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索氏提取器的原理及其操作

索氏提取器的原理及其操作
索氏提取器的原理及其操作

索氏提取器

索氏提取器

索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器

索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的(图),提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。

从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需

要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。

在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)

就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器

的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超

过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。

液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到

提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种

方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂

的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液

面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,

再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提

取时间,所以萃取效率较高

索氏提取器应用举例:萃取法提取粗咖啡因

用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口

端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95

%乙醇100mL,从提取筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,打开电源,加热

回流2小时.

实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏

提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流,

虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已

大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液.

拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装

冷凝管进行蒸馏,至剩余5mL左右时趁热倾入盛有生石灰的蒸发皿中搅拌成糊状后蒸

干成粉状。然后用升华法获得其晶体。

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索氏提取器

索氏提取器,又称脂肪抽取器或脂肪抽出器。索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的,提取管两侧分别有虹吸管和连接管,各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。 用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,安装好索氏提取装置,见图,从仪器上部的回流冷凝管中加入够两次虹吸量的95 %乙醇(当流入索氏中提取器中的液体量超过虹吸管的高度时,液体会沿着虹吸管全部被虹吸至下边的烧瓶中,完成一 次虹吸)。打开电源,加热回流2小时.构造 实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流, 虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装冷凝管进行蒸馏,至剩余10mL左右时趁热倾入盛有生石灰的蒸发皿中搅拌成糊状后蒸干成粉状(注意不可烤焦)。然后在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔的滤纸(刺孔向上),再将玻璃漏斗罩在滤纸上,继续加热,使咖啡因升华。

索氏提取器的原理及其操作培训资料

索氏提取器的原理及 其操作

索氏提取器 索氏提取器 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的(图 ),提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。 从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需 要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。 在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约

溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后 将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆 底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器 的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超 过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物 质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到 提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种 方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂 的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液 面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,

索氏提取器脂肪测定仪的工作原理及应用案例

索氏提取器(脂肪测定仪)的工作原理及应用案例 从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。在实验室多采用脂肪提 取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器,就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接 触的面积。然后将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂 的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支 管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超过虹吸管4的 最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物 质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。液—固萃取是利用溶剂对固体 混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固 体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒 中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高, 1.萃取法提取粗咖fei因 用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠 封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇 100mL,从提取筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,打开电源,加热回流2小时. 实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器 的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流,虹吸,记 录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 - 紧贴器壁又要能方便放置. 2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分杂质. 3.粗咖fei因中的水分必须除完全之后,才能进行升华操作,否则留有的少量水分会在下一 步升华开始时带来一些烟雾. 4.加热温度是升华操作成功的关键,升华过程中始终都应严格控制加热温度,温度太高,会发生炭化,影响结晶颜色,升华温度一定要控制在固体化合物熔点以下. 5.再升华是为了使升华完全,再升华过程也要严格控制加热温度. 参考资料:杭州川一实验仪器有限公司

索氏提取器的原理及其操作

索氏提取器的原理及其 操作 Document number:NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT

索氏提取器 索氏提取器 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的(图 ),提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。 从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需 要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。 在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约

溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后 将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆 底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器 的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超 过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物 质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到 提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种 方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂 的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液 面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,

索氏抽提法方法指导

实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法) 一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器 (1)、索氏提取器如图3-3所示 (2)、电热恒温鼓风干燥箱 (3)、干燥器 (4)、恒温水浴箱 2、试剂 (1)无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30-60°C) (2)滤纸筒 四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g(精确至0.01mg),装入 滤纸筒内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g(精确至0.01mg), 置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然 后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内,用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。 3、样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6-12h,坚果样品提取约16h。提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95—105°C下干燥2h后,置于干燥器中冷却至室温,称量。继续干燥30min后冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。

索氏提取装置

:

1、使用前,先将各部件清洗干净烘干。 2、选择一稳固的铁架台和三个铁夹,三个双顶丝。 3、根据水浴锅的高低和抽提筒的长短先紧固一个铁夹,松开铁夹螺丝,将抽提筒上端放入铁夹内,用手合紧铁夹夹住抽提筒,然后再用另一只手旋紧螺丝,固定好抽提筒。 4、在下部再安装一个铁夹,将接收瓶连接在抽提筒下端,然后用夹子夹紧。 5、将提取物放入抽提筒。 6、在上部再安装一个铁夹,将冷凝管连接到抽提筒上端,用夹子夹紧。安装好的装置应整齐美观,仪器各部件所在平面应平行或垂直。按与安装相反的顺序拆出装置。 1 二、看演示做记录三、技能练习 1、画出仪器装置图并指出各部件的名称。 2、安装索氏提取装置。四、技能考核 1、在 5 分钟内安装好索氏提取器。 2、在 5 分钟内画出正确的索氏提取装置图。 2

: 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的(图 ),提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶利萃取

索氏提取器-使用说明

索氏提取器 使用说明摘要 利用索氏提取器提取月季花红色素生物工程 月季花色素提取工艺研究

索氏提取器 索氏提取器,又称脂肪抽取器或脂肪抽出器。索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的,提取管两侧分别有虹吸管和连接管,各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。 从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出

来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。 在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。脂肪提取器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶剂,萃取效率又高。 萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后,将固体物质放在滤纸包内,置于提取器中,提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过连接管上升,进入到冷凝管中,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶,因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流,如此重复,使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取,将萃取出的物质富集在烧瓶中。液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的. 安装: 1.使用前,先将各部件清洗干净烘干。 2.选择一稳固的铁架台和三个铁夹,三个双顶丝。 3.根据水浴锅的高低和抽提筒的长短先紧固一个铁夹,松开铁夹螺丝,将抽提筒上端放入铁 夹内,用手合紧铁夹夹住抽提筒,然后再用另一只手旋紧螺丝,固定好抽提筒。 4.在下部再安装一个铁夹,将接收瓶连接在抽提筒下端,然后用夹子夹紧。 5.将提取物放入抽提筒。 6.在上部再安装一个铁夹,将冷凝管连接到抽提筒上端,用夹子夹紧。 安装好的装置应整齐美观,仪器各部件所在平面应平行或垂直。 按与安装相反的顺序拆除装置。 操作步骤:

索氏抽提法原理及操作步骤

索氏抽提法原理及操作步骤 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取. 当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高脂肪提取器即索氏抽提器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 1.冷凝管; 2.脂肪提取器; 3.滤纸筒; 4.虹吸管; 5.蒸汽管; 6.萃取瓶(圆底烧瓶) 操作步骤: 1.把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒,然后把需要提取的样品放入滤纸筒内,装入提取器。注意滤纸筒既要紧贴器壁,又要方便取放。(滤纸筒上可以套一圈棉线,方便提取完成后取出滤纸筒。)被提取物高度不能超过虹吸管,否则被提取物不能被溶剂充分浸泡,影响提取效果。被提取物亦不能漏出滤纸筒,以免堵塞虹吸管。如果试样较轻,可以用脱脂棉压住试样。 2.在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石(没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片,目的就是防止暴沸)。 3.连接好烧瓶、提取器、回流冷凝管,接通冷凝水,加热。沸腾后,溶剂的蒸气从烧瓶进到冷凝管中,冷凝后的溶剂回流到滤纸筒中,浸取样品。溶剂在提取器内到达一定的高度时,就携带所提取的物质一同从侧面的虹吸管流入烧瓶中。溶剂就这样在仪器内循环流动,把所要提取的物质集中到下面的烧瓶内。 具体的回流时间是不一样的,有的是按药典或文献要求提取一定时间,有的是提取至提取液无色,又比如用乙醚提取样品中的脂肪时是以抽提管中流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。总之就是要提取完全。

索氏提取器的简介

索氏提取器在提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一,尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损,在实验操作中应小心谨慎一些; 决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外,还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间),一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异; 一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;在索氏提取中,装样品一般都是用滤纸筒,不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解,如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。 此外,应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配,尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。 实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候),从而减缓了提取效率,使得提取耗时过长。 由于索氏提取是一个相对开放的提取体系,因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。 索氏提取管的清洗,一般可以用铬酸洗液进行清洗,去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。 扩展资料: 索氏提取法 索氏提取法是一种经典萃取方法,在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用(图1)。美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索氏提取法作为提取方法。由于是经典的提取方法,其它样品制备方法一般都与其对比,用于评估方法的提取效率。 索氏提取方法的主要优点:

不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行,很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。 索氏提取中还有一种自动索氏提取法(Automated Soxhlet Extraction Method),EPA3541也有标准方法。相比与索氏提取,自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。由于该方法本人没有使用过,因为只能根据资料简单陈述这些。 青岛聚创环保集团有限公司(以下简称聚创环保)是一家集设计、研发、生产、销售、服务于一体的高新技术企业,坐落于美丽的滨海城市-青岛,目前已成功挂牌登陆新四板(股权简称:聚创环保股权代码:801400),旗下拥有青岛聚创宏业环保科技有限公司、青岛中福环保工程有限公司、青岛聚创美家环保技术有限公司、青岛聚创时代环保技术有限公司、青岛智汇谷信息技术有限公司、青岛聚创世纪环保科技有限公司、青岛聚创华业分析仪器有限公司等子公司,拥有“聚创”“聚创环保”“美益家”等多个独立品牌。

索氏提取器的作用

索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一,尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损,在实验操作中应小心谨慎一些; 决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外,还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间),一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异; 一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;在索氏提取中,装样品一般都是用滤纸筒,不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解,如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。 此外,应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配,尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。 实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候),从而减缓了提取效率,使得提取耗时过长。 由于索氏提取是一个相对开放的提取体系,因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。 索氏提取管的清洗,一般可以用铬酸洗液进行清洗,去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。 扩展资料: 索氏提取法 索氏提取法是一种经典萃取方法,在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用(图1)。美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索氏提取法作为提取方法。由于是经典的提取方法,其它样品制备方法一般都与其对比,用于评估方法的提取效率。 索氏提取方法的主要优点:

不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行,很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。 索氏提取中还有一种自动索氏提取法(Automated Soxhlet Extraction Method),EPA3541也有标准方法。相比与索氏提取,自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。由于该方法本人没有使用过,因为只能根据资料简单陈述这些。 青岛聚创环保集团有限公司(以下简称聚创环保)是一家集设计、研发、生产、销售、服务于一体的高新技术企业,坐落于美丽的滨海城市-青岛,目前已成功挂牌登陆新四板(股权简称:聚创环保股权代码:801400),旗下拥有青岛聚创宏业环保科技有限公司、青岛中福环保工程有限公司、青岛聚创美家环保技术有限公司、青岛聚创时代环保技术有限公司、青岛智汇谷信息技术有限公司、青岛聚创世纪环保科技有限公司、青岛聚创华业分析仪器有限公司等子公司,拥有“聚创”“聚创环保”“美益家”等多个独立品牌。

索氏提取器的原理及其操作

索氏提取器 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽岀器 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的(图 ),提取管两侧分别有虹吸管和连 接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提 取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管 内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管 流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往 复,直到抽提完全为止。 从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需 要的物质浸岀来,即长期浸岀法。此法花费时间长?溶剂用量大、效率不高。 在实验室多采用脂肪提取器 (索氏提取器)来提取、脂肪提取器 (如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约 溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后 将固体物质放在滤纸套 1内,置于提取器 2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆 底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器 的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超 过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取岀一部分物 质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取岀的物质富集在烧瓶中。 液一固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大 ,对杂质的溶解度小来达到 提取分离的目的 .一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的 ,但是这种 方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高 .另一种是采用索氏提取器的方法 ,它是利用溶剂 的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取 面超过索氏提取器的虹吸管时 ,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取 取时间, 所以萃取效率较高 索氏提取器应用举例:萃取法提取粗咖啡因 端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL 圆底烧瓶安装于电热套上 ,放入2粒沸石,量取95 %乙醇100mL,从提取筒中倒入烧瓶 ,安装好索氏提取装置 ,见图4-21.1,打开电源,加热 回流2小时. 提取器的虹吸管顶端时 ,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内 虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时 ,说明被提取物已 大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液 ,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中 ),安装 冷凝管进行蒸馏,至剩余 5mL 左右时趁热倾入盛有生石灰的蒸发皿中搅拌成糊状后蒸 干成粉状。然后用升华法获得其晶体。 索氏提取器 .当提取筒中回流下的溶剂的液 ,即发生虹吸.随温度升高 ,溶剂反复利用,缩短了提 用滤纸制作圆柱状滤纸筒 ,称取10g 茶叶,用研钵捣成茶叶末 ,装入滤纸筒中,将开口 实验时能够观察到 ,随着回流的进行 ,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏 .然后再次回流

索氏提取器的实验资料

摘要:本文采用微量法,比较了95%乙醇和丙酮两种溶剂对八角茴香油提取率的影响。 关键词:八角;八角茴香脑;微型化学实验 微型化学实验(Microscale Chemical laboratory简称M.L)是近二十年才迅速发展起来的一门化学实验技术,它是绿色化学的组成部分,实践证明,微型化学实验不仅可以节省仪器,药品,而且操作安全,携带方便,还可以激发学生的学习兴趣,培养学生的环保意识,强化学生的动手能力,有助于全面提高学生的素质。因此,微型化学实验受到了化学工作者日益广泛的重视,如何使微型实验在这个领域发挥其更大的作用是一个急待研究的课题。 八角茴香(Illicium verum HooK.F.)属常绿乔木,是我国特产的芳香植物,主要分布在广西、广东、贵州、云南等省区。广西是我国八角茴香的主要产区,产量占全国的85%,占世界的70%,八角茴香树成为了当地重要的经济树种之一。八角茴香和八角茴香油是人们喜用的优良食品调料,八角茴香油具有大茴香辛香香气。八角茴香油除了用作调味辛香料外,在食品工业、酿造工业、饮料业、日用化妆品和制药行业中均有广泛的用途。目前,国内外生产八角茴香油采用水蒸气蒸馏法,传统有机溶剂提取,超临界CO2 流体提取等工艺。工艺不同,八角茴香油的产量与质量不同。本文采用微量法,分别比较了95%乙醇和丙酮两种溶剂对八角茴香油的提取率的影响。 1 实验部分 1.1 仪器与药品 微型化学实验仪器一套(云南大学研制)、JD300-3多功能电子天平。 八角(购于桂林市)、95%乙醇(C.P.)、丙酮(C.P.)、石油醚(A.R.)。 1.2实验原理 八角茴香的主要成分为大茴香脑即八角茴香脑,约占80%—90%,还有大茴香基甲酮、大茴香醛、甲基黑椒酚、二戊烯等[1]。其中八角茴香脑的分子式为C10H12O,分子量为148.20,其结构式为: 八角茴香油具有清而辛香香气,味甜。而大茴香脑是无色至淡黄色液体,低温时凝固,为白色结晶,常温时是液体,有特殊香气,能溶解于2—3倍的95%乙醇以及丙酮,与水几乎不溶。 1.3 实验步骤 1.3.1方法一[2]: 用电子天平称取2.0000克八角茴香粉,用滤纸包成圆柱形,放入索氏提取器内,在烧瓶里加入20ml的95%乙醇,水浴加热回流提取,回流至索氏提取器中提取液几乎没有颜色,停止加热,自然冷却,用倾泻法将烧瓶中的提取液转移到烧杯中,用少量乙醇洗涤烧瓶2 ~ 3次,合并提取液进行浓缩,当浓缩液面出现较多的墨绿色物时加入等量的蒸馏水趁热过滤,将滤液继续浓缩,液面有墨绿色物出现时再加等量的蒸馏水趁热过滤,重复此操作直到没有

索氏提取器操作规程

SXT-06型索氏提取器操作规程 1 用途 本仪器适用于烟草以及烟草制品中被测组分的提取。 2 主要技术指标 测定样品个数:6个 电源电压:220V+10V 电加热功率:水浴加热800W 控温范围:室温+5~95度 3 操作前的准备 3.1 抽提瓶用蒸馏水洗净,置于干燥箱在105℃下烘1小时,取出移入干燥缸内。 3.2 抽提前,在水浴锅内注入蒸馏水,使水位与抽提瓶底部保持接触。 4仪器操作 4.1 连接进水与出水管路,接通冷凝水,调节水流大小。 4.2 开启电源,根据所需调节温度与时间。 4.2.1 按SET 键,上排显示SP,下排显示设定温度,按▲或▼调节到所需温度。 4.2.2 再按SET 键,上排显示ST,下排显示设定时间,按▲或▼调节到所需时间。设置为0时,无定时功能。 4.2.3 再按SET 键,回到标准模式(标准模式:上排PV显示即时温度,下排SV 显示设定温度)。 4.2.4 仪器工作期间温度达到设定温度,到达ST的时间后,加热输出关闭,蜂鸣四次以示提醒。 4.2.5原设定时间可调整,若新的运行时间大于前面累积的运行时间,则加热输出继续;若新的运行时间小于前面的累计运行时间,加热输出关闭,蜂鸣四次以示提醒。 4.2.6 按▲/TIME,显示运行时间。 4.3 将样品放入抽提器内,向抽提筒内注入提取溶剂,先将抽提器套住上方冷凝

管,然后将抽提瓶套住抽提器,并移置水浴锅上,调节位置使抽提瓶保持良好接触,使旋塞竖向。 4.4 萃取结束后,冷却至少30分钟,收集萃取液,并使旋塞柄横向,回收溶剂。 4.5回收完溶剂后,上提冷凝管,将抽提瓶从水浴锅中取出,洗净待用。 4.6关闭电源、水源。 5 注意事项及维护保养 5.1 根据室温高低,适当调整抽提加热的设定温度,冬天必须防止室内结冰损坏玻璃管。 5.2加热时必须先注入蒸馏水,防止电热管坏。 5.3 抽提时注意水位,低水位时及时补充蒸馏水。 5.4 填写《仪器设备使用维护记录》。

索氏抽提法方法指导

一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器 (1)、索氏提取器如图3-3所示 (2)、电热恒温鼓风干燥箱 (3)、干燥器 (4)、恒温水浴箱 2、试剂 (1)无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30-60°C) (2)滤纸筒 四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g(精确至),装入滤纸筒 内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g(精确至),置于 蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在 95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内,用沾有乙醚 的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。 3、样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6-12h,坚果样品提取约16h。提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95—105°C下干燥2h后,置于干燥器中冷却至室温,称量。继续干燥30min后冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。 五、结果计算

索氏提取器六联脂肪测定仪

脂肪测定仪 (索氏提取原理) 说 明 书 上海允延仪器有限公司

目录 一、概述 (1) 二、主要技术参数 (1) 三、操作方法 (2) 四、注意事项常见故障及排除方法 (3)

一、概述 本公司引进脂肪测定新技术,结合我国国情研制而成。设计合理、性能稳定、精确度高、操作省力、省时、测定结果符合国家(GB5512-85)标准,各项指标及性能都到达到进口同类产品的要求,该仪器是食品、脂肪、饲料等行业测定脂肪的理想设备。 本仪器根据索氏提取原理、根据重量测定法来测定脂肪含量。即在有机溶剂下溶解脂肪,用抽提法使脂肪从溶剂中分理出来,然后烘干、称量、计算出脂肪含量。本仪器主要有加热抽提、溶剂回收和冷却三大部分组成。操作时可以根据试剂沸点和环境温度不同而调节加热温度,试样在抽提过程中反复浸泡及抽提、从而达到快速测定目的。 二、技术指标 1、产品型号:YY-SXT-06 2、测定样品:6个 3、电源电压:220V+10V频率50HZ4 4、电加热功率:水浴加热1000W 5、控温范围:室温+5-----99.9℃ 6、外型尺寸:725*230*740mm 7、产品重量:26kg 8、测定范围:含油量在0.5%-60%范围内的粮食、饲料、油料及各种脂肪制品。

三、操作方法 (一)仪器及用具 A、测定仪及工具 B、分析天平(感量0.0001g) C、电热恒温箱 D、实验室用粉碎机 E、研钵及研棒 F、滤纸筒(用直径100MM圆形定性、滤纸摺成外径20MM 长度50MM的滤纸筒,二层为宜) (二)试剂:无水乙醚(分析纯) (三)操作前准备 1、样品制备 (1)禾谷类粮食和豆类(花生除外)分取除去杂质的净试样30-50g,磨碎通过直径1.0MM圆孔筛装入广口瓶备用。 (2)小粒油料如芝麻、油菜籽、亚麻籽等分取出去杂质的净试样20g,装入广口瓶备用。 (3)1、大粒油料如花生果、葵花籽、茶籽等分取30-50g,除杂质后逐粒剥壳,仁、壳分别称种,计算出仁占总量百分率。然后将仁剪碎或切片,装入广口瓶备用。 2、抽提瓶用蒸馏水洗净,置于干燥箱在105度温度下烘1小时,取出移入干燥缸内,冷却后称重编号备用。 3、检查电源及冷却水进出水咀。抽提前,在水浴锅内注入蒸馏水,

索氏提取器的原理及其操作

索氏提取器的原理及其 操作 集团文件版本号:(M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988)

索氏提取器 索氏提取器 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的(图 ),提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。 从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需 要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。 在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约 溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后

将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆 底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器 的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超 过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物 质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到 提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种 方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂 的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液 面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提

索氏萃取器使用说明书

索氏萃取器使用说明书 索氏萃取器是按照GB328中,关于防水卷材可溶物含量分析而设计的专用仪器。是各种防水卷材物理检验的必备仪器设备,它的加热装置采用电热套加热,温度可调,无明火,更具有安全性。 好仪器,好资料,尽在沧州建仪(https://www.doczj.com/doc/0110605581.html,)。欢迎查询。 打造中国建仪销售第一品牌,树立沧州产品全新形象 一、结构组成: 索氏萃取器主要由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的,提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。 二、技术参数: 1.提取瓶容积:250ml/500ml;

2.电源电压:220V+10V频率50Hz; 3.电加热功率:300W; 三、工作原理: 采用从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。 索氏萃取器使用说明: 1.在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶利萃取效率又高。 2.萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。 3.加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的. 四、试验方法:

索氏提取器的原理及其操作

索氏提取器 索氏提取器 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的(图),提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。 从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需 要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。 在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器 的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超 过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到 提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种 方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂

索氏提取仪操作

索氏提取仪操作 准备工作:将恒温水浴锅的水温事先加热(80℃)。务必保证提取管和烧瓶内干燥、洁净;若否,将其洗净并置于干燥箱内120℃烘干。 ①.折滤纸斗:参见图2-6,取一张?11cm的滤纸,折成筒状,再将其一端折起来封死,便做成了滤纸斗。 ②.称样:先将数粒花生仁去皮,在碾钵中用碾锤彻底捣碎作为实验样品。参照实验设备和器材①,将滤纸斗在电子天平上称重,然后用药勺取2勺(约2g)样品装入滤纸斗中,把滤纸斗的开口处折起来封死;防止样品泄出滤纸斗。调整滤纸斗的高度,使其放在抽提管中时略低于虹吸管的上弯头处。将装好样品的滤纸斗放在电子天平上称重,两质量之差即为样品的质量。 ③.提取:将索氏提取仪按照图2-7~图2-11所示,从下至上安装。首先安装好烧瓶,并调整其高度,使其刚好能浸入水浴锅中的水中。将装置从水浴锅的水中取出,继续安装提取管,把装有样品的滤纸斗放入提取管内,向提取管中缓缓倒入石油醚直至液面达到虹吸管上弯头部,正好虹吸一次;再向提取管中倒入石油醚,使其液面达到第一次液面的一半。用乳胶管将冷凝管与自来水管相连,将冷凝管安装到提取管上,检查一下,确保所有接口均对接完好(不漏气,不打滑)。轻轻打开自来水(冷凝用),将索氏提取仪整个装置放入恒温水浴锅中加热提取(水温80℃左右),请观看软件中的视频《索氏提取仪的安装》。提取时间2~4h,约虹吸20次以上,记录每次虹吸所需的时间和虹吸次数。附注:若要将样品的粗脂提取完全,提取时间至少为12h以上。由于实验时间的限制,我们的提取率只能达到80%左右。 ④.回收石油醚:提取2h后,当石油醚在提取管中的液面即将达到虹吸管的上弯头处时,从水浴锅中取出索氏提取仪装置,室温冷却5~10min;取下平底烧瓶,将提取管的下端口插入回收瓶中,倾斜装置,提取管中的石油醚会虹吸而流入回收瓶中,达到回收的目的。再装上平底烧瓶,继续放入恒温水浴锅中加热直至冷凝管下端无石油醚滴下,表明平底烧瓶中的石油醚已经蒸干。注意:必须蒸干后才能放入干燥箱烘干,否则会引起火灾。取下平底烧瓶,回收提取管中的石油醚。 ⑤.称量粗脂质量:将平底烧瓶放入120℃的电热鼓风干燥箱中烘15min,取出冷却后称重(须戴手套,以免烫伤)。再将平底烧瓶用洗涤剂洗净,于120℃的电热鼓风干燥箱中烘干(约15min),取出冷却后称重,两者的质量之差就是粗脂的质量。

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