XXXXXXXXXXXXX有限公司混凝土抗渗检验原始记录
检验原始记录规范 1 范围 本规范规定了检验原始记录（以下简称原始记录）的基本要求、格式和填写要求。 2 术语 2.1 测定值 测定时，从仪器仪表或量具上读取的数值。 2.2 给定值 为了得到测定值而按标准规定给出的标准试剂（或试样）特性的量值。 2.3 计算值 由给定值和测定值经计算公式，按有效数字运算规则计算所得到的数值。 2.4 灭菌 用物理或化学的方法杀灭传播媒介上所有的微生物，使其达到无菌。 2.5 消毒 用物理或化学的方法杀灭或清除传播媒介上的病原微生物，使其达到无害化。 3 基本要求 3.1 原始记录的内容应包括与检验有关的一切资料、数据和现象，完整地记 录全过程。 3.2 每一样品的原始记录应给出足够的信息以保证检验能够再现。 3.3 原始记录要格式化，每类样品应有固定的格式。 3.4 多个产品的同一检验项目的原始记录不准集中填写。
3.5 填写原始记录最好用钢笔（蓝色或黑色），也可使用碳素笔，禁止用铅笔。 3.6 字迹清晰、端正，尤其是0到9这10个阿拉伯数字和计量单位的书写。 3.7 改正错误的时要用“杠改法”（在需要改正的地方用红色笔划一横杠，在其右上方进行修改），并加盖改正人本人印章或签字确认。 3.8 记录应卷面整齐、洁净。同一页中不准使用两色或两色以上的墨水。 3.9 原始记录不允许重新抄写整理，要保持原始记录的原始属性。 3.10 对因检测、填写或其他原因造成得失误，使原始记录出现多处错误或卷面不洁欲作废的原始记录，不准撕毁废弃，应加盖“作废”（红色）章，仍与重新填写的原始记录一起存档。 4 填写要求 4.1 样品编号 样品编号为样品唯一性标识号，由业务室负责编写，原始记录样品编号应与检验报告及送样单编号一致。 4.2 共页第页 4.2.1 原始记录总页数等于手填原始记录页数与仪器设备自动记录页数之和。 4.2.2 手填写的原始记录应采用A4幅面纸，并算为1页：仪器设备自动记录纸不小于32开为1页；如小于32开，要粘贴在A4幅面原始记录纸上。 4.2.3 从第1起，按顺序排列。 4.3 检验项目 检验项目名称应与产品检验标准中规定的名称一致。如果一个检验项目需引用另一个检验项目的数据，在检验项目栏内应填写两个检验项目名称；本栏内还
水泥混凝土抗渗性影响因素及改善措施 1.抗渗混凝土的水泥品种的影响及选择 （1）配制普通抗渗混凝土的水泥，要求抗水性好，泌水性小、水化热低并且具有一定的抗侵蚀性； （2）普通硅酸盐水泥早期强度低水化热低，抗渗性好，抗侵蚀抗腐蚀能力好，泌水性，干缩性较小，一般抗渗防水混凝土多采用普通硅酸盐水泥或火山灰硅酸盐水泥； （3）在环境无浸蚀性介质和冻融作用时，应采用火山灰质或普通硅酸盐水泥，当环境受冻融影响时必须采用普通硅酸盐水泥，而不宜采用火山灰硅酸盐水泥。 2.水灰比的影响及控制 （1）混凝土拌合物的水灰比对硬化混凝土的空隙率的大小数量起决定性作用，直接影响混凝土结构的密实性，在水泥的水化过程中，随着混凝土中的游离水的蒸发，会在混凝土内部留下大量空隙，这些空隙相互贯通形成开放性毛细管泌水通道，使混凝土抗渗性能降低，透水性增高； （2）水灰比是影响混凝土抗渗性能的主要因素，试验表明，当水灰比超过0.6 时，抗渗性明显下降，因此，从满足混凝土抗渗性耐久性出发，抗渗混凝土的最大水灰比应不大于0.6。 3.粗骨料的影响因素和选择 （1）防水混凝土的粗骨料可用碎石或卵石这两种骨料，它们本身可以认为是密实的不透水的； （2）碎石的表面粗糙，多棱角，与水泥黏着比卵石要好很多，但却不能具有与卵石同样的和易性，因此水泥用量也要增多对抗渗性不一定有利； （3）要想获得碎石混凝土良好的强度和易性和抗渗性能，就必须适当增加水泥的用量且采用合理的砂率，同时，碎石本身的粒径最好不要超过40mm，而且要与具体的结构厚度钢筋密度振捣条件等因素结合； （4）选择石子要质地细密坚硬，形状整齐的卵石或碎石，含泥量小于0.5%，针片状颗粒小于10 % ，级配连续，最大粒径小于31.5mm，5mm筛孔累计筛余； 4.细骨料的影响因素和选择 （1）砂率过大时，总表面积大，空隙率增大，拌合物缺乏粘结性，流动性小，使混凝土的最终密度不高； （2）当砂率过小时，不能在粗骨料周围形成足够的具有润滑作用的砂浆层，水泥用量和用水量相对增多，混凝土容易出现不均匀现象及收缩大的现象，造成混凝土拌合物的流动性减小，粗骨料离析，水泥浆流失，甚至出现溃散，从而使混凝土的抗渗性能变差； （3）为了使混凝土具有良好的抗渗性，一般采用较高的砂率，这样既能填充粗骨料周围的空隙并将其包裹，而且还能形成一定厚度的砂浆层抗渗防水混凝土采用细骨料； （4）要求天然砂颗粒均匀、质地坚硬的河砂，含泥量<2% ，砂的粒径0.4mm -1mm 的中粗粒径较好，0.2mm -1.25mm 粒径含量达95% 以上，有微量的细粉对抗渗混凝土质量不造成影响； （5）在一般水泥用量情况下，若粗骨料为卵石，混凝土的砂率可选用35%左右；若粗骨
*混凝土抗渗性实验：《普通混凝土长期性能及耐久性长期实验方法标准》GB/T50082-2009对抗渗性实验包括渗透等级法，渗水高度法，逐级加压法本次泵送混凝土采用的是渗透等级法 目的和适用范围： 主要用于检测混凝土硬化后的防水性能以测定其抗渗标号。 试件制备 每组试件为六个100mm*100mm*100mm，如用人工插捣成型时，分两层装入混凝土拌合物，每层插捣25次，在标准条件下养护，如结合工程需要，则在浇筑地点制作，每单位工程制件不少于两组，其中至少一组应在标准条件下养护，其余试件与构件相同条件下养护，试块养护期不少于28d，不超过90d。 试件成型后24h拆模，用钢丝刷刷净两端面水泥浆膜，标准养护龄期为28d。 试验步骤： 试件到期后取出，擦干表面，用钢丝刷刷净两端面，待表面干燥后，在试件侧面滚涂一层溶化的密封材料（黄油掺滑石粉）装入抗渗仪上进行试验。 如在试验中，水从试件周边渗出，说明密封不好，要重
新密封。 试验时，水压从0.2Mpa开始，每隔8h增加水压0.1Mpa,并随时注意观察试件端面情况，一直加至6个试件中3个试件表面发现渗水，记下此时的水压力，即可停止试验。注：当加压至设计抗渗标号，经过8h后第三个试件仍不渗水，表明混凝土以满足设计要求，也可停止试验。 试验结果计算： 混凝土的抗渗标号以每组6个试件中4个未发生渗水现象的最大压力表示。抗渗标号按下列计算： S=10H-1 式中 S——混凝土抗渗标号： H——第三个试件顶面开始有渗水时的水压力（Mpa） 注：混凝土抗渗标号分级为：S2、S4、S6、S8、S10、S12、若压力加至1.2Mpa，经过8h,第三个试件仍未渗水，则停止试验，试件的抗渗标号以S12表示 若抗渗性不符合相应要求，分析如下： 1.提高混凝土抗渗性能因素的分析 影响混凝土抗渗性的根本因素是孔隙率和孔隙特征。混凝土的孔隙率越低，连通孔越少，抗渗性越好。为了最大程度的降低混凝土的孔隙率，提高混凝土的抗渗性，主要的措施是降低水灰比，旋转好的骨料级配，充分振捣和养护，掺用引气剂和优质粉煤灰掺和料等方法来实现。
1目的 明确检验原始记录的书写、检验报告单的填写及其存档和保管的标准操作规程。 2 范围 适用于质监科化验室检验原始记录、检验报告书的管理。 3 责任 质监科有关人员。 4 内容 4.1 检验人员应按规定做好检验记录，根据检验结果出具检验报告单。 4.2检验原始记录是检验人员对其检验工作的全面记载，是产品质量信息的主要 来源，因此一定要保持它的正确性、严密性、全面性和可靠性。 4.3检验记录要按规定内容逐项进行填写，记载检验过程的一切原始数据和现 象，其中包括鉴别试验、测试数据及演算过程、结论意见、化验员签章、化验室负责人复核并签章。 4.4检验报告单要以检验原始记录为依据，是决定物料、中间产品是否流入下道 工序，成品是否出厂的依据。因此填写检验报告单时，检验依据必须明确，检验结论必须清楚，并有化验员签章、化验室负责人复核签章、质监科科长审查和部门签章。 4.5检验记录、检验报告书必须按品种分类、以批号顺序装订，同时检验报告单 还需编号，建立检验台帐，并归档专人专柜保存。不得外借，内部查阅要登记并及时归还保管人。 4.6成品检验报告书为一式3份、中间体为2份、物料为2份，分别交仓库或车 间，另一份质监科存档，仓库、车间也要设专人保存检验报告。 第2页/共2页 4.7检验原始记录、检验报告书须按批号保存三年或药品有效期后一年，方可 销毁。 5 记录
记录名称保存部门保存时间 中间产品检验记录质监科三年 中间产品检验报告单质监科三年 检验原始记录质监科三年 检验报告单质监科三年 物料检验台帐质监科三年 成品检验台帐质监科三年 QF-01-005-00 检验原始记录
抗渗性能试验方法 1、本方法适用于测定硬化后混凝土的抗渗等级。 2、抗渗性能试验应采用顶面直径为175mm，底面直径为185mm，高 度150mm的圆台体或直径与高度均为150mm 的圆柱体试件（视抗渗设备要求而定）。 以六个试件为1 组。试件成型至拆模后，用钢丝刷刷去两端面水泥浆膜，然后编号送标准养护室养护。 试件一般养护至28d 龄期进行试验，如有特殊要求，可在其他龄期进行，但不超过90d。 3、混凝土抗渗性能试验采用的设备应符合下列规定： [1] 混凝土抗渗仪：应能使水压按规定的制度稳定地作用在试件上的装置。 [2] 加压装置：螺旋或其他形式，其压力以能把试件压入试件套内为宜。4、混凝土抗渗性能试验应按下列步骤进行： [1] 试件养护至试验前一天取出，将表面晾干，然后在其侧面涂（滚）一层厚度约1~2mm 的密封材料，随即在螺旋或其他加压装置上，将试件压入试件套中，恒压5~10min 即可解除压力，连同试件套安在抗渗仪上进行试验。 注：密封材料可采用水泥掺黄油拌匀，也可采用石蜡掺少量松香 40℃熔化。当采用石蜡掺松香密封时，试件与试件套应经烘箱预热左右再 滚涂和压入；若采用水泥掺黄油密封时，则不必加热，滚涂后直接压 入。 [2] 试验从水压为0.1MPa开始。以后每隔8h 增加水压0.1MPa，并且要随时注意观察试件端面的渗水情况。
[3] 当6 个试件中有3 个试件端面呈有渗水现象时，即可停止试验，记录当时的水压。 [4] 在试验过程中，如发现水从试件周边渗出，则应停止试验，重新密封。 5、混凝土抗渗等级以每组6 个试件中4 个试件未出现渗水时的最大水压力计算，按下式计算： P=10H-1 式中：P——混凝土抗渗等级； H——6 个试件中3个试件渗水时的压力（MPa）。混凝土表观密度试验 1、本方法适用于测定混凝土拌合物捣实后的单位体积质量（即表观密 度） 2、混凝土拌合物表观密度试验所用的仪器设备应符合下列规定： [1] 容量筒：金属制成的圆筒，两旁有提手。对骨料最大粒径不大于40mm 的拌合物采用容积为5L 的容量筒，其内径与内高均为186± 2mm，筒壁厚为3mm；骨料最大粒径大于40mm 时，容量筒的内径与内高均应大于骨料最大粒径的4 倍。容量筒上缘及内壁应光滑平整，顶面与底面应平行并与圆柱体的轴垂直。 [2] 台秤：称量为50kg、感量为50g。 [3] 振动台； [4] 捣棒：直径16mm、长600mm、端部呈半球形。 3、混凝土拌合物表观密度试验应按以下步骤进行：
检验原始记录管理制度1 湖南有色凯铂生物药业有限公司GMP文件 制定检验原始记录的管理办法，明确了检验原始记录的填写、审核、存档要求。 责任 质量部负责本制度的制定，检验人员负责实施，质量监督员负责监督执行。 范围 适用于与公司产品检验有关的所有原始记录的管理。 内容 1、质量检验室负责的样品分析检验的全过程必须填写相应的原始记录，记录应准确、完整、及时； 2、记录应字迹清晰、工整，当有笔误发生时，不得随意涂改，不允许使用修正液，应在写错处划一条横线，横线划过后，原笔误依然清晰可辨，在横线上方填写正确的数据或字迹，然后签上更正人姓名和更正日期； 3、检验原始记录应包括样品名称、批号，检验项目、质量标准依据、样品外观现象、计算公式，化学结果、现象（如果采用标准品应注明其重量、纯度和其它必要信息）、化验员的结论和签名，计算审核人的签名；
4、各种数据的准确度的确定 4.1 样品重量的有效数字应与称量时使用的天平的精度保持一致； 4.2 滴定液消耗的毫升数读到0.01ml； 4.3 在数据处理过程中，对有效位数之后的数字的修约采用“四舍六入五留双”的规则，详见《有效数字的修约管理制度》； 4.4 最后报告检测结果的有效位数应与方法要求相一致。在运算过程中，其有效位数可适当保留，而在运算结束后根据有效数字的修约规则对结果进行修约。 5、含量分析的相对偏差的要求 5.1 平行样的取样量相对偏差不超过5% 5.2 取样量不超过规定量±10% 5.3 仪器分析法不超过3% 6、记录复核 检验记录完成后，应由化测室负责人对记录内容、计算结果进行复核并签字；复核后的记录，如属于内容和计算错误，复核人要负责，如属于检验错误，则复核人没有责任； 7、检验原始记录应整理成批检验记录，至少要保存至成品有效期后一年，无有效期的产品应保存三年；批检验记录的保存由质量部质量保证室负责；
分发部门：
目录 一、概述 二、验证前准备 三、验证记录与结果 四、漏项与偏差处理 五、评价与建议 六、验证结论 七、附件：相关记录与图谱
一、概述 为更好实现产品过程控制，我中控实验室依据《分析方法确认与验证管理规程》（文件编码：）与《中华人民共和国药典》2010版附录中相关规定和相应指导原则的要求，制定出一系列检验方法验证实验来考察本产品中间产品检验方法的适用性，从而确保该方法能够可靠有效地用于控制药品的内在质量。 本中间产品检验标准操作规程中所列检验项目有：干燥失重、硬度检查、崩解时限、重量差异、脆碎度、含量测定，根据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求，现主要对颗粒含量测定检验项目进行了方法验证。 验证实施时间：自年月日开始至年月日完成。 二、验证前准备 1、培训确认 2、所用仪器设备，包括电子分析天平、检验方法中规定的仪器设备已经校验，且在有效期内。 3 试验所用的玻璃计量器具需清洁，并经检定后符合要求。 4 相关对照品、试剂试药均符合《中国药典》要求。 三、验证结果 1 含量测定方法各项验证实验结果 含量——专属性验证结果 试验人/日期复核人/日期 含量——重复性验证结果
试验人/日期复核人/日期 含量——准确度验证结果 是否符合要求： 试验人/日期复核人/日期 含量——线性验证结果 试验人/日期复核人/日期2 含量测定方法验证小结 小结人：日期： 四、漏项与偏差处理 无
五、评价与建议 小结人：日期：六、验证结论 总结人：日期： 七、附件 相应验证记录与图谱。
中间产品检验方法验证记录 1 检验依据：《中国药典》2010年版 2 检验方法： 3 验证记录 3.3 验证步骤 3.3.1 专属性：分别取空白辅料混合物、空白溶剂，按照“2”项下所述方法配制 3.3.2 准确度：按处方比例配制3个不同浓度（80%、100%、120%）的试样，每个浓度的样品按照“2”
温度：湿度： 检查 1. 水分 标准：取本品内容物，照水分测定法（药典2005二部附录ⅧM 第一法A），以为溶剂，水分不得过%。 仪器：水分测定仪： 2.干燥失重 标准：照干燥失重法测定，于℃干燥至恒重，减失重量不得过%。 仪器：烘箱：恒温减压干燥箱：真空泵： 电子天平：（感量） 方法：烘箱干燥法、恒温减压法、干燥器干燥法（分常压、减压两种） 干燥剂：硅胶（显蓝色）、五氧化二磷（粉未状）、无水氯化钙（块状） 公式：干燥失重（%）=（W0+W1-W3）/ W1×100% 结论：符合规定 温度：湿度： 3．（重量）装量差异 标准：取本品20片（5瓶），按药典二部附录方法检查，限度为±%。 仪器：电子天平：感量（适用于平均片重以下的片剂） 感量1mg（适用于平均片重或以上的片剂） 结果： 重量差异（片剂）单位：g
装量差异（粉针） 单位：g 公式：（重量）装量差异（%）=（W 供- w 平均）/ w 平均 × 100% 装量差异= - ～ + % 结论：符合规定 4．酸度 （碱度） 标准：取供试品加水制成每1ml 中含 mg 的溶液，依法测定。pH 值应为 ～ 。 仪器： 酸度计： 电子天平： 供试液： g ―→ ml 结果： 结论： 温度： 湿度： 5. 溶液的澄清度与颜色、pH 值 标准： 仪器：澄明度检测仪： 酸度计： 方法：取供试品 5瓶, 分别按标示量加水制成每1ml 中含 mg 的溶液 ，与浊度标准液及标准比色液比较后，测定pH 值。 供试液：每瓶加水 ml 结果： 6. 不溶性微粒 （例如）
标准：每1.0g样品中含10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm以上的微粒不得过600粒 方法：取本品3份，加微粒检查用水制成每1ml中含50mg的溶液，依法检查（中国药典2010年版二部附录IX C） 仪器：微粒分析仪GWF-8JC 结论：符合规定不符合规定 温度：湿度： 7. 可见异物 仪器：澄明度检测仪： 方法：灯检法、光散射法（深色透明容器或大于7号颜色） 结果判定：5份供试品在静置一定时间后轻轻旋转时均不得检出烟雾状微粒柱，且不得检出金属屑、玻璃屑、长度或最大粒径超过2mm纤维和块状物等明显可见异物。如检出微细可见异物（如点状物、2mm以下的短纤维和块状物等），除另有规定外，其数量应符合下表规定；如仅有1支（瓶）或以上供试品不符合规定，另取10份同法复试，均应符合规定。 操作方法：取本品5支（瓶），除去容器标签，擦净容器外壁，在层流净化台内操作，分别加入不溶性微粒检查用水溶解，依法检查（中国药典2010年版二部附录Ⅸ H） 结论：
水泥检验原始记录
水泥物理性试验测试题一，填空题： 1. 胶凝材料化学组成分（）、（）无机胶凝材料（）、( )有机胶凝材料（）、（）、（）。 2. 测定水泥细度通常采用筛分析法包括：（）、（）、（）。 3. 硅酸盐水泥比表面积不小于（）。 4. 硅酸盐水泥初凝时间不小于（）min,终凝时间不大于（）min。 5. （）、( ) 、( )、( ) 和（）初凝不小于（）min，终凝不大于（）min。 6. 试验室（）筛析试验称取试样（）、（）筛析试验称取试样（）。 7. 试验室的温度应保持在（），相对湿度应保持在（）以上。 8. 养护箱温度应保持在（）相对湿度不低于（） 9. 养护池水温度（）围。 二，简答题： 1. 水泥的水化过程可分为四个阶段？ 计算题： 复合硅酸盐水泥样品。已知其强度等级为32.5.其物理性能试验数据如下？ 1. 抗压强度测定：龄期为3d抗压强度的荷载分别为？ 抗压强度的荷载分别为？ 26.0KN，25.5KN,25.0 KN,25.6 KN,26.0 KN,27.0 KN， 龄期为28d抗压强度的荷载分别为？
57.0 KN，58.1 KN, 57.5 KN, 59.0 KN, 58.2 KN, 57.9 KN 2. 抗折强度的测定： 龄期为3d的胶砂试体抗折强度测试值定分别为？ 3.5MP a，3.6 MPa, 3.5 MPa 龄期为 28d的胶砂 试体抗折强 度测试值定 分别为？ 6.5 MPa, 6.6 MPa，6.4 MPa
水泥试验筛修正系数测定表 批准：审核：测定人：
水泥试验筛修正系数测定表 批准：审核：测定人：
检验原始记录规 1 围 本规规定了检验原始记录（以下简称原始记录）的基本要求、格式和填写要求。 2 术语 2.1 测定值 测定时，从仪器仪表或量具上读取的数值。 2.2 给定值 为了得到测定值而按标准规定给出的标准试剂（或试样）特性的量值。 2.3 计算值 由给定值和测定值经计算公式，按有效数字运算规则计算所得到的数值。 2.4 灭菌 用物理或化学的方法杀灭传播媒介上所有的微生物，使其达到无菌。 2.5 消毒 用物理或化学的方法杀灭或清除传播媒介上的病原微生物，使其达到无害化。 3 基本要求 3.1 原始记录的容应包括与检验有关的一切资料、数据和现象，完整地记 录全过程。 3.2 每一样品的原始记录应给出足够的信息以保证检验能够再现。 3.3 原始记录要格式化，每类样品应有固定的格式。 3.4 多个产品的同一检验项目的原始记录不准集中填写。
3.5 填写原始记录最好用钢笔（蓝色或黑色），也可使用碳素笔，禁止用铅笔。 3.6 字迹清晰、端正，尤其是0到9这10个阿拉伯数字和计量单位的书写。 3.7 改正错误的时要用“杠改法”（在需要改正的地方用红色笔划一横杠，在其右上方进行修改），并加盖改正人本人印章或签字确认。 3.8 记录应卷面整齐、洁净。同一页中不准使用两色或两色以上的墨水。 3.9 原始记录不允许重新抄写整理，要保持原始记录的原始属性。 3.10 对因检测、填写或其他原因造成得失误，使原始记录出现多处错误或卷面不洁欲作废的原始记录，不准撕毁废弃，应加盖“作废”（红色）章，仍与重新填写的原始记录一起存档。 4 填写要求 4.1 样品编号 样品编号为样品唯一性标识号，由业务室负责编写，原始记录样品编号应与检验报告及送样单编号一致。 4.2 共页第页 4.2.1 原始记录总页数等于手填原始记录页数与仪器设备自动记录页数之和。 4.2.2 手填写的原始记录应采用A4幅面纸，并算为1页：仪器设备自动记录纸不小于32开为1页；如小于32开，要粘贴在A4幅面原始记录纸上。 4.2.3 从第1起，按顺序排列。 4.3 检验项目 检验项目名称应与产品检验标准中规定的名称一致。如果一个检验项目需引用另一个检验项目的数据，在检验项目栏应填写两个检验项目名称；本栏还可填
检验原始记录 实验环境：a、温度：℃b、干湿度：% 样品名称：样品编号：产品批号： 样品状态：状态完好，符合检验要求取样数量：执行标准：————————————————————————————————————————————————— 感官测定原始记录 检测依据：GB/T 14454.2 色泽：□正常□异常气味：□正常□异常 形态：□正常□异常滋味：□正常□异常 结论————————————————————————————————————————————————— 干燥失重测定原始记录 检测依据：GB/T 5009.3—2010 序号检验 方法 检验用仪器设 备 测试 温度 称量瓶质 量 称量瓶+ 样品质量 称量瓶+样品 干燥后的质量 检测结果 检测结果 平均值 报出值直接 干燥 法 分析天平、称 量瓶、恒温干 燥箱等 （℃）（g）（g）（g）（%）（%）（%） 1 2 ————————————————————————————————————————————————— 氯化物测定原始记录 检测依据：QB/T 1500—1992 硝酸银标准滴定溶液c[ 0.1 ]/（mol/L) 序号检验 方法 检验用仪器设 备 样品 质量 样品定容 总体积 测定用样 品溶液体 积 标准滴定溶液 消耗量 检测结果 检测结果 平均值 报出值 直接 沉淀 滴定 法 分析天平、酸 式滴定管等 （g）（ml）（ml）（ml）（g/100g） （g/100g ） （g/100 g） 1 2 空 白 mL ————————————————————————————————————————————————— 酸价测定原始记录 检测依据：GB/T 5009.37—2003 氢氧化钾标准滴定溶液c[ 0.050 ]/(mol/L) 序号检验 方法 检验用仪器设备样品质量 标准滴定溶液消 耗量 检测结果 检测结果平 均值 报出值 滴定 法 分析天平、碱式滴定管、 恒温水浴锅等 （g）（ml） （mgKOH/ 100g） （mgKOH/ 100g） （mgK OH/100 g） 1 2 —————————————————————————————————————————————————
水泥混凝土抗渗仪校验规程 1、适用方法 本方法适用于水泥混凝土抗渗性试验用水泥混凝土抗渗仪的校准。 2、技术要求 2.1仪器应带有铭牌（包括仪器名称、型号规格、出厂编号、出厂日期、制造厂等）、合格证、使用说明书。 2.2仪器外观完好，不应有锈蚀、碰伤、显著划痕及影响准确度的其他缺陷。 2.3加压系统密封性良好，压力设定的数量级为0.1MPa,水压显示值与压力设定值之间的误差及稳压启动差值均不大于0.05MPa，最高水压时及实验过程中管路系统均不应发生滴漏和机械性损坏。 2.4压力表：量程0-6MPa，精度为1.0或1.5级（计量检定合格）。 2.5试模：上口内径（175±0.5)mm、下口内径（185±0.5)mm、高（150±0.5)mm。 3、校准项目 3.1外观检查。 3.2加压系统的密封性。 3.3试模尺寸。 4、校准环境及校准器具 4.1校准环境：校准工作应在室内进行，环境温度为（20±5)℃，相对湿度不大于85%，校准现场应洁净，周围无影响校准结果的振动、污染、腐蚀性气体。 4.2校准器具： 4.2.1游标卡尺：量程不小于200mm，分度值为0.02mm。 4.2.2万能角度尺：分度值2′.
5、校验规程 5.1外观检查：按照本方法2.1条、2.2条要求进行目测检查。 5.2加压系统的密封性校准：按抗渗仪的操作要求，当抗渗仪供水管路畅通，且供水正常时，关闭6个供水阀门，待充分排气后，关闭排气阀门。按设定压力为0.5MPa、1.0MPa、1.5MPa、2.0MPa4个等级进行加压试验，在达到各级设定压力时及稳压过程中（每级不少于30min），分别检测设定压力与显示压力的误差以及稳压过程中的最大启动压差，并检查抗渗仪整个试验过程中的管路系统是否发生滴漏和其他损坏。 5.3试模尺寸校准：用游标卡尺逐个测量试模上口内径、试模高度，每120°测量1次，共测量3次，取平均值；用游标卡尺分别测量试模下口外径（D）和厚度（a）；用游标卡尺测量试模外壁与地变得夹角（A）。计算底边长（c),c=a/sinA,计算试模下口内径(d),d=D-2c,用同样的方法共测量3次，取平均值。 5.4结果处理：填写校准记录表，提交审核确认。 6、校准周期 校准周期一般为12个月。 7、参考文件 JJF 1071国家计量校准规范编写规则 JJF 1001 通用计量术语及定义 GBT/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 8、记录表格 《校验记录表》
三、 检查 1. 水分 标准：取本品内容物，照水分测定法（药典2005二部附录Ⅷ M 第一法 A ），以 为溶剂，水分不得过 %。 仪器： 水分测定仪： 结果： 标定值： mg/ml RSD= % （附水分报告） 2.干燥失重 标准：照干燥失重法测定，于 ℃干燥至恒重，减失重量不得过 %。 仪器：烘箱： 恒温减压干燥箱： 真空泵： 电子天平： （感量0.1mg ） 方法：烘箱干燥法、恒温减压法、干燥器干燥法（分常压、减压两种） 干燥剂：硅胶（显蓝色）、五氧化二磷（粉未状）、无水氯化钙（块状） 结果： 批号： 单位：g 公式：干燥失重（%）=（W 0+W 1-W 3）/ W 1×100% 结论：符合规定
温度：湿度： 3．（重量）装量差异 标准：取本品20片（5瓶），按药典二部附录方法检查，限度为±%。 仪器：电子天平：感量0.1mg（适用于平均片重0.30g以下的片剂） 感量1mg（适用于平均片重0.30g或0.30g以上的片剂）结果： 重量差异（片剂）单位：g 公式：（重量）装量差异（%）=（W供- w平均）/ w平均× 100% 装量差异= - ～+ % 结论：符合规定 4．酸度（碱度） 标准：取供试品加水制成每1ml中含mg的溶液，依法测定。pH值应为～。仪器：酸度计：电子天平： 供试液：g ―→ml 结果：
温度：湿度： 5. 溶液的澄清度与颜色、pH值 标准： 仪器：澄明度检测仪：酸度计： 方法：取供试品5瓶, 分别按标示量加水制成每1ml 中含mg的溶液，与浊度标准液及标准比色液比较后，测定pH值。 供试液：每瓶加水ml 结果： 6. 不溶性微粒（例如） 标准：每1.0g样品中含10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm以上的微粒不得过600粒 方法：取本品3份，加微粒检查用水制成每1ml中含50mg的溶液，依法检查（中国药典2010年版二部附录IX C） 结论：符合规定不符合规定
XXXXX药业（饮片）有限公司 原药材检验报告单 XXXXX药业（饮片）有限公司
原药材检验记录 【性状】 结果： 【鉴别】（1）显微鉴别 横截面： 结果： 粉末： 结果： （2）薄层鉴别 供试品溶液的制备：取粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液
蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解。 对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。 温度：（℃） 相对湿度：（％） 展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液 （6:1:1:0.1） 薄层板：硅胶G 显色剂：稀碘化铋钾试液 灯光：白光、紫外光灯(365nm) 展距：（cm） 供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置 上，显相同颜色的荧光斑点。 S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为） S2为对照品（对照品为中检所提供编号为） T为样品 结果： 【检查】杂质不得过 XX % (附录IX A) 杂质称重: g 杂质计算结果为： % （标准规定不得过 XX %） 结果： 膨胀度应不低于4.0（附录IX O） 温度：（℃）相对湿度：（％） 电子天平型号：CP214 溶剂：水 样品编号 1# 2# 3# 干燥品称重： g g g 第一次样品膨胀后体积： ml ml ml 第二次样品膨胀后体积： ml ml ml （两次差异不超过0.1ml） 膨胀度计算结果为：（标准规定不低于4.0）
结果： 水分不得过12.0% （附录Ⅸ H 第一法）。 温度：（℃）相对湿度：（％） 烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2# 第一次称量瓶干燥(105℃ 3h) （g）（g）第二次称量瓶恒重(105℃ 1h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次称量瓶+样品干燥(105℃ 5h) （g）（g）第二次称量瓶+样品恒重(105℃ 1h) （g）（g）水分计算结果为：（%）（标准规定不得过12.0%） 结果: 总灰分不得过4.0%（附录Ⅸ K） 温度：（℃）相对湿度：（％） 马福炉型号：SX2.5-10 电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2# 第一次坩锅称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次坩锅+残渣称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅+残渣恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）总灰分计算结果为：（%）（标准规定不得过4.0%） 结果： 酸不溶性灰分不得过3.0％（附录Ⅸ K）。 温度：（℃）相对湿度：（％） 马福炉型号 SX2.5-10 电子天平型号 CP214
混凝土抗渗性能试验操作规程 一、试件制备 需抗渗要求的砼经试验拌制后，用标准试模成型一组试件，24小时脱模后，用钢丝刷刷去两端的水泥浆送入标养室进行养护。 二、试验步骤 1、试件养护至试验前一天取出，凉干并擦试干净。试验时将 密封料加热熔化后，在试件测面滚涂一层。 2、用加压机将涂有密封材料的试件压入预热的抗渗试模套 内，要求试件与模套平整。待试件稍冷后即可解除压力。 3、排除渗透仪管路糸统中的空气，并将密封好的试件安放在 渗透仪上。 4、试验从水压0.1Mpa开始，每隔8小时增加0.1Mpa，并随 时观测试件端面渗水情况。 5、当六个试件端面有三个试件出现渗水时，即可停止试验， 记下当时的水压。当加压至规定压力时，在8小时内6个 试件中表面渗水试件不超过2个时，该组抗渗试件视为合 格，并记录下渗水高度情况。 6、在试验中，如果发现水从试件的四周渗出，则将试件取出 进行重新密封。 7、试验结束后，应及时拉掉电源，排除掉贮水罐中的水，以 备下次使用。
亚甲蓝值试验操作规程 1、将滤纸架空放置在敞口烧杯的顶部，使其不与任何其 它物品接触。 2、细集料悬浊液在加入亚甲蓝溶液并经400r/min± 40r/min转速搅拌1min后，在滤纸上进行第一次色晕 检验，即用玻璃棒沾取一滴悬浊液于滤纸上，液滴在 滤纸上形成环状。中间是集料沉淀物，液滴的数量应 使沉淀物直径在8mm~12mm之间。外围环绕一圈无色 的水环，当在沉淀物周围边缘放射出一个宽度约1mm 左右的浅蓝色色晕时，试验结果称为阳性。 3、如果第一次的5ml亚甲蓝没有使沉淀物周围出现色晕， 再向悬浊液中加入5m亚甲蓝溶液，继续搅拌1min， 再用玻璃棒沾取一滴悬浊液，滴于滤纸上进行第二次 色晕试验，若沉淀物周围仍未出现色晕，重复上述步 骤，直到沉淀物周围放射出约1mm的稳定浅蓝色色晕。 4、停止滴加亚甲蓝溶液，但继续搅拌悬液，每1min进行 一次色晕试验。若色晕在最初的4min内消失，再加入 5ml亚甲蓝溶液。若色晕在第5min内消失，再加入2ml 亚甲蓝溶液，两种情况下，均应继续搅拌并进行色晕 试验，直至色晕可持续5min为止。 5、记录色晕持续5min时所加入的亚甲蓝溶液总体积，精 确至1ml.并作好设备使用记录及清理卫生。
水泥混凝土抗渗性试验方法作业指导书 1 目的和适用范围 本方法适用于检测水泥混凝土硬化后的防水性能以及测定其抗渗等级。 2 仪器设备 2.1 水泥混凝土渗透仪：应能使水压按照规定方法稳定地作用在试件上。 2.2 成型试模：上口直径175mm，下口直径185mm，高150的锥台或上下直径与高度均为150mm的圆柱体。 2.3 螺旋加压器、烘箱、电炉、浅盘、铁锅、钢丝刷等。 2.4 密封材料：如石蜡，内掺松香约为2%。 3 试件制备 3.1 制备和养生符合规范的要求。试块养护期不少于28d，不超过90d。 3.2 试件成型后24h拆模，用钢丝刷刷净两端面水泥浆膜，标准养护龄期为28d。 4 试验步骤 4.1 试件到龄期后取出，擦干表面，用钢丝刷刷净两端面，待表面干燥后，在试件侧面滚涂一层熔化的密封材料，然后立即用螺旋加压器上压入经过烘箱或电炉预热过的试模中，使试件底面和试模底平齐，待试模变冷后，即可解除压力，装在渗透仪上进行试验。 如在试验过程中，水从试件周边流出，说明密封性不好，要重新
密封。 4.2 试验时，水压从0.1MPa开始，每隔8h增加水压0.1MPa，并随时注意观察试件端面情况，一直加至6个试件中有3个试件表面发现渗水，记下此时的水压力，即可停止试验。 注：当加压至设计抗渗等级，经过8h后第三个试件仍不渗水，表明混凝土已满足设计要求，也可停止试验。 5 试验结果 混凝土的抗渗等级以每组6个试件4个未发现有渗水现象时的最大水压力表示，抗渗等级按下式计算: S=10H-1 式中: S——混凝土抗渗等级； H——第三个试件顶面开始有渗水时的水压力（MPa）。 注：混凝土抗渗等级为S2，S4，S6，S8，S10，S12，若压力加至1.2MPa，经过8h，第三个试件仍未渗水，则停止试验。
防水混凝土抗渗性能试验 一、试验目的 主要用于检测混凝土硬化后的防水性能以测定其抗渗标号。 二、试验适用范围 新建铁路郑州至西安客运专线重点隧道工程秦东隧道二次衬砌工程,该隧道二次衬砌工程防水混凝土的设计抗渗标号为 S。 8 三、使用规范 《铁路隧道防排水技术指南》（TZ331-2009） 《地下工程防水技术规范》（GB50108-2008） 四、试验步骤 1、仪器设备 （1）HS-40型混凝土抗渗仪（抗渗仪最大压力：5MPa;水泵柱塞直径：φ12；行程：10mm;工作方式：电动手动两用；外形尺寸：1100mm?900mm?600mm) (2) 成型模型：直径、高度均为150mm的圆柱体 (3)螺旋加压器、烘箱、电炉、浅盘、铁锅、钢丝刷、混凝土脱模剂 (4)密封材料:石蜡(内掺松香2%) 2、试件的准备
（1）本次试验所采用的试件形状是直径、高度都为150mm的圆柱体，共分为三组，每组6个试件。 （2）试件在制作时采用人工插捣成型，分两层装入混凝土拌合料（两层厚度一样），每层插捣25次，待试件成型后24H拆模用钢丝刷刷净两端面水泥浆膜。 （3）完成后将其中的两组在标准条件下养护28天，剩下的一组放在隧道内和构件相同的环境下养护28天（并做好保护工作）。 3、试件的试验 （1）试件到期后取出，擦干表面，用钢丝刷刷净两端面，待表面干燥后，在试件侧面滚涂一层溶化的石蜡，然后立即在螺旋加压器上压入经过烘箱预热过的试模中，使试件底面和试模底面平齐，待试模变冷后可解除压力，装在渗透仪上进行试验。 （2）试验时，水压从0.1MPa开始，每隔8h增加水压0.1MPa，并随时注意观察试件端面情况，经过24小时后，6个测试试件中有三个试件表面发现渗水，记下此时的水压力0.4MPa，停止试验。 （3）劈裂试件进行分析：渗水高度越小，抗渗强度越大。五、试验结果计算 抗渗标号按下式计算： S=10H-1 S:混凝土抗渗标号
目的：检验原始记录是判定检验结果的原始证明，是质量检验的原始数字和文字记录，是反映质量检验的第一手资料。原始记录是否准确、真实、完整将直接影响检验工作的质量，为规范检验原始记录的管理，特制定规程。 应用范围：本规程适用于原辅料、包装材料、中间体、成品等检验原始记录的管理。 责任人：QC。 内容 1 检验记录是出具检验报告书的原始记录，检验原始记录必须用蓝黑墨水或碳素笔及时填写，做到记录原始、数据真实、字迹清晰、易读、资料完整。 2 检验人员检验前要仔细核对检品标签内容、封装情况是否正常，样品的数量是否够所检用量的三倍。 3 检验记录应当保持清洁，不得撕毁和任意涂改，如发现有误，可在原处画一横线，保持原有信息仍清晰可辩，书写正确信息后签名或盖章并加注日期，必要时注明情况，但不得涂改。 4 检验过程中的全部项目、实验现象、原始数据、实验温度、仪器名称、型号等，均应及时完整记录。严禁事先记录、事后补记、转抄。 5 检验原始记录应由第二个有检验资质的人进行复核并签名。 6 检验或试验结果无论成败，均应详细记录，失败的应及时总结分析，并在原始记录上注明。 7 如检验设备具备打印功能，应尽可能采用设备自动打印的记录、图谱和曲线图。自动打印的记录、图谱和曲线图上应标明样品的名称、批号和相应要求参数，还应有操作人员签名及检验日期。 8 检验记录中不应出现空白区域或空白页。如确认空白区域或空白页不需填写后，应在空白区域用一斜线划掉。 9 原始检验记录不得携出所外，不得私自泄露有关内容。活页实验记录应系统收集统一编号，按规定由QA归档保存，原辅料、包材、中间产品及成品保存至相关成品有效期后
1 混凝土抗渗透性试验方法 1.1 透水法 根据测量流过试样的介质，而改变容器内压力，保持试样两端保持恒定的压力差，再测定在规定的时间内流过介质的量，从而测定混凝土试块的抗渗性能。 稳定流动法是常用的透水法之一，该方法主要用于测量具有较高渗透性的混凝土试块，其主要是测量流过混凝土试块的液体的流量、流速，例如测定龄期较短、强度不高的混凝土；采用该方法根据达西定律来确定混凝土试块的渗透系数Kf，测定渗透系数公式： 其中：Kf为流动法测量的渗透系数；u 为测试液体的粘度；Q 为液体的流量；A 为液体穿过试件的截面积；t 为穿越试件的时间；d 为试件高度；H 为水头高度。 1.2 氯离子渗透法 研究表明，混凝土抵抗氯化物渗透性能好，则可以表明混凝土抗水和抗气体渗透性好。 1.2.1 氯离子渗透法 在采用氯离子渗透法测试混凝土试块的渗透性时，需要将混凝土试块浸泡在一定浓度的氯离子水池中，如图1 所示。氯离子从混凝土试块的一侧向另一侧渗透，在试验一段时间后，取出混凝土试块，并将其烘干，并沿着氯离子溶液侧向另一侧的方向切成薄片，并在每片薄片上取样，分析氯离子含量，从而确定了氯离子渗透方向上的浓度梯度，并根据此计算混凝土试块的渗透系数。 采用该方法可以较为准确的测出混凝土的抗渗性能，但是该测试方法所需要的时间较长，至少需要花费十几天至几个月的时间。而对于渗透能力较弱的混凝土试块，则需要的时间相对更长。 1.2.2 氯离子扩散系数快速测定的RCM 法 该方法主要适用于混凝土混合料中骨料粒径不大于25mm 的结构实体取芯或者混凝土标准试块，可以定量额评价混凝土抵抗氯离子扩散的能力（如图2）。
资料收集于网络，如有侵权请联系网站删除只供学习与交流 只供学习与交流检验原始记录 实验环境：a、温度：℃b、干湿度：% 样品名称：样品编号：产品批号： 样品状态：状态完好，符合检验要求取样数量：执行标准：————————————————————————————————————————————————— 感官测定原始记录 检测依据：GB/T 14454.2 色泽：□正常□异常气味：□正常□异常 形态：□正常□异常滋味：□正常□异常 结论————————————————————————————————————————————————— 干燥失重测定原始记录 检测依据：GB/T 5009.3—2010 序号检验 方法 检验用仪器设 备 测试 温度 称量瓶质 量 称量瓶+ 样品质量 称量瓶+样品 干燥后的质量 检测结果 检测结果 平均值 报出值直接 干燥 法 分析天平、称 量瓶、恒温干 燥箱等 （℃）（g）（g）（g）（%）（%）（%） 1 2 ————————————————————————————————————————————————— 氯化物测定原始记录 检测依据：QB/T 1500—1992 硝酸银标准滴定溶液c[ 0.1 ]/（mol/L) 序号检验 方法 检验用仪器设 备 样品 质量 样品定容 总体积 测定用样 品溶液体 积 标准滴定溶液 消耗量 检测结果 检测结果 平均值 报出值 直接 沉淀 滴定 法 分析天平、酸 式滴定管等 （g）（ml）（ml）（ml）（g/100g） （g/100g ） （g/100 g） 1 2 空 白 mL ————————————————————————————————————————————————— 酸价测定原始记录 检测依据：GB/T 5009.37—2003 氢氧化钾标准滴定溶液c[ 0.050 ]/(mol/L) 序号检验 方法 检验用仪器设备样品质量 标准滴定溶液消 耗量 检测结果 检测结果平 均值 报出值 滴定 法 分析天平、碱式滴定管、 恒温水浴锅等 （g）（ml） （mgKOH/ 100g） （mgKOH/ 100g） （mgK OH/100 g） 1 2 —————————————————————————————————————————————————