活性氧化镁测试方法
2010-08-31 点击：892
使用仪器：
烘箱、分析天平（精确度为万分之一）、玻璃瓶
活性MgO（WB/T 1019-2002）
分析方法：活性MgO含量用水合法分析。
分析步骤：
准确称量约2.0g（精确至0.0001g）轻烧氧化镁试样，置于φ24mm×40mm的玻璃称量瓶中，加入20mL 蒸馏水，盖上盖子并稍留一条小缝，在温度20±2℃，相对湿度（70±5）%的条件下静置水化24h，放入烘箱中于100~110℃水化、预干，然后升温至150℃，在此温度下烘干至恒重，然后取出在干燥器中冷却至室温，再称出试样水化后的质量。
结果表达：轻烧氧化镁的活性MgO含量按式（8）计算（精确至0.01%）
W=〔(W
2－W
1
)/0.45W
1
〕× 100%
W —轻烧镁粉中活性MgO的含量，%
W
1
—试样质量，g
W
2
—试样水化后的质量，g
由于条件限制，如没有分析天平，使用普通电子称，可以将氧化镁的量放大100倍，以减少实验误差。即：
使用仪器：
烘箱、电子称（精确度为万分之一）、烧杯
活性MgO
分析方法：活性MgO含量用水合法分析。
分析步骤：
准确称量约200g（精确至0.01g）轻烧氧化镁试样，置于400ml的烧杯中，加入清水到至杯沿下2cm 处，盖上玻璃板并稍留一条小缝，在温度20±2℃，相对湿度（70±5）%的条件下静置水化24h，放入烘箱中于100~110℃水化、预干，然后升温至150℃，在此温度下烘干至恒重，然后取出在干燥器中冷却至室温，再称出试样水化后的质量。
结果表达：轻烧氧化镁的活性MgO含量按式（8）计算（精确至0.01%）
W=〔(W
2－W
1
)/0.45W
1
〕× 100%
W —轻烧镁粉中活性MgO的含量，%
W
1
—试样质量，g
W
2
—试样水化后的质量，g
此方法仅为无完善实验条件生产厂家自测使用，误差在5%内，由于各地水质、电子称精确度和人员操作影响不同，误差也不尽相同。
活性氧化镁测试方法 2010-08-31 点击：892 使用仪器： 烘箱、分析天平（精确度为万分之一）、玻璃瓶 活性MgO（WB/T 1019-2002） 分析方法：活性MgO含量用水合法分析。 分析步骤： 准确称量约2.0g（精确至0.0001g）轻烧氧化镁试样，置于φ24mm×40mm的玻璃称量瓶中，加入20mL 蒸馏水，盖上盖子并稍留一条小缝，在温度20±2℃，相对湿度（70±5）%的条件下静置水化24h，放入烘箱中于100~110℃水化、预干，然后升温至150℃，在此温度下烘干至恒重，然后取出在干燥器中冷却至室温，再称出试样水化后的质量。 结果表达：轻烧氧化镁的活性MgO含量按式（8）计算（精确至0.01%） W=〔(W 2－W 1 )/0.45W 1 〕× 100% W —轻烧镁粉中活性MgO的含量，% W 1 —试样质量，g W 2 —试样水化后的质量，g 由于条件限制，如没有分析天平，使用普通电子称，可以将氧化镁的量放大100倍，以减少实验误差。即： 使用仪器： 烘箱、电子称（精确度为万分之一）、烧杯 活性MgO 分析方法：活性MgO含量用水合法分析。 分析步骤： 准确称量约200g（精确至0.01g）轻烧氧化镁试样，置于400ml的烧杯中，加入清水到至杯沿下2cm 处，盖上玻璃板并稍留一条小缝，在温度20±2℃，相对湿度（70±5）%的条件下静置水化24h，放入烘箱中于100~110℃水化、预干，然后升温至150℃，在此温度下烘干至恒重，然后取出在干燥器中冷却至室温，再称出试样水化后的质量。 结果表达：轻烧氧化镁的活性MgO含量按式（8）计算（精确至0.01%） W=〔(W 2－W 1 )/0.45W 1 〕× 100% W —轻烧镁粉中活性MgO的含量，% W 1 —试样质量，g W 2 —试样水化后的质量，g 此方法仅为无完善实验条件生产厂家自测使用，误差在5%内，由于各地水质、电子称精确度和人员操作影响不同，误差也不尽相同。
中药生物活性测定指导原则 生物活性测定法是以药物的生物效应为基础，以生物统计为工具，运用特定的实验设计，控制药物有效性的一种方法，从而达到控制药品质量的作用。其测定方法包括生物效价测定法和生物活性限值测定法。 中药的药材来源广泛、多变，制备工艺复杂，使得中药制剂的质量控制相对困难，此外，中药往往含有多种活性成分和具有多种药理作用，因此，仅仅控制少数成分不能完全控制其质量和反映临床疗效。为了使中药的质量标准能更好地保证每批药品的临床使用安全有效，有必要在现有对指标成分“含量测定”的基础上增加生物活性测定，以综合评价其质量的可靠性和可控性。 本指导原则的目的是规范中药生物活性测定研究，为该类实验设计、方法学建立等过程和测定方法的适用范围提供指导性的原则要求。 基本原则 符合药理学研究基本原则 建立的生物活性测定方法应符合药理学研究的随机、对照、重复的基本原则；具备简单、精确的特点；应有明确的判断标准。 体现中医药特点 鼓励应用生物活性测定方法探索中药质量控制，拟建立的方法的测定指标应与该中药的“功能与主治”相一致。 品种选择合理 拟开展生物活性测定研究的中药材或中成药应功能主治明确，其中，优先考虑治疗适应症明确单一的中药注射剂品种，对急重症用药、保护品种应重点进行研究。 方法科学可靠 优先选用生物效价测定法，不能建立生物效价测定的品种可考虑采用生物活性限值测定法，待条件成熟后可进一步研究采用生物效价测定法。 基本内容 1.实验条件 试验系选择 生物活性测定所用的试验系，包括整体动物、离体器官、血清、微生物和组织、细胞、亚细胞器、受体、离子通道和酶等。试验系的选择与试验原理和测定指标密切相关，应选择背景资料清楚、影响因素少、检测指标灵敏和
v1.0 可编辑可修改 1 实验七杀菌剂生物活性测定方法——抑菌圈法 一、实验目的 学习并掌握杀菌剂的离体活性测定方法——抑菌圈法。 二、实验原理 抑菌圈法即水平扩散法基本原理是在已接种供试菌的琼脂培养基上施以少量抗菌性物质或杀菌剂，使之接触培养基和病菌，经定温培养一定时间后，因药剂的渗透扩散作用，施药部位周围因杀死了病菌而抑制了其在培养基上的生长，从而产生了抑菌圈。在一定范围内，抑菌圈直径的平方或面积与药剂浓度的对数呈直线函数关系，从而可比较供试样品杀菌活性大小。其最大优点是精确度高，操作简单，能较快得出结果。但测定结果受药剂溶解性和扩散能力影响很大，具一定局限性。根据药剂施加在琼脂培养基表面方式不同，又分为管碟法（牛津杯法）、滤纸片法、孔碟法、滴下法等，其中以管碟法和滤纸片法应用最广。 三、实验材料 供试药剂：速克灵或扑海因。供试病原菌：番茄灰霉病菌。 实验器材：无菌水、无菌接种针、灭菌三角瓶、玻璃珠、灭菌双层纱布、75%酒精棉球、消毒摄子、移液管、试剂瓶、吸耳球、超净工作台、胶头滴管、尺子。 四、实验方法 采用管碟法。将供试药剂加于放置在琼脂培养基表面的用不锈钢制成的小圆筒（又称为牛津杯，一般为外径8 mm，内径6 mm，高10 mm）内，定温培养一定时间后测量抑菌圈大小。 1．配制药液：用灭菌蒸馏水将供试药剂配成一系列梯度浓度，一般5-7个浓度。灭菌蒸馏水为对照。2．制备一定“浓度”的供试菌悬浮液：如真菌，则宜用孢子悬浮液。在培养好的菌种上倒入10 mL灭菌水，用接种针轻轻刮动平面孢子悬浮，倾于灭菌三角瓶内（事先装数粒玻璃珠）摇动5 min，将孢子悬浮液用灭菌双层纱布过滤入另一灭菌三角瓶内。用低倍（15×20倍）显微镜检查，调节孢子浓度，每视野80-100个孢子为宜；以上操作应在无菌条件下进行，动作要迅速准确。 3．浇制双层培养基：将装在试管内已灭菌的清水琼脂培养基10 mL溶化后，趁热倒入9 cm直径培养皿中，水平冷凝。将适合供试菌生长发育的100 mL培养基熔化后冷至45-50℃左右后，迅速吸取10 mL菌液加入培养基中，充分混匀后，立即吸取5 mL带菌培养基加在已凝固的清水琼脂培养基上，并使之均匀地铺在底层上。 4．注药用消毒镊子夹取不锈钢小管（即牛津杯，外径8.0mm、内径6.0mm、高10mm），每皿内按合适的间隔放置6个不锈钢小管，其中1个小管为对照，其余5管为5种不同浓度的药液（药液加至在管口形成凸面），在适合的温度下培养。 6．结果检查培养一定时间后，取出用十字交叉法测量抑菌圈直径，并以抑菌圈的有无及抑菌圈大小评价杀菌活性。若抑菌圈直径呈椭圆形，长短之差超过一个单位，最好舍去不要。
复合材料分析测试方法 复合材料是由基体材料和分散材料构成的多相体系。可按基体材料不同大体可分为金属基复合材料、无机分金属基复合材料和聚合物基复合材料。本文主要介绍高分子基复合材料分析测试的分析测试方法。 1.红外光谱法 红外光谱法是鉴别有机化合物与确定样品物质的分子结构的常用手段。通过它可以确定高分子基复合材料基体的分子结构。红外光谱法有如下特点：(1)有机化合物的红外光谱有丰富的结构信息，对于一些同分异构体、几何异构体和互变异构体也可以鉴定。(2)特征性强，分子结构表征更为精细，通过IR谱的波数位置、波峰数目及强度确定分子基团、分子结构；(3)适用范围广，几乎大部分的有机和无机化合物在红外光谱区均有吸收。无论是纯净物，还是混合物都可以进行分析，并且样品的状态没有特殊要求，气体、液体、可研细的固体或薄膜物质等都适用，对于透光性不好的样品还可采用反射技术等等，测定方便，制样简单。(4)分析的时间很短，一般一个样可在几分钟内完成，所需样品用量少，一次用样量约有时甚至可以低到几十微克。 2.热分析法 通过热分析可以推断材料相关的化学变化和物理结构，得到试样的比热容，研究高分子材料的共混性能，确定熔点。但影响其因素较多：升温速率、气氛及压力、参比物和试样处理等，且它不能用于确
定变化的性质，测定过程中体系不处于平衡状态，测得的结果不同于热力学平衡条件下的测量结果。 3.扫描电子显微镜 扫描电子显微镜能清晰、准确知道样品的组织形貌，还可以和能谱结合知道样品某一部分的元素组成。并且具有分辨率和放大倍数高、景深大、制样简单并可以实现试样从低倍到高倍的定位分析等优点，在高分子材料的形态、结构、晶态和共混相容性上发挥了重要的作用。 4.力学性能 复合材料力学性能主要包括拉伸、压缩、弯曲。复合材料力学研究材料在外力作用下的变形、受力和破坏规律，为合理设计复合材料构件提供有关强度、刚度和稳定性分析的基本理论和方法。复合材料的力学性能具有各向异性的显著特征，在不同的方向抵抗变形及失效的能力是不同的。例如长纤维增强树脂基单向复合材料在纤维轴向方向上具有卓越的力学性能，远优于其它方向上的刚度和强度，这是由于纤维复合材料多尺度结构的力学性能在方向上具有差异性。复合材料各组分材料中，一般树脂基体是各向同性材料，增强体材料可分为各向同性的玻璃纤维以及横观各向同性的碳纤维。 根据外加应力的类型及其与裂纹广展面的取向关系，裂纹扩展的基本方式可分为三种类型张开型裂纹，其特征是拉应力垂直于裂纹扩展面，裂纹上下表面沿作用力的方向张开，裂纹沿裂纹面往前扩展。滑开型裂纹，裂纹的扩展受切应力控制，切应力平行作用于裂纹面且
石灰氧化镁测定方法 1适用范围 本方法适用于测定各种石灰的总氧化镁含量。 2 仪器设备 （1）方孔筛：0.15mm，1个。（2）烘箱：50~250℃，1台。（3 ）干燥器：φ25cm，1个。（4）称量瓶：φ30mm×50mm，10个。（5）瓷研钵：φ12~13cm，1个。（6）分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g，1台。（7）天子天平：量程不小于500g，感量0.01g，1台。（8）电炉：1500W，1个。（9）石棉网：20cm ×20cm，1块。（10）玻璃珠：φ3mm，1袋（0.25kg）。（11 ）具塞三角瓶：250mL，20个。（12）漏斗：短颈，3个。（13）塑料洗瓶：1个。（14）塑料桶：20L，1个。（15）下口蒸馏水瓶：5000mL，1个。（16）三角瓶：300mL，10个。（17）容量瓶：250mL、1000mL，各1个。（18）量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各1个。（19）试剂瓶：250mL、1000mL，各5个。（20）塑料试剂瓶：1L，1个。（21）烧杯：50mL，5个；250mL（或300mL），10个。（22）棕色广口瓶：60mL，4个；250mL，5个。（23）滴瓶：60mL，3个。（24）酸滴定管：50mL，2支。（25）滴定台及滴定管夹：各1
套。（26） 大肚移液管：25mL 、50mL ，各1支。（27） 表面皿：7cm ，10块。（28） 玻璃棒：8mm ×250mm 及4mm ×180mm ，各10支。（29） 试剂勺：5个。 （30） 吸水管：8mm ×150mm ，5支。（31） 洗耳球：大、小各1个。 3 试剂 （1）1﹕10盐酸：将1体积盐酸（相对密度1.19）以10体积蒸馏水稀释。（2）氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液：将67.5g 氯化铵溶于300mL 无二氧 化碳蒸馏水中，加浓氢氧化铵（氨水）（相对密度为0.90）570mL ，然后用水稀释至1000mL 。（3）酸性铬兰K —萘酚绿B （1﹕2.5）混合指示剂：称取0.3g 酸性铬兰K 和0.75g 萘酚绿B 与50g 已在105℃烘干的硝酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中。（4）EDTA 二钠标准溶液：将10gEDTA 二钠溶于40~50℃蒸馏水中，待全部溶解并冷却XXXX 作业指导书 文件编号： XXXX-03-3.23 第2页 共 4 页 主题：石灰氧化镁测定方法 第B 版 第0次修订 颁布日期：2017年8月 15日
I C S83.120 Q23 中华人民共和国国家标准 G B/T35465.2 2017聚合物基复合材料疲劳性能测试方法第2部分:线性或线性化应力寿命(S-N)和应变寿命(ε-N)疲劳数据的统计分析 T e s tm e t h o d f o r f a t i g u e p r o p e r t i e s o f p o l y m e rm a t r i x c o m p o s i t em a t e r i a l s P a r t2:S t a t i s t i c a l a n a l y s i s o f l i n e a r o r l i n e a r i z e d s t r e s s-l i f e(S-N)a n d s t r a i n-l i f e(ε-N)f a t i g u e d a t a 2017-12-29发布2018-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
前言 G B/T35465‘聚合物基复合材料疲劳性能测试方法“分为3个部分: 第1部分:通则; 第2部分:线性或线性化应力寿命(S-N)和应变寿命(ε-N)疲劳数据的统计分析; 第3部分:拉-拉疲劳三 本部分为G B/T35465的第2部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分由中国建筑材料联合会提出三 本部分由全国纤维增强塑料标准化技术委员会(S A C/T C39)归口三 本部分主要负责起草单位:北京玻钢院复合材料有限公司三 本部分参加起草单位:新疆金风科技股份有限公司二中材科技风电叶片股份有限公司二明阳智慧能源集团股份公司二泰山玻璃纤维有限公司二上海玻璃钢研究院有限公司二四川东树新材料有限公司二山东非金属材料研究所二德劳工业服务(上海)有限公司三 本部分主要起草人:彭兴财二李小明二高克强二王艳丽二刘利锋二姜侃二杨德旭二张旭二孙林二孙秀平三
第３６卷第８期２０１６年４月生态学报ＡＣＴＡＥＣＯＬＯＧＩＣＡＳＩＮＩＣＡＶｏｌ．３６，Ｎｏ．８Ａｐｒ．，２０１６基金项目：国家自然科学基金项目（４１２３０７５０）；中国科学院战略先导专项Ｂ课题（ＸＤＢ０５０１０２００） 收稿日期：２０１４?１０?２６；一一网络出版日期：２０１５?一?一 ?通讯作者Ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇａｕｔｈｏｒ．Ｅ?ｍａｉｌ：ｃｕｉｘｙ＠ｕｃａｓ．ａｃ．ｃｎ ＤＯＩ：１０．５８４６／ｓｔｘｂ２０１４１０２６２０９３ 车荣晓，王芳，王艳芬，邓永翠，张静，马双，崔骁勇．土壤微生物总活性研究方法进展．生态学报，２０１６，３６（８）：一?一． ＣｈｅＲＸ，ＷａｎｇＦ，ＷａｎｇＹＦ，ＤｅｎｇＹＣ，ＺｈａｎｇＪ，ＭａＳ，ＣｕｉＸＹ．Ａｒｅｖｉｅｗｏｎｔｈｅｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｍｅａｓｕｒｉｎｇｔｏｔａｌｍｉｃｒｏｂｉａｌａｃｔｉｖｉｔｙｉｎｓｏｉｌｓ．ＡｃｔａＥｃｏｌｏｇｉｃａＳｉｎｉｃａ，２０１６，３６（８）：一?一．土壤微生物总活性研究方法进展 车荣晓１，２，王一芳１，王艳芬１，邓永翠３，张一静１，马一双１，崔骁勇１，? １中国科学院大学，北京一１０００４９ ２格里菲斯大学，布里斯班一４１１１ ３南京师范大学，南京一２１００２３摘要：微生物总活性是指在某一时段内微生物所有生命活动的总和，它直接决定着微生物行使生理二生态功能的能力，是微生物学研究的热点，也是难点三迄今为止，还没有建立直接测定微生物总活性的方法，只能用一些相关指标来间接反映它三目前常用的指标主要包括微生物的呼吸速率二生长速率以及胞内ＲＮＡ含量等三与其它一些基质和环境相比，测定土壤中的微生物总活性更为困难三通过总结研究土壤微生物总活性常用的三种方法，在简略概括传统的土壤微生物呼吸测定法的基础上，详细介绍了放射性同位素标记法和ＲＮＡ直接表征法的原理和操作流程，整理归纳了一些重要应用案例，比较分析了不同方法的优缺点，以期为选择研究土壤微生物总活性的适宜方法提供依据三 关键词：土壤微生物；微生物总活性；土壤微生物呼吸；微生物生长活性；土壤ＲＮＡ Ａｒｅｖｉｅｗｏｎｔｈｅｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｍｅａｓｕｒｉｎｇｔｏｔａｌｍｉｃｒｏｂｉａｌａｃｔｉｖｉｔｙｉｎｓｏｉｌｓ ＣＨＥＲｏｎｇｘｉａｏ１，２，ＷＡＮＧＦａｎｇ１，ＷＡＮＧＹａｎｆｅｎ１，ＤＥＮＧＹｏｎｇｃｕｉ３，ＺＨＡＮＧＪｉｎｇ１，ＭＡＳｈｕａｎｇ１， ＣＵＩＸｉａｏｙｏｎｇ１，?１ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００４９，Ｃｈｉｎａ２ＧｒｉｆｆｉｔｈＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｂｒｉｓｂａｎｅ４１１１，Ａｕｓｔｒａｌｉａ３ＮａｎｊｉｎｇＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ２１００２３，Ｃｈｉｎａ Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｏｔａｌｍｉｃｒｏｂｉａｌａｃｔｉｖｉｔｙ（ＴＭＡ）ｉｎｓｏｉｌｓｉｓｖｉｔａｌｆｏｒｕｎｄｅｒｓｔａｎｄｉｎｇｔｈｅｒｏｌｅｓｏｆｍｉｃｒｏｏｒｇａｎｉｓｍｓｉｎｅｃｏｓｙｓｔｅｍｐｒｏｃｅｓｓｅｓ．Ｉｔｃａｎｂｅｄｅｆｉｎｅｄａｓｔｈｅｓｕｍｏｆｐｈｙｓｉｏｌｏｇｉｃａｌａｃｔｉｖｉｔｉｅｓｏｆａｌｌｔｈｅｍｉｃｒｏｂｅｓａｔａｇｉｖｅｎｍｏｍｅｎｔ．ＡｓＴＭＡｉｓｄｉｆｆｉｃｕｌｔｔｏｍｅａｓｕｒｅｄｉｒｅｃｔｌｙ，ａｓｅｒｉｅｓｏｆｐｒｏｘｉｅｓ，ｓｕｃｈａｓｒｅｓｐｉｒａｔｉｏｎｒａｔｅｓ，ｇｒｏｗｔｈｒａｔｅｓ，ａｎｄｃｅｌｌｕｌａｒＲＮＡｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，ｈａｖｅｂｅｅｎｐｒｏｐｏｓｅｄ．Ｈｅｒｅ，ｍｅｔｈｏｄｓｕｓｅｄｔｏｍｅａｓｕｒｅｓｏｉｌＴＭＡａｒｅｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄａｎｄｃｏｍｐａｒｅｄ．（１）Ｒｅｓｐｉｒａｔｉｏｎｍａｙｂｅｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｍｏｓｔｃｌｏｓｅｌｙｒｅｌａｔｅｄｔｏｌｉｆｅａｃｔｉｖｉｔｉｅｓ．Ｔｈｕｓ，ｒｅｓｐｉｒａｔｉｏｎｒａｔｅｓａｒｅｔｈｅｍｏｓｔｃｏｍｍｏｎｌｙｕｓｅｄｐｒｏｘｉｅｓｏｆｓｏｉｌＴＭＡ．Ｔｈｅｍａｉｎｌｉｍｉｔａｔｉｏｎｉｓｔｈａｔｃｕｒｒｅｎｔｍｅｔｈｏｄｓｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｒｅｓｐｉｒａｔｉｏｎｒａｔｅｓｕｓｕａｌｌｙｃａｎｎｏｔａｃｃｕｒａｔｅｌｙｒｅｆｌｅｃｔａｃｔｕａｌｒｅｓｐｉｒａｔｉｏｎｒａｔｅｓ．ＷｈｅｎｒｅｓｐｉｒａｔｉｏｎｒａｔｅｓａｒｅｍｅａｓｕｒｅｄｕｓｉｎｇＣＯ２ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｏｒＯ２ｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎｒａｔｅｓ，ｔｈｅｙｉｎｄｉｃａｔｅｃａｒｂｏｎｍｉｎｅｒａｌｉｚａｔｉｏｎｏｒａｅｒｏｂｉｃｒｅｓｐｉｒａｔｉｏｎｒａｔｅｓ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．（２）Ｍｉｃｒｏｂｅｓｗｉｔｈｈｉｇｈｅｒｇｒｏｗｔｈｒａｔｅｓａｒｅｕｓｕａｌｌｙｍｏｒｅａｃｔｉｖｅ．Ｔｈｕｓ，ｇｒｏｗｔｈｒａｔｅｓａｒｅａｌｓｏｗｉｄｅｌｙｕｓｅｄｔｏｉｎｄｉｃａｔｅｓｏｉｌＴＭＡ．Ａｓｂｉｏｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｉｓａｐｐｒｏｘｉｍａｔｅｌｙｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎａｌｔｏｍｉｃｒｏｂｉａｌｇｒｏｗｔｈｒａｔｅｓ，ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎｏｆｒａｄｉｏａｃｔｉｖｅｉｓｏｔｏｐｅｌａｂｅｌｅｄｐｒｅｃｕｒｓｏｒｓ（ｉ．ｅ．，ｔｈｙｍｉｄｉｎｅ，ｌｅｕｃｉｎｅ，ａｎｄａｃｅｔａｔｅ）ｃａｎｂｅｅｍｐｌｏｙｅｄｔｏｅｓｔｉｍａｔｅｍｉｃｒｏｂｅｇｒｏｗｔｈｒａｔｅｓ．Ｇｅｎｅｒａｌｌｙ，ｔｒａｃｅｒａｄｉｏａｃｔｉｖｅｌｙｌａｂｅｌｅｄｐｒｅｃｕｒｓｏｒｓａｒｅａｄｄｅｄｔｏｓｌｕｒｒｉｅｓ（ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌｍｅｔｈｏｄｓ）ｏｒｅｘｔｒａｃｔｅｄｍｉｃｒｏｂｉａｌｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎｓ（Ｂ??ｔｈ?ｓｍｅｔｈｏｄｓ）．Ａｆｔｅｒａｂｒｉｅｆｉｎｃｕｂａｔｉｏｎ，ｍｉｃｒｏｂｅｓａｒｅｋｉｌｌｅｄａｎｄｔｈｅｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇｂｉｏｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓａｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｔｏｍｅａｓｕｒｅｔｈｅｉｒｒａｄｉｏａｃｔｉｖｉｔｙ．Ｔｈｙｍｉｄｉｎｅａｎｄｌｅｕｃｉｎｅｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎａｒｅｃｏｍｍｏｎｌｙｕｓｅｄｔｏ网络出版时间：2015-08-24 09:59:53 网络出版地址：https://www.doczj.com/doc/073515400.html,/kcms/detail/11.2031.Q.20150824.0959.002.html
氧化镁的测定——原子吸收光谱法（基准法） 1、方法提要 以氢氟酸-高氯氧化钠熔融-盐酸分解试样的方法制备溶液，分取一定量的溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的干扰，在空气-乙炔火焰中，于波长285.2nm处测定溶液的吸光度。 2、分析步骤 2.1氢氟酸-高氯酸分解试样 称取约0.1g试样（m19），精确至0.0001g，置于铂坩埚（或铂皿）中，加入0.5mL-1mL水润湿，加入5mL-7mL氢氟酸和0.5mL高氯酸，放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂坩埚以防溅失。待白色浓烟完全驱尽后，取下冷却。加入20mL盐酸（1+1），温热至溶液澄清，冷却后，移入250mL 容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液，用水稀释至标线，摇匀。此溶液C供原子吸收光谱法测定氧化镁、三氧化二铁、氧化钾和氧化钠、一氧化锰用。 2.2氢氧化钠熔融-盐酸分解试样 称取约0.1g试样（m20），精确至0.0001g，置于银坩埚中加入3g-4g氢氧化钠，盖上坩埚盖，放入高温炉中，在750℃的高温下熔融10min，取出冷却，将坩埚放入已盛有约100mL 沸水的300mL烧杯中，盖上表面皿，待熔块完全浸出后（必要时适当加热），取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。在搅拌下一次加入35mL盐酸（1+1），用热盐酸（1+9）洗净坩埚和
盖。将溶液加热煮沸，冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液D供原子吸收光谱法测定氧化镁2.3氧化镁的测定 从溶液C或溶液D中吸取一定量的溶液放入容量瓶中（试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化镁的含量而定），加入盐酸（1+1）及氯化锶溶液，使测定溶液中盐酸的体积分数为6%，锶的浓度为1mg/mL。用水稀释至标线，摇匀。用原子吸收光谱仪，在空气-乙炔火焰中，用镁空心阴极灯，于波长285.2nm处，在与相同的仪器条件下测定溶液的吸光度，在工作曲线上查出氧化镁的浓度。 3、结果的计算与表示 氧化镁的质量分数MmgO按式计算： C1×V19×n c1×V19×n×0.1 MmgO＝———————×100=—————————— m21×1000 m21 式中： MmgO——氧化镁的质量分数，%； C1——测定溶液中氧化镁的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V19——测定溶液的体积，单位为毫升（mL）； n——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；
材料科学与工程专业实验第三篇复合材料实验 材料科学与工程学院 材料系
目录 实验1 酚醛树脂凝胶时间、挥发分、树脂含量和固体含量测定 实验2 单丝强度和弹性模量测定 实验3 丝束（复丝）表观强度和表观模量测定（参照GB3362-82）实验4 树脂浇注体制作及其巴科尔硬度测试 实验5 手糊成型工艺试验 实验6 复合材料模压工艺试验 实验7 层压工艺试验 实验8 热塑性塑料注射成型 实验 9 复合材料真空导入成型工艺试验 实验10 RTM成型工艺试验
实验1 酚醛树脂凝胶时间、挥发分、树脂含量和固体含量测定 一、实验目的 掌握对酚醛树脂几个重要技术参数的测定方法，证实酚醛树脂由B 阶向C 阶段过度时放出小分 子的事实。 二、实验原理 酚醛树脂由于苯酚上羟甲基（—CH 2OH ）的作用，它的固化与环氧树脂和不饱和聚酯树脂不同， 在加热固化过程中两个—CH 2OH 作用将会脱下一个H 2O 和甲醛（CH 2O ），甲醛又会马上与树脂中苯环上的活性点反应生成一个新的—CH 2OH 。这个过程的快慢和放出水分子的本质，将需要用试验证实，从而帮助学生理解树脂含量和固体含量的不同含义。 三、实验仪器和设备 分析天平、智能电热板、秒表、称量瓶或坩埚等。 四、实验步骤 1、 将智能电热板设定至150±1℃且恒定，用一小块铝箔迅速取A 阶酚醛树脂的乙醇溶液 1g~1.5g 放到智能电热板上，同时用秒表记时并开始用玻璃棒摊平和不断搅动，树脂逐渐变成粘稠起丝，直至起丝挑起即断时为终点，停止秒表，记录此时间，即为该树脂样品的150℃条件下的凝胶时间，以秒数表示。重复操作三次，同一树脂每次相差不应大于5s ，取其平均值。 2、 取一已恒重的称量瓶或坩埚，称量为m 1,取1g 左右的A 阶酚醛树脂溶液于称量瓶中，称量 总重为m 2,然后将它放入80±2℃的恒温烘箱中处理60min ，取出放入干燥器中冷却至室温，称量m 3,则树脂含量Rc 是指挥发溶剂后测出的溶液中树脂的百分比，即： %1001 213?--=m m m m R C 3、 将称量为m 3的试样再放入160±2℃恒温烘箱中处理60min ，取出在干燥器中冷却至室温后 称量为m 4，则固体含量Sc 是指A 阶树脂进入C 阶后树脂的百分比，即： %1001 214?--=m m m m S C 挥发分Vc 就是指B 阶树脂进入C 阶段树脂过程中放出的水和其他可挥发的成分所占B 阶树脂的百分比，即：%1001 343?--=m m m m V C 高温固化绝对脱水量（m 3－m 4）和溶剂量（m 2－m 3）与树脂溶液总量（m 2－m 1）之比称为总 挥发量Fc ：
四川广元高力水泥实业有限公司 氧化镁的测定检验规程 目的：规定氧化镁的测定检验操作步骤及操作标准化。 范围：适用于原材料、生料、熟料、水泥中氧化镁的检测。 程序： 1、本规程氧化镁的测定方法为EDTA滴定差减法。 2、方法提要： 在pH值为10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，用酸性铬蓝K －萘酚绿B混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定。 3、分析步骤： 从制备的试验溶液A或溶液B中吸取50.00毫升溶液放入400毫升烧杯中，加水稀释至约200毫升，加1ml酒石酸钾钠溶液（100克/升）和5ml三乙醇胺溶液（1＋2）。在搅拌下，用氨水（1+1）调整溶液的pH值至9左右（用精密pH 试纸检验）。然后加入25mlpH值为10的缓冲溶液及少许酸性铬蓝K－萘酚绿B 混合指示剂（1＋2.5），用EDTA标准滴定溶液〔c（EDTA）=0.010mol/L〕滴定,近终点时，应缓慢滴定至纯蓝色。 4、结果的计算与表示： 试样中氧化镁的质量分数W MgO 按下式计算： T MgO ·（V 2 －V 1 ）×5 W MgO = × 100 m×1000 式中： W MgO —氧化镁的质量分数，%； T MgO —每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，单位为毫克每升（mg ／ml）； V 2 —滴定（钙＋镁）总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； V 1 —滴定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； m—试料的质量，单位为克（g）； 5—全部试验溶液与所分取试验溶液的体积比。 5、允许误差： 同一试验室的允许误差为±0.10%；不同试验室的允许误差为±0.15%。 本规程从2010年7月1日起执行！ 四川广元高力水泥实业有限公司化验室 2010年6月16日 编写：罗天德审核：郑锋批准：罗洪辉 1
聚合物复合材料性能解释以及测试标准指南 1．1拉伸性能 拉伸性能包括拉伸强度，弹性模量、泊松比、断裂伸长率等。对于如高压容器、高压管、叶片等产品，必须要测出聚合物复合材料的拉伸性能，才能进行产品设计及检验。 对于不同的聚合物复合材料，拉伸性能试验方法是不同。对于普通的，用国标GB/T1447进行测试；对于缠绕成型的，用国标GB/T1458进行测试；对于定向纤维增强的，用国标GB/T33541进行测试；对于拉挤成型的，用国标GB/T13096-1进行测试。使用最多的是 GB/T1447。 国标GB/T1447，对于不同成型工艺复合材料，又规定不同形状的拉伸试样，有带R型、直条型及哑铃型。使用拉伸试验机或万能试验按规定的加载速度对试样施加拉伸载荷直到试样破坏。用破坏载荷除以试样横截面面积则为拉伸强度。从测出的应力----应变曲线的直线段的斜率则为弹性模量，试样横向应变与纵向应变比为泊松比。破坏时的应变称为断裂伸长率。 单位面积上的力，称为应力，通常用MPa（兆帕）表示，1MPa相当于1N/mm2的应力。应变是单位长度的伸长量，是没有量刚（单位）的。 不同的现代复合材料其拉伸性能大不一样，以玻璃纤维增强的玻璃钢为例：1：1玻璃钢，拉伸强度为（200-250）MPa，弹性模量为（10-16）GPa；4：1玻璃钢，拉伸强度为（250-350）MPa，弹性模量为（15-22）GPa；单向纤维的玻璃钢（如缠绕），拉伸强度大于800MPa，弹性模量大于24GPa；SMC材料，拉伸强度为（40-80）MPa，弹性模量为（5-8）GPa；DMC 材料，拉伸强度为（20-60）MPa，弹性模量为（4-6）GPa。 1. 2弯曲性能 一般产品普遍存在弯曲载荷，弯曲性能是很重要的，同时，往往用弯曲性能来进行原材料，成型工艺参数，产品使用条件因素等的选择。 弯曲性能，一般采用国标GB/T1449进行测试；对于拉挤材料，用国标GB/T13096.2进行
氧化钙氧化镁的测定 1 氧化钙的测定 1.1 方法提要 在PH=13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用CMP （钙黄绿素甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂）为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。 1.2 分析步骤 称取约0.0500g试样于400ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入10ml 1：1盐酸，煮沸1分钟，稍冷，用少量蒸馏水冲洗杯壁，加入7ml KF（150 g/L)溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至200ml，加入5ml 1:2三乙醇胺，搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入KOH(200g/L)溶液至出现绿色荧光后再过量5—7ml，用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液荧光消失呈现红色为止。 氧化钙的百分含量按下式计算： T CaO×V1 X CaO= ×100 M1×1000 式中：T CaO———每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数； V1——滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数； M1——称取测定氧化钙时试样的质量。 2 氧化镁的测定 2.1 方法提要
在PH=10的溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用酸性铬蓝K—萘酚绿B为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。此方法测定的结果是钙镁合量，差减法求得氧化镁的含量。 2.2 分析步骤 称取约0.0500g生料试样于400ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入10ml 1：1盐酸，煮沸1分钟，稍冷，用少量蒸馏水冲洗杯壁，加入7ml KF（150 g/L)溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至200ml，在搅拌下加入5ml（1:2）三乙醇胺、 10 ml 2:1氨水、25ml氨水—氯化铵缓冲溶液（PH10）及适量的K—B指示剂搅拌，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯兰色。 氧化镁的百分含量按下式计算： T MgO×（V2—V1×M2/ M1） X MgO= ×100 M2×1000 式中：T MgO———每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/ml; V1 ——滴定钙时消耗EDTA标准溶液的毫升数，ml； V2——滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准溶液的毫升数，ml； M2——称取测定氧化镁时试样的质量，g。 3 允许误差 同一实验室的允许误差氧化钙不大于±0.25%，氧化镁不大于±0.15%。
EDTA 容量法测定水泥熟料中氧化镁 含量的测试结果不确定度评定 1测试方法 样品的熔融 称取约 试样，精确至 ，置于银坩埚中，加入 6～7g 氢氧化钠，在 650~700℃的高温下熔融20min 。取出冷却，将坩埚放入已盛有 100mL 近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入 25~30mL 盐酸，再加入 lmL 硝酸。用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此为溶液 E 。 氧化钙的测定 从溶液 E 中吸取 溶液放入 400mL 烧杯中，加入 7mL 氟化钾，搅拌并放置 2min 以上，加水稀释至约200mL ，加入 5mL 三乙醇胺(1+2)及少许的钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞混合指示剂(CMP)，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量 5~8mL ，此时溶液在 pH13以上，用 [c(EDTA)=／L]EDTA 标准滴定液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 氧化镁的测定 从溶液E 中吸取 溶液放入 400mL 烧杯中，加水稀释至约200mL ，加 lmL 酒石酸钾钠溶液，5mL 三乙醇胺 (1+2)，搅拌，然后加入25mLpH10缓冲溶液及少许酸性铬蓝K 一萘酚绿B 混合指示剂，用 [c(EDTA)=／L]EDTA 标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。 2数学模型 水泥中氧化镁的质量百分数：1001000 ) ((%)3 121??-?= T Mgo V V m V V T X 式中：Mgo X ——氧化镁的质量百分数，％； T ——每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg ／mL ； 1V ——滴定钙、镁总量时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL ； 2V ——测定氧化钙时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL ； 3V ——所取试样溶液的体积，mL ； T V ——试样溶液总体积，mL ； m 1 ——试料的质量，g 。 3不确定度来源分析 水泥中氧化镁含量测量不确定度的来源包括： (1)试样质量m 1不确定度 u(m 1)； (2)样品的湿度带来的不确定度 u(Hum)； (3)试样溶液总体积T V 的不确定度 u(T V )； (4)滴定钙、镁总量时消耗 EDTA 标准溶液体积V 1 的不确定度 u(V 1)； (5)测定氧化钙时消耗 EDTA 标准溶液体积V 2的不确定度 u(V 2)； (6)所移取试样溶液体积V 3的不确定度 u(V 3)； (7)EDTA 标准溶液对氧化镁滴定度T 的不确定度 u(T)； (8)肉眼判断滴定终点的标准不确定度 u(V end )；
氧化钙及氧化镁的测定 硫化钠—铜试剂分离EDTA络合滴定法 1、方法原理： 在微氨性溶液中，有硫化钠及铜试剂存在下，铜、铅、锌、钴、镍、铁、锰、镉、铬、铋等生成硫化物沉淀和铜试剂的沉淀物，钙镁留于溶液中，残留的痕量金属离子可采用L-半胱氨酸掩蔽，微量锰借助盐酸羟胺还原为低价态而消除干扰。 本法适用于一般有色金属矿物及岩石中1%以上氧化钙和氧化镁的测定。 2、试剂配制： 1、氢氧化钠溶液 500g/L 2、氨水-氯化氨缓冲溶液 PH=10 称取67.5g氯化氨溶于200ml水中，加入570ml氨水，用水定容至1L，混匀。 3、钙试剂： 称取0.2g2-羟基-3-萘酸与20g硫酸钾混合，研磨后保存于磨口瓶内。 4、铬黑T指示剂：5g/L 称取0.25g铬黑T溶于50ml乙醇中。 5、钙标准溶液：1mg/ml 称取2.4970g基准碳酸钙（经200℃烘于2小时并于干燥器中冷却至室温）于250ml烧杯中，用50ml（1+4）盐酸加热溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却，移入1000ml容量瓶中，以水定容。 6、镁标准溶液 1mg/ml 称取1.6583g基准氧化镁（预先在850℃灼烧1小时并于干燥器中干燥冷却至室温）于250ml烧杯中，加入20ml（1+1）盐酸加热溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。 7、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液 0.02mol/L 7.1配制: 称取8g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶于1000ml水中，若混浊需过滤。 7.2标定： 7.2.1移取10.00ml钙标准溶液，10.00ml镁标准溶液于250ml锥形瓶中，加入25ml水，5ml 40g/L盐酸羟胺，5ml三乙醇胺
第44卷第8期2016年8月 硅酸盐学报Vol. 44，No. 8 August，2016 JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY https://www.doczj.com/doc/073515400.html, DOI：10.14062/j.issn.0454-5648.2016.08.20 氧化镁膨胀剂中MgO含量的测定 张守治1,2，刘加平1,2，田倩1,2，闫战彪1,2，陆安群1,2 (1. 高性能土木工程材料国家重点实验室，南京 210008；2. 江苏苏博特新材料股份有限公司，南京 211103) 摘要：以活性度为50 s的氧化镁膨胀剂样品M50为对象，探讨了水合法测试MgO含量的合理性，并通过外掺粉状菱镁矿模拟氧化镁膨胀剂中所存在的部分未分解的MgCO3，外掺分析纯Mg(OH)2模拟氧化镁膨胀剂受潮后水化生成的Mg(OH)2，对比研究了化学分析法和水合法测试氧化镁膨胀剂中MgO含量的差异性，以及两种测试方法测得氧化镁膨胀剂中MgO含量与其膨胀性能的关系。结果表明：化学分析方法无法排除氧化镁膨胀剂中未分解MgCO3和已受潮Mg(OH)2的影响，水合法可准确测试样品中能参与水化的MgO的量，并能排除氧化镁膨胀剂中未分解MgCO3和已受潮Mg(OH)2的影响，与化学分析法相比，水合法测得的氧化镁膨胀剂中MgO含量与其膨胀性能更相关。 关键词：氧化镁膨胀剂；测试方法；膨胀性能；相关性；含量 中图分类号：TU528 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2016)08–1220–06 网络出版时间：2016–07–22 09:02:04 网络出版地址：https://www.doczj.com/doc/073515400.html,/kcms/detail/11.2310.TQ.20160722.2102.020.html Measurement and Analysis of MgO Content in Magnesia Expansive Agent ZHANG Shouzhi1,2, LIU Jiaping1,2, TIAN Qian1,2, YAN Zhanbiao1,2, LU Anqun1,2 (1. State Key Laboratory of High Performance Civil Engineering Materials, Nanjing 210008, China; 2. Jiangsu Sobute New Materials Co. Ltd., Nanjing 211103, China) Abstract: In order to investigate the rationality of the MgO content test in magnesia expansive agent, based on magnesia expansive agent sample M50 ,the influences of MgCO3 and Mg(OH)2 on the MgO content of magnesia expansive agent were investigated. The relationship between the MgO contents by chemical analysis method and hydration method was discussed. The results show that MgCO3 and Mg(OH)2 in magnesia expansive agent appear when using chemical analyzsis methods, but MgCO3 and Mg(OH)2 in magnesia expansive agent do not appear when using hydration method. Compared to the MgO contents measured by chemical analysis methods, the MgO contents determined by hydration method is closely related to the expansion properties. Keywords: magnesia expansive agent; test method; expansion properties; relativity; content 混凝土浇筑后，由于水泥水化产生大量的水化热，使混凝土温度升高，产生体积热膨胀。待达到最高温度以后，随着热量向外部环境的散发，温度将由最高值降至一个稳定或准稳定值，将产生温度收缩应力。当收缩应力超过混凝土的极限抗拉强度，就将导致混凝土开裂。在水利水电工程建设中，大体积混凝土温度收缩裂缝是影响工程质量和耐久性的关键因素之一。我国科技人员利用氧化镁膨胀剂特有的延迟膨胀补偿大体积混凝土温降收缩，可有效控制混凝土的应变，防止大体积混凝土的温度开裂，并据此发展了拥有自主知识产权的“氧化镁微膨胀混凝土筑坝技术”。迄今为止，氧化镁微膨胀混凝土筑坝技术已经在我国30多座水利工程中得到成功应用，其主要优点在于简化温控措施、加快施工进度缩短工期，节约工程投资，同时对混凝土的温度收缩具有明显的补偿效果，为减少大体积混凝土温度开裂风险发挥出重要作用[1–3]。 氧化镁作为一种补偿大体积混凝土温度收缩的膨胀剂时，主要关注MgO的膨胀性能。氧化镁的膨胀性能一方面可通过已有的数学模型的计算进行 收稿日期：2016–02–04。修订日期：2016–05–01。基金项目：国家杰出青年科学基金(51225801)资助。 第一作者：张守治(1982—)，男，硕士，工程师。Received date:2016–02–04. Revised date: 2016–05–01. First author: ZHANG Shouzhi (1982–), male, Master, Engineer. E-mail: zhangshouzhi@https://www.doczj.com/doc/073515400.html,
我们分析原料氧化镁遇到了其中的氧化钙难以分析，具体情况如下：氧化镁含量的测定5.3.1 方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH10时，以铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁合量，从中减去钙含量，计算出氧化镁含量. 5.3.2 试剂和材料 5.3.2. 1 盐酸溶液:1+1; 5.3.2.2 三乙醉胺溶液:1+3; 5.3.2.3 氨一氯化按缓冲溶液甲(pH≈10); 5.3.2.4 硝酸银溶液:10 g/L; 5.3.2.5 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA) ≈0.02mol/L; 5.3.2.6 铬黑T固体指示剂。5.3.3 分析步骤5.3.3. 1 试验溶液的制备称取约5g试样，精确至0.0002g,置于250 mL烧杯中，用少量水润湿，加人适量盐酸溶液(约42 mL)，搅拌至试样溶解(如果试样部分未溶，可补加少量盐酸溶液使试样溶解完全)，盖上表面皿，煮沸3min--5min，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至无氯离子(用硝酸银溶液检查)。冷却后将滤液和洗液一并移人500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得试验溶液A。保留此溶液用于氧化镁含量、氧化钙含量、铁含量及硫酸盐含量的测定。保留滤纸和残渣用于盐酸不溶物含量的测定。 5.3.3.2 测定用移液管移取25mL试验溶液A,置于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL该溶液，置于250 mL锥形瓶中，加人50mL水、5mL三乙醇胺溶液、10 mL氨一氯化按缓冲溶液甲和0.lg铬黑T固体指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。5.3.4 结果计算氧化镁含量以氧化镁(MgO)的质量分数W1，计，数值以%表示，按公式(1)计算: W1= ????????（1）式中: V1--滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL) ; V2- 5.4条滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL) ; C—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ; m—试料质量的数值，单位为克(9); M- 氧化镁(MgO)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)( M=40. 30) . 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.4 氧化钙含量的测定 5.4.1 方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH12.5时，使用钙试剂梭酸钠盐指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。5.4.2 试剂 5.4.2.1 氢氧化钠溶液:100 g/L; 5.4.2.2 三乙醇胺溶液:1+3; 5.4.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)-0. 02 mol/L; 5.4.2.4 钙试剂梭酸钠盐指示剂。5.4.3 分析步骤用移液管移取50mL试验溶液A，置于250 mL锥形瓶中，加人30 mL水，5mL 三乙醇胺溶液，摇动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚出现沉淀物时，加人0.1g 钙试剂敖酸钠盐指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至溶液由蓝色变为酒红色，过量0.5 mL。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。 5.4.4 结果计算氧化钙含量以氧化钙(CaO)的质量分数W2计，数值以%表示，按公式(2)计算: W2= ???????????（2）式中: V2—滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL) ; C—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ; m—试料质量的数值，单位为克(9); M- 氧化钙(CaO)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) (M=5 6.08) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。问题1：当加入试剂羧酸钠盐指示剂溶液立即由蓝变红，不需加NaOH 溶液，用ETDA滴定时溶液的红色始终不消失，后来又加了盐酸羟胺或抗坏血酸最后红色仍不消失。