一.不定项选择题（备选答案中至少有一个是正确答案，请选择并将答案填在表格中，多选、少
选、错选均不得分，每小题2分，共30分）
1.减压蒸馏开始时，正确的操作顺序是：（）
A、先抽气后加热
B、先加热后抽气
C、先加热后通水
D、先通水后加热
2.对于未知液体的干燥，干燥剂应选用：（）
A、无水CaCl2
B、无水K2CO3
C、金属Na
D、无水Na2SO4
3.重结晶操作中，下列哪些方法适合用来加速结晶：（）
A、投“晶种”
B、冷却
C、振荡
D、用玻璃棒摩擦器壁
4.下列试剂中需要避光保存的是：（）
A、氢氧化钠
B、阿司匹林
C、三氯化铁
D、磺胺
5.下面不宜加热的仪器是：（）
A、试管
B、坩埚
C、蒸发皿
D、移液管
6.有关电器设备防护知识正确的是：（）
A、电线上洒有腐蚀性药品，应及时处理
B、电器设备电线不宜通过潮湿的地方
C、固体结晶物质都可以放入烘箱内烘干
D、使用恒温磁力搅拌器进行水浴加热时，水位应该高于加热圈最高位置
7.在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为：（）
A、1%-4%
B、5%-10%
C、10%-25%
D、15-20%
8.配制好的氢氧化钠水溶液应贮存于：（）
A、棕色橡皮塞试剂瓶
B、白色洗瓶
C、白色磨口塞试剂瓶
D、棕色磨口塞试剂瓶
9.药物化学实验室的电子台秤最小能称量：（）
A、1g
B、0.1g
C、0.01g
D、0.001g
10.实验室减压蒸馏提纯液体化合物时，接收瓶可选用：（）
A、圆底烧瓶
B、平底烧瓶
C、锥形瓶
D、容量瓶
11.重结晶时，下列哪些操作必定会出现：（）
A活性碳脱色B、冷却C、热过滤D、结晶
12.实验室一旦发生火灾，应该立即采取哪些措施：（）
A、衣服着火时赶紧跑出楼道、跑下楼梯
B、切断电源
C、视火势大小用湿抹布或灭火器灭火
D、移去易燃物品
13. 精馏的仪器装置包括：（ ）
A 、 分馏柱
B 、克氏蒸馏头
C 、蒸馏瓶
D 、循环水式真空泵 14. 催化氢化反应的影响因素中说法不正确．．．
的是：（ ） A ． 温度会加快氢化反应速度，而且这种影响通常比其他化学反应要大。
B ． 氢气压力对反速度的影响取决于被氢化底物的性质以及所用的催化剂。
C ． 催化氢化反应所用的溶剂是用来显著改变反应选择性的一种最好的方法。
D ． 催化氢化是一个多相体系反应，因此要充分搅拌。 15. 薄层层析展开剂的选择叙述错误．．
的是：（ ） A 、 对待测组分有很好的溶解度
B 、 能使待测组分与杂质分开，与基线分离
C 、 使展开后的组分斑点圆而集中，可以有拖尾现象
D 、 使待测组分的Rf 值最好在0.4～0.5，如待测组分较多，Rf 也相应增大，最好在0.5～0.75
范围内。
二、简答题（本大题共5小题，每题10分，共50分，请假答案写在答题纸内） 1．称量固体与液体试剂时应分别注意哪些事项？ 2．趁热抽滤的操作应注意哪些问题？
3. 为何不利用第二步反应中已生成的苯妥英钠，直接同硫酸锌反应制备苯妥英锌，而是把已生成的苯妥英钠制成苯妥英后，再与氨水和硫酸锌作用制备苯妥英锌？
4. 按固定相使用的形式，色谱法可分为哪三类？
5. 由羧酸制备酰氯常用哪些方法？试写出反应通式。
三、论述题（本大题共2小题，每题10分，共20分，请假答案写在答题纸内）
1. 美沙拉嗪的合成反应第一步硝化反应：在装有玻璃仪器A 、B 和C 的100 ml 三口瓶中分别加入水杨酸14 g （0.1 mol ）、水30 ml 及冰醋酸3 ml ，电磁搅拌下升温至50 ℃时滴加1-2滴浓硝酸，继续升温至70 ℃时，缓慢滴加剩余的浓硝酸（总的浓硝酸用量12 ml ），保持反应温度在70~80 ℃，滴毕，在70~80 ℃条件下搅拌反应1h 。试问：
（1） 要达到上述反应的要求，玻璃仪器A 、B 和C 分别是什么？（3分）
（2） 本次实验用的硝化试剂是什么？（3分）与最经常使用的硝化试剂有何区别？为什么本
次实验不使用最常用的硝化试剂？（4分）
2. 合成磺胺醋酰钠的反应式是：
反应完毕，用浓盐酸调pH 至 7，于冰水浴中放置1～2h ，冷却析出固体。抽滤固体，用适
H 2N
SO 2NH 2
(CH 3CO)2O
H 2N
SO 2NCOCH 3
Na HCl NH 2
SO 2NHCOCH 3
NaOH
H 2N
SO 2NCOCH 3Na
·
H 2O
量冰水洗涤。洗液与滤液合并后用浓盐酸调至pH =4～5，滤取沉淀压干。沉淀用3倍量10% 盐酸溶解，放置30min，抽滤除去不溶物，滤液加少量活性碳室温脱色后，用40% 氢氧化钠调至pH至5，析出固体。试问：
反应液处理时，pH 7时析出的固体是什么？pH 5时析出的固体是什么？10% 盐酸中的不溶物是什么？请写出这些固体的结构式并解释。（10分）
