化学法制取单晶硅
?单晶硅的制法通常是先制得多晶硅或无定形硅，然后用直拉法或悬浮区熔法从熔体中生长出棒状单晶硅。熔融的单质硅在凝固时硅原子以金刚石晶格排列成许多晶核，如果这些晶核长成晶面取向相同的晶粒，则这些晶粒平行结合起来便结晶成单晶硅。
原料→多晶硅→单晶硅
一、多晶硅的制备
多晶硅产品分类:
多晶硅按纯度分类可以分为冶金级（工业硅）、太阳能级、电子级1、冶金级硅（MG）：是硅的氧化物在电弧炉中被碳还原而成。一般含Si为90-95%以上，高达99.8%以上。
2、太阳级硅(SG)：纯度介于冶金级硅与电子级硅之间，至今未有明确界定。一般认为含Si在99.99%–99.9999%（4～6个9）。
3、电子级硅（EG）：一般要求含Si>99.9999%以上，超高纯达到99.9999999%～99.999999999%（9～11个9）。其导电性介于
10-4–1010欧厘米。
多晶硅生产技术主要有：
1改良西门子法
2硅烷法
3流化床法
4正在研发的还有冶金法、气液沉积法、重掺硅废料法等制造低成本多晶硅的新工艺。
（一）、西门子法（三氯氢硅还原法）
西门子法（三氯氢硅还原法）是以HCL（或Cl2、H2）和冶金级工业硅为原料，将粗硅（工业硅）粉与HCL在高温下合成为SiHCl3，然后对SiHCl3进行化学精制提纯，接着对SiHCL3进行多级精馏，使其纯度达到9个9以上，其中金属杂质总含量应降到0.1ppba以下，最后在还原炉中1050℃的硅芯上用超高纯的氢气对SiHCL3进行还原而长成高纯多晶硅棒。国内外现有的多晶硅厂绝大部分采用此法生产电子级与太阳能级多晶硅。生产流程
（1）石英砂在电弧炉中冶炼提纯到98%并生成工业硅，其化学反应SiO2+C→Si+CO2（2）为了满足高纯度的需要，必须进一步提纯。把工业硅粉碎并用无水氯化氢(HCL)与之反应在一个流化床反应器中，生成拟溶解的三氯氢硅(SiHCl3)。其化学反应Si+HCl→SiHCl3+H2↑反应温度为300度，该反应是放热的。同时形成气态混合物(Н2,НCL,SiНСL3,SiCL4,Si)。
（3）第二步骤中产生的气态混合物还需要进一步提纯，需要分解:过滤硅粉，冷凝SiНС13,SiC14，而气态Н2,НС1返回到反应中或排放到大气中。然后分解冷凝物SiНС13,SiC14，净化三氯氢硅（多级精馏）。
?（4）净化后的三氯氢硅采用高温还原工艺，以高纯的SiHCl3在H2气氛中还原沉积而生成多晶硅。其化学反应SiHCl3+H2→Si+HCl。
?三氯氢硅氢还原工序详解：
?经氯硅烷分离提纯工序精制的三氯氢硅，送入本工序的三氯氢硅汽化器，被热水加热汽化；从还原尾气干法分离工序返回的循环氢气流经氢气缓冲罐后，也通入汽化器内，与三氯氢硅蒸汽形成一定比例的混合气体。从三氯氢硅汽化器来的三氯氢硅与氢气的混合气体，送入还原炉内。在还原炉内通电的炽热硅芯/硅棒的表面，三氯氢硅发生氢还原反应，生成硅沉积下来，使硅芯/硅棒的直径逐渐变大，直至达到规定的尺寸。氢还原反应同时生成二氯二氢硅、四氯化硅、氯化氢和氢气，与未反应的三氯氢硅和氢气一起送出还原炉，经还原尾气冷却器用循环冷却水冷却后，直接送往还原尾气干法分离工序。还原炉炉筒夹套通入热水，以移除炉内炽热硅芯向炉筒内壁辐射的热量，维持炉筒内壁的温度。出炉筒夹套的高温热水送往热能回收工序，经废热锅炉生产水蒸汽而降温后，循环回本工序各还原炉夹套使用。?还原炉在装好硅芯后，开车前先用水力射流式真空泵抽真空，再用氮气置换炉内空气，再用氢气置换炉内氮气（氮气排空），然后加热运行，因此开车阶段要向环境空气中排放氮气，和少量的真空泵用水（可作为清洁下水排放）；在停炉开炉阶段（约5－7天1次），先用氢气将还原炉内含有氯硅烷、氯化氢、氢气
的混合气体压入还原尾气干法回收系统进行回收，然后用氮气置换后排空，取出多晶硅产品、移出废石墨电极、视情况进行炉内超纯水洗涤，因此停炉阶段将产生氮气、废石墨和清洗废水。?氮气是无害气体，因此正常情况下还原炉开、停车阶段无有害气体排放。废石墨由原生产厂回收，清洗废水送项目含氯化物酸碱废水处理系统处理。
?（二）新硅烷热分解法
?新硅烷热分解法分为两种：
?一种在流化床上分解硅烷( six,)得到粒状多晶硅
?另一种是用硅烷为原料在西门子式硅沉积炉内生长多晶硅棒?生产工艺
?先通过氢化反应制取NaAlH。并利用H2 S…Fl分解制得SiF4,以NaAIH,还原SiF<制成粗硅烷，粗硅烷经提纯到纯度99.9999%以上后以液态形式储存在贮罐内。很小的籽晶颗粒首先被导人流化床反应器内，按一定比例通人硅烷及氢气，硅烷在流化床上进行热分解反应。硅烷热分解在流化床上的籽晶周围进行，籽品颗粒逐渐长大，长到平均尺寸lmm左右为止。硅烷热分解在流化床上的籽晶周围进行，籽品颗粒逐渐长大，长到平均尺寸lmm 左右为止。粒状多晶硅从反应器里被取出，在一个完全封闭的洁净环境中进行内、外包装。
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?流化床法生产粒状多晶硅的工艺特点：
?流化床法生产粒状多晶硅的工艺特点是分解反应温度低(约600一80090)，因而能耗低，电耗仅为30 -40kWh/kg，且投资低;此外，该法的一次转化率高达99%以上。但其缺点是气相反应物会有一定量的细硅粉(微米级)出现。同时，硅烷热分解时有氢气产生，由于氢气在整个反应体系中扩散，粒状多晶硅中含有微量的氢，但由于氢在硅中的扩散速度高，所以仍然可以通过热处理的方法除去，使氢杂质降至允许的范围内。
?此外，粒状多晶硅的生产容易受到污染。一是生产所需的细粒籽晶以及粒状多晶硅产品的粒度都较小、比表面积大，因而在包装运输等过程中更易受到污染。二是粒状多晶硅的生产是在沸腾床上进行的，生成的粒状多晶硅与炉壁发生接触和摩擦，所以易被重金属等杂质污染。目前，用SiH<流化床法批量生产的只有美国MEMC公司一家。
?（2）用硅烷为原料在西门子式硅沉积炉内生长棒状多晶硅的工艺
?该工艺以金属硅、氢气和四氯化硅(连续生产时自流程中返回)为初始原料进行氢化反应，从产品中分馏出SiHCI,，未反应的氢气和四氯化硅则返回氢化工序。SiHCl3经第一步歧化反应生成S'Cls和SiH2 012，分馏后，前者返回一级分馏工序，后者再歧化生成SiHCI和SiH,，分馏出SiHCl。返回一级分馏工序。?最后，利用SiH<在西门子式硅沉积炉内分解并生长出棒状多晶硅，反应产生的氢气则返回氢化工序。
?该工艺特点：
?由于该工艺硅烷合成时每一步骤的转换效率都比较低，所以要多次循环，耗能量较高。其优点是多晶硅产品纯度高，适用于区熔生长高阻单晶硅，硅烷分解转化率高达()9%,副产物少，
?缺点是微细粒硅粉尘较多。此外，该方法为了降低气相成核的几率以减少硅粉尘，在反应室内引入许多冷却筒，结果其能耗高于西门子法达到l40kWh/kg.
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?二、制备单晶硅
?当前制备单晶硅主要有两种技术，根据晶体生长方式不同，可分为悬浮区熔法（Float ZoneMeth-od）和直拉法（CzochralskiMethod）。这两种法制备的单晶硅具有不同的特性和不同的器件应用领域，区熔单晶硅主要应用于大功率器件方面，而直拉单晶硅主要应用于微电子集成电路和太阳能电池方面，是单晶硅的主体。
?直拉法基本原理：
?原料装在一个坩埚中，坩埚上方有一可旋转和升降的籽晶杆，杆的下端有一夹头，其上捆上一根籽晶。原料被加热器熔化后，将籽晶插入熔体之中，控制合适的温度，使之达到过饱和温度，边旋转边提拉，即可获得所需单晶。因此，单晶硅生长的驱动力
为硅熔体的过饱和。根据生长晶体不同的要求，加热方式可用高频或中频感应加热或电阻加热。
?1、直拉法单晶硅生长工艺
直拉法生长单晶硅的制备步骤一般包括：多晶硅的装料和熔
化、引晶、缩颈、放肩、等径和收尾。
（1）多晶硅的装料和熔化：
首先，将高纯多晶硅料粉碎至适当的大小，并在硝酸和氢氟酸的混合溶液中清洗外表面，以除去可能的金属等杂质，然后放入高纯的石英坩埚内。在装料完成后，将坩埚放入单晶炉中的石墨坩埚中，然后将单晶炉抽真空使之维持在一定的压力范围之内，再充入一定流量和压力的保护气，最后加热升温，加热温度超过硅材料的熔点1412℃，使其充分熔化。
(2) 引晶
选取籽晶尺寸为8×120mm方向为<100>。籽晶制备后，对其进行化学抛光，可去除表面损伤，避免表面损伤层中的位错延伸到生长的直拉单晶硅中；同时，化学抛光可以减少由籽带来的金属污染。在硅晶体生长时，首先将定向籽晶固定在旋转的籽晶杆上，然后将籽晶缓缓下降，距液面10mm处暂停片刻，使籽晶温度尽量接近熔硅温度，以减少可能的热冲击；接着将籽晶轻轻浸入熔硅，使头部首先少量溶解，然后和熔硅形成固液界面；随后，籽晶与籽晶相连并离开固液界面的硅温度降低形成单晶硅。
?（3 ）缩颈
去除了表面机械损伤的无位错籽晶，虽然本身不会在新生长的晶体硅中引入位错，但是在籽晶刚碰到液面时，由于热振动可能在晶体中产生位错，这些位错甚至能够延伸到整个晶体，而缩颈技术可以减少位错的产生。引晶完成后，籽晶快速向上提拉，晶体生长速度加快，新结晶的单晶硅直径将比籽晶的直径小，可以达到3mm 左右，其长度约为此时晶体直径的 6 ～10 倍，旋转速率为 2 ～
10rpm。
?（4）放肩
在缩颈完成后，晶体的生长速度大大放慢，此时晶体硅的直径急速增加，从籽晶的直径增大到所需的直径，形成一个近180°的夹角。在此步骤中，最重要的参数值是直径的增加速率。放肩的形状与角度将会影响晶体头部的固液面形状及晶体品质。如果降温太快，液面出现过冷情况，肩部形状因直径快速增大而变成方形，最严重时导致位错的再现而失去单晶结构。
?（5）等径
当放肩达到预定晶体直径时，晶体生长速度加快，并保持几乎固定的速度，使晶体保持固定的直径生长，由于生长过程中，液面会逐渐下降及加热功率上升等因素，使得晶体散热速率随着晶体长度而递减。因此，固液界面处的温度梯度减小，使得晶体的最大拉速随着晶体长度而减小。
（6）收尾
在晶体生长接近尾声时，生长速度再次加快，同时升高硅熔体的
温度，使得晶体的直径不断缩小，形成一个圆锥形，最终晶体离开液面，单晶硅生长完成，这个阶段称为收尾。
（7）降温
降低温度，取出晶体，等待后续加工。
在生产高纯多晶硅的技术方面，目前多种生产工艺路线并存，国际上多晶硅生产主要的传统工艺有改良西门子法、硅烷法和流化床法。其中应用最为广泛的技术是改良西门子法，约有70-80%的多晶硅项目采用改良西门子法。该方法通过采用大型还原炉，降低了单位产品能耗，采用SiCl4氢化和尾气干法回收工艺，降低了原辅材料的消耗。根据驰昂咨询公司的统计，国内在建和已经运行的44个较大型项目中，有40个采用的是改良西门子法，其技术大多数来源于峨嵋半导体厂、洛阳中硅，其次来自俄罗斯，少量来自欧美。另外4个在建项目则采用“物理法”提纯技术(对冶金级的硅进行造渣、精炼、酸洗等方式，将杂质去除，硅不参加化学反应)，另外还有一批原先生产金属硅的企业，目前也在尝试通过物理法提纯多晶硅。
常见物质的分离、提纯和鉴别方法总结 一、物质的分离与提纯方法 1.混合物的物理分离方法 易溶物与难溶物分开漏斗、烧杯碰；②沉淀要洗涤； ③定量实验要“无损” 在互不相溶的溶 剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来分液漏斗 ①先查漏；②对萃 取剂的要求；③使 漏斗内外 通;④上层 上口倒出 分离互不相溶液体分液漏斗2.混合物的化学分离法
二、物质的检验 物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。 1.常见气体的检验 有水。不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气 可使带火星的木条复燃 黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(O 3.NO 2 也能使湿润的碘化钾淀粉试 无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入 有白色沉淀生成。 无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色。
2.几种重要阳离子的检验 (l)H+能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。 (2)Na+、K+用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(通过钴玻片)。 (3)Ba2+能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO 4 沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。 (4)Mg2+能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH) 2沉淀，该沉淀能溶于NH 4 Cl溶液。 (5)Al3+能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH) 3 絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。 (6)Ag+能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀 HNO 3 ，但 溶于氨水，生成［Ag(NH 3) 2 ］+。 (7)NH 4 +铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸 变蓝的有刺激性气味NH 3 气体。 (8)Fe2+能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH) 2 沉淀，迅速变成灰绿色，最 后变成红褐色Fe(OH) 3 沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新 制的氯水后，立即显红色。2Fe2++Cl 2 ＝2Fe3++2Cl－ (9)Fe3+能与 KSCN溶液反应，变成血红色 Fe(SCN) 3 溶液，能与 NaOH溶液反应， 生成红褐色Fe(OH) 3 沉淀。 (10)Cu2+蓝色水溶液(浓的CuCl 2 溶液显绿色)，能与NaOH溶液反应，生成蓝色的 Cu(OH) 2 沉淀，加热后可转变为黑色的 CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。 3.几种重要的阴离子的检验 (1)OH－能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。 (2)Cl－能与硝酸银反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水， 生成[Ag(NH 3) 2 ]+。 (3)Br－能与硝酸银反应，生成淡黄色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。 (4)I－能与硝酸银反应，生成黄色AgI沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I 2 ，使淀粉溶液变蓝。 (5)SO 42－能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO 4 沉淀，不溶于硝酸。 (6)SO 32－浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO 2 气体，该气体能使品红 溶液褪色。能与BaCl 2溶液反应，生成白色BaSO 3 沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激 性气味的SO 2 气体。
（化学）初三化学化学除杂分离和提纯技巧和方法完整版及练习题 一、中考化学除杂分离和提纯 1．铝可以被氢氧化钠溶液溶解生成可溶性的偏铝酸钠，下列设计的除杂方案（括号内为杂质）都能达到目的的是（） A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】 【分析】 除杂（提纯），是指除去杂质，同时被提纯物质不得改变。 【详解】 A、铁粉能被磁铁吸引，铜粉不能，铁粉和稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，铜粉和稀硫酸不反应，故A正确； B、镁粉和铝粉均和稀盐酸反应，把原物质除去了，故B不正确； C、一氧化碳点燃生成二氧化碳，把原物质除去了，故C不正确； D、铁粉和氧化铁均与稀盐酸反应，把原物质除去了，故D不正确。故选A。 【点睛】 除杂条件：加入的试剂只能与杂质反应，不能与原物质反应；反应后不能引入新的杂质。2．下列除去杂质的方法中，正确的是
A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】 【分析】 【详解】 A、CO2与HCl都能与氢氧化钠反应，不能得到二氧化碳气体，选项说法错误； B、KClO3与MnO2混合加热能分解放出氧气除去氯酸钾，但是又引入二氧化锰新杂质，选项说法错误； C、Na2CO3能与盐酸反应生成氯化钠、二氧化碳和水，蒸干后能除去水分和氯化氢，得到纯净的氯化钠，选项说法正确； D、铁能与硫酸反应被溶解生成硫酸亚铁溶液，过滤得不到纯净的铁，选项说法错误；故选C 3．下列实验操作不能达到实验目的的是（） A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】 【分析】 【详解】
A. H2SO4溶液呈酸性，不能使酚酞溶液变色， NaOH 溶液呈碱性，能使酚酞溶液变成红色，故A选项不符合题意； B. 氢氧化钠溶液与稀盐酸反应生成氯化钠和水，没有明显现象，所以要想证明两者发生反应必须证明反应物减少或消失，或证明有新物质生成，“取氢氧化钠溶液于烧杯中，滴入几滴酚酞溶液，振荡，再滴入稀盐酸至溶液变为无色”该方案酚酞红色变为无色，证明溶液中不含碱OH-，是从反应物氢氧化钠消失的角度证明了氢氧化钠与稀盐酸发生了反应，故B选项不符合题意； C. 除去CaCl2溶液中的少量盐酸，盐酸是杂质，CaCl2溶液是想要物质，除杂原则：所选试剂不与主成分反应，不引入新杂质，易于分离。加入适量的铁粉，发生 Fe+2HCl=FeCl2+H2 ，会引入新杂质FeCl2，故C选项符合题意； D. 除去CO中含有的少量CO2，将混合气体通入氢氧化钠溶液中，发生 CO2+2NaOH=Na2CO3+H2O，从而将二氧化碳气体吸收，在将带有水蒸气的CO气体通过浓硫酸进行干燥，就得到纯净的CO，故D选项不符合题意。 故选：C。 4．下列除杂质的方法正确的是（） A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【解析】 【分析】 除杂（提纯），是指除去杂质，同时被提纯物质不得改变。 【详解】 A、氧化铜和盐酸反应生成氯化铜和水，把原物质除去了，故A不正确； B、硫酸钠和硝酸钡反应生成硫酸钡沉淀和硝酸钠，引入新杂质硝酸钠，故B不正确； C、盐酸和碳酸钠反应生成氯化钠、水和二氧化碳，把原物质除去了，故C不正确； D、铁和氯化铜反应生成氯化亚铁和铜，可以除去氯化亚铁溶液中的氯化铜杂质，没有引入新的杂质，故D正确。故选D。
高一化学必修一物质的分离、提纯与检验试题
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高一化学必修一物质的分离、提纯与检验练习题 1、化学方法分离和提纯物质 对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理，然后再根据混合物的特点用恰当的分离方法（见化学基本操作）进行分离。 用化学方法分离和提纯物质时要注意： ①最好不引入新的杂质； ②不能损耗或减少被提纯物质的质量 ③实验操作要简便，不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。 对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯： （1）生成沉淀法例如NaCl溶液里混有少量的MgCl2杂质，可加入过量的NaOH 溶液，使Mg2+离子转化为Mg(OH)2沉淀（但引入新的杂质OH－），过滤除去Mg(OH)2，然后加入适量盐酸，调节pH为中性。 （2）生成气体法例如Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3，为了不引入新的杂质并增加SO42－，可加入适量的稀H2SO4，将CO32－转化为CO2气体而除去。 2、物质的鉴别 物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。 3．常见气体的检验 常见气 体 检验方法 氢气纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气 氧气可使带火星的木条复燃 氯气黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝（O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝） 氯化氢无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液时有白色 沉淀生成。 氨气无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟。 二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。SO2气体也能使澄清的石灰水变混浊，N2等气体也能使燃着的木条熄灭。 水蒸气能使无色硫酸铜固体变蓝。 4．常见阳离子的检验 （l）H+能使紫色石蕊试液或pH试纸变为红色;能与活泼金属反应产生氢气等。 （2）Na+、K+用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色（通过钴玻片）。 （3）NH4+铵盐（或浓溶液）与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸变蓝的有刺激性气味NH3气体。
物质的分离提纯中常用的十种方法 一、过滤 1、原理：根据固体的溶解度不同，将不溶性固体从溶液中分离出来的方法。 2、条件：一种固体不溶，一种固体可溶。 3、范围：适用于不溶固体和液体的分离。 4、仪器：漏斗、铁架台、烧杯、玻璃棒、滤纸 5、注意：一贴二低三靠；对于有些溶液温度下降，会有晶体析出，应该趁热过滤。 6、列举：氯化铜溶液中混有氯化铁，加入过量的氧化铜，采用过滤的方法除去。 二、洗气或通气法 1、原理：利用气体的溶解性或者化学性质不同，将混合气体分离开来的方法。 2、条件：一种气体不溶或不反应，一种气体可溶或可反应。 3、范围：适合于混合气体的分离。 4、仪器：洗气瓶、导管 5、注意：不要引进新的气体杂质，最后能够产生被提纯的气体。 6、列举：二氧化碳中混有二氧化硫，可把混合气体，通入盛有饱和的碳酸氢钠溶液的洗气 瓶中，洗去二氧化硫；碳酸氢钠溶液中混有碳酸钠，可向混合溶液通入二氧化碳，使碳酸钠转变成碳酸氢钠。 三、蒸发 1、原理：把可溶性固体从溶剂中分离出来的方法。 2、条件：固体可溶，固体溶解度随温度升高而降低或者变化不大。 3、范围：适合于把可溶性固体从溶剂中分离出来。 4、仪器：铁架台、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒 5、注意：玻璃棒作用；溶剂易挥发或易燃烧，采用水浴加热。 6、列举：从氯化钠溶液中提取氯化钠，采用蒸发的方式除去水。 四、结晶 1、原理：通过蒸发溶剂或者降低温度使溶质的溶解度变小，从而使晶体析出的方法。 2、条件：固体的溶解度小或者固体的溶解度随温度升高变化较大。 3、范围：固体的溶解度小一般用蒸发结晶法；固体的溶解度随温度升高变化较大，一般用 冷却结晶法或者重结晶法。 4、仪器：过滤、蒸发仪器。 5、注意：基本环节：溶解→蒸发浓缩→趁热过滤→冷却结晶→过滤→洗涤干燥 6、列举：硝酸钾中混有氯化钠，采用加水溶解，蒸发浓缩，冷却结晶的方法除去氯化钠。 五、分液 1、原理：把互不相溶的液体分离开来的方法。 2、条件：液体互不相溶 3、范围：适合于互不相溶的液体分离。 4、仪器：分液漏斗、烧杯 5、注意：分液漏斗的基本操作 6、列举：苯中混有甲苯，可向混合溶液中加入酸性高锰酸钾溶液，振荡后用分液漏斗分离。 六、萃取 1、原理：利用溶质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，选择萃取剂将溶质从一种溶剂中转 移到另一种溶剂中的方法。 2、条件：萃取剂与原溶剂互不相溶；溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度。
有机物分离和提纯的常用方法 分离和提纯有机物的一般原则是：根据混合物中各成分的化学性质和物理性质的差异进行化学和物理处理，以达到处理和提纯的目的，其中化学处理往往是为物理处理作准备，最后均要用物理方法进行分离和提纯。 方法和操作简述如下： 1. 分液法��常用于两种均不溶于水或一种溶于水，而另一种不溶于水的有机物的分离和提纯。步骤如下： 分液前所加试剂必须与其中一种有机物反应生成溶于水的物质或溶解其中一种有机物，使其分层。如分离溴乙烷与乙醇（一种溶于水，另一种不溶于水）： 又如分离苯和苯酚： 2. 蒸馏法��适用于均溶于水或均不溶于水的几种液态有机混合物的分离和提纯。步骤为： 蒸馏前所加化学试剂必须与其中部分有机物反应生成难挥发的化合物，且本身也难挥发。如分离乙酸和乙醇（均溶于水）：
3. 洗气法��适用于气体混合物的分离提纯。步骤为： 例如： 此外，蛋白质的提纯和分离，用渗析法；肥皂与甘油的分离，用盐析法。 有机物分离和提纯的常用方法 1，洗气 2，萃取分液溴苯（Br2），硝基苯（NO2），苯（苯酚），乙酸乙酯（乙酸） 3， a，制无水酒精：加新制生石灰蒸馏 b，酒精（羧酸）加新制生石灰（或NaOH固体）蒸馏c，乙醚中混有乙醇：加Na，蒸馏 d，液态烃：分馏 4，渗析 a，蛋白质中含有Na2SO4 b，淀粉中KI 5，升华奈（NaCl） 鉴别有机物的常用试剂 所谓鉴别,就是根据给定的两种或两种以上的被检物质的性质,用物理方法或化学方法,通过必要的化学实验,根据产生的不同现象,把它们一一区别开来.有机物的鉴别主要是利用官能团的特征反应进行鉴别.鉴别有机物常用的试剂及特征反应有以下几种: 1. 水 适用于不溶于水,且密度不同的有机物的鉴别.例如:苯与硝基苯. 2. 溴水 (1)与分子结构中含有C=C键或键的有机物发生加成反应而褪色.例如:烯烃,炔烃和二烯烃等. (2)与含有醛基的物质发生氧化还原反应而褪色.例如:醛类,甲酸. (3)与苯酚发生取代反应而褪色,且生成白色沉淀. 3. 酸性溶液 (1)与分子结构中含有C=C键或键的不饱和有机物发生氧化还原反应而褪色.例如:烯烃,炔烃和二烯烃等. (2)苯的同系物的侧链被氧化而褪色.例如:甲苯,二甲苯等. (3)与含有羟基,醛基的物质发生氧化还原反应而使褪色.例如:醇类,醛类,单糖等. 4. 银氨溶液(托伦试剂) 与含有醛基的物质水浴加热发生银镜反应.例如:醛类,甲酸,甲酸酯和葡萄糖等. 5. 新制悬浊液(费林试剂) (1)与较强酸性的有机酸反应,混合液澄清.例如:甲酸,乙酸等. (2)与多元醇生成绛蓝色溶液.如丙三醇. (3)与含有醛基的物质混合加热,产生砖红色沉淀.例如:醛类,甲酸,甲酸酯和葡萄糖等. 6. 金属钠 与含有羟基的物质发生置换反应产生无色气体.例如:醇类,酸类等. 7. 溶液 与苯酚反应生成紫色溶液. 8. 碘水 遇到淀粉生成蓝色溶液. 9. 溶液 与酸性较强的羧酸反应产生气体.如:乙酸和苯甲酸等.
专题一物质的分离与提纯课题2 用纸层析法分离铁离子和铜 离子 1．如下图所示的分离物质的方法是( ) A．纸层析法 B．萃取法 C．吸附法 D．渗析 2．下列有关纸层析法的基本原理的说法中正确的是( ) A．滤纸作为惰性支持物，滤纸上吸附的水作为流动相 B．滤纸上吸附的水作为固定相，不溶于水的有机溶剂作为流动相 C．吸附在滤纸上亲脂性强的成分随固定相移动的速度快 D．吸附在滤纸上亲水性强的成分随流动相移动的速度快3．油墨是由多种色素按一定比例混合而成的，某同学欲用纸层析的方法将其主要色素分 离开来，可用作展开剂的物质是( ) A．盐酸 B．酒精 C．NaOH溶液 D．丙酮和盐酸4．已知气体的摩尔质量越小，扩散速度越快。下图所示为气体扩散速度的实验，两种气 体扩散相遇时形成白色烟环。下列关于甲、乙的判断正确的是( ) A．甲是浓氨水，乙是浓硫酸 B．甲是浓盐酸，乙是浓氨水 C．甲是浓氨水，乙是浓盐酸 D．甲是浓硝酸，乙是浓氨水 5．常温下，在丙酮—盐酸混合溶液中，Fe3＋比Cu2＋的溶解度更大，当展开剂沿滤纸流经混合物点样时，Fe3＋和Cu2＋会以不同的速度在滤纸上移动，从而达到分离的目的。以下叙述中错误的是( ) A．若在滤纸上事先作点样位置标记，宜选用蓝色圆珠笔 B．本实验采用的分离方法叫纸层析法 C．试样点不能接触展开剂 D．可喷KSCN溶液检验分离出来的Fe3＋ 6．色谱分析法是现代分离实验技术中的一种，纸层析法的原理是( ) A．萃取原理 B．毛细现象、相似相溶原理 C．蒸馏原理 D．分液原理 7．某实验小组利用纸上层析法分离甲基橙和酚酞，所选的实验用品如下：酚酞、乙醇、浓氨水、饱和Na2CO3溶液、培养皿、滴管、烧杯、量筒、毛细管、小喷壶。步骤： ①在一张圆形滤纸的中心扎一小孔，用少量滤纸捻成细芯，插入圆形滤纸中央。 ②在距圆形滤纸中心约1 cm的圆圈上选择三个点，分别用毛细管将甲基橙和酚酞的混合液在该三点处点样，每个点样的直径约0.5 cm。 ③把0.1 g甲基橙和0.1 g酚酞溶解在10 mL 60%的乙醇溶液里；取10 mL乙醇和4 mL
粗盐提纯实验操作步骤文档编制序号：[KK8UY-LL9IO69-TTO6M3-MTOL89-FTT688]
实验：除去硫酸铜粉末中的沙子 一、实验目的 1.掌握、过滤、蒸发等实验的操作技能． 2.理解过滤法分离混合物的化学原理． 3.体会过滤的原理在生活生产等社会实际中的应用． 二、实验仪器和药品 药品：CuSO 4，蒸馏水 器材：托盘天平(含砝码)，量筒，烧杯，玻璃棒，药匙，漏斗，滤纸，铁架台（带铁圈），蒸发皿，酒精灯，坩埚钳，胶头滴管，若干一样的小纸片，滤纸 三、实验原理 四、粗盐中含有泥沙等不溶性杂质，以及可溶性杂质如：CuSO4等．不溶性杂质可以用溶解、过滤的方法除去，然后蒸发水分得到较纯净的精盐． 五、实验操作步骤 1.溶解 2.用托盘天平称取2克CuSO 4 混合物（精确到0.1克）．用量筒量取5毫升水倒入烧杯里．用药匙取一匙粗盐加入水中，观察发生的现象．用玻璃棒搅拌，并观察发生的现象（玻璃棒的搅拌对粗盐的溶解起什么作用）．接着再加入粗盐，边加边用玻璃棒搅拌，一直加到粗盐不再溶解时为止．观察溶液是否浑浊． 3.2.过滤 4.按照化学实验基本操作所述方法进行过滤．仔细观察滤纸上的剩余物及滤液的颜色．滤液仍浑浊时，应该再过滤一次．如果经两次过滤滤液仍浑浊，则应检查实验装置并分析原因，例如，滤纸破损，过滤时漏斗里的液面高于滤纸边缘，仪器不干净等．找出原因后，要重新操作．
注意：一贴二低三靠 ①“一贴”是指滤纸折叠角度要与漏斗内壁口径吻合，使湿润的滤纸紧贴漏斗内壁而无气泡，因为如果有气泡会影响过滤速度． ②“二低”是指滤纸的边缘要稍低于漏斗的边缘，二是在整个过滤过程中还要始终注意到滤液的液面要低于滤纸的边缘。这样可以防止杂质未经过滤而直接流到烧杯中，这样未经过滤的液体与滤液混在一起，而使滤液浑浊，没有达到过滤的目的。 ③“三靠”一是指待过滤的液体倒入漏斗中时，盛有待过滤液体的烧杯的烧杯嘴要靠在倾斜的玻璃棒上（玻璃棒引流），防止液体飞溅和带过滤液体冲破滤纸；二是指玻璃棒下端要轻靠在三层滤纸处以防碰破滤纸（三层滤纸一边比一层滤纸那边厚，三层滤纸那边不易被弄破）；三是指漏斗的颈部要紧靠接收滤液的接受器的内壁，以防液体溅出。 3.蒸发 把得到的澄清滤液倒入蒸发皿．把蒸发皿放在铁架台的铁圈上，用酒精灯加热（图16）．同时用玻璃棒不断搅拌滤液．等到蒸发皿中出现较多量固体时，停止加热．利用蒸发皿的余热使滤液蒸干．
实验活动8：粗盐中难溶性杂质的的去除（课本P87） 一、实验目的： 1.掌握溶解、过滤、蒸发等实验的操作技能． 2.理解过滤法分离混合物的化学原理． 3.体会过滤的原理在生活生产等社会实际中的应用． 二、实验原理： 粗盐中含有泥沙等不溶性杂质，以及可溶性杂质．不溶性杂质可以用过滤的方法除去，然后蒸发水分得到较纯净的精盐． 三、实验仪器和药品： 药品：粗盐，水 器材：托盘天平，量筒，烧杯，玻璃棒，药匙，漏斗，铁架台（带铁圈），蒸发皿，酒精灯，坩埚钳，胶头滴管，滤纸，剪刀，火柴，纸片 1.溶解 ①称取约5粗盐 ②用量筒量取约10ml蒸馏水 ③把蒸馏水倒入烧杯中, 用药匙取一匙粗盐放入 烧杯中边加边用玻璃棒搅拌，一直加到粗盐不再 溶解时为止．称量剩余粗盐质量。观察溶液是否 浑浊． 2.过滤 将滤纸折叠后用水润湿使其紧贴漏斗内壁 并使滤纸上沿低于漏斗口,溶液液面低于滤纸上 沿，倾倒液体的烧杯口要紧靠玻璃棒，玻璃棒的 末端紧靠有三层滤纸的一边，漏斗末端紧靠承接 滤液的烧杯的内壁。慢慢倾倒液体，待滤纸内无 水时，仔细观察滤纸上的剩余物及滤液的颜 色．滤液仍浑浊时，应该再过滤一次． 3.蒸发 把得到的澄清滤液倒入蒸发皿．把蒸发皿放 在铁架台的铁圈上，用酒精灯加热. 同时用玻璃 棒不断搅拌滤液等到蒸发皿中出现较多量固体 时，停止加热．利用蒸发皿的余热使滤液蒸干． 4. 计算产率 用玻璃棒把固体转移到纸上，称量后，回收到 教师指定的容器．比较提纯前后食盐的状态并计算 精盐的产率． 五、实验总结
六、问题与交流（课本P88） 过滤操作中的问题: (一)、怎样组装过滤器? 首先，将选好的滤纸对折两次，第二次对折要与第一次对折的折缝不完全重合．当这样的滤纸放入漏斗中，其尖角与漏斗壁间有一定的间隙，但其上部却能完好贴在漏斗壁上．对折时，不要把滤纸顶角的折缝压得过扁，以免削弱尖端的强度,便在湿润后，滤纸的上部能紧密地贴在漏斗壁上． 其次，将叠好的滤纸放入合适的漏斗中，用洗瓶的水湿润滤纸，用手指把滤纸上部1/3处轻轻压紧在漏斗壁上．把水注入漏斗时，漏斗颈应充满水，或用手指堵住漏斗颈末端，使其充水至漏斗顶角稍上部为止．漏斗颈保持有连续的水柱，会产生向下的引力，加速了过滤过程 (二)、怎样正确地进行过滤？ 在过滤时，玻璃棒与盛有过滤液的烧杯嘴部相对着；玻璃棒末端和漏斗中滤纸的三层部分相接近，但不能触及滤纸；要保持垂直（笔者认为玻璃棒斜立易导致过滤液外溢）；漏斗的颈部尖端紧靠接收滤液烧杯嘴部的内壁．每次转移的液体不可超过滤纸高度的三分之二，防止滤液不通过滤纸而由壁间流出．对于残留在烧杯里的液体和固体物质应该用溶剂或蒸馏水按少量多次的原则进行润冲，将洗液全部转移到漏斗中进行过滤． （三）、过滤时，滤液过多而超出滤纸边缘或滤纸被划破怎么办？ 可用少量原溶剂冲洗漏斗和滤纸2到3次，原滤液连同洗液重新进行过滤． （四）、怎样检验沉淀物是否洗净？ 可根据沉淀物上可能检出的杂质类别，在最后一次洗出液中加入适宜的试剂，来检验洗涤程度．如过滤Na2SO4、BaCl2两溶液恰好完全反应后的混合物时，要检验沉淀物是否洗净，应选择AgNO3溶液．若在最后一次洗出液中加入AgNO3溶液无沉淀（AgCl2）生成，则说明沉淀已洗净． （五）、注意： 1.一贴二低三靠 ①“一贴”是指滤纸折叠角度要与漏斗内壁口径吻合，使湿润的滤纸紧贴漏斗内壁而无气泡，因为如果有气泡会影响过滤速度． ②“二低”是指滤纸的边缘要稍低于漏斗的边缘，二是在整个过滤过程中还要始终注意到滤液的液面要低于滤纸的边缘。这样可以防止杂质未经过滤而直接流到烧杯中，这样未经过滤的液体与滤液混在一起，而使滤液浑浊，没有达到过滤的目的 ③“三靠”一是指待过滤的液体倒入漏斗中时，盛有待过滤液体的烧杯的烧杯嘴要靠在倾斜的玻璃棒上（玻璃棒引流），防止液体飞溅和带过滤液体冲破滤纸；二是指
一、常见实验仪器的用途及使用 类别名称适用范围使用规范及主要注意事项 可直接加热的容器 试管少量物质溶解、反应、集气 加热前先预热，外壁无水，盛液不超容积 1／3 坩埚固体物质的高温灼烧取下的热坩埚要放在石棉网上冷却 蒸发皿溶液蒸发、浓缩、结晶盛液不超容积2／3，搅拌、余热蒸干 垫石棉网加热的容 器 烧杯较大量物质溶解、盛装、反应加热前外壁无水，盛液不超容积2／3 烧瓶较大量物质反应、加热、制气加热前外壁无水，盛液不超容积l／2 锥形瓶便于振荡的反应器；盛液；制气滴定时只振荡，不搅拌；其余同烧瓶 不能加热的容器 集气瓶集气、试验气体性质磨砂瓶口应配上磨砂玻璃片 试剂瓶广口瓶盛固体；细口瓶盛液体盛避光药品用棕色瓶；盛碱用橡皮塞滴瓶盛少量液体，便于移取滴加滴管专用，不必清洗；其余同细口瓶水槽排水集气不宜盛放热水 启普发生 器 固一液不加热制多量难溶气体先查气密性；不适用大量放热的反应 漏斗类 漏斗过滤；向小口径容器注入液体过滤时应“一贴二低三靠” 长颈漏斗装配反应器，添加液体长管末端插入液面以下，形成“液封” 分液漏斗装配反应器；分离不相溶液体关闭活塞能防止反应器内气体逸出 量筒粗略量取一定体积的液体不能加热、配液和作反应器；要平视托盘天平称量物质的质量，精确度0.1g 称前调零，称时左物右码，易潮解或腐蚀知识梳理 实验基本操作及物质的检验和提纯
二、物质的分离和提纯 1．过滤 分离____________与_____________混合物。 主要仪器：玻璃棒、漏斗、滤纸、烧杯、铁架台（带铁圈） 操作注意点：“一贴、二低、三靠” 典型例子：粗盐提纯 【答案】 不溶性固体；液体 2．蒸发与结晶 从溶液中分离出固体溶质的方法 （1）蒸发结晶：溶解度随温度变化较小的物质。如从食盐水中提取食盐晶体。 主要仪器：玻璃棒、蒸发皿、酒精灯、铁架台（带铁圈） 注意事项：溶质须不易分解，不易水解，不易被氧化；蒸发过程应不断搅拌，以免部过热；_____________时应停止加热，利用余热把剩余水蒸干，以防___________。 （2）加热浓缩、冷却结晶 典型例子：硝酸钾（混有少量氯化钠）的提纯 【答案】较多晶体析出；固体飞溅 3．蒸馏和分馏 利用液体混合物沸点不同，进行分离或提纯。 蒸馏：分离两种互溶的液体。 分馏：利用蒸馏原理分离多种液态混合物。 主要仪器：温度计、蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶、酒精灯等 注意事项：①在蒸馏烧瓶中放少量沸石，防止液体暴沸； ②温度计的水银球在蒸馏烧瓶的_________________处； ③冷凝水从冷凝管______进______出。 典型例子：乙醇和水的分离、石油分馏 【答案】支管口；下；上 试样 加水、溶解 混合溶液（KNO 3、NaCl ） 蒸发浓缩、冷却结晶 过滤 滤液（NaCl 、饱和KNO 3） 滤渣（KNO 3晶体） 重复上述操作（重结晶） KNO 3晶体 干燥 KNO 3晶体
初中化学粗盐的初步提纯实验报告 篇一：粗盐的提纯实验报告 一、实验目的： 1。掌握溶解、过滤、蒸发等实验的操作技能． 2。理解过滤法分离混合物的化学原理． 3。体会过滤的原理在生活生产等社会实际中的应用． 二、实验原理： 粗盐中含有泥沙等不溶性杂质，以及可溶性杂质如：Ca2+，Mg2+， SO42—等．不溶性杂质可以用过滤的方法除去，然后蒸发水分得到较纯净的精盐． 三、仪器和用品：托盘天平，量筒，烧杯，玻璃棒，药匙，普通漏斗，铁架台（带铁圈），蒸发皿，酒精灯，火柴，蒸发皿。 试剂：粗盐、蒸馏水。 四、实验操作： 1。溶解： ①称取约4g粗盐 ②用量筒量取约12ml蒸馏水
③把蒸馏水倒入烧杯中，用药匙取一匙粗盐放入烧杯中边加边用玻璃棒搅拌，一直加到粗盐不再溶解时为止．观察溶液是否浑浊． 2。过滤： 将滤纸折叠后用水润湿使其紧贴漏斗内壁并使滤纸上沿低于漏斗口，溶液液面低于滤纸上沿，倾倒液体的烧杯口要紧靠玻璃棒，玻璃棒的末端紧靠有三层滤纸的一边，漏斗末端紧靠承接滤液的烧杯的内壁。慢慢倾倒液体，待滤纸内无水时，仔细观察滤纸上的剩余物及滤液的颜色．滤液仍浑浊时，应该再过滤一次．3。蒸发 把得到的澄清滤液倒入蒸发皿．把蒸发皿放在铁架台的铁圈上，用酒精灯加热。同时用玻璃棒不断搅拌滤液等到蒸发皿中出现较多量固体时，停止加热．利用蒸发皿的余热使滤液蒸干．4。用玻璃棒把固体转移到纸上，称量后，回收到教师指定的容器． 五、现象和结论： 粗盐溶解时溶液浑浊，蒸发时蒸发皿中随着加热的时间的延长，蒸发皿中逐渐析出晶体。 结论：过滤可以出去粗盐中的不溶性杂质。 篇二：粗盐提纯实验报告 【实验准备】
高中化学-物质的分离与提纯练习 知识点一：过滤、蒸发、结晶 1．进行过滤操作应选用的一组仪器是( ) A．烧杯、酒精灯、试管、铁架台(铁圈)、漏斗 B．烧杯、漏斗、玻璃棒、铁架台(铁圈)、滤纸 C．滤纸、烧杯、试管夹、漏斗、玻璃棒 D．滤纸、试管、漏斗、铁架台(铁圈)、玻璃棒 解析：过滤时需要制作过滤器的漏斗、滤纸、固定仪器的铁架台、引流用的玻璃棒、承接滤液的烧杯，所以烧杯、漏斗、玻璃棒、铁架台(铁圈)、滤纸这五种仪器为过滤所必须要用的仪器，故选B。 答案：B 2．在实验室中进行过滤和蒸发操作，都需用到的仪器是( ) A．烧杯B．铁架台 C．玻璃棒D．药匙 解析：过滤时要用玻璃棒引流，蒸发时要用玻璃棒搅拌使溶液受热均匀，故选C。 答案：C 3．“粗盐提纯”实验中，下列操作正确的是( ) A．过滤时用玻璃棒搅拌漏斗内的液体，以加速过滤 B．蒸发到析出晶体时才需要用玻璃棒搅拌 C．待溶液蒸干后即停止加热 D．当蒸发皿中出现较多量晶体时就应停止加热 解析：“粗盐提纯”实验中，过滤时不能用玻璃棒搅拌漏斗内的液体，否则易将滤纸捅破；蒸发溶液的过程中要用玻璃棒不断搅拌，目的是防止滤液局部温度过高而发生飞溅；当蒸发皿中出现较多量晶体时，即停止加热，利用蒸发皿的余热将滤液蒸干。答案选D。 答案：D 4．有关化学实验的下列操作中，一般情况下不能相互接触的是( ) A．过滤操作中，玻璃棒与三层滤纸 B．过滤操作中，漏斗下端口与烧杯内壁 C．分液操作中，分液漏斗颈与烧杯内壁
D．用胶头滴管向试管滴液体时，滴管尖端与试管内壁 解析：在过滤操作中，玻璃棒要靠在三层滤纸上，防止滤纸弄破，A正确；在过滤操作中，漏斗下端口要紧靠烧杯内壁，B正确；分液操作中，分液漏斗颈要紧靠烧杯内壁，C正确；用胶头滴管向试管滴液体时，滴管要竖直悬空，D错。 答案：D 知识点二：萃取和分液 5．选择萃取剂将碘从碘水中萃取出来，这种萃取剂应具备的性质是( ) A．不溶于水，且必须易与碘发生化学反应 B．不溶于水，且比水更容易使碘溶解 C．不溶于水，且必须比水的密度大 D．不溶于水，且必须比水的密度小 解析：萃取剂选择的原则是：①与另一溶剂互不相溶；②与被萃取物质不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度远大于它在原溶剂中的溶解度。 答案：B 6．下列各项操作错误的是( ) A．萃取、分液前需对分液漏斗检漏 B．进行分液时，分液漏斗中的下层液体从下端流出，上层液体则从上口倒出 C．为保证分液漏斗内的液体顺利流出，需将分液漏斗上面的塞子打开 D．用酒精萃取溴水中的溴单质的操作可选用分液漏斗，而后静置分液 解析：有活塞或连接的装置使用前要检漏，分液漏斗含有活塞，所以使用前要检漏，否则实验易失败，故A正确；分液时，分液漏斗中上层液体从上口倒出，为防止含有杂质，下层液体从下口倒出，故B正确；利用压强差将分液漏斗中液体顺利流出，所以为保证分液漏斗内的液体顺利流出，需将上面的塞子拿下，否则液体不易流出，故C正确；互不相溶的液体采用分液的方法分离，酒精和水互溶，所以不能采用分液方法分离，应该采用蒸馏方法分离，故D 错误。故选D。 答案：D 7．下列各组混合物中，能用分液漏斗进行分离的是( ) A．酒精和水B．碘和四氯化碳 C．水和四氯化碳D．汽油和植物油 解析：分液漏斗可以将互不相溶的两层液体分开，则酒精和水互溶，不能用分液漏斗进行
一、实验目的： 1.掌握溶解、过滤、蒸发等实验的操作技能． 2.理解过滤法分离混合物的化学原理． 3.体会过滤的原理在生活生产等社会实际中的应用． 二、实验原理： 粗盐中含有泥沙等不溶性杂质，以及可溶性杂质如：Ca2+,Mg2+,SO42- 等．不溶性杂质可以用过滤的方法除去，然后蒸发水分得到较纯净的精盐． 三、实验仪器和药品： 药品：粗盐，水 器材：托盘天平，量筒，烧杯，玻璃棒，药匙，漏斗，铁架台（带铁圈），蒸发皿，酒精灯，坩埚钳，胶头滴管， 滤纸，剪刀，火柴，纸片
四、实验操作：
五、实验总结 过滤操作中的问题: (一)、怎样组装过滤器? 首先，将选好的滤纸对折两次，第二次对折要与第一次对折的折缝不完全重合．当这样的滤纸放入漏斗中，其尖角与漏斗壁间有一定的间隙，但其上部却能完好贴在漏斗壁上．对折时，不要把滤纸顶角的折缝压得过扁，以免削弱尖端的强度,便在湿润后，滤纸的上部能紧密地贴在漏斗壁上． 其次，将叠好的滤纸放入合适的漏斗中，用洗瓶的水湿润滤纸，用手指把滤纸上部1/3处轻轻压紧在漏斗壁上．把水注入漏斗时，漏斗颈应充满水，或用手指堵住漏斗颈末端，使其充水至漏斗顶角稍上部为止．漏斗颈保持有连续的水柱，会产生向下的引力，加速了过滤过程 (二)、怎样正确地进行过滤？ 在过滤时，玻璃棒与盛有过滤液的烧杯嘴部相对着；玻璃棒末端和漏斗中滤纸的三层部分相接近，但不能触及滤纸；要保持垂直（笔者认为玻璃棒斜立易导致过滤液外溢）；漏斗的颈部尖端紧靠接收滤液烧杯嘴部的内壁．每次转移的液体不可超过滤纸高度的三分之二，防止滤液不通过滤纸而由壁间流出．对于残留在烧杯里的液体和固体物质应该用溶剂或蒸馏水按少量多次的原则进行润冲，将洗液全部转移到漏斗中进行过滤． （三）、过滤时，滤液过多而超出滤纸边缘或滤纸被划破怎么办？ 可用少量原溶剂冲洗漏斗和滤纸2到3次，原滤液连同洗液重新进行过滤． （四）、怎样检验沉淀物是否洗净？ 可根据沉淀物上可能检出的杂质类别，在最后一次洗出液中加入适宜的试剂，来检验洗涤程度．如过滤Na2SO4、BaCl2两溶液恰好完全反应后的混合物时，要检验沉淀物是否洗净，应选择AgNO3溶液．若在最后一次洗出液中加入AgNO3溶液无沉淀（AgCl2）生成，则说明沉淀已洗净． （五）、注意： 1.一贴二低三靠
知识梳理 1、物质的分类 混合物：由不同种物质组成，如：空气、河水、矿泉水等 纯净物：由同种物质组成的，如：氧气、二氧化碳、蒸馏水 2、粗盐提纯具体操作步骤 一、实验目的 1.掌握溶解、过滤、蒸发等实验的操作技能． 2.理解过滤法分离混合物的化学原理． 3.体会过滤的原理在生活生产等社会实际中的应用． 二、实验仪器和药品 药品：粗盐，水 仪器：托盘天平，量筒，烧杯，玻璃棒，药匙，漏斗，铁架台（带铁圈），蒸发皿，酒精灯，坩埚钳，胶头滴管，滤纸，剪刀，火柴，纸片 三、实验原理 粗盐中含有泥沙等不溶性杂质，不溶性杂质可以用溶解、过滤的方法除去，然后蒸发水分得到较纯净的精盐． 四、实验操作 1.溶解 用托盘天平称取5克粗盐（精确到0.1克）．用量筒量取10毫升水倒入烧杯里，用药匙取一匙粗盐加入水中，观察发生的现象．用玻璃棒搅拌，并观察发生的现象（玻璃棒的搅拌对粗盐的溶解起什么作用？）．接着再加入粗盐，边加边用玻璃棒搅拌，一直加到粗盐不再溶解时为止． 2.过滤 按照化学实验基本操作所述方法进行过滤．仔细观察滤纸上的剩余物及滤液的颜色．滤液仍浑浊时，应该再过滤一次．如果经两次过滤滤液仍浑浊，则应检查实验装置并分析原因，例如，滤纸破损，过滤时漏斗里的液面高于滤纸边缘，仪器不干净等．找出原因后，要重新操作． 3.蒸发 把得到的澄清滤液倒入蒸发皿．把蒸发皿放在铁架台的铁圈上，用酒精灯加热．同时用玻璃棒不断搅拌滤液．等到蒸发皿中出现较多量固体时，停止加热．利用蒸发皿的余热使滤液蒸干． 4.用玻璃棒把固体转移到纸上，称量后，回收到教师指定的容器．比较提纯前后食盐的状态并计算精盐的产率． 五、实验总结 过滤操作中的问题探析过滤是最常用的分离液体和固体的实验操作． (一)、怎样选择漏斗和滤纸？ 漏斗的大小主要取决于要过滤的沉淀的量或析出固体的量，而不是看液体的体积沉淀量或固体量较多，则所选用的漏斗就大，反之亦然．漏斗的圆锥角应为60°．管径粗细适宜，太粗难以保持水柱，太细则水流速度慢，过滤需要的时间过长．管径末端应稍微倾斜． 滤纸的选择依据所做的实验来定．滤纸分定性滤纸和定量滤纸．定性滤纸在过滤操作中主要用于研究物质的物理性质和化学性质；定量滤纸主要用于物质的定量分析．在中学实验中，过滤操作常用于定性实验，
化学分离与提纯的常用方法 提纯是指将混合物净化除去其杂质，得到混合物中的主体物质，提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。混合物的分离方法有许多种，但根据其分离本质可分为两大类，一类：化学分离法，另一类：物理法，下面就混合物化学分离及提纯方法归纳如下： 分离与提纯的原则 1.引入的试剂一般只跟杂质反应。 2.后续的试剂应除去过量的前加的试剂。 3.不能引进新物质。 4.杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离。 5.过程简单，现象明显，纯度要高。 6.尽可能将杂质转化为所需物质。 7.除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序。 8.如遇到极易溶于水的气体时，要防止倒吸现象的发生。 概念区分 清洗：从液体中分离密度较大且不溶的固体，分离沙和水； 过滤：从液体中分离不溶的固体，净化食用水； 溶解和过滤：分离两种固体，一种能溶于某溶剂，另一种则不溶，分离盐和沙； 离心分离法：从液体中分离不溶的固体，分离泥和水； 结晶法：从溶液中分离已溶解的溶质，从海水中提取食盐； 分液：分离两种不互溶的液体，分离油和水； 萃取：入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离，庚烷，取水溶液中的碘； 蒸馏：溶液中分离溶剂和非挥发性溶质，海水中取得纯水；
分馏：离两种互溶而沸点差别较大的液体，液态空气中分离氧和氮；石油的精炼； 升华：离两种固体,其中只有一种可以升华，离碘和沙； 吸附：去混合物中的气态或固态杂质，活性炭除去黄糖中的有色杂质； 分离和提纯常用的化学方法 1.加热法： 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去。如，NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。 2.沉淀法： 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时，应注意后加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质。如，加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。
物质的分离和提纯 [考纲要求] 1.了解物质分离、提纯的意义和方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作步骤及要求。2.能对常见的物质进行检验、分离和提纯。3.绘制和识别典型的实验仪器装置图。 考点一物质分离、提纯的常用物理方法 1．物质分离、提纯的区别 (1)物质的分离 将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。 (2)物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 2．物质分离、提纯的常用物理方法 试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。 图1 图2 图3 图4 图5 (1)如图1，方法、装置的名称：过滤。 适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。 注意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。②若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。 (2)结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程，对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用蒸发溶剂的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶液的方法。如图2，方法、装置的名称：蒸发结晶。 适用范围：溶解度随温度变化较小的物质。 注意事项：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。 (3)如图3，方法、装置的名称：分液。
适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层。 注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶； ③萃取剂与溶质不反应。 (4)如图4，方法、装置的名称：蒸馏。 适用范围：沸点相差较大的液体混合物 注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处； ②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。 (5)如图5，方法、装置的名称：升华。 适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。 深度思考 分液漏斗是萃取、分液操作中必须用到的仪器，在使用前必须检查是否漏液，如何检查分液漏斗是否漏液？ 答案关闭活塞，向分液漏斗中加入一定量的水倒置，观察是否漏水，若不漏水再将活塞旋转180°，然后倒置观察是否漏水。 题组一分离、提纯原理和方法的考查 1．下列分离物质的方法中，利用了物质的沸点的是( ) A．蒸馏B．萃取C．重结晶D．蒸发 答案 A 解析萃取、重结晶是利用物质溶解度的不同而分离，蒸发是通过加热将溶剂蒸发掉；蒸馏则是利用物质沸点不同将物质进行分离。 2．物质的分离、提纯是中学化学的重要操作，请应用物质分离、提纯知识，分离下列 各组混合物。 答案
粗盐提纯实验报告 一、实验目的, 1.掌握溶解、过滤、蒸发等实验的操作技能( 2.理解过滤法分离混合物的化学原理( 二、实验原理, 粗盐中含有泥沙等不溶性杂质。不溶性杂质可以用溶解、过滤的方法除去，然后蒸发水分得到较纯净的精盐( 三、实验仪器和药品, 药品,粗盐，水 器材,托盘天平，量筒，烧杯，玻璃棒，药匙，漏斗，铁架台(带铁圈)，蒸发皿，酒精灯，坩埚钳，胶头滴管，滤纸，火柴。 四、实验步骤, 1.溶解 用托盘天平称取5克粗盐(用量筒量取10毫升左右的水倒入烧杯里(用药匙取一匙粗盐加入水中，观察发生的现象(用玻璃棒搅拌，并观察发生的现象(接着再加入粗盐，边加边用玻璃棒搅拌，一直加到粗盐不再溶解时为止(( 2.过滤 将滤纸折叠成圆锥状，置于漏斗中，应用少量水将滤纸按平，并将气泡挤出，接着用玻璃棒引导溶液顺棒流下，待过滤完毕仔细观察滤纸上的剩余物及滤液的颜色(滤液仍浑浊时，应该再过滤一次( 如果经两次过滤滤液仍浑浊，则应检查实验装置并重新实验。 3.蒸发
把得到的澄清滤液倒入蒸发皿(把蒸发皿放在铁架台的铁圈上，用酒精灯加热(同时用玻璃棒不断搅拌滤液(等到蒸发皿中出现较多量固体时，停止加热(利用蒸发皿的余热使滤液蒸干( 4.用玻璃棒把滤渣转移到纸上，称量后，回收到指定的容器(比较提纯前后食盐的状态。 ，注意事项，: 1、本实验共用到三次玻璃棒，其作用分别是:搅拌、引流、搅拌的作用; 2、过滤时要注意: 一贴: 指滤纸要紧贴漏斗壁，一般在将滤纸贴在漏斗壁时先用水润湿并挤出气泡，因为如果有气泡会影响过滤速度( 二低: 一是滤纸的边缘要稍低于漏斗的边缘; 二是在整个过滤过程中还要始终注意到滤液的液面要低于滤纸的边缘。否则的话，被过滤的液体会从滤纸与漏斗之间的间隙流下，直接流到漏斗下边的接受器中，这样未经过滤的液体与滤液混在一起，而使滤液浑浊，没有达到过滤的目的。 三靠: 一是待过滤的液体倒入漏斗中时，盛有待过滤液体的烧杯的烧杯嘴要靠在倾斜的玻璃棒上(玻璃棒引流); 二是指玻璃棒下端要靠在三层滤纸一边(三层滤纸一边比一层滤纸那边厚，三层滤纸那边不易被弄破); 三是指漏斗的颈部要紧靠接收滤液的接受器的内 壁 3、若过滤之后还存在浑浊，其可能原因有滤纸破损，过滤时漏斗里的液面高于滤纸边缘，仪器不干净等(找出原因后，要重新操作。 1(掌握化学方法提纯NaCl的原理和方法。 2(学习溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。 3(了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定。