原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验研究
发表时间：2016-11-10T09:44:29.837Z 来源：《低碳地产》2016年13期作者：张雅静陈佳亮
[导读] 【摘要】本文对原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验展开了研究，应用王水水浴消解－原子荧光法对土壤样品中的砷和汞进行了测定，并对本次实验的结果及精密度、准确度、回收率等进行了分析。通过本次实验结果得出，该方法可以准确测定土壤中的砷和汞，可在土壤中砷和汞的检测中广泛应用。
1.广东省环境监测中心广东广州 510308；
2.广东省环境科学研究院广东广州 510045
【摘要】本文对原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验展开了研究，应用王水水浴消解－原子荧光法对土壤样品中的砷和汞进行了测定，并对本次实验的结果及精密度、准确度、回收率等进行了分析。通过本次实验结果得出，该方法可以准确测定土壤中的砷和汞，可在土壤中砷和汞的检测中广泛应用。
【关键词】原子荧光法；砷；汞；土壤
引言
土壤中的砷和汞等重金属元素，可以通过迁移以及食物链进入人体中，严重危害到食品的安全及人体的健康。因此，了解土壤中砷和汞的含量，对土壤中的砷和汞进行准确的测定具有十分重要的意义。但由于砷和汞的复杂化学性质以及土壤基质的复杂性，如何准确测定土壤中的砷和汞是一个难题。当前，测定土壤中砷和汞的常用方法有原子吸收法、分光光度法、原子荧光法等，其中原子荧光法具有比较高的准确度及灵敏性被广泛采用。
1 实验部分
1.1 主要仪器及试剂
仪器：AFS－2202E型双道原子荧光光度计，砷、汞空心阴极灯，电热恒温水浴锅HHS－11－2，电子天平BT224S。
试剂：砷还原剂（2.0%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠），载液（5%盐酸溶液），10%硫脲溶液，10%抗坏血酸溶液。（1+1）王水，汞还原剂（0.05%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠），汞保存液（0.05%重铬酸钾+5%硝酸溶液），汞稀释液（0.02%重铬酸钾+2.8%硫酸溶液），砷标准贮备液（100mg/L，环保部标样所），汞标准贮备液（100mg/L，环保部标样所），土壤标准样品ESS－2（GSBZ500012－87，中国环境监测总站）。试验所用试剂均为优级纯。
1.2 样品保存与消解
土壤样品干燥后，过0.149mm孔径筛，于棕色广口玻璃瓶中保存，备用。
砷的消解：分别称取6份0.5000g上述土壤样品于50mL比色管中，分别加10mL水润湿样品，再加入10mL（1+1）王水，加塞用纱布捆紧摇匀，于沸水浴中消解2h，20min摇动1次，冷却后用水定容至刻度，摇匀[1]。
吸取10mL消解试液于50mL比色管中，加3mL5%的盐酸、5mL10%的硫脲溶液、5mL10%的抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀静置，取上清液待测。同法做2个空白试验。
汞的消解：分别称取6份0.5000g上述土壤样品于50mL比色管中，分别加10mL水润湿样品，再加入10mL（1+1）王水，加塞用纱布捆紧摇匀，于沸水浴中消解2h，20min摇动1次，消解完毕后冷却。在消解液（视情况可做稀释）中加入10mL汞保存液，用汞稀释液定容至刻度，摇匀后放置，取上清液待测，同法做2个空白试验。参照《土壤干物质和水分的测定重量法》（HJ613—2011）进行土壤含水量的测定。
1.3 标准溶液配制
将100mg/L砷标准贮备液配制成1.00mg/L的砷标准工作溶液，准确吸取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00和4.00mL砷标准工作液置于6个100mL的容量瓶中，加入5mL5%的盐酸、5mL10%的硫脲溶液和5mL10%的抗坏血酸溶液，用纯水定容，摇匀，得0.0，5.0，10.0，20.0，30.0和40.0μg/L的砷标准溶液系列。
将100mg/L汞标准贮备液配制成100μg/L的汞标准工作液，准确吸取0.00，0.4，0.8，1.2，2.0和4.00mL汞标准工作液于6个100mL的容量瓶中，加入20mL汞保存液，用汞稀释液定容，得0.0，0.4，0.8，1.2，2.0和4.0μg/L的汞标准溶液系列。
1.4 仪器测定条件
原子荧光光度计工作参数见表1。
1.5 样品测定
土壤中重金属元素含量ω以质量比计（单位：mg/kg），按下式计算。
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式中：c——重金属元素的质量浓度，μg/L；c0——试剂空白溶液重金属元素的质量浓度，μg/L；V2——测定时分取样品溶液稀释定容体积，mL；V总——样品消解后定容总体积，mL；V1——测定时分取样品消解液体积，mL；m——试样质量，g；f——土壤含水量，%。
2 结果与讨论
2.1 还原剂质量分数的选择
现以硼氢化钾为还原剂，20.0μg/L的砷标液和0.80μg/L的汞标液为研究对象，考察硼氢化钾质量分数对砷汞测定结果的影响，结果见图1。