL 水洗涤[3]，小心地将粗品（哪一层？）转入到另一干燥的分液漏斗中，用5mL 浓硫酸洗涤[4]。尽量分支硫酸层（哪一层？），有机层依次分别用水、饱和碳酸氢钠溶液和水各10mL 洗涤。产物移入干燥的小三角烧瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇摇动，直至液体透明。将干燥后的产物小心地转入到蒸馏烧瓶中。在石棉网上加热蒸馏，收集体99—103℃的馏分，产量约6—7g （产率约为52%）。
纯1—溴丁烷为无色透明液体，bp 为101.6℃，n d 201.4401。
注释
[1]如在加料过程中和反应回流时不摇动，将影响产量。
[2]1—溴丁烷是否蒸完，可从下列三方面来判断：
（1） 馏出液是否由浑浊变为澄清；
（2）蒸馏瓶中上层油层是否已蒸完；
（3）取一支试收集几滴馏出液，加入少许水摇动，如无油珠出现，则表示有机物已被蒸完。
[3]用水洗涤后馏出液如有红色，是因为含有溴的缘故，可以加入10—15mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤除去。
2NaBr + 3H2SO4（浓） Br2 + SO2 + 2H2O + 2NaHSO4
Br2 + 3NaHSO3 2NaBr + NaHSO4 + 2SO2 + H2O
[4]浓硫酸可洗去粗品中少量的未反应的正丁醇和副产物丁醚等杂质。否则正丁醇和溴丁烷可形成共沸物（bp98.6℃，含正丁醇13%）而难以除去。
问题
1、本实验中，浓硫酸起何作用？其用量及浓度对实验有何影响？
2、反应后的粗产物中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？
3、为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤？
实验七正丁醚的制备
一、实验目的
1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理
2C4H9OH C4H9-O-C4H9 + H2O
副反应 CH3CH2CH2CH2OH C2H5CH=CH2 + H2O
三、药品和仪器
药品：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙
有机化学实验 操作规范
目录 《有机化学实验》操作规范 (1) 一、有机化学实验教学目的和要求 (1) 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1) 三、仪器的装配 (1) 四、加热 (2) 五、回流 (2) 六、分液漏斗 (3) 七、搅拌装置 (4) 八、干燥 (4) 九、蒸馏 (5) 十、减压蒸馏 (7) 十^一、水蒸气蒸馏 (9) 十二、分馏 (10) 十三、重结晶 (11) 十四、有机化合物的合成 (13)
有机化学实验》操作规范 一、有机化学实验教学目的和要求 通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握： 1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能； 2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法； 3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 1、标准口塞应保持清洁 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接 口的密合性，同时也便于接口的装拆。 3、用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。 4、能正确说出各仪器的名称 三、仪器的装配 1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影响产 物的产量和质量 2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。 3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安 装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。 在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。 4、其他注意事项 (a)铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条
实验室安全操作规程 一、实验室安全守则 (一)分析人员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程，了解设备性能及操作中可能发生事故原因，掌握预防和处理事故的方法。 (二)玻璃管与胶管、胶塞等拆装时，应先用水润湿，手上垫棉布，以免玻璃管折断扎伤。 (三)稀释浓硫酸的容器要放在塑料盆中，只能将浓硫酸慢慢到入水中，不能相反!必要时用水冷却。 (四)蒸馏和提纯时不能离人，以防温度过高或冷却水突然中断。 (五)化验室每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更换标签而装入别种试剂。发现试剂瓶上标签掉落或将要模糊时应立即贴好标签。 (六)不准使用绝缘损坏或老化的线路及电器设备。保持电器及电线的干燥。 (七)正确操作闸刀开关，应使闸刀处于安全合上或完全拉断的位置，不能若即若离，以防接触不良打火花。 (八)使用酒精灯时，注意酒精切勿装满，应不超过容量的2/3，灯内酒精不足1/4容量时，应灭火后添加酒精。燃着的灯焰应用灯冒盖灭，不可用嘴吹灭，以防引起灯内酒精起燃。酒精灯应用火柴点燃，不应用另一正燃的酒精灯来点，以防失火。 (九)若局部起火，应立即切断电源，用湿抹布或石棉布覆盖熄灭。若火势较猛，应立即与有关部门联系，请求救援。 (十)打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶塞时应戴防护用具。 (十一)打开高温烘箱前，须确认箱内温度小于100℃后方可打开。 (十二)若遇酸碱液灼烧时，速用大量自来水冲洗患处。属酸液烧伤，用2%碳酸氢钠冲洗；属碱液烧伤，用2%硼酸冲洗，再用清水冲洗。 二、化学试剂的分类和规格 (一)化学试剂按其用途分为一般试剂、基准试剂、无机离子分析用有机试剂、色谱试剂与制剂、指示剂与试纸等。 (二)实验室最常见试剂的规格 1.基准试剂是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准参考物质，可作为滴定分析中的基准物用，也可精确称量后直接配制标准溶液。主成分含量一般在99.95％—100.05％，杂质含量略低于优级纯或与优级纯相当。标签颜色为浅蓝色。 2.优级纯试剂，也称为保证试剂，其成分高，杂质含量低，主要用于精密的科学研究和测定工作，简称GR级。 3.分析纯试剂，简称AR级，质量略低于优级纯，用于一般的科学研究和重要的测定。 4.化学纯试剂，简称CP级，质量较分析纯差，用于工厂、教学实验的一般分析工作。 5.实验试剂，简称IR级，杂质含量多，主要用于普通的实验或研究。 三、化学试剂的使用方法和存放 (一)使用方法 化验人员要熟知最常用试剂的性质，如市售酸碱的浓度，试剂在水中的溶解性，有机溶剂的沸点，试剂的毒性、危险性及其化学性质等，要注意保护试剂瓶的标签，它表明试剂的名称、规格、质量，万一掉失应照原样贴牢。分装或配置试剂后应立即贴上标签。决不可在瓶中装上不是标签指明的物质。无标签的试剂可取小样检定，不能用的要慎重处理，不应乱倒。 为保证试剂不受沾污，应当用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出试剂，决不可用手抓取。
实验指导 目录 实验一分子生物学实验室常用仪器及使用方法实验二质粒DNA的提取－碱裂解法 实验三琼脂糖凝胶电泳 实验四限制性内切核酸酶的酶切与鉴定 实验五大肠杆菌感受态细胞的制备及转化 实验六动物组织细胞基因组 DNA提取 实验七 DNA的定量 实验八 PCR基因扩增 实验九琼脂糖凝胶电泳分离与纯化目的DNA 实验十 DNA重组 实验十一动物组织细胞总RNA的提取 实验一分子生物学实验室常用仪器及使用
事实证明，在科学飞速发展的今天，无论从事哪个领域的研究，要想突破，除了有良好的理论基础外，更重要的是依赖于先进的技术和优良的仪器设备以及良好的研究环境。一个标准的分子生物学实验室除了具有一般生物学实验室的常规仪器设备外，还具有一些特殊用途的仪器，这些仪器一般较精密，价格昂贵。下面介绍这些仪器的使用方法和注意事项。 一、冷冻离心机 低温分离技术是分子生物学研究中必不可少的手段。基因片段的分离、酶蛋白的沉淀和回收以及其它生物样品的分离制备实验中都离不开低温离心技术，因此低温冷冻离心机成为分子生物学研究中必备的重要仪器。在国内，有多个厂家生产冷冻离心机，本实验室的高速冷冻离心机为GL-20G-Ⅱ型（上海安亭），落地式。配有角式转头：6×50ml、12×10ml和12×1.5ml。极限转速20000rpm。 1. 安装与调试 离心机应放置在水平坚固的地面上，应至少距离10cm以上且具有良好的通风环境中，周围空气应呈中性，且无导电性灰尘、易燃气体和腐蚀性气体，环境温度应在0～30℃之间，相对湿度小于80%。试转前应先打开盖门，用手盘动转轴，轻巧灵活，无异常现象方可上所用的转头。转子准确到位后打开电源开关，然后用手按住门开关，再按运转键，转动后立即停止，并观察转轴的转向，若逆时针旋转即为正确，机器可投入使用。 2. 操作程序 （1）插上电源，待机指示灯亮；打开电源开关，调速与定时系统的数码管显示的闪烁数字为机器工作转速的出厂设定，温控系统的数码管显示此时离心腔的温度。 （2）设定机器的工作参数，如工作温度，运转时间，工作转速等。 （3）将预先平衡好的样品放置于转头样品架上，关闭机盖。 （4）按控制面板的运转键，离心机开始运转。在预先设定的加速时间内，其运速升至预先设定的值。 （5）在预先设定的运转时间内（不包括减速时间），离心机开始减速，其转速在预先设定的减速时间内降至零。 （6）按控制面板上的停止键，数码管显示dedT，数秒钟后即显示闪烁的转速值，这时机器已准备好下一次工作。 3. 注意事项 （1）离心机应始终处于水平位置，外接电源系统的电压要匹配，并要求有良好的接地线，机器不使用，要拔掉电源插头。
微生物试验操作步骤 1.前期准备工作（红色字体需要购买） 10ml离心管（80管）、培养皿（预实验36板，正式试验648板，共计684板）、EP管（预实验36管，正式试验108管，144管）、枪头（5ml、1ml、200ul）、生理盐水现配现用（0.85）2.，灭菌处理 将离心管、枪头、生理盐水、培养基放入高压灭菌锅中灭菌处理后待用。 3.制备不同梯度的样品溶液 预实验 a.梯度稀释试验前一天晚上取置于-80℃盲肠食糜样品于4℃冰箱融化，将需要用到的离心管和EP管分别编号待用。试验期间取盲肠食糜0.5~1g于灭菌后的10ml离心管中，按1：10比例加入生理盐水，制成10-1浓度的样品溶液。然后取0.5ml10-1浓度的样品溶液于下一离心管，按1：10比例加入生理盐水，制成10-2浓度的样品溶液。然后然后取0.1ml10-2浓度的样品溶液于EP管中，按1：1010-3比例加入生理盐水，制成10-3浓度的样品溶液。然后依次如上分别配制10-4、10-5、10-6、10-7、10-8样品溶液。每一次取样前离心管和EP管都要在微型振荡器上震荡混匀。 b.接种和培养：按照平板涂布法进行。分别取各稀释管溶液100μl接种到选择性培养基，大肠杆菌选择性培养基置普通培养箱，37℃培养24h。乳酸菌选择性培养基置5%CO2培养箱，37℃培养48h。双歧杆菌选择性培养基置厌氧发酵罐内，37℃培养48h。沙门氏菌选择性培养基置普通培养箱，37℃培养24h。 c. 微生物计数与鉴定：采用常规微生物平板菌落计数法，选择长有30-300个菌落的平板较为合适，用每克肠道内容物中细菌个数的对数表示( 1gCFU /g) 正式试验 按照预实验操作步骤及适宜梯度进行试验。 4.培养基 总需氧菌营养琼脂（NA）34567 乳酸菌MRS琼脂碱性厌氧234567 双歧杆菌BL琼脂厌氧234567产气袋 大肠杆菌麦康凯需氧234567 沙门氏菌XLD 需氧2345
第一章有机化学实验的基本知识 有机化学是一门以实验为主的科学，上好实验课是提高有机化学教学质量的重要环节。通过实验可验证理论，巩固和加深对理论的理解，使理论与实践紧密联系起来，又可学会和掌握有机化学实验的基本操作，培养独立工作能力、科学思维方法、严谨的科学作风和实事求是的科学态度，为今后掌握临床实验技术和开展科学研究工作打下基础。 第一节有机化学实验室规则 为确保实验顺利进行，做实验时，学生必须遵守下列规则： 1、实验前必须认真预习实验讲义，明确实验目的和要求，了解实验原理和内容，弄清操作步骤，订出实验计划，做到心中有数。 2、进入实验室，应首先核对自己所需的仪器、试剂等，如有问题立即向指导教师报告并及时更换。实验中应保持安静和良好秩序，认真操作、仔细观察和如实记录。未经老师同意不得任意改变药品用量和实验内容。 3、实验过程中应注意： a) 使用危险品应严格按照规程操作并注意安全防护。有毒废液统一回收处理。 b) 保持实验室整洁，仪器、药品摆放有序，污物、废品放到指定地点。 c) 爱护实验仪器设备，有仪器损坏，必须及时登记补领。使用精密仪器时，必须严格按照操作规程进行操作。如发现仪器有异常，立即报告实验老师，及时排除故障。 d) 节约水、电和药品。 4、学生轮流值日。值日生负责整理公用物品、打扫实验室，检查水电是否关闭，最后关好门窗。 第二节有机化学实验室安全知识 化学实验中，经常会接触到易燃、易爆、有毒、有腐蚀性的化学药品，有的化学反应还具有危险性，且经常使用水、电和各种加热用具（如酒精灯、酒精喷灯和煤气灯等），学生必须在思想上充分重视安全问题。因此，实验前应充分了解有关安全注意事项，实验过程中严格遵守操作规程，以避免或减少事故发生。 1、安全守则 （1）凡产生刺激性的、有恶臭的、有毒的气体（如2、2、、H2S、2、2等）的实验，应在通风橱内(或通风处)进行。 （2）浓酸浓碱具有强腐蚀性，使用时要小心，切勿溅在衣服、皮肤及眼睛上。稀释浓硫酸时，应将浓硫酸慢慢倒入水中并搅拌，而不能将水倒入浓硫酸中。 （3）有毒药品（如重铬酸钾、铅盐、砷的化合物、汞的化合物，特别是氰化物）不能进入口内或接触伤口，也不能将其随便倒入下水道，应按要求倒入指定容器内。 （4）加热试管时，不能将管口朝向自己或他人；也不能俯视正在加热的液体，以防液体溅出伤人。 （5）不允许用手直接取用固体药品。嗅闻气体时，鼻子不能直接对着瓶口或试管口，而应用手轻轻将少量气体扇向自己的鼻孔。 （6）使用酒精灯，应随用随点，不用时盖上灯罩。严禁用燃着的酒精灯点燃其它酒精
小学实验室安全管理制度及操作规程 一、实验室派专人负责，未经负责人许可，任何人不得入内开展活动，实验室不得挪作他用，不得堆放任何杂物，保持室内清洁。 二、上实验课的同学必须按规定时间入内，按指定位置就座，不得打闹喧哗。 四、每次实验，须认真填写实验申请报告单，实验完毕，须将实验器材清洗、整理后放回原处。 五、每次实验课要教育学生爱护仪器设备，爱惜药品材料，爱护实验室设施，不在桌、凳和墙壁上涂写乱画。 六、实验课完毕，执教老师要负责组织学生清理物品，关闭水源、电源，搞好清洁卫生，所有物品均不得带出实验室，实验室内的各种器材(除正常报废外)，如有损坏，一律照价赔偿。 七、实验室管理人员、指导教师要经常注意安全教育及安全检查，与实验室无关的易燃、易爆物品不得随意带入实验室。发现隐患要及时处理，要带头严格遵守各项安全规定。对因玩忽职守而引起重大事故，要追究其责任，严肃处理。
八、实验室应配有各类灭火器，按保卫部门要求定期检查，实验室人员必须熟悉常用灭火器材的使用，如遇火警，除应立即采取必要的消防措施灭火外，应马上报警(火警电话为119)，并及时向上级报告。火警解除后要注意保护现场。 九、教学仪器保管室由实验老师(实验员)负责管理，任何人未经实验老师或实验员许可，不得进入仪器保管室，更不准利用任何借口堆放其他物品。 十、仪器要分类编号、入账，账目、标签、实物编号要统一，及时登记造册，账物要相符。 十一、仪器入库要认真验收。入库后要按不同学科和类别分类，分柜科存放，贴好标签，做到陈列整齐、美观、取用方便，按照要求做好防潮、防震、防尘、防压、防鼠、避光、避磁等工作，仪器标本要定期保养，损坏的要及时修复。 十二、贵重仪器、化学试剂、药品要单独存放;易燃、易爆、剧毒、放射性药品要在地窖或专柜中按规定要求存放，并严格管理。 十三、仪器保管室要有实验老师(实验员)岗位职责，有总帐清册，
生物实验操作步骤 一、安装显微镜和对光： A 、操作步骤： 1.一手握住镜臂，一手托住镜座，把显微镜轻轻地放在实验台上，镜臂靠近身体略偏左，镜座距实验台边缘约5厘米。安装好目镜和物镜。 2.转动转换器，使低倍物镜对准通光孔。转动遮光器，使最大的光圈对准通光孔。 3、左眼注视目镜内，同时双手转动反光镜（光强用使用平面镜、光弱使用凹面镜），使光线反射到镜筒里，直到整个视野呈雪白色为止。 4.整理复位：把显微镜的外表擦拭干净。取下镜头放入镜盒内，并将镜筒缓缓下降到最低处。最后把显微镜放进镜箱里，放回原处。 B 、去年考卷： C 、评分标准： （1）安装好物镜和目镜（1分） （2）能将显微镜对好光观察（2分） 记录：雪白色或亮白色（1分） （3）整理器材（1分） 二、制作并观察洋葱鳞片叶临时玻片标本： A 、操作步骤： 1、用干净的纱布把载玻片和盖玻片擦干净。 2、用滴管在载玻片中央滴一滴清水。 3、用刀片在洋葱内表面划一个“井”字，用镊子撕下表皮，然后把它放在载玻片中央的水滴中，用解剖针轻轻地将其展平； 4、用镊子夹起盖玻片，使其一边接触载玻片上面的液滴，然后缓缓地盖在液滴上，盖片时要防止装片上出现气泡； 5、在载玻片的一侧滴一滴碘液，在另一侧用吸水纸吸引，重复几次，使染液浸润到整个标本； 6、安装显微镜和对光； 7、将制作的装片安放在显微镜的载物台上，然后将镜筒缓缓下降直到物镜接近玻片； 8、用左眼注视目镜，调节粗准焦螺旋使镜筒缓缓上升，直到在视野中看到细胞图像，然后旋转细准焦螺旋，使物像更清晰； 9、移动装片，在视野中找到一个完整的细胞进行仔细观察； 10、整理复位：取下玻片标本，平移方式（防止折断盖玻片）取下盖玻片并连同载玻片一起放回原处。取下镜头放入镜盒内，将镜筒下降到最低处，然后把显微镜放进镜箱里。把其他废弃物放入垃圾桶并把实验桌抹干净。 B 、去年考卷： C 、评分标准： （1）用纱布将载玻片、盖玻片擦拭干净（1分） （2）在载玻片中央滴一滴清水（1分） （3）用刀片切取一块洋葱鳞片叶，用镊子撕取鳞片叶的内表皮置于载玻片上清水中并用解剖针将表皮展平，盖上盖玻片（1分） （4）将一滴碘液滴在盖玻片的一侧，用吸水纸从对侧引流使碘液扩散到整个标本（1分） （5）将制作好的临时装片放在显微镜下观察（1分） 记录：气泡（1分） 细胞核（1分） 细准焦螺旋（1分） 左上方（1分） （6）整理器材（1分） 三、制作并观察口腔上皮细胞临时玻片标本： A 、操作步骤： 1、用干净的纱布把载玻片和盖玻片擦干净； 2、用滴管在载玻片中央滴一滴生理盐水； 3、用清水漱口，清除口腔中食物碎屑，用消毒牙签粗的一端在口腔侧壁上轻轻刮几下； 4、将牙签上附着的碎屑放在载玻片的生理盐水中涂抹几下； 用镊子夹起盖玻片让一侧先接触生理盐水在轻轻放平，避免出现 。 你观察到的细胞内染色最深的结构是 如果想让物像更清晰，应转动 。如果物像在视野的左上方，应将玻片标本向 移动，才能使物像移到视野中间。
. 实验室安全操作注意事项 每次做完实验，都要及时的分析实验数据，以便总结上次实验的经验与体会，为下一次实验方法的进一步完善提供理论依据。切勿等全部实验做完再来分析，此时才发现这样或那样的不足，造成人力与财力、时间的浪费，盲目地做实验是不足取的。 1 实验安全常识 在化学实验室里，安全是非常重要的，它常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险性，如何来防止这些事故的发生以及万一发生又如何来急救。 1.1 安全用电常识 违章用电常常可能造成人身伤亡，火灾，损坏仪器设备等严重事故。物理化学实验室使用电器较多，特别要注意安全用电。为了保障人身安全，一定要遵守实验室安全规则。 (1)防止触电 ①不用潮湿的手接触电器。 ②电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。 ③所有电器的金属外壳都应保护接地。 ④实验时，应先连接好电路后才接通电源。实验结束时，先切断电源再拆线路。 ⑤修理或安装电器时，应先切断电源。 ⑥不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。 ⑦如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢救。 (2)防止引起火灾 ①使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。 ②电线的安全通电量应大于用电功率。 ③室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体，应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸时，易产生电火花，要特别小心。电器接触点(如电插头)接触不良时，应及时修理或更换。 ④如遇电线起火，立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。 (3)防止短路 ①线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相结触，以防短路。 ②电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中，例如实验室加热用的灯泡接口不要浸在水中。 (4)电器仪表的安全使用 ①在使用前，先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还是单相电以及电压的大小(380V、220V、110V或6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。 ②仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时，应从最大量程开始测量。
有机化学实验讲义（上） 主讲教师：陈定奔
实验一、重结晶提纯 一、实验目的： 1、 了解重结晶提纯的原理，学习用重结晶法提纯固体有机物。 2、 掌握热滤和吸滤操作，学会折叠扇形滤纸和使用抽气管。 二、实验原理： 用溶解的方法把晶体结构破坏，然后改变条件让晶体重新生成，利用①固体有机物随温度升高，溶解度增大；②在某种溶剂中提纯物与杂质的溶解度不同，从而使它们互相分离，达到提纯的目的。 1、 整个过程：将待提纯物溶于一定的种类和数量的溶剂 近饱和溶液 重新析出晶体。 2、 应用：提纯有机物，除去不溶物和可溶性杂质、脱色。 三、实验步骤 1． 用水重结晶乙酰苯胺 称取5g 乙酰苯胺，放在250ml 三角烧瓶中，加入适量纯水，加热至沸腾，直至乙酰苯胺溶解，若不溶解，可适量添加少量热水，搅拌并热至接近沸腾使乙酰苯胺溶解，稍冷后，加入适量（约0.5~1g ）活性炭于溶液中，煮沸5～10min ，趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤，用一三角烧瓶收集滤液。在过滤过程中，热水漏斗和溶液均用小火加热保温以免冷却。滤液放置冷却后，有乙酰苯胺结晶析出，抽气过滤，抽干后，用玻璃钉或玻璃瓶塞挤压晶体，继续抽滤，尽量除去母液，然后用适量冷水洗涤晶体（晶体洗涤操作：当母液不再滴出后慢慢打开安全瓶活塞，关闭水泵，用少量干净溶剂均匀洒在滤饼上，并用玻璃棒轻轻翻动晶体，使全部晶体刚好被溶剂浸润，注意不要使滤纸松动，打开水泵，关闭安全瓶活塞，抽去溶剂，重复操作两次）。取出晶体，放在表面皿上凉干，或在100℃以下烘干，称量。乙酰苯胺的mp 为114℃。 四、注释： 1、合适溶剂的选择： （1）查文献： （2）试验法：取待选溶剂1ml 于试管，加0.1g 待重结晶物质。若加热至沸可全溶，冷却后又析出较多晶体，则该溶剂可用，否则为不可用。 加热至沸 冷却
实验室安全操作规程 安全管理管理程序 1. 目的 实验室是用水、用电及使用易燃易爆、有毒试剂集中的场所，必须制定严格管理程序，保证人身和财产的安全。 2. 适用范围 实验室及技术中心部门各个场所及设施。 3. 职责 3.1技术总监对安全全面负责。经常进行安全教育，组织安全检查，处理安全事故。 3.2公司安全员负责水、电线路、消防器材的配置和设施安全检查。 3.3技术中心技术员负责实验室的化学药品、水电气、门窗的安全。 3.4技术中心研发员负责试剂、药品，特别是有毒有害，易燃、易爆物质的管理。 4. 工作程序 4.1 安全操作规范 4.1.1在实验室进行实验的所有人员在工作中要严格按照操作规程，杜绝一切违章操作，发现异常情况立即停止工作，并及时登记报告。 4.1.2禁止用嘴、鼻直接接触试剂。使用易挥发、腐蚀性强、有毒物质必须带防护手套，并在通风橱内进行，中途不许离岗。 4.1.3在进行加热、加压、皂化、蒸馏等操作时，操作人员不得随意离开现场，若因故须暂时离开，必须委托他人照看或关闭电源。 4.1.4各种安全设施不许随意拆卸搬动、挪作他用，保证其完好及功能正常。 4.1.5操作人员要熟悉所使用的仪器设备性能和维护知识，熟悉水、电、燃气的使用常识及性能，遵守安全使用规则，精心操作。
4.2 有毒有害物质的管理 4.2.1化学试剂、药品中凡属易燃易爆，有毒(特别是剧毒物品)、易挥发产生有害气体的均应列为危险物品，严格分类，加强管理。 4.2.2危险物品、易燃易爆物品单独存放，有毒物品放入专用加锁铁柜内，注意 通风。 4.2.3实验室内不宜大量贮存有机溶剂，不许存放剧毒试剂。 4.2.4实验结束后，及时整理卫生，保证实验室的干净、整洁。 4.3 三废处理 4.3.1在实验过程中产生的废液中若具有腐蚀性和毒性。这类废液直接排放于下水管道将会污染环境，必须统一收集，进行有效的处理后再排放。 4.3.2实验室产生的废液贮存到一定数量后，集中处理。用于回收的废液的容器应分类盛装，禁止混合贮存，以免发生剧烈化学反应而造成事故。 4.3.3沾附有害物质的滤纸、称量纸、药棉等应与生活垃圾分开，单独处理。 4.4 安全管理 4.4.1安全工作人人有责，应杜绝人身伤亡事故，保证实验工作顺利进行。4.4.2经常检查安全隐患，防微杜渐，出现问题及时上报，迅速认真整改。 4.4.3实验室配备的安全设施和消防器材，要放在具有醒目标志的地方，不得挪动，有关人员应掌握消防器材的正确使用方法。公司安全员负责定期检查，及时更换过期、失效消防器材。 4.4.4由公司安全员定期检查电路，防止元器件老化、损坏造成事故。移动、检修带电设备应切断电源。电路(线)电器设备故障应由专人检修。 4.4.5实验室设不脱产安全负责人，负责本室水、电、气、门、窗的安全，部门负责人对本部门安全负责并经常督促检查。 4.4.6一旦发生事故，应立即采取有效措施，防止事态扩大，抢救伤亡人员，并保护现场，通知有关人员处理事故。
你知道为什么要这样操作吗? 有些化学实验必须严格遵守操作的顺序，实验时，一定要弄清先做什么，再做什么。同时，还要弄清为什么要这样做。下面列举部分实验的操作顺序．你知道这样做的原因吗? 1．铁丝在氧气中燃烧的试验：应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙．再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。（防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。） 2．实验室制H2、O2、CO2等气体的实验：应先检查装置的气密性，再向容器中装药品。（防止装置漏气造成不必要的后果。） 3．用排水法收集氧气结束时，应先把导管移出水槽．再熄灭酒精灯。 （防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。） 4．点燃可燃性气体前，应先验纯．再点燃。（防止氢气不纯．点燃时爆炸。） 5．H2还原CuO实验开始时，应先通一会儿H2．再加热；结束时．应先停止加热，再继续通入H2，直到试管冷却为止。 （以赶尽试管内的空气．防止加热时爆炸；防止生成的铜在高温下又被氧化。） 6．用向下排空气法收集H2．经检验H2不纯需要再收集时．应先用拇指堵住试管口一会儿。再收集H2，检验其纯度。 （防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。） 7．金属制品在电镀或焊接前．应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈，再进行电镀或焊接。（因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中．使金属制品表面变得洁净。） 8．稀释浓硫酸时，应先向烧杯中加入适量的水，再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸（因水的密度小，浮在硫酸的上面．溶解时放出的热会使水立即沸腾．使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。）9．加热盛有药品的玻璃仪器后，应先将其冷却．再进行冼涤。 （防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。） 10．把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时．应先将容器横放．把药品或金属颗粒放入容器口后．再把容器慢慢竖立起来．使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。 （防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。） 11．用托盘天平称量物体时．应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸．再把药品放在纸上称量。称量易潮解或有腐蚀性的药品，应先将其放入玻璃器皿里．再进行称量。 （防止天平受到污染和损坏。） 12．检查装置的气密性，应先把导管一端浸入水里．再用两手紧贴容器的外壁。 （若先用两手紧贴容器外壁．里面的空气受热膨胀后．再将导管的一端浸在水中．就看不到气泡冒出．以至不能准确地判断装置的气密性是否良好。） 13．把玻璃管插入带孔橡皮塞或胶皮管里时．应先把玻璃管待插人的一端用水湿润．然后稍稍用力转动．使它插人。 （减小玻璃管与橡皮塞或皮管之间的摩擦，防止插入时玻璃管被折断，刺破手掌） 14．加热玻璃仪器时．若其外壁有水．应在加热前先将其擦拭干净．再进行加热。给试管内的固体加热．应先进行预热．再把火焰固定在放药品的部位加热。 （防止容器受热不均而炸裂。） 15．试管内若附有不易被水洗净的物质时：对于油脂．应先用热的纯碱溶液或冼衣粉将其洗去．再用水冲洗干净；对于难溶性氧化物或盐，应先用稀盐酸将其溶解。再用水冲洗干净。（目的是将难溶性物质转化成可溶性物质．便于用水洗去。） 实验基本操作应注意的问题 一、注意左右 1．制取气体时．气体发生装置在左，收集装置在右。 2．用托盘天平称量物品时，称量物放左盘，砝码放右盘，即“左物右码”。
编号：SM-ZD-56148 实验室安全操作要求Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改
实验室安全操作要求 简介：该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划，达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针，明确执行目标，工作内容，执行方式，执行进度，从而使整体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内容。 1.进入实验室要及时打开通风设备，保证实验室通风良好； 2.实验前穿戴好劳动保护用品，带好乳胶手套；对实验过程中出现有毒气体实验，必须带好防毒口罩； 3.实验前检查实验用电插座、插头是否完好无损，检查用电的实验设备、仪器有无漏电现象，接地线是否符合要求，检查实验室灭火器是否完好； 4.明确实验用仪器、设备性能，掌握设备、仪器操作规程及注意事项，严格按照操作规程要求操作仪器、设备； 5.实验中接触有毒有害物品或存在危险性实验，必须两人共同操作；使用易燃易爆和剧毒试剂时，必须遵照有关规定认真操作，易燃易爆试剂随用随领，不得在实验室内大量积存，剧毒试剂应有专人保管，经批准方可使用，且两人共同称量，登记用量；
实验室安全操作规程 1、化验室安全操作规程 （1）实验前应做好准备，必须对所用药品与设备性能有充分的了解，熟悉每个具体操作中的安全注意事项。 （2）实验前必须熟悉实验室及其周围的环境和水龙头、电闸门的位置 （3）实验时应保持安静，思想要集中，遵守操作规程，切勿粗心大意，马马虎虎，更不准在实验室内开玩笑。 （4）严禁在实验室内饮食或煮食，或者把食具带劲实验室。 （5）每次实验完毕后应把手洗净，并检查水、电、气等安全措施完善后才能离开实验室（6）每个实验室都必须备有灭火器或砂土，并尽可能放在显眼的地方，能同事备有消防用的消防栓或水缸则更好 （7）实验室应保持空气流通，并设有专用的卫生箱，以供及时治疗的需要。常备药品有：红汞药水：供一般破伤使用 酒精：轻微的灼烧伤可用进过酒精的脱脂棉擦拭 5%硼酸氢钠溶液：受酸性物灼伤可用作冲洗 3%硼酸溶液：受碱性物灼伤可用作冲洗 还需要备有碘酒：紫药水及绷带和药棉 2、火和电的安全预防 （1）在使用中电气动力时，必须事先检查电开关，马达以及机械设备各部门是否安置妥善（2）开始工作时和停止工作时，必须将开关彻底扣严和拉下 （3）在更换保险丝时，要按负荷量，不得加大或以铜丝代替使用。 （4）严禁用湿手、湿布或铁柄毛刷等去清扫或擦拭电闸刀、点插销等，防止触电 （5）凡电气动力设备过热时，应立即停止运转 （6）定碳、定硫电炉或其他高温炉，其硅碳棒露出部分应设有安全罩，严禁将安置妥善的安全罩随意撤掉，以免发生触电事故。 （7）禁止洒水在电气设备和电线路上，以免漏电 （8）凡使用110伏以上电源装置，仪器的金属部分必须安装地线 （9）电热设备，例如马弗炉、烘箱、电炉和电热板等，所用电源的导线应经常注意检查其各接触处是否妥当，导线有无损坏和被腐蚀等 （10）马弗炉、烘箱等用电设备，使用时必须要有人负责照管，以防发生事故 （11）马弗炉需放在水泥等不燃物砌成的坚固台子上，不要靠近木板墙或木质门窗。（12）使用易燃物时，必须在距离火源较远的地方进行，绝不可靠近火源，尤其是乙醚着火的危险性极大，用时必须小心，用完后的剩余部分也应及时的存放到专门的安全地方。（13）绝不可以将氧气钢瓶存放在靠近电源的地方，并需防止强烈震动，气体出口活门处绝不可涂油和与有机物接触，以免发生爆炸的危险。 3、化学药品的安全预防 （1）距度星的药品，例如KCN、AS2O3等等，必须制定保管使用规则，并严格遵守，及时工作人员很少，也不可例外的有所忽视。这类药品不能与一般药品同样的存放和任意使用，即使用过后的余量已经很少也应及时送保管员及时查收，不应任意放在工作台上。 （2）内服有毒药品，如氰化物、铅化物、汞及汞化物、络酸盐、氧化砷钡盐等，应装在坚固的瓶中保管，禁止入口，与手接触用后要洗手。 （3）接触皮肤有毒的药品，例如氰化物、氟氢酸、溴水、过氯酸等，要装在严禁坚固的瓶中保管，使用时要特别小心，不得与皮肤接触。
从橙皮中提取柠檬烯 水蒸汽蒸馏： 水蒸汽蒸馏：将不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物，通过水蒸气加热让有机物随水蒸气蒸馏出来的操作。 应用：水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物。 被纯化物质：（1）不溶或难溶于水，如溶于水则蒸气压显著下降，例如丁酸比甲酸在水中的溶解度小，所以丁酸比甲酸易被水蒸气蒸馏出来，虽然纯甲酸的沸点（101℃）较丁酸的沸点（162℃）低得多；（2）在沸腾下与水不起化学反应；（3）在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸气压（不小于10mmHg）。 适用：（1）反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质；（2）要求除去易挥发的有机物；（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；（4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸气蒸馏可在100℃以下蒸出。 【注意事项】 1、T形管保持水平；安全管，水蒸气导入管必须插入液面以下，并接近底部处。 2、实验加热前，应先打开T形管支管的螺旋夹，待有水蒸气从支管处冲出后，关闭螺旋夹。实验结束时，首先打开螺旋夹，然后再停止加热，以免发生倒吸现象。 3、在操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及水蒸气发生器中的液体是否发生倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。一旦发生这种现象，应立刻打开螺旋夹，移去热源，找出发生故障的原因；必须把故障排除后，方可继续蒸馏。 4、水蒸气发生器中的水约占容积的3/4,直三颈烧瓶中的液体体积不超过1/3。 5、蒸馏过程中，如由于水蒸气冷凝，而使瓶内液体增加，以至超过容器容积的2/3，或者水蒸气蒸馏速度不快，则将直三颈烧瓶隔石棉网加热。 6、加热蒸馏部分时，要注意瓶内崩跳现象，若崩跳剧烈，则不应加热，以免发生意外。 7、蒸馏前，水蒸气蒸馏装置应经过检查，接口处必须严密不漏气。 【问题设计】 1、如何判断蒸馏是否完成? 答：当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成。 2、水蒸气导入管的末端，为什么要插入到接近容器的底部？ 答：为了让水蒸气与样品充分接触，提高蒸馏效果，避免水蒸气直接进入冷凝管。 3、如果安全管水位上升很高时，说明了什么问题，如何处理才能解决？ 答：说明有某一部分阻塞，这时应立即旋开螺旋夹，移去热源，拆下装置进行检查和处理。 4、安全管作用是什么？ 答：当容器内气压太大时，水可沿着玻管上升，以调节内压。如果系统发生阻塞，水便会从管上升，此时应检查导管是否被阻塞。
实验名称：观察植物细胞 1、用洁净的纱布把载玻片和盖玻片擦拭干净 2、把载玻片放在试验台上，用滴管在载玻片的中央滴一滴清水。 3、①用镊子从洋葱鳞片叶内侧撕取一小块透明薄膜内表皮。②把撕下的内表皮浸入载玻片的水滴中，用镊子把它展平。 4、用镊子夹起盖玻片，使它的一边先接触载玻片上的水滴，然后缓缓地放下，盖在要观察的材料上。 5、把一滴稀碘液滴在盖玻片的一侧。染 6、用吸水纸从盖玻片的另一侧吸引，使染液浸润标本的全部。 观察人的口腔上皮细胞 1、用干净的纱布把载玻片和盖玻片擦拭干净。 2、把载玻片放在实验台上，用滴管在载玻片的中央滴一滴生理盐水 3、用凉开水把口漱净。用消毒牙签从口腔侧壁处轻轻刮几下，牙签上就附着了一些碎屑。把牙签放在载玻片的生理盐水滴中均匀地涂抹几下。 4、用镊子夹起盖玻片，使它的一侧先接触载玻片上的液滴，然后缓缓放平。 5、在盖玻片的一侧滴加稀碘液（染），另一侧用吸水纸吸引，使染液浸润到标本的全部。 观察鸡卵的结构 1.取一个鸡卵，观察其外部形态。（放大镜，气孔） 2.将鸡卵的钝段轻轻敲出裂纹，将碎裂的卵壳连同紧贴壳的膜除去，观察鸡卵的气室。（镊子，卵壳，外卵壳膜和气室） 3.用剪刀将气室下的内卵壳膜剪破。（剪刀） 4.将卵壳膜内的卵白和卵黄转移到培养皿中，卵黄完整。（培养皿） 5.观察鸡卵的结构。若未见胚盘，可用镊子夹起细系带把卵黄轻轻翻转。 观察种子的结构 1.观察菜豆种子的结构 ⑴取一粒浸软的菜豆种子，观察它的外形[来源:学|科|网Z|X|X|K] ⑵剥去种子最外面的一层薄皮-------种皮，分开合拢着的两片子叶。 ⑶用放大镜仔细观察子叶.胚根.胚轴和胚芽，看看它们各有什么特点？ 2观察玉米种子的结构 ⑵一粒浸软的玉米种子，观察它的外形。 ⑵用刀片将这粒种子从中央纵向剖开。 剖面上滴一滴碘液，在用放大镜仔细观察被碘液染成蓝色的胚乳以及未被染成蓝色的果皮和种皮，胚芽，胚根，胚轴和子叶，看看它们各有什么特点？ 测定某种食物中的能量 1．取一只锥形瓶（50毫升），量筒量取30毫升水注入其中，再将它固定在铁架台上。 2.再锥形瓶里放入一支温度计（温度计下端要浸入水中，但不要接触锥形瓶的瓶底） 3.参照右图安装好试验装置，并测定水温。 4.称出一粒干燥花生种子的质量，将这粒种子放倒火焰上点燃， 5.将刚刚燃烧的花生种子尽快放倒锥形瓶底部。待这粒花生种子完全燃烧后，测量水温。 6.计算：Q=CM△T=30×4.2×（t2－t1）(把测量的温度代入，得出数据)
化验室安全与操作基础知识
目录 第一部分化验室安全制度 (5) 一、化验室总体安全准则 (5) 二、化验室安全细则 (5) 三、常见化学药品中毒与救治行为、常见化验室事故 (7) 常见化学药品中毒与救治行为 (7) 常见的化验室事故 (9) 第二部分化验室相关管理及化验前准备 (10) 一、化验室化学药品管理 (10) 二、化验室仪器管理 (11) 三、原始记录及数据的管理 (12) （一）、化验记录规范化标准和具体内容要求 (12) （二）、化验原始记录的书写规范要求 (12) 四、化验开始前的准备工作 (13) （一）、取样 (13) （二）、溶液配置的注意事项 (14) （三）、精确滴定分析的操作 (14) 第三部分实验室建设 (17) 一、理化检验实验室的分类 (17) 二、实验室设计原则 (17) 第四部分理化检验基本常识及基本操作 (18) 一、误差 (18) 二、有效数字的处理 (19) 三、药典、行业标准中有关概念及规定 (20) 四、实验室常用玻璃仪器 (21) 五、天平的规范使用 (25) 六、实验准备工作 (26) 七、取样 (26)
八、溶液配置的注意事项 (27) 第五部分一些滴定方法 (27) 第一节标准溶液滴定 (27) 一、滴定分析法的原理与种类 (27) 二、滴定液 (28) 三、滴定度（T） (31) 四、校正因子（F） (31) 五、含量计算公式 (31) 六、标示量及标示量%的计算 (32) 七、化学试剂等级 (32) 第二节酸碱滴定法 (33) 第三节氧化还原滴定法 (36) 一、定义 (36) 二、原理 (36) 三、碘量法 (36) 四、高锰酸钾法 (39) 第四节配位滴定法 (40) 一、定义 (40) 二、原理 (41) 三、滴定条件 (41) 四、指示剂 (42) 五、滴定液的配制与标定 (43) 六、注意事项 (43) 七、适用范围 (44) 第五节非水溶液滴定法 (44) 一、定义 (44) 二、原理 (44) 三、溶剂的分类 (45) 四、碱的滴定 (45)
文件编号：TP-AR-L5503 There Are Certain Management Mechanisms And Methods In The Management Of Organizations, And The Provisions Are Binding On The Personnel Within The Jurisdiction, Which Should Be Observed By Each Party. （示范文本） 编制：_______________ 审核：_______________ 单位：_______________ 实验室安全操作注意事 项正式样本
实验室安全操作注意事项正式样本 使用注意：该管理制度资料可用在组织/机构/单位管理上，形成一定的管理机制和管理原则、管理方法以及管理机构设置的规范，条款对管辖范围内人员具有约束力需各自遵守。材料内容可根据实际情况作相应修改，请在使用时认真阅读。 每次做完实验，都要及时的分析实验数据，以便总结上次实验的经验与体会，为下一次实验方法的进一步完善提供理论依据。切勿等全部实验做完再来分析，此时才发现这样或那样的不足，造成人力与财力、时间的浪费，盲目地做实验是不足取的。 1 实验安全常识 在化学实验室里，安全是非常重要的，它常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险性，如何来防止这些事故的发生以及万一发生又如何来急救。 1.1 安全用电常识
违章用电常常可能造成人身伤亡，火灾，损坏仪器设备等严重事故。物理化学实验室使用电器较多，特别要注意安全用电。为了保障人身安全，一定要遵守实验室安全规则。 (1)防止触电 ①不用潮湿的手接触电器。 ②电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。 ③所有电器的金属外壳都应保护接地。 ④实验时，应先连接好电路后才接通电源。实验结束时，先切断电源再拆线路。 ⑤修理或安装电器时，应先切断电源。 ⑥不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。 ⑦如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢
生物 一、A类实验操作练习题 1.用显微镜观察洋葱鳞片叶表皮细胞 实验器材及设置：显微镜、载玻片、盖玻片、吸水纸、纱布、滴管、单面刀片、镊子、清水、稀碘液、解剖针、小块木板、洋葱鳞片叶、擦镜纸（备用）。 [附]显微镜状态:目镜已安装好，最大光圈对准通光孔，转换器上两个物镜位于通光孔两侧，呈外八字形，镜筒降到最低处。 实验要求：（1）制作洋葱鳞片叶表皮细胞临时装片； （2）用显微镜观察洋葱鳞片叶表皮细胞。 方法步骤： （一）、制作洋葱鳞片叶表皮细胞临时装片 1. 准备用洁净的纱布把载玻片和盖玻片擦拭干净；用滴管在载玻片中央滴1-2滴清水。 2. 取材用刀片切取一块洋葱鳞片叶（大约0.5cm2），用镊子撕取洋葱鳞片叶的内表皮；把撕取的表皮浸入载玻片上的水滴中，并展平。 3.盖盖玻片用镊子夹起盖玻片，使它的一边先接触载玻片上
的水滴，然后缓缓地放下，盖在要观察的材料上。 4.染色把一滴碘液滴在盖玻片的一侧，用吸水纸从盖玻片的另一侧吸引，使染液浸润标本全部。 （二）、用显微镜观察洋葱鳞片叶表皮细胞 1.取镜与安放一手握镜臂，一手托镜座，把显微镜放在实验台中央略偏左，距实验台边缘约7cm。 2.对光上升镜筒，转动转换器，使低倍物镜对准通光孔；一只眼注视目镜，另一只眼睁开，同时转动反光镜，使视野明亮。 3.安放玻片将玻片轻放载物台上，标本正对通光孔的中心，用压片夹压住玻片的两端。 4.调焦双手转动粗准焦螺旋，使镜筒缓缓下降，同时眼睛从侧面看着物镜下降，直到物镜接近玻片；一只眼注视目镜，同时转动粗准焦螺旋，使镜筒缓缓上升至视野中出现物像，微调细准焦螺旋使物像清晰。 5.观察移动玻片，将物像移到视野中央，在低倍镜下观察洋葱鳞片叶表皮细胞。 2.用显微镜观察人的口腔上皮细胞 实验器材及设置：显微镜、载玻片、盖玻片、吸水纸、纱布、滴
YF-ED-J1086 可按资料类型定义编号 实验室安全操作注意事项 实用版 In Order To Ensure The Effective And Safe Operation Of The Department Work Or Production, Relevant Personnel Shall Follow The Procedures In Handling Business Or Operating Equipment. （示范文稿） 二零XX年XX月XX日
实验室安全操作注意事项实用版 提示：该管理制度文档适合使用于工作中为保证本部门的工作或生产能够有效、安全、稳定地运转而制定的，相关人员在办理业务或操作设备时必须遵循的程序或步骤。下载后可以对文件进行定制修改，请根据实际需要调整使用。 每次做完实验，都要及时的分析实验数据，以便总结上次实验的经验与体会，为下一次实验方法的进一步完善提供理论依据。切勿等全部实验做完再来分析，此时才发现这样或那样的不足，造成人力与财力、时间的浪费，盲目地做实验是不足取的。 1 实验安全常识 在化学实验室里，安全是非常重要的，它常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险性，如何来防止这些事故的发生以及万一发生又如何来急救。
1.1 安全用电常识 违章用电常常可能造成人身伤亡，火灾，损坏仪器设备等严重事故。物理化学实验室使用电器较多，特别要注意安全用电。为了保障人身安全，一定要遵守实验室安全规则。 (1)防止触电 ①不用潮湿的手接触电器。 ②电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。 ③所有电器的金属外壳都应保护接地。 ④实验时，应先连接好电路后才接通电源。实验结束时，先切断电源再拆线路。 ⑤修理或安装电器时，应先切断电源。 ⑥不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。