Instrumentation and Equipments 仪器与设备, 2019, 7(1), 53-57
Published Online March 2019 in Hans. https://www.doczj.com/doc/0a6722574.html,/journal/iae
https://https://www.doczj.com/doc/0a6722574.html,/10.12677/iae.2019.71008
Calibration of the Halogen Leak Detector
Zhaoqun Xie, Meng Zhang, Najun Jia, Zichen Huang, Junbin Xu, Yanjie Huang*,Jinyan Zhou Guangdong Provincial Key Laboratory of Modern Geometric and Mechanical Metrology Technology, Guangdong Provincial Institute of Metrology, Guangzhou Guangdong
Received: Feb. 24th, 2019; accepted: Mar. 13th, 2019; published: Mar. 21st, 2019
Abstract
Based on the principle and application of the ethylene oxide detector, this paper puts forward the measurement calibration method of the ethylene oxide detector, and discusses the measurement characteristics, calibration conditions, calibration items and calibration methods. The calibration items including appearance inspection, indication error, repeatability and response time are dis-cussed in detail. The calibration method and result evaluation of the ethylene oxide detector de-scribed in this paper will provide a good guidance for calibration of related instruments, and en-sure the accuracy and comparability of future measurement results and traceability of quantities.
Keywords
Epoxyethane, Detector, Uncertainty, Indication Error
环氧乙烷检测仪的校准方法研究
谢昭群，张猛，贾钠钧，黄梓宸，许俊斌，黄彦捷*，周瑾艳
广东省计量科学研究院，广东省现代几何与力学计量技术重点实验室，广东广州
收稿日期：2019年2月24日；录用日期：2019年3月13日；发布日期：2019年3月21日
摘要
本文依据环氧乙烷检测仪的原理和应用，提出了环氧乙烷检测仪的计量校准方法，对计量特性、校准条件、校准项目和校准方法进行探讨。并对校准项目包括外观检查、示值误差、重复性、响应时间进行了详细的论述。本文描述的环氧乙烷检测仪的校准方法及结果评价将为相关仪器的校准提供一个良好的指导，从而保证未来的测量结果准确可比，量值可溯源。
*通讯作者。
谢昭群等
关键词
环氧乙烷，检测仪，测量不确定度，示值误差
Copyright ? 2019 by author(s) and Hans Publishers Inc.
This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY).
https://www.doczj.com/doc/0a6722574.html,/licenses/by/4.0/
1. 引言
环氧乙烷是一种有毒的致癌物质，分子式为C2H4O，是一种最简单的环醚，属于杂环类化合物，是重要的石化产品。环氧乙烷在低温下为无色透明液体，在常温下为无色带有醚刺激性气味的气体，气体的蒸汽压高，30℃时可达141 kPa，这种高蒸汽压决定了环氧乙烷熏蒸消毒时穿透力较强。环氧乙烷有杀菌作用，对金属不腐蚀，无残留气味，可作为材料的气体杀菌剂。环氧乙烷的危害：对人及动物的毒性高于四氯化碳和氯仿，和氨气相似。对眼、呼吸道有腐蚀性，可导致呕吐、恶心、腹泻、头痛、中枢抑制、呼吸困难、肺水肿等，还可出现肝、肾损害和溶血现象。皮肤过度接触环氧乙烷液体或溶液，产生灼烧感，出现水疱、皮炎等，若经皮吸收可能出现系统反应。环氧乙烷属烷基化剂吸入过多有致癌的可能。
目前，针对环氧乙烷成熟的检测方法有气相色谱法、比色分析法、电化学分析法等[1] [2] [3] [4]。其中环氧乙烷检测仪主要由电化学传感器以及电子部件和显示单元组成。采样方式分为泵吸式和扩散式，当环境中的环氧乙烷扩散或抽吸到达传感器时，传感器将环氧乙烷的浓度大小转换为一定大小的电信号，再通过显示单元将浓度值显示出来，是一种成熟的环氧乙烷测定仪器。近年来，随着安全意识的增强和对环保的重视，越来越多的环氧乙烷检测仪运用于工业生产和环境监测领域。然而，我国目前对环氧乙烷检测仪未有相关的计量检定规程和校准规范，所以研究环氧乙烷检测仪的校准方法，对于环氧乙烷浓度的量值溯源和量值传递很有必要。
由于环氧乙烷属于有毒有害气体，对人体、环境危害大，并且同一氧化碳的检测原理类似。因此本文参考了JJG 915-2008《一氧化碳检测报警器》国家计量检定规程[5]及GB 12358-2006《作业场所环境气体检测报警仪通用技术要求》部分技术要求[6]，采用比较法研究并编写了环氧乙烷检测仪的校准方法。即在规定的条件下，由提供约定真值的测量标准对被评定的测量仪器进行一定次数的测量或比较，有的情况下则是被评定仪器对给定的测量标准进行一定次数的测量。仪器的示值误差是通过氮中环氧乙烷气体标准物质对一定的浓度值输出的环氧乙烷检测仪进行测量，由测定的表示值的平均值和已知的标准值之差得出。环氧乙烷检测仪的校准方法及结果评价将为相关仪器的校准提供一个良好的指导，从而保证未来的测量结果准确可比，量值可溯源。
2. 计量特性
根据仪器的原理和应用，环氧乙烷检测仪的计量特性包括以下几个部分[7] [8]：
2.1. 测量范围
(0~1000) μmol/mol。
2.2. 示值误差
测量范围为(0~50) μmol/mol，示值误差：±5 μmol/mol；测量范围为(50~1000) μmol/mol，示值误差：±10%。
2.3. 重复性
相对标准偏差不大于2%。
谢昭群 等
2.4. 相应时间
扩散式仪器不大于60 s ，泵吸式仪器不大于30 s 。
3. 校准条件
3.1. 校准环境
1) 环境温度：(0~40)℃； 2) 相对湿度：≤70% RH ；
3) 大气压力：(70.0~106.0) kPa ，必须在有良好的通风条件下进行。
3.2. 校准用设备
1) 气体标准物质，氮中环氧乙烷气体标准物质或空气中环氧乙烷气体标准物质(以下简称标准气体)，其扩展不确定度应不大于3% (k = 2)；
2) 零点气：高纯氮气或干净空气；
3) 流量计：(0~1) L/min ，准确度级别不低于4级； 4) 秒表：准确度为0.1秒。
4. 校准项目和校准方法
4.1. 外观检查
仪器不能有外观缺陷，按键开关、调节旋钮等个部件工作正常。
4.2. 示值误差
仪器经预热稳定后用零点气和浓度为测量范围上限值80%左右的标准气体，校准仪器的零点和示值后，在测量范围内依次通入浓度分别为量程上限值的20%，50%左右的标准气体，并记录通入后的实际读数。重复上述步骤3次，按式(1)或式(2)计算仪器各校准点的示值误差：
100%s
e
s A A ??=× (1) e s A A ?=? (2)
式中：A ——读数的平均值；s A ——标准值；e ?——示值误差。
当仪器测量范围 > 50 μmol/mol ，用公式(1)计算，取绝对值最大的e ?作为仪器的示值误差。当仪器测量范围 ≤ 50 μmol/mol ，用公式(2)计算，取绝对值最大的e ?作为仪器的示值误差。
4.3. 重复性
仪器经预热稳定后用零点校准气校准仪器零点后，再通入浓度为量程50%左右的标准气体，待读数稳定后，记录测量值。重复上述测量步骤6次，分别记录读数i A 。重复性以相对标准偏差S 表示。按式(3)计算仪器的重复性：
S =
(3)
式中：i A ——仪器显示值；A ——6次测量示值的算术平均值；S ——仪器的重复性。
谢昭群 等
4.4. 响应时间
仪器经预热稳定后，用零点校准气校准仪器零点后，通入浓度为量程50%左右的标准气体，读取稳定数值后，撤去标准气体，使仪器显示为零。再通入上述浓度的标准气体，同时用秒表记录从通入标准气体瞬时起到仪器显示稳定值的90%时的时间，即为仪器的响应时间。重复上述步骤3次，取算术平均值为仪器的响应时间。
另外还需要检查报警功能和报警设定值，包括仪器开机后声或光报警应显示正常；仪器的报警设定值应合理；如果仪器设定了两个以上的报警设定值，则主要检查仪器的下限报警设定值。
5. 环氧乙烷检测仪测量结果的测量不确定度的评定
参考所采用的校准方法，依据测量不确定度评定与表示，对环氧乙烷检测仪测量结果的不确定度进行评定[9]。
5.1. 数学模型
示值误差测量模型见公式(1)(2)，则不确定度为：
()()()()()222222212c s s u c u A c u A u A u A ?=+=
+ (4) 其中灵敏系数11c A
??=
=?，21s c A ??
==??。A 为读数的平均值；s A 为标准值。
5.2. 不确定度的来源
影响示值测量不确定度的因素有：气体标准物质引入的不确定度；环境条件、人员操作和被校仪器等各种随机因素引入的不确定度。
5.3. 分量标准不确定度分析
1) 由气体标准物质引入的标准不确定度()s u A 用B 类标准不确定度评定，由标准物质证书可知，标准气体的相对扩展不确定度U 95 = 2%，包含因子k = 2，所以()50μmol mol 2%
20.5μmol s u A =×=。 2) 被测仪器重复性引入的标准不确定度()1u A 用A 类标准不确定度评定。
将50 μmol/mol 标准气体通入被测仪器，待示值稳定后，重复测量10次，分别读取测量值，其标准偏差s ≈ 1.1 μmol/mol ，而实际校准
测量中，重复次数3次，故()1 1.1
μmol 0.6μmol mol u A ==。 3) 被测仪器读数(分辨力)引入的标准不确定度)2u A 用B 类标准不确定度评定。被测仪器的分度值为1
μmol/mol ，半宽度0.5 μmol/mol ，按均匀分布得：
()20.5μmol 0.03μmol mol u A ==。 5.4. 合成标准不确定度
主要标准不确定度汇总表，见表1。
以上各项标准不确定度分量是互不相关的，所以合成标准不确定度为：
()
0.84μmol mol c u A ?=≈ (5)
5.5. 扩展标准不确定度计算
因主要分量s A 为正态分布，因此P = 95％时，可取包含因子k = 2，则：
() 1.7μmol mol c U ku A =?= (6)
谢昭群 等
Table 1. Summary of combined standard uncertainty 表1. 合成标准不确定度汇总表
不确定度来源(i x ) a i % i k
()i u x
标准器的不确定度s A 1 μmol/mol 2 0.5 μmol/mol 被校准仪器的示值重复性1A
1.1 μmol/mol 0.6 μmol/mol 被校准仪器的分辨力2A
0.5 μmol/mol
0.3 μmol/mol
6. 结论
本文从环氧乙烷检测仪的原理和应用出发，提出了环氧乙烷检测仪的测量标定，并对其测量特性、校准条件、校准项目和校准方法进行了讨论，并给出了不确定评定的实例。特别是详细讨论了外观检查、示值误差、重复性、响应时间等校准项目，保证了测量结果的准确可比。
致 谢
感谢广东省质量技术监督局科技项目(2018ZJ02)对本研究的资金支持。
参考文献
[1] 刘晓勇, 戎伟丰, 阮小林, 等. 溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中环氧乙烷[J]. 中国卫生检验杂志,
2016(4): 469-471. [2] 郭春梅. 环氧乙烷检测报警仪校准方法的研究[J]. 计量技术, 2015(1): 57-59.
[3] 郑涤新, 刘星, 耿媛媛. 顶空气相色谱法测定医疗器械成品库空气中的环氧乙烷[J]. 分析仪器, 2011, 2011(1):
29-31. [4] 张敬轩, 李挥, 蔡立鹏, 等. 顶空进样-气相色谱-质谱法检测清洁类化妆品中环氧乙烷和环氧丙烷残留量[J]. 分
析化学, 2013, 41(8): 1293-1294. [5] 蔡建华, 王晓艳, 陈岚, 等. JJG915-2008 一样换弹检测报警器检定规程[S]. 北京: 中国质检出版社, 2009. [6] 杨铸, 姜传胜, 朱刚, 等. GB 12358-2006作业场所环境气体检测报警仪通用技术要求[S]. 北京: 中国标准出版
社, 2007. [7] 叶德培, 施昌彦, 金华彰, 等. JJF 1001-2011 通用计量术语及定义[S]. 北京: 中国质检出版社, 2012. [8] 施昌彦, 叶德培, 陈明华, 等. JJF 1094-2002 测量仪器特性评定[S]. 北京: 中国质检出版社, 2003. [9] 叶德培, 赵峰, 施昌彦, 等. JJF 1059.1-2012 测量不确定度评定与表示[S]. 北京: 中国标准出版社, 2013.
知网检索的两种方式：
1. 打开知网页面https://www.doczj.com/doc/0a6722574.html,/kns/brief/result.aspx?dbPrefix=WWJD 下拉列表框选择：[ISSN]，输入期刊ISSN ：2332-6980，即可查询
2. 打开知网首页https://www.doczj.com/doc/0a6722574.html,/
左侧“国际文献总库”进入，输入文章标题，即可查询
投稿请点击：https://www.doczj.com/doc/0a6722574.html,/Submission.aspx 期刊邮箱：iae@https://www.doczj.com/doc/0a6722574.html,
文件编号：73021微生物限度检查方法及其验证报告
目录1 样品相关信息 1.1 基本信息 2 主要仪器设备和试验耗材信息 2.1 主要使用的仪器设备 2.2 试验用培养基 2.3 试验用试剂 2.4 试验用菌种 3 试验环境 3.1 无菌室 3.2 洁净工作台 3.3 生物安全柜 4 试验方案 4.1 验证试验目的 4.2 微生物限度检查方法草案 5 方法验证试验 5.1 菌液制备 5.2 计数培养基适用性检查 5.3 控制菌检查用培养基使用性检查 5.4 供试液制备 5.5 方法验证 5.5.1 菌落计数方法验证试验 5.5.2 控制菌检查方法的验证 5.6 方法验证结论 6 供试品微生物限度检查结果
1 样品相关信息 1.1 基本信息（三批） 2 主要仪器设备和试验耗材信息2.1 主要使用的仪器设备 2.2 试验用培养基 2.2.1 对照培养基
2.2.2 试验用培养基 2.3 试验用试剂 2.4 试验用菌种
3 试验环境 《中国药典》2015版规定，微生物限度检查应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域进行。 本公司微生物限度室、阳性对照室、生物安全柜及超净工作台洁净度检测无特殊情况下每季度进行一次。 3.1 无菌室 无菌室按《医药工业洁净厂房设计规》GB 50457-2008监测，静态洁净度检测结果符合GB50457-2008对10000级洁净度要求。 3.2 超净工作台 超净工作台按《医药工业洁净厂房设计规》GB50457-2008监测，静态洁净度检测结果符合GB50457-2008对100级洁净度要求。 超净工作台沉降菌检测记录 2015.11.15 3.3生物安全柜 生物安全柜按《生物安全实验室建筑技术规》GB50346-2011监测，静态洁净度检测结果符合GB50457-2008对100级洁净度要求。 生物安全柜沉降菌监测记录 2015.11.15 4 试验方案 按《中国药典》2015年版第四部：（通则1105）非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法、（通则1106）非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法、（通则1107）非无菌药品微生物限度标准及（通则1121）抑菌效力检查法规定，本品微生物限度标准为：1g供试品中，需氧菌总数不得过1000cfu，霉菌和酵母菌总数不得过100cfu，大肠埃希菌不得检出。
一 机器启动 光谱仪启动时注意事项： （1）光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ，以防频繁启动烧毁内部元器件 （2）光谱仪背面有5个开关，开机时按照编号1~5依次按下，两开关按下之间应相隔20s 左右。关机时，按照编号5~1依次按下。 图 光谱仪开关 （3）打开氩气阀，使气压保持在0.2~0.4MPa 之间 （4）维持瓶内气压在2~3MPa 以上，若气压低于该值，则应更换新的氩气 二 登陆 1、开机 开机用户名：arlservice 密码：369852147 2、进入OXSAS 系统 账号：（1）!SERVICE! 密码：ENGINEER （2）！MANAGER ！ 密码：无 （3）！USER ！ 密码：无 通常使用“MANAGER ”权限即可 3、检查仪器状态 快捷键F7进入仪器状态检查界面： Electronic HUPS Mains Vacuum Water 权限：由高到低
VACUUM：真空度 SPTEMP：真空室温度 MAINS：电源电压 NEG-LKV：-1000V电源 POS.5V：+5V电源 POS.12V：+12V电源 NEG.12V：-12V电源 POS.24V：+24V电源 NEG.100V：-100V电压 三数据备份及数据恢复 数据备份及恢复分为软件内部操作、软件外部操作。 1、数据备份 （1）软件内部备份：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“备份数据”按钮，输入相应的文件名（例如：20101019OXSAS_DB.BAK）以防止将先前数据覆盖，然后点击备份即可。 （2）软件外部备份：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序“OXSAS Full Backup Restore”，然后选择“备份数据库”按钮下的“备份”选项即可（系统自动选择路径并生成相应文件名）。 2、数据恢复 （1）软件内部恢复：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“恢复数据库”按钮，选择之前备份的数据库，恢复即可。 （2）软件外部恢复：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序 “OXSAS Full Backup Restore”，然后点击“恢复数据库”按钮，选择相应数据库，点击“RESTORE”即可。
小张的哲学 一…自动安平水准仪 1、0°位（脚螺旋）（气泡居中）， 2、180°位（校针）（气泡向居中调一半）， 3、0°位、180°位（反复检查气泡是否居中）， 4、目镜十字丝对准标靶刻度，将水平丝调重合。 二…电子经纬仪 1、0°位（脚螺旋）（圆水准气泡、管水准气泡居中）， 2、90°位（脚螺旋单独）（管水准气泡居中）， 3、180°位（校针）（管水准气泡向居中调一半）， 4、0°位、180°位（反复检查管水准气泡是否居中）（90°位气泡应该居中）， 5、盘左目镜十字丝对准标靶十字丝刻度，调重合，记录垂直角度数，水平角度数置0， 6、盘右目镜十字丝对准标靶十字丝刻度，记录垂直角、水平角度数， 7、盘左加盘右水平角度数大于179°59′50″，小于180°00′10″时，也就是误差在10″之内不用再调，否者继续调一半， 8、垂直角调校，机器中“垂直角”“零基准”，“视准差”“i角误差”， 9，光学对中，0°位（脚螺旋）下对准靶标调重合，180°位（校针）目镜靶标向下对中，往重合方向调一半， 10、0°、180°位（反复调节，使重合）。 三…对中杆 1、三点靠位，左位调中气泡， 2、右位（校针）向居中调一半， 3、反复检查左右位（0°、180°位），气泡居中。 四…垂准仪 1、水平调校与经纬仪水平调校①④步骤相同， 2、目镜十字丝对准上靶标（脚螺旋0°位）， 3、目镜十字丝对准上靶标（校针）（0°、180°）， 4、0°、180°位目镜靶标与上靶标重合，垂直调好， 5、检查上激光是否与两套靶标十字丝中心重合， 6、下激光对准靶标中心，旋转垂准仪，激光不画圈即校准，花圈则校下激光。
分发部门：
目录 一、概述 二、验证前准备 三、验证记录与结果 四、漏项与偏差处理 五、评价与建议 六、验证结论 七、附件：相关记录与图谱
一、概述 为更好实现产品过程控制，我中控实验室依据《分析方法确认与验证管理规程》（文件编码：）与《中华人民共和国药典》2010版附录中相关规定和相应指导原则的要求，制定出一系列检验方法验证实验来考察本产品中间产品检验方法的适用性，从而确保该方法能够可靠有效地用于控制药品的内在质量。 本中间产品检验标准操作规程中所列检验项目有：干燥失重、硬度检查、崩解时限、重量差异、脆碎度、含量测定，根据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求，现主要对颗粒含量测定检验项目进行了方法验证。 验证实施时间：自年月日开始至年月日完成。 二、验证前准备 1、培训确认 2、所用仪器设备，包括电子分析天平、检验方法中规定的仪器设备已经校验，且在有效期内。 3 试验所用的玻璃计量器具需清洁，并经检定后符合要求。 4 相关对照品、试剂试药均符合《中国药典》要求。 三、验证结果 1 含量测定方法各项验证实验结果 含量——专属性验证结果 试验人/日期复核人/日期 含量——重复性验证结果
试验人/日期复核人/日期 含量——准确度验证结果 是否符合要求： 试验人/日期复核人/日期 含量——线性验证结果 试验人/日期复核人/日期2 含量测定方法验证小结 小结人：日期： 四、漏项与偏差处理 无
五、评价与建议 小结人：日期：六、验证结论 总结人：日期： 七、附件 相应验证记录与图谱。
中间产品检验方法验证记录 1 检验依据：《中国药典》2010年版 2 检验方法： 3 验证记录 3.3 验证步骤 3.3.1 专属性：分别取空白辅料混合物、空白溶剂，按照“2”项下所述方法配制 3.3.2 准确度：按处方比例配制3个不同浓度（80%、100%、120%）的试样，每个浓度的样品按照“2”
SFY-20红外线快速水分测定仪 使用说明书 上海高致精密仪器有限公司 第一章概述 首先感谢您选用本公司生产的SFY-20红外线快速水分测定仪。请您在使用前详细阅读本说明书， 1.1用途、特点 SFY-20红外线快速水分测定仪，采用热解重量原理设计的，是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性，具有可替代性，且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接功能。因此该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药，粮食、种子，菜籽，烟草，化工，茶叶，食品、肉类、种子、石墨、油墨、锯末、沙土、砂石以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶等行业中的实验室与生产过程中。 1.2 SFY-20主要技术指标 水分测定范围（%）： 0.01%-100% 测定试样重量（g）： 0-90 最大称重量：（g）： 20 称量最小读数（g）: 0.001 水分含量可读性(％): 0.01 温度设定范围（℃）：室温-160 显示参数： 7种 通讯接口：标准RS232接口 波特率：9600/S比特 通讯方式：MCS51系列单片机通讯方式2。 供电电源：电压220v±10%频率50HZ±1HZ 试样温度：-40℃-50℃ 工作环境温度：-5℃-50℃ 相对湿度：≤80%RΗ 外形尺寸：380mm×205mm×325mm 净重量：3.7kg 1
电直读光谱仪用氩气净化机使用总结与故障处理 一、氩气净化机的再生总结 1、电源电压为220V，电压要稳，可通过单独供电或加稳压电源即可，但稳压电源也必须是稳压效果较好的，电压波动在规定的范围内 2、送电前一定要确保电流调节旋钮处于零位置，并将温度设定旋钮旋到设定的350度， 3、准备一瓶高纯氩气，减压阀，2个再生阀，熟料管等，并将减压阀与氩气瓶连接好，再将管子与减压阀接好，根据需要选择1#或2#再生端口，此时，应打开气瓶将管子内部的空气排尽，注意：此时不要关掉气瓶，应保持气瓶微开。将再生排气堵头快速拆下，并快速按上再生阀，此时应对气瓶到再生阀处进行检漏操作，同时将再生进气堵头快速拆下，快速按上再生阀，最后，将再生排气阀调到微开状态。 4、送电，将再生万能转换开关打到要再生的塔上，对于塔的红灯亮，温度表的绿灯亮。 5、手动缓慢调节电流调节旋钮至5-6A，再生开始，当温度升到150度时，开始放气，每隔15分钟瞬时将阀门旋到最大放气大约30秒后再调到原来的状态。 6、当温度升到350度时，自动保持恒温4小时后，手动将电流调节旋钮旋到最小，此时将氩气钢瓶阀门关掉，将再生进气阀关掉，开启工作进气阀，将再生出气阀的流量控制的低一点，直到降到100度时，此时停止放气，但根据经验应继续放气最好，且降到室温再停止放气效果最佳，关闭再生出气阀，2分钟后，关闭工作出气阀以保证再生设备充以正压留作备用。同时关掉电源，将再生转换开关旋至零位。 7、再生完毕后，光谱仪要进行打点试验，如发现点不圆较大有毛刺时，应对仪器进行放气操作。之后，仪器要进行标准化。 一般氩气净化机的进气压力为,计为3公斤压力。 二、氩气净化机的故障处理 故障1：电炉丝烧断故障 处理：更换炉丝 故障2：热电偶烧坏 处理：用万用表量，一般热电偶在欧姆左右时为正常，当远大于欧姆时，热电偶烧坏。
超声波测厚仪自校准方法 1.目的 为了保证超声波测厚仪的正确使用及测量结果的准确可靠，特制定本自校准方法。 2.依据 超声波测厚仪使用手册等 3. 校准方法 3.1 采用台阶试块，分别在厚度接近待测厚度的最大值和待测厚度的最小值（或待测厚度最大值的1/2）进行校准。 3.1.1试块的基本要求和尺寸见附图。3.1.2 测定曲面工件厚度时，应使用同一曲率的试块，或者对平面试块加以修正。 3.2 将探头置于较厚试块上，调整声速，使得测厚仪显示读数接近已知值。 3.3 将探头置于较薄试块上，调整零位，使得测厚仪显示读数接近已知值。 3.4 反复调整，使得量程的高低两端都得到正确读数，仪器即告调整完毕。 3.5 如果已知材料声速，则可预先调好声速，然后在仪器附带的试块上，调节零位，使得仪器显示为试块的厚度，仪器即告调整完毕。 4.记录 校准过程应做好记录工作，记录至少包括仪器型号、探头、试块、耦合剂、校核人员、测定日期。记录格式见“超声波测厚仪自校准记录表”(SDTJ/JH-01-01)。 编制: 审核: 批准:
附图： 6.3
超声波测厚仪自校准记录表 SDTJ/JH-01-01
超声波测厚仪自校准、期间核查记录表填写说明 1、设备名称：超声波测厚仪 2、设备型号：进行自校准或核查的超声波测厚仪本身的型号；如：TT120、TT100等 3、本院编号：进行自校准或核查的超声波测厚仪在本单位内部的仪器编号 4、出厂编号：进行自校准或核查的超声波测厚仪出厂时生产厂家给定的编号 5、声速：对超声波测厚仪进行自校准或核查时，根据标准块的材质选定的超声波声速，例如：当 标准块的材质为碳钢时超声波测厚仪的声速应为v=5790m/s；当标准块的材质为不锈钢时 超声波测厚仪的声速应为v=5900m/s 6、标准块厚度：对超声波测厚仪进行自校准或核查时所使用的标准试块的实际厚度 7、显示值：进行自校准或核查的超声波测厚仪对标准块进行测厚时超声波测厚仪所显示的标准块厚度 值 8、允许误差：根据标准块实际厚度，运用允许误差计算公式计算得到的数值 9、实际误差：标准块厚度与显示值的差值 10、备注：对超声波测厚仪进行自校准或核查的结果 11、说明：对超声波测厚仪进行自校准或核查过程中需要特别说明的问题 12、校准人：对超声波测厚仪进行自校准或核查的操作者姓名 13、年月日：对超声波测厚仪进行自校准或核查的时间
水分测试仪操作说明 一、测试原理 不同材料的导电性是不同的，对于由水分、土壤、空气的混合物的导电性主要是由水的体积百分数决定的，因为水的介电常数为80，土壤3-4，空气1，水的含量的变化导致整体的导电性的变化。利用MP406可以测得混合材料的介电常数（单位mV），利用介电常数与体含水量的对应关系，MPM160即可直接读出体积含水量。同时MPM160还可读介电常数，使得用户可以针对特定的土壤更精准的测量。 二、操作说明 1.MPM160按键说明 MPM160手持式水分测试仪面板上共有7个按钮。分别是读数（read）、开机（on）、发送（send）,清楚（clear）、确认（ACK）,向上按钮，向下按钮。操作流程如下： 2.电池更换 MPM160使用常见的9V电池。由于MPM160在测试时间短和有效节电模式，使得一块电池使用时间长达1至2月。当显示屏左边屏幕上显示“L“时，说明电池电量低，应更换电池。电池更换过程不必担心丢失数据，MPM160的处理芯片会自动保存数据。 3.测试结果的处理 可以直接从显示屏上读取体积水含量和介电常数，单位分别是%和mV。如果需要得到通常意义的含水量既质量含水率，测量被测物的密度，有如下关系： 质量含水率=体积含水量/密度。 如果用户希望针对样品做更精确校准，可以直接读取介电常数。根据用户建立的针对该样品的介电常数与含水量校准曲线确定准确值。 三、注意事项 1.本测试仪除了土壤之外，还可对非金属粉末、液体和固体含水量进行测定。 2.仪器启动需预热3秒钟。操作等待时间40s，即如果任何操作停顿40秒自动关闭。 3.仪器的外壳具有防水功能。但应避免长时间强光照射显示屏。 4.本仪器最多可储存510组数据。 5.对于普通的测试，最大误差为5%；对于用户特定样品测试，误差可以控制在2%。
卡尔费休水分测定仪校准规程 一编制目的 在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。 二检查项目 外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等3 项。 三检定条件 1环境条件 环境温度:10℃～30℃ 相对湿度:≤80% 无尘，无腐蚀性气体，无影像测量的强烈震动、电磁干扰 2 标准物质 2.1 水-甲醇标准物质（水含量1mg/g） 2.2 蒸馏水 四检定依据 卡尔费休库仑法水分测定仪说明书及国家计量检定规程JJG1044-2008 五检定方法 1仪器外观 1.1名牌完整，标明仪器名称、型号、生产厂家、序列号、出产日期等。 1.2一起不应有影响正常工作的机械外伤。 1.3各紧固件均应紧固、工作正常。 1.4一起的电解池系统应密封良好，电极、干燥管、磨塞拆装顺利。 2 仪器示值误差检定 选取10、100、1000、5000四个点的左右进行测定，为了减小测量误差，不同的点采用不同的标准物质和微量进样器。测量时首先采用所需微量进样器抽取标准物质（或蒸馏水）至所需刻度，在分析天平上称量进样针的质量W1然后进样，进样器针头必须进入到电解液
面一下，全部注入试样后拔出，擦干进样器粘的电解液称量进样针质量W2，分别对不同含水量的标准物质测量三次，检定点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器的示值误差。不同的检定点采用不同的微量进样器： 示值误差计算公式： 式中：Δx-----示值误差，μg； xi------检定点的测量值，μg； xs------检定点的标准值，μg。 3 仪器示值重复性检定 当仪器稳定后，用10μl微量进样器注入10μl水-甲醇标准物质。连续进样6次，记录测量值，定量重复性以含水量测量结果的相对标准偏差RSD表示： 六评定标准 所测得仪器的示值误差不超过±（5%检定点）μg；100μg点的测量值的相对偏差不大于3%；外观正常。 七核查周期 在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。
水分测定仪（水分测定仪怎么分类）： 能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器叫做水分测定仪，按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等，化学测定方法主要有卡尔费休法（Karl Fischer）、甲苯法等，国际标准化组织把卡尔费休（Karl Fischer）方法定为测微量水分国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。 常见的失重法水分仪有卤素水分测定、红外水分测定仪、微波水分测定仪等； 常见的卡尔费休水分测定仪主要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法（电量法）卡尔费休水分测定仪。 另外还有便携式水份测定仪 红外线水分测定仪： 红外线水分测定仪，采用热解重量原理设计的，是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。
仪器操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接功能。 水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药，粮食、饲料、种子，菜籽，脱水蔬菜、烟草，化工，茶叶，食品、肉类以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶、纺织等行业中的实验室与生产过程中。
MV_RR_CNG_0145 烘干法谷物水分测定仪检定方法1.烘干法谷物水分测定仪检定规程说明
2.烘干法谷物水分测定仪检定规程摘要 本规程适用于新制造、使用中和修理后的烘干法谷物水分测定仪(以下简称水分仪) 的检定。 一技术要求 1 在仪器明显部位应装有铭牌，标明该水分仪名称、型号、准确度等级、制造厂名称、出厂编号和制造年月等。 2 烘干装置 2.1 加热元件应性能稳定，质量可靠。 2.2 烘干装置的内壁材料应具有良好的耐热和保温性能。 2.3 烘干装置内必须装有分度值不大于2℃的温度计。 2.4 温度调节器应灵敏可靠，控温允差应符合本规程第6条允差表的规定。 2.5 水分仪电源回路和外壳间的绝缘电阻应不小于20 MΩ。 2.6 水分仪电源回路和外壳间应能承受50 Hz、电压为1 500 V的正弦波交流电1 min 的试验，试验中应无击穿和飞弧现象。 3 秤量装置(天平或象限秤) 3.1 标尺 3.1.1 天平微分标尺的刻线或象限秤标尺的刻线应清晰，不允许有断线和斑点等现象，分度值必须等于下列表示的若干kg: nnn1×10 、2×10 、5×10 。式中n是负整数。 分度值也可以用表示水分含量的0.1％、0.2％来划分。 3.1.2 分度的间距不得小于1mm，刻线宽度不得大于0.3 mm。 3.2 指针 指针针尖宽度不得大于分度线的宽度，指针与标尺之间的距离不得大于3 mm。3.3 刀子和刀承 3.3.1 钢制刀子工作部位的硬度为：HRC58～62。刀承和挡刀板的硬度不低于HRC 62。玛瑙刀子、刀承的硬度不低于HV 850。 3.3.2 刀子轴向移动量不得大于0.8 mm。 3.4 阻尼 指针偏离平衡位置5个分度时，在阻尼器的作用下，其摆动不得超过7个周期。 3.5 试样盒 同一台水分仪中所有试样盒之间的重量差值应不大于5 mg, 试样盒必须用耐高温的金属材料制造。 4 水准器 用来调整水分仪水平的水准器，其灵敏度应不低于10′。
直读光谱仪作业指导书 本机须由熟悉直读光谱仪的性能、操作和安全要求的持证操作者操作。 1.开机步骤 1.1首先打开UPS电源开关：接通市电，持续按面板上的开/关机键1秒以上。 1.2打开稳压电源开关。 1.3打开真空泵抽真空：开启真空泵开关等待两分钟后，再打开球阀阀门。 1.4开启仪器主电源开关。 1.5打开高纯氩气供应，调整输出压力为0.3～0.4MPa。 1.6开启计算机主机、显示器等其它附属设备，启动仪器操作软件，等待真空状态显示为绿色（表示真空正常），开启仪器高压开关，仪器开始进入待机稳定状态，仪器稳定后（高压开启两小时以上），即可进行分析操作。 2.关机步骤 2.1退出仪器操作软件，关闭计算机主机及显示器等其它附属设备。 2.2关闭仪器高压开关，关闭仪器主电源开关。 2.3关闭真空球阀阀门，关闭真空泵电源开关。 2.4关闭氩气供应。 2.5关闭稳压电源开关。 2.6关闭UPS电源开关，持续按面板上的开/关机键1秒以上。 3.光谱仪特别注意事项： 3.1在仪器较短时间内不工作的情况下（如过夜），保持主机电源及真空系统常开，以保持仪器的稳定状态。 3.2如果要进行仪器维修或保养，请将高压开关关闭，维修维护操作结束后再开启。 3.3如遇节假日等仪器较长时间不需使用的情况下可关闭仪器（当仪器长期关闭再开启时，抽真空过程需要较长时间），禁止在不明情况下，松动或拆卸真空通路连接头等。
3.4仪器没有满足真空条件情况下，禁止开启高压开关，以免损坏相关元器件。 4.样品检测 4.1点击“方法”菜单，从展开的下拉式菜单中选中“打开”选项。 4.2窗口将弹出分析程序对话框，根据你的样品类型选择相应方法程序，你所选择的方法名称将在状态栏显示（软件启动时，将自动载入前次使用的分析程序）。 4.3用电极刷清扫电极。 4.4将制备好的样块置于火花台上，确保样块表面能完全覆盖激发孔。 4.5样品测量： 4.5.1按下开始按钮进行测量，也可以通过点击键盘上的功能键F2或软件的绿色图标来开始测量，将听到火花激发的声音，测量结束后，分析结果自动显示在屏幕上。 4.5.2将样块拿开，用电极刷将电极清理干净，重复进行第二次测量，将两次结果进行比对，如果重复性不好，再进行第三次测量。 4.5.3假如重复性结果满足分析要求，点击软件工具栏的蓝色图标或F4功能键结束此次分析。 4.6检查激发点： 4.6.1理想的激发点应该具有清晰的轮廓，外围有一圈黑色的金属边缘，中间是激发坑。 4.6.2假如样块出现激发白点的话，请检查以下几项： a.样块是否有包容物； b.氩气质量是否有保障； c.是否有外界气体混入； d.样块制备是否理想。 4.7将分析结果保存、打印或输出等其它操作。 4.8未知样品分析之前，可以对标准样品进行分析，考察标样的分析结果，判断是否需要进行类型校准（灵活使用类型校准，可以使样品分析数据更可靠，更准确）。 4.9类型校准 4.9.1测量控样：在火花台上放好相应的控制样品，单击F2或按F2键，激发样
压碎值试验仪校准方法 1 适用范围 本方法适用于压碎值试验仪的校准。 2 技术要求 2.1压碎值试验仪由钢制圆试筒、压柱、底板和金属筒（JTG E42压碎值试验仪，下同）组成，外表光滑、平整，压碎值试验仪不得有凹凸、啃边等缺陷。 2.2压碎值试验仪的压头应平整、光滑，使用后不得产生凹陷。 2.3各部分尺寸要求如表所示： 2.4金属捣棒：直径（10±1.0）mm，长（450～600）mm，端部加工成半球形。 3 校准项目 3.1外观检查 3.2试筒、压柱、底板和金属筒尺寸 3.3金属捣棒直径 4 校准环境及校准器具 4.1校准环境 校准工作应在室内进行，环境温度为（25±10）℃，相对湿度不大于85%，校准现场应洁净，周围无影响校准结果的振动、污染、腐蚀性气体。 4.2校准器具 4.2.1游标卡尺：量程不小于200mm，分度值0.02mm； 4.2.2钢直尺：量程不小于500mm，分度值1mm。
5 校准方法 5.1外观检查：按照本方法2.1、2.2外观检查。 5.2试筒尺寸校准：用游标卡尺测量试筒的内径、壁厚和高度，每120°测量一次，共测量三次，取平均值。 5.3压柱尺寸校准：用游标卡尺分别测量压柱头直径、压杆直径、压柱总长、压头壁厚，每120°测量一次，共测量三次，取平均值。 5.4底板尺寸校准：用游标卡尺分别测量底板的厚度和边缘厚度、用钢直尺测量底板的直径，每120°测量一次，共测量三次，取平均值。 5.5金属筒尺寸校准：用游标卡尺分别测量金属筒内径和高度，每120°测量一次，共测量三次，取平均值。 5.6金属捣棒直径校准：用游标卡尺在金属捣棒端部测量捣棒直径，每120°角度测量一次，共测量三次，取平均值。 6 校准周期 校准周期一般不超过12个月。
卡尔费休水分测定仪使用方法 目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。 1、卡尔费休水份测定仪安全防护 目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。 1、卡尔费休水份测定仪安全防护 卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。 但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。 2、卡尔费休水份测定仪试剂的应用 卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。并要避光保存，才能延长保存期。
目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。 两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。 无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。 PH值过高、样品碱性过高等，也会引起副反应，即连续反应，而无终点出现。此时，PH值过高可用缓冲溶液调节PH值，碱性过高加入甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不能用醋酸。 在进行甲醇水分滴定时（俗称空白滴定），如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色，仪器仍无终点出现，应视为卡尔-费休试剂已失效，即应更换试剂。 3、卡尔费休水份测定仪电极污染与保养 电极是水分测定仪的关键部件，电极表面的污染可直接导致灵敏度降低，有些电极长期应用于油质样品的分析，电极表面被油质污染后，灵敏度降低，使得电极
微量水分测定仪简易操作步骤（型号） 操作步骤 1标定仪器 可用标有水分含量的甲醇或乙二醇甲醚标定，也可用0.5微升微量进样器，注入纯水来标定仪器。当注入0.1微升纯水时，“水分量”应显示100±8微克。一般标定2-3次，若标定符合要求，就可对样品进行测定。 2测定试样 2.1液体样品 2.1.1用带针头的注射器吸入待测样品,清洗2-3次，再吸入一定量的样品，为注样作好准备。 2.1.2按下“启动”键。 2.1.3把样品通过进样塞注入到电解池中(务必使注射器针头全部浸入)。 2.1.4 蜂鸣器响，说明测定结束，此时，仪器“水分量”所指示的就是所注入样品中含有的实际水分量。在打印机已经设置为允许打印的情况下，仪器自动打印测定结果。若未预先设置好相关参数，则需要进入打印设置页面设置好有关参数后，方可打印。 2.2固体样品 2.2.1 固体样品不能与电解液起负反应，若为颗粒，必须进行粉碎。 2.2.2 固体进样器，首先准确地称量固体进样器地重量。然后，取下固体进样器的盖子，把试样装入，并立即盖好。 2.2.3 再次对固体进样器称重(含试样)，该重量与进样器净重之差，即为待测试样的重量； 2.2.4 按“启动”键，然后取下滴定池上的试样注入旋塞和进样器盖，把进样器插入试样注入口。若此时“水分量”开始增加，说明大气中的水分已进入阳极室，不要进行任何其它操作，待蜂鸣器响，再次按“启动”键，然后将进样器旋转180度，使试样落入池中，即开始对试样进行测定。测定结束，蜂鸣器响，仪器自动显示并打印测定结果(允许打印时)。 3注意事项 3.1在正常的测定过程中，每100毫升试剂可与不小于1克的水进行反应，若测定时间过长，试剂敏感性下降，应更换新试剂。
安规综合测试仪校准方法及注意事项 一、概述 安规综合测试仪（以下简称安规测试仪）是用来测试产品安全性能的主要仪器，一般有：耐压测试，漏电流测试，接地电阻测试，绝缘电阻测试，等等。为了保证安规仪测试的准确性，相应地要对高压输出、漏电流测量、接地电阻测量和绝缘电阻测量等进行校准。 二、高压输出准确度的校准 1. 校准方法 安规综合测试仪输出的高压有交流电压和直流电压之分，电压高达5000V 以上。交流电压一般为工频50Hz或60Hz，校准包括交流电压输出准确度和电压波形失真。直流电压校准包括直流电压输出准确度和电压纹波大小。校准原理图如图1 所示： 安规综合测试仪输出的高压通过1000:1 标准高压分压器接入数字多用表的电压输入端或 失真仪输入端。如果是交流电压，利用数字多用表的交流电压测试功能，测得的值再乘1000 与安规仪指示值进行比较；利用失真仪测量电压波形失真，失真大小不能超过规定值。如果是直流电压，利用数字多用表的直流电压测试功能，测得的值再乘1000 与安规仪指示值进行比较；再利用数字多用表的交流电压测试功能，测得的值再乘1000 即为纹波，纹波大小不能超过规定值。 2. 注意事项 1000:1 标准高压分压器一般为高压电阻R1 与电阻R2 串联，再配合10MΩ输入阻抗的数字
多用表，构成1000:1的电压分压器（如：999MΩ与1.11MΩ串联，再配合10MΩ输入阻抗的数字多用表，1.11MΩ与10MΩ的并联电阻约为1MΩ，正好构成1000:1的电压分压器）。如果数字多用表的输入阻抗大于或小于10MΩ，就会影响标准高压分压器的分压比，测量也就失去了准确性。为了安全起见，电压应从低往高校准。测量交流电压波形失真和直流电压纹波大小时，应在输出电压接近满度位置测量。 三、漏电流测量准确度的校准 1. 校准方法 安规仪漏电流测试也有交流和直流之分，与输出的电压一致。当加交流高压时，就测交流漏电流，是直流高压就测直流漏电流。安规仪漏电流的设定一般为标称值：0.5mA、1mA、2mA、5mA、10mA、20mA、50mA 和100mA，等等。当被测试件加到规定的高压时，由于被测试件所承受耐压的能力，会有一些漏电流，当电流超过安规仪漏电流的设定时，仪器报安规综合测试仪报警，并切断高压，表示被测试件耐压测试不合格。有些安规仪具有实时显示漏电流的功能。漏电流校准原理图如图2所示： 安规综合测试仪输出的高压通过高压限流电阻（根据所测漏电流的不同，阻值作相应的改变，电流大，阻值小；电流小，阻值大）接入数字多用表的电流输入端，利用数字多用表的交流电流或直流电流测试功能，测试交流漏电流或直流漏电流。电压从低往高调节，当数字多用表显示的电流接近设定的漏电流值时，慢慢的调高电压，同时观察数字多用表显示的电流值，直到安规仪报警，此时显示的电流值即为漏电流的实测值。对于具有实时显示漏电流功能的安规仪，还要校准漏电流的显示准确度，这时只要把安规仪显示的漏电流值与数字多用表显示的电流值进行比较即可。
检验检测报告 报告编号： 委托单位：沧县顺发再生胶厂 检测项目：再生胶改扩建项目 竣工环境保护验收检测分析 河北鼎泰检测技术服务有限公司 二〇一七年三月十六日 精品
检测报告说明 、本报告无本公司章、检验检测专用章及骑缝章无效。、本报告无编制人、审核人、批准人签字无效。 、本报告涂改无效。 、本报告仅对本次检测结果负责。由委托方自行采样送检样品仅对送检样品检测结果负责，不对样品来源负责。 、委托方如对本报告有异议，须于接收报告之日起十五日内向本公司提出查询，逾期不查询的，视为认可本报告。、未经本公司书面授权同意，复制或部分复制本报告，视为无效报告。 、未经本公司同意，本报告不得用于广告宣传等其他用途。 河北鼎泰检测技术服务有限公司 地址：沧州渤海新区中捷产业园二队西、黄赵公路北 电话： 传真： 邮箱： 邮编：
报告编写：日期：年月日报告审核：日期：年月日报告签发：日期：年月日采样人员：冯红达、刘学文、沈建帮 分析人员：付振宇、刘永帅
一、概况 委托单位：沧县顺发再生胶厂 项目名称：再生胶改扩建项目竣工环境保护验收检测分析项目地址：沧县仵龙堂乡前堂庄村村北处 检测日期：年月日～月日 二、检测项目及分析方法 、废气 表废气检测分析方法
、厂界噪声 表分析方法、分析仪器及检出限
三、采样时间及样品信息 、无组织废气 监测点位：在无组织排放源下风向厂界外范围内布设个监控点 ： （◎～◎）为监控点 图 无组织废气监测点位 .厂界噪声 检测点位：厂界外布设个检测点位。 ▲～为检测点位 风向 单 位 周 界 ◎ ◎ ◎ ▲ 厂区 ▲ ▲ ▲ 北
2． 1."4仪器预热方式，在使用前必须预热30分钟，若环境温度较低需预热一小时，经预热后测定的数据真实有效。 第三章快速水分测定仪操作规程 3.1取样与样品制备 3. 1."1取样与样品的制备，与重要测试参数的选择对最终的测试精度十分关键。 3. 1."2凡被测样品颗粒状的，应用粉碎机粉碎成粉状，方可进行测定，否则测试时间过长，且水分含量不能完全被干燥。 3. 1."3在采集颗粒，粉状样品过程中，一定要充分混样，保证样品水分均匀。 3. 1."4对于一些易燃，易爆的测试样品，应选择较低的加热温度，并尽量取少的样品量，对于这些样品的测试应十分小心。 3. 1."5对于大水分含量（粮食或液体）的样品制备过程中，应尽量避免水分丧失，若不能避免，这部分丧失应计算进去。 3. 1."6对于柔软，粘弹性的样品，应切割成尽量薄的片。 3.
1."7取样量的多少，建议用户一个基本原则就是薄薄铺满称盘底面积的量，粉状样品大致为3克左右。 3. 1."8每次取样量的精度也很重要，误差应小于± 0."005xx。 3.2测定水分操作 3. 2."1在仪器现时重量指示灯亮状态下，用手扶住机身，轻轻掀起加热筒。用试样匙取试样放在称量盘中，此时仪器显示“ 3.000”克左右（取样数量对测定精度有一定影响，其规律是取样量大，重复性好，但测定时间长，兼顾精度与时间，我们建议取样为3± 0."005克），取下称量盘用手将试样表面抖均匀或用小棒使试样表面均匀（注意防止试样丢失），放在托架上，连同托架一起轻轻放到称量盘支架上，合上加热筒。 3. 2."2待重量显示稳定时，按“↑”键，紧接按“测试”键，仪器自动开始测定水分，此时水分示值指示灯亮，数据窗显示正在失去的水分量。温度显示值在上升，直到设定值。 在测定水分中温度显示值上下跳动2-3度为正常现象。 3. 2."3当水分测定完成后，仪器自动停止加热，并发出报警声，按一次“显示”键即可消除报警声，此时显示判别时间。再按一次“显示”键，仪器显示最终水分值。若仪器连接打印机则直接按“打印”键打印出水分值。需要查看其它测试参数可连续按“显示”依次查看，最后按“清除”键使仪器回到现时重量状态下。
验证报告Validation Report
目录CONTENTS 报告总结Summary Report 1、目的Purpose 2、验证范围Scope 3、验证依据Validation Basis 4、责任者Person Responsibility 5、接受标准Acceptance Criterion 6、有机挥发性物质的测定Determination of Organic Volatile Impurities 6.1有机挥发性物质的限度Limit of Organic Volatile Impurities 6.2溶液配制Preparation 6.3色谱系统Chromatographic System 6.4系统适应性试验System Suitability Test 6.5测定Procedure 6.6结果计算Calculate 6.7样品测定Sample Determination 7、仪器和试药Instruments and Reagents 7.1仪器Instruments 7.2试药Reagents 8、验证内容Validation Contents 8.1专属性(定位)Specificity 8.2检测限Limit of Detection 8.3精密度Precision 8.4线性范围Linearity and Range 8.5准确度/回收率Accuracy/Recovery 9、变更和偏差调查Change and Deviation Investigation 10、结果分析、结论和评价Comprehensive, Conclusion and Assessment 11、附录A ppendix
各类仪器的校准方法 数字万用表 一、范围 本标准适用本单位所有用于测量电信、电压的计量器具在使用的量程范围内的首次检定，后续检定和使用中检验。 二、技术要求 1．工作环境 环境温度为20℃±5，相对湿度不大于75%RH。无电磁场干扰。 2．检定标准 以K E I T H L E Y-2000型6位半数字万用表为基准，进行比对检定。 3．检定周期 新购的此类仪器须进行首次检定，使用中的此类仪器须每年检定一次，检定合格的方可使用。 4．误差范围 在量程范围内，测量相对误差应小于0.5%。 5．检定人员 须指定专业人员进行检定并作好检定记录。 三、检定方法 1.外观检查受检仪器的外观是否完好，各功能键和旋钮无松动，工作正常，电源充足。 2.受控仪器在切换测量标准后，先须校零，将输入两端短接，显示值应为0，不为零时，可调 整到零。 3.将信号源与基准万用表和受检仪器进行连接，检定电压时，须并联连接，检定电流时，须 串联连接。 4.受检仪器在各测量标位至少取3个点进行比对，记录3次测量平均值。 5.受检仪器的相对误差按以下公式计算。 基准表示值-受检表示值 相对误差= ×100% 测量范围 四、记录 将检验结果记录，并填写“数字万用表内校记录”表。
示波器 示波器探头校准规范 使用的技术要求指标：电压衰减 误差应小于±5% ，频带宽度大于30MHz 1.外观检查。 被检100:1示波器探头外观应完整无损，有无接触不良现象。 2.电压衰减校准。 2.1.将数字示波器与校准仪通过100：1探头相连接好。 2.2.设置数字示波器增益控制旋钮校准位置，置示波器校准 仪脉冲输出方式，使显示波形与数字示波器的刻度相对应（数字示波器输入幅度衰减应设置在100：1状态），此时，调节“V”误差旋钮，直到脉冲的上下基线与示波器水平刻度完全重合，读出示波器校准仪表头误差读数。 2.4.误差应小于±5%。 3.频带宽度的校准 4.1将示波器与合成信号发生器通过100:1探头连接好。 4.2.合成信号发生器输出频率置100KHz调节输出电压，使示波器屏幕显示高度为 Ho为检验工作的80%左右（通常为6div）。 4.3.保持发生器输出电压不变，均匀地改变发生器的频率，记下各频率点的波形高度 Hi则频带宽度下降的dB数，（频带宽度下降的dB数=20lgHi/Ho（dB））。 其中：Hi─各频率点显示的幅度高度。 Ho─基准频率点显示幅度的高度。 4.4.当合成信号发生器的频率向示波器上限频率继续升高时，显示高度下降为 0.707Ho（即4.2div）时对应的频率为100:1示波器探头带宽实测值，应大于30MHz。 6.校准条件 6.1.环境温度：（20±5）℃ 6.2.相对湿度：≤80% 7.标准器具： 7.1.示波器校准仪型号：S06 机身编号：08047 7.2合成信号发生器型号：6061A 机身编号：9646914 数字示波器型号：HP-54600B 机身编号：38421026 8.校准结果的处理和校准周期 8.2.经校准合格的100：1示波器探头，发给并在机身上加贴校准合格证标识；校 准有部分超差，给准用证，并注明准用范围；不合格的贴上“禁止使用”标识