CJT51-2018(50.1)城镇污水水质标准检验方法总锰的测定方法验证1
方法验证报告
方法名称：城镇污水水质标准检验方法总锰的测定
CJ/T 51-2018(50.1)直接火焰原子吸收光谱法
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城镇污水水质标准检验方法总锰的测定
直接火焰原子吸收光谱法方法验证报告
1、验证目的
方法变更：城镇污水水质标准检验方法总锰的测定直接火焰原子吸收光谱法CJ/T 51-2018（50.1）代替CJ/T 51-2004（40.1）。
2、变更内容
标准号变更，更改了标准内容的顺序。
3、适用范围
本标准采用火焰原子吸收光谱法中的直接法测定城镇污水中的总锰。测定范围与仪器特性有关，波长为279.5nm时，测试范围为0.03mg/L~3.0mg/L。
4、方法原理
样品吸入火焰后被测元素成基态原子，对特征谱线产生吸收，在一定条件下，特征谱线的强度变化，与被测元素的浓度成正比。将被测样品吸光度与标准溶液吸光度相比较即可计算其浓度。
注：火焰原子吸收法直接测定样品中铜、锌、铅、镉、锰、镍、铁时，通常干扰不太严重，但当碱金属、碱土金属的盐类太高时，会影响测定的准确度。
5、仪器设备、人员能力及实验场地
5.1、仪器设备
表5.1.1、仪器设备情况一览表
5.2、人员能力
参与本方法验证实验的人员皆经受过本公司或其他专家的关于此方法的学习培训，并考核通过。人员情况见表5.2.1
表5.2.1、人员信息一览表
5.3、实验场地
本次方法验证实验的测定在无机前处理室前处理，在仪器一
室分析，实验场所均不受其他实验环境影响，且实验温湿度均能满足实验要求。
5.4、标准物质
表5.4.1、标准溶液/样品一览表
6、样品采集和处理
6.1、样品的采集与保存
样品采集后应保存于清洁的聚乙烯采样瓶中。样品采集到聚乙烯瓶后，应立即加入浓硝酸酸化，调节至pH值小于2。
6.2、样品预处理
取摇匀实验样品100ml，移入250ml高型烧杯中，加入5ml 浓硝酸，在电热板上缓慢加热，浓缩至10ml左右取下，沿杯壁加入10ml浓硝酸和4ml高氯酸，当样品污染不严重时，可用少量过氧化氢代替高氯酸，继续加热消解至溶液清澈后，用少量水淋洗杯壁，加热煮沸，驱尽氯气及氮氧化物。然后用热水消解，滤入100ml容量瓶中，定容待测。
6.3、空白样品制备
以硝酸（0.2%）代替样品，按6.2制备空白样品。
7、分析步骤
7.1、测定
仪器设置为波长为279.5nm，灯电流为8mA，火焰类型为贫
燃。然后将仪器用硝酸（0.2%）调零，待仪器的零点稳定后，将已消解样品溶液（6.2）喷入火焰，记录吸光度。将样品的吸光度扣除空白试验吸光度，在工作曲线上查出被测锰元素的含量。
7.2、工作曲线绘制
于一组100ml容量瓶中，分别加入0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、10.00ml 锰标准溶液（30mg/L），加入硝酸（0.2%）稀释至标线。此锰标准系列的浓度分
别为0.15mg/L、0.30mg/L、0.90mg/L、1.50mg/L、3.00mg/L。然后按7.1步骤测定工作溶液的吸光度，绘制吸光度对锰含量的工作曲线。工作曲线绘制与7.1同时进行。
7.3、空白试验
按7.1测定空白样品。
8、结果计算
样品中锰的浓度应按以下公式计算：
ρ=（m×1000）/V
式中：
ρ——锰的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
m——从工作曲线上查得的金属含量，单位为毫克（mg）；
V——样品体积，单位为毫升（ml）。
9、验证结果及判定
9.1、工作曲线的测定
表9.1.1、锰工作曲线测定结果
图9.1.1、锰标准工作曲线
锰标准工作曲线回归方程为y=0.1139x+0.0001，相关系数为0.9999，符合线性相关要求。
9.2、检出限的测定
连续进行7次空白溶液重复性检测，计算锰的检出限为0.002 mg/L，检测结果见表9.2.1：
表9.2.1、锰的检出限检测结果
9.3、准确度和精密度
对有证水质锰标准溶液（GSB 07-1189-2000 202525）进行平行检测，对比证书浓度，并计算相对标准偏差，检测结果见表9.3.1 ，从表中可以看出检测结果符合证书浓度结果范围，平行检测的相对标准偏差为0.45%，同时以污水样品为本底进行加标回收测定，回收率置信范围为96.7%~102.2%，回收率检测结果见表9.3.2：
表9.3.1、锰标准溶液检测结果
1 2污水排入城镇下水道水质标准 DB31 海市地方标准 2009 上DB 31/445 — 污水排入城镇下水道水质标准 Discharge Standard For Municipal Sewerage System （报批稿） 2009,05,06 发布2009,09,01 实施 次DB31/445 —2009 目 II 1 适用范 2 规范性引用文
3 术语与定 1 2
II 4 技术内 5 标准的实施与监 DB31/445—2009 前 言 本标准全文强制。 为保障城镇下水道与污水处理系统安全运行，保护公众和排水养护运行管理人 员健康，促进节能减排，依据《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共 和国 水污染防治法》、《中华人民共和国水法》和《上海市排水管理条例》，编制 本标 准。 本标准由上海市水务局提出并归口。 本标准起草单位 : 上海市排水行业协会、上海市排水管理处、上海市城市排水 有限公司。 本标准主要起草人 : 毛惟德、马远东、马德荣、沈乾铭、林洁梅。 本标准参与起草人 : 苏平、冼巍、朱石清、汪松年、吴今明、阮仁良、唐建 国、 丁曜、戴勇萍、徐月江、高伟、陈坚海、陈其楠。 DB31/445—2009 污水排入城镇下水道水质标准 1 适用范围
本标准规定了经由城镇下水道系统排入城镇污水处理厂污水中必须控制的污 染物项目及标准限值，污染物项目的监测方法与标准实施、监督的责任主体。本标准适用于本市行政区域水质PH值的测定玻璃电极法 GB/T 7466 水质总铬的测定 GB/T7467 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 GB/T 7468 水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法 GB/T 7475 水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光谱法 GB/T 7478 水质铵的测定蒸馏和滴定法 氟化物的测定离子选择电极法GB/T 7484 水质 GB/T 7485 水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB/T 7486 水质氰化物的测定第1 部分:总氰化物的测定 GB/T 7488 水质五日生化需氧量（B0D5）的测定稀释与接种法 GB/T 7490 水质挥发酚的测定蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法 GB/T 7494 水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法 GB/T 11889 水质苯胺类化合物的测定N-（1- 萘基）乙二胺偶氮分光光度法GB/T 11893 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 GB/T 11894 水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 GB/T 11901 水质悬浮物的测定重量法 -3- 二氨基萘荧光法GB/T11902 水质硒的测定2 GB/T 11903 水质色度的测定 GB/T11911 水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11912 水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11914 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 GB 12997 采样方案设计
氨氮的测定 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。以下是纳氏试剂比色法的测定方法。 一、纳氏试剂比色法的原理 碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。 本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2 mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。 二、仪器 1、带氮球的定氮蒸馏装置：500 mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝 管。 2、分光光度计 3、PH计 三、试剂 做次实验配制试剂均应用无氨水配制。 1、无氨水。配制可选用以下任意一种方法制备： （1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸
馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 （2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2、1mol/L的盐酸溶液 3、1mol/L的氢氧化钠溶液 4、轻质氧化镁：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 5、0.05%溴百里酚蓝指示计（PH6.0-7.6）。 6、防沫剂：如石蜡碎片 7、吸收剂：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。 8、纳氏试剂。可选用下列方法之一制备： （1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次加入少量的二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色不易降解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水，然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
Mn2+的测定（过硫酸铵硝酸银法） 1.原理 将试样溶于硫酸中,使溶液中的二价锰在硫磷混合酸的作用下，以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵把二价锰氧化为高锰酸,然后以标准硫酸亚铁铵溶液滴定高锰酸,根据标准液消耗量计算二价锰的含量. MnCO3 + H2SO4 = MnSO4 + H2O + CO2↑ 2MnSO4 + 5（NH4）2S2O8 + 8H2O → 2HMnO4 + 5（NH4）2SO4 + 7H2SO4 2HMnO4 +10（NH4）2Fe（SO4）2 +7H2SO4→ 5Fe2（SO4）3 + 2MnSO4 + 10（NH4）2SO4 +8 H2O 2.试剂 （1）硫酸溶液—2%； （2）过硫酸铵—固体AR； （3）磷酸氢二钠—固体AR； （4）硝酸银溶液—2%； （5）浓磷酸—液体AR； （6）苯代邻位氨基苯甲酸—0.2%； 称苯代邻氨基苯甲酸0.2克溶于100毫升0.2%的碳酸钠溶液中. （7）硫酸亚铁铵标准溶液； 称硫酸亚铁铵73克溶于1000毫升5+95硫酸溶液中. 3．分析步骤
称取试样0.2000g于锥形瓶中，加2%H2SO4100mL于水浴锅内恒温1h（50℃），并经常摇晃，然后过滤于500mL锥形瓶中，水洗3次，残渣洗5～6次。控制体积为300mL以下，依次加15～20mL浓磷酸、5g磷酸氢二钠、3.5g过硫酸铵、2%硝酸银3mL，充分摇匀，倒盖坩埚于瓶口，在电炉上加热煮沸至溶液由小气泡转至大气泡，再煮沸1～2min，取下冷却至室温，用0.1N（NH）2Fe（SO4）2标准溶液滴定至溶液变浅，再加0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂2滴，继续滴定至亮黄色为终点。 4．分析结果计算 V·C·54.938 Mn2+%= × 100 50·M V—消耗（NH）2Fe（SO4）2标液体积； C—（NH）2Fe（SO4）2标液浓度； M—试样重g； 54.938—锰的分子量。 5．注意事项 （1）溶液酸度对锰的氧化有很大的影响，酸度过大锰氧化不完全，酸度过小，高锰酸不稳定，经试验，溶液酸度4mol/L时，氧化效果最佳。（2）磷酸二氢钠加入可使溶液之酸度不致过高而导致MnO4-分解，使结果偏低。（3）加氧化剂后煮沸时间应严格控制，如果煮沸时间过短，过剩的氧化剂未完全破坏而使结果偏高。如果煮沸时间过长
实验报告 钢铁中锰含量的测定——银盐氧化光度法 班级：应111-1 姓名：王海花 学号：201169503147 指导老师：王老师
一．实验目的： 1.通过实验，了解钢铁中锰的存在形式，测定意义。 2.了解测定钢铁中锰含量的测定方法。 3.掌握钢铁中锰含量的测定原理。 4.熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。 5.掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法 二．实验原理： 1.锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。生铁中一般 含锰0.5％～6％，普通碳素钢中锰含量较低，含锰0.8％～14％的为 高锰钢，含锰12％～20％的铁合金称为镜铁，含锰60％～80％的铁合 金称为锰铁。 2.锰溶于稀酸中，生成锰(Ⅱ)。锰化物也很活泼，容易溶解和氧化。在 化学反应中，由于条件的不同，金属锰可部分或全部失去外层价电子， 而表现出不同的价态，分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ)， 少数情况下亦有锰(Ⅵ)，这就为测定锰提供了有利条件。 3.常用测定方法：一般碳素钢，低合金钢，生铁试样常以HNO 3 （1+3）或 硫磷混酸溶解。难溶的高合金钢以王水溶解，加HClO 4或H 2 SO 4 冒烟溶 解。溶解试样的酸主要依靠H 2SO 4 ，HCl，HNO 3 ，因H 2 SO 4 －HCl可使MnS 分解。HNO 3分解碳化物（Mn 3 C）生成CO 2 逸出，加磷酸可使Fe3+配合成 无色而消除Fe3+的干扰。同时因为磷酸的存在，防止了MnO 2 沉淀的生 成和HMnO 4 的分解。 4.主要反应方程式： 3MnS+12HNO 3=3Mn(NO 3 ) 2 +6HNO 3 +3SO 2 +6H 2 O 3Mn 3C+28HNO 3 =29Mn(NO 3 ) 2 +3CO 2 +10NO+14H 2 O MnS+H 2 SO 4 =MnSO4+H 2 S 2AgNO 3 +(NH 4 ) 2 S 2 O 8 =Ag 2 S 2 O 8 +2NH 4 NO 3 Ag 2 S 2 O 8 +2H 2 O=Ag 2 O 2 +2H 2 SO 4 5Ag 2O 2 +2 Mn(NO 3 ) 2 +6HNO 3 =2HMnO 4 +10AgNO 3 +2H 2 O 三．实验仪器及试剂： 1.实验仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(1ml， 2ml，3ml)，滴管，洗耳球，电炉 2.实验试剂：硝酸溶液（1:3），王水（1浓硝酸+3浓盐酸）硫磷混酸（700ml 水中加入150ml磷酸及硫酸150ml，摇匀），0.5%硝酸银溶液，20%过 硫酸铵溶液，5%EDTA，锰标准溶液（0.1mg/ml） 四．实验步骤： 1.溶样：钢样0.2630g于50ml烧杯，加5mlH 2 O，15ml王水溶解，（可稍热） 2mlHClO 4 加热至冒白烟2min冷却，加硫磷混酸10ml加热至冒白烟，除尽Cl-冷却，定量转移至50ml容量瓶定容，摇匀，备用。 2.显色：移取试样溶液5ml4份于4个小烧杯，加H 2 O5ml，硫磷混酸5ml 依次加入锰标准溶液0.00ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml，AgNO 3 2ml， (NH 3) 2 S 2 O 8 5.0ml，煮沸20-40s放置1min，冷水冷却转移定容至50ml容 量瓶。 3.测定A：在530nm的波长下，测定溶液的吸光度，比色皿b=1cm，以水为 参比溶液。
典型的生活污水水质
GB18918－2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》 城镇污水（municipal wastewater）：指城镇居民生活污水，机关、学校、医院、商业服务机构及各种公共设施排水，以及允许排入城镇污水收集系统的工业废水和初期雨水等。 一级强化处理（enhanced primary treatment）：在常规一级处理（重力沉降）基础上，增加化学混凝处理、机械过滤或不完全生物处理等，以提高一级处理效果的处理工艺。 根据污染物的来源及性质，将污染物控制项目分为基本控制项目和选择控制项目两类。基本控制项目主要包括影响水环境和城镇污水处理厂一般处理工艺可以去除的常规污染物，以及部分一类污染物，共19项。选择控制项目包括对环境有较长期影响或毒性较大的污染物，共计43 项。 标准分级：根据城镇污水处理厂排入地表水域环境功能和保护目标，以及污水处理厂的处理工艺，将基本控制项目的常规污染物标准值分为一级标准、二级标准、三级标准。一级标准分为A标准和B 标准。一类重金属污染物和选择控制项目不分级。 1．一级标准的A 标准是城镇污水处理厂出水作为回用水的基本要求。当污水处理厂出水引入稀释能力较小的河湖作为城镇景观用水和一般回用水等用途时，执行一级标准的A 标准；城镇污水处理厂出水排入国家和省确定的重点流域及湖泊、水库等封闭、半封闭水域时，执行一级标准的A标准， 2．一级标准的B 标准：排入GB 3838地表水III类功能水域（划定的饮用水源保护区和游泳区除外）、GB 3097海水二类功能水域时，执行一级标准的B标准； 3．二级标准：城镇污水处理厂出水排入GB 3838 地表水Ⅳ、Ⅴ类功能水域或GB 3097海水三、四类功能海域，执行二级标准。 4．三级标准：非重点控制流域和非水源保护区的建制镇的污水处理厂，根据当地经济条件和水污染控制要求，采用一级强化处理工艺时，执行三级标准。但必须预留二级处理设施的位置，分期达到二级标准。 基本控制项目最高允许排放浓度（日均值）单位mg/L表1；GB 8978 污水综合排放标 准
氨氮 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的p H值。当p H值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1．方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至p H<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预处理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮凝沉淀法 概述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪器 100ml具塞量筒或比色管。 试剂 （1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。 （2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。（3）硫酸ρ=1.84。 步骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节p H至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
土壤有效性铜\锌\铁\锰简易测定方法 植物所需微量元素包括铜、锌、铁、锰、硼、钼等,其主要生理作用有参与体内碳氮代谢、与叶绿素合成及稳定性有关、参与体内氧化还原反应、促进生物固氮、促进生殖器官的发育等。总之,尽管作物对微量元素的需求很少,但其对植物的生理作用却是必不可少的。目前,全国缺乏微量元素的农田面积逐年增加,但微肥的重要性还未引起农民的足够重视。因此,推广测土配方施肥,大力宣传植物所需微量元素的重要性以及测定土壤微量元素的含量迫在眉睫。现就土壤微量元素铜、锌、铁、锰简易测定方法介绍如下: 1基本方法 土壤样品经DTPA-TEA-CaCl2提取后,用原子光谱法直接测定溶液中的锌、锌、铁、锰。 2主要仪器、设备 ①原子吸收分光光度计;②酸度计;③往复式振荡机;④带盖塑料瓶。 3试剂 3.1DTPA浸提剂其成分为0.005mol/L DTPA、0.01mol/ L CaCl2和0.10mol /L TEA。称取1.967g二乙酸胺五乙酸(DTPA),溶于1 4.92g三乙醇胺(TEA)和少量水中;再将 1.47g氯化钙(CaCl2.H2O)溶于水后,一并转入1L容量瓶中,加水至约950mL;在酸度计上用6mol/ L盐酸溶液调节pH至7.30,用水定容,贮于塑料瓶中。 3.2标准贮备液 3.2.1铜标准贮备液称取1.00g金属铜(优级纯),溶解于20mL 1:1硝酸溶液,移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug /mL铜标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL铜标准溶液。 3.2.2锌标准贮备液称取1.00g金属锌(优级纯),用40mL 1:2盐酸溶液溶解,移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug/ mL锌标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL锌标准溶液。 3.2.3铁标准贮备液称取1.00g金属铁(优级纯),溶解于40mL 1:2盐酸溶液中(加热溶解),移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug/ mL铁标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL铁标准溶液。 3.2.4锰标准贮备液称取1.00g金属锰(优级纯),用20mL 1:1硝酸溶液溶解,移
水环境监测方法标准 标准编号标准名称实施日期 HJ/T338-2007饮用水水源地保护区划分技术规范2007-2-1 HJ/T341-2007水质汞的测定冷原子荧光法（试行）2007-5-1 HJ/T342-2007水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T343-2007水质氯化物的测定硝酸汞滴定法（试行）2007-5-1 HJ/T344-2007水质锰的测定甲醛肟分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T345-2007水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T346-2007水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T347-2007水质粪大肠菌群的测定多管发酵法和滤膜法（试行）2007-5-1 HJ/T191-2005紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪技术要求2005-11-1 HJ/T195-2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T196-2005水质凯氏氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T197-2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T198-2005水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T199-2005水质总氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T200-2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T164-2004地下水环境监测技术规范2004-12-9 HJ/T132-2003高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法2004-1-1 HJ/T96-2003pH水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T97-2003电导率水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T98-2003浊度水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T99-2003溶解氧（DO）水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T100-2003高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T101-2003氨氮水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T102-2003总氮水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T103-2003总磷水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T104-2003总有机碳（TOC）水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T86-2002水质生化需氧量（BOD）的测定微生物传感器快速测定法2002-7-1 HJ/T91-2002地表水和污水监测技术规范2003-1-1 HJ/T92-2002水污染物排放总量监测技术规范2003-1-1 HJ/T70-2001高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法2001-12-1 HJ/T71-2001水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法2002-1-1 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
硅锰合金国家标准GB/T4008-1996 代替GB 4008-87 前言 原国家标准GB 4008－87《锰硅合金》牌号过多，有些牌号没有生产，原标准主元素在各牌号之间有不衔接 ．没有形成系列化，组织生产、判级比较困难。这次修改，删去一些牌号，补充了个别牌号。各牌号主元素 含量和个别牌号的参数在不影响使用的前提下进行了合理的调整。 本标准1983年首次发布，1987年第一次修订。 自本标准实施之日起。代替GB 4008－87。 本l标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由冶金工业部信息标准研失院归口。 本标准由上海申佳铁合金有限公司负责起草。 本标准主要起草人：陈震华、章少春、钱宗华。 1范围 本标准规定了锰硅合金的技术要求、试验方法、检验规则、包装、储运、标志和质量证明书。 本标准适用于炼钢及铸造作合金剂、复合脱氧剂利脱硫剂。冶炼中低碳锰铁作还原剂用的锰硅合金。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所 有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 3650－83 铁合金验收、包装、储运、标志和质量证明书的一般规定。 GB/T 4010－94 铁合金化学分析用试样采取和制备 GB 5686．1－88 锰硅合金化学分析方法电位滴定法测定锰量 GB 5686．2－85 锰硅合金化学分析方法重量法测定硅量 GB 5686．3－88 锰硅合金化学分析方法中和滴定法测定磷量 GB 5686．4－85 锰硅合金化学分析方法钼蓝光度法测定磷量 GB 5686．5－88 锰硅合金化学分析方法红外线吸收法测定碳量 GB/T 13247－9l 铁合金产品粒度的取样和检测方法 3技术要求
氨氮 氨氮（NH 3-N）以游离氨（NH 3 ）或铵盐（NH 4 +）形式存在于水中，两者的组成比取决 于水的p H值。当p H值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1．方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至p H<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预处理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮凝沉淀法 概述
加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪器 100ml具塞量筒或比色管。 试剂 （1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。 （2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。（3）硫酸ρ=1.84。 步骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节p H至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。 （一）纳氏试剂光度法 GB7479--87概述 1．方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2．干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3．方法适用范围
化学需氧量 化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量指标之一。 水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。 对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。 重铬酸钾法（COD Cr） GB11914--89 概述 1．原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。 2．干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再进行测定。 3．方法适用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50 mg/L的COD值。用0.025 mol/L浓度的重铬酸钾可测定5—50 mg/L的COD值，但准确度较差。 仪器 （1）节能COD恒温加热器 （2）与加热器配套的加热管、空气冷凝管、加热管支架。 （3）电磁搅拌器及配套的搅拌磁子 （4）素烧瓷粒 （5）50ml酸式滴定管 试剂 （1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500 mol/L）；称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000 ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 （2）试亚铁灵指示液：称取1.485 g邻菲啰啉，0.695 g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100 ml，贮于棕色瓶中。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5 g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20 ml浓硫酸。冷却后移入1000 ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
氨氮 氮是有好几个指标：氨氮，总氮，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，凯式氮等 氨氮比较简便准确，精密度尚可的就是纳氏试剂比色法，不过一般根据水样浑浊程度，确定采用哪种预处理方法，一般较浑浊的用蒸馏法预处理，较清洁的用絮凝沉降预处理。预处理过的水样，测定氨氮一般用纳氏试剂法测定，含量高点也 可以用滴定法。都是国标。 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1．方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测
量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预处理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮凝沉淀法 概述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪器 100ml具塞量筒或比色管。 试剂 （1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 （3）硫酸ρ=。 步骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和— 25%
实验7高锰酸盐指数的测定—酸性高锰酸钾法 1. 目的要求 1.学习用酸性KMnO4法测定高锰酸盐指数的原理和方法； 2.掌握KMnO4溶液的配制与标定； 3.理解水中COD Mn的意义。 2. 基本原理 水样在酸性条件下，KMnO4将水样中的某些有机物及还原性的物质氧化，剩余的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液回滴过量的Na2C2O4，根据加入过量的KMnO4和Na2C2O4标准溶液的量及最后KMnO4标准溶液的用量，计算出高锰酸盐指数，以O2mg/L表示。 其化学反应式如下： 4MnO4-+5C(有机物)+12H2O=4Mn2++5CO2+6H2O 4MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O 此滴定过程示意图如下： 3. 仪器与试剂 （1）仪器 万分之一的分析天平、棕色滴定管25mL、滴定台、洗瓶、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、试剂瓶、移液管、吸耳球、恒温水浴等。 （2）试剂 ① KMnO4； ②基准Na2C2O4； ③ (1+3)H2SO4。
4. 内容与方法 (1) =4 1/5KMnO c 0.01mol/L KMnO 4溶液的配制与标定 配制：称取3.2g KMnO 4，溶于1200mL 水中，搅匀后，加热煮沸使体积减少到约1000mL ，放置过夜，用G3玻璃砂芯漏斗过滤后，将滤液贮于棕色瓶中保存。将此溶液稀释10倍，配制KMnO 4溶液浓度为：=4 1/5KMnO c 0.01mol/L ，贮于棕色 瓶中，使用当天按下述方法进行标定，并调节至 =4 1/5KMnO c 0.0100mol/L 。 标定：称取基准Na 2C 2O 4 0.1.3400g 于烧杯中，加水溶解后定量转移至200mL 容 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。Na 2C 2O 4标准溶液的浓度为： =0.1000mol/L 。将此标准溶液稀释 10倍，配制Na 4 22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶液的浓度为： =0.0100mol/L 。 422O C 1/2Na c 将50mL 蒸馏水和5mL(1+3)H 2SO 4依次加入250mL 锥形瓶中，然后用移液管加入10.00mL =0.0100mol/L Na 4 22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶液，加热至 70~80℃，用 0.01mol/L =4 1/5KMnO c KMnO 4溶液滴定至溶液由无色至刚刚出现浅红色为滴定终点。记录消耗KMnO 4 溶液的体积，取平行操作3份的数据，分别计算出标准溶液的浓度，求其平均值， 并调节至=4 1/5KMnO c 0.0100mol/L 。 （2）水样COD Mn 的测定 ①取100mL 充分混匀的水样(若水样有机物含量较高，可取适量水样以蒸馏水稀释至100mL)置于锥形瓶中。 ② 5mL(1+3)H 2 SO 4，摇匀。 ① 用滴定管加入10.00mL =4 1/5KMnO c 0.0100mol/L KMnO 4溶液，摇匀，立 即放入沸水浴中加热 30min(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于瓶内溶液 的液面。如加热过程中红色明显减退，需将水样稀释后重做。 ②取下锥形瓶，趁热加入 10.00mL =0.0100mol/L Na 4 22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶
城市污水水质检验方法标准CJT51-2004 1城市污水 pH值的测定电位计法 2城市污水悬浮固体的测定重量法 3城市污水易沉固体的测定体积法 4城市污水五日生化需氧量的测定稀释与接种法 5城市污水总固体的测定重量法 6城市污水化学需氧量的测定重铬酸钾法 7城市污水油的测定重量法 8城市污水挥发酚的测定蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法8.1三氯甲烷萃取法 8.2直接分光光度法 9城市污水氰化物的测定 9.1 异烟酸一毗唑啉酮分光光度法 9.2银量法 10城市污水总氰化物的测定吡啶一巴比妥酸分光光度法 11城市污水硫化物的测定 11.1对氨基N，N二甲基苯胺分光光度法 11.2容量法——碘量法 12城市污水硫酸盐的测定 12.1重量法 12.2铬酸钡容量法 12.3离子色谱法 1 3城市污水氟化物的测定 13.1 离子选择电极法（标准添加法）
13.2离子选择电极法（标准系列法） 13.3离子色谱法 14城市污水苯胺类的测定偶氮分光光度法 15城市污水苯系物（c6 -Ca）的测定气相色谱法16城市污水总铜的测定 16.1 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 16.2直接火焰原子吸收光谱法 16.3螯合萃取火焰愿子吸收光谱法 16.4 电感耦合等离子体发射光谱法 17城市污水总锌的测定 17.1 双硫腙分光光度法 17.2直接火焰原子吸收光谱法 17.3整合萃取火焰原子吸收光谱法 17.4 电感耦合等离子体发射光谱法 18城市污水总汞的测定 18.1冷原子吸收光度法 18.2原子荧光光度法 19城市污水总铅的测定 19.1双硫腙分光光度法 19.2直接火焰原子吸收光谱法 19.3螯合萃取火焰原子吸收光谱法 19.4原子荧光光谱法 19.5 石墨炉原子吸收分光光度法 19.6电感耦合等离子体发射光谱法
锰铁合金工业的污染核算 目录 第一节我国铁合金及锰系铁合金行业综述 (1) 第二节锰铁合金的基础 (3) 一锰铁的概念： (3) 二锰铁的分类： (4) 第三节锰铁合金的原料 (5) 第四节锰铁合金的生产工艺流程 (7) 一锰铁合金的生产原理 (7) 二锰铁合金的生产流程 (7) 第五节锰铁合金工业的环境污染 (15) 一锰铁合金工业的废气污染 (21) 二锰铁合金工业的废水污染 (21) 三锰铁合金工业的废渣污染 (22) 第六节锰铁合金工业的污染治理 (23) 一废气的处理 (23) 二废渣的处理 (24) 三废水的处理 (24) 第七节锰铁合金其他相关知识 (26) 一锰铁合金冶炼污染流程节点图 (26) 二锰系铁合金连续成形技术的设备研制 (26) 第一节我国铁合金及锰系铁合金行业综述 2006年，我国共生产铁合金1433.2万吨，比2005年的1067万吨增长34.32%。2006年，我国共进口锰矿石621.26万吨，比2005年的457.84万吨增长35.69%。2006年，锰系铁合金总产量预计为605万吨，当年出口量为80.25万吨，占锰系铁合金总产量的13.26%，出口量比2005年增加了47.03%。
锰矿: 在上下游商家的持续拉锯战中，三月锰矿行情疲态尽显，成交量始终未能得以突破，港口出货速度缓慢。价格方面，受BHP三月锰矿报价大幅下滑影响，三月澳洲、南非等主流国家锰矿现货市场价格跌幅明显（1-3元/吨度），马来西亚等非主流锰矿价格相对保持平稳。 一下游市场 虽然三月锰合金招标价格较二月持稳，但自二月初，钢厂对于锰合金采购量持续减少，直接导致硅锰及锰铁合金成交价格的下滑。整个三月，硅锰及锰铁整体跌幅在200元/吨左右，滞销现象十分明显。有合金厂负责人称，三月锰合金市场已经倒挂，对于锰矿采购需求保持低位。 至三月下旬，四月钢厂采购价格相继出炉。受南方地区丰水期电价即将下调、钢厂锰合金库存充足以及BHP三四月锰矿报价大跌等诸多外界因素影响，四月钢厂对锰系产品采购价格在三月基础上再现200元/吨跌幅，锰合金厂家叫苦不迭，锰矿需求进一步走低。虽然临近月末港口锰矿市场询盘明显增多，但80%以上锰合金厂询盘目的仅以了解价格为主，实际采购不多。合金厂普遍盼锰矿价格再降以减小生产成本，持币观望等待者甚多。 二港口锰矿成交 在合金厂对价格的持续打压以及锰矿出货压力日益增大的影响下，三月港口锰矿价格现1-3元/吨度松动。其中，跌幅最为明显的即BHP主营矿种----澳洲锰矿。澳块Mn45%市场报价由三月初53-54元/吨一路下滑至月底50元/吨度，成交稀少；南非Mn38%Fe5%等相对畅销的矿种也因此受到一定影响，Mn38%Fe5%南非锰块主流价格由月初46.5元/吨度跌至月底45.5元/吨度；而巴西、加蓬等其他主流国家锰矿亦受明显冲击，现1-2元/吨度跌幅，且成交不畅。
氨氮的测定方法 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。以下是纳氏试剂比色法的测定方法。 一、纳氏试剂比色法的原理 碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在 410-425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。 本法最低检出浓度为 0.025mg/L（光度法），测定上限为 2 mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为 0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。 二、仪器 1、带氮球的定氮蒸馏装置：500 mL 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。 2、分光光度计 3、 PH 计 三、试剂 做次实验配制试剂均应用无氨水配制。 1、无氨水。配制可选用以下任意一种方法制备： （1）蒸馏法：每升蒸馏水中加 0.1mL 硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去 50mL 初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 （2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2、1mol/L 的盐酸溶液 3、1mol/L 的氢氧化钠溶液 4、轻质氧化镁：将氧化镁在 500℃下加热，以除去碳酸盐。
5、0.05%溴百里酚蓝指示计（PH6.0-7.6）。 6、防沫剂：如石蜡碎片 7、吸收剂：①硼酸溶液：称取 20g 硼酸溶于水，稀释至 1L。② 0.01mol/L 硫酸溶液。 8、纳氏试剂。可选用下列方法之一制备： （1）称取 20g 碘化钾溶于约 25mL 水中，边搅拌边分次加入少量的二氯化汞（HgCl 2）结晶粉末（约 10g），至出现朱红色不易降解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另称取 60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至 250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至 400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2）称取 16g 氢氧化钠，溶于 50mL 水中，充分冷却至室温。另称取 7g 碘化钾和碘化汞溶于水，然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 9、酒石酸钾钠溶液：称取 50g 酒石酸钾钠（KNaC 4H 4 O 6 .4H 2 O）溶于100mL 水中，加热煮 沸以除去氨，放冷，定容至 100mL。 10、铵标准贮备溶液：称取 3.819g 经 100℃干燥过的氯化氨（NH 4 Cl）溶于水中，移入 1000mL 容量瓶中，稀释至标线。从溶液每毫升含1.00mg 氨氮。 11、铵标准使用溶液：移取5.00 mL 铵标准贮备溶液于500mL 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01mg 氨氮。 四、测定步骤 1、水样预处理：取 250mL 水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至 250mL，使氨氮含量不超过 2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至 PH 为 7 左右。加入 0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达 200mL 时，停止蒸馏。定容至 250mL。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以 50mL 硼酸溶液为吸收剂；采用水扬酸—次氯酸盐比色法时，改用 50mL0.01mol/L 硫酸溶液为吸收剂。 2、标准曲线的绘制：吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和10.00mL 铵标准使用
I C S77.120.99 H63 中华人民共和国国家标准 G B/T4325.20 2013 代替G B/T4325.22 1984 钼化学分析方法 第20部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o fm o l y b d e n u m P a r t20:D e t e r m i n a t i o no fm a n g a n e s e c o n t e n t F l a m e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r y 2013-05-09发布2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布
G B/T4325.20 2013 前言 G B/T4325‘钼化学分析方法“分为26部分: 第1部分:铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法; 第2部分:镉量的测定火焰原子吸收光谱法; 第3部分:铋量的测定原子荧光光谱法; 第4部分:锡量的测定原子荧光光谱法; 第5部分:锑量的测定原子荧光光谱法; 第6部分:砷量的测定原子荧光光谱法; 第7部分:铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第8部分:钴量的测定钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 第9部分:镍量的测定丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 第10部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 第11部分:铝量的测定铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第12部分:硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第13部分:钙量的测定火焰原子吸收光谱法; 第14部分:镁量的测定火焰原子吸收光谱法; 第15部分:钠量的测定火焰原子吸收光谱法; 第16部分:钾量的测定火焰原子吸收光谱法; 第17部分:钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第18部分:钒量的测定钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第19部分:铬量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法; 第20部分:锰量的测定火焰原子吸收光谱法; 第21部分:碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法; 第22部分:磷量的测定钼蓝分光光度法; 第23部分:氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法; 第24部分:钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第25部分:氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法; 第26部分:铝二镁二钙二钒二铬二锰二铁二钴二镍二铜二锌二砷二镉二锡二锑二钨二铅和铋量的测定电感耦合等离子体质谱法三 本部分为G B/T4325的第20部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分代替G B/T4325.22 1984‘钼化学分析方法甲醛肟光度法测定锰量“三本部分与G B/T4325.22 1984相比,主要技术变化如下: 将 甲醛肟光度法测定 改为 火焰原子吸收光谱法 ; 测定范围调整为0.0002%~0.100%; 增加了重复性条款三 增加了试验报告三 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本部分起草单位:金堆城钼业股份有限公司二北京有色金属研究总院二西部金属材料股份有限公司三 Ⅰ