ASE 350 加速溶剂萃取仪操作手册
原理：加速溶剂萃取（ASE）是一种固体或半固体样品预处理技术。使用常见溶剂在加温加压下提取样品。
高温高压下进行溶剂萃取优势：（1）提高分析物的溶解能力；（2）增加压力使溶剂在萃取过程中一直保持液态。
仪器基本结构
1、控制面板显示屏、控制面板键盘
（a）Trays：切换键。左边灯亮，萃取池托盘及收集瓶托盘在自由旋转状态，可以手动转动；右边灯亮，锁定状态，不能手动转动（切记！）。为保险起
见，启动前，按右灯亮，托盘自动回零，旋转至初始位置。在运行样品萃
取时，该键失效。
（b）Rinse：开启手动冲洗功能，排空管路中的气泡，开机和更换溶剂后管路冲洗，关机以前也要执行。转盘会转到距离最近的冲洗溶液收集瓶及冲洗管。用户指定体积的冲洗溶液将被泵入流路系统中并最终进入冲洗液收集瓶。该功能只有在仪器处于IDLE（空闲状态）时有效。
（c）Start：启动当前加载的方法或序列。Stop，可以将当前运行暂停。然后根据屏幕提示选择。
2、溶剂瓶和托盘：3个2升溶剂瓶，色谱纯，由近到远，依次为A、B、C。目
前A二氯甲烷，B正己烷，C丙酮。每个溶剂瓶旁都配有溶剂和氮气接口。
接氮气的，一按就可（切记：氮气一路先断后上）；接溶剂的，是个旋钮，手拧紧即可，一定要拧紧。燃点200度以下的不能用作溶剂，如CS2，1,4-二氧杂环己烷，乙醚。腐蚀性酸碱会损坏不锈钢萃取池（要用锆材质）。
3、萃取池，冲洗管和萃取池托盘（24+2位）。
（a）不锈钢冲洗管两个，R1和R2位置，相当于两通，是用来清洗流路的。（b）萃取池，22mL；34mL；66mL。
4、冲洗液收集瓶和收集瓶托盘
（a）收集盘放60mL和250mL收集瓶。光敏样品，推荐使用琥珀色收集瓶。（b）R1，R2处收集瓶：用于收集清洗管路的废液。每次用完清空。收集瓶标签贴到中间可以，上下不行，传感器会检测（下，检测有无瓶；上，检测有无满）。
（c）每次运行开始前，检查收集瓶是否完好。瓶盖和密封隔垫只能使用一次。
（经验：隔垫可用10次左右）。
5、废液瓶：放置在收集瓶托盘左侧仓门内（控制面板后）收集冷凝废液。请每
天检查废液瓶并将其及时清空。
6、安全罩：切记门要关上。运行结果或中断后才能打开。
7、加热炉区：自动密封臂。
仪器操作步骤
1、看溶剂够用否，过滤头是否淹没在瓶底部。液面太低，不行；高于气体管路，
也不行。手拧紧即可。
2、先开气，总压开足两圈，分压1MPa。
3、再开电源，（右后方）。主菜单，常用前四个。
4、检查压力读数：主界面，选择第六行DIAGNOSTICS项，Enter确认。选择
pressure regulators，只看两项System air 50±2psi；solvent bottle 7±1psi（确保溶剂瓶内压力不超过10psi；rinse时，观察，开机观察数据不准确）。
5、清洗：仪器刚启动，初始化完毕后，执行一次清洗。中途加溶剂，更换使用
溶剂种类及通道，请冲洗至少2次。分三步：编辑清洗方法，调用方法，执行清洗。
（a）编辑清洗方法，到主界面第三行，method editor。例如，设定用A清洗。
已经编辑了三个清洗方法，分别用A、B、C三个通道，方法名称为1，
2，3，分别为100%A、B、C。方法上限值为24个。清洗体积，可以到
system setup 里看，20mL。
（b）主界面第一行，load method/sequence，调用方法，然后，按enter确认。
然后回到主菜单，到主界面第二行system status，观察动态。
（c）当状态为IDLE时，按面板上rinse，执行清洗。在冲洗循环过程中，萃取池托盘转到最近的冲洗管R1或R2，收集瓶托盘转至冲洗位，溶剂被
泵入整个系统中，最后会有60秒的氮气吹扫过程。
6、样品之间的自动冲洗：当用序列模式控制运行时，必须在序列中逐行设定是
否采用自动冲洗。当采用方法模式控制运行时，可以设置每个样品萃取结束后是否自动冲洗系统。具体操作如下：主菜单，然后按5键调出SYSTEM SETUP界面。将光标移到METHOD RINSE区，按Select键切换到YES，按Enter键确定。将光标移动到RINSE VOLUME区，按数字键指定冲洗时冲洗溶剂的体积。按Enter键或光标移动键确定。（一般不用）
7、清洗完成后，就可以萃取一批样品了。萃取过程
（a）准备好样品，并将其装填入萃取池中；
（b）将萃取池放到萃取池托盘上；（冲洗管放R1、R2位置）
（c）将收集瓶放到收集瓶托盘上；
（d）合上安全罩；
（e）建立一个或多个方法；（温度要特别注意，150℃以下，因为丙酮在150℃以上，会使萃取池里的O型圈变形）
（f）建立一个运行序列；（输0结束）
（g）载入方法或序列（不管是用方法还是序列，都要到主界面处第一行，上载方法或序列）；
（h）到system status 界面观察动态；
（i）运行萃取程序。按start，开始运行；
（j）按stop键，可以将当前运行暂停。然后根据屏幕指示选择。
如果用方法运行，所有样品方法一致，萃取池收集瓶一一对应，按顺序作。这种情况下，一定要连续放萃取池和收集瓶，一个都不能少，而且是一一对应。否则仪器检测不到，会停下来。收集瓶不公用，规格必须相同。
如果用序列运行，可以机动设置每个样品的方法，萃取池和收集瓶也可以随便放。（收集瓶位置在序列中不能修改，要按照顺序来，萃取池可以修改。）收集瓶可公用，可混装不同规格。（不建议用）
8、关机前要再次执行清洗，建议冲洗两次以上，把所用通道清洗干净，方便下
次萃取。
9、关机：先关气，再关仪器电源，仪器会将管道中剩余气体放掉，完成关机。
10、每次萃取结束后，萃取池会很热。请至少在萃取池自然冷却15分钟后，才
能用手接触，特别是针对萃取温度超过50℃的萃取池。
11、萃取池帽和收集瓶请及时清洗。
萃取池注意事项
1、萃取池，有戴安标记的朝上。池上有编号，请登记。
2、观察池上部白色O型密闭圈变形，变黑变黄要更换。O型密闭圈能用50次
左右。池内peek 密封垫，也只能用50次左右。
3、只能用手旋紧萃取池帽，不能用工具。
4、不要再萃取池外贴任何标签。
5、可以用软毛刷或布轻轻擦去螺纹处的残留物。螺纹很重要，螺纹和萃取池口
不要受到硬性磕碰和划伤。
6、拿下萃取池后，先清空萃取池内样品，之后用超纯水或有机溶剂冲洗萃取池
池内和萃取池帽。
7、一般情况下，只需清洗萃取池帽即可。如有必要，可以拆下萃取池帽，将池
体浸没在有机溶剂中清洗。
8、不能使用洗涤剂清洗池帽上的过滤筛板。
样品填充方法
1、戴安标记朝上。下端池帽先拧紧，萃取池垂直放到桌面上。
2、先加滤膜，将滤膜斜着放入，用专用工具压下去。
3、放漏斗（切记切记），样品不得污染螺纹，否则会导致萃取时液体泄露，并缩
短萃取池寿命。
4、先放一层硅藻土（20-30目左右），起过滤作用。再放充分混合的硅藻土和土
壤样品（干燥样品，4:1；潮湿样品，4:2；液态样品，至少5:3。）最上层再加一层硅藻土。禁用硫酸钠。（研磨，干燥剂，分散剂。硅藻土同时起到分散和干燥作用。）
5、填满一点，省溶剂。用软毛刷或布轻轻擦去螺纹处的残留物。
6、上层滤膜可以加，也可以不加。
7、加满后，将萃取池在桌面上垂直墩一下，然后，拿下漏斗。
8、此时，不要将池子拿起来，用手拧紧上部池帽。
9、垂直拿起萃取池，不要倾斜，以免样品滑落到池口和池帽。
10、垂直挂到萃取池托盘上。挂到位，否则自动密封臂抓不到池子。记清楚哪边
是下边，即有滤膜的一端朝下。
仪器注意事项
1、仪器运行中，不要随意手动转动转盘和安全罩。确实需要，按trays，当trays
左侧灯亮时，可以手动转动转盘。
2、为保险起见，启动前，按trays右灯亮，托盘自动回零，旋转至初始位置，并
锁定。
3、一定要时刻观察status，到idle状态，才能执行下一个操作。
4、左侧仓门内（控制面板后）废液瓶，R1、R2处废液瓶及时清空。
5、登记所用萃取池规格、池号、次数。
SPARK 10M酶标仪操作流程和使用注意 操作流程 1、先打开电脑电源，再打开仪器的电源（在仪器的后方黑色开关）； 2、打开电脑桌面的SPARKCONTROL软件（软件会自动寻找机器联机）； 3、按仪器上方右下角按钮弹出板架，将酶标板放在板架上，点击“plate in”图标将酶标板入机内； 4、在软件控制接面依次选择使用的酶标板型号，要测量的酶标孔，然后选择光吸收的具体波长（可 在230-1000 nm 之间选择），选择读数的次数（flashes, 一般选择5次），最后点击软件左上角start 键开始测量。（见下图） 5、在测量时软件会自动弹出Excel表格，测量完毕点击“SAVE”保存测量结果； 6、将板取出，关闭仪器电源。 操作环境要求 温度：15℃－30℃ 湿度：<90%（无冷凝） 通风：仪器后侧至少有10cm的通风空间 避光：避免直射阳光 酶标板注意事项 不推荐使用小于1/3最大体积的样品体积来测量（96孔100微升，384孔50微升） 确保酶标板平稳地放在酶标板架上（孔A1在左上角的位置） 不要强行将酶标板架推入到仪器中
结束测量后，先取出酶标板，再退出软件和关闭仪器 确保酶标板架不会被身体或物品碰撞 清洁 定期护养：每周用温和的去污剂清洁机身和酶标板托架 液体溅出时的处理：立刻用吸水布擦去溅出的液体， 用温和的去污剂清洁仪器表面（对于有生物毒性的污染，将5-10%的漂白粉溶于去离子水中，擦拭仪器） 消毒处理 仪器移出实验室或接受维修前必须进行彻底的消毒。 选择消毒液：70%乙醇溶液 消毒步骤：使用浸过消毒液的棉布擦拭仪器外表面和酶标板托架，清洁任何附件。
Multiskan Ascent酶标仪英文软件操作手册 1.安装 将随机附送的软件光盘插入光驱，确认默认的安装路径及选择正确的仪器类型(图1)，（图2）Multiskan MK3可选择第三项Multiskan 选项，按提示输入单位名及任意的序列号（图3）,一路按”next”进行安装。完成后在桌面上自动生成快捷图标。如图（1）,(2)，（3）所示。 图1
图2 图3 2.操作 软件安装完成后，双击软件图标，打开软件，首先设定滤光片，点击Setup，在下拉菜单中选中Filtes，即可设定滤光片，如果机器没有增加过其他的滤光片，那设定顺序是1.405 2.450 3.492 4.630 其他位置为空，与机器的
滤光片设定顺序要保持一致。如图3 图3 3设定程序 然后可根据实验的实际情况，按次序设置实验步骤，这些步骤包括“measure1(测量步骤)，如想要振板功能，点击Steps，在下拉菜单中选中shake(振荡步骤)，如图4。 控制进板 控制出板
图4 A.测量步骤设定见图5。如果实验要用单波长测量，Measuerment type 中选择Single （单波长），如是双波长检测则选择double （双波长），然后再Filter 位置选择需要的滤光片图5。 图 5 设定好滤光片后，即可以放酶标板开始测量。点击START （开始），仪器开始测量。图 6 选择测量模式，一般为continuous 选择测量类型，single(单波长)或double(双波长) 选择滤光片 设置测量前等待时间
图6 B.振荡步骤， 如果想增加振荡功能，点击Steps ，在下拉菜单中选中shake(振荡步骤)如图7 设定时，总振荡时间为0，振荡关闭时间也为0，只把开启时间设定为要震荡的时间即可。 图 7 设置总振荡时间 振荡开启时间 振荡关闭时间 设置振荡速度
[实践]__萃取过程及设备的选择与操作萃取过程及设备的选择与操作 学习目标 1(了解液-液萃取操作在化工生产中的重要性，熟悉化工生产过程中常见的液-液萃取方案; 2(熟悉萃取剂的选择原则，掌握萃取剂的选择方法。会根据萃取相图等知识确定萃取剂用量并能进行单级萃取过程的计算。 3(掌握萃取设备的分类及萃取典型设备，能够根据萃取任务进行萃取设备的选择。 4(掌握连续逆流萃取过程及计算，萃取剂最少用量的计算。 5(掌握实训萃取装置的结构，萃取操作的要点及注意事项。能够独立进行萃取装置的操作。通过测定原料液和萃余相的浓度，对萃取效果进行评价。 引言 前已介绍，非均相物系的分离一般用沉降、过滤等操作方法;均相物系中气体 混合物的分离则用吸收与解吸的方法来完成，那么均相液体混合物又该如何分离呢,本学习情境四开始介绍均相液体混合物的分离方法。 均相液体混合物的分离方法目前常用的有三种:蒸发、蒸馏和萃取。 当形成溶液的各组分中，至少有一种组分是不挥发的，通常选用蒸发的方法将不挥发性的组分与挥发性的溶剂分离。 当形成均相混合物的溶液中各组分的均具挥发性，且各组分之间挥发性相差较大时，如果分离任务量大，且不需要很高的温度就能使各组分汽化时，这类均相液体混合物的分离一般采用蒸馏的方法。 萃取也是分离均相液体混合物的常用方法。一般用于以下几种情况:
(1)混合液中各组分之间的挥发性相近，沸点相近，相对挥发度接近于1，甚至形成恒沸物时，用一般的蒸馏方法难以达到或不能达到分离要求的纯度。 (2)需分离的组分浓度很低且沸点比稀释剂高，用蒸馏方法需蒸出大量稀释剂，消耗能量很多。 (3)溶液中要分离的组分是热敏性物质，受热易于分解、聚合或发生其它化学变化。 需要说明的是当分离液体混合物用蒸馏或萃取方法均可应用时，其选择操作方式的依据主要是由经济性来确定。与蒸馏比较，整个萃取过程的流程比较复杂，且萃取相中萃取剂的回收往往还要应用精馏操作。但是萃取过程是在常温下操作，无相变化以及选择适当溶剂可以获得较好的分离效果等优点，在很多情况下，仍显示出技术经济上的优势。 本学习情境主要学习萃取过程的有关知识。下面我们基于双氧水生产工艺中氧化液分离任务的完成来学习有关萃取操作的知识。 制定从蒽醌氧化液中分离出双氧水的方案 双氧水是重要的无机化工产品，广泛应用于国民经济各个领域。目前国内双氧水生产主要采用蒽醌法，蒽醌法生产双氧水较电解法生产双氧水具有能耗少、成本低和易于实现大规模生产等优点。近20年，蒽醌法生产双氧水的能力迅速增加，国内陆续投产了几十套生产装置，尤其近几年，国内多家年产100kt(HO质量分数为27.5%，下同)和22 200kt大型双氧水企业的投产，大大促进了双氧水生产工艺和技术的进步。 某化工厂采用蒽醌法生产双氧水，工艺过程示意框图如下:
酶标仪使用方法 一、仪器准备 1．将MK3酶标仪后部的电源开关打开，仪器将显示自检，基础酶联，软件版本号。2．等待数秒后，荧屏显示“基础酶联，准备和时间”。表示仪器正常，处于等待状态。操作规程 1．工作人员心须详细阅读仪器操作使用说明书。 2．将被测样品板放入酶标盘中，同时打开与酶标仪相连的打印机开关。 3．按“测量模式”键：进入选择波长程序 荧屏显示：“基础酶联” “1.单波长检测” 按“↑”“↓”选择单波长.双波长检测. 4．按“输入”键：进入选择好的文件名状态。 若选择单波长检测, 荧屏显示：“1.单波长检测” “滤光片405” 再用数字键选择需要的波长. 若选择双波长检测, 荧屏显示：“2.双波长检测” “1.滤光片450” 再用数字键选择需要的第一检测波长.按”输入”键, 荧屏显示: “2双波长检测” “2.滤光片630” 再用数字键选择需要的第二检测波长.按”输入”键, 荧屏显示：“2双波长检测” “无试剂空白” 5．继续按”输入”键, 荧屏显示：“2双波长检测” “最终结果”(单波长无此步骤) 6．按”输入”键,返回到荧屏显示“基础酶联，准备和时间” 7．按”开始”键, 启动阅读功能，酶标仪对样品板开始进行测试。 8．读数完毕，被测孔子板复位，荧屏显示“正在传送数据”,等待数秒后,打印机开始打印测试结果。当打印完毕后，关闭打印机开关，荧屏回到主菜单状态。此时将酶标仪右侧开关打至“O”即可。
二、计算机控制 1．将MK3酶标仪后部的电源开关打开，仪器将显示自检，基础酶联，软件版本号2．等待数秒后，荧屏显示“基础酶联，准备和时间”。表示仪器正常，处于等待状态。3．在lab-35计算机的桌面上打开“思桥检验科管理系统”,输入用户名“system”及密码“system”. 4．进入系统后，选择“酶标仪”菜单。在下拉框中选择“酶标项目设置” （1）在面板当中进行单，双波长的设置，点击“仪器通迅设置”。 （2）在“仪器通迅设置”面板上，默认为单波长的方式，如要选择双波长，勾选双波长的选框。 （3）在主滤光片及副滤光片上选择相应的所需波长大小。 （4）选择完成后，点击“确认”键，系统显示“设置成功”，按“确定”退回。（5）点击“退出”键，系统显示“酶标仪器设置成功”，按“确定”键返回到“酶标项目设置”的面板上。 （6）在“酶标仪”的下拉框中选择“酶标仪操作”，在此面板中完成读板，数据存储及打印的工作。 5. （1）点击“连机”，在状态栏显示“连机成功”，表明计算机已与酶标仪连接成功。（2）点击“启动”，在状态栏显示“计算机远程控制成功”,表明计算机已远程控制酶标仪。如未显示此项，则读板功能不能完成，数据传输异常。 （3）顺利完成上面两项后，继续点击“读板”键，启动酶标仪读板功能。数秒后，酶标仪开始读板，完成读板后，在“状态”栏显示“结果数据分离成功”，并在面板的样品栏显示读板后的数据。（在此“酶标仪操作”面板未关闭之前，可连续读板，如关闭面板需重复“连机”，“启动“） （4）点击“入库”键，系统显示“入库完毕”，按“确定”返回。此项完成了数据的存储。 （5）点出“计算“键，系统显示“计算完毕”, 按“确定”返回。此项完成后才可以打印。 （6）点出“打印”键，完成打印到此波长选择设置成功，点击“关闭”键，退出“酶标项目设置” （7）当打印完毕后，关闭打印机开关。此时将酶标仪右侧开关打至“O”即可。
化工原理实验装置系列之 转盘萃取塔实验装置实验指导书 杭州言实科技有限公司 2006.4
目录 一、实验目的 (3) 二、实验原理 (3) 三、实验装置 (5) 四、实验方法 (6) 五、注意事项 (7) 六、报告内容 (7) 七、思考题 (7) 八、附录 (8)
转盘萃取塔实验 一、实验目的 ⒈了解液--液萃取塔的结构及特点。 ⒉掌握液--液萃取塔的操作。 ⒊掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液--液萃取塔传质单元高度和量的影响。 二、实验原理 1、液—液萃取设备的特点 液--液相传质和气液相传质均属于相同传质过程。因此这两类传质过程具有相似之处，但也有相当差别。在液液系统中，两相间的重度差较小，界面张力也不大：所以从过程进行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气液接触效率较高的设备，用于液液接触就显得效率不高。为了提高液液相传质设备的效率。常常补给能量，如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。 2、液—液萃取塔的操作 （1）分散相的选择 在萃取设备中，为了使两相密切接触，其中一相充满设备中的主要空间，并呈连续流动，称为连续相kl一相以液滴的形式，分散在连续相中，称为分散相，哪一相作为相对设备的操作性能、传质效果有显著的影响。分散相的选择可通过小试或中试确定，也可根据以下几方面考虑。 1）为了增加相际接触面积，一般将流量大的一相作为分散相；但如果两相的流量相差很大，并且所选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象，此时应将流量小的一相作为分散相，以减小轴向混合。 2）应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响，对于>0系统，即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统；当溶质从液滴向连续相传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液滴不易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触表面较大；当溶质从连续相向液滴传递时，情况刚好相反。在设计液液传质设备时，根据系统性质正确选择作为分散相的液体，可在同样条件下获得较大的相际传质表面积，强化传质进程。 3）对于某些萃取设备，如填料塔和筛板塔等，连续相优先润湿填料或筛板是相当重要的。此时，宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。 4）分散相液滴连续相中的沉降速度，与连续相的粘度有很大的关系。为了减小塔径，提高二相分离的效果，应将粘度大的一相作为分散相。 5）此外，从成本、安全考虑，应将成本高的、易燃、易爆物料作为分散相。 （2）液滴的分散 为了使其中一相作为分散相，必须将其分散为液滴的形式，一相液体的分散，亦即液滴的形成，必须使液滴有一个适当的大小。因为液滴的尺寸不仅关系到相际接触面积，而且影响传质系数和塔的流通量。 较小的液滴，固然相际接触面积较大，有利于传质；但是过小的液滴，其内循环消失，液滴的行为趋于固体球，传质系数下降，对传质不利。所以，液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。
酶标仪基本知识及其检测原理 酶标仪基本知识及其检测原理，文章简要介绍了酶标仪的原理和及应用。 光是电磁波，波长100nm-400nm称为紫外光，400nm-780nm 之间的光可被人眼观察到，大子780nm称为红外光。人们只所以能够看到色彩，是因为光照射到物体上被物体反射回来。绿色植物之所以是绿色，是因为植物吸收了光中的红色光谱。酶标仪测定的原理是在特定波长下，检测被测物的吸光值。 检测单位： 光通过被检测物，前后的能量差异即是被检测物吸收掉的能量，特定波长下，同一种被检测物的浓度与被吸收的能量成定量关系。 检测单位用OD值表示，OD是opticaldelnsity（光密度）的缩写，表示被检测物吸收掉的光密度，OD=10g（1/trans），其中trans为检测物的透光值。根据Bouger-amberT-beer法则，O D值与光强度成下述关系： E=OD=logⅠ0/Ⅰ其中E表被吸收的光密度，Ⅰ0为在检测物之前的光强度，Ⅰ为从被检测物出来的光强度。 OD值由下述公式计算： E=OD=C×D×E 其中：C为检测物的浓度；D为检测物的厚度；E为摩尔子。
在特定波长下测定每一种物质都有其特定的波长，在此波长下，此物质能够吸收最多的光能量。如果选择其它的波长段，就会造成检测结果的不准确。因此，在测定检测物时，我们选择特定的波长进行检测，称为测量波长。 但是每一种物质对光能量还存在一定的非特异性吸收，为了消除这种非特异性吸收，我们再选取一个参照波长，以消除这个不准确性。在参照波长下，检测物光的吸收最小。检测波长和参照波长的吸光值之差可以消除非特异性吸收。 酶标仪检测值计算 仪器中的检测器接收透过被检测物的光能量，转换成二进位数字信号，最大为4095.仪器定义没有光源下的透光值为0%，没有检测物的透光值为100%。则实际检测中，检测物的透光值均在0%-100%之间。 透光值的计算如下： T=（Meas-Min）/（Max-Min） 其中T为透光值，Meas为检测的二进位数值，Min为在0%的情况下检测的二进位数值，Max为在100%的情况下检测的二进位数值，举例如下： 酶标仪的中心定位 仪器会自动对酶标孔进行中心定位，中心定位是要消除酶标孔底的凸凹引起的厚薄不均带来检测的不准确。在对每一个酶标
堡垒主机用户操作手册 运维管理 版本2.3.2 2011-06 目录1.前言...................................................... 1.1.系统简介 .............................................. 1.2.文档目的 .............................................. 1.3.读者对象 .............................................. 2.登录系统.................................................. 2.1.静态口令认证登录 (3) 2.2.字证书认证登录 ........................................ 2.3.动态口令认证登录 ...................................... 2.4.LDAP域认证登录........................................ 2.5.单点登录工具 ..........................................
3.单点登录（SS0）........................................... 3.1.安装控件 .............................................. 3.2.单点登录工具支持列表 .................................. 3.3.单点登录授权资源查询 .................................. 3.4.单点登录操作 .......................................... Windows资源类（域内主机\域控制器 \windows2003\2008） Unix\Linux资源类............................... 数据库（独立）资源类 ........................... ORACLE_PLSQL单点登录........................... ORACLE_SQLDeveleper单点登录.................... MSSQLServer2000查询分析器单点登录.............. MSSQLServer2000企业管理器单点登录.............. SQLServer2005ManagementStudio单点登录.......... SQLServer2008ManagementStudio单点登录.......... SybaseDbisqlg单点登录..........................
酶标仪软件操作步骤 一、软件运行前得连接 酶标仪插上电源,与电脑连接好后，打开电脑与酶标仪开关,酶标仪至少稳定15miｎ后开始读数,效果比较好。注意，当酶标仪处于poweｒon 得状态时，不要手动打开酶标板室与比色皿室得门,以免紫外辐射得伤害或者仪器得损伤。二、软件得运行 １、打开桌面快捷方式SkanＩｔREｆor MSS ２.４.２运行软件,出现L ｏg on To SｋanIt sｏｆｔｗare得界面。 2、use name默认为“admｉn”,ｐasswoｒd为空 3、点OK进入ＳkaｎIｔsoｆtwaｒe ２.4.２界面,Nｅw ｓｅsｓiｏn-新建任务程序,Ｏpen sessiｏn-打开已有程序。 4、在界面上方得ｓｅtting中选择Ｉnsｔruｍｅｎt,出现Inｓｔrument setting 得界面,在Iｎｓｔｒumｅnt中选中Ｍulｔiskan specｔrum on Ⅰ,ＴhemｏＥｌectroｎ。点击右侧得setup，在serｉａｌnumbeｒ中输入150０-850,然后点击OK。再点击Deｆａuｌt instrument右边得ｃonnect,即可设定好连接。然后点击close关闭窗口。 三.Ｎew ｓeｓｓion操作 １.新建任务程序： →点击nｅw seｓｓion进入protocｏｌoｐtiｏｎs界面,在ｓessiｏn nam ｅ中输入新得程序名称 →点击nｅxt进入ｐlaｔe layout ｏpｔions界面，在seleｃt plate tempｌat ｅ中选择所需模板类型(一般96孔板选择ｕsｅdefaｕlt,比色皿选择cuvette,其她得可以选择相应得类型) →输入plaｔe lａyouｔｎamｅ(系统默认得与session name相同) →点击ｎexｔ进入Ｄｅfinitiｏn done界面,在ｓelect location中选择任务程序所要保存得目得文件夹(该界面可进行新建,重命名及删除文件夹操作) →点击fiｎish完成新建,进入SｋanＩｔsoftwarｅ 2.4.2程序操作主界面(主要有三大块: platｅlaｙｏuｔ用于模板区域选择,ｐroｔocｏl用于程序编辑,ｒesulｔs用于数据处理)。
液液萃取塔的操作 一、实验目的 （1）了解液液萃取设备的结构和特点； （2）掌握液液萃取塔的操作； （3）掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量 对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 二、基本原理 1．液液萃取设备的特点 液液相传质和气液相传质均属于相间传质过程。因此这 两类传质过程具有相似之处，但也有相当差别。在液液系统中，两相间的重度差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气液接触效率较高的设备，用于液液接触就显得效率不高。为了提高液液相传质设备的效率，常常补给能量，如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。 2．液液萃取塔的操作 (1)分散相的选择在萃取设备中，为了使两相密切接触，其中一相充满设备中的主要空间，并呈连续流动，称为连续相；另一相以液滴的形式，分散在连续相中，称为分散相。哪一相作为分散相对设备的操作性能、传质效果有显著的影响。分散相的选择可通过小试或中试确定，也可根据以下几方面综合考虑： 1)为了增加相际接触面积，一般将流量大的一相作为分 散相；但如果两相的流量相差很大，并且所选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象，此时应将流量小的一相作为分散相，以减小轴向混合。 2)应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响，对于 dx d >0的系统，即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统；当溶质从液滴向连续相传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液滴不易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触表面较大，当溶质从连续相向液滴传递时，情况刚好相反。在设计液液传质设备时，根据系统性质正确选择作为分散相的液体，可在同样条件下获得较大的相际传质表面积，强化传质过程。 3)对于某些萃取设备，如填料塔和筛板塔等，连续相优 先润湿填料或筛板是相当重要的。此时，宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。 4）分散相液滴在连续相中的沉降速度，与连续相的粘度
Multiscan MK3酶标仪说明书 Multiscan MK3 装机手册 一.装机 1.打开包装箱，取出仪器，去掉泡沫架，塑料封套，干燥剂。将仪器后部白色外盖左右二个固定螺丝打开。 2.安装滤光片轮（注意：滤光片轮有齿缘朝向仪器后部）。 3.安装灯泡（注意：灯泡边缘突起部向上）。 4.关上机盖,将盖左右二个固定螺丝固定好,连接仪器电源接口和打印机接口,将仪器和打印机电源打开.注意勿动仪器后部的二排(共16针)针式按钮. 二.MULTISCAN MK3 技术性能 1.卓越的光学系统: 八通道光路检测系统,检测速度非常快,检测96孔酶标板仅需2秒准确性好(?2%或0.007Abs),结果更可靠. 测量范围宽:0-3.5Abs,线性范围大:0-2.5Abs. 2.可线性振板,振板速度/时间可选. 3.内部软件有四种测量程序模块: 基础酶联(包括简单的定性和定量),临界值(可输临界值公式),曲线定量(可作标准曲线),凝集检测(供选装). 4. 内部软件功能强大,人机对话,便于操作,机器内存可储存64个测试程序,可满足常规应用. 5.提供中文电脑软件,可满足临床检验科室打印综合报告和质控图 三.使用培训： （一）编制测量程序： 步骤：先进入测量程序模块（“转换＋输入”）?设置“测量模式和测量参数”?设置“计算模式和计算参数”?储存所编程序?使用时再调出程序。 1.定性测量: 1).简单的定性测量(如固定单/双限值):可在“基础酶联”模式下设。 2).定性测量(需输入临界值公式):可在“临界值”模式下设定。 ?编程:按上述“步骤”（先进入测量程序模块?“测量模式和测量参数”?“计算模式和计算参数”）依次设定参数。 ?储存：先按“储存”，再设置程序号。 ?调出：先按调出，再输入程序号。（注意：在哪个程序块下储存的程序，调出时必须先进入该程序模块才能调出。
酶标仪操作步骤 集团标准化工作小组 #Q8QGGQT-GX8G08Q8-GNQGJ8-MHHGN#
酶标仪操作步骤： 一.打开酶标仪开关，仪器开始自检，； 二.打开电脑，点击桌面上的KCjunior软件，出现带This product is licensed to huashida gene 三.界面有5个选项－Read Plate, Open Results, New Protocol, Open Protocol, Modify Protocol； 5270201字幕的对话框，单击OK,进入软件界面； 四.如果初次检测，单击New Protocol建立方法；如果有建好的方法，单击Modify Protocol； 五.建立方法 1.单击New Protocol后进入Protocol Definition对话框，在General Information菜单下输入Protocol Name, Protocol Description中输入对此方法的描述，不需要此项可空； 2.在Read Method菜单下设置读板方法(有End Point, Multiwavelength, Dynamtic等)； 3.在Primary Wavelength中输入主波长，如有参比波长(Reference Wavelenth)也输入； 4.在Template菜单下的Well Type Selection中，根据多孔板的位置选择所设定的Blank 和待测的Sample； 5.在Shake Mode处，还可以选择震动模式和强度；建好方法后，点击确定。 六.读取数据 将多孔板放入酶标仪，其缺角与托架上的对应；单击Read Plate，在Result ID中随便输入信息或缺省，在Plate Number中输入板号后，多孔板进入仪器开始读取数据。 七.数据输出待酶标仪读取完数据后，多孔板托架自动弹出，选择Results菜单下的Exoport Date,即将所测数据导入至Excel表格；保存所测数据，关闭KCjunior软件，
Database (d) Figure 2. Database screen 在数据库屏幕，db2top提供了一组对整个数据库的性能监控单元。 用户可以监视活动会话（MaxActSess），排序内存（SortMemory）和日志空间（LogUsed）。这些监测元素可以帮助用户确定这些元素的当前使用百分比。如果这些因素中的一个开始达到很高甚至100％时，用户应该开始调查发生了什么事。 当前时间和数据库开始时间(Start Time)相比能让我们了解数据库运行了多久。这个值结合其他检测元素去调查那些已存在一段时间的问题是非常有用的。 锁的使用（LockUsed）和升级（LockEscals）对缩小锁定问题非常有帮助。如果LockEscals 数量很大时，则增加LOCKLIST和MAXLOCKS数据库参数是一个好主意或者寻找那些引起这个问题的不良查询语句。 L_Reads，P_Reads和A_Reads代表逻辑读，物理读和异步读取。结合的命中率（HitRatio）值，这些变量对于评估大多数的读取发生在存储器中还是磁盘I / O里是非常重要的。因为磁盘的I / O比存储器存取慢得多，用户更喜欢访问在内存中的数据。当用户看到HitRatio 下降低则可以查看缓冲池(bufferpools)是不是不够大了，或是不是有查询进行了太多的全白扫描而导致页面数据从内存洗冲到磁盘。 和读类似，A_Writes代表异步写入，这表明数据页是由异步页清洁剂之前写的缓冲池空间是必需的。通过db2top 刷新频率这段时间内的写数量我们还能知道有多少写请求发生了。还能计算每次写入的平均花费时间这对分析I/O瓶颈引起的一些性能问题有所帮助。当A_Writes/Writes的比值越高则写I/O性能越高。 SortOvf代表排序溢出。如果用户发现这个数字变为非常高，就需要寻找查询了。排序溢出发生在SORTHEAP不足够大，导致排序(Sort)或HashJoin操作可能会溢出数据到临时空间。有时该值随着SORTHEAP增加而降低，但在其他情况下，可能没有多大帮助，如果进行排序的数据集比可分配给SORTHEAP内存大得多。如果请求的数据量超过缓冲池可容纳的临时空间大小那么就可能需要物理I/O来进行SORT或哈希链接在这种情况下排序溢出将是很大的瓶颈。因此优化查询来减少排序溢出的数量能显著提高系统的性能。
多功能酶标仪基本操作规程 一、可见与紫外光原始吸光值的直接测定方法 1、首先打开连接酶标仪的电插板上的全部开关。打开酶标仪主机背面电源线上端的开关。 2、再打开电脑开关。（注意，一定要先开仪器，后开电脑，以免仪器连接出现问题。） 3、在电脑主屏幕上选择[Magellan6]。 4、仪器自检后，酶标板托架自动伸出（注意仪器前部不要放置物品，以免档住托架的伸出）。将酶 标板按数字正确的方向（A1位于左上角）放在托架上。 5、点击仪器下部最右侧的[move plate in] 图标，酶标板将自动进入仪器中。（注意：千万不要用手 将酶标板推入仪器，造成仪器损坏）。 6、在屏幕上选Start measurement。点击绿色箭头。 7、在Select a File窗口左上角选Obtain Raw Date 然后点击绿色箭头。 8、在plate 栏中的plate definition 下拉条中，对板的类型进行选择。酶标的吸光度测定，一般情况 下选xxxxx xx Flat Transparent (x孔，平底，透明板)。（注意测定紫外吸收时要使用可以透过紫外光的透明板）如果板要加盖子，就要再选中Plate with cover。 9、在Measurements 栏内双击Absorbance ，出现Absorbance的对话框。 10、在Absorbance的对话框中： ⑴在Wavelength栏中Measurement项输入测定波长值；Reference项,在需要扣除背景波长时选中并 输入背景波长值。一般情况不选. ⑵在Multiple read per well栏中对于吸光值的测定可不选 ⑶在Read 栏中: Number of flashes 项一般选10；Settle time（使平静时间）项对于96或384孔 板一般选0；对于其他孔数的板可考虑输入适当的值；孔数越少的板，Settle time 设置时间要较长,以防止在测定过程中板移动距离大,对液面平稳的影响。 ⑷在Label栏中Name后输入你为此块板自定义的英文名；也可不设置。 11、在Part of plate 栏中，用鼠标左键拉框，选择要测定的样品孔（使待测定的样品孔变为黄色）， （注意：待测孔只可横向或纵向连续选择，不可以被间断）。如果选择错误需要更改，不要做任何删除，只要再直接重新选择即可。点击本栏中的Detail 对所选的样品孔进行确认后，点击OK，（如果选孔有错误，选择Cancel 返回上页再重复以上操作。） 12、点击OK后，箭头变绿，点击绿色箭头，在Measurement 的workspace处输入（日、月、年- 自定义文件名wsp）再点击Start，仪器开始自动测定。 13、测定结束后，点击File 选择print,直接打印测定参数与结果，或在最上方Edit选择Copy to Excel， 然后打开下方出现的Excel表（显示为板式数据）并打印结果。 14、关机，退出当前界面，点击左下角Exit Megellan 回到主屏幕。关电脑，关仪器电源和插板电 源。 二、荧光值的直接测定方法 1、首先打开连接酶标仪的电插板上的全部开关。打开酶标仪主机背面电源线上端的开关。 2、再打开电脑开关。（注意，一定要先开仪器，后开电脑，以免仪器连接出现问题。） 3、在电脑主屏幕上选择[Magellan6]。 4、仪器自检后，酶标板托架自动伸出（注意仪器前部不要放置物品，以免档住托架的伸出）。将酶 标板按数字正确的方向（A1位于左上角）放在托架上。 5、点击仪器下部最右侧的[move plate in] 图标，酶标板将自动进入仪器中。（注意：千万不要用手 将酶标板推入仪器，造成仪器损坏）。 6、在屏幕上选Start measurement。点击绿色箭头。 7、在Select a File窗口左上角选Obtain Raw Date 然后点击绿色箭头。 8、在plate 栏中的plate definition 下拉条中，对板的类型进行选择。荧光酶标的测定，一般情况下 选xxxxx xx Flat black (x孔，平底，黑板。6孔板测定时没有黑板可选,可选择6孔,平底,透明板)。
固相萃取装置操作规程 1、固相萃取柱的预处理。在萃取样品之前，吸附剂必须经过适当的预处理，一足为了润湿和活化固相萃取填料，以使目标萃取物与固相表面紧密接触，易于发生分子间相互作用；二是为了除去填料中可能存在的杂质．减少污染。采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。 反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质，通常用水溶性有机溶剂如甲醇预处理，甲醇润湿吸附剂表面和渗透键台烷基相，便于水更有效地润湿硅胶表面。然后用水或缓冲溶液替换滞留在柱中的甲醇，以使样品水溶液与吸附剂表面有良好的接触，提高萃取效率。正相类型的固相萃取硅胶和极性吸附剂介质，通常用样品所在的有机溶剂来预处理。离子交换填料一般用3—5ml。去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。 固相萃取填料从预处理到样品加入都应保持湿润，如果在样品加入之前，萃取柱中的填料于了，需要重复预处理过程。并且在重新引入有机溶剂之前，先要用水冲洗革取柱内缓冲溶液中的盐分。 2、上样。将样品倒^活化后的SPE小柱，然后利用加压、抽真空或离心的方法使样品进入吸附剂。采取手动或泵以正压推动或负压抽吸方式，使液体样品以适当流速通过固相萃取柱，此时，样品中的日标萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。 3、洗击干扰杂质。洗涤的目的是为r除去吸附在固相萃取柱上的少量基体下扰组分。一般选择中等强度的混合溶剂，尽可能除去基体中的干扰组分，又不会导致目标萃取物流失。如反相萃取体系常选用一定比例组成的有机溶剂水混合液，有机溶剂比例应大于样品溶液而小于洗脱剂溶液。 4、洗脱及收集分析物。选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物，收集洗脱液，挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。为了尽可能将分析物洗脱，使比分析物吸附更强的杂质留在SPE柱上，需要选择强度合适的洗脱溶剂。
DB2TOP(1) User Manuals DB2TOP(1) NAME db2top ? DB2 performance monitor SYNOPSIS db2top [?d dbname] [?n nodename] [?u username] [?p pass?- word] [?V schema] [?i interval] [?P