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07-原子吸收分光光度法(AAS)和等离子发射光谱(ICP) 材料研究方法

《材料研究方法》课程

?学习目的及重要性

?课程讲义及参考书(记好课堂笔记)?学习方法(多看期刊杂志和举一反三)?课程实验(部分内容)

?课程进度及考试(笔试)

原子吸收分光光度法

一、方法原理

二、仪器装置

三、分析方法(标准曲线)

四、干扰及消除

五、实验技术

六、分析例

一、方法原理二、仪器装置三、分析方法(标准曲线)四、干扰及消除五、实验技术六、分析例

原子吸收分光光度计有单光束、双光束、双波道、多波道等多种结构形式。以单光束型仪器为例,其仪器主要由以下四部分组成:发射待测元素的锐线光谱的空心阴极灯;使试样蒸发成原子蒸气的火焰原子化系统;分离谱线的光学系统和信号检出、放大及读数的检测系统

原子吸收分光光度仪用途:测试物质中各元素的含量

火焰原子化法是常用的方法之一,即试样先经化学处理制成溶液后,经高效率的喷雾装置以微细均匀的雾珠状态进入火焰,并在火焰高温下蒸发解离而形成原子蒸气。

非火焰原子化器是

利用电热、阴极溅

射或者激光等手

段,在一个较小空

间内使试样进行原

子化的装置。一般

灵敏度较火焰法高

三~四个数量级

石墨炉原子化器

理论上和实践上都以证实,原子蒸气对共振辐射的吸收理论上和实践上都以证实,原子蒸气对共振辐射的吸收

程度是和其中的基态原子数成正比,也即同原子浓度成

原子吸收光谱分析的特点

(1)用火焰作原子化光源时,测量再现性较好,准确度好;

(2)对各元素的分析灵敏度较高(PPb级);

(3)操作较易、应用广泛(如生物环境试样等),测定快速;

(4)仪器装置小型,且组装也简单;

(5)分析试样的利用率较高;

(6)使用无火焰装置时,不须采取防止气体爆炸的措施

仪器操作条件的选择

原子吸收分光光度分析的灵敏度与准确度在很大程度上取决于所使用仪器的操作条件,因此,实际分析时必须严格地选择和控制仪器的各项操作参数。

由于所用仪器的种类繁多,具体的分析要求又各不相同,很难对各项仪器操作参数作明确的规定。应当在参考的基础上通过自己的条件试验来确定各项操作条件的最佳值。

下面仅介绍一些选择操作条件的简要原则

单光束型原子吸收分光光度计装置示意图

1?空心阴极灯及其电源;

2?火焰原子化系统;

3?光学系统;4?检测系统

(一) 空心阴极灯电流的选择

提高灯电流,增大发射强度,有利于改善信噪比。但是,另一方面,谱线宽度随之增大,自吸收显著,不利于测定灵敏度。过高的灯电流还会使发射不稳定和缩短灯的使用寿命。

当选用较小的灯电流时,谱线宽度小,输出稳定,测定灵敏度高。但是,如发射强度太弱,必须采用较宽的狭缝和较高的光电倍增管高压及放大器增益,这就使噪音增强,信噪比变坏。在选择灯电流时须兼顾

试液含20 微克/毫升Co 灯电流对Co的消光值的影响

(二)吸收线的选择

每个元素都有若干条吸收线,常选用最灵敏的共振线进行分析。但有些元素(如镍、钴等)的最灵敏线并不是共振线。此外,当存在光谱干扰,待测元素浓度过高或最灵敏线位于远紫外或红外区时,也可选用次灵敏线或其它线

分光狭缝为2.5?

用高强度灯时,不同硅线的工作曲线

仪器分析[第十章原子吸收光谱分析法]山东大学期末测验知识点复习

仪器分析[第十章原子吸收光谱分析法]山东大学期末测验知识点复习

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第十章原子吸收光谱分析法 1.共振线与元素的特征谱线 基态→第一激发态,吸收一定频率的辐射能量,产生共振吸收线(简称共振线);吸收光谱。 激发态→基态,发射出一定频率的辐射,产生共振吸收线(也简称共振线);发射光谱。 元素的特征谱线: (1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同,基态→第一激发态:跃迁吸收能量不同——具有特征性。 (2)各种元素的基态→第一激发态,最易发生,吸收最强,最灵敏线。特征谱线。 (3)利用特征谱线可以进行定量分析。 2.吸收峰形状 原子结构较分子结构简单,理论上应产生线状光谱吸收线。实际上用特征吸收频率左右范围的辐射光照射时,获得一峰形吸收(具有一定宽度)。 由 I t =I e-Kvb 透射光强度I t 和吸收系数及辐射频率有关。以K v 与v作图得图10一1所示 的具有一定宽度的吸收峰。

3.表征吸收线轮廓(峰)的参数 (峰值频率):最大吸收系数对应的频率或波长; 中心频率v 中心波长:最大吸收系数对应的频率或波长λ(单位为nm); 半宽度:△v 0B 4.吸收峰变宽原因 (1)自然宽度在没有外界影响下,谱线仍具有一定的宽度称为自然宽度。它与激发态原子的平均寿命有关,平均寿命越长,谱线宽度越窄。不同谱线有不同的自然宽度,多数情况下约为10-5nm数量级。 多普勒效应:一个运动着的原子发出的光, (2)多普勒变宽(温度变宽)△v 如果运动方向离开观察者(接受器),则在观察者看来,其频率较静止原子所发的频率低,反之,高。 (3)劳伦兹变宽,赫鲁兹马克变宽(碰撞变宽)△v 由于原子相互碰撞使能 L 量发生稍微变化。 劳伦兹变宽:待测原子和其他原子碰撞。 赫鲁兹马克变宽:同种原子碰撞。 (4)自吸变宽空心阴极灯光源发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象,灯电流越大,自吸现象越严重,造成谱线变宽。 (5)场致变宽场致变宽是指外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象,但一般影响较小。 为主。 在一般分析条件下△V 5.积分吸收与峰值吸收 光谱通带0.2 nm,而原子吸收线的半宽度10-3nm,如图10—2所示。 若用一般光源照射时,吸收光的强度变化仅为0.5%。灵敏度极差。

电感耦合等离子体发射光谱仪技术参数

电感耦合等离子体发射光谱仪技术参数 设备名称:电感耦合等离子体发射光谱仪 数量:1套 1、工作条件: 1.1 适于在交流电源相电压为230V±10%,频率50/60Hz的中国电网条件下长期正常工作; 2、设备用途 主要应用于对用于对各类样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析, 仪器以固体检测器为基础,由进样系统、高频发生器、等离子体炬、光路系统、检测器、分析软件和计算机系统组成,全自动控制,仪器监控仪表全部由计算机控制. 3、技术规格与要求: 3.1技术规格 ★1具备耐HF酸,分析1ppm的锰标准溶液,Mn 257nm谱线的强度大于990万cps。 2蠕动泵为四通道系统。具有智能快速冲洗功能,随时监测特定的谱线 3炬管、雾室和雾化器为一体式设计,雾室、雾化器和等离子体相互分隔。具有雾化器压力提示功能,随时监控雾化器是否堵塞。提供软件截屏作为证明资料。 ★4自激式射频发生器,频率40.00MHz以上。功率稳定性优于0.1%。射频发生器的功率传输效率优于80%。最大功率≥1500W。提供软件截屏作为证明资料 ★5等离子体为垂直式,轴向、轴向衰减和径向、径向衰减四种观测方式,具有实时全彩色摄像系统,在仪器的控制软件中可以实时全彩色看到等离子体的运行图形,并观察炬管、炬管中心管是否变脏需要清洗。至少可设置1/500秒、1/1000秒、1/2000秒摄像速度抓拍等离子体。提供软件截屏作为证明资料。6免维护的平板或线圈等离子体且无需循环冷却水或气体进行冷却。 ★7等离子体气、雾化器、辅助气全部采用质量流量计控制,连续可调。等离子体正常运行的氩气消耗总量小于11升/分钟。 ★8光学系统高性能二维(交叉)色散中阶梯光栅(或棱镜),波长范围包含170-900nm。 能测试Cs894.347、Cl894.806nm;提供光谱图及标准曲线作为证明资料并作为验收指标。 9固态检测器,其形状与中阶梯二维光谱图完全匹配且无紫外线转换荧光涂层。强光和弱光同时测量采用不同的积分时间,避免检测器的损坏。 10 计算机控制系统与数据工作站为主流品牌最新款高配置商务机型,配激光高速打印机。软件为全中文多任务操作。控制软件可以在中文版Windows 7下运行,可以脱离仪器安装在其它计算机上进行模

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定铝合金中其它金属元素的研究

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定铝合金中其它 金属元素的研究 摘要:本文采用电感耦合全谱直读等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对未知元素组成和含量的铝合金中钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的测定进行了研究,所测试的结果具有较好的精密度和准确度。 关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法元素组成和含量铝合金钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁 一、引言 铝合金具有较高的强度,良好的塑性成形能力和机械加工性能,在航空工业中具有重要的应用前景[1-3]。铝合金中其它金属的含量,如金属元素钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁等,对其性质和应用具有很大的影响[3-6]。所以,准确测定铝合金中其它金属的含量显得尤为重要。对金属材料的成分进行表征分析,可以深入了解材料的组成元素及其内部构造,可以为我们更好地去研发设计复杂的金属材料提供依据[7]。为此必需建立一个快速、准确的分析方法,以控制其化学成分,使该材料获得良好的物理性能。 国内外常用和新发展的分析方法包括[7-13]:分光光度法、滴定分析法、原子光谱分析法、X射线荧光光谱法、电化学分析法、电感耦合等离子体质谱法、激光诱导等离子体光谱法、电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES)和石墨炉原子吸收法。一般铝合金中元素的测定分析方法采用ICP-AES和石墨炉原子吸收法[9,14-18]。ICP-AES[19]作为一种新型的分析方法,较其它分析方法而言,具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽、基体效应小、动态范围宽、快速简便并可同时进行多元素分析的优点,已成为铝合金常用的分析方法之一。 基于以上的背景调研,我们拟采用ICP-AES法对未知元素组成和含量的铝合金样品中其它金属元素的组成和含量进行研究,为铝合金材料的潜在应用和材料制备提供理论基础。通过查阅相关文献[3-5],可以知道铝合金材料中可能含有的金属元素;因此,本文主要研究并测定了铝合金中可能存在的金属元素,如钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的含量。 二、实验部分 1.主要仪器及实验条件 铝合金样品(元素组成和含量未知),水(二次去离子),盐酸(优级纯),硝酸(优级纯)。 ICP 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪。工作参数:射频功率1.15 kW,

仪器分析笔记《原子吸收光谱法》..

第四章原子吸收光谱法 ——又称原子吸收分光光度法§4.1 原子吸收分光光度法(AAS)概述 4.1.1 概述 1、定义 原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。 2、特点 ?灵敏度高:在原子吸收实验条件下,处于基态的原子数目比激发态多得多,故灵敏度高。检出限可达10—9 g /mL (某些元素可更高) ?几乎不受温度影响:由波兹曼分布公式 00 q E q q KT N g e N g - =知,激发态原子浓度与基态原子浓度的比 值 q N N 随T↗而↗。在原子吸收光谱法中,原子化器的温度一般低于3000℃,此时几乎所有元素的0 1% q N N =。也就是说, q N随温度而强烈变化,而 N却式中保持不变,其浓度几乎完全等于原子的 总浓度。 ?较高的精密度和准确度:因吸收线强度受原子化器温度的影响比发射线小。另试样处理简单。RSD 1~2%,相对误差0.1~0.5%。 ?选择性高:谱线简单,因谱线重叠引起的光谱干扰较小,即抗干扰能力强。分析不同元素时,选用不同元素灯,提高分析的选择性 ?应用范围广:可测定70多种元素(各种样品中)。 ?缺点:难熔元素、非金属元素测定困难,不能同时多元素分析。 3、操作 ①将试液喷入成雾状,挥发成蒸汽; ②用镁空心阴极灯作光源,产生波长285.2nm特征谱线; ③谱线通过镁蒸汽时,部分光被蒸汽中基态镁原子吸收而减弱; ④通过单色器和检测器测得镁特征谱线被减弱的程度,即可求得试样中镁的含量. 4、原子吸收光谱分析过程 ?确定待测元素。 ?选择该元素相应锐线光源,发射出特征谱线。 ?试样在原子化器中被蒸发、解离成气态基态原子。 ?特征谱线穿过气态基态原子,被吸收而减弱,经色散系统和检测系统后,测定吸光度。 ?根据吸光度与浓度间线性关系,定量分析。 5、与发射光谱异同点 ①原子吸收光谱分析利用的是原子的吸收现象,发射光谱分析则基于原子的发射现象; ②原子的吸收线比发射线的数目少得多,这样谱线重叠的概率就小得多; ③原子吸收法的选择性、灵敏度和准确性都好。

等离子体发射光谱

等离子体光谱是指等离子体从红外到VUV发射的电磁辐射光谱。 资源 它包含了大量关于等离子体复杂原子过程的信息。利用光谱原理、实验技术和等离子体理论模型对等离子体光谱进行测量和分析具有重要意义。 包括 等离子体光谱主要是线性的和连续的。当等离子体中的中性原子和离子从高能能级的激发态转移到低能能级时,会产生线性谱;②在电子从高能能级跃迁到低能能级逃逸出等离子体之前光子的再吸收量被重新吸收。然而,谱线的总强度与电子和离子的密度和温度有关,每一条谱线都有其强度分布规律。因此,结合光谱模型中的理论模型和原子数据,通过测量谱线的强度,可以得到电子和离子的密度和温度。根据多普勒效应,等离子体的宏观速度可以由谱线波长的偏移来确定。当电子在其他粒子的势场中加速或减速时,就会产生连续的谱。连续谱强度测量也可获得电子密度和温度的数据。 改变

随着等离子体温度的升高,当达到10℃以上时,原子的外部电子逐渐剥离形成各种离子态的离子,如C IV、CV、O VI、n V、Fe Xi x、Ti Xi x(I为中性原子,II,III,IV损失1,2,3)的一个电子外层。这些高电离离子的线性谱主要在远紫外波段。在连续谱情况下,当温度升高时,最大发射强度向短波方向移动;对于聚变高温等离子体,其工作物质为氢,同位素为氘和三种,但不可避免地会含有一些杂质,如C、O、Fe,Ti、Mo、W等元素的温度已达到10度以上。这些杂质离子的光谱大多在真空紫外和X射线波段。分析时间非常重要。比较了高阶重杂质电离线的位置和位置。他们的强度。研究等离子体参数的测量、传输过程和在如此高的温度下的辐射损耗是非常重要的。特别是分析氢离子和氦离子的线强度更为有用,因为这些离子的原子数据相对完整。 形状 等离子体光谱的另一个重要方面是光谱线的形状或轮廓。谱线不是“线”,而是具有一定宽度的等高线。在等离子体光谱中,线展宽的机理非常复杂。多普勒效应和斯塔克效应是影响多普勒效应的两个重要因素。等离子体中的各种粒子都处于随机热运动状

原子吸收光谱法的优缺点

主要有以下优点: 1 选择性强。这是因为原子吸收带宽很窄的缘故。因此,测定比较快速简便,并有条件实现自动化操作。在发射光谱分析中,当共存元素的辐射线或分子辐射线不能和待测元素的辐射线相分离时,会引起表观强度的变化。 而对原子吸收光谱分析来说:谱线干扰的几率小,由于谱线仅发生在主线系,而且谱线很窄,线重叠几率较发射光谱要小得多,所以光谱干扰较小。即便是和邻近线分离得不完全,由于空心阴极灯不发射那种波长的辐射线,所以辐射线干扰少,容易克服。在大多数情况下,共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。在石墨炉原子吸收法中,有时甚至可以用纯标准溶液制作的校正曲线来分析不同试样。 2、灵敏度高。原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级,石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到10-10~10-14克。常规分析中大多数元素均能达到ppm数量级。如果采用特殊手段,例如预富集,还可进行ppb数量级浓度范围测定。由于该方法的灵敏度高,使分析手续简化可直接测定,缩短分析周期加快测量进程;由于灵敏度高,需要进样量少。无火焰原子吸收分析的试样用量仅需试液5~100l。固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需~30mg,这对于试样来源困难的分析是极为有利的。譬如,测定小儿血清中的铅,取样只需10l即可。 3 分析范围广。发射光谱分析和元素的激发能有关,故对发射谱线处在短波区域的元素难以进行测定。另外,火焰发射光度分析仅能对元素的一部分加以测定。例如,钠只有1%左右的原子被激发,其余的原子则以非激发态存在。 在原子吸收光谱分析中,只要使化合物离解成原子就行了,不必激发,所以测定的是大部分原子。目前应用原子吸收光谱法可测定的元素达73种。就含量而言,既可测定低含量和主量元素,又可测定微量、痕量甚至超痕量元素;就元素的性质而言,既可测定金属元素、类金属元素,又可间接测定某些非金属元素,也可间接测定有机物;就样品的状态而言,既可测定液态样品,也可测定气态样品,甚至可以直接测定某些固态样品,这是其他分析技术所不能及的。 4、抗干扰能力强。第三组分的存在,等离子体温度的变动,对原子发射谱线强度影响比较严重。而原子吸收谱线的强度受温度影响相对说来要小得多。和发射光谱法不同,不是测定相对于背景的信号强度,所以背景影响小。在原子吸收光谱分析中,待测元素只需从它的化合物中离解出来,而不必激发,故化学干扰也比发射光谱法少得多。 5、精密度高。火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的一般低含量测定中,精密度为1~3%。如果仪器性能好,采用高精度测量方法,精密度为<1%。无火焰原子吸收法较火焰法的精密度低,目前一般可控制在15%之内。

第四章原子吸收题解

习题 1 试述原子吸收光谱法分析的基本原理,并从原理、仪器基本结构和方法特点上比较原子发射光谱与原子吸收光谱的异同点。 2 试述原子吸收光谱法比原子发射光谱灵敏度高、准确度好的原因。 3 原子吸收光谱法中为什么要用锐线光源?试从空心阴极灯的结构及工作原理方面,简要说明使用空心阴极灯可以得到强度较大、谱线很窄的待测元素共振线的道理。 4 阐述下列术语的含义:灵敏度,检出线,特征浓度和特征质量。它们之间有什么关系,影响它们的因素是什么? 5 通常为何不用原子吸收光谱法进行定性分析?应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么? 6 简述光源调制的目的及其方法。 7 解释原子吸收光谱分析工作曲线弯曲的原因。并比较标准曲线法和标准加入法的特点。 8 解释下列名词: (1)原子吸收; (2)吸收线的半宽度; (3)自然宽度; (4)多普勒变宽; (5)压力变宽; (6)积分吸收; (7)峰值吸收; (8)光谱通带。 9 原子吸收光谱分析中存在哪些干扰?如何消除干扰? 10 比较火焰法与石墨炉原子化法的优缺点。 11 原子荧光产生的类型有哪些?各自的特点是什么? 12 比较原子荧光分析仪、原子发射光谱分析仪和原子吸收光谱分析仪三者之间的异同点。 13 已知钠的3p 和3s 间跃迁的两条发射线的平均波长为589.2 nm, 计算在原子化温度为2500K 时,处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比。 提示:在3s 和3p 能级分别有2个和6个量子状态,故 32 60 == p p j 解:处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比,由玻耳兹曼方程计算: kT E j j e p p N N ?-= kT c h j e p p λ-= 2500 1038.11058921000.31063.623710 343 6??????- ---=e 41069.1-?= 14 原子吸收光谱法测定某元素的灵敏度为0.01g mL -1 /1%A ,为使测量误差最小,需要得到0.436的吸收值,在此情况下待测溶液的浓度应为多少? 解:灵敏度表达式为: %1/0044.01-= gmL A c S μ 100.10044 .0436 .001.00044.0-=?=?= gmL A S c μ 15 原子吸收分光光度计三档狭缝调节,以光谱通带0.19, 0.38和1.9 nm 为标度,其所对应的狭缝宽度分别为0.1, 0.2和1.0 mm ,求该仪器色散元件的线色散率倒数;若单色仪

(完整)固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

(完整)固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编辑整理: 尊敬的读者朋友们: 这里是精品文档编辑中心,本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的,发布之前我们对文中内容进行仔细校对,但是难免会有疏漏的地方,但是任然希望((完整)固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法)的内容能够给您的工作和学习带来便利。同时也真诚的希望收到您的建议和反馈,这将是我们进步的源泉,前进的动力。 本文可编辑可修改,如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅,最后祝您生活愉快业绩进步,以下为(完整)固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法的全部内容。

《固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离 子体原子发射光谱法》 (征求意见稿)编制说明 《固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体原子发射光谱 法》编制组 二零一三年一月 项目名称:固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 项目统一编号: 承担单位: 标准所技术管理负责人: 标准处项目负责人:

目录 1 任务来源 (1) 2 工作过程 (1) 3 标准编制的必要性 (2) 4 编制依据和相关规范、标准 (3) 5 标准编制的原则和技术路线 (4) 6 标准编制的主要内容 (5) 7 参考文献 (8)

1 任务来源 任务来源于国家科技支撑计划项目《重点工业领域资源高效利用共性技术标准研究(2011BAB02B05)》之中的项目子课题《工业固废综合利用检测标准体系及检测标准研究》。 2011年2月18日,《重金属污染综合防治“十二五”规划》被国务院正式批复,重点提出铅、汞、铬、镉和类金属砷的排放控制.与此同时,2011年12月17日,工信部发布《大宗工业固废综合利用“十二五”规划》,指出“十二五”期间,大宗工业固体废物综合利用量达到70亿吨.大宗工业固体废物中含有铅、铬、镉、砷等多种金属元素,在综合利用过程中会释放到环境中,对环境和人体健康造成严重危害.因此为适应新时期的环境保护要求,根据国标委综合【2012】50号下达的“关于下达2012年第一批国家标准制修订计划的通知”的要求,《固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(计划编号:20120297—T-469)由XXXXXX 牵头,XXXXXX负责标准的编制工作,全国产品回收利用基础与管理标准化技术委员会(SAC/TC415)进行归口管理。 2 工作过程 2011年,承担单位接受任务后,成立了由化学、环境等专业领域研究人员组成的编制组.编制组收集并分析了美国、台湾等多个国家、地区和组织的相关标准,确立了采用美国EPA METHOD 29 —DETERMINATION OF METALS EMISSIONS FROM STATIONARY SOURCES作为本标准核心方法。 2012年初,编制组根据美国EPA METHOD 29所述方法,搭建实验室模拟平台,对煤矸石煅烧过程产生烟气中重金属进行检测.实验发现酸化高锰酸钾吸收液储存过程中不稳定,高锰酸钾易分解.过滤后的酸化高锰酸钾吸收液在用ICP—AES分析时由于过高的盐度及不稳定性会导致仪器熄火。考虑检测汞同时增加标准操作的复杂

电感耦合等离子体原子发射光谱法

电感耦合等离子体原子发射光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法,可进行多元素的同时测定。 样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析);根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。 本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析,尤其是矿物类中药、营养补充剂等药品中的元素定性定量测定。 1、对仪器的一般要求 电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体(ICP)光源、分光系统、检测系统等构成,另有计算机控制及数据处理系统,冷却系统、气体控制系统等。 样品引入系统 按样品状态不同可以分为以液体、气体或固体进样,通常采用液体进样方式。样品引入系统由两个主要部分组成:样品提升部分和雾化部分。样品提升部分一般为蠕动泵,也可使用自提升雾化器。要求蠕动泵转速稳定,泵管弹性良好,使样品溶液匀速地泵入,废液顺畅地排出。雾化部分包括雾化器和雾化室。样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后,在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室,大雾滴碰到雾化室壁后被排除,只有小雾滴可进入等离子体源。要求雾化器雾化效率高,雾化稳定性高,记忆效应小,耐腐蚀;雾化室应保持稳定的低温环境,并需经常清洗。常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等;常见的雾化室有双通路型和旋流型。实际应用中宜根据样品基质,待测元素,灵敏度等因

素选择合适的雾化器和雾化室。 电感耦合等离子体(ICP)光源 电感耦合等离子体光源的“点燃”,需具备持续稳定的高纯氩气流,炬管、感应圈、高频发生器,冷却系统等条件。样品气溶胶被引入等离子体源后,在6,000K~10,000K的高温下,发生去溶剂、蒸发、离解、激发、电离、发射谱线。根据光路采光方向,可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源;双向观察ICP 光源可实现垂直/水平双向观察。实际应用中宜根据样品基质、待测元素、波长、灵敏度等因素选择合适的观察方式。 色散系统 电感耦合等离子体原子发射光谱的色散系统通常采用棱镜或光栅分光,光源发出的复合光经色散系统分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱。 检测系统 电感耦合等离子体原子发射光谱的检测系统为光电转换器,它是利用光电效应将不同波长光的辐射能转化成电信号。常见的光电转换器有光电倍增管和固态成像系统两类。固态成像系统是一类以半导体硅片为基材的光敏元件制成的多元阵列集成电路式的焦平面检测器,如电荷注入器件(CID)、电荷耦合器件(CCD)等,具有多谱线同时检测能力,检测速度快,动态线性范围宽,灵敏度高等特点。检测系统应保持性能稳定,具有良好的灵敏度、分辨率和光谱响应范围。 冷却和气体控制系统 冷却系统包括排风系统和循环水系统,其功能主要是有效地排出仪器内部的热量。循环水温度和排风口温度应控制在仪器要求范围内。气体控制系统须稳定正常地运行,氩气的纯度应不小于99.99%。 2、干扰和校正 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中通常存在的干扰大致可分为两类:

原子吸收光谱法习题及答案

原子吸收分光光度法 1.试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点? 答:相同点:二者都为吸收光谱,吸收有选择性,主要测量溶液,定量公式:A=kc,仪器结构具有相似性. 不同点:原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄,光栅作色散元件吸收带宽,光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响,光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多,检出限较低干扰较少,检出限较低 2.试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点? 答:相同点:属于原子光谱,对应于原子的外层电子的跃迁;是线光谱,用共振线灵敏度高,均可用于定量分析. 不同点:原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 3.已知钠蒸气的总压力(原子+离子)为1.013 l0-3Pa,火焰温度为2 500K时,电离平

第3章_原子吸收光谱法(练习题)-2008级

第三章原子吸收光谱法 单选题: 1.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的? (1)固体物质中原子的外层电子;(2)气态物质中基态原子的外层电子;(3)气态物质中激发态原子的外层电子;(4)气态物质中基态原子的内层电子。 2. 原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下列哪种原因产生的? (1)原子在激发态的停留时间;(2)原子的热运动;(3)原子与其他粒子的碰撞;(4)原子与同类原子的碰撞。 3. 原子吸收光谱线的洛仑兹变宽是由下列哪种原因产生的? (1)原子在激发态的停留时间;(2)原子的热运动;(3)原子与其他粒子的碰撞;(4)原子与同类原子的碰撞。 4. 用原子吸收光度法测定钙时,加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰?(1)磷酸;(2)硫酸;(3)钠;(4)镁。 5. 为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度,原子化阶段测量信号时,保护气体的流速应: (1)减小;(2)增大;(3)不变;(4)为零。 6. 原子吸收光谱测定食品中微量砷,最好采用下列哪种原子化方法? (1)冷原子吸收;(2)空气-乙炔火烟;(3)石墨炉法;(4)气态氢化物发生法。 7. 原子吸收光谱测定污水中微量汞,最好采用下列哪种原子化方法? (1)化学还原冷原子化法;(2)空气-乙炔火烟;(3)石墨炉法;(4)气态氢化物发生法。 8. 与原子吸收光谱法相比,原子荧光光谱法: (1)要求光源发射强度高;(2)要求光源发射线窄;(3)要求单色仪分辨能力更强;(4)更适宜测高浓度样品。 9. 消除原子吸收光谱分析中的物理干扰一般用: (1)背景校正;(2)光源调制;(3)标准加入法;(4)加入缓冲剂。 10. 石墨炉法原子吸收分析,应该在下列哪一步记录吸光度信号: (1)干燥;(2)灰化;(3)原子化;(4)除残。 11. 作为原子吸收光谱分析的消电离剂,最有效的是: (1)Na;(2)K;(3)Rb;(4)Cs。 12. 空心阴极灯中对发射谱线宽度影响最大的因素是: (1)阴极材料;(2)填充气体;(3)灯电流;(4)阳极材料。 13. 原子吸收分析中,吸光度最佳的测量范围是:

(完整word版)原子吸收光谱定量分析方法

原子吸收定量分析方法 一、定量分析方法(P145) (1)标准曲线法: 配制一系列浓度不同的标准溶液,在相同测定条件下,测定标准系列溶液和待测试样溶液的吸光度,绘制A-c标准曲线,由待测溶液的吸光度值在标准曲线上得到其含量。 (2) 标准加入法 当试样组成复杂,待测元素含量很低时,应采用标准加入法进行定量分析。 取若干份体积相同的试液(cX),依次按比例加入 不同量的待测物的标准溶液(cO): 浓度依次为:cX ,cX+cO ,cX+2cO ,cX+3cO ,cX+4cO … 分别测得吸光度为:AX ,A1 ,A2 ,A3 ,A4 … 直线外推法:以A对浓度c做图得一直线,图中c X点即待测溶液浓度。 (3)稀释法: (4)内标法: 在标准试样和被测试样中,分别加入内标元素,测定分析线和内标线的吸光度比,并以吸光度比与被测元素含量或浓度绘制工作曲线。 内标元素的选择:内标元素与被测元素在试样基体内及在原子化过程中具有相似的物理化学性质,样品中不存在,用色谱纯或者已知含量 二、灵敏度和检出限 (1)灵敏度 1、定义: 在一定浓度时,测定值(吸光度)的增量(ΔA)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(Δc 或Δm)的比值(即分析校正曲线的斜率) PS:习惯上用特征浓度和特征质量表征灵敏度 2、特征浓度 定义:能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量浓度定义为元素的特征浓度 3、特征质量 定义:能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量定义为元素的特征质量。 (2)检出限 定义: 适当置信度下,能检测出的待测元素的最低浓度或最低质量。用接近于空白的溶液,经若干次重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。

2014 第三章 原子吸收光谱法 作业答案

第三章原子吸收光谱法作业答案 一、选择题(每题只有1个正确答案)(2分?10=20分) 1. 由温度引起的原子吸收线变宽称为()。[ B ] A. 自然宽度 B. 多普勒变宽 C. 压力变宽 D. 场致变宽 2. 最早对原子吸收现象给予科学解释的是()。[ B ] A. 英国化学物理学家渥拉斯通(W.H.Wollaston) B. 德国光谱物理学家基尔霍夫(G.Kirchhoff) C. 澳大利亚物理学家沃尔什(A.Walsh) D. 瑞典物理学家西格(K.M.Siegbahn) 3. 空心阴极灯外壳一般根据其工作波长范围选用不同材料制作,若工作波长在350nm以上,应选用的材 料为()。[ A ] A. 玻璃 B. 石英 C. NaCl晶体 D. KBr晶体 4. 当吸收线半宽度一定时,积分吸收系数Kν与峰值吸收系数K0 ( )。[ A ] A. 成正比 B. 成反比 C. 无关 D. 无法判断 5 . Mg、Mo、W是易生成氧化物、氧化物又难解离、易电离元素,用AAS法测其含量时,最佳火焰为()。 [ B ] A. 中性火焰 B. 富燃火焰 C. 贫燃火焰 D. 高温贫燃火焰 6. 下图为实验测得的原子吸收光谱的灰化曲线①和原子化曲线②,根据此图,请选择最佳的原子化温度范 围()。[ D ] A.1600~2000℃ B.2000~2300℃ C. 2300~2500℃ D. 2500~2800℃ 7. 用AAS测量铝锭中Zn含量时,其吸收线波长为213.96nm,应选择()溶解试样。[ B ] A. 硫酸(H2SO4) B. 盐酸(HCl) C. 磷酸(H3PO4) D. 氟化氢(HF) 8. 使用一台具有预混合缝形燃烧器的原子吸收分光光度计,采用普通的燃气和助燃气,发生下列情况,你 建议采取的补救办法是(),分析灵敏度低,怀疑在火焰中形成氧化物粒子。[ B ] A. 采用贫燃火焰 B. 采用富燃火焰 C. 采用中性火焰 D. 没有办法 9.正常燃烧的火焰结构由预热区、第一反应区、中间薄层区和第二反应区组成,原子吸收光谱分析时,试样原子化主要在( )进行。[ C ] A. 预热区 B. 第一反应区 C. 中间薄层区 D. 第二反应区 10. 在测定Ba时,做了两个实验:在纯水中测量Ba的吸光度,绘制A?c曲线(如图中的1),曲线是弯 曲的,但加入0.2% KCl后,再测量Ba的吸光度,绘制A?c曲线,直线性很好,(如图中的2)加入KCl主要消除了( )。[ D ]

Varian 715-ES等离子体发射光谱仪图文操作手册

Varian 715-ES等离子体发射光谱仪的 图文操作手册 一、V arian 715-ES等离子体发射光谱仪: V arian 715-ES等离子体发射光谱仪 二、功能和用途: 1、功能:本仪器可以全波段同时测量,所以可选择不同的波长轻易避免光谱 干扰,意味着具有更好的精度、更好的背景矫正和更高的效率;采用百万像素CCD检测器搭配Echelle二维分光器,可以使系统在一次观测就可完成高低浓度样品的检测,并具有更低的检出限和更宽的动态线性范围; CCI冷锥切割尾焰技术使水平观测检测限更低,并能分析较高TDS含量的样品;测定过程中没有任何移动部件的光学系统提高了仪器稳定性;直观、强大、易学易用的ICP Expert II全中文操作软件大大提高了工作效率。 2、用途:本仪器可以同时测定元素周期表中73中元素,每个元素的波长可 以任意选择,最大限度地减少了元素之间的相互干扰,液体进样适用于金属材料、食品、医药、环保等领域中低含量及中等含量的化学元素的快速定量或半定量分析。 三、操作步骤: 1、开机 a、冷开机(从仪器关闭状态开机) (1)、依次打开计算机主机、显示器和打印机,进入操作系统;

(2)、打开氩气气源阀,检查并调节减压阀在5.5MPa左右,气体纯度≥99.996%; (3)、打开循环水电源开关,检查压力指示在0.5~3.1MPa,温度设定在20℃±1℃; (4)、打开仪器后部高压电源开关(向上); (5)、打开仪器前部系统电源开关(绿色指示灯处于亮的状态); (6)、打开实验室排风系统; (7)、如有其它附件,依次打开。 b、热开机 (1)、依次打开计算机主机、显示器和打印机开关; (2)、打开循环水开关;

原子吸收光谱分析仪器原理及组成

原子吸收光谱分析仪器原理及组成 摘要 论述了原子吸收光谱分析的基本原理及仪器的主要构成,仪器主要有5部分组成:(1)光源:发射待测元素的锐线光谱:(2)原子化器:产生待测的原子蒸汽;(3)光禄系统:分光、分出共振线波长;(4)电路系统:包括信号变成电信号的转换器.放大电路.计算处理等电路;(5)显示系统等,旨在该类仪器用户逐 渐增多的情况下,获得交流和提高。 原子吸收光谱分析仪器具有灵敏度高(町达到10一~10 g/L)重复性和选择性好.操作简便、快速.结果准确、可靠。检测时样品用量少(在几微升至儿十微升之间),测量范同广(几乎能用来分析所有的金属元素和类金属元素元件)等优点。其可应用于冶金、化工、地质、农业及医药卫生等许多方面;在环境监测、食品卫生和生物机体内微量金属元素的测定以及医学和生物化学检验等应用也口益广泛。 人体中含有许多对维持正常生理过程有审要意义的金属元素,如钾、钠、钙、镁、铁、铜、锌、锰、钼和钴等。人体的血液、汗液、尿液、头发及机体组织。由于受环境和饮食污染会引进体内铅、汞、镉和砷等有害元素。埘这些金属元素的分析结果,可以反映机体内的生理过程及受环境污染中毒的情况。原子吸收光谱分析仪器既可用于血液、尿液、粪便及生物组织中微量元素的分析.也可对内脏、毛发、骨骼等 经一定处理后,进行分析测定 1 原子吸收光谱分析方法的基本原理 在自然界中.一切物质的分子均由原子组成,而原于是由一个原子核和核外电子构成。原子核内有中子和质子,质子带正电.核外电予带负电;其电子的数日和构型决定了该元素的物理和化学性质。电了按一定的轨道绕核旋转;根据电子轨道离核的距离,有不同的能量级,可分为不同的壳层。每一壳层所允许的电子数是一定的。当原子处于正常状态时.每个电子趋向占有低能量的能级,这时原子所处的状态叫基态(E0)。在热能、电能或光能的作用下,原子中的电子吸收一定的能量.处于低能态的电子被激发跃迁到较高的能态。原子此时的状态叫激发态(Eq)。原子从基态向激发态跃迁的过程是吸能的过程。处于激发态的原子是不稳定的,一般在10-10 ~-10-8s 内就要返回到基态(E0)或较低的激发态(Ep )。此时,原子释放出多余的能量,辐射出光子束,其辐射能量的大小由下列公式表示:AE=Eq-Ep(或E0)=hf=hc/λ (1)式中:h——普朗克常数为6.6234x10-27erg.s;f和λ ——电子从Eq能级返回到Ep(或E0)能级时所发射光谱的频率和波长;C——光速。Eq 、Ep 或E0。值的大小与原子结构有关,不同元素,其Eq、Ep 和E0。不相同,一般元素的原子只能发射由其Eq Ep 或Eo。决定的特定波长或频率的光,即:f=Eq。一E p(或E0)/h (2)每种物质的原子都具有特定的原子结构和外层电子排列,因此不同的原子被激发后.其电子具有不同的跃迁。能辐射出不同波长光,就是说.每种元素都有其特征的光谱线。由于谱线的强度与元素的含量成正比,以此可测定元素的含量,作定量分析。

原子吸收光谱法的研究现状及展望

原子吸收光谱法的研究现状及展望 *** 天津科技大学化工与材料学院天津 300457 摘要:本文简要概述了原子吸收光谱法的发展历程,阐述了原子吸收光谱法的优缺点和基本原理,综述了原子吸收光谱法在现代分析检测技术中的最新进展并做了展望。 关键词:原子吸收;分析;现状 自美国Perkin-E1mer公司1961年推出了世界上第一台火焰原子吸收分光光度计到第一台商品石墨炉的推出,从横向交变磁场到纵向交变磁场塞曼背景校正,从纵向加热石墨炉到横向加热无温度梯度石墨炉,从光电倍增管到半导体固态检测器……原子吸收光谱仪的发展跨越了一个又一个的里程碑[1]。 近年来,随着科研水平的不断提升,对仪器分析的高效性、精密性和便捷性提出了更高的要求,仪器分析的水平也在不断提升。原子吸收光谱分析法凭借其诸多优势,已成为普及程度最高的仪器分析方法之一。 1.原子吸收光谱法的特点 原子吸收光谱法以其高效精密的分析方法,成为普及度最高的仪器分析方法之一,它具有以下诸多优点[2-3]: 1)高精密度。火焰原子吸收法的精密度可达1%-2%,石墨炉原子化法的灵敏度高达 10-12g。 2)高灵敏度。火焰原子吸收可测质量浓度mg/L~μg/L级的金属,是目前最灵敏的 分析方法之一。 3)测定元素广泛。采用空气-乙炔火焰可测定近70种元素。 4)谱线简单。干扰少,选择性好,多数情况下可不经分离除去共存成分而直接测定。 5)操作简便快捷。自动进样每小时可测数百个样品,即使手工操作每小时也可测数十 个样品。 原子吸收光谱也存在一定的缺陷。比如,它不能对多种元素同时分析,对难溶元素的测定灵敏度也不十分令人满意,对共振谱线处于真空紫外区的元素,如P、S等还无法测定。

分析化学习题参考答案原子吸收光谱法

第六章原子吸收光谱法 基本要求:掌握以下基本概念:共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限,掌握原子吸收的测量、AAS的定量关系及定量方法,了解AAS中的干扰及火焰法的条件选择,通过和火焰法比较,了解石墨炉法的特点。 重点:有关方法和仪器的基本术语。 难点:AAS的定量原理,火焰法的条件选择。 参考学时:4学时 部分习题解答 1、何谓原子吸收光谱法?它有什么特点? 答:原子吸收光谱法是利用待测元素的基态原子对其共振辐射光(共振线)的吸收进行分析的方法。 它的特点是:(1)准确度高;(2)灵敏度高;(3)测定元素范围广;(4)可对微量试样进行测定;(5)操作简便,分析速度快。 2、何谓共振发射线?何谓共振吸收线?在原子吸收分光光度计上哪一部分产生共振发射线?哪一部 分产生共振吸收线? 答:电子从基态激发到能量最低的激发态(第一激发态),为共振激发,产生的谱线称为共振吸收线。当电子从共振激发态跃迁回基态,称为共振跃迁,所发射的谱线称为共振发射线。在原子吸收分光光度计上,光源产生共振发射线、原子化器产生共振吸收线。 3、在原子吸收光谱法中为什么常常选择共振线作分析线? 答:(1)共振线是元素的特征谱线。(2)共振线是元素所有谱线中最灵敏的谱线。 4、何谓积分吸收?何谓峰值吸收系数?为什么原子吸收光谱法常采用峰值吸收而不应用积分吸收? 答:原子吸收光谱法中,将光源发射的电磁辐射通过原子蒸汽时,被吸收的能量称为积分吸收,即吸收线下面所包围的整个面积。中心频率处的吸收系数称为峰值吸收系数。 原子吸收谱线很窄,要准确测定积分吸收值需要用高分辨率的分光仪器,目前还难以达到。 而,峰值吸收系数的测定只要使用锐线光源而不必使用高分辨率的分光仪器就可办到。 5、原子分光光度计主要由哪几部分组成?每部分的作用是什么? 答:原子分光光度计主要由四部分组成:光源、原子化系统、分光系统和检测系统。 光源:发出待测元素特征谱线,为锐线光源。

ICP等离子体发射光谱仪

ICP等离子体发射光谱仪 仪器组成及工作原理 ICP等离子体单道扫描光谱仪,是多元素顺序测量的分析测试仪器。该仪器由扫描分光器、射频发生器、试样引入系统、光电转换、控制系统、数据处理系统、分析操作软件组成。等离子体是在三重同心石英炬管中产生。炬管内分别以切向通入氩气,炬管上部绕有紫铜负载线圈〈内通冷却水〉当高频发生器产生的高频电流(工作频率40MHz功率1KW左右)通过线圈时,其周围产生交变磁场,使少量氩气电离产生电子和离子,在磁场作用下加速运动与其它中性原子碰撞,产生更多的电子和离子,在炬管内形成涡流,在电火花作用下形成等离子炬(即等离子体),这种等离子体温度可达10000K以上。待测水溶液经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管中心通道。原子在受到外界能量的作用下电离,但处于激发态的原子十分不稳定,从较高能级跃迁到基态时,将释放出巨大能量,这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去。不同元素产生不同的特征光谱。这些特征光谱通过透镜射到分光器中的光栅上,计算通过控制步进电机转动光栅,传动机构将分光后的待测元素特征谱线光强准确定位于出口狭缝处,光电倍增管将该谱线光强转变为电流,再经电路处理和V/F转换后,由计算机进行数据处理,最后由打印机打出分析结果。 仪器型号:HKYT-2000型 技术指标 整机技术指标 (1) 分析速度快 (2) 扫描范围:范围180~500nm、方式为正弦杆,由计算机控制的脉冲马达 驱动,最小扫描步距0.0005nm (3) 波长示值误差和重复性:波长示值误差:± 0.03nm 重复性≤0.005nm (4)相关系数≥0.9998% (5) 精密度高相对标准偏差RSD≤1.5%(HKYT-2000型RSD≤2.0%) (6) 稳定性:相对标准偏差RSD≤2.0%(HKYT-2000型RSD≤3.0%) (7) 测量范围:超微量到常量 (8) 检出限低 ppb(ug/L)级(部分元素检出限见附录一)_ (9) 分析元素多可对72种金属元素和部分非金属元素(如B、P、Si、Se、 Te)进行定量或定性分析 (10) 测量方式单、多元素顺序测量 (11) 功率 800W—1200W 可调 (12) 操作便捷全新WindowsXP下运行的第三代多窗口升级中文或英文 分析软件速度更快,功能更全,多窗口多任务同时执行(国 内独此一家) 射频发生器(RF) (1)电路类型:电感反馈自激式振荡电路、同轴电缆输出、匹配调谐、取功率

第四章原子吸收光谱法与-原子荧光光谱法

第四章原子吸收光谱法与原子荧光光谱法 4-1 . Mg原子的核外层电子31S0→31P1跃迁时吸收共振线的波长为285.21nm,计算在2500K 时其激发态和基态原子数之比. 解: Mg原子的电子跃迁由31S0→31P1 ,则 g i/g0=3 跃迁时共振吸收波长λ=285.21nm ΔEi=h×c/λ =(6.63×10-34)×(3×108)÷(285.31×10-9) =6.97×10-19J 激发态和基态原子数之比: Ni/N0=(g i/g0)×e-ΔEi/kT 其中: g i/g0=3 ΔEi/kT=-6.97×10-19÷〔1.38×10-23×2500〕 代入上式得: Ni/N0=5.0×10-9 4-2 .子吸收分光光度计单色器的倒线色散率为1.6nm/mm,欲测定Si251.61nm的吸收值,为了消除多重线Si251.43nm和Si251.92nm的干扰,应采取什么措施? 答: 因为: S1 =W1/D = (251.61-251.43)/1.6 = 0.11mm S2 =W2/D =(251.92-251.61)/1.6 =0.19mm S1<S2 所以应采用0.11mm的狭缝. 4-3 .原子吸收光谱产生原理,并比较与原子发射光谱有何不同。 答: 原子吸收光谱的产生:处于基态原子核外层电子,如果外界所提供特定能量(E)的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态(i)之间的能量差(ΔEi)时,核外层电子将吸收特征能量的光辐射有基态跃迁到相应激发态,从而产生原子吸收光谱。 原子吸收光谱与原子发射光谱的不同在于: 原子吸收光谱是处于基态原子核外层电子吸收特定的能量,而原子发射光谱是基态原子通过电、热或光致激光等激光光源作用获得能量;原子吸收光谱是电子从基态跃迁至激发态时所吸收的谱线,而原子发射光谱是电子从基态激发到激发态,再由激发态向基态跃迁所发射的谱线。

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