水力压裂过程中页岩渗透渗吸作用实验研究
摘要：水力压裂技术已经广泛应用于页岩储层以显著提高产量。然而，据钻井人员汇报大量压裂液流失于地下不能回收，滞留压裂液对页岩组成的影响机制尚不清晰，滞留压裂液可被页岩基质、微裂缝和裂缝表面吸收，本文旨在研究渗吸作用对页岩基质渗透性、微裂缝渗透性和裂缝渗透性的影响，首次探究页岩渗透性变化与页岩渗吸作用二者之关系，并提供大量水力压裂过程中页岩伴随渗吸作用渗透性增减结果。
本文实验采用压力恢复法测定岩样渗透率，采用失重法进行渗吸实验，样品来源于Niobrara、HornRiver及Woodford地区页岩地层。
实验结果表明，滞留压裂液会损害页岩基质渗透性，使其渗透率大为降低，样品吸收液体越多，基质渗透率降低越显著，渗吸作用造成张开裂缝渗透率减小，但减小量不及基质渗透率，此外，润滑作用使页岩样品微裂缝再次张开，导致渗吸作用过程中微裂缝渗透率提升。
渗透率这一指标决定着页岩地层长期产气量，本文研究水力压裂过程中渗吸作用影响下页岩渗透率变化情况，观察得到渗吸作用不仅损害页岩组成，还会通过张开闭合或密封天然裂缝增加渗透率而对页岩组成造成潜在影响。
1.简介
随着水力压裂技术在页岩和其他非常规地层的成功应用，预计到2020年，美国原油的产量将从2008年的5百万桶/日增加至10.6百万桶/日；同时页岩和其他低渗储层的石油产量将增长到全国原油总产量的一半。从2008年开始美国页岩气产量预计将增长近9倍（EIA，2015）。
水力压裂技术的一般程序主要分为5个步骤，包括垫注，凝胶浆注射，冲洗注射，注井和水回收。水回收是该井投入生产前水力压裂处理的最后一步。这一步在水力压裂过程中很重要和必要，因为它可以控制和最小化压裂液的损伤。不过，很多操作人员报道注入页岩储层的压裂液只有不到50％可以回收（Alkouh和Wattenbarger，2013）。这个可能是因为水力压裂后页岩储层系统能量较低。一般来说，裂缝较为常规、较不复杂时系统能量较高。能量越高，会导致回收液体流流量越大、流速越高。但是页岩储层的裂缝很复杂，导致裂缝回收液体占比很少，需要花费几周来完成回流，比常规页岩储层长得多（King，2010；Wu等，2010）。在页岩中，如此大量的剩余液体对产量的影响成为一
个问题。因为许多研究发现剩余压裂液可以被页岩和裂缝表面吸收（Roychaudhuri等，2011;Makhanov等，2012;Yao等，2012;Zhou等，2014）。
渗吸作用是在多孔介质中一种液体被另一种不混溶的液体替换的过程。这种替换是富粘土页岩储层中粘土严重损坏的主要原因。除了粘土损坏之外，在大面积水力压裂过程中吸入的水也会在致密气储层中产生水堵（秦，2007）。
水力压裂引起的渗吸作用会导致粘土在页岩层中膨胀（Ghanbari等，2014）。膨胀可以不同程度地发生在所有粘土矿物中，绿泥石和混层伊利石可以膨胀到原来的20倍体积（Hayatdavoudi，1999）。然而，很难确定粘土膨胀是有害的还是有益的。Dutta等人（2012）发现在富粘土地区更多的液体被吸收，由于粘土膨胀，气体的流动性减小。另一方面，Morsy和Sheng（2014）认为由于渗吸作用而导致的粘土膨胀可产生沿着页岩地层层面的裂缝，从而有望提高渗透率和产油量。
当水和其他液体被捕获在多孔介质中并阻碍气体产生时，就会发生水堵（Charoenwongsa，2011）。滞后和不连续毛细管压力使注入的液体极困难产生效果。此外，生产后，入侵区液体饱和度可以降低至残留饱和度使液体不能置换。因此，由于来自被捕液体的额外气体阻力，天然气渗透率和天然气产会大大减少（HadleyandHandy，1956;Land，1968;Ehrlich，1970）。以前的研究发现水堵只能暂时降低渗透率。只要压差足够高，渗透率就会恢复，
（Holditch，1979;Abrams和Vinegar，1985;Mahadevan和sharma，2003;Bazin等，2009）。
然而，一些研究表明水堵产生永久性的渗透率损坏，这是因为致密地层中压差很难达到足够高（Penny等，1983;Soliman和Hunt，1985）。另外一些数字模型显示，当岩石基质吸收了裂缝中的液体时，入侵带气体的相对渗透率降低。在生产过程中，吸入的液体首先产出。然后随着水堵区域气体相对渗透率的升高，天然气开始从入侵区域流入裂缝（Barati等，2009;Charoenwongsa，2011;Putthaworapoom等，2012；Zhang等，2014）。因此，水堵是暂时性的。
总之，以前的研究显示粘土膨胀可能损坏或提升地层产气量;水堵对地层的破坏可能是永久性或临时性的。然而，以前的研究没有实验数据回答压裂液的渗吸作用是损坏还是提高页岩储层产量这一问题。这些问题即页岩地层的渗吸作用是损坏还是提高长期产量。另外，如果渗吸作用产生负面影响，是永久的还是暂时的？在本文中，渗透率作为研究这种影响的标准。通过实验，本文研究了页岩在各种压裂液的渗吸作用下渗透率的变化。这是第一次将渗透率的定量变化作为页岩渗吸作用的函数。此外，本文的结果还可以解
释滑溜水压裂是如何增加页岩储层产量的。
2.实验
渗透率变化与液体渗吸作用存在函数关系，其测定为本文实验主要任务，因此实验可分为渗透率测定和液体渗吸实验两部分，下文将详细阐述。
每种样品进行实验之前，首先通过渗透率测试确定样品原始渗透率，再将样品浸入测试液进行渗吸实验，一或两天后再次测试样品渗透率，测完后放回原测试液继续渗吸实验，渗透率测试重复进行，渗吸实验亦紧随其后重复进行，重复实验通常持续一周，有时一月，最终记录表明，在渗吸作用过程中不同渗透率值表现为时间的函数。
2.1.渗透率测试
页岩样品渗透率测试采用压力恢复法，一种高效低渗岩石渗透率测试方法。
2.1.1.测试原理
压力恢复法原理在于，单一封闭页岩样品进气压力高于排气压力，流体泵入样品中时，测试记录并分析排气压力增加速率，压力恢复法测试流体为氮气，岩样渗透率数值通过以下方程获得。
标准条件及测试条件下气体密度由式（2.1）（2.2）计算。
gs gs gs gs
P M
RT Z r =（2.1） gt gt gt gt P M
RT Z r =（2.2）
ρgs ，ρgt 分别为标准条件及实验条件下气体密度；P gs ，P gt 分别为标准压力及实验压力；T gs ，T gt 分别为标准温度及实验温度；Z gs ，Z gt 分别为标准条件及实验条件下压缩因数；M 为气体摩尔质量，R 为理想气体系数。
因此，实验条件下气体密度可表示为式（2.3）。
gs gt gs gs gt
gs gt gt T Z P P T Z r r =（2.3）
取Z gs =1。
一维气体连续性方程如式（2.4）
()
()
gt gt t c 秗n 秊r =-禼?（2.4）
νχ为x 方向速度；φ为孔隙度；t 为时间。
将气体密度方程带入气体连续性方程得式（2.5）
()gt gt gt gt g gt gt P P P P C P Z Z t
骣抖秊琪=琪禼m 禼k ?桫（2.5） μ为气体粘度；κ为渗透率；C(P)为气体压缩系数；C(P)=1/P-1/ZdZ/dP
引入P ?定义如下
gt 2
gt1'2P gt gt P g gt P P dP Z =m ò（2.6）
()
2212121''gt gt g gt P P P P Z -=-m （2.7） 因此，气体连续性方程可表示为式（2.8）
'1'P P K t 骣抖?琪=琪禼禼?桫
（2.8） 式中K=φC(P)μg /κ
本气体连续性方程与Oort 提出用于描述页岩样品液体渗透率方程相似，二者唯一区别在于本方程将Oort 方程中压力换为P ?，因此，经过Oort 的发展气体连续性方程有类似结果如下
''
22'22ln ln ()()'()()inlet initial inlet initial g d g d inlet outlet inlet outlet P P P P C P V L C P V L P P t P P t A t A t
骣骣--琪琪D D 琪琪m m --桫桫k ==D D （2.9） V d 为下游储液器体积；L 为样品长度；A 为样品横截面积；P inlet 为进气压力；P initial 为初始孔隙压力；P outlet 为排气压力
2.1.2.测试装置
页岩样品渗透率测定由专门设计用于合成样品渗透率测试Model6100合成反应测试仪进行（图2.1），最大泵送压力及围限压力分别为5500psi 、6000psi ，岩心夹持器直径1英寸，长至6英寸。
2.1.
3.测试步骤
压力恢复法分四步进行
第一步，打开所有阀门，以一定压力将氮气冲满包括上下游储液器在内所有系统空间，使样品进气压力等于排气压力。
第二步，关闭除与气体注射器连接外所有阀门以隔离下游储液器，此时只有进气压力可
使排气压力变化，进气压力将在下一步骤升高。
第三步，迅速升高进气压力并持续一段时间。
第四步，记录排气压力升高速率，由式（2.9）根据瞬时排气压力算得样品渗透率。
2.2.渗吸实验
本文渗吸实验采用悬挂法进行（图2.2），此种方法是将样品悬挂在天平之下，天平自动记录样品重量随时间变化，此种变化是渗吸作用引起岩石内外液体发生置换导致。 本实验使用7%KCL 及0.07%降阻剂两种测试液体广泛用作油田水力压裂处理液。 为了便于不同岩石样品测试结果进行比较，将天平记录数据换算为渗吸液饱和度，换算过程基于液体浓度、岩样体积及孔隙度。（见式2.10）
=
W Imbibed Liquid Saturation V 1j
D r （2.10） ΔW 为样品重量变化；ρ1为液体浓度；V 为样品体积；φ为孔隙度。
3.页岩样品 样品是从HornRiver ，和Niobrara 页岩地层采集得到。来自HornRiver 和Woodford 地层的页岩样品在这些地区作业的公司提供的。Niobrara 页岩样品为野外露头，是从美国科罗拉多州Lyons 附近采石场获得的。
来自HornRiver 地层的原始页岩样品空隙中填充着硅酸钾泥浆系统。共有七块板状样品。两块取自Muskwa 段;两块取自Otter Park 段;另外三块取自Evie 段。Muskwa 段，Otter Park 段，和Evie 段是HornRiver 地层从上到下的三个主要段层。在运输期间，样品由PVC 食品包装密封。在实验室中样品一直保持密封条件，直到渗吸实验之前的堵塞处理时才解除密封。在堵塞处理时，钻头或锯刀均用冷却空气冷却。为了防止其他液体干扰测试，渗吸实验之前没有液体接触样品。此外，测试样品从原始样品内部取得，以便将取芯时使用的水基泥浆对渗吸实验的影响降至最低。因为样品暴露于空气和其他液体中的时间有限，因此，实验过程中样品的初始饱和度相当于原始饱和度。
Woodford 页岩样品呈直径一英寸的柱状，从公司运到实验室后，长度为半英寸到两英寸不等。样品由PVC 食品包装蜡封保存。样品仅通过电动斜切锯切割到期望长度。在渗吸实验之前没有液体接触过样品。
Niobrara 页岩样品来源于采石场，运输时用PVC 食品包装密封。但是实验前的初始饱和度可能与储层中的饱和度不同，因为运输前样品没有保存。原始样品体积较大。因此，需要应用堵塞和切割来达到样品所需尺寸。
表1总结了来自HornRiver，Woodford和Niobrara页岩地层样品的岩石性质。除了测量数据，表1还包括由提供样品的公司提供的总有机碳含量数据。
对于矿物分析，堵塞或切割测试样品时将样品收集起来。样品切割部分与用于实验的部分临近。因此，假定X射线衍射测定的矿物含量相同于用于实验的样品的矿物质含量。表2-4显示了来自三个页岩层样品的粘土含量XRD结果。
4.实验结果
本节分三部分分别讨论渗吸作用对页岩样品基质渗透率、微裂缝渗透率及裂缝渗透率的影响。
4.1.渗吸作用对基质渗透率的影响
第一组实验将来自Niobrara地层样品放入含0.07%降阻剂测试液中，试验时间设为38天以便于观察渗吸作用效果，图3和图4分别表示样品No.1在实验开始和结束时现象。图示样品无微裂缝，因此本实验渗透率测定值代表基质渗透率，本文后续将讨论微裂缝对渗透率变化影响。
由图5所示渗吸实验结果可以看出，第一天样品测试液吸收量高于其它天，吸收液体饱和度上升超过45%，第一天后，吸收液体饱和度降到极低，五天后，不再有液体吸收，吸收液体饱和度几乎维持不变。
38天渗吸实验中测得渗透率值总结如图6。
第0天渗透率值为渗吸实验前样品原始渗透率，已将渗吸作用影响计算在内。根据渗透率测定结果，第一天实验结束后样品渗透率下降最大，大约从500纳达西降到几十纳达西，这次渗透率下降超过90%，伴随着或是可解释为在同一天内，吸收液体饱和度增加了近45%。
在本块样品进行实验的剩余几天，渗透率在几十纳达西内上下浮动，第38天，渗透率低于12纳达西高于渗吸实验第一天所测渗透率，如前述，渗透率测定值代表样品基质渗透率，因此本实验中基质渗透率从几百纳达西降至几十纳达西，同时无观察证据表明基质渗透率有所回升，因此可得结论，渗吸实验时岩样浸在0.07%减阻剂中，基质渗透率遭到严重破坏。
第29天在与其他天不同生产压差下测定渗透率，样品压力差一般约400psi，在第29天渗透率测定实验中，生产压差增加至约800psi，这样设置便于确定基质渗透率减少是否是暂时现象即只要生产压差增大基质渗透率就会不变，但根据测定结果，第28和第29天提高生产压差后基质渗透率无明显变化，
第二种Niobrara页岩样品在7%KCL测试液中浸泡38天，并测定基质渗透率，图7和图8分别展示该样品在第0天和第38天时状况。
渗吸实验结果和渗透率测定结果共同显示于图9。
根据7%KCL测试液渗吸实验结果，渗吸最大量也出现在第一、二两天，吸收液体饱和度达到60%，对应基质渗透率减少75%，第二天后，测得样品基质渗透率继续减少，实验结束时吸收液体饱和度约为65%，且基质渗透率减少95%，因此实验结果证明压裂液渗吸作用损害并减少了页岩样品基质渗透率。
第三种页岩样品来自HornRiver地层，编号No.1HornRiver岩样在进行7天实验之前也未观察到微裂缝（见图10），0.07%降阻剂渗吸实验结果和渗透率测定结果见图11。HornRiver页岩样品原始渗透率仅约72纳达西，当测试液被样品吸收时，基质渗透率减少90%，与之前两组实验渗透率减少比例相似。
4.2.渗吸作用对微裂缝渗透率影响
所测NiobraraNo.3样品渗透率受微裂缝影响，图12可观察到微裂缝，微裂缝可借助快蒸发有机物丙酮显示，丙酮在裂缝中比在样品表面蒸发得慢，可由此标记裂缝。
渗吸作用情况和渗透率变化情况总结由图13表示，渗透率单位为微达西。NiobraraNo.3样品原始渗透率约为3微达西，远高于No.1和No.2样品基质渗透率，所有三块Niobrara样品都在原始核心周围近距离采取，因此，微裂缝对样品有影响，且No.3样品测得的渗透率为微裂缝渗透率，在渗吸作用期间微裂缝渗透率从3微达西增至500微达西，这与No.1样品和No.2样品所观察到的基质渗透率减少情况相反，从第0天和第1天渗吸作用数据可看出，吸收液体饱和度增加超过40%，第一天增加量与之前样品相似，但第二天结束后，出现一段从40%到58%的缓慢上升，一种合理的解释是微裂缝张开并吸收一定量液体，图14显示第二天结束后岩样顺着微裂缝裂开，可作为这一解释的证明。由于岩样裂开，实验被迫终止。
在其它岩样也发现渗吸作用使微裂缝渗透率增加，HornRiver样品No.2中，微裂缝明显且影响渗透率测定。
这种样品原始渗透率约60微达西可作为微裂缝渗透率，进行一天渗吸实验后，渗透率升至200微达西，渗透率测定结果如图16。
页岩样品第一天后沿微裂缝裂开，本次实验终止。（见图17）
另外三次实验发现页岩样品渗吸过程中微裂缝重新张开增加了渗透率，在这些渗吸实验开始前均未观察到微裂缝效应，图18显示实验前HornRiver地层No.3样品未观察到微
裂缝。
由于没有微裂缝贡献样品渗透率，原始渗透率仅38.6纳达西，不能认为是HornRiver样品基质渗透率，实验中前三天，测定结果表明样品渗透率相当稳定，然而第七天渗透率急剧上升至305.4微达西，渗透率测定值汇总见表5，并且第七天出现微裂缝。（图19）图20显示实验中前三天HornRiver样品液体吸收量与之前样品实验结果相似，大部分液体在第一天被吸收，第一天后，吸收液体饱和度上升越来越慢，然而，渗吸作用过程中样品基质渗透率未出现预期特的特征性降低，出现这种现象可能是由于渗吸作用过程中样品所吸收降阻剂缓慢影响微裂缝，使其重新张开，因此最初测得渗透率为基质渗透率并在渗吸过程中持续减少，同时，微裂缝渗透率增加极缓慢，造成总渗透率前六天保持不变，第七天微裂缝张开程度足以使微裂缝系统成为渗透率主要来源，渗透率从38纳达西增至305毫达西。
另一HornRiver页岩样品原始渗透率为23.4纳达西，将它作为基质渗透率太低，7%KCL 渗吸实验中，微裂缝重新张开渗透率缓慢上升，图21为渗透率测定值表，样品如图22和图23所示。
而且，Niobrara页岩样品也受到了相似的影响，从图24、25和26可以看出在蒸馏水中渗吸作用的影响。
在两种页岩样品的试验中，除了水基压裂液，原油也被用于渗吸实验的测试液。这两种页岩样品分别来源于HornRiver和Niobrara地层，对于5号HornRiver样品，微裂缝出现于其表面，并且影响其原始渗透率。在之前的HornRiver样品中，原始渗透率约为80毫达西，远远高于几十纳达西的基质渗透率。5号原始Niobrara样品渗透率约为80纳达西，被认为是样品表面没有可见微裂缝时的基质渗透率。图27是实验之前的5号HornRiver样品。图28是5号Niobrara样品。
在表面已经具有可见微裂缝的5号HornRiver样品中，由于原油的渗吸作用，渗透率仍然由大约80毫达西减少到了4纳达西。5号Niobrara样品的渗透率也急剧减少到了仅仅2纳达西。这两项渗透率实验的最终结果表明，样品被原油严重损伤到足以致使氮气不能在样品中流通。这两种样品的渗透率结果见表6。
图29和图30为试验后的样品。
4.3.渗吸作用对压裂试验的影响
本实验所有页岩样品均来自Woodford地区地层，具有分开的天然裂缝（见图31）。由于样品早已分裂，用钢丝紧固分开的样品以确保实验过程中裂缝的表面没有相对位移。
具有分开天然裂缝样品的原始渗透率大约几百万达西，被看做是裂缝渗透率。第一个Woodford样品在7％氯化钾中进行了测试。其原始渗透率大于1毫达西。但是在渗吸实验之后5天，裂缝渗透率降低到三百个毫达西。最终裂缝渗透率减少约70％，不如本论文前两次实验基质渗透率下降超过90%的变化大。渗吸饱和度和相应渗透率变化见图32。
渗吸实验前两天，渗吸液体饱和度增加迅速，以至于渗透率减少了600毫达西。两天后，渗吸作用的速度减慢，渗透率继续下降。图33和图34显示样品表面在实验前后并没有显著差异。
然而，在另一个Woodford页岩样品中，某些裂缝在7%KCL渗吸实验中再次张开（见图35和图36）。
除了显示微裂缝重新张开的这些照片之外，渗透率测量还表明，由于微裂纹重新开放导致渗透性增加（图37，注：单位是mD）。原来的渗透率为3.7迅速增加到约4.5毫升。来自Woodford页岩地层的第三个样品在0.07％减阻剂中进行测试。该样品具有一条张开的主裂缝，但没有任何明显的微裂缝。样品如图38和图39所示。
因为在渗吸实验前后，样品上没有观察到微裂缝，样品渗透率不出意外地减少。图40显示渗透率测量结果以及渗吸实验情况。裂缝渗透率仅降低了一百毫达西，减幅百分比为15％。这个结果有一个问题。在Woodford页岩的第一个样品中，吸收液体饱和度小于30％，但是裂缝渗透率降低了70％。而这个浸泡在0.07％减阻剂中的样本，其渗吸液体饱和度远大于70％，但裂缝渗透率仅降低了15％，这远低于第一批样品。这个差异的原因是未知的。一个解释是影响渗吸作用的因素是多种多样的，因为不同样品断裂面不同。因此，还需要进行更多的测试来调查这种影响。
但是，基于已有Woodford页岩样品的实验结果仍然可以得出结论，渗吸作用减少了开放裂缝的渗透率，但减少量小于基质渗透率。
5.结果讨论
根据实验结果，页岩中的渗吸作用造成基质和裂缝渗透率降低，但导致微裂缝渗透率增加。表7总结了结果。以下讨论渗透率变化的机制和原因。
5.1.渗透率降低
水力压裂过程中的渗吸作用可以降低页岩样品渗透率。这种渗透率降低发生在页岩基质和已经张开的天然裂缝中。实验结果表明，吸收的压裂液体积越多，损害越严重。
水力压裂过程中产生的渗吸作用与两种地层损害机制有关。富粘土页岩吸收的水基压裂
液可以与粘土矿物反应，引起粘土膨胀。此外，吸入的液体也可以被困在
页岩的小孔隙中，导致水堵塞（Civan，2007）。因此，在本文实验过程中粘土膨胀和水堵塞损坏并降低了被测页岩样品的渗透率。
这种损害被认为是永久性的。当在渗透率测试过程中施加高压差时，页岩样品的渗透率没有恢复，不和之前对砂岩样品的研究结果相同。这是因为页岩中渗透率的降低是由粘土膨胀和水堵塞引起的。即使水堵塞可能会因为增加压差而消失，但由于粘土膨胀渗透率仍然不能恢复。
5.2.渗透率增加
实验发现，渗吸作用过程中微裂缝可以重新打开。从宏观的角度看，渗吸作用“润滑”微裂缝并导致渗透率增加。对于润滑作用的发生，有三种可能解释。
第一个可能的解释是，微裂缝因为渗吸作用过程导致剪切和拉伸失效而重新张开。Fjar 等（2008）指出，岩石中水饱和度的变化可能导致裂缝变得不稳定。在渗吸实验中，渗吸作用过程改变了页岩样品的饱和度。因此，吸入的水基压裂液会增加页岩中的孔隙压力。如果保持总应力恒定，微裂缝由于有效应力减小而变得不稳定，从而可能发生剪切和拉伸破坏。此外，吸收的液体可能会降低微裂缝的内聚强度导致剪切破坏。
第二个可能的解释是吸入的液体可能与微裂缝的表面和填充物发生一些物理或化学反应。这些反应可能会损坏并重新开放微裂缝致使渗透性增加。对比微裂缝渗透率和裂缝渗透率变化的实验结果，反应似乎只影响微裂缝，并不影响张开的天然裂缝。这可能是因为反应发生在吸入的液体和填充在微裂缝里的液体之间，在分开的裂缝中几乎没有。第三个解释是渗吸作用过程产生的粘土膨胀会使微裂缝破裂并重新开放。因此，与基质渗透率损伤相反，粘土膨胀导致微裂缝渗透率增加。这个解释的证据是微裂缝重新张开只发生在水基压裂液渗吸实验中。在原油中，没有观察到裂缝重新张开。粘土肿胀也只存在于水基压裂液中。
5.3.基准试验
基准试验中使用了三块Niobrara页岩样品。基准实验中，在没有任何渗吸作用的情况下重复进行渗透率测量实验。因此，基线实验可证明这些实验解释的有效性，并且消除导致渗透率增加的原因是由于压力循环增加和释放过程中产生的“润滑作用”，而不是液体渗吸作用的顾虑。
基准实验的过程是通过压力积分法在一特定压力下测量样品的渗透率。之后，样品被移出FRT并等待10分钟。然后，在新的特定压力下重复测量渗透率。基准实验中在1000psi