第一题选择题 1、一种钠盐可溶于水，该盐溶液加入HCl溶液后，有刺激性气体产生，同时有黄色沉淀生成，该盐是：（A）Na2S (B) Na2CO3(C) Na2SO3(D) Na2S2O3 （答：D） 2、将BaSO4与PbSO4分离开，宜采用： （A）NH3·H2O （B）HCl （C）H2S （D）NH4AC （答：D） 3、下列设备中，哪一种最适宜于测定原子量？ （A）威尔逊云室（B）电子显微镜（C）X－射线衍射仪（D）质谱仪 （答：D） 4、王水的成分是下列哪一种混合而成？（体积比） （A）HNO3+H2SO4 (1:3) (B) H2SO4+HCl (3:1) (C) HNO3+HCl (3:1) (D) HCl+HNO3 (3:1) （答：D） 5、微量成分是指被测组分的含量为： （A）>1% （B）<0.01% （C）0.01%～1% （D）0.01%～0.001% （答：C） 6、常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积控制在：（A）10～20mL （B）20～30mL （C）30～40mL （D）40～50mL （答：B） 7、某溶液为无色，下列何种离子不能否定？ （A）Ni2+（B）Mn2+（C）Cr3+（D）Co2+ （答：B） 8、KMnO4能稳定存在于何处？
（A）空气中（B）HCl中（C）碱液中（D）稀H2SO4溶液中 （答：D） 9、用蒸馏操作分离混合物的基本依据是下列性质的哪种差异？ A密度（B）挥发度（C）溶解度（D）化学性质 （答：B） 10、在分光光度中，浓度测量的相对误差较小（<4％）的光度范围是： （A）0.1～0.2 （B）0.2～0.7 （C）0.8～1.0 （D）1.1～1.2 （答：B） 11、下列哪种氢氧化物既溶于NaOH，又溶于NH3·H2O （A）Al(OH)3（B）Zn(OH)2（C）Cd(OH)2（D）Ni(OH)2 （答：B） 12、1:1HCl的物质的量浓度为多少？ （A）2mol / L （B）4mol / L （C）6mol / L （D）8mol / L （答：C） 13、用紫外分光光度计可测定什么光谱： （A）原子吸收光谱（B）分子吸收光谱（C）电子吸收光谱（D）原子发射光谱（答：B） 14、以下说法不正确的有： （A）提纯多硝基化合物通常不采用蒸馏操作； （B）减压蒸馏能用来分离固体混合物； （C）液体有机物干燥完全与否可根据是否由浑浊变澄清来判断； （D）在测熔点时，通常在接近熔点时要求升温低于1℃/min。 （答：B）
浙江工业大学基础化学实验统一考试题
班级姓名成绩 第一部分笔试题 第一题选择题 1、一种钠盐可溶于水，该盐溶液加入HCl溶液后，有刺激性气体产生，同时有黄色沉淀生成，该盐是： （A） Na2S (B) Na2CO3 (C) Na2SO3 (D) Na2S2O3 （答：D） 2、在下列测定中，何种操作对结果产生正误差？ （A）硫酸铈法测定铁，配制硫酸铈标准溶液时，是在热的情况下稀释至容量瓶的标线（B）用减量法称取试样，在试样倒出后使用了一个已磨损的砝码 （C）用减量法称取试样，在试样倒出后发现原称量瓶中少了一小块滤纸 （D）草酸标定NaOH溶液，配制标准草酸溶液用水稀释至刻度时，弯月面的最高点在刻线上 （答：A.B.D） 3、将BaSO4与PbSO4分离开，宜采用： （A）NH3·H2O （B）HCl （C）H2S （D）NH4AC （答：D） 4、下列设备中，哪一种最适宜于测定原子量？ （A）威尔逊云室（B）电子显微镜（C）X－射线衍射仪（D）质谱仪 （答：D） 5、王水的成分是下列哪一种混合而成？（体积比） （A）HNO3+H2SO4 (1:3) (B) H2SO4+HCl (3:1) (C) HNO3+HCl (3:1) (D) HCl+HNO3 (3:1) （答：D） 6、微量成分是指被测组分的含量为： （A）>1% （B）<0.01% （C）0.01%～1% （D）0.01%～0.001% （答：C） 7、常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积控制在： （A）10～20mL （B）20～30mL （C）30～40mL （D）40～50mL （答：B） 8、某溶液为无色，下列何种离子不能否定？ （A）Ni2+（B）Mn2+（C）Cr3+（D）Co2+
浙江大学2006–2007学年第一学期期末考试 《大学化学基础实验（G）》理论课程试卷 开课学院：理学院化学系任课教师： 姓名：专业：学号：考试时间： 60 分钟 一、选择题（共50分）（1-20题为单选题，每题2分） 1．若要使吸光度降低为原来的一半，最方便的做法是（C） A. 将待测液稀释一倍 B. 选用新的测定波长 C. 选用原厚度1/2的比色皿 D. 更换显色剂 2．用基准物质Na2C2O4标定KMnO4时，下列哪种操作时错误的？（ A ） A.锥形瓶用Na2C2O4 溶液润洗； B. 滴定管用KMnO4标液润洗 C. KMnO4标液盛放在棕色瓶中； D. KMnO4标准溶液放置一周后标定3．实验室中常用的干燥剂变色硅胶失效后呈何种颜色？（C ） A. 蓝色 B. 黄色 C. 红色 D. 绿色 4．可用哪种方法减少分析测试中的偶然误差？（C ） A. 对照试验 B. 空白试验 C. 增加平行测试次数 D. 仪器矫正5．用基准硼砂标定HCl时，操作步骤要求加水50mL，但实际上多加了20mL，这将对HCl浓度的标定产生什么影响？（ C ） A. 偏高 B. 偏低 C. 无影响 D. 无法确定 6．（1+ 1）HCl溶液的物质的量浓度为多少？（ C ） A. 2mol/L B. 4mol/L C. 6mol/L D. 8mol/L 7．常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积一般控制在：（ B ） A. 10～20mL B. 20～30mL C. 30～40mL D. 40～50mL
8．定量分析中，基准物质是（ D ） A. 纯物质 B. 标准参考物质 C. 组成恒定的物质 D. 组成一定、纯度高、性质稳定且摩尔质量较大的物质 9．测定复方氢氧化铝药片中Al3+、Mg2+混合液时，EDTA滴定Al3+含量时，为了消除Mg2+干扰，最简便的方法是：（ B ） A. 沉淀分离法 B. 控制酸度法 C. 配位掩蔽法 D. 溶剂萃取法10．滴定操作中，对实验结果无影响的是：（ C ） A. 滴定管用纯净水洗净后装入标准液滴定； B. 滴定中活塞漏水； C. 滴定中往锥形瓶中加少量蒸馏水； D. 滴定管下端气泡未赶尽；11．下列器皿不能直接用酒精灯加热的是：（ A ） A. 试剂瓶 B. 蒸发皿 C. 烧杯 D. 烧瓶12．下列仪器在量取或配制标准溶液前不需要润洗的是：（D ） A. 吸量管 B. 移液管 C. 滴定管 D. 容量瓶 13．鉴定Ni2+的试剂通常是下列中的哪一种？（ A ） A.丁二酮肟 B. 硝基苯偶氮间苯二酚 C. 二苯基联苯胺 D. 硫脲14．实验室安全知识：因电器失火，应用下列哪种灭火器？（ C ） A. 泡沫灭火器 B. CO2灭火器 C. 干粉灭火器 D. CCl4灭火器15．用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液浓度时，会造成系统误差的是( A ) A. 用甲基橙作指示剂 B. NaOH溶液吸收了空气中CO2 C. 每份邻苯二甲酸氢钾质量不同 D. 每份加入的指示剂量不同 16．有效数字位数是四位的数值是：( B ) A. 0.0002 B. 0.1000 C. 0.700×102 D. pH = 12.80 17．某同学用硼砂标定标准溶液实验中，溶解硼砂时，用玻棒去搅拌锥形瓶中溶液后，不经处理拿出瓶外，标定结果会：( A ) A. 偏高 B. 偏低 C. 不一定 D. 无影响18．分析过程中出现下面情况，哪些将造成系统误差：( D ) A. 天平零点突然有变动 B. 分光光度计的最后有波动 C. 滴定管读数最后一位估不准 D. 以含量为98%的硼砂标定HCl浓度19．阴离子分离鉴定实验中，Br2在CCl4层显示什么颜色？( A ) A. 橙色 B. 紫红色 C. 蓝色 D. 黄色
教材编写体现：基础性、系统性、实用性、趣味性、创新性。 大学基础化学实验 第一章绪论 基础化学实验的目的和学习要求 实验预习、实验记录和实验报告 第二章化学实验基本知识 实验室守则 实验室安全、事故防护与处理（实验室安全守则、实验室事故防护与处理、实验室消防器材和急救药箱） 环境保护与实验室三废处理 实验室用水（GB/T6682-92纯水的制备、质量检验和使用的注意事项） 化学试剂（常用试剂的规格、试剂的保管和取用注意事项） 常用试纸（试纸的种类、试纸的使用、试纸的制备） 常用玻璃仪器、器皿和用具（李娴） 高压钢瓶的识别和使用 实验结果的处理（误差、有效数字、实验数据的表达与处理） 第三章化学实验基本操作及技术 一、玻璃仪器的洗涤及干燥 二、加热（直接加热-煤气灯、酒精灯、酒精喷灯和电加热炉，水浴加热，油浴加热等）和冷却方法（冷凝、水浴、冰盐浴、制冷剂） 三、简单玻璃工技术（玻璃棒、滴管、毛细管等物品的自制、塞子钻孔） 实验1 玻璃仪器的洗涤和简单玻璃工操作 四、不同精度天平（含台秤）的校正方法和使用 实验2 天平称量操作 五、量筒、滴定管、移液管以及容量瓶的校正方法和使用
六、搅拌（人工搅拌、机械搅拌、电磁搅拌） 七、溶液浓度和溶液的配制 实验3 溶液配制和pH值测定（pH试纸、pH计） 实验滴定分析基本操作 八、干燥(烘干、真空干燥和干燥剂的使用) 九、结晶和重结晶 实验溶解度的测定 十、滤纸和滤器的使用 十一、固液分离（倾析、常压过滤、减压过滤、离心分离等） 十二、沉淀的转移、洗涤、干燥、灼烧 实验重量分析基本操作 实验食盐的提纯 十三、蒸馏（简单蒸馏、分馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏）和回流 实验简单蒸馏 实验分馏 实验减压蒸馏 实验水蒸汽蒸馏 实验回流 十四、升华 实验 十五、萃取（液-液萃取、固-液萃取） 实验 十六、离子交换 十七、层析分离 十八、气体的制备、净化和吸收 十九、压力的测量与控制（包括压力计的校正和使用、真空的获得和检漏）二十、温度的测量与控制（热电偶、温度计的选择、使用和校正） 实验熔点和沸点测定
本篇由无机制备、称量和滴定操作练习组成。通过初步的基本操作、基本技术的训练，要求学生能规范的学会以下的操作和方法：仪器的洗涤和干燥，试剂的取用，试纸的取用，煤气灯的使用，台天平、分析天平的使用，量筒、吸管、滴定管的使用，离心机的使用；直接加热和水浴加热，溶解和结晶，溶液的蒸发、浓缩，固液分离（倾滗法、吸滤法和少量沉淀的离心分离），直接称量、相减法称量，数据处理、误差表示等。要求学生自觉地重视能力与非智力因素诸方面的培养，并将此贯穿于整个实验课程的始终。 无机化合物的种类极多，不同类型的无机物制备方法有所不同，差别也很大。同一无机物也可有多种制备方法。在本篇中只介绍常见无机物常用的制备和提纯方法。 1.无机物常用的制备方法 ⑴利用氧化还原反应制备 ①活泼金属和酸直接反应，经蒸发、浓缩、结晶、分离即可得到产品。如由铁和硫酸制备硫酸亚铁。 ②不活泼金属不能直接和非氧化性酸反应，必须加入氧化剂，反应后要有分离、除杂质的步骤。如硫酸铜的制备，不能由铜和稀硫酸直接反应制备，必须加入氧化剂（如硝酸），反应后有杂质硝酸铜，所以要用重结晶法来提纯制得的硫酸铜。 ⑵利用复分解反应制备 利用复分解反应制备无机物，如产物是难溶物或气体，则只需通过分离或收集气体即可得产物。若产物是可溶的，就要经蒸发、浓缩、结晶、分离等步骤后才能得到产物。如由硝酸钠和氯化钾制备硝酸钾，这两种盐溶解、混合后，在溶液中有4种离子－K+、Na+、NO3-、Cl-,由它们可组成四种盐。当温度改变时，它们的溶解度变化不同。利用这种差别，可在高温时除去氯化钠，滤液冷却后则得到硝酸钾。再用重结晶法提纯，可得到纯度较高的硝酸钾。 2. 结晶与重结晶 ⑴结晶 在一定条件下，物质从溶液中析出的过程称结晶。结晶过程分为两个阶段，第一个阶段是晶核的形成，第二阶段是晶核的成长。溶液的过饱和程度和温度都能影响晶体颗粒的大小，其中温度的影响更大些。有时会出现过饱和现象，即当温度降低后仍不析出晶体。此时可慢慢摇动结晶容器，或用玻璃棒轻轻磨擦器壁，也可加入小粒晶种，促使晶体析出。
浙江工业大学 基础化学实验统一考试题 班级姓名成绩 第一部分笔试题 第一题选择题 1、一种钠盐可溶于水，该盐溶液加入HCl溶液后，有刺激性气体产生，同时有黄色沉淀生成，该盐是：（A）Na2S (B) Na2CO3(C) Na2SO3(D) Na2S2O3 （答：D） 2、在下列测定中，何种操作对结果产生正误差？ （A）硫酸铈法测定铁，配制硫酸铈标准溶液时，是在热的情况下稀释至容量瓶的标线 （B）用减量法称取试样，在试样倒出后使用了一个已磨损的砝码 （C）用减量法称取试样，在试样倒出后发现原称量瓶中少了一小块滤纸 （D）草酸标定NaOH溶液，配制标准草酸溶液用水稀释至刻度时，弯月面的最高点在刻线上 （答：A.B.D） 3、将BaSO4与PbSO4分离开，宜采用： （A）NH3·H2O （B）HCl （C）H2S （D）NH4AC （答：D） 4、下列设备中，哪一种最适宜于测定原子量？ （A）威尔逊云室（B）电子显微镜（C）X－射线衍射仪（D）质谱仪 （答：D）
5、王水的成分是下列哪一种混合而成？（体积比） （A）HNO3+H2SO4 (1:3) (B) H2SO4+HCl (3:1) (C) HNO3+HCl (3:1) (D) HCl+HNO3 (3:1) （答：D） 6、微量成分是指被测组分的含量为： （A）>1% （B）<0.01% （C）0.01%～1% （D）0.01%～0.001% （答：C） 7、常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积控制在：（A）10～20mL （B）20～30mL （C）30～40mL （D）40～50mL （答：B） 8、某溶液为无色，下列何种离子不能否定？ （A）Ni2+（B）Mn2+（C）Cr3+（D）Co2+ （答：B） 9、KMnO4能稳定存在于何处？ （A）空气中（B）HCl中（C）碱液中（D）稀H2SO4溶液中 （答：D） 10、用蒸馏操作分离混合物的基本依据是下列性质的哪种差异？ A密度（B）挥发度（C）溶解度（D）化学性质 （答：B） 11、在分光光度中，浓度测量的相对误差较小（<4％）的光度范围是： （A）0.1～0.2 （B）0.2～0.7 （C）0.8～1.0 （D）1.1～1.2 （答：B） 12、下列哪种氢氧化物既溶于NaOH，又溶于NH3·H2O （A）Al(OH)3（B）Zn(OH)2（C）Cd(OH)2（D）Ni(OH)2
《大学基础化学》 实验部分 实验一硫酸铜的制备 一、实验目的 1、学习无机制备的一般方法 2、学习台秤、加热、抽滤等无机制备的基本操作。 二、实验原理 CuSO4·5H2O俗称蓝矾、胆矾或孔雀石。是蓝色透明三斜晶体。在空气中缓慢风化。易溶于水，难溶于无水乙醇。加热时失水，当加热至258℃失去全部结晶水而成为白色无水CuSO4。无水CuSO4易吸水变蓝，利用此特性来检验某些液态有机物中微量的水。 CuSO4·5H2O用途广泛，如用于棉及丝织品印染的媒染剂、农业的杀虫剂、水的杀菌剂、木材防腐剂、铜的电镀等。同时，还大量用于有色金属选矿（浮选）工业、船舶油漆工业及其他化工原料的制造。 本实验以工业氧化铜和硫酸为主要原料制备CuSO4·5H2O，其中的不溶性杂质在过滤时可除去，可溶性杂质Fe2+和Fe3+，需用氧化剂（如H2O2）将Fe2+氧化为Fe3+后，调节 pH值在3~4（注意不使溶液的pH＞4，若pH值过大，会析出碱式硫酸铜的沉淀，影响产品的质量和产量），再加热煮沸，使 Fe3+水解成为 Fe(OH)3沉淀而除去。将除去杂质的CuSO4溶液进行蒸发，冷却结晶，减压过滤后得到蓝色CuSO4·5H2O。
三、仪器和试剂 仪器：台秤、煤气灯、铁架台、布氏漏斗、吸滤瓶、烧杯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、滤纸、pH 试纸 试剂： 工业CuO 、 H 2SO 4（3mol ·L -1）、H 2O 2（3％）、NH 3H 2O 四、实验步骤 趁热抽滤 于小烧杯中 称取工业小火??→???→????→??????→??+??+-min 20ml 20O H min 5)(ml 20~17SO H L mol 324 21g 4CuO ?????→ ???→????→? ?→ ?=?++-4 pH O H NH molL 2ml 3O H %3231 2 2 搅拌 溶液于蒸发皿沉淀弃去 ?????→ ????→ ?↓??→?=?+?-2 ~1pH SO H L mol 13min 104 213)OH (Fe )OH (Fe 溶液于蒸发皿 沉淀弃去趁热抽滤 称重 母液回收抽滤出现晶膜结晶 冷却浓缩 →??→???→???→?? O 2H 54CuS O 五、实验结果 CuSO 4·5H 2O 的产量： CuSO 4·5H 2O 的产率： 实验二 碱标准溶液的配制和浓度标定 一、实验目的 1、学习用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 的方法 2、学习分析天平、碱式滴定管的使用 二、实验原理
连续变化法测定配合物组成时，为什么说只有当金属离子与配位体浓度之比恰好与配合物组成相同时，配合物的浓度最大？ 在加入的配体浓度小于金属离子的时候连续加入生成的配合物越多所以浓度是一直上升的，当配位体浓度与金属离子浓度之比恰好达到计量点时配合物浓度达到最大值再加入过量也没有多余的金属离子与之络合！！ 实验十七乙酰苯胺的制备 除了醋酸酐外，还有哪些酰基化试剂？ 答：常用的酰基化试剂有： 酰氯，酸酐，羧酸，酯反应活性依次降低。此处已乙酰氯、乙酸酐、乙酸、乙酸酯来进行比较。乙酰氯反应速度最快，但价格昂贵，且易吸潮水解，因此应在无水条件下进行反应。醋酸酐试剂较贵，但反应迅速，副反应易发生。 醋酸试剂易得，价格便宜，但反应时间较长，适合大规模制备。乙酸酯反应活性很差，故不经常采用。 2、加入HCl和醋酸钠CH3COONa的目的是什么？ 答：苯胺直接和乙酸酐作用反应剧烈，难以控制，易生成副反应。加入盐酸后由于大部分苯胺生成苯胺盐酸盐，反应式如下： C6H5NH2+ HCL C6H5NH2.HCL 此时只有少量的游离未成盐苯胺和乙酸酐进行反应，使得反应比较缓和，且随着反应的进行，平衡左移，使得反应一直在游离苯胺浓度较低的状态下进行，反应易控制，且减少了副反应的发生。 用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有N,N-二乙酰苯胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。加入醋酸钠可以和生成的醋酸组成醋酸-醋酸钠的缓冲溶液，调节溶液pH在其中进行酰化，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多，可以得到高纯度的产物。加入醋酸钠还可以将HCL 中和掉，使得盐酸盐的可逆平衡反应向左进行，是反应彻底，提高产率。 3、若实验自制的试问：乙酰苯胺熔点为113℃~114℃，所制得的苯胺纯度如何？ 答：纯乙酰苯胺的熔点为114.3℃，若实验室自制的乙酰苯胺熔点为113℃~114℃，说明里面可能含有少量杂质，但纯度已经很高。 本实验在将Grignard试剂加成物水解前的各步中，为什么使用的药品仪器均需绝对干燥？为此你采取了什么措施？ Grignard试剂的制备必须在无水条件下进行，所用仪器和试剂均需干燥，因为微量水分的存在抑制反应的引发，而且会分解形成的Grignard试剂而影响产率。 实验采取的方法有： 一、实验所用的玻璃仪器，包括三颈瓶，冷凝管，滴液漏斗等在使用前均需洗净并于烘箱内烘干，然后取出后放于干燥箱内冷却待用（也可取出后在仪器开口处用塞子塞紧，防止冷却过程中玻璃壁吸附空气中的水分）。 二、实验试剂溴苯需用无水CaCl2干燥，再经蒸馏纯化，二苯酮须经无水K2CO3干燥（CaCl2会和二苯酮反应生成络合物，故此处不用CaCl2而选用无水K2CO3），再经蒸馏纯化，市售乙醚需用压钠机压入钠丝，瓶口用带有无水CaCl2干燥管的橡皮塞塞紧，在远离火源的阴凉处放置24小时，至无氢气泡放出。 三、反应过程中，冷凝管及滴液漏斗上方与外界相通处均装置无水CaCl2干燥管，以保证实验过程中空气中水汽不会进入装置内。。 2、本实验中溴苯加入太快或一次加入，有什么不好？
扬州大学基础化学实验二试卷A 一、填空题（每空格1分，共30分） 1、压力描述体系状态的一个重要参数，其大小常可用压力计来测量，常用的压力计有：福廷式压力计、 U-型压力计、弹簧压力计。 2、应用真空泵可获得真空，实验室常用的真空泵有：水流泵、扩散泵、油封机械真空泵、（离子泵）；使用机械真空泵抽出冷凝性、挥发性或腐蚀性气体时，应在泵的进气口前端加：干燥瓶、吸收瓶、冷阱。 3、纯液体的沸点与所受外界压力的大小有关，但对于双液系，其沸点不仅与外压有关，还与双液系的组成有关。在应用阿贝折光仪测定折射率时应先进行校正，其校正步骤为：将液体滴在棱镜的毛细玻璃面上并合上棱镜，旋转棱镜使刻度R读数与液体的折射率一致，然后用一小旋棒旋动目镜下凹槽处的凸出部分（在镜筒外壁上），时明暗界线和十字线交点相合。（二组分液-液相图） 4、确立一种温标主要包括：选择测量仪器和测量物质、确定固定点、划分温度值三个方面，目前主要包括下面一些温标：摄氏温标、热力学温标、华氏温标、国际实用温标；对于全浸式水银温度计，准确测量时需要进行：露茎校正、示值校正。使用热电偶测量温度时，依据的原理是：由于金属逸出功的大小与温度有关，所以温度不同，界面接触电势也就不同。 5、在测量金属，如Ni片的极化曲线时，电极的预处理较重要，其处理过程为：用0~5号金相砂纸将工作电极表面打磨、抛光，使其成镜面，冲洗干净后用滤纸吸干，再用乙醇、丙醇等除去工作表面的油。 6、在二组分合金相图的测定实验中，为防止出现过冷现象，实验过程中需：在拐点出现之前应轻轻搅拌样品。在盛放合金样品表面放置少量液体石蜡油的作用是：以防高温金属被氧化。 7、恒温槽实验中需选择最佳加热功率以确定其控温灵敏度。这里最佳加热功率是指：温度控制器上加热指示灯和停止加热指示灯间隙间隔大致相同时电流、电压值，并由此算出的平均功率，其数值与：恒温介质、搅拌器、恒温槽形状等因素有关。
大学基础有机化学实验习题与解答有机化学实验习题及解答 思考题 ,. 测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果,(1) 熔点管壁太厚;(2) 熔点管不洁净;(3) 试料研的不细或装得不实;(4)加热太快;(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次;(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。 答:(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。 (2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。 (3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。 (4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。 (5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。 (6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。 2. 是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定, 答:不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它晶型。 3. 测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽;(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么,
答:(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。 (2)除少数情况(如形成固熔体)外，一般可认为这两个样品为同一化合物。 4. 沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴,如果加热后才发现没加沸石怎么办,由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石,为什么, 答:(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。 (2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。 (3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。 5. 冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗,为什么, 答:冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果:其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。 6. 蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响,为什么, 答:蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。 7. 在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果, 答:如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定
滴定分析基本操作及酸碱浓度的比较实验报告 实验目的就不写出来了大家肯定都有 一实验原理 1.酸碱指示剂有其变色范围（pH），甲基橙的变色范围是，为红色，为橙色，为黄色。酚酞的变色范围是，为无色，为浅红色，为红色 2.盐酸和氢氧化钠的反应方程式为：HCl+NaOH=NaCl+H2O 在中和反应过程中，溶液的pH会发生突变，可以通过溶液的颜色变化判断滴定终点，之后测定出消耗的酸或者碱的体积，就可以利用公式： VB*cB*νA=VA*cA*νB 求出碱和酸的浓度之比（ν代表化学计量数，对于盐酸和氢氧化钠的反应盐酸和氢氧化钠的化学计量数均为1） 3.滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的溶液中，直到达到滴定终点，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分含量的一种方法 4,。标准溶液的配置方法一般有两种：直接配制法和间接配制法，本实验是用间接配制法，以酚酞或甲基橙为指示剂来确定滴定终点 二实验步骤 1.实验试剂 浓度为cNaOH=1mol/LNaOH溶液（要求不含碳酸根离子） 浓度为cHCl=1mol/LHCl溶液 %酚酞指示剂 %甲基橙指示剂 2.实验仪器的准备 （1）酸式、碱式滴定管各一支，洗涤至内壁不挂水珠。然后涂油，试漏，最后用5-10ml去离子水润洗三次备用 （2）锥形瓶三个，称量瓶两个，细口试剂瓶两个，用自来水洗至不挂水珠，再用少量去离子水润洗三次，备用。称量瓶洗净后倒扣在干净的表面 皿或滤纸上，令其自然干燥，以备下次实验用 3.酸碱溶液浓度的比较 （1）用量筒分别量取40ml浓度为cNaOH=1mol/LNaOH溶液和浓度为cHCl=1mol/LHCl溶液，分别倒入两个试剂瓶中，再用量筒分别量取 360ml去离子水，分别倒入两个试剂瓶中，将两个试剂瓶中的溶液摇 匀，配成浓度为cNaOH=LNaOH溶液和浓度为cHCl=LHCl溶液 三实验记录和数据处理 1.用甲基橙作为指示剂