实验二滴定管的基本操作练习

实验二滴定管的基本操作练习

、实验目的

1、掌握碱式滴定管的正确使用方法（赶气泡、调零、读数）。

2、熟练掌握滴定操作。

3、学会酚酞指示剂的使用。

4、学会观察和控制滴定终点。

二、实验原理滴定管是滴定操作时用来准确放出滴定剂体积的玻璃量器。本实验所用滴定管体积为

50mL ，滴定管的管壁上有刻度线和数值，最小分度值为0.1mL ，“ 0”刻度在上，自上而下

刻度数值由小到大，滴定管的全部容积大于它的最大刻度值，因为下端有一部分没有刻度。滴定管按用途可分为酸式滴定管、碱式滴定管。碱式滴定管的下端连接有一段乳胶管，内放玻璃珠，用以控制液体的流出，乳胶管下端再连一尖嘴玻璃管。碱式滴定管内可盛放碱性溶液，不能盛放酸性溶液和强氧化性溶液。

三、仪器药品

1、仪器：碱式滴定管（ 50mL ），锥形瓶。

2、药品：氢氧化钠溶液（ NaOH ），盐酸溶液（ HCl ），酚酞指示剂。

四、实验步骤

1、检查

a滴定管尖嘴和上口是否完好。

b、乳胶管孔径与玻璃珠大小是否合适。（玻璃珠太小，溶液易漏出，玻璃珠易滑动，进

气泡；玻璃珠太大，放出溶液时手指会很吃力，不方便操作）

2、试漏

装满水（充满至“ 0”刻线附近），观察管尖处有无水滴溢出。

3、洗涤

自来水冲洗T蒸馏水洗（必要时，有油污，可用洗衣粉洗涤。）

洗涤干净的标准：管内壁应不挂水珠。

4、装液体

a用NaOH溶液润洗滴定管2~3次。

b、将NaOH溶液装至滴定管“ 0”刻度以上。

5、赶气泡

a乳胶管内的气泡：用左手将乳胶管向上弯曲，管尖斜向上，右手拿滴定管上部，使滴定管倾斜，用左手两指挤捏玻璃珠右上部位，使溶液从管尖喷出带走气泡。

b、玻璃尖嘴的气泡：玻璃珠下面的一段乳胶管内没有气泡，玻璃尖嘴口有气泡。此时只要将滴定管垂直，左手往一边挤推玻璃珠，溶液下流时就可以带出气泡，不必向上弯曲乳胶管、倾斜滴定管等操作。

6、调零

排尽气泡后，再加 NaOH 至“ 0”刻度以上，静置 1~2min 后，调节液面在 0.00mL 刻度处。7、读数

读数时，将滴定管从滴定管架上取下，用大拇指和食指捏住滴定管上部，使滴定管自然垂直于地面，视线与溶液弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。

记住：每次读数前，应注意出口嘴尖上有无气泡或挂着水珠。读取的值必须读至小数点后第二位，即要求估计到 0.01mL 。

8、滴定终点练习

a、滴定在锥形瓶中进行，滴定管中加入NaOH溶液，锥形瓶中加入 HCI溶液，再往 HCl 溶液中加酚酞指示剂 1 滴。

b、调节滴定管的高度：锥形瓶瓶底离白瓷板高2~3cm，滴定管下端伸入锥形瓶口内约 1cm。

c、左手控制滴定管，右手摇锥形瓶，边滴边摇动，同时眼睛观察滴落点周围颜色的变化。（摇动时勿使溶液溅出，勿使瓶口碰滴定管尖和瓶底碰白瓷板）

d、滴定速度：①刚开始时，可稍快，每秒 3~4滴；②接近终点时，加 1滴摇几下，再加，再摇；

③最后，每加半滴，摇几下锥形瓶，半滴半滴地加入，直至溶液出现明显的颜色

变化。

e、终点的判断：滴落点处的红色扩散范围越来越大，溶液出现明显的颜色变化（无色T淡淡的樱花红），且30秒不褪色。

五、数据记录与处理

表1用NaOH溶液滴定HCI溶液指示剂：酚酞

表2用HCI溶液滴定NaOH溶液指示剂：甲基橙