应用分子蒸馏技术分离提纯玫瑰精油

摘要:应用刮膜式分子蒸馏装置对玫瑰精油的提纯进行了研究。考察了进料速率、进料温度、蒸发温度和刮膜器转速等因素对玫瑰精油分离效果的影响。通过试验,初步得到了工艺参数的范围:进料速率为50~ 70 mL/h,进料温度为53—6O℃ ,蒸发温度I为100~108~C,蒸发温度Ⅱ为120~130~C,操作压力1.5 Pa,刮膜器转速150~160r/min,得到的玫瑰精油产品的纯度在86%以上,分离过程总收率大于60%,并为今后工艺参数优化奠定了基础。

关键词:玫瑰油;分子蒸馏;提取;分离

玫瑰油又名蔷薇油,香甜如蜜,属花油之冠,是最重要的鲜花精油之一,其价格昂贵,多用于高档化妆品香精;同时也广泛应用于食品香精的配制、日用化学工业、医药卫生工业及饮料、香烟等的加香。玫瑰油的提取方法主要有水蒸汽蒸馏法、浸提法、超临界萃取法¨。J。其中,超临界萃取法收率虽然较高,但设备投资大;水蒸气蒸馏法设备投资虽然较小,但收率低;浸提法的收率也比较高,但在浸提过程中需要使用大量的有机溶剂,使得最终产品含有残余溶剂,这大大限制了玫瑰油在医药和食品香精的应用。为了得到高纯度的玫瑰油和较高的效益,必须采用新型的分离提纯方法。分子蒸馏是一种特殊的蒸馏技术,它是在高真空度条件下进行的非平衡连续蒸馏过程。分离度比常规蒸馏有显著的提高,同时可以解决常规蒸馏技术不能解决的物料受热分解、聚合等热敏性问题。本文采用刮膜式分子蒸馏装置对玫瑰油分离提纯的工艺条件进行了实验研究。

1 实验部分

玫瑰油为多组分混合物,轻、重组分的沸点相差较大,但还是一种高沸点香精原料,具有一定的热敏性。

1.1 试剂与仪器

70.35%玫瑰浸膏为原料;无水乙醇为分析纯;液氮。刮膜式分子蒸馏装置;GC.9A日本岛

津气相色谱仪。

1.2 装置与流程

试验所用的分离装置见图1,操作系统绝对压力可以达到0.1 Pa,蒸发温度范围30~320~C,刮膜器转速10~ 1000 r/min。

1.3 分析方法

日本岛津GC-9A气相色谱仪和C—R2A数据处理系统,石英SE-54毛细管柱39 m×0.29 mnl;美国HP-5988A 型GC—MS联用仪,SE-54弹性石英毛细管柱30 m×0.29 mm。柱温:采用程序升温。

1.4 热敏性实验

1.4.1 实验方法在100 mL三口烧瓶中加入50mL玫瑰浸膏,调节调压电加热套升温,匀速升高温度,直到玫瑰浸膏化为液体,稳定在此温度约5 min,然后匀速升高温度,1 h后取样,用气相色谱法测定原料中主要组分的含量。

1.4.2 热敏性分析玫瑰浸膏的溶点在55~C左右,玫瑰油的热敏性曲线见图2。由图2可知,随温度的逐渐升高,玫瑰油中主要的组分含量逐渐降低。图3是玫瑰油的沸点与压力的关系曲线。结合热敏性分析可知,玫瑰油分离过程中温度不宜超过240~C,系统操作压力不宜高于300 Pa。

1.4.2 热敏性分析玫瑰浸膏的溶点在55~C左右,玫瑰油的热敏性曲线见图2。由图2可知,随温度的逐渐升高,玫瑰油中主要的组分含量逐渐降低。图3是玫瑰油的沸点与压力的关系曲线。结合热敏性分析可知,玫瑰油分离过程中温度不宜超过240~C,系统操作压力不宜高于300 Pa。

1.5 分离工艺

试验工艺分为两步:首先脱除包括溶剂在内的轻组分,即脱气和脱臭;随后以重馏分残留物为原料,脱除蜡等重组分,即脱色得产品。具体方法如下:将主要组分含量为70.35%玫瑰浸膏融化,以液态为原料从进料器经计量后进人分子蒸馏装置内,在刮膜器的作用下,均匀地分布于蒸发器表面,蒸发表面温度由导热油精确控制。在高真空条件下,轻组分以气体状态径直飞向中间的冷凝器并凝结成液体,进入轻组分杂质收集器;重馏分沿蒸发器筒体内壁进入重组分收集器。同理对重馏分进行再次分离,馏出的轻组分即为产品。为了区分切除轻组分阶段与切除重组分阶段时的工艺参数,定义:I一脱除轻组分杂质阶段,Ⅱ一脱除重组分杂质阶段。

2 工艺参数的单因素实验

2.1 进料速率和进料温度的影响