实验8-氯化物中氯含量的测定
四川农业大学
题目：氯化物中氯含量的测定
氯化物中氯含量的测定
摘要：某些可溶性氯化物中氯的含量可用银量法测定。银量法按指示剂不同可分为莫尔法、佛尔哈德法、和法扬司法。本文采用银量法中的莫尔法测定氯化物中氯的含量。以
K
2CrO
4
为指示剂，用NaCl基准物质溶液标定AgNO
3
标准溶液。
再用AgNO
3
标准溶液在PH为6.5~10.5的条件下滴定粗盐样
品。通过计算得AgNO
3
标准溶液的浓度为0.02390mol·L-1，RSD为0.40%；粗盐中氯的含量为57.64%,RSD为0.09%。此方法方便高效适用于水溶液中氯的测定。
关键词：银量法、莫尔法、氯化物、含量
The determination of chlorine content in the chloride
Abstract:The chlorine content of some soluble chloride can be determined by argentometry. Argentometry according to the indicator can be divided into different Mohr Method ,Voihard and Fajans. In this paper, the content of chlorine in chloride was determined by Mohr menthod. Using K2CrO4 as an indicator, AgNO3 standard solution is calibrated by NaCl standard substance solution. Then, at PH 6.5~10.5
use AgNO3 standard solution titrate coarse salt. Through the calculation ,the concentration of AgNO3 standard solution is 0.02390mol·L-1,RSD is 0.40%;the chlorine content of coarse salt is 57.64%,RSD is 0.09% . Keywords： argentometry, Mohr Method,chlorine,content
1.引言
在化工产品中，Cl-1离子是一种活性很大，并且非常常见。由于其活性大，因而在工艺过程中很难清除，影响产品质量。所以，加强对产品中的Cl-1离子的测定与控制，对工艺过程、生产控制和产品的成品检验都具有一定的重要意义。
测定Cl-1离子含量的方法有很多。银量法是测定氯离子比较成熟的方法，此法操作简便，准确度高，又不污染环境。银量法按指示剂的不同可分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。王升文[1]用EDTA滴定法精确测定可溶性氯化物中氯的含量，该方法准确、终点现象明显。陈红梅等[2]利用比浊光度法对含氯有机物中的氯含量进行测定，结果表明该方法具有较好的线性和灵敏度，精密度高，尤其对于测定微量氯离子可得较好的结果。汪益平[3]对银量法的用法进行了拓展，分别以佛尔哈德法和法扬司法对有机物中的氯含量进行测定。
本实验选择莫尔法测定可溶性氯化物中氯的含量。莫尔法操作最为简单，尽管干扰较多，但测定一般水样中的氯离子时多数选用仍选用莫尔法。
2.实验部分
2.1仪器与试剂
电子天平、100ml容量瓶、25ml移液管、酸式滴定管、量筒等玻璃仪器。
AgNO3（AR）,NaCl（GR）,5% K
2CrO
4
溶液、0.03mol·l-1AgNO
3
标准溶液。
2.2实验内容
2.2.1. 0.03mol·l-1AgNO
3
标准溶液的标定
准确称取所需NaCl基准试剂置于烧杯中，用水溶解，转入100ml容量瓶中，定容，摇匀。准确移取25ml NaCl标准
溶液于250ml锥形瓶中，加25ml水，1ml 5% K
2CrO
4
溶液，
在不断摇动下用AgNO
3
标准溶液滴定，至白色沉淀中出现砖红色，即为终点。
2.2.2样品分析
准确称取一定量粗盐样品于烧杯中，加水溶解后，转入100ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取25ml 样
品溶液于250ml锥形瓶中，加入25ml水，1ml 5% K
2CrO
4
溶
液，在不断摇动下，用AgNO
3
标准溶液滴定，至白色沉淀中出现砖红色沉淀即为终点。
3.结果与讨论
3.1 AgNO3标准溶液的标定
称量NaCl基准物质0.1775g，实验数据如表格1。
n
ts c ±
=μ表格 1AgNO 3溶液的标定
AgNO 3溶液的标定
项目
第一次 第二次 第三次
AgNO3的初读数/ml 0.15 0.10 0.15 AgNO 3的终读数/ml
31.41 31.55 31.68 V AgNO3/ml 31.26 31.45 31.53 C AgNO3/mol·l -1
0.02402
0.02387 0.02381
⎺C AgNO3 0.02390 标准偏差
0.0001
3
325025
c AgNO AgNO NaCl NaCl V M m ⨯⨯⨯=n
ts
c ±
=μ在置信度P=95%,n=3
的条件下t0.05,2=4.30。置信区间为0.02390±0.0002mol ·l -1
。RSD=S/⎺c ，所以RSD 为0.40%。
3.2粗盐样品的测定
称得粗盐样品的质量为0.1818g ，实验数据如表格 2
表格 2粗盐样品的测定
粗盐样品的测定
项目 第一次 第二次 第三次 AgNO 3的初读数/ml 0.10 0.10 0.09 AgNO 3的终读数/ml
31.00 31.05 30.99 V AgNO3/ml 30.90 30.95 30.90 样品中氯的含量
0.5761
0.5770
0.5761
平均含量 0.5764 标准偏差
0.001
1000
4ω33g Cl ⨯⨯⨯⨯=
m M V C Cl
AgNO NO A ，n
ts c ±
=μ在置信度P=95%,n=3的条件下
