假劣药品外观鉴别常识
药品外观鉴别方法所述的“外观”，具有两层含义，其一是指药品包装所涉及的外观，包括包装箱、包装盒、药瓶、标签、说明书等项，其二是指药品本身的外观性状。
（一）外观鉴别应注意的几个问题
1、购药渠道及有效证明要到正规的药店或医院药房购买。购买时应索取发票，发票上一定要注明药品名称、生产厂家、生产批号、价格等，或留有病历、处方及发票。遇到怀疑质量有问题时，及时与药品监督部门联系，提供发票、实物、包装等证据。不要盲从陌生人、广告或电话的介绍推销，拒绝送货上门。
2、外观比较应了解、熟悉所购药品的产品外观，遇有怀疑时，应找到之前所购药品包装与之对照比较，查找不同点。
3、药品价格假劣药品的销售价格一般明显低于正品的价格，有的甚至低于生产的成本。若发现某一药品的销售价格明显低于或背离成本价格则应引起注意，及时与当地物价、药监部门联系。
4、造假药品的品种规律畅销的、紧俏的、知名的、贵重的药品多为制假对象。假中掺真，近年亦常有发现，制假手段也在不断改变。如遇有可疑情况时，应及时与药品标示的生厂商或与药监部门联系进行核查。
掌握药品外观基本特征：
1、药品包装，如包装箱、包装盒、铝箔包装、包装袋、安瓿瓶、输液瓶等，可根据其材质、几何形状、颜色等进行观察鉴别。由于各药品生产企业对各具体品种的包装在设计和材质选用上不可能完全相同，在一定时期内都有相对固定的特征。所以在外观鉴别时要找出这些特征，找出假药与真品间的区别。在药品包装上直接印制的图案、文字也是重要的鉴别依据，不可忽视。
2、药品包装相关物，如标签、说明书、合格证、封签、瓶盖等，可根据其材质、几何形状、颜色、印刷内容、印刷质量、防伪标识、特殊标记等进行鉴别。
3、药品性状，包括形态、颜色、气味、味感、溶解度等都是药品外观鉴别的重要内容，它们有的能直接反映出药品的内在质量，对鉴别药品有着极为重要的意义。
运用感觉器官
1、视觉：通过眼睛直观或借助简易工具（如放大镜、尺等）对药品进行鉴别。如检查药品包装的几何形状、标签的印刷质量、片剂表面的颜色等。
2、触觉：通过对药品的触摸、捻、压等的感觉对药品进行鉴别。如检查包装箱的硬度、纸盒表面光洁度、说明书的纸质、片剂的硬度、胶囊内容物的细度、颗粒剂的粒度、糖浆剂的粘度等。
3、听觉：通过对药品及其包装等的简易的外力作用下发出的声响来进行鉴别。如感觉药品与包装碰撞时的响声、说明书的折叠或摩擦声、药品燃烧时的声响等。
4、嗅觉：通过对药品的气味特征进行鉴别。在实际操作中，也可以采用一些简易的物理实验，如燃烧、加热等产生的气味进行鉴别。
5、味觉：通过对药品的味道感觉来进行鉴别。由于药物的特性所独具的酸、甜、苦、辣、咸的特征及程度各不相同，所以它对药品的鉴别也有重要的参考价值。但在不了解药品性质的情况下，以及对一些可能造成明显不良反应的特殊品种，不可轻易品尝。
药品包装鉴别要点
1、药品的通用名称用中文显著标示，如同时有商品名称，则通用名称与商品名称用字的比例不得小于1；2，通用名称与商品名称之间应有一定空隙，不得连用。
2、大包装标签应注明药品名称、规格、贮藏、生产日期、生产批号、有效期、批准文号、生产企业以及使用说明书规定以外的必要内容，包括包装装量、运输注意事项或其它标记等。
3、中包装标签应注明药品名称、主要成份、性状、适应症或者功能主治、用法用量、不良反应、禁忌症、规格、贮藏、生产日期、生产批号、有效期、批准文号、生产企业等内容。
4、内包装标签要根据其尺寸的大小，尽可能包含药品名称、适应症或者功能主治、用法用量、规格、贮藏、生产日期、生产批号、有效期、生产企业等标示内容，但必须标注药品名称、规格及生产批号。
5、标签上有效期具体表述形式应为：有效期至×年×月。
6、药品的每个最小销售单元的包装必须按照规定印有或贴有标签并附有说明书。
7、标签或者说明书上必须注明药品的通用名称、成份、规格、生产企业、批准文号、产品批号、生产日期、有效期、适应症或者功能主治、用法、用量、禁忌、不良反应和注意事项。
8、麻醉药品、精神药品、医疗用毒性药品、放射性药品、外用药品和非处方药的标签，必须印有规定的标志。
9、非药品不得在其包装、标签、说明书及有关宣传资料上进行含有预防、治疗、诊断人体疾病等有关内容的宣传；但是，法律、行政法规另有规定的除外。
药品批准文号、进口药品注册证号格式及要求
药品批准文号格式：国药准字H（Z、S、J）+8位阿拉伯数字组成，其中H代表化学药品，Z 代表中药，S代表生物制品，J代表进口药品分包装。
进口药品注册证号格式：由字母H（Z、S）+8位阿拉伯数字组成，其中H代表化学药品，Z 代表中药，S代表生物制品。
进口药品包装、标签上应标明“进口药品注册证号”（国外企业生产的药品）或“医药产品注册证号”（香港、澳门、台湾地区生产的药品）、生产企业名称等；
进口分包装药品的包装、标签和说明书应同时标明药品分包装的批准文号和进口药品注册证号或者医药产品注册证号等。
凡在中国境内销售和使用的药品，包装、标签所用文字必须以中文为主。
医疗机构配制的制剂，应当是该医疗机构临床需要而市场上没有供应的品种，并须经所在地省级药品监督管理部门批准后方可配制。医疗机构配制的制剂，不得在市场销售。
片剂
形状:注意观察其直径、厚度、各部弧度、角度及是否属异型片
色泽:应均匀一致
片面:1、应光滑、无毛糙起孔现象，2、应无附着细粉、颗粒，3、应无杂质、污迹、色斑，4、浸膏片应无明显渗出性色斑
包衣:1、属何颜色，颜色应均匀、五色斑，2、包衣层厚度应均匀、无过薄现象，3、表面应无结晶、异物，光泽应正常，4、浸膏片应无明显渗出性色斑
片芯:1、粉细度如何，2、各成分颜色分布应均匀，3、应无杂质，4、浸膏片片芯是否呈浸膏状，有无中药粉末，片芯断面如系浸膏，以口哈气后，断面应有水珠亮点
硬度:1、应无明显易磨损、易粉化、易碎现象，2、应无异常偏硬现象
气味:1、嗅味应正常，2、有无泥土、非药用淀粉等特臭，研磨后嗅明显
味感：口含或品嚼有无该药特有的味道（特殊品种不能口尝）
浸水膨胀：观察用水浸泡后膨胀的情况
片重及易燃性：是否正常（用滑石粉等无机物制的假药较重、不易燃，用淀粉制的较轻、易燃）
手感：用手捻药片粉末时，对其滑涩、粒度等的感觉
字图印制：1、压痕锥度、深度、底面形状，2、内容应一致、规范，3、颜色应均匀、一致4、字体字型字号、图形有无特征
其他：裂片、松片、霉变、染螨、泛油、粘片、潮解、变色、花片等
胶囊剂
形状：1、胶囊外型大小、是否特异规格，软胶囊常系球形、橄榄形等形状。，2、应无瘪
粒、变形、膨胀等现象，胶囊壳应不脆化，软胶囊无破裂漏油现象。，3、硬胶囊接口咬合情况应良好，无明显不配套现象。软胶囊接口应平滑，形体应规则。
色泽：1、颜色应均匀，无色斑、褪色、变色现象。2、胶囊壳内应无杂质。3、是否属双色、是否透明。
内容物：1、粉末细度、颗粒直径应均匀，软胶囊内容物的粘度、色泽应正常。2、各带色成分颗粒颜色分布应均匀。3、晶形大小、发亮程度及所呈颜色。4、应具有该药特有气味，应无杂质、无异臭。5、溶解情况、溶解后的颜色、沉淀情况。6、胶囊内不应装得过满或过少、重量与标示装量应相符。7、是否易燃、是否易炭化、燃烧时的气味。8、粉末手捻时的手感。9、口尝时应有该药特有的味道，软胶囊无酸败味。
胶囊印字：1、颜色应均匀、一致。2、字体字型字号、图形有无特征。
其他：霉变、染螨、软化、粘连、漏粉、硬化、砂眼、虫蛀等。
丸剂
形状：直径大小、丸间粒度应均匀
丸面：1、颜色应均匀、无色斑、色泽及光泽应正常2、表面应光洁平整，无结晶、异物，3、应无明显渗出性色斑
丸切面：1、各成分颜色分布应均匀、色泽光泽正常、无杂质。2、标示浸膏性成分应呈浸膏状，注意有无中药粉末。3、粉末性成分的粗细程度。4、外层不应分离
硬度：应无明显磨损、粉化、易碎及异常偏硬现象
气味：是否该药特有气味
口感：1、口含或品嚼，有无该药特有的味道。2、蜜丸有无甜味
浸煮：1、观察用水浸泡后的膨胀情况。2、观察水浸液的颜色、沉淀物状况。3、观察水浸液振摇后的泡沫状态。4、观察煮沸后物质的溶散情况、气味情况。
丸重：大蜜丸与标示重量比较
蜡丸壳：1、注意材质、颜色、壁厚及接口情况。2、表面印字的字体字型字号及印制质量其他：霉变、染螨、泛油、花斑、变色、潮解、粘连、虫蛀、硬化等
颗粒剂
颗粒外形：1、直径大小情况、颗粒、色泽应均匀。2、细粉比例不应过大
气味：1、是否该药特有气味。2、有无该药特殊的芳香剂气味。3、应无异臭
口感：1、有无该药特有的味道。2、甜度如何（无糖制剂应无甜味剂的味道）
溶化性：取本品加70～80℃水约20倍（g：ml），搅拌使溶，应无明显不溶物及其他杂质。混悬剂应能混悬，泡腾颗粒剂应有明显气泡
装量：应与标示重量相符
手感：将颗粒用手捻时，应有干燥感。不应有软化、潮粘的感觉。细粉应易滑动、不粘袋。其他：潮解、变色、霉变、染螨、硬结等情况
软膏剂
膏体外观：1、细腻程度如何，应无明显的颗粒。2、颜色是否正常，应无全部或局部色泽变化现象，与说明书描述性状颜色应一致。3、膏体不应硬结。4、膏体内应无杂质。5、应无油水分离现象（可涂于纸面观察）。
气味：1、是否该药特有气味。2、有无该药特殊的芳香剂气味。3、应无异臭
装量：1、包装空头应正常。2、应与标示量相符
手感：1、用于捻时，不同基质应有不同的感觉。2、应无颗粒等异物感。3、应易于涂布
其他：酸败、霉变等情况
实验四药物的一般鉴别实验 [实验目的] 1、掌握钠盐钙盐乳酸盐硫酸盐磷酸盐氯化物溴化物等药物的一般鉴别性原理和鉴 别方法。 2、掌握一般鉴别实验操作的基本方法及常用的试剂。 [实验原理] 1、钠盐的鉴别：钠盐的中性溶液+醋酸氧铀锌-----黄色的结晶性沉淀 2、钙盐的鉴别：钙盐的中性或碱性溶液+草酸铵----白色沉淀+盐酸----溶解 3、乳酸盐的鉴别：乳酸盐的酸性溶液+溴---乙醛+氨+亚硝基铁氰化钠----暗绿色 4、硫酸盐的鉴别：硫酸盐+钡离子---白色沉淀（不溶于盐酸） 硫酸盐+醋酸铅----白色沉淀（即能溶于醋酸，也能溶于氢氧化钠） 5、磷酸盐的鉴别：磷酸盐溶液+硝酸银----黄色沉淀（能溶于氨试液中和稀硝酸试液中） 磷酸盐溶液+氯化铵镁试液----白色沉淀 6、氯化物的鉴别：氯化物溶液+硝酸银----白色沉淀（能溶于氨试液中，不溶于稀硝酸试液中） 氯化物溶液+二氧化锰试液----氯气（淀粉碘化钾试纸变蓝） 7.溴化物的鉴别：溴化物溶液+硝酸银----淡黄色沉淀（能部分溶于氨试液中，不溶于稀硝酸试液中） 溴化物+氯试液中----溴（溶于氯仿，氯仿层显橘黄） [试药、试剂和仪器] 1、试药：水杨酸钠、乳酸钙、硫酸阿托品、磷酸可待因、溴新斯的明、维生素B1 2、试剂：盐酸稀盐酸稀硫酸醋酸硝酸氢氧化钠浓氨试液氨试液醋酸氧铀锌醋酸 铅醋酸铵试液甲基红指示液草酸铵试液硫酸铵溴试液10%亚硝基铁氰化钠的稀硫酸试液氯化钡试液氯化铵镁试液二氧化锰氯试液氯仿碘化钾淀粉试纸 3、仪器：试管小烧杯铂金丝酒精喷灯 [操作步骤] 一、对乙酰水杨酸钠中钠离子的鉴别 1、取对氨基水杨酸钠0、1克，置试管中，加纯化水2毫升使溶解，然后滴加醋酸氧铀锌 试液，即生成黄色沉淀。 2、取铂金丝，用盐酸浸润，在无色火焰中燃烧，冷却后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧， 火焰即显鲜黄色。 二、乳酸钙中的钙离子和乳酸根离子的鉴别 1、取乳酸钙约0、1克，置试管中，加纯化水2毫升使溶解，加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀，分离沉淀，将沉淀分置于两支试管中，分别加入醋酸和盐酸，沉淀能溶于盐酸，不溶于醋酸。 2、取铂金丝，用盐酸湿润，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 3、取乳酸钙约0、1克，置小烧杯中，加纯化水60毫升使溶解，从中取出溶液5毫升，置试管中，加溴试液1毫升和稀硫酸0、5毫升，置水浴上加热，并用玻璃小心搅拌至退色，再加硫酸铵4克，摇匀，沿管壁逐滴加入10%亚硝酸铁氰化钠的稀硫酸试液0、2毫升和浓氨试液1毫升，使成两液层，在放置30分钟内，在放置30分钟内，两液层的交界处出现一暗绿色的环。 三、硫酸阿托品中的硫酸根的鉴别 取硫酸阿托品0、5克，加纯化水10毫升使溶解，使溶液分置两个试管中，向其中一支试
假劣药品的定义及外观鉴别 1、药品定义：药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症、用法和用量的物质，包括中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、（放射性药品）、血清疫苗、血液制品和诊断药品等。 ：解释一下中药饮片和中药材的区别：科学规范地给“中药饮片”下个定义，中药饮片是指在中医药理论的指导下，根据辨证施治和调剂、制剂的需要，对“中药材”进行特殊加工炮制的制成品。中医临床用来治病的药物是中药饮片和中成药，而中成药的原料亦是中药饮片并非中药材。有人把中药材和中药饮片混为一谈，在中药饮片和中药材中，确实有些品种区别不太大，或者说外观相同、相似，但实质上有着内在的本质的区别，这个区别就象熟鸡蛋和生鸡蛋一样，外观相似，本质不同。但也有个别完全一致的，如枸杞子饮片和中药材就不存在这样的差别，但绝大多数“中药饮片”都是炮制过的，有了质的区别。个人简单理解就是：饮片是经过加工的，而中药材是没有改变原型的。比如：枸杞子，称呼啥都可以。 ：目前国际均将将药品分成处方药和非处方药。我国自2000年1月1日起施行《处方药与非处方药分类管理办法》。OTC 、Rx的含义：非处方药在美国又称为柜台发售药品（over the counter drug），简称OTC药；Rx 1.任何补救办法;解决方法 2、处方 ：放射性药物（radiopharmaceuticals）是一类含有放射性核素的、用于人类疾病诊断和治疗的特殊药物。放射性药物与一般非放射性药物一样，引入体内后，由于其本身的特点，能够聚集在特定的组织器官或参与组织细胞的代谢，通过PET探头内特殊的装置和计算机图像处理显示这些微量的放射性药物在体内的分布，巧妙地构成活体组织细胞的三维立体或断层影像。放射性药物的特点：化学量甚微，不存在体内蓄积而引起化学危害；具有微量的放射性，对受检者不构成大的损害。例如，18F-FDG（18-氟标记氟代脱氧葡萄糖）是在一个脱氧葡萄糖分子上标记一个发射正电子核素18-氟原子，不改变FDG分子体内生化代谢特性，能够被正常的脑组织，以及恶性肿瘤组织摄取。一次检查所接受的放射量仅为一次胸部X光照片的放射量，无过敏反应，所以，PET－CT检查是安全的、无创伤性的。 ：批准文号简写：H Z S J，药品与保健品、食品的区别 第二部分：假劣药品定义 假药：按照《中华人民共和国药品管理法》第四十八条的规定，有下列情形之一的，为假药：（一）药品所含成份与国家药品标准规定的成份不符的；（进行解释：药品的组成由主要有效成分，赋形剂等组成，如果所含成分与规定标准不一样，那他就起不到作用，比如：阿莫西林胶囊有效成分：阿莫西林，属青霉素类抗生素，如果加入的不是那就是假药） （二）以非药品冒充药品或者以他种药品冒充此种药品的。（举例：妇平胶囊） 有下列情形之一的药品，按假药论处： （一）国务院药品监督管理部门规定禁止使用的； （二）依照本法必须批准而未经批准生产、进口，或者依照本法必须检验而未经检验即销售的；（比如：冒充西安杨森生产的酮康唑洗剂） （三）变质的；（四）被污染的；（个人理解主要指原料药，或者在生产过程中） （五）使用依照本法必须取得批准文号而未取得批准文号的原料药生产的； （六）所标明的适应症或者功能主治超出规定范围的。（比如：绿谷药业生产的：头孢灵芝散，
一般鉴别试验 1 简述 1.1 药品的“一般鉴别试验”，是归纳正文中含有同一离子或具有某一集团的药物共有的化学反应，为节省文字篇幅而合并叙述，作为该药品正文鉴别项下的组成部分。在药典附录中，此项内容是通过化学反应晶型试验来证明药品中含有某一离子或集团，而不是对未知物进行定性分析，应结合正文中的其他鉴别试验和性状项下的描述，才能证实供试品的真实性。 1.2 选择一般鉴别试验方法的原则是：专属性羟，重现性好，灵敏度高，才做简便、快速。对五级药品是根据阴、阳离子的特殊反应进行鉴别，对有机药品则大都采用官能团反应进行鉴别。 2 仪器 所有仪器要求洁净，以免干扰化学反应。 3 试药与试液 3.1 试药应符合《中国药典》2010年版二部附录ⅩⅤA的要求，使用时应研成粉末或配成试液。 3.2 试液除另有规定外，均应按《中国药典》2010年版二部附录ⅩⅤB试液项下的方法进行配置和贮藏，要求新配置的，必须临用新制。 4 操作方法同《中国药典》2010年版二部附录Ⅲ. 5 注意事项 5.1 一般注意事项
5.1.1 供试品和攻势也的取用量应按个该药品项下的规定，固体供试品应研成细粉；液体供试品如果太稀可浓缩，如果太浓可稀释。 5.1.2试药和试液的加入量、方法和顺序均应按各试验项下的规定；如未作规定，试液应逐滴加入，边加边振摇；并注意观察反应现象。 5.1.3 试验在试管或离心管中进行，如需加热，应小心仔细，并使用试管夹，边加热边振摇，试管口不要对着试验操作者。 5.1.4 试验中需要蒸发时，应置于玻璃蒸发皿或瓷蒸发皿中，在水浴上进行。 5.1.5 沉淀反应有色沉淀反应宜在白色点滴板上进行，白色沉淀反应应在黑色或蓝色点滴板上进行，也可在试管或离心管中进行；如沉淀少不易观察时，可加入适量的某种与水互不混溶的有机溶剂，使原来悬浮在水中的沉淀集中于两液层之间，以便观察。 5.1.6 试验中需要分离沉淀时，应采用离心机分离，经离心沉降后，用吸出法或倾斜法分离沉淀。 5.1.7 颜色反应须在玻璃试管中进行，并注意观察颜色的变化。 5.1.8 试验温度，一般温度上升10℃，可使反应速度增加2~4倍，应按各试验项下规定的温度进行试验，如达不到时，可适当加温。 5.1.9 反应灵敏度极高的试验，必须保证试剂的纯度和仪器的洁净，为此应同时进行空白试验，以资对照。 5.1.10 反应不够灵敏，实验条件不易掌握的试验，可用对照品进行对照试验。
专业学科《药物分析》备课日期2011-10 -14 授课班次药剂42、43、44班授课日期2011 -10 - 授课内容实验二药物的一般鉴别试验 目的要求掌握内容掌握熔点测定和焰色反应的意义。 熟悉内容熟悉熔点测定和焰色反应的操作及注意事项。了解内容了解玻璃温度计的种类和校正方法。 课时计划组织教学 2 Min 巩固新课 5 Min 复习旧课 5 Min 归纳总结 4 Min 讲授新课103 Min 布置作业 1 Min 难点熔点测定和焰色反应的操作及注意事项。 课堂类型实验课 授课 学时 3学时教学方法设计 组织教学: 起立、清点人数。2′复习旧课: （提问，教师补充评点。） 1、一般鉴别试验的项目及意义。 2、熔点测定法的注意事项。 5′ 讲授新课: 实验六药物的一般鉴别试验103′ 1、实验目的 2、实验原理及方法（讲授，举例） 3、实验步骤 巩固总结: 总结点评学生的实验操作情况，指出不足及需改进部分。9′布置作业: 完成实验报告及思考题1′课后记:
实验六药物的一般鉴别试验 一、实验目的 1、了解玻璃温度计的种类和校正方法。 2、掌握熔点测定的意义和操作。 3、掌握焰色反应鉴别的意义和操作。 二、实验试剂与器材 试剂：液体石蜡、苯甲酸、氯化钠、氯化钾、氯化钙、稀盐酸 器材：铁架台、b型管（配有带孔塞子）、酒精灯、点样管、温度计、橡皮塞、表面皿、铂丝 三、实验步骤 熔点的测定 （一）介绍熔点的定义和熔点测定的原理与作用 物质的熔点是指在一定大气压下物质的固相与液相共存时的温度范围。 由于大多数的有机化合物的熔点都在400℃以下，较易测定。在有机化学实验及研究工作中，多采用操作简便的毛细管法测定熔点，所得的结果虽常略高于真实的熔点，但作为一般纯度的鉴定已经可以了。 纯化合物从开始融化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔程，也叫熔点范围。每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力，要熔化它，是需要一定热能的，所以，每种晶体物质都有独特的熔点。同时，当达熔点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔程很小，一般为0.5-1℃。但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般总是降低，熔程增大。因此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。 如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物，例如，肉桂酸及尿素，尽管它们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测定其熔点时，则比133℃低的很多，而且熔点距大。这种现象叫做混合熔点下降，这种试验叫做混合熔点试验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。 熔点测定有毛细管法、电热法、DSC法等几种,其中毛细管法是最经典、较准确的方法。熔点测定的关键之一是温度计是否准确． （二）介绍玻璃温度计的种类和校正方法 实验室用得最多的温度计是水银温度计和有机液体温度计。水银温度计测量范围广、刻度均匀、读数准确，但玻璃管破损后会造成汞污染。有机液体（如乙醇、苯等）温度计着色后读数明显，但由于膨胀系数随温度而变化，故刻度不均匀，读数误差较大。 玻璃管温度计的校正方法有以下两种： （1）与标准温度计在同一状况下比较： 实验室内将被校验的玻璃管温度计与标准温度计插入恒温糟中，待恒温槽的温度稳定后，比较被校验温度计与标准温度计的示值。示值误差的校验应采用升温校验，因为对于有机液体来说它与毛细管壁有附着力，在降温时，液柱下降会有部分液体停留在毛细管壁上，影响读数准确。水银玻璃管温度计在降温时也会因磨擦发生滞后现象。 （2）利用纯质相变点进行校正： ①用水和冰的混合液校正0℃；②用水和水蒸汽校正100℃。 （三）熔点浴介绍 硫酸220℃，甘油230℃，液体石腊230℃，石蜡350℃，有机硅油350℃。液体石蜡较为安全，但易变黄浓，硫酸价廉，易传热，但腐蚀性强，有机物与它接触易变黑，影响观察。白矿油是碳数比液体石蜡多的烃，可加热到280℃不变色。其它还可用植物油、硫酸与硫酸钾混合物，磷酸，甘油，硅油等。
药品外观鉴别检查要点 药品外观鉴别检查要点 、包装箱的检查要点: 检 编查 检查内容 号要 占 八、、 1、表面平整情况； 1 箱面2、表面光泽亮暗程度如何； 3、是否有涂膜、涂胶或压膜 1、内容：注意药品名称、规格、产品批号、批准文号、注册商标、有效 期、药品生产企业名称等是否正确，中药材包装上还必须注明品名、产 地、日期、调出单位、并附有合格标志； 2、颜色：深浅、浓淡、均匀程度； 3、印刷工艺及油墨：字面应光滑无裂纹、字体边缘应无毛边、 2 印刷 应不易掉色、粉化。套色应清晰。注意字体凹凸程度如何、是否使用烫 金等特殊工艺； 4、特殊标志：储运图示标志、特殊药品图示标志、条形码等的 图形、数字、颜色； 5、字体字型及图形：属何各字体、大小程度、是否经艺术化处
、包装盒检查要点:
三、中包装内袋检查要点: 四、标签检查要点: 编查检查内容
号要 点 八、、 1 材质厚度、色泽、纸纤维细腻程度 1、内容：注意药品名称、规格、产品批号、批准文号、注册商标、有效期、 药品生产企业名称等所处位置。内容应齐全，无错字、 漏字，符号使用应正确；2、颜色：深浅、浓淡、均匀程度； 3、印刷工艺及油墨：字面应光滑无裂纹、字体边缘应无毛边、应不易掉 色、不易粉化、套色应清晰、过渡应柔和。注意字体凹凸 程度如何、烫金等特殊工艺的色泽及印制质量（假药常用丝网印 2 印刷 刷工艺，较为粗糙）； 4、特殊标志：特殊药品图示标志、专利号、工号、条形码等的图 形、数字、字体、颜色、位置； 5、字体字型字号及图形：观察属何字体、繁简、形状、大小等，注意笔划、 笔顺、字体是否经艺术化处理，商标等图形印制状况； 6、版面：对多版面的品种，注意不同版面在一定时间段的差别。 1、是否使用防伪贴签、防伪字迹、防伪油墨等； 2、是否印有防 3 防伪措施 伪电话号码等防伪标识物 1、字痕压模系钝压还是锐压； 2、印刷字体类型、大小及边缘清 4 批号及有效期 晰程度；3、数字组成应符合常规；
第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验
4、熔点： 1、固体---->液体的温度 2、熔融同时分解的温度 3、初熔-全熔的一段温度 5、ChP收载方法 第一法：测定易粉碎的固体药品 第二法：测定不易粉碎的固体药品 第三法：测定凡士林或其他类似物 6、要求报告初熔和终熔 7、比旋度： 在一定波长（589.3nm）与温度（20°C）下，偏振光透过长1dm，含旋光性物质1g/1mL 的溶液时测得的旋光度a，称为比旋度。 [a]t D = 是手性药物特性及其纯度的主要指标。 8、吸收系数 在给定波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度（C）、单位液层厚度（L）时的吸收度，称为吸收系数（ E1%1cm或e）。 E1%1cm = A / C×L C= 1%或1mol/L，L= 1cm 一般鉴别试验（general identification test） 依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 有机药物:官能团反应。 无机药物:阴、阳离子的反应 阴、阳离子的特殊反应 例钠盐、钾盐、钙盐的焰色反应 铵盐鉴别方法
氯化物 鉴别——供试液＋硝酸＋硝酸银→白色↓白色↓＋氨试液→沉淀溶解＋硝酸→白色↓ 硫酸盐 鉴别——供试液＋氯化钡→白色↓白色↓＋硝酸（盐酸）→沉淀不溶 有机药物——典型的官能团反应。包括：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐等鉴别。 例有机氟化物鉴别 样品经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成篮紫色络合物。 反应原理如下： 由上可知，一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。 专属鉴别试验（specific identification test） 是证实某一种药物的依据。 根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 例巴比妥类药物含有共同母核，区别在于5，5-位取代基和2-位取代基的不同：苯巴比妥---苯环 司可巴比妥---双键 硫喷妥钠---硫原子 又如甾体激素类药物含有环戊烷并多氢菲母核，主要差别在A环和D环的取代基不同，可利用这
第4章药物的鉴别试验 依据药典进行的药物分析主要有三大项内容：鉴别、检查和含量测定。 药物的鉴别试验（ldentification test)，是利用药物的分子结构所表现的特殊的化学行为（如进行化学反应、测定药物的理化常数等）或光谱、色谱、生物学等特征，来判断药品的真伪。 药物的鉴别在药品质量检验工作中属首项工作。只有在药物被鉴别无误、证实被分析的药物是真的后，才有必要接着进行检查和含量测定等分析工作。 药典所收载的药物项下的鉴别试验方法，仅适用于贮藏在有标签容器中的药物，用以证实是否为其所标示的药物。这些鉴别试验方法虽然具有一定的专属性，但是还不足以用来确证化合物的结构，因而一与分析化学中的定性鉴别有所区别，不能用来鉴别未知物。因此，《中国药典》（2010年版）凡例中对药品“鉴别”项目的要求是：鉴别项下规定的试验方法，系根据反映该药品某些物理、化学或生物学等特征所进行的药物鉴别试验，不完全代表对该药品化学结构的确证。 本章讲授药物常用的方法和药物的一般鉴别试验，其中以化学鉴别法和仪器鉴别法为重点。 4.1鉴别试验的项目 鉴别项下规定的实验方法，仅仅适用于鉴别药物的真伪。对于原料药，还应该结合“性状”项下的外观和物理常数进行确认。 4.1.1性状（Description) 药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、嗅、味、溶解度以及物理常数等。性状观测是药品检验工作的第一步，也是不可省略的极其重要的一步。只有性状符合规定的供试品，方可继续检查杂质限量和测定含量，否则不必进行检查和含量测定。1．外观 所谓药品的外观，是指药品的外表感官和色泽，包括药品的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。如《中国药典》（2010年版）对维生素A的描述为“本品为淡黄色溶液或结晶与油的混合物（加热至60℃应为澄清溶液）；无臭；在空气中易氧化，遇光易变质。”对于维生素AD的描述为“本品或本品内容物为黄色至橙红色的澄清油状液体；无败油臭或苦味”。 2．溶解度 溶解度是药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药品的纯度。《中国药典》（2010 年版）采用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述药品在不同溶剂中的溶解性能。溶解度测定方法：称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25℃士2℃一定容量的溶剂中，每隔5min强力振摇30 s；观察30min内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。如阿司匹林“在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液中溶解，但同时分解。3．物理常数 物理常数是评价药品质量的主要指标之一，其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映了该药品的纯净度，是检定药品质量的主要指标之一。《中国药典》（2010年版）收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数等。具体内容见4.2.3项下。 4.1.2一般鉴别试验（General identification test) 一般鉴别试验是以药物的化学结构及其物理、化学性质为依据，通过化学反应来鉴别药物的真伪的。对于无机药物，需根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应，并以药典附录项下的一般鉴别试验为依据进行鉴别试验；对于有机药物，经常采用典型的官能团反应鉴别。
第一章药物的鉴别试验 第一节概述 依据药典进行的药物分析主要有三大项：鉴别、检查和含量测定。药物的鉴别试验（identification test）是用于鉴别药物的真伪，在药物分析中属首项工作，只有证实被分析的药物是真的，才有必要接着进行检查、含量测定。药典所收载的药物项下的鉴别试验方法，仅适用于贮藏在有标签容器中的药物，用以证实是否为其所标示的药物。它与分析化学中的定性鉴别有所区别。这些试验方法不能赖以鉴别未知物。原料药：鉴别试验结合性状项下的外观和物理常数进行确证。一、鉴别的项目（一）性状药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、嗅、味、溶解度以及物理常数等。（二）一般鉴别试验（general identification test） *以药物的化学结构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别药物真伪的。 *无机药物：根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应，并以药典附录III项下的一般鉴别试验为依据，*有机药物：采用典型的官能团反应。 *一般鉴别试验的项目：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、 无机金属盐类（钠盐、钾盐、锂盐、钙盐、钡盐、铵盐、镁盐、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐）、 有机酸盐（水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐）、 无机酸盐（亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物）。 *一般鉴别试验仅供确认单一的化学药物，如为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时，除另有规定外，应不适用。 *通过一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。例如，经一般鉴别反应的钠盐试验，证实某一药物为钠盐，但不能辨认是氯化钠、苯甲酸钠或者是其它某一种钠盐药物。要想最后证实被鉴别的物质到底是哪一种药物，必须在一般鉴别试验的基础上，再进行专属鉴别试验，方可确认。（三）专属鉴别试验（specific identification test）*根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪的。是证实某一种药物的依据。综上所述，一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区别不同类别的药物。而专属鉴别试验，则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差异，来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。二、鉴别试验条件鉴别试验是以所采用的化学反应或物理特性产生的明显的易于觉察的特征变化为依据。因此，能影响鉴别试验判定结果的特征变化的因素都是应当精心选择和严格控制的。也就是说，鉴别试验应该是在规定条件下完成的，否则鉴别试验的结果是不可信的。（一）溶液的浓度主要指被鉴别药物的浓度，及所用试剂的浓度。由于鉴别试验多采用观测沉淀、颜 色或各种光学参数（、、A、等）的变化，来判定结果，而药物和有关试剂的浓度会直接影响上述的各种变化，必须严格规定溶液的浓度。（二）溶液的温度温度对化学反应的影响很大，一般温度每升高10℃，可使反应速度增加2-4倍。（三）溶液的酸碱度许多鉴别反应都需要在一定酸碱度的条件下才能进行。溶液酸碱度的作用，在于能使各反应物有足够的浓度处于反应活化状态，使反应生成物处于稳定和易于观测的状态。（四）干扰成分的存在在鉴别试验中，如药物结构中的其它部分或药物制剂中的其它组分也可参加鉴别反应，产生干扰，
第二章药物的鉴别试验 一、最佳选择题(从A、B、C、D、E 五个备选答案中选择一个最佳答案) 1．鉴别试验鉴别的药物是( )。 A．未知药物B．储藏在标签容器中的药物C．结构不明确的药物 D．B+C E．A+B 2．对于原料药，除了鉴别项下规定的项目，还应结合性状项下的哪些项目来确证( )。A．外观B．溶解度C．物理常数D．熔点E．A+C+D 3．在鉴别试验项目中既可反映药物的纯度，又可用于药物鉴别的重要指标的是( )。A．溶解度B．物理常数C．外观D．A+B E．C+D 4．用茜素氟蓝试液体系进行有机氟化物的鉴别，生成物的颜色为( )。 A．蓝紫色B．砖红色C．蓝色D．褐色E．黄色 5．钠盐焰色反应的颜色为( )。 A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色 6．钾盐焰色反应的颜色为( )。 A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色 7，钙盐焰色反应的颜色为( )。 A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色 二．多项选择题(从A、B、C、D、E耳个备选答案中选择所有正确答案) 8．有机氟化物的鉴别过程为( )。 A．氧瓶燃烧法破坏B．加茜素氟蓝试液C．被碱液吸收为无机氟化物 D．在pH为4.3条件下E．加硝酸亚铈试液 9．下列的鉴别反应属于一般鉴别反应的是( )。 A．丙二酰脲类B．有机酸盐类C．有机氟化物类 D．硫喷妥钠E．苯巴比妥 10．水杨酸的鉴别试验，产物的颜色是( )。 A．中性条件下呈现红色B．弱酸性条件下呈现紫色C．绿色D．棕色E．蓝色11．常用的鉴别方法有( )．
A．化学法B．光谱法C．色谱法D．生物学法E．放射学法 12．化学鉴别法必须具备的特点是( )。 A．反应迅速B．现象明显C．反应完全D．专属性强E．再现性好 13．影响鉴别试验的主要因素有( )。 A．溶液的浓度B．溶液的温度C．溶液的酸碱度 D．试验时间E．干扰成分的存在 三、问答题 14．简述鉴别试验的定义。 15．药典收载的物理常数包括哪些? 16．吸收系数有几种表示方法?中国药典收载的是哪种形式? 17．红外光谱鉴别法的压片法对空白片的要求是什么? 18．TLC、HPLC,及GC用于鉴别时一般采用的方法是什么； 19．中国药典收载的红外光谱图，对分辨率、基线及供试品取样量的要求是什么? 20．何谓灵敏度反应?怎样表示? 21．何谓空白试验? 22．为何要做灵敏度试验和空白试验? 参考答案 一、最佳选择题 1．B；2．E；3．B；4．A；5．B；6．C；7．A。 二、多项选择题 8．A、B、C、D、E；9．A、B、C；10．A、B；11．A、B、C、D；12．A、B、D、E；13．A、B、C、D、E； 三、问答题 14．鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物方法来判断药物的真伪．它是药品质量检验工作的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。 15．药典收载的物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、粘度、酸
德信诚培训网 更多免费资料下载请进：https://www.doczj.com/doc/0d7910380.html, 好好学习社区 药品成分一般鉴别试验 一 目 的：制定一般鉴别试验，规范药品中某些成分的一般性的鉴别测定。 二 适用范围：适用于一般性的鉴别测定。 三 责 任 者：品控部。 四 正 文： 亚硫酸盐或亚硫酸氢盐 （1）取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 （2）取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消褪。 芳香第一胺类 取供试品约50mg ，加稀盐酸1ml ，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L 亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 乳酸盐 取供试品溶液5ml （约相当于乳酸5mg ），置试管中，加溴试液1ml 与 稀硫酸0.5ml ，置水浴上加热，并用玻棒小心搅拌至褪色，加硫酸铵4g ，混匀，沿管壁逐滴加入10%亚硝基铁氰化钠的稀硫酸溶液0.2ml 和浓氨试液1ml ，使成两液层；在放置30分钟内，两液层的接界面处出现一暗绿色的环。 钙盐 （1） 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 （2） 取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰 呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于稀 盐酸。 钠盐 （1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显 黄色。 (2)取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。 钡盐 （1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色；通
药品成分一般鉴别试验 一目的：制定一般鉴别试验，规范药品中某些成分的一般性的鉴别测定。 二适用范围：适用于一般性的鉴别测定。 三责任者：品控部。 四正文： 亚硫酸盐或亚硫酸氢盐 （1）取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 （2）取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消褪。 芳香第一胺类 取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 乳酸盐 取供试品溶液5ml（约相当于乳酸5mg），置试管中，加溴试液1ml与 稀硫酸0.5ml，置水浴上加热，并用玻棒小心搅拌至褪色，加硫酸铵4g，混匀，沿管壁逐滴加入10%亚硝基铁氰化钠的稀硫酸溶液0.2ml和浓氨试液1ml，使成两液层；在放置30分钟内，两液层的接界面处出现一暗绿色的环。 钙盐 （1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 （2）取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于稀 盐酸。 钠盐 （1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显 黄色。 (2)取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。 钡盐 （1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色；通过绿色玻璃透视，火焰显蓝色。
（2）取供试品溶液，滴加稀硫酸，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 铁盐 （1）取供试品溶液，滴加亚铁氰化钾试液，即生成深蓝色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶，但加氢氧化钠试液，即生成棕色沉淀。 （2）取供试品溶液，滴加硫氰酸铵试液，即显血红色。 铵盐 （1）取供试品，加过量的氢氧化钠试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇用水湿润的红色石蕊试纸，能使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 （2）取供试品溶液，加碱性碘化汞钾试液1滴，即生成红棕色沉淀。 硫酸盐 （1）取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 （2）取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在 醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。 （3）取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀（与硫代硫酸盐区别）。 氯化物 （1）取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，加硝酸银使液试液，即生成白 色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生 成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。 （2）取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 溴化物 (1)取供试品溶液，滴加硝酸银试液，即生成淡黄色凝乳状沉淀；分离，沉淀能在氨试液中微溶，但在硝酸中几乎不溶。 (2)取供试品溶液，滴加氯试液，溴即游离，加三氯甲烷振摇，三氯甲烷层显黄色或红棕色。 镁盐 (1)取供试品溶液，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷
第一节概述 依据药典进行的药物分析主要有三大项：鉴别、检查和含量测定。药物的鉴别试验（identification test）是用于鉴别药物的真伪，在药物分析中属首项工作，只有证实被分析的药物是真的，才有必要接着进行检查、含量测定。药典所收载的药物项下的鉴别试验方法，仅适用于贮藏在有标签容器中的药物，用以证实是否为其所标示的药物。它与分析化学中的定性鉴别有所区别。这些试验方法不能赖以鉴别未知物。原料药：鉴别试验结合性状项下的外观和物理常数进行确证。一、鉴别的项目（一）性状药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、嗅、味、溶解度以及物理常数等。（二）一般鉴别试验（general identification test） *以药物的化学结构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别药物真伪的。 *无机药物：根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应，并以药典附录III项下的一般鉴别试验为依据，*有机药物：采用典型的官能团反应。 *一般鉴别试验的项目：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、 无机金属盐类（钠盐、钾盐、锂盐、钙盐、钡盐、铵盐、镁盐、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐）、 有机酸盐（水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐）、 无机酸盐（亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物）。 *一般鉴别试验仅供确认单一的化学药物，如为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时，除另有规定外，应不适用。 *通过一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。例如，经一般鉴别反应的钠盐试验，证实某一药物为钠盐，但不能辨认是氯化钠、苯甲酸钠或者是其它某一种钠盐药物。要想最后证实被鉴别的物质到底是哪一种药物，必须在一般鉴别试验的基础上，再进行专属鉴别试验，方可确认。（三）专属鉴别试验（specific identification test）*根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性
药物的一般鉴别实验 一、实验目的 掌握药品的一般鉴别实验的操作方法。 二、仪器药品 阿司匹林片硫酸阿托品注射液对乙酰氨基酚片维生素B1片发烟硝酸乙醇氢氧化钾稀盐酸亚硝酸钠试液碱性β–萘酚试液硝酸银试液氢氧化钠试液铁氰化钾试液正丁醇硝酸氨试液 定性滤纸研钵恒温水浴锅蒸发皿试管托盘天平量筒胶头滴管等。 三、操作步骤 1.取阿司匹林片的细粉适量（约相当于阿司匹林0.5g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。（现象：） 2.取硫酸阿托品注射液适量（相当于硫酸阿托品5mg）加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色残渣，放冷，加乙醇2~3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。（现象：） 3.取乙酰氨基酚片的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g）用乙醇（95%）20ml（可用25ml的量筒量取）分三次将乙醇倒入研钵中研磨后用定性滤纸滤过，合并滤液，蒸干。用稀盐酸25ml稀释残渣。取残渣约相当于本品0.1g，（取上述稀盐酸溶液5ml）置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后加碱性β–萘酚试液2ml，振摇，即显红色。（现象：） 4.取维生素B1片的细粉适量（若规格为每片10毫克可取1片量），加水10m，搅拌，滤过，滤液蒸干后照下述方法显相同的反应。 （1）取本品约5mg（上述溶液5ml即可），加氢氧化钠试液2.5ml，溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml强力振摇2分钟，放置使分层，上层的醇层显强烈的兰色荧光，加酸使成酸性，荧光即消失，再加碱使成碱性，荧光又显出。（现象：） （2）取本品水溶液（上述溶液5ml即可），加硝酸（1～2滴）使成酸性后，加硝酸银试液，即白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。（应显氯化物鉴别反应）（现象：） 四、记录 1. 2.