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化妆品中石棉含量检测

化妆品中石棉含量检测
化妆品中石棉含量检测

化妆品中石棉含量检测方法

滑石、金云母、粘土、白云石、淡斜绿泥石等矿物是化妆品中常用的一种辅料。这些矿物形成过程

中常常伴生有石棉,如闪石石棉是滑石中最常见的矿物之一。石棉进入人体或与皮肤直接的接触,将会影

响人们的身体健康。现在,石棉对人体健康的影响,已引起各国广泛的重视。欧美及日韩对进出口的产品

中石棉都有严格的规定,并制定了相应的标准。2009年4月,国家食品药品监督管理局组织几十名国内专

家,就化妆品中石棉危害性进行了评估,对化妆品及其原料中石棉检测方法进行了专题研讨,并制定了我

国《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》的暂行标准,这对有效准确地鉴定化妆品中的石棉纤维,提高

化妆品的品质,保障人们不受石棉侵害都具有重要意义。

石棉不是矿物学术语,而是指具有商业用途天然纤维矿物的总称。欧盟根据流行病学和动物有毒资

料制订的分类体系文件,将石棉包括成两大类6种矿物:一类为蛇纹石石棉,也称纤维蛇纹石石棉或温石

棉;另一类为角闪石类石棉,包括有阳起石、铁石棉(棕石棉、镁铁闪石-铁闪石)、直闪石、青石棉(蓝

石棉)和透闪石矿物,并一一给出了CAS号。除蛇纹石石棉外,其他5种石棉纤维已被公认对人体有致癌作

用,必须加以控制。

石棉是纤维状天然矿物,因此,国内外石棉检测方法主要借鉴的是矿物学的研究和鉴定的方法。按

检测方法分为:X射线衍射法(XRD)、偏光显微镜法(PLM)、相差显微镜(PCM)、扫描电镜法(SEM)、透射

电镜法(TSM)、红外光谱法(IR)、差热法(DTA)、中子活化法(NAA)见表1。针对石棉出现的环境,又分

为空气、粉尘(工作场所、固体表面)、土壤、水体、块状材料(建筑材料,摩擦和密封材料)中石棉检

测。根据检测要求,可分为定性分析和定量分析(重量百分比或体积或数量计数)。

表1石棉检测方法及标准检测方法

X 射线衍射XRD 光标准GB/T15344-94;JIS A 1481-2008;NIOSH 9000EPA-600/R-93/116;

S Y/T6210-1996;EPA/600/R-93/116;G B/T 16241-1996;G B/T5480.4-2004;HJ/T206-2005;JIS A 学显偏光显微镜PLM 1481-2008;JIS K 3850-4-2000;NIOSH-9002;ELAP198.6XRD有五种度量分析方法,《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》中定量采用的是K值和绝热法。XRD检测

石棉用样量小,重现性好,快速有效,特别适用于粉状化妆品中石棉检测,该方法也是目

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前各国石棉检测普遍采用的方法之一[1-4]。当然,XRD法检定石棉也存在着争议,即有人认为XRD法灵敏度

低,检出限不高,只能满足石棉在1%以上含量的检测。实际上,检出限是一个十分复杂的问题,影响因素

有五类13个因素。只要正确控制其检测因素,其检出限完全可以低于1%。目前,提高XRD检测灵敏度和分

析精度的方法主要有提高光源功率、如采用高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射、高压脉

冲X射线源等;提高X射线利用率,如提高检测器录谱效率,增加检测头[5-6]。

I/I

hkl

110

100610

100-110

110

002

PLM原理为每种矿物都有其特定矿物光性和形态特征,通过偏光显微镜观测矿物晶体形态、折光率、

干涉色、2V角、延性、颜色、多色性、解理、轮廓、糙面、克线、突起等特征鉴定石棉矿物。偏光显微镜

下,温石棉为细长纤维,呈浅黄绿色或低正突出至低负突出,折光率1.540-1.550。干涉色经常是I级灰白

至黄色。闪石类直闪石折射率1.605-1.710,除透闪石消光角为10-20o外,均为平行或近于平行消光。透闪

石石棉为短纤维,呈无色,中正突出。横切面干涉色为I级黄白,纵切面上最高干涉色Ⅱ级橙黄。横切面

对称消光,其他纵切面均为斜消光,沿柱面方向为正延长。因此,PLM法即可以鉴定石棉种类是各国鉴定

石棉普遍采用的方法之一[1,2,7-9,31]。理论上PLM最大放大1000倍,可鉴定和分辨率石棉直径大于0.25μm 石棉,但通常PLM方法使用倍数在400-600倍,美国NIOSH9002标准中,PLM石棉检测下限为1%,但标准又称

其真正测量的石棉百分比还与其他因素有关,其中包括人员的培训与经验,PLM法不适合含有大量石棉纤

维的样品[7]。

PCM原理是将透过标本的可见光的光程差变成振幅差,光线透过标本后发生折射,偏离了原来的光路,

同时被延迟了1/4λ(波长),如果再增加或减少1/4λ,则光程差变为1/2λ,两束光合轴后干涉加强,

振幅增大或减下,提高反差。从而提高了各种结构间的对比度,使各种结构变得清晰可见。这样得以大幅

提高检测精度。因此,该方法已被各国空气中微量石棉检测标准中广泛采用的方法[10-13]。如NIOSH7400确认的空气石棉检出限为,每平方毫米滤网面积100根纤维,其估值2-7根。但PCM法不能准确辨别纤维种

类,在浓度较大时,检测精度会受到影响[10]。NIOSH标准PCM适用于石棉纤维直径大于0.25μm,但也有

文献认为PCM适用于石棉纤维长度大于5μm,长径比大3的石棉[14]。

根据成像原理可分为扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM),透射电镜具有更高的分辨率。与光学显微

镜相比,电镜具有更高分辨本领和放大倍数(见表3)。电镜法检测石棉是各国采用较多的方法[15-20,31]。特别是对于大气粉尘、水体中的石棉检测,电镜法十分有效。

表3项目光学显微镜与电子显微镜对比

光学显微镜扫描电

透射电镜

光源波长可见光

<400nm

电子束

10-4nm

样品损伤无小有

检出限u

10,000F/m3(0.01F/cc)

u

290F/m3(0.00029F/cc)

IR原理与XRD相似,利用矿物特有的红外吸收谱特征来鉴定和分析矿物,如闪石类石棉在752-760cm-l

左右处有一特征吸收带,其中青石棉蓝闪石的该吸收带稍高,在777~786cm-l。该带反应灵敏,强度与

石棉含量成正比,因此红外光谱也可用于鉴定石棉矿物,但由于红外法难以区分石棉类型,不能定量分析,

常作为辅助手段,甚少单独使用。除韩国滑石标准中涉及有红外检测石棉方法外,尚未查到专门标准。

TDA是指在程序控温下,测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。蛇纹

石类石棉差热特征为750-800℃有特征吸热谷,接着马上出现较高的放热峰,闪石类石棉吸热谷在1050℃。由于矿物形成中的成分变化,引起的TDA曲线特征变化较IR或XRD大的多,因此,TDA只能作为一种石棉矿物鉴定的辅助手段。目前,采用差热法检测石棉方法,仅在少数文献中提到[23],研究资料不多,尚无标准。

NAA是一种现代物理测试手段,具有精度高,灵敏高特点,通常作为仲裁和痕量分析手段。其原理为

反应堆中子活化分析是利用反应堆中子轰击待分析的样品,通过核反应使其中多种元素(每种元素的至少

一种同位素)生成放射性核素,根据这些核素衰变过程中发射特征衍射线的性质和强度,对相应元素进行

定性、定量分析[24]。该方法是国外相对较新的石棉分析方法。它是应用标志元素的浓度作为各成分含的

标志,测得每种成分中标志元素含量,然后解一组线性方程式进行石棉含量计算。NAA需要建立一个体系,

并然后根据标志元素进行复杂的矩阵计算得到石棉含量的检测结果[25-26]。从资料检索情况看,国内中子活化法石棉检测方法研究尚属空白。国外也未见有相关标准。

石棉测试方法很多,由于石棉出现的环境不同,评价目的不同,选择的方法也不同,因此没有哪一种

测试可以解决全部问题[6,14]。只有将其相结合才能保证检测的有效性和准确性。根据我中心几十年的石棉检测实践[28],参考国内外相关标准,提出了以XRD与PLM石棉鉴定手段相结合作为《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》标准的主要技术思路,即标准中XRD方法不能单独使用。本标准中对石棉定义是纤维

状石棉矿物,XRD可以检测出石棉矿物,但是无法确认其形貌是否为纤维状,因此需要采用PLM进行确认。

例如,上海某知名公司生产的眼影,经XDR检测后,试样出现的蛇纹石的特征峰值:7.43624?,3.6784

?,2.4536?(图1),确定该眼影含有蛇纹石矿物,含量达20.2%,采用PLM及一步分析,在偏光显微镜下

未检测到纤维或针状颗粒,扫描电镜(SEM)经一步确认,仍无纤维状矿物,经能谱分析(EDS)进一步检

测断定该物质组成主要为叶蛇纹石、滑石、珠光云母、金红石组成(结合XRD)。因叶蛇纹石是非纤维状矿

物,鉴定结论为:该眼影不含石棉。该实例十分典型。只有XRD和PLM方法均证明石棉纤维存在,才能得

出石棉存在的结论。

图1上海某公司眼影的XRD,PLM,SEM,EDS法石棉检测

国外石棉检测也多采用多种检测方法联合使用,在检测程序上有三种主要形式,①先使用PLM或立体

显微镜进行检测,当检测到石棉,而镜下不能定量分析时(刻度区读数法不能数数),接下来需用XRD进行

定量分析[2]。②XRD和PLM互相确认,不排先后[1]。③先用XRD进行检测,然后有PLM进行纤维形态确认,本标准采用的就是该程序。日本对市场上的化妆品中石棉检测首采用的就是XRD法[31]。

电镜是国外石棉鉴定标准中使用最多的方法,但我国在制定《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》

标准中并没将电镜作为一种检测方法。其原因主要有两个。研究国外标准内容可以发现,这些电镜检测标

准的对象主要为空气、粉尘中的石棉。在大气中粉尘其粒度及细,通常是微米或纳米级颗粒,能够长期悬

浮的颗粒粒级小于0.25μm,使用光学显微镜很难获得可靠的检测结果。而粉状化妆品的粒度比空气中的

粉尘相对较粗,通常在几百微米到十几微米。根据EPA给定的光学显微镜的观察范围为大于0.25μm,光

学显微镜基本可以解决粉状化妆品中石棉检测问题。进一步分析国外相关标准发现,多数标准也是将光学

纤维镜与电镜结合使用,在鉴定程序上首先使用光学显微镜,如果出现不能确定的情况,下一步转为电镜

检测,其程序基本为PLM→PCM→SEM→TEM[6]。该程序表明,PLM法鉴定可以解决的问题,便没有必要再使

用电镜。其二,根据标准编制原则,不宜将大型昂贵的检测仪器作为产品的检测手段,尽管电镜对检测石

棉十分有效,考虑到电镜价格昂贵,普及性差。根据我国国情,没有将电镜检测方法列入本标准。当然,

对于特殊样品,电镜方法也应作为辅助手段。

化妆品中石棉含量通常很低,本标准检测精度能否满足检测要求就成了值得讨论的问题。为了保证

测量精度,标准中首先对XRD使用的仪器及参数、试验条件进行了规定,其次对制样方式和试验数量也进

行规定。在使实际测试中,对于试样来讲有三个影响检测精度的因素:①试样中存在对射线强烈吸收物质,

会降低检测精度,此时,可通过细磨试样降低吸收系数,或对吸收系数进行修正进行,也可以使用薄样[27],

消除吸收的影响。②其他成分干扰,叶蛇纹石,绿泥石,高岭石,蜡硅锰矿,透钙磷石[2,3],如本文上面

实例中的叶蛇纹石。③标准样的纯度、结晶度、粒度、制备方法对直接影响检测结果[2,3],为了保证测试

准确,测试样品与参比样应具相同的参数,如美国NIST专门提供了6中石棉检测的参比样

衍射光源,或在光路中加入滤波片,以滤掉β辐射和白色射线,有条件时采用单色光,或采用开度或孔径

小狭缝或光栅,或减小平板厚度,或降低扫描速度,或增加扫描获得更多的计数率等方法来提高检测精度。

从国外标准看,有的标准认为XRD检测精度影响因素很多,没有确定检出检出限,如果美国EPA石棉检测标准[2],也有标准明确给出了XRD方法的检出限,如NIOSH9000设定的XRD法石棉检出限为1%,其估值检出限达0.2%,当有材料存在对X射线强烈吸收材料时,估值为0.4%,石棉含量大于5%试样,相对误差为0.07%,当石棉含量3%时左右,相对误差0.1%[3]。

不论是对与PLM法还是XRD法,制样都是保证石棉准确度的重要环节。对于爽身粉类化妆品中石棉的检测PLM法应该说没有任何问题,但对于眼影,唇膏等化妆品,PLM检测该方法同样存在自身的缺陷。

由于该类化妆品添加了较多色料,在显微镜下,石棉的光性就会受到干扰,变得难以观察,因此,该类化妆品鉴定时必须对样品预先进行处理,国外对石棉检测试样预先处理进行过大量研究[7,29-30]。如采用焙烧法灰化(<500℃)或脱脂器脱脂除去有机基质,否则不仅会影响镜下观察,如果有机物溶于浸油还会改变其折光率,得出错误的鉴定结果。对于颜料可用焙烧或双氧水等试剂进行行脱色处理进,也可以用酸碱进行处理。但不论什麽处理方法必须保证石棉纤维不遭到结构破坏。另外,教课书上给出的矿物光学参数,均是在薄片厚度为0.003mm下的标准参数,如果粉状化妆品的颗粒与之差别较大,其干涉色等许多参数必然发生变化,但这种变化是有规律的,因此,PLM法石棉检测对检测人员专业技术要求较高,只有富有经验的地质岩矿工程师才能完成。

多年前,国外已经开始对市场上化妆品中石棉含量进行检测,积累了大量的管理经验和技术资料。化妆品中石棉检测工作在我国刚刚起步,其检测经验和技术资料积累很少。如化妆品是否有对X射线强吸收率的物质,化妆品种那些纤维素,他们与矿物纤维在镜下的区别等问题我们还不清楚。我以为,化妆品中那些物质成分会在哪种方法中成为石棉检测准确度的影响因素,及其这些干扰因素的克服方法,应作今后化妆品中石棉检测方法研究的主要内容。

《化妆品微生物标准检验方法》GB 79181~5——87

一、总则 General Principle 1 范围 本规范规定了化妆品微生物学检验总则。 本规范适用于化妆品样品的采集、保存、供检样品制备。 2 仪器和设备 2.1 天平。 2.2 高压灭菌器。 2.3 振荡器。 2.4 三角瓶。 2.5 玻璃珠。 2.6 玻璃棒。 2.7 刻度吸管。 2.8 研钵。 2.9 均质器。 2.10 恒温水浴箱。 2.11 采样用具:不锈钢勺,剪刀,开罐器等。 3 培养基和试剂 3.1 生理盐水 成分:氯化钠8.5g 蒸馏水加至1000 mL 溶解后,分装到加玻璃珠的三角瓶内,每瓶90mL,103.43kPa(15 lb)20min高压灭菌。3.2 SCDLP液体培养基 成分:酪蛋白胨17g 大豆蛋白胨3g 氯化钠5g 磷酸氢二钾 2.5g 葡萄糖 2.5g 卵磷脂1g 吐温80 7g 蒸馏水1000mL 制法:先将卵磷脂在少量蒸馏水中加温溶解后,再与其它成分混合,加热溶解,调pH为7.2~7.3,分装,103.43kPa(15lb)20min高压灭菌。注意振荡,使沉淀于底层的吐温80充分混合,冷却至25℃左右使用。 注:如无酪蛋白胨和大豆蛋白胨,也可用多胨代替。 3.3 灭菌液体石蜡。 3.4灭菌吐温80。

4 样品的采集及注意事项 4.1 所采集的样品,应具有代表性,一般视每批化妆品数量大小,随机抽取相应数量的包装单位。检验时,应分别从两个包装单位以上的样品中共取10g或10mL。包装量小于20g的样品,采样量应适量增加,其总量应大于16g。 4.2 供检验样品,应严格保持原有的包装状态,进口产品应为市售包装。容器不应有破裂,在检验前不得打开,防止样品被污染。 4.3 接到样品后,应立即登记,编写检验序号,并按检验要求尽快检验。如不能及时检验,样品应放在室温阴凉干燥处,不要冷藏或冷冻。 4.4 若只有一份样品而同时需做多种分析,如微生物、毒理、化学等,应先做微生物检验,再将剩余样品做其它分析。 4.5 在检验过程中,从打开包装到全部检验操作结束,均须防止微生物的再污染和扩散,所用采样用具、器皿及材料均应事先灭菌,全部操作应在无菌室内进行,或在相应条件下,按无菌操作规定进行。 5 供检样品的制备 5.1 液体样品 5.1.1 水溶性的液体样品,量取10mL加到90mL灭菌生理盐水中,混匀后,制成1:10检液。 5.1.2 油性液体样品,取样品10mL,先加5mL灭菌液体石蜡混匀,再加10mL灭菌的吐温80,在40℃~44℃水浴中振荡混合10min,加入灭菌的生理盐水75mL(在40℃~44℃水浴中预温),在40℃~44℃水浴中乳化,制成1:10的悬液。 5.2 膏、霜、乳剂半固体状样品 5.2.1 亲水性的样品,称取10g,加到装有玻璃珠及90mL灭菌生理盐水的三角瓶中,充分振荡混匀,静置15min。取其上清液作为1:10的检液。 5.2.2 疏水性样品,称取10g,放到灭菌的研钵中,加10mL灭菌液体石蜡,研磨成粘稠状,再加入10mL灭菌吐温80,研磨待溶解后,加70mL灭菌生理盐水,在40℃~44℃水浴中充分混合,制成1:10检液。 5.3 固体样品,称取10g,加到90mL灭菌生理盐水中,充分振荡混匀,使其分散混悬,静置后,取上清液作为1:10的检液。 如有均质器,上述水溶性膏、霜、粉剂等,可称10g样品加入90mL灭菌生理盐水,均质1min~2min;疏水性膏、霜及眉笔、口红等,称10g样品,加10mL灭菌液体石蜡,10mL灭菌吐温80,70mL灭菌生理盐水,均质3min~5min。

化妆品检验标准

七分妆公司成品检验QA程序 一、检验程序 1 检查重量 使用电子称称净重(必须先除皮) 2 检查外观 产品外观实施瓶瓶全检,查看包装外表是否有脏点、污点、缺陷 3 化妆品标签 标签是否贴错/反/漏,标签是否有色差 4 抽样 抽样数量为5?,抽样检查为微生物查验 5 留样 检验合格后每批产品留样数量应足够两次检验,并且在有效期内不得转移。 二、微检基本点 1 范围 本规范规定了化妆品微生物学检验总则。 本规范适用于化妆品样品的采集、保存、供检样品制备。 2 仪器和设备 2.1 天平。 2.2 高压灭菌器。 2.3 振荡器。 2.4 三角瓶。 2.5 玻璃珠。 2.6 玻璃棒。 2.7 刻度吸管。 2.8 研钵。 2.9 均质器。 2.10 恒温水浴箱。 2.11 采样用具:不锈钢勺,剪刀,开罐器等。 3 培养基和试剂 3.1 生理盐水 成分:氯化钠8.5g 蒸馏水加至1000 mL 溶解后,分装到加玻璃珠的三角瓶内,每瓶90mL,103.43kPa(15 lb)20min高压灭菌。

3.2 SCDLP液体培养基 成分:酪蛋白胨17g 大豆蛋白胨3g 氯化钠5g 磷酸氢二钾 2.5g 葡萄糖 2.5g 卵磷脂1g 吐温80 7g 蒸馏水1000mL 制法:先将卵磷脂在少量蒸馏水中加温溶解后,再与其它成分混合,加热溶解,调pH为7.2~7.3,分装,103.43kPa(15lb)20min高压灭菌。注意振荡,使沉淀于底层的吐温80充分混合,冷却至25℃左右使用。 注:如无酪蛋白胨和大豆蛋白胨,也可用多胨代替。 3.3 灭菌液体石蜡。 3.4灭菌吐温80。 4 样品的采集及注意事项 4.1 所采集的样品,应具有代表性,一般视每批化妆品数量大小,随机抽取相应数量的包装单位。检验时,应分别从两个包装单位以上的样品中共取10g或10mL。包装量小于20g的样品,采样量应适量增加,其总量应大于16g。 4.2 供检验样品,应严格保持原有的包装状态,进口产品应为市售包装。容器不应有破裂,在检验前不得打开,防止样品被污染。 4.3 接到样品后,应立即登记,编写检验序号,并按检验要求尽快检验。如不能及时检验,样品应放在室温阴凉干燥处,不要冷藏或冷冻。 4.4 若只有一份样品而同时需做多种分析,如微生物、毒理、化学等,应先做微生物检验,再将剩余样品做其它分析。 4.5 在检验过程中,从打开包装到全部检验操作结束,均须防止微生物的再污染和扩散,所用采样用具、器皿及材料均应事先灭菌,全部操作应在无菌室内进行,或在相应条件下,按无菌操作规定进行。 5 供检样品的制备 5.1 液体样品 5.1.1 水溶性的液体样品,量取10mL加到90mL灭菌生理盐水中,混匀后,制成1:10检液。 5.1.2 油性液体样品,取样品10mL,先加5mL灭菌液体石蜡混匀,再加10mL灭菌的吐温80,在40℃~44℃水浴中振荡混合10min,加入灭菌的生理盐水75mL(在40℃~44℃水浴中预温),在40℃~44℃水浴中乳化,制成1:10的悬液。 5.2 膏、霜、乳剂半固体状样品 5.2.1 亲水性的样品,称取10g,加到装有玻璃珠及90mL灭菌生理盐水的三角瓶中,充分振荡混匀,静置15min。取其上清液作为1:10的检液。 5.2.2 疏水性样品,称取10g,放到灭菌的研钵中,加10mL灭菌液体石蜡,研磨成粘稠状,再加入10mL灭菌吐温80,研磨待溶解后,加70mL灭菌生理盐水,在40℃~44℃水浴中充分混合,制成1:10检液。

国内外石棉检测方法对比

国内外石棉检测方法对比 更新日期:2010-11-23阅读:848 次在线申请>> 石棉是纤维状天然矿物,因此,国内外石棉检测方法主要借鉴的是矿物学的研究和鉴定的方法。按检测方法分为:X射线衍射法(XRD)、偏光显微镜法(PLM)、相差显微镜(PCM)、扫描电镜法(SEM)、透射电镜法(TSM)、红外光谱法(IR)、差热法(DTA)、中子活化法(NAA) 。针对石棉出现的环境,又分为空气、粉尘(工作场所、固体表面)、土壤、水体、块状材料(建筑材料,摩擦和密封材料)中石棉检测。根据检测要求,可分为定性分析和定量分析(重量百分比或体积或数量计数)。 1.X射线衍射法(XRD) XRD原理为每种矿物都具有其特定的X射线衍射数据和图谱(表2),其衍射峰的强度与其含量成正比关系,据此来判断试样中是否含有某种石棉矿物和测定其含量。该方法可辨石棉种类,并进行定量分析。 XRD有五种度量分析方法,《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》中定量采用的是K 值和绝热法。XRD检测石棉用样量小,重现性好,快速有效,特别适用于粉状化妆品中石棉检测,该方法也是目前各国石棉检测普遍采用的方法之一[1-4]。当然,XRD法检定石棉也存在着争议,即有人认为XRD法灵敏度低,检出限不高,只能满足石棉在1%以上含量的检测。实际上,检出限是一个十分复杂的问题,影响因素有五类13个因素。只要正确控制其检测因素,其检出限完全可以低于1%。 目前,提高XRD检测灵敏度和分析精度的方法主要有提高光源功率、如采用高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射、高压脉冲X射线源等;提高X射线利用率,如提高检测器录谱效率,增加检测头[5-6] 1.2光学显微镜法 1.2.1偏光显微镜法(PLM) PLM原理为每种矿物都有其特定矿物光性和形态特征,通过偏光显微镜观测矿物晶体形态、折光率、干涉色、2V角、延性、颜色、多色性、解理、轮廓、糙面、克线、突起等特征鉴定石棉矿物。偏光显微镜下,温石棉为细长纤维,呈浅黄绿色或低正突出至低负突出,折光率1.540-1.550。干涉色经常是I级灰白至黄色。闪石类直闪石折射率1.605-1.710,除透闪石消光角为10-20o 外,均为平行或近于平行消光。透闪石石棉为短纤维,呈无色,中正突出。横切面干涉色为I级黄白,纵切面上最高干涉色Ⅱ级橙黄。横切面对称消光,其他纵切面均为斜消光,沿柱面方向为正延长。因此,PLM法即可以鉴定石棉种类是各国鉴定

化妆品中石棉含量检测

化妆品中石棉含量检测方法 滑石、金云母、粘土、白云石、淡斜绿泥石等矿物是化妆品中常用的一种辅料。这些矿物形成过程 中常常伴生有石棉,如闪石石棉是滑石中最常见的矿物之一。石棉进入人体或与皮肤直接的接触,将会影 响人们的身体健康。现在,石棉对人体健康的影响,已引起各国广泛的重视。欧美及日韩对进出口的产品 中石棉都有严格的规定,并制定了相应的标准。2009年4月,国家食品药品监督管理局组织几十名国内专 家,就化妆品中石棉危害性进行了评估,对化妆品及其原料中石棉检测方法进行了专题研讨,并制定了我 国《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》的暂行标准,这对有效准确地鉴定化妆品中的石棉纤维,提高 化妆品的品质,保障人们不受石棉侵害都具有重要意义。 石棉不是矿物学术语,而是指具有商业用途天然纤维矿物的总称。欧盟根据流行病学和动物有毒资 料制订的分类体系文件,将石棉包括成两大类6种矿物:一类为蛇纹石石棉,也称纤维蛇纹石石棉或温石 棉;另一类为角闪石类石棉,包括有阳起石、铁石棉(棕石棉、镁铁闪石-铁闪石)、直闪石、青石棉(蓝 石棉)和透闪石矿物,并一一给出了CAS号。除蛇纹石石棉外,其他5种石棉纤维已被公认对人体有致癌作 用,必须加以控制。 石棉是纤维状天然矿物,因此,国内外石棉检测方法主要借鉴的是矿物学的研究和鉴定的方法。按 检测方法分为:X射线衍射法(XRD)、偏光显微镜法(PLM)、相差显微镜(PCM)、扫描电镜法(SEM)、透射 电镜法(TSM)、红外光谱法(IR)、差热法(DTA)、中子活化法(NAA)见表1。针对石棉出现的环境,又分 为空气、粉尘(工作场所、固体表面)、土壤、水体、块状材料(建筑材料,摩擦和密封材料)中石棉检 测。根据检测要求,可分为定性分析和定量分析(重量百分比或体积或数量计数)。 表1石棉检测方法及标准检测方法 X 射线衍射XRD 光标准GB/T15344-94;JIS A 1481-2008;NIOSH 9000EPA-600/R-93/116; S Y/T6210-1996;EPA/600/R-93/116;G B/T 16241-1996;G B/T5480.4-2004;HJ/T206-2005;JIS A 学显偏光显微镜PLM 1481-2008;JIS K 3850-4-2000;NIOSH-9002;ELAP198.6XRD有五种度量分析方法,《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》中定量采用的是K值和绝热法。XRD检测 石棉用样量小,重现性好,快速有效,特别适用于粉状化妆品中石棉检测,该方法也是目 ————————————————————————————————————————————————————————

化妆品检测-全

第8章化妆品的检验 知识目标: ●了解化妆品的类型、功能和对产品质量的影响 ●熟悉化妆品理化检验项目 ●掌握化妆品理化检验项目的常规检验方法 能力目标: ●能进行检验样品的制备 ●能进行相关溶液的配制 ●能根据化妆品的种类和检验项目选择合适的分析方法 ●能按照标准方法对化妆品相关项目进行检验,给出正确结果 案例导入: 如果你是一名化妆品生产企业的检验人员,你公司生产了一批化妆品,你如何判定该批化妆品是否合格。 课前思考题: ●化妆品有哪些剂型? ●化妆品对微生物有要求吗?哪些生产环节会带来微生物污染? 化妆品是指以涂抹、喷洒或其它类似方法,施于人体表面(表皮、毛发、指甲、口唇等),起到清洁、保养、美化或消除不良气味,并对使用部位具有缓和作用的物质。一般来讲,化妆品可分为护肤化妆品、美容化妆品、发用化妆品、和专用化妆品等。 作为一种特殊的商品,化妆品的消费与一般的商品不同,它具有强烈的品牌效应,消费者更注重化妆品生产企业的形象、更注重化妆品产品的质量。具体来讲,化妆品的质量特征离不开产品的安全性(确保长期使用的安全)、稳定性(确保长期的稳定)、有用性(有助于保持皮肤正常的生理功能和容光焕发的效果)和使用性(使用舒适、使人乐于使用),甚至还包括消费者的偏爱性。其中最重要的安全性和稳定性必须通过微生物学和生物化学的理论及方法来保证。 8.1 化妆品检验规则及稳定性试验 8.1.1 化妆品的检验规则 1.基本术语 (1)常规检验项目。指每批产品必检的项目,包括理化指标、感官指标、卫生指标中细菌总数、重量指标和外观要求。 (2)非常规检验项目。指非逐批检验的项目,如卫生指标中除细菌总数以外的其它项目。 (3)适当处理。指不破坏销售包装,从整批化妆品中剔除个别不合格品的挑拣过程。 (4)样本。指每批抽样量的全体。 (5)单位产品。指单件化妆品,以瓶、支、袋、盒为计件单位。

粉状化妆品及其原料中石棉检测方法 国食药监办许函[2009]136号

附件: 粉状化妆品及其原料中石棉测定方法 (暂定) 1 范围 本方法规定了用X射线衍射仪及偏光显微镜测定粉状化妆品及其原料中石棉的方法。 本方法适用于粉状化妆品及其原料中石棉的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条文。凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法 JJG629 多晶X射线衍射仪 3 术语 3.1 术语和定义 下列术语和定义适用于本方法。 3.1.1 石棉 asbestos 包括纤维状蛇纹石(温石棉)和纤维状角闪石类(兰闪石石棉、直闪石石棉、透闪石石棉、阳起石石棉及镁铁闪石石棉)硅酸盐矿物。

4 测定方法及原理 4.1测定方法概要 粉状化妆品及其原料中石棉的测定采用X射线衍射测定与偏光显微镜观察相结合的方法进行,首先,用X射线衍射仪进行测定,确认是否含有某种石棉,然后,对于被定为“含有某种石棉”的试样,再用偏光显微镜进行验证观察,确认其是否为纤维状石棉。 4.2测定原理 4.2.1每种矿物都具有其特定的X射线衍射数据和图谱,试样中某种矿物的含量与其衍射峰的强度成正比关系,据此来判断试样中是否含有某种石棉矿物和测定其含量。 4.2.2每种矿物都有其特定矿物光性和形态特征,通过偏光显微镜观测可以判断试样是否含有石棉。 5 测定方法 5.1样品处理 5.1.1含油试样或有机改性试样应在450℃高温炉中灰化一小时。 5.1.2对粗颗粒试样(d5>0.04mm),应对其研磨加工。加工应先过筛(300目),之后对筛上物再研磨、过筛、混匀。 5.1.3 X射线衍射测定采用背压法制片,将样品框架置于毛玻璃板上,装入试样,要求垂直压制成型,压力适度。把贴毛玻璃的一面作为测试面。 5.2 X射线衍射测定方法 5.2.1 X射线衍射测定分为定性测定和定量测定,为了保证测定精度,X 射线衍射技术参数和测定条件应满足附件A的技术要求。

欧盟化妆品检测中国化妆品检测美国化妆品法规条例化妆品检测标准

欧盟化妆品检测,中国化妆品检测,美国化妆品法规条例,化妆品检测标准 (2011/12/02 00:34) 西方及东方化妆品法规条例 表1及表2概括了化妆品出口的各国法规条例以作参考。某些化妆品声称有治疗用途或含有西药作主要成分,这类产品分别受控于澳大利亚、美国和日本的相关体系,并列为非处方药品。如去头屑洗头水、防龋牙膏等在美国是视作非处方药品监管。 表1:西方国家化妆品条例

例 美国食品及药物管理局的美国联邦法例第21章741.10条 化 学 成 分 或 化妆品成 分 条 例 Annexes Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ,Ⅵ Ⅶ of Dir ective 76/768/EEC& subseq uent amendm ents 指令76/768/EEC 附表Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ,Ⅵ Ⅶ及其修改指令 US F DA 21 CFR73,74,84 美国食品及药物管理局 的美国联邦法例第21章73、74及82条 Section 15 of Cos metic Regulation o f the Food and Dru g Act; C.R.C.,c.869 食品和药物法令中的化妆品条例第15节;C.R.C.,c869 The National Ind ustrial Chemicals Notification and Assessment Sch eme (NICNAS ) 加拿大国家工业化学通告及评估方案 标签要 求 Article6 of Dire ctive 76/768/E EC& subsequ ent amendme nts 76/768/EEC 指令第6条及其修改指令 US F DA 21 CFR 701& 740 美国食品及药物管 理局 的美国联 Section 17-24 of C osmetic Regulation of the Food and D rug Act; C.R.C.,c.869 食品和药物法令中的化妆品条例第17 至24节; C.R.C.,c869 The Trade Practi ces Act 1974 贸易惯例法令 1974 The Antitrust Law of the Russian Federation 俄罗斯联邦反垄断法例

SN T 2649.2-2010 进出口化妆品中石棉的测定 第2部分:X射线衍射-偏光显微镜法

SN T 2649.2-2010 进出口化妆品中石棉的测定第2部分:X射线衍射-偏光显微镜法 书书书 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛荦/犜2649.2—2010 进出口化妆品中石棉的测定 犇犲狋犲狉犿犻状犪狋犻狅状狅犳犪狊犫犲狊狋狅狊犻状犻犿狆狅狉狋犪状犱犲狓狆狅狉狋犮狅狊犿犲狋犻犮狊— 犱犾犻犵犺狋犿犻犮狉狅狊犮狅狆犲犿犲狋犺狅犱 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局发布 版权所有·禁止翻制、电子发售

书书书 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 进出口化妆品中石棉的测定 SN/T2649.2—2010 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本880×12301/16印张1字数21千字

2011年4月第一版2011年4月第一次印刷 印数1—1600 定价18.00元版权所有·禁止翻制、电子发售 书书书 前言 SN/T2649《进出口化妆品中石棉的测定》分为两个部分:——— ——— 本部分为SN/T2649的第2部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分主要起草单位:中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院。 本部分主要起草人:李建军、封亚辉、程薇、卢志刚、孙国防、王亚春、范

欣、闫妍。 Ⅰ 犛荦/犜2649.2—2010 版权所有·禁止翻制、电子发售 进出口化妆品中石棉的测定 1范围 定石棉的定性和定量方法。 本部分适用于以滑石粉为原料的化妆品中石棉的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

化妆品抽样检验及留样规定含微检规定

七分妆公司不合格原料成品处理规定 1、目的 对不合格产品进行识别和控制,防止不合格品的非预期使用或交付顾客。 2、适用范围 本规定适用于公司对原物料采购、外包加工品、在制品、成品及交付后发生不合格的控制。 3、职责与权限 总经理授权品管制定并执行。 3.1 品管部负责对不合格品的判定、标识、记录、对不合格品进行处理,并通知有关职能部门;负责组织对不合格品的确认和评审,相关部门负责对不合格品的处置;负责对不合格品进行隔离。 3.2 仓库负责进料不合格时与供应商协商退货事宜;负责产品入出库工作。 3.3 生产部负责不合格品的返工。 4 管理规定 4.1 品管部检验员对不合格品进行判定、评审。 4.2 进料不合格品的识别和处置方法可采用选别、特采、退货等。 4.2.1 采购人员在供方现场采购原料时发现不合格品,应立即当场退货。 4.2.2 检验员在接受采购产品验证时发现不合格品,挂“不合格品”标识,将其放置于不合格品区域,填写品质异常处置单,报总经理作出处置决定。 4.2.2.1 作退货处置的,由仓库通知厂商载回处理或到本公司处理。 4.2.2.2 作选别处置的,由生产部协调其他部门调派人员对不合格材料进行挑选。挑选时,由检验人员指导作业人员挑选,并留下挑选记录,决定是否挑选需生产及品管部和相关人员同意才能实施。 4.2.2.3 做“特采”的进货产品仅限于特定的产品、时间或数量内,需得到或授权人批准,作好标识,办理入库手续,并跟踪此类产品的过程变化。 4.3 制程中不合格品的识别和处置,处理办法可采用返工、报废、选别、特采等。 4.3.1 检验员在生产过程中发现不合格半成品、部门应立即采取停止转入下道工序的措施,

略谈化妆品中石棉含量的检测方法

略谈化妆品中石棉含量的检测方法 摘要:近年来,随着经济的不断发展,化妆品工业也获得了更大的发展空间,而化妆品安全也随之成为了人们关注的重点问题。在化妆品生产过程中,经常需要使用如滑石、云母等矿物质作为辅料,而这些矿物的形成过程中常常会伴有石棉,比如闪石石棉就是滑石中较为常见的矿物。石棉与人的身体或者皮肤直接接触,会对人体产生一定的危害,影响身体健康。随着近年来化妆品行业的不断发展,石棉问题也受到了更多的关注,在欧美以及日韩等国家都对进出口化妆品中的石棉含量进行了严格的规定,并且制定了相应的标准。我国在2009年制定了《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》的暂行标准,为我国化妆品石棉检测工作提供了参考和依据,同时也为提高化妆品品质提供了基本的保障。本文就主要针对化妆品中石棉含量的检测方法进行简单的分析。 关键词:化妆品石棉含量检测方法 一、X-射线衍射法(XRD) XRD的检测原理主要是根据每种矿物都具有特殊的X-射线衍射数据这一特性而进行检测的,不同矿物的衍射峰的强度与其含量有着一定的比例关系,因此可以以此为依据对某物质中是否含有石棉以及其含量进行测定。这种方法可以用来鉴别是否存在石棉,以及石棉的种类和数量。XRD具有五种度量分析的方法,较为常用的是K值和绝热发。利用XRD检测石棉用量较小,而且居于较好的重现性,检测的速度也较快,尤其适用于对粉状化妆品中的石棉进行检测,该方法也是当前国内使用的较为普遍的一种方法。当然,在学术界对于XRD也存在着一定的之呢过以,有的学者认为XRD检测法的灵敏度较低,检出限过低,只能够用来检测石棉含量不低于1%的检测。但是关于检出限的问题,也是一个十分复杂的问题,对于检出限的影响因素也很多,只要能够对检测因素进行有效的控制,便能够实现对检出限的有效控制,将其控制在低于1%的范围内。目前,常用的提高XRD检测灵敏度和分析精度的方法的主要途径是提高光源功率、采用高强度的旋转阳极X-射线发生器等。 二、光学显微镜法 1.偏光显微镜法(PLM) 每一种矿物中都含有独特的矿物光性和形态特征,因此通过偏光显微镜的观察,能够对矿物中晶体的形状产生不用的表现,通过这些不同的特征来对石棉进行判断。在偏光显微镜下,不同的石棉也会呈现不同的状态,如温石棉为细长型的纤维形状,而且呈现出黄绿色。闪石类石棉的折射率较高。利用PLM法能够有效的实现对石棉种类的鉴别,能够对直径超过0.25μm的石棉进行鉴别,也是当前国际各国都广泛使用的鉴别方法。从理论上说,PLM最大能够达到1000倍的放大效果,但是在实际从操作中会受到操作人员以及其他因素的影响,所以通常使用的PLM倍数一般是在400~600左右。 2.相差显微镜法(PCM) PCM原理是将透过标本的可见光的光程差变成振幅差,光线透过标本后发生折射,偏离了原来的光路,同时被延迟了1/4λ,如果再增加或减少1/4λ,则光程差变为1/2λ,两束光合轴后干涉加强,振幅增大或减小,提高反差,从而提高了各种结构间的对比度,使各种结构变得清晰可见,这样得以大幅提高检测精度。因此,该方法是各国空气中微量石棉检测标准中广泛采用的方。但PCM法不能

石棉检测显微系统▏石棉检测显微镜

石棉检测显微系统 OLYMPUS_BX3系列偏光分散检测系统介绍 一、石棉的定义 ?石棉这个术语不是矿物学的,而是商业性的术语 ?指具有高抗张强度、高挠性、耐化学和热侵蚀、电绝缘和具有可纺性的矿物 产品 ?是天然的纤维晶体状的硅酸盐类矿物质的总称 ?石棉由纤维束组成,而纤维束又由很长很细的能相互分离的纤维组成。 二、按矿物成分和化学组成不同分类 ?温石棉(Chrysotile) ?Mg3Si2O5(OH)4 ?铁石棉(Amosite) ?青石棉(Crocidolite) ?直闪石石棉(Anthophyllite) ?透闪石石棉(Tremolite) ?阳起石石棉(Actinolite)

三、石棉应用案例 石棉水泥管船用泵垫片 四、BX3系列显微镜 ?照明系统采用12V 100W的卤素灯,以及精确的色温管理,可以观察到明亮、 清晰、颜色准确的偏振光图像和分散染色图像。 ?透射光源的亮度调整和透射滤光片的插入、退出等的操作部位都设置在显微 镜的前面,符合人体工程学设计,从左右的任意一侧都可以舒适地操作。 ?配备带人体感应器的Eco节能环保功能,操作者如果从显微镜额前面离开 30分钟,透射照明光源会自动关闭。节电的同时,还减少了灯泡的消耗。可以在1台显微镜中实现偏光法、相差法、分散法

五、石棉检测的应用领域 适用于固体材料中的石棉定性分析,升级增加相衬物镜后可用于空气中石棉的定量分析。六、石棉检测标准 七、显微观察方法 由于石棉是纤维状天然矿物,因此石棉检测方法主要借鉴的是矿物学的研究和鉴定方法。 偏光分散显微镜主要是通过观测石棉纤维的形态、颜色、多色性、双折射、消光性、延性符号以及折射率色散等特征鉴定石棉矿物;XRD可以检测出石棉矿物,但是无法确认其形貌是否为纤维状,因此需要采用偏光分散显微镜进行确认,通过这两种设备结合分析,有效解决产品中石棉含量检测的问题。

化妆品检验标准(部分产品)

化妆品行业产品检验标准(部分) GB/T 26513-2011 润唇膏 GB/T 26516-2011 按摩精油 GB/T 27574-2011 睫毛膏 GB/T 27575-2011 化妆笔、化妆笔芯 GB/T 27576-2011 唇彩、唇油 GB/T 29666-2013 化妆品用防腐剂甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮与氯化镁及硝酸镁的混合物 GB/T 29667-2013 化妆品用防腐剂咪唑烷基脲 GB/T 29668-2013 化妆品用防腐剂双(羟甲基)咪唑烷基脲 GB/T 29990-2013 润肤油 GB/T 29680-2013 洗面奶、洗面膏 GB/T 29991-2013 香粉(蜜粉) GB/T 29679-2013 洗发液、洗发膏 GB/T 29678-2013 烫发剂 GB/T 29665-2013 护肤乳液 GB/T 30928-2014 去角质啫喱 GB/T 30941-2014 剃须膏、剃须凝胶QB 1643-1998 发用摩丝 QB 1644-1998 定型发胶 QB/T 1645-2004 洗面奶(膏) QB/T 1858-2004 香水、古龙水

QB/T 1974-2004 洗发液(膏) QB/T 1976-2004 化妆粉块 QB/T 1977-2004 唇膏 QB/T 1978-2004 染发剂 QB/T 2284-2011 发乳 QB/T 2285-1997 头发用冷烫液 QB/T 2286-1997 润肤乳液 QB/T 2287-2011 指甲油 QB/T 2660-2004 化妆水 QB/T 1858.1-2006 花露水 QB/T 2488-2006 化妆品用芦荟汁、粉 QB/T 2872-2007 面膜 QB/T 2872-2007 《面膜》第1号修改单 QB/T 2873-2007 发用啫喱(水) QB/T 2873-2007 《发用啫喱(水)》第1号修改单QB/T 2874-2007 护肤啫喱 QB/T 2874-2007 《护肤啫喱》第1号修改单 QB/T 4076-2010 发蜡 QB/T 4077-2010 焗油膏(发膜) QB/T 4079-2010 按摩基础油、按摩油 QB/T 4126-2010 发用漂浅剂

化妆品标准号汇编

一、基础标准与安全卫生标准 GB 5296.3-2008 消费品使用说明化妆品通用标签 GB 7916-1987 化妆品卫生标准 GB 7916-1987《化妆品卫生标准》第1号修改单 GB 7919-1987 化妆品安全性评价程序和方法 GB/T 18670-2002 化妆品分类 GB/T 27578-2011 化妆品名词术语 QB/T 1684-2006 化妆品检验规则 QB/T 1685-2006 化妆品包装外观要求 QB/T 4256-2011 化妆品保湿功效评价指南 二、测定方法标准 GB/T 13531.1-2008 化妆品通用检验方法pH值的测定 GB/T 13531.3-1995 化妆品通用检验方法浊度的测定 GB/T 13531.4-1995 化妆品通用检验方法相对密度的测定 GB/T 22728-2008 化妆品中丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的测定高效液相色谱法GB/T 24404-2009 化妆品中需氧嗜温性细菌的检测和计数法 GB/T 24800.1-2009 化妆品中九种四环素类抗生素的测定高效液相色谱法 GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定液相色谱/串联质谱法和薄层层析法 GB/T 24800.3-2009 化妆品中螺内酯、过氧苯甲酰和维甲酸的测定高效液相色谱法 GB/T 24800.4-2009 化妆品中氯噻酮和吩噻嗪的测定高效液相色谱法 GB/T 24800.5-2009 化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的测定高效液相色谱法 GB/T 24800.6-2009 化妆品中二十一种磺胺的测定高效液相色谱法 GB/T 24800.7-2009 化妆品中马钱子碱和士的宁的测定高效液相色谱法

化妆品检测培训考试试卷(答案)

化妆品检测技术培训考试试卷(答案) 姓名部门日期 一,判断题(在下列描述中,对的在括号里填“√”,对的在括号里填“x”,每题4分,共40分)1,安全性风险物质:由化妆品原料、包装材料、生产、运输和存储过程中产生或带入的,暴露于人体可能对人体健康造成潜在危害的物质。(√) 2,化妆品上市前应进行必要的检验,检验方法包括相关理化检验方法、微生物检验方法、毒理学试验方法和人体安全试验方法等。(√) 3,防晒剂:利用光的吸收、反射或散射作用,以保护皮肤免受特定紫外线所带来的伤害或保护产品本身而在化妆品中加入的物质。(√) 4,儿童用化妆品在标签中可以不标明适用对象。( x ) 5,《化妆品安全技术规范》(2015版)将化妆品中铅的限量要求调整为40mg/kg。( x ) 6,《化妆品安全技术规范》适用于中华人民共和国境内及境外生产和经营的化妆品。( x )7,石棉在《化妆品安全技术规范》(2015版)中不得检出。(√) 8,化妆品中不得检出霉菌和金黄色葡萄球菌。( x ) 9,直接接触化妆品的包装材料应当安全,不得与化妆品发生化学反应,不得迁移或释放对人体产生危害的有毒有害物质。(√) 10,祛痘化妆品中可添加甲硝唑、氯霉素等激素。( x ) 二,不定项选择题(每题5分,共60分) 1,化妆品样品的取样过程应尽可能顾及样品的( AC ),以便分析结果能正确反映化妆品的质量。 A, 代表性B, 完整性C, 均匀性D, 不确定性 2,以下属于去屑剂的有(ACD )。 A, 水杨酸B,苯甲酸C,吡硫翁锌D,吡啰克酮乙醇胺盐

3,《化妆品安全技术规范》(2015版)中,化妆品称样量为1g时,苯酚的检出浓度为( A ),氢醌的检出浓度为( D )。 A, 2μg/g B, 3μg/g C, 5μg/g D,7μg/g 4,苯氧乙醇作为化妆品防腐剂使用时的最大允许浓度是( C ) A,2.0% B,6.0% C,1.0% D,0.5% 5, 在氧化型染发产品中对氨基苯酚的最大允许使用浓度是( D ) A, 0.2% B, 0.75% C, 1.0% D, 0.5% 6,甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮与氯化镁及硝酸镁的混合物(甲基氯异噻唑啉酮:甲基异噻唑啉酮)的比例是( D )。 A, 1:3 B, 1:1 C,2:3 D, 3:1 7,下列属于防晒剂的是(BD ) A,水杨酸B,二苯酮-3 C,甲基异噻唑啉酮D,水杨酸乙基己酯 8,下列属于物理防晒剂的是( C ) A,苯基苯并咪唑磺酸B,甲氧基肉桂酸乙基己酯C, 二氧化钛D,对氨基苯甲酸 9,下列属于化妆品染发剂的是(ABD ) A, 2-氯对苯二胺B, 氢醌C, 苯酚D, 2-甲基间苯二酚 10,检测丙烯酰胺的仪器条件中,使用的色谱柱是( D ) A, ZORBAX SB-C18 4.6×150mm 5μm B, ZORBAX SB-Aq 4.6×150mm 5μm C,EclipsePlusC18 2.1×50mm 1.7μm D, Waters Atlantis T3 2.1mm×100mm 3.5μm 11,下列去屑剂中,属于禁用的是( B )。 A, 水杨酸B,酮康唑C,吡硫翁锌D,吡啰克酮乙醇胺盐 12,下列染发剂中,属于禁用的是(BD )。 A, 对苯二胺B,邻苯二胺C,对氨基苯酚D,邻氨基苯酚

粉状化妆品及其原料中石棉测定方法(暂定)

【发布单位】国家食品药品监督管理局 【发布文号】食药监办许函[2009]136号 【发布日期】2009-04-16 【生效日期】2009-04-16 【失效日期】----------- 【所属类别】政策参考 【文件来源】国家食品药品监督管理局 粉状化妆品及其原料中石棉测定方法(暂定) (食药监办许函[2009]136号) 各省、自治区、直辖市卫生厅(局)、食品药品监督管理局(药品监督管理局),新疆生产建设兵团卫生局、食品药品监督管理分局: 针对媒体对婴幼儿爽身粉中含有禁用物质石棉的报道和我国目前尚无化妆品及其原料中石棉测定方法的现状,我局组织有关专家对含滑石粉的粉状化妆品及其原料中石棉测定方法进行了论证。为切实做好当前粉状化妆品卫生监督管理工作,现将《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》(暂定)提供给你们,请参照执行。 国家食品药品监督管理局办公室 二○○九年四月十六日 粉状化妆品及其原料中石棉测定方法(暂定) 1范围 本方法规定了用X射线衍射仪及偏光显微镜测定粉状化妆品及其原料中石棉的方法。 本方法适用于粉状化妆品及其原料中石棉的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条文。凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法 JJG629 多晶X射线衍射仪 3 术语 3.1 术语和定义 下列术语和定义适用于本方法。 3.1.1 石棉asbestos 包括纤维状蛇纹石(温石棉)和纤维状角闪石类(兰闪石石棉、直闪石石棉、透闪石石棉、阳起石石棉及镁铁闪石石棉)硅酸盐矿物。 4 测定方法及原理 4.1测定方法概要 粉状化妆品及其原料中石棉的测定采用X射线衍射测定与偏光显微镜观察相结合的方法进行,首先,用X射线衍射仪进行测定,确认是否含有某种石棉,然后,对于被定为“含有某种石棉”的试样,再用偏光显微镜进行验证观察,确认其是否为纤维状石棉。 4.2测定原理 ,试样中某种矿物的含量与其衍射峰的强度成正比关系,据此来判断试样中是否含有某种石棉矿物和测定其含量。 ,通过偏光显微镜观测可以判断试样是否含有石棉。 5 测定方法 5.1样品处理 ,应对其研磨加工。加工应先过筛(300目),之后对筛上物再研磨、过筛、混匀。 5.1.3 X射线衍射测定采用背压法制片,将样品框架置于毛玻璃板上,装入试样,要求垂直压制成型,压力适度。把贴毛玻璃的一面作为测试面。 5.2 X射线衍射测定方法 5.2.1 X射线衍射测定分为定性测定和定量测定,为了保证测定精度,X射线衍射技术参数和测定条件应满足附件A的技术要求。 将试样的X射线衍射数据与石棉矿物的X射线衍射数据(见附录B)对比,鉴定试样中的石棉种类。 X射线衍射石棉定量测定采用K值法。 试样测试前应首先确定矿物的Ki值,Ki值的测定按附录C进行。 (1) Xi:试样中i种石棉矿物含量,%; Ii:i种石棉矿物衍射峰强度; Ki:i种石棉矿物参比强度 ,如获得的3个测试结果之间的相对误差不超过10%,则以其平均值作为最终测定结果,否则应再增加3个试样,以6个测定数据的平均值作为该试样的测

国食药监许[2010]455号 化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范

化妆品中禁用物质和限用物质检测方法 验证技术规范 为加强对化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究工作的技术指导,规范化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和验证工作,明确检测方法验证内容和评价标准,有效保证研究制定的检测方法具备先进性和可行性,特制定本规范。 1 适用范围 本规范规定了化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和建立过程中检测方法验证内容、技术要求和评价指标。 本规范适用于化妆品中禁用物质和限用物质检测方法的验证与评价。 2 依据 《化妆品卫生规范》 3 释义 3.1 本规范中所指化妆品中禁用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品禁用组分。 3.2 本规范中所指化妆品中限用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品组分中限用物质、限用防晒剂、限用防腐剂、限用着色剂、暂时允许使用的染发剂等。 4 定义与术语 4.1 被测物质 是指本规范第3项规定的禁用物质和限用物质。

4.2特异性 在确定的分析条件下,检测方法所具备的检测和区分共存组分中被测物能力的特性。 4.3 线性及线性范围 4.3.1 线性 是指在设计范围内检测响应值与样品中被测物质浓度或量成比例关系的程度。 4.3.2 线性范围 是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的检测结果,而且呈线性的被测物质浓度或量的变化范围。 4.4检出限和定量下限 4.4.1 检出限:被测物质能被检测出的最低量。 4.4.2 定量下限:能够对被测物质准确定量的最低浓度或质量。 4.5 检出浓度和最低定量浓度 4.5.1检出浓度:按照检测方法操作,方法检出限对应的被测物质浓度。 4.5.2最低定量浓度:按照检测方法操作,定量下限对应的被测物质浓度。 4.6 精密度 在确定的分析条件下,相同浓度被测物质的一系列独立测量结果的一致程度,包括日内精密度和日间精密度。 日内精密度:同一天测定的精密度。 日间精密度:不同天测定的精密度。

化妆品检验规定

化妆品检验规定(2007年版) 第一章总则 一、为保障消费者身体健康,规范化妆品卫生行政许可检验工作,依据《化妆品卫生监督条例》、《化妆品卫生监督条例实施细则》及《化妆品卫生规范》(2007年版)等制定本规定。 二、本规定适用于化妆品卫生行政许可检验工作(以下简称许可检验),规定了检验程序、检验报告的编制、检验项目、检验时限和样品数量等要求。 三、许可检验项目包括微生物检验、卫生化学检验、毒理学试验、人体安全性和功效评价检验。 四、卫生部认定的化妆品检验机构和省级卫生行政部门认定的化妆品检验机构应按照被认定的资质和检验项目开展许可检验工作,规范检验行为,承担相应责任。 五、卫生行政部门应对认定的化妆品检验机构进行定期、不定期监督检查,对违法、违规的检验机构予以通报批评,对情节严重者,依法撤消认定资格。

第二章检验程序 一、检验申请与受理 (一)检验申请单位确定检验项目,填写《卫生部健康相关产品检验申请表》(见附录1),一式两份,检验机构和检验申请单位各持一份。 (二)检验申请单位应提供足量、包装完整、同一生产批号的样品,同时提交产品说明书等检验所需资料,并对样品和资料的真实性负责。检验申请单位按规定交纳检验费用。 (三)检验机构应对检验申请表、样品及有关资料进行审核。符合要求的,检验机构出具《卫生部健康相关产品检验受理通知书》(见附录2),一式两份,检验机构和检验申请单位各持一份。受理通知书应加盖检验机构公章或检验专用章。 二、样品检验 样品检验应按国家有关规定在有效质量管理体系下进行,检验结果应科学、真实、准确。样品检验原始记录应真实、规范、完整,并按有关管理要求保存。留样保存期限为出具检验报告之日起12个月。 三、检验报告出具

石棉检测

石棉检测 石棉: 189—6183—91-7805-10-820—316-02任工 石棉是6种具有商业用途天然纤维矿物的总称。石棉这个术语不是矿物学的,而是商业性的术语,是指具有高抗张强度、高挠性、耐化学和热侵蚀、电绝缘和具有可纺性的矿物产品。石棉由纤维束组成,而纤维束又由很长很细的能相互分离的纤维组成。石棉可分为蛇纹石石棉(温石棉)和闪石石棉两类。石棉很早就用于织布,中国周代已能用石棉纤维制做织物,因沾污后经火烧即洁白如新,故有火浣布或火烷布之称。石棉具有高度耐火性、电绝缘性和绝热性,是重要的防火、绝缘和保温材料。目前石棉制品或含有石棉的制品有近3000种,主要用于机械传动、制动以及保温、防火、隔热、防腐、隔音、绝缘等方面,其中较为重要的是汽车、化工、电器设备、建筑业等制造部门。 石棉的应用: 世界上所用的石棉95%左右为温石棉,其纤维可以分裂成极细的元纤维,工业上每消耗1吨石棉约有10克石棉纤维释放到环境中。1纤克石棉约含100万根元纤维。元纤维的直径一般为0.5微米,长度在5微米以下,在大气和水中能悬浮数周、数月之久,持续地造成污染。长期吸入一定量的石棉纤维或元纤维能引起石棉肺、肺癌、胸膜间皮瘤、腹膜间皮瘤和胃肠癌等。 研究表明,与石棉相关的疾病在多种工业职业中是普遍存在的。如石棉开采、加工和使用石棉或含石棉材料的各行各业中(建筑、船只和汽车修理、冶金、纺织、机械和电力工程、化学、农业等)。 江苏容大检测服务中心有限公司是提供中国企业产品出口的安全认证机构,凭借完善SGS的技术支持与丰富石棉检测经验,着力为企业解决产品质量困扰,并提供最优惠的测试方案,和最快捷的检测认证服务,通过测试提供权威的SGS的认证报告。 石棉所涉及的产品:黏土石棉检测、蜡笔石棉检测、婴儿爽身粉(痱子粉) 石棉检测、热水瓶石棉检测、屋顶防渗漏材料石棉检测、包裹用胶布石棉检测、玻璃釉料石棉检测、闪亮的塑泥石棉检测等等。石棉是6种具有商业用途天然纤维矿物的总称。石棉具有高度耐火性、电绝缘性和绝热性,是重要的防火、绝缘和保温材料。目前石棉制品或含有石棉的制品有近3000种,主要用于机械传动、制动以及保温、防火、隔热、防腐、隔音、绝缘等方面,其中较为重要的是汽车、化工、电器设备、建筑业等制造部门。 由于石棉纤维能引起石棉肺、胸膜间皮瘤等疾病,许多国家选择了全面禁止使用这种危险性物质。有关石棉的行政法令是由石棉危害紧急情况反映行动署和国家有害空气污染物标准发布中心颁布的, 此外还有各个政府部门颁布的法规(如美国环保署(EPA)紫皮书) ,州法规和地方法规。ASTM国际组织还提交了几个标准,如E 2356《综合性建筑物石棉测量规程》。但是这些标准都没有规定在商用房地产交易中要对石棉采取有限检测的内容。 无锡容大检测技术中心是欧盟德国TUV授权产品代理,同时也是SGS、MTS长期密切合作伙伴。如果您在石棉检测、石棉检测标准、石棉检测限值、石棉测试、石棉危害、石棉检测认证等方面还存在疑问,请马上电话咨询容大。 Asbestos石棉测试,提供权威的石棉检测石棉(英语:Asbestos,又称石绵)是天然的纤维状的硅酸盐类矿物质的总称。有蛇纹石石棉、角闪石石棉、阳起石石棉、直闪石石棉、铁石棉、透闪石石棉等。在中国古代石棉被称为“石麻”或“不灰布”,被用来制作绳索、布帛等。在古埃及曾被用作裹木乃伊的布,在古罗马也曾被用作灯芯。 石棉由于具有良好的隔热性、耐磨性、耐腐蚀性、绝缘性等特性而广泛的应用于建设材料、电器制品、汽车、家庭用品等。石棉是国际公认的一级致癌物,其最大危害来自于它的纤维,一旦被吸入人体,石棉纤维可多年积聚在人体内,附着并沉积在肺部,可能造成肺癌等疾病,形成石棉肺。我国有明确规定禁止在化妆品中使用该物质。婴幼儿爽身粉检测出的石棉来自于原料矿物质–滑石,在自然形态下滑石常常含有石棉成分。极其微小的石棉纤维飞散到空中,被吸入到人体的肺后,经过20到40年的潜伏期,很容易诱

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