化学分析在化工材料检测中的运用探讨
伴随科学技术的逐渐进步，化学分析获得了大量的运用。目前，全新的化学分析方式已突破了传统形式的约束，灵敏度已经达到了非常高的水平。化学分析的运用范畴同样在逐渐拓展，理论性同样不断增强，并未发生实际与理论相互脱离的情况。本文就化学分析在化工材料检测中的运用进行简单的分析。
标签：化学分析；化工材料检测；运用
1 前言
在实施化学分析的环节之中，牵扯到了非常多学科相关的知识。并且，化学分析具备结果准确、检测迅速的优势，已逐渐转变为化工行业成分检验最为重要的形式。此外，伴随化学分析方式的逐渐进步，起逐渐渗透到了其它的领域之中，同时更为贴近化学反应的根本特性。
2 化学分析概述
化学分析所代表的是經过化学方式针对物质实施分析。能够经过化学分析来判定物质的构成的特性。贝里乌斯是提出化学分析的第一人。接着由牛顿等其他的科学家对化学分析不断拓展，同时研究出了其它的化学分析方法。伴随现代化科学技术的不断发展，人们对于化学分析所进行的探讨日益增强。在化学分析发展的所有环节之中，化学分析一种经历了三个不同的时期。人员运用化学分析针对物质进行分析，以获得物质内部的构成、架构以及特性等。
3 化学分析在化工材料检测中的运用
3.1 评判反应的表征
不一样的化工材料具备着其所独有的特性，正是因为特性的不一样，所有的材料之间才能够形成化学反应，从而加工出有关的化工物品。在化学反应过程之中，化工原料或多或少的都会和水分与空气发生接触，如果化工材料本身的稳定性质相对较差，那么其特性便会出现改变，对后期的化工加工造成了非常大的消极影响又说是带来安全隐患。此时，如果化工材料自身并具备相对较好的平稳性，则其便会对后期的生产造成影响，情形较为严重之时还会出现较为恶劣的后期反应因而对操作的人员造成伤害。在这个时候便能够运用化学分型的方式，针对化工材料的挥发性、可燃性等等实施评判，从而明确起较为科学的储藏方案。其评估内容大致涵盖：电子的数量、表层离子的数量等等；从而将化工材料外表的活性完全分析出来。
3.2 辨别内在的化学成分
化工材料有着非常多不同的种类涵，根据当前所具有的流程没有办法对其构
1.目的 规范公司实验室日常工作中使用化学分析方法的进行检测所出具报告书中的检出限、定量限、报告限的定义及其确定方法。 2.范围 所有使用化学分析方法进行检测的相关科室。 3. 内容 3.1检出限 检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检测出待测物质的最小浓度或最小量。可分为测量方法检出限和仪器检出限。两种检出限相互关联，但不相等。 3.1.1方法检出限 方法检出限(D. L)指在通过某一完整分析方法全部测定过程后(包括样品预处理过程)，待测物质产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法检出限按照以下方法确定： 测定20个空白样品,计算空白信号的标准偏差Sσ。 D. L = KSσ/a 式中: Sσ—空白多次测得信号的标准偏差； a—方法的灵敏度(即校准曲线的斜率) 。 取K = 3,计算检出限D. L 3.1.2仪器检出限 仪器检出限指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度，这个浓度或量与 特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。仪器检出限与方法检出限的 区别在于仪器检出限不考虑任何样品制备步骤的影响，一般以溶剂空白测定检出限，因此，仪器检出限值总是比方法检出限低。
仪器检出限反映的是仪器本身的检出能力。其确定方法为：采用纯水，在一定时间内测定12次以上，以3倍标准偏差对应的含量或浓度表示。 3.2定量限 定量限是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度。定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。定量限的两端称为定量下限和定量上限。 3.2.1 定量下限 在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量，称为该方法的定量下限。 定量下限反映出分析方法能准确地定量测定低浓度水平待测物质的极限可能性。在没有（或消除）系统误差的前提下，他受精密度要求的限制（精密度通常以相对标准偏差表示）。分析方法的精密度要求越高，测定下限高于检出限越多。 一般情况下以3.3倍方法检出限的浓度作为定量下限浓度，其测定值的相对标准偏差应小于或等于10%。 3.2.2定量上限 在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最大浓度或量，称为该方法的定量上限。对没有（或消除了）系统误差的特定分析方法的精密度要求不同，定量上限也将不同。一般情况下定量上限指工作曲线在高浓度开始弯曲时所对应的浓度值,即直线范围的上限值。 3.2.3最佳测定范围（也称有效测定范围）。 最佳测定范围指在限定误差能满足预定要求的前提下，特定方法的定量下限至定量上限之间的浓度范围，在此范围内能够准确地定量测定待测物质的浓度或量。 3.3报告限 样品中待测物质被报告为绝对数值的最低值称为报告限。报告限可以是的定量下限，也可以为样品检出限。报告限不得低于对应的最低校准水平，即定量下限和样品检出限
本科生实验报告 实验课程材料研究方法与分析测试实验 学院名称材料与化学化工学院 专业名称材料科学与工程(无机非金属方向) 学生姓名闵丹 学生学号201202040327 指导教师邓苗、冯珊、张湘辉、胡子文、孔芹实验地点测试楼、理化楼 实验成绩 二〇一四年十一月——二〇一五年一月
实验一X射线物相定性分析 一.实验目的 1.学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理； 2.掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤； 二.实验原理 根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置.强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小.质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I0来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I0是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。 三. 实验仪器 X射线衍射仪，主要由X射线发生器（X射线管）.测角仪.X射线探测器.计算机控制处理系统等组成。 1. X射线管 X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝.阳极.聚焦罩等组成,功率大部分在1～2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为12～60千瓦。常用的X射线靶材有W.Ag.Mo.Ni.Co.Fe.Cr.Cu等。X射线管线焦点为1×10平方毫米,取出角为3～6度。选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。 2 测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑.发散狭缝.接收狭缝.防散射狭缝.样品座及闪烁探测器等组成。 (1) 衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管，出射角6°时，实际有效焦宽为0.1毫米，成为0.1×10平方毫米的线状X射线源。 (2) 从S发射的X射线，其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后，照
化学分析室实习总结报告 化学分析室实习（实训）总结报告 (1)前言 《生产实习》的目的意义：在学习了有关基础知识和部分专业知识后第一次到生产现场实习。是理论联系实际必须进行的重要一环。 本次生产实习从2013年9月3号开始，前两天先后参观xx钢钢研所，xx市中药研究院、博物馆，之后回校先后参与拉伸试验，冲击试验，硬度试验，锡青铜中铜、锡的测定，钢铁中锰的测定。 9月3号，我们到xx钢钢研所，赵老师和陈老师先后给我介绍了各种分析仪器和基本原理。 红外碳硫分析仪S-444LS：利用2 ,S2 对红外线具有选择性吸收这一原理研制而成的，红外线是指波长为0.78～l000 的电磁波。通过600摄氏度下催化氧化碳硫化物，从而检测2和S2的含量，再换算出试样中的碳硫含量。 氮氧分析仪T-436：分析样品在惰性气流存在下于石墨坩埚中加热熔融，其中脉冲炉温度可自由设定，并通过一个非接触式的光学温度传感器进行实时监控，用于实现样品的完全分解，反应所生成的 H2和N2被带入到具有高稳定性和灵敏度的检测系统进行检测。对于的检测采用的是非色散性
红外检测器，对于N2和H2的检测则采用热导检测器。 氢分析仪RH-402：测定金属中氢含量。 光电直读光谱仪PDA-7000：在激发光的高温作用下，分析的物质被离解为原子或离子，被激发出线状光谱。每种元素的原子被激发后，可以产生一组其特征的光谱，各类特征谱线按特定角度从相应出口狭缝出射，由光电接受装置进行光电转换，再通过AD转换变成计算机可读的数据，即成为直读光谱光谱仪。即物质－>原子－>光信号－>电信号－>数据 紫外分光光度计UV-2550:每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量。 9月4号我们到xx市中药研究院，首先听取了院长的讲座，介绍了GAP,GP,LP,GSP,P等药品标准，药品的质量与标准体系及其应用与历史。 参观了高效液相色谱仪，紫外分光光度计UV-2410、UV-1601，旋光仪PLAX-2L,气象色谱仪6890N，超声波细胞破碎仪y92-IID,全自动薄层色谱成像系统AD2，双波长飞点薄层扫描仪S-9301P，中低压梯度快速制备色谱仪-605等等。 后又到xx市中药博物馆，在导游的带领和介绍下，参观了解了肉苁蓉，冬虫夏草，灵芝孢子粉，穿山甲、羚羊、黑熊等标本。
大连理工现代分析化学模拟试卷1 姓名：学号：院系：级班 课程名称：现代分析化学 考试日期：2006 年5 月25 日试卷共7 页 一、单项选择题（每题1分，共10分） 1.下列分析方法中属于发射光谱的是（） A．紫外-可见光谱；B．分子荧光光谱；C．核磁共振波谱；D．质 谱。 2.紫外—可见光谱合适的检测波长范围是（） A．400—800 nm；B．200—800 nm；C．200—400 nm ； D．10—1000 nm。 3.CO2分子的平动、转动、振动自由度为（）
A. 3, 2, 4 B. 2, 3, 4 C. 3, 4, 2 D. 4, 2, 3 4.下面化合物中在1H NMR波谱中出现单峰的是：( ) A.CH3CH2Cl B. CH3CH2OH C. CH3CH3 D. CH3CH(CH3)2 5.自旋量子数I=0的原子核是（） A．19F9；B．12C6；C．1H1；D．15N7。 6.辨认分子离子峰，以下几种说法不正确的是：（） A．分子离子峰是质量最大的峰； B．某些化合物的分子离子峰可能在质谱图上不出现； C．分子离子峰一定是质量最大、丰度最大的峰； D．分子离子峰的丰度大小与其稳定性有关。 7.在下列化合物中，那一个在近紫外光区产生两个吸收带。（） A．丙稀；B．丙稀醛； C．1，3－丁二烯；D．丁烯。8.某化合物在紫外光区未见吸收，在红外光谱上3400-3200cm-1 有强烈吸收，该化合物可能是（） A．羧酸B．酚 C．醇 D．醚 9.在13C NMR中在0～70ppm产生2个信号；在1H NMR中在0～ 5ppm产生2个信号（最低场信号为三重峰）的化合物是（）
专业化学分析室能力验证整改报告 化学分析室能力验证整改报告整改报告 检测项目：塑料中的BDE-209 实验室代码： 单位负责人： (签字) 整改日期： 化学分析室 二零一六年X月 存在可疑/有问题结果的整改要求说明 依据本次能力验证方案的相关规定：对于有指标出现存在可疑/有问题的实验室,要求其提交相应的原因分析报告，查找结果偏差较大的原因，并采取纠正措施以利于进一步提高检测质量。建议从以下几个方面进行整改： 1、影响检测结果的因素分析 2、就因素进行排查 3、提出改进措施：如仪器核查、人员核查、人员再培训 4、组织实施的情况说明 5、整改结果和今后的注意事项，必要时可开展一次内审，审核的重点为可疑结果涉及的要素。
整改完成后实验室应形成原因分析报告，提交本次能力验证组织单位专家组，对整改内容和提出的改进措施的有效性等进行确认。原因分析报告中应包含以下几个方面的要素： 1、不符合事实的描述; 2、最根本原因分析及相关证据; 3、采取的纠正措施及相关证据; 4、对已发出报告的影响及证据。 原因分析报告中还应酌情提供以下证据: 1、质量记录：不符合工作控制记录、纠正措施记录、预防措施记录、人员培训纪录、修改的体系文件等; 2、技术记录：原始记录、验证记录等。 一、能力验证检测结果 1、实验室代码：XXX 2、检测项目：塑料中多溴二苯醚含量的测定能力验证(BDE-209) 3、检测依据：IEC62321.6-2020<使用气相色谱质谱联用仪GCMS测定聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚> 4、实验条件： 仪器型号色谱柱型号萃取方式试剂定容 GC-MS(QP2020plus)DB-5HT索氏萃取法丙酮/正己烷 (1:1)100ml 5、检测结果：
吉大《分析化学》在线作业一 一、单选题（共 15 道试题，共 60 分。） V 1. 将甲基橙指示剂加到无色水溶液中，溶液呈黄色，该溶液的酸碱性为（） A. 中性 B. 碱性 C. 酸性 D. 不定 满分：4 分 2. 用吸附指示剂法测定Cl-时，应选用的指示剂是（） A. 二甲基二碘荧光黄 B. 荧光黄 C. 甲基紫 D. 曙红 满分：4 分 3. 将酚酞指示剂加到无色水溶液中，溶液呈黄色，该溶液的酸碱性为（） A. 中性 B. 碱性 C. 酸性 D. 不定 满分：4 分
4. pH1.00的HCl溶液和pH13.00的NaOH溶液等体积混合后pH是（） A. 14 B. 12 C. 7 D. 6 满分：4 分 5. 用AgNO3标准溶液电位滴定测定水中的微量氯时最常用的电极系统是（） A. 银电极-甘汞电极 B. 双铂电极 C. 氯电极-甘汞电极 D. 玻璃电极-甘汞电极 满分：4 分 6. 重铬酸钾在酸性溶液中被1mol的Fe2+还原为Cr3+时，所需质量为其摩尔质量的（） A. 3倍 B. 1/3 C. 1/6 D. 6倍 满分：4 分 7. 某指示剂KHIn=1.0×10^(-5)，从理论上推算其pH变色范围是（） A. 4~5 B. 5~6 C. 4~6
D. 5~7 满分：4 分 8. 下列各数中，有效数字位数为4位的是（） A. wCaO=25.30% B. [H+]=0.0235mol/L C. pH=10.46 D. 420kg 满分：4 分 9. Ca2+、Mg2+共存时，在Ph=（）条件下，不加掩蔽剂可用EDTA滴定Ca2+？ A. 5 B. 10 C. 12 D. 2 满分：4 分 10. 用洗涤的方法能有效地提高沉淀纯度的是（） A. 混晶共沉淀 B. 吸附共沉淀 C. 包藏共沉淀 D. 后沉淀 满分：4 分 11. 浓度为0.1mol/LNH4Cl（pKb=4.74）溶液的pH是（） A. 5.13
检验科生化室检验项目一览表 常规生化检验项目方法参考范围单位取报告时间血清丙氨酸氨基转移酶测定 （ALT）速率法 0-40 U/L 上午9：30之 前标本，11： 00取结果，9： 30之后的标 本下午3：00 取结果 血清天门冬氨酸氨基转移酶测 定（AST）速率法 0-40 U/L 血清碱性磷酸酶测定（ALP）速率法40-150 U/L 血清γ-谷氨酰基转移酶测定 （GGT）速率法 0-50 U/L 血清前白蛋白测定（PA）免疫比浊法0.170-0.420 g/L 血清总蛋白测定（TP）化学法60.0-80.0 g/L 血清白蛋白测定（ALB）化学法35.0-55.0 g/L 血清总胆红素测定（T.BIL）化学法 2.0-22.0 umol/L 血清直接胆红素测定（D.BIL）化学法0.0-7.0 umol/L 血清总胆汁酸测定（TBA）酶促法0.0-10.0 umol/L 肌酐测定（Cr）酶促动力法54-133 umol/L 尿素测定（Urea）酶促动力法 1.80-7.70 mmol/L 血清碳酸氢盐（HCO3）测定 （TCO2）酶法 22.0-33.0 mmol/L 血清尿酸测定（UA） 各种免疫方 法 149-407 umol/L 血清胱抑素测定（CYC）比浊法0-1.02 mg/L 葡萄糖测定（Glu）酶法 3.50-6.10 mmol/L 钾测定（K） 离子选择电 极法 3.50-5.50 mmol/L
钠测定（Na） 离子选择电 极法 135.0-145.0 mmol/L 氯测定（Cl） 离子选择电 极法 96.0-108.0 mmol/L 钙测定（Ca）比色法 2.10-2.60 mmol/L 镁测定（Mg）比色法0.70-1.10 mmol/L 无机磷测定（IP）比色法0.81-1.62 mmol/L 血清总胆固醇测定（TC）化学法 3.10-5.20 血清甘油三酯测定（TG）化学法0.56-1.70 血清高密度脂蛋白胆固醇测定 （HDL-C）化学法 1.00-1.55 血清低密度脂蛋白胆固醇测定 （LDL-C）化学法 1.90-3.10 血清载脂蛋白AⅠ测定（ApoAI）免疫比浊法 1.0-1.6 血清载脂蛋白B测定（ApoB）免疫比浊法0.75-1.00 血清载脂蛋白α测定Lp（a）免疫比浊法0.00-300 超敏C反应蛋白测定（Hs-CRP）免疫比浊法0.00-3.00 血清肌酸激酶测定（CK）速率法24-170 乳酸脱氢酶测定（LDH）速率法114-240 血气分析1小时血酸碱度（pH）7.35-7.45 二氧化碳分压（PCO2）35-45 mmHg 氧分压（PO2）75-100 mmHg 碱剩余（BE）-3~+3 mmol/L 组织间液碱剩余（BEecf） 缓冲碱（BB）46-52 mmol/L 碳酸氢盐（HCO3）23-31mmol/L 二氧化碳总量（TCO2）24-32 mmol/L
分析化学实验过氧化氢含量的测定实验报告标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
实验报告 姓名：班级：同组人： 项目过氧化氢含量的测定课程：分析化学学号： 一、实验目的 1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2.掌握以Na 2C 2 O 4 为基准物标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条 件。 3.掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 二、实验原理 标定高锰酸钾溶液的基准物质有H 2C 2 O 4 ·2H 2 O、Na 2 C 2 O 4 、FeSO 4 ·7H 2 O、 (NH 4) 2 SO 4 ·6H 2 O、As 2 O 3 和纯铁丝等。由于前两者较易纯化，所以在标定高锰 酸钾时经常采用。 本实验采用Na 2C 2 O 4 标定预先配好的浓度近0.02mol/L的高锰酸钾溶液，两者 反应方程式如下：2KMnO 4+5Na 2 C 2 O 4 +8H 2 SO 4 ===2MnSO 4 +8H 2 O+10CO 2 ↑ +5Na 2SO 4 +K 2 SO 4 H 2O 2 是一种常用的消毒剂，在医药上使用较为广泛。在酸性条件下，可 用KMnO 4标准溶液直接测定H 2 O 2 ，其反应如下：2MnO 4 －+5H 2 O 2 +6H+＝2Mn2＋ +5O 2+8H 2 O 此反应可在室温下进行。开始时反应速度较慢，随着Mn2+的产生反应速度 会逐渐加快。因为H 2O 2 不稳定，反应不能加热，滴定时的速度仍不能太 快。测定时，移取一定体积H 2O 2 的稀释液，用KMnO 4 标准溶液滴定至终点， 根据KMnO 4溶液的浓度和所消耗的体积，计算H 2 O 2 的含量。 注：1．用KMnO 4溶液滴定H 2 O 2 时，不能用HNO 3 或HCl来控制溶液酸度。 2．H 2O 2 样品若系工业产品，常加入少量乙酰苯胺等稳定剂，这时会造成 误差，可改用碘量法测定。 三、仪器和药品 仪器：电子天平、称量瓶、50mL酸式滴定管、10、25、50mL移液管、50mL量筒、电炉、2mL刻度吸管、250mL容量瓶 试剂：3mol·L-1H 2SO 4 、0.02mol·L-1KMnO 4 标准溶液、Na 2 C 2 O 4 、 过氧化氢样品（质量分数约为30％） 四、内容及步骤 1、0.02mo·L-1KMnO 4 溶液的配制 用台秤称取约1.7gKMnO 4 溶于500mL水中，盖上表面皿，加热煮沸1h，煮时及时补充水。静置一周后，用玻璃砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中待标定。
化学分析室实习（实训）总结报告 前言 《生产实习》的目的意义：在学习了有关基础知识和部分专业知识后第一次到生产现场实习。是理论联系实际必须进行的重要一环。 本次生产实习从XX年9月3号开始，前两天先后参观xx钢钢研所，xx市中药研究院、博物馆，之后回校先后参与拉伸试验，冲击试验，硬度试验，锡青铜中铜、锡的测定，钢铁中锰的测定。 9月3号，我们来到xx钢钢研所，赵老师和陈老师先后给我介绍了各种分析仪器和基本原理。 红外碳硫分析仪cS-444LS：利用co2,So2对红外线具有选择性吸收这一原理研制而成的，红外线是指波长为0.78～l000的电磁波。通过600摄氏度下催化氧化碳硫化物，从而检测co2和So2的含量，再换算出试样中的碳硫含量。 氮氧分析仪Tc-436：分析样品在惰性气流存在下于石墨坩埚中加热熔融，其中脉冲炉温度可自由设定，并通过一个非接触式的光学温度传感器进行实时监控，用于实现样品的完全分解，反应所生成的coH2和N2被带入到具有高稳定性和灵敏度的检测系统进行检测。对于co的检测采用的是非色散性红外检测器，对于N2和H2的检测则采用热导检测器。 氢分析仪RH-402：测定金属中氢含量。
光电直读光谱仪PDA-7000：在激发光源的高温作用下，分析的物质被离解为原子或离子，被激发出线状光谱。每种元素的原子被激发后，可以产生一组其特征的光谱，各类特征谱线按特定角度从相应出口狭缝出射，由光电接受装置进行光电转换，再通过AD转换变成计算机可读的数据，即成为直读光谱光谱仪。即物质－>原子－>光信号－>电信号－>数据 紫外分光光度计UV-2550:每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量。 9月4号我们来到xx市中药研究院，首先听取了院长的讲座，介绍了GAP,GmP,jLP,GSP,jcP等药品标准，药品的质量与标准体系及其应用与历史。 参观了高效液相色谱仪，紫外分光光度计UV-2410、UV-1601，旋光仪PoLAX-2L,气象色谱仪6890N，超声波细胞破碎仪jy92-IID,全自动薄层色谱成像系统ADc2，双波长飞点薄层扫描仪cS-9301Pc，中低压梯度快速制备色谱仪c-605等等。 后又来到xx市中药博物馆，在导游的带领和介绍下，参观了解了肉苁蓉，冬虫夏草，灵芝孢子粉，穿山甲、羚羊、黑熊等标本。 9月5号，我们在学校做了拉伸试验。测定了低碳钢拉