AFS系列双道原子荧光光度计
维护手册
（内部资料）
北京科创海光仪器有限公司
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未经允许不得翻制
前言
北京科创海光仪器有限公司是国内著名的分析仪器制造商，拥有原子吸收和原子荧光两大系列的光谱仪器，公司开发研制的原子荧光光谱仪是国内惟一拥有自主知识产权的分析仪器，深受广大用户信赖，广泛应用在环保、地质、冶金、食品卫生、水质监测、农产品检测以及制药等行业。
本公司自上世纪80年代开发并生产出第一台商品化原子荧光光谱仪以来，一直致力于产品的更新，迄今已生产有十多种型号的原子荧光仪器，国内外有近万家用户在使用本公司生产的仪器，为了更好的为用户提供服务，特意编写了本维修手册，希望能给用户带来方便。
本手册中不包含原理描述，有关这方面的内容请参见产品说明书或直接和科创海光公司联系，另外本手册中的部分内容（常用部件更换或保养部分）也需要用户参考说明中的图例或描述。
本手册适用于AFS-2202E、AFS-230E、AFS-3000 AFS-3100、AFS-9800以及AFS-8800，部分适用于AFS-2202和AFS-230、AFS-2201以及AFS-9800，由于经验和能力有限，本手册中不可能含盖所有的故障现象，也难免存在有一些错误，因此也希望用户能够谅解，另外科创海光公司也希望广大用户对本手册中提出宝贵意见，以便于我们更好地为用户服务。
特别说明
更换元素灯时一定要关闭主机电源，要确保灯头上的各管脚正确顺利的插在灯座上。一旦错位，有可能造成烧坏主机内的主板，导致通讯失败。
调光时最好先关闭氩气，否则调光器会堵塞载气通路导致水封中的水排出或进入上端的胶管而影响测量，在调试完毕后再打开钢瓶开关。
更换灯时一定要在关机后稍微停留一段时间，防止灯丝过热时灯受到振动而造成阴极材料溅射，影响灯的发光强度和寿命。
每次做完样品时一定要清洗几次，先把泵压块松开，一定要在最后再关闭氩气，防止液体回流到载气管路中而导致气路控制箱腐蚀，严重时载气通道会完全堵塞。
严禁非专业人员擅自对仪器进行维修操作。
出现故障时，应及时与科创海光公司指定的维修服务站联系，或在科创海光公司售后服务部人员的指导下进行各类操作。
目录
1．仪器的正常使用和维护
1．1正常工作状态
1．2最佳条件选择
1．3易损易耗件的更换
1．4使用注意事项
2．常见故障及其排除方法3．易损易耗件明细和规格
1．仪器的正常使用和维护
1．1 正常工作状态
1．1．1 开机状态
当打开电源时，仪器面板前的电源指示灯亮，空芯阴极灯能够自动点亮，此时的灯电流是本底预热电流，不是实际工作电流。Hg灯不容易启辉，可用激发器在灯的外壁激发来点亮。
1．1．2 联机和自检
当仪器电源打开时，计算机应能够顺利进入操作软件。进软件后进行“气路自检”，屏幕显示气路上六个电磁阀吸合正常并能听见吸合声音。在软件上选择“空芯阴极灯和检测电路自检”来进行检测灯能量时，用手在光电倍增管接收窗口处晃动，能量带（兰色光带）应明显变长。软件设置点火，原子化器炉丝应点亮。1．1．3 进样系统
先手动将进样器按下，然后依次打开仪器主机电源、进样系统的电源，这时自动进样器的进样臂应自动抬起并回零位。双泵泵头应该处于锁死状态，用手很难将其转动。当仪器工作时，能够看见载流和还原剂流进
反应块，在反应块出口处剧烈反应，产生气泡。1．1．4 气路系统
打开氩气钢瓶总开关，并调整压力表出口压力在0.2～0.3MPa之间（建议0.25MPa），仪器内部气路系统的稳压表设定压力为0.2MPa。只有压力大于0.2MPa，才能够进行测量，压力不够时会提示无载气，压力太大会导致气流速度太大，导致火焰抖动。
1．2 仪器最佳条件的选择
1．2．1 灯电流的选择
灯的辐射强度直接影响荧光强度，原子荧光用的元素灯工艺特殊，与AAS（原子吸收）元素灯不同，它允许瞬时大电流而不会产生自吸，一般用推荐值即可，对双阴极灯可以通过调整主阴极和辅阴极的电流比例来调节灯能量，灯电流的调节与高压没有任何关系，它与原子吸收不同，灯电流越大产生的荧光强度信号越大，也就是灵敏度越高，一般主阴极电流对信号灵敏度起主要作用。对于Hg灯，由于其工艺特殊而且是阳极灯，使用时最好不要超过推荐值。
元素灯或包装盒上标明的是最大平均工作电流，而
仪器上设定的电流是脉冲峰值电流，例如设定100mA工作电流，其实际的平均电流在3mA左右。
1．2．2 负高压选择
负高压的调节与灯电流没有关系，不存在AAS（原子吸收）的自动平衡概念，高压越高，则荧光信号越大，同样噪声也增大，稳定性就相对差一点，光电倍增管有一定的耐压范围，高压与灵敏度成指数关系。根据具体信号强度进行选择，一般推荐在300左右，总调整范围是200～500V。
实际操作中根据不同元素灵敏度的高低可以改变负高压，例如硒元素灯灵敏度比较低，一般需要加大高压。1．2．3 载气流量的选择
载气的作用就是携带被测元素的氢化物到原子化器进行原子化，载气流量太大就会造成气流速度快，冲淡原子浓度，导致原子化效率降低，从而影响灵敏度，但气流小则会造成信号不稳定，影响原子化效率，一般采用推荐值。
1．2．4 屏蔽气的选择
屏蔽气的主要作用是对原子化环境进行屏蔽，防止
氢化物被氧化，同时减少荧光猝灭现象，屏蔽气太小会造成屏蔽效果不好，影响信号的灵敏度和稳定性，太大则会造成影响原子化效率，灵敏度降低。
1．2．5 原子化器高度的选择
炉高是指原子化器顶部距光电倍增管中心的距离，也就是光轴与原子化顶部的距离，其高度与气流量的选择有关，一般在8mm左右，主要目的是使元素灯发光照射在原子化效率最好最稳定的区域，如果气流量选择较大，则原子化器应适当降低，一般采用推荐值即可，做Hg时，一般调整在10mm左右。
1．2．6 泵转速和进样量的选择
对于断续流动，在固定时间内泵速越快进样量越大，主要取决于采样环的长短，推荐条件下每次的进样量为1.2ml左右，它还和泵管粗细以及压块顶丝的松紧有关，一般情况下要保证样品充满采样环，过量采样会造成浪费和管道污染。
1．2．7 读数时间和进样时间的选择
读数时间是具体的信号有效测量时间，在该时间内进行信号采集，读数时间一般大于进样时间，便于把有
效信号都采集在内，读数时间太长会造成过多采集空白信号，采完信号后的那段时间继续转泵主要是为了清洗管路和原子化器，用户可根据信号峰型和样品含量选择合适的清洗和读数延迟时间。
1．3 易损易耗件的更换
1．3．1 泵管更换
由于泵管使用时间过长就会造成泵管的变形或磨损，所以要进行泵管的更换。以反应泵为例，其上压块为两个较宽槽口，安置排废泵管，下面为三个较窄槽口，安置样品或还原剂管。
根据下图安装泵管：
图压块以及泵管
1.插口
2.泵管槽
3.泵管
4.泵管卡头
在安装时，应当注意泵头均为逆时针方向转动，根据上图方向所示，安装压块，将压块上的插口插到泵头上的插柱上，将泵管如上图所示安装在槽口中，将压块推近泵头，可以旋转固定块上的螺丝以调整压块的松紧(以溶液流动正常为准)。注意安装完泵管后应该马上滴加硅油润滑，延长使用寿命。
安装过程中应注意泵管的粗细规格，排废液的两根泵管最粗，水封排废液管、载流补充管、采样管均为中粗，还原剂管为最细，安装连接可参见下图5-2。
图泵管安装示意
1.水封排废液管
2.载流更新管
3.还原剂管
4、5.排废液管 6.采样管
上面的图示仅仅为参考，操作者可根据具体的实验要
求更改。
1．3．2 点火炉丝的更换
把原子化器的上盖取下，用一字螺丝刀拧松连接炉丝的螺丝，并取出烧断的炉丝。更换时将新的炉丝的双脚插入陶瓷片的两个小孔中，把出来的引脚缠在点火炉丝连接柱的固定螺丝上，并将其拧紧。将炉丝套在石英炉芯管口处，装回上盖即可。
1．3．3 进样针的更换
将毛细管从坏的进样针上拔下，从自动进样臂上取下进样针，并将新的进样针放到进样臂上，调整高低，使进样针能够吸到样品管的最底部，连回毛细管。1．3．4 原子化器的更换
当遇到原子化器损坏或污染时，需要更换原子化器。它主要是靠原子化器下面的螺丝固定的，更换时，将螺丝松开，把点火炉丝电源线的蓝色插头拔下，再将石英炉芯下的两根硅橡胶管拔下，注意不要损坏石英炉芯。将原子化器从烟囱口处取出。从卸下的原子化器上拧下点火炉丝电源线，并装在新的原子化器上，再将两根硅胶管套回石英炉芯的两条管腿上。注意，不要将载气和屏蔽气接反。
1．3．5 石英炉芯的更换
将原子化器卸下，拧开上盖的固定螺丝取下上盖，将夹持套、陶瓷片和炉丝取下。再将炉体的固定螺丝拧开取下炉体，取下石英炉芯固定块，取下石英炉芯。将新的石英炉芯按原位放回，把石英炉芯固定块套在炉芯上，装回炉体，放回夹持套、陶瓷片和炉丝，装好上盖。1．3．6 空芯阴极灯的更换
更换阴极灯之前一定要将关闭主机电源，将原灯直接拔下，将要更换的阴极灯灯头上的凸起对准灯插槽的缺口部分插进去。注意不要将灯头的针插弯。
注意：最好在灯冷却几分钟后再拔下，防止阴极材料溅射而影响元素灯的寿命。
1．3．7 空芯阴极灯的调节
换灯后要重新调整灯位。将调光器插在原子化器上，调节原子化器的高度，使调光器最下面的刻线与光电倍增管的中心平齐（一般是8mm），再把调光器的平面对准要调的元素灯，打开仪器电源，将灯的光斑调到最下面的线与垂直线的交点处（8mm）。另外的一支灯的调节方法同上。作汞元素时要将高度调为10mm。
注意：调完后一定要取下调光器。
1．3．8 气液分离器、水封、反应块的更换
气液分离器、水封和反应块使用时间过长会产生堵
塞、泄漏或破裂的现象，更换时比较简单，只要卸下与其连接的毛细管和硅胶管，连在新的气液分离器、水封、反应块上即可。
1．3．9 泵头的更换
泵头由于使用时间较长，容易被酸腐蚀。在更换泵头时，用六角板子将侧面的内六角螺丝拧下，取下泵头，将新的泵头插上，注意要与仪器前面板留有一定的间距，防止泵头摩擦前面板。然后拧紧内六角螺丝，用手转动泵头上的胶滚，应该能够转动，另外应定期加硅油。1．4 仪器使用注意事项
●在测量前，一定要打开氩气，并调整好压力。
●检查原子化器下部去水装置中是否有水。可用注射器
或滴管添加蒸馏水，液面超过排废口即可。
●一定注意各泵管无泄漏，定期向泵管和压块间滴加硅
油，防止磨漏。
●实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进
入原子化器。
●进操作软件前要将加密锁插在计算机的USB端口上，
再进软件。当做完此元素要做另一种元素时，应重新
进软件选择元素（针对有加密锁的仪器而言，新仪器已取消加密锁，老仪器可免费更新软件）。
●在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加
入蒸馏水，运行测量程序以清洗管道。最后再关闭载气，并打开压块，放松泵管，再次测量前最好重新调整压块的松紧。
●从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，
防止样品盘被腐蚀。
●载流液和还原剂应注意及时更换，不要使用放置时间
较长的载流液和还原剂，测量时应现用现配。
●更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下。不
得带电插拔灯。安装空芯阴极灯时，灯插头凸处一定要同插座的凹处吻合。
●元素灯的预热必须是在进行测量时点灯的情况下，才
能达到预热稳定的作用。只打开主机，元素灯虽然也亮，但起不到预热稳定的作用。Hg、Sb灯，特别是双阴极灯和新灯，要预热时间长些。
●原子化器应该在点火状态下预热一段时间在进行测
量，提高稳定性。
2．常见故障及排除方法
故障1：串口通讯失败
1．串口电缆接触不良，检查接口电缆是否连接好。2．计算机串口（COM1）错误，可更换一台计算机，安装好软件后进行测试。
3．软件受到破坏，比如安装性能不好的杀毒软件会破坏荧光仪器软件的运行，另外也可能是受到病毒影响而导致不正常工作，建议计算机要专用。
4．进入主程序和打开主机电源的间隔时间太长，最好在双击原子荧光主程序图标后马上打开主机电源，或打开电源后马上进入主程序。
5．主机内电路故障，主要是单片机最小系统和RS232接口芯片。
6．更换元素灯时未关机而造成主机内电路板烧坏。
故障2：开机后元素灯不亮
1．灯设有一个本底电流，便于工作时容易点亮，同时也有易于灯的寿命。两道灯都不亮，问题出在灯电源PCB3板，主要查灯电源供电部分，包括灯电源变压器，保险
丝及起辉电压整流部分。
2．一道灯不亮，可交换灯位，以排除元素灯的故障，再查相应的起辉电压整流部分，两个灯共用一个变压器，但有各自的整流电路。
目前还从未发现灯电源板出现故障。
故障3：开机后元素灯亮，但测量点灯时不亮主要是PCB2和PCB3之间的灯控制线缆虚接，导致灯电流或点灯脉冲没有施加到元素灯驱动电路上，应重点检查这些线缆。
另外可能是灯电源板PCB3上的ADG201开关或主控制板上的灯电流控制D/A故障，但目前从未发现过灯电源部分出现故障。
这种故障会造成某个阴极或两个阴极没有灯电流，从而导致某一道没有荧光信号或灵敏度很低。
故障4：开机时灯特别亮
主要是灯电源板上的大功率管击穿，这时应马上关机，防止把灯烧坏或过流造成灯变压器烧坏，目前还从未发现过此类故障。
故障5：无信号或信号很低
1．电路故障
首先检查仪器的电路有无问题，可通过软件上的灯能量检测功能来检测，在文件菜单中调出灯能量检测画面，用手或其它物体在原子化器上方晃动（在不点火情况下，目的是把灯发出的光反射进检测器）），如果看见检测画面的能量带增长，说明负高压和信号放大部分以及电路板没有故障，这肯定是在测量时没有产生荧光信号，应重点检查进样管路和氢化物通道。
另外还可以进一步对电路进行测试，就是将原子化器升高，在不进样的情况下进行测试，让原子化器将灯的光线反射到检测器，这时应出现荧光强度，强度大小随反射光强变化，如果现象正确，进一步说明电路不存在问题。
如果上面的测试不正常，说明电路部分出现故障，这时要检查信号输出电缆是否接触不良，有条件的单位可以请维修人员对负高压进行测量。
最可能的原因是有关的接线插头松动，造成信号通道开路，个别情况是负高压模块坏。
2．进样系统故障
如果检测电路上没有问题，则有可能是出在进样系统上。首先应该检查进样管和还原剂管有无堵塞。再检查双泵上的泵管是否老化变形，导致样品不能顺利流到反应块内进行反应，不能生成氢化物气体。泵上的压块太紧或太松，样品也不能顺利流过，应调整固定块的松紧，使样品流动顺利，一个简单的办法就是分别吸取带颜色的液体以观察样品和还原剂通道是否通畅。
样品或还原剂毛细管变形造成不吸样，或者是把样品毛细管和还原剂泵管弄反，因为还原剂泵管较细，如果弄反或造成灵敏度降低50%左右。
3．汽液隔离部分故障
仪器的载气管路上装有一个汽液隔离装置，目的是防止在反应块出口堵塞的情况下造成酸液回流进气路系统，从而腐蚀气路控制系统，但有时汽液隔离装置会发生破裂或内部的隔离膜受污染而导致载气泄露或不能进入到反应块，因此导致信号强度很弱或无信号，这时用户可暂时不用汽液隔离装置，把载气直接接在反应块上，然后从科创海光公司购买此部件。
出现这种情况时的外表现象是反应块内的气泡不明显，或者汽液混合物的流速比较缓慢。
4．漏气和炉心破裂
这里的漏气是指反应后的氢化物气体泄漏。气液分离器上连接的硅橡胶管因使用时间过长老化会出现裂痕，导致反应后的氢化物气体没有进入原子化器，而是从裂痕处漏出。解决办法是更换破损的硅橡胶管。还有各种接头拧不紧以及石英炉心破裂也会造成漏气，应仔细进行检查，拧紧各个毛细管连接头。
5．载气和屏蔽气接错
这种现象主要发生在安装石英炉芯或更换炉丝后，这时有可能把载气和屏蔽气气管拆下，在重新安装时接错位置，载气要接在石英炉芯的内管上，屏蔽气接在外管上。
简单的判别办法就是堵住石英炉芯的内管，若水封冒气泡，则说明没有接错。
6．水封没加水（参见故障17）
由气液分离器出来的氢化物气体会带一些水滴过来，水封装置起到二次过滤作用，防止水进入原子化器，影响测量结果。如果水封中没有水，氢化物气体就会从加水口漏掉，从而造成没有信号，所以要向水封加水。
长期停用后再使用时，一定要先往水封中加水。
7．氢化物气体没被炉丝点燃
氢化物气体进入原子化器，如果没被炉丝点燃，就不会有荧光信号。可能是炉丝烧断造成的，炉丝电阻为9欧姆左右。如果炉丝不亮，发现断路，可直接更换炉丝。如果炉丝没断但不亮，则是炉丝的供电有问题，如果炉丝亮，而石英炉芯高出炉丝，氢化物气体也不会被点燃，就不会产生原子化，因此也没有荧光信号。这时要把石英炉芯按到底部，使之与炉丝平齐。
8．炉温不够或炉丝供电问题
当炉丝温度不够时会导致整个原子化器的温度降低，也会造成灵敏度低或无信号。虽然点燃火焰后原子化温度在8000C左右，但炉体温度对灵敏度也有很大影响，解决办法是用万用表的直流电压档测量点火炉丝两端的电压，应该在直流20V左右，调节主板（PCB2）上的电位器P7可以调整该电压，另外由于接触不良也可能引起炉丝不亮（接线柱氧化而导致）。
9．石英炉芯严重污染
长时间使用后炉芯里面会有很多结晶或杂质，严重时会堵塞氢化物蒸汽的通路，造成灵敏度降低，因此要定期清洗石英炉芯，有时炉芯里有其它异物（比如调光
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项 发布时间：10-02-26 来源：点击量：1750 字段选择：大中小 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势，克服了单一技术在某些方面的缺点，对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点，这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。现将原子荧光光谱仪上机操作步骤和使用注意事项逐一介绍。 一、操作步骤： Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。 二、注意事项： 1.在开启仪器前，一定要注意先开启载气。 2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。 3.一定注意各泵管无泄露，定期向泵管和压块间滴加硅油。 4.实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防液体进入原子化器。 5.在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管路。关闭载气，并打开压块，放松泵管。
6.从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。 7.更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下，不得带电插拔灯。 8.当气温低及湿度大时，Hg灯不易起辉时，可在开机状态下，用绸布反复摩擦灯外壳表面，使其起辉或用随机配备的点火器，对灯的前半部放电，使其起辉。 9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。 10.氩气：0.2～0.3 之间。 关机之前先熄火，换灯之前先熄火，退出程序时先熄火。
实验一原子荧光光谱法测量条件的选择 一、实验目的 1．了解原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法； 2．掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系及影响，确定各项条件的最佳值。 二、方法原理 原子荧光光谱仪工作原理： 在一定工作条件下，荧光强度I F与被测元素的浓度c成正比，其关系如下： I F = K c 氢化物发生原理： BH4- + H++ 2As3+ +3H2O →2AsH3↑+H2↑+ BO33-生成的AsH3蒸汽在载气的带动下，经过火焰原子化，As原子接受由低压砷灯发出激发光照射，基态砷原子被激发到高能态，当返回到基态时辐射出共振荧光，此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管，实现光电转换，最后得到信号。 在原子荧光光谱分析中测量条件选择得是否正确，直接影响到分析方法的检出限、精密度和准确度。本实验通过砷的原子荧光光谱分析测量条件的选择，如灯电流、载气流量等，确定这些测量条件的最佳值。 三、仪器设备与试剂材料 1．PF6型原子荧光光谱仪（北京普析通用），砷高强度空心阴极灯。 2．试剂： （1）砷标准贮备液（1000u g?mL-1）：国家标准。 （2）砷实验工作溶液（1u g?mL-1）：由砷标准贮备液1000u g?mL-1逐级稀释得到。 （3）硫脲溶液（100g?L-1）：称取硫脲10g，加入80mL蒸馏水，水浴加热溶解，蒸馏水稀至100mL，摇匀。 （4）硼氢化钠-氢氧化钠溶液（15g?L-1）：称取5g氢氧化钠溶于200mL蒸馏水，加入15g硼氢化钠并使其溶解，用蒸馏水稀至1000mL，摇匀。 （5）2% 盐酸溶液（v/v）：移取20ml HCl（GR）,用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。 （6）（1+1）盐酸溶液（v/v）。 四、测量条件的选择 1．10ng?mL-1标准溶液的配制
AFS-230E型原子荧光光度计操作规程 一、仪器主要技术参数 光源：特制空心阴极灯，电调制，两灯交替短脉冲供电 光学系统：短焦距透镜聚光，无色散光系统 氢化物发生装置： 进样方式：130位自动进样器 双泵断续流动氢化物发生及气液分离系统 屏蔽式石英炉原子化器 全新阀阵列式自动流量 检测能力 二、操作条件 1、工作环境 温度：15-35℃湿度：≤75% 2、电力要求 电源：220V±10% 主机功率：≤400W 自动进样器：≤100W 断续流动系统：≤60W 计算机功率：≤250W 打印机功率：≤20W 三、操作程序 1、开机准备。 （1）打开实验室通风设备和电源开关； （2）安装待测元素的空心阴极灯； （3）检查各泵管的连接是否正确压上泵管压块，确认系统管路正常； （2）安装待测元素的空心阴极灯； （3）检查各泵管的连接是否正确压上泵管压块，确认系统管路正常； （4）开启氩气钢瓶调节出口压力为0.25MPa； （5）在载流槽中加入含5%盐酸的硼氢化钾溶液，确定原子化器去水装置水封中应该合适。
2、开机 （1）检查电源连接正确后，按断续流动、主机、电脑先后顺序开启电源； （2）打开电脑后进入Windows95/98/MC,双击屏幕的AFS-230E原子荧光仪，仪器自动进入AFS-230E操作系统，屏幕显示AFS-230E主题画面，同时电脑与主 机联机通讯，为要进行正常联机工作，要先确认主机和自动进样系统电源处 于打开状态； （3）用调光器、灯位调节钮和原子化器高度旋钮调整灯的位置和原子化器高度； （4）主机与电脑连接正常后，点击运行菜单中“点火”，点燃炉丝预热30分钟； （5）设置适当的样品盘位置于自动进样器，观察其吸液和排液是否正常，如有问题需要处理，同时准备标准系列实验样品的测量 3、测量 点击操作界面相应菜单中的选项，设置适当的工作条件，例如：首先点击（数据显示、工作曲线、模拟监视）3个工具条并弹出（数据显示、工作曲线、模拟监视）这3个对话框。再点击条件设置工作条来设置或做改动，仪器与测量的操作条件，主要包括负高压、总电流、载气流量、屏蔽电流、空白判别、断续流动程序、自动进样程序、标准样品参数等。 4、将待测标准样品及样品按照相应设定好的位置参数摆放好，然后开始依次测去数值。 5、点击空白测量按钮选中标准空白。 6、点击标准测量按钮选中标准曲线测量。弹出文件名对话框，然后输入名字，点击确定。 7、点击空白测量按钮选中的标准空白。 8、点击空白测量按钮选中的样品空白。弹出对话框选择1号样品空白。 9、点击样品测量按钮弹出文件名对话框后，问是否将标准曲线名字覆盖，点击确定。在“测量数据结果”面板中的“样品测量数据表”，再其中双击“序号”可对光道元素对应的样品形态和样品单位中选择适当的参数，在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。然后设定样品标识、序列号及其起始行和终止行后点击确定按钮，开始出现测量结果。 10、测量结束后，点击文件，把需要的打印出来。 11、测量完毕后，先排掉系统的酸液，再用蒸馏水清洗一起管路，最后排空。 12、确认输液管的水分排空后，熄火并退出工作软件，关闭氩气瓶，电脑和主机。 13、打开泵管压块、松开泵管、擦拭滴漏的酸液。 四、注意事项
原子荧光： 1：开启电脑 2：开启氩气，泵电源，主机电源，然后打开电脑桌面上的原子荧光光度计的应用程序，选择所要做的元素，点击“确定”。 3：点击“文件”，进行“气路自检”，“断续流动和自动进样器自检”，“空心阴极灯和电路自检”。 4：点击“文件”-------“连接数据库”也可以“生成新数据库”----扩展名不变将*键改掉即可。 5：点击“运行”-------“点火”。 6：点击“运行”-------“样品测试”，半小时后可点击“停止“，此时仪器稳定，这个过程是预热的过程。 7：点击“条件设置”依次设置 a：“测量条件”均为默认值，只有空白判别值可根据自身条件设置，一般采用默认值为好。 b:：“仪器条件”中负高压设成280，当做汞时，将B道灯电流设成15，其余均为默认值。。 c：“自动进样参数”和“断续流动程序”均为默认值，无需重设置。 d：“A.B道标准样品参数”只需将溶液浓度输入即可。 8：点击“空白测量”中的“标准空白”，当两个相邻的数值之差小于所设定的空白判别值时就会自动停止。 9：点击“标准测量”--------“测量标准曲线”--------输入文件名------确定 10：当上面的步骤完成后就开始测样品。先进行样品空白的测量，点击“空白测量”------“样品空白”。 11：点击“参数”的设定，然后确定。点击“样品测量”，--------输入文件名------确定-----开始做样。 12：点击“文件”------“打印样品分析报告”，出现对话框，输入信息，选择要打印的范围，点击打印。 13：连接数据库，点击“用户索引”可以调出以前所做的数据。 14：做样完成之后，把进样管，进硼氢化钾的管子和载流槽补充的管子同时至于装有纯水的杯子中，然后点击“清洗”--------“样品测试”，一般出现4个数据就可把3根管子都拿出来，然后排空积液。 15：最后取下进样针，把泵的压块松开，用干布把仪器上是液体檫干。 工作原理是：待测元素的溶液与硼氢化钠（钾）混合，在酸性条件下生成氢化物气体（如砷化氢、汞化砷等）从溶液中逸出，通过与氩气、氢气混合后进入到原子化器中（并被点燃），氢化物高温下分解并转化为基态的原子蒸汽，通过该元素的空心阴极灯产生的共振线激发，基态原子跃迁到高能态（有时也会从某亚稳态开始跃），它再重新返回到低能态，多余的能量便以光的形式释放出来，这就是原子荧光（如果激发波长与荧光波长相同，称为共振荧光，这是原子荧光的主要部分，其他还会产生不太强的非共振荧光）。 核心部件，我想应该是原子化装置吧，它不形成原子蒸汽，就谈不上空心阴极灯的辐射激发，以及往后的释放辐射能（荧光）。但生成氢化物这部分也是非常关键的，原子荧光目前只能测10多个元素，因为只有这几个元素容易生成氢化物，能变成气体进入原子化器中。其他元素都免谈。而且，这个几个元素生成
版本：第A版（第0次修订） 文件编号： 控制状态：■受控□非受控 使用人： 发放编号： 编制：质量技术部 审核：会审 批准： 批准日期：2014年 10月20日实施日期：2014年10月20日Xxxxxxx 颁发
第1页共3页 AFS-2100原子荧光光度计操作规程第A版第0次修订1. 适用范围 1.1 设备名称：原子荧光光度计 1.2 型号规格：AFS-2100 1.3 生产产家：北京海光仪器公司 1.4 统一编号：KCA-39 2. 操作规程 2.1打开Ar瓶使次级压力0.2～0.3MPa，一般在0.25 MPa。 2.2开启计算机、打印机。 2.3安装所需元素灯，注意灯的插口，更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。 2.4打开主机、自动进样器，开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。 2.5调节原子化器高度用调光器调节灯位置，使光斑位于调光器的中心位置。 2.6双击AFS—2100/230E/3100操作软件，进入操作系统。 2.7在“文件（F）”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。 2.8在“文件（F）”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字，单击“保存”按钮，即可生成一新数据库，或“连接数据库”打开所需文件名称。 2.9用鼠标左键单击钮，进入条件设置对话框，在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。详见仪器操作软件说明书。 2.10用鼠标左键单击“运行”“点火”。 2.11用鼠标左键单击“运行”“样品测试”，用载流进行测试，通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在200左右。 2.12在工具栏中点击“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参数，在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。然后输入样品标识，输入样品号，按行号输入起始行和终止行号。详见仪器操作软件说明书。 2.13用鼠标点击工具栏中的按钮，仪器对标准空白溶液开始进行测量。用鼠标左键单击 按钮，在弹出对话框中输入文件名，即可进行标准系列溶液的测定。如需重测其中某一标准点单击点击“重测曲线测量”输入相应序号点击确定。 2.14用鼠标左键单击“运行”“样品测试”，用载流进行测试，如荧光强度波动不大单击“停止”。 2.15用鼠标点击工具栏中的按钮选择“样品空白”选项，测量样品空白。 2.16点击“样品测量”按钮或选择“运行”菜单中“样品测量”选项，在弹出对话框中输入文件名，仪器会连续对未知样品进行测量。测量完毕如需增加样品数量按第“13”步进行更改。如需对所测样品
实训四AFS-920型原子荧光分光光度计的结构与使用 一、目的要求： 1.了解水中砷的来源和危害 2.掌握原子荧光法测定砷的原理 3.初步学会原子荧光分光光度计的简单操作方法 二、实验原理 在酸性条件下，三价砷与硼氢化钠反应生成砷化氢, 由载气(氩气)带入石英原子化器, 受热分解为原子态砷。在特制砷空心阴极灯的照射下，基态砷原子被激发至高能态, 在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光, 在一定的浓度范围内, 其荧光强度与砷含量成正比, 与标准系列比较定量。 三、仪器试剂 仪器：50ml具塞比色管；北京吉天AFS-920原子荧光光度计。 试剂：所用试剂纯度为优级纯或分析纯，测定用水为去离子水或同等纯度的水。浓盐酸（优级纯）；还原剂：氢氧化钠为0.5%-硼氢化钠为1.0%；载流: 3-5%盐酸；硫脲+抗坏血酸溶液；砷标准使用溶液：0.1μg/mL的砷标准使用液。 四、实验条件 1.负高压：实验表明负高压为300～340V时，可满足实验需要。 2.灯电流：灯电流40～60 mA为宜。 3.炉高：8.0～10mm时，荧光强度值较好。 4.载气、屏蔽气：选择载气400～600 mL/min；屏蔽气800～1100 mL/min。 五、分析步骤 1.标准溶液的配制 去标准溶液5ml，向其中加入2.5ml浓盐酸优级纯，然后加入10ml硫脲+抗坏血酸溶液，用去离子水定容到50.0ml，配成浓度为10.00μg/L的标准溶液。 2.标准空白溶液直接由载流来代替做标准空白，上机做标准曲线。 3.水样测试 取经过处理后的一定体积的水样适量，向其中加入2.5ml浓盐酸优级纯，然后加入10ml硫脲+抗坏血酸溶液，用去离子水定容到50.0ml，上机测试。 六、测定结果 1.回归方程的计算 2.作图 3.代入法求出水样中砷的含量
AFS-930双道原子荧光光度计的操作步骤 一测量前的准备工作 1.试剂的准备 硼氢化钾（钠）溶液的配制：先用量杯量取500ml去离子水放入塑料桶中，然后用天平称取1.0克的氢氧化钾（钠）倒入塑料桶中溶解，再用天平称取5克的硼氢化钾（钠）倒入塑料桶中，搅拌溶解，即配成1%的硼氢化钾（钠）溶液。 载流的配制：先用量杯量取10ml的浓盐酸，放入500ml的烧杯中，再加入490ml的去离子水，摇匀，即配成2%的载流溶液。 硫脲和抗坏血酸溶液的配制：先用天平称取硫脲10克，倒入盛有200ml去离子水的烧杯中，在电热板上加热使硫脲溶解，放置一会待水温接近室温后，再加入10克抗坏血酸用玻璃棒搅拌溶解，即配成了5%的硫脲和抗坏血酸溶液。2.标准系列溶液的配制： 1）、As的标准系列溶液：准备5个100ml清洗干净的容量瓶，各加入2ml 浓盐酸和少量去离子水，然后分别加入0、1、2、5、10ml的100.00 g/L的砷As的标准溶液，摇匀；再各加入20-40ml的5%的硫脲抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度摇匀即配成0.00、1.00、2.00、5.00、10.00 g/L的砷As的标准系列溶液。（注意试剂的纯度，若酸或水中含有被测元素，标准空白会偏高，工作曲线的线性就会很差） 2）、Hg的标准系列溶液：准备5个100ml清洗干净的容量瓶，各加入2ml 浓盐酸或硝酸和少量去离子水，然后分别加入0、1、2、5、10ml的10.00 g/L 的Hg的标准溶液，摇匀；用水稀释至刻度摇匀即配成0.00、0.10、0.20、0.50、1.00 g/L的Hg标准系列溶液。（注意试剂的纯度，若酸或水中含有被测元素，标准空白会偏高，工作曲线的线性就会很差，测汞还要注意污染问题） 二、操作步骤 1、打开氩气，使其次级压力为0.2～0.3Mpa之间。 2、检查顺序进样器的毛细管连接管和泵管是否连接好。详细的连接图可参照使用说明中的附页。 3、打开灯室上盖，在灯架上放入要测的元素灯，把灯的插头按凸凹方向插入灯插座。注意插头的中心柱是凸起的，而插座的中心是凹进去的，只要插时吻合好即可。 4、打开计算机的电源开关，待计算机进入Win98并检测完毕后，再打自动进样器、仪器的主机电源开关。 5、打开主机电源后，灯室内灯应该点亮，这时用调光器调光路，使灯发出的光斑落在原子化器的石英炉芯的中心线与透镜的水平中心线的交汇点。（调整
原子荧光分光光度计 一、发展历程 1859年克希霍夫研究太阳光谱时开始原子荧光理论的研究。 1964年,Winefordner和Κuga首先提出用原子荧光光谱（AFS)作为分析方法的概念。1969年,Holak研究出氢化物气体分离技术并用于原子吸收光谱法测定砷。 1974年,Tsujiu将原子荧光光谱和氢化物气体分离技术相结合，提出了气体分离-非色散原子荧光光谱测定砷的方法，这种联合技术就是现代常用氢化物发生-原子荧光光谱（HG-AFS)。 1982年郭小伟（西北有色地质研究所）和张锦茂（地矿部物化探研究所）两个研究小组合作，研制成功了世界上首台以溴化物无极放电灯作激发光源的“WYD^2型蒸气发生-双道原子荧光光谱仪”。该仪器采用微波激发无极放电灯作为激发光源、自行研制的高温石英管原子化器、间断法氢化反应发生器，可同时测定两个可形成氢化元素及汞原子的原子荧光光谱仪。与此同时，张锦茂、范凡等开展了地球化学样品中As，Sb，Bi，Hg等两种元素同时测定分析方法的研究，取得了令人满意的分析结果。使其成为地矿部开展《20万区域化探全国扫面计划》找矿的重要配套仪器及分析方法，随即将科研成果迅速地转化为商品化仪器，按地矿部统一部署转让给北京地质仪器厂。 1985年开始由北京地质仪器厂（随后脱离出海光仪器公司）和江苏宝应仪器（种种原因到现在就没有发现该公司）进样系统以小蠕动泵为主并投入批量生产。 1995年以郭小伟为首西北有色金属研究院成立金索坤技术有限公司（不知道什么原因到目前为止市场占有率极低，目前也只有蠕动泵的产品）。 1996年北分瑞利公司与著名原子荧光光谱专家张锦茂先生合作，成功研制以蠕动泵为主的原子荧光（不知道什么原因现在市场占有率也不是很理想）；随后北京东西电子研究所也推出以蠕动泵为主的原子荧光（不知打什么原因现在市场占有情况不是很理想）。 1998年，加拿大Aurora公司也推出了一款蒸气发生-原子荧光光谱仪，该仪器的性能基本上接近于我国早期同类型仪器的水平。所以国外原子荧光水平和国内至少相差15年左右。 1999年，北京有色金属研究院为了进一步提高空心阴极灯的辐射强度，满足原子荧光分析高灵敏度的需求，在我国早期吴廷照、高英奇研制成功的原子吸收高性能空心阴极灯[13]基础上结合原子荧光的特点，研制成功了用于原子荧光的“高性能空心阴极灯”。一直沿用至今（随后各厂家为灯添加特殊代码，实验灯的自动识别）。其中光源直接决定检测结果，未来发展发向是一种新型的激发光源，其性能具有单色性好、相干性强、方向集中和功率密度高等优点，但是价格也就不说咯。 2000年以刘明钟（海光第一任老总）为首成立北京吉天仪器有限公司。随后为原子荧光推出入双注射泵进样系统（目前市场占有率较高）；随后普析也开始开展原子荧光的业务（目前市场占有率不是很理想）。 2005年北分瑞利成功研制推出第一台联用技术原子荧光光谱仪。随后几年内海光吉天普析等厂家也顺利推出该仪器。（为原子荧光测试重金属不同价态含量做出重要贡献）。 2006年北京路捷仪器有限公司（目前北京锐光仪器有限公司）成立致力于原子荧光各基础核心部件改进研发，并多次拿得国家重大专项目，协助制定多项有关原子荧光应用标准。并将成熟技术以授权于其他厂家使用带来良好效果。
1 / 2 PF6原子荧光操作说明 一、开机 1、打开稳压电源、打印机、显示器、计算机电源。 2、打开氩气瓶减压阀并将出口压力调至0.2MPa 左右。 3、装好待测元素智能灯。 4、打开原子荧光主机电源及通风设备。 二、联机初始化 1、双击桌面上 图标进入仪器工作站，出现登陆界面点击 ，仪器进 行联机自检。 2、自检结束后，取下仪器的排风罩，将调光器放在原子化器上，旋转元素灯座的可调螺钉，调节元素灯光斑中心至对光器横线与坚线的交叉点。（若装有汞灯，检查汞灯是否点亮，不亮时可用点火枪激发点亮。） 3、取出调光器，装上排风罩。 三、参数设置 1、载气流量和屏蔽气流量不动，原子化器温度（200，Hg 为0），负高压和灯电流一般不调，点击 。 2、点击，点击 ，炉丝发红，原子化器开始升温。 3、 选择自动进样（或手动进样） ，点击 ，将载液空白位置设成255，标准起始标准起始0，标准空白1，样品空白2，样品起始3，点 ,设置重复测 量次数(2-3次), 点。 ，输入曲线各标准点的浓度（一般默认浓度即可），注意本液浓度，若用仪器自动稀释配置曲线功能，在 前打勾。 新医公卫学院
2 / 2 ，点可设置样品名称，样品号，稀释比，浓度单位。 可设置样品空白杯位，数量（最多5个）。 四、样品测量 1、把标准空白，标准液，样品空白，样品按自动进样器设置的杯位放入样品架中。压好泵管，载液槽内倒入载液（注意进样针），放好还原剂（细管）和载液（粗管）溶液瓶,放好进样针。 2、进入窗口，等原子化器温度达到190度以上，点击仪器依次测量载流空白，标准空白，标准系列，样品空白，样品。 3、测试结束后，点击 ，即可自动保存测量结果。 4、点击 可选择将测试结果输出打印或转换格式保存。 五、关机 1、清洗仪器，将进样针和还原剂毛细管放入去离子水中，点击 ，输入清洗次数（10次以上），点“开始”进行清洗,结束后放回进样针。 2、清洗完毕后关闭氩气阀门，退出仪器工作站，关闭计算机和仪器主机电源，松开泵卡, 把剩余的还原剂，盐酸和载流槽里的盐酸倒出来。 六、注意事项 1、打开原子荧光主机前，须先开启氩气钢瓶总阀并将出口压力调至0.2Mpa~0.25Mpa，否则会导致仪器欠压报警并可能会影响仪器的正常工作。 2、实验中保持实验室通风状况良好。 3、废液桶及时处理，以保持废液排放顺畅。 4、还原剂现用现配，操作步骤中未涉及的参数一般不要更改, 以免影响测量 5、作完样关机后，把剩余的还原剂，盐酸和载流槽里的盐酸倒出来。 6、空白高多数是由于酸纯度不够，试剂被污染或所用玻璃容器不干净造成的。 新医公卫学院
一、原子荧光分光光度计 技术参数 1、工作条件要求 1.1电源: 220V，50Hz 1.2温度: 15～35℃ 1.3相对湿度: 10-75% 2、技术能力要求 2.1用途：用于食品卫生检验、环境样品检验、城市给排水检测、农产品检验、地质冶金检验、化妆品检验、土壤肥料饲料检验等样品中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd元素的痕量分析。 2.2分析方法：非色散光学系统,进行两道元素同时测量 *2.2.1氢化物发生进样方式：双注射泵联合进样，蠕动泵主动排废 2.2.2检测能力：适用于As、Hg、Se、Pb、Ge、Sn、Te、Bi、Sb、Cd、Zn等十一种元素的痕量测定 2.2.3检测限(D.L.)：As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb、Te、Hg≤0.01μg/L；Hg（冷原子测汞）、Cd≤0.001μg/L；Ge≤0.05μg/L;Zn≤1.0μg/L *2.2.4相对标准偏差（RSD)：≤0.8% 2.2.5线性范围：≥三个数量级 *2.3光学光源系统：双光束、实时监控，脉冲恒流或集束脉冲供电，无色散光学系统，自识空心阴极灯 2.4气路设计（气路控制模块）： 2.4.1控制方式：质量流量控制器（MFC） 2.4.2连续可调：气体流量控制，气路自动保护装置，自动控制气路并可自动诊断，关机可自动切断气源 2.4.3气路控制：载气、屏蔽气流量分别自动控制（控制精度可达1ml/min） *2.5双检测系统：高信噪比光电倍增管双检测系统 2.6内置式两个独立注射泵进样：一路进样品载流，一路进还原剂（自动配制标准曲线，高浓度自动稀释，自动清洗，单标自配标准曲线，在线智能提示，自动在线加载还原剂、掩蔽剂） 2.7 在线分析功能：自动炉高调节、自动负高压设置、自动气路设置、在线动态
AFS-830型原子荧光光度计操作说明 1.使用前的准备 1.1 选定和安装需要的空心阴极灯。 1.2 配置实验需要的还原剂、载流、标准系列溶液等。 1.3 准备好废液桶和超纯水。 1.4 所有测量可能用到的容量瓶、移液管、溶液杯、样品杯等需要提前用20%的硝酸浸泡12小时以上，清洗最后需要用超纯水至少涮洗3次。 2.操作规程 2.1 检查线路，确保气管、电源线、接口电缆、泵管等正常连接。 2.2开机 2.2.1 启动计算机（数据处理系统）进入windows系统。 2.2.2 打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。 2.2.3 卡上双泵。 2.2.4 电源开启顺序为：实验室电源总开关→主机电源→双泵电源。 开机后应检查3个地方： (1) 元素灯是否点亮，汞灯除外。汞灯可能需采用点火或摩擦静电点亮。 (2) 双泵是否已经卡上。 (3) 原子化器下部去水装置中水封是否有水，若无应加入约1/3的超纯水。 2.2.5 打开“AFS-8x系列原子荧光光度计”软件，进入AFS-830操作系统，进行如下操作： 如果是第一次运行程序，系统出现“仪器和用户参数”对话框，在其中可以选择仪器的型号、输入用户信息等。主机的通讯缺口值为“1”，“用户名称”一项输入报告抬头中的单位名称。 计算机与原子荧光光度计主机进行自动联机通讯，联机正常时软件自动进行自检测画面。当计算机与原子荧光光度计主机联机不正常时，系统提示错误信息为“主机通讯错误”，此时应当检查：主机电源开关开启状态、RS-232C电缆联接是否正确、通讯接口（RS-232C 电缆及插头）是否有问题、电路是否正常、操作软件是否正确等。 2.3 仪器自检 当计算机与主机进行联机通讯正常时，软件自动进入自检测画面。 自检测的项目包括载气、屏蔽气、间歇泵和自动进样器控制电路。
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势，克服了单一技术在某些方面的缺点，对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点，这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。现将原子荧光光谱仪上机操作步骤和使用注意事项逐一介绍。 一、操作步骤： Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。 二、注意事项： 1.在开启仪器前，一定要注意先开启载气。 2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。 3.一定注意各泵管无泄露，定期向泵管和压块间滴加硅油。 4.实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防液体进入原子化器。 5.在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管路。关闭载气，并打开压块，放松泵管。 6.从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。 7.更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下，不得带电插拔灯。 8.当气温低及湿度大时，Hg灯不易起辉时，可在开机状态下，用绸布反复摩擦灯外壳表面，使其起辉或用随机配备的点火器，对灯的前半部放电，使其起辉。 9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。 10.氩气：0.2～0.3 之间。 关机之前先熄火，换灯之前先熄火，退出程序时先熄火。
原子荧光光度计期间核查作业指导书 1.目的 为使原子荧光光度计能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。 2.核查范围 适用于本中心所使用的原子荧光光度计的期间核查。 3.核查内容 外观检查、重复性、检出限及标准曲线相关系数 4.使用的标准物质 砷、硒10ug/L标准溶液，汞1ug/L标准溶液 5.检查依据 原子荧光光度计PF7使用说明书。 6.检查方法 6.1仪器的外观 6.1．1仪器应具备下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号（或编号）等。 6.1.2仪器的各功能部件（量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等）均能正常工作，各紧固件应无松动。 6.1.3仪器应标明所使用的电源、电压和频率。电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。 6.2重复性 6.2.1试剂及仪器 砷、硒、汞高性能空心阴极灯；含砷、硒10ug/L标准溶液，含汞1ug/L 标准溶液；2%盐酸溶液，7%盐酸溶液，0.005%KOH+0.0005%KBH4溶液，0.005%KOH+0.015%KBH4溶液；高纯氩气。 6.2.2方法
开启仪器，设置好仪器检测条件，分别测定7次10ug/L(砷、硒标准溶液)和1ug/L(汞标准溶液) 分别记录7次的SD值和平均值。 6.2.3结果应符合仪器出厂技术标准：RSD≤1.0% 6.3检出限及标准曲线相关系数 6.3.1试剂及仪器 砷、硒、汞高性能空心阴极灯；含砷、硒10ug/L标准溶液，含汞1ug/L 标准溶液；2%盐酸溶液，7%盐酸溶液，0.005%KOH+0.0005%KBH4溶液，0.005%KOH+0.015%KBH4溶液；高纯氩气。 6.3.2方法 调整仪器运行参数，对载液进行11次重复测量，并分别测定标准溶液，读取软件页面检出限及标准曲线的相关系数。 6.3.3结果应符介仪器出厂技术标准： D.L.≤0.01ug/L（汞D.L.≤0.001ug/L）；R2≥0.999
原子荧光光度计的基本原理及使用 注意事项和维护保养方法 一、原子荧光原理 1定义基态的原子蒸气吸收一定波长的辐射而被激发到较高的激发态，然后去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐射—原子荧光 2原理 As、Pb、Se3元素可形成气态氢化物，Hg形成原子蒸气。气态氢化物通过原子化器原子化形成基态原子，基态原子蒸气被激发而产生原子荧光 3氢化物反应的种类： ⑴金属—酸还原体系（Marsh反应） ⑵硼氢化钠—酸还原体系 ⑶电解法 硼氢化钠—酸还原体系 算话过的样品溶液中的砷、铅、硒等元素与还原剂（一般为硼氢化钾或钠）反应在氢化物发生系统中生成氢化物： BH-+3H2O+H+=H3BO3+Na++ 8H++E m+=EHn+H2（气体） 式中 E m+代表待测元素， EHn为气态氢化物 4荧光强度与浓度的关系： 原子荧光强度与分析物浓度以及激发光的辐射强度等参数存在以下函数关系： If=aC
二、仪器组成： 1原子荧光仪器由三部分组成：激发光源、原子化器、检测电路 2激发光源：HCL(空心阴极灯)EDL(无极放电灯) 对光源的要求：高强度、高稳定性 3原子化器：高原子化效率、低背景 4检测系统：包括光路及电路两部分 光路：分有色散系统和非色散系统两种 电路：高可靠性、高信噪比 三、氢化物发生-双道原子荧光光度计仪器的使用注意事项 1仪器的开关机顺序： 开机的顺序为:打开计算机的电源开关。待计算机进入WinXP并检测完毕后，再开仪器的主机电源开关。 关机的顺序为: 退出操作软件，关仪器的主机电源开关，打开计算机的电源开关，关电脑电源。 2光路的调节方法： 打开主机电源后，灯室内灯应该点亮（注意Hg灯可能不亮，用电子脉冲枪激发）。 用调光器调光路，使灯发出的光斑落在原子化器石英炉芯的中心线与透镜的水平中心线的交汇点上（调节光斑的位置是靠调节灯架上的四个螺丝钉来实现） 3更换元素灯
氢化物（蒸气）发生 -原子荧光 原子荧光的发展史 ●原子荧光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支。从其发光机理看属于一种原子发 射光谱(AES)，而基态原子的受激过程又与原子吸收(AAS)相同。因此可以认为AFS是AES和AAS两项技术的综合和发展，它兼具AES和AAS的优点。 ●1859年Kirchhoof研究太阳光谱时就开始了原子荧光理论的研究，1902年Wood等首 先观测到了钠的原子荧光，到20世纪20年代，研究原子荧光的人日益增多，发现了许多元素的原子荧光。用锂火焰来激发锂原子的荧光由BOGROS作过介绍，1912年WOOD 年用汞弧灯辐照汞蒸气观测汞的原子荧光。Nichols和Howes用火焰原子化器测到了钠、锂、锶、钡和钙的微弱原子荧光信号，Terenin研究了镉、铊、铅、铋、砷的原子荧光。 1934年Mitchll和Zemansky对早期原子荧光研究进行了概括性总结。1962年在第10次国际光谱学会议上，阿克玛德(Alkemade)介绍了原子荧光量子效率的测量方法，并予言这一方法可能用于元素分析。1964年威博尼尔明确提出火焰原子荧光光谱法可以作为一种化学分析方法，并且导出了原子荧光的基本方程式，进行了汞、锌和镉的原子荧光分析。 ●美国佛罗里达州立大学Winefodner教授研究组和英国伦敦帝国学院West教授研究 小组致力于原子荧光光谱理论和实验研究，完成了许多重要工作。 ● 20世纪70年代，我国一批专家学者致力于原子荧光的理论和应用研究。西北大学杜 文虎、上海冶金研究所、西北有色地质研究院郭小等均作出了贡献。尤其郭小伟致力于氢化物发生(HG)与原子荧光(AFS)的联用技术研究，取得了杰出成就，成为我国原子荧光商品仪器的奠基人，为原子荧光光谱法首先在我国的普及和推广打下了基础。 幻灯片3 国外AFS仪器发展史 ＊1971年Larkins用空心阴极灯作光源，火焰原子化器，采用泸光片分光，光电倍增管检测。测定了A u、B i、Co、H g、M g、N i 等20多种元素； ＊1976年Technicon公司推出了世界上第一台原子荧光光谱仪AFS-6。该仪器采用空心阴极灯作光源，同时测定6个元素，短脉冲供电，计算机作控制和数据处理。由于仪器造价高，灯寿命短，且多数被测元素的灵敏度不如AAS和ICP-AES，该仪器未能成批投产，被称之为短命的AFS-6。 ＊20世纪80年代初，美国Baird公司推出了AFS-2000型ICP-AFS仪器。该仪器采用脉冲空心阴极灯作光源，电感耦合等离子体(ICP)作原子化器，光电倍增管检测，12道同时测量，计算机控制和数据处理。该产品由于没有突出的特点，多道同时测定的折衷条件根本无法满足，性能/价格比差，在激烈的市场竞争中遭到无情的淘汰。 ＊20世纪90年代，英国PSA公司开始生产HG-AFS。
1．目的 通过实施本规程，规范化验员的操作，保证原子荧光光谱仪测定结果的准确性，使原料采购、生产控制、产品销售正常运行，延长仪器的使用寿命。 2 适用范围 2.1 本规程规定了质检中心原子荧光光谱仪测定操作的具体要求及注意事项。 2.2 本规程适用于质检中心原子荧光光谱仪测定的操作与维护。 3 职责 3.1 质检中心班长负责全面管理及监督。 3.2 质检中心化验员负责日常化验操作。 4 工作原理 原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气，将气态氢化物和过量氢气与载气混合后，倒入加热的原子化装置，氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热，氢化物受热以后迅速分解，被测元素离解为基态原子蒸汽，其基态原子的量比单纯加热元素生成的基态原子高几个数量级。 5 实验步骤
1．打开电脑，进入WINDOWS 桌面。 2．打开氩气瓶减压阀，分压表调至0.25MPa 左右。 3．换上需要做元素的元素灯，打开仪器主机电源，双击桌面上图标 4．检查元素灯光斑是否对正，光斑对准调光器中间横线和竖线的交叉点，如果仪器没有搬动，没有更换元素灯，此步骤可以省略。 5．做冷汞温度设成0度；其他元素设成200度， 点击 和。 6． 选择手动进样,让仪器自动运行测量，在 ，输入曲线各标准点的浓度，若用仪器自动稀释曲线，在前打上对勾。本液浓度输入配置的单点标液浓度。 7．压好泵管，放好还原剂和盐酸瓶.把各自的管路放到对应的瓶中，清洗三次。 8．，仪器预热30分钟，点击仪器依次测量载流，标准空 白，标准曲线，样品空白，样品。 9．，需要打印曲线，，数据打印。如果
想导出测量数据，点击 10．仪器清洗，将进样针和还原剂毛细管放入去离子水中，输入清洗次数点“开始”清洗三次以上。 11．关氩气，退出仪器工作站，松开泵的压块，关仪器主机电源。 12．把仪器内部的溶液全部取出，仪器内放些干燥剂。 6 操作注意事项 此仪器测量单位是ug/l，对试剂要求很严格，尽量全用优级纯试剂。容量瓶要严格泡洗。
AFS—230E原子荧光光度计培训考试试题 选择题 1、在以下说法中, 正确的是( 2 ) (A) 原子荧光分析法是测量受激基态分子而产生原子荧光的方法 (B) 原子荧光分析属于光激发 (C) 原子荧光分析属于热激发 (D) 原子荧光分析属于高能粒子互相碰撞而获得能量被激发 2、原子化器的主要作用是：( 1 ) (A)将试样中待测元素转化为基态原子 (B)将试样中待测元素转化为激发态原子 (C)将试样中待测元素转化为中性分子 (D)将试样中待测元素转化为离子 3、在原子荧光法中, 多数情况下使用的是( 4 ) (A)阶跃荧光 (B)直跃荧光 (C)敏化荧光 (D)共振荧光 4、原子荧光的量子效率是指( 3 ) (A)激发态原子数与基态原子数之比 (B)入射总光强与吸收后的光强之比 (C)单位时间发射的光子数与单位时间吸收激发光的光子数之比 (D)原子化器中离子浓度与原子浓度之比 5、下述哪种光谱法是基于发射原理？( 2 ) (A) 红外光谱法 (B) 荧光光度法 (C) 分光光度法 (D) 核磁共振波谱法 二、填空题 1、原子荧光光谱仪一般由四部分组成：、、和。 答案：光源（激发光源）、原子化器、光学系统（单色仪）、检测器 2、原子荧光光谱仪的检测部分主要包括、以及放大系统和输出装置。 答案：分光系统、光电转换装置 3、在原子荧光分析的实际工作中，会出现空白大于样品强度的情况，这是因为空白溶液中不存在的原因。 答案：荧光、干扰 4、在原子荧光分析中，样品分析时，标准溶液的应和样品完全一致，同时必须做。 答案：介质、空白 5、AFS仪器的光源中，微波源入射功率直接影响测定结果和也影响无极放电灯的使用寿命。答案：精确度、准确度 三、判断题 1、原子荧光光谱仪的光电倍增管对可见光无反应，因此可以把仪器安装在日光直射或光亮处。（）
原子荧光光度计操作规程和注意事项 操作规程： 1、打开Ar瓶使次级压力0.2～0.3MPa，一般在0.25 MPa。开启计算机、打印机。 2、安装所需元素灯，注意灯的插口，更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。 3、打开主机、自动进样器，开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。 4、调节原子化器高度Hg灯调节至10mm，其他元素灯调节至8mm。用调光器调节灯位置，使光斑位于调光器的中心位置。 5、双击AFS—3100操作软件，进入操作系统。 6、在“文件（F）”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。 7、在“文件（F）”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字，单击“保存”按钮，即可生成一新数据库，或“连接数据库”打开所需文件名称。 8、用鼠标左键单击钮，进入条件设置对话框，在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。 10、用鼠标单击“运行”“点火”。然后单击“运行”“样品测试”，用载流进行测试，通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在200左右。 11、点击工具栏中“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参数，在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。然后输入样品标识，输入样品号，按行号输入起始行和终止行号。 12、点击工具栏中的按钮，仪器对标准空白溶液开始进行测量，测得的数据结果显示并存放在“测量数据结果”面板中（在工具栏中点击按钮，即可进入该面板）。当前后两个标准空白数据的差值小于或等于空白判别值时，测量稳定并停下来。详见仪器操作软件说明书。 13、用鼠标单击按钮，在弹出对话框中输入文件名，该文件保存在“生成新数据库”或“连接数据库”中。即可进行标准系列溶液的测定。查看标准曲线信息用鼠标左键单击条件设置”按钮中 的“条件设置”按钮中的“A、B道标准样品参数”。如需重测其中某一标准点单击点击“重测曲线测量”输入相应序号点击确定。 14、用鼠标单击“运行”“样品测试”，用载流进行测试，如荧光强度波动不大单击“停止”。 15、用鼠标点击工具栏中的按钮选择“样品空白”选项，测量样品空白。 16、点击“样品测量”按钮，在弹出对话框中输入文件名，该文件保存在“生成新数据库”或“连接数据库”中。仪器会连续对未知样品进行测量。测量完毕如需增加样品数量按第“11”步进行更改。 15、点击“文件（F）”菜单中的“打印样品报告”“打印标准曲线”或“打印条件”“打印A、B道原始数据。 16、把样品管和还原剂管插入去离子水中用鼠标左键单“运行”“样品测试”，对仪器管道进行清洗，结束后用鼠标左键单击“运行”、“熄火”。退出AFS—3100操作系统，关闭主机、双泵、Ar，松开泵夹。关闭计算机 注意事项： 1、更换元素等时一定要关闭仪器主机电源，要确保灯头插针和灯座上的插孔完全吻合； 2、要定期在泵管以及采样臂滑轨，臂升降机构等添加硅油； 3、长期不使用时，至少每周要开机1小时。
原子荧光分光光度计常见故障排除方法 在日常原子荧光光谱分析中，特别是当仪器使用时间长、频率高时，常会出现一些问题，常见的有：灵敏度突然降低；无荧光信号；空白信号很高；荧光信号不稳定；工作曲线线性差；图形不正常等情况。有资料对这些问题及其解决办法进行了总结。这些现象的出现通常与以下因素有关： 1、空心阴极灯 由于受到设计和制造工艺的限制，目前生产的高强度空心阴极灯在稳定性和使用寿命方面还存在一些问题，尤其是Hg、Bi、Te、Se灯。因此，在原子荧光光谱分析中要特别注意由空心阴极灯引起的问题。 a、灵敏度降低；稳定性差，空心阴极灯老化。适当提高灯电流或负高压；更换空心阴极灯。 b、新购置的空心阴极灯，但基线空白不稳定。空心阴极灯预热时间不够。空心阴极灯应预热30分钟，并空载运行10～20分钟。 c、测定灵敏度变化较大。双道不平衡，空心阴极灯照射氩氢火焰的位置不正确。用调光器调节空心阴极灯至合理位置。 d、没有信号。空心阴极灯未点燃。点燃空心阴极灯。 2．光路系统 光路系统的问题主要是由空心阴极灯的聚焦和照射氩氢火焰的位置引起，常出现基线信号值很高现象，特别是在测定Hg和Pb的时候。主要是因为石英炉的高度和透镜聚焦点没有调节到最佳位置。另一个光路系统的问题是双道干扰。 a、基线信号值很高，原子化器的高度不合适。调节原子化器高度。 b、一些元素灵敏度很低，透镜聚焦点不合适。调节透镜聚焦点。 c、一道荧光信号很强，另一道测定结果偏高或低。双道干扰单道的测定。 3．管道系统 原子荧光光谱分析中，管道系统是仪器非常重要的部分，也是使用中常出问题的部分。特别是仪器使用频率高、工作量大时，由于硅胶老化、破裂、管道积水和反应沉淀物堵塞管道系统等原因，经常使仪器不能正常工作。