1,2,4,三唑的制备

3氨基-1、2、4-三氮唑质量标准3氨基-1、2、4-三氮唑（简称3-ATZ）是一种重要的有机合成化合物，其分子式为C2H4N10，分子量为152.08 g/mol。

下面将介绍3-ATZ的质量标准。

首先，3-ATZ的外观是白色结晶粉末状，呈现出典型的有机氮化合物特征。

其熔点为193-194摄氏度，沸点约为310摄氏度。

热稳定性较高，不易挥发。

其次，3-ATZ的纯度是评价其质量的重要指标之一。

通常，3-ATZ的纯度需要达到99%以上才能满足一般实验或工业生产的要求。

这是因为较高的纯度可以确保反应的准确性和稳定性，提高合成产物的纯度和产率。

实验室合成的3-ATZ通常会通过结晶和纯化等步骤进行纯化，以获得较高的纯度。

除了纯度，3-ATZ的含水量也是其质量标准的重要指标之一。

高含水量的3-ATZ容易吸湿，影响其质量和储存稳定性。

一般来说，3-ATZ的含水量应控制在0.5%以下，以保证其稳定性和反应效果。

此外，3-ATZ的重金属离子含量也是其质量标准需要考虑的重要因素之一。

重金属离子的存在可能会对3-ATZ的性质和反应产物产生影响，降低3-ATZ的应用价值。

因此，在3-ATZ的生产和分析中，需要进行重金属离子的检测和限制，保证其满足质量标准要求。

最后，3-ATZ的质量标准还包括其包装和储存要求。

由于3-ATZ是一种易燃、易爆的化合物，所以必须采取适当的包装和储存措施，避免其与空气、水分或其他有机物接触，防止发生意外事故。

总之，3-ATZ的质量标准主要涉及其外观、纯度、含水量、重金属离子含量以及包装和储存要求。

通过合理的质量控制，可以确保3-ATZ 的质量稳定性和可靠性，为其在有机合成、材料科学等各个领域的应用提供可靠的基础。

含1,2,4-三唑环的亚胺及酰亚胺类化合物的合成及生物活性杨海葵;许万福;段安娜;游文玮;赵培亮【摘要】According to active groups combination principle, a series of novel imine and imide derivatives bearing 1,2,4-triazole moiety was designed and synthesized. The key intermediate 3-substituted phenyl-4-ami-no-1,2,4-triazole-5-thiones was synthesized by esterification, hydrazinolysis, salt and cyclization reactions, and then was condensed with aromatic aldehydes and isobenzofuran-1 , 3-dione to obtain imine and imide derivatives, which were subjected to the thioetherification with suitable halides ( RX ) to produce the corre-sponding 24 novel imine and imide derivatives bearing 1,2,4-triazole moiety. The structures of target com-pounds were fully characterized by 1 H NMR, IR, mass spectroscopy and elemental analysis. The preliminary bioassay results showed that most of the compounds possessed certain fungicidal activities. At the concentration of 150 mg/L, the inhibition rates of compounds 9a, 9d and9e against Rhizoctonia solani were very similar with the commercial fungicide Flusilazole. Meanwhile, the preliminary structure-activity relationships( SAR) were discussed in order to investigate the essential structures required for their bioactivities. In addition, their in vitro antitumor activities were evaluated against three cancer cell lines [ human alveolar epithelial cells ( A549 ) , human breast cancer cells ( MD-MBA-231 ) and human prostate cancer cells ( PC-3 M ) ] by the methyl thiazolyl tetrazolium(MTT) chromatometry method with Fluorouracil as a positivecontrast drug. The bioassay data indicated that compounds 7c, 7f and 9k showed similar antiproliferation with Fluorouracil against A549 cell lines with IC50 values of 38.3, 44.6 and 36.7μmol/L, respectively. Most interestingly, compound 9k also exhibited a broad spectrum of antitumor activity against MCF-7 and MKN45 with IC50 values of 147.5 and 60.7μmol/L, respectively.%以取代苯甲酸为原料,经酯化、肼解、成盐和环化反应得到关键中间体4-氨基-3-芳基-1,2,4-三唑-5-硫酮,再分别与芳醛和邻苯二甲酸酐缩合得到亚胺及酰亚胺,最后经硫醚化反应合成了24个新型的含有1,2,4-三唑结构单元的亚胺及酰亚胺类化合物,其结构经质谱、红外光谱、核磁共振及元素分析确认。

l苄基4苯基1H-1，2，3三唑的合成1 引言1,2,3-三唑由于具有杀菌、消炎、调节植物生长、抗血小板凝聚等广谱的生物活性[1-3],故成为目前该类化合物研究的热点;一直以来许多化学工作者都致力于在三唑类化合物中寻找活性高、毒性低、具有实用价值的新型农药或医药,如Camarasa研究小组[4]利用1,3-偶极环加成反应,合成了抗HIV-1的TSAO-T三唑衍生物。

通过三唑环上的N原子发生取代反应或者用叠氮化合物与炔通过“Click”反应[5-12]可以比较简便的合成1,2,3-三唑类化合物。

与前者相比“Click”反应选择性较高,条件温和,应用范围广,原料便宜而且可以通过改变反应底物合成不同系列的化合物。

叠氮化合物一般通过重氮化反应或卤代烃与叠氮化钠或叠氮化锂反应获得,然而,反应条件比较苛刻,不易纯化而且产率也不高,因此通常以溴代烃为原料在DMF 中通过与叠氮化钠的反应制备叠氮化物[13]。

本工作以卞溴为起始原料经过亲核取代反应合成了叠氮卞,进而与苯乙炔进行“Click”反应,得到未见文献报道的目标产物1-苄基-4-苯基-1H-1,2,3-三唑,其结构经1H NMR和IR确证。

合成路线如图1:2 实验部分2.1 仪器与试剂XT-4双目显微熔点测定仪(温度计未校正);FT-IR-200型傅立叶红外光谱仪(KBr压片);Bruker Avance 400 MHz型核磁共振仪(CDCl3为溶剂,TMS为内标)。

试剂均为市售分析或化学纯,未进一步纯化。

2.2 化合物1的合成[11]将2g(30.77mmol)叠氮化钠溶于9mL DMF中后,在搅拌下滴加1.84mL(15.38mmol)苄溴。

在70℃条件下反应3天后,将反应液倒入100mL去离子水中,用乙酸乙酯萃取(3×100mL),然后用无水硫酸钠干燥0.5h,浓缩,粗产物经柱层析得黄色液体 1.60g,收率80%。

IR v:3027,2930,2871,2094,1598,1502,1453,753,705。