新产品生产作业指导书

废涤纶醇酸树脂

1．设备和计量器具的检查

①生产前应检查生产设备和计量器具的状态是否正常，特别应重点检查阀门开关与排空开关的状态是否正确；

②生产过程中，若出现生产设备和计量器具有异常（如异常声音、真空度不足、停电、反应釜中的两支温度计有显示误差等等）应及时汇报有关的设备、计量、技术人员。

2．醇解作业

①将配方中的AC03、Ｚ06经过计量后投入醇解反应釜，搅拌升温，前期只用底层加热，当温度达到120℃时加入DL18；

②继续升温至240～250℃保温，保温30分钟后开始测试容忍度，测试容忍度必须采取双人复核观察其透明度，当试样：95％甲醇=1：5以上（如果用甲醇只能达到1：2～3时，可改用95%乙醇测试达到1：10以上），混合均匀后，常温时清彻透明为醇解合格。测试容忍度是整个醇解过程的关键控制点，应专人测试，双人复核；

③醇解合格后，停止加热。

3．降解作业

打开投料口，采用连续法投入废涤纶,投完后密闭投料口,升温至265~275℃保温1小时取样测细度，细度小于20μm为合格,降温。4．酯化作业

①当温度降至200℃，依次投入DL06、DL03、AC11和回流JY09A

（JY09A的投入量以控制酯化回流温度符合要求为准），密闭投料口。升温至185℃～195℃保温回流１小时。

②然后升温至240℃，开始测试粘度，每60分钟应不少于测试一次粘度；当反应物酯化至粘度≥3秒时，每半小时应不少于测试一次粘度，越接近酯化终点测试时间应越短，酯化全过程温度应控制在240~250℃。

③在保温回流期间应注意观察釜内粘度进展情况（视镜要经常擦拭干净，如果视镜模糊，可以抽样观察）。

④当中试粘度合格后（中试粘度需根据炉前实际经验进行判断,理论参考值为格氏管12~16秒/25℃），,即可出料,测试粘度是整个酯化过程的关键控制点；

⑤粘度测试方法（仅供参考）：

取反应物5.4克加入混合溶剂（混合溶剂为JY20:JY09=6:1）

4.6克（反应物：混合溶剂=1：0.852）搅拌后，降温至25±1℃,用格氏管进行中间测试粘度，中试应做到迅速、准确，格氏管要保持清洁，防止因残余物引起的粘度误差；还要防止试样温度偏离而影响测试精确度；

5．注意事项

①高位槽应预先抽入兑稀溶剂；

②预先应往兑稀罐内抽入配方量的兑稀溶剂；

③当兑稀罐漆料温度小于100℃方可进行过滤(过滤机压力应小于

0.4Mpa)，过滤过程中应自测细度，用JY20调节过渡罐的漆料粘度直至合格，并留样供检验部门检验；

④生产过程中必须如实填写工艺现场记录，如果不按工艺规程填写，将按违反工艺规程进行处罚，车间管理人员、技术人员应不定期检查记录填写情况。

④生产过程中如果遇到异常情况，必须立刻通知技术人员。

⑤所有开口投料作业，都必须停止加热。

二聚酸改性醇酸树脂

1．设备和计量器具的检查

①生产前应检查生产设备和计量器具的状态是否正常，特别应重点检查阀门开关与排空开关的状态是否正确；

②生产过程中，若出现生产设备和计量器具有异常（如异常声音、真空度不足、停电、温度计有显示错误等等）应及时汇报有关的设备、计量、技术人员。

2．投料作业

关闭进热油阀门，将配方中的二聚酸、Z10、DL05、DL06、Z12、回流JY09经过计量后依次投入反应釜，搅拌升温，前期只用底层加热，并通N气；

3.低温酯化作业

升温到150℃计量放水，而后每半小时放水一次并计量，升温到180℃时关闭氮气，并在180℃~190℃保温回流1小时，放水并计量。

4.高温酯化作业

⑥当温度升至215℃，取样测酸价及粘度，并且在215℃~245℃保持回流（酯化时间约为2~6小时），并计量出水。每40分钟应不少于测试一次粘度；当反应物酯化至粘度较大时，每半小时应不少于测试一次粘度，越接近酯化终点测试时间应越短，酯化全过程温度应控制在235℃~245℃；

⑦保温回流期间应注意观察釜内粘度进展情况（视镜要经常擦拭干净，如果视镜模糊，可以抽样观察）。

③当中试粘度合格后（中试粘度需根据炉前实际经验进行判断,理论参考值为格式管3.3s~4.3s/25℃），即可出料，测试粘度是整个酯化过程的关键控制点。

④粘度测试方法（仅供参考）：

按反应物：JY20＝1:1的配比进行中间测试粘度，搅拌均匀降温至25±1℃进行中间测试粘度，中试应做到迅速、准确，格氏管要保持清洁，防止因残余物引起的粘度误差，还要防止试样温度偏离而影响测试精确度。

5．注意事项

①高位槽应预先抽入兑稀溶剂；

②预先应往兑稀罐内抽入配方量的兑稀溶剂；

③当兑稀罐漆料温度小于100℃方可进行过滤（过滤机压力应小于

0.4Mpa），过滤过程中应自测细度，用JY20调节过渡罐的漆料粘度直至合格，并留样供检验部门检验；

④生产过程中要如实填写工艺现场记录，如果不按工艺规程填写，将按违反工艺规程进行处罚，车间管理人员、技术人员应不定期检查记录填写情况；

⑤生产过程中如果遇到异常情况，必须立刻通知技术人员；

⑥所有开口投料作业，都必须停止加热。

地沟油醇酸树脂

1．设备和计量器具的检查

①生产前应检查生产设备和计量器具的状态是否正常，特别应重点检查阀门开关与排空开关的状态是否正确；

②生产过程中，若出现生产设备和计量器具有异常（如异常声音、真空度不足、停电、反应釜中的两支温度计有显示误差等等）应及时汇报有关的设备、计量、技术人员。

2．降解作业

②将配方中的地沟油经过计量后投入反应釜，搅拌升温，前期只用底层加热，当温度达到80℃时,加热速度要放慢，因AC23含有大量的水、皂和表面活性剂，很容易涨釜，要根据炉前经验，控制进油阀，并注意釜内情况（如果出现涨锅立即停止搅拌、停止升温，涨得历害还可适量加入1%硅油）。

②当升温至150℃投入DL03，升温到260℃停止搅拌，采用连续法加入DL11，投完后升温，在265～275℃保温1.5小时,然后降温。3．酯化反应作业

①当温度降至240℃，投入DL05密闭投料口。升温至280℃～290℃

保温（升温过程中就要取样观察、视情况测粘度），开始测试粘度，每60分钟应不少于测试一次粘度；当反应物酯化至粘度≥50秒时，每半小时应不少于测试一次粘度，越接近酯化终点测试时间应越短，酯化全过程温度应控制在280~290℃。

③在保温回流期间应注意观察釜内粘度进展情况（视镜要经常擦拭干净，如果视镜模糊，可以抽样观察）。

⑤当中试粘度合格后（中试粘度需根据炉前实际经验进行判断,理论参考值为用涂-4杯测350-400秒/25℃），,即可降温，降到250℃加入AC18，搅拌均匀，放入已装有的JY20及JY09A的兑稀锅中（边搅拌边放漆料）。测试粘度是整个酯化过程的关键控制点。④粘度测试方法（仅供参考）：

取锅内树脂：JY20 =1：0.818方式兑稀、搅拌后，用涂-4杯测