羧酸类铜缓蚀剂的制备及性能测试

缓蚀剂的缓蚀效率及其评价方法缓蚀剂的评价采用的是金属腐蚀速率的测试方法，即测定金属在添加一定缓蚀剂的腐蚀介质中的腐蚀速率，并与此金属在不加缓蚀剂的腐蚀介质中的腐蚀速率进行对比，从而确定缓蚀效率和最佳使用条件。

(1)缓蚀剂的缓蚀效率缓蚀效率是表征缓蚀剂性能的重要参数，定义为：式中v0——未加缓蚀剂时金属的腐蚀速率，单位为g/(m2·h)或mm/a等；v——加缓蚀剂后金属的腐蚀速率，单位为g/(m2·h)或mm/a等；η——缓蚀剂的缓蚀效率。

(2)缓蚀剂缓蚀效果的评价方法①实验室测试方法：a.失重法失重法是最常见的、最简单的测定缓蚀剂缓蚀效果的方法。

它通过实验室模拟腐蚀介质环境和现场试验来进行。

分别测取金属在未加缓蚀剂和加入缓蚀剂后的腐蚀介质中的腐蚀失重，从而确定其腐蚀速率，再比较缓蚀剂的缓蚀效果。

缓蚀剂配方的筛选、浓度、用量的选用、失效期的测定及复配物的选择也可采用失重法。

b.电化学法电化学方法采用电化学极化手段，利用电化学动力学理论和测试手段，通过对缓蚀剂加入前后在腐蚀介质中金属表面的极化特征的研究，以及利用T如l曲线外推法和极化电阻法对金属腐蚀速率的测定，来评价金属在缓蚀剂中缓蚀性能的优劣。

c.光谱法和表面谱法近年来，采用光谱法和表面谱法对添加缓蚀剂后金属表面膜结构的作用的研究，也已成为评价缓蚀剂的手段和技术。

例如利用吸收光谱、拉曼散射光膜、X线光电子能谱和俄歇电子能谱等技术。

②现场评价方法在现场腐蚀敏感部位进行“挂片”试验检测，定期取出样片检测其失重和局部腐蚀情况；定期分析腐蚀介质中的铁含量；或用腐蚀速率测试仪定期或连续地记录腐蚀速率等。

利用这些方法来检测现场的腐蚀状况和控制缓蚀剂的用量。

1. 概述金属腐蚀是一种常见的问题，它会对金属制品的稳定性和寿命造成严重影响。

为了解决金属腐蚀问题，科研人员们不断努力，开发出多种缓蚀剂。

本文将介绍一种抑制金属腐蚀的缓蚀剂及其制备方法。

2. 缓蚀剂的概念及作用缓蚀剂是一种能够减缓金属腐蚀速率的物质，它能够在金属表面形成一层保护性的膜，阻止金属与外界介质发生直接接触，从而减少了金属腐蚀的发生。

缓蚀剂的作用可以有效延长金属制品的使用寿命，并降低维护成本。

3. 抑制金属腐蚀的缓蚀剂的类型目前市面上常见的缓蚀剂主要分为无机缓蚀剂和有机缓蚀剂两大类。

无机缓蚀剂通常是一些金属盐类，如亚硝酸盐、硫酸盐等，它们通过与金属反应生成一层保护性的氧化膜来实现抑制腐蚀的目的。

有机缓蚀剂则是一些有机化合物，它们通过吸附在金属表面或者形成保护膜来达到缓蚀效果。

4. 一种新型抑制金属腐蚀的缓蚀剂及其制备方法近年来，科研人员们研发出了一种新型的有机缓蚀剂，它具有很强的抑制金属腐蚀的效果，并且具有制备简单、成本低廉的特点。

下面将介绍该新型缓蚀剂的制备方法：步骤一：原料准备。

将甲基丙烯酸、乙烯基三聚氧氮化合物、苯乙烯、乙酸乙酯等原料按照一定比例准备好。

步骤二：反应制备。

将以上原料依次加入反应釜中，控制温度和压力，进行一定时间的反应，得到目标产物。

步骤三：产品精制。

对得到的产物进行精制处理，得到最终的抑制金属腐蚀的缓蚀剂。

5. 该缓蚀剂的性能及应用经过实验证明，该新型缓蚀剂具有良好的缓蚀效果，能够在金属表面形成一层持久且均匀的保护膜，有效阻止了金属的腐蚀。

并且该缓蚀剂在含氯介质中的缓蚀效果更为显著。

这种新型缓蚀剂可以广泛应用于船舶、石油化工、海洋工程等领域，能够有效保护相关设备和构件不受腐蚀的侵害，延长使用寿命。

6. 结论通过以上介绍，我们了解到了一种新型的抑制金属腐蚀的缓蚀剂及其制备方法。

这种缓蚀剂具有良好的抑制腐蚀效果和较低的制备成本，并且在实际应用中取得了良好的效果。

希望这种制备方法能够得到更多的关注和应用，为金属制品的防腐蚀保护提供更多的选择和可能。

1.研究背景CO2腐蚀是油气田生产过程中最为常见的一种腐蚀形式，它严重的威胁了石油化工行业的安全生产，往往会造成巨大的经济损失，甚至危及到人身安全。

有鉴于此，如何有效的抑制CO2腐蚀一直是研究热点。

在诸多抑制CO2腐蚀的措施中，添加缓蚀剂是一种简单有效，成本低廉的手段，被广泛的应用于各大油气田实际生产中。

2.缓蚀剂的研究现状按照物质的组成，可将其划分成有机缓蚀剂和无机缓蚀剂两部分。

有机缓蚀剂以胺类、季铵盐类、炔醇类、杂环化合物等为主，基本上都含有O、N、P、S元素，吸附在金属表面，覆盖金属活性位点，减缓电化学腐蚀。

无机缓蚀剂以硝酸盐类、磷酸盐类、多磷酸盐类、硅酸盐类为主。

无机缓蚀剂可以在金属表面发生化学反应形成钝化膜或金属盐类保护膜，达到预防腐蚀的目的。

国外缓蚀剂的开发较为系统、成熟，主要研究咪唑啉、季铵盐Gemini 表面活性剂、磷酸酯类等有机缓蚀剂。

国内多数使用醛、酮、胺缩合物、咪唑啉等杂环化合物及一些衍生物和增效剂如炔醇、卤化物等作为酸化缓蚀剂。

使用量大、成本高是国内外酸化缓蚀剂普遍存在的问题，适用高温高压环境的缓蚀剂较少。

目前业界广泛认为抗腐蚀效果较好缓蚀剂的有咪唑啉及衍生物、季铵盐类、希夫碱类、曼尼希碱等物质。

咪唑啉类分子包括：N 五元环、含有活性基团的侧链R1、碳氢长链R2。

侧链R1为亲水支链，一般带有N、O、S等杂原子，能够在金属表面吸附，成为保护膜，R2为憎水基团，能够将金属周围的溶液排斥疏离，使腐蚀介质不能直接与金属接触，达到缓蚀的效果。

根据咪唑啉缓蚀剂自身结构的特殊性，通过改性R1和R2基团结构，优化得到不同种类的缓蚀剂。

3.缓蚀剂吸附机理应用于油田的缓蚀剂一般遵循吸附成膜理论，也就是说缓蚀剂可以吸附在金属，表面成为复杂的疏水膜，减缓酸液在腐蚀过程中的阳极或阴极速率。

通常吸附膜将发生腐蚀的电荷或物质与金属隔离，影响腐蚀动力学过程，从而减缓腐蚀的发生。

腐蚀介质中使用范围最广的缓蚀剂一般为有机缓蚀剂，它们具有非常好的吸附性，这与其自身结构特点有关。

缓蚀剂性能评价方法探讨摘要:文章详细介绍了缓蚀剂(anti-corrosive.corrosive inhibiter.)的评价方法及缓蚀剂的浓度对缓蚀率的影响。

适用于中性、酸性与气体介质中,常见的有在锅炉、冷却系统中用的加入水中的缓蚀剂,在电镀工业中,电镀前要用酸性溶液去掉电镀件表面的锈,但又要求酸性溶液对电镀件的腐蚀小时,就要在酸性溶剂中加入缓蚀剂,缓蚀剂一般用量不大,但效果显著,其效果用抑制效率(也叫缓蚀效率)I来表示,I=V0-VV×10%,其中V0为没加缓蚀剂时的金属受到腐蚀的速率,V为加入缓蚀剂时的金属受到腐蚀的速率,0≤I≤1,值越大,缓蚀效果越好。

关键词:缓蚀剂;评价方法;浓度;缓蚀率缓蚀剂是这样一类物质,只要在腐蚀环境中添加少量的此类物质,就可将金属材料受的腐蚀大大减少,缓蚀剂的这种减少腐蚀的性能称为缓蚀作用。

1缓蚀剂的评价方法缓蚀剂的测试评价主要在各种条件下,对金属在腐蚀介质中,有无缓蚀剂时的腐蚀速率,从而测定缓蚀效率、最佳添加量和最佳使用条件。

缓蚀剂的性能可以通过缓蚀率η表征。

缓蚀率越大,缓蚀性能越好。

η=×100%或η= ×100%式中,η为缓蚀率,%;Δm0为空白试验(无缓蚀剂)中试片的质量损失,g;Δm1为加药试验(有缓蚀剂)中试片的质量损失,g;ik、ik0为用电化学方法测定的有、无缓蚀剂条件下相应的腐蚀电流密度值。

评价缓蚀剂的缓蚀性能,还需检测其后效性能,即缓蚀剂浓度从其正常使用浓度显著降低后仍能保持其缓蚀作用的能力。

这表明缓蚀剂膜从形成到被破坏能维持的时间。

因此,对缓蚀剂除了要求其具有较高的缓蚀效率以减少缓蚀剂用量、减少加入次数和总用量外,还希望具有较好的后效性能。

为评价后效性能,需在较长的一段时间内进行试验。

水处理系统中通常使用腐蚀速率来评价缓蚀剂的优劣。

平均(均匀)腐蚀速率的计算公式如下:rcoor=式中,rcoor为平均(均匀)腐蚀速率,mm/a;m为试验前的试片质量,g;m1为试验后的试片质量,g;S1为试片的总面积,cm2;ρ为试片材料的密度,g/cm3;t为试验时间,h。

苯骈三氮唑制备方法：由邻苯三胺与亚硝酸钠反应而得。

将邻苯二胺加入50℃水中溶解，再加入冰醋酸，降温至5℃，加入亚硝酸钠搅拌反应。

反应物渐渐变成暗绿色，温度升至70-80℃，溶液变为桔红色，于室温放置2h，冷却，滤出结晶，用冰水洗涤，干燥得粗品，将粗品减压蒸馏，收集201-204℃（2.0kPa）的馏分，再用苯重结晶，可得熔点为96-97℃的产品，产率80%左右。

曾有报道用亚硝酸钠处理多菌灵的缩合废水而得副产物苯并三氮唑。

５－甲基苯骈三氮唑生产工艺①在反应釜中，将３，４二氨基甲苯置于纯水中，加热溶解；②向步骤①所成的溶液中加入３，４二氨基甲苯的亚硝酸钠，进行反应；③将步骤②所成溶液冷却；④在步骤③所成溶液中滴入硫酸，出现大量结晶体生成；⑤将步骤④所得混合物进行脱液处理；⑥将步骤⑤所得结晶体加热，脱水；⑦将步骤⑥所得结晶体进行蒸馏，制成所述的５－甲基苯骈三氮唑；本发明的生产方法以３，４二氨基甲苯为原料，通过中压合成、酸化、脱水、蒸馏处理，制备５－甲基苯骈三氮唑的工艺简单、制备过程容易控制，收率高、纯度高，生产成本低、易于组织工业化生产。

1. 一种5-甲基苯骈三氮唑的生产方法，其特征在于包括下列步骤：①在反应釜中，将3，4二氨基甲苯置于0.8～1.5倍重量的纯水中，加热、保持95～105℃的温度，并搅拌，使其充分溶解；②向步骤①所成的溶液中加入0.4～0.7倍于3，4二氨基甲苯的亚硝酸钠，反应压力保持在5.6～5.8MPa，保持温度250～280℃、搅拌2.5～3.5 小时；③将步骤②所成溶液冷却至温度180～200℃，压力降至0.7～0.8 MPa；④在步骤③所成溶液中滴入硫酸，保持PH值为5-6，出现大量结晶体生成；⑤将步骤④所得结晶体及液体的混合物进行脱液处理，保持20～30℃的温度；⑥将步骤⑤所得结晶体加热，保持温度105～210℃，使其脱水；⑦将步骤⑥所得结晶体进行蒸馏，温度保持在220～240℃，回流 2.5～3.5小时，并充分搅拌，制成所述的5-甲基苯骈三氮唑。

编号化工职业学院毕业设计（论文）新型酸化缓蚀剂的合成与其缓蚀性能研究山东化工职业学院毕业设计（论文）评定表化工职业学院毕业设计（论文）任务书专业：有机化工生产技术班级：设计者：合作者：无指导教师：课题名称：新型酸化缓蚀剂的合成与其缓蚀性能的研究一、设计目的：1、熟悉化工设计的基本程序和基本方法，达到参与技术改造和化工设计的目的。

2、培养学生综合运用所学知识,结合实际独立完成课题的工作能力。

二、设计要求：1、了解催化裂化产品的性质、用途、生产方法、产量。

2、选择生产方法，确定工艺流程。

3、做物料衡算与热量衡算（可根据情况选择典型设备做一个或几个）。

4、设备计算。

5、其它设备的选择。

6、提出工艺控制指标。

7、编写设计说明书三、参考资料：[1]炼油工程师手册，[2] 程建民，大型重油催化裂化装置再生器的设计，石油化工设备技术. 2003年，第4期[3] 宗良，催化裂化再生器旋风分离系统应用中的一些问题，炼油技术与工程. 2004年，第9[4]毛爱勇、包英、林庆。

京博石化650000吨重油催化裂化装置操作规程。

2009年12月。

17—33页[5]祁涛、郭华。

催化二车间设备学习资料。

2009 年4月。

1-3页和10-13四、发题日期： 2010 年 9 月 20 日五、完成日期： 2010 年12 月20日系主任签字：目录1前言12选题背景22.1缓蚀剂概述22.1.3缓蚀剂的未来发展方向52.1.4缓蚀剂防腐的特点62.2缓蚀剂缓蚀作用机理62.2.1缓蚀剂的电化学机理72.2.2缓蚀剂的物理化学机理72.3缓蚀剂的缓蚀性能评价方法92.3.1 腐蚀产物分析法92.3.2电化学方法102.3.3 表面分析方法102.4缓蚀剂作用的影响因素112.4.1 水溶性的影响112.4.2分子结构的影响112.4.3浓度的影响122.4.4环境的影响122.5本课题的来源和研究意义132.6解决的主要问题与技术要求132.6.1 主要研究容132.6.2技术要求132.7本课题研究的指导思想和技术路线14 3实验方案论证153.1实验原理153.2方案设计164实验论述174.1主要实验药品和仪器设备174.1.1 实验药品174.1.2 实验仪器174.2 实验操作174.2.1 合成方法174.2.2评价标准错误!未定义书签。

1、实验原理挂片失重法：在常压，温度为50℃条件下，将已称量的试片分别放入恒温的未加和加有缓蚀剂的解堵剂溶液中（根据每平方厘米试片表面积解堵剂溶液用量10cm3），浸泡24h，取出试片清洗，干燥处理后称量，计算失重量、平均腐蚀速率及缓蚀率。

静态腐蚀速率评价参照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5405-1996《酸化用缓蚀剂性能实验方法及评价指标》中推荐的做法进行。

腐蚀速度的计算：式中：v ——试片腐蚀速度，g/(m2.h)；Δt——腐蚀反应时间，h；Δm——试片被酸液腐蚀前后重量损失，g；A ——试片表面积，mm2。

2、实验试剂与器材：（1）实验试剂解堵剂（0.3% Y-1+0.5%S-2、0.5% Y-1）；石油醚（化学纯）；无水乙醇（化学纯）；BY 缓蚀剂（有机胺类工业品）。

（2）实验仪器恒温烘箱；光电天平（精度为0.1mg）；游标卡尺（精度为0.02mm）；反应容器（塑料瓶）。

3、实验过程评价用试片为标准N80钢片，含碳0.22%～0.28%，硅≤0.25%，锰0.30%～0.60%，铬0.30%～0.50%，钼0.30%～0.50%，镍3.00%～3.50%，钒0.05%～0.15%。

（1）将试片用砂纸打磨，除去斑痕和毛刺，打磨至试片表面光亮无缺陷；用镊子夹持，在石油醚中清洗除去表面的油状保护膜；在无水乙醇中浸泡约一分钟后取出晾干，用滤纸包好放在干燥器中12min 后用光电天平称量并作记录，再储存于干燥器内待用。

（2）用游标卡尺测量试片尺寸，计算出该试片的表面积，并将试片编号。

（3）将已编号的瓶（2、4、6、8）分别称重，计算出解堵剂溶液的质量（每平方厘米试片表面积解堵剂溶液用量为10cm3），然后按占解堵剂溶液质量0.5%计算出所需的缓蚀剂，将BY缓蚀剂加入所确定的塑料瓶中。

（4）将试片相应地放入塑料瓶（1、2、3、4）内，然后将塑料瓶放入到45℃的恒温箱中反应24h。

（5）24h后，将试片立即取出，观察腐蚀状况并作详细记录，观察后将试片立即用蒸馏水冲洗，再用软毛刷刷洗，并按照塑料瓶上的标记分别在试片上做相应的标记。

缓蚀剂评价实验报告为了评价苯骈三氮唑BTA 复合缓蚀剂对无氧铜片的缓蚀性能，本次做了两个对比实验:实验一测试无氧铜片在饮用纯净水中的极化曲线;实验二测试无氧铜片在1g/L BTA复合缓蚀剂中的极化曲线。

测试结束后，分别计算样品的腐蚀速率，以评价BTA复合缓蚀剂的缓蚀性能。

本实验采用CS350电化学工作站进行。

参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，辅助2电极为铂片(Pt)，工作电极为无氧铜片。

其一端用0.5mm电线焊接好，并将焊点2采用703硅橡胶进行密封，整个工作电极暴露面积约为3.5cm，工作电极经无水乙醇和丙酮进行脱脂干燥处理。

实验溶液采用纯净水水配制, 采用100ml烧杯作为实验容器。

测试开始前，计算机跟踪三电极体系的自然腐蚀电位E，当E达到稳定状态后(一般以在1mincorrcorr内电位变化不超过1mV视为稳态)，启动线性扫描，扫描速率0.5mV/s。

实验结果如图1，图2，所得实验曲线采用三参数最小方差拟合，以计算出腐蚀体系的四个主要参数Vi，b，b，其中V为腐蚀速率，i为腐蚀电流密度，corr,corrACcorrcorr2单位A/cm，b，b分别为阳极和阴极的塔菲尔斜率，单位为V/dec。

AC0.102.corTafelFit Result Ba (mV)= 87.76Bc (mV)= 85.532 2Io (Amp/cm)=3.1288E-70.05 Eo (Volts)= -0.03859Corrosion Rate (mm/a)= 0.003686E (Volts)-0.05-0.10-0.15 -10-9-8-7-6-5101010101010 2I (Amps/cm)图1. 无氧铜片在纯净水中的极化曲线从图1来看，无氧铜片在纯净水中的腐蚀速率为3.7,m/a, 在1g/L BTA复合缓蚀剂中的腐蚀实验-0.05 4.corTafelFit Result Ba (mV)= 123.16Bc (mV)= 112.91 2Io (Amp/cm)= 9.6381E-8-0.10Eo (Volts)= -0.18798 Corrosion Rate (mm/a)=0.0011355-0.15E (Volts)-0.20-0.25-0.30-10-9-8-7-610101010102I (Amps/cm)图2. 无氧铜片在1g/L BTA复合缓蚀剂中的极化曲线从图2来看，无氧铜片在1g/L BTA复合缓蚀剂中的腐蚀速率为1.1,m/a，不到在纯净水中腐蚀速率的1/3。