硝酸银标准溶液的配制和标定一．实验目的：
1．了解用莫尔法进行沉淀滴定的原理和方法；
2．学会NaCｌ标准溶液的配制。
二．实验原理：
莫尔（Mohr）法是在中性或碱性溶液中，以K
2CrO
4
为指示剂，用AgNO
3
标准溶液
直接滴定Cl-离子的方法。其反应为：
Ag++Cl-=AgCl↓， 2Ag++CrO
42-=Ag
2
CrO
4
↓
(白色) (砖红色)
由于AgCl的溶解度(8.72×10-7M)小于Ag
2CrO
4
的溶解度(3.94×10-7M)，根据分
步沉淀的原理，在滴定过程中，首先析出AgCl沉淀，到达等当点后，稍过量的
Ag+与CrO
42-生成砖红色的Ag
2
CrO
4
沉淀，指示滴定终点。
滴定必须在中性或碱性溶液中进行，最适宜的PH范围为6.5-10.5，因为CrO42-
在溶液中存在下式平衡：2H++2CrO
42-=2HcrO
4
-=Cr
2
O
7
2-+H
2
O
在酸性溶液中，平衡向右移动，CrO42-浓度降低，使Ag
2CrO
4
沉淀过迟或不出现从
而影响分析结果。
在强碱性或氨性溶液中，滴定剂AgNO
3
发生下列反应：
Ag++OH-=AgOH↓，2AgOH=Ag
2O+H
2
O，Ag++2NH
3
=(Ag(NH
3
)
2
)+
因此，若被测定的Cl-溶液的酸性太强，应用NaHCO
3或Na
2
B
4
O
7
中和；碱性太强，
则应用稀硝酸中和，调至适宜的PH后，在进行滴定。
K 2CrO
4
的用量对滴定有影响。如果K
2
CrO
4
浓度过高，终点提前到达，同时K
2
CrO
4
为本身呈黄色，若溶液颜色太深，影响终点的观察；如果K
2CrO
4
浓度过低，终点
延迟到达。这两种情况都影响滴定的准确度。一般滴定时，K
2CrO
4
的浓度以5×
10-3mol/L为宜。
由于AgCl沉淀显著地吸附Cl-，导致Ag
2CrO
4
↓过早出现。为此，滴定时必须充
分摇荡，使被吸附的Cl-释放出来，以获得准确的终点。
摩尔法的选择性较差。因它要在中性或碱性溶液中滴定，故凡能与CrO
4
2-生成沉
淀的阳离子(如Ba2+、Pb2+等)和凡能与Ag+生成沉淀的阴离子(PO
43-As0
4
3-S2-等)对测
定有干扰。
三．实验内容及步骤：
1．氯化钠标准溶液的配制
称取AgNO
3
晶体8.5 g于小烧杯中，用少量水溶解后，转入棕色试剂瓶中，稀释至500mL左右，摇匀置于暗处、备用。
2．AgNO
3
标准溶液的配制及标定；
准确称取0.2g基准试剂NaCl于锥形瓶中，加50 mL水，2 mL 50g·L-1K2Cr04
溶液，在不断摇动下，用AgN0
3
溶液滴定至溶液微呈橙红色即为终点。平行做三
份，计算AgN0
3
溶液的准确浓度。
实验流程
四、数据记录及处理：
编号
实验项目
倾出前(称量瓶+基准物)质量
倾出后(称量瓶+基准物)质量
取出基准物的质量
AgN0
3
溶液终读数
AgN0
3溶液初读数
AgNO3标
准溶液
滴定至溶液由
微呈砖红色
准确称取基准氯化钠约0.2g
振摇使
溶解
2mlK2CrO4指
示液
50mL水
五、注意事项：
1、适宜的pH=6.5-10.5，若有铵盐存在，pH=6.5-7.2
2、AgNO
3需保存在棕色瓶中，勿使AgNO
3
与皮肤接触。
3、实验结束后，盛装AgNO
3
的滴定管先用蒸馏水冲洗2-3次，再用自来水冲洗。含银废液予以回收。
六、简答题
1、用AgN0
3
溶液滴定NaCl时，在滴定过程中为什么要充分摇动溶液？否则会对测定结果产生什么影响？
2、K
2Cr0
4
溶液的浓度为什么要控制？浓度过大或过小对测定有什么影响？
3、为什么溶液的PH需控制在6.5——10.5？
参考文献：张龙、潘亚芬《化学分析技术》邢文卫、李炜《分析化学实验》
