当前位置:文档之家› 2010大一暑假实验报告提取分离试验

2010大一暑假实验报告提取分离试验

2010大一暑假实验报告提取分离试验
2010大一暑假实验报告提取分离试验

10年7月18日星期日雨

按照陈老师说的,我们今天开始做黄酮分离的预试实验,大家每人各取20g粉碎过的蕨菜,包扎好放在干燥的索氏提取器中。接好在铁架台上,最上面接冷凝管,中间接所氏提取器,下面接平底烧瓶,接口一定要配套,是磨口的。蕨菜粉末袋要包好装在连通管顶的下端,以便于每次冷凝下来的水都能覆盖满粉末,从而充分浸泡,脱色。然后在冷凝管进水雨出水管口接上橡皮管,进水管橡皮管另一端套紧水龙头管口,等水浴锅温度上升到近50度才打开水龙头放水。

接下来迅速往烧瓶里倒入其2/3~3/4的乙醚,我快速倒了乙醚。那刺鼻味简直让人窒息,加之有毒,易爆炸,使人麻醉,我是百般小心,才避免了它的危害。倒完乙醚立刻将烧瓶接好,乙醚瓶要立刻盖紧,以防挥发。

脱脂装置开始正常运行了,注意水浴锅内水不能过少,温度保持

原样。只要等着其流出液体变为无色即可。过了好几个小时,终于完了,关掉水浴锅,取下装置,将乙醚包紧,留着处理。滤纸包仍置于所氏提取器中,放在空气流通的地方让其干燥。

中文名称:

旋转蒸发器

英文名称:

rotary evaporator

定义:

一种快速液体样品浓缩的装置。样品在球形的玻璃容器中加热、减压,并不断地旋转增大蒸发表面积,加快蒸发速度。

所属学科:

生物化学与分子生物学(一级学科) ;方法与技术(二级学科)

普通蒸馏最大的不同就是通过旋转,增大溶剂的蒸发面积,使蒸发更加顺畅!

现在的旋转蒸发仪也可以进行减压蒸馏,通过减压,还可以补充蒸发的液体而不需要用方法:

1.高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降.

电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降.

2.冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的.

3.开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号,随机附500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜.

注意事项:

1.玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干.

2.各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂.

3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧.

4.RE-52B必须使(19)拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶.

5.如真空抽不上来需检查

(1)各接头,接口是否密封

(2)密封圈,密封面是否有效

(3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好

(4)真空泵及其皮管是否漏气

7月19日星期一晴

天气好转,经过一夜的烘干,我的蕨菜包是完全干了。所以可以重新组装装置进行提纯。重新找了一个冷凝管和圆底烧瓶,用橡皮

塞连接,并将蕨菜包打开,粉末倒入圆底烧瓶里,并加百分之七十的乙醇溶解其中,一切就绪后,打开水龙头进行冷凝。水浴锅温度要调为70度。就这样让酒精帮助脱脂,两三个小时后取下将烧瓶。用布氏漏斗过滤,再将残渣加乙醇继续脱脂,每隔两小时过滤一次,共做三次。乙醇要配好。获得干燥的蕨菜粉放好继续提纯。今天我们还对大孔树脂进行活化。

树脂在使用前必须进行预处理,具体方法如下:

1、树脂装入交换器后,用洁净水反洗树脂层,展开率为50-70%,直至出水清晰、无气味、无细碎树脂为止。

2、用约2倍树脂体积的4-5%HCl溶液,以2m/h的流速通过树脂层。全部通入后,浸泡4-8小时,排去酸液,用洁净水冲洗至出水呈中性,冲洗流速为10-20m/h。

3、用约2倍树脂体积的2-5%NaOH溶液,按上面进HCl溶液的方法通入和浸泡。排去碱液,用洁净水冲洗至出水呈中性,冲洗流速同上。

酸、碱溶液若能重复进行2-3次,则效果更佳。

经预处理后的树脂,在第一次投入运行时应适当增加再生剂用量,以保证树脂获得充分的再生。璃件是否有裂缝,碎裂停止蒸馏操作。

7月20日21日22日星期二雨 1.先不分段直接用100%乙醇纯化,再分段萃取:石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取。共得8个组分,TLC检测。(尹)

2.先纯化,30%、60%、100%乙醇洗脱,再分段萃取:环己烷/石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取。共得12个组分,TLC检测。(胡)

3.先萃取,再纯化。先用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取,再不分段纯化,用乙醇直接冲柱。共得10个组分,TLC检测。(唐)

4.先萃取,再纯化。先用环石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取,后分段纯化,用30%、60%、100%乙醇洗脱。共得12个组分,TLC检测。(袁)

先萃取,再纯化。先用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取,再不分段纯化,用乙醇直接冲柱,再用TLC检测。

共得10个组分

对所得粗提液显除去其.含有的百分之七十的乙醇,要用旋转蒸发仪

进行旋蒸,.

先用70度,除去乙醇,再用80度除去一半水即可。要将提取液放在烧瓶里开启旋转蒸发仪旋蒸。使用旋转蒸发仪时,要先开温度开关,调节温度。再开电机旋钮。旋转转速要适宜,稍慢。这样就得到无乙醇的提取液,收集在另一个烧瓶中。

得到的液相再分别用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取,各做五次。萃取后这四种试剂再用旋转蒸发仪旋蒸以回收再利用。萃取时水相与待萃取相体积比为1:1,先加待萃取剂于250ml的分液漏斗中,再加等体积萃取剂,经过震荡充分混合后并排完气,放在铁架台上。先静置一会儿,使其充分分层。然后打开旋钮让下层液体流下。石油醚、乙酸乙酯、正丁醇都在上层,而氯仿密度比水大,故在下层。萃取出黄酮。萃取时会出现许许多多问题,阻挡你继续实验。如:出现乳胶,导致无法正常分层。我们可以用玻璃棒是气泡破掉,消除乳胶。还可以加点水和有机试剂,使其分层。甚至取下溶液用超声波震碎等等。有时还可以单独将乳化层作为一个相提取出来,如果乳化现象较为严重的话。就这样萃取得到四个萃取后的向和水相,一共五个相。

接着就是把五个萃取相用旋转蒸发仪旋蒸蒸干,以回收期有机试剂。旋蒸前将放气孔关闭,调好温度,接好烧瓶。注意这五种旋蒸时水浴锅温度的调试。石油醚的回收温度是65~70度,氯仿为50度左右,乙酸乙酯为60度左右,正丁醇是85~90度。前面已经得知乙醇回收温度为70度左右,乙醚为20多度,而睡则为80度左右。然后就是慢慢的旋蒸了,由于旋蒸仪不够,我们四个排队使用,效率不是

怎么高,蒸了好久才完,蒸干后用甲醇或乙酸乙酯用滴管将其从烧瓶中洗出来。这一步结束后获得五个相,怎么办呢?接着就用大孔树脂过滤,事先活化好大孔树脂,在装到小点的层析柱中。一定要注意水一定一直比大孔树脂高度高,以免产生气孔。若产生气孔,就需要倒出重新装。将所得提取剂倒入柱内让大孔树脂充分吸收器有效成分——黄酮。随后用水冲一遍,得到水相。再用纯乙醇冲洗一遍得到乙醇提取相。然后用乙醇洗一遍,换用其他有机试剂。获得物再旋蒸即可得到所要的馏分,同样方法用毛细管取馏分液体,往硅胶板上点样。用TLC检测黄酮含量即结束预实验。

7月24日星期六多云

今天终于将预实验做完了,我得到了七种馏分。然后陈老师马上教我们做点滴,有试了用玻璃刀切玻璃。将硅胶玻璃切成方形,留着点样用。还学习了毛细管的使用及清洗。我们买了把玻璃刀,用来切割玻璃制作硅胶板。

7月30日星期五多云转雨由于陈老师今天要我们把实验结果给他,而且我的实验任务比较重,要留十八个馏分。所以昨晚加了会班把馏分得到了。

到今天上午还有正丁醇萃取的两个样没蒸干。上午一直放在旋蒸上蒸。下午在点样和跑板,老师拍了照片。

最后我们集体打扫了卫生,把实验室收拾干净。将仪器整理好,刷干净,摆好。果然503实验焕然一新,我们自己看了都感到激动,干活也更积极了。今天主要是为了明天开始的大规模实验做足准备。我们找了大的冷凝管12个,以及相配套的烧瓶、橡皮塞。安装好便置于桌面等待使用。我们分工协作我和尹兴坤刷小仪器、试管,他粗洗我来用自来水冲。胡小玉学长和袁绪甫刷大的。刷好摆放在试验台上,好一片整齐的场景。

下午点样是由于我要点18个点,另加芦丁和槲皮素作为对照,(芦丁和槲皮素是黄酮的一种),点过多。所以我用两个硅胶板点样,两个硅胶板都有芦丁和槲皮素,故共有22个样点要点。而且还要用三种展开剂进行跑板,所以我必须点样6个板,共计66个点。这确实不是多么轻松啊。但这让我更好的练习了点板,功底果然见长。

7月25日星期一晴昨天我们将做好的预实验结果得到的样品用硅胶板进行了点样,认识了黄酮。黄酮是在紫外光为254nm下呈现黄色,它又含有酮基,顾名思义得名黄酮。陈老师比较倾向于先用大孔树脂不分段纯化,再萃取的方案。因为大孔树脂只能粗提,过滤大分子化合物,如糖类。分段纯化没什么效果,最后点样其图像一模一样。今天我们要再做一次预实验,我做的是先称取50g脱脂蕨菜粉,再用百分之七十乙醇粗提。接好冷凝管与烧瓶。用乙醇溶解该50g蕨粉,需要250~300ml无水乙醇。还要清洗好提取装置。安装好装置将烧瓶放在

水浴锅里,并将水浴锅温度调为70度左右,开始加热。粗提一段时间取下取下装置,用布氏漏斗抽滤滤掉杂质。只倒上清液,沉淀舍去。抽滤要用两层滤纸。共粗提三次,将最后获得的液相放一块。

将获得物回收乙醇。将所得液置于旋转蒸发仪的茄型瓶中,温度调为70度,以除去乙醇。关掉出气阀门,开启冷凝水,使茄型瓶旋转。等冷凝管几乎无液滴滴下时,开始将水浴锅温度设为80度,以除去水中混的乙醇出去。约除去刚才溶液的一半留下即可。随后将茄型瓶中所得物倒出,再用水洗,二者并在一起。

接下来安装大孔树脂柱。先倒入少量水于柱内,再将与水混合好的大孔树脂倒入柱内,最后柱顶要留几厘米水柱,以防止柱内出现气泡,影响纯化。上样。将所得无乙醇的粗提物溶解,加热或用超声使其充分溶解,无沉淀为止。接着倒入大孔水柱中,并控制柱底的滴速,不能太快(每1.5秒一滴)。下面向柱内倒水,纯水。冲洗>5个柱体积(BV)的水为止,这些水相保留。然后依次用百分之30、60、100的乙醇冲洗,每个依次冲洗7个柱体积为止。我的柱体积约为70ml 共得到三个冲洗后的液相.并各取少许液体放小瓶里收集点板用。

随后对这三个液相萃取,分别依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取,每个萃取剂要萃取5遍。每个萃取时,共得到水相和提取相。3个水相加12个提取相,共15个,还包括前面收集的三个过大孔流下的3个,共计18个相。将所得的再旋蒸回收有机试剂即可,回收时不要等其蒸干要提前拿出,再用甲醇或乙酸乙酯洗出即可。

将所得18个馏分点样,同样方法用毛细管取样,往硅胶板上点

样。然后再将硅胶板置于254nm紫外线下观测,测其Rf值分析黄酮含量。(Rf值=样点迁移值/ 硅胶板展距,是一种反应化合物极性或电负性的标准。如果是黄酮话,其Rf值一样。)--------

(石油醚的回收温度是65~70度,氯仿为50度左右,乙酸乙酯为60度左右,正丁醇是85~90度。前面已经得知乙醇回收温度为70度左右,乙醚为20多度,而水则为80度左右。)

7月27日星期二雨

今天做了乙醇的回收和提取液过大孔树脂。

7月28日星期三晴30 七点多起床后立刻跑到503用大孔树脂柱过滤水相,在过滤之前,我是用布氏漏斗真空泵抽滤了一次,以求再一次除去杂质。然后才上大孔。这样就不会有大颗粒堵住柱体,顺畅过滤。用水过滤时加了好多水才使从柱内流出液体颜色变淡,足足有一千多毫升。用水冲洗时其流速可以稍快,以节约时间。用水冲洗后换用。

7月31日星期六晴雨晴

今天我们团队开始了大规模的实验,一切准备就绪,只欠东风。将三个水浴锅找好,冷凝提取装置连好,每烧配好取800ml百分之80的酒精和80g蕨菜粉,脱过脂的。(前些天我们还在用滤纸包蕨菜粉,然后放在那大的所氏提取器里,每次大约装五包。还经常加乙醚,一个人拖着冷凝管,一个人去塞子,并扶着大烧瓶另一个同学往里加乙

醚就行了。)

我们又是分工协作,两个人陪乙醇,两个人称蕨粉,然后往烧瓶里加蕨粉和酒精。之前我们已把冷凝提取装置安好,并将进水管出水管串联完毕,还用绳子系好塑料管接口。

一切接好后,打开水浴锅,通入自来水,开始工作。

过了几个小时,下午四点时我们取下装置,对蕨菜提取液进行抽滤,然后我用旋蒸回收乙醇。我们先进行了一公斤蕨菜粉的提取,用去一升酒精。总共需做这十倍的工作。

8 月1日星期日晴

提取稳步进行,今天是将第一次提取工作做完了。我们四人分好工。上午做第二遍时,我仍然用旋蒸回收乙醇。温度调为68度,蒸发速度还蛮快的,不一会便搞定了。我用一个大桶回收旋蒸后留下的提取液,将酒精放在另一个玻璃容器内。我们先要将烧瓶从提取装置下掉,共十二个,已编号号码。去掉烧瓶后立刻将提取液用真空抽滤,再加酒精,是配好的百分之80的乙醇。

8月2日星期一晴热早晨起来我们继续工作,,我仍然用旋蒸回收乙醇。温度调为68度,蒸发速度还蛮快的,不一会便搞定了。我用一个大桶回收旋蒸后留下的提取液,将酒精放在另一个玻璃容器内。我们先要将烧瓶从提取装置下掉,共十二个,已编好号码。去掉烧瓶后立刻将提取液用真空抽滤,再加酒精,是配好的80%的乙醇。然后我称蕨菜粉,并将称好的

放入烧瓶里,倒入酒精再重新安装到提去装置。我们还用酒精计测量酒精密度仪配制80%的酒精。可是没有合适量程的酒精计,有两个;一个是0~70%的,一个是90%~100%的,所以只能配和使用。我们自己积极发挥自主创新的能力,想出来一种方法,用90%~100%量程酒精计的90刻度线的液面与酒精计浸入水中起始刻度间距离。计算为2.2cm,只要满足着就可以配好酒精。

8月4日星期三晴

今天是三遍提取的最后一次,这次结束后这一公斤的蕨菜就可以进行纯化了。我今天主要配置酒精,用浓度较大的配置浓度较小的80%的乙醇。按照我们那套方法,我是将酒精放在大储存瓶里配置,一次能配置好几千毫升的酒精,甚为舒服。仍然用酒精计,先往瓶里到个大概,如果酒精计往下沉,说明密度小了。由于酒精密度比水的密度小,所以加水增加密度使酒精计上浮,反之亦然。就这样,配好了将其倒入待装酒精的烧瓶,再搅拌放到提取装置中即可结束我的实验任务。

8月5日6日星期四、五晴多云今天继续提取,下午这是本次一公斤的最后一次了。提完这一公斤就完成了。我继续配酒精,可是酒精计坏了。不过先用新酒精和水体积配比,配着用,会解决的。

上午我开始做旋蒸回收酒精,但不一会儿停水了,暂停了一会中午才来水,继续做。吃过饭继续到下午三点才搞定,晚上九点我才做完

第二批,今天的旋蒸任务才正式结束。下午我们四个及张老师、陈老师共同将另一个脱脂装置安装完毕。我们用了另一个大的冷凝管、所氏提取器、烧瓶、水浴锅、低温冷凝循环液,组成了一个同样大小的装置。我们用橡皮管将两个装置串联起来,这样就合二为一。其提取效率也变为原来的二倍。

乙酰二茂铁的制备及柱色谱分离预习实验报告及思考题

乙酰二茂铁的制备及柱色谱分离 一.实验目的 1. 通过乙酰二茂铁的制备,理解Friedel-Crafts 酰基化反应原理。 2. 掌握机械搅拌等操作。 3. 掌握用柱色谱分离和提纯化合物的原理和技术。 二.实验原理 1.乙酰二茂铁的制备 二茂铁及其衍生物是一类很稳定的有机过渡金属络合物。二茂铁是橙色的固体,又名双环戊二烯基铁,是由两个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成,具有夹心型结构。二茂铁具有类似苯的一些芳香性,比苯更容易发生亲电取代反应。以乙酸酐为酰化剂,三氟化硼、氢氟酸或磷酸为催化剂,二茂铁可以发生Friedel-Crafts 酰基化反应,主要生成一元取代物及少量1,1′-二元取代物。二茂铁及其衍生物可作为火箭燃料的添加剂、汽油的抗爆剂、硅树脂和橡胶的防老剂及紫外线吸收剂等。 二茂铁的乙酰化可以形成乙酰二茂铁,根据反应条件,可以生成单乙酰二茂铁或者双乙酰二茂铁。由于二茂铁分子中存在亚铁离子,对氧化的敏感限制了它在合成中的应用,如不能够用混酸对其消化。制备乙酰二茂铁的反应式如下: 32 343+3H 3二茂铁 乙酰二茂铁 1,1′-二乙酰基二茂铁 在上述条件下,主要生成单乙酰二茂铁,双乙酰二茂铁很少,但同时有未反应的二茂铁。 2.柱色谱分离 本实验用柱色谱分离提纯产品。柱色谱分离提纯是根据二茂铁和乙酰二茂铁对硅胶吸附能力的差异而进行分离提纯。 柱层析是在层析柱中装入作为固定相的吸附剂,把试样流经固定相而被吸附,然后利用薄层层析中探索到的能分离组分的溶剂流经层析柱,试样中的各组在固定相和溶剂间重新分配,分配比大的组分先流出,分配比小的组分后流出,对于不易流出的组分可另选择合适的溶剂再进行洗脱,这样就可以达到各组分的分离提纯。 柱色谱(柱上层析)常用的有吸附色谱和分配色谱两类。吸附色谱常用氧化铝和硅胶作固定相;而分配色谱中以硅胶、硅藻土和纤维素作为支持剂,以吸收较大量的液体作固定相,而支持剂本身不起分离作用。? 吸附柱色谱通常在玻璃管中填入表面积很大经过活化的多孔性或粉状固体吸附剂。当待分离的混合物溶液流过吸附柱时,各种成分同时被吸附在柱的上端。当洗脱剂流下时,由于不同化合物吸附能力不同,往下洗脱的速度也不同,于是形成了不同层次,即溶质在柱中自上而下按对吸附剂的亲和力大小分别形成若干色带,再用溶剂洗脱时,已经分开的溶质可以

电路分析实验报告

电压源与电流源的等效变换 一、实验目的 1、加深理解电压源、电流源的概念。 2、掌握电源外特性的测试方法。 二、原理及说明 1、电压源是有源元件,可分为理想电压源与实际电压源。理想电压源在一定的电流 范围内,具有很小的电阻,它的输出电压不因负载而改变。而实际电压源的端电压随着电流变化而变化,即它具有一定的内阻值。理想电压源与实际电压源以及它们的伏安特性如图4-1所示(参阅实验一内容)。 2、电流源也分为理想电流源和实际电流源。 理想电流源的电流是恒定的,不因外电路不同而改变。实际电流源的电流与所联接的电路有关。当其端电压增高时,通过外电路的电流要降低,端压越低通过外电路的电 并联来表示。图4-2为两种电流越大。实际电流源可以用一个理想电流源和一个内阻R S 流源的伏安特性。

3、电源的等效变换 一个实际电源,尤其外部特性来讲,可以看成为一个电压源,也可看成为一个电流源。两者是等效的,其中I S=U S/R S或 U S=I S R S 图4-3为等效变换电路,由式中可以看出它可以很方便地把一个参数为U s 和R s 的 电压源变换为一个参数为I s 和R S 的等效电流源。同时可知理想电压源与理想电流源两者 之间不存在等效变换的条件。 三、仪器设备 电工实验装置: DG011、 DG053 、 DY04 、 DYO31 四、实验内容 1、理想电流源的伏安特性 1)按图4-4(a)接线,毫安表接线使用电流插孔,R L 使用1KΩ电位器。 2)调节恒流源输出,使I S 为10mA。, 3)按表4-1调整R L 值,观察并记录电流表、电压表读数变化。将测试结果填入表4-1中。 2、实际电流源的伏安特性 按照图4-4(b)接线,按表4-1调整R L 值,将测试的结果填入表4-1中。

实验2.1直流电路分析和仿真 实验报告

实验2.1直流电路分析和仿真实验报告实验题目:直流电路分析和仿真 实验目的: 1.学习Multisim建立电路,分析直流电路的方法。 2.熟悉Multisim分析仿真模式中输出结果的常用后处理方法。 3.熟悉伏安特性的仿真测量。 4.通过实验加深对叠加定理和戴维南定理的理解。 实验内容: 1.测量二极管伏安特性 (1)建立如图所示仿真电路。 (2)通过操作的到二极管伏安特性曲线。

2.验证叠加定理 (1)建立如图所示仿真电路。 (2)仿真开关后分别在每种电源单独作用和共同作用时,用电压表测量个支路电压,记录在表格中,验证叠加定理。

可以发现,理论值与实际值十分接近,仿真模拟十分准确。 3.求戴维南等效电路 (1)建立如图所示仿真电路。

(3)用直流扫描分析方法求出a,b做端口的戴维南等效电路参数。让测试电流源从0变化到10mA,测量得到的扫描曲线,得到a,b端口的开路电压和等效电阻。 直流扫描分析: 导入excel,做出函数图像,求出其函数表达式为y=708.5x+8.25 则仿真结果的开路电压为8.25v,等效电阻为708.5Ω。 理论计算值为 V=15*330/(270+330)=8.25,R=560+270*330/(270+330)=708.5Ω。 两者相符。 4.验证最大功率传输定理 (1)建立如图所示仿真电路。

(2)选择simulate/analyses/parameter meter,设定R4阻值从500Ω变化到1.6k,步长为0.5,输出选择为R4的功率。启动分析仿真后得到R4功率随其阻值变化的曲线。 (3)打开测量游标,查找曲线最大值,得到最大功率值及其对应的负载电阻值。 其中最大功率值为24.016mW,对应的负载电阻为708.333Ω 思考:如何让软件自动寻找曲线的最大值? 答:得到参数扫描分析图像后,点击曲线图中的属性,选择光标开,在点击选择数值,仅勾选max y,点击确定做出有光标的图像,再讲光标移到max y出,此时x的坐标即为所对饮的负载电阻值。 思考:在验证最大功率传输定理时,如何同时显示R4消耗功率和V1输出功率的曲线? 答:在进行参数扫描时,在输出选项中,同时勾选p(v1)和p(R4)再进行仿真即可。

氨基酸的离子交换柱色谱分离

氨基酸的离子交换柱色谱分离 【原理】 本实验采用磺酸型阳子交换树脂(732型)分离酸性氨基酸(天冬氨酸Asp pI=2.97)和硷性氨基酸(赖氨酸Lys pI=9.74)的混合液。在pH5.3条件下,因为低于Lys的pI值,Lys可解离成阳离子挂在树脂上;高于Asp的pI值,则Asp可解离为阴离子,不能被树脂吸附而直接流出色谱柱,在pH 12条件下,因高于Lys的pI值,Lys又解离为阴离子从树脂上被交换下来,这样通过改变洗脱液的pH值可使它们被分别洗脱而达到分离的目的。 【操作】 1、树脂的处理 关于市售新树脂的处理见注1,关于树脂浮洗的方法参照讲义所述,本实验采用处理好的树脂。 2、装柱:将色谱柱垂直装好,关闭柱底出口,在柱内注入约2cm高pH5.3的柠檬酸缓冲液。 将浮选后已转成钠型的树脂置于烧杯中,加进1~2倍体积的柠檬酸缓冲液,经抽气处理后,搅成悬浮状沿柱内壁细心地把柱灌满,倒时不要太快,以免产生泡沫。待树脂在柱底部逐渐沉积2~3cm高时,用吸管吸去柱内上层所出现的清液,慢慢打开柱底出口,继续加注树脂悬液,直至柱体装到8cm高度为止。 在装柱时要避免使柱内液体流干而使装柱失败,另外树脂悬液的温度要相对恒定(特别是对于采用高温法)。装好的柱体应该没有纹路,没有裂痕,没有气泡和柱顶表面平整而均匀,这样方可投入使用,否则要重装。 3、平衡:柱装好后接上预先调好的恒流泵,用柠檬酸缓冲液以24ml/hr的流速平衡,直到流出液的pH与洗脱液的pH相同为止(pH试纸检查),这大约需要2~3倍床体积。 4、加样与洗脱:移去柱上的液器塞,打开柱底出口,小心使柱内液体流至柱表面时即行关闭。用加样吸管吸取0.5ml氨基酸混合样品溶液。沿柱壁小心地加入柱中,加样时不要过快,以免冲坏树脂表面,加样后慢慢打开柱底阀,使液面再与树脂面相齐时关闭,然后再用吸管吸取适量洗脱液如此清洗柱内壁四周1~2次。洗涤后,用缓冲液在柱内加到约2cm高的液层,然后接上恒流泵,调流速0.5ml/分即开始洗脱。 注意在调节流速时要排除流泵与柱之间连接管内的所有气泡,并且在调节时不要过猛,以免影响色谱行为。 5、收集:柱流出液可用自动分离收集器或以刻度试管人工收集按每管3ml先收集4管。 6、改换高pH洗脱收集:关闭恒流泵及柱底阀,将恒流泵管内的柠檬洗脱液更换成pH12 NaOH洗脱液,然后按上面同样方法继续收集到第5管到10管。 7、测定:(注2)将收集的各管编号后,分别取0.5ml收集液于一洁净的干试管中,加入1ml pH5.3柠檬酸洗脱缓冲液,0.5ml茚三酮试剂,混合后在100℃水浴上加热25分钟。然后水冷却5~10分钟,加3m160%乙醇衡稀释,摇匀后用721型分光光度计在570nm处比色。测定后,以光密度为纵坐标,收集的管数或毫升数为横坐标绘制洗脱曲线。 8、再生,对于装好的柱使用几次后需要0.2mol/L NaOH溶液洗脱,再用蒸馏水洗至中性后重复使用。 注:1、对于市售的干树脂其处理方法为:先经水充分溶胀后,倾去上面的泥状细粒,反复洗几次直到水澄清为止,然后经浮选得到颗粒大小合适的树脂,浮选后用4倍量的2mol/LHCl和2mol/L NaOH依次浸洗,每次半小时,换酸或碱时用水先将树脂洗至中性,最后树脂应处理至溶液无黄色。这时再用1mol/L NaOH使树脂转成钠型(对于其它的转型要视实验和树脂的情况而定),在蒸馏水洗至中性备用。 2、氨基酸的测定一般要求在pH5左右,这样在本实验中,改变pH后和洗脱液就不能直接进行测定。所以在第7步测定时要加入1ml pH5.3的柠檬酸缓冲液。 【器材】

电路分析实验报告-第一次

电路分析实验报告

实验报告(二、三) 一、实验名称实验二KCL与KVL的验证 二、实验目的 1.熟悉Multisim软件的使用; 2.学习实验Multisim软件测量电路中电流电压; 3.验证基尔霍夫定理的正确性。 三、实验原理 KCL为任一时刻,流出某个节点的电流的代数和恒等于零,流入任一封闭面的电流代数和总等于零。且规定规定:流出节点的电流为正,流入节点的电流为负。 KVL为任一时刻,沿任意回路巡行,所有支路电压降之和为零。且各元件取号按照遇电压降取“+”,遇电压升取“-”的方式。沿顺时针方向绕行电压总和为0。电路中任意两点间的电压等于两点间任一条路径经过的各元件电压降的代数和。 四、实验内容 电路图截图:

1.验证KCL: 以节点2为研究节点,电流表1、3、5的运行结果截图如下: 由截图可知,流入节点2的电流为2.25A,流出节点2 的电流分别为750mA和1.5A。2.25=0.75+1.5。所以,可验证KCL成立。 2.验证KVL: 以左侧的回路为研究对象,运行结果的截图如下:

由截图可知,R3两端电压为22.5V,R1两端电压为7.5V,电压源电压为30V。22.5+7.5-30=0。所以,回路电压为0,所以,可验证KVL成立。 一、实验名称实验三回路法或网孔法求支路电流(电压) 二、实验目的 1.熟悉Multisim软件的使用; 2.学习实验Multisim软件测量电路中电流电压; 3.验证网孔分析法的正确性。 三、实验原理 为减少未知量(方程)的个数,可以假想每个回路中有一个回路电流。若回路电流已求得,则各支路电流可用回路电流线性组合表示。这样即可求得电路的解。回路电流法就是以回路电流为未知量列写电路方程分析电路的方法。网孔电流法就是对平面电路,若以网孔为独立回

有机化学实验十柱色谱

实验十柱色谱 一.实验目的: 1. 学习柱色谱的原理及方法。 二.实验重点和难点: 1.学习柱色谱的原理及方法。 实验类型:基础性实验学时:4学时 三.实验装置和药品: 主要实验仪器:色谱柱(或25mL碱式滴定管) 25mL锥形瓶 普通漏斗玻璃棉或脱脂棉量筒试管电子天平烧杯 主要化学试剂:石油醚(600C—900C)丙酮中性氧化铝(100--200目) 500g 菠菜色素95%乙醇 四.实验装置图: 五.实验原理: 柱色谱法是色谱方法之一。 图 1 柱色谱装置色谱法是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。 (一)色谱法的基本原理: 是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配) 的不同,或其它亲 和作用的性能的差异,使混合物的溶液流经该种物质,进行反复的吸附或分配等作用,从 而将各组分分开。 (二)色谱法的分类: 1.根据组分在固定相中的作用原理不同,可分为吸附善谱、分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱等。 2.根据操作条件的不同,可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱及高效液相 色谱等类型。 (三)柱色谱原理: 柱色谱是化合物在液相和固相之间的分配,属于固--液吸附层析。 图1就是一般柱色谱装置。柱内装有”活性”固体(固定相) 如氧化铝或硅胶等。液 体样品从柱顶加入流经吸附柱时,即被吸附在柱的上端,然后从柱顶加入洗脱溶剂冲洗。由于固定相对各组分吸附能力不同,以不同速度沿柱下移,形成若干色带。再用溶剂洗脱,吸附能力最弱的组分随溶剂首先流出,分别收集各组分,再逐个鉴定。 1.吸附剂:常用的吸附剂有:氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等。吸附剂一般 要经过纯化和活性处理。选择吸附剂的首要条件是与被吸附物及展开剂均无化学作用。吸 附能力与颗粒大小有关。颗粒太粗,流速快分离效果不好。颗粒小,表面积大,吸附能力 就高,但流速慢,因此应根据实际分离需要而定。色谱用的氧化铝可分酸性、中性和碱性 三种。 2.溶质的结构与吸附能力的关系:化合物的吸附能力与分子极性有关。分子极性越强,

电路分析-等效电源定理-实验报告.docx

电路分析等效电源定理实验报告 一、实验名称 等效电源定理 二、实验目的 1. 验证戴维宁定理和诺顿定理的正确性,加深对该定理的理解。 2. 掌握测量有源二端网络等效参数的一般方法。 三、原理说明 1. 任何一个线性含源网络,如果仅研究其中一条支路的电压和电流,则可将电路的其余部分看作是一个有源二端网络(或称为含源一端口网络)。 戴维宁定理指出:任何一个线性有源网络,总可以用一个电压源与一个电阻的串联来等效代替,此电压源的电动势Us等于这个有源二端网络的开路电压Uoc,其等效内阻R0等于该网络中所有独立源均置零(理想电压源视为短接,理想电流源视为开路)时的等效电阻。 诺顿定理指出:任何一个线性有源网络,总可以用一个电流源与一个电阻的并联组合来等效代替,此电流源的电流Is等于这个有源二端网络的短路电流I SC,其等效内阻R0定义同戴维宁定理。 Uoc(Us)和R0或者I SC(I S)和R0称为有源二端网络的等效参数。 2. 有源二端网络等效参数的测量方法 (1) 开路电压的测量 在有源二端网络输出端开路时,用电压表直接测其输出端的开路电压Uoc。 (2)短路电流的测量 在有源二端网络输出端短路,用电流表测其短路电流Isc。 (3)等效内阻R0的测量 Uoc R0=── Isc 如果二端网络的内阻很小,若将其输出端口短路,则易损坏其内部元件,因此不宜用此法。

五、实验内容 被测有源二端网络如图5-1(a)所示,即HE-12挂箱中“戴维宁定理/诺顿定理”线路。 (a) (b) 图5-1 1. 用开路电压、短路电流法测定戴维宁等效电路的Uoc、R0。 按图5-1(a)接入稳压电源Us=12V和恒流源Is=10mA,不接入R L。测出U O c和Isc,并计算出R0(测U OC时,不接入mA表。),并记录于表1。 表1 实验数据表一 2. 负载实验 按图5-1(a)接入可调电阻箱R L。按表2所示阻值改变R L阻值,测量有源二端网络的外特性曲线,并记录于表2。 表2 实验数据表二 3. 验证戴维宁定理 把恒压源移去,代之用导线连接原接恒压源处;把恒流源移去,这时,A、B两点间的电阻即为R0,然后令其与直流稳压电源(调到步骤“1”时所测得的开路电压Uoc之值)相串联,如图5-1(b)所示,仿照步骤“2”测其外特性,对戴氏定理进行验证,数据记录于表3。 表3 实验数据表三 4. 验证诺顿定理 在图5-1(a)中把理想电流源及理想电压源移开,并在电路接理想电压源处用导线短接(即相当于使两电源置零了),这时,A、B两点的等效电阻值即为诺顿定理中R0,然后令

11级电路分析基础实验报告

11级电路分析基础实验报告 篇一:电路分析基础实验 实验一:基尔霍夫定理与电阻串并联 一、实验目的 学习使用workbench软件,学习组建简单直流电路并使用仿真测量仪 表测量电压、电流。 二、实验原理 1、基尔霍夫电流、电压定理的验证。 解决方案:自己设计一个电路,要求至少包括两个回路和两个节点, 测量节点的电流代数和与回路电压代数和,验证基尔霍夫电流和电压 定理并与理论计算值相比较。 2、电阻串并联分压和分流关系验证。 解决方案:自己设计一个电路,要求包括三个以上的电阻,有串联电 阻和并联电阻,测量电阻上的电压和电流,验证电阻串并联分压和分 流关系,并与理论计算值相比较。 三、实验数据分析 1、基尔霍夫电流、电压定理的验证。

测量值验证 (1)对于最左边的外围网孔,取逆时针为参考方向得:U1-U2-U3?20V-8.889V-11.111V?0故满足KVL。 (2)对于最大的外围网孔,取逆时针为参考方向得: U1?I5?R3-U2?20V?(-0.111?100)V-8.889V?0 (3)对于节点4,取流进节点的电流方向为正得: -I1?I2?I3?(--0.444)A?(-0.222)A?(-0.222)A?0 (4)对于节点7,取流进节点的电流方向为正得: -I3?I4?I5?(--0.222)A?(-0.111)A?(-0.111)A?0 理论计算值 U1?I1?(R1?R2//R3//R4) IU1204 1?(R?A?A 1?R2//R3//R4)459 I3//R4 2?R RR?I?1?4A?2 1A 2?R3//4299 I(I422 3?1-I2)?(9-9)A?9A IR1 312

电路分析实验报告第一次完整版

电路分析实验报告第一 次 Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】

电路分析实验报告 实验报告(二、三) 一、实验名称实验二 KCL与KVL的验证 二、实验目的 1.熟悉Multisim软件的使用; 2.学习实验Multisim软件测量电路中电流电压; 3.验证基尔霍夫定理的正确性。 三、实验原理 KCL为任一时刻,流出某个节点的电流的代数和恒等于零,流入任一封闭面的电流代数和总等于零。且规定规定:流出节点的电流为正,流入节点的电流为负。 KVL为任一时刻,沿任意回路巡行,所有支路电压降之和为零。且各元件取号按照遇电压降取“+”,遇电压升取“-”的方式。沿顺时针方向绕行电压总和为0。电路中任意两点间的电压等于两点间任一条路径经过的各元件电压降的代数和。 四、实验内容 电路图截图: 1.验证KCL: 以节点2为研究节点,电流表1、3、5的运行结果截图如下: 由截图可知,流入节点2的电流为2.25A,流出节点2 的电流分别为750mA和1.5A。2.25=0.75+1.5。所以,可验证KCL成立。2.验证KVL:

以左侧的回路为研究对象,运行结果的截图如下: 由截图可知,R3两端电压为22.5V,R1两端电压为7.5V,电压源电压为30V。22.5+7.5-30=0。所以,回路电压为0,所以,可验证KVL成立。 一、实验名称实验三回路法或网孔法求支路电流(电压) 二、实验目的 1.熟悉Multisim软件的使用; 2.学习实验Multisim软件测量电路中电流电压; 3.验证网孔分析法的正确性。 三、实验原理 为减少未知量(方程)的个数,可以假想每个回路中有一个回路电流。若回路电流已求得,则各支路电流可用回路电流线性组合表示。这样即可求得电路的解。回路电流法就是以回路电流为未知量列写电路方程分析电路的方法。网孔电流法就是对平面电路,若以网孔为独立回路,此时回路电流也称为网孔电流,对应的分析方法称为网孔电流法。 四、实验内容 实验电路截图: 如图所示,i1,i2,i3分别为三个网孔的电流,方向如图所示,均为顺时针。 网孔一中含有一个电流源,而且电流源仅在网孔一中,所以,网孔一的电流就是电流源电流2A。设电流源两端电压为U7。

电力系统分析实验报告

本科生实验报告 实验课程电力系统分析 学院名称核技术与自动化工程学院 专业名称电气工程及其自动化 学生姓名 学生学号 指导教师顾民 实验地点6C901 实验成绩

二〇一五年十月——二〇一五年十二月 实验一MATPOWER软件在电力系统潮流计算中的应用实例 一、简介 Matlab在电力系统建模和仿真的应用主要由电力系统仿真模块(Power System Blockset 简称PSB)来完成。Power System Block是由TEQSIM公司和魁北克水电站开发的。PSB是在Simulink环境下使用的模块,采用变步长积分法,可以对非线性、刚性和非连续系统进行精确的仿真,并精确地检测出断点和开关发生时刻。PSB程序库涵盖了电路、电力电子、电气传动和电力系统等电工学科中常用的基本元件和系统仿真模型。通过PSB可以迅速建立模型,并立即仿真。PSB程序块程序库中的测量程序和控制源起到电信号与Simulink程序之间连接作用。PSB程序库含有代表电力网络中一般部件和设备的Simulink程序块,通过PSB 可以迅速建立模型,并立即仿真。 1)字段baseMVA是一个标量,用来设置基准容量,如100MVA。 2)字段bus是一个矩阵,用来设置电网中各母线参数。 ①bus_i用来设置母线编号(正整数)。 ②type用来设置母线类型, 1为PQ节点母线, 2为PV节点母线, 3为平衡(参考)节点母线,4为孤立节点母线。 ③Pd和Qd用来设置母线注入负荷的有功功率和无功功率。 ④Gs、Bs用来设置与母线并联电导和电纳。 ⑤baseKV用来设置该母线基准电压。 ⑥Vm和Va用来设置母线电压的幅值、相位初值。 ⑦Vmax和Vmin用来设置工作时母线最高、最低电压幅值。 ⑧area和zone用来设置电网断面号和分区号,一般都设置为1,前者可设置范围为1~100,后者可设置范围为1~999。 3)字段gen为一个矩阵,用来设置接入电网中的发电机(电源)参数。 ①bus用来设置接入发电机(电源)的母线编号。 ②Pg和Qg用来设置接入发电机(电源)的有功功率和无功功率。 ③Pmax和Pmin用来设置接入发电机(电源)的有功功率最大、最小允许值。 ④Qmax和Qmin用来设置接入发电机(电源)的无功功率最大、最小允许值。 ⑤Vg用来设置接入发电机(电源)的工作电压。 1.发电机模型 2.变压器模型 3.线路模型 4.负荷模型 5.母线模型 二、电力系统模型 电力系统中输送和分配电能的部分称为电力网,它包括升降压变压器和各种电压等级的输电线路、动力系统、电力系统和电力网简单示意如图

实验_柱色谱

实验 10 柱色谱分离实验报告 --亚甲基蓝与荧光黄的分离 一实验目的 学习并掌握色谱法的原理及其应用。 学习并掌握柱色谱的实验操作技能。 二实验原理 色谱法亦称色层法,层析法等,是分离,纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配)的不同,或其它亲和作用性能的差异,混合物的溶液流经该种物质,进行反复的吸附或分配等作用,从而将各组分分开。 色谱分离法的分类 (按操作条件的不同)

色谱分离法的分类 (按组分在固定相中的作用原理不同) 色谱法的应用 色谱法在有机化学中的应用主要包括以下几个方面: (1)分离混合物 (2)精致提纯化合物 (3)利用比移值(Rf)鉴定化合物 (4)跟踪反应进程 柱色谱常用的有吸附色谱和分配色谱两类。前者常用氧化铝或硅胶为吸附剂。后者以硅胶,硅藻土和纤维素为支持剂,以吸收大量的液体为固定相。 当加入的洗脱剂流下时,由于不同化合物吸附能力不同,因而以不同的速度沿柱向下流动,继续洗脱时,吸附能力弱的组分随溶剂首先流出。在连续洗脱过程中,不同组分或不同色带就能分别收集,从而达到分离纯化的目的。

1 吸附剂 常用的吸附剂:氧化铝,硅胶,氧化镁,碳酸钙,活性炭或纤维素粉。选择吸附剂的首要条件:不与被分离物或展开剂发生化学反应。 吸附能力与以下几点有关: (1)吸附剂颗粒大小 (2)吸附剂含水量 柱色谱 2 溶剂 通常根据被分离物中各组分的极性、溶解度和吸附活性等来考虑。先将带分离的样品溶于尽量少的非极性溶剂中,从柱顶流入柱中,依次增大溶剂的极性,将不同化合物依次洗脱。 常用洗脱剂的极性: 石油醚<环己烷<四氯化碳<甲苯<苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇<水<乙酸 三实验步骤及注意事项 (1)取一支色谱柱,在柱子的收缩部塞一小团脱脂棉花,注意松紧要适度。然后在棉花上铺一层粗硅胶或石英砂。 (2)将色谱柱垂直固定在铁架台上,往柱内加适量70%乙醇溶液,打开活塞,赶走气泡。 (3)再向柱中倒入适量70%乙醇溶液,打开活塞,控制滴速为1滴/秒,用小锥型瓶承接,同时通过漏斗慢慢装入5gAl2O3,使其逐渐沉入底部。 【在装吸附剂的过程中,应用质软的物体如试管夹、吸耳球等轻轻敲击柱身,促使吸附剂装填紧密,排除气泡。最终应使吸附剂的上端平整,无凹凸面。】(4)加完吸附剂后,在吸附剂上再盖一张直径大小合适的小滤纸。 (5)当溶剂的液面刚好流至滤纸面时关闭二通活塞,立即用移液管加入1mL亚甲基蓝和荧光黄的乙醇混合液,尽量免待分离混合液粘附在柱的内壁上。 (6)打开二通活塞,等柱内的溶剂恰好流到滤纸面时,关闭二通活塞,向柱内加入70%乙醇,打开二通活塞进行洗脱。 (7)用锥形瓶收集蓝色的亚甲基蓝溶液。【洗脱时切勿使溶剂流干!】 (8)当蓝色溶液收集完后,等柱内的70%乙醇溶液恰好流到滤纸面时,关闭二通活塞,加入适量2%氨水作为洗脱剂。打开二通活塞收集黄绿色的荧光黄溶液,直到其完全被洗出。 (9)用量筒分别量取所分离出来的亚甲基蓝和荧光黄溶液的体积后,倒入指定的回收瓶中。 (10)分离结束后,应先让溶剂尽量流干,然后倒置,用吸耳球从活塞口向管内挤压空气,将吸附剂从柱顶挤压出。使用过的吸附剂倒入垃圾桶里,切勿倒入水槽,以免堵塞水槽。 四操作注意事项 特别注意:有机溶剂对身体特有害别是心肺;肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行!!!柱色谱是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望对大家能有所帮助。 1、柱子可以分为:加压,常压,减压压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间

湖南大学电路分析实验报告

HUNAN UNIVERSITY 电路分析实验 学生姓名 学生学号 专业班级 指导老师 完成日期

实验二KCL与KVL的验证 一、实验目的 1. 熟悉EWB软件的使用 2. 学习实验EWB软件测量电路中电流电压 3. 验证基尔霍夫定理的正确性 二、实验原理 KCL:对于任意一个总电路中的任一节点,在任一时刻,流进(或流出)该节点的所有支路电流的代数和为零 KVL:对于任意一个总电路中的任一回路,在任一时刻,沿着该回路的所有支路电压降的代数和为零。 三、实验内容 1. 验证KCL,电路图如下所示: 2. 验证KVL,电路图如下所示:

四、实验体会 本次实验针对基尔霍夫定律进行了验证,分别验证了kcl与kvl定律。由上图实验内容可知,对kcl的验证中,流入上节点的电流XMM3与XMM1的和为13.548+3.871=17.419mA,正好等于流出该节点的电流XMM2的电流值17.419mA,kcl定律得证;在对kvl的验证中,取最外一层环路,计算电压降之和:-V1+U2+U3+V2+U4+U5=-12+3+(-3)+12+3+(-3)=0,kvl得证。 通过本次实验,我掌握到了电路分析软件的基本使用流程,自己真正意义上地动手操作完成电路实验,更加深刻地理解到了基尔霍夫定律的含义。起初使用Workbench,由于与电脑不太兼容,就换了Multisim,期间遇到少许麻烦,都是自己和同伴一起解决,在这之中学到了合作的重要性,实验为简单的验证性实验,完成过程中没有其他问题。

实验三回路法或网孔法求支路电流(电压)一、实验目的 1.熟悉EWB软件的使用 2.学习实验EWB软件测量电路中电流电压 3.验证网孔分析法的正确性 二、实验原理 网孔分析是以网孔电流作为第一步求解的对象,又称为网孔电流法。所谓网孔电流是一种沿着网孔边界流动的假想电流,列出KVL和支路的VCR从而解得各个支路电流电压的方法。其公式可以用如下表示: 四、实验内容 电路图如下所示,验证网孔分析法的正确性:

柱层析分离的实验方法和技巧

柱层析分离的实验方法和技巧 常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多,所以下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望能有所帮助。 一:柱子可以分为:加压,常压,减压 压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。 减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。 加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。 二:关于柱子的尺寸 应该是粗长的最好。柱子长了,相应的塔板数就高。柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了(有些不环保的说,不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费)。 现在见到的柱子径高比一般在1:5~10,书中写硅胶量是样品量的30~40倍,具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分rf在0.2~0.4,杂质相差0.1以上),就可以少用硅胶,用小柱子(例如200毫克的样品,用2cm ×20cm的柱子);如果相差不到0.1,就要加大柱子,我觉得可以增加柱子的直径,比如用3cm的,也可以减小淋洗剂的极性等等。

数字电路实验报告

数字电路实验报告 姓名:张珂 班级:10级8班 学号:2010302540224

实验一:组合逻辑电路分析一.实验用集成电路引脚图 1.74LS00集成电路 2.74LS20集成电路 二、实验内容 1、组合逻辑电路分析 逻辑原理图如下:

U1A 74LS00N U2B 74LS00N U3C 74LS00N X1 2.5 V J1 Key = Space J2 Key = Space J3 Key = Space J4 Key = Space VCC 5V GND 图1.1组合逻辑电路分析 电路图说明:ABCD 按逻辑开关“1”表示高电平,“0”表示低电平; 逻辑指示灯:灯亮表示“1”,灯不亮表示“0”。 真值表如下: A B C D Y 0 0 0 0 0 0 0 0 1 0 0 0 1 0 0 0 0 1 1 1 0 1 0 0 0 0 1 0 1 0 0 1 1 0 0 0 1 1 1 1 1 0 0 0 0 1 0 0 1 0 1 0 1 0 0 1 0 1 1 1 1 1 0 0 1 1 1 0 1 1 1 1 1 0 1 1 1 1 1 1 表1.1 组合逻辑电路分析真值表 实验分析: 由实验逻辑电路图可知:输出X1=AB CD =AB+CD ,同样,由真值表也能推出此方程,说明此逻辑电路具有与或功能。 2、密码锁问题: 密码锁的开锁条件是:拨对密码,钥匙插入锁眼将电源接通,当两个条件同时满足时,开锁信号为“1”,将锁打开;否则,报警信号为“1”,则接通警铃。

试分析下图中密码锁的密码ABCD 是什么? 密码锁逻辑原理图如下: U1A 74LS00N U2B 74LS00N U3C 74LS00N U4D 74LS00N U5D 74LS00N U6A 74LS00N U7A 74LS00N U8A 74LS20D GND VCC 5V J1 Key = Space J2 Key = Space J3 Key = Space J4 Key = Space VCC 5V X1 2.5 V X2 2.5 V 图 2 密码锁电路分析 实验真值表记录如下: 实验真值表 A B C D X1 X2 0 0 0 0 0 1 0 0 0 1 0 1 0 0 1 0 0 1 0 0 1 1 0 1 0 1 0 0 0 1 0 1 0 1 0 1 0 1 1 0 0 1 0 1 1 1 0 1 1 0 0 0 0 1 1 0 0 1 1 0 1 0 1 0 0 1 1 0 1 1 0 1 1 1 0 0 0 1 1 1 0 1 0 1 1 1 1 0 0 1 1 1 1 1 0 1 表1.2 密码锁电路分析真值表 实验分析: 由真值表(表1.2)可知:当ABCD 为1001时,灯X1亮,灯X2灭;其他情况下,灯X1灭,灯X2亮。由此可见,该密码锁的密码ABCD 为1001.因而,可以得到:X1=ABCD ,X2=1X 。

柱色谱分离染料实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除柱色谱分离染料实验报告 篇一:柱色谱实验报告 柱色谱分离实验报告篇二:色谱实验报告色谱实验报告项目一:气相色谱流出曲线的研究一:实验目的 1、2、3、 掌握气相色谱仪的基本结构及工作原理理解色谱流出曲线中各参数的表示方法掌握气 相色谱中定性、定量分析方法 二、实验原理 气相色谱的固定相是涂布在载体表面的固定液,试样气体由载气携带进入色谱柱,与固 定液接触时,气相中各组分便溶解在固定液中。随着载气的不断通入,被溶解的组分又从固 定液中挥发出来,挥发出的组分随载气向前移动时又再次被固定液溶解。由于各组分在固定 液中的溶解能力不同,随着载气的流动,各组分在两相间经过反复的溶解-挥发过程,经过一

段时间,最终实现彼此分离。色谱图是指被测组分从进样开始,经色谱柱分离到组分全部流过检测器后,所产生的响 应信号随时间分布的图像。色谱图上有一组色谱峰,每每个峰代表试样中的一个组分。色谱 流出曲线是以组分流出色谱柱的时间或载气流出的体积为横坐标,以检测器对各组分的电信 号响应值为纵坐标的一条曲线。三、仪器与试剂1、仪器气相色谱仪2、试剂乙醇、正丁 醇 四、实验步骤1、调试气相色谱仪2、分别进行进样 3、进乙醇和正丁醇的混合物样品,分别记录保留时间 五、实验记录 1、色谱条件:50m柱经:320μm固定液:聚乙二醇载气:氮气检测器类型:fid检测器温度:150℃柱温:95℃气化室温度:165℃气体流量:载气30ml/min 2、色谱图参数六:实验结果分析 从实验结果所占百分比可以看出该实验出峰效果较明显,乙醇先出峰,正丁醇后出峰。 在做实验时我们应注意一些问题,比如说乙醇和正丁醇要按一定的比例来混合,柱温要设置 合理,最低要高于正丁醇的沸点,也不能过高,否则会

电路分析实验报告

南昌理工学院实验报告(样本) 二OO 年月日 课程名称电路分析实验名称电位、电压的测定 班级姓名同组人 指导教师评定签名 【一、实验名称】电位、电压的测定 【二、实验目的】 1、学会测量电路中各点电位和电压的方法,理解电位的相对性和电压的绝对性; 2、学会电路电位图的测量、绘制方法; 3、掌握使用直流稳压电源、直流电压表的使用方法。 【三、实验内容和原理】 (一)实验内容 1、测量电路中各点电位; 2、测量电路中相邻两点之间的电压值。 (二)实验原理 在一个闭合电路中,各点电位的高低视所选的电位参考点的不同而异,但任意两点之间的电压(即两点之间的电位差)则是不变的,这一性质称为电位的相对性和电压的绝对性。据此性质,我们可用一只电压表来测量出电路中各点的电位及任意两点间的电压。 若以电路中的电位值作纵坐标,电路中各点位置(电阻或电源)作横坐标,将测量到的各点电位在该坐标平面中标出,并把标出点按顺序用直线条相连接,就可得到电路的电位图,每一段直线段即表示该两点电位的变化情况。而且,任意两点的电位变化,即为该两点之间的电压。在电路中,电位参考点可任意选定,对于不同的参考点,所绘出的电位图形是不同,但其各点电位变化的规律却是一样的。 【四、实验条件】

【五、实验过程】 实验电路如图1-1所示,按图接线。图中的电源U S1用恒压源中的+6V(+5V)输出端,U S2用0~+30V可调电源输出端,并将输出电压调到+12V。 1、测量电路中各点电位 以图1-1中的A点作为电位参考点,分别测量B、C、D、E、F各点的电位。用电压表的黑笔端插入A点,红笔端分别插入B、C、D、E、F各点进行测量,数据记入表1-1中。以D点作为电位参考点,重复上述步骤,测得数据记入表1-1中。 图1-1 2、测量电路中相邻两点之间的电压值 在图1-1中,测量电压U AB:将电压表的红笔端插入A点,黑笔端插入B点,读电压表读数,记入表1-1中。按同样方法测量U BC、U CD、U DE、U EF及U FA,测量数据记入表1-1中。 【六、实验结果】 表1-1电路中各点电位和电压数据(单位:V)

电力系统分析 实验报告 南昌大学

实验报告 实验课程:电力系统分析 学生姓名:李瑞欣 学号:6101113078 专业班级:电气工程及其自动化132 指导老师:徐敏 2015年 12月日

南昌大学实验报告 学生姓名:李瑞欣学号:610113078 专业班级:电气132 实验类型:□验证□综合□设计□创新实验日期:实验成绩: 一、实验项目名称 电力网数学模型模拟实验 二、实验目的与要求: 本实验通过对电力网数学模型形成的计算机程序的编制与调试,获得形成电力网数学模型:节点导纳矩阵的计算机程序,使数学模型能够由计算机自行形成,即根据已知的电力网的接线图及各支路参数由计算程序运行形成该电力网的节点导纳矩阵。通过实验教学加深学生对电力网数学模型概念的理解,学会运用数学知识建立电力系统的数学模型,掌握数学模型的形成过程及其特点,熟悉各种常用应用软件,熟悉硬件设备的使用方法,加强编制调试计算机程序的能力,提高工程计算的能力,学习如何将理论知识和实际工程问题结合起来。 三、主要仪器设备及耗材 计算机、软件(已安装,包括各类编程软件C语言、C++、VB、VC等、应用软件MATLAB等)、移动存储设备(学生自备,软盘、U盘等) 四、实验步骤 1、将事先编制好的形成电力网数学模型的计算程序原代码由自备移动存储设备导入计算机。 2、在相应的编程环境下对程序进行组织调试。 3、应用计算例题验证程序的计算效果。 4、对调试正确的计算程序进行存储、打印。 5、完成本次实验的实验报告。 五、实验数据及处理结果 运行自行设计的程序,把结果与手工计算结果相比较,验证所采用方法及所编制程序运行的正确性。 实验数据 见《电力系统分析》(上册)72页例4-1

电路分析基础实验报告

实验一 1. 实验目的 学习使用workbench软件,学习组建简单直流电路并使用仿真测量仪表测量电压、电流。 2.解决方案 1)基尔霍夫电流、电压定理的验证。 解决方案:自己设计一个电路,要求至少包括两个回路和两个节点,测量节点的电流代数和与回路电压代数和,验证基尔霍夫电流和电压定理并与理论计算值相比较。 2)电阻串并联分压和分流关系验证。 解决方案:自己设计一个电路,要求包括三个以上的电阻,有串联电阻和并联电阻,测量电阻上的电压和电流,验证电阻串并联分压和分流关系,并与理论计算值相比较。 3.实验电路及测试数据 4.理论计算 根据KVL和KCL及电阻VCR列方程如下: Is=I1+I2, U1+U2=U3, U1=I1*R1,

U2=I1*R2, U3=I2*R3 解得,U1=10V,U2=20V,U3=30V,I1=5A,I2=5A 5. 实验数据与理论计算比较 由上可以看出,实验数据与理论计算没有偏差,基尔霍夫定理正确; R1与R2串联,两者电流相同,电压和为两者的总电压,即分压不分流; R1R2与R3并联,电压相同,电流符合分流规律。 6. 实验心得 第一次用软件,好多东西都找不着,再看了指导书和同学们的讨论后,终于完成了本次实验。在实验过程中,出现的一些操作上的一些小问题都给予解决了。 实验二 1.实验目的 通过实验加深对叠加定理的理解;学习使用受控源;进一步学习使用仿真测量仪表测量电压、电流等变量。 2.解决方案 自己设计一个电路,要求包括至少两个以上的独立源(一个电压源和一个电流源)和一个受控源,分别测量每个独立源单独作用时的响应,并测量所有独立源一起作用时的响应,验证叠加定理。并与理论计算值比较。 3. 实验电路及测试数据 电压源单独作用:

实验一 柱色谱

实验一柱色谱、薄色谱 一、实验目的 1、了解色谱法分离提纯有机化合物的基本原理和应用。 2、掌握柱层析、薄层层析的操作技术。 二、实验原理 色谱法(Chromatography)亦称色层法、层析法等。 色谱法是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(分配)的不同,或其亲和性的差异,使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用,从而使各组分分离。 色谱法在有机化学中的应用主要包括以下几方面: 1、分离混合物一些结构类似、理化性质也相似的化合物组成的混合物,一般应用化学方法分离很困难,但应用色谱法分离,有时可得到满意的结果。 2、精制提纯化合物有机化合物中含有少量结构类似的杂质,不易除去,可利用色谱法分离以除去杂质,得到纯品。 3、鉴定化合物在条件完全一致的情况,纯碎的化合物在薄层色谱或纸色谱中都呈现一定的移动距离,称比移值(Rf值),所以利用色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。但影响比移值的因素很多,如薄层的厚度,吸附剂颗粒的大小,酸碱性,活性等级,外界温度和展开剂纯度、组成、挥发性等。所以,要获得重现的比移值就比较困难。为此,在测定某一试样时,最好用已知样品进行对照。 4、观察一些化学反应是否完成,可以利用薄层色谱或纸色谱观察原料色点的逐步消失,以证明反应完成与否。 吸附色谱主要是以氧化铝、硅胶等为吸附剂,将一些物质自溶液中吸附到它的表面上,而后用溶剂洗脱或展开,利用不同化合物受到吸附剂的不同吸附作用,和它们在溶剂中不同的溶解度,也就是利用不同化合物在吸附剂上和溶液之

相关主题
文本预览
相关文档 最新文档