复方丹参片检验原始记录
编号：ZYBJB-03020101-00 页号：
鉴别项目
1、丹参、冰片的薄层鉴别
样冰IIA 样+冰样+IIA 2、三七的薄层鉴别
检查1、重量差异
2、崩解时限
含量测定
1、丹参酮ⅡA的含量
10片总重量样品1 样品2
对照品
样品1
样品2
丹酚酸B的含量对照品
样品1
样品2
复方丹参片检验方法确认方案 文件编号： 文件审定部门签名日期起草人 审核人 批准人 浙江优康制药有限公司
1.概述： 复方丹参片质量标准为已验证的法定标准，含量测定方法为HPLC法，其它项目为实验室日常测试步骤。根据2010年版《药品质量管理规范》的要求，需要对含量测定检验方法进行确认，包括专属性、精密度、准确度三个方面。 2.目的： 确认复方丹参片含量测定检验方法在我公司质量控制实验室的适用性。 3.适用范围： 复方丹参片含量测定检验方法 4.条件： 4.1. 检验操作规程齐全 4.2. 设备相关标准操作规程齐全 4.3. 检验、检测仪器均已校验 5. 确认时间计划：从年月日开始至年月日完成。 6. 含量测定含丹参以丹参酮IIA计检测方法确认 6.1．确认要求及标准 6.1.1. 色谱条件系统适用性试验(在专属性试验时一并进行)：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-（73∶27）为流动相；检测波长为270nm。理论板数以丹参酮IIA峰计算应不低于2000，分离度大于1.5。 6.1.2. 专属性空白样品溶液在与丹参酮IIA对照品溶液相同的保留时间处色谱峰峰面积小于对照品峰面积的3%。 6.1.3. 精密度RSD应不得超过2.0% 6.1.4. 准确度丹参酮IIA的加样回收率98.0%～102%，回收率的RSD小于2.0%。 6.2. 材料和分析方法 6.2.1. 试剂： 对照品：丹参酮IIA 批号：来源： 样品：复方丹参片批号：来源： 试剂名称：甲醇批号：来源： 空白对照物：按复方丹参片质量标准制法自制（缺丹参）
6.2.2. 仪器： 高效液相色谱仪型号：编号：色谱柱编号： 分析天平型号：编号： 超声处理器型号：编号： 6.2.3．溶液配置： 6.2.3.1.对照品溶液配置取丹参酮IIA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含40微克的溶液即得。 6.2.3.2供试品溶液取复方丹参片20片，除去糖衣片，精密称定，研细，取约1g，精密称定后置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞称定重量， 超声处理15分钟，放冷，再称定重量并补足，摇匀滤过取续滤液置棕色 瓶中即得。 6.2.3.3. 空白物溶液取空白物20片，除去糖衣片，精密称定，研细， 取约1g，精密称定后置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞称定重量， 超声处理15分钟，放冷，再称定重量并补足，摇匀滤过取续滤液置棕色 瓶中即得。 6.2.3.4.储备液A 精密称取丹参酮IIA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含120微克的溶液即得。 6.2.4 分析方法： 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-（73∶27）为流动相；检测波长为270nm；进样量为10 ul。 6.3.检验方法的确认 6.3.1专属性 6.3.1.1 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-（73∶27）为流动相；检测波长为270nm。理论丹参酮IIA峰计算应不低于2000，分离度大于1.5。 6.3.1.2. 测定分别精密吸取对照品溶液与空白样品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图。
word格式文档 复方丹参片生产工艺规程 1. 目的 规范复方丹参片生产工艺；使生产操作过程具有稳定性；保证产品质量。 2. 范围 适用于复方丹参片的生产。 3. 职责 生产技术部负责组织制定；生产车间遵照执行；质量管理部负责监督。 4. 内容
专业整理 word格式文档 目录 1．产品名称及剂型 (3) 2．产品概述 (3) 3．处方和依据 (3) 4．工艺流程图及质量控制点 (4) 5．操作过程及工艺条件 (7) 6．原辅料质量标准和检验操作规程 (16) 7．中间产品的质量标准和检验操作规程 (17) 8．成品的质量标准和检验操作规程 (17) 9．包装材料、包装规格和质量标准 (17) 10．说明书、产品包装文字说明和标志 (18)
11．工艺卫生要求 (18) 12．设备一览表 (19) 13．技术安全和劳动保护 (20) 14．劳动组织和岗位定员 (20) 15．物料平衡的计算方法 (21) 16．原辅料、包装材料消耗定额 (22) 17．综合利用和环境保护 (22) 18．生产过程控制 (23) 专业整理 word格式文档 19．产品留样观察 (23) 20．附页 (23) 1．产品名称及剂型 1.1 品名：复方丹参片 汉语拼音：Fufang Danshen Pian 1.2 剂型：片剂(包衣) 2．产品概述 2.1 批准文号：国药准字Z22023405 2.2 性状：本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；气芳香，味微苦。 2.3 功能与主治：活血化瘀，理气止痛。用于气滞血瘀所致的胸痹，症见胸闷、
心前区刺痛；冠心病心绞痛见上述证候者。 2.4 用法用量：口服，一次3片，一日3次。 2.5 规格：0.3g。 2.6 贮藏：密封。 2.7 有效期：24个月。 3．处方和依据 3.1 处方（制成1000片） 丹参450g 三七141g 冰片8g 3.2制法:以上三味，丹参加乙醇回流1.5小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣50%乙醇回流加热1.5小时，提取液滤过；滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加水煎煮2小时，煎液滤过，滤液浓缩至适量。三七粉碎成细粉，与丹参清膏和适量辅料制成颗粒，干燥。冰片研细，与上述颗粒混匀，制成1000片，包糖衣，即得。 3.3 处方依据：《中华人民共和国药典》（2005年版）一部P527。 3.4 生产处方（制成1000片） 丹参450g 三七141g 冰片8g 专业整理 word格式文档
工艺用水全性能检测原始记录 名称纯化水抽样地点制水车间生产日期2010年2月27日 检验依据2005年版中国药典检验日期2010年2月27日 检验结果 检验项目技术要求操作方法结果 性状无色澄清液体，无臭，无味用肉眼和鼻子进行检测符合规定电导率≤2 μs/cm 取本品50ml水用电导率仪检测 1.00μs/cm 酸碱度纯化 水 加甲基红不得显红色，加 溴麝香草酚兰不得显蓝色 取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另 取10ml，加溴麝香草酚兰指示液5滴，不得显蓝色 符合规定 注射 用水 pH值应为5.0～7.0 取本品40ml，用酸度计测PH值—— 氯化物 硫酸盐钙盐不得发生浑浊 取3只试管分别加入50ml本品，第一管加硝酸5滴 与硝酸银试液1ml，第二管加氯化钡试液2ml，第三 管加草酸铵试液2ml 未发生浑 浊 硝酸盐颜色不得更深取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾 溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓 缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15 分钟，溶液产生的蓝色，与标准硝酸盐溶液0.3ml， 加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比 较 未超过标 准液 亚硝酸盐颜色不得更深取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐 酸溶液1ml及盐酸萘乙二胺溶液1ml，产生的粉红色， 与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无硝酸盐的水9.8ml， 用同一方法处理的颜色比较 未超过标 准液
氨如显色，显色不得超过对照液取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15min， 如显色，与氯化铵溶液1.5ml（注射用水则取1.0ml）， 加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照 液比较 未超过标 准液 二氧化碳不得发生浑浊 取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液 25ml，密塞振摇匀，放置观察1h内试液情况未发生浑 浊 易氧化物粉红色不得完全消失 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾 溶液0.10ml，再煮沸10min 未消失 不挥发物遗留残渣不得超过1mg 取本品100ml，置于105℃恒重的蒸发皿中，在水浴 上蒸干，并在105℃干燥到恒重 W1（蒸发皿）= 46.7973g W2（蒸发皿+残渣）=46.7977g W=W2-W1=46.7977－46.7973 = 0.4 mg 0.3 mg 重金属与标准铅溶液对比， 颜色不得更深 取本品50ml，加水18.5ml，蒸发至20ml，放冷，加 醋酸盐缓冲液2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺 试液2ml，摇匀放置2min，与标准铅溶液1.5ml加水 18.5ml用同一方法处理后的颜色比较 未超过标 准液 微生物限度纯化 水 细菌、霉菌和酵母菌总数 每1ml不得超过100个 取本品，采用薄膜过滤法处理后，按照微生物限度检 查法（2005版药典附录XI J）进行检测。 7个/ml 注射 用水 细菌、霉菌和酵母菌总数 每100ml不得超过10个 —— 细菌内毒素＜0.25EU/ml 取本品按细菌内毒素检查法（2005版药典附录XI E） 进行检测。 符合规定 检验人：复核人： 工艺用水全性能检测原始记录 名称注射用水抽样地点制水车间生产日期2010年2月27日检验依据2005年版中国药典检验日期2010年2月27日 检验结果
沙门氏菌的检验 食品学院14食品质量与安全1班 刘文敏柳基炜卫杰恒温紫君 2 2 2 2 摘要：本实验采用GB/T4789.4-2010的检测方法测定鸡场中的沙门氏菌。通过本实验学习沙门氏菌的检测方法和技术，了解沙门氏菌的一些生化特性；本实验先用显色培养基找出可疑菌落，再做生化试验找出可疑的典型性的沙门氏菌，再通过血清学试验最终确定是否为沙门氏菌属。 关键词：沙门氏菌接种生化试验血清学鉴定 前言 沙门氏菌病是公共卫生学中具有重要意义的人畜共患病种之一，其病原沙门氏菌属于肠道细菌科。沙门氏菌是一个统称，泛指 2000 多种有紧密连系的细菌，包括引起食物中毒，导致胃肠炎、伤寒和副伤寒的细菌。虽然只有少数人因沙门氏菌而患病，但是，在世界范围内的细菌性食物中毒事件中，由沙门氏菌引起的占大多数。因此，采用科学、合理的方法检验食品中沙门氏菌，已经成为了人们最关心的问题之一[1]。国标法(GB4789.4-2010)是目前中国规定的食品中沙门氏菌的标准检测方法,也是基层实验室普遍采用的检测方法,它根据沙门氏菌的生长特点和生化特性,采取前增菌、增菌、分离、生化试验和血清学鉴定5个步骤进行[2]。 1材料与方法 1.1实验材料 1.1.1仪器设备 均质器、三角烧瓶、平皿、玻璃棒、接种棒 恒温培养箱：36℃±1℃，42℃±1℃ 吸管：1 mL（具 0.01 mL刻度）、10mL（具0.1mL刻度或微量移液器及吸头
电子天平PL602-S，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司； 手提式不锈钢压力蒸汽灭菌锅SYQ-DSX-280B，上海申安医疗器械厂 1.1.2试剂药品 鸡肠、靛基质试剂、沙门氏菌O和H诊断血清、API20E生化试剂盒或VITEKGNI 生化鉴定卡 1.1.3培养基 蛋白胨水（BPW)、四硫磺酸钠煌绿（TTB）、亚硒酸盐胱氨酸（SC）增菌液、亚硫酸铋（BS）琼脂、HE琼脂、三糖铁琼脂、蛋白胨水、尿素琼脂、氰化钾、氰化钾对照、赖氨酸脱羧酶、赖氨酸脱羧酶对照、甘露醇、山梨醇、β-D半乳糖苷（ONPG）培养基 1.2 实验方法 1.2.1培养基的制备 1.2.1.1培养基的配制步骤 蛋白胨水（BPW）：称取蛋白胨10g、氯化钠5g、磷酸氢二钠9g、磷酸二氢钠1.5g、蒸馏水1000ml，将各成分加入蒸馏水中，搅混均匀，静置约 10 min，煮沸溶解，调节 pH，高压灭菌 121 ℃，15 min。分装10瓶，每瓶90ml 四硫磺酸钠煌绿（TTB）：高压灭菌 121 ℃，15 min灭菌冷却后至30℃，每100ml 基础培养液加碘液2ml，煌绿液1ml 1.2.1.2配制培养基的注意事项 （1)按照说明书上的用量进行换算，称取准确分量的合成培养基粉末； （2）加热煮沸溶解培养基时，留意锅内水位的变化，水位下降可再添加适量的水，以免水分蒸发过多，导致后面分装不够量； （3）往试管中放小导管时，注意处理气泡。 1.2.2 沙门氏菌群检测 1.2.2.1沙门氏菌检测程序
复方丹参片生产工艺规程 1. 目的 规范复方丹参片生产工艺；使生产操作过程具有稳定性；保证产品质量。 2. 范围 适用于复方丹参片的生产。 3. 职责 生产技术部负责组织制定；生产车间遵照执行；质量管理部负责监督。 4. 内容
目录 1．产品名称及剂型 (3) 2．产品概述 (3) 3．处方和依据 (3) 4．工艺流程图及质量控制点 (4) 5．操作过程及工艺条件 (7) 6．原辅料质量标准和检验操作规程 (16) 7．中间产品的质量标准和检验操作规程 (17) 8．成品的质量标准和检验操作规程 (17) 9．包装材料、包装规格和质量标准 (17) 10．说明书、产品包装文字说明和标志 (18) 11．工艺卫生要求 (18) 12．设备一览表 (19) 13．技术安全和劳动保护 (20) 14．劳动组织和岗位定员 (20) 15．物料平衡的计算方法 (21) 16．原辅料、包装材料消耗定额 (22) 17．综合利用和环境保护 (22) 18．生产过程控制 (23) 19．产品留样观察 (23)
20．附页 (23) 1．产品名称及剂型 1.1 品名：复方丹参片 汉语拼音：Fufang Danshen Pian 1.2 剂型：片剂(包衣) 2．产品概述 2.1 批准文号：国药准字Z22023405 2.2 性状：本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；气芳香，味微苦。 2.3 功能与主治：活血化瘀，理气止痛。用于气滞血瘀所致的胸痹，症见胸闷、心前区刺痛；冠心病心绞痛见上述证候者。 2.4 用法用量：口服，一次3片，一日3次。 2.5 规格：0.3g。 2.6 贮藏：密封。 2.7 有效期：24个月。 3．处方和依据 3.1 处方（制成1000片） 丹参450g 三七141g 冰片8g 3.2制法:以上三味，丹参加乙醇回流1.5小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣50%乙醇回流加热1.5小时，提取液滤过；滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加水煎煮2小时，煎液滤过，滤液浓缩至适量。三七粉碎成细粉，与丹参清膏和适量辅料制成颗粒，干燥。冰片研细，与上述颗粒混匀，制成1000片，包糖衣，即得。 3.3 处方依据：《中华人民共和国药典》（2005年版）一部P527。 3.4 生产处方（制成1000片） 丹参450g 三七141g 冰片8g
干燥失重（水分）检验原始记录 生产日期： 检测项目检验方法水分含量（％） 样品名称及编号器号容器重 m3(g) [容器+样品 重]m1(g) 样品质量 m(g) 烘后[容器+样 品重]m2(g) 失水质量 (g) 测定 结果 平均值 备注： 计算公式：m1－m2 X1=————×100 m1－m3 式中：X1－样品中水份的含量，﹪m3－容器的质量，g m1－容器+样品重，g m2－烘后[容器+样品重]，g 检验员审核人检验日期 长春XX食品厂 干燥失重（水分）检验原始记录 生产日期： 检测项目检验方法水分含量（％） 样品名称及编号器号容器重 m3(g) [容器+样品 重]m1(g) 样品质量 m(g) 烘后[容器+样 品重]m2(g) 失水质量 (g) 测定 结果 平均值 备注： 计算公式：m1－m2 X1=————×100 m1－m3 式中：X1－样品中水分的含量，﹪m3－容器的质量，g m1－容器+样品重，g m2－烘后[容器+样品重]，g 检验员审核人检验日期
物资采购计划单 物资名称数量规格、型号申请部门批准人批准日期执行情况合同号 长春XX食品厂 物资采购计划单 物资名称数量规格、型号申请部门批准人批准日期执行情况合同号
成品入库记录 入库时间产品名称产品规格入库数量库存量库房总量交货人收货人备注
长春XX食品厂 成品出库记录 出库时间产品名称产品规格出库数量库存量库房总量发货人领货人发往地备注
长春XX食品厂 细菌总数检测原始记录 室温：℃湿度：% 第页共页检测依据接种时间 使用主要仪 器 报告时间 样号样品 名称 36+1 ℃培养 24～48h 稀释度报告数 cfu/ml(g) 空白 接种量ml 皿号 计数方式 菌落总数（个/皿） 皿号 计数方式 菌落总数（个/皿） 备注：1.√表示全皿计数，×表示多不可计数。2.选取菌落数在30-300之间的平皿作为菌落总数测定标准。参照GB/T4789.2-7.3.2稀释度的选择报告菌落数。3.菌落数在100以内时，按其实有数报告，大于100时，采用两位有效数字用10的指数来表示。 检验员：审核人：审核时间： 总大肠菌群检测证实试验记录 环境温度：℃环境湿度 % 第页共页 检测依据接种时间 使用主要仪 器 报告时间 样号样品 名称 培养温度、时间培养基名称结果判定报 告数 （MPN） /100ml(g) ℃ h乳糖发酵培养基 分析号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 复发酵产酸、气 EMB分离培养 革兰氏染色 复发酵产酸、气 EMB分离培养 革兰氏染色 备注：乳糖发酵阳性管转种培养实验：1.复发酵：+/+表示产酸、产气为阳性；-/-表示不产酸、不产气为阴性；+/-表示产酸、不产气。接种量在1ml以上者，用双料发酵管；1ml以下者，用单料发酵管。2.在鉴别性琼脂平板EMB上36±1℃培养18～24h,观察菌落形态，具有大肠菌群其典型特征“+”表示，不具有大肠菌群其典型特征“-”表示3.做革兰氏染色，“⊕”表示阳性，“⊙”表示阴性 检验员：审核人：审核时间：
氯化钾检验标准操作规程 １【检品名称】： 中文名称：氯化钾 汉语拼音：Lühuajia 英文名称：Potassium Chloride ２【概述】： 本品按干燥品计算，含KCl不得少于99.5%。 ３【分子式】：KCl ４【分子量】：74.55 ５【性状】： 本品为无色长棱形、立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸涩。 本品在水中易溶，在乙醇或乙醚中不溶。 ６【鉴别】： 主要仪器：Ａ马福炉（SX2-8-10箱式电阻炉） 主要试剂：0.1%四苯硼钠溶液、醋酸、硝酸、硝酸银试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸 试剂配制：Ａ0.1%四苯硼钠溶液：取四苯硼钠0.1g ，加水溶解并稀释至100ml，即得。 Ｂ硝酸银试液：可取用0.1mol/L硝酸银滴定液。 鉴别方法：（1）本品的水溶液显钾盐鉴别反应。 Ａ取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色；但有少量的钠盐存在时，须隔蓝色玻璃透视，方能辨认。 Ｂ取供试品1g，加热炽灼除去可能杂有的铵盐，放冷后，加5ml水溶解，再加0.1%四苯硼钠溶液与醋酸，即生成白色沉淀。 （2）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。取本品1.0g，溶液于10ml水中，制得供试品溶液。 Ａ取供试品溶液1ml，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氯试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。 Ｂ取供试品0.5g，置试管中，加0.5g二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
７【检查】： 酸碱度 主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平） 主要试剂：酚酞指示液、氢氧化钠滴定液（0.02mol/L） 试剂配制：Ａ酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇250ml使溶解，即得。 检查方法：取本品5.0g，置100ml烧杯中，加水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴，不得显色；加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.3ml后，应显粉红色。 溶液的澄清度 主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平） Ｂ纳氏比色管（25ml，1个） 检查方法：取本品2.50g，置纳氏比色管中，加水25ml溶解后，置白色背景前，平视观察，溶液应澄清。 硫酸盐 主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平） Ｂ纳氏比色管（50ml，2个） 主要试剂：标准硫酸钾溶液、盐酸、稀盐酸、25%氯化钡。 试剂配制：Ａ稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释成1000ml，即得。 Ｂ25%氯化钡：取氯化钡25g，加水使溶解成100ml，即得。 检查方法：取本品2.0g，加水溶解使成40ml，溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液；取标准硫酸钾溶液2.0ml，置另一50ml 纳氏比色管中，加水使成40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即为对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，在放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试品溶液与标准品溶液比较，不得更浓（0.01%）。 钠盐 主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平） 检查方法：取本品1g，加水溶解并稀释至5ml，用铂丝蘸取此水溶液，在无色火焰中燃烧，不得显持续的黄色。 锰盐 主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平）
检验原始记录 实验环境：a、温度：℃b、干湿度：% 样品名称：样品编号：产品批号： 样品状态：状态完好，符合检验要求取样数量：执行标准：————————————————————————————————————————————————— 感官测定原始记录 检测依据：GB/T 14454.2 色泽：□正常□异常气味：□正常□异常 形态：□正常□异常滋味：□正常□异常 结论————————————————————————————————————————————————— 干燥失重测定原始记录 检测依据：GB/T 5009.3—2010 序号检验 方法 检验用仪器设 备 测试 温度 称量瓶质 量 称量瓶+ 样品质量 称量瓶+样品 干燥后的质量 检测结果 检测结果 平均值 报出值直接 干燥 法 分析天平、称 量瓶、恒温干 燥箱等 （℃）（g）（g）（g）（%）（%）（%） 1 2 ————————————————————————————————————————————————— 氯化物测定原始记录 检测依据：QB/T 1500—1992 硝酸银标准滴定溶液c[ 0.1 ]/（mol/L) 序号检验 方法 检验用仪器设 备 样品 质量 样品定容 总体积 测定用样 品溶液体 积 标准滴定溶液 消耗量 检测结果 检测结果 平均值 报出值 直接 沉淀 滴定 法 分析天平、酸 式滴定管等 （g）（ml）（ml）（ml）（g/100g） （g/100g ） （g/100 g） 1 2 空 白 mL ————————————————————————————————————————————————— 酸价测定原始记录 检测依据：GB/T 5009.37—2003 氢氧化钾标准滴定溶液c[ 0.050 ]/(mol/L) 序号检验 方法 检验用仪器设备样品质量 标准滴定溶液消 耗量 检测结果 检测结果平 均值 报出值 滴定 法 分析天平、碱式滴定管、 恒温水浴锅等 （g）（ml） （mgKOH/ 100g） （mgKOH/ 100g） （mgK OH/100 g） 1 2 —————————————————————————————————————————————————
中国药典2000年版P518 [性状] 本品为衣片,除去衣后,显色;气,味. 结论: [鉴别] (1) 取本品5片,除去包衣,研碎,加乙醚10ml,超声处理5钟,滤过,依法制备供试品溶液. 另取丹参酮ⅡА、冰片对照品,分别加醋酸乙脂制成0.5mg/1ml的对照品液。照簿层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各4ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,依法展开. 结论:供试品色谱中,在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应的位置上, 的斑点;喷1%香草醛硫酸溶液在110℃烘数分钟后,在与冰片色谱相应位置上, .(见第页左图), (2) 取[鉴别](1)项下的残留物,加甲醇10ml,依法操作制备供试品溶液。另取三七皂甙R1及人参皂甙Rb1、Rg1对照品,依法制成对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验, 吸取上述四种溶液各1ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,依法展开。结论:供试品色谱中,
在与对照品色谱相应的位置上, (见第页右图), [检查] 崩解时限仪器:ZB-IB型智能崩解仪温度:37℃ 取本品6片置吊篮的玻璃管中,加挡板依法操作,各片均在分钟中内完全崩解。 结论: (规定应在60分中内) [含量测定] 照高效液相色谱法(附录IV D)测定 仪器型号:Waters 1525 检测器:Waters 2487 色谱柱:C18 5um 150X3.9mm 色谱条件流动相:甲醇-水(75:25) 流速: 1.0 ml/min 检测波长: 270 nm 柱温:30℃ 理论板数:(按丹参酮IIA峰计算)
结果见页记录EP plate Count 为 结论: (规定应不低于2000). 对照品溶液的制备丹参酮IIA (中检所批号) 取样: g 稀释方法: 对照品浓度: ug/ml 供试品溶液的制备取本品10片,除去糖衣，称定重量为g,平均片重为: g ；研细,取样: A. B. 稀释方法: 测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10 ul,注入液相色谱仪,依法操作:
GB/T 752-2006 工业氯酸钾/G 范围 本标准规定了工业氯酸钾的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存及安全要求。 本标准适用于工业氯酸钾。该产品主要用于火柴、焰火、冶金、医药行业中的氧化剂及制造其他高氯酸盐等。 分子式：KClO 3 相对分子质量：122. 55（按2001年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190-1990危险货物包装标志 GB/T 191-2000包装储运图示标志(eqv IS0 780:1997) GB/T 1250极限数值的表示方法和判定方法 ．GB/T 3051-2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB/T 6003.1金属丝编织网试验筛 GB/T 6678化工产品采样总则 GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv IS0 3696:1987) GB 15258化学品安全标签编写规定 HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3要求 3.1外观：白色结晶状粉末。
3.2工业氯酸钾应符合表1要求。 表1要求 4试验方法 4.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 4.2一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T 6682-1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的制定制备。 4.3氯酸钾含量的测定 4.3.1方法提要 用已知量（过量）的铁(Ⅱ)盐还原氯酸盐，以二苯胺磺酸钠为指示液，用重铬酸钾标准滴定液滴定过量的铁(Ⅱ)盐。 4.3.2试剂
110复方丹参片生产工艺规 程 标准化文件发布号：（9312-EUATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-
复方丹参片生产工艺规程 1. 目的 规范复方丹参片生产工艺；使生产操作过程具有稳定性；保证产品质量。 2. 范围 适用于复方丹参片的生产。 3. 职责 生产技术部负责组织制定；生产车间遵照执行；质量管理部负责监督。 4. 内容
目录 1．产品名称及剂型 (3) 2．产品概述 (3) 3．处方和依据 (3) 4．工艺流程图及质量控制点 (4) 5．操作过程及工艺条件 (7) 6．原辅料质量标准和检验操作规程 (16) 7．中间产品的质量标准和检验操作规程 (17) 8．成品的质量标准和检验操作规程 (17) 9．包装材料、包装规格和质量标准 (17) 10．说明书、产品包装文字说明和标志 (18) 11．工艺卫生要求 (18) 12．设备一览表 (19) 13．技术安全和劳动保护 (20) 14．劳动组织和岗位定员 (20) 15．物料平衡的计算方法 (21) 16．原辅料、包装材料消耗定额 (22) 17．综合利用和环境保护 (22) 18．生产过程控制 (23) 19．产品留样观察 (23) 20．附页 (23)
1．产品名称及剂型 品名：复方丹参片 汉语拼音：Fufang Danshen Pian 剂型：片剂(包衣) 2．产品概述 批准文号：国药准字Z 性状：本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；气芳香，味微苦。功能与主治：活血化瘀，理气止痛。用于气滞血瘀所致的胸痹，症见胸闷、心前区刺痛；冠心病心绞痛见上述证候者。 用法用量：口服，一次3片，一日3次。 规格： 0.3g。 贮藏：密封。 有效期：24个月。 3．处方和依据 处方（制成1000片） 丹参 450g 三七 141g 冰片 8g 制法:以上三味，丹参加乙醇回流小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣50%乙醇回流加热小时，提取液滤过；滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加水煎煮2小时，煎液滤过，滤液浓缩至适量。三七粉碎成细粉，与丹参清膏和适量辅料制成颗粒，干燥。冰片研细，与上述颗粒混匀，制成1000片，包糖衣，即得。 处方依据：《中华人民共和国药典》（2005年版）一部P527。 生产处方（制成1000片） 丹参 450g 三七 141g 冰片 8g 4．工艺流程图及质量控制点
复方丹参片 Fufang Danshen Pian 【处方】丹参450g 三七141g 冰片8g 【制法】以上三味，丹参加乙醇加热回流1.5小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加50%乙醇加热回流1.5小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加水煎煮2小时，煎液滤过，滤液浓缩至适量。三七粉碎成细粉，与上述浓缩液和适量的辅料制成颗粒，干燥。冰片研细，与上述颗粒混匀，压制成333片，包薄膜衣；或压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；气芳香，味微苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：树脂道碎片含黄色分泌物（三七）。 （2）取本品5片[规格（1）和规格（3）]或2片[规格（2）]，糖衣片除去糖衣，研碎，加乙醚10ml，超声处理5分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮ⅡA对照品、冰片对照品，分别加乙酸乙酯制成每1ml 含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录Ⅵ B) 试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯(19∶1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以1%香草醛硫酸溶液，在110℃加热数分钟，在与冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取【含量测定】“三七皂苷类”项下滤过所得溶液，蒸干，残渣加水10ml使溶解，滤过，滤液至C18小柱（0.5g，分别用甲醇5ml和水5ml预处理）上，分别用水10ml、25%甲醇10ml洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇10ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml 使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品及人参皂苷Re对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述六种溶液各2μl，分别点于同一高效预制硅胶G薄层板上，以二氯甲烷－无水乙醇-水(70:45:6.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定 (附录Ⅰ D)。
《药物分析实验》教学大纲 课程名称：药物分析实验 英文名称：Pharmaceutical Analysis Experiment 课程属性：必修课 课程学分：2 总学时：34学时 适用专业：生物制药专业 一、实验的目的与任务 药物分析学是实践性很强的学科，药物分析实验是药物分析学的实验课程。它以典型药物的检验以及常用的药物分析方法为主要内容，通过实验课的学习，使学生进一步树立起药品质量的观念，掌握常用的药物鉴别、检查和含量测定方法的原理和实验操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，并通过设计性实验培养学生的创新意识，以全面提高学生的综合素质，为今后的工作打下良好的基础。 药物分析实验是专业课药物分析学的实验课程。它的任务是培养学生树立强烈的药品质量观念，熟悉药品检验工作的基本程序，掌握常用的药物分析方法。通过学习，学生应达到以下要求： 1．全面了解药物分析工作的程序及要求； 2．掌握药物分析常用方法的原理及操作技术； 3．能运用本课程基本理论及有关专业知识分析和解决实验中的问题； 4．培养实事求是的科学态度和严谨认真的工作作风。 二、教学基本要求 本课程的教学方式是在教师的指导下，由学生自己动手独立完成有关的实验。要求学生实验前必须预习，明确实验目的，了解实验内容与方法，考虑实验中应注意的事项及安排实验的步骤。实验中应认真操作，仔细观察实验现象并加以分析，作好原始记录，正确处理实验数据，分析实验结果，并作出准确可靠的结论。实验时应遵守实验室纪律，注意安全，保持整洁。 三、实验课学时分配表
四、实验教学内容及学时分配 实验一药物分析实验操作规程及《中国药典》的介绍（2学时）1．目的要求 熟悉《中国药典》的基本结构及查阅方法。 2．方法原理（略） 3．主要实验仪器及材料（无） 4．掌握要点 《中国药典》的凡例及附录的主要内容。 5．实验内容： 药物分析实验操作规程及《中国药典》的凡例、附录。 实验二葡萄糖的一般杂质检查（2学时）2．目的要求 掌握一般杂质检查的项目，限量计算方法。 2．方法原理（略） 3．主要实验仪器及材料 葡萄糖，纳氏比色管 4．掌握要点 比色、比浊遵循平行操作原则 5．实验内容： 酸碱度、氯化物、铁盐、硫酸盐、重金属的检查
复方丹参片药理作用及临床应用综述 1 前言 复方丹参片由丹参、三七、冰片三味中药组成，该方由上海中药二厂于1975年研制，中国药典1977年版至2010年版均有收载。临床运用40年，具有活血化瘀、理气止痛的功效，可用于气滞血瘀所致的胸痹、冠心病心绞痛等疾病，本文对复方丹参片近5年药理作用及临床应用进行综述。 2 现代药理作用 2.1 抗心肌缺血再灌注损伤 研究发现复方丹参片对大鼠心肌缺血再灌注损伤具有一定的保护作用，其作用机制可能是通过激活Akt-eNOS信号通路，活化Akt促进eNOS的磷酸化，促进NO的释放，降低氧自由基的生成，减少促凋亡因子的活化，调节细胞凋亡信号途径中的Bcl-2家族蛋白及Caspsase-3蛋白的表达，抑制细胞凋亡[1]。 2.2 抗脑缺血 余小平等[2]认为，复方丹参片可明显改善急性脑缺血大鼠的神经功能，缩小梗死面积，显著增加大鼠脑内VEGF和bFGF蛋白的表达，促进急性脑缺血大鼠脑缺血组织侧枝循环的建立，增强急性脑缺血大鼠梗死灶周围血管生长因子的表达，促进梗死灶周围的血管新生。 2.3 抗老年痴呆 复方丹参片可通过调节Aβ25-35诱导所致的老年痴呆模型小鼠脑组织中炎症因子BDNF与RACK1的表达，从而改善痴呆小鼠的学习记忆功能障碍[3]。复方丹参片可以提高阿尔茨海默病大鼠学习记忆能力，其机制可能是通过抑制β-淀
粉样蛋白生成。覃仁安等[4]研究证实复方丹参片可通过减少β淀粉样前体蛋白在AD模型大鼠脑内的表达来改善AD的症状。同时还可以降低AD转基因细胞模型中淀粉样前体蛋白mRNA 的表达[5]。实验还发现复方丹参片可以减少AD转基因细胞模型Aβ的生成[6]，减少AD转基因细胞模型Tau蛋白表达[7]。 2.4 抑制血小板聚集 朱艳芳等[8]研究发现，复方丹参片可抑制高脂血症小鼠血小板高活化状态和中性粒细胞-血小板聚集率、单核细胞-血小板聚集率的作用，从而降低血脂。 2.5 其他 肖彦燊等[9]研究发现复方丹参片组大鼠骨组织中的骨量增加，骨质疏松程度明显缓解，说明复方丹参片能够有效增加骨量形成，减轻骨质疏松。此外实验研究发现复方丹参片对糖尿病具有一定的防治作用，它能降低糖尿病大鼠的血糖、增强糖尿病大鼠对外源性胰岛素的敏感性，同时能改善糖耐量、胰岛素耐量，促进血糖代谢，抑制摄糖后血糖持续升高[10]。 3 临床研究 3.1 冠心病、心绞痛 刘准[11]临床采用复方丹参片治疗冠心病心绞痛，发现150例患者进行复方丹参片治疗后，其中显效70例，有效为50例，无效30例，有效率占80%。蔡桂英[12]用复方丹参片联合硝酸异山梨酯治疗无症状性心肌缺血，心电图缺血表现、血脂、血液流变学指标明显改善。 3.2 冠状动脉粥样硬化 姬晓鹏等[13]运用复方丹参片治疗确诊为冠状动脉粥样硬化90例，疗程2个月。研究结果表明患者血浆中环磷酸腺苷、前列环素、前列腺环素合酶mRNA
1目的P URPOSE 规范888物料、产品的沙门氏菌检验操作，确保检验结果的可靠性。 2范围SCOPE 适用于888物料、产品的沙门氏菌检验工作。 3责任RESPONSIBILITY 微生物检验员严格执行本规程，品质部负责人监督执行。 4程序PROCEDURE 定义和原理 沙门氏菌广泛存在于动物的肠道和内脏，以及被粪便污染的水和土壤中，是细菌性食物中毒的主要病因。本方法利用沙门氏菌呈辛酸酯酶阳性，而氧化酶和脂肪酶均呈阴性的特性，对物料、产品进行沙门氏菌检验。 材料和设备 紫外灯：波长366nm，功率不小于6W。 放大镜：3至4倍。 毛细滴管。 LX-B35L压力蒸汽灭菌锅。 无菌的培养皿。 无菌的接种环。 培养基和试剂 SCDLP液体培养基：按《化妆品卫生规范》（2007版）或使用商品培养基干粉配制。 四硫磺酸钠煌绿（TTB）增菌液：按—2010附录配制或使用商品试剂。 SS琼脂培养基（含1%蔗糖）：牛肉浸膏(或牛肉粉)，蛋白胨，乳糖，蔗糖，胆盐，柠檬酸钠，硫代硫酸钠，柠檬酸铁，煌绿，中性红，琼脂，蒸馏水1000mL。 HE琼脂培养基：按—2010附录或使用商品培养基干粉配制。 玉米油维多利亚蓝琼脂培养基：灭菌后的基础培养基冷却至50℃左右，边摇边加入玉米油乳化液。倾注平皿，制成平板。基础培养基及玉米油乳化液配方如下： a）基础培养基：蛋白胨5g，酵母浸粉3g，氯化钠5g，琼脂13g，水900mL，。将 各成分加入水中，加热溶解。调节，116℃15min高压灭菌。 b）玉米油乳化液：玉米油100mL，%维多利亚蓝水溶液100mL，%琼脂溶液80mL， 吐温801mL。玉米油加维多利亚蓝水溶液混合，边振动边在沸水中加热溶化。然后， 放入分液漏斗中，弃去蓝色水部分，再将着色的脂肪用水洗1-2次。将着色脂肪20mL 加入810mL琼脂溶液中，再加1mL吐温80，116℃15min高压灭菌。冷却后用超声 波乳化。
氯化钾进货验收规程 1 范围 本标准规定了氯化钾的技术要求、试验方法、检验规则。 本标准适用于公司采购的氯化钾的进货验收。 2 引用标准 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 6549 氯化钾 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB 8569 固体化学肥料包装 3 技术要求 3.1 外观为白色结晶或粉末，无明显结块现象，无机械杂质。 3.2 氯化钾产品应符合表1的要求。 表1 氯化钾的技术要求 4试验方法 本标准试验方法中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 试验方法中所配制的标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按HG/T 2843之规定制备及标定。
4.1外观采用目测法测定。 4.2 氧化钾（K 2O ）按GB 6549的方法测定。 4.2.1 方法提要 四苯硼钾重量法 试料用水溶解后，在碱性条件下加热消除试料中铵离子的干扰，加入乙二胺四乙酸二钠消除干扰分析结果的其他阳离子。钾与四苯硼钠反应生成四苯硼钾沉淀，过滤、干燥并称重。 4.2.2 试剂和溶液 4.2.2.1 氢氧化钠溶液：200g/L 。 4.2.2.2 乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）溶液：40g/L 。 4.2.2.3 四苯硼钠溶液：30g/L 。称取30g 四苯硼钠【456)(H C NaB 】，溶于980mL 水中，加4mL 氢氧化钠溶液，20mL 氯化镁溶液（100g/L MgCl 2·6H 2O ），搅拌15min ，使用前过滤。 4.2.2.4 四苯硼钠洗涤液：1g/L 。用30g/L 四苯硼钠溶液的滤液按1+30配制。 4.2.2.5 酚酞指示液：5g/L 。容积0.5g 酚酞于100mL 乙醇中。 4.2.3 仪器 4.2.3.1 玻璃坩埚式过滤器：4号，25mL 或30mL 。 4.2.3.2 烘箱：可调节在120℃ 2℃。 4.2.4 分析步骤 4.2.4.1 试验溶液的制备 称取约5g 试料，精确至0.001g ，置于250mL 烧杯中，加入150mL 水，在不断搅拌下加热，微沸5min ，取下，冷却至室温，移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为溶液A 。 干过滤溶液A ，弃去最初少量滤液，移取25.0mL 滤液于250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为溶液B 。 4.2.4.2 测定 移取50.0mL 溶液B 于250mL 烧杯中，加入10mL EDTA 溶液、2~3滴酚酞指示液，在搅拌下逐滴加入氢氧化钠溶液至红色出现并过量1mL 。加热微沸5min ，溶液保持红色，体积保持50mL 左右。 取下烧杯，用少许水冲洗杯壁。在不断搅拌下，缓慢滴加12mL 四苯硼酸钠溶液，继续搅拌1min ，在流水中迅速冷却至室温，放置10min 。 用预先在120℃干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤器抽滤。先抽滤上层清液，用四苯硼钠洗
余氯检测操作规程 （ISO13485-2016/YYT0287-2017） 1.0目的 监测纯化水RO反渗透膜系统前段活性炭过滤器滤出水的余氯情况，避免水中余氯含量过高，对RO反渗透膜造成损伤。 2.0适用范围 适用于饮用水、纯化水活性炭过滤器滤出水的余氯检测。 3.0引用/参考文件 药品生产质量管理规范实施指南厂房设施与设备分册 GB2750-2006生活饮用水标准检验方法 《试剂及试液管理规程》 4.0职责 理化QC负责按需对饮用水、纯化水活性炭过滤器滤出水进行余氯检测和记录填写，QA实施监督。 5.0程序 5.1仪器设备 具塞比色管，50ml 5.2试剂试液 5.2.1氯化钾-盐酸缓冲溶液（pH2.2）：称取3.7g经100℃-110℃干燥至恒重的氯化钾，用纯水溶解，再加0.56ml盐酸，并用纯水稀释至1000ml。 5.2.2盐酸溶液（1+4）：20ml盐酸加入80ml水中，摇匀，即得。 5.2.33,3′，5，5′-四甲基联苯胺溶液(0.3g/L)：称取0.03g3,3′，5，5′-四甲
基联苯胺用100ml盐酸溶液分批加入并搅拌使试剂溶解（必要时可加温助溶），混匀，此溶液应无色透明、储存于棕色瓶中，在常温下有效期6个月。 5.2.4重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g经120℃干燥至恒重的重铬酸钾（K2Cr2O7）及0.4650g经120℃干燥至恒重的铬酸钾（K2CrO4），溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液（5.2.1）中，并稀释至1000ml。此溶液生成的颜色相当于1mg/L （1ppm）余氯与四甲基联苯胺生成的颜色。 5.2.5Na2-EDTA溶液（20g/L）：称取Na2-EDTA20g，加入1000ml水中，溶解，即得。 5.3分析方法 5.3.1检测原理 在pH值小于2的酸性溶液中，余氯与3,3′，5，5′-四甲基联苯胺（以下简称四甲基联苯胺）反应，生成黄色的醌式化合物，用目视比色法定量。本法可用重铬酸钾溶液配制永久性余氯标准色列。 5.3.2永久性余氯标准比色管配制 永久性余氯标准比色管（0.005mg/L~1.0mg/L）的配制。按下表所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液（5.2.4）注入50ml具塞比色管，用氯化钾-盐酸缓冲溶液（5.2.1）稀释至50ml刻度，在冷暗处有效期6个月。 余氯/（mg/L）重铬酸钾-铬酸钾溶液/ml 余氯/（mg/L）重铬酸钾-铬酸钾溶液/ml 0.005 0.25 0.40 20.0 0.01 0.30 0.50 25.0 0.03 1.50 0.60 30.0 0.05 2.50 0.70 35.0 0.10 5.0 0.80 40.0 0.20 10.0 0.90 45.0