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分析化学期末复习资料

第一章绪论

1. 分析化学包括：定量分析，定性分析，结构分析（形态分析）

2. 定性分析的对象包括：样本，分析物

3. 按样本大小可分为：常量分析（固：>100mg ，液：>10mL ），半微量分析（固：10~100mg ，液：1~10mL ），微量分析（固：0.1~10mg ，液：0.01~1mL ）

4. 按分析物在样品中所占含量可分为：主要（常量）组分分析（>1%），微量组分分析（0.01~1%），痕量组分分析（<0.01%）

第二章误差及分析数据的统计处理

1. 误差：测定值与真值之间的差值。

2. 绝对误差：E=T X -

3. 相对误差：Er=

?-T

X 100% 4. 准确度：测定平均值与真值接近的程度，常用误差大小表示。误差小，准确度高。

5. 偏差：个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差值。

6. 绝对偏差：di =Xi-X

7. 相对偏差：dr =

?-X

Xi 100% 8. 相对平均偏差：??-=

∑X

n X Xi dr 100% 9. （样本）标准偏差：s=

()

-n X -Xi n

i 2

∑=

10. 精密度：在相同条件下，多次重复测定值相互符合的程度，常用偏差大小表

示。

11. 实验结果首先要求精密度高，才能保证有准确的结果，但高的精密度不一定能保证有高的准确度。（如无系统误差存在，则精密度高，准确度也高）

12. 校正系统误差（准确度，误差）的方法：改进方法，校正仪器，对照实验，空白实验，回收率实验

13. 校正随机（偶然）误差（精密度，偏差）的方法：增加测定次数 14. 随机误差大，系统误差不一定大 15. 可疑值的取舍：G 检验（书p17）（G=

X X i

-，s ：标准偏差），Q 检验（p18） 16. 平均值的置信区间（p14）：n

s t X ?±

=μ（t ：查表可得，n ；测定次数）

17. 判断两组数据精密度是否有差异（p19）：F 检验（与偏差有关）（F=

s 小

大

）

18. 比较某测定值与标准值有无显著性差异（p19）：t 检验（与误差有关）

[t=

n s

X ?-μ(μ：标准值)]

19. 有效数字：

1）pH 、pM 、pKa 、pKb 、lgK 等有效数字位数，按小数点后的位数来算（书p23；

eg ：pKa=4.74，则Ka=1.8510-?都是2位有效数字）

2）修约规则：“四舍六入五留双”&“奇进偶舍（倒数第二位为5时）”（书p23） 3）运算规则：加减法：先计算后修约，与小数点后位数最少的相同；乘除法：

结果的有效数字位数与所有数中有效数字位数最少的相同

4）实验中数据统计中的有效数字：万分之一天平（保留到小数点后4位）；滴定

管（小数点后2位）；移液管（小数点后2位）；标准溶液浓度（小数点后4位）；高含量组分>10%（小数点后4位）；中含量组分1~10%（小数点后3位）；微量组分<1%（小数点后2位）

第三章滴定分析

1. 滴定分析法按原理分：氧化还原滴定法，酸碱滴定法，配位（络合）滴定法，沉淀滴定法

2. 按实验方法分：直接滴定法，间接滴定法，置换滴定法，返滴定法

3. 直接滴定法：使用一种标准溶液 eg ：NaOH 滴定HAc

4. 返滴定法：用两种标准溶液 eg ：测定Al 3+：Al 3++EDTA （过量）=AlEDTA

???→?溶液

标准Zn EDTA+Zn=ZnEDTA

5. 标准溶液：在滴定分析中用来和被测组分发生反应的浓度准确已知的试剂溶液。

6. 滴定：将标准溶液通过滴定管剂量加入待测溶液中直到两者间反应完全的过程。此时被滴定的试液称为滴定液，所滴加的标准溶液称为滴定剂。

7. 化学计量点：当加入的标准溶液与待测组分按反应式的化学计量关系恰好反应完全时，反应到达了化学计量点（不一定pH=7） 8. 滴定终点：指示剂的变色点

9. 基准物：能够直接用于配制标准溶液的物质（条件：物质组成与化学式完全相符；试剂纯度高，在99.9%以上；化学性质稳定；试剂最好具有较大的摩尔质量）

4223

配制

12. 滴定分析对化学反应的要求：

1）反应按一定的方程式进行，无副反应，即具有确定的化学计量关系

2）反应程度完全，能达到99.9%以上

3）反应速度要快，或通过改变反应条件能使反应加速

4）有适当的方法确定反应化学计量点

第四章酸碱滴定法

1. 共轭酸?共轭碱+ H+

2. 酸碱半反应：各个共轭酸碱对的质子得失反应，该反应不能单独发生

3. 共轭酸碱对满足：Ka·Kb=Kw=10^-14（eg：H3PO4~H2PO4-：Ka1·Kb3=Kw）

4. 共轭酸酸性越强，其对应的共轭碱碱性越弱（书p48~50）

5. 分布系数（δ）：某一存在形式的平衡浓度占总浓度的分数。（eg：书p52 H3PO4）

6. 分布系数仅与溶液中的[H+]及本身的酸特性Ka有关，而与酸的总浓度无关。

7. 分布曲线：不同pH溶液中酸碱存在形式的分布。（书p52）

8. 分布曲线在酸碱滴定中的作用：

1）判断能否家通过控制溶液的pH进行分步测定（几个滴定突跃）

2）判断在某个pH时，同时有哪几种存在形式，以哪一种存在形式为主

9. 质子平衡（PBE）（书p55）

10. pH计算（书p60表4-1，尤其是最简式（c）），以及化学计量点时pH的计算

11. 共轭酸碱对构成的缓冲溶液能控制的pH范围：pKa±1（缓冲能力最大对应pH=pKa）

12. 酸碱指示剂的理论变色范围：pKa±1

13. 酸碱指示剂选择原则：

1）应使指示剂的变色范围处于或部分处于滴定突跃范围内

2）化学计量点与指示剂变色范围接近

14. 强碱滴定弱酸：可直接准确滴定的条件：cKa≥10^-8

15. 强酸滴定弱碱：可直接准确滴定的条件：cKb≥10^-8

16. 二元酸可进行分步滴定的条件：

cKa1≥10^-9 ，cKa2＞10^-9且Ka1/Ka2>10^4（2个滴定突跃）；

cKa1≥10^-9 ，cKa2＞10^-9且Ka1/Ka2<10^4（1个滴定突跃）；

cKa1≥10^-9，cKa2＜10^-9且Ka1/Ka2≥10^4（只有二元酸的一级离解的H+被滴定）

17. n元酸不一定有n个滴定突跃

18. 滴定突跃的影响因素：

1）强碱滴定强酸：起点与C HCl有关，落点与C NaOH有关

2）强碱滴定弱酸：起点与pKa（酸）有关，落点与C NaOH有关

样品V1 V2 V1&V2

NaOH V1>0 V2=0 V1>V2

Na2CO3V1>0 V2>0 V1=V2

NaHCO3V1=0 V2>0 V1

NaOH、Na2CO3V1>0 V2>0 V1>V2

Na2CO3、NaHCO3V1>0 V2>0 V1

233

甲基橙变色：NaHCO3+HCl=NaCl +H2O+CO2↑

V NaOH=V1-V2，V Na2CO3=V2

当V1

甲基橙变色：NaHCO3+HCl=NaCl +H2O+CO2↑

V Na2CO3=V1，V NaHCO3=V2-V1

V1：使酚酞变色所用的HCl的体积

V2：使甲基橙变色所用HCl的体积

20. 酸碱滴定法应用：

1）硼酸（H3BO3，一元酸）的测定：不能用标准碱溶液直接滴定。当其与多羟基化合物形成配合酸后，用NaOH标准溶液滴定，化学计量点的pH在9左右，用酚酞作指示剂。

2）铵盐的测定：不能用标准碱溶液直接滴定。用甲醛法进行测定，当其与甲醛反应后，用标准碱溶液滴定，由于反应生成六亚甲基四胺，是一种极弱的有机酸，用酚酞作指示剂。

第五章配位（络合）滴定法

1. 乙二胺四乙酸，即EDTA（H4Y），六元酸，在溶液中有7种存在形式

在这七种型体中，只有Y4-能与金属离子直接络合，溶液的酸度越低，Y4-的分布

分数就越大。因此，EDTA 在碱性溶液中络合能力较强。

2. 用乙二胺四乙酸二钠（Na 2H 2Y ·2H 2O ）作为滴定剂，此时pH 在4.3左右

3. EDTA 与金属离子形成的配合物的特点： 1）配位能力强，络合广泛。 2）配比比较简单，多为1:1

3）配合物大多带电荷，水溶性较好。 4）配合物的颜色主要决定于金属离子的颜色。即无色的金属离子与EDTA 络合，则形成无色的螯合物，有色的金属离子与EDTA 络合物时，一股则形成颜色更深的螯合物。

4. 金属离子与EDTA 发生配位反应的稳定（形成）常数K MY ：[][][]

Y M MY K MY =

5. EDTA 的酸效应及酸效应系数）（H Y α

1）pH 越低，）（H Y α越大，K ’MY 越小；pH 越高，）（H Y α越小，K ’MY 越大 2））（H Y α越大，越不利于主反应的进行，条件稳定常数’MY K 越小（’MY K =K MY /）

（H Y α） 6. 不考虑其他副反应：）（’H Y MY MY lg lgK K lg α-= 7. 溶液pH 对滴定的影响可归结为：

1）提高溶液pH ，酸效应系数减小，’MY K 增大，有利于滴定

2）提高溶液pH ，金属离子易发生水解反应，使’MY K 减小，不利于滴定故两种因素相互制约，直至达到最佳点（或范围），即条件稳定常数能够满足滴定要求，同时金属离子也不发生水解。

8. 判断单一金属离子能够被准确滴定的条件：

1）6K c lg MY ≥?）（’（c ：金属离子的分析浓度，即化学计量点时金属离子的浓度；’MY K ：MY 的条件形成常数）

2）当c=0.01mol/L 时，仅考虑酸效应

8K lg 6-lgc lgK lg 8K lg 6K c lg MY MY H Y MY MY -=-≤→≥→≥?）（’’）（α（最低pH ，

即最高酸度）

3）最低酸度：由金属离子氢氧化物的溶度积和金属离子浓度决定 [OH -]max=

OH M sp c

K n ）

）

（（

9. 金属指示剂指示原理：M+In （颜色A ）?MIn （颜色B ）滴定前：M （过量）+In ?MIn （B ）

滴定过程中：M+Y ?MY

滴定终点：MIn+Y=MY+In （A ）

故EDTA 直接滴定有色金属离子时，其指示终点的颜色：游离指示剂的颜色和EDTA-金属指示剂络合物的混合颜色。 10. 金属指示剂必须具备的几个条件:

①在滴定的pH 范围内，游离指示剂和指示剂与金属离子形成的络合物两者颜色有显著差别

②指示剂与金属离子形成的有色络合物要有适当的稳定性。

③指示剂与金属离子形成的络合物应易溶于水，不生成胶体溶液或沉淀。 11. 常见的金属指示剂：铬黑T （EBT ）；钙指示剂

12. 判断能否利用控制酸度对混合金属离子进行分别滴定的条件：

5lgK lgK lgK NY MY ≥-=?

13. 掩蔽和解蔽方法： 1）掩蔽方法：

①配位掩蔽法：以三乙醇胺掩蔽试样中的Fe 3+、Al 3+和Mn 2+，使之生成更稳定的配合物，消除干扰；在Al 3+与Zn 2+两种离子共存时，可用NH4F 掩蔽Al 3+，再于pH=5~6（六亚甲基四胺调节pH ）时，用EDTA 滴定Zn 2+。 ②沉淀掩蔽法：测定Ca 2+、Mg 2+离子，加入NaOH 溶液（掩蔽Mg 2+），使pH>12，则Mg 2+生成Mg （OH ）2沉淀，用钙指示剂可以指示EDTA 滴定Ca 2+的终点。 ③氧化还原掩蔽法：用EDTA 滴定Bi 3+、Zr 4+、Th 4+等离子时，以抗坏血酸（Vc ）或羟胺将Fe 3+还原成Fe 2+，消除干扰 2）解蔽方法：铜合金中Cu 2+、Zn 2+、Pb 2+三种离子共存，预测定其中Zn 2+和Pb 2+，用氨水中和试液，加KCN 掩蔽Cu 2+和Zn 2+，在pH=10时，用铬黑T 作指示剂，用EDTA 滴定Pb 2+。滴定后的溶液，加入甲醛或三氯乙醛作解蔽剂，再用EDTA 继续滴定Zn 2+。

14. 配位（络合）滴定法的应用：测金属离子的含量 15. 自来水硬度的测定（EDTA 测Ca 2+、Mg 2+）： ①pH=10.0，以铬黑T （EDT ）指示剂，测Ca 、Mg 总量（Mg-EBT 紫红色→EBT 蓝色）

②pH=12.5，以钙指示剂，测Ca 的含量 16. 可用EDTA 直接滴定法测定的离子 pH=1，滴定Bi 3+

pH=1.5～2.5，滴定Fe 3+ pH=2.5～3.5，滴定Th 4+

pH=5～6 ，滴定Zn 2+、Pb 2+、Cd 2+、稀土 pH=9～10，滴定Zn 2+、Mn 2+、Cd 2+、稀土 pH=10 ，滴定Mg 2 + pH=12～13，滴定Ca 2+

第六章氧化还原滴定法

1. 氧化还原反应的实质：电子的转移Ox （氧化态）+ne -=Red （还原态）

2. 能斯特方程式：℃）（25a a lg n 059.0Red

Red /Ox Red /Ox +

=Θ

（Θ?：标准电极电位，a Ox 和a Red 分别为氧化态和还原态的活度）

3. Red

Ox '

Red /Ox Red /Ox c c lg n 059.0+

=ΘΘ??（'

Red /Ox Θ?：条件电极电位，是在特定条件下，氧化态和还原态的总浓度均为1mol ·L -1时的实际电极电位，它在条件不变时为

一常数）

4. 若Ox 2Red1Red2Ox 1Red2Ox 12Red /2Ox 1Red /1Ox +→+??>氧化??；若Ox 1Red2Red1Ox 2Red1Ox 22Red /2Ox 1Red /1Ox +→+??<氧化??

5. 可逆对称氧化还原反应：n 2Ox1+n 1Red2=n 2Red1+n 1Ox2

条件平衡常数的对数：()

059

.0n

c c c c lg lgK '2'1

n Red2Ox22

n Ox11Red '?-=

???

????

??=ΘΘ??（n ：n 1，n 2

的最小公倍数）

6. 氧化还原反应完全两电对条件电位的差值应满足：

()2

12121n n 059

.0n n 3??

+≥-ΘΘ’

’??（n 1≠n 2）若n 1=n 2=1，则V 35.02

'1≥-ΘΘ‘??；若n 1=n 2=2，则V 18.02'1≥-ΘΘ‘

?? 7. 氧化还原反应的速率及影响因素：

1）浓度：浓度↑，反应速率↑ 2）温度：温度↑，反应速率↑ 3）催化剂

4）诱导反应：由于一种氧化还原反应的发生而促进另一种氧化还原反应进行的现象，后一反应称为诱导反应或共轭反应。诱导反应不等于催化反应。

8. 氧化还原滴定的化学计量点电位（以Ce 4++Fe 2+=Ce 3++Fe 3+为例，

'Ce

/Ce

34Θ+

?=1.44V ，'

Fe /Fe 23Θ+

?=0.68V ）： 1）化学计量点前：滴定分数为T%=50.0，?='

Fe /Fe 23Θ+

? T%=99.9，?='

Fe /Fe 23Θ+

?+%

1.0%

9.99lg 0.059?=0.86V 2）化学计量点时：2

'1sp ΘΘ+=

???=1.06V

（一般的可逆对称氧化还原反应n 2Ox1+n 1Red2=n 2Red1+n 1Ox2，化学计量点时的

电位为2

2'11sp n n n n ++=ΘΘ???）

3）化学计量点后：T%=100.1，?='

Ce /Ce 34Θ+

?+%

100%

1.0lg 0.059?=1.26V

T%=200，?='

Ce /Ce 34Θ+

? 9. 滴定突跃：

1）??越大，滴定突跃越大

2）与浓度无关

3）受反应条件（介质、温度等）影响

4）化学计量点时的电位偏向得失电子较多的电对一方 10. 氧化还原滴定指示剂：

1）氧化还原指示剂：指示剂变色的电位范围V n

059.0'

In ±Θ?，使用原则是使sp ?与

'In Θ?尽可能接近。

2）自身指示剂：eg ：KMnO4作滴定剂滴定无色或浅色还原剂溶液时，利用MnO4-本身呈紫红色，还原为Mn2+为无色来指示终点。

3）专属指示剂：可溶性淀粉可与游离碘生成深蓝色配合物，因而淀粉是碘量法的专属指示剂。

11. 常用氧化还原滴定法： 1）高锰酸钾法：

①强酸性溶液：-4MnO +8H ++5e -=Mn 2++4H 2O ②中性或碱性溶液：-4MnO +2H 2O+3e -=MnO 2+4OH -

③标准溶液的配制与标定（间接法配制）：

配制：加热煮沸→暗处保存（棕色瓶）→过滤除去MnO 2→标定

标定：用基准物Na 2C 2O 4、H 2C 2O 4·2H 2O 、As 2O 3、FeSO 4·(NH 4)2SO 4·6H 2O 和纯铁丝等。例如，标定反应：

2-4MnO +5-242O C +16H +=2Mn 2++10CO 2↑+8H 2O

④注意点：（三度一点）

ⅰ温度：将溶液加热到75~85℃。温度过高会使部分H 2C 2O 4分解（H 2C 2O 4=CO 2+CO+H 2O ）；温度过低反应缓慢

ⅱ酸度：保持一定的酸度（0.5~1.0mol ·L-1H2SO4），为避免Fe 3+诱导KMnO 4氧化Cl -的反应发生，不使用HCl 提供酸性介质。酸度不够，易生成MnO 2沉淀；酸度过高会促使H 2C 2O 4

ⅲ速度：由于该反应为自动催化反应，故开始滴定时滴定速度要慢些；等几滴KMnO 4溶液已起作用后，滴定速度可稍加快；快到滴定终点时，滴定速度减慢 ⅳ滴定终点：微过量高锰酸钾自身的粉红色指示终点（30s 不褪色） ⑤应用示例：过氧化氢的测定（直接滴定法）

反应方程式：5H 2O 2+2-4MnO +6H +=2Mn 2++5O 2↑+8H 2O 2）重铬酸钾法

①酸性溶液：-272O Cr +14H ++6e -=2Cr 3++7H 2O

②特点：可用直接法配制；只能在酸性条件使用；基准物且溶液极其稳定；可在HCl 介质中进行滴定

③K 2C 2O 7标准溶液进行滴定时，常用氧化还原指示剂，如二苯胺磺酸钠或邻苯氨基苯甲酸

④应用示例：重铬酸钾法测铁

反应方程式：6Fe 2++-272O Cr +14H +=6Fe 3++2Cr 3++7H 2O

实验过程：试样→热HCl 溶解→SnCl 2还原（Fe →Fe 2+）→钨酸钠（指示剂）→TiCl 3还原（过量）→加Cu 2+（催化剂）→加水→加入H 2SO 4+H 3PO 4混酸→加二苯胺磺酸钠（滴定指示剂）→用K 2C 2O 7标准溶液滴定→终点（绿色→紫色）

（加入H 3PO 4作用：使Fe 3+生成无色()-

324PO Fe 络离子，既消除了Fe 3+的黄色影

响，易观察；又降低了Fe 3+/Fe 2+电对的电极电位，使指示剂变色点电位更接近化学计量点电位） 3）碘量法

①碘量法的基本反应（中性或弱酸性溶液中）：

-272O Cr +6I -+14H +=2Cr 3++3I 2+7H 2O ；I 2+2-232O S =-

264O S +2I -

（在碱性溶液中，I 2会发生歧化反应：3I 2+6OH -=-3IO +5I -+3H 2O ；在强酸性溶液

中，Na 2S 2O 3会发生分解，I -易被氧化） ②碘量法的终点常用淀粉指示剂指示

③硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3）标准溶液的配制（间接法）

标定：用基准物纯碘、纯铜、KIO 3、KBrO 3、K 2Cr 2O 7、K 3[Fe(CN)6]等。 ④碘溶液的配制与标定

配制：I 2溶于KI 浓溶液（过量），生成-

3I →稀释→贮棕色瓶

标定：用基准物As 2O 3或已标定的Na 2S 2O 3 反应：H 2AsO 3+I 2+H 2O ?H 3AsO 4+2I -+2H + ⑤间接碘量法应用：

与KI 反应析出I 2：

O H 3I 3H 6I 5IO 223+=+++-- -223Br O H 3I 3H 6I 6BrO ++=+++-- O H 7I 3Cr 2H 14I 6O Cr 22372++=++++--

22I CuI 2I 42Cu +↓=+-+

析出的碘用Na 2S 2O 3标准溶液滴定：I 2+2-232O S =-264O S +2I -（反应物与KI 反应时，

酸度越大，速率越快，但酸度过大时，碘离子易被O 2氧化，故酸度控制在0.8~1.0mol ·L -1；淀粉指示剂应在近滴定终点时加入，否则吸留I 2，使终点拖后。） ⑥应用示例：硫酸铜中铜的测定反应方程式：22I CuI 2I 42Cu +↓=+-+

第七章重量分析法和沉淀滴定法

1. 重量分析对沉淀的要求： 1）对沉淀形式的要求：

①沉淀要完全，沉淀溶解度s 要小

②沉淀的纯度高，尽量避免混进杂质，并应便于过滤和洗涤 ③易转化为称量形式 2）对称量形式的要求：

①确定的化学组成，组成必须与化学式完全符合恒定---定量基础 ②称量形式稳定---量准确

③称量形式的摩尔质量大---减少称量误差 3）沉淀剂的选择： ①符合对沉淀的要求 ②有较好的选择性 ③易除去的沉淀剂

2. 纯水中MmAn 化合物的溶解度s 及溶度积Ksp m ：n=1：1型MA ?M+A ，s=Ksp

m ：n=1：2型MA 2?M+2A ，Ksp=[M]·[A]2=s ·(2s)2=4s 3 MmAn ?mM+nA ，Ksp=[M]m ·[A]n =s m+n ·m m ·n n ，s=n m n

m n m Ksp

3. 影响沉淀溶解度的因素

1）同离子效应：降低沉淀溶解度 2）盐效应：增大沉淀溶解度 3）酸效应：增大沉淀溶解度 4）配位效应：增大沉淀溶解度 5）其它影响因素

①温度：一般为T 增大，溶解度增大

②溶剂：有机溶剂中的溶解度比在纯水中的小 ③颗粒大小：s(大颗粒)

①表面吸附：在沉淀的表面上吸附了杂质 ②吸留和包藏

2）后沉淀：由于沉淀速度的差异，在已形成的沉淀上形成第二种不溶物质。一般发生在稳定的过饱和溶液中。 5. 沉淀条件的选择（晶形沉淀）：

稀：稀溶液→热：热沉淀，冷过滤→慢：慢加→搅：快搅 →陈：陈化 6. 银量法指示终点的三种方法： 1）摩尔法——用铬酸钾作指示剂

反应方程式：Ag ++Cl -=AgCl ↓（白色）；2Ag +（过量）+-

24CrO =Ag 2CrO 4↓（砖红）

滴定剂：AgNO 3标准溶液

酸度：pH6.5~10.5（中性或弱碱性）

（若在强碱溶液中，会生成Ag 2O 沉淀，测定结果偏大；若在酸性溶液中，

O H O Cr H 22CrO 227224+?+-+-，平衡向右移动，使-

24CrO 浓度减小，测定结果

偏大）

2）佛尔哈德法——用铁铵矾作指示剂

反应式（直接法，酸性）： Ag ++ SCN - = AgSCN ↓（白)；SCN -（过量）+Fe 3+=FeSCN 2+

（红）

滴定剂：NH4SCN 标准溶液

测定卤素时采用间接法（返滴定）：

Ag ++Cl -=AgCl ↓→ Ag +（过量）+ SCN - = AgSCN ↓→ SCN -（过量）+Fe 3+=FeSCN 2+

3）法扬司法——用吸附指示剂以AgNO 3滴定Cl -为例：

指示剂：荧光黄（HFI ）由黄绿色→淡（粉）红色（指示终点）

第十四章定量分析的一般步骤

1. 试样的采取和制备

1）试样的采取和制备必须保证所取试样具有代表性 2）取样大致分三步： ①收集粗样（原始试样）；

②将每份粗样混合和粉碎、缩分，减少至适合分析所需的数量； ③制成符合分析用的样品。 3）正确取样应满足要求：

①大批试样（总体）中所有组成部分都有同等的被采集的概率；

②根据给定的准确度，采取有次序的和随机的取样，使取样的费用尽可能低； ③将几个取样单元（如车、船、袋或瓶等）的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次，这样比采用分别分析几个取样单元的办法更优化。

4）取样操作方法

组成比较均匀的物料：包括气体、液体和某些固体，取样单元可以较小，如：对于大气样品，根据被测组分在空气中存在状态、浓度，以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样；

对于水样，需根据情况确定取样面、取样点、取样方法；

组成很不均匀的物料：颗粒大小不等，硬度相差大，组成不均匀，如矿石、煤炭、土壤等。采样的数量可按统计学处理，选择能达到预期的准确度最节约的采样量。5）试样的采集量（最低量）：

切乔特采样公式：m Q≥Kd2

m Q——采取平均试样的最低质量，单位是kg

d ——试样最大颗粒的直径，单位是mm

K ——缩分常数，通常在0.05~1kg·mm-2之间

6）缩分：一般以2倍递减

7）例题：有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，设k为0.2kg·mm-2，应保留的试样量至少是多少千克？若再破碎至粒度不大于2mm，则应继续缩分几次？

解：（1）

所以，由原样缩分一次，20kg→10kg

（2）

则继续缩分4次，10kg→5kg→2.5kg→1.25kg→0.625kg（舍）

故应继续缩分3次

8）湿存水的处理：在分析之前将试样烘干（对于受热易分解的物质采用风干或真空干燥的方法干燥）。

2. 试样的分解

1）无机物的分解

①溶解法：常用溶剂除水外，还有盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸（HClO4）、氢氟酸（HF）、氢氧化钠溶液（20%~30%）

②熔融法

酸熔法：酸性熔剂：K2S2O7、KHSO4、V2O5等

碱熔法：碱性熔剂：Na2CO3、NaOH、Na2O2、KOH、Na2B4O7、K2CO3、LiBO2等

③半熔法（烧结法）

低温度，熔剂用量少，时间短，坩埚浸蚀小。烧结可在瓷坩埚中进行。

2）有机物的分解

①溶解法：低级醇、多元酸、糖类、氨基酸、有机酸的碱金属盐，均可用水溶解；相似相溶原理

②分解法：湿法（氧化）；干法

3. 测定方法的选择

1）测定的具体要求；

2）被测组分的含量范围；

3）被测组分的性质；

4）共存组分的性质；

5）实验室条件。

4. 分析结果准确度的保证和评价

质量评价方法通常可分为“实验室内”（同一实验室）和“实验室间”（各实验室）。

分析化学课程知识点总结

第二章误差和分析数据处理 - 章节小结 1．基本概念及术语准确度：分析结果与真实值接近的程度，其大小可用误差表示。精密度：平行测量的各测量值之间互相接近的程度，其大小可用偏差表示。系统误差：是由某种确定的原因所引起的误差，一般有固定的方向（正负）和大小，重复测定时重复出现。包括方法误差、仪器或试剂误差及操作误差三种。偶然误差：是由某些偶然因素所引起的误差，其大小和正负均不固定。有效数字：是指在分析工作中实际上能测量到的数字。通常包括全部准确值和最末一位欠准值（有±1个单位的误差）。 t分布：指少量测量数据平均值的概率误差分布。可采用t 分布对有限测量数据进行统计处理。置信水平与显著性水平：指在某一t值时，测定值x落在μ±tS范围内的概率，称为置信水平（也称置信度或置信概率），用P表示；测定值x落在μ±tS范围之外的概率（1－P），称为显著性水平，用α表示。置信区间与置信限：系指在一定的置信水平时，以测定结果x为中心，包括总体平均值μ在内的可信范围，即μ＝x±uσ，式中uσ为置信限。分为双侧置信区间与单侧置信区间。显著性检验：用于判断某一分析方法或操作过程中是否存在较大的系统误差和偶然误差的检验。包括t检验和F检验。

2．重点和难点（1）准确度与精密度的概念及相互关系准确度与精密度具有不同的概念，当有真值（或标准值）作比较时，它们从不同侧面反映了分析结果的可靠性。准确度表示测量结果的正确性，精密度表示测量结果的重复性或重现性。虽然精密度是保证准确度的先决条件，但高的精密度不一定能保证高的准确度，因为可能存在系统误差。只有在消除或校正了系统误差的前提下，精密度高的分析结果才是可取的，因为它最接近于真值（或标准值），在这种情况下，用于衡量精密度的偏差也反映了测量结果的准确程度。（2）系统误差与偶然误差的性质、来源、减免方法及相互关系系统误差分为方法误差、仪器或试剂误差及操作误差。系统误差是由某些确定原因造成的，有固定的方向和大小，重复测定时重复出现，可通过与经典方法进行比较、校准仪器、作对照试验、空白试验及回收试验等方法，检查及减免系统误差。偶然误差是由某些偶然因素引起的，其方向和大小都不固定，因此，不能用加校正值的方法减免。但偶然误差的出现服从统计规律，因此，适当地增加平行测定次数，取平均值表示测定结果，可以减小偶然误差。二者的关系是，在消除系统误差的前提下，平行测定次数越多，偶然误差就越小，其平均值越接近于真值（或标准值）。（3）有效数字保留、修约及运算规则保留有效数字位数的原则是，只允许在末位保留一位可疑数。有效数字位数反映了测量的准确程度，绝不能随意增加或减少。在计算一组准确度不等（有效数字位数不等）的数据前，应采用“四舍六入五留双”的规则将多余数字进行修约，再根据误差传递规律进行有效数字的运算。几个数据相加减时，和或差有效数字保留的位数，应以小数点后位数最少（绝对误差最大）的数据为依据；几个数据相乘除时，积或商有效数字保留的位数，应以相对误差最大（有效数字位数最少）的数据为准，即在运算过程中不应改变测量的准确度。

分析化学期末复习资料

分析化学期末复习资料第一章绪论 1. 分析化学包括：定量分析，定性分析，结构分析（形态分析） 2. 定性分析的对象包括：样本，分析物 3. 按样本大小可分为：常量分析（固：>100mg ，液：>10mL ），半微量分析（固：10~100mg ，液：1~10mL ），微量分析（固：0.1~10mg ，液：0.01~1mL ） 4. 按分析物在样品中所占含量可分为：主要（常量）组分分析（>1%），微量组分分析（0.01~1%），痕量组分分析（<0.01%）第二章误差及分析数据的统计处理 1. 误差：测定值与真值之间的差值。 2. 绝对误差：E=T X - 3. 相对误差：Er= ?-T T X 100% 4. 准确度：测定平均值与真值接近的程度，常用误差大小表示。误差小，准确度高。 5. 偏差：个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差值。 6. 绝对偏差：di =Xi-X 7. 相对偏差：dr = ?-X X Xi 100% 8. 相对平均偏差：??-= ∑X n X Xi dr 100% 9. （样本）标准偏差：s= () 1 -n X -Xi n 1 i 2 ∑= 10. 精密度：在相同条件下，多次重复测定值相互符合的程度，常用偏差大小表示。 11. 实验结果首先要求精密度高，才能保证有准确的结果，但高的精密度不一定能保证有高的准确度。（如无系统误差存在，则精密度高，准确度也高） 12. 校正系统误差（准确度，误差）的方法：改进方法，校正仪器，对照实验，空白实验，回收率实验 13. 校正随机（偶然）误差（精密度，偏差）的方法：增加测定次数 14. 随机误差大，系统误差不一定大 15. 可疑值的取舍：G 检验（书p17）（G= s X X i -，s ：标准偏差），Q 检验（p18） 16. 平均值的置信区间（p14）：n s t X ?± =μ（t ：查表可得，n ；测定次数）

分析化学知识点归纳第五章

第五章酸碱滴定法 1、离子的活度和活度系数离子的活度是指其在化学反应中表现出来的有效浓度。由于溶液中离子间存在静电作用，它们的自由运动和反应活性因此受到影响，这样它们在反应中表现出来的浓度与实际浓度间存在一定差别。如果以i c 表示第i 种离子的平衡浓度，i a 表示活度。它们之间的关系可表示为i i i c a γ=，比例系数i γ称为i 的活度系数，它反映了实际溶液与理想溶液之间偏差的大小。对于强电解质溶液，当溶液的浓度极稀时，离子间距离变得相当大，以至于它们之间的作用力小至可以忽略不计。这时可将其视为理想溶液，离子的活度系数可视为1，即i i c a =。对于稀溶液(< 0.11 -?L mol )中离子的活度系数，可以采用德拜—休克尔公式来计算，即?? ? ? ?? +=-I a B I z i i &1512.0lg 2 γ，其中i z 为，i 离子的电荷数；B 是常数，25℃时为0.00328；a &为离子体积参数，约等于水化离子有效半径，以( ) m pm 12 10 -记，一些常见离子的a &值表列于下表；I 为溶液的离子强度。当例子强度较小时，可不考虑水化离子的大小，活度系数可按德拜—休克尔公式的极限式计算，即I z i i 2512.0lg =-γ。离子强度与溶液中各种离子的浓度及所带的电荷数有关，稀溶液的计算式为∑==n i i i z c I 1 2 21；溶液中中性分子的活度系数近似等于1。离子的 &值

2、溶液中的酸碱反应与平衡常数 ⑴酸碱反应的种类 ① 溶剂分子之间的之子转移反应称为质子自递反应，其平衡常数叫做溶剂分子的质子自递常数。 ② 酸碱溶质与溶剂分子之间的反应叫做酸碱的解离，其平衡常数叫做溶质的解离常数。 ③ 酸碱中和反应的反应常数叫做酸碱反应常数。 ④ 水解反应。(碱越强，其共轭酸越弱；酸越强，其共轭碱越弱) ⑵用活度或同时用活度和浓度表示反应平衡常数。假设溶液中的化学反应为+ -+=+HB A B HA 当反应物及生成物均以活度表示时，其平衡常数为HA A H B A a a a a K + --=ο ,ο K 称为活度常数，又叫热力学常数，它的大小与温度有关。各组分都用平衡浓度表示时，则[][][][] HA B A HB K c - + = ,c K 称为浓度常数，其大小不仅与温度有关，还与溶液的离子强度有关。ο K 与c K 之间的关系为 [][][][] - + - + + -≈? =-= - + A H B c HA B A HB HA A H B A K HA B A HB a a a a K γγγγγγο 。若+ HB 用活度表示，其他组分用浓度表示，则述反应的平衡常数表达式为

分析化学复习资料整理

本资料由全长爱整理得出。全部是老师说的东西、第二章：误差及分析数据的统计处理思考题１．正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。答：准确度是测定平均值与真值接近的程度，常用误差大小来表示，误差越小，准确度越高。精密度是指在确定条件下，将测试方法实施多次，所得结果之间的一致程度。精密度的大小常用偏差来表示。误差是指测定值与真值之差，其大小可用绝对误差和相对误差来表示。偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别，其大小可用绝对偏差和相对偏差表示，也可以用标准偏差表示。２．下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？（1）砝码被腐蚀；（2）天平两臂不等长；（3）容量瓶和吸管不配套；（3）重量分析中杂质被共沉淀；（4）天平称量时最后一位读数估计不准；（5）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液。答：（1）引起系统误差，校正砝码；（2）引起系统误差，校正仪器；（3）引起系统误差，校正仪器；（4）引起系统误差，做对照试验；（5）引起偶然误差；（6）引起系统误差，做对照试验或提纯试剂。４．如何减少偶然误差？如何减少系统误差？答：在一定测定次数范围内，适当增加测定次数，可以减少偶然误差。针对系统误差产生的原因不同，可采用选择标准方法、进行试剂的提纯和使用校正值等办法加以消除。如选择一种标准方法与所采用的方法作对照试验或选择与试样组成接近的标准试样做对照试验，找出校正值加以校正。对试剂或实验用水是否带入被测成分，或所含杂质是否有干扰，可通过空白试验扣除空白值加以校正。２．某试样经分析测得含锰质量分数（%）为：41.24，41.27，41.23，41.26。求分析结果的平均偏差、标准偏差和变异系数。解: )(4 26.4123.4127.4124.41+++=x % = 41.25% 各次测量偏差分别是 d 1=-0.01% d 2=+0.02% d 3=-0.02% d 4=+0.01% d )(4 01.002.002.001.01+++=∑==n di n i % = 0.015% 14)01.0()02.0()02.0()01.0(1222212-+++-=∑= =n di n i s %=0.018% CV=x S ×100%=25.41018 .0?100%=0.044% ３．某矿石中钨的质量分数（%）测定结果为：20.39，20.41，20.43。计算标准偏差s 及置信度为95%时的置信区间。解：x =343.2041.2039.20++%=20.41% s=13)02.0()02.0(22-+%=0.02% 查表知，置信度为95%，n=3时，t=4.303 ∴ μ=(3 02.0303.441.20?±)% =(20.41±0.05)% ７．有一标样，其标准值为0.123%，今用一新方法测定，得四次数据如下（%）：0.112，0.118，0.115和0.119，判断新方法是否存在系统误差。（置信度选95%）解：使用计算器的统计功能求得：x =0.116% s=0.0032%

分析化学知识点总结贴

分析化学知识点总结贴分析化学是关于研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学，是化学的一个重要分支。是鉴定物质中含有那些组分，及物质由什么组分组成，测定各种组分的相对含量，研究物质的分子结构或晶体。今天，就从分析化学的发展历史、分析方法、几大分析方法等几个角度介绍分析化学。一、发展历史第一个重要阶段 20世纪二三十年代，利用当时物理化学中的溶液化学平衡理论，动力学理论，如沉淀的生成和共沉淀现象，指示剂作用原理，滴定曲线和终点误差，催化反应和诱导反应，缓冲作用原理大大地丰富了分析化学的内容，并使分析化学向前迈进了一步. 第二个重要阶段 20世纪40 年代以后几十年，第二次世界大战前后，物理学和电子学的发展，促进了各种仪器分析方法的发展，改变了经典分析化学以化学分析为主的局面。原子能技术发展，半导体技术的兴起，要求分析化学能提供各种灵敏准确而快速的分析方法，如，半导体材料，有的要求纯度达99.9999999%以上，在新形势推动下，分析化学达到了迅速发展。最显著的特点是：各种仪器分析方法和分离技术的广泛应用。第三个重要阶段自20世纪70年代以来，以计算机应用为主要标志的信息时代的到来，促使分析化学进入第三次变革时期。由于生命科学、环境科学、新材料科学发展的需要，基础理论及测试手段的完善，现代分析化学完全可能为各种物质提供组成、含量、结构、分布、形态等

等全面的信息，使得微区分析、薄层分析、无损分析、瞬时追踪、在线监测及过程控制等过去的难题都迎刃而解。分析化学广泛吸取了当代科学技术的最新成就，成为当代最富活力的学科之一。二、分析方法的分类 1.按原理分：化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法；仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法；光学分析方法：光谱法，非光谱法；电化学分析法：伏安法，电导分析法等；色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳；其他仪器方法：热分析； 2.按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析；定量分析的操作步骤： ①取样； ②试样分解和分析试液的制备； ③分离及测定； ④分析结果的计算和评价； 3.按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等；按试样用量及操作规模分：常量、半微量、微量和超微量分析；

武汉大学分析化学总结

1. 绝对误差：测量值与真实值之间的差值，即E a=x?x T,误差越小，表示测量值与真实值越接近，准确度越高；反之，误差越大，准确度越低.当测量值大于真实值时，误差为正值，表示测定结果偏高；反之，误差为负值，表示测定结果偏低.相对误差：指绝对误差相当于真实值的百分率，表示为：E r=E a x T ×100%=x?x T x T ×100%,相对误差有大小，正负之分. 2. 偏差（d）表示测量值（x）与平均值（x ）的差值：d=x?x .平均偏差：单次测定偏差的绝对值的平均值： d=1 d1+d2+?+d n= 1 |d i| n i=1 单次测定结果的相对平均偏差(d r)为：d r=d x ×100%. 3. 单次测定的标准偏差的表达式是： s= (x i?x )2 n i=1 相对标准偏差亦称变异系数：RSD=s r=s x ×100%. 4. 精密度←偏差←偶然误差→增加平行实验次数 ↓ d,s,RSD 准确度←误差←系统误差→针对产生的途径减免 ↓ E a,E r 5. 设测量值为A,B,C,其绝对误差为E A,E B,E C,相对误差为E A A ,E B B ,E C C ,标准偏差为s A,s B,s C,计算结果用R表示，R的绝对误差为E R，相对误差为E R R ，标准偏差为s R. ⑴系统误差的传递公式 ①加减法：若分析结果的计算公式为R=A+B?C,则E R=E A+E B?E C. 如果有关项有系数，例如R=A+mB?C，则为E R=E A+m E B?E C. ②乘除法：若分析结果的计算公式R=A B C ，则E R R =E A A +E B B ?E C C ,如果计算公式带有系数，如 R=m AB C ,同样可得到E R R =E A A +E B B ?E C C . 即在乘除运算中，分析结果的相对系统误差等于各测量值相对系统误差的代数和. ③指数关系：若分析结果R与测量值A有如下关系R=m A n,其误差传递关系为E R R =n E A A ，即分析结果的相对系统系统误差为测量值的相对系统误差的指数倍. ④对数关系：若分析结果R与测量值A有下列关系R=mlgA，其误差传递关系式为 E R=0.434m E A A . ⑵随机误差的传递，随机误差用标准偏差s来表示最好，因此均以标准偏差传递.

(整理)分析化学复习资料公式

离群值的检验方法：（1）Q 检验法：设有n 个数据，其递增的顺序为x 1,x 2,…,x n-1,x n ，其中x 1或x n 可能为离群值。当测量数据不多（n=3~10）时，其Q 的定义为具体检验步骤是： 1）将各数据按递增顺序排列；2）计算最大值与最小值之差；3）计算离群值与相邻值之差； 4）计算Q 值；5）根据测定次数和要求的置信度，查表得到Q 表值；6）若Q >Q 表，则舍去可疑值，否则应保留。（2）G 检验法： 1）计算包括离群值在内的测定平均值；2）计算离群值与平均值之差的绝对值 3）计算包括离群值在内的标准偏差S4）计算G 值。 5）若G > G α,n ，则舍去可疑值，否则应保留（2）平均偏差：绝对偏差绝对值的平均值n x -x d n 1 i i ∑== （3）相对平均偏差：平均偏差占平均值的百分比:100%x d ?= r d （4）标准偏差1 ) (1 2 --= ∑=n x x S n i i （5）相对标准偏差（RSD, 又称变异系数CV ）%100?= x S RSD （必考相关大题）一、偶然误差的正态分布偶然误差符合正态分布, 正态分布的概率密度函数式：为了计算和使用方便，作变量代换（二）平均值的置信区间我们以x 为中心，在一定置信度下，估计μ值所在的范围)(x tS x ±称为平均值的置信区间: 四、显著性检验（一） F 检验：比较两组数据的方差（S 2），确定它们的精密度是否存在显著性差异，用于判断两组数据间存在的偶然误差是否显著不同。(用来做什么？考点) 检验步骤：计算两组数据方差的比值F ， x x 2 2 2)(21)(σ μπσ--==x e x f y σ μ -=x u 令22 21)(u e x f y -==?πσ2221 )( u e u y -= =πφ即n tS x tS x x ±=±=μ) (2122 2 1S S S S F >=min max X -X X X Q 相邻离群-= S X X G -= 离群

(完整版)分析化学知识点总结

1.分析方法的分类按原理分：化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法光学分析方法：光谱法，非光谱法电化学分析法：伏安法，电导分析法等色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳其他仪器方法：热分析按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等按试样用量及操作规模分：常量、半微量、微量和超微量分析按待测成分含量分：常量分析(>1%), 微量分析(0.01-1%), 痕量分析(<0.01％) 2.定量分析的操作步骤 1) 取样 2) 试样分解和分析试液的制备 3) 分离及测定 4) 分析结果的计算和评价 3.滴定分析法对化学反应的要求 ?有确定的化学计量关系，反应按一定的反应方程式进行 ?反应要定量进行 ?反应速度较快 ?容易确定滴定终点 4.滴定方式 a.直接滴定法 b.间接滴定法如Ca2+沉淀为CaC2O4，再用硫酸溶解，用KMnO4滴定C2O42-,间接测定Ca2+ c.返滴定法如测定CaCO3,加入过量盐酸，多余盐酸用标准氢氧化钠溶液返滴 d.置换滴定法络合滴定多用 5.基准物质和标准溶液基准物质: 能用于直接配制和标定标准溶液的物质。要求：试剂与化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔质量大；滴定反应时无副反应。标准溶液: 已知准确浓度的试剂溶液。配制方法有直接配制和标定两种。 6.试样的分解分析方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发）和湿法分析试样的分解：注意被测组分的保护常用方法：溶解法和熔融法对有机试样,灰化法和湿式消化法

分析化学知识总结

名词解释： 1.激发电位:原子将原子中的一个外层电子从基态激发至激发态所需要的能量称为激发电位 2.共振线：是指处在基态的原子吸收某些具有特定频率的入射光。这些荧光谱线中波长最长的一个称为共振线。 3.声色团：生色团是指分子中含有的，能对光辐射产生吸收、具有跃迁的不饱和基团及其相关的化学键。某些有机化合物分子中存在含有不饱和键的基团，能够在紫外及可见光区域内（200～800nm）产生吸收，且吸收系数较大，这种吸收具有波长选择性，吸收某种波长（颜色）的光，而不吸收另外波长（颜色）的光，从而使物质显现颜色，所以称为生色团，又称发色团 4.助色团：本身在200 nm以上不产生吸收，但其存在能增强生色团的生色能力（改变分子的吸收位置和增加吸收强度）的一类基团。 5.液接电位：在两种组成不同或浓度不同的溶液接触界面上，由于溶液中正负离子扩散通过界面的迁移率不相等，破坏界面上的电荷平衡，形成双电层，产生一个电位差。二简答题： 1.原子吸收光谱仪的构造及各部分作用 1>原子吸收光谱仪主要由光源、原子化系统、分光系统和检测系统四部分组成> 2> (1)光源光源的作用是辐射待测元素的特征谱线，以供吸收测定使用。 (2)原子化系统原子化系统的作用是使试样中的待测元素转变成原子蒸气。 (3)分光系统分光系统的作用是将待测元素的共振线与邻近谱线分开，从而获得原子吸收所需的尖锐共振线。 (4)检测系统检测系统的作用是将单色器射出的光讯号转变成电信号后进行测定。原子吸收光谱法对光源有什么要求? 对光源有下述要求： (1)能产生具有足够强度的待测元素共振线，以保证有足够的信噪比。 (2)能辐射锐线光谱，即发射线的半宽度比吸收线的半宽度要窄得多，以保证峰值吸收测量的准确性。 (3)辐射的光强度必须稳定且背景小。

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精品文档第一章 . 定量分析化学概论 §1. 1概述一.定量分析过程任务：测定物质中某种或某些组分的含量。步骤：①取样（选择具有代表性的试样）。 ②试样分解和分析试液的制备。 ③分离及测定。 ④分析结果的计算及评价。二. 分析试样的制备及分解 1. 分析试样的采集与制备： m Q k d 2 k ：缩分常数的经验值，试样均匀度越差，k 越大，通常k 为 0.05 ~ 1 kg mm2。 m Q0.2 620.2 367.2kg 2.试样的分解：①溶解法：溶剂为水、酸、碱、混合酸等②熔融法：三. 定量分析结果的表示 1.待测组分的化学表示形式 2.待测组分含量的表示方法 ①固体试样： m B m S g g 1（ 106 ）；ng g1（109）；pg g 1（ 1012 ） ②液体试样： a. 物质的量浓度：mol L 1 b. 质量摩尔浓度：待测组分的物质的量除以溶剂的质量，单位：mol kg 1 c. 质量分数：量纲为1 d.体积分数： e摩尔分数： f . 质量浓度：单位体积中某种物质的质量，m g L 1、g L 1 ③气体试样：体积分数表示。 § 1.2分析化学中的误差一.真值（

1.理真： 2.量学定真：些真可是知道的 3.相真：二. 平均（x）：n次量数据的算平均。 x x1 x2 x3x n 1 x i n 三.中位数 x M：一量数据按大小序排列，中一个数据即中位数。四. 准确度和精密度： 1.精密度：表各次分析果相互接近的程度。① 重复性； ②再性。五. 差和偏差 1.差 E ：定果与真（x T）之的差。 x x T E （ E 正，x x T；E， x x T） ① 差 E a：定与真之差。例： x =81.18%， x T=80.13% E a= x - x T=81.18%-80.13%=+1.05% ②相差：差与真中所占的百分率 E r E a 100% x x T 100% x T x T 2．偏差d：表定果与平均果之的差。 d x x 1n x x i n i 1 d1 x1 x ； d 2x2x ；??； d i x i x 。 n n1 d i x1 x x2 x x i x x i n i 1i 1n ①平均偏差：（表示精密度） d1 d2 d n1n d i d n n i 1 n x i0 i 1 ②相平均偏差：六．极差R：一量数据中，最大（

分析化学知识总结

分析化学 1.误差分为哪几类？分别采用什么方法减小这些误差？ 1 系统误差：从根源上消除，对于不变的系统误差，可以使用代替法、抵消法和变换法消除。 2 随机误差：多次测量取其平均值（对于正态分布的误差而言）。 3 粗大误差：数据本身就是错误的，直接去掉这个数据！ 2.名词解释：绝对误差，相对误差，绝对偏差，相对偏差，平均偏差，标准偏差，相对标准偏差，不确定度，置信区间，有效数字，分析质量保证，空白实验，检测限，灵敏度，加标回收率，质量控制图，标准物质。绝对误差（absolute error）：测量值与真值之差称为绝对误差（δ）相对误差（relative error）：绝对误差与真值的比值称为相对误差。绝对偏差：是测定值与标准值之差，用g(mL)表示相对偏差：是绝对偏差与标准值之比，用%表示。平均偏差（average deviation）：：各单个偏差绝对值的平均值称为平均偏差。标准偏差（standard deviation，S）：有限次测量，各测量值对平均值的偏离程度。相对标准偏差（RSD，relative standard deviation）：标准偏差与计算结果算术平均值的比值。不确定度：指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。置信区间：指由样本统计量所构造的总体参数的估计区间。有效数字：是指在分析工作中实际上能测量到的数字。通常包括全部准确值和最末一位欠准值（有±1个单位的误差）。分析质量保证：分析过程中，为了将各种误差减少到预期要求而采取一系列培训、能力测试、控制、监督、审核、认证等措施的过程。空白试验：在不加入试样的情况下，按与测定试样相同的条件和步骤进行的分析试验，称为空白试验。检测限（LOD, limit of detection）又称为检出限：某特定分析方法在给定的置信度内可以从样品中检测出待测物质的最小浓度和最小量灵敏度（Sensitivity）：指某方法对单位浓度或单位量待测物质变化所致的响应量变化程度加标回收率：指在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值。

分析化学复习资料

1.原子发射光谱定义：根据待测物质的气态原子或离子受激发后所发射的特征光谱的波长及其强度来测定物质中元素组成和含量的分析方法。 2.发射光谱分析的基本过程： ○1在激发光源中将被测物质蒸发，解离，激发.○2由激发态返回低能级态，辐射出不同特征波长的光，将被测定物质发射的复合光经分光装置色散成光谱。○3据光谱的谱线位置进行光谱定性分析，据谱线强度进行光谱定量分析。 3.原子发射光谱的产生：在通常情况下，物质的原子处于基态，当受到外界能量的作用时,基态原子被激发到激发态,同时还能电离并进一步被激发。激发态的原子或离子不稳定（寿命小于10-8 s），按光谱选择定则，以光辐射形式放出能量，跃迁到较低能级或基态，就产生原子发射光谱。 4.简述原子吸收分光光度法的基本原理，并从原理上比较发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及优缺点。 AAS是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法．AES是基于原子的发射现象，而AAS则是基于原子的吸收现象．二者同属于光学分析方法．原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于克服。由于原于的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠的几率小得多。而且空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线经，因此其它辐射线干扰较小。

原子吸收具有更高的灵敏度。在原子吸收法的实验条件下，原子蒸气中基态原于数比激发态原子数多得多，所以测定的是大部分原子。原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比这是由于激发态原子数的温度系数显著大于基态原子。 5.何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数K 在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。 6.在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源（如钨丝灯或氘灯），而在分光光度计中则需要采用连续光源？ 7.电位分析法包括哪些，各自的优缺点是什么？ ○1酸碱滴定法，2氧化还原滴定法，3沉淀滴定发，4配位滴定法，P144 8.影响扩散电流的因素有哪些？P156 9.定量校正因子P50 10.梯度洗脱对于某些复杂样品，组分的k′范围很宽，用一种强度的溶剂淋洗时不能得到很好的分离，可采用梯度淋洗。就是组成流动相的两种或两种以上不同的溶剂按一定程序改变配比、极性、pH、离子强度、通过流动相极性的变化来改变待分离样品的选择因子和tR，提高分离效

分析化学笔记总结

第一章。定量分析化学概论 §1。1 概述一．定量分析过程任务:测定物质中某种或某些组分的含量。步骤：①取样(选择具有代表性的试样）。 ②试样分解和分析试液的制备。 ③分离及测定。 ④分析结果的计算及评价。二.分析试样的制备及分解１.分析试样的采集与制备： 2d k m Q ?≥ k :缩分常数的经验值,试样均匀度越差,k 越大，通常k 为1~05.02-?mm kg . kg m Q 2.7362.062.02=?=?≥ 2。试样的分解: ①溶解法:溶剂为水、酸、碱、混合酸等 ②熔融法: 三。定量分析结果的表示１.待测组分的化学表示形式２。待测组分含量的表示方法 ①固体试样: S B m m = ω 1-?g g μ（610-）；1-?g ng （910-）;1-?g pg （12 10-) ②液体试样: ａ.物质的量浓度:1 -?L mol ｂ．质量摩尔浓度:待测组分的物质的量除以溶剂的质量，单位:1-?kg mol c 。质量分数：量纲为1 d.体积分数：ｅ摩尔分数： f.质量浓度：单位体积中某种物质的质量,1-?L mg 、1-?L g μ ③气体试样：体积分数表示。 §1。2 分析化学中的误差一。真值（T x ）：某一物理量本身具有的客观存在的真实数值.

1.理论真值: 2.计量学约定真值: 这些真值可认为是知道的３。相对真值: 二。平均值（x ）：n 次测量数据的算术平均值. ∑= ++++=i n x n x x x x x 1 321 三.中位数M x :一组测量数据按大小顺序排列，中间一个数据即为中位数。四。准确度和精密度： 1．精密度：表各次分析结果相互接近的程度。 ①重复性; ②再现性。五．误差和偏差 1．误差E ：测定结果与真值(T x ）之间的差值。 E x x T =- (E 为正值，T x x >;E 为负值，T x x <） ①绝对误差a E :测定值与真实值之差。例:x =81.18％，T x =８0。13％则a E ＝x —T x =8１．１8％－80.13％=＋1。0５％ ②相对误差：误差与真实值中所占的百分率 () %100%100?-=?= T T T a r x x x x E E 2。偏差d :表测定结果与平均结果之间的差值. ∑=- -=-=n i i x n x x x d 1 1 --=x x d 11;--=x x d 22;……;- -=x x d i i 。 - - - =-++-+-=∑x x x x x x d i n i i 2110111 =??-=∑∑==n i i n i i x n n x ①平均偏差：（表示精密度） ∑=- ?=+++=n i i n d n n d d d d 1 211 ②相对平均偏差：六．极差R ：一组测量数据中，最大值(m ax x ）与最小值（m in x )之差称为极差。（全距或范围误差）

分析化学期末复习资料

第一章绪论 1. 分析化学包括：定量分析，定性分析，结构分析（形态分析） 2. 定性分析的对象包括：样本，分析物 3. 按样本大小可分为：常量分析（固：>100mg ，液：>10mL ），半微量分析（固：10~100mg ，液：1~10mL ），微量分析（固：~10mg ，液：~1mL ） 4. 按分析物在样品中所占含量可分为：主要（常量）组分分析（>1%），微量组分分析（~1%），痕量组分分析（<%）第二章误差及分析数据的统计处理 1. 误差：测定值与真值之间的差值。 2. 绝对误差：E=T X - 3. 相对误差：Er= ?-T T X 100% 4. 准确度：测定平均值与真值接近的程度，常用误差大小表示。误差小，准确度高。 5. 偏差：个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差值。 6. 绝对偏差：di =Xi-X 7. 相对偏差：dr = ?-X X Xi 100% 8. 相对平均偏差：??-= ∑X n X Xi dr 100% 9. （样本）标准偏差：s= () 1 -n X -Xi n 1 i 2 ∑= 10. 精密度：在相同条件下，多次重复测定值相互符合的程度，常用偏差大小表示。 11. 实验结果首先要求精密度高，才能保证有准确的结果，但高的精密度不一定能保证有高的准确度。（如无系统误差存在，则精密度高，准确度也高） 12. 校正系统误差（准确度，误差）的方法：改进方法，校正仪器，对照实验，

空白实验，回收率实验 13. 校正随机（偶然）误差（精密度，偏差）的方法：增加测定次数 14. 随机误差大，系统误差不一定大 15. 可疑值的取舍：G 检验（书p17）（G= s X X i -，s ：标准偏差），Q 检验（p18） 16. 平均值的置信区间（p14）：n s t X ?± =μ（t ：查表可得，n ；测定次数） 17. 判断两组数据精密度是否有差异（p19）：F 检验（与偏差有关）（F=22 s s 小大） 18. 比较某测定值与标准值有无显著性差异（p19）：t 检验（与误差有关） [t= n s X ?-μ(μ：标准值)] 19. 有效数字： 1）pH 、pM 、pKa 、pKb 、lgK 等有效数字位数，按小数点后的位数来算（书p23； eg ：pKa=，则Ka=510-?都是2位有效数字） 2）修约规则：“四舍六入五留双”&“奇进偶舍（倒数第二位为5时）”（书p23） 3）运算规则：加减法：先计算后修约，与小数点后位数最少的相同；乘除法：结果的有效数字位数与所有数中有效数字位数最少的相同 4）实验中数据统计中的有效数字：万分之一天平（保留到小数点后4位）；滴定管（小数点后2位）；移液管（小数点后2位）；标准溶液浓度（小数点后4位）；高含量组分>10%（小数点后4位）；中含量组分1~10%（小数点后3位）；微量组分<1%（小数点后2位）第三章滴定分析 1. 滴定分析法按原理分：氧化还原滴定法，酸碱滴定法，配位（络合）滴定法，沉淀滴定法 2. 按实验方法分：直接滴定法，间接滴定法，置换滴定法，返滴定法 3. 直接滴定法：使用一种标准溶液 eg ：NaOH 滴定HAc

无机及分析化学复习知识点---大一要点

无机化学及分析化学总结第一章绪论 ●系统误差：由固定因素引起的误差，具有单向性、重现性、可校正 ●偶然误差：随机的偶然因素引起的误差，大小正负难以确定，不可校正，无法避免，服从统计规律（1）绝对值相同的正负误差出现的概率相等（2）大误差出现的概率小，小误差出现的概率大。 ●准确度: 在一定测量精度的条件下分析结果与真值的接近程度，用误差衡量 ●精密度(precision):多次重复测定某一量时所得测量值的离散程度。用偏差衡量 ●准确度与精密度的关系：精密度好是准确度好的前提；精密度好不一定准确度高 ●测定结果的数据处理 (1)对于偏差较大的可疑数据按Q检验法进行检验，决定其取舍； (2) 计算出数据的平均值、平均偏差与标准偏差等；复习p12例题 ●有效数字及其计算规则有效数字:实际能测得的数据，其最后一位是可疑的。对于可疑数字一般认为有±1的误差

例：滴定管读数21.09 mL 分析天平读数0.2080 g 最后一位为可疑值注意: (1) “0”的作用：有效数字（在数字的中间或后面）定位作用（在数字的前面） (2)对数值(pH、pOH、pM、pK等)有效数字的位数取决于小数部分的位数。计算规则：(1) 加减法:计算结果小数点后的位数与小数点后位数最少的数据一样。 (2)乘除法（乘方、开方、对数）计算结果的有效位数与有效位数最少的数据一样。第三章化学热力学初步基本概念：化学反应进度、体系与环境、状态与状态函数(状态函数的特征)、热与功(热与功的符号、体积功的计算W p V)、内能和热力学第一定律(热力学定律第一定律数=-?? 学表达式ΔU = Q + W) ?r Hθm的计算 △r H m：摩尔反应焓变，对于给定的化学反应,反应进度为1mol 时的反应热 ?rHθm：化学反应中，任何物质均处于标准状态下，该反应的摩尔反应焓变 ?f Hθm：在温度Ｔ及标准态下，由参考状态单质生成1mol物

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分析化学复习资料一、选择题（16分） 1、下列表述中,最能说明偶然误差小的是 (A) 高精密度 (B) 与已知含量的试样多次分析结果的平均值一致 (C) 标准偏差大 (D) 仔细校正所用砝码和容量仪器等 2、当对某一试样进行平行测定时,若分析结果的精密度很好,但准确度不好,可能的原因是 (A) 操作过程中溶液严重溅失 (B) 使用未校正过的容量仪器 (C) 称样时某些记录有错误 (D) 试样不均匀 3、对置信区间的正确理解是 (A) 一定置信度下以真值为中心包括测定平均值的区间 (B) 一定置信度下以测定平均值为中心包括真值的范围 (C) 真值落在某一可靠区间的概率 (D) 一定置信度下以真值为中心的可靠范围 4、指出下列表述中错误的表述 (A) 置信水平愈高,测定的可靠性愈高 (B) 置信水平愈高,置信区间愈宽 (C) 置信区间的大小与测定次数的平方根成反比 (D) 置信区间的位置取决于测定的平均值 5、有两组分析数据,要比较它们的精密度有无显著性差异,则应当用 (A) F 检验 (B) t 检验 (C) u 检验 (D) Q 检验 6、某组分的百分含量按下式计算而得：w (x )= m10 M V C ??,若C =±, V =± mL, M =±0.01 g/mol ，m =±0.0001 g ,则对 x ％的误差来说 (A) 由“V ”项引入的最大 (B) 由“C ”项引入的最大 (C) 由“M ”项引入的最大 (D) 由“m ”项引入的最大 7、已知某溶液的pH 值为,其氢离子浓度的正确值为

(A) 1×10-12mol/L (B) ×10-12 mol/L (C) ×10-12mol/L (D) ×10-12 mol/L 8、测定试样中 CaO 的百分含量, 称取试样 0.908 g,滴定耗去 EDTA 标准溶液 mL, 以下结果表示正确的是 (A) 10％ (B) ％ (C) ％ (D) ％二、填空题（32分） 1、通常在数值上，同批数据的标准偏差比平均偏差要__________；平均值的标准偏差值比单次测量结果的标准偏差值要________。少量测量数据结果的偶然误差遵循________分布,当测量次数趋于无限次时,偶然误差遵循__________分布。在少量数据的统计处理中,当测定次数和精密度相同时,置信度愈高,则显著性水平愈________,置信区间愈________,判断的可靠性愈_______。100%置信度下的置信区间为，但这没有任何实际意义。 2、测定某试样中Cu的百分含量,经平行测定四次,得平均值为％,标准偏差为％,则置信度为95％时的置信区间为(列式并算出结果)： ______________________。 95％置信度的t值如下: 自由度f 3 4 5 t 3、若只做两次平行测定，结果为％和％, 其平均值的不确定数出现在小数后第位上，所以按有效数字规则，平均值应表示为_____________。 4、按有效数字规则记录测量结果, 最多可至: (1)用分度值为0.1 g的台秤准确称出5 g试样,记录为______________ g (2)用分度值为 mg的天平准确称出5 g试样,记录为_____________ g (3)用10 mL量筒准确量出5 mL溶液,记录为____________________ mL (4)用50 mL滴定管准确量出5 mL溶液,记录为__________________mL 5、某同学测定铁矿中Fe的百分含量,在计算结果时,将铁的相对原子质量写作56,由此造成的相对误差是_________________％三、是非判断题（10分）

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