实验一硫酸铜的提纯
一实验目的
1.了解用化学法提纯硫酸铜的方法;
2. 掌握溶解、加热、蒸发浓缩、过滤、重结晶等基本操作。
二实验原理
粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其它重金属盐等。不溶性杂质可通过常、减压过滤的方法除去。可溶性杂质Fe2+、Fe3+的除去方法是：先将Fe2+用氧化剂H2O2或Br2氧化成Fe3+，然后调节溶液的pH值在３．５～４之间，使Fe3+水解成为Fe（OH）3沉淀而除去，反应式如下：
2Fe2+ + H2O2 + 2H+ ═2Fe3+ + 2H2O
Fe3++ 3H2O ═Fe（OH）3↓+ 3H+
控制pH值在３．５～４之间是因为Cu2+在pH值大于４．１时有可能产生Cu（OH）2沉淀，而Fe3+则不同，根据溶度积规则进行计算，其完全沉淀时的ｐＨ值是大于３．３，因此控制溶液的pH值在３．３～４．１之间，便可使Fe3+完全沉淀而Cu２＋不沉淀从而达到分离，ｐＨ值相对越高,Fe3+沉淀就越完全。其它可溶性杂质因含量少，可以通过重结晶的方法除去。
硫酸铜的纯度检验是将提纯过的样品溶于蒸馏水中，加入过量的氨水使Cu２＋生成深蓝色的[Cu(NH3)4]2+,Fe3+形成Fe（OH）3沉淀。过滤后用HCl溶解Fe（OH）3，然后加KSCN 溶液，Fe3+愈多，血红色愈深。其反应式为：
Fe3+＋3NH3.H2O ═ Fe（OH）3↓ + 3NH4+
2Cu２＋+ SO42- + 2NH3.H2O ═ Cu2(OH)2SO4↓ + 2NH4+
浅蓝色
Cu2(OH)2SO4↓+ 2NH4+.+ 6NH3.H2O ═ [Cu(NH3)4]2+ +. SO42-+ 8H2O
深蓝色
Fe（OH）3+ 3H+═ Fe3+ + 3H2O
Fe3+＋nNCSˉ═ [Fe(N CS)n]3-n (n=1～6)
三．实验用品
仪器：台称，研钵，漏斗和漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，２５ml比色管，水泵（或油泵）；
药品：H2SO4(1mol.L-1),HCl(2mol.L-1),H2O2(3%), NaOH(2mol.L-1), KSCN(1mol.L-1),
NH3.H2O(1mol.L-1,6mol.L-1)；
材料：滤纸，pH试纸。
四实验步骤
1. 粗硫酸铜的提纯
用台式天平称取８ｇ粗硫酸铜放在１００mL洁净的小烧杯中，加入２５mL蒸馏水，加热并不断用玻璃棒搅拌使其完全溶解，停止加热。
往溶液中滴加１～２mL３％H2O2，将溶液加热使其充分反应并分解过量的H2O2，同时在不断搅拌下逐滴加0.5～1mol.L-1NaOH（自己稀释），调节溶液的ｐＨ值直到pH值在３．５～４之间。再加热片刻，静置使水解生成的Fe（OH）3沉降。常压过滤，滤液转移至
洁净的蒸发皿中。
用1mol.L-1H2SO4调节滤液的ｐＨ值到１～２，然后加热、蒸发、浓缩至溶液表面出现一层晶模时，即停止加热，冷却至室温。将析出晶体转移至布氏漏斗上，减压抽滤，取出晶体，用滤纸吸干其表面水分，称重，计算产率。
2. 硫酸铜纯度的检验
称取１ｇ提纯过的硫酸铜晶体，放在小烧杯中，用10mL蒸馏水溶解，加入1mL1mol.L-1H2SO4酸化，再加入2mL3%H2O2，充分搅拌后，煮沸片刻，使溶液中Fe2+全部氧化成Fe3+。待溶液冷却后，逐滴加入6mol.L-1氨水，并不断搅拌直至生成的蓝色沉淀溶解为深蓝色溶液为止。
常压过滤，并用滴管将1mL1mol.L-1氨水滴在滤纸，直至蓝色洗去为止。弃去滤液，用3mL2mol.L-1HCl溶解滤纸上的氢氧化铁。如有Fe（OH）3未溶解，可将滤下的滤液再滴加到滤纸上。在滤液中滴入2滴1mol.L-1KSCN溶液，观察溶液的颜色，根据溶液颜色的深浅可以比较Fe3+多少，评定产品的纯度。
五.思考题
1. 粗硫酸铜中Fe2+杂质为什么要氧化成Fe3+除去? 采用H2O2作氧化剂比其它氧化剂有什么优点?
2. 为什么除Fe3+后的滤液还要调节pH值 2,再进行蒸发浓缩?
实验十五水硫酸铜的制备 一、实验目的 1.了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法； 2.学会重结晶法提纯五水硫酸铜的方法及操作； 3.掌握水浴加热、溶解与结晶、减压过滤、蒸发与浓缩等基本操作； 4.巩固台秤、量筒、pH试纸的使用等基本操作。 [重点难点] 重点：五水硫酸铜的制备及提纯 难点：趁热过滤、蒸发浓缩、重结晶 [基本操作] 倾析法、水浴加热、趁热过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、重结晶 二、实验原理 制备方法： 方案1 Cu + 2HNO3 + H2SO4== CuSO4 + 2NO2↑+ 2H2O 方案2 Cu + H2O2+ H2SO4== CuSO4+ 2H2O 方案3 Cu + O2== 2CuO CuO + H2SO4== CuSO4+ H2O 重结晶法提纯：由于废铜屑不纯，所得CuSO4溶液中常含有一些不溶性杂质或可溶性杂质，不溶性杂质可过滤除去，可溶性杂质常用化学方法去除。 由于五水硫酸铜在水中的溶解度随温度升高而明显增大，因此，硫酸铜粗产品中的杂质可通过重结晶法提纯使杂质留在母液中，从而得到纯度较高的硫酸铜晶体。 三、[实验步骤 1．制备五水硫酸铜粗品 1．废铜屑预处理 称取2.0 g铜屑放于150 mL锥形瓶中，加入10% Na2CO3溶液10 mL，加热煮沸，除去表面油污，倾析法除去碱液，用水洗净。 2．简单流程 加入6 mol/L H2SO4溶液10 mL→缓慢滴加30% H2O23~4 mL→水浴加热（反应温度保持在40~50℃）→反应完全后（若有过量铜屑，补加稀H2SO4和H2O2）→加热煮沸2分钟→趁热抽滤（弃去不溶性杂质）→将溶液转移到蒸发皿中→调pH1~2（为什么？）→水浴加热浓缩至表面有晶膜出现（能否蒸干？）→取下蒸发皿→冷却至室温→抽滤→得到五水硫酸铜粗产品→晾干或吸干→称量→计算产率（回收母液） 2．重结晶法提纯五水硫酸铜 粗产品∶水= 1∶1.2(质量比)，加少量稀H2SO4，调pH为1~2，加热使其全部溶解，趁热过滤（若无不溶性杂质，可不过滤），滤液自然冷却至室温（若无晶体析出，水浴加热浓缩至表面出现晶膜），抽滤，用少量无水乙醇洗涤产品，抽滤。将产品转移至干净的表面皿上，用吸水纸吸干，称量，计算收率（回收母液）。 [数据记录与处理] 三、注意事项 1．双氧水应缓慢分次滴加。 2．趁热过滤时，应先洗净过滤装置并预热；将滤纸准备好，待抽滤时再润湿。 3．水浴加热浓缩至表面有晶膜出现即可，不可将溶液蒸干。 4．浓缩液自然冷却至室温。
实验八 硫酸铜的提纯、分析与测试 【实验目的】 1. 了解提纯硫酸铜的方法。 2. 熟练掌握重结晶法提纯物质的原理和操作。 3. 巩固过滤、蒸发、结晶等基本操作。 【实验原理】 粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质，不溶性杂质可用过滤法除去。可溶性杂质主要为FeSO 4 和Fe 2(SO 4)3，一般是先用H 2O 2等氧化剂将Fe 2+氧化成Fe 3+，然后调节溶液的pH 值至4，加热使Fe 3+水解成Fe(OH)3沉淀，再过滤除去。有关反应如下 O H 2)SO (Fe O H SO H FeSO 2234222424+=++ +≈?+++=H 3) OH (Fe O H 3Fe 34 pH 23 将除去杂质的CuSO 4溶液蒸发，冷却结晶，可得蓝色CuSO 4·5H 2O 。当CuSO 4·5H 2O 晶体析出时，其他微量的可溶性杂质仍留在母液中，过滤时可与CuSO 4·5H 2O 分离。 【仪器和药品】 仪器：台秤，分析天平，量筒(10mL)，研钵，普通漏斗和漏斗架，布氏漏斗(20mm)，吸滤瓶(10mL)，滴管，蒸发皿，小烧杯(50mL)，玻璃棒，酒精灯，石棉网，pH 试纸，滤纸，容量瓶(50mL)，塑料洗瓶，吸量管(2mL)，洗耳球，锥形瓶(25mL)。 药品： HCl (2.0mol ·L -1)， H 2SO 4 (l.0 mol ·L -1)，NaOH(2.0 mol ·L -1)，NH 3·H 2O (1.0 mol ·L -1，6.0 mol ·L -1)，粗硫酸铜，KSCN (1.0 mol ·L -1)，H 2O 2 (3%)，H 3PO 4 (浓)，NaF (0.5 mol ·L -1)，KI (1.0 mol ·L -1)，Na 2S 2O 3 (0.1000 mol ·L -1)标准溶液，淀粉(0.2%)，KSCN(10%)， 。 【实验步骤】 1. 粗硫酸铜的提纯 (1) 在台秤上称取用研钵研细的粗硫酸铜晶体4g 作提纯用，另称0.5g 用于比较提纯前后杂质的对照实验。 (2) 将粗硫酸铜放入50mL 小烧杯中，加入10mL 蒸馏水，加热使其溶解。在不断搅拌下加入10滴3%H 2O 2溶液，然后用2.0 mol ·L -1NaOH 溶液调节pH ≈4（用玻璃棒蘸取溶液在pH 试纸上检验pH 值），再加热片刻，静置，使生成的Fe(OH)3沉降，溶液用普通漏斗过滤，滤液收集到洁净的蒸发皿中。从洗瓶中挤出少量水淋洗烧杯及玻璃棒，过滤，滤液合并到蒸发皿中。 (3) 在滤液中加入1 ~ 2滴1.0 mol ·L -1 H 2SO 4，使其pH=l ~ 2，然后在石棉网上加热蒸发（注
实验二五水硫酸铜的制备 一．实验目的 1. 学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。 2.练习和掌握台天平、蒸发皿、坩埚钳、表面皿的使用。 3.学会倾滗法，减压过滤，溶解和结晶；固体的灼烧。 二．实验原理 1.制备原理：Cu + 2HNO3 + H2SO4 =CuSO4 +2NO2(↑) + 2H 2O CuSO4 +5H2O = CuSO4·5H2O 铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜。 2.提纯原理： 未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在273K～373K围均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。 硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过
滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。 T/K 273 293 313 333 353 373 五水硫酸 铜23. 1 32.0 44.6 61.8 83.8 114.0 硝酸铜 83. 5 125. .0 182. 208. 247.0 三．主要仪器与试剂 1 仪器烧杯量筒热过滤漏斗减压过滤装置台称坩埚钳，蒸发皿。 2 试剂 Cu (s) 、 H2SO4、 HNO3(2.5mol/L; 0.5mol/L) 四．操作步骤
五．实验结果及分析 结果：1.上述得到的粗产品的重量为：5.30g 2.重结晶后得到的产品重量为：2.39 g 分析：1. Cu — CuSO4 — CuSO4·5H2O(s) 64 160 250 1.5g 3.75g 5.86g 产率= 5.30g/5.86g×100% = 90.4% 2.理论重结晶率为：(8 3. 8g-27.5g)/83.8*100%=67.2% 实际重结晶率为：2.39 / 5.30 * 100% = 45.1% (在283K与353k时的溶解度分别为27.5g/100g水、83.8g/100g水) 六．讨论 ●：1.列举从铜制备的其他方法，并加以评述。 答：由铜制备硫酸铜时铜的价态升高了，因此各种制备方法的共同点是找一个氧化剂。氧化剂不同，制备上有差异，因
实验一硫酸铜的提纯 一实验目的 1.了解用化学法提纯硫酸铜的方法; 2. 掌握溶解、加热、蒸发浓缩、过滤、重结晶等基本操作。 二实验原理 粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其它重金属盐等。不溶性杂质可通过常、减压过滤的方法除去。可溶性杂质Fe2+、Fe3+的除去方法是：先将Fe2+用氧化剂H2O2或Br2氧化成Fe3+，然后调节溶液的pH值在３．５～４之间，使Fe3+水解成为Fe（OH）3沉淀而除去，反应式如下： 2Fe2+ + H2O2 + 2H+ ═2Fe3+ + 2H2O Fe3++ 3H2O ═Fe（OH）3↓+ 3H+ 控制pH值在３．５～４之间是因为Cu2+在pH值大于４．１时有可能产生Cu（OH）2沉淀，而Fe3+则不同，根据溶度积规则进行计算，其完全沉淀时的ｐＨ值是大于３．３，因此控制溶液的pH值在３．３～４．１之间，便可使Fe3+完全沉淀而Cu２＋不沉淀从而达到分离，ｐＨ值相对越高,Fe3+沉淀就越完全。其它可溶性杂质因含量少，可以通过重结晶的方法除去。 硫酸铜的纯度检验是将提纯过的样品溶于蒸馏水中，加入过量的氨水使Cu２＋生成深蓝色的[Cu(NH3)4]2+,Fe3+形成Fe（OH）3沉淀。过滤后用HCl溶解Fe（OH）3，然后加KSCN 溶液，Fe3+愈多，血红色愈深。其反应式为： Fe3+＋3NH3.H2O ═ Fe（OH）3↓ + 3NH4+ 2Cu２＋+ SO42- + 2NH3.H2O ═ Cu2(OH)2SO4↓ + 2NH4+ 浅蓝色 Cu2(OH)2SO4↓+ 2NH4+.+ 6NH3.H2O ═ [Cu(NH3)4]2+ +. SO42-+ 8H2O 深蓝色 Fe（OH）3+ 3H+═ Fe3+ + 3H2O Fe3+＋nNCSˉ═ [Fe(N CS)n]3-n (n=1～6) 三．实验用品 仪器：台称，研钵，漏斗和漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，２５ml比色管，水泵（或油泵）； 药品：H2SO4(1mol.L-1),HCl(2mol.L-1),H2O2(3%), NaOH(2mol.L-1), KSCN(1mol.L-1), NH3.H2O(1mol.L-1,6mol.L-1)； 材料：滤纸，pH试纸。 四实验步骤 1. 粗硫酸铜的提纯 用台式天平称取８ｇ粗硫酸铜放在１００mL洁净的小烧杯中，加入２５mL蒸馏水，加热并不断用玻璃棒搅拌使其完全溶解，停止加热。 往溶液中滴加１～２mL３％H2O2，将溶液加热使其充分反应并分解过量的H2O2，同时在不断搅拌下逐滴加0.5～1mol.L-1NaOH（自己稀释），调节溶液的ｐＨ值直到pH值在３．５～４之间。再加热片刻，静置使水解生成的Fe（OH）3沉降。常压过滤，滤液转移至
粗硫酸铜提纯
一、实验目的 （1）学习粗硫酸铜提纯的原理和方法，掌握水浴加热、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩结晶、重结晶等基本操作技能。 二、实验原理 1. 粗硫酸铜提纯的原理 粗硫酸铜晶体中的主要杂质是Fe 3+、Fe 2+ 以及一些可溶性的物质如Na + 等。 Cu 2+ 与Fe 3+ 的分离可以利用溶度积的差异，因为氢氧化铁的K θ sp = 4×10 –38，而氢氧化铜的K θ sp = 2.2×10 –20，当c (Fe 3+) 降到10 –6 mol?L －1时， 147.10363833sp L m ol 1010 104])Fe ([)OH (－＋－＝?=?=---θθc c K c pH = 3.53 而此时溶液中允许存在的Cu 2+ 量为 1247.1020 2sp 2L mol 2.19)10(102.2)]OH ([)Cu (－－－－＋＝?=?=c K c θ 大大超过了CuSO 4?5H 2O 的溶解度，所以Cu 2+ 不会沉淀。从上述计算可 以粗略看出，Cu 2+ 与Fe 3+ 是可以利用溶度积的差异，适当控制条件（如pH 等），达到分离的目的。 由Cu(OH)2与Fe(OH)2的溶度积计算，Cu 2+ 与Fe 2+ 似乎也可以用分步沉 淀法分离，但由于Cu 2+ 是主体，Fe 2+ 是杂质，这样进行分步沉淀会产生共沉淀现象（Cu(OH)2沉淀吸附、包裹少量Fe 2+ 杂质的现象），达不到分离目的。因此在本实验中先将Fe 2+ 在酸性介质中用H 2O 2氧化成Fe 3+ ： 2Fe 2+ + H 2O 2 + 2H + = 2Fe 3+ + 2H 2O 然后采用控制pH 在3.7～4.0沉淀Fe 3+，达到Fe 3+、Fe 2+ 与Cu 2+ 分离的目的。从氧化反应中可见，应用H 2O 2作氧化剂的优点是不引入其它离子，多余的H 2O 2可利用热分解去除而不影响后面分离。 溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。根据物质的溶解度不同， 特别是CuSO 4?5H 2O 晶体的溶解度随温度的降低而显著减少，当热的CuSO 4饱和溶液冷却时，CuSO 4?5H 2O 先结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂质分离。 2. 目视比色法检验产品的杂质含量（铁的含量）的原理
实验报告 课程名称：无机化学实验（1） 实验项目名称：粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析学院：化学与化工学院 专业： 指导教师： 报告人：学号：班级： 实验时间： 实验报告提交时间：
教务处制
分离目的。因此在本实验中先将Fe2+ 在酸性介质中用H2O2氧化成Fe3+：2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O 然后采用控制pH在3.7～4.0沉淀Fe3+，达到Fe3+、Fe2+ 与Cu2+ 分离的目的。从氧化反应中可见，应用H2O2作氧化剂的优点是不引入其它离子，多余的H2O2可利用热分解去除而不影响后面分离。 溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。根据物质的溶解度不同，特别是CuSO4?5H2O晶体的溶解度随温度的降低而显著减少，当热的CuSO4饱和溶液冷却时，CuSO4?5H2O先结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂质分离。2. 目视比色法检验产品的杂质含量（铁的含量）的原理 目视比色法是确定杂质含量的常用方法，在确定杂质含量后便能定出产品的纯度级别。将产品配成溶液，在比色管中加入显色剂显色、定容，与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液（标准色阶）进行颜色比较（方法是从管口垂直向下观察），如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。 由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色，干扰Fe3+ 的比色观察，因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol?dm–1氨水，使微量的Fe3+ 杂质沉淀、过滤分离出来，沉淀用热的2mol?dm–1HCl溶解后收集到比色管中，加入25% KSCN溶液显色（生成[Fe(SCN)n]3–n血红色络合物，n=1～6）、定容，然后与标准色阶比较，从而确定产品中杂质铁的含量范围。 3. 热重分析的原理简介 热分析技术是一类在程序温度控制下，跟踪物质的物理性质与温度关系的技术，可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数（如质量、反应热、比热、膨胀系数等）随温度的变化情况，研究物质的组分、状态、结构及其它物化性质，评定材料的耐热性能，探索材料的热稳定性与结构的关系等。常用的热分析方法有热重分析法（TG）、差热分析法（DTA）、差示扫描量热法（DSC）等。 热重分析法（Thermogravimetry，简称TG）是在程序温度控制下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。由TG实验获得的曲线，称为热重曲线（或TG曲线），它是以质量为纵坐标（由上到下质量减少），以温度（或时间）为横坐标（由左到右增加）。由TG可以派生出微商热重法（D erivative Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。热重分析法突出的特点是定量性强，能准确测定物质的质量随温度的变化及变化速率。
硫酸铜的制备及结晶水的测定一、实验目的 1．掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法； 2．练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作；3．了解结晶水的测定方法，认识物质热稳定性和分子结构的关系。
二、实验原理 利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO 4·5H 2O ：先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得： 2Cu + O 2=== 2CuO （黑色） CuO + H 2SO 4=== CuSO 4+ H 2O 由于废铜粉不纯，所得CuSO 4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO 4、Fe 2(SO 4)3及其它重金属盐等。Fe 2+离子需用氧化剂H 2O 2溶液氧化为Fe 3+离子，然后调节溶液pH ≈4.0，并加热煮沸，使Fe 3+离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。其反应式为 2Fe 2++ 2H ++ H 2O 2=== 2Fe 3++ 2H 2O Fe 3++ 3H 2O === Fe(OH)3↓+ 3H +
CuSO 4·5H 2O 在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其它杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水，其反应式为 CuSO 4·5H 2O === CuSO 4·3H 2O + 2H 2O CuSO 4·3H 2O === CuSO 4·H 2O + 2H 2O CuSO 4· H 2O === CuSO 4+ H 2O 1 mol CuSO 4结合的结晶水的数目为:24 H O CuSO n n
三、实验仪器及试剂 托盘天平，瓷坩埚，泥三角，酒精灯，烧杯（50mL），电炉，布氏漏斗，吸滤瓶，精密pH试纸，蒸发皿，表面皿，水浴锅，量筒（10mL）。 废铜粉, H 2SO 4 (2mol·L－1), H 2 O 2 (3%), K 3[Fe(CN) 6 ](0.1mol·L－1), NaOH(2mol·L－1)，无水乙醇。
硫酸铜的提纯 实验目的: 1.了解用重结晶法提纯物质的原理； 2.学习常压过滤、减压过滤、以及称量、加热、溶解、溶液转移、蒸发、浓缩等基本操作。实验原理: 粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质离子Fe2+、Fe3+等，不溶性杂质可用过滤法除去。可溶性杂质离子Fe2+常用氧化剂H2O2或Br2氧化成Fe3+，然后调节溶液的pH值(一般控制在pH＝3.5～4)，使Fe3+水解成为Fe(OH)3沉淀而除去，反应如下： 2 Fe2+ + H2O2 + 2 H+ ＝2 Fe3+ + 2 H2O Fe3+ + 3 H2O ＝Fe(OH)3↓十3 H+ 除去铁离子后的滤液经蒸发、浓缩，即可制得五水硫酸铜结晶。其它微量杂质在硫酸铜结晶时，留在母液中，过滤时可与硫酸铜分离。 仪器、试剂和材料: 仪器：台秤漏斗和漏斗架布氏漏斗吸滤瓶蒸发皿 药品：粗CuSO4 H2O2 (3％) H2SO4 (1moI·L-1) , NaOH (2 moI·L-1) , 其它：滤纸pH试纸精密pH试纸(0.5～5.0) 实验步骤: 称取5g由实验室提供的粗CuSO4放在小烧杯中，加入大约30ml蒸馏水，搅拌，促使其溶解。再滴加2m1 3％H2O2，将溶液加热，使Fe2+氧化成Fe3+；用精密pH试纸测试溶液pH值，如果氧化后溶液的pH值很低，这时可在不断搅拌下，逐滴加入0．5～l mol·L-1 NaOH，直到pH＝3.5～4，再加热，静置使Fe3+水解生成的Fe(OH)3沉淀，常压过滤，滤液转移到洁净的蒸发皿中。 在精制后的硫酸铜滤液中滴加l mol·l-1 H2SO4酸化，调节pH至l～2，然后加热蒸发(注意加热时间不要太长)，当浓缩至液面出现一层晶膜时，即停止加热，然后冷却至室温，抽滤，当抽至没有水滴时，停止抽滤，取出CuSO4晶体，称量，记录，回收产品。 结果与讨论： 思考题:
WORD完美格式 粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析
由Cu(OH)2与Fe(OH)2的溶度积计算，Cu2+ 与Fe2+ 似乎也可以用分步沉淀法分离，但由于Cu2+ 是主体，Fe2+ 是杂质，这样进行分步沉淀会产生共沉淀现象（Cu(OH)2沉淀吸附、包裹少量Fe2+ 杂质的现象），达不到分离目的。因此在本实验中先将Fe2+ 在酸性介质中用H2O2氧化成Fe3+： 2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O 然后采用控制pH在3.7～4.0沉淀Fe3+，达到Fe3+、Fe2+ 与Cu2+ 分离的目的。从氧化反应中可见，应用H2O2作氧化剂的优点是不引入其它离子，多余的H2O2可利用热分解去除而不影响后面分离。 溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。根据物质的溶解度不同，特别是CuSO4?5H2O晶体的溶解度随温度的降低而显著减少，当热的CuSO4饱和溶液冷却时，CuSO4?5H2O先结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂质分离。 2. 目视比色法检验产品的杂质含量（铁的含量）的原理 目视比色法是确定杂质含量的常用方法，在确定杂质含量后便能定出产品的纯度级别。将产品配成溶液，在比色管中加入显色剂显色、定容，与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液（标准色阶）进行颜色比较（方法是从管口垂直向下观察），如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。 由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色，干扰Fe3+ 的比色观察，因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol?dm–1氨水，使微量的Fe3+ 杂质沉淀、过滤分离出来，沉淀用热的2mol?dm–1HCl溶解后收集到比色管中，加入25% KSCN溶液显色（生成[Fe(SCN)n]3–n血红色络合物，n= 1～6）、定容，然后与标准色阶比较，从而确定产品中杂质铁的含量范围。 3. 热重分析的原理简介 热分析技术是一类在程序温度控制下，跟踪物质的物理性质与温度关系的技术，可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数（如质量、反应热、比热、膨胀系数等）随温度的变化情况，研究物质的组分、状态、结构及其它物化性质，评定材料的耐热性能，探索材料的热稳定性与结构的关系等。常用的热分析方法有热重分析法（TG）、差热分析法（DTA）、差示扫描量热法（DSC）等。 热重分析法（Thermogravimetry，简称TG）是在程序温度控制下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。由TG实验获得的曲线，称为热重曲线（或TG曲线），它是以质量为纵坐标（由上到下质量减少），以温度（或时间）为横坐标（由左到右增加）。由TG可以派生出微商热重法（Deriva tive Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。热重分析法突出的特点是定量性强，能准确测定物质的质量随温度的变化及变化速率。 很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水，结晶水与盐类结合得比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结晶水的一部分或全部。由于压力、粒度、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。
深圳大学实验报告 课程名称：无机化学实验（1） 实验项目名称：粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析学院： 专业： 指导教师： 报告人：学号：班级： 实验时间： 实验报告提交时间： 教务处制
与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液（标准色阶）进行颜色比较（方法是从管口垂直向下观察），如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。 由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色，干扰Fe3+ 的比色观察，因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol?dm–1氨水，使微量的Fe3+ 杂质沉淀、过滤分离出来，沉淀用热的2mol?dm–1HCl溶解后收集到比色管中，加入25% KSCN溶液显色（生成[Fe(SCN)n]3–n血红色络合物，n= 1～6）、定容，然后与标准色阶比较，从而确定产品中杂质铁的含量范围。 3. 热重分析的原理简介 热分析技术是一类在程序温度控制下，跟踪物质的物理性质与温度关系的技术，可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数（如质量、反应热、比热、膨胀系数等）随温度的变化情况，研究物质的组分、状态、结构及其它物化性质，评定材料的耐热性能，探索材料的热稳定性与结构的关系等。常用的热分析方法有热重分析法（TG）、差热分析法（DTA）、差示扫描量热法（DSC）等。 热重分析法（Thermogravimetry，简称TG）是在程序温度控制下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。由TG实验获得的曲线，称为热重曲线（或TG曲线），它是以质量为纵坐标（由上到下质量减少），以温度（或时间）为横坐标（由左到右增加）。由TG可以派生出微商热重法（Deriva tive Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。热重分析法突出的特点是定量性强，能准确测定物质的质量随温度的变化及变化速率。 很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水，结晶水与盐类结合得比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结晶水的一部分或全部。由于压力、粒度、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。 本实验将利用同步（综合）热分析仪对提纯实验的产品进行热重分析，同步（综合）热分析仪可同步提供TG、DTG、DSC的曲线图谱，通过对这些曲线图谱的综合分析，推断硫酸铜晶体受热在不同温度下逐步脱去结晶水的过程，并探讨这些结晶水在晶体内部的不同结合方式（例如配位键、氢键等）。 三、仪器和药品 仪器： 150mL烧杯1个，100mL烧杯2个，玻璃棒2根，量筒（100mL、10mL）、洗瓶、玻璃漏斗（7.5cm）、蒸发皿（250mL）、布氏漏斗（8cm）、抽滤瓶（250mL）、铁架台、铁圈、石棉网各1个，比色管（25mL）、带刻度吸量管（5mL）各一支 电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪（STA 409 PC）广泛pH试纸、定性滤纸（12.5cm、7cm）
深圳大学实验报告 课程名称：无机化学实验 实验项目名称：粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析学院：化学与化工学院 专业： 指导教师： 报告人：学号：班级： 实验时间： 实验报告提交时间： 教务处制
与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液（标准色阶）进行颜色比较（方法是从管口垂直向下观察），如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。 由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色，干扰Fe3+ 的比色观察，因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol?dm–1氨水，使微量的Fe3+ 杂质沉淀、过滤分离出来，沉淀用热的2mol?dm–1HCl溶解后收集到比色管中，加入25% KSCN溶液显色（生成[Fe(SCN)n]3–n血红色络合物，n= 1～6）、定容，然后与标准色阶比较，从而确定产品中杂质铁的含量范围。 3. 热重分析的原理简介 热分析技术是一类在程序温度控制下，跟踪物质的物理性质与温度关系的技术，可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数（如质量、反应热、比热、膨胀系数等）随温度的变化情况，研究物质的组分、状态、结构及其它物化性质，评定材料的耐热性能，探索材料的热稳定性与结构的关系等。常用的热分析方法有热重分析法（TG）、差热分析法（DTA）、差示扫描量热法（DSC）等。 热重分析法（Thermogravimetry，简称TG）是在程序温度控制下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。由TG实验获得的曲线，称为热重曲线（或TG曲线），它是以质量为纵坐标（由上到下质量减少），以温度（或时间）为横坐标（由左到右增加）。由TG可以派生出微商热重法（Deriva tive Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。热重分析法突出的特点是定量性强，能准确测定物质的质量随温度的变化及变化速率。 很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水，结晶水与盐类结合得比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结晶水的一部分或全部。由于压力、粒度、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。 本实验将利用同步（综合）热分析仪对提纯实验的产品进行热重分析，同步（综合）热分析仪可同步提供TG、DTG、DSC的曲线图谱，通过对这些曲线图谱的综合分析，推断硫酸铜晶体受热在不同温度下逐步脱去结晶水的过程，并探讨这些结晶水在晶体内部的不同结合方式（例如配位键、氢键等）。 三、仪器和药品 仪器： 150mL烧杯1个，100mL烧杯2个，玻璃棒2根，量筒（100mL、10mL）、洗瓶、滴管、玻璃漏斗（7.5cm）、蒸发皿（250mL）、布氏漏斗（8cm）、抽滤瓶（250mL）、铁架台、铁圈、石棉网、药匙各1个，比色管（25mL）、带刻度吸量管（5mL）各一支 电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪（STA 409 PC）广范pH试纸、定性滤纸（12.5cm、7cm）
CuSO4的提纯 实验目的： 学习硫酸铜提纯方法。 理解重结晶的原理和操作过程。 进一步加强过滤、蒸发、结晶等基本操作技术。 实验原理： 粗CuSO4含有可溶和不可溶杂质。不溶性杂质可以用过滤法来去除。可溶性杂质主要包含FeSO4和Fe2（SO4）3。去除铁离子的一个常用方法是把Fe2+氧化成Fe3+，然后把溶液pH 调到4，通过加热Fe3+成Fe（OH）3沉淀，可用过滤去除。相关反应如下： 2FeSO4+H2SO4+H2O2=Fe2（SO4）3+2H2O Fe3++3H2O=Fe（OH）3+3H+ 蒸发处理得到的溶液，然后缓慢冷却使之生成兰色CuSO45H2O晶体，母液中残留的痕量其他可溶性杂质可以用过滤方法与CuSO45H2O分离。 仪器试剂和材料： 1仪器：天平，研钵，布氏漏斗，滴管，蒸发皿，烧杯（50毫升）玻璃棒，煤气灯和石棉网。2试剂：酸HCl（2.0molL-1）,H2SO4(1.0molL-1) 碱NaOH(2.0molL-1),NH3H2O(2.0molL-1),6.0molL-1) 盐：含FeSO4的CuSO4,KSCN(1.0molL-1)（红色字体的药品可不配，因为检验部分不做） 其他H2O2(3%) 3材料:pH试纸,滤纸 实验步骤: 1提纯硫酸铜 用天平称4克粗硫酸铜并用研钵研成粉末,（同时再称0.5克粗硫酸铜,用做提纯前后的比较。此步不做!） 把4克样品和10ml去离子水加入50ml烧杯，并加热至固体全部溶解，接着加10滴左右3%H2O2持续搅拌（边加边搅），然后再加2molL-1NaOH调节溶液值到4左右，（用玻璃棒蘸溶液滴到试纸上测值）。加热溶液几分钟后静置直到生成Fe（OH）3沉淀，沉淀物用漏斗过滤去除，收集滤液并转移到干净的蒸发皿中，用少量去离子水冲洗烧杯和玻璃棒，把所得溶液也加入蒸发皿中。 加1-2滴1.0molL-1H2SO4到滤液中使值约为1-2，然后够把蒸发皿放在水浴锅上加热蒸发，（小心：小火加热，防止液体暴沸飞溅损失）。当液体表面出现晶膜时停止加热。 冷却蒸发皿至室温，结晶生成CuSO45H2O。晶体抽滤、干燥，可用一干净的玻璃棒轻压漏斗滤纸上的晶体，挤出其中的母液。 过滤后，收集晶体并用滤纸吸收水分。 成品用天平称量，计算产率。 2硫酸铜纯度检验（此部分不做！） 把0.5克粗硫酸铜溶入5蒸馏水中,用10滴1。0molL-1H2SO4酸化所得溶液,再加入1滴H2O2,加热几分钟使Fe2+全部变成Fe3+。 冷却后，边搅拌边逐滴加入6molL-1的NH3H2O溶液，直到铜盐沉淀完全溶液，溶液呈绛兰色。此时，Fe3+转化成Fe（OH）3沉淀，Cu2+离子转化成 [Cu（NH3）4]2+，反应如下： 用装有滤纸的漏斗过滤沉淀，并用去离子水和1.0molL-1NH3H2O冲洗沉淀，直到固体表面
实验报告 课程名称：无机化学实验（1） ___________ 实验项目名称:粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析学院 专业 __________________________________ 指导教师: _______________________ 报告人 ____________ 学号: _____________ 班级： ______________ 实验时间： ________________________________________ 实验报告提交时间： ________________________________ 教务处制
、实验目的 （1） 学习粗硫酸铜提纯的原理和方法，掌握水浴加热、常压过滤、减压过 滤、蒸发浓缩结晶、重结晶等基本操作技能。 （2） 学习采用目视比色法检验产品中杂质含量（主要是铁的含量），确定 产品的纯度等级。 （3） 了解热重分析的基本原理和同步热分析仪的使用方法，学会通过分析 热重曲线图推断硫酸铜晶体受热逐步脱去结晶水的过程，并探讨结晶水在 晶体内部的不同结合方式。 10 20 —1 19.2mol L 1 [c （OH ）]2 （10 ） 2 大大超过了 CuSOSHO 的溶解度，所以 CiT 不会沉淀。从上述计算可以 粗略看出， CiT 与Fe 3+是可以利用溶度积的差异，适当控制条件（如pH 等）， 达到分离的目的。 由Cu （OH ＞与Fe （OH ）2的溶度积计算，CiT 与Fe 2+似乎也可以用分步沉 淀法分 离，但由于CiT 是主体，Fe 2+是杂质，这样进行分步沉淀会产生共沉 淀现象（Ci （OH ） 沉淀吸附、包裹少量Fe 2+杂质的现象），达不到分离目的。 因此在本实验中先将Fe 2+在 酸性介质中用"Q 氧化成Fe 3+ : 2Fe 2+ + H 2Q + 2H + = 2Fe 3+ + 2H 2O 然后采用控制pH 在3.7?4.0沉淀Fe 3+，达到Fe 3+、Fe 2+ 与CiT 分离的目的。 从氧化反应中可见，应用 "Q 作氧化剂的优点是不引入其它离子，多余的 F2Q 可利用热分解去除而不影响后面分离。 溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。根据物质的溶解度不同， 特别是 CiSOBHQ 晶体的溶解度随温度的降低而显著减少，当热的 SS C 饱 和溶液冷却时，CiSQSH 0先结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未达到饱 和，仍留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂质分离。 2. 目视比色法检验产品的杂质含量（铁的含量）的原理 目视比色法是确定杂质含量的常用方法，在确定杂质含量后便能定出 产品的纯度级别。将产品配成溶液，在比色管中加入显色剂显色、定容， 与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液（标准色阶）进 行颜色比较（方法是从管口垂直向下观察）， 二、实验原理 1.粗硫酸铜提纯的原理 粗硫酸铜晶体中的主要杂质是 Fe 3+、Fe 2+以及一些可溶性的物质如 Na + 等。 CiT 与Fe 3+的分离可以利用溶度积的差异，因为氢氧化铁的K 9 sp = 4X 10 -38，而 氢氧化铜的K 9 sp = 2.2 X 10 C (OH ). [c(Fe 3+ ) c ] -20,当 c(Fe 3+)降到 10 -6morL 「1 时, 10.47 , , T 6 10 mol L 38 4 10 3 10 pH = 3.53 而此时溶液中允许存在的CiT 量为 K sp 2.2 2 c(Cu 2+ )=
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目的。从氧化反应中可见，应用H 2O 2作氧化剂的优点是不引入其它离子，多余的H 2O 2可利用热分解去除而不影响后面分离。 溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。根据物质的溶解度不同，特别是CuSO 4?5H 2O 晶体的溶解度随温度的降低而显著减少，当热的CuSO 4饱和溶液冷却时，CuSO 4?5H 2O 先结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂质分离。 2. 目视比色法检验产品的杂质含量（铁的含量）的原理 目视比色法是确定杂质含量的常用方法，在确定杂质含量后便能定出产品的纯度级别。将产品配成溶液，在比色管中加入显色剂显色、定容，与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液（标准色阶）进行颜色比较（方法是从管口垂直向下观察），如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。 由于本实验的产品溶液Cu 2+本身有颜色，干扰Fe 3+ 的比色观察，因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol?dm –1氨水，使微量的Fe 3+ 杂质沉淀、过滤分离出来，沉淀用热的2mol?dm –1 HCl 溶解后收集到比色管中，加入25% KSCN 溶液显色（生成[Fe(SCN)n ]3–n 血红色络合物，n=1～6）、定容，然后与标准色阶比较，从而确定产品中杂质铁的含量范围。 3. 热重分析的原理简介 热分析技术是一类在程序温度控制下，跟踪物质的物理性质与温度关系的技术，可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数（如质量、反应热、比热、膨胀系数等）随温度的变化情况，研究物质的组分、状态、结构及其它物化性质，评定材料的耐热性能，探索材料的热稳定性与结构的关系等。常用的热分析方法有热重分析法（TG ）、差热分析法（DTA ）、差示扫描量热法（DSC ）等。 热重分析法（Thermogravimetry ，简称TG ）是在程序温度控制下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。由TG 实验获得的曲线，称为热重曲线（或TG 曲线），它是以质量为纵坐标（由上到下质量减少），以温度（或时间）为横坐标（由左到右增加）。由TG 可以派生出微商热重法（D erivative Thermogravimetry ，简称DTG ），它是TG 曲线对温度（或时间）的一阶导数。热重分析法突出的特点是定量性强，能准确测定物质的质量随温度的变化及变化速率。 很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水，结晶水与盐类结合得比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结晶水的一部分或全部。由于压力、粒度、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。 本实验将利用同步（综合）热分析仪对提纯实验的产品进行热重分析，
实验一无水硫酸铜的制备与提纯 一目的及要求 （1）了解重结晶法提纯物质的原理 （2）联系并掌握溶解、过滤、加热、蒸发、重结晶等基本操作技能 二原理 采用氧化铜与硫酸作用制取硫酸铜。CuO +H2SO4=CuSO4+H2O 将制备得到的硫酸铜在水中结晶，即得到无水硫酸铜晶体。 CuSO4+5H2O=CuSO4·5H2O 将反应产物中不溶性杂质用过滤方法除去。可溶性杂质用重结晶方法除去 三主要仪器及试剂 电子天平(0.1g)、玻璃棒、酒精灯、石棉网、三脚架、烧杯（500ml）、蒸发皿、表面皿、量筒（10ml,50ml)、滤纸漏斗、漏斗架、锥形瓶（100ml） 四内容及步骤 1.将浓硫酸稀释配成3摩每升 2.(1)称样，称取2.03gCuO粉末于洁净干燥的蒸发皿中。 （2）反应。用量筒量取20ml 3mol.\L H2SO4于上述蒸发皿中。将蒸发皿隔着石棉网用酒精灯加热，同时用玻璃棒不停地搅拌，溶液逐渐由黑色变为蓝色。当有大量结晶出现时，停止加热。用坩埚钳将蒸发皿取下，带齐充分冷却，有蓝色晶体析出，将母液倒入回收瓶中。 3.（1）溶解。用量筒量取15ml纯水，倒入盛有CuSO4·5H2O粗晶体的蒸发皿中，加热搅拌，溶液变蓝，晶体全部溶解后立即停止加热。 （2）过滤。将CuSO4溶液趁热过滤，并用另一蒸发皿承接滤液。 （3）重结晶。将盛有滤液的蒸发皿在酒精灯上加热，水分蒸发后停止加热，自然冷却，有蓝色晶体析出，将母液倾倒出。 4 将晶体置于表面皿上，用吸水纸吸干母液、晾干、称量。 五、数据记录及处理（表格未画出） 物品 CuO\g 2.03g 表面皿\g 19.14g 产品与表面皿\g 25.31g 产品理论量\g 6.34g 实际产量\g 6.17g 产率\% 97.31% 六问题讨论 常压过滤的注意事项有哪些？ 一贴二低三靠，趁热过滤。三层滤纸靠漏斗颈短的那边。选用段泾漏斗。玻璃棒靠近三层滤纸。
实验二硫酸铜的提纯 实验目的 1、了解化学方法提纯粗硫酸铜的原理和方法。 2、练习无机制备的基本操作。 实验原理 粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3等，不溶性杂质可用过滤法除去，杂质FeSO4需要用氧化剂H2O2或Br2氧化为Fe3+，然后调节溶液的pH值4，使Fe3＋水解成Fe(OH)3沉淀而除去，其反应如下： 2FeSO4 + H2SO4 + H2O2= Fe2(SO4)3 + 2H2O Fe3＋+ 3H2O →Fe(OH)3↓+ 3H＋ 除去铁离子之后的滤液，蒸发结晶，其它微量可溶性杂质在硫酸铜结晶时仍留在母液中，过滤时可与硫酸铜分离。 实验步骤 称取5g研细的粗硫酸铜放在100mL小烧杯中，加入20mL蒸馏水，加热搅拌促使溶解. 滴加1 mL 3% H2O2，将溶液加热，同时逐滴加入0.5 mol?L-1NaOH溶液，直到pH≈4，再加热片刻静置使水解生成Fe(OH)3沉淀用倾斜法在普通漏斗上过滤，滤液过滤到洁净的蒸发皿中。 在提纯后的硫酸铜滤液中，滴加1mol?L-1 H2SO4酸化，调节pH至1～2，然后在石棉网上加热，蒸发浓缩至液面出现薄层结晶时，即停止加热。 冷却至室温，结晶在漏斗上过滤，并用一干净的玻璃棒轻压漏斗上的晶体，以除去其中少量的水分。硫酸铜固体再用滤纸吸干水分。 取出晶体，把它夹在两张滤纸中，吸干表面的水分。 在台秤上称出产品质量，计算产率。 硫酸铜回收率= （精硫酸铜质量/粗硫酸铜质量）×100% 思考题 1、粗硫酸铜溶液中杂质Fe2+为什么要氧化为Fe3＋除去？ 2、除Fe3＋时，为什么要调节到pH≈4左右？pH值太小或太大有什么影响？ 注意事项 1、注意各步的pH值控制。 2、蒸发浓缩时，要小火加热。
一、实验目的 （1）学习粗硫酸铜提纯的原理和方法，掌握水浴加热、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩结晶、重结晶等基本操作技能。 二、实验原理 1. 粗硫酸铜提纯的原理 粗硫酸铜晶体中的主要杂质是Fe 3+、Fe 2+ 以及一些可溶性的物质如Na + 等。Cu 2+ 与Fe 3+ 的分离可以利用溶度积的差异，因为氢氧化铁的K θ sp = 4×10 –38，而氢氧 化铜的K θ sp = 2.2×10 –20，当c (Fe 3+) 降到10 –6 mol?L －1时，恥橈犊驽辉暧籌璉曖鄖费鳴豬歿駿黪靂嬌嶁鱷汤矾补蓽颀贓轳謙匭鐨獅萨縷属务凍塹縵骓氇。147.1036 3833sp L m ol 1010104])Fe ([)OH (－＋－＝?=?=---θθc c K c pH = 3.53 而此时溶液中允许存在的Cu 2+ 量为 1247.1020 2sp 2L mol 2.19)10(102.2)]OH ([)Cu (－－－－＋＝?=?=c K c θ 大大超过了CuSO 4?5H 2O 的溶解度，所以Cu 2+ 不会沉淀。从上述计算可以粗略看出，Cu 2+ 与Fe 3+ 是可以利用溶度积的差异，适当控制条件（如pH 等），达到分离的目的。由Cu(OH)2与Fe(OH)2的溶度积计算，Cu 2+ 与Fe 2+ 似乎也可以用分步沉淀法分离，但由于Cu 2+ 是主体，Fe 2+ 是杂质，这样进行分步沉淀会产生共沉淀现象（Cu(OH)2沉淀吸附、包裹少量Fe 2+ 杂质的现象），达不到分离目的。因此在本实验中先将Fe 2+ 在酸性介质中用H 2O 2氧化成Fe 3+ ：2Fe 2+ + H 2O 2 + 2H + = 2Fe 3+ + 2H 2O 然后采用控制pH 在3.7～4.0沉淀Fe 3+，达到Fe 3+、Fe 2+ 与Cu 2+ 分离的目的。从氧化反应中可见，应用H 2O 2作氧化剂的优点是不引入其它离子，多余的H 2O 2可利用热分解去除而不影响后面分离。溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。根据物质的溶解度不同，特别是CuSO 4?5H 2O 晶体的溶解度随温度的降低而显著减少，当热的CuSO 4饱和溶液冷却时，CuSO 4?5H 2O 先结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂质分离。 2. 目视比色法检验产品的杂质含量（铁的含量）的原理 目视比色法是确定杂质含量的常用方法，在确定杂质含量后便能定出产品的纯度级别。将产品配成溶液，在比色管中加入显色剂显色、定容，与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液（标准色阶）进行颜色比较（方法是从管口垂直向下观察），如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。錚鵡榉谕塊潛担紂專捫脅獲时撄剧聂怅斓鸹烟慶噯铋駿嗚饨鲑樞櫨鉻頏镗骁镁潔鑾鄴敗產贍幀谣辎镧国蓀鰉覺衮慟颃栖禀覬諤賠抠玀。 由于本实验的产品溶液Cu 2+本身有颜色，干扰Fe 3+ 的比色观察，因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol?dm –1氨水，使微量的Fe 3+ 杂质沉淀、过滤分离出 来，沉淀用热的2mol?dm –1 HCl 溶解后收集到比色管中，加入25% KSCN 溶液显色（生 成[Fe(SCN)n ]3–n 血红色络合物，n=1～6）、定容，然后与标准色阶比较，从而确定产品中杂质铁的含量范围。触話鐐檣颔傘夠刽稈嬸穡鹞諫絛团鏞鋱輛夺郟轟刹琼箩訴舊荭趋玮惊逦坜哙貰泪謹诶顾戧幃頒厕齐皺诗漁贬唄絞顰點龜脅聍鰩蘢显禅。