煤的全水分检测方法

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煤的全水分检测方法

1·用已知重量的干燥、清洁的浅盘称取煤样500g(称准到1g),并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风注并加热到105~110℃的干燥箱中,在不断鼓风的条件下烟煤干燥2~2.5h,无烟煤干燥3~3.5h。再从干燥箱中取出浅盘,趁热称重。然后进行检查性的试验,每次试验30min,直到煤样的减量不超过1g或者重量有所增加时为止。在后一情况下,应采用增重前的一次重量作为计算依据。注:将称好煤样的盘子放入干燥箱之前3~5min 开始鼓风。

2·结果计算

测定结果按下列公式计算:

WQ=G1/G*100

式中:WQ---煤样的全水分%

G---煤样的重量g;

G1---煤样干燥后减轻的重量g;

马弗炉煤炭检测仪器挥发分的测定

一·方法要点

称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7 min。以减少质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。

二、仪器设备

(1)挥发分坩埚:带有配合严密盖的瓷坩埚,坩埚总质量为15~20g。

(2)煤炭检测设备智能马弗炉:带有高温计和调温装置,能保持温度在(900±10)℃,并有足够的(900±5)℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到(900±10)℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔的位置应使热电偶插入炉内后其热解点在坩埚底和炉底之间,距炉底20~30mm处。

马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。

(3)坩埚架:用镍铬丝或其他耐热金属丝制成,其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶热解点上方。

(4)干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

(5)分析天平:感量0.1mg。

(6)压饼机:螺旋式和杠杆式压饼机,能压制直径约10mm的煤饼。

(7)秒表。

三、分析步骤

(1)在预先于900℃温度下灼烧至质量恒重的带盖瓷坩埚中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.01)g(称准至0.0002g),然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。

(2)褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约3mm的小块。

(3)将煤质分析仪器马弗炉预先加热至920℃左右,打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min。坩埚及架子放入后,要求炉温在3min 内恢复至(900 ± 10)℃,此后保持在(900±10)℃,否则此次试验作废加热时间包括温度恢复时间在内。

(4)从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称重。

煤挥发分的检测

把煤隔绝空气加热到900摄氏度左右,煤中的有机质和一部分矿物就会分解成气体或液体逸出,再减去煤中的水分,就是挥发分。去掉挥发分后的残渣叫做焦渣。因为挥发分不是煤中固有的,而是在特定温度下热解的产物,所以确切的说应把挥发分含量称为挥发分产率。挥发分是煤炭分类的的主要指标,根据挥发分产率的多少就可以大致判断煤的变质程度,再加上焦渣性状还能判断煤的加工利用性质和热值的高低。

1·方法要点

1,1:称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水份含量就是该煤样的挥发分。

2·分析步骤

2.1·在预热于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中,称取粒度小于0,2mm的空气干燥煤样(1±0,01)g,轻轻震动坩埚,使煤样摊平,盖上,放在坩埚架上。(褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成3mm的小块)将马弗炉预先加热至920℃左右,打开炉门迅速将放有坩埚的架子送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热至7min,坩埚及架子放入后,要求炉温在3min内恢复至(900±10)℃,此后保持在此温度下至7min,否则此次实验作废,加热时间包括温度恢复时间。

从炉中取出坩埚,放入空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20分钟)后称重。

3·挥发分的计算

空气干燥煤样的挥发分按下式计算:

Vad=(m-m1)/m*100-Mad,%

Vad---空气干燥基挥发分,%

m---煤样的质量,g

m1---残渣的质量,g

Mad---空气干燥基水分,%

硝酸根离子的检验

目的:认识检验硝酸根离子的方法。

用品:试管、试管架、试管夹、量筒。

硝酸钾、硫酸亚铁、浓硫酸。

原理:硝酸根离子有氧化性,在酸性溶液中能使亚铁离子氧化成铁离子,而自己则还原为一氧化氮。一氧化氮能跟许多金属盐结合生成不稳定的亚硝基化合物。它跟硫酸亚铁反应即生成深棕色的硫酸亚硝基铁:

3Fe2++NO3-+4H+=3Fe3++2H2O+NO

FeSO4+NO=Fe(NO)SO4

实验室里常利用这个反应检验硝酸根离子,称为棕色环试验。这种简单亚硝基化合物只存在于溶液内,加热时,一氧化氮即从溶液内完全逸出。

亚硝酸根离子也能发生类似的反应。要区别这两种酸根离子可以用浓磷酸,亚硝酸根离子能显现深棕色而硝酸根离子却不能。

准备和操作:往试管里注入3毫升1摩/升的硝酸钾溶液和3毫升1摩/升的硫酸亚铁溶液,振荡试管,混和均匀。斜持试管,沿试管壁慢慢注入浓硫酸3毫升(图7-97),使密度较大的浓硫酸沉入试管的底部,跟硝酸钾和硫酸亚铁的混和溶液分成两层。稍待片刻,把试管慢慢竖直,不久,两层液体间就有一个棕色的环生成。

注意事项:硫酸亚铁必须是新制备的,硫酸必须是浓的。操作时不能把溶液冲浑。

其它实验方法:适用于固态的硝酸盐或相当浓的硝酸盐溶液。把少量的硝酸盐晶体或浓溶液置于试管内,然后加入少量浓硫酸(1∶1)。再向试管内加入一小块铜片。给试管加热,有红棕色气体产生,则证明含有硝酸根离子。

Cu+2NO3-+4H+Cu2++2NO2↑+2H2O