水质分析综合实验

水质分析综合实验

水有各种各样的用途，可以作为饮用水，农业用水（灌溉、养殖），工业用水（冷却、洗涤）等，但无论哪一种用水，对于水中的杂质种类及含量，都有一定的要求和限制，例如，对于生活饮用水，有相应的生活饮用水的水质标准，对于工业废水的排放，也有相应的废水排放标准。水质指标是衡量水中杂质的标度，能够具体表明水中杂质的种类和数量，从不同的水质指标可以判断水质的优劣及是否满足用水的要求。水质指标的拟定需要综合考虑杂质的特性以及测定方法等因素；有些水质指标是直接以某一种物质的含量来表示的，如铅、六价铬等，有些水质指标则根据某一种类杂质的共同特征用间接的方式来表示其含量，例如，水中有机物的类型繁多，不可能也无必要对它们逐个进行定性、定量的测定，而是用化学需氧量、生化需氧量、高锰酸盐指数等指标来表示有机物的污染状况。

为更深入地了解水质分析操作，本节实验安排了对地表水中的常规污染指标分析，实验内容包括：

1水质总磷含量的测定—钼酸铵分光光度法。

2水质化学需氧量测定—快速密闭催化水解-分光光度法。

3水质总氮含量的测定—碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（选做）。

4水质氨氮含量的测定—纳氏试剂分光光度法（选做）。

5水质硝酸盐氮含量的测定—紫外分光光度法（选做）。

通过这几个实验操作，须达到以下实验目的：

1 了解水质分析的基本流程和相关操作规范。

2 了解水体中影响分析的因素及干扰物质的去除方法。

3 掌握水质指标分析相关的实验方法及其化学原理。

水样采集：实验当天，用自行准备的矿泉水瓶采集校园附近的地表水一瓶（500 mL），带回实验室进行实验。

参考资料：水样的采集与保存

水样的采集是进行水质分析的重要环节。不分析同的水质指标对水样的采集和保存有不同的要求，很难有一个完全适用于所有情况的采样和水样保存方法。采样的原则，应使水样能真正代表所要分析的成分，同时要使水样在保存时不受到污染，因此，对采样的方法、采样用的容器以及水样的保存都必须有严格的要求。

1采样方法

水样的采集必须有足够的代表性，按采样方法的不同，水样可分为瞬时水样、平均水样和混合水样等，在采样前应根据监测对象的具体情况确定不同的采样方式。对于流量稳定的河流和人为干扰较少的湖泊等天然水体，采瞬时水样可满足日常监测要求。采集水样前，先用水样洗涤采样容器、盛样瓶及塞子2-3次，采样时应注意除去水面上的杂物、垃圾等漂浮物，同时也应注意不要搅动水体底层的沉积物。

2采样瓶

采样时应根据不同的水质指标的分析要求选用不同材质的采样瓶，采样瓶一般为硬质玻璃（用于测定油类、农药等有机污染物）或聚乙烯瓶（用于测定重金属、无机元素等）。

采样瓶要求清洗干净，玻璃瓶可用铬酸洗液浸泡，再用自来水和蒸馏水洗净；塑料瓶可用10%的盐酸溶液浸泡，再用自来水和蒸馏水洗净。采样前应用所取的水样冲洗采样瓶2~3次再行正式采样。

3 水样的保存

一般很难有一个完全抑制水样的物理、化学性质不发生变化的保存方法，因此水样的采集后，应尽快进行分析，以免在存放过程中引起水质变化。水样如不能尽快进行分析，需要保存一段时间的，可采用下列保存方法：

（1）冷藏或冷冻：样品在4℃冷藏或将水样迅速冷冻，贮存于暗处，可以抑制生物活动，减缓物理挥发作用和化学反应速度。

（2）加入化学保护剂：如加酸可防止重金属被瓶壁吸附和抑制微生物活动，加入氯仿、甲苯等可以抑制微生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。

用于分析硝酸盐氮、铵氮、总氮、总磷和COD值的水样经浓硫酸酸化至pH 1~2后，在4 ℃下可保存7天。

实验一、水质总磷的测定

钼酸铵分光光度法

总磷含量是评价水质的重要指标，在天然水体和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、综合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等）。一般天然水中磷酸盐含量不高，化肥、冶炼，合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量的磷。磷是生物生长必需的元素之一，但水体中磷含量过高（如超过0.2 mg/L），可造成藻类的过度繁殖，直到数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流水体透明度降低，水质变坏。

方法原理

在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

实验试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

1硫酸（H2SO4），密度为1.84 g／mL。

2硫酸（1＋1）：取等体积的浓硫酸与蒸馏水混合。

3硫酸（1 mo1／L）：将27 mL硫酸加入到973mL水中。

4氢氧化钠（1 mo1／L）：将40 g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

5过硫酸钾（50 g／L）：将5 g过硫酸钾（K2S2O8）溶解于水，并稀释至100mL。

6抗坏血酸（50 g／L）：溶解5 g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL；此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。

7钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24.4H2O]于100mL水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾[K(SbO)C4H4O6.1/2 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到 300mL硫酸(1 +1)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在4℃冷处可保存二个月。

8浊度一色度补偿液：混合两体积硫酸((1＋1)和一体积抗坏血酸溶液，使用当天配制。

9磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾