应用分子蒸馏技术分离提纯玫瑰精油~6FBEE
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玫瑰精油的提取方法
玫瑰精油是一种非常珍贵的精油,它具有很多的功效,如舒缓神经、促进血液循环、美容养颜等。
那么,玫瑰精油是如何提取出来的呢?玫瑰精油的提取方法主要有两种,一种是蒸馏法,另一种是溶剂法。
蒸馏法是将玫瑰花瓣放入蒸馏器中,加入适量的水,然后加热蒸馏器,使水蒸气通过花瓣,将其中的精油蒸发出来,再通过冷凝器冷却,就可以得到玫瑰精油了。
这种方法提取出来的玫瑰精油质量较高,但是提取效率较低,需要大量的花瓣。
溶剂法是将玫瑰花瓣放入溶剂中,如乙醇、丙酮等,然后加热搅拌,使精油溶解在溶剂中,再通过蒸发溶剂的方法,得到玫瑰精油。
这种方法提取效率较高,但是需要使用化学溶剂,对环境和人体健康有一定的影响。
无论是哪种方法,提取出来的玫瑰精油都需要经过精细的处理和提纯,才能达到高纯度的标准。
此外,玫瑰精油的价格较高,因为提取过程需要大量的花瓣,而且玫瑰花的生长环境也比较苛刻,只有在特定的气候和土壤条件下才能生长出高品质的玫瑰花。
玫瑰精油的提取方法虽然比较复杂,但是它的功效和价值也是不可替代的。
如果你想要使用玫瑰精油,建议选择正规的品牌和渠道,以确保产品的质量和安全性。
玫瑰精油提取工艺流程
玫瑰精油是一种珍贵的天然植物精油,由于其独特的香气和药用价值广泛应用于美容、香水、保健等领域。
下面将介绍玫瑰精油的提取工艺流程。
玫瑰精油的提取主要通过蒸馏的方式进行。
首先,选择品质优良的玫瑰花瓣作为原料,新鲜的花瓣在早晨七八点之间采摘,此时花瓣中的精油含量最高。
然后,将采摘得到的花瓣进行清洗和晾干,去除杂质和水分,以保证提取得到的精油的质量和纯度。
接下来,将待提取的花瓣放入专用的提取设备中,通常使用的是蒸馏器。
蒸馏器由锅炉、冷凝器和分离器组成。
锅炉中放入适量的水,然后将花瓣放入锅炉内,加热水使其沸腾产生蒸汽,蒸汽通过冷凝器冷却后形成液态的精油和水。
由于玫瑰花瓣中的精油比水更轻,因此精油会浮在水上层。
随后,通过分离器将浮在水上的精油从水中分离出来。
分离器利用精油比水更轻的性质,通过上浮的方式将精油收集起来。
一般可以采用手工或机械分离的方法,手工分离是将浮在水面的精油用小容器进行采集;机械分离则是通过离心机等设备将精油和水分开。
最后,将提取得到的精油进行储存和包装。
为了保持精油的纯度和香气,一般会将提取得到的精油放入深色瓶子中,避免阳光直射。
此外,精油的储存环境要避免潮湿和高温,以防止精油的挥发和变质。
需要注意的是,玫瑰精油的提取工艺流程虽然简单,但对原料的选择和处理要求较高,以及对设备和操作的严格控制,才能保证提取出优质的玫瑰精油。
综上所述,玫瑰精油的提取工艺主要包括花瓣的采摘清洗、热蒸馏提取、分离和储存等环节。
通过科学的提取工艺流程,可以保证玫瑰精油的质量和纯度,使其能够更好地发挥其美容、香氛和保健的功效。
玫瑰精油提取方法
玫瑰精油是一种非常受欢迎的精油,它具有淡淡的花香味,被
广泛用于护肤、按摩和香薰等领域。
而提取玫瑰精油的方法也有很
多种,接下来将为大家介绍几种常见的玫瑰精油提取方法。
首先,蒸馏法是一种常见的提取玫瑰精油的方法。
首先需要准
备一些新鲜的玫瑰花瓣,将这些花瓣放入蒸馏器中,然后加入适量
的水。
随后,将蒸馏器加热至沸腾,然后将产生的蒸汽冷凝成液体,就可以得到玫瑰精油了。
其次,溶剂提取法也是一种常用的提取玫瑰精油的方法。
在这
种方法中,可以使用乙醇或者丙酮等有机溶剂来提取玫瑰花瓣中的
精油成分。
首先将玫瑰花瓣放入溶剂中浸泡一段时间,然后将溶剂
蒸发,就可以得到玫瑰精油了。
另外,超临界流体萃取法也是一种先进的玫瑰精油提取方法。
在这种方法中,利用超临界流体对玫瑰花瓣进行萃取,得到的精油
纯度较高,而且不含有溶剂残留。
除了以上几种方法外,还有冷压法、浸泡法等提取玫瑰精油的
方法。
不同的方法会得到不同纯度和香味的玫瑰精油,可以根据自己的需要选择合适的提取方法。
总的来说,提取玫瑰精油的方法有很多种,每种方法都有其特点和适用范围。
在选择提取方法时,需要根据实际情况和需求来进行选择,以确保得到高质量的玫瑰精油。
希望以上介绍的内容能够对大家有所帮助,谢谢阅读!。
玫瑰精油提取方法玫瑰精油是一种非常受欢迎的芳香精油,它具有丰富的芳香和护肤功效,被广泛用于美容、按摩和身体护理产品中。
而要得到高质量的玫瑰精油,就需要采用合适的提取方法。
接下来,我将为大家介绍几种常见的玫瑰精油提取方法。
首先,蒸馏法是最常见的玫瑰精油提取方法之一。
在蒸馏法中,玫瑰花瓣会被放入蒸馏器中,随后加入适量的水,然后进行加热。
随着水的升温,玫瑰花瓣中的精油会被蒸发出来,随着蒸汽一起进入冷凝器。
在冷凝器中,蒸汽会冷凝成液体,形成玫瑰精油和玫瑰花水。
这种方法简单易行,能够保留玫瑰精油的天然香气和功效。
其次,溶剂萃取法也是一种常见的玫瑰精油提取方法。
在这种方法中,玫瑰花瓣会被浸泡在有机溶剂中,如乙醇或丙酮中。
随后,溶剂会将玫瑰花瓣中的精油溶解出来,形成玫瑰精油溶液。
接着,通过蒸馏或者挥发溶剂的方式,将溶剂从溶液中蒸发掉,最终得到纯净的玫瑰精油。
这种方法能够快速高效地提取精油,但需要注意溶剂残留的问题。
另外,超临界流体萃取法也是一种先进的玫瑰精油提取技术。
在这种方法中,利用超临界流体(如二氧化碳)作为萃取剂,将玫瑰花瓣中的精油提取出来。
超临界流体具有较高的渗透性和选择性,能够在较低的温度下提取出高纯度的玫瑰精油,且不会留下溶剂残留。
这种方法能够最大程度地保留玫瑰精油的天然成分和香气,是一种较为理想的提取方法。
除了以上几种方法,还有冷压法、超声波萃取法等多种提取方法可供选择。
在选择合适的玫瑰精油提取方法时,需要考虑成本、效率、精油品质等因素,以便得到符合要求的玫瑰精油产品。
总的来说,玫瑰精油是一种珍贵的芳香精油,其提取方法的选择对于最终产品的质量有着重要影响。
希望通过本文的介绍,能够帮助大家更好地了解玫瑰精油的提取方法,为日常的使用和生产提供参考和指导。
玫瑰精油提炼方法玫瑰精油是一种名贵的芳香精油,被广泛用于化妆品、保健产品等领域。
玫瑰精油的制作过程较为复杂,需要专业的技术和设备。
本文将介绍一种常用的玫瑰精油提炼方法。
一、原料选择制作玫瑰精油的原料主要是玫瑰花瓣。
一般采摘的玫瑰花瓣应该是完好的,没有受到病害或者虫害的损伤。
同时也需要选择新鲜的花瓣,并且要在天气晴朗的早晨采摘,这样花瓣上的露水含量较高,有利于提取精油。
二、提取方法玫瑰精油的提取方法主要有三种:水蒸气蒸馏法、挥发油脂提取法和超声波萃取法。
其中常用的是水蒸气蒸馏法,具体步骤如下:1、将采摘好的玫瑰花瓣清洗干净,控制好水分,然后均匀的摆放在蒸馏桶中。
2、加入适量的蒸馏水,蒸馏桶的高度要留出空间,让蒸汽可以流通。
3、将蒸馏桶盖好,接通蒸馏机的电源开始加热,将水蒸气传导到花瓣中。
4、加热到一定温度后,玫瑰花瓣中的精油将跟随蒸汽一同蒸发出来,经过冷凝器的冷却后,就可分离出精油。
5、将分离出来的玫瑰精油进行过滤、除水、精馏等处理,最后即可得到纯净的玫瑰精油。
三、注意事项1、在使用蒸馏桶时,应当保证其密封效果,避免精油的挥发和浪费。
2、为避免精油所在容器出现爆炸等事故,应当掌握合适的温度和压力。
3、在提取精油的过程中,应当避免长时间加热,不然会导致精油的挥发和破坏。
四、总结以上即是一种常用的玫瑰精油提炼方法。
在制作过程中,要选择优质的原料和适当的提取方法,并注意炼制过程中的安全事项。
只有在不断地实践总结中,才能获得更加纯净、高质量的玫瑰精油。
玫瑰精油因其独特的香味和广泛的应用领域,备受人们青睐。
它不仅可以用于美容、保健等方面,还常常用于香薰、芳香治疗等领域。
以下将继续介绍玫瑰精油的应用及其效果。
一、美容玫瑰精油适用于各种肌肤类型,它能够调节肌肤平衡,增加细胞活力,有效消除面部皱纹,淡化色斑以及改善肌肤干燥和暗沉。
玫瑰精油还有卓越的抗氧化作用,能够抵御自由基对皮肤的伤害,使肌肤恢复光泽。
二、保健1. 改善情绪玫瑰精油具有温和的芳香疗法作用,能够平衡人体精神状态,缓解情绪压力,舒缓神经紧张和情绪失衡等问题,帮助人们恢复平静,提高心理素质。
分子蒸馏技术纯化玫瑰精油工艺研究
玫瑰精油是提取于玫瑰金盏花中的一种非常昂贵的精油,其味道极其醇厚,有极强的芳香
气息。
精油是用来缓解压力、平衡情绪、消除疲劳和提升精神。
精油质量很大程度上取决
于提取工艺,而分子蒸馏技术就是精油提取工艺中的一种先进的方法。
分子蒸馏是一种最先进的分子提取技术,用热量和真空来提取有机物质,该技术有三个显
著优点:1.高纯度;2.无破坏性;3.高生物活性。
所以说,它是现代精油领域不可多得的。
分子蒸馏受环境温度和压力的影响,可以提取多种级别的有机物质,包括芳香成分、有机酸、碱类等,而且提取率高、投机率低,因此能够保持玫瑰精油的原汁原味。
此外,分子蒸馏技术还具有高度浓缩的特点,可以提高提取率,减小对原料的消耗,减少
环境污染,使玫瑰精油提取更为经济和环保。
因此,分子蒸馏技术已成为提取玫瑰精油的最好方法,所能提供的玫瑰精油质量高,精细
醇厚,芳香持久,符合健康的要求,也让用户体验到精致的收获。
总之,分子蒸馏技术正在成为玫瑰精油提取和提纯的理想工艺,它使得高品质的玫瑰精油
得以实现,为消费者提供更好的产品体验。
玫瑰精油的提取方法玫瑰精油是一种价值高昂且广泛使用的天然精油,它具有芳香和药理学特性。
玫瑰精油可以通过多种提取方法获得,包括蒸馏法、溶剂提取法和超高压萃取法等。
在下面的文章中,我们将详细介绍这些提取方法的原理和步骤。
1.蒸馏法提取玫瑰精油:蒸馏法是最常用的提取玫瑰精油的方法之一、它利用蒸汽通过植物材料并将挥发性化合物蒸发出来,然后再进行凝固和分离。
步骤:(1)准备玫瑰花的花瓣,最好是在早晨收割新鲜的花瓣。
(2)将花瓣放入蒸馏器的瓶子中,并添加足够的水。
(3)将蒸馏器的瓶子密封,并将其与蒸馏器的锅连接。
(4)将锅中的水加热至沸腾,使蒸气通过花瓣。
(5)通过冷凝器冷却蒸汽,以便将其转化为液体。
(6)将液体收集到一个容器中,并排除其中的水分。
(7)蒸馏后,可以将液体保存在阴凉干燥的地方,玫瑰精油即可完成提取。
2.溶剂提取法提取玫瑰精油:溶剂提取法是通过使用有机溶剂将玫瑰花的挥发性成分提取出来。
这种方法通常用于大规模生产。
(1)准备干燥的玫瑰花瓣,并将其放入玻璃容器中。
(2)添加一种有机溶剂,如乙醇或己烷。
(3)密封并摇动容器,使溶剂与花瓣充分接触。
(4)容器放置一段时间,以使溶剂溶解玫瑰花的化学成分。
(5)对溶液进行过滤,将花瓣和溶剂分离。
(6)将过滤后的溶液置于冷冻室中,在低温下使溶液中的溶剂蒸发。
(7)将收集到的溶剂以低温蒸发的方式去除,留下纯净的玫瑰精油。
3.超高压萃取法提取玫瑰精油:超高压萃取法是一种新兴的玫瑰精油提取方法,它利用高压下的二氧化碳溶剂来提取挥发物。
步骤:(1)将玫瑰花瓣放入容器中,加入一定量的二氧化碳溶剂。
(2)将容器密封,并将其放入超高压萃取设备中。
(3)增加压力和温度,使二氧化碳变为超临界流体状态。
(4)高压下,二氧化碳溶剂溶解并提取玫瑰花的挥发性成分。
(5)降低温度和压力,使二氧化碳回复到气态,并将其排出。
(6)收集提取到的液体,并通过除水的过程去除其中的水分。
(7)最后,将提取到的玫瑰精油进行包装和存储。
玫瑰精油是一种非常珍贵的精油,被广泛应用于香水、护肤品、按摩油等领域。
其独特的芳香和药用价值使其备受瞩目。
提取玫瑰精油的方法有许多种,以下是几种常见的方法:1.蒸馏提取法:蒸馏是最常用的提取玫瑰精油的方法。
首先将玫瑰花瓣放入蒸馏器中,加入适量的水,然后将其加热,使水汽蒸馏。
在蒸馏过程中,蒸汽经过花瓣,将其中的芳香分子冷凝成液体形式。
最后通过分离液体和水,得到玫瑰精油。
2.溶剂浸提法:这种方法是用有机溶剂(如乙醇或正己烷)浸提玫瑰花瓣中的精油。
首先将花瓣切碎,然后与溶剂混合,随后加热搅拌。
溶剂可以溶解玫瑰花瓣中的精油,形成液体溶液。
最后通过蒸发溶剂,得到玫瑰精油。
3.冷浸提法:这种方法适用于对温度敏感的精油提取。
将玫瑰花瓣放入无色透明的油中,如植物油或橄榄油。
然后将容器密封,并放置在阴暗、干燥的地方,浸泡约4-6周。
在这段时间里,玫瑰花瓣中的芳香物质会慢慢释放到油中。
最后通过过滤去除花瓣,得到纯净的玫瑰精油。
4.超临界流体萃取法:这种方法是利用超临界流体提取玫瑰精油。
超临界流体是介于气体和液体之间的状态,具有较低的表面张力和高的扩散能力。
在超临界流体中加入玫瑰花瓣,利用其高溶解力,将玫瑰精油提取出来。
最后通过降压和升温,使超临界流体恢复正常状态,从而获得玫瑰精油。
以上是几种常见的玫瑰精油提取方法。
每种方法都有其优点和适用场景。
不同的提取方法可能会影响到提取的纯度、产量和成本等方面。
提取玫瑰精油需要一定的专业技术和设备,同时也需要保证原材料的新鲜度和质量。
提取玫瑰精油的方法提取玫瑰精油的方法:蒸馏法和溶剂法。
蒸馏法是制备纯度较高的玫瑰精油的常用方法。
其步骤如下:1. 收集玫瑰花瓣:通常在清晨或黄昏采摘新鲜的玫瑰花瓣,因为这时花的香气最为浓郁。
2. 清洗花瓣:将采摘到的玫瑰花瓣放入清水中清洗,以去除可能附着在花上的脏物和杂质。
3. 加水蒸馏:在蒸馏设备中加入足够的水,将洗净的玫瑰花瓣放入水中,然后加热设备开始蒸馏。
4. 收集蒸馏液:蒸馏过程中,水蒸气会带走花瓣中的香气分子,然后通过冷凝使其凝结为液体。
这种液体即为玫瑰精油。
通常,与这种精油搭配的水分也会收集并单独保存,称为玫瑰花水。
5. 分离油水:将收集到的液体放置一段时间,由于油水分层的性质,玫瑰精油会浮在液体表面,然后以小容器或滴管把玫瑰精油慢慢转移至干燥的瓶子中。
溶剂法是另一种提取玫瑰精油的方法,其思路是将花瓣中的挥发性成分溶解在溶剂中,然后去除溶剂得到精油。
下面是详细步骤:1. 准备花瓣:采摘新鲜的玫瑰花瓣,并清洗干净。
2. 配制溶剂:选择无毒的溶剂,如乙醇或混醚,加入适量的溶剂至花瓣表面淹没。
3. 渗透脱水:花瓣放入溶剂中,使其充分浸泡,加速挥发成分溶解出来。
这个过程可以通过持续搅拌或者温度升高来进行。
4. 过滤分离:将溶剂中溶解的花瓣渣过滤掉,得到带有玫瑰精油的溶剂液。
5. 去除溶剂:将得到的溶剂液在通风良好的环境下放置,等待溶剂挥发失去。
剩下的物质即为玫瑰精油。
6. 确保纯度:进行提纯过程,以确保玫瑰精油不含有溶剂残留物或其他杂质。
7. 储存精油:将纯度较高的玫瑰精油保存于深色玻璃瓶中,放置于阴凉干燥的地方。
需要注意的是,提取玫瑰精油的方法对于纯度和品质都有一定的影响。
蒸馏法是一种较为常用和传统的提取方法,能够得到较高品质、纯度较高的玫瑰精油。
溶剂法则在工业制备中较为常用,虽然提取效率较高,但得到的精油纯度可能会较低。
因此,在制备玫瑰精油时,选择合适的方法,并注意提纯环节的处理,是确保玫瑰精油质量的关键。
分子蒸馏技术精制超临界流体萃取的玫瑰精油班级: 生研 1004姓名:梁非学号:2010001282摘要:由于超临界CO2萃取所得的玫瑰粗油含蜡质较高,影响品质,故采用无毒、无害、高效的分子蒸馏技术对其进行脱蜡,避免了传统有机溶剂法对精油品质的破坏,精油得率可达20.6% 。
正交试验表明分子蒸馏法提纯玫瑰精油最佳工艺条件:蒸馏压力3.0 Pa,蒸馏温度l10℃,物料流量2.0 mL·min-1,刮膜转速480 r·min-1关键词:玫瑰精油,超临界CO2萃取,分子蒸馏技术。
玫瑰精油[1]为鲜花油之冠,具有优雅、柔和、细腻、甜香若蜜的特点,其价格昂贵,素有“液体黄金”之美称,是最常用的名贵花香原料,被广泛地应用于食品、高档化妆品及烟草中。
玫瑰精油具有多种药理作用,在本草纲目中已有记述日:“玫瑰花入肝,散脓疡,行血活血”。
玫瑰油有解郁的医疗效果,有抚慰和松弛作用,可用于抗焦虑、抑郁和神经紧张;玫瑰精油还具有通便、利尿、轻微的镇定作用以及抗组胺和抗菌作用;此外玫瑰精油对大鼠有促进胆汁分泌作用。
正因如此.玫瑰精油的提取和纯化工艺成为研究的热点。
采用超临界CO2萃取所得的玫瑰粗油中仍然含有一部分沸点较高、非极性很强的蜡质混杂,提高了精油的凝固点,降低了精油的挥发度,使精油的香气减弱并掺杂一种不愉快的气味,导致精油品质下降。
传统的脱蜡处理方法一般采用石油醚、乙醚等有机溶剂对粗油浸提后,放在低温环境下冷析一段时间,最后减压浓缩浸膏,回收有机溶剂,以制取玫瑰精油。
采用这一方法制取玫瑰精油,可以很好地去除蜡质,但是在蒸馏浓缩时,易引起分子的重排、氧化、水解、聚合等,致使植物精油成分被破坏,同时还有可能造成溶剂残留,影响了精油的品质。
本研究采用分子蒸馏技术对超临界流体萃取的玫瑰粗油进行精制,探讨了适宜的分子蒸馏操作条件,获得了纯度较高的玫瑰精油产品。
1.超临界流体萃取技术超临界流体萃取技术[2]:(Supercritical fluid extraction,简称SFE)是近二十多年来发展起来的一项新型超微分离精制技术,工艺简单,操作方便,它克服了传统的溶剂提取法的溶剂残留问题,对热敏性、易挥发性物质,具有良好的保护作用。
应用分子蒸馏技术分离提纯玫瑰精油
摘要:应用刮膜式分子蒸馏装置对玫瑰精油的提纯进行了研究。
考察了进料速率、进料温度、蒸发温度和刮膜器转速等因素对玫瑰精油分离效果的影响。
通过试验,初步得到了工艺参数的范围:进料速率为50~70 mL/h,进料温度为53—6O℃ ,蒸发温度I为100~108~C,蒸发温度Ⅱ为120~130~C,操作压力1.5 Pa,刮膜器转速150~160r/min,得到的玫瑰精油产品的纯度在86%以上,分离过程总收率大于60%,并为今后工艺参数优化奠定了基础。
关键词:玫瑰油;分子蒸馏;提取;分离
玫瑰油又名蔷薇油,香甜如蜜,属花油之冠,是最重要的鲜花精油之一,其价格昂贵,多用于高档化妆品香精;同时也广泛应用于食品香精的配制、日用化学工业、医药卫生工业及饮料、香烟等的加香。
玫瑰油的提取方法主要有水蒸汽蒸馏法、浸提法、超临界萃取法¨。
J。
其中,超临界萃取法收率虽然较高,但设备投资大;水蒸气蒸馏法设备投资虽然较小,但收率低;浸提法的收率也比较高,但在浸提过程中需要使用大量的有机溶剂,使得最终产品含有残余溶剂,这大大限制了玫瑰油在医药和食品香精的应用。
为了得到高纯度的玫瑰油和较高的效益,必须采用新型的分离提纯方法。
分子蒸馏是一种特殊的蒸馏技术,它是在高真空度条件下进行的非平衡连续蒸馏过程。
分离度比常规蒸馏有显著的提高,同时可以解决常规蒸馏技术不能解决的物料受热分解、聚合等热敏性问题。
本文采用刮膜式分子蒸馏装置对玫瑰油分离提纯的工艺条件进行了实验研究。
1 实验部分
玫瑰油为多组分混合物,轻、重组分的沸点相差较大,但还是一种高沸点香精原料,具有一定的热敏性。
1.1 试剂与仪器
70.35%玫瑰浸膏为原料;无水乙醇为分析纯;液氮。
刮膜式分子蒸馏装置;GC.9A日本岛
津气相色谱仪。
1.2 装置与流程
试验所用的分离装置见图1,操作系统绝对压力可以达到0.1 Pa,蒸发温度范围30~320~C,刮膜器转速10~1000 r/min。
1.3 分析方法
日本岛津GC-9A气相色谱仪和C—R2A数据处理系统,石英SE-54毛细管柱39 m×0.29 mnl;美国HP-5988A 型GC—MS联用仪,SE-54弹性石英毛细管柱30 m×0.29 mm。
柱温:采用程序升温。
1.4 热敏性实验
1.4.1 实验方法在100 mL三口烧瓶中加入50mL玫瑰浸膏,调节调压电加热套升温,匀速升高温度,直到玫瑰浸膏化为液体,稳定在此温度约5 min,然后匀速升高温度,1 h后取样,用气相色谱法测定原料中主要组分的含量。
1.4.2 热敏性分析玫瑰浸膏的溶点在55~C左右,玫瑰油的热敏性曲线见图2。
由图2可知,随温度的逐渐升高,玫瑰油中主要的组分含量逐渐降低。
图3是玫瑰油的沸点与压力的关系曲线。
结合热敏性分析可知,玫瑰油分离过程中温度不宜超过240~C,系统操作压力不宜高于300 Pa。
1.5 分离工艺
试验工艺分为两步:首先脱除包括溶剂在内的轻组分,即脱气和脱臭;随后以重馏分残留物为原料,脱除蜡等重组分,即脱色得产品。
具体方法如下:将主要组分含量为70.35%玫瑰浸膏融化,以液态为原料从进料器经计量后进人分子蒸馏装置内,在刮膜器的作用下,均匀地分布于蒸发器表面,蒸发表面温度由导热油精确控制。
在高真空条件下,轻组分以气体状态径直飞向中间的冷凝器并凝结成液体,进入轻组分杂质收集器;重馏分沿蒸发器筒体内壁进入重组分收集器。
同理对重馏分进行再次分离,馏出的轻组分即为产品。
为了区分切除轻组分阶段与切除重组分阶段时的工艺参数,定义:I一脱除轻组分杂质阶段,Ⅱ一脱除重组分杂质阶段。
2 工艺参数的单因素实验
2.1 进料速率和进料温度的影响
进料速率的快慢主要影响物料在蒸发壁面上的停留时间。
选取适宜的进料速率对提高产品的含量和收率有重要影响。
图4表明在进料温度56~C,蒸发温度I为IO0~C,操作压力I为1.5 Pa,蒸发温度Ⅱ为120℃ ,操作压力Ⅱ为1.5 Pa和刮膜器转速140 r/min时,不同进料速率对玫瑰油含量与收率的影响(见图4)。
由图4可知,它的最佳进料速率为5O~7OmL/h。
当进料速率小于50 mL/h时,产品含量和收率下降,这说明进料速率太小,停留时间变长,I级分离时原料中的部分主要组分与杂质被蒸到中间冷凝器上,导致产品含量与收率下降;相反,由于进料速率大于70 mL/h时,停留时间过短,轻组分杂质来不及被蒸发、去除,同时在Ⅱ级分离中部分主要组分与重组分杂质一起切除,同样影响产品质量和收率。
进料温度也是影响分子蒸馏的一个重要因素之一。
图5为进料速率60 mL/h,蒸发温度I为100℃ ,操作压力I为1.5 Pa,蒸发温度Ⅱ为120℃ ,操作压力Ⅱ为1.5 Pa,转速152 r/min时不同进料温度对提纯玫瑰油的影响。
当进料温度较低(小于53 c【=)时,原料的粘度较大,在蒸馏器中用于预热原料的蒸发面积增加,用于分离的有效蒸发面积将减少。
随着进料温度的升高,用来预热原料的蒸发面积减少,有效蒸发面积将增大,轻组分杂质切除得比较充分。
但随着进料温度的进一步升高,特别是进料温度大于60℃ 以后,在脱轻阶段,原料中的一些轻组分在预热过程中挥发了,导致产品中玫瑰油的含量与收率的下降。
因此,适宜的进料温度范围为53~60℃
2.2 蒸发温度对玫瑰油提纯的影响
图6、图7是在进料速率65 mL/h,进料温度6o℃ ,刮膜转速145 r/min,蒸发压力1.5 Pa时,不同蒸发温度下所得到的不同的玫瑰油纯度和收率。
如图6所示,切除轻组分时(蒸发温度Ⅱ为120~C),随着蒸发温度的升高,产品中玫瑰油的含量先是增加,100—108℃阶段,产品纯度最高,108 c【=后,继续升高温度,玫瑰油的含量有所下降,这是因为在切除轻组分杂质阶段,较低温度(小于IO0~C)时,蒸发温度I未达到部分轻组分杂质沸点温度,部分杂质随重馏分进入下一级分离过程,与主组分一起被蒸到冷凝壁面上,影响了产品的纯度;较高温度(大于108~C)时,原料中部分主组分和轻组分杂质一起被脱除,降低了收率,减小了玫瑰油的含量。
因此,脱轻阶段适宜的蒸发温度I为100~1O8℃ 。
由图7可见,去除重组分时(蒸发温度I为IO0~C),蒸发温度II升高,玫瑰油含量先是增加,在120~13O℃范围内,含量最高,130~C以后,温度继续升高,含量下降,这表明:蒸发温度Ⅱ<120℃ ,未达到对应压力下主组分的沸点,馏出物中产品含量减少;当蒸发温度II>130~C时,重的部分被蒸出来,导致馏出物中产品含量下降。
由于玫瑰浸膏的粘度较大,所以刮膜器转子的搅拌速度对分离效果也有影响。
刮膜器转子的搅拌速率对产品玫瑰油的影响如图8所示。
在刮膜器转速较低时(<130 r/min),原料在蒸发表面形成的液面较厚,此时不利于传热和传质。
随着转速的增加,玫瑰油的含量、纯度都有所增加,这说明原料在蒸发表面随着刮膜转子搅拌速率的提高形成均匀的液膜,有利于传热和传质,蒸发效率明显提高。
当转子转速达到150 r/min 后,转速对含量的影响明显减小。
当转子速率达到180 r/min时,有一部分液体直接被刮膜器甩到冷凝器上,而不是从蒸发面蒸发出来后在冷凝面上冷凝的,此时使得产物的纯度降低,分离效果不好。
所以适宜转速为150 r/min。
3 结论
通过试验研究,将分离过程分为两阶段进行,具体工艺参数如下:
(1)进料速率为50~70 mL/h,进料温度为53~ 60~C,蒸发温度I为100~108℃ ,蒸发温度II为120~130oC,操作压力1.5 Pa,刮膜器转速150~160 r/min之间。
(2)经过两级分离可以将原料中的低沸点杂质和高沸点杂质脱除,产品玫瑰油的含量可以达到86%以上,满足所要求的目的产物中主要组分的含量t>85%的要求,分离过程的总收率高于60%。